松香的硝酸开环氧化

松香的硝酸开环氧化

刘祖广;雷福厚;安鑫南

【摘要】研究了硝酸氧化松香的反应,以探讨硝酸用量和反应时间对氧化反应的影响.采用红外光谱、紫外光谱、液质联用对松香氧化产物的结构进行了测定.实验结果表明:以硝酸为氧化剂,乙酸乙酯为溶剂,在反应温度为75℃.反应时间为8h,n硝酸:n松香=22:1时,氧化产物酸值达到318mgKOH/g.松香中的主要成分已发生了氧化,共轭双键断裂生成了多羧基氧化产物,初步推断出可能的3个主要氧化产物的结构分别为:3-异丙基-6-(1,3-二甲基-2,3-二羧基环己基)苯甲酸,6-(1,3-二甲基-2,3-二羧基环己基)-1,3-苯二甲酸,12-硝基-7,11,14-三羰基-△8(9)-枞酸.

【期刊名称】《浙江林业科技》

【年(卷),期】2008(028)001

【总页数】5页(P5-9)

【关键词】松香;硝酸;氧化;酸值;结构

【作者】刘祖广;雷福厚;安鑫南

【作者单位】广西民族大学化学与生态工程学院,广西,南宁,530006;广西民族大学化学与生态工程学院,广西,南宁,530006;南京林业大学化学工程学院,江苏,南京,210037

【正文语种】中文

【中图分类】S789.2

75℃，反应时间为8 h，n硝酸∶n松香=22∶1时，氧化产物酸值达到318 mg KOH/g。松香中的主要成分已发生了氧化，共轭双键断裂生成了多羧基氧化产物，初步推断出可能的3个主要氧化产物的结构分别为：3-异丙基-6-（1,3-

二甲基-2,3-二羧基环己基）苯甲酸，6-（1,3-二甲基-2,3-二羧基环己基）-1，3-

苯二甲酸，12-硝基－7,11,14-三羰基－△8(9)-枞酸。

松香的化学改性通常是通过羧基和双键进行的[1~3]。为了制备多羧基的松香衍生物，以往的方法通常是使松香与马来酸、马来酸酐、丙烯酸和富马酸等不饱和羧酸进行双烯加成反应而制得[4~6]，但接枝量过高往往导致产品成本偏高。由于双键易被氧化，本试验采用价廉易得的硝酸作为氧化剂，氧化松香中的共轭双键使其开环得到多－COOH的氧化产物，该氧化产物可用于制备聚酯和聚酰胺等高分子材

料的单体。这种开环氧化反应既可降低改性成本，又可减少后续聚合反应的空间位阻，使得反应更容易进行。相关的研究成果已申请发明专利[7]。

1.1 材料

松香（一级，广西梧州松脂厂）、乙酸乙酯、硝酸、氢氧化钠、甲苯等试剂均为分析纯。

1.2 仪器

傅里叶变换红外光谱仪（Nicolet Magna FT-IR 550Ⅱ，美国），916型紫外可见分光光度计（澳大利亚GBC公司），液相色谱－质谱联用仪（美国Agilent 1100液相色谱，四元泵，DAD检测器，美国ABI 4000 Q Trap）。

1.3 方法

1.3.1 氧化松香的制备称取松香20.0 g置于250 ml三口烧瓶中，加入50 ml乙

酸乙酯使其完全溶解，升至75℃恒温，在搅拌状态下逐滴加入一定比例浓硝酸，

控制反应温度75℃左右反应4~8 h。反应结束后把样品倒入烧杯中，加入10%氢氧化钠溶液，使氧化产物完全溶解，然后在不断的搅拌状态下慢慢倾入约800 ml

冷的3%的醋酸溶液中，使氧化产物完全析出，过滤，用适量冰水清洗沉淀，烘干即得松香氧化产物样品。

1.3.2 硝酸氧化产物的纯化与甲酯化将松香氧化产物3 g溶于少量乙酸乙酯中装柱，用硅胶柱进行纯化，以甲苯∶乙酸乙酯=2∶1、甲苯∶乙酸乙酯＝1∶1、甲苯∶乙酸乙酯=1∶2、乙酸乙酯、乙醇为洗脱剂，进行梯度洗脱，得到组成相对简单的

氧化产物流分。

将经上述纯化处理的氧化松香产物0.1 g加入到100 ml带磨口的锥形瓶中，用

20 ml四氢呋喃溶解，在冰浴中加入过量重氮甲烷乙醚溶液，塞上塞子，在冰浴中摇动放置30 min，然后在30℃水浴中用氮气吹走乙醚和重氮甲烷，50℃真空干

燥即得甲酯化产物。

1.3.3 红外光谱测定取少量样品，用KBr压片法在傅立叶变换红外光谱仪中测定。

1.3.4 紫外光谱测定称取0.01 g的样品，用无水乙醇作溶剂，配成250 ml溶液

再进行紫外光谱扫描测定。

1.3.5 液质联用测定美国Agilent 1100液相色谱，四元泵，DAD检测器，色谱柱：Agileut C18 SB 4.6 mm× 250 mm，5μm，流动相：V甲醇∶V水=9∶1，检测波长222 nm，流速1 ml/min，柱温30℃。

