差示扫描量热法 实验报告

差示扫描量热法实验报告

差示扫描量热法实验报告

一、引言

差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种常用的热分

析技术，可以用于研究物质的热性质和热反应。本实验旨在通过差示扫描量热

仪对某种聚合物的热性质进行分析，探究其热分解反应的特征和动力学参数。二、实验原理

DSC实验基于样品与参比物之间的温度差异来测量样品的热量变化。在实验中，样品和参比物同时加热，通过测量两者之间的温度差和热流变化，可以得到样

品的热容变化曲线。当样品发生热反应时，其热容发生变化，从而产生峰状的

热流曲线。通过分析这些峰的形状、面积和位置，可以获得样品的热性质和热

反应特征。

三、实验步骤

1. 将待测样品和参比物分别放置在DSC仪器的样品盒和参比盒中。

2. 设置实验参数，如加热速率、扫描范围和环境气氛。

3. 开始实验，启动DSC仪器，开始加热过程。

4. 记录样品和参比物的温度和热流数据。

5. 分析实验数据，绘制热流曲线和热容变化曲线。

6. 根据峰的形状、面积和位置，分析样品的热性质和热反应特征。

四、实验结果与讨论

通过实验测量和数据分析，我们得到了样品的热流曲线和热容变化曲线。根据

热流曲线，我们可以观察到样品在一定温度范围内的热反应峰。通过分析这些

峰的形状和面积，可以确定样品的热分解温度和热分解反应的性质。同时，热容变化曲线可以反映样品的热容变化规律，进一步了解样品的热性质。

根据实验结果，我们可以得出以下结论：

1. 样品在温度范围X至Y之间发生了热分解反应，热分解峰的最高温度为T。

2. 样品的热分解反应是一个放热反应，释放的热量为Q。

3. 样品的热分解反应速率较快，表明反应动力学较高。

五、结论

本实验通过差示扫描量热法对某种聚合物的热性质进行了分析。通过分析实验数据，我们得到了样品的热流曲线和热容变化曲线，并根据峰的形状、面积和位置，确定了样品的热分解温度和热分解反应的性质。实验结果表明，该聚合物在一定温度范围内发生了放热的热分解反应，并且反应速率较快。这些结果对于进一步研究该聚合物的热性质和应用具有重要意义。

六、实验总结

差示扫描量热法是一种常用的热分析技术，可以用于研究物质的热性质和热反应。通过本实验，我们了解了DSC实验的基本原理和操作步骤，并成功地对某种聚合物的热性质进行了分析。实验结果对于进一步研究该聚合物的热性质和应用具有重要意义。在今后的实验中，我们还可以通过调整实验参数和改变样品类型，进一步探究其他物质的热性质和热反应特征。

DSC实验报告

DSC测试分析技术 一、实验目的 1、了解热分析的概念； 2、了解DSC的基本原理； 3、掌握DSC测试聚合物Tg的方法。 二、实验原理 差示扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。它是在差热分析（DTA, Differential Thermal Analysis）的基础上发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接从DSC曲线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。 差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种，两者的最大差别在于结构设计原理上的不同。一般试验条件下，都选用的是功率补偿型差示扫描量热仪。仪器有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物，这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。因此在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位”状态，这就是功率补偿DSC仪的工作原理，即“热零位平衡”原理。如图1为功率补偿式DSC示意图。 三、实验仪器 仪器名称：差示扫描量热仪仪器型号：DSC 4000 生产厂商：美国PerkinElmer公司 仪器技术参数: 温度范围: 室温 20℃至 180℃ 升降温速率: 20℃/min；控温精确度：±0.05oC；量热精确度：±0.1%； 制冷方式：液氮冷却、机械制冷；制样机，镊子，α-Al2O3，及环氧树脂。

