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重结晶注意事项

重结晶注意事项
重结晶注意事项

科技名词定义

中文名称:重结晶

英文名称:recrystallization

定义:

固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时,从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。

晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。

重结晶

的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。

和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题:

1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。

4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。

用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于

重结晶滤纸叠法1

乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。

在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中;相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择,只能用试验的方法来决定。下表可供选择溶剂时参考。

若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶,则可应用混合溶剂。混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂,另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。一般常用的混合溶剂有:乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等,最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。

重结晶减压过滤装置

所周知,重结晶是有机合成中一项非常基本,但是又非常重要的技术,它原理简单、使用方便,但是真的要做好重结晶,不是那么容易的事,尤其是溶剂的选择,以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问,这里转一个关于重结晶技术的文章,希望对大家有所帮助!

原理

固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。

关于可以应用重结晶法的讨论

假设

布氏漏斗

一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成,选择某溶剂进行重结晶,室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB,通常存在下列三种情况:

(1)室温下杂质较易溶解(SB>SA)。设在室温下SB=2.5克/100ml,SA=0.5克/100ml,如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为 9.5克/100ml,则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。若将此滤液冷却至室温时可析出A9g(不考虑操作上的损失)而B仍留在母液中,A 损失很小,即被提纯物回收率达到94%。如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml,则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶,这时滤液可析出A9.4克,B仍可留在母液中,被提纯物的回收率高达99%。

由此可见,如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小,或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大,这两方面都有利于提高回收率。

(2)杂质较难溶解(SB chang),可以将A完全溶解后直接过滤,将B过滤掉。

(3)两者溶解度相等(SA=SB)。设在室温下皆为2.5克/100ml,若也用100ml溶剂重结晶,仍可得到纯A7克。但如果这时杂质含量很多,则用重结晶分离产物就比较困难。在A 和B含量相等时,重结晶就不能用来分离产物了。

从上述讨论总可以看出,在任何情况下,杂质的含量过多都是不利的(杂质太多还会影响结晶速度,甚至妨碍结晶的生成)。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。

选择溶剂的条件

(1)所选溶剂不与

设备

被提纯物质起化学反应

(2)在较高温度时能溶解大量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。使被提纯物质热易溶,冷难溶。

(3)对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)

(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去

(5)能给出较好的晶体

(6)无毒或毒性很小,便于操作

(7)价廉易得,回收率高。

(8)适当时候可以选用混合溶剂

选择好溶剂后进行溶解

通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量,在将被提取物晶体置于锥形瓶中,加入较需要量稍少的适宜溶剂,加热到微微沸腾一段时间后,若未完全溶解,可再添加溶剂,每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾,直至被提取物晶体完全溶解(但应注意,在补加溶剂后,发现未溶解固体不减少,应考虑是不溶性杂质,此时就不要再补加溶剂,以免溶剂过量)。

一、溶剂

量的多少,应同时考虑两个因素。溶剂少则收率高,但可能给热过滤带来麻烦,并可能造成更大的损失;溶剂多,显然会影响回收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20%左右的溶剂(有人认为一般可比需要量多20—100%的溶剂)。

二、可以在溶剂沸点温度时溶解固体,但必须注意实际操作温度是多少,否则会因实际操作时,被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物,可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液,故因具体情况决定,不能一概而论。例如,本次实验在100℃时配

成饱和溶液,而热过滤操作温度不可能是100℃,可能是80℃?也可能是90℃?那么在考虑加多少溶剂时,应同时考虑热过滤的实际操作温度。

三、为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒,应在锥形瓶上装置回流冷凝管,添加溶剂可从冷凝管的上端加入。

四、若溶液中含有色杂质,则应加活性炭脱色,应特别注意活性炭的使用。

五、乗热过滤\\n(1)若为易燃溶剂,则应防止着火或防止溶剂挥发。

(2)应注意滤纸的折叠方法及操作要领(包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等);应洗净抽滤瓶,注意和滤纸的大小、滤纸的人润湿等操作,开始不要减压太甚,以免将滤纸抽破(在热溶剂中,滤纸强度大大下降)。

六、结晶

(1)将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却(如滤液已析出晶体,可加热使之溶解),析出晶体,再用冷水充分冷却。必要时,可进一步用冰水或冰盐水等冷却(视具体情况而定,若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶,就不能采用此步骤)。

(2)有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在,使结晶不易析出,或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体,在这种情况下,可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面,使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易;或者投入晶种(同一物资的晶体,若无此物质的晶体,可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体),供给定型晶核,使晶体迅速形成。

(3)有时被提纯化合物呈油状析出,虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化,但这样的固体往往含有较多的杂质(杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大;其次,析出的固体中还包含一部分母液),纯度不高。用大量溶剂稀释,虽可防止油状物生成,但将使产物大量损失。

这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解,然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物,使油状物在均匀分散的状况下固化,但最好是重新选择溶剂,使其得到晶形产物。

七、抽气过滤(减压过滤)

