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分子荧光光谱实验报告doc

分子荧光光谱实验报告doc
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分子荧光光谱实验报告

篇一:分子荧光光谱实验报告

分子荧光光谱实验报告

一、实验目的:

1.掌握荧光光度法的基本原理及激发光谱、发射光谱的测定方法;学会运用分子荧光光谱法对物质进行定性分析。

2.了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。

3.了解影响荧光产生的几个主要因素。二、实验内容:测定荧光黄/水体系的激发光谱和发射光谱;

首先根据已知的激发波长(如果未知,则用紫外分光光度计进行测量,以最大吸收波长为激发波长)测定发射光谱,得到最大发射波长;然后根据最大发射波长测定激发光谱,得到最大激发波长;然后在根据最大激发波长测定测定发射光谱;

根据所得数据,用origin软件做出光谱图。三、实验原理:

某些物质吸收光子后,外层电子从基态跃迁至激发态,然后经辐射跃迁的方式返回基态,发射出一定波长的光辐射,此即光致发光。光致发光现象分荧光、磷光两种,分别对应单重激发态、三重激发态的辐射跃迁过程。本实验为荧光光谱的测定。

激发光谱:在发射波长一定的条件下,被测物吸收的荧

光强度随激发波长的变化图。

发射光谱:在激发波长一定的条件下,被测物发射的荧光强度随发射波长的变化图。

各种物质均有其特征的最大激发波长和最大发射波长,因此,根据最大激发波长和最大发射波长,可以对某种物质进行定性的测定。

四、荧光光谱仪的基本机构

五、实验结果与讨论:

XX00

S1 / R1 (CPS / MicroAmps)

150000

100000

50000

0Wavelength (nm)

400000

S1 / R1 (CPS / MicroAmps)

300000

XX00

100000

Wavelength (nm)

400000

荧光黄/水体系第二次发射光谱S1 / R1 (CPS /

MicroAmps)

300000

XX00

100000

Wavelength (nm)

篇二:实验课-分子荧光光谱法实验报告

实验二分子荧光光谱法

[实验目的]

1、掌握荧光光度计的基本原理及使用。

2、了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用;

3、掌握分子荧光光度计分析物质的特征荧光光谱:激发光谱、发射光谱的测定方法。

[实验原理]

1、激发光谱与发射光谱

具有不饱和基团的基态分子经光照后,价电子跃迁产生荧光,是当电子从第一激发单重态S1的最低振动能级回到基态S0各振动能级所产生的光辐射。

激发光谱:是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光波长,纵坐标为发光相对强度。激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低;也表示用不同波长的光

激发材料时,使材料发出某一波长光的效率。

荧光为光致发光,合适的激发光波长需根据激发光谱确定——激发光谱是在固定荧光波长下,测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱;获得方法:先把第二单色器的波长固定,使测定的?em不变,改变第一单色器波长,让不同波长的光照在荧光物质上,测定它的荧光强度,以I为纵坐标,?ex为横坐标所得图谱即荧光物质的激发光谱,从曲线上找出?ex,实际上选波长较长的高波长峰。

发射光谱:是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中,横坐标为波长(或频率),纵坐标为发光相对强度。发射光谱常分为带谱和线谱,有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。发射光谱的获得方法:先把第一单色器的波长固定,使激发的?ex 不变,改变第二单色器波长,让不同波长的光扫描,测定它的发光强度,以I为纵坐标,?em为横坐标得图谱即荧光物质的发射光谱,从曲线上找出最大的?em。

2、荧光分光光度计

包括四个部分,即激发光源、样品池、双单色器系统、检测器。特殊点是有

两个单色器,光源与检测器通常成直角。

单色器:选择激发光波长的第一单色器和选择发射光(测量)波长的第二单色器

光源:氙灯、高压汞灯、激光器(可见与紫外区)

检测器:光电倍增管

[仪器材料]

仪器:HORIBA Fluoromax-4荧光光谱仪

试剂:罗丹明B、2-萘酚、3,3'-Diethyloxadicarbocyanine iodide(碘化-3,3ˊ-二乙基氧杂二羰花青)浓度分别为40?g/mg、30?g/mg、20?g/mg、10?g/mg、以及未知浓度试样一份。

[实验步骤]

1、按照实验原理中的方法分别扫描得到罗丹明B、2-萘酚和碘化-3,3ˊ-二乙基氧杂二羰化青(选取最高浓度的标准样品)的分子荧光光谱,确定三者各自的激发波长?ex 和发射波长?em。扫描确定未知溶液的?ex和?em,根据图谱形状和激发、发射最大波长等信息确定未知溶液的物质种类。

2、在选定的激发波长?ex和发射波长?em下,测定不同浓度碘化-3,3ˊ-二乙基氧杂二羰化青标准溶液的相对荧光强度。

3、以相对荧光强度为纵坐标,以标准溶液的浓度为横坐标,绘制碘化-3,3ˊ-二乙基氧杂二羰化青的标准曲线。

4、依据碘化-3,3ˊ-二乙基氧杂二羰化青的标准曲线和未知溶液在?ex和?em的相对荧光强度(由步骤1已确定为羰化青溶液)推算出其浓度。

图一分子荧光分析仪基本部件示意图

[实验结果及分析]

