色谱柱固定相分子筛

色谱柱固定相分子筛

色谱柱固定相是液相色谱技术中至关重要的一部分，它决定了分离效果的好坏。其中，分子筛被广泛应用于液相色谱柱的固定相中，具有许多独特的特性和优势。

分子筛是一种具有特定结构和孔径分布的多孔固体材料，其孔径大小可以通过其生产过程中的添加剂以及生产条件进行调控。分子筛固定相在液相色谱柱中发挥重要作用的原因是，它具有高度的选择性和分离能力。由于其独特的孔道结构和表面特性，分子筛可以与不同化合物之间发生特定的相互作用，从而实现对这些化合物的分离。利用分子筛固定相，可以实现对化合物的特异性分离，提高色谱分离效果。

分子筛固定相在液相色谱柱中的应用十分广泛，包括对有机小分子、药物、天然产物以及生物大分子等的分离。分子筛固定相的选择主要基于待分离化合物的特性以及所需的分离目标。根据分子筛固定相的孔径大小，可以将其分为微孔分子筛和介孔分子筛两类。微孔分子筛的孔径较小，主要用于分离具有较小分子量的化合物，如有机小

分子和药物。介孔分子筛孔径较大，适用于分离较大分子量的化合物，如天然产物和生物大分子。

除了孔径大小外，分子筛固定相的表面性质也会对其分离性能产

生重要影响。分子筛表面可以通过修饰，如硅氧烷基、胺基等，从而

改变其极性和亲疏水性。这样一来，就可以实现对不同极性的化合物

的选择性分离。例如，在有机小分子的分析中，通过选择合适的表面

修饰剂，可以实现对疏水化合物或极性化合物的优先分离，并提高色

谱分离效果。

此外，分子筛固定相还具有良好的化学稳定性和热稳定性，可以

在较高温度和极端条件下进行分离。分子筛的孔道结构并不会受到高

温或极性溶剂的破坏，这使得分子筛固定相适用于多种不同的样品类

型和工作条件。分子筛固定相还可以进行反复使用和再生，具有较长

的使用寿命。

总的来说，分子筛固定相在液相色谱柱中具有高度的选择性和分

离能力，可以实现对不同化合物的特异性分离，提高色谱分离效果。

通过调控分子筛的孔径大小和表面性质，可以满足不同分离目标的需要。此外，分子筛固定相还具有良好的化学稳定性和热稳定性，可以

在较高温度和极端条件下进行分离。因此，分子筛固定相已经成为液相色谱技术中不可或缺的一部分，为各行业的化学分析提供了重要的工具。

色谱柱基础知识的总结

色谱柱基础知识简介 一、色谱柱工作原理 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定保留的时间 不同，从而按一定次序由固定相中流出二、 色谱柱的分类 2.1 色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱注：此外，还有一些综合了填充柱和毛细管柱特点的特殊色谱柱，例如Alltech 公司采用专利技术生产的集束管毛细管柱。 2.2 填充柱与毛细管柱的比较 表1 填充柱与毛细管柱的比较 色谱柱内径 /mm 长度 /m 柱材料柱容量载气流速 填充柱2-50.5-3玻璃或金属材质mg 20-30mL/ min 毛细管柱0.10-0.8 10-100 熔融石英或不锈 钢、聚酰亚胺涂层 ng1-10mL/mi n 注：毛细管柱外层为聚酰亚胺，可修补柱子缺陷（即增强柔韧性）并且增加强度。 三、填充柱 3.1 填充柱的构成

3.1.1 填充柱的柱管填充柱可以使用任何类型的柱管，只要它对样品是清洁,、惰性的, 以及能够承受GC 的柱箱温度，像：不锈钢管、玻璃管、铜管、聚四氟乙烯管、聚合物管等。 3.1.2固体载体（颗粒）和固定相 近距离观察一个填充颗粒,会发现它是由一个固体载体（颗粒）和在它上面均匀涂渍的涂敷物（叫做固定相）所组成。 固体载体即液态固定相附着的载体，其细小、均匀、多孔，增加与样品接触的表面积。 常用的固体载体为硅土。固体载体也有不同大小的颗粒度，颗粒度是指“目数大小”。一般是根据柱径来选择固体载体的粒度，保持载体的直径为柱内径的 1/20 为宜。常用60-80目及80-100目。 表 2 直径大小与目号的关系 四、毛细管柱

气相色谱色谱柱的选择及分类知识讲解

气相色谱色谱柱的选 择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类 1.1 固定相的选择 当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。 非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。 极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。 可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。 如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。 极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。 1.2膜厚选择 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0. 1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。 1.3长度选择 一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。

