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最新上师大有机化学实验考试答案汇总

最新上师大有机化学实验考试答案汇总
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“有机化学实验”(上,下)

实验操作考试试题,标准答案和评分标准

一. 1. 安装一套简单蒸馏的装置,并回答下列问题:

(1)什么叫蒸馏?

(2)说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。

(3)蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管?

答:

(1)蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气,然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。

(2)仪器安装注意事项:装置按从下到上,从左到右的原则安装;各磨口之间涂凡士林;

温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平;加入沸石防止暴沸;使冷凝管的进水口在下面,出水口在上面;蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。

(3)蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。

2. 回答下列问题:在制备肉桂酸的实验过程中,

(1)水蒸气蒸馏除去什么物质?为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品?

(2)苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后,得到什么产品物?

答:

(1)除去未苯甲醛。因为苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物,用一般蒸馏、萃取较难与肉桂酸分离,而它不溶于水,且共沸腾下不与水反应,可随水蒸气一起蒸

馏,所以能用水蒸气蒸馏法纯化产品。

(2)苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后,得到的产物是:

CH=CCOOH

CH3与CH3CH2COOH

评分标准:装置40﹪,问题60﹪。

二.1. 安装一套简单分馏的装置,并回答下列问题:

(1)分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同?

(2)分馏与蒸馏时,温度计应放在什么位置?过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响?(3)沸石在蒸馏和分馏中起什么作用?在液体沸腾时为何不能补加沸石?

答:

(1)原理:分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物,但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太

大的液体有机化合物的分离和提纯。

装置:分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。

(2)使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平,过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点,过低则高于。

(3)加入沸石防止瀑沸,液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈,使液体冲出反应瓶。

2. 回答下列问题:在制备肉桂酸的实验过程中,

(1)水蒸气蒸馏除去什么物质?为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品?

(2)苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后,得到什么产品物?

答:同一. 2.

评分标准:装置40﹪,问题60﹪。

三 1. 安装一套水蒸气蒸馏的装置,并回答下列问题:

(1)水蒸气蒸馏的基本原理是什么?在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏?

(2)停止水蒸气蒸馏时,在操作上应注意什么?为什么?

(3)安全管和T型管各起什么作用?

答:

(1)水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中,使该有机物随水蒸气一起蒸馏出来。

适用范围:1)常压蒸馏易分解的高沸点有机物;2)混合物中含大量固体,用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;3)混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质,

用蒸馏、萃取等方法难以分离。

(2)停止水蒸气蒸馏时,应先打开夹子,再移去火源,防止倒吸。

(3)安全管用来检测水位高低,可知有无倒吸现象。T型管用来除去水蒸气中冷凝下来的水,有时操作发生不正常情况时,可使水蒸气发生器与大气相通。

2. 回答下列问题:在制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的实验过程中,

(1)简述反应过程中加入2g聚乙二醇的作用是什么?

(2)本实验为何要用新鲜的呋喃甲醛?否则,对实验有何影响?

(3)酸化这一步为什么是影响产率的关键,应如何保证完成?

答:

(1)聚乙二醇在反应中作为相转移催化剂。

(2)呋喃甲醛易发生氧化反应生成酸,存放过久会变成棕褐色甚至黑色,使反应无法发生。

(3)酸化可使呋喃甲酸钠转化为呋喃甲酸,得到所需产物。酸化时酸量一定要加足,保证Ph为2~3,使呋喃甲酸充分游离出来,提高产率。

评分标准:装置40﹪,问题60﹪。

四1. 安装制备1-溴丁烷的反应装置,并回答下列问题:

(1)本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置,吸收什么气体?

(2)在回流反应中,反应液逐渐分成两层,你估计产品应处在哪一层?为什么?

(3)粗产品用浓硫酸洗涤可除去哪些杂质,为什么能除去他们?

答:

(1)产生的HBr为腐蚀性有毒气体,所以要用碱液吸收。

(2)产品应处于上层,因为浓硫酸的密度比1-溴丁烷密度大。

(3)粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物1-丁烯,2-丁烯,丁醚等,这些杂质可用浓H2SO4除去,因为正丁醇和丁醚能与与浓H2SO4生成盐,而1-丁烯,2-丁烯与浓H2SO4发生加成反而被除去。

2. 回答下列问题:在用b型管测定熔点的实验中,

(1)测定有机化合物的熔点有和意义?

(2)接近熔点时升温速度为何放慢?快了又有什么结果?