美国ABI 4000 Q Trap，APCI源，正离子模式，cur10，DP80，NC3，TEM400，OSI30。

1.3.6 酸值的测定采用酸碱中和滴定法：准确称取一定量的样品，以无水乙醇作溶剂，用已知浓度的氢氧化钾标准溶液滴定样品溶液。按下式计算酸值：

式中：V—滴定时消耗氢氧化钾标液的体积（ml）；M—氢氧化钾标液的摩尔浓

度（mol/l）；W—试样重（g）；56.11—氢氧化钾相对分子质量。

2.1 硝酸用量的影响

取反应时间为8 h、不同硝酸用量的松香氧化产物，测定其酸值，并配成浓度为

0.002%的乙醇溶液，在241nm波长处测定吸光度，结果如表1所示。

由表1可见，n氧化剂∶n松香=2∶1的氧化产物与松香相比，吸光度显著下降，酸值明显增加，说明松香已被氧化。随硝酸用量增加，吸光度逐步下降、酸值不断升高。当n氧化剂∶n松香=22∶1时，酸值达到318 mgKOH/g。

2.2 反应时间的影响

取n氧化剂∶n松香=8∶1，不同反应时间的氧化产物，测定其酸值和241 nm波长处的吸光度，结果如表2。

由表2可以看出，硝酸氧化产物在4－8 h时的酸值和吸光度都变化不大。因此，当反应时间为4 h以上时，反应时间对氧化反应的影响较小。

2.3 松香氧化产物的红外光谱分析

由图1可见，松香在3 422 cm－1处的宽峰是－OH的吸收峰，2 939 cm－1处是甲基、亚甲基伸缩振动的吸收峰1 696 cm－1松香中羧基的C=O伸缩振动吸

收峰，1 387 cm－1、1 457 cm－1为－CH3、－CH2面外弯曲振动吸收峰，1 278 cm－1处是羧基中－OH的弯曲振动与C=O之间伸缩振动偶合产生的吸收峰，1 191 cm－1、1 152 cm－1处可能为松香自然氧化产物中醇羟基的C－O吸收

峰[8,9]。松香的氧化产物在1 618 cm－1处的弱吸收峰可能是苯环骨架伸缩振动的吸收峰，1 557 cm－1、1 358 cm－1处的强吸收可能是－NO2伸缩振动吸收峰，并且在3 422 cm－1的－OH的特征吸收峰明显增强，在1 696 cm－1的

C=O伸缩振动特征吸收峰也有所增强。经纯化处理的松香氧化物，在1 618 cm

－1处的苯环吸收峰变得更加明显，851~600 cm－1的小峰可能是苯环上的C－

H弯曲振动吸收峰。

上述分析表明松香氧化产物中－COOH明显增加、并含有苯环和硝基结构。

2.4 松香氧化产物的紫外光谱分析（图2）

由图2(a)可见，松香的紫外光谱图在λmax=241 nm处有一个最大特征吸收峰，

为松香的异环双烯所产生。从图2(b)可见，松香经硝酸氧化后，在241 nm处松

香的共轭二烯的特征吸收峰被氧化后变成了一个平缓的肩峰，说明松香中的共轭双键已被氧化。

通过硅胶柱纯化后的松香氧化产物的紫外光谱如图3所示。

由图3可以看出，在222.92 nm处可能是含苯结构化合物的E2吸收带，254.99 nm处可能是含苯结构化合物的B吸收带，说明该产物中可能含有苯环结构。

2.5 高效液相色谱质谱联用分析

经纯化的甲酯化松香氧化产物的总离子流图见图4。

由图4可知，由于松香的硝酸氧化产物十分复杂，经初步纯化后该产物组成还很

复杂。采用正离子模式，离子源为APCI，分别对8.834~9.039 min、

4.040~4.108min和

5.820~ 5.957 min的三种组分进行质谱分析，结果如图5所示。

在图5(a)中，以m/z为405的碎片为准分子离子峰，该组分的相对分子量应为准分子离子峰质荷比减1，即为404。红外光谱推测该组分中含有羧基（未甲酯化时）和苯环，紫外光谱也同样表明该物质含有苯环。综合分析推断，该组分可能为脱氢枞酸被氧化经甲酯化而来，其可能的结构式如图6(a)所示；在图5(b)中，以m/z

为421的碎片为准分子离子峰，该组分的相对分子量应为420。综合红外、紫外

分析结果，该组分可能的结构如图6(b)所示，这可能为图6(a)中化合物经进一步

氧化而得；在图5(c)中，以m/z为406的碎片为准分子离子峰，该物质的相对分子量应为405，推测该组物质的可能结构如图6(c)所示。相应的松香硝酸氧化产

物即为去甲酯化后的化合物，即3-异丙基-6-(1,3-二甲基-2,3-二羧基环己基)苯甲酸，6-(1,3-二甲基-2,3-二羧基环己基)-1，3-苯二甲酸和12-硝基-7,11,14-三羰基-△8(9)-枞酸。

（1）采用硝酸氧化松香，氧化产物的酸值增加到318 mg KOH·g－1。氧化产物

的红外、紫外光谱分析表明，松香已发生了开环氧化，共轭双键断裂，羧基明显增加、并含有苯环和硝基结构。

（2）采用红外、紫外、液质联用等方法初步确定了氧化产物中3个可能的成分。它们分别为：3-异丙基-6-（1,3-二甲基-2,3-二羧基环己基）苯甲酸，6-（1,3-二

甲基-2,3-二羧基环己基）-1，3-苯二甲酸，12-硝基-7,11,14-三羰基-△8(9)-枞酸。

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松香检验标准操作规程.

