葡萄糖酸锌的制备

实验九葡萄糖酸锌的制备

锌是人体必需的微量元素之一，是人体六大酶类、200种金属酶的组成成分或辅酶，对全身代谢起广泛作用。人体缺锌会造成生长停滞，智力发育低于正常，味觉减退，嗅觉差和创伤愈合不良等现象，从而引发各种疾病。

葡萄糖酸锌作为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小等优点，主要用于治疗儿童及妊娠妇女由于缺锌引起的各种病症，也可以作为儿童食品、糖果添加剂。

一、实验目的

1.学习并掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法

2.了解锌盐含量的测定方法

二、实验原理

葡萄糖酸锌为白色或接近白色的晶体，无臭，溶于水，易溶于沸水，不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。葡萄糖酸锌可由葡萄糖酸直接和锌氧化物或盐制得。

本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应制备，反应方程式如下：

Ｃａ（Ｃ6Ｈ11 Ｏ7）2 +ＺnＳＯ4 ======Ｚn(Ｃ6Ｈ11Ｏ7)2 +ＣａＳＯ4↓

过滤除去ＣａＳＯ4，溶液经浓缩、结晶可得葡萄糖酸锌晶体。

葡萄糖酸锌在作为药物前，要进行多个项目的检测。本实验采用EDTA配位滴定法对其锌含量进行测定。《中华人民共和国药典》（2005年版）规定葡萄糖酸锌的含量应在97.0%～102.0%。

三、实验仪器和试剂

仪器和试剂见表7－21

四、实验步骤

1.葡萄糖酸锌的制备

（1）粗品的制备

取200mL烧杯，加水40mL,加热至80℃～90℃，加入6.7gＺnＳＯ4·7Ｈ2Ｏ,用玻璃棒

搅拌至完全溶解。将烧杯置于90℃水浴中，逐渐加入10g葡萄糖酸钙，搅拌至完全溶解，

静置保温20分钟。趁热减压抽滤，滤渣为ＣａＳＯ4，弃去；滤液转入烧杯，加热近沸，

加入少量活性炭脱色，趁热减压过滤。滤液转入蒸发皿中，用小火加热浓缩至黏稠状。将滤

液冷却到室温，加入95%乙醇20mL（降低葡萄糖酸锌的溶解度），并不断搅拌，此时有大量

的胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅拌后，用倾泻法去除乙醇液。于胶状沉淀上，再加20mL95%

乙醇，充分搅拌后，慢慢析出晶体，抽滤至干，得到葡萄糖酸锌粗品。母液回收。

（2）重结晶

取烧杯加水10mL，加热至90℃，将葡萄糖酸锌粗品加入，搅拌至溶解，趁热减压过滤。滤液冷却至室温，加10mL95%乙醇，搅拌，待结晶析出后，减压过滤，将溶剂尽量抽干，得

葡萄糖酸锌纯品。在50℃下用恒温干燥箱烘干，称重得m克，计算产率。

2.样品中锌含量的测定

（1）溶液的配制。

①0.1mol/LＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液：称取40gＥＤＴＡ-2Ｎａ溶于1000mL水中，

摇匀。

标定：称取800℃灼烧至恒重的基准氧化锌8.0g,称准至0.0002g，溶于20mL盐酸和50mL

水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确量取30～35mL，稀释至100mL，滴加10%氨水至溶液pH=8左右，再加ＮＨ3－ＮＨ4ＣＩ缓冲溶液10mL和铬黑Ｔ指示剂少量，用0.1mol/LＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。

ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度按下式计算：

Ｍ＝Ｗ

Ｖ×0.08137

试中：Ｍ——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度，mol/L；

Ｗ——氧化锌的质量，g；

Ｖ——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的用量，mL；

0.01837——每豪摩尔氧化锌的克数。

②ＮＨ3－ＮＨ4ＣＩ缓冲溶液（pH=10）：称取34g氯化铵（ＮＨ4ＣＩ）溶于150mL

水中，加入285mL浓氨水，用水稀释至500mL

③铬黑Ｔ指示剂：取0.1g铬黑Ｔ与磨细干燥的10gＮａＣＩ研匀，配成固体合剂，放

在干燥器中，用时取少许便可。

（2）测定步骤

称取所制产品0.8g左右，准确称量记为G克（精确到0.001g），加水至100mL,微热使

其溶解，加入ＮＨ3－ＮＨ4ＣＩ缓冲溶液（pH=10）5mL,加铬黑Ｔ指示剂少许，用0.1mol/L ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，平行测定三份，计算锌含量。

五、实验结果

（1）实验结果如表7—22所示。

（2）样品中锌含量的计算公式如下：

Ｚn(%)＝ｃＥＤＴＡ-2Ｎａ×VＥＤＴＡ-2Ｎａ×65 ×100%

W×1000

试中：ｃＥＤＴＡ-2Ｎａ——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度，mol/L；

VＥＤＴＡ-2Ｎａ——滴定消耗ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的平均体积，mL；

W——样品质量，g

六、思考题

1.可否用ＺnＣＩ2或ＺnＣＯ3为原料，与葡萄糖酸钙反应制备葡萄糖酸锌？说明理由。

2.葡萄糖酸锌含量测定结果如不符合规定，可能由哪些原因引起？

盐酸普鲁卡因的合成

盐酸普鲁卡因的合成 张星 （西北民族大学化工学院甘肃省兰州 730030） 摘要目的合成局部麻醉药盐酸普鲁卡因。方法利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化，用盐析法对大分子物质进行分离及精制。结果得盐酸普鲁卡因粗品2.5g，精制后称得0.4g，最终得盐酸普鲁卡因的产率是16%。结论通过实验学习盐酸普鲁卡因的合成步骤，学习酯化，还原等单元反应。由于对实验的操作方法的不熟练，导致了实验的误差。 关键词盐酸普鲁卡因的合成；酯化；盐析；硝基卡因 The Synthesis Process of Procaine Hydrochloride ZHANG Xing (College of Chemcial Engineering ,Northwest University for Nationalities , Lanzhou 730030 ,China) Abstract Purpose Synthesis process of local anesthetic procaine hydrochloride. Method To get on the esterification of carboxylic acids by principle of water and xylene azeotropic dehydration,via salting out of macromolecules can be isolated and purified. Result Get Procaine hydrochloride crude 2.5g,after refined it get 0.4g.Finally the yield of Procaine Hyrochloride is 16%. Conclusion Through the experimental can study the synthesis step of Procaine hydrochloride.To learn the process of esterification, reduction, etc. Because of the unskilled of experimental procedure,leading the experimental error. Key words synthesis process of Procaine hydrochloride ; esterificario ; reduction ; the nitro paid 盐酸普鲁卡因（chloroprocaine hyrochloride）作为一种酯类局麻药，在体内的代谢、麻醉效能与盐酸普鲁卡因相似，临床上主要用于浸润麻醉、产科阻滞麻醉和硬膜外麻醉等【3】。是以对硝基甲苯为原料，利用水和二甲苯共沸脱水进行羧

