高纯三氧化二铝产业链情况简介.doc

实用标准

目录

一、三氧化二铝基本信息

二、三氧化二铝主要用途

三、产业链结构

四、主流制备方法

五、主要生产企业情况

六、下游蓝宝石生产的工艺

七、主要蓝宝石生产企业

八、结论

高纯三氧化二铝产业链情况简介

一、三氧化二铝基本信息

分子式： AL2O3

分子量： 102

熔点： 2050℃

比重： AL2O32。 5-3 。 2g/cm3

特点：高纯度、超细、粒度分布均匀，白色无味粉末，纯度为99。 99%以上的称为高纯

一般可以按以下四种分类方式区分：

（一）按晶型分类

氧化铝是白色晶状粉末，已经证实氧化铝有α、β、γ、δ、η、θ、κ和χ等十一种

晶体。不同的制备方法及工艺条件可获得不同结构的纳米氧化铝：χ、β、η和γ型氧化铝，其特点是多孔性，高分散、高活性，属活性氧化铝；κ、δ、θ型氧化铝；α-Al2O3 ，其比表面低，具有耐高温的惰性，但不属于活性氧化铝，几乎没有催化活性；β -Al2O3 、γ-Al2O3

的比表面较大，孔隙率高、耐热性强，成型性好，具有较强的表面酸性和一定的表面碱性，

被广泛应用作催化剂和催化剂载体等新的绿色化学材料。

（二）按纯度分可以分为

1、普通型， 99。 99%以下

2、 4N-4N5， 99。 99%-99。 995%

3、 4N5-5N， 99。 995%-99。 999%

（三）按照粒径尺寸不同可以分为

1、普通氧化铝，粒径尺寸大于100nm。

2、纳米氧化铝，粒径100nm以下，基本要求是30nm。

（四）按照物理尺寸和其他一些物理指标

1、饼料

2、粉料

3、晶块料

4、球形颗粒料

二、主要用途

根据氧化铝纯度和粒径的不同，使用场合也不同，概括如下：

（ 1）透明陶瓷：高压钠灯灯管、EP-ROM窗口。

（2）化妆品填料。

（3）单晶、红宝石、蓝宝石、白宝石、钇铝石榴石。

（4）高强度氧化铝陶瓷、 C基板、封装材料、刀具、高纯坩埚、绕线轴、轰击靶炉管。

（5）精密抛光材料、玻璃制品、金属制品、半导体材料、塑料、磁带、打磨带。

（6）涂料、橡胶、塑料耐磨增强材料、高级耐水材料。

（7）气相沉积材料、荧光材料、特种玻璃、复合材料和树脂材料。

（8）催化剂、催化载体、分析试剂。

（9）宇航飞机机翼前缘。

一般 4N5以上高纯氧化铝系列主要用于LED人造蓝宝石晶体，高级陶瓷，PDP荧光粉及一些高性能材料。作为蓝宝石晶体原料，根据不同的要求可提供粉体，颗粒，块状或者柱状

等类型。

4N 高纯氧化铝系列主要用于高压钠灯，新型发光材料，特殊陶瓷，高级涂层，三基色，催化剂及一些高性能材料。根据不同的要求可提供粉体，颗粒等类型。

三、产业链结构

铝土矿或纯铝

4N-4N8上述第一类使用

或氢氧化铝

蓝宝石长晶，典型用作 LED

4N8-5N LED

企业奥瑞德、蓝晶衬底

透明陶瓷

蓝宝石晶体材料产业链

高纯氧化铝原料

单晶炉设备和热场耗材

掏、切、磨、抛设备和

辅料、检测分析设备

四、主流制备方法图形化设备和辅料

生产蓝宝石晶体主要消耗的原料为5N 高纯氧化铝粉体，块体。

目前国内生产高纯氧化铝的主流技术有三种：多重结晶法、醇盐水解法、直接水解法。

1，多重结晶法具体又分为硫酸铝铵热解法和碳酸铝铵热解法。目前国内山东，上海，贵

州等地的厂家，多数采取这种方法。它的缺点就是金属铁、镍、钛、锆等离子以及卤素元

素难以去除，纯度最多可以达到4N，基本已经极限了，实际是 3 个 9；从纯度上说，它

的缺陷挺大，一般只能用在焰熔法宝石上，要直接拿来做大尺寸蓝宝石晶体原料就很难。

无法满足高端要求。

2，直接水解法即为胆碱法，胆碱法是目前国内规模最大的4N 级氧化铝生产方法。目前河北，广州有厂家用的是这种方法。只能做工业宝石和低端蓝宝石。

这种工艺的主要缺陷在于无法再次提纯，原料是什么级别，做出来的氧化铝，就是什么

级别，不可能超越原料水平。而且在水解过程中，为了增加反应接触面积，需要把铝材加工

成片料或者粉料，这个过程中容易带进Fe，Ti 、 Ni 、Zr 等杂质。而这两种杂质含量多少对

蓝宝石的品质影响非常大。

3，醇铝水解法、醇盐水解法即为异丙醇铝法。宣城晶瑞是用的这种方法，目前日本和美国

也主要采取这种工艺生产高纯度氧化铝，产品纯度高达到 5 个 9，主要用于LED蓝宝石

长晶行业。这种工艺比较复杂，国内能掌握此技术的很少。

和直接水解法相比，这种工艺的主要优点是：

1）高纯铝和醇类反应充分，不需要加工成粉末，避免加工过程中带入Fe， Ti 等杂质引入。

2）可以再次提纯，反应得到的异丙醇铝可以在230-250 度下 8 级塔板精馏，以气态的形式

收集高纯异丙醇铝，铁、钛、镍、锆、铅、镁等金属杂质不会气化，留在釜底。冷凝下来的

高纯异丙醇铝还可以再次用陶瓷膜分离，游离金属杂质钾，钠，锌等都被除去。

3）粉体在净化室内5n 氮气氛围下煅烧减少了污染。

4）块体采用1000 吨预压，再等静压，密度可以达到3。 7。

几种方法的比较

比较包括优点缺点

多重结晶法硫酸铝铵热解法工艺较为简单金属铁、镍、钛、锆等离子以及卤

成本相对较低素元素难以去除，纯度最多可以达

到 4N，生产周期长，有污染

碳酸铝铵热解法无污染金属铁、镍、钛、锆等离子以及卤

工艺较为简单素元素难以去除，纯度最多可以达

到 4N，生产周期长，醇铝（盐）水即异丙醇铝法纯度高，粒径小工艺复杂，生产成本高

解法

直接水解法即胆碱法反应温和，无污染无法做出 4N以上高纯产品

成本相对较低

五、主要企业情况

高纯氧化铝厂家

1、国内企业主要有以下几家

序号公司名曾用名产能

1上海铱铭材料科技有限公司河北鹏达新材料科技有限公司，直接水2000 吨 5N，5000 吨 4N？

解法，国内荧光粉市场领域占有量达到

75%以上

2 大连海蓝光电材料有限公司大连瑞尔精细陶瓷有限公司，醇盐水解2000 吨 5N？

法

3 宣城晶瑞新材料有限公司杭州万景新材料股份有限公司，醇铝水2000 吨 5N，其中 1000 吨粉料， 800

解法，成立于 2009 年 12 月，2012 年投吨块料，

产

4 扬州高能新材料有限公司醇盐水解法150 吨 4N5-5N，准备扩至650 吨

5 淄博信富盟化工有限公司可能是贸易公司150 吨 4N5

6 淄博正森化工有限公司4N5

7 淄博恒基天力工贸有限公司5N，月产 0。 9 吨

8 淄博鑫美宇氧化铝有限公司4N5N240吨

9 淄博尊宸晶体材料销售有限公4N8

司

10 淄博百大化工有限公司4N

11 山东大盛光电科技有限公司在烟台100 吨 5N

12 山东晶鑫晶体科技有限公司由山东三丰集团股份有限公司出资建1000 吨 4N8

设 ( 股权代码 :100021 ，股权简称 : 三丰

股份 ) ，三万吨晶体

13 爱丽化工有限公司5N

14 鸿福晶体科技（安徽）有限公司自己拉晶， 180 台拉晶机5N

15 北京华创锐新经贸有限公司5N

16 河南省联合磨料磨具4N5

17 营口兴泰光电材料有限公司铝醇盐水解法150 吨 4N8

18 上海钰晶科技有限公司不能确定是否自己生产4N

19 元瀚科技（ TW）5N

20 捷斯奥企业有限公司（ TW）4N7

21 深圳晶材化工有限公司5N

22 徐州捷创新材料科技有限公司4N

( 宏武纳米 )