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V-标定时消耗氢氧化钾的体积，ml。 两次标定结果的误差应不大于0.2%，否则再行标定。 2、实验步骤 称取除去外表部分并经粉碎的松香试样约2g(称准至0.001g)于250ml洁净干燥的锥形瓶中，加中性乙醇50ml溶解，必要时在电热板或水浴上加热，使试样全部溶解后放冷，再加酚酞指示液5滴，然后用0.5mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止。 3、结果计算 松香酸值=VC56.11/W 式中：V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积数，ml C-氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L W-试样重，g 56.11-氢氧化钾的毫摩尔值 两次平行实验允许相差0.5。以算术平均值为结果，结果准确至小数点第一位。

硝酸生产工艺

硝酸工艺——超共沸酸精馏法 共沸酸法制浓硝酸流程示于下图。它分为氧化工序,超共沸酸的制造和精馏工序三部分。原料液氨从液氨贮槽(V101)用泵(P102)抽出,经液氨过滤器(S103)过滤后送至次共沸吸收塔(T202)作为冷却介质,同时将液氨气化为气氨。空气经空气过滤器(S104、S105)进入“四合一”机组(C118)空气压缩机段,出口空气压力为0.45MPa,经气体换热器(E115)之后,与气氨一起进入氨 空气混合器(S106),经混合过滤器(S107)进入氧化炉(R108)。在Pt-Rh催化剂的催化下生成NO。出氧化炉的反应气温度约为820～850℃,经过尾气加热器(E109)、废热锅炉(E110)和快锅冷却器(E111),气体被冷却到49℃,反应过程中所产生的水被冷凝。冷凝水含有少量硝酸和NOx气体,经冷凝酸分离器(V114)分离之后,稀酸水去漂白塔(T121)。在此,溶解于酸中的NOx被送至塔底的二次空气气提出来,气提气与氧化塔(T116)出口气体合并。酸水经减压送至酸水贮槽(V122),其中一部分经酸水泵(P203)进入次共沸吸收塔(T202)循环使用,其余送去酸水处理。 从冷凝酸分离器(V114)分离出来的气体,经气体换热器(E115)加热至160℃进入氧化塔(T116),浓度为58%的稀硝酸送至氧化塔的顶部,气液在氧化塔内接触,NO被氧化成N O2,硝酸则被分解为NO2。反应后硝酸浓度降至25%,用酸泵(P117)打入次共沸塔(T202),制得58%的酸再循环到氧化塔(T116)。在次共沸吸收塔中NO继续氧化成NO2,NO2被水吸收生成硝酸,此放热反应在1.15MPa下进行,塔内设有蛇管冷却器,冷却介质为液氨。液氨在0.6MPa压力下气化吸收反应热,使该塔塔顶温度控制在20℃,排出的尾气中NOx含量小于200 ppm(国家规定的排放标准是500 ppm)。出塔尾气经气体换热器(E120),进入尾气加热器(E109),再进入“四合一”机组(C118)的尾气透平回收段回收能量后,经烟囱(S119)排入大气。 从氧化塔(T116)顶部出来的富NO2气体与来自酸水漂白塔(T121)、稀酸漂白塔(T204)、强酸漂白塔(T208)漂白后的含NOx的二次空气混合,混合气进入“四合一”机组(C118)的氧化氮气压缩段,被压缩到 1.2MPa,然后此气体经气体换器(E120)和水冷却器(E207)冷却后,送至超共沸吸收塔(T201)。在此,将气体中的NO2吸收,而余下的气体(NO、NO2等)送至次共沸吸收塔(T202)再进行吸收。 由真空精馏塔(T212)底出来的硝酸浓度为70%,此浓度比共沸点(68.8%)高,经热交换器(E211)、(E209),被强酸泵(P210)送进超共沸吸收塔(T201)顶部,用以吸收塔内气体中的NO2,生成硝酸。 离开超共沸吸收塔(T201)塔底的物料是浓度为80%的硝酸,它含有部分被溶解的NO2,经减压至0.4MPa进入强酸漂白塔(T208),在塔内用二次空气脱除NO2,再经减压后经强酸热交换器(E209)进入真空蒸馏塔。 99%的浓硝酸蒸汽从真空蒸馏塔(212)顶部取出,经热漂白塔(T216)、浓硝酸冷凝器(E213)进入气 液分离器(V214)。不凝气体所夹带的NOx气被真空系统抽走。冷凝的浓硝酸溶液经分离之后,进入分配酸槽(V215),一股回流入塔(T212),一股进入热酸漂白塔(T216),漂白后经

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8．化合物CH 3CH 2 SH的名称为: A、硫代乙醇 B、乙硫醇 C、巯基乙烷 D、乙醇硫 9．冰片是主要的医药原料和清凉剂：, 它为： A、双环单萜 B、双环倍半 C、双环双萜 D、双环三萜10．下列化合物有几种旋光异构体? A、2种 B、3种 C、4种 D、5种 11．月桂烯分子式(C 10H 16 ),它属于: A、单萜B、二萜C、三萜D、四萜 12． 1805年, 科学家从鸦片中获得了第一个生物碱, 称为: A、吗啡 B、胆固醇 C、孕甾酮 D、山道年 13．蛋白质的三级结构是: A、蛋白质填入到酶空腔的方式 B、分子所采取的结构形态 C、氨基酸的排列顺序 D、折叠链所采取的形式 14．必需氨基酸 : A、可在人体内由糖转变而来 B、能在人体内由其他氨基酸转化而来 C、不能在人体内合成,必需从食物获得 D、可在人体内由有机酸转化而来15．由D-葡萄糖经?-1，4苷键组成的生化高分子是： A、直链淀粉 B、支链淀粉 C、纤维素 D、肝糖 二、推导题(6小题,共34分) 1．从吗啡的元素分析数据推出其实验式: C为71.6%, H为6.7%, N为4.9%