葡萄糖酸锌生产工艺规程

1．产品概述 1．1 产品名称 通用名称：葡萄糖酸锌 汉语拼音：Putaotangsuanxin 英文名称：Zinc Gluconate 1．2 剂型原料药 1．3 批准文号 1．4 分子式：C12H22O14Zn 455.68 1．5 理化性质：本品为白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味微涩。在沸水中极易溶解，在水中溶解，在无水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。 1．6 质量标准《中国药典》2010版二部 1．7 临床用途：主要用于治疗儿童因缺锌引起的生长发育迟缓，营养不良、厌食、口腔溃疡、术后伤口愈合困难以及皮质疾病，如痤疮、湿疹等。 1．8 贮藏：防潮，密封保存。 1．9 包装规格要求：外包用纸圆桶，内包二层塑料袋，每桶净重25kg。 2． 3．化学反应过程及生产流程图 3．1 化学反应过程 3．1．1 脱钙反应：Ca－G2 + H2SO4→ 2H－Ｇ+ Ca SO4↓ 3．1．2 合成反应：2H－Ｇ + ZnO →Zn G2+ H2O 注：Ca－G2：葡萄糖酸钙 H－Ｇ：葡萄糖酸

Zn －Ｇ2：葡萄糖酸锌 3．2 生产流程图 3．2．1 工艺流程图 3．2．2 设备流程图 4． 工艺过程 4．1 葡萄糖酸制备 4 ．1．1 脱钙反应 4．1 ．1．1 投料量：酸钙干品 750kg 硫酸155kg 4 ．1．1．2 投料：先加水500kg ，搅拌加入硫酸155kg ，再投入葡萄糖酸钙750kg 。 4． 1．1．3 反应过程：反应温度95-100℃，PH 控制 1.5- 2.0，反应1小时。 4． 1．1．4 反应液离心分离硫酸钙，离心液经过滤后，再进行离交。 共7页 第3 页

盐酸普鲁卡因的合成

HOCH 2CH 3N （C 2H 5）2 O 2N COOCH 2CH 2N （C 2H 5）, . HCI 20% NaOH COOCH 2CH 2N （C 2H 5}2 H 2N 盐酸普鲁卡因的合成 一、 目的要求 1. 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，学习酯化、还原等单元 反应。 2. 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。 3. 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。 二、 实验原理 盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。盐 酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸 2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为： 也一：I /^COOCH.CH^fC.H^ . HCI 盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。熔点 153~157C 。易 溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。 合成路线如下： 三、实验方法 （一）对-硝基苯甲酸-B -二乙胺基乙醇（俗称硝基卡因）的制备 在装有温度计、分水器及回流冷凝器的 500 mL 三颈瓶中，投入对-硝基苯甲酸20 g 、B -二 乙胺基乙醇14.7 g 、二甲苯150 mL 及止爆剂，油浴加热至回流（注意控制温度，油浴温度 约为 180C ，内温约为145C ）,共沸带水6 h 。撤去油浴，稍冷，将反应液倒入 250 mL 锥形 瓶中，放置冷 却，析出固体。将上清液用倾泻法转移至减压蒸馏烧瓶中，水泵减压蒸除二甲 苯，残留物以3%盐酸140 mL 溶解，并与锥形瓶中的固体合并，过滤，除去未反应的对 - 硝基苯甲酸，滤液（含硝基卡因）备用。 注释： (二) 羧酸和醇之间进行的酯化反应是一个可逆反应。 反应达到平衡时，生成酯的量比较少（约 65.2 %），为使平衡向右移动，需向反应体系中不断加入反应原料或不断除去生成物。本反 应利用二甲苯和水形成共沸混合物的原理， 将生成的水不断除去， 从而打破平衡，使酯化反 应趋于完全。由于水的存在对反应产生不利的影响， 故实验中使用的药品和仪器应事先干燥。 (三) 考虑到教学实验的需要和可能， 将分水反应时间定6 h ,若延长 反应时间，收率尚可提高。 (四) 也可不经放冷，直接蒸去二甲苯，但蒸馏至后期，固体增多，毛细管堵塞操作不方便。 回收的二甲苯可以套用。 Fe, HCI ------------ ? H 2N COOCH￡H 畀（0屮曲.HCI

葡萄糖酸锌的制备

实验九葡萄糖酸锌的制备 锌就是人体必需的微量元素之一,就是人体六大酶类、200种金属酶的组成成分或辅酶,对全身代谢起广泛作用。人体缺锌会造成生长停滞,智力发育低于正常,味觉减退,嗅觉差与创伤愈合不良等现象,从而引发各种疾病。 葡萄糖酸锌作为补锌药,具有见效快、吸收率高、副作用小等优点,主要用于治疗儿童及妊娠妇女由于缺锌引起的各种病症,也可以作为儿童食品、糖果添加剂。 一、实验目的 1、学习并掌握葡萄糖酸锌的制备原理与方法 2、了解锌盐含量的测定方法 二、实验原理 葡萄糖酸锌为白色或接近白色的晶体,无臭,溶于水,易溶于沸水,不溶于无水乙醇、氯仿与乙醚。葡萄糖酸锌可由葡萄糖酸直接与锌氧化物或盐制得。 本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应制备,反应方程式如下: Ｃａ(Ｃ6Ｈ11 Ｏ7)2 +ＺnＳＯ4 ======Ｚn(Ｃ6Ｈ11Ｏ7)2 +ＣａＳＯ4↓ 过滤除去ＣａＳＯ4,溶液经浓缩、结晶可得葡萄糖酸锌晶体。 葡萄糖酸锌在作为药物前,要进行多个项目的检测。本实验采用EDTA配位滴定法对其锌含量进行测定。《中华人民共与国药典》(2005年版)规定葡萄糖酸锌的含量应在97、0%～102、0%。 三、实验仪器与试剂 仪器与试剂见表7－21

