样品前处理技术发展史

样品前处理技术发展史

样品前处理技术是分析化学中的一个重要环节，它可以提高分析结果的准确性和灵敏度。随着科学技术的不断发展，样品前处理技术也经历了一系列的变革和创新。本文将从历史的角度出发，对样品前处理技术的发展进行回顾。

一、样品前处理技术的起源

样品前处理技术的起源可以追溯到古代。古人在进行化学分析时，常常采用简单的提取和纯化方法来处理样品。例如，古代的冶金工艺中，人们会使用火烧、水洗等方法来提取金属。

二、传统样品前处理技术的发展

随着科学技术的不断进步，传统的样品前处理技术也得到了很大的发展。在19世纪，人们开始使用溶剂提取和沉淀法等技术来分离和纯化样品。这些方法虽然比较简单，但在当时已经为化学分析提供了基本的方法和思路。

三、现代样品前处理技术的兴起

20世纪初，随着分析化学和仪器分析技术的快速发展，人们对样品前处理技术的要求也越来越高。为了提高分析的准确性和灵敏度，人们开始研究和开发各种新的样品前处理技术。

四、新型样品前处理技术的应用

在现代科学技术的推动下，样品前处理技术得到了广泛的应用。例

如，固相萃取技术可以用于环境监测中对有机污染物的提取和分离；固相微萃取技术可以用于食品安全中对农药残留的检测；超临界流体萃取技术可以用于药物分析中对生物样品的提取等。

五、未来样品前处理技术的发展趋势

随着科学技术的不断进步，样品前处理技术也将继续发展。未来的样品前处理技术可能会更加高效、自动化和环保。例如，人们可以开发出更高效的萃取材料和方法，以提高样品前处理的效率和灵敏度；人们还可以研究和应用新的分离和纯化技术，以满足对复杂样品的分析需求。

总结：

样品前处理技术是分析化学中不可或缺的一环。随着科学技术的进步，样品前处理技术也得到了不断的发展和创新。从古代的简单提取到现代的高效分离，样品前处理技术在提高分析准确性和灵敏度方面发挥着重要作用。未来，我们可以期待样品前处理技术的进一步发展，以满足不断变化的分析需求。

生物样品分析前处理技术

生物样品分析前处理技术 生物样品的前处理涉及很多方面，但主要应考虑生物样品的种类，被测定药物的性质和测定方法三个方面的问题。 样品的分离、纯化技术应该依据生物样品的类型。例如，血浆或血清需除蛋白，使药物从蛋白结合物中释出；唾液样品则主要采用离心沉淀除去粘蛋白；尿液样品常采用酸或酶水解使药物从缀合物中释出，当原型药物排泄在尿中时，可简单地用水稀释一定倍数后进行测定。 根据被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围等，采取相应的前处理方法。例如，药物的酸碱性（pka）、溶解性质涉及到药物的提取手段；是否具有挥发性涉及到能否采用气相色谱法测定；药物的光谱特性及官能团性质涉及到分析仪器的选择、能否制成衍生物及应用特殊检测器的可能性。药物在样品中的浓度相差很大，浓度大的样品，对前处理要求可稍低；浓度越低则样品前处理要求越高。此外，药物在体内常产生许多代谢产物，其中一些代谢物仍具有药理活性，需要与原型药分别测定，因而也要了解药物的药理学性质和药物动力学特性。 样品于测定前是否需要纯化以及纯化到什么程度均与其后采用的测定方法的不同而不同。即纯化程度与所用测定方法的专属性、分离能力、检测系统对不纯样品污染的耐受程度等密切相关。一般说来，放射免疫测定法由于具有较高的灵敏度和选择性，因此当初步除去主要干扰物质之后即可直接测定微量样品；而对灵敏度和专属性较差的紫外分光光度法，分离要求就要相应高一些；至于常用的高效液相色谱法，为防止蛋白质等杂质沉积在色谱柱上，上柱前需对生物样品进行去蛋白，有时对被测组分进行提取、制备衍生物等前处理。下图大致反映了检测方法与样品前处理要求的相三关系。 样品处理步骤与分析方法的选择—(一）去除蛋白质 在测定血样时，首先应去除蛋白质。去除蛋白质可使结合型的药物均出来，以便测定药物的总浓度；去除蛋白质也可预防提取过程中蛋白质发泡，减少乳化的形成，以及可以保护仪器性能（如保护HPLC柱不被沾污），延长使用期限。去除蛋白法有以下几种。 1.加入与水相混溶的有机溶剂加入水溶性的有机溶剂；可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。常用的水溶性有机溶剂有：乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃等。含药物的血浆或血清与水溶性有机溶剂的体积比为1：（1～3）时，就可以将90％以上的蛋白质除去。水溶性有机溶剂的种类不同时，析出的蛋白质形状亦不同；并且所得上清液的pH值也稍有差别，如用乙腈或甲醇时，上清液pH为8.5～9.5，用乙醇或丙酮时，上清液pH为9～10。操作时，将水溶性有机溶剂与血浆或血清按一定比例混合后离心分离，取上清液作为样品。通常分离血浆或血清用的离心机（3000r/min）不能将蛋白质沉淀完全，而采用超速离心机（10000r／min）离心1～2min便可将析出的蛋白质完全沉淀。离心时应用超速离心机专用的具塞塑料尖底管，可使析出的蛋白质牢固地粘在管底，便于上清液的吸取。