图二1 罗丹明B激发光谱图二2 罗丹明B荧光光谱

图三1 2-萘酚激发光谱图三22-萘酚荧光光谱

图四罗丹明B分子结构图五 2-萘酚分子结构发射光谱与激发光谱没有直接关系,发射光谱波长一般比激发光谱波长要

长。从荧光光谱上可得出罗丹明B的?em(max)?566nm,2-萘酚的?em(max)?368nm。由于具有共轭体系的芳环或杂环化合物,?电子共轭程度越大,越易产生荧光;环越多,共轭程度越大,产生荧光波长越长,发射的荧光强度越强。分析两种物质分子结构可知,罗丹明B共轭程度更大,因此荧光波长更长,与实验值相符合。

表一标准曲线法实验数据

图六标准曲线

(注:从曲线可以看出数据点(40,13440)严重偏离曲线,故舍去)

分析未知试样的激发光谱和荧光光谱可知其Em?610nm,Ex?579nm,查阅相关文献可知为3,3'-Diethyloxadicarbocyanine iodide(碘化-3,3ˊ-二乙基氧杂二羰花青),根据标准曲线可知未知样品浓度

C?36.7?g/mg。

[实验小结]

1、从实验图上可以看出有许多尖峰属于误差,最大值应当选择平缓的位置,避免尖峰位置。

2、在标准曲线上可以看到有一数据点严重偏离曲线,舍去,可能原因为实验时短暂,操作上的误差,选择激发波长位置的仓促性以及经验性等。

3、通过这次实验,掌握了分子荧光光度计的应用方法和工作原理,熟悉并掌握了利用分子荧光光度计进行定性分析的实验方法和原理。

篇三:荧光光谱实验报告

近代物理实验报告

实验4-1 荧光光谱

【摘要】激发态分子返回基态而产生光辐射的跃迁,称为辐射跃迁,即荧光。本实验利用RF-5301PC荧光分光光度计测量了不同浓度的维生素B2溶液的光谱特性。固定激发光波长,扫描发射光波长,得到荧光发射光谱;固定发射光波长,扫描激发光波长,得到荧光激发光谱。

【关键词】荧光,光谱,激发,发射

原子外层电子吸收光子后,由基态跃迁到激发态,再回到较低能级或者基态时,发射出一定波长的辐射,称为原子荧光。对于分子的能级激发态称为分子荧光,平时所说的

荧光指分子荧光。以物质发射的荧光强度与浓度之间的线性关系为依据进行定量分析及以荧光光谱的形状和荧光峰对应的波长进行定性分析的方法称为荧光分析法。在荧光分析中,将荧光分为自然荧光和人工荧光,本实验所述荧光为自然荧光,即无须经过处理,当受到激发光照射时就能产生荧光的现象。

一、实验目的

? 理解并掌握荧光产生的机理。

? 学会测定不同浓度物质溶液的荧光激发光谱和发荧光射光谱。

? 了解影响荧光产生的几个主要因素。

二、实验原理

原子外层电子吸收光子后,由基态跃迁到激发态,再回到较低能级或者基态时,发射出一定波长的辐射,称为原子荧光。对于分子的能级激发态称为分子荧光,平时所说的荧光指分子荧光。

1.产生过程(如图1)

? 光吸收:荧光物质从基态跃迁到激发态。此时,荧光分子处于激发态。

? 内转换:处于电子激发态的分子由于内部的作用,以无辐射跃迁过渡到低的能级。 ? 外转换:处于电子激发态的分子由于和溶剂以及其他分子的作用,以及能量转移,过

渡到低的能级

? 荧光发射:如果不以内转换的方式回到基态,处于第一电子激发态最低振动能级的分子将以辐射的方式回到基态,平均寿命约为10ns左右。

? 系间转换:不同多重态,有重叠的转动能级间的非辐射跃迁。

? 振动驰豫:高振动能级至低相邻振动能级间的跃迁。发生振动弛豫的时间。

图1

2.光谱特性

? 激发谱:固定测量波长(选最大发射波长),化合物发射的荧光强度与激发光波长的关系曲

线。激发光谱曲线的最高处,处于激发态的分子最多,荧光强度最大。

? 发射谱:固定激发波长,发射强度与发射波长的关系。

1) Stokes位移:激发光谱与发射光谱之间的波长差值。发射光谱的波长比激发光谱的

长,振动弛豫消耗了能量。

2) 发射光谱的形状与激发波长无关:电子跃迁到不同激发态能级,吸收不同波长的能

量,产生不同吸收带,但均回到第一激发单重态的最低振动能级再跃迁回到基态,产生波长一定的荧光。

3) 镜像规则:通常荧光发射光谱与它的吸收光谱(与激发光谱形状一样)成镜像对称

关系。

4) 荧光寿命和荧光量子产率。

去掉激发光以后,荧光强度并不是立即消失,而是以指数形式衰减。定义荧光强度降低到激发状态最大荧光强度的1/e所需要的时间称为荧光寿命。荧光寿命是个很重要的参数,可以不再对荧光的绝对强度进行测量。

荧光寿命方程:

Q为量子产率,为荧光发射速率,k为非辐射转移速率,τn为荧光自然寿命.通常量子效率和波长相关,但生化的荧光通常和波长无关。

3.影响荧光分析的几个主要因素:

?

?

?

?

?

?

?

?