浅谈松香性质和火灾危险性分析

浅谈松香性质和火灾危险性分析 摘要松香是一种天然树脂产品，原料来自于可再生的松林资源——松树中的松脂。由于其原料来源广阔，生产工艺简单，用途广泛，是众多的企业、个人追求经济利润的重要经济来源，目前各种正规企业、黑企业和小作坊也在不断的盲目扩大生产，在追求高利润低成本的同时，松香火灾也是层出不穷。2005年全国各地不断发生松香引发的火灾，给国家和人民生命财产安全造成了巨大的影响。2005年更是被消防人员戏称为“松香火灾事故年”，本文就松香的物理、化学性质和用途做了详细介绍，进一步分析了松香的火灾危险性。 关键词松香；物理化学性质；二级易燃固体；火灾危险性 中图分类号X937 文献标识码 A 文章编号1673-9671-(2012)082-0220-01 松香作为一种化工原料，广泛应用于各个部门，它是我国林产化学工业中最重要的产品之一，是一种重要的天然产物，也是一种可再生资，我国是世界上最大的脂松香生产和出口国家。我国松香除可满足国内需要外，每年还有十几万吨出口，更由于我国气候适宜，劳动力充足，脂松香的发展具有广阔的应用前景，近几年每年出口量均在30万吨至35万吨之间波动，去年以来由于出口量萎缩，松香的出口价格迅速大幅上升，达到年平均8200元/吨，最高价格达到9000元/吨，高额的经济利润驱使着众多的企业、私营主不顾先天存在的火灾危险性、不顾国家的有关法律规定，非法经营生产，一旦发生火灾往往很难扑救，给国家和人民生命财产造成巨大的损失。下面从几个方面详细介绍松香的性质和用途，就其火灾危险性做了分析。 1 松香的物理性质和化学性质 1.1 松香的物理性质 松香是一种天然树脂（生松香），原料来自于可再生的松林资源——松树中的松脂。松脂从化学成分来说，它是树脂酸溶解在萜烯中的-种溶液。松脂加工后可以得到松香（主要组分为树脂酸）和松节油（主要组分为萜烯）。按原料来源和加工方法的不同，松香可分为：脂松香、木松香、浮油松香。天然松树树脂通过不同的加工方式得到的非挥发性的天然树脂称为松香。它是一种具有多种成分的混合物，其成分因松树种类不同而略有差异，主要由树脂酸组成，另有少量脂肪酸和中性物质。据分析，在一般的松香中，树脂酸的含量为85.6～88.7%，脂肪酸含量为2.5～5.4%，中性物质的含量为5.2～7.6%。由松脂制得的松香是一种透明而硬脆的固体，折断面似贝壳状，且有玻璃光泽，颜色由原料的品质和加工工艺而定，一般为浅黄色至红棕色，是一种具有热塑性的玻璃体物质。它可溶于多种有机溶剂，如乙醇、乙醚、丙酮、苯、二硫化碳、松节油等，但不溶于水，其相对密度为1.05～1.10，软化点在72℃以上。松香具有易结晶的特性，结晶现象就是在厚而透明的松香块中形成树脂酸的结晶体，使松香变得混浊而不透明。结晶松香的熔点较高，达110℃～135℃，难于皂化，在一般有机溶剂中有再度结晶的趋向，致使在肥皂、造纸、油漆等工业中降低了使用的价值。 1.2 松香的化学性质 松香易被大气中的氧所氧化，尤其在较高温度或粉末状时更易氧化，松香极细的微粒与空气混合极易发生爆炸。在隔绝空气的条件下，将松香加热到250℃～300℃时，松香被裂解而生成松香油，松香油易燃烧。松香是由多种树脂

硝酸盐的主要产生过程

硝酸盐的主要产生过程 1. 什么是硝酸盐 硝酸盐是一类化合物，由硝酸根离子（NO3-）与阳离子结合形成。硝酸盐在化工、农业、医药等领域被广泛应用，具有重要的经济和科学价值。 2. 硝酸盐的产生过程 硝酸盐主要通过以下几种方式产生： 2.1 氧化法 氧化法是最常见的硝酸盐产生方式之一。它包括以下步骤： 1.氨氧化：在氧气的存在下，将氨氧化为亚硝酸（NO2-）。 2.亚硝酸氧化：将亚硝酸进一步氧化为硝酸（HNO3）。 3.生成硝酸盐：将产生的硝酸与相应的金属阳离子结合形成硝酸盐。 2.2 硝酸法 硝酸法是另一种常用的硝酸盐产生方式。通常使用硝酸和金属氧化物或碱来制备硝酸盐。具体步骤如下： 1.制备硝酸：在适当的条件下，将氮气与氧气反应生成硝酸。 2.与金属反应：将得到的硝酸与金属反应生成相应的硝酸盐。 2.3 蒸发法 蒸发法是一种利用溶液中硝酸盐浓度随着溶液蒸发逐渐增大而产生硝酸盐的方法。步骤如下： 1.制备溶液：将含有硝酸盐的溶液置于容器中。 2.蒸发溶液：通过加热或自然蒸发使溶液中的水分逐渐蒸发。 3.晶体析出：随着溶液浓缩，硝酸盐晶体会逐渐析出。