固相微萃取技术及其在药物分析中的应用

固相微萃取技术及其在药物分析中的应 用 摘要：固相微萃取(SPME)技术作为一种样品前处理方法，能够对样品中的痕 量分析物进行富集，具有操作简单、高通量、有机溶剂用量少、易自动化的特点。该技术集提取、浓缩、进样于一体，大幅提高了萃取效率。 关键词：固相；微萃取技术；药物分析 引言 箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术，灵敏度高，机械性能好，无需使用有机溶剂，利用该技术对生活饮用水中的异味物质进 行富集，然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析。对萃取 过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化。 1固相微萃取技术的历史概况和操作原理 1.1历史概况 自从Ｐａｗｌｉｓｚｙｎ在２０世纪９０年代早期介绍ＳＰＭＥ以来，在对 目标分析物进行ＧＣ－ＭＳ分析之前，要对目标分析物进行采样和预浓缩。与其 他传统技术相比，ＳＰＭＥ是一种简单的方法，不需要溶剂解吸阶段或复杂的提 取设备。利用ＳＰＭＥ从火灾残留物中提取挥发性有机助燃剂，以满足快速无溶 剂样品制备的需求，为火场中的燃烧残留物中的挥发性和非挥发性成分提供同时 分离和预浓缩。在传统的纤维涂层ＳＰＭＥ中，ＳＰＭＥ装置是由一根上涂有吸 附剂作为萃取相的细熔融石英纤维制作而成的。在这种技术中，萃取相暴露于燃 烧残留物基质中一段具体给定的时间，达到平衡后，通过将纤维放入气相色谱仪（ＧＣ）的进样口来分析吸附的化合物。 1.2操作原理

ＳＰＭＥ最开始可能源于气相色谱毛细管柱的概念。ＳＰＭＥ仪器是一个非 常简单的装置。它由一个相涂层熔融石英纤维组成，该纤维涂有暴露于样品顶部 空间的聚合物。通过吸收到涂覆在石英纤维上的聚合物中，分析物从顶部空间中 被提取出来，石英纤维放置在类似于注射器针头的针内。几分钟之内，被吸附的 目标分析物可以在气相色谱进样口通过热脱附而脱附，并直接插入进行分析。有 两种典型的ＳＰＭＥ应用，采样气体和采样溶液。在任何一种情况下，将ＳＰＭ Ｅ针插入合适的位置，保护纤维的针缩回，纤维暴露在环境中。聚合物涂层通过 吸收／吸附过程浓缩分析物。提取基于与色谱相似的原理。取样后，纤维缩回到 金属针中，之后是将提取的分析物质从纤维转移到色谱仪中。气相色谱（ＧＣ或 ＧＣ／ＭＳ）是优先使用的技术之一，也是火灾调查技术中鉴定燃烧残留物成分 最常用的仪器，分析物的热解吸发生在提前加热好的ＧＣ进样器中。将针头插入 注射器后，纤维被推出金属针头。从而进行燃烧残留物的定性分析。 2实验条件的优化 固相微萃取技术中吸附效率的影响因素主要包括萃取头涂层（固定相）、萃 取时间、萃取温度、样品pH值和离子强度等. 本方案中着重考察了萃取时间、 萃取温度、样品pH的影响. 另外在实验过程中发现了萃取头在进样口进入的深 度对解析效率有显著影响，因此也对萃取头在进样口的深度进行了优化.萃取涂 层的选择上考虑到水中的异味物质既有极性化合物，也有弱极性和非极性化合物，分子量比较小，沸点较低，所以一般选用三相复合涂层DVB/CAR/PDMS来满足多 种异味物质的萃取要求.Arrow萃取头的长度为2 cm，直径为1.1 mm和 1.5 mm两种型号，比表面积大，吸附速度快，涂层体积大，灵敏度高. 本实验中，选择了1.1 mm直径的DVB/CAR/PDMS作为萃取涂层，能够得到非常优异的 结果. 2.1萃取温度 萃取温度对固相微萃取有双重作用：温度升高，可以加快目标物的分子扩散 速度，有利于尽快达到平衡，但是温度的升高，又使得涂层对待测物的吸附减弱，降低了灵敏度. 在本实验中，考察了萃取温度对57种分析物的影响，考察的温 度范围从30 ℃到70 ℃.结果表明，对于保留时间在21.0 min之前的化合

液相色谱中样品前处理技术

液相色谱中样品前处理技术综述 在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面，现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小，对欲测组分的选择性和回收率高。 目前国际上液相色谱通常采用的样品处理技术有：固相萃取（MXPD）、超临界萃取（SFE）、固相微萃取技术。而我国目前主要采用传统的溶剂萃取，液液分配、柱层析净化，前处理方法自动化程度低，提取净化的效率不高，速度慢，环境污染严重。新开发的前处理技术其目的和结果就是要实现快速、有效、简单和自动化的完成分析样品制备过程。 下以就简单介绍几个主要的样品处理技术： 1．溶剂萃取 在色谱分析样品制备中，溶剂萃取方法主要有液-液萃取、液-固萃取和液-气萃取，它们都是属于两相间的传质过程，即物质从一相转入另一相的过程。 溶剂萃取技术在我们液相色谱分析的样品制备过程中，是用到最为广泛的一种技术。关于其原理和方法，在此不再赘述。 在液-液萃取中非常重要的操作是急速的振动样品，这样可以确保两相的完全接触，有助于质量传递。由于物质剧烈的振动，使得乳化现象经常发生，特别是那些含有表面活性剂和脂肪的样品。为了防止乳化形成，常采用加热或加盐的方法破乳。通过改变K D值，改变溶剂或化学平衡作用的添加剂，如使用缓冲剂调节PH，盐调节离子强度等。 常用于破乳的技术有： （1）加盐； （2）使用加热-冷却萃取容器； （3）通过玻璃棉塞过滤乳化液样品； （4）通过相过滤纸过滤乳化液样品 （5）通过离心作用； （6）加少量的不同的有机溶剂。 溶剂萃取的方式在现代水产品检测技中应用十分广泛，因其实验器材简便，经济，容易操作。在鱼体的孔雀石绿，环丙沙星等药物残留的检测中，都有用到溶剂萃取的方式。在孔雀石绿残留的检测中，为了防止乳化现象的产生，也用到了二甘醇这进行破乳。 2．固相萃取（solid phase extraction SPE）