四、实验步骤 1、葡萄糖酸锌的制备 (1)粗品的制备 取200mL烧杯,加水40mL,加热至80℃～90℃,加入6、7gＺnＳＯ4·7Ｈ2Ｏ,用玻璃棒搅拌至完全溶解。将烧杯置于90℃水浴中,逐渐加入10g葡萄糖酸钙,搅拌至完全溶解,静置保温20分钟。趁热减压抽滤,滤渣为ＣａＳＯ4 ,弃去;滤液转入烧杯,加热近沸,加入少量活性炭脱色,趁热减压过滤。滤液转入蒸发皿中,用小火加热浓缩至黏稠状。将滤液冷却到室温,加入95%乙醇20mL(降低葡萄糖酸锌的溶解度),并不断搅拌,此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出,充分搅拌后,用倾泻法去除乙醇液。于胶状沉淀上,再加20mL95%乙醇,充分搅拌后,慢慢析出晶体,抽滤至干,得到葡萄糖酸锌粗品。母液回收。 (2)重结晶 取烧杯加水10mL,加热至90℃,将葡萄糖酸锌粗品加入,搅拌至溶解,趁热减压过滤。滤液冷却至室温,加10mL95%乙醇,搅拌,待结晶析出后,减压过滤,将溶剂尽量抽干,得葡萄糖酸锌纯品。在50℃下用恒温干燥箱烘干,称重得m克,计算产率。 2、样品中锌含量的测定 (1)溶液的配制。 ①0、1mol/LＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液:称取40gＥＤＴＡ-2Ｎａ溶于1000mL水中,摇匀。 标定:称取800℃灼烧至恒重的基准氧化锌8、0g,称准至0、0002g,溶于20mL盐酸与50mL 水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。准确量取30～35mL,稀释至100mL,滴加10%氨水至溶液pH=8左右,再加ＮＨ3－ＮＨ4ＣＩ缓冲溶液10mL与铬黑Ｔ指示剂少量,用0、1mol/LＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。 ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度按下式计算: Ｍ＝Ｗ Ｖ×0、08137 试中:Ｍ——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度,mol/L; Ｗ——氧化锌的质量,g; Ｖ——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的用量,mL; 0、01837——每豪摩尔氧化锌的克数。 ②ＮＨ3－ＮＨ4ＣＩ缓冲溶液(pH=10):称取34g氯化铵(ＮＨ4ＣＩ)溶于150mL水中,加入285mL浓氨水,用水稀释至500mL ③铬黑Ｔ指示剂:取0、1g铬黑Ｔ与磨细干燥的10gＮａＣＩ研匀,配成固体合剂,放在干燥器中,用时取少许便可。 (2)测定步骤 称取所制产品0、8g左右,准确称量记为G克(精确到0、001g),加水至100mL,微热使其溶解,加入ＮＨ3－ＮＨ4ＣＩ缓冲溶液(pH=10)5mL,加铬黑Ｔ指示剂少许,用0、1mol/L ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,平行测定三份,计算锌含量。

满爱华 盐酸普鲁卡因的合成

盐酸普鲁卡因的合成 满爱华 （西北民族大学化工学院，甘肃兰州730124） 摘要: 目的合成盐酸普鲁卡因。方法本实验采用水和二甲苯共沸脱水的方法进行酯化操作，用减压蒸馏装置进行油水分离并在所得滤液中加入铁粉将硝基 还原为氨基，最后多次调节溶液pH以成盐。结果得到白色晶状体产物盐酸普鲁卡因。结论在此方法下，盐酸普鲁卡因产率为5.13%。 关键词: 盐酸普鲁卡因；酯化反应；减压蒸馏；共沸脱水 The synthesis of procaine hydrochloride Man Aihua (Collge of Chemical Engineering , Northwest University for Nationalities, Lanzhou 730124,China) Abstract Purpose Synthesis of procaine hydrochloride. Methods This experimental was using water and dimethyl benzene azeotropic dehydration of esterification method for operation, using the vacuum distillation apparatus for oil water separation and using the iron powder added to obtained filtrate made amino reduced nitro, finally several times to adjust pH in a salt solution. Result Getting white lens product procaine hydrochloride. Conclusion In this methods, the yield of procaine hydrochloride was five point one three percent. Key words Procaine hydrochloride; The esterification reaction; Vacuum distillation; Azeotropic dehydration.

葡萄糖酸锌钙口服溶液专利侵权案例分析

葡萄糖酸锌钙口服溶液专利侵权案例分析 摘要：通过对“葡萄糖酸锌”案由一审，二审到再审结果的分析，解释药品专利侵权认定原则中等同原则，禁止反悔原则的适用，对目前我国司法实践中的适用规则提出一些意见。 关键词：葡萄糖酸锌钙口服溶液，等同原则，禁止反悔原则，药品专利侵权 药品专利制度是把双刃剑。一方面，它通过保证专利药品的市场独占地位，使药品专利权人取得高额垄断利润，从而刺激药品研发，加大新药研发投入，使得社会不断获得更安全、有效的新药。另一方面，药品专利制度抑制了仿制药的研发和生产，从而在客观上提高了药品价格，增加了患者的医疗成本。因此，如何在专利药品和仿制药品、新药研发和药品价格之间达到一个有机平衡，是困扰各国药品专利政策制定者的一个世界性难题。 人世以后我国对《专利法》作了两次修改，2008年12月27日第三次《专利法》修正案进一步强化了专利权保护上述专利法律制度将推动我国“增强自主创新能力、建设创新型国家”基本国策的顺利实施。对优化我国产业结构有着深远的积极意义。但在医药行业内也出现了药品专利权人滥用专利权来限制仿制药上市生产的问题。近年来，我国仿制药品涉嫌专利侵权纠纷案激增，尤其是涉外药品专利侵权案件不断涌现。这使得以生产仿制药为主要赢利方式的民族医药企业举步唯艰。 受到TRIPs协议和药品专利权人的双重约束，通过修改《专利法》来弱化药品专利保护制度存在较大的法律障碍。但是调整药品专利政策，通过灵活适用专利侵权认定原则，来适当保护仿制药生产商的利益，从而达到降低药品价格，减轻民众的医疗负担，这不失为快速有效的解决方法。禁止反悔原则便是其中重要手段之一。[1] 一、案情简介 2006年11月25日，澳诺(中国)制药有限公司起诉午时药业公司侵犯其发明专利权，经河北省石家庄市中级人民法院一审，认为专利权人孔彦平享有的涉案专利权及其与澳诺公司签订的独占实施许可合同合法有效，应受法律保护。午时药业公司生产、销售的“葡萄糖酸钙锌口服溶液”，经委托鉴定机构鉴定，其产品的技术特征与澳诺公司主张的涉案专利构成等同，午时药业公司未经专利权人许可生产、销售上述产品，已构成侵权。 午时药业公司不服一审判决，向河北省高级人民法院提起上诉。指出涉案专利授权后原告另行申请并获得了“一种防止或治疗钙质缺损的口服溶液及其制备方法”(ZL03104587.1)的发明专利权，证明原告在关联专利的申请过程中，已通过对比试验，证明盐酸赖氨酸在用作补钙药物的制备原料方面，相比于谷氨酰胺或谷氨酸具有意料不到的技术效果和进步，两者不构成等同技术手段。河北省高级人民法院二审认为，国家知识产权局在国家标准及相关文件颁布后，仍对该专利授权明显不妥。驳回上诉，维持一审判决。 午时药业公司申请再审，中华人民共和国最高人民法院根据禁止反悔原则，认为专利申请人或者专利权人在专利授权或者无效宣告程序中，通过对权利要求、说明书的修改或者意见陈述而放弃的技术方案，在专利侵权纠纷中不能将其纳入专利权的保护范围。因此，涉案专利权的保护范围不应包括“葡萄糖酸钙”技术特征的技术方案。鉴于被诉侵权产品的“葡萄糖酸钙”和“盐酸赖氨酸”两项技术特征，与涉案专利权利要求