2.4 生物转化法 生物转化法利用特定的细菌或微生物将氨、尿素等氮化合物转化为硝酸盐。该方法常用于农业领域，具有环保、高效的特点。 1.氨氧化：特定细菌通过氨氧化作用将氨转化为亚硝酸。 2.亚硝酸氧化：亚硝酸再经过特定细菌的作用被进一步氧化为硝酸。 3.生成硝酸盐：最终形成硝酸盐。 3. 硝酸盐的应用领域 硝酸盐作为一类常见的化学品，在许多领域有着广泛的应用，包括： •农业领域：硝酸盐作为植物的氮源，可用于提供植物所需的养分。 •化工领域：硝酸盐广泛应用于染料、炸药、医药、涂料等行业。 •环境保护领域：硝酸盐在大气和水体的污染监测中起到重要作用。 •医学领域：硝酸盐在医学实验和药物制备中有一定的应用。 4. 总结 硝酸盐的产生过程主要包括氧化法、硝酸法、蒸发法和生物转化法。这些方法在不同的行业和领域中得到广泛应用。了解硝酸盐的产生过程以及其应用领域，对于促进相关技术和产业的发展具有重要的意义。

硝酸的制备方法

硝酸的制备方法 [物化性质] ，分子式为HNO3，相对分子质量63.01，为无色透亮 液体。熔点-42℃，沸点83℃，密度1.5027g/cm3(250℃)。能与水以任何比例混合，具有刺激性和剧烈的窒息性和腐蚀性。硝酸水溶液具有导电性，会灼伤皮肤。化学性质活泼，常温下能分解出。可与许多金属强烈反应，是一种无机强酸和强氧化剂。市售稀硝酸含量49%，呈微黄色。 发烟硝酸呈红褐色，液体，是强氧化剂，能使铝钝化，与有机物、木屑相混能引起燃烧。 [制备办法] (1) 氨氧化法：以铂为催化剂，将氨氧化为一氧化氮，再用空气与浓硝酸所有氧化为二氧化氮，然后用浓硝酸汲取，生成，再经过解吸而得。或将氨氧化生成，再与空气中的氧作用生成二氧化氮，用水汲取得到稀硝酸。 (2)中国专利CN1113878A 此法是在氨氧化法的基础上举行改进。详细步骤有：采纳含0%～60% N2(分量含量)的纯氧或富氧空气与后述循环回的富N2尾气及原料氨气混合，依次顺流流入串联的1～5个氨氧化焙烧炉中举行氨氧化反应，每个炉的出口气体温度为600～1000℃。此高温可用于产生蒸汽及发电。氧化后的气体与氧气或富氧空气混合氧化后，进入硝酸汲取塔，使气体中的大部分氮氧化物(50%～100%)转化为稀硝酸，汲取后的终于尾气经升温加压或被喷射吸引后返回氨氧化炉前与反应气体混合或返回氮氧化物汲取塔前与氮氧化物气体混合后循环用法。在生产过程中，气体氮的含量维持一定数值，以便使足够的富氮尾气返回氧化炉前与反应气体混合，消退因为用法富氧空气或纯氧而造成的爆炸危急。而当生产过程中气体氮的含量超过，上述一定数值即尾气量过大时，应排放部分汲取塔后尾气，以使气体的氮含量维持上述一定数值。硝酸属于强氧化性酸，对大多数金属也有腐蚀作用。高浓度硝酸对金属有钝化作用。普通缓蚀剂简单被硝酸分解失效。现在最佳的硝酸专用缓蚀剂是Lam-5和Lam-826，缓蚀效果比其他缓蚀剂要好。硝酸主要用于清洗碳钢、不锈钢、铜、黄铜、碳钢-不锈钢组成的设备。硝酸可除去水垢、铁锈，对a-Fe2O3和磁性Fe2O3有良好的溶解力，去除氧化皮速 第1页共3页

硝酸的生产工艺

硝酸的生产工艺 硝酸是一种重要的无机化学品，广泛应用于化工行业和农业生产中。硝酸的生产工艺主要有亚硝酸氧化法、铵盐法和硝基氧化法等。 1. 亚硝酸氧化法： 亚硝酸氧化法是硝酸工业生产中最常用的方法。该方法以氨为原料，通过两步反应生成硝酸。首先，通过合成氨制取亚硝酸，然后将亚硝酸氧化为硝酸。具体工艺如下： （1）合成氨制备亚硝酸反应。在催化剂存在下，将氨与氧气 在高温下反应得到亚硝酸： NH3 + O2 → HNO2 + H2O （2）亚硝酸氧化为硝酸反应。在催化剂存在下，将亚硝酸与 氧气反应得到硝酸： 2HNO2 + O2 → 2HNO3 2. 铵盐法： 铵盐法是通过铵盐来制备硝酸的方法。这种方法主要有铵硫酸法和铵硝酸法两种。具体工艺如下： （1）铵硫酸法。将硫酸与氨反应得到硫酸铵，然后将硫酸铵 在高温下脱水，生成硝酸： 2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4 (NH4)2SO4 → 2NH3 + H2SO4 + H2O 2NH3 + H2SO4 + H2O + 1/2O2 → 2HNO3 + (NH4)2SO4 （2）铵硝酸法。将铵硫酸和硝酸反应得到硝酸铵，然后经过 脱水处理，生成硝酸： HNO3 + NH4OH → NH4NO3 + H2O