食品的前处理方法

样品前处理条件的优化 前处理是分析方法的关键一环，样品前处理的目的是使样品能适合分析方法的要求。通常包括消化和提取、分离和净化等步骤。 灰化样品时选择适宜的温度和时间，必要时可加助熔剂； 湿法消化选择适宜的酸和温度。 提取要选择提取效率高的提取剂和提取方法。提取条件的选择一般以加标样品或阳性样品用不同溶剂和方法提取，将样品与标准溶液的测定结果进行比较，计算提取率。 分离和净化是为了去除干扰成分。可用C18柱、硅镁吸附剂、D101大孔吸附树脂等吸附分离，对洗脱条件进行优化，选择适宜洗脱剂和洗脱时间。 二、食品样品的前处理 （pretreament of food samples） 指食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分析方法要求的操作过程。 1.无机化处理 采用高温或高温下强氧化条件，使食品样品中的有机物分解并呈气体逸出，而待测组分被保留下来用于分析的一种样品前处理方法。1）湿法消化（wet digestion） 加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，以便分析测定。 ①方法特点

优点：分解有机物速度快、所需时间短； 加热温度低，减少待测组分的挥发损失。 缺点：消化过程产生大量有害气体，操作必须在通风橱中进行； 试剂用量较大，有时空白值高； 消化初期，反应剧烈产生大量泡沫，样品可能溢出； 样品可能出现炭化，使待测组分损失。 ②常用的氧化性强酸 a）硝酸 浓硝酸（65％～68%,14mol/L),沸点121.8℃具有较强的氧化能力，能将样品中有机物氧化成CO2和H2O，自身还原成NO2。单独使用硝酸不能完全分解有机物，因此常常与其他酸配合使用。 几乎所有的硝酸盐都溶于水，但易与锡和銻形成难溶的偏锡酸（H2SnO3）和偏銻酸（H2SbO3）或其盐。 b）高氯酸（65%～70%，11mol/L） 能与水形成恒沸溶液，沸点203 ℃。热的高氯酸是强氧化剂，氧化能力较硝酸和硫酸强，几乎所有的有机物都能被它分解。高氯酸沸点适中，氧化能力持久，用于消化食品样品速度快，过量的高氯酸易除去。但一般不单独用高氯酸氧化样品，而使用硝酸和高氯酸的混合酸分解有机物。 除K＋和NH4＋盐外，一般高氯酸盐都溶于水。 c）硫酸稀硫酸没有氧化性，热的浓硫酸（98%，18mol/L）有较强氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，可使食品中的蛋白质氧化脱氨。

气相色谱质谱联用技术的研究进展

气相色谱质谱联用技术的研究进展气相色谱质谱联用技术是一种以气相色谱作为前处理工具，质 谱作为检测手段的分析技术。该技术具有高灵敏度、高分辨率、 高选择性和快速分析等一系列特点。在生命科学、环境分析、药 物分析、食品检测等领域得到了广泛应用和推广。本文将对气相 色谱质谱联用技术的研究进展进行探讨。 一、气相色谱质谱联用技术概述 气相色谱质谱联用技术是基于气相色谱法和质谱法的结合，可 用于分离和检测混合物中的有机化合物。该技术使用液态或固态 样品在气相色谱前纯化处理，将目标化合物从杂质中分离出来。 然后进入该系统中的质谱检测器进行检测和分析，从而获得定性 和定量分析的结果。 该技术不但具有高效、快速、准确、敏感、高分辨率的特点， 而且具备高度选择性，能够同时检测不同的化合物。因此，该技 术在环境监测、毒理学分析、制药工业品质控制、食品加工检验、法医学等多个领域均有广泛应用。

二、气相色谱质谱联用技术的发展历程 气相色谱质谱联用技术发展的历程可以分为以下几个阶段： 1、早期发展阶段 上世纪50年代末期，科学家们首次通过组装的方式将气相色谱和质谱结合在了一起，产生了GC/MS技术。由于当时的气相色谱技术和质谱技术还处于萌芽期，因此GC/MS技术也只限用于分析低分子量挥发性有机物。 2、成熟发展阶段 20世纪70年代，气相色谱技术和质谱技术得到了迅速发展，GC/MS技术也随之不断升级，在处理复杂矩阵样品、检测高分子有机物方面取得了重大突破。同时，固相微萃取（SPME）技术的发明更是使得样品前处理变得更加简单和快速，为GC/MS技术的液态及固态样品的检测提供了坚实的基础。 3、新技术发展阶段

样品前处理仪器在环境和食品检测领域的应用和发展趋势

样品前处理仪器在环境和食品检测领域 的应用和发展趋势 摘要：如今，伴随着环境污染日益严重，为现代分析检测也带来了很大的困难，其检测样品增多、复杂程度扩大。检测对象不仅包括气体、液体、固体样品 中所有的检测成分，组成复杂且相互影响。重要的是，环境和食品在样品采集后 基本无法直接进行测定分析，都需要在进行样品前处理后才能进行仪器检测。相 对而言，在食品与环境保护应用领域检测方法关注度也相对较为高，因为试样 基质相对比较繁多、用分析方法检测的手段也相对比较多样，所以对检测样品之 前处理的要求也就更高。所以，近年来，对样品用前预处理方法和技术研究也引 起了行业内的广泛关注，因此本文主要针对样品前预处理仪器及其在环境与食品 检验等领域的应用进行了深入研究，并对其发展方向进行了阐述。 关键词：样品前处理仪器；环境检测；食品检测；应用和发展 引言：随着社会经济的发展和民众生活水平的改善，人民更加关注食品安全 与环境治理的问题。近年来，食品安全监督检查的问题也令人担忧，在瘦肉精、地沟油、"毒奶粉"事件中，三聚氰胺等食品安全监督管理问题层出不穷，给广大 民众的健康造成了严重威胁。同时，环保问题也越来越严峻，公众关注度也愈来 愈高，社会反响越来越强烈，迫使相关部门重视食品检测环节，加强环境检测手 段和力度。 一、样品前处理仪器在环境和食品检测领域的意义 样本处理前技术是质量检验的关键问题，在整个分析手段测试流程中有着十 分重大的作用，检测样品进行数据分析前处理要比进行数据分析试验多费用几十 倍的时间，通常测试仪器剖析一个样本只需几分钟至几十分钟，而进行数据分析 前的样本处理却要达到几小时甚至几十小时。环境和食品检测是环境保护和食品

