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容量瓶配置溶液操作规范

容量瓶配置溶液操作规范
容量瓶配置溶液操作规范

容量瓶配制溶液的全过程操作及注意事项一.用容量瓶配制溶液所用仪器:

1. 烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、药匙(固体溶质使用)、移液管(液体溶质使用)

2. 容量瓶

1.构造:

磨口、细颈、梨形平底

2.特点:

① 容量瓶上注明温度和容积。② 容量瓶颈部有刻度线。

3.使用范围:

专门用来配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液。

4.注意事项:

① 使用前先检漏。具体操作方法是:

在容量瓶内装入半瓶水,塞紧瓶塞,用右手食指顶住瓶塞,另一只手五指托住容量瓶底,将其倒立(瓶口朝下),观察容量瓶是否漏水。若不漏水,将瓶正立且将瓶塞旋转180°后,再次倒立,检查是否漏水,若两次操作,容量瓶瓶塞周围皆无水漏出,即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。② 不可装热或冷的液体。③ 不能用来溶解固体物质或存放液体或进行化学反应。

3. 使用容量瓶六忌:

一忌用容量瓶进行溶解(体积不准确),二忌直接往容量瓶倒液(会洒到外面);三忌加水超过刻度线(浓度偏低);四忌读数仰视或俯视(仰视浓度偏低,俯视浓度偏高);五忌不洗涤玻璃棒和烧杯(浓度偏低);六忌标准溶液存放于容量瓶(容量瓶是量器,不是容器)

二.用容量瓶配制溶液的步骤:

全过程有计算,称量,溶解,冷却,转移,洗涤,定容,摇匀/ 装瓶八个步骤

八字方针:

计,量,溶,冷,转,洗,定,摇

以0.1mol/LNaCO

3 溶液500ml 为例说明溶液的配制过程

1. 计算:

NaCO

3 物质的量=0.1mol/L × 0=.5L0.05mol,由NaCO

3 摩尔质量106g/mol, 则NaCO

3 质量=0.05mol × 106g/mol=5.3g

2. 称量:

用分析天平称量5.300g,注意分析天平的使用。

3. 溶解:

在烧杯中用100ml 蒸馏水使之完全溶解,并用玻璃棒搅拌(注意:

应冷却,不可在容量瓶中溶解)

4. 转移,洗涤:

把溶解好的溶液移入500ml 容量瓶,,用于容量瓶瓶口较细,为避免溶液洒出,同时不要让溶液在刻度线上面沿瓶壁流下,用玻璃棒引流。为保证溶质尽可能全部转移到容量瓶中,应该用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒二、三次,并将

每次洗涤后的溶液都注入到容量瓶中。轻轻振荡容量瓶,使溶液充分混合。

(用玻璃棒引流)

5. 定容:

加水到接近刻度2-3 厘米时,改用胶头滴管加蒸馏水到刻度,这个操作叫定容。。

定容时要注意溶液凹液面的最低处和刻度线相切,眼睛视线与刻度线呈水平,不能俯视或仰视,否则都会造成误差

6. 摇匀:

定容后的溶液浓度不均匀,要把容量瓶瓶塞塞紧,用食指顶住瓶塞,用另一只手的手指托住瓶底,把容量瓶倒转和摇动多次,使溶液混合均匀。这个操作叫做摇匀。静置后如果发现液面低于刻度线,这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗,所以并不影响所配制溶液的浓度,故不要在瓶内添水,否则,将使所配制的溶液浓度降低。

7. 把定容后的Na

2CO

3 溶液摇匀。把配制好的溶液倒入试剂瓶中,盖上瓶塞,贴上标签。在配制溶液的过程中哪些操作可能引起溶液浓度的误差?

三.过程分析:

根据c

B==B

,引起误差的原因就在“溶质n

B”和“溶液体积V”是否准确,所以引起误差的可能有:

一.固体药品的称量与液体药品的量取是否准确。

二.溶于水放热或吸热的试剂,溶解后未冷却会引起溶液体积偏差,使所配溶液浓度出现误差。

三.溶液移入容量瓶时有少量溅出,所配溶液浓度偏低。

四.配制过程中,未用蒸馏水洗涤用过的烧杯和玻璃棒,所配制溶液浓度偏低。

五.定容时仰视读刻度,所得溶液浓度偏低,俯视则会偏高。所以配制的过程中

要防止溶质的损失(如:称量、移液时引流、溶解后洗涤),防止溶液体积的偏大

偏小(如:溶解后冷却、眼睛仰视、俯视)。

nV ̄

四.主要注意事项:

1. 容量瓶是刻度精密的玻璃仪器,不能用来溶解。(易溶解且不发热的物质可直接用漏斗到入容量瓶中溶解,其他物质基本不能在容量瓶里进行溶质的溶解,应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。)

2. 用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。

3. 溶解完溶质后溶液要放置冷却到常温再转移。容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热,要待溶液冷却后再进行转移,因为一般的容量瓶是在20℃的温度下标定的,若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶,容量瓶则会热胀冷缩,所量体积就会不准确,导致所配制的溶液浓度不准确。

4. 溶解用烧杯和搅拌引流用玻璃棒都需要在转移后洗涤两三次

5. 把小烧杯中的溶液往容量瓶中转移,由于容量瓶的瓶口较细,为避免溶液洒出,同时不要让溶液在刻度线上面沿瓶壁流下,用玻璃棒引流。

6. 定容时要注意溶液凹液面的最低处和刻度线相切,眼睛视线与刻度线呈水平,不能俯视或仰视,否则都会造成误差,俯视使溶液体积偏小,使溶液浓度偏大。仰视使溶液体积偏大,使溶液浓度偏小。