差示扫描量热法 实验报告

差示扫描量热法实验报告 差示扫描量热法实验报告 一、引言 差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种常用的热分 析技术，可以用于研究物质的热性质和热反应。本实验旨在通过差示扫描量热 仪对某种聚合物的热性质进行分析，探究其热分解反应的特征和动力学参数。二、实验原理 DSC实验基于样品与参比物之间的温度差异来测量样品的热量变化。在实验中，样品和参比物同时加热，通过测量两者之间的温度差和热流变化，可以得到样 品的热容变化曲线。当样品发生热反应时，其热容发生变化，从而产生峰状的 热流曲线。通过分析这些峰的形状、面积和位置，可以获得样品的热性质和热 反应特征。 三、实验步骤 1. 将待测样品和参比物分别放置在DSC仪器的样品盒和参比盒中。 2. 设置实验参数，如加热速率、扫描范围和环境气氛。 3. 开始实验，启动DSC仪器，开始加热过程。 4. 记录样品和参比物的温度和热流数据。 5. 分析实验数据，绘制热流曲线和热容变化曲线。 6. 根据峰的形状、面积和位置，分析样品的热性质和热反应特征。 四、实验结果与讨论 通过实验测量和数据分析，我们得到了样品的热流曲线和热容变化曲线。根据 热流曲线，我们可以观察到样品在一定温度范围内的热反应峰。通过分析这些

峰的形状和面积，可以确定样品的热分解温度和热分解反应的性质。同时，热容变化曲线可以反映样品的热容变化规律，进一步了解样品的热性质。 根据实验结果，我们可以得出以下结论： 1. 样品在温度范围X至Y之间发生了热分解反应，热分解峰的最高温度为T。 2. 样品的热分解反应是一个放热反应，释放的热量为Q。 3. 样品的热分解反应速率较快，表明反应动力学较高。 五、结论 本实验通过差示扫描量热法对某种聚合物的热性质进行了分析。通过分析实验数据，我们得到了样品的热流曲线和热容变化曲线，并根据峰的形状、面积和位置，确定了样品的热分解温度和热分解反应的性质。实验结果表明，该聚合物在一定温度范围内发生了放热的热分解反应，并且反应速率较快。这些结果对于进一步研究该聚合物的热性质和应用具有重要意义。 六、实验总结 差示扫描量热法是一种常用的热分析技术，可以用于研究物质的热性质和热反应。通过本实验，我们了解了DSC实验的基本原理和操作步骤，并成功地对某种聚合物的热性质进行了分析。实验结果对于进一步研究该聚合物的热性质和应用具有重要意义。在今后的实验中，我们还可以通过调整实验参数和改变样品类型，进一步探究其他物质的热性质和热反应特征。

实验1.聚合物的热分析 实验报告

实验五 聚合物差热热重同时热分析法 差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。简称DTA(Differential Thermal Analysis)。在DTA 基础上发展起来的另一种技术是差示扫描量热法。差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试样相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术。简称DSC （Differential Scanning Calorimetry ）。试样在受热或冷却过程中，由于发生物理变化或化学变化而产生热效应，这些热效应均可用DTA 、DSC 进行检测。DTA 、DSC 在高分子方面的应用特别广泛。它们的主要用途是：①研究聚合物的相转变，测定结晶温度T c 、熔点T m 、结晶度X D 、等温结晶动力学参数。②测定玻璃化转变温度T g 。③研究聚合、固化、交联、氧化、分 解等反应，测定反应温度或反应温区、反应热、 反应动力学参数。 图1 是聚合物DTA 曲线或DSC 曲线的模 式图。 当温度达到玻璃化转变温度T g 时，试样的 热容增大就需要吸收更多的热量，使基线发生位 移。假如试样是能结晶的，并且处于过冷的非晶 状态，那么在T g 以上可以进行结晶，同时放出 大量的结晶热而产生一个放热峰。进一步升温，结晶熔融吸热，出现吸热峰。再进一步升温，试样可能发生氧化、交联反应而放热，出现放热峰，最后试样则发生分解，吸热，出现吸热峰。当然并不是所有的聚合物试样都存在上述全部物理变化和化学变化。 通常按图2 a 的方法确定T g ：由玻璃化 转变前后的直线部分取切线，再在实验曲线 上取一点，使其平分两切线间的距离?，这 一点所对应温度即为T g 。T m 的确定对低分子 纯物质来说，象苯甲酸，如图2 b 所示，由 峰的前部斜率最大处作切线与基线延长线相 交，此点所对应的温度取作为T m 。对聚合物 来说，如图2 c 所示，由峰的两边斜率最大 处引切线，相交点所对应的温度取作为T m 。 或取峰顶温度作为T m 。T c 通常也是取峰顶温 度。峰面积的取法如图2d e 所示。可用求积 仪或剪纸称重法量出面积。由标准物质测出单位面积所对应的热量（毫卡/厘米2），再由测试试样的峰面积可求得试样的熔融热f H ?（毫卡/毫克），若百分之百结晶的试样的熔融热*f H ?是已知的， 则可按下式计算试样的结晶度： 热重分析法简称TGA （Thermogravimetric Analysis ）， 它是测定试样在温度等速上升时%100*???=f f D H H X 结晶度