NH4NO3 → N2O + 2H2O 2NH4NO3 → 2N2O + O2 + 4H2O N2O + 3O2 → 2N2O5 2N2O5 + H2O → 2HNO3 3. 硝基氧化法： 硝基氧化法是将有机化合物中的氨基或羟基氧化为硝基的方法，然后生成硝酸。这种方法适用于有机合成过程中的硝化反应。具体工艺如下： R-NH2 + 2HNO3 → R-NO2 + 2H2O + H2O R-OH + HNO3 → R-ONO2 + H2O 以上是硝酸的主要生产工艺，不同的工艺适用于不同情况下的生产需求。在实际生产中，还需要考虑反应条件、催化剂的选择、产品纯度的控制等因素，以提高生产效率和产品质量。同时，硝酸的生产过程涉及一些化学反应和氧化，所以在操作过程中需要注意安全措施，以防止事故发生。

硝化反应

第四章 硝 化 向有机化合物分子中引入硝基(-NO 2)的反应称为硝化反应。硝化反应是有机化学工业中十分重要的单元反应之一。硝化产品具有十分广泛的用途，不仅在染料、制药等民用行业上占有重要的地位，而且在国防工业中也占有重要的地位。另外，可利用硝基的强极性，使芳环上其它取代基活化从而更容易发生化学反应。 第一节 硝化反应 一、硝化试剂 硝化剂是指在反应中能提供硝基(-NO 2)的化学物质。常见的硝化试剂有不同浓度的硝酸、硝酸与硫酸的混合物、硝酸盐和硫酸、五氧化二氮以及硝酸和乙酸的混合物等。混酸是最常用的硝化试剂。一般认为硝化剂是以NO 2+(硝酰正离子)形式参与反应的。 1．硝酸 纯硝酸、发烟硝酸及浓硝酸很少离解，主要以分子状态存在，仅有少部分 硝酸经分子间质子的转移而离解成NO 2+。 由上式可知，水分的存在不利于NO 2+的形成。因此，单用硝酸作硝化剂，会因硝化反应过程中产生的水而使硝酸浓度不断下降，硝化反应速度不断降低。 故一般很少采用单一的硝酸用硝化剂，除非是硝化反应活性较高的酚、酚醚、芳胺及稠环芳烃。 2．混酸 混酸是硝酸与硫酸的混合物。混酸是应用最广泛的硝化剂。在混酸中，硫 酸起酸的作用，硝酸则作为一个碱而起作用。 因此，硫酸的加入可以大大提高硝酸的硝化能力。混酸中所含硫酸的浓度不同，其NO 2+含量也不同。 表3-1 混酸中HNO 3转化成NO 2+ 的百分率 硫酸中水的存在对生成NO 2+不利，因加入水后增加了HSO 4-及H 3O +离子的浓度，这两种离子均会抑制NO 2+的生成。 HNO 3+HNO 3H 2NO 3 ++NO 3-H 2NO 3 +O H 2+NO 2 + H 2SO 4+HNO 3 HSO 4-+H 2NO 3 +H 2SO 4+H 2NO 3 + H 3 O ++NO 2 ++HSO 4-

2020-2021高中化学鲁科版第1册学案：第3章 第3节第3课时硝酸人类活动对氮循环和环境的影响

2020-2021学年高中化学新教材鲁科版必修第1册学案：第3章第3节第3课时硝酸人类活动对氮循环和环境的影响 第3课时硝酸人类活动对氮循环和环境 的影响 发展目标体系构建 1.通过对硝酸性质的学习，认识硝酸的 物理性质、化学性质以及典型实验现象, 能书写主要反应的化学方程式,知道他 们的主要应用;建立从物质类别、元素价 态角度实现含有氮元素的物质之间转化 的思想和方法。 2.通过人类对氮循环的影响,了解酸雨、 光化学烟雾和富营养化等环境问题的危 害以及如何减少氮氧化物的排放，树立 环保意识，同时知道常见氮的化合物在 实验室中的安全使用注意事项。 3.能够预测陌生的含有氮元素物质的性 质、反应或实验现象，设计方案制备含 有氮元素的物质和研究他们的性质.

一、硝酸的性质 1．实验探究硝酸的性质 实验装置及操作实验现象实验结论 瓶口产生白雾，闻到刺激性气味硝酸是无色、易挥发、有刺激性气味的液体 反应缓慢，有少量气泡产生，溶液变蓝铜与稀硝酸常温下缓慢反应生成NO气体 反应剧烈，有大量气泡产生，溶液变蓝铜与浓硝酸常温下剧烈反应生成NO2气体 无明显现象发生钝化颜色状态气味密度特性 无色液态刺激 性 ρHNO3＞ρH2O易挥发 (1)酸的通性: 电离方程式为HNO3===H＋＋NO错误!.硝酸能使酸碱指示剂发生颜色变化，能与金属、碱、碱性氧化物等反应。 （2)不稳定性：

浓硝酸受热或见光分解，化学方程式为4HNO3错误!4NO2↑＋O2↑＋2H2O。 （3)强氧化性: 4．用途 硝酸是一种重要的化工原料,可用于制造炸药、染料等，也是实验室里重要的化学试剂。 二、人类活动对氮循环和环境的影响 1．氮氧化物与碳氢化合物发生反应产生光化学烟雾. 2．氮氧化物还是雾霾的主要成分之一。 3．氮氧化物与水反应生成硝酸和亚硝酸，形成酸雨。 4．工业废水和农业废水排放造成水体富营养化。 1．判断正误（正确的打“√”，错误的打“×”）. (1）常温下铁与浓硝酸反应，产生大量红棕色气体。 （) （2）用浓硝酸与Cu反应制备NO2. （3)碳与硝酸在常温下即可反应. (4)汽车尾气中的氮氧化物与碳氢化合物是产生光化学烟雾的元凶。(）

2019高考化学第4章(非金属及其化合物)第4节(3)硝酸讲与练(含解析)