? 样品温度的影响:降低体系温度可以提高荧光量子产

额。样品的光化反应:光化反应使荧光强度降低。杂散光干扰:散射光来自激发光溶剂分子的散射(瑞利散射)或被小颗粒或气泡的散射。通过在发射单色仪前和激发单色仪后插入相应的短波截止滤光片来消除。溶剂的影响:增加溶剂的极性,有利于荧光的产生。溶剂的拉曼散射光:当溶剂具有拉曼活性时,在激发光长波边会出现(转载自:小草范文网:分子荧光光谱实验报告)类似荧光的拉曼散射峰。样品浓度效应:浓度高时荧光强度下降,需要校正。样品污染的影响:轻微的污染都会影响测量的准确度。溶解氧的影响:溶解氧对一定样品有明显的荧光消光效应(猝灭)。pH值的影响:弱酸或弱碱分子和它们的离子在电子构型上不同,是不同的型体,各

具有特殊的荧光量子产额和荧光光谱

三、实验内容和装置

实验装置如图2。

图2 图3

激发单色仪将氙灯输入的连续光谱分理出单色光输出,作为激发光。激发光照射到样品上,样品发射的荧光则由发射单色仪进一步分光并被光电倍增管PM2接收。PM1用于监控氙灯光源光强起伏。通过分束器获得激发光强起伏信号,并反馈到PM2电路中,这被称为光源补偿系统。RF-5301PC 型分光光度计的光学系统示于图3。

实验步骤:

1. 制备样品:配置不同浓度维生素B2溶液:5μg/ml,10μg/ml,15μg/ml,20μg/ml,

25μg/ml各10ml;

2. 样品的激发光谱特性:选择400nm激发波长,对样品照射,然后扫描荧光发射波长,检

测荧光发射峰值波长。然后将单色仪固定于峰值波长上,对激发波长进行扫描,得到激发光谱图像;

3. 样品的发射光谱特性:激发光波长设置在激发光谱的峰值波长处,对被测样品照射,扫

描荧光发射波长。

四、数据处理和分析

1. 维生素B2溶液浓度为5μ

g/ml

2. 维生素B2溶液浓度为10μg/ml

3. 维生素B2溶液浓度为15μ

g/ml

4. 维生素B2溶液浓度为20μ

g/ml

分子荧光光谱法实验报告

分子荧光光谱法实验报告 一、实验目的 1.掌握荧光光度计的基本原理及使用。 2.了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。 3.掌握分子荧光光度计分析物质的特征荧光光谱:激发光谱、发射光谱的测定方法。 4.了解影响荧光产生的几个主要因素。 5.学会运用分子荧光光谱法对物质进行定性和定量分析。 二、实验原理 原子外层电子吸收光子后,由基态跃迁到激发态,再回到较低能级或者基态时,发射出一定波长的辐射,称为原子荧光。对于分子的能级激发态称为分子荧光,平时所说的荧光指分子荧光。 具有不饱和基团的基态分子经光照射后,价电子跃迁产生荧光,是当电子从第一激发单重态S1的最低振动能级回到基态S0各振动能级所产生的光辐射。 (1)激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光波长,纵坐标为发光相对强度。 激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低;也表示用不同波长的光激发材料时,使材料发出某一波长光的效

率。荧光为光致发光,合适的激发光波长需根据激发光谱确定——激发光谱是在固定荧光波长下,测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱。获得方法:先把第二单色器的波长固定,使测定的λem不变,改变第一单色器波长,让不同波长的光照在荧光物质上,测定它的荧光强度,以I为纵坐标,λex为横坐标所得图谱即荧光物质的激发光谱,从曲线上找出λex,,实际上选波长较长的高波长峰。 (2)发射光谱 是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中,横坐标为波长,纵坐标为发光相对强度。 发射光谱常分为带谱和线谱,有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。发射光谱的获得方法:先把第一单色器的波长固定,使激发的λex不变,改变第二单色器波长,让不同波长的光扫描,测定它的发光强度,以I为纵坐标,λem为横坐标得图谱即荧光物质的发射光谱;从曲线上找出最大的λem。 (3)荧光强度与荧光物质浓度的关系 用强度为I0的入射光,照射到液池内的荧光物质时,产生荧光,荧光强度If用仪器测得,在荧光浓度很稀(A 三、实验试剂和仪器试剂:罗丹明B乙醇溶液;1-萘酚乙醇溶液;3,3’-Diethyloxadicarbocyanine iodide:标准溶液,10μg/ml, 20μg/ml,30μg/ml,40μg/ml和未知浓度;蒸馏水;乙 醇。 仪器:Fluoromax-4荧光分光光度计;1cm比色皿;

原子吸收光谱实验报告

一、基本原理 1.原子吸收光谱的产生 众所周知,任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此,一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级(E 0=0),其余能级称为激发态能级,而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E 恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E 时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过10-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线,简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小,电子跃迁几率最大,故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲,它是所有吸收线中最灵敏的,在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。 2.原子吸收光谱分析原理 2.1谱线变宽及其原因 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后,测定发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合吸收定律: ()0k l I I e νν-= (1.1) 0log 0.434I K l A I ν ν=-=- (1.2) 其中:K v 为一定频率的光吸收系数,K v 不是常数,而是与谱线频率或波长有关,I v 为透射光强度,I 0为发射光强度。