23 重庆任丙科技有限公司2012 年 6 月投产4N8投资 5000 万， 2012 下半年 3000

万销售

24 北京冠金利新材料科技有限公4N

司

25 无锡拓博达钛白制品有限公司1500 吨 5N，1000 吨纳米氧化铝

26 淄博宏赫化工有限公司淄博宏豪晶体材料有限公司2011 年投2000 吨 5N

产一期

27 苏州华泽纳米材料有限公司子公司成都华泽晶体材料有限公司，投300 吨 5N

资 7000 万，参加过2012年 4月 25 日

的领军秀

28 邯郸曲周县1000 吨的一个公司2012 年开工建设

29 山东科恒晶体材料科技有限公号称 1200 吨

司

30 贵阳一晶相光电科技有限公司号称 300 吨

31 南通泰尔特服装有限公司不详

32北京赛万德科技有限公司

总结有将近 15000 多吨蓝宝石级的产能

2、国外企业主要如下

序号公司名制备方法产能

1 住友化学株式会社（JP）醇铝法爱媛县工厂 2012。 1

2 从 1600

吨增加到 3200 吨，韩国工厂

2013 年 3 月投产，预计 1600

吨产能，总 4800 吨

2 OrbiteAluminaeInc 。TSX:ORT，独特工艺5N6N2011年 2 月试验成功，

2013 年 Q1， 1 吨每天，年中 3

吨每天，年底 5 吨每天，也就

是计划年产能2000 吨

3 RusgemsHighTechnologies(RUS) 也做长晶设备4N7

4 大明化学工业株式会社碳酸铝铵热解法

5 BAIKOWSKIGROUP(USA) 自己火焰法做晶体，硫酸铝铵热30 年前开始生产， 4N，

解法制作氧化铝

6 （KOR）1600 吨，住友子公司

Dongwoo

7 日本轻金属株式会社2011。9 从 300 吨增加到 1000 1000 吨

吨

总结估计 2 万吨以内的产能

3、供需关系

在网上寻找的资料可以估算出高纯氧化铝的需求。

一般年产每万片2寸蓝宝石衬底需要用500kg 高纯氧化铝材料，截至 2012年一季度末，

国内已投产、在建的和刚规划的蓝宝石项目达到60个。其中，已投产的蓝宝石项目

比例超过 35%。若在建的和已规划的蓝宝石项目全部建成投产，国内2英寸蓝宝石衬

底年产能将超过 3亿片，相当于 2010年全球蓝宝石衬底需求量的 10倍。按照 3亿片的数量

计算，需要 30000*500kg=15000 吨高纯氧化铝，如果再算上良率和切削损耗，需

求会多一些。如果国内的氧化铝生产厂家公布的数据都是真实的话，也就在15000

吨左右的产能。

六、蓝宝石长晶工艺和下游生产厂家

1、生产工艺

主要包括焰熔法、 CZ提拉法、泡生法 KY、热交换器长晶法 HEM、倒模法 EFG、坩埚下降法、温度梯度法 TGT、水平法 HDM、微提拉旋转泡生法 SAPMAC。

（1）焰熔法

熔焰法 (Verneuilmethod) 是熔体中生长单晶的方法，其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在种晶上凝固并逐渐生长形成单晶。

该方法主要特点 : ①原材料是粉末状的，放置于熔焰炉内的容器内，容器底部有孔，粉体通过振动撒入。②粉末和氧气一起进入一个狭窄的管道，这个狭窄管道安

装在一个较大的管道内，大的管道内可以提供氧气，狭窄管道的开口处可以产生高

于2000 ℃的火焰。当粉末通过火焰时，就被熔成液体，滴在安装在下面的陶制支撑

杆上，液滴在支撑杆上形成锥形烧结体，末端与火焰很近，保持熔融状态。③这种

技术是最早产业化生产人造红宝石和蓝宝石的有效技术，被广泛应用于制作小尺寸

人造蓝宝石部件珠宝。

熔焰法生长的宝石晶体尺寸较小，具有大量的镶嵌结构，质量欠佳。熔焰法中成核原理、晶体生长率和尺寸控制原理被应用于各种晶体生长的方法里，比如泡生

法、提拉法等，可以说是晶体生长技术的基础。

熔焰法示意图

（2）CZ提拉法

提拉法 (Czochralskimethod) 由 Czochralski 于 1918年发明，是利用籽晶从熔体中提拉生长出晶体的方法。将预先合成好的多晶原料装在坩锅中，并加热到原料的

熔点以上使原料熔化成熔体，在坩锅上方有一根可以放置和升降的提拉杆，杆的下

端带有夹头，其上装有籽晶。降低提拉杆，使籽晶插入熔体中，只要温度合适，籽

晶既不熔掉也不长大，然后慢慢向上提拉和转动晶杆。同时缓慢地降低加热功率，

籽晶就逐渐长粗，小心地调节加热功率，就能得到所需直径的晶体。用此方法已经

成功长出了半导体、氧化物和其他绝缘类的大晶体。合理的温度场、提拉速度和晶

体转速是本方法的关键。

该方法主要特点 : ①籽晶被固定在杆上，浸入 Al2O3熔体里，籽晶杆边向上拉边旋转。②通过精确控制温度梯度、提拉和旋转的速度，就有可能从熔体中提拉出大

尺寸单晶圆柱形锭。③通过选择合适的籽晶，就有可能生长出各种方向的晶体(A 、M、

C、 R)。④用这种方法可以获得直径6英寸的蓝宝石晶体。

提拉法与泡生法晶体的生长过程大体一致，不同之处是泡生法在等径生长时不再

使用提拉技术，而结晶动力是外部温度场不断降低温度形成的；泡生法可生长出

直径 100mm以上的晶体，而提拉法晶体较小；泡生法拥有适合蓝宝石晶体生长的最

佳温度梯度，可获得高质量大尺寸晶体，缺陷密度也较低。

目前提拉法仍然是生长蓝宝石最普遍的方法，使用直径Ф 150mm的坩锅一般可得到Ф 110mm的蓝宝石晶体。世界五百强法国SaintGobain、英国JohnsonMattey 以及加

拿大 Honeywell 等公司现在仍用提拉法生长棒状蓝宝石晶体，主要以生长2英寸晶体

为主，满足半导体产业中衬底材料的需要。

提拉法示意图

（3）泡生法KY

泡生法 (Kyropoulos) 由 Kyropoulos 于 1926年首先提出并用于晶体的生长。其生长设备是在提拉设备基础上改造而来的。该方法用于大尺寸卤族晶体、氢氧化物和

碳酸盐等晶体的制备与研究。 20世纪 60～70年代，经前苏联的 Musatov 改进，将此方法

应用于蓝宝石单晶的制备。该方法生长的单晶，外型通常为梨形，晶体可以生长

到比坩锅内径小 10～ 30mm的尺寸。泡生法适合于生长同成分熔化的化合物或用于

生长含某种组分的晶体。

该方法将一根受冷的籽晶与熔体接触，如果界面的温度低于凝固点，则籽晶开始

生长。为了使晶体不断长大，就需要逐渐降低熔体的温度，同时下放并旋转晶体以便

改善熔体的温度分布，也可以缓慢地或分阶段地上提晶体，以扩大散热面。该

方法的主要特点 : ①在整个晶体生长过程中，晶体不被提出坩埚，不与坩锅接触，仍处于

热区。这样就可以精确控制它的冷却速度，减小热应力和坩埚的污染，从而将

位错密度降低到最低。②晶体生长时，固液界面处于熔体包围之中。这样熔体表面的

温度扰动和机械扰动在到达固液界面以前可被熔体减小以致消除。③选用软水作为热

械振动影响，通常表现出较小的残余应力和缺陷密度。⑤特有的生长速度是 0．15kg/h 。⑥整个过程可以自动化控制。⑦泡生法常用来生产大尺寸的梨形人造蓝宝石，直径可达 70～

200mm，高度可达 250mm。

泡生法主要在俄罗斯得到广泛的应用和发展，俄罗斯的 ATLAS公司利用该方法对直径为 50，100mm和 150mm的光学级蓝宝石晶棒已实现了产业化生产。1993年，俄罗

斯的 SIVavilov国家光学研究所报道采用泡生法合成Ф300mm的蓝宝石晶体，近年来

新西伯利亚无机化学研究所采用泡生法已研究制备出Ф400mm、少缺陷的蓝宝石晶体，但还未实现大量生产。

泡生法示意图

（4）热交换法 HEM

热交换法 (Heatexchangermethod) 制备大尺寸蓝宝石晶体是 FredSchmid 和Dennis 在 1967年发明的。世界最大的蓝宝石晶体就是采用热交换法制备的，直径达

到381mm。热交换法系统保温效果好，能独立控制熔体和晶体的温度梯度，可控性好，

较易生长出位错低、尺寸大的蓝宝石晶体。热交换法具有别种方法所不具有的特点:

热量的输入和输出独立控制；梨型晶体长大后可原位退火。

该方法主要特点 : ①和泡生法类似，热交换法可以在结晶过程中控制固液温度梯度，生长出梨形人造宝石。②采用氦气冷却的方法进行热交换。③热量供给主要通

过熔炉温度，氦气通过热交换器冷却。④这种方式可以获得大尺寸、高质量 ( 低缺陷、

小残余应力 ) 的晶体。⑤可以产生稳定的温度梯度。⑥可以通过减少氦气流量，使晶

体在恒温退火状态下快速生长。⑦在生长的大部分过程中，固 - 液界面都是在液体的

保护下，减少了机械和热扰动，而其它工艺比如提拉法是在晶体生长过程中通过晶

体的转动、坩埚反身旋转来减少机械和热扰动的。热交换法的主要缺点是采用氦气

作冷却气体，代价昂贵，不能生长C轴方向的晶体；对设备要求高，工艺复杂，运行

成本高。

热交换法示意图

（5）倒模法 EFG

导模法 (Edge-definedfilm-fedgrowthmethod) 又称边缘薄膜供料法，主要用于生长特定形状的晶体，实际上是提拉法的一种变形。可以获得无生长条纹的光学均

匀性较好的晶体。

该方法主要特点 : ①能直接从熔体中生长出片、丝、管、棒、板等晶体，而且晶体生长速度快，尺寸可精确控制，大大简化了晶体加工程序，节省了材料、时间和能

源。②采用提拉法单晶炉，将特制模具放入熔体中，要求模具顶部截面与拟生长的晶

体截面形状相同。

导模法存在的主要问题是技术难度大，不易推广。对模具的制备十分严格，生长过程中常由于固液界面处出现温度过冷，形成气孔、晶粒间界等，很难得到大尺

寸、光学级质量的蓝宝石。

倒模法示意图

（6）坩埚下降法

该方法的创始人是P.W.Bridgman ，论文发表于 1925年。 D.C.Stockbarger 曾对

这种方法的发展作出了重要的推动，因此这种方法也可以叫做布里奇曼－斯托克巴

杰方法 , 简称 B-S方法。

该方法的特点是使熔体在坩埚中冷却而凝固。坩埚可以垂直放置，也可以水平放置 ( 使用“舟”形坩埚) ，如下图所示。生长时，将原料放入具有特殊形状的坩埚

里，加热使之熔化。通过下降装置使坩埚在具有一定温度梯度的结晶炉内缓缓下降，

经过温度梯度最大的区域时，熔体便会在坩埚内自下由上地结晶为整块晶体。

下降法一般采用自发成核生长晶体，其获得单晶体的依据就是晶体生长中的几何淘汰规律，原理如下图所示。在一根管状容器底部有三个方位不同的晶核A、B、C，其生长速度因方位不同而不同。假设晶核B的最大生长速度方向与管壁平行，晶核 A 和C则与管壁斜交。由图中可以看到，在生长过程中，A核和 C核的成长空间因受到B 核的排挤而不断缩小，在成长一段时间以后终于完全被B核所湮没，最终只剩下取向

良好的 B核占据整个熔体而发展成单晶体，这一现象即为几何淘汰规律

优点

1)由于可以把原料密封在坩埚里，减少了挥发造成的泄漏和污染，使晶体的成

分容易控制

2)操作简单，可以生长大尺寸的晶体。可生长的晶体品种也很多，且易实现程

序化生长

3)由于每一个坩埚中的熔体都可以单独成核，这样可以在一个结晶炉中同时放入

若干个坩埚，或者在一个大坩埚里放入一个多孔的柱形坩埚，每个孔都可以生长

一块晶体，而它们则共用一个圆锥底部进行几何淘汰，这样可以大大提高成品率和

工作效率

缺点

1)不适宜生长在冷却时体积增大的晶体

2)由于晶体在整个生长过程中直接与坩埚接触，往往会在晶体中引入较大的内应

力和较多的杂质

3)在晶体生长过程中难于直接观察，生长周期也比较长

4)若在下降法中采用籽晶法生长，如何使籽晶在高温区既不完全熔融，又必须使它

有部分熔融以进行完全生长，是一个比较难控制的技术问题

总之， B－ S法的最大优点是能够制造大直径的晶体( 直径达 200mm)，其主要缺点是晶体和坩埚壁接触容易产生应力或寄生成核。

坩埚下降法示意图

（7）温度梯度法 TGT

20世纪 70年代末，上海光机所创立了导向温梯法(TGT) ，1988年获得专利权。“导

向温梯法” 与热交换法类似，是定向籽晶的熔体单结晶方法。TGT法晶体生长与泡生法的本质区别是 : 泡生法 Al2O3熔体温度梯度与重力场方向相同，TGT法钼坩埚中高温熔体的温度梯度与重力场方向相反，有效地避免了因重力场而产生的热对流，而且

在整个结晶过程中，钼坩埚、石墨发热体和高温熔体均处于静止状态，避免了提拉

法中因籽晶或晶体的机械转动而产生的强迫对流，整个晶体生长过程中，固液界面

很好保持平界面状态，因此 TGT法巧妙地处理了对流现象对晶体生长的影响。这一特点与 CrystalSystem 公司的热交换法有相似之处。

该方法主要特点 : ①晶体生长时温度梯度与重力方向相反，并且坩埚、晶体和发热体都不移动，避免了热对流和机械运动发生的熔体涡流。②晶体生长后，由熔体

包围，仍处于热区。这样就可以控制它的冷却速度，减少应力。③晶体生长时，固- 液界面处于熔体包围之中。④熔体表面的温度扰动和机械扰动在到达固- 液界面以前可被熔体减小以致消除，这对生长高质量的晶体起到了重要作用。

此方法生长的蓝宝石晶体质量可与热交换法的产品相媲美，但晶体坯料需要分别进行高温氧化、还原气氛退火处理，坯料的后续处理工艺比较复杂。

导向温梯法示意图

（8）水平法 HDM

水平传动法 (HDSMmethod)由 Bagdasarov 在1975年发明，它使用了较简单的工艺流程，在较低的温度梯度下生长出大尺寸的蓝宝石晶体。钼制船形反应器与矩形加

热器相向运动，这种制备方法成本较低，生长出的晶体各向异性，有非常好的光学

性能。

该方法主要特点: ①晶体在水平船形反应器的熔体中生长。②生长速度是8～10mm/h，坯料尺寸 320mm× 115mm× 30mm。③水平传动法生产的蓝宝石晶体是平板形

的，是为了获得较厚的窗口和元件。用这种方法生产的晶体可以得到 180mm×150mm

×25mm的窗口材料，这种材料也是生产蓝 LED晶片的材料。

水平传动法示意图

（9）微提拉旋转泡生法SAPMAC

微提拉旋转泡生法 (SAPMAC)又叫冷心放肩微量提拉法，是在对泡生法和提拉法改进的基础上发展而来的，用于生长大尺寸蓝宝石晶体，主要是在乌克兰顿涅茨公司

生产的 Ikal － 220型晶体生长炉的基础上改进和开发的。

晶体生长系统主要包括控制系统、真空系统、加热体、冷却系统和热防护系统

等。晶体可以生长到比坩锅内径小 10～ 30mm的尺寸。籽晶被加工成劈形，利用籽晶

夹固定在热交换器底部。热交换器可以完成籽晶的固定、晶体的转动和提拉，以及

热交换器、晶体和熔体之间热量的交换作用。加热体、冷却系统和热防护系统协同作

用，为晶体生长提供一个均匀、稳定、可控的温场。根据晶体生长所处的引晶、

放肩、等径和退火及冷却阶段的特点，通过调节热交换器中工作流体的温度、流量，可以精确控制晶体/ 熔体中温度梯度、热量传输，完成晶体生长。SAPMAC法纯净蓝宝石晶体的生长主要是依靠体系中温度梯度所造成的局部过冷来驱动，该方法主要特