盐酸普鲁卡因合成路线与实验

盐酸普鲁卡因及其合成方法 1、局部麻醉药盐酸普鲁卡因的发展及由来 麻醉药在临床上发挥着非常重要的作用，由于可卡因毒性较强，有成瘾性，高压消毒易水解失效等缺点，使应用受到限制。为了寻找更理想的局部麻醉药，人们开始对可卡因的结构进行剖析、简化和改造。 盐酸普鲁卡因至今仍为临床广泛使用的局部麻醉药，具有良好的局部麻醉作用，毒性低，五成瘾性，用于局部浸润麻醉、蛛网膜下腔阻滞、腰麻、表面麻醉和局部封闭疗法。 盐酸普鲁卡因的发现及脂类局麻药的发展过程，提供了从剖析活性天然产物分子结构入手进行药物化学研究的一个经典例证。早在1532年人们就知道秘鲁人通过咀嚼南美洲的古柯叶来止痛。1860年niemann 从此树叶中提取到一种生物碱晶体，即为可卡因。 将可卡因完全水解或部分水解，得到水解产物爱康宁和爱康宁甲酯，它们均无麻醉作用。用其他羧酸代替苯甲酸与爱康宁成脂，麻醉作用减低或完全消息，由此 苯甲酸在可卡因的局麻作用中起着重要的作用，而羧酸甲酯则与麻醉作用无关。根据这一发现，对可卡因的结构进行了各种改造。在1940年开发合成了具有优良麻醉作用的普鲁卡因（procaine ）.从此，局部麻醉药开始了一个新的历程。 2、 盐酸普鲁卡因的化学名、结构式、性质 盐酸普鲁卡因又名奴佛卡因，化学名是4-氨基苯甲酸-2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐。局部麻醉药，用于浸润麻醉、阻滞麻醉、腰椎麻醉、硬膜外麻醉及封闭疗法等。 其分子结构式是 N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl 本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦，随后又麻痹感，易溶于水，略溶于乙醇，微容易三氯甲烷，几乎不容于乙醚，在空气中稳定，但对光敏感应避光保存。从结构中我们可以看出本品有酯键易发生水解，水解速度受温度和pH 值的影响较大，随pH 增大水解速度加快，在pH3.0—3.5时最稳定，温度升高水解速度也会增大，所以在制备保存中要严格控制好温度及pH 值。因为结构中有芳伯氨基，容易发生氧化变色，其反应也受温度及pH 值的影响，并且具有重氮化偶合反应。在稀盐酸中，与亚硝酸钠生成重氮盐，加碱性β-萘酚生成猩红色的偶氮化合物。 3、盐酸普鲁卡因的合成 盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为： N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl 盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。熔点153~157℃。易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。 以对硝基甲苯为原料，经氧化、酯化得到硝基卡因，再经还原、成盐即制得盐酸普鲁卡因。

葡萄糖酸锌口服溶液(纽兰)维生素维生素c复合维生素维生素e说明书

葡萄糖酸锌口服溶液(纽兰)维生素维生素c复合维生素维生素e说明书 【药品名称】 通用名称：葡萄糖酸锌口服溶液 商品名称：葡萄糖酸锌口服溶液(纽兰)维生素维生素c复合维生素维生素e 英文名称：Zinc Gluconate Solution 拼音全码： putaotangsuanxinkoufurongye(niulan)weishengsuweishengsu cfuheweishengsuweishengsue 【主要成份】本品每支含主要成份葡萄糖酸锌35毫克(相当于锌5毫克)。辅助为蔗糖、香精、枸缘酸和纯水。 【性状】本品为无色至淡黄色的澄清液体，带矫味剂的芳香气，味甜、微涩。 【适应症/功能主治】用于治疗缺锌引起的营养不良、厌食症、异食癖、口腔溃疡、痤疮、儿童生长发育迟缓等。 【规格型号】 10ml*10支 【用法用量】口服。12岁以上儿童及成人一次15毫升，一日2次。12岁以下儿童每日用量见下表：年龄（岁）体重（公斤）一日用量（毫升）1-310-155～7.5 4-616-217.5～10 7-922-2710～12.5 10-1228-3212.5～15 可分次服用。