荧光分析法实验报告

荧光分光光度法 一、 实验目的 1、学习荧光分光光度法的基本原理; 2、学习荧光光谱仪的结构和操作方法; 3、学习激发光谱、发射光谱曲线的绘制方法。 二、 实验原理 荧光分光光度法(fluorescence spectroscopy, FS )通常又叫荧光分析法,具有灵敏度高、选择性强、所需样品量少等特点,已成为一种重要的痕量分析技术。荧光(fluorescence )是分子吸收了较短波长的光(通常是紫外光和可见光),在很短的时间内发射出比照射光波长较长的光。由此可见,荧光是一种光致发光。 任何荧光物质都有两个特征光谱,即激发光谱(excitation spectrum )和发射光谱(emission spectrum )或称荧光光谱(fluorescence spectrum )。激发光谱表示不同激发波长的辐射引起物质发射某一波长荧光的相对效率。绘制激发光谱时,将发射单色器固定在某一波长,通过激发单色器扫描,以不同波长的入射光激发荧光物质,记录荧光强度对激发波长的关系曲线,即为激发光谱,其形状与吸收光谱极为相似。荧光光谱表示在所发射的荧光中各种波长的相对强度。绘制荧光光谱时,使激发光的波长和强度保持不变,通过发射单色器扫描以检测各种波长下相应的荧光强度,记录荧光强度对发射波长的关系曲线,即为荧光光谱。激发光谱和荧光光谱可用于鉴别荧光物质,而且是选择测定波长的依据。 荧光强度(F )是表征荧光发射的相对强弱的物理量。对于某一荧光物质的稀溶液,在一定波长和一定强度的入射光照射下,当液层的厚度不变时,所发生的荧光强度和该溶液的浓度成正比,即 该式即荧光分光光度法定量分析的依据。使用时要注意该关系式只适用于稀溶液。 三、 仪器与试剂 F-4500荧光光谱仪;比色管(10mL );牛血清白蛋白(BSA ) 四、 实验内容 1、 开机准备:接通电源,启动电脑。打开光谱仪主机电源,预热15分钟。 2、 运行FL solution 软件,设定检测方法和测量参数: EX (激发波长):280nm EM (发射波长):340nm EX 扫描范围:210nm ~330nm EM 扫描范围:290nm ~450nm EX 缝宽:2.5nm ,EM 缝宽:2.5nm 扫描速度:240nm/min PMT 电压:700V 3、 激发光谱和发射光谱的绘制: 先固定激发波长为280nm ,在290~450nm 测定荧光强度,获得溶液的发射光谱,在343nm 附近为最大发射波长λem ;再固定发射波长为λem ,测定激发波长为200nm ~λem 时的荧光强度,获得溶液的激发光谱,在280nm 附近为最大激发波长λex 。 4、 退出FL solution 软件,关闭光谱仪主机电源,关闭计算机。 Kc F

氢原子光谱_实验报告

氢原子光谱 摘 要:本实验用光栅光谱仪对氢原子光谱进行测量,测得了氢原子光谱巴尔末线系的波长,求出了里德伯常数。最后对本实验进行了讨论。 关键词:氢原子光谱,里德伯常数,巴尔末线系,光栅光谱仪 1. 引言 光谱线系的规律与原子结构有内在的联系,因此,原子光谱是研究原子结构的一种重要方法。1885年巴尔末总结了人们对氢光谱测量的结果,发现了氢光谱的规律,提出了著名的巴尔末公式,氢光谱规律的发现为玻尔理论的建立提供了坚实的实验基础,对原子物理学和量子力学的发展起过重要作用。1932年尤里根据里德伯常数随原子核质量不同而变化的规律,对重氢赖曼线系进行摄谱分析,发现氢的同位素氘的存在。通过巴尔末公式求得的里德伯常数是物理学中少数几个最精确的常数之一,成为检验原子理论可靠性的标准和测量其他基本物理常数的依据。 2. 氢原子光谱 氢原子光谱是最简单、最典型的原子光谱。用电激发氢放电管(氢灯)中的稀薄氢气(压力在102Pa 左右),可得到线状氢原子光谱。瑞士物理学家巴尔末根据实验结果给出氢原子光谱在可见光区域的经验公式 (1) 式中λH 为氢原子谱线在真空中的波长。 λ0=364.57nm是一经验常数。 n取3,4,5等整数。 若用波数表示,则上式变为 (2) 式中RH 称为氢的里德伯常数。 根据玻尔理论,对氢和类氢原子的里德伯常数的计算,得 (3) 式中M为原子核质量,m为电子质量,e 为电子电荷,c 为光速,h 为普朗克常数,ε0为真空 42 2 0-=n n H λλ??? ??-==22 1211~n R v H H H λ)/1()4(23202 42M m ch z me R z += πεπ

原子吸收实验报告

原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强,所以,原子吸收分光光度法的选择性高,干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下,原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多,故测定的是大部分的基态原子,这就使得该法测定的灵敏度较高。由此可见,原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。 一.实验目的 1.熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。 2.掌握原子吸收光谱仪中的石墨炉原子化法和火焰原子化法。 二.实验原理 原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时,根据能量的不同,其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量,同时由于其不稳定,会在很短的时间内跃迁回基态,并以光波的形式辐射现同样的能量。根据△E=hυ可知,各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同,则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同,同样,再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同,所以,这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生,因此,对于大多数的元素来说,共振线就是元素的灵敏线。在原子吸收分析中,就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。 三火焰原子化器与石墨炉原子化器 原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种,前者较为常用。

药物分析实验报告

实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g,精密称定,置分液漏斗中,加水约25mL,乙醚50mL和甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,即得,每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算,含C7H5O2Na不得少于99.0% 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐,显碱性,可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时,由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显,故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成,同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇,使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时,应避免样品的损失,滴定前,使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时,是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10mL煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g),加碳酸钠试液10mL,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加无水氯仿3mL,不断搅拌2分钟,用无水氯仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水氯仿洗涤2次,每次1mL,合并滤液和洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4mL溶解后,移至100mL量瓶中,用少量5%乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50mL,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL,加硫酸铁铵指示液2mL后,再加水适量使成100mL] 1mL,摇匀;30秒钟内如显色,和对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000mL量瓶中,加冰醋酸1mL,