非金属及其化合物 李仕才 第四节氮及其重要化合物 考点三硝酸 1．硝酸的物理性质 (1)纯硝酸为无色、有刺激性气味的液体。 (2)硝酸沸点较低，易挥发，在空气中遇水蒸气形成白雾。 (3)质量分数在69%以上的硝酸称为浓硝酸。 2．硝酸的化学性质 (1)不稳定性 △ 2H2O＋4NO2↑＋O2↑。 ①反应：4HNO3===== 或光照 ②市售浓硝酸呈黄色的原因是：硝酸分解生成的NO2溶解在硝酸里。 ③硝酸保存在棕色试剂瓶中，置于冷暗处，不能用橡胶塞。 (2)强氧化性 不论浓、稀硝酸都有强氧化性，而且浓度越大氧化性越强。 ①与金属反应。 稀硝酸与铜反应的化学方程式： 3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。

浓硝酸与铜反应的化学方程式： Cu ＋4HNO 3(浓)===Cu(NO 3)2＋2NO 2↑＋2H 2O 。 ②与非金属反应。 如浓硝酸与C 加热反应的化学方程式： C ＋4HNO 3(浓)=====△ CO 2↑＋4NO 2↑＋2H 2O 。 ③与还原性化合物反应。 硝酸可氧化H 2S 、SO 2、Na 2SO 3、HI 、Fe 2＋ 等还原性物质。 如稀硝酸与FeSO 4溶液反应的离子方程式： 3Fe 2＋＋4H ＋＋NO －3===3Fe 3＋＋NO↑＋2H 2O 。 (3)硝酸的制法与用途 判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”) 1．实验室里用锌粒与稀HNO 3反应制取H 2( × ) 2．铜与浓硝酸生成NO 2，而与稀硝酸反应生成更低价的氧化物NO ，则氧化性：稀硝酸>浓硝酸( × ) 3．将可调高度的铜丝伸入到稀HNO 3中溶液变蓝，说明Cu 与稀HNO 3发生置换反应( × ) 4．常温下，将Al 片放入浓硝酸中无明显现象，原因是Al 与浓硝酸不反应( × ) 5．浓硝酸、浓硫酸的浓度大，书写离子方程式时写分子式，不拆写为离子形式( × ) 6．硝酸可与Na 2S 反应制得H 2S 气体( × )

热交换器原理与设计答案

热交换器原理与设计答案 【篇一：过控习题参考答案】 控制通道？何谓干扰通道？它们的特性对控制系统质量有什么影响？控制通道——是指操纵变量与被控变量之间的信号联系； 干扰通道——是指干扰作用与被控变量之间的信号联系。 控制通道静态放大倍数越大，系统灵敏度越高，余差越小。但随着 静态放大倍数的增大，系统的稳定性变差。 控制通道时间常数越大，经过的容量数越多，系统的工作频率越低，控制越不及时，过渡过程时间越长，系统的质量越低，但也不是越 小越 好，太小会使系统的稳定性下降，因此应该适当小一些。 控制通道纯滞后的存在不仅使系统控制不及时，使动态偏差增大， 而且还还会使系统的稳定性降低。 干扰通道放大倍数越大，系统的余差也 越大，即控制质量越差。 干扰通道时间常数越大，阶数越高，或者说干扰进入系统的位置越 远离被控变量测量点而靠近控制阀，干扰对被控变量的影响越小， 系统的 质量则越高。 1.2 如何选择操纵变量？ 1）考虑工艺的合理性和可实现性； 2）控制通道静态放大倍数大于干扰通道静态放大倍数； 3）控制通道时间常数应适当小一些为好，但不易过小，一般要求小 于干扰通道时间常数。干扰动通道时间常数越大越好，阶数越高越好。 4）控制通道纯滞后越小越好。 1.5图1-42为一蒸汽加热设备，利用蒸汽将物料加热到所需温度后 排出。试问： ? 影响物料出口温度的主要因素有哪些？ ? 如果要设计一温度控制系统，你认为被控变量与操纵变量应选谁？为什么？ ? 如果物料在温度过低时会凝结，应如何选择控制阀的开闭形式及 控制器的正反作用？答：

? 影响物料出口温度的因素主要有蒸汽的流量和温度、搅拌器的搅 拌速度、物料的流量和入口温度。 ? 被控变量应选择物料的出口温度，操纵变量应选择蒸汽流量。 物料的出口温度是工艺要求的直接质量指标，测试技术成熟、成本低，应当选作被控变量。可选作操纵变量的因数有两个：蒸汽流量、物料流量。后者工艺不合理，因而只能选蒸汽流量作为操纵变量。 ? 控制阀应选择气关阀，控制器选择正作用。 1.6 图1-43为热交换器出口温度控制系统，要求确定在下面不同情 况下控制阀的开闭形式及控制器的正反作用： ? 被加热物料在温度过高时会发生分解、自聚； ? 被加热物料在温度过低时会发生凝结； ? 如果操纵变量为冷却水流量，该地区最低温度在0℃以下，如何防止热交换器被冻坏。 tc 冷却水 物料被冷却物料 答： ? 控制阀选气关阀，选反作用控制器。 ? 控制阀选气开阀，选正作用控制器。 ? 控制阀选气关阀，选反作用控制器。 1.7 单回路系统方块图如图1-44所示。试问当系统中某组成环节的 参数发生变化时，系统质量会有何变化？为什么？ 答： （1）t0 增大，控制通道时间常数增大，会使系统的工作频率降低，控制质量变差； （3）tf 增大，超调量缩小1/tf倍，有利于提高控制系统质量； 第二章串级控制系统 2．1 与单回路系统相比，串级控制系统有些什么特点？ (1) 串级系统由于副回路的存在, 使等效副对象时间常数减小，改善 了对象的特性,使系统工作频率提高。 (2) 串级控制系统有较强的抗干扰能力，特别是干扰作用于副环的情 况下,系统的抗干扰能力会更强。 (3) 串级系统具有一定的自适应能力。 2．2 为什么说串级控制系统主控制器的正、反作用方式只取决于 主对象放大倍数的符号，而与其他环节无关？