【不良反应】有轻度恶心、呕吐、便秘等消化道反应。 【禁忌】尚不明确。 【注意事项】 1.本品宜餐后服用以减少胃肠道刺激。2.应在确诊为缺锌症时使用，如需长期服用，必须在医师指导下使用。3.对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。4.本品性状发生改变时禁止使用。5.请将本品放在儿童不能接触的地方。6.儿童必须在成人监护下使用。 7.如正在使用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师。 【儿童用药】尚不明确。 【老年患者用药】尚不明确。 【孕妇及哺乳期妇女用药】尚不明确。 【药物相互作用】 1.本品勿与牛奶同服。2.本品勿与铝盐、钙盐、碳酸盐、鞣酸等同时使用。3.本品可降低青霉胺、四环素类药品的作用。4.如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。 【药物过量】尚不明确。 【药理毒理】锌为体内许多酶的重要组成成份，具有促进生长发育、改善味觉等作用。缺乏时，生长停滞、生殖无能、伤口不易愈合、机体衰弱，还可发生结膜炎、口腔炎、舌炎、食欲缺乏、慢性腹泻、味觉丧失以及神经症状等。锌对儿童生长发育尤为重要。 【药代动力学】尚不明确。 【贮藏】密封保存。 【包装】 10ml*10支/盒。

葡萄糖酸锌的制备

实验九葡萄糖酸锌的制备 锌是人体必需的微量元素之一，是人体六大酶类、200种金属酶的组成成分或辅酶，对全身代谢起广泛作用。人体缺锌会造成生长停滞，智力发育低于正常，味觉减退，嗅觉差和创伤愈合不良等现象，从而引发各种疾病。 葡萄糖酸锌作为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小等优点，主要用于治疗儿童及妊娠妇女由于缺锌引起的各种病症，也可以作为儿童食品、糖果添加剂。 一、实验目的 1.学习并掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法 2.了解锌盐含量的测定方法 二、实验原理 葡萄糖酸锌为白色或接近白色的晶体，无臭，溶于水，易溶于沸水，不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。葡萄糖酸锌可由葡萄糖酸直接和锌氧化物或盐制得。 本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应制备，反应方程式如下： Ｃａ（Ｃ6Ｈ11 Ｏ7）2 +ＺnＳＯ4 ======Ｚn(Ｃ6Ｈ11Ｏ7)2 +ＣａＳＯ4↓ 过滤除去ＣａＳＯ4，溶液经浓缩、结晶可得葡萄糖酸锌晶体。 葡萄糖酸锌在作为药物前，要进行多个项目的检测。本实验采用EDTA配位滴定法对其锌含量进行测定。《中华人民共和国药典》（2005年版）规定葡萄糖酸锌的含量应在97.0%～102.0%。 三、实验仪器和试剂 仪器和试剂见表7－21

四、实验步骤 1.葡萄糖酸锌的制备 （1）粗品的制备 取200mL烧杯，加水40mL,加热至80℃～90℃，加入6.7gＺnＳＯ4·7Ｈ2Ｏ,用玻璃棒 搅拌至完全溶解。将烧杯置于90℃水浴中，逐渐加入10g葡萄糖酸钙，搅拌至完全溶解， 静置保温20分钟。趁热减压抽滤，滤渣为ＣａＳＯ4，弃去；滤液转入烧杯，加热近沸， 加入少量活性炭脱色，趁热减压过滤。滤液转入蒸发皿中，用小火加热浓缩至黏稠状。将滤 液冷却到室温，加入95%乙醇20mL（降低葡萄糖酸锌的溶解度），并不断搅拌，此时有大量 的胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅拌后，用倾泻法去除乙醇液。于胶状沉淀上，再加20mL95% 乙醇，充分搅拌后，慢慢析出晶体，抽滤至干，得到葡萄糖酸锌粗品。母液回收。 （2）重结晶 取烧杯加水10mL，加热至90℃，将葡萄糖酸锌粗品加入，搅拌至溶解，趁热减压过滤。滤液冷却至室温，加10mL95%乙醇，搅拌，待结晶析出后，减压过滤，将溶剂尽量抽干，得 葡萄糖酸锌纯品。在50℃下用恒温干燥箱烘干，称重得m克，计算产率。 2.样品中锌含量的测定 （1）溶液的配制。 ①0.1mol/LＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液：称取40gＥＤＴＡ-2Ｎａ溶于1000mL水中， 摇匀。 标定：称取800℃灼烧至恒重的基准氧化锌8.0g,称准至0.0002g，溶于20mL盐酸和50mL 水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确量取30～35mL，稀释至100mL，滴加10%氨水至溶液pH=8左右，再加ＮＨ3－ＮＨ4ＣＩ缓冲溶液10mL和铬黑Ｔ指示剂少量，用0.1mol/LＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。 ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度按下式计算： Ｍ＝Ｗ Ｖ×0.08137 试中：Ｍ——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度，mol/L； Ｗ——氧化锌的质量，g； Ｖ——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的用量，mL； 0.01837——每豪摩尔氧化锌的克数。 ②ＮＨ3－ＮＨ4ＣＩ缓冲溶液（pH=10）：称取34g氯化铵（ＮＨ4ＣＩ）溶于150mL 水中，加入285mL浓氨水，用水稀释至500mL ③铬黑Ｔ指示剂：取0.1g铬黑Ｔ与磨细干燥的10gＮａＣＩ研匀，配成固体合剂，放 在干燥器中，用时取少许便可。 （2）测定步骤 称取所制产品0.8g左右，准确称量记为G克（精确到0.001g），加水至100mL,微热使 其溶解，加入ＮＨ3－ＮＨ4ＣＩ缓冲溶液（pH=10）5mL,加铬黑Ｔ指示剂少许，用0.1mol/L ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，平行测定三份，计算锌含量。

葡萄糖酸钙锌口服溶液-说明书

葡萄糖酸钙锌口服溶液-说明书 以下内容仅供参考，请以药品包装盒中的说明书为准。 【药品名称】 通用名称：葡萄糖酸钙锌口服溶液 【成份】 本品为复方制剂，每 10 毫升含葡萄糖酸钙 600 毫克（相当于钙 54 毫克）。葡萄糖酸锌 30 毫克（相当于锌 4.3 毫克），盐酸赖氨酸 100 毫克。 辅料为乳酸、苯甲酸钠、阿斯巴甜、安赛蜜、香精和纯化水。【适应症】 用于治疗因缺钙、锌引起的疾病，包括骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病、妊娠妇女和哺乳期妇女、绝经期妇女钙的补充，小儿生长发育迟缓，食欲缺乏，厌食症，复发性口腔溃疡以及痤疮等。 【规格】 10 毫升。葡萄糖酸钙 600 毫克、葡萄糖酸锌 30 毫克与盐酸赖氨酸 100 毫克。 【用法用量】