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告班级:环科10-1 姓名:王强学号:2010012127 一、实验目的: 1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理: 在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干

燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂: 1.仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL(5只)微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2.试剂 100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤: 1.测定条件 分析线波长:228.8 nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度:0.2 nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制 取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加2.5 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告 班级:环科10-1 姓名:王强学号:27 一、实验目的: 1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理: 在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂: 1.仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL(5只)微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL

2.试剂 100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤: 1.测定条件 分析线波长: nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度: nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制 取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中,加入5 mL浓硝酸溶液,加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶,以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,此待测水样供原子吸收测定用。3.吸光度的测定 设置好测定条件参数,待仪器稳定后,升温空烧石墨管,用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样,测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录:

南京大学-X射线荧光光谱分析实验报告

X 荧光分析 一.实验目的 1.了解能量色散X 荧光分析的原理、仪器构成和基本测量、分析方法。 2.验证莫塞莱定律,并从实验推出屏蔽常数。 3.研究对多道分析器的定标,以及利用X 荧光分析测量位未知样品成分及相对含量的方法。 二.实验原理 以一定能量的光子、电子、原子、α粒子或其它离子轰击样品,将物质原子中的内壳层电子击出,产生电子空位,原子处于激发态。外壳层电子向内壳层跃迁,填补内壳层电子空位,同时释放出跃迁能量,原子回到基态。跃迁能量以特征X 射线形式释放,或能量转移给另一个轨道电子,使该电子发射出来,即俄歇电子发射。测出特征X 射线能谱,即可确定所测样品中元素种类和含量。 特征曲线X 射线根据跃迁后电子所处能级可以分为,,K L M 系等;根据电子跃迁前所在能级又可分为βαγβαL L K K K ,,,,等不同谱线。特征X 谱线的的能量为两壳层电子结合能之差。因此,所有元素的,K L 系特征X 射线能量在几千电子伏到几十千电子伏之间。X 荧光分析中激发X 射线的方式一般有三种: (1)用质子、α粒子等离子激发

(2)用电子激发; (3)用X射线或低能γ射线激发。我们实验室采用X射线激发(XIX技术),用放射性同位素作为激发源的X光管。 XIX技术中,入射光子除与样品中原子发生光电作用产生内壳层空位外,还可以发生相干散射和非相干散射(康普顿散射),这些散射光子进入探测器,形成XIX分析中的散射本底。另外,样品中激发出的光电子又会产生轫致辐射,但这产生的本底比散射光子本底小得多,且能量也较低,一般在3keV以下。所以XIX能谱特征是:特征X射线峰叠加在散射光子峰之间的平坦的连续本底谱上。如图1能谱示意图所示。 图一:能谱示意图 测量特征X射线常用() Si Li探测器,它的能量分辨率高,适用于多元素同时分析,也可选用() Ge Li或高纯Ge探测器,但均价格昂贵。 在X荧光分析中,对于轻元素(一般指45 Z<的元素)通常测其KX射线,对于重元素(45 Z>的元素),因其KX射线能量较高且比LX射线强度弱,

南京大学-氢原子光谱实验报告

氢原子光谱 一.实验目的 1.熟悉光栅光谱仪的性能和用法 2.用光栅光谱仪测量氢原子光谱巴尔末系数的波长,求里德伯常数 二.实验原理 氢原子光谱是最简单、最典型的原子光谱。用电激发氢放电管(氢灯)中的稀薄氢气(压力在102Pa 左右),可得到线状氢原子光谱。瑞士物理学家巴尔末根据实验结果给出氢原子光谱在可见光区域的经验公式 2 024 H n n λλ=- (1) 式中H λ为氢原子谱线在真空中的波长。0364.57nm λ=是一经验常数。n 取3,4,5等整数。 若用波数表示,则上式变为 221 112H H R n νλ?? = =- ??? (2) 式中H R 称为氢的里德伯常数。 根据玻尔理论,对氢和类氢原子的里德伯常数的计算,得 () () 242 2 3 0241/Z me Z R ch m M ππε= + (3) 式中M 为原子核质量,m 为电子质量,e 为电子电荷,c 为光速,h 为普朗克常数,0ε为真空介电常数,Z 为原子序数。 当M →∞时,由上式可得出相当于原子核不动时的里德伯常数(普适的里德伯常数)

() 242 2 3 024me Z R ch ππε∞= (4) 所以 () 1/Z R R m M ∞ = + (5) 对于氢,有 () 1/H H R R m M ∞ =+ (6) 这里H M 是氢原子核的质量。 由此可知,通过实验测得氢的巴尔末线系的前几条谱线j 的波长,借助(6)式可求得氢的里德伯常数。 里德伯常数R ∞是重要的基本物理常数之一,对它的精密测量在科学上有重要意义,目前它的推荐值为()=10973731.56854983/R m ∞ 表1为氢的巴尔末线系的前四条波长表 表1 氢的巴尔末线系波长 值得注意的是,计算H R 和R ∞时,应该用氢谱线在真空中的波长,而实验是在空气中进行的,所以应将空气中的波长转换成真空中的波长。即1λλλ?真空空气=+,氢巴尔末线系前6条谱线的修正值如表2所示。 表2 真空—空气波长修正值