硝酸生产中氧化炉温度控制系统的设计

辽宁工业大学 过程控制系统课程设计（论文）题目：硝酸生产中氧化炉温度控制系统的设计 院（系）： 专业班级： 学号： 学生姓名： 指导教师：（签字） 起止时间： 2015.12.21—2015.12.31

课程设计（论文）任务及评语院（系）：教研室： 注：成绩：平时20%论文质量60%答辩20%以百分制计算

摘要 氧化炉是硝酸生产中的关键设备，本文正是针对氧化炉的温度系统进行控制设计的。在生产硝酸的过程中，氨气与空气混合后进入炉内，在铂触媒作用下进行氧化反应。氨气氧化生成一氧化氮是一种放热反应过程，工艺要求反应温度为850±5℃。影响温度的主要因素是氨气和空气的比值，当温度受扰动而变化时，均以改变氨量来补偿。 在硝酸生产过程中，氧化炉炉温控制不稳，导致生产不易稳定运行，利用PMK 可编程调节器将原串级控制系统改进成串级比值控制系统，通过压力传感器检测氨气和空气的流量，将比值通过变送器送入控制器，根据温度传感器测得的温度变化，控制器通过执行器调节氨气和空气的比值来实现温度和两种气体之间的关联，优化了控制方案，使氧化炉炉温波动范围控制在±5℃内，解决了生产中遇到的问题。 关键词：串级控制；比值控制；温度控制；PID调节

目录 第1章绪论 (1) 第2章课程设计的方案 (3) 2.1 概述 (3) 2.2 方案比较 (3) 第3章硬件设计 (6) 3.1 可编程小型调节器 (6) 3.2 温度传感器 (7) 3.3 流量变送器 (7) 3.4 执行器 (8) 第4章软件设计 (10) 4.1 系统设计 (10) 4.2 监控画面组态 (11) 第5章仿真分析 (14) 5.1 PID控制系统的设计 (14) 5.2 被控对象的建模 (15) 5.3 PID控制器的设计与仿真 (16) 第6章课程设计总结 (22) 参考文献 (23)

【2020(春)化学必修第二册人教版(新教材)】第3课时硝酸酸雨及防治

1 第 3课时 硝酸 酸雨及防治 学业要求 核心素养对接 1.能列举、描述、辨识硝酸的重要物理性质、化学性质及实验现象。 2.能从氧化还原反应的角度分析浓、稀硝酸的强氧化性。 3.硫的化合物、氮的化合物引起的酸雨及防治。 1.通过浓、稀硝酸性质的不同培养学生变化观念。 2.通过研究氮的化合物、硫的化合物的污染，提高学生的科学态度与社会责任。 [知 识 梳 理] 知识点一 硝酸 此为硝酸的安全周知卡，硝酸的危险性类别为什么是“腐蚀”，浓、稀硝酸分别有什么样的性质？请学习下列知识点找到答案： 1.物理性质 纯硝酸为无色、有刺激性气味的液体，沸点低，易挥发，在空气中呈“白雾”状，质量分数95%以上的浓硝酸称为“发烟硝酸”。 2．化学性质 (1)酸性：属于强酸，具有酸的通性，如CaCO 3与HNO 3反应CaCO 3＋2HNO 3(稀)===Ca(NO 3)2＋CO 2↑＋H 2O 。

2 (2)不稳定性：见光或受热易分解，化学方程式为 4HNO 3=====受热或光照 4NO 2↑＋ O 2↑＋2H 2O 。 市售浓HNO 3呈黄色，因硝酸分解产生的NO 2溶在硝酸里，故浓HNO 3应保存在棕色试剂瓶，置于冷暗处，不能用橡胶塞。 (3)强氧化性： ①与金属反应： 硝酸具有强氧化性，能与除金、铂、钛以外的大多数金属反应。 a ．Cu 与浓HNO 3反应的化学方程式为Cu ＋4HNO 3(浓)===Cu(NO 3)2＋2NO 2↑＋2H 2O 。 Cu 与稀HNO 3反应的化学方程式为3Cu ＋8HNO 3(稀)===3Cu(NO 3)2＋2NO ↑＋4H 2O 。注意：[实验5－8]的实验现象 既表现HNO 3的氧化性，又表现酸性，HNO 3→NO 2、NO ，氧化性，HNO 3→Cu(NO 3)2，酸性 b ．与Fe 、Al 反应：常温时浓硝酸可使铁、铝表面形成致密的氧化膜而钝化，所以可以用铁容器或铝容器盛放浓硝酸。 ②与非金属反应： 碳与浓硝酸反应的化学方程式为C ＋4HNO 3(浓)=====△ CO 2↑＋4NO 2↑＋2H 2O 。只表现氧化性 3．工业制法 硝酸是重要的化工原料，用于制化肥、农药、炸药、染料等。工业上制硝酸的原理是将氨经过一系列反应得到硝酸，如下图所示： 4．用途 硝酸是一种重要的化工原料，可用于制造炸药、染料、塑料、硝酸盐等。 知识点二 酸雨及其防治