(3)影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。

答:

(1)纯净的有机化合物具有固定的的熔点,所以测定熔点可以鉴别有机物,同时根据熔程长短可检验有机物的纯度。

(2)有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内,减少观察上的误差。若升温快了则测出的温度高于被检测物的熔点,且熔程可能变长。

(3)装样:样品要研细装结实,才可使受热均匀,若有空隙则不易传热,影响测试结果。

升温速度:若过慢,热量传到样品时间太长,不利于观察,若过快则所测温度高于熔点。毛细管中样品的位置:应位于温度计水银球中部,如此,温度计示数才与样品温度相符。温度计位置:使水银球恰好在b型管两侧管的中部,此处导热液对流循环好,样品受热均匀。加热位置:火焰与熔点测定管的倾斜部接触,此处加热可使导热液发生最强的对流,使样品受热均匀。

评分标准:装置40﹪,问题60﹪。

五. 1. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置,并回答下列问题:

(1)本试验步骤主要包括哪几步?各步操作的目的何在?

(2)将蒸馏剩余液趁热倒入蒸发皿中,为何要加入生石灰?

(3)什么是升华?凡固体有机物是否都可以用升华方法提纯?升华方法有何优缺点?答:

(1)本试验步骤主要包括:第一步,将茶叶末放入索氏提取器的滤纸筒中,在圆底烧加入95%乙醇,装置实验装置,水浴加热回流提取,直到提取液颜色较浅为止。

待冷凝液刚刚虹吸下去时即可停止加热,改成蒸馏装置,把提取液中的大部分乙醇

蒸馏出来。第二步,趁热把瓶中剩余液倒入装有生石灰的蒸发皿中,搅成浆状,在

蒸气浴上蒸干,除去水分,使成粉状,然后移至石棉网上用酒精灯小心加热,炒片

刻,除去水分。第三步,在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸。,再

在滤纸上罩一个大小合适的漏斗,漏斗顶部塞一小团疏松的棉花,用酒精灯隔着石

棉网小心加热,适当控制温度,尽可能使升华速度放慢,当发现有棕色烟雾时,即

升华完毕,停止加热。

各步操作目的:第一步提取咖啡因粗液。第二步除处水分和丹宁酸等酸性物质。

第三步升华提纯。

(2)生石灰起干燥和中和作用,以除去水分和丹宁酸等酸性物质。

(3)某些物质在固态时具有相当高的蒸气压,在加热时,不经过液态,而直接气化,蒸气受到冷却又直接冷凝成固体,这个过程叫做升华。

不是所有的固体有机物都适合用升华提纯。只有在不太高的温度下有足够大的蒸气

压的固体物质可用升华提纯。

升华方法得到的产品一般具有较高的纯度,但温度不易控制,产率较低。

2. 提纯粗制的乙酰苯胺,并回答下列问题:

(1)重结晶固体有机物有哪些主要步骤?简单说明每步的步骤。

(2所用的溶剂为什么不能太多,也不能太少?如何正确控制溶剂量?

答:(1)

重结晶步骤及目的:选择溶剂(使提纯物热溶冷不溶);将粗产品溶于热溶液中制成饱和溶液(溶解固体使其冷却时析出);趁热过滤(除去杂质,若颜色深,则先脱色);

冷却溶液或蒸发溶剂(使其结晶析出而杂质留于母液,或杂质析出而提纯物留于母液);抽气过滤分离母液(分出结晶体或杂质);洗涤结晶(洗去附着的母液);干燥结晶(除去晶体中残留的溶剂)。

(2)重结晶所用的溶剂太多时,难以析出晶体,需将溶剂蒸出。太少时,在热滤时,由于溶剂的挥发和温度的下降会导致溶解度将低而析出结晶。应先加入比计算量少

的溶剂,加热到沸腾,若仍有固体未溶解,则在保持沸腾下逐渐添加溶剂至固体刚

好溶解,最后再多加20%的溶剂将溶液稀释。

评分标准:装置40﹪,问题60﹪

六. 1.安装制备三苯甲醇的实验装置,并回答下列问题:

(1)为什么整个反应的过程要无水干燥?

(2)本试验中溴苯滴加太快或一次加入,有何影影响?

(3)制取Grignard试剂时,为何要加入碘?

答:

(1)因为Grignard易与水反应。

(2)滴加速度太快,反应过于剧烈不易控制,并会增加副产品联苯的生成。

(3)加一小粒碘可促使非均相反应在镁的表面发生时,诱导反应开始。

2. 提纯粗制的乙酰苯胺,并回答下列问题:

(1)重结晶固体有机物有哪些主要步骤?简单说明每步的步骤。

(2)活性炭为什么要在固体物质全溶后加入?为什么不能在沸腾时加入?

答:(1)同五. 2.(1)

(2)因为活性炭有吸附能力,会吸附未溶的固体物质造成损失。不能向正沸腾的溶液中加入活性炭,以免溶液瀑沸而溅出。

评分标准:装置40﹪,问题60﹪

七. 1. 安装一套制备正丁醚的实验装置,并回答下列问题

⑴. 简述在本制备中使用分水器的目的是什么?