7. 定容一旦加入水过多,则配制过程失败,不能用吸管再将溶液从容量瓶中吸出到刻度。

8. 摇匀后,发现液面低于刻线,不能再补加蒸馏水,因为用胶头滴管加入蒸馏水定容到液面正好与刻线相切时,溶液体积恰好为容量瓶的标定容量。摇匀后,竖直容量瓶时会出现液面低于刻线,这是因为有极少量的液体沾在瓶塞或磨口处。所以摇匀以后

不需要再补加蒸馏水,否则所配溶液浓度偏低。

9. 容量瓶只能用于配制溶液,不能储存溶液,因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀,从而使容量瓶的精度受到影响。

10. 容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞,并在塞子与瓶口之间夹一条纸条,防止瓶塞与瓶口粘连。五.过程演示图

玻璃器皿校准规程

玻璃仪器校正操作规程 确保日常检测的准确性。 2、适用范围:适用于容量玻璃仪器的校正。 常用玻璃量器(见表1)。 4、内容: 4.1校准项目 4.1.1分度吸量管表 2 4.1.2量筒/量杯/具塞量筒表3

4.1.3容量瓶表4 4.1.4单标线移液管表5 4.2校准条件与设备: 4.2.1温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。 4.2.2校准所用介质:蒸馏水. 4.2.3所用设备: 4.3校准过程: 4.3.1外观要求: a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标准总容量与单位,准确度等标志。 b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和

明显的直棱线。 c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,相邻两分度线的宽度和分度值见表2~表6。 d.非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 4.3.2结构: a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。 b.滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。 c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时,倒液嘴的位置,量筒的嘴位于左侧;250ml 以下的量杯(包括250ml)位于右侧;500ml以上的量杯位于左侧。 d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时,不应摇动。空量杯、空量筒(不带塞)和大于25ml(包括25ml)的空量瓶(不带塞)放置在与水平面15°的斜面上时,不应跌倒,小于25ml的空量瓶(不带塞),放置在与水平面10°的斜面上时,不应跌倒。 4.3.3密合性: a.滴定管玻璃活塞的密合性要求:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min(塑料活塞静置50min)后,渗漏量应不大于最小分度值。

容量瓶检定操作规程

目的:制订容量瓶校正标准操作规程,确保药物分析的准确性。 适用范围:1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线容量瓶的检定。 责任:检验员对本规程的实施负责,对本规程的有效执行承担监督检查责任。内容: 1.检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量单标线容量瓶中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出单标线容容量瓶的容积。 2. 检定项目和技术要求: 2.1 单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。 2.2 单标线容量瓶应具有下列标记: 2.2.1 厂名和商标 2.2.2 标准温度(20℃) 2.2.3 标称总容量与单位 2.2.4 准确度等级 A或B 2.3 单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求:当水注入至标线,将瓶塞塞紧,用手指压紧瓶塞,上下颠倒10次,每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,结束后,用吸水纸在塞与瓶口周围擦看,不应有水渗出。 2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。 单标线容量瓶质量检验表 3.检定条件 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3 测温筒、检定架。 3.4 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。 3.5 纯化水。 3.6 单标线容量瓶。

4. 检定方法: 4.1 纯化水质量的标定: 取洗净并干燥的单标线容容量瓶,称重后加入纯化水,使液面达标线以上约5mm 处,用毛细滴管将液面准确地调至标线,精密称定单标线容量瓶与水的重量,计算得纯水的质量。 4.2 记录与计算: 4.2.1 计算: V 20=V 标 +(P 称 -P) V 20 为单标线容量瓶在标准温度20℃时的实际容量(ml); V 标 为单标线容量瓶的标称容量(ml); P 称 为t℃时称得纯水的质量值; P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。 当P 称与P值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,故V 20 =V 标 +ΔV。 从衡量法用表中可查得差值(ΔP),因为ΔP=V 标-P,故V 20 =P 称 +ΔP。 4.2.2 举例: 加纯化水至干燥的100ml已称重的单标线容量瓶(A级)中,使液面达标线以下约5mm处,水温为23.6℃,用毛细滴管将弯液面准确地调至标线处,精密称定,计算得单标线容容量瓶中水的质量为99.6749g。 V 20=P 称 +ΔP=99.6749+0.361=100.0359ml 此值符合A级标准。 5.检定结果处理和检定周期: 根据上述检定项目的检定数据,查单标线容量瓶质量检验表,判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年。