农药残留分析中的样品前处理技术

农药残留分析中的样品前处理技术 摘要：农药在保证和促进农林牧业发展，满足人们对农副产品需求方面发挥了显著作用，为了保护消费者的健康，加强农药残留的检测和控制显得十分重要，本文针对样品前处理技术进行了探讨。 20 世纪70 年代起，许多农药被禁止使用。施用的农药进入环境后，不仅只以母体化合物存在，也会产生代谢物，加之环境介质的复杂性，使得对检测手段的要求越来越高。农药残留分析前处理是农残分析检测的关键步骤，直接关系着整个分析过程的准确性与精密度。农药多残留分析时进行样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分，而且还要求尽可能除去与目标物同时存在的杂质，以减少对检测结果的干扰，避免对色谱柱和检测器等的污染。 在样品前处理方面，索氏提取、振荡提取、液一液分配色谱、柱色谱等技术曾广泛使用。尽管这些技术设备成本较低，但整个分析过程耗时长、误差较大。有机溶剂的大量使用，也造成了对环境的污染。目前，国际上较多使用固相萃取（sPE）、微波提取技术、凝胶层析（GPC）、加速溶剂提取（ASE）、基体分散固相萃取（MsPD）、超临界萃取（SFE）、固相微萃取技术。我国目前仍主要采用采用传统的溶剂萃取，液液分配，柱层析净化，前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高、速度慢、环境污染严重。前处理工作正朝省时、省力、低成本、减少溶剂消耗、降低环境污染、系统化、规范化、微型化和自动化方向发展：各种在线联用技术可避免样品转移损失，减少各种人为偶然误差。农药残留检测的前处理主要有以下技术： 一、相萃取（SPE） 固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。它建立在传统的液- 液萃取（LLE）基础之上，又克服了液- 液萃取及一般柱层析的缺点，具有有机溶剂用量少、待测组分回收率高、便捷、安全、高效等特点。 二、固相微萃取（SPME） 固相微萃取是20 世纪90 年代兴起的一项新颖的样品前处。其取原理与气相色谱（GC）类似，是在固相萃取基础上发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术，。该技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，灵敏度高、成本低、所需样品量少，重现性及线性好，操作简单、方便快捷。分为直接固相微萃取技术（Direct-Immersion-SPME）、顶空固相微萃取技术（Head-Space-SPME）和微波辅助固相微萃取技术（Microwave-Assis-ted solvent Extraction-SPME）。 三、超临界流体提取（SFE）

汇总丨几种常见样品前处理方法

汇总丨几种常见样品前处理方法 快速、简便、自动化的前处理技术不仅省时、省力，而且可以减少由于不同人员操作及样品多次转移带来的误差，并且能够避免使用大量的有机溶剂减少对人的伤害以及对环境的污染。今天为大家介绍几种常见样品前处理方法。记得做好笔记哟！ 超临界流体萃取 超临界流体是流体界于临界温度及压力时的一种状态。超临界流体萃取的分离原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行萃取的。它克服了传统的索式提取费时费力、回收率低、重现性差、污染严重等弊端，使样品的提取过程更加快速、简便，同时消除了有机溶剂对人体和环境的危害，并可与许多分析检测仪器联用。在医药、食品、化学、环境等领域应用最为广泛。

固相微萃取 其原理是将各类交联键合固定相融溶在具有外套管的注射器内芯棒上，使用时将芯棒推出，浸于粗制样液中，待测组分被吸附在芯棒上，然后将样针芯棒直接插入气相或液相色谱仪的进样口中，被测组分在进样口中将被解析下来进入色谱分析。这项技术具有操作简单、分析时间短、样品用量小、重现性好等优点。固相微萃取通过利用气相色谱、高效液相色谱等作为后续分析仪器，可实现对多种样品的快速分离分析。通过控制各种萃取参数，可实现对痕量被测组分的高重复性、高准确度的测定。 凝胶自动净化装置 凝胶渗透色谱是液相分配色谱的一种，其分离基础是溶液中溶质分子的体积大小不同。凝胶自动净化就是利用凝胶渗透色谱原理来净化样品的技术，近年来被广泛应用于生物、环境、医药等样品的分离和净化。 固相萃取技术

固相萃取是20世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术，它利用固体吸附剂将目标化合物吸附，使之与样品的基体及干扰化合物分离，然后用洗脱液洗脱或加热解脱，从而达到分离和富集目标化合物的目的，该项技术具有回收率和富集倍数高、有机溶剂消耗量低、操作简便快速、费用低等优点，易于实现自动化并可与其它分析仪器联用。在很多情况下，固相萃取作为制备液体样品优先考虑的方法取代了传统的液—液萃取法，如美国环保署将其用于水中农药含量的测定。 液相微萃取 液相微萃取的原理是利用待测物在两种不混溶的溶剂中溶解度和分配比的不同而进行萃取的方法。该项技术集萃取、净化、浓缩、预分离于一体，具有萃取效率高、消耗有机溶剂少，快速、灵敏等优点，是一种较环保的萃取方法。 吹扫捕集法

固相萃取SPE技术

固相萃取SPE技术 一、固相萃取概念及基本原理： 固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来旳一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。重要通过固相填料对样品组分旳择性吸咐及解吸过程，实现对样品旳分离，纯化和富集。重要目旳在于减少样品基质干扰，提高检测敏捷度。 固相萃取旳基本原理和措施：SPE 技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱旳方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相旳物理萃取过程；也可以将其近似旳看作一种简朴旳色谱过程。固相萃取(SPE)是运用选择性吸附与选择性洗脱旳液相色谱法分离原理。较常用旳措施是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用合适强度溶剂冲去杂质，然后用少许良溶剂洗脱被测物质，从而到达迅速分离净化与浓缩旳目旳。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同步吸附杂质和被测物质，再使用合适旳溶剂选择性洗脱被测物质。 二、固相萃取措施旳长处 相对于老式旳液液萃取法和蛋白沉淀法，固相萃取具有无可比拟旳优势： 1.无需特殊装置和材料,操作简朴 2.集样品富集及净化与一身，提高检测敏捷度旳最佳措施 3.比液液萃取更快，节省溶剂 4.可自动化批量处理 5.重现性好 三、固相萃取旳分类 固相萃取填料按保留机理分为： 正相:Silica,NH2,CN,Diol,Florisil,Alumina 反相：C18,C8,Ph,C4,NH2,CN,PEP,PS等