⑵. 在进行反应的后处理时,先后两次酸洗,再水洗的目的何在?

⑶. 写出用正丁醇制备正丁醚的主反应和副反应式?

答:

(1)分水器用来出去反应过程中生成的水,使可逆反应向正向进行。

(2)在进行反应的后处理时,先后两次酸洗,是为了除去未反应的正丁醇,以及丁烯副产物。

(3)主反应:

+ H

2O 2 n -C 4H 9OH

H SO CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3

副反应: CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2SO 4

CH 3CH 2CH CH 2+CH 2CH CH 2

2. 回答下列问题:

(1)分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同?

(2)分馏与蒸馏时,温度计应放在什么位置?过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响? 答:

(1)原理:分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物,但蒸馏

分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太

大的液体有机化合物的分离和提纯。

装置:分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。

(2)使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平,过高则温度计表示的沸点低于馏

出物的沸点,过低则高于。

评分标准:装置40﹪,问题60﹪。

有理数的混合运算专题训练

1. 先乘方,再乘除,最后加减;

2. 同级运算,从左到右进行;

3. 如有括号,先做括号内的运算,按小括号、中括号、大括号依次进行。

练习一:

1、12411 ()()()23523+-++-+-

2、4(81)( 2.25)()169

-÷-?-÷ 3、11(22)3(11)+--?-

4、31(12)()15(1)45+?--?-

5、2232[3()2]23

-?-?-- 6、 33102(4)8

-÷--

7、)]21)21[(122--÷ 8、12

1)]3()2[(2?-?- 9、)6(]3

2)5.0[(22-?--

10、23533||()14714

-?-÷ 11、—22—(—2)2—23+(—2)3 12、2223116(1)(3)(1)(3)22

-?---÷-?-

13、199711(1)(10.5)()312

----?÷- 14、33514(1)(8)(3)[(2)5]217

---?+-÷-+

14、-10 + 8÷(-2 )2 -(-4 )×(-3 ) 16、-49 + 2×(-3 )2 + (-

6 )÷(-9

1)

高中有机化学实验专题练习有答案

高中有机化学实验题 1.实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸 170℃CH 2===CH 2↑+H 2O, 反应时,常因温度过高而使乙醇和浓H 2SO 4反应生成少量的SO 2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题: (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号):①________,②________,③________,④________。 A .品红溶液 B .NaOH 溶液 C .浓硫酸 D .酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO 2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2.实验室制取硝基苯,应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃~60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是( ) A .酒精灯直接加热 B .热水浴加热 C .酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3.已知下表数据: 某学生做乙酸乙酯的制备实验

(1)写出该反应的化学反应式 。 (2)按装置图安装好仪器后,在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸,加热至沸腾,很久也没有果香味液体生成,原因是 。 (3)根据上表数据分析,为什么乙醇需要过量一些,其原因是 。 按正确操作重新实验,该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂,编号表示适当的分离方法。 ①由上述实验现象推断出该混合气体中一定含有CH 4,你认为是否正确,说明理由。 ②上述实验过程中涉及的反应类型有 。 5.在盛有少量无水乙醇的试管中,加入一小块新切的、擦干表面煤油的金属钠,迅速用配有导管的单孔塞塞住试管口,用一小试管收集并验纯气体后,点燃,并把干燥的小烧杯罩在火焰上,片刻,迅速倒转烧杯,向烧杯中加入少量澄清石灰水。观察现象,

(完整版)重点有机化学实验汇总

实验一 苯甲酸的制备 一、实验目的 1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作,巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。 2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能,运用重结晶法提纯产物。巩固测定熔点判断纯度。二、实验原理 CH 3 KMnO 4H + COOH 三、实验仪器与药品 回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器,油浴加热,甲苯、KMnO 4、浓盐酸、NaHSO 3、刚果红试纸等。四、实验步骤 升降台 1. 1. 在250ml 圆底烧瓶中加入100ml 水和 2.7ml 甲苯,放入搅拌磁子,放入到油裕浴锅里。2. 2. 装上回流冷凝管,开动磁力搅拌器,加热至沸腾。 3. 3. 分批加入8.5克KMnO 4,回流加热1.5-2h 至回流液中无明显油珠为止。 4. 4. 趁热抽滤。(若滤液有颜色可加入NaHSO 3固体至无色为止)。 5. 5. 冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl ,至酸性为止。 6. 6. 抽滤、干燥、称重、计算初产率。 7.7. 用水重结晶。 8.8. 干燥后测熔点。五、思考题 1. 1. 在氧化反应中,影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。 2. 2. 氧化反应时,向反应中加NaHSO 3的目的是什么? 3. 3. 甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛,为什么? 硝基苯的制备一、实验目的 1、1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。 2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。二、实验原理 硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法,也是重要的亲电取代反应之一。芳烃的硝化较容易进行,通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用,烃的氢原子被硝基取代,生成相应的硝基化合物。硫酸的作用是提供强酸性的介质,有利于硝酰阳离子(N +O 2)的生成,它是真正的亲电试剂,硝化反应通常在较低的温度下进行,在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。