容量瓶配置溶液操作规范

容量瓶配制溶液的全过程操作及注意事项 一.用容量瓶配制溶液所用仪器: 1.烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、药匙(固体溶质使用)、移液管(液体溶质使用) 2.容量瓶 1.构造:磨口、细颈、梨形平底 2.特点:①容量瓶上注明温度和容积。②容量瓶颈部有刻度线。 3.使用范围:专门用来配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液。 4.注意事项:①使用前先检漏。具体操作方法是:在容量瓶内装入半瓶水,塞紧瓶塞,用右手食指顶住瓶塞,另一只手五指托住容量瓶底,将其倒立(瓶口朝下), 观察容量瓶是否漏水。若不漏水,将瓶正立且将瓶塞旋转180°后,再次倒立,检 查是否漏水,若两次操作,容量瓶瓶塞周围皆无水漏出,即表明容量瓶不漏水。经 检查不漏水的容量瓶才能使用。②不可装热或冷的液体。③不能用来溶解固体 物质或存放液体或进行化学反应。 3.使用容量瓶六忌:一忌用容量瓶进行溶解(体积不准确),二忌直接往容量瓶倒液(会洒到外面);三忌加水超过刻度线(浓度偏低);四忌读数仰视或俯视(仰视浓度偏低,俯视浓度偏高);五忌不洗涤玻璃棒和烧杯(浓度偏低);六忌标准溶液存放于容量瓶(容量瓶是量器,不是容器)。 二.用容量瓶配制溶液的步骤: 全过程有计算,称量,溶解,冷却,转移,洗涤,定容,摇匀/装瓶八个步骤 八字方针:计,量,溶,冷,转,洗,定,摇 以0.1mol/LNaCO3溶液500ml为例说明溶液的配制过程 1.计算:NaCO3物质的量=0.1mol/L×0.5L=0.05mol,由NaCO3摩尔质量106g/mol, 则 NaCO3质量=0.05mol×106g/mol=5.3g 2.称量:用分析天平称量5.300g,注意分析天平的使用。 3.溶解:在烧杯中用100ml蒸馏水使之完全溶解,并用玻璃棒搅拌(注意:应冷却,不可 在容量瓶中溶解) 4.转移,洗涤:把溶解好的溶液移入500ml容量瓶,,用于容量瓶瓶口较细,为避免溶液 洒出,同时不要让溶液在刻度线上面沿瓶壁流下,用玻璃棒引流。为保证溶质尽可能全部转移到容量瓶中,应该用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒二、三次,并将每次洗涤后的溶液都注入到容量瓶中。轻轻振荡容量瓶,使溶液充分混合。(用玻璃棒引流) 5.定容:加水到接近刻度2-3厘米时,改用胶头滴管加蒸馏水到刻度,这个操作叫定容。。 定容时要注意溶液凹液面的最低处和刻度线相切,眼睛视线与刻度线呈水平,不能俯视或仰视,否则都会造成误差 6.摇匀:定容后的溶液浓度不均匀,要把容量瓶瓶塞塞紧,用食指顶住瓶塞,用另一只手 的手指托住瓶底,把容量瓶倒转和摇动多次,使溶液混合均匀。这个操作叫做摇匀。静置后如果发现液面低于刻度线,这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗,所以并不影响所配制溶液的浓度,故不要在瓶内添水,否则,将使所配制的溶液浓度降低。 7.把定容后的Na2CO3溶液摇匀。把配制好的溶液倒入试剂瓶中,盖上瓶塞,贴上标签。

玻璃器材自校准规程

常用玻璃量器检定规程 1 范围 本规程适用于新制造和使用中的滴定管,分度吸量管,单标线吸量管,单标线容量瓶,量筒,量杯,比色管等常用玻璃量器的首次检定,后续检定和使用中的检验。 2 玻璃量器的分类,型式,准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯,比色管归属于量筒系列。玻璃量器按其型式分为量入式和量出式两种。玻璃量器按其准确度不同分为A级和B级,其中量筒和量杯不分级。 表1 玻璃量器的分类、型式、准确度等级及标称容量

编写:审核:批准:批准日期:年月日 3计量性能要求:容量允差 表2 滴定管计量要求一览表 表3 单标线吸量管计量要求一览表 表4 分度吸量管计量要求一览表 在标准温度20℃时,滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量,以 及任意两检定点之间的最大误差,均应符合表2和表4的规定。单标线吸量管和 量瓶的标称容量允差,应符合表3和表5的规定。量筒和量杯的标称容量和任意 分量的容量允差,应符合表6和表7的规定。 表5 单标线容量瓶计量要求一览表

表6 量筒计量要求一览表 表7 量杯计量要求一览表 4检定条件 4.1 环境条件 4.1.1室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h。 4.1.2水温与室温之差不得大于2℃。 4.1.3检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB6682-1992要求。 4.2 检定设备 表8 检定设备一览表 5检定方法:容量示值-衡量法 5.1玻璃量器的准备:容量检定前须对量器进行清洗,清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应挂水等沾污现象,使液面与器壁接触形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室。 5.2 比对方法:滴定管,分度吸量管、A级单标线吸量管和A级容量瓶采用衡量法检定,也可采用容量比较法检定,但以衡量法为仲裁检定方法。各种玻璃量器

滴定管校验规程

滴定管校验规程 1. 总则 1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。 1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗,清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为(1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。 1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。 1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。 1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。 1.6凡需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。 1.7检定周期:玻璃量器的检定周期为3年,其中无塞滴定管为1年。 1.8 检定条件 1.8.1万分之一天平 1.8.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。 1.8.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。

1.8.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。 2.检定方法 2.1外观 2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。 2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。 2.1.3玻璃量器应具有下列标记:厂名或商标、标准温度(20℃)、型式标记(量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”)、等待时间(+ⅹⅹs)、标称总容量与单位(××ml)、准确度等级(A或B,未标记的按B级处理)。 2.2密合性 2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min后,渗漏量应不大于最小分度值。 3.流出时间和等待时间 滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1~表3。 4.容量允差 4.1要求:在标准温度20℃时,滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量,以及任意两检点之间的最大误差,均应符合表1和表3的规定。单标线吸量管个量瓶的标称容量允差,应符合表2和表4的规定。量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差,应符合表5和表6的规定。 4.2检定