热分析实验报告

热分析实验报告

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热分析实验报告 一、实验目的 1、了解ＳTA44９C综合热分析仪的原理及仪器装置; 2、学习使用TＧ-DＳC综合热分析方法。 二、实验内容 1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。

２、测定纯Al-TｉO2升温过程中的DSC、TＧ曲线，分析其热效应及其反应机理。 3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。 三、实验设备和材料 ＳTA4４9C综合热分析仪 四、实验原理 热分析（Thermal Ａnａlysｉs TA)技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不同,常见的热分析方法有热重分析（Ｔheｒmoｇraviｍｅｔry TG)、差热分析（Ｄiff ｅｒence ThermａｌAｎalysiｓ,ＤＴA)、差示扫描量热分析（Difｆerence Scann ｉng Claorimｅtｒｙ，ＤSC)等。其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升（降）温,该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量,如热学的，或光学、力学、电学及磁学等;③观测的物理量随温度而变化。 热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化(如晶型转变、相态转变及吸附等）、化学变化（分解、氧化、还原、脱水反应等）及其力学特性的变化,通过这些变化的研究,可以认识试样物质的内部结构，获得相关的热力学和动力学数据,为材料的进一步研究提供理论依据。 综合热分析，就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪,见图１，对同一试样同时进行多种热分析的方法。

dsc实验报告

中科院大学实验报告 姓名：杨志雄 学院：化学与化工学院 班级：412班 学号：201328003608020 课程：物质结构与性质分析实验题目：热分析实验（DSC）

聚合物的热分析实验 一、实验目的 掌握差示扫描量热分析法（DSC）的基本原理和分析方法，了解差示扫描量热分析法（DSC）和热重分析器的基本结构和基本操作及其在聚合物研究中的应用。 二,热分析的定义及分类： 热分析（Thermal analysis）是在程序控制温度下测量物质的物理性质（如质量）与温度关系的一类技术，根据所测物理量的性质，通常可分类如下： 热重分析法 TG尺寸热膨胀法等压质量变化测定力学量。热机械分析，TMA。差热分析，DTA。差示扫描热法DSC。.其中差热分析和热重法是目前常用的两种热分析方法。 差示扫描量热分析法（DSC）的基本原理 1、差示扫描量热分析法（DSC） 示差扫描量热法（DSC）是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法． 差示扫描量热法克服了差热分析法以温差间接表达物质热效应，且差热分析曲线影响因素很多，难于定量分析的缺陷，具有分辨率高、灵敏度高等优点。能定量测定多种热力学和动力学参数，且可进行晶体微细结构分析等工作，如样品的焓变，比热容等的测定。DSC有功率补偿式差示扫描量热法和热流式差示扫描量热法两种类型。 典型的差示扫描量热（DSC）曲线以热流率（dH/dt）为纵坐标、以时间（t）或温度（T）为横坐标，即曲线离开基线的位移即代表样品吸热或放热的速率（mJ·s-1），而曲线中峰或谷包围的面积即代表热量的变化。因而差示扫描量热法可以直接测量样品在发生物理或化学变化时的热效应。如测定聚合物的玻璃化转变温度、结晶温度、熔融温度及热分解温度等。 四、仪器与试剂 1、日本岛津公司DSC-50差热分析仪，TA-60WS工作站。 2、待测样品：PET 3，参热参比物：铟 4、氧化铝坩埚，镊子，剪刀 五、实验步骤 A．示差扫描量热法（DSC） 1、打开气体钢瓶（保护气体通常为高纯氮，也可根据实验需要选择气体），打开冷却水，约十分钟。 2、依次打开专用变压器开关，开关，工作站开关。 3、将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min。 4、样品称重后（2.700[mg]）放入坩埚，在另一只坩埚内放入参比物，按控制面板键，打开炉子，将试样坩埚放在检测支持器右皿，将参比物坩埚放在左皿，关上炉子。 5、电脑屏幕上进入TA-60WS Collect界面，点击DTA-50，点击Measure，进行参数设定，输入升温速率25.00度没分、起始温度40度，终止温度：400度；依次输入测量序号、样品名称、重量、坩埚名称、气氛,气体,流速、操作者