离子互换：SCX,SAX,COOH,NH2等 混合型：PCX,PAX,C8/SCX等 按填料类型共分为4类： 1．键合硅胶：C18(封端),C18-N(未 端),C8,CN,NH2,PSA,SAX,COOH,PRS,SCX,Silica,Diol。 在SPE中最常用旳吸附剂是硅胶或键合相旳硅胶即在硅胶表面旳硅醇基团上键合不一样旳官能团。其pH合用范围2-8。键合硅胶基质旳填料种类较多，具有多选择性旳长处。 2．高分子聚合物：PEP,PAX,PCX,PS,HXN。 3．吸附型填料：Florisil(硅酸镁),PestiCarb(石墨化碳),氧化铝(Alumina-N中性，Alumina-A 酸性，Alumina-B 碱性)。 4．混合型及专用柱系列：PestiCarb/NH2，SUL-5(磺胺专用柱)，HXN(磺酰脲除草剂专用柱)，DNPH-Silica(空气中醛酮类化合物检测专用柱) 三、固相萃取装置及基本操作环节 有关固相萃取小柱： 常见旳固相萃取柱分为三部分：医用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯筛板(20μm)和 填料(多为40-60μm，80-100μm)。常用规格：100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例，其中100mg为填料旳质量，1ml是空柱管旳体积。一次性使用：为防止交叉污染，保证检测可靠性，SPE柱一般是一次性使用旳。针对填料保留机理旳不一样(填料保留目旳化合物或保留杂质)，操作稍有不一样。 假如填料保留目旳化合物，固相萃取操作一般有四步:

化妆品分析样品前处理方法研究进展

化妆品分析样品前处理方法研究进展 化妆品作为人类日常生活不可或缺的主要消费品之一，化妆品中的化学成分含量直接关系到人类的身体健康，因此，对于化妆品中的禁用和限用成分进行检测显得十分必要，但是考虑到化妆品的构成要素较为复杂，因此难以对目标实行直接检测，这就需要通过采集样品前的处理技术对化妆品进行分离，本文主要对消解法、固相萃取、微波辅助萃取以及超声波提取等方式进行具体分析。 标签：化妆品；本品前处理方法；研究进展 随着人类生活水平的提高以及对美的追求更加强烈，化妆品的种类也随之越来越多，但从现实生活中化妆品给人类身体造成的伤害事实来看，化妆品的安全性已经引起了社会各界的广泛关注，尤其化妆品中所含的重金属成分会渗透到人类皮肤内部，严重影响人类的身体健康。同时，化妆品中所含的防腐剂、防晒剂以及色素等也可能引发皮炎和过敏等症状。为了避免化妆品不是为健康造成的影响，我国2007年颁布的《化妆品卫生规范》明确列出了化妆品的禁用物质和限用物质。也因此成为化妆品质量检测标准，对于保证消费者的身体健康具有重要的现实意义。从当前化妆品的检测报告中可以看出，化妆品中对于禁限成分的检测主要集中于激素、染发剂、防腐剂以及重金属等各方面的检测，对于激素、防腐剂和防晒剂等有机物的检查上主要以色谱法为主，而对于重金属的检查则以原子吸收法、感耦合等离子体-发射光谱法等为主，目前我国对于化妆品样品前处理方法传统的样品前处理方法、相分离的样品前处理方法以及场辅助萃取技术等。 一、传统的化妆品样品前处理技术 传统的样品前处理技术主要包括消解法，液液萃取法和浊点萃取法等处理技术，这也是当前较为普遍应用的一种化妆品样品前处理技术，这些方法相对成熟可靠，但是操作步骤复杂、耗时较长，在后续纯化处理过程中需要去除杂质，因此可以与其他的处理技术结合使用。 1.消解法的处理技术。 消解法主要用于化妆品中重金属成分的处理过程，通常包括微波消解和湿法消解两种方式，适用于各种形态化妆品的样品处理，通过消解法对样品预处理后可采用ICP-OES和AAS的方式来检测化妆品中的铅、汞等重金属成分，例如许菲菲学者提出利用这是消解法和微波消解法处理样品后，可以借用原子荧光光谱法来测量化妆品中的砷和锑，张爱萍提出了微波消解法与石墨炉原子吸光法结合使用来测定化妆品中铅含量的检测，但是我们应该注意到，无论是湿法消解还是微波消解否采用了强酸处理的方式，湿法消解的用时较长，且空白值高，操作过程中容易引起环境污染，相比而言，微波消解的耗时较短、操作简便，且样品的损失程度较小，因此，微波消解法应该是鉴定化妆品中重金属成分的主要应用方法。