容量瓶校验规程

容量瓶校验规程 1.0目的 制订容量瓶校正标准操作规程,确保产品分析的准确性。 2.0范围 本规程适用于公司1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml 单标线容量瓶的内部校验。 3.0检定条件 3.1万分之一天平。 3.2温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3测温筒、检定架。 3.4标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。 3.5纯化水。 3.6单标线容量瓶。 4.0职责 检验员对本规程的实施负责,对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.0校验方法。 5.1检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量单标线容量瓶中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出单标线容容量瓶的容积。 5.2检定项目和技术要求: 5.2.1单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。 5.2.2单标线容量瓶应具有下列标记: 5.2.2.1厂名和商标

5.2.2.2标准温度(20℃) 5.2.2.3标称总容量与单位 5.2.2.4准确度等级A或B 5.2.3单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求:当水注入至标线,将瓶塞塞紧,用手指压紧瓶塞,上下颠倒10次,每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,结束后,用吸水纸在塞与瓶口周围擦看,不应有水渗出。 5.2.4容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。 单标线容量瓶质量检验表 5.3检定方法: 5.3.1纯化水质量的标定: 取洗净并干燥的单标线容容量瓶,称重后加入纯化水,使液面达标线以上约5mm 处,用毛细滴管将液面准确地调至标线,精密称定单标线容量瓶与水的重量,计算得纯水的质量。 5.3.2记录与计算: 5.3.2.1计算: V20=V标+(P称-P) V20为单标线容量瓶在标准温度20℃时的实际容量(ml); V标为单标线容量瓶的标称容量(ml); P称为t℃时称得纯水的质量值; P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃

分度吸量管和单标线吸量管校正规程

分度吸量管和单标线吸量管校正规程 1. 总则 1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。 1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗,清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为(1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。 1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。 1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。 1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。 1.6凡需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。 1.7检定周期:检定周期为3年。 1.8 检定条件 1.8.1万分之一天平 1.8.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。 1.8.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。

1.8.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。 2.检定方法 2.1外观 2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。 2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。 2.1.3玻璃量器应具有下列标记:厂名或商标、标准温度(20℃)、型式标记(量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”)、等待时间(+ⅹⅹs)、标称总容量与单位(33ml)、准确度等级(A或B,未标记的按B级处理)。 3.流出时间和等待时间 分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1~表3。 4.容量允差 4.1要求:在标准温度20℃时,分度吸量管的标称容量和零至任意分量,以及任意两检点之间的最大误差,均应符合表1和表3的规定。单标线吸量管个量瓶的标称容量允差,应符合表2和表4的规定。 5.分度吸量管和单标线吸量管检定 5.1. 5.2.1 将清洗干净的吸量管垂直放置,充水至最高标线以上约5mm处,擦去吸量管流液口外面的水。

溶液配制步骤

一.用容量瓶配制溶液所用仪器: 1、烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、托盘天平、分析天平、药匙(固体溶质使用)、移液管(液体溶质使用) 2、容量瓶 1.构造: 磨口、细颈、梨形平底 2.特点: ① 容量瓶上注明温度和容积。② 容量瓶颈部有刻度线。 3.使用范围:专门用来配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液。 4.注意事项:① 使用前先检漏。 ② 不可装热或冷的液体。③ 不能用来溶解固体物质或存放液体或进行化学反应。 3、使用容量瓶六忌:一忌用容量瓶进行溶解(体积不准确),二忌直接往容量瓶倒液(会洒到外面);三忌加水超过刻度线(浓度偏低);四忌读数仰视或俯视(仰视浓度偏低,俯视浓度偏高);五忌不洗涤玻璃棒和烧杯(浓度偏低);六忌标准溶液存放于容量瓶(容量瓶是量器,不是容器)。 二.用容量瓶配制溶液的步骤: 全过程有计算,称量,溶解,冷却,转移,洗涤,定容,摇匀/装瓶八个步骤 八字方针:计,量,溶,冷,转,洗,定,摇 以0.1mol/LNaCO 3溶液500ml 为例说明溶液的配制过程 1.计算:NaCO 3物质的量=0.1mol/L ×0.5L =0.05mol ,由NaCO 3摩尔质量106g/mol, 则NaCO 3质量=0.05mol ×106g/mol=5.3g 2.称量:用分析天平称量5.300g ,注意托盘天平、分析天平的使用。 3.溶解:在烧杯中用100ml 蒸馏水使之完全溶解,并用玻璃棒搅拌(注意:应冷却,不可在容量瓶中溶解) 4.转移,洗涤:把溶解好的溶液移入500ml 容量瓶,,由于容量瓶瓶口较细,为避免溶液洒出,同时不要让溶液在刻度线上面沿瓶壁流下,用玻璃棒引流。为保证溶质尽可能全部转移到容量瓶中,应该用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒二、三次,并将每次洗涤后的溶液都注入到容量瓶中。轻轻振荡容量瓶,使溶液充分混合。(用玻璃棒引流) 5.定容:加水到接近刻度2-3厘米时,改用胶头滴管加蒸馏水到刻度,这个操作叫定容。。定容时要注意溶液凹液面的最低处和刻度线相切,眼睛视线与刻度线呈水平,不能俯视或仰视,否则都会造成误差 6.摇匀:定容后的溶液浓度不均匀,要把容量瓶瓶塞塞紧,用食指顶住瓶塞,用另一只手的手指托住瓶底,把容量瓶倒转和摇动多次,使溶液混合均匀。这个操作叫做摇匀。 7.贴上标签:把定容后的Na 2CO 3溶液摇匀。把配制好的溶液倒入试剂瓶中,盖上瓶塞,贴上标签。 问题:在配制溶液的过程中哪些操作可能引起溶液浓度的误差? 三.过程分析: 根据 ,引起误差的原因就在“溶质n B ”和“溶液体积V ”是否准确,所以引起误差的可能有: 一. 固体药品的称量与液体药品的量取是否准确。 二. 溶于水放热或吸热的试剂,溶解后未冷却会引起溶液体积偏差,使所配溶液浓度出现误差。 c B == n B  ̄ V