有机化学实验考试试题(含答案)

有机化学实验考试试题(含答案) 一、填空(1’×50) 1. 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个干燥管,以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有:(1) 过滤和洗涤速度快;(2) 固体和液体分离的比较完全;;(3)滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水份尽可能分离净,不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹);干燥塔;缓冲瓶;减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出气泡,成为液体的沸腾中心,同时又起到搅拌作用,防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将磨口部位仔细涂油;操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏,不允许边调整压力边加热;在蒸馏结束以后应该先停止加热,再使系统与大气相同,然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体,氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前,应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去,防止大量有机蒸汽进入吸收塔,甚至进入泵油,降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热,沸点在80-200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上,从左到右。要准确端正,横看成面,竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压(任意四个就可以了) 二、单选(1’×10) 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用(C)将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时,下列操作中正确的做法是(C)。 A分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是(D)。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用。 B使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密。

有机化学实验本学期考试复习内容

乙酸丁酯的反应原理:含主反应,副反应 思考题:1、粗产品中含有哪些杂质?如何将它们除去?答:粗产品中含有原料乙酸、丁醇及副产物丁醚,用碳酸钠溶液洗涤酸,其他各物质用水洗涤除去。2、如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇,能否用分馏的方法将它除去?这样做好不好?答:可以,但是,正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出,但是,在正丁醇的馏分中还含有一部分产物正丁醚,造成产率下降。3、若无分水器是否有办法除去反应生成的水?若能,如何做?答:有办法。通常可以利用水与某一原料或某一产物形成二元或多元共沸物从反应体系内蒸出,达到分离水,促进反应平衡的目的。 注意事项:此反应为可逆反应,可采用使反应物过量和移去生成物的方法使反应向产物方向移动。一种方法是使价格较便宜的乙酸过量,从而提高反应产率。另一方法是除使乙酸过量外,使用一个分水器,使反应生成的水随时脱离反应体系,从而达到提高产率的目的。2、在加入反应物之前,所有仪器都必须干燥。 乙酸乙酯的制备: 反应原理: 思考题:1、在本实验中硫酸起什么作用?答:催化。2、制取乙酸乙酯时,哪一种试剂过量?为什么?答:乙醇过量。使平衡向右移动,充分利用较贵的原料乙酸。3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?用饱和碳酸钠洗涤乙酸乙酯的目的是什么?是否可用氢氧化钠溶液代替?答:主要杂质有:乙醇、乙酸。中和反应中的酸。不能,因为氢氧化钠碱性太强不易控制,容易造成乙酸乙酯的碱性水解。4、用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么?为什么先要用饱和食盐水洗涤?是否可用水洗?答:目的是除去水和未反应的乙醇,用饱和食盐水的目的是洗掉过量的碳酸根离子,反之碳酸钙沉淀出现。用水洗会增大有机物在水中的溶解度,使产物损失。 注意事项:硫酸的用量为醇量的3%时,即可起到催化作用。若稍微增加硫酸用量,由于它的吸水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时,其氧化作用增强,结果反而对主反应不利。2、用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去未反应的乙醇。因为氯化钙能与乙醇形成溶于水的络合物。用碳酸钠洗涤之后,必须用饱和氯化钠溶液洗二次,再用饱和氯化钙溶液洗涤。否则,酯层中残留的碳酸钠会和加入的氯化钙反应形成碳酸钙悬浊液,致使分离操作难以进行。3、乙酸乙酯与水、乙醇可形成二元或三元共沸混合物,故乙酸乙酯中的酸和醇皆应除去,否则影响产率。 减压蒸馏: 反应原理:有些有机化合物热稳定性较差,常常在受热温度还未到达其沸点就已发生分解、氧化或聚合。对这类化合物的纯化或分离就不宜采取常压蒸馏的方法而应该在减压条件下进行蒸馏。由于有机化合物的沸腾气化温度与体系的压力有关,压力降低,其沸腾温度也随之下降,从而可使有机化合物在减压下于低于其沸点的温度下蒸出,减压蒸馏又称真空蒸馏。减压蒸馏尤其适合于蒸馏哪些沸点高、热稳定性差的有机化合物。液体化合物的沸点与外界压力有密切的关系。当外界压力降低时,使液体表面分子逸出而沸腾所需要的能量也会降低。换句话说,如果降低外界压力,液体沸点就会随之下降。液体压力、常压下沸点和减压下沸点的关系。 思考题:1、进行减压蒸馏时,为什么须待体系压力稳定后方能开始加热?答:液体表面压强不稳,则液体的沸点也会随着发生波动,不利于控制热源的强度,可能会产生过热状态。2、为什么减压蒸馏时不用沸石,而用可以调节气流量的毛细管?答:在减压蒸馏装置中,从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管,它起到连续引入气化中心的作用,使蒸馏平稳,效果比沸石好得多。(如果待蒸馏物对空气敏感,则应通过毛细管导入惰性气体,如氮气,来加以防护。) 注意事项:如果蒸馏少量高沸点物质或低熔点物质,则可采用无冷凝装置进行蒸馏,即省略冷凝管;如果蒸馏温度较高,在高温蒸馏时,为了减少散热,可在克氏蒸馏头处用玻璃棉等绝热材料缠绕起来;如果在减压条件下,液体沸点低于40~50℃,可用冷水浴对接受瓶冷却。 丙酮的制备: 反应原理: 思考题:1、应以何为标准计算丙酮产率?答:以重铬酸钾为标准,计算丙酮产率。本实验异丙醇过量,防止过量的重铬酸钾进一步氧化丙酮。2、以异丙醇为原料催化脱氢能否生成丙酮?答:能。 注意事项:滴加稀硫酸时一定要控制速度,不能太快,以防止反应太剧烈,反应混合物喷出。因丙酮沸点低,反应时接受瓶要浸在冷水浴中。 从桂皮中提取肉桂醛: 反应原理:肉桂油的主要成分是肉桂醛。用衍生物法鉴别肉桂醛。方程式: 思考题:1、为了鉴定肉桂醛,还可以选择什么合适的衍生物?写出反应方程式。答:还可以选择制成苯腙衍生物。 2、肉桂醛的红外光谱有几个特征峰?试分别作出解释(何种官能团,何种类型震动)答:Wc=o 1700/cm ; Voc-h 2750/cm ; Vc=c 1600~1450/cm三重峰;Vc-h 3100/cm