点: ①通过冷心放肩，保证了大尺寸晶体生长，整个结晶过程晶向遗传特性良好，晶体品质优良。②由于只是微量提拉，减少了温场扰动，使温场更均匀，从而保证了

晶体生长的成品率。③晶体可以一直长到距坩埚壁 1～ 3cm的位置而不与坩埚壁接触，在

整个生长过程中晶体不被提拉出坩埚，晶体内温差小，能够有效的减小残余应力，防止

晶体开裂，降低位错密度，晶体质量好。④选用水作为热交换器内的工作流体，晶体可

以实现原位退火，较其它方法能够缩短试验周期、降低成本。

微提拉旋转泡生法示意图

1、冷凝水杆；

2、加热器；

3、籽晶夹；

4、热交换器顶部；

5、坩锅；

6、晶体；

7、固 / 液界面； 8、熔体； 9、支撑杆； 10、热屏蔽系统

理论上按照技术代别，可以如下所示

主流技术路线的比较按照2010数据

七、主要的国内外厂家

（1）国外、台湾地区

（2）大陆

公司名称蓝宝石长晶方法特点

云南蓝晶坩埚下降法自己做炉子

哈尔滨奥瑞德KY法自己做炉子

江苏协鑫光电KY法

济宁联电

重庆四联CZ法 KY法收了 honeywell 加拿大公司

无锡元亮TSTTT法

浙江水晶光电

青岛嘉星晶电

贵州皓天基于 HEM法的 ASF法和美国 GTAT合作做炉子

九江赛翡HEM法

四川东骏激光坩埚下降法自己做炉子

江苏欧亚蓝宝光电

浙江东晶电子

江苏吉星新材料HEM法

陕西神光安瑞光电

北京中科晶电

山西虹源科技

八、根据工艺和技术路线总结

根据网上的资料，蓝宝石长晶用氧化铝晶块料的厂家屡出问题，现总结问题如下：

氧化铝晶块料的纯度低：火焰法做的晶块料考虑成本等所用的氧化铝原料一般是采用焙

烧硫酸铝方法所制备的，纯度一般是99.9-99.97% 。熔融块状料颗粒用的氧化铝料都属于这

一类。

用氧化铝晶块料长晶的气泡多：火焰法制备长晶原料过程中，有时候焙烧温度过低时，

硫酸铝按未能完全分解，氧化铝粉中含有大量的硫酸铝( 火焰法行业习惯称之“欠烧粉”) 。在原料中或生成的熔融块状料颗粒氧化铝料带有微量的硫酸铝，生长晶体时硫酸铝再次分解，使晶体内残存气泡、不熔物等。

用氧化铝晶块料长晶开裂率高：原料中含有过量的Ca、 Mg等杂质也会引起开裂；K含量过高时散射颗粒沿中心密集分布；以上几种杂质往往是焙烧硫酸铝法最难去除的，其他方法采用熔融块状料颗粒料生长蓝宝石晶体的也会出现以上类似问题。硫酸铝氨法的氧化铝铁含

量可达到 79ppm，钾可达到 800ppm。

火焰法做的晶块料纯度低，杂质多，烧出来的蓝宝石晶体颜色发黄发暗，出现形形色色

的彩色。为了掩盖问题、提高“成品率”，往往需要进行掺杂一些金属离子；在氧化性的

气氛下这些离子是不显色的，在还原性气氛下这些离子开始显色。所以生产厂家在制备氧化

铝挑选原料的时候有意识的挑选一些相关离子含量高的铝土，制备的氧化铝中有些金属离子

偏高。

而在坩锅下降、HEN、 Cz、泡生法等等方法中，统统是还原性气氛；所以晶体会出现形

形色色的彩色。

冷坩埚工艺的氧化铝由于化料时候要用的金属铝粉或片，所以金属铝内部的铁、钛、镍、铅、钠等杂质就带入进去了，纯度受金属铝的含量限制。冷坩埚法制造并且是在敞口情况下进行的，过程时间 20--30 个小时，周围的空气中的灰尘、尘土就落入了，没有办法保证纯度。

为他只是把氧化铝融成膏状，氧化铝中的铁、镍、钛、铬、铅、钠、锆、硅等并不能进行移

动，所以杂质仍然保留在产品内部。晶体尽管看上去很白很透明，但是实际的纯度也只有

99.97%。

国内外所以比较可靠地方法是醇盐法，精馏醇铝，膜分离工艺能做出 5n乃至 6n的氧化铝来。LED蓝宝石长晶原料纯度必须要达到 5个 9，工艺限定了必须用醇铝法生产的高纯氧化铝，由于这种工艺比较复杂，国内能掌握此技术的很少。LED行业遭遇市场低迷期，要想占领市场取得优势，一定要以质量取胜，原料的选择至关重要，所以长晶用氧化铝饼料是将来的发展趋势。

氢氧化铝制备高纯氧化铝

摘要 本实验是研究高纯氧化铝粉体的制备方法，属于氧化铝粉体制备领域。之所 以研究这个课题，是因为近年来，国内高纯、超细α- Al 2O 3 的应用领域迅速拓 宽，引进和消化吸收的氧化铝高技术材料生产线增加，使得高纯、超细α-Al 2O 3 的研究、开发成为一个非常活跃的领域【1】。又由于生产1t多品种Al 2O 3 可获利 润为等量级的冶金级Al 2O 3 的10倍，甚至100倍，可创造相当可观的经济效益。 因此，迅速开发一种低成本、具有竞争力的高纯、超细α- Al 2O 3 的新方法显得 尤为重要。故而，设计高纯氧化铝的制备方案，具有很高的经济价值和社会意义。 称取一定量的氢氧化铝快脱粉粉体，加水配制成悬浊液，为了使氢氧化铝理解完全，在85℃下边加热边搅拌一个小时【2】。滴加配制的稀HNO 3 （1:3），调PH 为5.0~6.0除去其中的杂质硅，再用组织搅拌匀浆机搅拌清洗10分钟，用G4漏斗抽滤，重复清洗步骤5遍，除去杂质钠离子、钾离子以及引入的硝酸根离子。在110℃的烘箱中烘一个小时后，再分别在600℃和1200℃的马非炉中各煅烧一个小时，制得高纯氧化铝粉末【3,4】。 用所设计的方案，制备得到得的高纯氧化铝，经过检测其中各杂质的含量：硅含量21ppm,铁含量为17ppm. 根据高纯氧化铝制备标准，符合制备要求。所制备的高纯氧化铝纯度达到99.997％，可用作荧光粉用高纯氧化铝 关键词:氢氧化铝；高纯氧化铝；制备 ABSTRACT This experiment is to study the high-purity alumina powders, are areas of alumina powder. The reason of this issue, because in recent years, the domestic high-purity, ultra-fine α- Al2O3 rapidly expanding areas of application, introduction and absorption of increased alumina production line of high-tech materials to make high purity, ultra-fine α- Al2O3 of to develop into a very active area. Also, because many species produce 1t Al2O3profitability of metallurgical grade Al2O3such magnitude is 10 times, or even 100 times, can create considerable economic benefits. Therefore, the rapid development of a low-cost, competitive high-purity, ultrafine α-Al2O3in the new method is particularly important. So, design preparation of high purity alumina program, with high economic value and social significance. Weigh a certain amount of aluminum hydroxide fast off body, prepared with water into a suspension, in order to understand fully aluminum hydroxide,

高纯超细氧化铝的制备

高纯超细氧化铝的制备 唐海红,赵志英,焦淑红,杨金妮,张文晋 (山西铝厂技术中心,山西河津 043300) 摘要: 介绍一种利用氧化铝生产过程的中间物料)))铝酸钠溶液,生产高纯超细氧化铝的方法,即利用钡盐净化铝酸钠溶液,得到A/S>10000的精制溶液,再进行种分分解,得到超细Al(OH)3,经过酸洗,最终得到纯度达99199%,粒度90%小于2L m 高纯超细氧化铝。关键词: 钡盐,净化,活性晶种,种分,酸洗 中图分类号:TF821 文献标识码:A 文章编号:100727545(2003)0320042202 Preparation of High Pure and Superfine Alumina TANG H ai 2hong ,Z HAO Zhi 2ying,JIAO Shu 2hong,YANG Jin 2ni,Z HANG Wen 2jin (R&D center ,Shanxi Aluminum Plant ,H ejin,Shanxi 043300,China) Abstr act: T he method of producing high pure and superfine alumina by using the intermediate material )))sodium aluminate solution on alumina process is introduced 1By using barium salt,we can purify the sodium aluminate solution so as to gain the A/S >10000refined solution,then it was precipitated with seeds adding to obtain high pure Al(OH )3,and after acid cleaning ,the high purity and superfine Al(OH )3can eventually reach 99199%,90%less than 2L m 1 Keywor ds: Barium salt;Purification;Activated seed;Seed precipitation;Acid cleaning 作者简介:唐海红(1968-),女,山西芮城人,工程师 高纯超细氧化铝由于其具有高熔点、高硬度、电阻高、机械性能好、耐磨、耐蚀、绝缘耐热等优良特性,被广泛用于透光性氧化铝烧结体、荧光体用载体、单晶材料、高级瓷器、人工骨、半导体、及集成电路基板、录音磁带填充剂、催化剂及其载体、研磨材料、激光材料、切削工具等。高纯超细氧化铝的制造方法主要有以下几种:铵明矾热解法、有机铝水解法、氯乙醇法、火花放电法、碳酸铝铵热解法等。所用的均是价格较贵的原材料。对氧化铝生产厂来说,铝酸钠溶液是其生产过程的中间物料,用来生产高纯超细氧化铝成本相对低的多。本文主要介绍一种净化铝酸钠溶液的方法生产高纯超细氧化铝。 1 净化过程机理 在工业氧化铝生产过程中,由于原燃料带来的杂质及特定工艺方法的影响,造成了碳酸钠、硫酸 钠、二氧化硅等有害杂质在循环母液中不断富集,影响种分分解过程的正常进行,引起蒸发器结疤。作为净化工业铝酸钠溶液的添加剂,首先要具备下述性质:一是能溶解于铝酸钠溶液,二是对生产溶液不发生污染,并能改善和提高生产技术指标,再则净化后的沉淀物易于回收利用。工业生产一般采用石灰或石灰乳进行铝酸钠溶液精制,石灰或石灰乳虽有成本低的优势,但随着溶液中OH - 浓度增大和温度升高,反苛化现象加剧,而钡是比钙具有更大负电性的元素,氧化钡、铝酸钡等化合物在中等碱液中溶解性能良好,能有效降低溶液中SO 2-4、CO 2-3、SiO 2-3等杂质离子浓度,实现溶液净化。作为高纯氧化铝 生产,添加Ba 2+等可使铝酸钠溶液较彻底的净化。BaO 作为铝酸钠溶液的净化剂,最早是在法国的萨林德厂,其次希腊的圣#尼古拉厂、前苏联等都有应用。国内对钡盐在氧化铝生产净化过程中应用也进