量筒、量杯校验规程

量筒、量杯校验操作规程 1 范围 本规程适用于新制造和使用中的量筒、量杯等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2 引用文献 JJG 20―2001 标准玻璃量器 GB 12803~12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器 GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法 QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1 量出式 用于测量自量器内排出的液体的体积,量出式符号用“Ex”表示。 3.2 量入式 用于测量注入量器(内壁干燥)内液体的体积。量入式符号用“In”表示。 3.3 容量单位 量器的容量单位为立方厘米(cm3)或毫升(ml)。毫升(ml)为立方厘米(cm3)的专用名称。 3.4 标准温度 量器的标准温度为20℃。 3.5 标称容量: 量器上所标出的标线和数字,称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 3.6 流出时间 量出式量器内液体充至全量标线,通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。 3.7 等待时间

量出式量器,当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时,需要等待的一定时间。 4 概述 4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级,其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。

实验室溶液配制

实验室所需溶液配制 1.费休氏试液,购买; 2.氢氧化钠溶液,C=0.01mol/l。氢氧化钠分子量40.0,准确称取氢氧化钠固体 0.4g溶于200ml蒸馏水中,并在1L容量瓶中定容,即得到上述浓度溶液; 3.中性红溶液,C=1%。准确称取中性红固体1g溶于50ml蒸馏水中,并在100ml 容量瓶中定容,即得到上述浓度溶液; 4.溴百里香酚蓝溶液,C=1%。准确称取溴百里香酚蓝固体1g溶于50ml蒸馏 水中,并在100ml容量瓶中定容,即得到上述浓度溶液; 5.碘化钾溶液,C=10%。准确称取KI固体50g溶于50ml蒸馏水中,并在500ml 容量瓶中定容,即得到上述浓度溶液; 6.硫代硫酸钠溶液,C=0.1mol/l。硫代硫酸钠分子量158.11,准确称取硫代硫 酸钠固体15.811g溶于200ml蒸馏水中,并在1000ml容量瓶中定容,即得到上述浓度溶液; 7.硫酸溶液,C=2mol/l,硫酸分子量98.08,浓度98%时密度约1.84g/ml,准确 量取硫酸液体108.78ml稀释与500ml蒸馏水中,向水中加入硫酸而非向硫酸中加水,冷却后在1000ml容量瓶中定容即可得到上述浓度溶液; 8.淀粉溶液,C=0.5%。准确称取可溶性淀粉0.5g,溶于50ml水中,并在100ml 容量瓶中定容,即得到上述浓度溶液; 9.铬酸钾溶液,C=50g/L。准确称取铬酸钾固体50g,溶于500ml水中,并在 1000ml容量瓶中定容,搅拌下逐滴加入10%的硝酸银溶液,直至溶液出现棕红的悬浮物为止. 静置1昼夜,用干净的滤纸漏斗过滤即可,不一定用饱和硝酸银溶液,用10%硝酸银溶液即可.配制方法:1克硝酸银+10毫升纯水溶解,置于棕色瓶中; 10.氯化钠基准试剂,C=0.1mol/l,氯化钠分子量58.5,准确称取氯化钠固,5.85g 溶于500ml蒸馏水中,并在1000ml容量瓶中定容,即得到上述浓度溶液; 11.硝酸银溶液,C=0.1mol/l,硝酸银分子量169.87,准确称取硝酸银固体8.49g 溶于200ml蒸馏水中,并在500ml容量瓶中定容,即得到上述浓度溶液,用前采用基准氯化钠试剂(10)标定,需保存于棕色试剂瓶中;

玻璃器皿校准规程

标题:计量玻璃量器校准操作规程 1.0目的:保证计量玻璃量器的有效使用,确保产品检测过程的质量。 2.0适用范围;本公司常用玻璃量器(见表1)。 3.1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》 3.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 4.0职责: 4.1品管部计量管理人员负责计量仪器的校准工作。 4.2实验室配合计量管理人员进行校准工作。 5.0校准方法:

5.1校准项目 5.2.1温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。 5.2.2校准所用介质:蒸馏水. 5.2.3所用设备:

5.3校准过程: 5.3.1外观要求: a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。 b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。 c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,相邻两分度线的宽度和分度值见表2~表6。 d.非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 5.3.2结构: a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。 b.滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。 c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时,倒液嘴的位置,量筒的嘴位于左侧;250ml以下的量杯(包括250ml)位于右侧;500ml 以上的量杯位于左侧。 d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时,不应摇动。空量杯、空量筒(不带塞)和大于25ml (包括25ml)的空量瓶(不带塞)放置在与水平面15°的斜面上时,不应跌倒,小于25ml 的空量瓶(不带塞),放置在与水平面10°的斜面上时,不应跌倒. 5.3.3密合性: a.滴定管玻璃活塞的密合性要求:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min(塑料活塞静置50min)后,渗漏量应不大于最小分度值。 b.座式滴定管和夹式滴定管,将水充至最高标线,去掉注液管活塞以上的水,垂直静置20min 后,两只活塞渗漏量应不大于最小分度值。 c.具塞量筒与量瓶:将玻璃塞擦干,不涂凡士林油脂,将水装至最高标线,盖紧后用手压住塞子,颠倒 10次,每次颠倒时,在倒置状态下停留 10s,结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周,不应有水渗出。 5.3.4流出时间: 5.3.4.1 滴定管 a.将滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂,不应有水渗出。 b.充水于最高标线,流液口不应接触接水器壁。 c.将活塞完全开启并计时(对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球),使水充分地从流液口流出,直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表6的规定。 5.3.4.2 分度吸量管和单标线吸量管 a.注水至最高标线以上约5mm,然后将液面调至最高标线处。 b.将吸量管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,此时接水器倾斜约30°,在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止,其流出时间应符合表2和表5中的规定。 5.3.5 容量示值:容量检定前须对量器进行清洗,清洗方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有挂水沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。 5.3.5.1 衡量法