气相色谱柱填充柱,毛细管柱

第二章气相色谱柱 第一节气相色谱柱的类型 气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在，长度一般在25100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。 根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。 第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。

色谱柱的安装,设置,老化和维护

色谱柱的安装,设置,老化和维护 液相色谱柱的使用方法： 1、色谱柱的使用说明：（1）、色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。（2）、流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0，BDS C18适合于碱性化合物，PH值适用范围为2.0-10.0。当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。（3）、样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。 2、色谱柱的保存（1）、反相色谱柱每天实验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。（2）、长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。 3、色谱柱的再生因为色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的增加，会出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。（1）、反相柱的再生：依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇：水=10：90 （V/V），乙腈，异丙醇作为流动相冲洗色谱柱，完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。（2）、正相柱的再生：依次以20-30倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱，然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。 4、色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），可能的原因有如下几点：（1）、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；（2）、色谱柱头的填料被样品污染；（3）、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；（4）、流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。 解决办法如下：（1）、如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。（2）、如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。（3）、如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。（4）、如果因PH值使用不当，很难恢复。 液相柱：

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择与分类 1.1 固定相的选择 当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。 非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。 极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。 可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。 如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或S E-54柱。 极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱 上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。 1.2膜厚选择

薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。 1.3长度选择 一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。 柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。 分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面,从而减少相互作用的机会。

气相色谱分析色谱柱

第四章气相色谱分析色谱柱 色谱柱是气相色谱仪的心脏,由柱管和固定相组成。 一、柱管 不锈钢、玻璃、铜、铝、塑料为材料制成。 长1~3m不等,内径多为2~6mm。 成U型、螺旋型。 一般认为,管径越细,管长越长,分离效果越好。但过细过长会影响载气的流速,增加分析时间,又会造成填充的困难。 对易分离的组分可用短柱,反之则用长柱。 二、固定相 气-液色谱的固定相,是由载体(担体)和涂渍在载体表面的固定液组成。 1、体 它是一种化学惰性,具有不定期粒度和多孔性固体颗粒。 它为固定液提供一个大的惰性表面。 它必须满足以下条件: (1)学惰性; (2)多孔性;

(3)热稳定性并有一定的机械强度; (4)粒度均匀细小,一般用60~90目。 类别有硅藻土类和非硅藻土类两大类型。 (1)藻土型 红色硅藻土:6201、201、C22保温砖、Chromosorb P、Gas Chro R等。 白色硅藻土:101、102、Gelite 545、Gas Chrom(A.P.Q.S.Z)、Chromosorb(W.A.G) 硅藻土载体并非完全惰性,表面仍有吸附活性中心,分析样品时常会出现色谱峰拖尾,延长保留时间,降低柱效能。因此,常需进行处理。处理方法有: 酸洗(AW)——用6mol/LHCl加热浸泡载体20~30min,用水洗至中性,140℃下烘干备用。 碱洗(BW)——用5~10%的NaOH水溶液煮沸或用5~10%NaOH甲醇溶液浸泡,用甲醇洗至中性,于140℃下烘干。 硅烷化——消除载体表面硅醇、硅醚活性中心。硅烷化处理试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS),六甲基二硅氨烷(HMDS),三甲基氯硅烷(TMCS)。硅烷化处理是用硅烷化试剂的苯溶液浸泡,倾出后用甲醇洗到中性,于一定的温度下烘干。 (2)非硅藻土型 氟树脂、玻璃微球、高分子多孔微球等。 1、定液

高效液相色谱法分离原理

高效液相色谱法分离原理 高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。 1(液固色谱法使用固体吸附剂，被分离组分在色谱柱上分离原理是根据固定相对组分吸附力大小不同而分离。分离过程是一个吸附,解吸附的平衡过程。常用的吸附剂为硅胶或氧化铝，粒度5~10μm。适用于分离分子量200~1000的组分，大多数用于非离子型化合物，离子型化合物易产生拖尾。常用于分离同分异构体。 2(液液色谱法使用将特定的液态物质涂于担体表面，或化学键合于担体表面而形成的固定相，分离原理是根据被分离的组分在流动相和固定相中溶解度不同而分离。分离过程是一个分配平衡过程。 涂布式固定相应具有良好的惰性;流动相必须预先用固定相饱和，以减少固定相从担体表面流失;温度的变化和不同批号流动相的区别常引起柱子的变化;另外在流动相中存在的固定相也使样品的分离和收集复杂化。由于涂布式固定相很难避免固定液流失，现在已很少采用。现在多采用的是化学键合固定相，如C18、C8、氨基柱、氰基柱和苯基柱。 液液色谱法按固定相和流动相的极性不同可分为正相色谱法(NPC)和反相色谱法(RPC)。正相色谱法采用极性固定相(如聚乙二醇、氨基与腈基键合相);流动相为相对非极性的疏水性溶剂(烷烃类如正已烷、环已烷)，常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物(如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等)。 反相色谱法一般用非极性固定相(如C18、C8);流动相为水或缓冲液，常加入甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃等与水互溶的有机溶剂以调节保留时间。适