化学试剂的几种不同类别比较

化学试剂的几种不同类别比较 化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质，它是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分析检验很重要，它会影响到结果的准确性，试剂的 纯度达不到分析检验的要求就不能得到准确的分析结果。能否正确选择、使用 化学试剂，将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低及实验的成本，因此，仪器使用人员必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。 根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为标准试剂、普通试剂、 高纯度试剂与专用试剂四类。 ①标准试剂 标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质，通常由大型试剂厂生产，并严格按照国家标准进行检验，其特点是主体成分含量高而且准确可靠。 滴定分析用标准试剂，我国习惯称为基准试剂(PT)，分为C级(第一基准) 与D级(工作基准)两个级别，主体成分体积分数分别为99.98~100.02%和99.95~100.05%，D级基准试剂是滴定分析中的标准物质，基准试剂规定采用浅绿色标签。 ②普通试剂 普通试剂是实验室广泛使用的通用试剂，一般可分为三个级别，其规格和 适用范围见下表： 普通试剂的规格和适用范围 ③高纯试剂 高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当，但杂质含量很低，而且杂 质检测项目比优级纯或基准试剂多1~2倍。高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶液的制备。

④专用试剂 专用试剂是一类具有专门用途的试剂。其主体成分含量高，杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是：在特定的用途中干扰杂质成分只需控制在不致产生明 显干扰的限度以下。专用试剂种类很多，如光谱纯试剂(SP)、色谱纯试剂(GC)、生物试剂(BR)等。 各种试剂要根据检验项目的要求和检验方法的规定，合理、正确的选择使用，不要盲目的追求纯度高。例如：配制铬酸洗液时，仅需工业用的K2CrO7 和工业H2SO4即可，若用AR级的K2CrO7，必定造成浪费。食品检验使用 分析纯试剂(AR)。对于滴定分析常用的标准溶液，应采用分析纯试剂配制，再 用D级基准试剂标定;对于酶试剂应根据其纯度、活力和保存的条件及有效期限正确地选择使用。

氧化铝生产工艺流程

氧化铝生产工艺流程及在线设备描述 我厂氧化铝生产工艺流程采用拜耳法工艺。其用的矿石、石灰用汽车运入卸矿站，通过板式输送机，胶带输送机及卸料车进入矿仓和石灰仓。磨头仓底部出料设有电子皮带计量装置。按规定的配料比与经过计量的循环母液加入磨机。磨矿过程采用一段球磨与水力旋流器分级闭路的一段磨矿流程，磨制合格的原矿浆送往原矿浆槽，再用泵送至溶出工序的矿浆槽。 矿浆槽内矿浆送入溶出系统，管道化溶出采用Φ159Φ×8/2 ∣Φ480×10×1150000管道化溶出器，三套管四层间接加热连续溶出设备（Φ159管走料，Φ480管供汽），通过四段预热和三段加热，使物料出口温度达145℃，送入保温罐保温一小时以上，经过三级闪蒸和稀释，完成溶出过程。 稀释矿浆在Φ16M高效沉降槽内进行液固分离，底流进入洗涤沉降槽，进行5～6次赤泥反向洗涤，末次洗涤沉降槽底流经泵送往赤泥堆场进行堆存。 将合成絮凝剂制备成合格的溶液，按添加量加入赤泥分离沉降槽，将制备好的合成絮凝剂按添加量加入赤泥洗涤沉降槽，以强化赤泥沉降、分离和洗涤效果。 分离沉降槽溢流用泵送入粗液槽，再送226m2立式叶滤机进行控制过滤，过滤时加入助滤剂（石灰乳或苛化渣），滤饼送二次洗涤槽，精液送板式热交换器。 精液经板式热交换器与分解母液和冷却水进行热交换，冷却至设定温度后，再与种子过滤滤饼（晶种）混合，然后用晶种泵送至种分分解槽首槽（1#或2#槽），经连续种分分解后，从11#槽（或12#槽）顶用立式泵抽取分解浆液进行旋流分级。分级溢流进13#（或12#）分解槽，底流再用部分分解母液稀释后自压或用泵至产品过滤机，分解11#槽的分解浆液，从槽上部出料自流或下部用泵至120m2种子过滤机，滤饼用精液冲入晶种槽，滤液入锥形母液槽。 AH浆液经泵送入80 m2平盘过滤机，进行成品过滤、洗涤、氢氧化铝滤饼经皮带送至氢氧化铝储仓或直接送至焙烧炉前小仓。母液送种子过滤机的锥形母槽。氢氧化铝洗液（白泥洗液）送溶出稀释槽。锥形母液槽的溢流进母液槽，底流送立盘过滤机过滤，滤液进母液槽，滤饼混合后作种分种子。母液槽内母液部分送氢氧化铝旋流分级底流作稀释液，其余经板式热交换器与精液进行热交换提温送至蒸发原液槽。 蒸发原液除少部分不经蒸发直接送母液调配槽外，大部分送六效管式降膜蒸发器内进行浓缩，经三次闪蒸后的蒸发母液送调配槽。在流程中Na2CO3高于规定指标时，需排盐，此时，蒸发二级闪蒸出部分母液送强制循环蒸发器内进行结晶蒸发，并加入部分盐晶种，作为蒸发结晶的诱导结晶，然后在析盐沉降槽进行分离，底流用排盐过滤机进行过滤分离，滤饼用热水溶解后，送入苛化槽内，添加石灰乳进行苛化，苛化渣送赤泥洗涤系统。排盐过滤机滤液和盐分离沉降槽溢流进强碱液槽，其一部分送入蒸发出料第三次闪蒸槽与蒸发母液混合，还有一部分送各化学清洗用点和种分槽化学清洗槽。新蒸汽含碱冷凝水和二次蒸汽冷凝水用作氢氧化铝洗水或送沉降热水站。生产补碱用NaOH浓度大于30%的液体苛性碱，循环母液储槽区域设有补碱设施。 焙烧炉前小仓料位与仓下皮带计量给料机连锁，控制焙烧炉进料量。含水6～8%的氢氧化铝经皮带、螺旋喂料机送入文丘里干燥器内，干燥后的氢氧化铝被汽流带入一级旋风预热器中，一级旋风出来的氢氧化铝进入第二级旋风预热器，并与从热分离器来的温度约1000℃的烟气混合后进行热交换，氢氧化铝的温度达320～360℃，结晶水基本脱除，预焙烧过的氧化铝在第二级旋风预热器与烟气分离卸入焙烧炉的锥体内，焙烧炉所用的燃烧空气经预热至600～800℃从焙烧炉底部进入，燃料、预焙烧的氧化铝及热空气在炉底充分混合并燃烧，氧化铝的焙烧在炉内约1.4秒钟时间完成。

高纯超细氧化铝项目可行性研究报告

高纯超细氧化铝项目可行性研究报告 核心提示：高纯超细氧化铝项目投资环境分析，高纯超细氧化铝项目背景和发展概况，高纯超细氧化铝项目建设的必要性，高纯超细氧化铝行业竞争格局分析，高纯超细氧化铝行业财务指标分析参考，高纯超细氧化铝行业市场分析与建设规模，高纯超细氧化铝项目建设条件与选址方案，高纯超细氧化铝项目不确定性及风险分析，高纯超细氧化铝行业发展趋势分析 提供国家发改委甲级资质 专业编写： 高纯超细氧化铝项目建议书 高纯超细氧化铝项目申请报告 高纯超细氧化铝项目环评报告 高纯超细氧化铝项目商业计划书 高纯超细氧化铝项目资金申请报告 高纯超细氧化铝项目节能评估报告 高纯超细氧化铝项目规划设计咨询 高纯超细氧化铝项目可行性研究报告 【主要用途】发改委立项，政府批地，融资，贷款，申请国家补助资金等【关键词】高纯超细氧化铝项目可行性研究报告、申请报告 【交付方式】特快专递、E-mail 【交付时间】2-3个工作日 【报告格式】Word格式；PDF格式 【报告价格】此报告为委托项目报告，具体价格根据具体的要求协商，欢迎进入公司网站，了解详情，工程师（高建先生）会给您满意的答复。 【报告说明】 本报告是针对行业投资可行性研究咨询服务的专项研究报告，此报告为个性化定制服务报告，我们将根据不同类型及不同行业的项目提出的具体要求，修订报告目录，并在此目录的基础上重新完善行业数据及分析内容，为企业项目立项、上马、融资提供全程指引服务。