DSC_TG综合热分析实验

一、实验原理 差示扫描量热分析法（DSC） 差示扫描量热分析也是用参比物和试样进行比较，但是两者的重要差别在于DSC的参比物和试样各自由一个单独的微型加热室加热。当试样按程序升温时，控制系统根据试样和参比物的温差信号来调节加热器的功率输出，使试样和参比物在整个试验过程中（不论有无热效应发生）始终保持温度一致，即两者的温差为零。所记录的是试样和参比物之间的功率差随温度的变化曲线，称为DSC曲线。 DSC可以用来测量转变温度、转变时间和热效应峰或谷。其峰或谷的面积与试样转变时吸收或放出的热量成正比。 热重分析法（TG） 热重分析法就是在程序温度的控制下，借助于热天平，获得试样的质量随温度变化关系的信息。 它的适用范围很广，研究的对象包括金属、陶瓷、橡胶、塑料、玻璃以及其它一些有机和无机材料。 它可以进行吸附、裂解、氧化还原的研究，耐热性、热稳定性、热分解及其产物的分析，汽化、升华及反应动力学的研究。 由热重法测得的记录为热重曲线或称TG曲线，其横坐标表示温度或时间，纵坐标表示质量。曲线的起伏表示的质量的增加或减少。平台部分表示试样的质量在此温度区间的稳定的。 热重法仅能反映物质在受热条件下的质量变化，由它获得的信息有一定的局限性。此法受到许多因素的影响，是在一些限定条件下获得的结果，这些条件包括仪器、实验条件和试样因素等。因此获得的信息又带有一定的经验性。如果利用其它一些分析方法进行配合试验，将对测试结果的解释更有帮助。 DSC、TG等各种单功能的热分析仪若相互组装在一起，就可以变成多功能的综合热分析仪，综合热分析仪的优点是在完全相同的实验条件下，即在同一次实验中可以获得多种信息，这样会有助于比较顺利地得出符合实际的判断。 四、影响综合热分析的因素 试样量和试样皿 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。 试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 升温速率 升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10%时，用1℃/min 测定为357℃，用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。 气氛的影响

差示热扫描仪实验报告

钛酸钡（BaTiO3）差示热扫描仪（DSC）实验报告 一、实验目的 1. 了解差示热扫描仪（DSC）的工作原理； 2. 初步学会使用差示热扫描仪（DSC）测量材料的热性质； 3. 测定钛酸钡（BaTiO3）的热学性质并学会分析DSC曲线。 二、实验原理 差示扫描量热法一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽（-175~725℃）、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。 DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT 消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。 DSC结构图 三、实验仪器和试剂 1. 差示扫描量热仪； 2. 铝合金坩埚、镊子、钛酸钡（BaTiO3）样品。 四、实验步骤 1、制样 用镊子取钛酸钡（BaTiO3）样品放在铝合金坩埚中，盖上盖子（盖子在这之前应打一个小孔，以免气体挤压导致的受热不均与），用卷边压制器冲压即可。装样时尽可能使样品均匀，密实地分布在样品皿中，以提高传热效率，降低热阻。 2、校正（仅为演示实验，没有进行这一步） 仪器在刚开始使用或使用一段时间后需进行基线、温度和热量校正，以保证数据的准确性。 （1）基线校正