最新有机化学实验部分思考题答案

部分思考题答案: 1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失? 索氏提取器萃取充分;升华时水分除干净;样品变茶砂;升华装置不漏气;严格控制升华温度。 2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率?对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么?如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因? 增加某一种反应物浓度,减少(某一种)生成物浓度(去除反应中形成的水,使用分水器)等方式。 (1)水洗目的是除去水溶性杂质,如未反应的醇,过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗目的是除去酸性杂质,如未反应的醋酸,硫酸,亚硫酸甚至副产物丁酸。蒸馏时仪器没有完全干燥,产物中含有水分,造成乙酸正丁酯混浊。 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2D/S为宜? 在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1-2D/S 为宜,否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读数会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。 4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件? (1)溶剂不与被提纯物发生化学反应;(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;(3)杂质在溶剂中的溶解度很大,或者很小;(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶,并且容易分离;(5)溶剂应无毒,沸点较低,操作安全,价格合适并有利于回收利用。 5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 (1)热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质,以利于分离提纯。 (2)脱色。吸附色素和树脂状杂质。 (3)热过滤。除去不溶物质。 (4)冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 (5)过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。

大学有机化学实验 全 个有机实验完整版 汇总

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管? 冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么?沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题: 1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体 积的1/3,不多于2/3。 2)温度计的位置:温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 3)接受器:接收器两个,一个接收低馏分,另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶 或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时(如乙醚),应在接引管的支管处接一根橡皮管

有机化学实验思考题答案

1、蒸馏有何应用?恒沸混合物能否用蒸馏法分离? 2、在蒸馏装置中,把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下,是否正确?为什么? 3、蒸馏前加入沸石有何作用?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否继续使用? 1、答:蒸馏过程主要应用如下: (1)分离沸点有显著区别(相差30℃以上)的液体混合物。 (2)常量法测定沸点及判断液体的纯度。 (3)除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 (4)回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答:都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上,以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,处于气液共存状态,才能准确测得沸点。 3、答:蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心,防止液体过热暴沸,使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石,决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中,因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液,也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下,再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时,用过的沸石因排出部分气体,冷却后孔隙吸附了液体,因而可能失效,不能继续使用,应加入新的沸石。 1、测定熔点时,若遇下列情况将产生什么结果? (1)熔点管壁太厚。

(2)熔点管不洁净。 (3)样品未完全干燥或含有杂质。 (4)样品研得不细或装得不紧密。 (5)加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复?要达到此要求,操作上须注意些什么? 3、两个样品,分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的,这说明什么? 1、答:结果分别如下: (1)熔点管壁太厚,将导致所测熔点偏高。 (2)熔点管不洁净,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。 (3)样品未完全干燥或含有杂质,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。 (4)样品研得不细或装得不紧密,将导致所测熔点偏高,熔程变宽。 (5)加热太快,将导致熔点偏高。 2、答:为了减少误差。要达到此要求,不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管,重新测定。 3、答:这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的是什么?