可行性研究报告是在制定某一建设或科研项目之前，对该项目实施的可能性、有效性、技术方案及技术政策进行具体、深入、细致的技术论证和经济评价，以求确定一个在技术上合理、经济上合算的最优方案和最佳时机而写的书面报告。可行性研究报告主要内容是要求以全面、系统的分析为主要方法，经济效益为核心，围绕影响项目的各种因素，运用大量的数据资料论证拟建项目是否可行。对整个可行性研究提出综合分析评价，指出优缺点和建议。为了结论的需要，往往还需要加上一些附件，如试验数据、论证材料、计算图表、附图等，以增强可行性报告的说服力。 可行性研究是确定建设项目前具有决定性意义的工作，是在投资决策之前，对拟建项目进行全面技术经济分析论证的科学方法，在投资管理中，可行性研究是指对拟建项目有关的自然、社会、经济、技术等进行调研、分析比较以及预测建成后的社会经济效益。在此基础上，综合论证项目建设的必要性，财务的盈利性，经济上的合理性，技术上的先进性和适应性以及建设条件的可能性和可行性，从而为投资决策提供科学依据。 投资可行性报告咨询服务分为政府审批核准用可行性研究报告和融资用可 行性研究报告。审批核准用的可行性研究报告侧重关注项目的社会经济效益和影响；融资用报告侧重关注项目在经济上是否可行。具体概括为：政府立项审批，产业扶持，银行贷款，融资投资、投资建设、境外投资、上市融资、中外合作，股份合作、组建公司、征用土地、申请高新技术企业等各类可行性报告。 报告通过对项目的市场需求、资源供应、建设规模、工艺路线、设备选型、环境影响、资金筹措、盈利能力等方面的研究调查，在行业专家研究经验的基础上对项目经济效益及社会效益进行科学预测，从而为客户提供全面的、客观的、可靠的项目投资价值评估及项目建设进程等咨询意见。 可行性研究报告大纲（具体可根据客户要求进行调整） 为客户提供国家发委甲级资质 第一章高纯超细氧化铝项目总论 第一节高纯超细氧化铝项目背景 一、高纯超细氧化铝项目名称 二、高纯超细氧化铝项目承办单位 三、高纯超细氧化铝项目主管部门 四、高纯超细氧化铝项目拟建地区、地点 五、承担可行性研究工作的单位和法人代表

化学试剂级别分类

化学试剂级别分类 This manuscript was revised on November 28, 2020

试剂规格基本上按纯度（杂质含量的多少）划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。 （1）优级纯（GR：Guaranteedreagent），又称一级品或保证试剂，99.8%，这种试剂纯度最高，杂质含量最低，适合于重要精密的分析工作和科学研究工作，使用绿色瓶签。 （2）分析纯（AR），又称二级试剂，纯度很高，99.7%，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。 （3）化学纯（CP），又称三级试剂，≥99.5%，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色（深蓝色）标签。 （4）实验试剂（LR：Laboratoryreagent），又称四级试剂。 除了上述四个级别外，目前市场上尚有： 基准试剂（PT：PrimaryReagent）：专门作为基准物用，可直接配制标准溶液。 光谱纯试剂（SP：Spectrumpure）：表示光谱纯净。但由于有机物在光谱上显示不出，所以有时主成分达不到99.9%以上，使用时必须注意，特别是作基准物时，必须进行标定。 纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂（≥99.99%）。 目前，国外试剂厂生产的化学试剂的规格趋向于按用途划分，常见的如下： 生化试剂（BC：Biochemical） 生物试剂（BR：Biologicalreagent） 生物染色剂（BS：BiologicalStain） 络合滴定用（FCM：ForComplexometry） 层析用0S-J1[j;B2~（F1v7G分析化学,论坛,化学分析,仪器分析,分析测试,色谱,电泳,光谱（FCP：Forchromatographypurpose）

国内外蓝宝石用途的高纯氧化铝制备方法和生产现状分析

1、引言 蓝宝石(Sapphire)是一种氧化铝(α-Al2O3)的单晶，又称为刚玉。蓝宝石作为一种重要的技术晶体，已被广泛地应用于科学技术、国防与民用工业的许多领域。近两年国内已经有40多家企业投资生产蓝宝石晶体，中国的蓝宝石企业会不断壮大，而国外也有很多企业来中国建立生产基地，未来LED的市场会涌向中国。蓝宝石长晶对氧化铝的需求会越来越大，高纯氧化铝的市场前景非常可观 2、国内外制备技术现状 目前，制备高纯氧化铝粉体的方法主要有胆碱化铝水解法、硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法、异丙醇铝水解法、高纯铝活化水解法，氯化法。 1）胆碱化铝水解法： 目前国内用这种方法生产的厂家主要有河北鹏达，重庆同泰，其生产过程如下： 首先将纯度为 99．95％的铝块用刀具制成厚度为 0．1ma左右的铝箔，并采用强阴离子交换树脂将氯化胆碱转化生成胆碱；之后将一定量的铝箔加入浓度为0.1～0.2M的胆碱溶液中进行反应。上述水解反应的反应温度应控制在80。C左右，反应过程中根据监视氢气逸出速度判断反应速度，当反应速度很低或停止时，移出浆料进行固液分离，同时周期性的加入精铝让上述过程循环进行。水解反应生成的氢氧化铝通过过滤、喷雾干燥及煅烧转相便可得到细氧化铝粉体。 该技术的生产没有提纯过程，铝块用刀具制铝箔，容易带入杂质。产品纯度一般也只有 99.95%--99.98%。 2）硫酸铝铵热解法

硫酸铝铵热解法需先用硫酸溶解氢氧化铝制得硫酸铝溶液，之后往溶液中加入硫酸铵与之反应制得铵明钒，再根据纯度要求多次重结晶得到精制铵明钒。然后将得到的精制铵明钒在1250。C下分解制得氧化铝粉。 该方法虽然工艺较为简单，成本也相对较低，但是，其生产周期长，存在热溶解现象，且分解过程中产生的SO 3、NH3会对环境造成严重污染，因此该方法正被逐渐淘汰。 3）醇铝水解法 有机醇盐水解法即异丙醇铝水解法是目前国外制备蓝宝石专用高纯氧化铝粉主要采用的工业生产技术。该方法采用有机合成法将铝和异丙醇加催化剂后通过合成、提纯、水解和焙烧等工艺制得高纯超细氧化铝粉体。这种方法生产的氧化铝粉体纯度高、粒径小，该工艺对产品的纯度可控性强，产品的纯度很高，能满足蓝宝石长晶的要求。提纯又分蒸馏和精馏，其中精馏有采用8-12块塔板，纯度可以达到99.999%。蒸馏的纯度比精馏的低一些。 3、xx氧化铝市场现状 国内的厂家，比如大连，山东，重庆等地的生产规模比较小，有些厂家是小作坊，规模很小，很难满足蓝宝石生产的需求。能规模化生产的有河北的厂家，用的是胆碱法，虽然产能有5000吨，但是实际可以用于蓝宝石长晶占的比例很小，他们的产品主要用于荧光灯等领域比较多。醇铝法因为其工艺具有更高的质量可控性，产品纯度能达到蓝宝石长晶的要求，国内现在能规模化生产的只有宣城晶瑞，年产能2000吨。第四章国内蓝宝石专用高纯氧化铝核心企业深度研究30 4.1xxxx达新材料科技有限公司30 4.2xxxx化工有限公司33 4.3xxxx企业有限公司（xx）36 4.4大连xx精细陶瓷有限公司39 4.5淄博恒基天力新材料科技有限公司42

氧化铝工艺流程简介

氧化铝工艺流程简介 一、生产工艺简介 公司采用国际先进的拜耳法生产工艺，主要设备从德国、法国、荷兰、澳大利亚等国进口；生产指挥系统采用美国Rockwell公司的DCS控制系统。公司还建有庞大的生产ERP系统及信息管理系统，集生产调度、控制、信息采集、管理于一体。 二、生产工艺流程图