口服。婴幼儿一日 5-10 毫升，成人一日 20-30 毫升，分2-3 次，饭后服。 【不良反应】 .可见轻度恶心、呕吐、便秘等反应。2. 长期服用可引起反跳性胃酸分泌增高。 【禁忌】 血钙、血锌过高、甲状旁腺功能亢进患者禁用。 【注意事项】 .肾功能不全或糖尿病患者慎用。 2. 对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。 3. 本品性状发生改变时禁止使用。 4. 请将本品放在儿童不能接触的地方。 5. 儿童必须在成人监护下使用。 6. 如正在使用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师。 7. 孕妇、哺乳期妇女、儿童、老人应在医师指导下使用。 【药物相互作用】 .本品不宜与洋地黄类药物合用。 2. 不要与四环素、青霉胺、苯妥英钠以及磷酸盐同用。 3. 如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。 【药理作用】

盐酸普鲁卡因合成路线与实验

盐酸普鲁卡因及其合成方法 1、局部麻醉药盐酸普鲁卡因的发展及由来 麻醉药在临床上发挥着非常重要的作用，由于可卡因毒性较强，有成瘾性，高压消毒易水解失效等缺点，使应用受到限制。为了寻找更理想的局部麻醉药，人们开始对可卡因的结构进行剖析、简化和改造。 盐酸普鲁卡因至今仍为临床广泛使用的局部麻醉药，具有良好的局部麻醉作用，毒性低，五成瘾性，用于局部浸润麻醉、蛛网膜下腔阻滞、腰麻、表面麻醉和局部封闭疗法。 盐酸普鲁卡因的发现及脂类局麻药的发展过程，提供了从剖析活性天然产物分子结构入手进行药物化学研究的一个经典例证。早在1532年人们就知道秘鲁人通过咀嚼南美洲的古柯叶来止痛。1860年niemann从此树叶中提取到一种生物碱晶体，即为可卡因。 将可卡因完全水解或部分水解，得到水解产物爱康宁和爱康宁甲酯，它们均无麻醉作用。用其他羧酸代替苯甲酸与爱康宁成脂，麻醉作用减低或完全消息，由此苯甲酸在可卡因的局麻作用中起着重要的作用，而羧酸甲酯则与麻醉作用无关。根据这一发现，对可卡因的结构进行了各种改造。在1940年开发合成了具有优良麻醉作用的普鲁卡因（procaine）.从此，局部麻醉药开始了一个新的历程。 2、盐酸普鲁卡因的化学名、结构式、性质 盐酸普鲁卡因又名奴佛卡因，化学名是4-氨基苯甲酸-2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐。局部麻醉药，用于浸润麻醉、阻滞麻醉、腰椎麻醉、硬膜外麻醉及封闭疗法等。 其分子结构式是 N H 2COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 . HCl 本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦，随后又麻痹感，易溶于水，略溶于乙醇，微容易三氯甲烷，几乎不容于乙醚，在空气中稳定，但对光敏感应避光保存。从结构中我们可

普鲁卡因的合成

盐酸普鲁卡因的合成 一、目的要求 1. 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，学习酯化、还原等单元反应。 2. 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。 3. 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。 二、实验原理 盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为： N H 2COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 . HCl 盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。熔点153~157℃。易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。 合成路线如下： O 2N COOH O 2 N COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 N H 2 COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 . HCl N H 2COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 N H 2 COOCH 2 CH 2 N(C 2 H 5 ) 2 . HCl 三、实验方法 （一）对-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇（俗称硝基卡因）的制备 在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500 mL三颈瓶中，投入对-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇14.7 g、二甲苯150 mL及止爆剂，油浴加热至回流（注意控制温度，油浴温度约为180℃，内温约为145℃），共沸带水6 h。撤去油浴，

稍冷，将反应液倒入250 mL锥形瓶中，放置冷却，析出固体。将上清液用倾泻法转移至减压蒸馏烧瓶中，水泵减压蒸除二甲苯，残留物以3% 盐酸140 mL溶解，并与锥形瓶中的固体合并，过滤，除去未反应的对-硝基苯甲酸，滤液（含硝基卡因）备用。 注释： 1. 羧酸和醇之间进行的酯化反应是一个可逆反应。反应达到平衡时，生成酯的量比较少（约65.2 %），为使平衡向右移动，需向反应体系中不断加入反应原料或不断除去生成物。本反应利用二甲苯和水形成共沸混合物的原理，将生成的水不断除去，从而打破平衡，使酯化反应趋于完全。由于水的存在对反应产生不利的影响，故实验中使用的药品和仪器应事先干燥。 2. 考虑到教学实验的需要和可能，将分水反应时间定6 h，若延长反应时间，收率尚可提高。 3. 也可不经放冷，直接蒸去二甲苯，但蒸馏至后期，固体增多，毛细管堵塞操作不方便。回收的二甲苯可以套用。 4. 对-硝基苯甲酸应除尽，否则影响产品质量，回收的对-硝基苯甲酸经处理后可以套用。 （二）对-氨基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇酯的制备 将上步得到的滤液转移至装有搅拌器、温度计的500 mL三颈瓶中，搅拌下用20% 氢氧化钠调pH 4.0~4.2。充分搅拌下，于25℃分次加入经活化的铁粉，反应温度自动上升，注意控制温度不超过70℃（必要时可冷却），待铁粉加毕，于40~45℃保温反应2 h。抽滤，滤渣以少量水洗涤两次，滤液以稀盐酸酸化至pH 5。滴加饱和硫化钠溶液调pH 7.8~8.0，沉淀反应液中的铁盐，抽滤，滤渣以少量水洗涤两次，滤液用稀盐酸酸化至pH 6。加少量活性炭，于50~60℃保温反应10 min，抽滤，滤渣用少量水洗涤一次，将滤液冷却至10℃以下，用20% 氢氧化钠碱化至普鲁卡因全部析出（pH 9.5~10.5），过滤，得普鲁卡因，备用。 注释： 1. 铁粉活化的目的是除去其表面的铁锈，方法是：取铁粉47 g，加水100 mL，浓盐酸0.7 mL，加热至微沸，用水倾泻法洗至近中性，置水中保存待用。 2. 该反应为放热反应，铁粉应分次加入，以免反应过于激烈，加入铁粉后温度自然上升。铁粉加毕，待其温度降至45℃进行保温反应。在反应过程中铁粉参加反应后，生成绿色沉淀Fe(OH)2，接着变成棕色Fe(OH)3，然后转变成棕黑色的Fe3O4。因此，在反应过程中应经历绿色、棕色、棕黑色的颜色变化。若不转变为棕黑色，可能反应尚未完全。可补加适量铁粉，继续反应一段时间。 3. 除铁时，因溶液中有过量的硫化钠存在，加酸后可使其形成胶体硫，加