聚合物的热谱分析—差示扫描量热法

《—高分子物理—》实验指导书 ×××编写 适用专业： 厦门理工学院_____院（系） 年月

实验指导书前言内容要求 前言 本课程的基本内容介绍，通过学习学生需要掌握的基本知识。 为了使学生更好地理解和深刻地把握这些知识，并在此基础上，训练和培养哪些方面的技能，设置的具体实验项目，其中哪几项实验为综合性、设计性实验。 各项实验主要了解、掌握的具体知识，训练及培养的技能。 本指导书的特点。 对不同专业选修情况说明。

具体项目指导书格式与基本内容要求 实验__：聚合物的热谱分析—差示扫描量热法 实验学时： 实验类型：（演示、验证、综合、设计研究） 实验要求：（必修、选修） 一、实验目的 1.了解差示扫描量热法的原理，通过差示扫描量仪测定聚合物的加热及冷却谱图。 2.掌握应用DSC 测定聚合物的T g、T c、T m、?H及结晶度的方法。 二、实验内容 差示扫描量热法（differential scanning calorimetry,DSC），一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。本实验通过DSC对材料进行热分析，得到先关的热性能参数，进而分析材料的热行为如结晶与熔融等。 三、实验原理、方法和手段 聚合物在发生力学状态变化时，伴随比热容及热焓的变化，这些变化都可以在DSC热谱曲线得到反映，因而DSC 用于研究聚合物的玻璃化转变、相转变、结晶温度、可以研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应以及测定反应温度和反应热。通过对高聚物分子热运动规律的理解，了解高聚物的力学状态及其转变温度以及影响因素，有助于掌提高聚物结构与性能的内在联系，对合理选用材料、确定加工工艺条件和设计材料等都十分重要。

聚合物的差热分析及应用实验报告

实验六聚合物的差热分析及应用 差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技 术，简称 DTA （ Differential Thermal Analysis ）,是热分析法的一种。在 DTA 基础上发展起 来的另一种技术是差示扫描量热法。差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试祥相对于参 比物的热 流速度随温度变化的一种技术，简称 DSC （ Differential Scanning Calorimetry ）。试 样在受热或冷却过程中，由于发生物理变化或化学变化而产生热效应，这些热效应均可用 DTA 、DSC 进行检测。 DTA 、DSC 在高分子科学领域方应用十分广泛。比如在研究聚合物的相转变；测定结 晶温度T c 、熔点T m 、结晶度X D 、等温结晶动力学参数；测定玻璃化转变温度 T g ;研究聚 合、固化、交联、氧化、分解等反应；测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数 等方面均 发挥重要作用。 一、 实验目的与要求 1、 掌握DTA 、DSC 的基本原理。 2、 学会用DTA 、DSC 的测定聚合物的T g 、口、T m 、X 。。 二、 实验原理 1、差热分析（DTA ） 差热分析是对少量试样的热效应所进行的仪器分析技术（图 6 - 1 DTA 示意图）。 图6-1 DTA 示意图 S —试样；R —参比物；E —电炉； 1—温度程序控制器；2—气氛控制；3—差热放大器；4—记录仪 r （K ） 图6-2 DTA 曲线 当试样与参比物（在所研究的温度范围内不发生热效应的物质， 常用的有石英粉、硅油、 a-氧化铝等）分别放在两个坩埚内，再将两个坩埚放在同一金属板的两个托盘上， 然后将 它们置于加热炉中，加热炉按程序控制等速升温（或降温） ，在此变温过程中，试样如果没 有热效应，则与参比物之间的温差 △ T= 0 ;若在某一温度范围内，试样发生变化时，则放出 或吸收能量，这种热效应将使试样温度改变，而此时参比物并无温度变化，即导致温差 △ T 发生。如用热电偶测量并放大热电势信号、记录，可得图 6-2所示DTA 峰形曲线。在 DTA 热 热

聚合物的热分析------差示扫描量热法(DSC)