样品前处理技术

环境样品前处理技术及其进展一 1.样品前处理在分析化学中的地位 一个完整的样品分析过程，包括从采样开文&到写出报告，大致可以分为以下五个步获:(1)样品采集,(2)样品处理，(3)分析测定,(4)数据处理，(5)报告结果.统计结果表明〔幻，上述五个步骤中各步所需的时间相差甚多，各步所需的时间占全部分析时间的百分率为：样品 采集6.%,样品处理61.0%,分析测试6.%;数据处理与报告27.0%.其中，样品处理所需的时间最长，约占整个分析时间的三分之二.这是因为在过去几十年中，分析化学的发展集中在研究方法的本身，如何提高灵敏度、选择性、及分析速度；如何应用物理与化学中 的理论来发展新颖的分析方法与技术，以满足高新技术对分析化学提出的新目标与高要 求;如何采用高新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、及自动化的程度，因而忽视了 对样品前处理方法与技术的研究，造成目前这种严峻的局面.目前,花在样品前处理上的时间，比样品本身的分析测试所需的时间，几乎多了一个数量级.通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟，而分析前的样品处理却要几小时甚至几十小时.因此，样品前处理方 法与技术的研究引起了广大分析化学家的关注，各种新技术与新方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一，快速、简便、自动化的前处理技术不仅可 以省时、省力，而且可以减少由于不同人员的操作及样品多次转移带来的误差，对避免使 用大量溶剂及减少对环境的污染也有深远的意义.样品前处理研究的深入开展必将对环 境分析化学的发展起到积极的推动作用，达到一个新的高度. 2.样品前处理的目的 从环境中采集的样品，无论是气体、液体或固体，几乎都不能未经处理直接进行分析测定特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在，如大气中所含的气溶胶与飘尘，废水中 含的乳液、固体彳颗粒与悬浮物，土城中还有水份、微生物、砂砾及石块等.所以，采集 的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。 经过前处理的样品，首先可以起到浓缩被测痕量组份的作用，从而提高方?fe的灵敏度，降低最小检测极限.因为环境样品中有毒有害物质的浓度很低，难以直才测定，经过前处理富集后，就很容易用各种仪器分析测定，从而降低了测定方法的最小检测极限；其次可以消除基体对测定的干扰，提高方法的灵敏度。否则基体产生的讯号可以大到部份或完全掩盖痕量被测物的讯号，不但对选择分析方法最佳操彳^条件的要求有所提高，而且增加了 测定的难度，容易带来较大的测量误差；还有通过衍生化的前处理方法，可以使一些在通常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高响应值的化合物，如硝基烧 在目前各种检测器上响应值均较低，把它还原为氨基烧再经三氟乙酸衍生处理后，生成带 电负性很强的化合物，它们在电子捕获检测器上具有极高的灵敏度.衍生化通常还用于改 变被侧物质的性质，提高被测物与基体或其他干扰物质的分离度，从而达到改善方法灵敏度与选择性的目的，此外，样品经前处理后就变得容易保存或运翰。因为环境样品浓度低

农药残留检测与样品前处理技术的发展趋势

农药残留检测与样品前处理技术的开展趋势 一、概述 农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。随着农业科学技术的开展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。 农药施用到农作物上以后，绝大局部因多种原因而转化，但作物内会残留有极少量的农药。长时间摄食残留农药会影响人体的安康，这就是农药残留量问题的由来。近年来，在茶叶、粮谷、蔬菜及水果种植中由于不少农户无视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标相当严重，并逐年加剧。而欧盟、美国、日本、加拿大等西方兴旺国家或地区，出于维护本国经济利益和保护人们安康的需要，相继对进口食品中农药残留量等卫生指标提出了愈来愈严格的要求。鉴于此，为保障我国人民的身体安康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用和对其残留量进展监控，满足进出口贸易的需要，大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。 化学农药是一类复杂的有机化合物，根据其用途可以分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂。根据化学构造又可分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯杀虫剂，取代氯苯氧基酸或酯除草剂，氨基甲酸酯杀虫剂、除草剂和杀菌剂和有机杂环类杀菌剂、除草剂等。农药残留量分析需要测定各种样品中ug/g、ng/g、甚至pg/g量级的农药和/或代谢产物及降解产物。其分析过程一般包括取样、样品处理〔提取、净化和衍生化〕和测量，根据农药种类和样品基质的不同，上述各个步骤的复杂性有所不同。 色谱方法常用于样品的净化和测量，以前较多采用填充柱气相色谱法〔GC〕，现在那么越来越多地使用毛细管气相色谱法〔GC〕和高效液相色谱法〔HPLC〕，尤其在定性分析的气相色谱/质谱法〔GC/MS〕中，毛细管柱技术占绝对优势。电子捕获检测器〔ECD〕、火焰光度检测器〔FPD〕、氮磷检测器〔NPD〕是最常用的农药残留量分析的气相色谱检测器，质谱检测器〔MSD〕那么是最通用和灵敏的检测器。 各种进样方式，如分流、不分流、冷柱上进样技术和程序升温汽化进样技术都已应用于农药残留物分析。近年来，随着农药残留研究的不断深入，农药残留检测方法日趋完善，并向简单、快速、灵敏、多残留、低本钱、易推广的方向开展。 在检测技术方面，目前国际上已较多采用多残留检测技术和快速筛选检测技术传统的农残分析大多用来分析某一类农药的单一成分，多残留分析方法〔Multi-ResidueAnalysis Method〕不仅可以用于分析同一类农药中的不同成分，而且可以分析不同种类农药中的不同成分。前者称为选择性多残留分析方法〔Selective Multi-Residue AnalysisMethod〕，后者称为多类多残留分析方法〔Multi-class,Multi-Residue Analysis Method〕。这方面，如英国中央科学实验室〔CSL〕开发了104 种农药残留量同时检测的方法；德国科学研究协会开发了320种农药残留的多残留检测方法；美国FDA 农药分析手册〔PAM〕的多残留方法可检测300 多种农药；美国CDFA 和荷兰卫生部都有较好的多残留同时检测方法和系统分析方法。这些方法，既可用于定量，又可进展确证。我国从上世纪90年代初开场研究和利用多残留分析方法，并相继推出了一系列国家标准。如国家标准GB/T17331-1998食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定和GB/T17332-1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定等，均可同时测定不同类型中的20多种农药残留。在我们的行业标准中SN/T0334-95多残留检测方法能同时检测22 种农药残留量，秦皇岛局制定的?农产品中多种拟除虫菊酯残留量检验方法?已成为国际AOAC方法。在我局技术中心目前开发或采用的检测茶叶、蔬菜等样品中有机氯、有机磷、菊酯类农药以及一些杂环类农药的 方法和本次研讨会将要学习和讨论的方法也大都是多残留检测方法。当然，我们现在的方法，在一次性检测农药的数量上和确证技术上与国际先进方法还存在不小的距离。 在快速筛选检测技术方面，上个世纪六十年代就有人利用薄层色谱酶抑制法测定有机磷农药等残留量，检测限量为毫克级；八十年代开场，农药的酶抑制和免疫检测技术作为快速筛选检测方法受到许多兴