小容量玻璃量器检定及管理规程

标准管理规程 1. 目的: 建立小容量玻璃量器检定的标准操作规程。 2. 适用范围: 小容量玻璃量器 3. 责任人: 取得《计量检定员证》的检验员:负责小容量玻璃量器的检定; 质量管理部QC检验员、各车间、工程部使用人员:负责玻璃量器的使用、保管; 质量管理部QC各组组长:负责玻璃量器的管理; QA负责所有使用的小容量玻璃量器均经过检定的监督。 4. 程序: 按《国家计量常用玻璃仪器检定规程(JJG 196-2006)》有关规定拟订有关玻璃量器检定程序。 4.1 检定条件和设备 4.1.1标定工作室的室温不宜超过20±5℃,室内温度变化不能大于1℃/h;水温与室温之差不应超过2℃。 4.1.2检定介质为纯化水,应《中国药典》的要求。

4.1.3检定设备 4.1.4 玻璃量器的标记规则 采用年(2位)+月(2位)+代码(1位)+流水号(3位)的8位代号作为标记。 代码意义:R-单标线容量瓶、X-单标线吸管、F-分度吸管、L-量筒、D-滴定管。 例如1102R001,即为2011年02月标定的单标线容量瓶001号。 4.2 玻璃量器检定周期 常用的需检定的玻璃容器有滴定管,单标线吸管、分度吸管、单标线容量瓶、量筒。 使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、量瓶的检定周期为三年,其中用于碱溶液的量器为一年。经检定合格的玻璃量器,应按4.1.4的要求,将标记刻于玻璃量器的合适部位。在未经检定之前不得使用,检定不合格的玻璃量器出具结果通知书,并注明不合格项目。 4.3 常用玻璃量器的容量检定方法——衡量法

4.3.1 清洗 量器可以用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲 净,器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 4.3.2 洗净的量器(量入式量器先进行干燥处理)应提前放入工作室,使其与室温尽可能 接近。 4.3.3 取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯,称得空杯质量。 4.3.4 将被检玻璃量器内的纯水放入称量瓶杯中后,称得纯水质量。 4.3.5 调整被检玻璃量器弯液面的同时,应观察测量筒内的水温,读数应准确到0.1℃。 4.3.6 玻璃量器坐标准温度20℃时的实际容量按下式计算: [])20(1) () (20t m V A w B A B -+--= βρρρρρ (1) 式中:V 20——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量,(ml ); ρ B ——砝码密度,取8.00g/cm 3; ρ A ——测定时实验室内的空气密度,取0.0012 g/cm 3; ρw ——蒸馏水t ℃时的密度值,g/cm 3; β ——被检玻璃量器的体胀系数,℃-1; t ——检定时蒸馏水的温度,℃; m ——被检玻璃量器内所能容纳水的表现质量,g 。 为简便计算过程,也可将式(1)化为下列形式: 20V = m ·)(t K 其中: [])20(1) () ()(t m t K A w B A B -+--= βρρρρρ (2)

常用玻璃量器校验标准操作程序

质 量 标 准 操 作 程 序 1.目的:对常用玻璃量器进行自校准,使其适合准确度要求较高的分析工作。 2.范围:适用于实验室在下列情况中使用的滴定管、吸管、量瓶等玻璃量器的自校: 2.1为满足实验分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准。 2.2在实验过程中,对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所用玻璃量器进行自校准。 3. 参考及相关文件:参考标准 JJG196-2006常用玻璃量器检定规程 4.责任:QC 化验员对分析中准确定量的玻璃量器进行自校准,并对校准结果进行判定、 编写自校准报告。 5.校准程序: 5.1 检定条件 5.1环境要求 室温(20±5)℃,温度波动应≤1℃/h ;水温与室温之差应≤2℃。5.2校准所需设备 校准介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB6682 规定的要求。 5.2 仪器与用具 *天平、砝码、温度计、秒表等都应是经过检定或校准合格的。