火焰原子吸收实验报告

实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 (1)学习原子吸收分光光度法的基本原理; (2)了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 (3)学习原子吸收光谱法操作条件的选择 (4)掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰,在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气,由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线,被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下,吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系,用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度,绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度,从标准曲线上即可求得说中铜的浓度,进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液(0.9944mg/ml) (8)去离子水 (9)水样

(10)烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制 准确移取0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.,50ml,3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件: 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件,将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口,在开始测定之前,用二次蒸馏水调零,待仪器电路和气路系统达到稳定,记录仪上基线平直时,按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度,并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件,测量水样的吸光度,并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理

光谱分析 实验报告

实验报告 课程名称: 材料科学基础实验 指导老师: 乔旭升 成绩: 实验名称: 光谱分析 实验类型: 同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填) 三、主要仪器设备(必填) 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得 二、实验内容和原理(必填) 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析(必填)一、实验目的 通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR )和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。 二、实验原理 电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质,就称为吸收。当光波与某一受体作用时,光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收,由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差,故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁,又称为电子光谱。 当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时,光的一部分将被介质所反射,一部分被介质吸收,一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir ,吸收光强度为Ia ,透过光强度为It ,则有I0=Ir+Ia+It 投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0 当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时,其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散,就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标,以吸收率或者透过率百分数为纵坐标,把该谱带记录下来,就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱,将实验所得的光谱与标准谱对照,就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构,按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。 当分子吸收来自光辐射的能量后,其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态: M+h ν→。激发态是不稳定的,寿命极短,激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波(荧光或磷光)的方式回到基态: →M+荧光(或磷光)。任何能产生荧光(或磷光)的物质都具有两个特征光谱:激发光谱和发射光谱。 激发光谱:荧光(或磷光)为光致发光,因此必须选择合适的激发光波长,这可通过激发

激光拉曼光谱实验报告

激光拉曼光谱实验报告 摘要:本实验研究了用半导体激光器泵浦的3Nd + :4YVO 晶体并倍频后得到的532nm 激 光作为激发光源照射液体样品的4CCL 分子而得到的拉曼光谱,谱线很好地吻合了理论分析的4CCL 分子4种振动模式,且频率的实验值与标准值比误差低于2%。又利用偏振片及半波片获得与入射光偏振方向垂直及平行的出射光,确定了各振动的退偏度,分别为、、、,和标准值0和比较偏大。 关键词:拉曼散射、分子振动、退偏 一, 引言 1928年,印度物理学家拉曼()和克利希南()实验发现,当光穿过液体苯时被分子散射的光发生频率变化,这种现象称为拉曼散射。几乎与此同时,苏联物理学家兰斯别而格()和曼杰尔斯达姆()也在晶体石英样品中发现了类似现象。在散射光谱中,频率与入射光频率0υ相同的成分称为瑞利散射,频率对称分布在0υ两侧的谱线或谱带01υυ±即为拉曼光谱,其中频率较小的成分01υυ-又称为斯托克斯线,频率较大的成分01υυ+又称为反斯托克斯线。这种新的散射谱线与散射体中分子的震动和转动,或晶格的振动等有关。 拉曼效应是单色光与分子或晶体物质作用时产生的一种非弹性散射现象。拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征。 20世纪60年代激光的问世促进了拉曼光谱学的发展。由于激光极高的单色亮度,它很快被用到拉曼光谱中作为激发光源。而且基于新激光技术在拉曼光谱学中的使用,发展了共振拉曼、受激拉曼散射和番斯托克斯拉曼散射等新的实验技术和手段。 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源于分子的振动和转动。它提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。拉曼光谱的分析方向有定性分析、结构分析和定量分析。

分子荧光光谱法实验报告范文

分子荧光光谱法实验报告范文 一、实验目的 1.掌握荧光光度计的基本原理及使用。 2.了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。 3.掌握分子荧光光度计分析物质的特征荧光光谱:激发光谱、发射光谱的测定方法。 4.了解影响荧光产生的几个主要因素。 5.学会运用分子荧光光谱法对物质进行定性和定量分析。 二、实验原理 原子外层电子吸收光子后,由基态跃迁到激发态,再回到较低能级或者基态时,发射出一定波长的辐射,称为原子荧光。对于分子的能级激发态称为分子荧光,平时所说的荧光指分子荧光。 具有不饱和基团的基态分子经光照射后,价电子跃迁产生荧光,是当电子从第一激发单重态S1的最低振动能级回到基态S0各振动能级所产生的光辐射。 (1)激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光波长,纵坐标为发光相对强度。 激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低;也表示用不同波长的光激发材料时,

使材料发出某一波长光的效率。荧光为光致发光,合适的激发光波长需根据激发光谱确定——激发光谱是在固定荧光波长下,测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱。获得方法:先把第二单色器的波长固定,使测定的λem不变,改变第一单色器波长,让不同波长的光照在荧光物质上,测定它的荧光强度,以I为纵坐标,λex为横坐标所得图谱即荧光物质的激发光谱,从曲线上找出λex,,实际上选波长较长的高波长峰。 (2)发射光谱 是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中,横坐标为波长(或频率),纵坐标为发光相对强度。 发射光谱常分为带谱和线谱,有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。发射光谱的获得方法:先把第一单色器的波长固定,使激发的λex不变,改变第二单色器波长,让不同波长的光扫描,测定它的发光强度,以I为纵坐标,λem为横坐标得图谱即荧光物质的发射光谱;从曲线上找出最大的λem。 (3)荧光强度与荧光物质浓度的关系 用强度为I0的入射光,照射到液池内的荧光物质时,产生荧光,荧光强度If用仪器测得,在荧光浓度很稀(A0.05)时,荧光物质发射的荧光强度If与浓度有下面的关系:If=KC。 三、实验试剂和仪器