环境样品前处理技术与发展

环境样品前处理技术与发展 摘要：综述了分析化学中样品前处理技术的重要地位、分类及研究进展情况；阐明固相萃取和固相微萃取的原理、特点、步骤和展望。 关键词：样品前处理固相萃取固相微萃取 由于环境是一个综合复杂的体系，环境样品千差万别，每种样品几乎包含了几十甚至几百种组分；而各组分的浓度不但很低，相互之间的差别很大，从ppm到ppb，甚至ppt；而且一种物质往往以多种形态存在，有元素态及化合态，化合态中有无机态和有机态之分，无机态中又有以不同的形态表现的环境效应与毒性是决然不同的；同时，环境样品在自然条件下，受光、热、电磁辐射、微生物等外界条件的作用，会发生诸如氧化、还原、光解、水解、生物降解等一系列变化，体系极不稳定。正是因为环境样品不同于一般样品，所以采样、保存、运输、处理、分析等操作过程中均有一系列特殊的要求，通常需要进行预处理后才可以进行各种仪器分析，否则，非但得不到可靠的数据，而且还会污染测试系统，影响仪器的性能。所以样品预处理已构成环境分析化学中的一个重要组成部分[1]。 1样品前处理1.1样品前处理在环境样品分析中的地位 一个完整的样品分析过程，包括从采样开始到写出报告，大致可以分为以下五个步骤：（1）样品采集（2）样品处理（3）分析测定（4）数据处理（5）报告结果据统计[2]，上述五个步骤中各步所需的时间相差甚多，各步所需的时间占全部分析时间的百分率为：样品采集6.0%；样品处理61.0%；分析测试6.0%；数据处理与报告27.0%。其中样品处理所需的时间最长，约占整个分析时间的三分之二。同时前处理方法的落后直接影响了环境化学新技术的应用和普及。1.2样品前处理的要求[3]（1）不使待测核素损失； （2）保证待测核素尽量转变为离子态而进入溶液中； （3）有效的去除有机物及其他干扰物； （4）不将干扰物或其他杂质离子引入分离体系。1.3样品前处理技术的分类按照样品形态来分,样品前处理技术主要分为固体、液体、气体样品的前处理技术。 固体样品的前处理技术主要有索氏提取、微波辅助萃取、超临界流体萃取和加速溶剂萃取等[4]。 液体样品的前处理技术主要有液-液萃取、固相萃取、液膜萃取、吹扫捕集、液相微萃取等。 气体样品的前处理方法有固体吸附剂法、全量空气法等。 环境化学工作者经过不懈的探索和努力，改进并创新了一系列的样品预处理新技术，如微量液液萃取、自动索氏提取、吹扫捕集、微波萃取、超声波萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、顶空法、膜萃取、免疫亲和固相萃取、加速溶剂萃取等。 这些新技术具有一些共同点：所需时间短、消耗溶剂量很少、操作简便、能自动在线处理、精密度高等，但这些方法有各自不同的应用和发展前景[5]。下面主要介绍固相萃取和固相微萃取技术。 2固相萃取（SPE ） 2.1固相萃取原理 固相萃取（solid phase extraction，SPE）是基于液固分离萃取的试样预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。该技术通过颗粒细小的多孔固相吸附剂选择性地吸附溶液中的被测物质，被测物质被定量吸附后，用体积较小的另一种溶剂洗脱或用热解析的方法解析被测物质，在此过程中达到分离富集被测物质的目的，然后再用适当的检测方法进行测定[6,7]。

固相萃取技术

固相萃取 在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中,有一个较大的改动就是很多 项目,尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术(详见表1 )。现针对 这一技术的原理、使用和误区进行探讨。 一.固相萃取技术简介 固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)技术,发展于上世纪70年代, 由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点,在许多领域取代了传统的液-液萃取而成为样品前处理的有效手段。 一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理,这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱,不如把它看成单纯的萃取剂更合适,因为:液相色谱的重点在于分离,而SPE的重点在于萃取。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种:一是净化,二是富集,这两种作用可能同时存在。 固体萃取和液-液萃取相比,其长处在于方便和消耗试剂少,短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于:液体试剂的重复性好,只要其纯度可靠,不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外,还存在着颗粒度的差异,外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素,不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。 从理论上和厂家宣传来看,固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用:有机溶剂用得很少,可批量处理样品,既可富集,又能除杂质,给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况,起码在国内,虽然推广了多年,实际应用还是相当有限。

SPE应用得不广,与我们的使用方式和期望有关,也与它本身的局限有关。对于供应商来说,从经济利益出发,向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充,但是在使用时,一定要清醒知道到它的优点和缺点,注意因地制宜,扬长避短。 二、固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术,即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想,个人认为有以下几种情况: (一)水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取,用固相萃取的优势在于 (1)可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度,却无法控制振荡频率,强度,动作,我们知道,每个人的振荡动作是不同的,就是同一个人,也很难保证始终划一的动作。所以说,溶液萃取的动作是不定量,不能重复的。 而在应用固相萃取时,比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定,因此,固相萃取的萃取过程是可以重复,可定量的。 (2)现场处理。 水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定,但是一旦进入采样瓶这个小环境中,就会迅速发生变化,所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析,最多不能超过4 个小时,可一般的情况是,从取水回到实验室的时间就远远不止4 小时了,样品发生了变化,分析结果的可靠性可想而知。

拉曼光谱及其检测时样品前处理的研究进展

拉曼光谱及其检测时样品前处理的研究进展 韦娜;冯叙桥;张孝芳;齐小花;邹明强;王明泰 【摘要】拉曼光谱具有操作简单,所需样本量小,检测灵敏度高等特点,可进行现场快速筛查、检测及鉴别.样品前处理直接影响分析结果的准确度和精密度,而且操作繁琐费时.发展快速、高效的样品前处理技术进而结合拉曼光谱检测技术具有重要的研究意义,特别是与增强拉曼光谱相结合进行食品、农产品中等残留物的衡量检测已成为研究热点.本文阐述了拉曼光谱产生的原理,介绍了拉曼光谱的起源和发展,讨论了表面增强拉曼光谱技术、针尖增强拉曼光谱技术和壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱技术,并对拉曼检测之前的样品预处理进行了讨论. 【期刊名称】《光谱学与光谱分析》 【年(卷),期】2013(033)003 【总页数】5页(P694-698) 【关键词】拉曼光谱;检测;样品前处理;研究进展 【作者】韦娜;冯叙桥;张孝芳;齐小花;邹明强;王明泰 【作者单位】中国检验检疫科学研究院,北京100123;沈阳农业大学,辽宁沈阳110161;沈阳农业大学,辽宁沈阳110161;中国检验检疫科学研究院,北京100123;中国检验检疫科学研究院,北京100123;中国检验检疫科学研究院,北京100123;吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心,吉林长春130062 【正文语种】中文 【中图分类】O657.3