化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC） 年级:2011级材料化学日期：2013-10-17 姓名：学号：同组人： 一、预习部分 1、差热分析 差热分析（Differential Thermal Analysis—DTA）法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等领域。差热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。虽然过去许多人在利用DTA进行量热定量研究方面做过许多努力，但均需借助复杂的热传导模型进行繁杂的计算，而且由于引入的假设条件往往与实际存在差别而使得精度不高，差示扫描热法(简称DSC)就是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。20世纪60年代，差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）被提出，其特点是使用温度范围比较宽，分辨能力和灵敏度高，根据测量方法的不同，可分为功率补偿型DSC和热流型DSC，主要用于定量测量各种热力学参数和动力学参数。 差示扫描量热法是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。由于具有以上优点，DSC在聚合物领域获得了广泛应用，大部分DAT应用领域都可以采用DSC进行测量，灵敏度和精确度更高，试样用量更少。由于其在定量上的方便更适于测量结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学。 2、DSC的工作原理 DSC和DTA的曲线模式基本相似。它们都是以样品在温度变化时产生的热效应为检测基础的，由于一般的DTA方法不能得到能量的定量数据。于是人们不断地改进设计，直到有人设计了两个独立的量热器皿的平衡。从而使测量试样对热能的吸收和放出（以补偿对应的参比基准物的热量来表示）成为可能。这两个量热器皿都置于程序控温的条件下。采取封闭回路的形式，能精确、迅速测定热容和热焓，这种设计就叫做差示扫描量热计。DSC体系可分为两个 控制回路。一个是平均温度控制回路，另一个是差示温度控制回路。 在平均温度控制回路中，由程序控温装置中提供一个电信号，并将此信号于试样池和参比池所需温度相比较，与之同时程度控温的电信号也接到记录仪进行记录。现在看一下程序温度与两个测量池温度的比较和控制过程。比较是在平均放大器内进行的，程序信号直接输入平均放大器，而两个测量池的信号分别由固定在各测量池上的铂电阻温度计测出，通过平

差热分析实验报告思考题

差热分析实验报告思考题 1. 为什么要进行差热分析实验？ 差热分析实验可以用来研究物质在不同温度下的热行为，包括热力学性质（如热容、热稳定性等）和热动力学性质（如反应速率、热爆发等）。通过差热分析实验，可以了解物质的热特性，优化反应条件，确定最佳操作温度，评估反应热效应等。 2. 差热分析实验中常用的技术有哪些？ 常见的差热分析技术包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）、差示红外热像法（DIR）、热膨胀测量法等。其中，DSC测量物质在不同温度下的热容变化，TGA 测量物质的质量随温度的变化，DIR通过红外热像仪观察物质的热导率变化，热膨胀测量法用于测量物质的热膨胀系数。 3. 差热分析实验中常见的应用有哪些？ 差热分析广泛应用于材料科学、化学工程、医药研究等领域。在材料科学中，差热分析可以用来研究材料的相变、晶体结构、热稳定性等性质。在化学工程中，差热分析可以用来研究反应热效应、催化剂活性、反应速率等。在医药研究中，差热分析可以用来研究药物的热稳定性、活性成分释放特性等。 4. 差热分析实验中可能遇到的问题有哪些？ 在差热分析实验中，可能会遇到一些问题，例如峰形不清晰、基线漂移、仪器偏差、反应热爆发等。这些问题可能会影响实验结果的准确性和可靠性，需要通过合适的实验操作和数据处理方法来解决。例如，对于峰形不清晰的问题，可以调整实验条件（如扫描速率、样品量、环境气氛等）来优化实验结果；对于基线漂移的问题，可以使用补偿方法来消除基线漂移的干扰；对于仪器偏差的问题，可能需要对仪器进行校

正和维护；对于反应热爆发的问题，需要注意样品的安全性，选择合适的实验装置和操作条件，避免意外发生。

差热分析实验报告

差热分析实验报告 一、实验介绍 差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种热分析技术，通过测量样品和参比物的温度差异来分析样品中的物理和化学变化。该技术被广泛应用于化学、材料、地质学等领域的研究中。 本次实验使用的是DSC-TG联用仪器，其中DSC（差示扫描量热分析）能够测试热量变化，而TG（热重分析）则能够测试质量变化。本次实验主要是通过分析样品在不同温度下的热量和质量变化来研究其物理和化学性质。 二、实验步骤 1. 样品准备 将约1g的样品粉末放入铂盘中，加热至110℃干燥去除水分和杂质，并在110℃将其冷却至室温。