葡萄糖酸钙锌口服溶液(锌钙特)说明书

葡萄糖酸钙锌口服溶液(锌钙特)说明书 【药品名称】 通用名称：葡萄糖酸钙锌口服溶液 商品名称：葡萄糖酸钙锌口服溶液(锌钙特)维生素维生素c复合维生素维生素e 拼音全码： putaotangsuangaixinkoufurongye(xingaite)weishengsuweishengs ucfuheweishengsuweishengsue 【主要成份】本品为复方制剂，每10ml含葡萄糖酸钙600mg(相当于钙54mg)、含葡萄糖酸锌30mg(相当于锌4.3mg)、盐酸赖氨酸100mg。辅料为乳酸、苯甲酸钠、阿斯巴甜、安赛蜜、香精和纯化水。 【性状】本品为无色或微黄色澄清液体。 【适应症/功能主治】用于治疗因缺钙、锌引起的疾病，包括骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病、妊娠妇女和哺乳期妇女、绝经期妇女钙的补充，小儿生长发育迟缓，食欲缺乏，厌食症，复发性口腔溃疡以及痤疮等。 【规格型号】5ml*36支 【用法用量】口服，婴幼儿一日5－10ml，成人一日20－30ml，分2－3次，饭后服。 【不良反应】1.可见轻度恶心、呕吐、便秘等反应。 2.长期服用可引起反跳性胃酸分泌增高。 【禁忌】血钙、血锌过高，甲状腺功能亢进患者禁用。

【注意事项】1.肾功能不全或糖尿病患者慎用。 2.对本品过敏者禁用，过敏体患者慎用。 3.本品性状发生改变时禁用。 4.请将此药品放在儿童不能接触的地方。 5.儿童必须在成人监护下服用。 6.如正在使用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师。 7.孕妇、哺乳期妇女、儿童、老人应在医师指导下使用。 【儿童用药】尚不明确。 【老年患者用药】尚不明确。 【孕妇及哺乳期妇女用药】尚不明确。 【药物相互作用】1.本品不宜与洋地黄类药物合用。 2.不要与四环素、青霉胺、苯妥英钠以及磷酸盐同用。 3.如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。 【药物过量】尚不明确。 【药理毒理】尚不明确。 【药代动力学】尚不明确。 【贮藏】密封。 【包装】5ml*36支/盒。 【有效期】24 月 【批准文号】国药准字H20013241

柠檬酸锌和葡萄糖酸锌的区别

市面上各种各样的锌制剂产品很多，补锌食品纷杂繁多，对于柠檬酸锌和葡萄糖酸锌大家应该不陌生，但是真正了解的人不多，我们从几个方面给您梳理一下它们之间的区别。 葡萄糖酸锌，化学式为C12H22O14Zn，是葡萄糖酸的锌盐，常温下为白色结晶或颗粒性粉末，无臭，味微涩，在沸水中极易溶解，在水中溶解，在无水乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。临床上适用于小儿厌食症、各种皮肤痤疮、复发性阿弗口腔溃疡等缺锌性疾病。 1.葡萄糖酸锌为有机锌补剂，对胃黏膜刺激小，在体内易被人体吸收，且吸收率高，溶解性好。广泛应用于保健品、医药和食品中，对婴儿及青少年的智力和身体发育有重要的作用，吸收效果比无机锌好。我国规定：用于食盐使用量为8800～1000mg/kg；在乳制品中为230～470mg/kg；在婴幼儿食品中为195～545mg/kg；在谷类及制品中为160～320mg/kg；在饮液及乳饮料中为40～80mg/kg。 2.是一种医药和精细化学品。它能参与核酸和蛋白质的合成，增强人体免疫

能力，促使胎、婴、幼儿生长发育。是医药补锌试剂。在食品工业中作为营养增补剂（锌强化剂），可添加在代乳品中。 柠檬酸锌是一种呈白色粉末，无臭无味，微溶于水，能溶于稀矿酸及氢氧化碱的化学物质，分子式是Zn3(C6H5O7)2·2H2O。 柠檬酸锌为有机锌补剂，对胃刺激小，含锌量高，并且在人体内参与三羧酸循环，增强人体消化吸收功能，柠檬酸锌是存在人体母乳中的唯一的一种锌配合物,比牛奶中的锌更易于吸收,而且性能稳定，可用于糖尿病人补锌；柠檬酸锌作为常见的锌强化剂，它兼具有抗黏结剂功能性，故特别适用于制造片状营养强化补剂和粉状混合食品；铁、锌同时严重缺乏时，选用柠檬酸锌可避免与铁起拮抗作用。因其具有螯合作用，可增加果汁饮料的澄清度，而且可呈果汁爽口的酸味，所以在果汁饮料中应用广泛；也可广泛应用在谷类及其制品和食盐中。 相信大家应该对于它们的区别有一定了解了，在日常食用中也需要注意用量和用法，可以和专业的厂家了解更多的相关信息。

葡萄糖酸钙口服液的成分(生活中的化学知识)