引言 拉曼光谱（Raman spectrosopy）技术是基于拉曼散射效应而发展起来的光谱分 析技术，研究的是分子振动、转动信息。与常规化学分析技术相比，具有检测时间短、操作简单、样品所需量少等特点，故随着激光光源的不断发展，拉曼光谱在食品、生物监测、医药、刑事司法、石油化工、地质考古、宝石鉴定等领域都已得到广泛的应用［1－4］。 样品前处理技术是将分析物溶解到合适的溶剂中或者从溶液中将其提取出来，以去除样品中的干扰物质。样品前处理是整个分析过程中的关键环节，是最耗时且最容易出现误差的步骤。发展高效的样品前处理技术能够提高对样品检测的效率和准确率，特别是在复杂样品前处理领域中有重要的发展潜力和应用前景。 1 拉曼光谱 1.1 简介 1923年，Smekal从理论上描述了拉曼散射效应。1928年，印度物理学家Raman发现了光的非弹性碰撞现象，记录了散射光谱，并以他的名字将这一现象命名为拉曼效应／拉曼光谱。拉曼光谱利用散射光获得分子振动的相关信息，而分子振动能够提供其结构、对称性、电子环境以及其结合的分子信息，因此拉曼光谱技术成为了人们研究分子结构的新手段之一。 拉曼光谱最初是用聚焦的日光作为光源，之后改用汞弧灯，但是光源强度仍然不够，限制了拉曼光谱的发展。直到20世纪60年代，高功率，单色性和相干性好，准 直性好，偏振特性好的激光出现，为拉曼散射提供了空前优异的光源，拉曼光谱学也因此被冠以激光二字称为激光拉曼光谱学［5］。拉曼光谱采用激光作为单色光源，使激光拉曼光谱在分析化学等领域中得到了广泛的应用。拉曼光谱技术的基本原理：单色光束照射会产生两种类型的光散射，弹性散射和非弹性散射。在弹性散

红土镍矿样品前处理方法和分析测定技术研究进展

红土镍矿样品前处理方法和分析测定技术研究进展 燕娜;赵小龙;赵生国;郑红文 【摘要】随着常规镍来源的硫化镍矿资源的日益枯竭,可直接生产氧化镍、镍锍和镍铁等产品的红土镍矿倍受关注.对于红土镍矿中主量、次量、痕量元素的检测,相同的检测项目存在多种测试方法,且部分相同原理的测试方法存在细节上的差异,使得检测者选择合适的检测方法变得困难.本文综述了近年来红土镍矿中24种元素测定的样品前处理方式(酸溶法和碱熔法)及现代和经典分析技术(电感耦合等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法、分光光度法、原子荧光光谱法、容量法)研究进展.样品前处理方式依据目标元素及后续的分析方法进行选择,其中酸溶法和碱熔法用途最广.酸溶法引入的盐分少,操作简单,但是分解过程中易导致挥发元素As、Sb、Bi、Hg的损失,Cr易随高氯酸冒烟损失.碱熔法分解能力强,适合分析Cr、Si、全铁等项目,但会引入大量的盐类和因坩埚材料损耗而带入其他杂质,给后续分析带来困难.红土镍矿的分析技术依据实验室条件及目标元素的性质和浓度进行选择.本文认为,针对各种检测方法的适用性及存在问题,应从开发微波消解法、固体进样直接测汞法、电感耦合等离子体质谱法以及Cr与其他元素同时分析的快速分析方法等方面开展研究,建立灵敏、准确的检测方法,从而更好地服务于红土镍矿的贸易、检验和综合利用. 【期刊名称】《岩矿测试》 【年(卷),期】2015(034)001 【总页数】11页(P1-11)

【关键词】红土镍矿;样品前处理技术;酸溶法;碱熔法;电感耦合等离子体发射光谱法;X射线荧光光谱法;电感耦合等离子体质谱法;原子吸收光谱法;原子荧光光谱法;容量法 【作者】燕娜;赵小龙;赵生国;郑红文 【作者单位】甘肃出入境检验检疫局,甘肃兰州730010;西北师范大学,甘肃兰州730070;甘肃出入境检验检疫局,甘肃兰州730010;甘肃出入境检验检疫局,甘肃兰州730010 【正文语种】中文 【中图分类】P618.63;O657.31;O657.63;O655.2 随着我国经济的发展，占镍用途65%的不锈钢需求增长迅速，镍需求的年增长率在7%以上。世界上可开采的镍资源按地质成因分为岩浆型硫化镍矿和风化型氧化镍矿，氧化镍矿由于铁的氧化呈现红色，亦称为红土镍矿。目前，60%的镍是从硫化镍矿中提取。然而，随着品位高、开采条件好的硫化镍矿资源日趋枯竭，人们对具有勘查、采矿成本低，可直接生产氧化镍、镍锍和镍铁等产品的红土镍矿日益关注 [1-5]。2006年开始，我国进口红土镍矿数量剧增，全年共进口红土镍矿377.7万吨，同比增长681%；2007年全年进口镍矿超过1500万吨，其中90%以上为红土镍矿 [2,6]。胡顺峰等 [2]针对世界红土镍矿资源的分布和资源特点、典型红土镍矿的成分及主要品质评价指标(Ni、Co、Fe、MgO、SiO 2等)进行了总结。红土镍矿的主要成分见表1