三、工艺流程简述 1、原料工序原料矿石堆场在建厂初期，为方便装卸矿石及避免大量杂质在倒运过程进入生产流程，堆场使用原矿石将地基提升50cm压实后用于储存铝土矿。原矿石由汽车运进厂的铝土矿经地磅站称重后和原矿堆场的铝土矿经破碎后一起倒入卸矿站，经胶带输送机送往均化堆场堆存，为避免斗轮取料机将杂质当做矿石取走，取料机斗轮离地面30cm，其间用矿石进行填充，再由胶带输送机将铝土矿送往原料磨的磨头仓。外购石灰由汽车运进厂，卸入石灰卸矿站，经胶带输送机送往石灰仓，一部分石灰通过胶带输送机送往原料磨磨头仓，另一部分石灰送往石灰消化工段。在石灰消化工段，石灰与热水一同加入化灰机中，制备的石灰乳流进石灰乳槽，石灰乳用泵送往蒸发车间苛化工序和沉降车间控制过滤工序。在原料磨工段，铝土矿、石灰及循环母液按比例加入原料磨中磨制原矿浆，原矿浆用水力漩流器进行分级，分级机溢流为合格的原矿浆，送入原矿浆槽，分级机底流返回原料磨。为应对磨机突发故障及流程稳定，矿浆槽必须保持一定液位。 2、溶出工序来自原料磨已研磨好的原矿浆首先进入溶出预脱硅槽，矿浆通过预脱硅槽的压差进行自溢流至末槽，同时为消除矿浆中的SiO2对溶出过程的影响，根据车间操作规程，矿浆在预脱硅槽首槽加热至100℃，且原矿浆在脱硅槽中停留8h以上，以达到预脱硅的目

超净高纯试剂的现状、应用、制备及配套技术

超净高纯试剂的现状、应用、制备及配套技术 1 微电子技术的发展 微电子技术主要是指用于半导体器件和集成电路(IC)微细加工制作的一系列蚀刻和处理技术,其中集成电路,特别是大规模及超大规模集成电路的微细加工技术又是微电子技术的核心,是电子信息产业最关键、最为重要的基础。微电子技术发展的主要途径之一是通过不断缩小器件的特征尺寸,增加芯片的面积,以提高集成度和速度。自20世纪70年代后期至今,集成电路芯片的发展基本上遵循GordonEM预言的摩尔定律,即每隔1.5年集成度增加1倍,芯片的特征尺寸每3年缩小2倍,芯片面积增加约1.5倍,芯片中晶体管数增加约4倍,也就是说大体上每3年就有一代新的IC产品问世。 在国际上,1958年美国首先研制成功集成电路开始,尤其是20世纪70年代以来,集成电路微细加工技术进入快速发展的时期,这期间相继推出了4、16、256K;1、4、16、256M;1、1.3、1.4G 的动态存贮器。进入20世纪90年代后期,IC的发展更迅速,竞争更激烈。美国的Intel公司、AMD公司和日本的NEC公司这3个IC生产厂家的竞争尤为激烈,1999年Intel公司、AMD 公司均实现了0.25Lm技术的生产化,紧接着Intel公司在1999年底又实现了0.18Lm技术的生产化,AMD公司也在紧追不舍。到2001年上半年,Intel公司实现了0.13Lm技术的生产化,而到2001年的2季度末,日本的NEC公司宣布突破了0.1Lm工艺技术的难关,率先成功研发出0.095Lm的半导体工艺技术,现已开始接受全球各地厂商的订货,并将于2001年的11月开始批量生产。因此,专家们认为世界半导体工艺技术的发展将会加速,半导体制造厂商将会以更先进的技术加快升级换代以适应新的市场要求。 我国集成电路的研制开发始于1965年,与日本同时起步,比韩国早10年。现在我国已经有了从双极(5Lm)到CMOS、从2~3Lm到0.8~1.2Lm及0.35~0.5Lm工艺技术,并形成了规模生产,0.25Lm工艺技术生产线目前正在北京和上海同时建设,预计到2002年即可投产。“十五”期间及到2010年北京建设的北方微电子基地将建成20条0.35、0.25和0.18Lm工艺技术生产线,上海在浦东将建成大约40条0.35、0.25及0.18Lm工艺技术生产线,深圳也将建设多条超超大规模集成电路生产线。随着芯片制造技术向亚微米发展,出现了产品“多代同堂”的局面,以满足不同用途的需要。可说在生产技术方面我国几乎已经与国际先进水平同步,但在研发方面,我国与国际先进水平还有较大的差距。 2 超净高纯试剂的现状 超净高纯试剂(国际上称为ProcessChemi-cals)是超大规模集成电路制作过程中的关键性基础化工材料之一,主要用于芯片的清洗和腐蚀,它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。超净高纯试剂具有品种多、用量大、技术要求高、贮存有效期短 和强腐蚀性等特点。 随着IC存储容量的逐渐增大,存储器电池的蓄电量需要尽可能的增大,因此氧化膜变得更薄,

高纯氧化铝制备

摘要 超细氧化铝因其具有高熔点和高硬度、良好的耐磨、耐蚀、耐热及绝缘等性能被广泛用于制作结构和功能材料。本论文采用了两种高温煅烧的方法煅烧分析纯硫酸铝铵和碳酸铝铵制备氧化铝粉体，研究硫酸铝铵在800℃,900℃,1000℃,1100℃温度下煅烧和碳酸铝铵在1000℃,1100℃下煅烧出粉末的分散性能以及形貌特征，得出了如下的研究结论： 煅烧硫酸铝铵 （1）硫酸铝铵在800℃，900℃下煅烧（保温30分钟）出的产物为硫酸铝粉末，900℃下煅烧出的硫酸铝粉末粒度比800℃下煅烧出来的小。 （2）硫酸铝铵在1000℃下煅烧（保温30分钟）产物为氧化铝粉末，硫酸铝氨完全转化为氧化铝粉末。 （3）硫酸铝铵在1100℃下煅烧（保温30分钟）产物为3种不同的氧化铝粉末，分别是：θ，γ和α型，θ，γ型部分转化成α型的粉末。 煅烧炭酸铝铵 （1） 关键词：氧化铝；硫酸铝氨；高温煅烧

Abstract 第一章综述..................................................................- 3 - 1.1引言 .........................................................................................................................................- 3 - 1.2氧化铝粉末 ............................................................................................................................- 4 - 1.3.氧化铝粉末的用途................................................................................................................- 5 - （1)陶瓷材料和复合材料： ................................................................................................- 5 - （2)表面防护层材料 ............................................................................................................- 5 - （3)催化剂及其载体 ............................................................................................................- 5 - （4)生物及医学的应用 ........................................................................................................- 6 - 1.7固体颗粒在液体中的聚集状态.............................................................................................- 8 - 1.8超细颗粒的分散手段以及稳定机理.....................................................................................- 9 - 1.9超细粉体的形貌控制...........................................................................................................- 10 - 1.10本课题研究的目的和意义.................................................................................................- 10 - 2.1 实验原理 ............................................................................................................................. - 11 - 2.2 实验方案设计...................................................................................................................... - 11 - 2.3流程图 ..................................................................................................................................- 12 - 2.4实验用到的仪器和药品.......................................................................................................- 13 - 2.5 检测方法 .............................................................................................................................- 13 - （1） X射线衍射法...........................................................................................................- 13 - （2）粒度分析法................................................................................................................- 13 - 第三章实验结果与讨论..............................................- 15 - 3.1 粒度分析结果......................................................................................................................- 15 - 3.2 X射线衍射测试结果............................................................................................................- 17 - .....................................................................................................................................................- 18 - 第四章结论..............................................................- 19 -

氧化铝的生产方法

氧化铝的生产工艺流程 氧化铝的生产工艺流程从矿石提取氧化铝有多种方法，例如:拜耳法、碱石灰烧结法、拜耳-烧结联合法等。拜耳法一直是生产氧化铝的主要方法，其产量约占全世界氧化铝总产量的95％左右。70年代以来，对酸法的研究已有较大进展，但尚未在工业上应用。 拜耳法 系奥地利拜耳（K.J.Bayer）于1888年发明。其原理是用苛性钠（NaOH）溶液加温溶出铝土矿中的氧化铝，得到铝酸钠溶液。溶液与残渣（赤泥）分离后，降低温度，加入氢氧化铝作晶种,经长时间搅拌,铝酸钠分解析出氢氧化铝，洗净,并在950～1200℃温度下煅烧，便得氧化铝成品。析出氢氧化铝后的溶液称为母液，蒸发浓缩后循环使用。拜耳法的简要化学反应如下： 由于三水铝石、一水软铝石和一水硬铝石的结晶构造不同,它们在苛性钠溶液中的溶解性能有很大差异,所以要提供不同的溶出条件，主要是不同的溶出温度。三水铝石型铝土矿可在125～140℃下溶出，一水硬铝石型铝土矿则要在240～260℃并添加石灰（3～7％）的条件下溶出。现代拜耳法的主要进展在于：①设备的大型化和连续操作；②生产过程的自动化；③节省能量，例如高压强化溶出和流态化焙烧；④生产砂状氧化铝以满足铝电解和烟气干式净化的需要。 拜耳法的工艺流程见图1。