实验31 原子发射光谱观测分析(实验报告)

实验31(A )原子发射光谱观测分析 【实验目的】 1. 学会使用光学多通道分析器的方法 2. 通过对钠原子光谱的研究了解碱金属原子光谱的一般规律 3. 加深对碱金属原子中外层电子与原子核相互作用以及自旋与轨道运动相互作用的了解 【实验仪器】 光学多通道分析器、光学平台、汞灯、钠灯、计算机 【原理概述】 钠属碱金属原子类,碱金属原子和氢原子一样,都只有一个价电子。但在碱金属原子中除了一个价电子外,还有内封闭壳层的电子,这些内封壳层电子与原子核构成原子实。价电子是在原子核和内部电子共同组成的力场中运动。原子实作用于价电子的电场与点电荷的电场有显著的不同。特别是当价电子轨道贯穿原子实时(称贯穿轨道),这种差别就更为突出。因此,碱金属原子光谱线公式为: ()()2 22*12*2 11~l l n R n R n n R μμν--'-'=???? ??-=' 其中ν ~为光谱线的波数;R 为里德堡常数。 n '与n 分别为始态和终态的主量子数 *2n 与*1n 分别为始态和终态的有效量子数 l '与l 分别为该量子数决定之能级的轨道量子数 l ''μ与l μ分别为始态和终态的量子缺(也称量子改正数,量子亏损) 根据就的波尔理论,在电子轨道愈接近原子中心的地方,μ的数值愈大。当轨道是贯穿轨道实,μ得数值还要大些。因为这时作用在电子上的原子核的有效电荷Z eff 有很大程度的改变。在非常靠近原子核的地方,全部核电荷作用在电子上。而距离很远的,原子核被周围电子屏蔽,以致有效核电荷1→eff Z 。因此s 项的μ值最大,而对p 项来说就小一些,对于d 来说还更小,由此类推。因而量子缺μ的大小直接反映原子实作用于价电子的电场与点电荷近似偏离的大小 对于钠原子光谱分如下四个线系 主线系:s np 3~→=ν 锐线系:p ns 3~→=ν 漫线系:p nd 3~→=ν 基线系:d nf 3~→=ν

分子荧光光谱实验报告doc

分子荧光光谱实验报告 篇一:分子荧光光谱实验报告 分子荧光光谱实验报告 一、实验目的: 1.掌握荧光光度法的基本原理及激发光谱、发射光谱的测定方法;学会运用分子荧光光谱法对物质进行定性分析。 2.了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。 3.了解影响荧光产生的几个主要因素。二、实验内容:测定荧光黄/水体系的激发光谱和发射光谱; 首先根据已知的激发波长(如果未知,则用紫外分光光度计进行测量,以最大吸收波长为激发波长)测定发射光谱,得到最大发射波长;然后根据最大发射波长测定激发光谱,得到最大激发波长;然后在根据最大激发波长测定测定发射光谱; 根据所得数据,用origin软件做出光谱图。三、实验原理: 某些物质吸收光子后,外层电子从基态跃迁至激发态,然后经辐射跃迁的方式返回基态,发射出一定波长的光辐射,此即光致发光。光致发光现象分荧光、磷光两种,分别对应单重激发态、三重激发态的辐射跃迁过程。本实验为荧光光谱的测定。

激发光谱:在发射波长一定的条件下,被测物吸收的荧光强度随激发波长的变化图。 发射光谱:在激发波长一定的条件下,被测物发射的荧光强度随发射波长的变化图。 各种物质均有其特征的最大激发波长和最大发射波长,因此,根据最大激发波长和最大发射波长,可以对某种物质进行定性的测定。 四、荧光光谱仪的基本机构 五、实验结果与讨论: XX00 S1 / R1 (CPS / MicroAmps) 150000 100000 50000 0Wavelength (nm) 400000 S1 / R1 (CPS / MicroAmps) 300000 XX00 100000 Wavelength (nm)

仪器分析实验报告原子吸收铜

华南师范大学实验报告 课程名称:仪器分析实验实验项目:原子吸收光谱法测定水 中的铜含量 原子吸收光谱法测定水中的铜含量 一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术; 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件; 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、方法原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定 量分析的方法。为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为四种:物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。物

理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 由于试样中基本成分往往不能准确知道,或是十分复杂,不能使用标准曲线法,但可采用另一种定量方法——标准加入法,其测定过程和原理如下。 取笑体积的试液两份,分别置于相同溶剂的两只容量瓶中。其中一只加入一定量待测元素的标准溶液,分别用水稀释至刻度,摇匀,分别测定其吸光度,则: Ax=kfx Ao=k(fo十fx) 式中,fx,为待测液的浓度;f。为加入标准溶液后溶液浓度的增量;测量的吸光度,将以上两式整理得:Ao分别为两次在实际测定中,采取作图法(图6—6)的结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中,从第二只容量瓶开始,分别按比例递增加人待测元素的标准溶液,然后用溶剂瓶稀释至刻度,摇匀,分别测定溶液fx,cx十fo,fx十2co,cx十3fo的吸光度为Ax,A1,Az,A:,然后以吸光度A对待侧元素标准溶液的加入量作图,得图6—6所示的直线,其纵轴上截距Ax为只含试样fx 的吸光度,延长直线与横坐标轴相交于cX,即为所需要测定的试样中该元素的浓度。