(完整word版)永久气体常用的气体分离色谱柱有分子筛和多孔聚合物相色谱柱

永久气体 常用的气体分离色谱柱有分子筛和多孔聚合物相色谱柱。GsBP ™GC色谱柱可以根据客户需求生产加长型的色谱柱以达到改进气体分离效果。 一、用于气体分析的常用气相色谱柱 产品目录号描述应用于温度高于室温 8453—3025GsBP-PLOT MS5A， 30m×0.53mm×25um 氢气、氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、六 氟化硫、氖气、氦气、氙气、氩气、一氧 化二氮、一氧化氮 8453-5050GsBP—PLOT MS5A， 50m×0.53mm×50um 氩气/氧气分离 8653-3030 GsBP—PLOT Q， 30m×0.53mm×30um 空气、一氧化碳、二氧化碳、C1、C2、水 汽、羰基硫、硫化氢、二氧化硫 8653-5030GsBP-PLOT Q,50m×0。 53mm×30um 改善一氧化碳从空气和C1的分离度 8532—3005 GsBP-GasPro， 30m×0.32mm×5um 硫化氢、羰基硫、甲硫醇 9010—0102填充柱,2m×1/8SS，MS 13X，80/100mesh 氧气、氮气、一氧化碳、甲烷 9010—0202填充柱，2m×1/8SS，MS 5A，80/100mesh 氧气、氮气、一氧化碳、甲烷 9010—0302 填充柱，2m×1/8SS， Porapak Q,80/100mesh 空气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化 氢 9010—0402 填充柱，2m×1/8SS Hayesep Q，80/100mesh 空气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化 氢、羰基硫 9010-0502 填充柱，2m×1/8SS， Porapak N，80/100mesh 空气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化 氢、羰基硫 9010—0602 填充柱，2m×1/8SS， Hayesep T,80/100mesh 空气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化 氢、羰基硫 9010-1202 填充柱,2m×1/8 Silostel,Porous Si-C， 80/100mesh 硫化氢、羰基硫、甲硫醇 9010-1402 填充柱，2m×1/8SS， ShimCarbon，80/100mesh 氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、 甲烷 二、典型应用图谱 1、永久性气体 2、氦气/氖气分离

常用毛细管色谱柱对应表

毛细管柱应用范围及使用温度 一、 SPB-1型非极性柱（键合，聚二甲基硅氧烷） 对照品牌：HP-1，DB-1，BP-1，CP-SIL 5CB，UItra-1，007-1，RTx-1，AT-1 类似固定相：SE-30，SP-2100，OV-1，OV-101 使用温度：-60℃-320℃ 应用范围：烷烃，芳烃，多环芳烃，醇，酚，酮，酯，醛，胺，卤代烃，吡啶，糖衍生物，氨基酸衍生物，维生素衍生物，镇痛药，农药，溶剂，胆固醇，香料，咖啡，食品添加剂等二、SPB-5型弱极性柱（键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷） 对照品牌：HP-5，DB-5，BP-5，CP-SIL 8CB，UItra-2，007-2，RTx-5，AT-5 类似固定相：SE-54，SE-52，OV-73 使用温度：-60℃-320℃ 应用范围：烷基苯，多环芳烃，醇，酚，酮，脂肪酸酯，苯二甲酸酯，硝基芳烃，芳胺，烷基胺，联苯胺，卤代烃，多氯联苯，糖类衍生物，维生素衍生物，有机酸，镇痛药，农药，抗组胺药，溶剂，生物碱，防腐剂，香料等 三、 SUPELCOWAX 10型极性柱（键合，聚乙二醇二万） 对照品牌：HP-Wax，DB- Wax，BP-20，CP- Wax 52CB，HP-INNO Wax，AT- Wax 类似固定相：PEG-20M，CARBOWAX-20M 使用温度：35℃-280℃ 应用范围：低沸点芳烃，醇，酮，酯，醛，醚，乙二醇，丙二醇，甘油，吡啶，胺，亚硝胺，卤代烃，胆汁酸衍生物，冰片，薄荷，精油，香料，酒，苯乙烯，茶，溶剂等 四、 SPB-50型中等极性柱（键合，50%二苯基，50%二甲基聚硅氧烷） 对照品牌：HP-50，HP-17，DB-17， 007-17，RTx-50，AT-50 类似固定相：OV-17，SP-2250 使用温度：30℃-310℃