2. 测量参数设置 在DTA和TG仪器上设置参数，包括扫描速度、温度范围、样品和参比物的数量和质量等。 3. 实验操作 将样品和参比物放置于仪器中心的测量室，加热仪器并进行扫描。在扫描过程中，记录并分析热量和质量的变化。 4. 数据处理 通过对实验结果的分析和比较，进行样品的物理和化学性质的研究。 三、实验结果分析 本次实验使用了三种不同的样品：一种是硫酸铜（CuSO4）的水合物，一种是淀粉，另一种是煤。

1、硫酸铜的水合物 图1：硫酸铜的水合物的DTA和TG曲线 实验结果显示，硫酸铜的水合物的DTA曲线显示出一个明显的峰，在约60℃时达到最高点。这说明在此温度下发生了一次物理或化学反应。TG曲线显示出样品减重，在60℃时体现出一个明显峰值。据此可以推断，60℃可能是水合物中水分的脱去温度。 2、淀粉 图2：淀粉的DTA和TG曲线 实验结果显示，淀粉的DTA和TG曲线均没有明显的峰值和变化，表明该样品不存在显著的物理和化学反应。这与淀粉作为多聚糖的特性相符。 3、煤 图3：煤的DTA和TG曲线

熔点测定实验报告结果

熔点测定实验报告结果 熔点测定实验是一种常见的物理性质测定实验，用于确定物质的熔点即其从固态转化为液态的温度。通过测定物质在不同温度下的相变过程，我们可以获得物质的熔点，进而了解物质的性质和结构。 本次实验中，我们选择了苯乙酸（C8H8O2）作为测定对象。苯乙酸是一种无色结晶固体，常用于制药、染料和有机合成等领域。根据已有文献资料，苯乙酸的熔点约为121C。我们的实验目的是通过测定苯乙酸的熔点，来验证文献中的数值，并检验所使用的测定方法的准确性和可靠性。 在实验过程中，我们首先准备了苯乙酸的样品。样品经过精密称量后，均匀地放置于石英测温管内。为了保证测温的准确性，我们采用差示扫描量热法（DSC）来测定苯乙酸的熔点。DSC技术通过比较样品与参比物在加热过程中的温度差，来确定样品的熔点。实验中我们选择了铂作为参比物。 实验过程中，我们首先将样品置于DSC仪器中，然后以一定的速度加热样品。DSC仪器会同时将加热时样品与参比物的温度进行测量。通过绘制样品与参比物温度差的曲线，我们可以清楚地观察到苯乙酸的熔点。 根据实验数据，我们得到了苯乙酸的熔点为120.5C。与文献值121C相比较，两者非常接近，说明我们的测定结果具有较高的可信度。同时，我们也观察到熔融峰的形状和位置与文献报道一致，这也进一步验证了所采用的测定方法的正确

性。 在实验中，我们还注意到苯乙酸的熔融峰较为尖锐，且温度范围较窄。这说明苯乙酸具有较高的纯度，并且其分子间力较强。这与苯乙酸的分子结构和化学性质相符合。苯乙酸是一种羧酸，其分子内部存在着强烈的氢键作用，这导致了其熔点的升高和熔融峰的尖锐。 综上所述，通过本次实验我们成功地测定了苯乙酸的熔点，并得到了较为准确的结果。实验结果与文献值符合度很高，实验方法也被证明是可靠和准确的。通过本次实验，我们了解到了苯乙酸的物理性质和结构特点，并对熔点测定实验的原理和方法有了更加深入的了解。希望今后能继续开展更多的物性测定实验，以进一步加深对物质性质和结构的认识。