紫外吸收和荧光光谱的计算

实验报告 化学测量与计算实验Ⅱ 实验名称:紫外吸收和荧光光谱的计算 学生姓名:学号: 院(系):年级:级指导教师: 实验日期:2017.03.27 交报告日期:2017.04.10

一、实验目的 1.掌握紫外吸收的基本原理; 2.熟悉溶液中的计算方法; 3.学会如何看MO 。 二、实验原理 1. 溶剂效应的理论方法 我们对溶剂效应的静态模拟,关心的是溶剂效应的两个方面:一是溶剂分子反应中心有键的作用,包括配位键和氢键等,这种作用属于短程作用,另一个是 极性溶剂的偶极距和溶质分子偶极距之间的静电相互作用,这个属于远程作用,当然溶剂和溶质之间的色散力作用也是重要的远程作用,特别是对于非极性溶剂而言,但是色散力的描述是量子化学模拟的一个难题。高斯计算时,考虑溶剂效应,可以采用三种策略: ① 超分子方法 对于短程作用十分重要的体系,直接考虑溶剂分子和反应中心的作用。 ② 连续介质模型 对于没有短程作用的体系,把溶剂效应看成是溶质分子分布在具有均一性质 的连续介质当中,也称为反应场。 ③ 超分子-连续介质方法 短程作用的超分子方法和远程作用的连续介质模型结合起来的方法渐渐 为人们所青睐。这种方法得到的结果更为可靠,因为它综合考虑的溶剂的短程作用和远程作用。 短程作用的模拟,很直观的直接采用 QM 的方法研究溶剂分子作用了的活性 中心,考虑这种成键对反应区域和反应过渡态结构和能量的影响。远程作用 需要做一些物理上的近似处理(也就是一定的物理模型)。连续介质模型有 很多,作为常用的是 PCM (极化连续介质模型)。在连续的介质中腾出空穴以容纳溶 质,会导致体系能量升高,这部分的能量称为 cavity formation energy 。 空穴中的溶质和溶剂的作用,主要是德华力的作用 (不包括静电作用)。 这部分能量称为分散-排斥能,一般为负值 (能量降低)。溶质分子的电荷分布会通过静电作用使连续介质(溶剂)产生极 化,而溶剂的极化作用反过来又会影响到溶质分子的电荷分布。这就是静电 的相互作用,使体系能量降低。三项能量的加和得到了溶剂化自由能前两项的能量与空穴表面积接近成正比关系,在 PCM 模型中,这两项能量由表面积结合一些与原子 特性相关的半经验参数计算而得。 2.溶剂化能 溶剂化能是溶剂分子与溶解于其中的离子,在相互作用形成络合物的溶剂化作用过程中放出的能量。该能量用于破坏电解质分子的晶格,使之在溶剂中能够自动溶解而成为自由离子。 (静电能) (氢键能) (孔穴能) (色散-排斥能) a Q V F 2)1(d 21 :2s s el εερ?-==??溶剂化能)11)(21(Cl H s s a a +-=εε

红外光谱实验报告

红外光谱实验报告 一、实验原理: 1、红外光谱法特点: 由于许多化合物在红外区域产生特征光谱,因此红外光谱法广 泛应用于这些物质的定性和定量分析,特别是对聚合物的定性 分析,用其他化学和物理方法较为困难,而红外光谱法简便易 行,特别适用于聚合物分析。 2、红外光谱的产生和表示 红外光谱定义:分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃 迁而产生的吸收信号。 分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为: i.近红外区:10000-4000cm-1 ⅱ.中红外区:4000-400cm-1——最为常用,大多数化合物的化键振 动能级的跃迁发生在这一区域。 ⅲ.远红外区:400-10cm-1 产生红外吸收光谱的必要条件: 1)分子振动:只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。 ⅰ.双原子分子的振动:(一种振动方式)理想状态模型——把两个 原子看做由弹簧连接的两个质点,用此来 描述即伸缩振动;

图1 双原子分子的振动模型 ⅱ.多原子分子的振动:(简正振动,依据键长和键角变化分两大类) 伸缩振动:对称伸缩振动 反对称伸缩振动 弯曲振动:面内弯曲:剪切式振动 (变形振动)平面摇摆振动 面外弯曲振动:扭曲振动 非平面摇摆振动 ※同一种键型,不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率,伸缩振动频率大于弯曲振动频率。 ※当振动频率和入射光的频率一致时,入射光就被吸收,因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。ⅲ.分子振动频率: 基频吸收(强吸收峰):基态到第一激发态所产生分子振动 的振动频率。 倍频吸收(弱吸收峰):基态到第二激发态,比基频高一倍 处弱吸收,振动频率约为基频两倍。 组频吸收(复合频吸收):多分子振动间相互作用,2个或

仪器分析石墨炉原子吸收实验报告

原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称:仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法,采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g,并可直接测定固体试样.但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯(2) 试剂铅标准溶液(0。5mg/mL)、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 (1)分析线波长 217.0 nm (2)灯电流90(%) (3)通带 0.5nm (4)干燥温度和时间 100℃,30 s (5)灰化温度和时间 1000℃,20 s (6)原子化温度和时间2200℃,3s (7)清洗温度和时间 2800℃,3s (8)氮气或氩气流量100 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ,10.00, 20.00, 和50.00 ug/mL铅标准溶液,备用。 3. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值. 4.结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标,铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 (3)计算水样中铅的质量浓度(μg/mL)

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