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类 1.1 固定相的选择 当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。 非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。 极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。 可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。 如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。 极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。 1.2膜厚选择 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。 1.3长度选择 一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。

气相色谱柱常用的固定液

气相色谱柱常用的固定液 一、非极性 1、100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1 二、弱极性 2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC5，SE-52， 3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane，5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5 注：2、3常无严格区分，通常混称。 三、中等极性 4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-17，HP-50，RTX-50 5、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC10，OV-1701，DB-1701，RTX-1701 6、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane，50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC225，OV-225，BP-225，DB-225，HP-225，RTX-225 四、强极性 7、polyethylene glycol,聚乙二醇，商品名：AC20，PEG20M，HP-INNOWAX(FFAP是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物) 常用毛细管色谱柱对应表 SE-30、OV-1，化学组成：100%甲基聚硅氧烷（胶体），所属极性：非极性，适用范围：碳氢化合物、农药、酚、胺，对照牌号：DB-1、BP-1、007-1、SPB-1 、RSL-150、CPSRL-5 、HP-1. OV-101,化学组成：100%甲基聚硅氧烷（流体）,所属极性：非极性,适用范围：氨基酸、碳氢化合物、药物胺,对照牌号：HP-100、SP-2100 SE-52、SE-54,化学组成：5%苯基聚硅氧烷、1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷,所属极性：弱极性,适用范围：多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物胺,对照牌号：DB-5 、BP-5、SPB-5、007-2 、OV-73、CPSIL-8、RSL-120 、HP-5.

色谱柱选择指南-固定相的键合方式及修饰

色谱柱选择指南-固定相的键合方式及修饰 了解固定相常见的键合方式及其修饰，有助于掌握各类型色谱柱的使用条件，提高方法开发效率。 制备反相色谱柱填料常用的方法是在有机硅烷和硅醇的硅胶颗粒表面上发生共价反应，来“键合”生成固定相或者配合基R： X3-Si-R+≡Si-OH→≡Si-O-Si（X2）-R+HX （硅烷）（硅烷醇）（最后的固定相） HPLC柱子的制备可通过几种不同的硅烷-硅胶反应来实现。单体相是反相柱子里使用最广泛的技术，即一个硅烷分子和硅醇基反应。这种一对一键合，使生成的键合相相对完善并且具有很好的重现性。这样制作的填料通常会具有最高的柱效，因为固定相层相对不拥挤，因此溶质分子能够快速扩散进出固定相。相反，多官能团的、高度聚合的固定相则表现出较低的溶质扩散速度和较低的柱效，尤其是在流动相流速较高的情况下。 最初反相色谱填料的存在的主要问题为较窄的pH耐受性和对碱性物质的吸附，由此而造成峰形不对称、保留值不稳定等。针对这些问题，生产厂商采用了一系列技术来达到稳定性高、重现性好、分离效率高的目的。

1 多键键合 目前单体的硅烷-硅胶键合技术主要分为四种：单键键合（Agilent ZORBAX Eclipse系列）、双键键合（Waters SunFire）、三键键合（Waters XSelect系列）、双齿键合（Agilent ZORBAX Extend系列）。单键键合有利于提高传质速率，加快色谱柱平衡。但当pH＜2时，会产生键合相的水解，固定相的流失，溶质分子的保留能力下降。使用多键键合的方式（双键键合、三键键合和双齿键合）可以提高固定相在低pH条件下的稳定性。 备注：其中Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18其硅烷侧链连接了甲基进行保护，因此其耐受pH较Waters SunFire略高。

常用色谱柱相关知识.