第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题

第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China 第十届全国大学生化学实验邀请赛 有机化学实验试题 成绩: 阅卷人签名: 注意事项 1.实验总分100分,竞赛时间为6.5 + 0.5小时,包括午餐及完成实验报告。超过6.5小时,每5分钟扣1分,最长不得超过30分钟。请选手仔细阅读实验内容,合理安排时间。2.仪器设备清单置于实验台上,请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备,如有问题请及时向监考老师报告。 3.实验时务必注意安全,规范操作。请穿着实验服、佩戴防护眼镜,必要时可使用乳胶手套。 4.若操作失误,在开考一小时内,可向监考老师索取原料重做,但要扣5分。损坏仪器,按件扣1分。 5.TLC板每人使用最多不超过10块;快速柱层析操作方法见附录2。 6.实验报告书写要规范整洁,实验记录请记在实验报告指定的位置上。记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误,修改前未经监考老师签字确认,均按无效处理。 伪造数据者取消竞赛资格。 7.实验完成后,将装有产品的茄型瓶(瓶上贴好标签,并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号)和实验报告(包括问题回答)交给监考老师,并请监考老师签字确认。8.实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。实验结束后,清洗仪器,整理台面并将所用器材归回原处(不计入实验时间)。经监考老师同意方可离开考场。

4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备 一、实验内容 1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备:以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。 2. 产品表征:用1H NMR波谱技术表征所得产物。 二、仪器和试剂 1. 玻璃仪器和器材

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1.提纯固体有机化合物不能使用的方法有:( A) A.蒸馏;B.升华;C.重结晶;D.色谱分离; 2.重结晶提纯有机化合物时,一般杂质含量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 3.重结晶提纯有机化合物脱色时,活性炭用量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 4.重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A.制备过饱和溶液;B.热过滤;C.冷却结晶;D.抽气过滤的母液中; 5.用混合溶剂重结晶时,要求两种溶剂;( C) A.不互溶;B.部分互溶;C.互溶; 6.测熔点时,若样品管熔封不严或加热速度过快,将使所测样品的熔点分别比实际熔点:( B ) A.偏高,偏高;B.偏低,偏高;C.偏高,不变;D.偏高,偏低; 7.如果一个物质具有固定的沸点,则该化合物:( B ) A.一定是纯化合物;B.不一定是纯化合物;C.不是纯化合物; 8.微量法测定沸点时,样品的沸点为:( B ) A.内管下端出现大量气泡时的温度;B.内管中气泡停止外逸,液体刚要进入内管时的温度;C.内管下端出现第一个气泡时的温度; 9.利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A.能;B.不能;C.不一定; 10.下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺:( CD ) A.MgSO4;B.CaH2;C.P2O5;D.CaCl2; 11.用下列溶剂萃取水溶液时,哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A.二氯甲烷;B.乙醚;C.乙酸乙酯;D.石油醚; 12.乙醇中含有少量水,达到分离提纯目的可采用:( C ) A.蒸馏;B.无水硫酸镁;C.P2O5;D.金属钠; 13.搅拌器在下列何种情况下必须使用:( B ) A.均相反应;B.非均相反应;C.所有反应 14.乙酸乙酯制备实验中,馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去:( A ) A.碳酸钠;B.乙酸;C.硫酸;D.乙醇 15.手册中常见的符号n D20,mp和bp分别代表:( B ) A.密度,熔点和沸点;B.折光率,熔点和沸点;C.密度,折光率和沸点;D.折光率,密度和沸点 1.遇到酸烧伤时,首先立即用( 大量水洗),再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗,然后涂烫伤膏。 2.顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大),因为前者( 极性大)。 3.固体化合物中可熔性杂质的存在,将导致化合物的熔点(降低),熔程( 增长)。 4.在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时,可以利用( 分馏),的方法来进行分离,并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5.在加热蒸馏中忘记加沸石,应先将体系( 冷却),再加入沸石;中途因故停止蒸馏后,重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6.减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分,为防止损坏抽气泵,保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔,它们的功能分别是:( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

大学有机化学实验(全12个有机实验完整新版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏与沸点得测定 一、试验目得 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点得方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四。试验步骤 1、酒精得蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml得工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇得体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8—10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计得水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点. 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理? 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生得气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管? 冷凝管通水就是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体得冷凝效果不好。 其二,冷凝管得内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内得瞬间温度作为该化合物得沸点,

有机化学实验练习题(有答案)_十_(有答案)