葡萄糖酸钙口服液的成分（生活中的化学知识) 李玉成，核工业二九0研究所任化学研究员级高级工程师钙是人体（含动物）必需的基本元素，阳离子钙具有壮骨、健牙、消炎、镇痛、维持神经与肌肉的正常兴奋性，有治过敏性疾病的功效。多年来人们对钙保健品的开发研究，由最初的用无机酸钙，如碳酸钙，磷酸钙和骨粉，珍珠粉开始，由于无机酸钙溶解度极小，人体的吸收量很低，大部分均由大便排出，现已转入用有机酸钙来补钙的年代，市场上出售的乳酸钙，葡萄糖酸钙和柠檬酸钙，均属有机酸钙，它们的溶解度比无机酸钙好了一些，人体对钙的吸收相应高了一些，但仍属溶解度小的，难溶的有机酸钙，口感也一般，人体对钙的吸收受到一定的限制。 锌是人体必需的微量元素，是构成人体多种蛋白质的必需的元素，蛋白质是构成人体细胞的大部分固体物质，锌与蛋白质和核酸的合成有密切关系。锌能维持细胞膜的稳定性并参与许多酶代谢。补锌可以减少维生素C的排泄量。正常眼组织含锌特别多，当患白内障时晶体的维生素C含量减少，锌也减少，补锌可预防白内障。缺锌可引起口腔溃疡，食欲不振、异食癖、智力低下、皮炎、湿疹、痤疮、发育不良，易感冒等。锌是参与免疫功能的一种重要元素，对免疫功能具有营养和调节作用。缺锌时，免疫功能明显下降。锌促进生长发育，还能改善食欲和消化功能。多年来人们对锌保健品的开发研究，由最初的无机酸锌，如硫酸锌，而硫酸根对人体无益。现已转入用有机酸锌来补锌的年代，常用的补锌有机酸锌有柠檬酸锌、乳酸锌、精氨酸锌、甘草酸锌、葡萄糖酸锌和氨基酸锌，但它们的溶解度都比较小，口感也一般，人体对锌的吸收受到一定的限制。 铁是人体必需的微量元素，铁在人体中分布很广，几乎所有组织都有铁，是人体发育的“建筑材料”。铁是血红蛋白的重要组成部分和氧化还原反应酶的活剂。缺铁会引起缺铁性贫血。据世界卫生组织调查，缺铁性贫血几乎遍及全球，占世界人口10—20%。据中国不完全统计，儿童贫血者约占50%，主要是缺铁性贫血。补铁最先使用无机酸铁，硫酸亚铁，而硫酸根对补铁和人体没有益处，口味也不好，铁臭味很浓，还呈现绿的颜色。后来进入用有机酸铁来补铁的年代。就出现了用乳酸亚铁、葡萄糖酸亚铁、柠檬酸亚铁和柠檬酸亚铁铵，但它们的溶解度都不好，又具有不同于淡色的颜色，口味也不好，铁臭味很浓。 为了提高铁的溶解度，改善颜色和味感，合成出易溶于水的柠檬酸二氢苹果酸氢（钙、锌、铁），外观为淡黄色结晶粉末,在水中溶解度很好。口感柠檬味道，化学结构式为CaZn0.01Fe0.03(C6H7O7)1.06(C4H5O5)1.02.3H2O。分子量434.76。含钙9.22%,含锌0.150%，含铁0.385%,含柠檬酸二氢46.60%,含苹果酸氢31.22%,含结晶水12.42%,纯度在99.5%以上。溶于水，溶解度很大,100毫升水中可溶解10000毫克以上,而市场上溶解度较大的葡萄糖酸钙,100毫升水溶解100毫克都溶解不了。没有固液分离。成本相当于(柠檬酸+苹果酸)价格/1.9，成本是低的，可制成易溶柠檬酸二氢苹果酸氢（钙、锌、铁）的片剂、冲剂、胶囊，口服液，补钙、锌、铁。还可以加入到食品，饮料之中，同时补钙、锌和铁,可与市场上不易溶解的乳酸钙，葡萄糖酸钙、难溶柠檬酸钙、乳酸锌、葡萄糖酸锌、难溶柠檬酸锌、葡萄糖酸亚铁、乳酸亚铁相竞争。

葡萄糖酸锌的制备与质量分析

葡萄糖酸锌的制备与质量分析 一、实验目的 1、掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法。 2、掌握蒸发、浓缩、减压过滤、重结晶等操作。 3、了解葡萄糖酸锌的质量分析方法。 二、实验原理 锌是人体必需的微量元素之一，它具有多种生物作用，可参与核酸和蛋白质的合成，能增强人体免疫力，促进儿童生长发育。人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题，从而引发多种的疾病。葡萄糖酸锌作为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。另外，葡萄糖酸锌作添加剂，在儿童食品、糖果、乳制品中的应用也日益广泛。 葡萄糖酸锌无味，易溶于水，极难溶于乙醇。葡萄糖酸锌由葡萄糖酸直接与锌的氧化物或盐制得。本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应： Ca(C6H11O7)2 + ZnSO4 = Zn(C6H11O7)2 +CaSO4↓ 过滤除去CaSO4沉淀，溶液经浓缩可得无色或白色的葡萄糖酸锌结晶。 采用配位滴定法，在NH3-NH4Cl缓冲液存在下用EDTA标准溶液滴定葡萄糖酸锌样品，根据消耗的EDTA的体积可计算葡萄糖酸锌的含量。

三、仪器与试剂 恒温水浴抽滤装置蒸发皿量筒（10mL、100 mL）烧杯（150mL、250mL）酒精灯温度计容量瓶（100 mL）移液管（25mL）酸式滴定管（50mL）锥形瓶（250mL）电子天平台秤 葡萄糖酸钙 ZnSO4·7H2O 95%乙醇 EDTA 基准ZnO 浓盐酸NH3-NH4Cl缓冲液（pH=10）铬黑T指示剂 四、实验步骤 1、葡萄糖酸锌的制备 量取40mL蒸馏水于150mL烧杯中，于水浴中加热至80－90℃，加入6.7g ZnSO4·7H2O，搅拌使完全溶解，再在不断搅拌下逐渐加入葡萄糖酸钙10g。在90℃水浴上静止保温20 min后，用双层滤纸趁热抽滤（滤渣为CaSO，弃去），滤液移至蒸发皿中并在沸水浴上浓缩至粘稠状。冷至室温，加95%乙醇20mL并不断搅拌，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出。充分搅拌后用倾泻法去除酒精液。再在胶状葡萄糖酸锌上加95%乙醇20mL，充分搅拌后沉淀慢慢转变为晶体状，抽滤至干（滤液回收），即得粗品葡萄糖酸锌，称量粗品葡萄糖酸锌质量。 粗品葡萄糖酸锌加水10mL，水浴加热至溶解，趁热抽滤，滤液冷至室温后，加95%乙醇20mL充分搅拌，结晶完成后，抽滤至干，于50℃烘干，称量精制后的葡萄糖酸锌质量并计算产率。 2、葡萄糖酸锌含量的测定 （1）、0.05 mol·L-1 EDTA溶液的配制 在台秤上称取5.0g EDTA二钠盐（Na2H2Y·2H2O）溶于250mL水