(1)装置中各仪器的名称和用途介绍。

(2)减压过滤程序介绍:剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中→用少量溶剂润湿滤纸→开启水泵并关闭安全瓶上的活塞,将滤纸吸紧→打开安全瓶上的活塞,再关闭水泵→借助玻棒,将待分离物分批倒入漏斗中,并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体,一并倒入漏斗中→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止→打开安全瓶上的活塞,再关闭水泵→用少量溶剂润湿晶体→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止(必要时可用玻塞挤压晶体,此操作一般进行1—2次)。

如重结晶溶剂沸点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后,可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥(要注意该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不容或微溶的)。

抽滤所得母液若有用,可移至其它容器内,再作回收溶剂及纯度较低的产物。

八、结晶的干燥

在测定熔点前,晶体必须充分干燥,否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法很多,要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择:

(1)空气凉干(不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法)。

(2)烘干(对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥,烘箱温度应比被干燥物质的熔点低15~20℃。

(3)用滤纸吸干(此方法易将滤纸纤维污染到固体物上)

(4)置于干燥器中干燥

重结晶提纯法

一、实验目的:

通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体

的操作方法,其中包括以下几点:

(1)样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安全注意事项。

(2)过滤及热过滤;菊花滤纸的折法。

(3)结晶及用活性炭脱色。

(4)抽滤:布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。

(5)产品的干燥,包括风干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、红外干燥)时仪器的使用

及注意事项。

二、基本原理

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。利

用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂

质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。

三、操作要点及说明

重结晶提纯法的一般过程为:

1.选择适宜的溶剂

在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。

还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验

来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。

适宜溶剂应符合的条件:见曾绍琼书P61。

2.将待重结晶物质制成热的饱和溶液

制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,至固体完全溶解后,再多加2O%左

右(这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂,

否则冷后析不出晶体。

如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭(用量为固体1-5%),煮沸5-10min(切不

可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。)

3.乘热过滤除去不溶性杂质

乘热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角,

紧贴于漏斗壁上),先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析

出而堵塞滤纸孔),将溶液沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶

剂的挥发,盛溶液的器皿一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。

3.结晶

1)将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却(如滤液已析出晶体,可加热使之溶解),析出晶体,再用冷水充分冷却。必要时,可进一步用冰水或冰盐水等冷却(视具体情况而定,若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶,就不能采用此步骤)。

(2)有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在,使结晶不易析出,或有时因形成过

饱和溶液也不析出晶体,在这种情况下,可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面,使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易;或者投入晶种(同一物资的晶体,若无此物质的晶体,可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体),供给定型晶核,使晶体迅速形成。

(3)有时被提纯化合物呈油状析出,虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化,但这样的固体往往含有较多的杂质(杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大;其次,析出的固体中还包含一部分母液),纯度不高。用大量溶剂稀释,虽可防止油状物生成,但将使产物大量损失。

这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解,然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物,使油状物在均匀分散的状况下固化,但最好是重新选择溶剂,使其得到晶形产物。

4.抽滤

抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的滤纸放入,滤纸的直径切不可大于

漏斗底边缘,否则滤纸会折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可先倒入部

分滤液(不要将溶液一次倒入)启动水循环泵,通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空

度,开始真空度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再将余下溶液倒入,此

时真空度可逐渐升高些,直至抽“干”为止。

停泵时,要先打开放空阀(二通活塞),再停泵,可避免倒吸。

5.结晶的洗涤和干燥

用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶,表面上吸附有少量

剂,因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多,可根据重结晶所用的溶剂及结

晶的性质来选择,常用的方法有以下几种:空气晾干的;烘干(红外灯或烘彩);用滤纸吸

干;置于干燥器中干燥。

四、思考题

1.重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何?

答:一般包括:(1)选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液。(2)热过滤,除去不溶性杂质(包

括脱色)。(3)冷却结晶、抽滤,除去母液。(4)洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。

2.重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何?

答:过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。过少,有部分待结

晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。考虑到热过滤

时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以

适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20%左右。

3.用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?

答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶

腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。所以用活

性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。要注意活性炭不能加入已沸

腾的溶液中,以免溶液暴沸而从容器中冲出。

4.使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?怎样才能避免呢?

答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一

切明火,最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂

不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上

直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶

解速度较慢,需要较长时间,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失。

5.用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油状物出现?这是什么?

答:在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙

酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化

的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,

直至完全溶解。

6 、使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好?

答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入

瓶中,而造成晶体损失。所以不能大,只要盖住瓷孔即可。

7.停止抽滤前,如不先拔除橡皮管就关住水阀(泵)会有什么问题产生?

答:如不先拔除橡皮管就关水泵,会发生水倒吸入抽滤瓶内,若需要的是滤液问题就大了。

8.某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质?

答:(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应。(2)对被提纯的有机物应具有热溶,冷

不溶性质。(3)杂质和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶。(4)对要提纯的有机物能

在其中形成较整齐的晶体。(5)溶剂的沸点,不宜太低(易损),也不宜太高(难除)。(6)

价廉易得无毒。

9.将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发?如何减少其挥发?