有机化学实验练习题十 一、单项选择题 1.测定熔点时,使熔点偏底的因素是( )。 A.装样不结实B.试样不干燥C.熔点管太厚D.样品研的不细 2.薄层色谱中,Al2O3是常用的() A.展开剂B.萃取剂C.吸附剂D.显色剂 3.对于含有少量水的苯乙酮,可选()干燥剂进行干燥。 A.无水氯化钙B.无水硫酸镁C.金属钠D.氢氧化钠 4.重结晶是为了()。 A.提纯液体B.提纯固体C.固液分离D.三者都可以 5.鉴别丁醇和叔丁醇可以用下列哪个试剂() A.Fehling试剂B.Lucas试剂C.Tollen试剂D.I2/NaOH溶液 6.可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是() A.Molish试剂B.Benedict试剂C.Seliwanoff 试剂D.Fehling试剂 7.蛋白质或其水解中间产物均有二缩脲反应,这说明其结构中有() A.肽键B.芳环C.游离氨基D.酚羟基 8.下列各组物质中,都能发生碘仿反应的是哪一组() A.甲醛和乙醛B.乙醇和异丙醇C.乙醇和1-丁醇D.甲醛和丙酮 二、填空题 1.在合成液体化合物操作中,最后一步蒸馏仅仅是为了。 2.当加热的温度不超过时,最好使用水浴加热。 3.在减压蒸馏结束以后应该先停止,再使,然后才能。 4.止暴剂受热后,能,成为液体沸腾,防止 现象,使蒸馏操作顺利平稳进行。 5.常用的减压蒸馏装置可以分为、、和四部分。 6.固体物质的萃取常用索氏提取器,它是利用溶剂、原理,使固体有机物连续多次被纯溶剂萃取。 三、是非题(对的打“√”,错误的打“×”,并改正) 1.用蒸馏法测沸点,温度计的位置不影响测定结果的可靠性。

2.如果温度计水银球位于支管口之上测定沸点时,将使数值偏高。 3.干燥液体时,干燥剂用量越多越好。 4.活性炭是非极性吸附剂,在非极性溶液中脱色效果较好。 5.所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。 四、问答题 1.何谓减压蒸馏?适用于什么体系? 2.怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束? 3.沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴? 4.Claisen酯缩合反应的催化剂是什么?在乙酰乙酸乙酯制备实验中,为什么可以用金属钠代替? 五、综合题 设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并写出分离步骤。 练习十 一、选择题 1.B ; 2.C; 3.B; 4.B; 5.B; 6.C; 7.A; 8.B; 二、填空题 1. 纯化产品 2.100℃ 3. 加热;系统与大气相通;停泵 4. 产生气泡;汽化中心;过热及暴沸 5. 蒸馏;抽气;安全系统;测压 6. 回流;虹吸 三、判断题 1. ×,温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平 2. ×,低 3. ×,适量 4. ×,在极性溶液中脱色效果好 5. ×,脂肪醛与Fehling试剂反应

2013-2014第一学期有机化学实验理论考试及答案

考试科目:2013-2014第一学期有机实验试题 一、填空题(每空1分,共10分) 1、蒸馏是有机化学实验中常用的分离提纯方法,要求混合物的沸点差至少大于()。蒸馏时,盛混合物的烧瓶中,液体体积应小于()。当产品沸点高于140℃,应该采用()冷凝管。 2、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个(),以防止()的侵入 3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶,因为在达到预期物质的沸点之前会有沸点较低的液体先蒸出,这部分液体称为() 4、在蒸馏装置中,温度计水银球的位置()。 5、比移值是指()的比值。 6.分馏操作中,液泛现象是指(),回流比是指()。 二、选择题(每小题2分,共20分)。 1、在使用分液漏斗进行分液时,下面正确的做法是() A.分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B.分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。 C.上层液体经漏斗的上面的口放出 D. 将两层间存在的絮状物放出。 2、低沸点液体蒸馏时 (如溴乙烷),除了与一般蒸馏操相同以外,还要强调的是() A、都有一处通大气 B、接受器用冰水浴冷却 C、要加沸石 D、不能用明火加热 3.重结晶的常压热过滤常用的仪器是( )。 A、有颈漏斗 B、热滤漏斗 C、玻璃丁漏斗 D、布氏漏斗 4、乙酸乙酯中含有()杂质时,可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 A.正丁醇 B.有色有机杂质 C.乙酸 D.水. 5. 在重结晶时,下面操作正确的是() A.为避免热滤时晶体析出,可以加过量50%-100%的溶剂 B.为了节省时间,溶液处于沸腾状态下,不需冷却,就可加入活性炭脱色 C.活性炭可以一开始就加入 D.溶剂的用量是根据溶解度计算量多加20-30% 6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,应该() A、立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,再重新加热蒸馏。 B、小心通入冷凝水,继续蒸馏。 C、先小心通入温水,然后改用冷凝水,继续蒸馏。 D、继续蒸馏操作。 7、水蒸气蒸馏结束时,应该先() A、停止通水 B、停止加热 C、停止接收产品 D、打开T形管螺旋夹 8、用薄层色谱分离混合物时,下列溶剂洗脱能力最强的是() A、乙酸 B、乙醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚

有机化学实验总结复习

有机化学基础实验 (一)烃 1. 甲烷的氯代(必修2、P56)(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐 水液面上升,可能有晶体析出【会生成HCl,增加了饱和 ..食盐水】 解释:生成卤代烃 2. 石油的分馏(必修2、P57,重点)(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出 (6)用明火加热,注意安全 3. 乙烯的性质实验(必修2、P59) 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: 反应原料:乙醇、浓硫酸 (1)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O

副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O (2)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (3)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (4)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴)(5)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (6)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (7)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能,会爆炸 (8)点燃乙烯前要_验纯_。 (9)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。(10)必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3,且需要的量不要太多,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率,增加乙烯的产量。 4、乙炔的实验室制法: (1)反应方程式:CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2(注意不需要加热) (2)发生装置:固液不加热(不能用启普发生器) (3)得到平稳的乙炔气流:①常用饱和氯化钠溶液代替水(减小浓度)②分液漏斗控制流速③并加棉花,防止泡沫喷出。 (4)生成的乙炔有臭味的原因:夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体, 可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体 (5)反应装置不能用启普发生器及其简易装置,而改用广口瓶和分液漏斗。为 什么?①反应放出的大量热,易损坏启普发生器(受热不均而炸裂)。② 反应后生成的石灰乳是糊状,可夹带少量CaC2进入启普发生器底部,堵 住球形漏斗和底部容器之间的空隙,使启普发生器失去作用。

强烈 高中有机化学实验总结大全

强烈推荐有机化学基础实验总结大全 (一)烃 1. 甲烷的氯代(必修2、P56)(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升,可能有晶体析出【会生成HCl,增加了饱和 ..食盐水】 解释:生成卤代烃 2. 石油的分馏(必修2、P57,重点)(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出 (6)用明火加热,注意安全 3. 乙烯的性质实验(必修2、P59) 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除 杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O (3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。

有机化学实验试题10套含答案

一、填空题。(每空1分,共20分) 1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为()。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由()、()、()、()及()、()等组成。 3、熔点是指(),熔程是指(),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(),熔程()。 4、()是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为()和()两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在()以及()两个方面。 7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为()以下,如果杂质含量太高,可先用(),()方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以()芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。(每空2分,共20分) 1、常用的分馏柱有()。A、球形分馏柱 B、韦氏(Vigreux)分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为()。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与()有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为() A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5.1)卤代烃中含有少量水()。2)醇中含有少量水()。3)甲苯和四氯化碳混合物()。 4)含3%杂质肉桂酸固体()。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时,活性炭所起的作用是()。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过()装置来提高产品产量的?A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。(每题1分,共10分) 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。() 2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。() 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。() 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。() 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。() 6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。() 7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。() 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。() 9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。() 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。() 四、实验装置图。(每题10分,共20分)1、请指出以下装置中的错误之处?并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图,并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。(每题6分,共30分) 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时,应如何停止减压蒸馏?为什么?() 2、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物? 3、在乙酰苯胺的制备过程中,为什么是冰醋酸过量而不是

有机化学实验考试模拟题

试卷一 《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷满分:100分考试时间:90分钟 一、填空题。(每空1分,共20分) 1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为()。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由()、()、()、()及()、()等组成。 3、熔点是指(),熔程是指(),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(),熔程()。 4、()是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为()和()两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在()以及()两个方面。 7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为()以下,如果杂质含量太高,可先用(),()方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以()芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。(每空2分,共20分) 1、常用的分馏柱有()。 A、球形分馏柱 B、韦氏(Vigreux)分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为()。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物

3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与()有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为()。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5.1)卤代烃中含有少量水()。 2)醇中含有少量水()。 3)甲苯和四氯化碳混合物()。 4)含3%杂质肉桂酸固体()。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时,活性炭所起的作用是()。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过()装置来提高产品产量的? A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。(每题1分,共10分) 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。() 2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。() 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。() 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。() 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。() 6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。() 7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。() 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。() 9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。() 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。()

高中有机化学实验专题练习1有答案

高中有机化学实验题(一) 1.实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH CH2===CH2↑+H2O, 反应时,常因温度过高而使乙醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题: (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号):①________,②________,③________, ④________。 A.品红溶液B.NaOH溶液C.浓硫酸D.酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2.实验室制取硝基苯,应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃~60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是() A.酒精灯直接加热B.热水浴加热C.酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3.已知下表数据: (1)写出该反应的化学反应式。 (2)按装置图安装好仪器后,在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸,加热至沸腾,很久也没有果香味液体生成,原因是。 (3)根据上表数据分析,为什么乙醇需要过量一些,其原因是。 按正确操作重新实验,该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂,编号表示适当的分离方法。

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