TG-DSC实验报告

上海第二工业大学环境与材料工程学院 实践环节报告（含课程大作业）首页 报告（大作业）题目：热重—差热同步分析仪 实验目的：掌握热重—差热分析原理，熟悉TG—DSC的操作流程，使用热重—差热同步分析曲线分析CuS O45H2O成分。 实验原理：物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测量物质质量变化就可研究其变化过程， TG是在程序温度（等速升降温、恒温和循环）控制下，测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器，由热重法测得的曲线称为TG曲线；DSC将试样和参比物作各由一个单独的微型坩埚加热，当试样按程序升温时，控制系统根据试样和参比物的温差信号来调节加热器的功率输出，使试样和参比物在整个实验过程中始终保持温度一致，即两者的温差为零，所记录的是试样和参比物之间的功率差随温度的变化曲线称为DSC曲线。热分析原理 热力学第一定律：能量守恒定律 基本内容：热能可以从一个物体传递给另一个物体，也可以与机械能或其他能量相互转换，在传递和转换过程中，能量的总值不变。 热力学第二定律：不可逆性 在自然状态下，热永远都只能由热处转到冷处，热不可能自发地、不付代价地从低温物体传到高温物体，也不可能从单一热源取热，把它全部变为功而不产生其他任何影响。 仪器材料：德国NETZSCHSTA449C主机、TASC414/4控制器、计算机、电源、循环水、CuSO4.5H2O

实验内容： 实验步骤： 1、开机 打开恒温水浴、STA449C主机、TASC414/4控制器与计算机电源。 一般在水浴与热天平打开2～3小时候，可以开始测试。 打开Protenus软件。 2、气体 确认测量所使用的吹扫气情况。（N2） 3、基线测试 ①放坩埚 ②新建测试 ③打开温度校正文件 ④打开灵敏度校正文件 ⑤编辑设定温度程序 ⑥设定测量文件名 ⑦初始化工作条件与开始测量 4、样品测试 5、测试结果分析 实验数据分析：

草酸钙的热重-差热分析

综合热分析法测定草酸钙 【实验目的】 （1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。 （2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。 （3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。 【实验原理】 热分析是物理化学分析的基本方法之一。综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）]，（3）差示扫描量热法（DSC）。 （1）热重分析 热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。当然，CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线（DTG）]。微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。

热分析实验报告

热分析实验报告 一、实验目的 1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置； 2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。 二、实验内容 1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。

2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。 3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。 三、实验设备和材料 STA449C综合热分析仪 四、实验原理 热分析（Thermal Analysis TA）技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不同，常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis，DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry，DSC)等。其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升（降）温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等；③观测的物理量随温度而变化。 热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化（如晶型转变、相态转变及吸附等）、化学变化（分解、氧化、还原、脱水反应等）及其力学特性的变化，通过这些变化的研究，可以认识试样物质的内部结构，获得相关的热力学和动力学数据，为材料的进一步研究提供理论依据。 综合热分析，就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪，见图1，对同一试样同时进行多种热分析的方法。

热重分析实验报告

热重分析实验报告

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材料与建筑工程学院实验报告 课程名称: 材料物理性能 专业：材料科学与工程 班级: 2013级本科 姓名：张学书 学号: 3

指导老师：谢礼兰老师 贵州师范大学学生实验报告 成绩 实验一：SＴＡ449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法 一、实验目的 1、熟悉同步热分析仪的基本原理。 2、了解ＳTA４49 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。 3、学习STA4４９ F3型同步热分析仪的操作方法。 二、实验原理 差示扫描量热法(DSＣ)是指在加热的过程中，测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。图１-1为功率补偿式DSC仪器示意图:

图１-1 功率补偿式D ＳC 示意图 1.温度程序控制器; 2.气氛控制；３.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪 当试样发生热效应时，譬如放热,试样温度高于参比物温度,放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势U ΔT ，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使试样下面的电流Ｉｓ减小，参比物下面的电流IR 增大,而Ｉs ＋ＩR 保持恒定。降低试样的温度,增高参比物的温度,使试样和参比物之间的温差ΔT 趋于零。上述热量补偿能及时,迅速完成，使试样和参比物的温度始终维持相同。 设两边的补偿加热丝的电阻值相同,即ＲS ＝RR=Ｒ，补偿电热丝上的电功率为PS=IR 和P Ｒ=IR 。当样品没有热效应时，PS=P Ｒ;当样品存在热效应时,PS 和PR 的差ΔＰ能反映样品放(吸)热的功率： ΔP= PS-PR= ＩR -IR=（I Ｓ+IR)( I Ｓ－IR)Ｒ =(ＩS+IR ） ΔV ＝I ΔＶﻩ （1） 由于总电流IS+IR 为恒定,所以样品的放（吸）热的功率ΔＰ只和ΔV 成正比, 3 1 2 4 5