5.3校准内容 5.3.1校准项目本规程对外观、结构、密和性、流出时间和容量示值的校准予以规定和说明。 5.3.2被检量器的清洗量器用重铬酸钾饱和溶液和浓硫酸的混合液(1∶1)进行清洗,然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象。液面与器壁接触处形成正常弯液面。洗净的量器应提前4小时放入工作室,使其与室温尽可能接近。 5.3.3取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯(如果检定量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶),进行空称量平衡。 5.4 滴定管的校准(衡量法) 5.4.1活塞密合性检查玻璃活塞:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min 后,渗漏量应不大于最小分度值。塑料活塞:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留50min后,渗漏量应不大于最小分度值。 5.4.2校准操作: 5.4.2.1将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上,充水至最高标线以上约5mm处。 5.4.2.2缓慢地将液面调整到零位,同时排出流液口中的空气,移去流液口中的最后一滴水珠。 5.4.2.3取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯,称得空杯质量。 5.4.2.4完全开启活塞,使水充分地从流液口流出。 5.4.2.5当液面降至被检分度线以上约5mm时,等待30s,然后10s内将液面调至被检分度线上,随即用称量杯,移去流液口的最后一滴水珠。 5.4.2.6将被检滴定管内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量。 5.4.2.7在调整被检滴定管液面的同时,应观察测温筒内的水温,读数应准确到0.1℃。 5.4.2.8表1为水在10-40℃间的r值,按下述公式计算被检滴定管在标准浓度20℃时的实际容量。 5.4.2.9对滴定管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最大误差。 5.4.2.10容量比较法参照《常用玻璃量器》(JJG196-2006)进行。

常用玻璃器皿检定规程

常用玻璃器皿检定规程 1 引用标准 1.1 本标准等同采用JJG 196-90《常用玻璃器皿检定规程》。 1.2 本标准适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器(以下简称量器)的检定。 2 概述 量器的分类、用法、准确度等级、标称容量以及结构参见表1和图1~图10。 表1 注:(1)分度吸管又称分度吸量管;单标线吸管又称单标线吸量管;单标线容量瓶简称量瓶。 (2)表中未列的特种量器和标称总容量可根据使用要求,相应比照本规程的要求,并必须

得到当地计量部门的批准和检定。 3 技术要求 3.1 材质与理化性能 3.1.1 制造量器的玻璃应清澈、透明;耐水等级应小于三级。 3.1.2 滴定管、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。 3.1.3 量器必须经过良好的退火处理,其内应力不得超过表2的规定。 表2 3.2 外观 3.2.1 量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,包括密集的气线(气泡)、破气线(气泡)、擦伤、铁屑和明显的直梭线等(具体要求按国家现行标准) 3.2.2 分度线与量的数值 3.2.2.1 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。 3.2.2.2 分度线应平直、分各均匀,必须与器轴相垂直;相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 3.2.2.3 分度线的宽度和分度值见表3表8。 表3 滴定管

表4 单标线吸管 表5 分度吸管

表6 单标线容量瓶 表7 量筒 表8 量杯 3.2.2.4 分度线的长度

1)短线为圆周长的10%~20%; 2)中线不短于短线的1.5倍; 3)长线不短于短线的2倍。 3.2.2.5 单标线量器必须刻(或印)围线;印线允许有不超过圆周长10%的间隙。 3.2.2.6 分度吸管的管尖缩小部分和量筒、量杯自底部起至总容量的1/10处可不刻(或印)分度线。 3.2.2.7 分度线的断口 1)分度线的断口最大为1mm,但不允许影响读数。 2)滴定管和分度吸管在同一条线上只允许1处断口,在分度表上不得多于总线条的2%;10ml以下的分度吸管,其分度表上的断口最多只允许2处。 3.2.2.8 量的数值应刻(或印)在主分度线的右上方(当分度表面对观察者时)。其排列顺序为: 1)滴定管零位在最上方,量的数值是自上而下递增。 2)分度吸管零位在上的,量的数值自上而下递增。零位在下面的,量的数值自下而上递增。 3)量筒、量杯为自下而上递增。即总容量的数字刻(或印)在最高标线的右上方。 3.2.3 量器应具有下列标记(见图11) 3.2.3.1 厂名或商标; 3.2.3.2 标准温度(20℃); 3.2.3.3 用法标记:量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blow out”; 3.2.3.4 等待时间:+××s; 3.2.3.5 标称总容量与单位:××ml; 3.2.3.6 准确度等级:A或B。凡无等级的量器,如量筒与量杯其等级一项可省略; 3.2.3.7 用硼硅玻璃制成的200ml以上(包括200ml)的量瓶,应标“Bsi”字样; 3.2.3.8 非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须有相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 3.3 结构 3.3.1 量器的口应与量器纵轴相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。 3.3.2 滴定管和吸管的流液嘴,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应

单标线吸量管校验规程

单标线吸量管校验规程 1.0目的 规范单标线吸量管的使用、自检等各环节的控制要求,保证计量仪器的有效使用,以确保单标线吸量管的检测精确度的持续性。 2.0范围 本规程适用于单标线吸量管的内部校验。 3.0检定依据 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》 JJF 1071国家计量校准规范编写规则 JJF 1001 通用计量术语及定义 GBT/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 4.0内容 4.1检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量吸量管中纯水的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出吸量管对应的容积。 4.2检定项目和技术要求 4.2.1单标线吸管的玻璃应清澈、透明,并且是经洗净、干燥后的。 4.2.2 单标线吸管应具有下列标记: 4.2.2.1 厂名和商标 4.2.2.2 标准温度(20℃) 4.2.2.3 用法标记量出式用“Ex” 4.2.2.4 标称总容量与单位 xx ml 4.2.2.5 准确度等级 A、B

4.2.3 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定。 4.3检定条件 4.3.1 万分之一天平 4.3.2 温度范围0-50℃、分度值为0.1℃的温度计。 4.3.3分度值为0.1秒的秒表。 4.3.4 烧杯。 4.3.5 纯化水。 4.3.6 单标线吸量管。 4.3.7 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定,室温变化不大于1℃/h。 4.4 检定方法: 4.4.1流出时间 用洗净的移液管吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调至刻度线,将吸量管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁(接水器倾斜约30°),在保持不动的情况下将食指放开并计时,使水充分流出,直至流至口端不流为止,其流出时间应符合上4.2.5表中之规定。 4.4.2容量示值 用洗净的移液管吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸

量瓶校正标准操作规程

目的:制订量瓶校正标准操作规程,确保药物分析的准确性。 适用范围:1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线量瓶的检定。 责任:检验人员对本规程的实施负责,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 校正规程: 1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出单标线容量瓶的容积。 2. 检定项目和技术要求: 2.1 单标线量瓶的玻璃应清澈、透明。 2.2 单标线量瓶应具有下列标记: 2.2.1 厂名和商标 2.2.2 标准温度(20℃) 2.2.3 标称总容量与单位 2.2.4 准确度等级 A或B 2.3 单标线量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求:当水注入至标线,将瓶塞塞紧,用手指压紧瓶塞,上下颠倒10次,每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,结束后,用吸水纸在塞与瓶口周围擦看,不应有水渗出。 2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。

单标线量瓶 3.检定条件 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3 测温筒、检定架。 3.4 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。 3.5 纯化水。 3.6 单标线量瓶。 4. 检定方法: 4.1 纯化水质量的标定: 取洗净并干燥的单标线容量瓶,称重后加入纯化水,使液面达标线以下约5mm处,用毛细滴管将液面准确地调至标线,精密称定单标线量瓶与水的重量,计算得纯水的质量。 4.2 记录与计算: 4.2.1 计算: V 20=V 标 +(P 称 -P) V 20 为单标线量瓶在标准温度20℃时的实际容量(ml); V 标 为单标线量瓶的标称容量(ml); P 称 为t℃时称得纯水的质量值; P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。

玻璃仪器校准管理规程

SMP/QC(00)025-01 玻璃仪器校准管理规程 文件类别:管理标准 江西中兴汉方药业有限公司

目的:建立玻璃仪器校正管理规程,规范玻璃仪器校正。 范围:适用于玻璃量器的校正管理。 责任:质量管理部及其所属质量控制QC对本规程的实施负责,QC主任负责监督实施。 正文: 1校准部门和人员: 1.1部门:质量管理部。 1.2人员:QC负责按本规程规定对玻璃仪器进行校准,有容量计量资质的计量员进行校准工 作的复核,计量管理员负责玻璃仪器的校准组织及管理工作。 2校准实施: 2.1方法原理: 玻璃量器在标准温度 20℃时的实际容量(V20,单位 ml)按下式计算: = m ·K(t) V 20 K(t)值可查附表6。根据测定的质量值(m)和测定水温所对应的K(t)值,即可由上式求出被检容量类玻璃仪器在 20℃时的实际容量。 2.2仪器、器具及校准条件: 2.2.1仪器、器具:万分之一电子天平、恒温水浴锅(准确到 0.1℃)、温度范围 0~50℃, 分度值为0.1℃的温度计、待校准玻璃仪器、纯化水。 2.2.2校准温度:室温在 20±5℃,且室温变化不得大于 1℃/小时。恒温水浴温度设定在 20℃,水温与室温之差不得大于 2℃。 2.2.3校准准备: 2.2.4拟校准的分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶等必须完整,无破损,规定清洗 干净,清洗干净的被检量器须在检定前4h 放入实验室内,编号。 2.2.5将纯化水煮沸放至室温后,置入已开启的温度为20℃的恒温水浴锅内,并记录恒温槽 的温度。 2.3校准(衡量法)方法: 2.3.1滴定管的校准 1)取干燥的锥形瓶,称定重量。在已洗净的滴定管中将纯化水装至刻度,把滴定管固定在铁架台上,记下水温。按每秒流下3~4滴(30秒钟5ml)的速度放水至锥形瓶中,(按国家规定的检定分段规则进行)。当液面流至被检分度线上约5mm处时,等待30秒钟后,在10秒钟内将液面准确地调至被检分度线上。精密读取滴定读数,精密称定锥形瓶。 二次称重之差为水重。根据上述规程2公式及表6计算真实容积。再放一定体积的水,再称重。如此一段一段的校准。将校准的真实容积列成图以备用。全容量及任一分段容量误差不得超过表1的规定。 2)按国家技术监督局规定对滴定管和微量滴定管的校准要分段进行。分段如下: 2 ml:0-1ml;0-2 ml。 5 ml:0-2.5ml;0-5ml。

常用玻璃仪器校验规程

1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 1℃/h; 1/10。 编制:审核:批准: 日期:日期:日期: 5.1外观检查 5.1.1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,分度线与量的数值应清晰、完整、耐久;分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直,口边要平整光滑,不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突

然缩小,内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上,不应摇动。 5.1.2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作: 5.2.1清洗被校量器:量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混 使液 ,称 m——在t℃的空气中,以黄铜砝码称得纯水质量值(ɡ); γ——20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气 中于不同温度下用黄铜砝码称得的质量(ɡ/L). 表1:水在10—40℃间的γ值

5.2.8弯液面的调定 弯液面是指待测容器内的液体与空气之间的界面。弯液面应该这样调定:弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切;视线应与分度线在同一水平面上。有蓝线乳白衬背的量器,其弯液面应该这样调定:蓝线最尖端与分度线

上的边缘相重合。 5.2.9容量的调定方法: (1)滴定管 滴定管应垂直而稳固地夹在校验架上,吸水至最高标线以上约几毫米处,用活塞(无塞滴定管在乳胶管中夹玻璃小球或弹簧夹)慢慢地将液面正确地调 5mm

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