拜耳法的优点主要是流程简单、投资省和能耗较低，最低者每吨氧化铝的能耗仅3×106千卡左右，碱耗一般为100公斤左右（以Na2CO3计）。拜耳法生产的经济效果决定于铝土矿的质量，主要是矿石中的SiO2含量，通常以矿石的铝硅比，即矿石中的Al2O3与SiO2含量的重量比来表示。因为在拜耳法的溶出过程中，SiO2转变成方钠石型的水合铝硅酸钠(Na2O·Al2O3·1.7SiO2·nH2O)，随同赤泥排出。矿石中每公斤SiO2大约要造成1公斤Al2O3和0.8公斤NaOH的损失。铝土矿的铝硅比越低，拜耳法的经济效果越差。直到70年代后期，拜耳法所处理的铝土矿的铝硅比均大于7～8。由于高品位三水铝石型铝土矿资源逐渐减少，如何利用其他类型的低品位铝矿资源和节能新工艺等问题，已是研究、开发的重要方向。 碱石灰烧结法 适用于处理高硅的铝土矿，将铝土矿、碳酸钠和石灰按一定比例混合配料，在回转窑内烧结成由铝酸钠(Na2O·Al2O3)、铁酸钠(Na2O·Fe2O3、原硅酸钙（2CaO·SiO2）和钛酸钠（CaO·TiO2组成的熟料。然后用稀碱溶液溶出熟料中的铝酸钠。此时铁酸钠水解得到的NaOH也进入溶液。如果溶出条件控制适当，原硅酸钙就不会大量地与铝酸钠溶液发生反应，而与钛酸钙、Fe2O3·H2O 等组成赤泥排出。溶出熟料得到的铝酸钠溶液经过专门的脱硅过程，SiO2O形成水合铝硅酸钠(称为钠硅渣)或水化石榴石3CaO·Al2O3·xSiO2·(6－2x)H2O 沉淀(其中x≈0.1),而使溶液提纯。把CO2气体通入精制铝酸钠溶液，和加入晶种搅拌，得到氢氧化铝沉淀物和主要成分是碳酸钠的母液。氢氧化铝经煅烧成为氧化铝成品。水化石榴

利用粉煤灰制备高纯超细氧化铝粉体的研究

固废处理 利用粉煤灰制备高纯超细氧化铝粉体的研究 方荣利陆胜 (西南科技大学,四川绵阳621002) 解晓斌 (重庆四维瓷业集团股份有限公司,重庆402285) 摘要利用粉煤灰为原料制备高纯超细氧化铝粉体。给出了采用硅酸二钙晶相转变自粉化、高效分散剂)))碳化法从粉煤灰中制备氧化铝方法的工艺路线,确定了从粉煤灰制备高纯超细氧化铝粉体的最佳工艺条件,为粉煤灰的高价值利用开辟了一条新途径。 关键词粉煤灰晶相转变自粉化氧化铝 1引言 粉煤灰是燃煤电厂排出的废渣。粉煤灰中的氧化铝含量一般可达到22%~35%,是一种很好的制备氧化铝的资源。本课题利用粉煤灰制备高纯超细氧化铝,用来对陶瓷、橡胶、特种工程塑料等传统材料进行改性处理,可使陶瓷、橡胶、特种工程塑料的耐热冲击性提高1~2倍,强度和韧性提高170%,产品光洁度得到极大改善,产品具有很强的市场竞争力;用于生产集成电路基片,可使基片的热稳定性提高2~ 3倍,平整度提高115倍,此行业超细氧化铝需求量不少于5000t P a;由于纳米氧化铝耐高温、抗氧化等优良性能,在人工晶体、高效催化剂、涂料、高温陶瓷、密封粘结剂、医药、激光材料、屏蔽材料等领域有着广泛的用途。 2实验材料、实验方法与技术路线 211实验材料 粉煤灰取自四川江油火电厂排出的废渣;石灰石:从市场购买,其化学组成示于表1。 表1主要原材料的化学组成% 项目SiO 2 Al2O3Fe2O3Ti O2CaO MgO其它粉煤灰521102613841451146315031336112石灰石016211000158-541501344216 212实验方法及流程 将粉煤灰与石灰石碎粒在105e烘干1h,并磨细到通过0108mm方孔筛的筛余<8%,按拟定的CaO P SiO2配料比,加水成小球,并按拟定的粉煤灰活化、自粉化条件处理粉煤灰;用8%的Na2CO3液从活化粉煤灰自粉化料中提取Al2O3,并按拟定的碳化温度、碳化时间、碳化速度等制备纳米Al2O3,用激光粒度分析仪对制备的Al2O3进行粒度测定。流程见图1。 粉煤灰Na2CO3 石灰石 粉磨 烧结 自粉化冷却 溶出 残渣过滤 烧结 水泥 NaAlO2粗液 脱硅 控制过滤 NaAlO2精液 高效分散剂碳化 过滤 Al(OH)3 灼烧 Al 2 O3 Na2CO3 溶 液 循 环 图1利用粉煤灰制备纳米Al 2 O3工艺流程示意图 3实验结果与讨论 311粉煤灰中Al2O3的活化 用X射线衍射法对火电厂排出的废渣粉煤灰的矿物组成进行分析,试样中的主要矿物相为莫来石(3Al2O3#2SiO2)和石英(SiO2)。由于莫来石中的Al2O3的活性差,直接采用酸法、碱法从莫来石中提取氧化铝均很困难。为从粉煤灰中提取氧化铝,需将粉煤灰进行处理,使莫来石中的Al2O3成为活性氧化铝。为使粉煤灰中的氧化铝活化,我们在粉煤灰中加入一定量的外加剂与石灰石并在高温下煅烧,使粉煤灰中的莫来石和石英变为硅酸二钙和七铝十二钙(C12A7)。 通过活化粉煤灰的X衍射图(图2),知道其主要 40 环境工程2003年10月第21卷第5期

氧化铝陶瓷生产工艺流程简介

氧化铝陶瓷生产工艺流程简介 一、特点与技术指标 氧化铝陶瓷目前分为高纯型与普通型两种。高纯型氧化铝陶瓷系Al 2 O3含量在99.9％以上的陶瓷材料，由于其烧结温度高达1650-1990℃，透射波长为1～6μm，一般制成熔融玻璃以取代铂坩埚：利用其透光性及可耐碱金属腐蚀性用作钠灯管；在电子工业中可用作集成电路基板与高频绝缘材料。普通型氧化铝陶瓷 系按Al 2O 3 含量不同分为99瓷、95瓷、90瓷、85瓷等品种，有时Al 2 O 3 含量在 80％或75％者也划为普通氧化铝陶瓷系列。 1. 硬度大 经中科院上海硅酸盐研究所测定，其洛氏硬度为HRA80-90，硬度仅次于金刚石，远远超过耐磨钢和不锈钢的耐磨性能。 2. 耐磨性能极好 经中南大学粉末冶金研究所测定，其耐磨性相当于锰钢的266倍，高铬铸铁的171.5倍。根据我们十几年来的客户跟踪调查，在同等工况下，可至少延长设备使用寿命十倍以上。 3. 重量轻 氧化铝陶瓷密度为3.5g/cm3，仅为钢铁的一半，可大大减轻设备负荷。性能符合Q/OKVL001-2003技术标准，耐磨陶瓷主要技术指标氧化铝含量≥95% 、密度≥3.5 g/cm3 、洛氏硬度≥80 HRA 、抗压强度≥850 Mpa 、断裂韧性K ΙC ≥4.8MPa·m1/2 、抗弯强度≥290MPa 、导热系数 20W/m.K 、热膨胀系数：7.2×10-6m/m.K。 其中99氧化铝瓷材料用于制作高温坩埚、耐火炉管及特殊耐磨材料，如陶瓷轴承、陶瓷密封件及水阀片等；95氧化铝瓷主要用作耐腐蚀、耐磨部件；85瓷中由于常掺入部分滑石，提高了电性能与机械强度，可与钼、铌、钽等金属封接，有的用作电真空装置器件。其制作工艺如下： 二、粉体制备： 将入厂的氧化铝粉按照不同的产品要求与不同成型工艺制备成粉体材料。粉体粒度在1μm微米以下，若制造高纯氧化铝陶瓷制品除氧化铝纯度在99.99％外，还需超细粉碎且使其粒径分布均匀。采用挤压成型或注射成型时，粉料中需