常用色谱柱简介 气相色谱毛细柱 (键合,聚二甲基硅氧烷 HP-1,DB-1,P-1,CP-SIL5CB, Ultra-1,007-1,RTx-1,AT-1 类似固定相:SE-30,SP-2100,OV-1,OV-101,使用温度:-60℃-320℃ 应用范围:烷烃,芳烃,多环芳烃,醇,酚,酮,酯,醛,胺,卤代烃,吡啶,糖衍生物,氨基酸衍 生物,维生素衍生物,镇痛药,农药,溶剂,胆固SPB-50型中等极性柱 醇,香料,咖啡,食品添加剂等。 (键合, 50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷 对照品牌:HP-50,HP-17,DB-17,RTx-50,AT-50 SPB-5型弱极性柱 类似固定相:OV-17, SP-2250,使用温度:30℃-310℃(键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷 应用范围:烷烃,低沸点芳烃,多环芳烃,醇,甘对照品牌:HP-5,DB-5,BP-5,CP-SIL 8CB, 油三酸酯,喹啉,卤素化合物,香料,农药,酯, Ultra-2, ,RTx-5,AT-5 镇痛药,除草剂等。 类似固定相:SE-54,SE-52,OV-73 使用温度: -60℃-320℃

PTE-5,PTE-5QTM型弱极性柱 应用范围:烷基苯,多环芳烃,醇,酚,酮,脂肪(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷 酸酯,苯二甲酸酯,硝基芳烃,芳胺,烷基胺,联对照品牌:HP-5 MS,DB-5 MS, DB-5.625,XTI-5,苯胺,卤代烃,多氯联苯,,糖类衍生物,维生素衍BPX625,半挥发污染物分析柱(US EPA方法525,生物,有机酸,镇痛药,农药,抗组胺药,溶剂, 625.5,625 生物碱,防腐剂,香料等。 类似固定相:SE-54,SE-52 使用温度:-60℃-320℃ 应用范围:多氯联苯,胺,有机磷,有机氯农药, SUPELCOWAX 10型极性柱 含氯除草剂,酚,苯胺,香料等。 (键合,聚乙二醇二万 对照品牌:HP-Wax,DB-Wax,BP-20,CP-Wax 52CB, SPB-1701型中等极性柱 HP-INNO Wax,AT-Wax (键合, 14%氰丙基,86%二甲基聚硅氧烷 类似固定相:PEG-20M, CARBOWAX-20M,使用温 对照品牌:HP-1701,DB-1701,RTx-1701,AT-1701, 度:35℃-280℃ BP-10,CPSil19CB 应用范围:低沸点芳烃,醇,酮,酸,酯,醛,醚,

排阻色谱分离原理

排阻色谱分离原理 排阻色谱法是一种常用的分离方法，其原理基于分子筛机制，通过固定相和流动相之间的相互作用，实现对不同分子大小的物质的分离。本篇文档将详细介绍排阻色谱分离原理，主要包含以下四个方面：分子筛机制、凝胶色谱柱、分子进入色谱柱、分子筛效应。 分子筛机制 排阻色谱法的核心是分子筛机制。分子筛是一种具有固定孔径的细孔材料，类似于分子大小的筛子。当流动相通过固定相时，固定相对流动相中的分子进行筛选，只有符合孔径要求的分子才能进入固定相，而较大或较小的分子则无法进入。因此，不同大小的分子在流动相和固定相之间的分配系数不同，从而实现分离。 凝胶色谱柱 凝胶色谱柱是排阻色谱法中最常用的色谱柱之一。凝胶色谱柱的固定相是由交联聚合物制成的凝胶颗粒，这些颗粒具有三维网络结构。当流动相流经凝胶色谱柱时，分子通过与凝胶颗粒的相互作用进入固定相。由于不同大小的分子与凝胶颗粒的相互作用不同，因此它们在色谱柱中的移动速度也不同，从而实现分离。 分子进入色谱柱 在排阻色谱法中，分子进入色谱柱的过程主要受到分子

大小和极性的影响。极性分子更容易与固定相中的极性基团相互作用，从而更容易进入固定相。相反，非极性分子则更容易与固定相中的非极性基团相互作用，从而更难进入固定相。因此，不同极性的分子在进入色谱柱时的移动速度也不同，从而实现分离。 分子筛效应 在排阻色谱法中，分子筛效应也是实现分离的重要因素之一。当流动相中的分子流经固定相时，只有符合孔径要求的分子才能进入固定相。如果固定相的孔径较小，那么只有较小的分子才能进入固定相；如果固定相的孔径较大，那么较大的分子也可以进入固定相。因此，不同大小的分子在流动相和固定相之间的分配系数不同，从而实现分离。这种效应被称为“分子筛效应”。 总之，排阻色谱分离原理是基于分子筛机制实现的。通过选择合适的固定相和流动相，可以实现对不同大小和极性的分子的分离。在实际应用中，排阻色谱法被广泛应用于蛋白质、多肽、核酸等生物大分子的分离和纯化。

气相色谱柱知识详解

气相色谱柱知识详解 第一节气相色谱柱的类型 气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在2~4mm，长度为1~10m左右；后者内径在0.2~0.5mm，长度一般在25~100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。 根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。 第二节填充气相色谱柱