答:溶剂挥发多了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中,造成损失,若用有机溶剂,挥发多了,造成浪费,还污染环境。

为此,过滤时漏斗应盖上表面皿(凹面向下),可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器,一般用锥形瓶(水溶液除外),也可减少溶剂的挥发。

10.在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么?

答:用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的

做有机试验经常要纯化产物或试剂。但是过柱子太麻烦,我经常偷懒用重结晶,碰到几个问题拉出来大家讨论:

1’ 选溶剂该有个什么顺序,不能每个常用溶剂都试一遍把!

2‘什么时候考虑用混合溶剂?

3’用混合溶剂时(比如乙醇加水)加多少水才合适?

4‘重结晶的产率如何提高?

5’微量的产物,比如 100mg左右可不可以重结晶?

6‘重结晶时经常得到油状液,并不析出晶体,如何解决?

出现油比较麻烦,一般可以加晶种,或冷冻,可能会有效。出现油状油一个原因:那就是你在蒸发溶剂的时候蒸发的太多了,会出现油状,解决的办法很简单就是在加一些溶解性比较好的溶剂让其全部溶解,再来进行结晶让其析出。油状物有时可以通过抽气的办法析出固体浓缩得到油状物也可能是本身熔点太低,加入CH2Cl2冷抽试试。

如果你的油状物能溶于乙醚,可用乙醚将其溶解后转移至研钵中进行研磨,随着乙醚的不断挥发,油状物会渐渐凝为固体。原因有二:1-溶剂不断在减少。2-研磨中产生大量玻璃微屑成为晶种而诱导析晶。

“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法,加入石油醚,沸腾,倾出上清液,底部油继续加入石油醚热提取,直至石油醚层无色,则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。。(在此过程中还可加入活性炭脱色效果会更好,有一缺点就是冷却后剩余样品和活性炭在一起会变的很硬)(很多人认为这种方法比较好)

另外成油的一个原因是降温太快。

我对付油状物曾经伤透脑筋。今天,我总结一下我曾经使用过的方法:

1.首先分析油状物的可能物性,(水溶,油溶大?)一般来讲,油状物是聚合物或者大分子色素等等,用石油醚提取杂质的方法一般对油溶性大的某些结构非常好使。但是,对于聚合物(树脂状的粘稠东东)石油醚法不是很好用的,甚至得不偿失,提纯没搞好,所要的药品损失了很多。所以,这是可采用的方法是:①采用水蒸汽蒸馏方法提纯②用活性炭或者是硅藻土在热溶剂中吸附③过柱子④如果你做的是碱性,可以制成硫酸或盐酸盐有些有利于成固体。一般,过柱子很麻烦,且损失也不小,如果能有活性炭或者硅藻土吸附就爽歪歪了,方法是用良溶剂热容试一试,如果有不溶的杂志和色素等,加入硅藻土或者纯净海泡石,然后过滤,再考虑选用合适的重结晶溶剂。硅藻土还有助滤效果,如果你过滤时曾经遇到过有细小杂质堵塞滤纸的情况,加入硅藻土,一般就OK,过滤不再便秘。

我这些都来自实验室和工业一线的结合经验。希望各位要继续探讨更细致的问题,彻底解决各种难题。我又带来一个问题:

如果我的药品是盐酸盐,这个小东西容易在空气中吸潮而造成“油状”(不做成盐酸盐这个东西的熔点几十度),刚从乙醚石油醚的混合溶剂中出来,还没等看够晶体形状就立即油状了,以上方法都用了,不好使,如何对付请高手讨论。

1.与“相似相溶“背道而驰就行了,大极性的东西,用中等极性的溶剂结晶;小极性的东西,用大极性的溶剂。这样,有一半以上的情况是适合的。

2.先试:石油醚(正己烷)、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水,再试:丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行,就只好混合了。乙醚可以利用其(1)挥发性;(2)延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍,应加以干燥。

3.混合溶剂法:用过量热的良溶剂溶解,过滤,加热,缓慢加入不良溶剂至有浑浊,加热至澄清。静置等待。

4.用分级结晶法。积累的母液过柱。

5.可以,我做过的最小量为10mg。

6.不好办。首先建议用其他纯化方法。如果一定要用结晶法,以下经验可能有帮助:(1)过柱预纯化,粗分离后再结晶;(2)石油醚热提-冷析法;(3)选低沸点的溶剂如乙醚;(4)晶种的取得,用玻璃棒沾一滴溶液,挥干。(5)不要轻易冷冻,用让溶剂自然挥发的方法。

.关于用乙醚结晶。回流乙醚时,要加一冷凝管。不断从上口加乙醚,直至混浊消失,有时是因为溶解的较慢,而不是不能溶,所以要有耐心。如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶,则将其滤去,滤液浓缩至有固体析出,再加热,加入少量乙醚使澄清。自然放冷,可得晶型较好的结晶。过滤。用少量乙醚洗晶体。洗涤液合并入母液,在盛母液的瓶口蒙一层滤纸,或塞一团卫生纸,让乙醚自然挥发,而不能落入灰尘。每天早晨看一眼,直到有满意数量的晶体出来,别太贪了,挥发干了就又要重来了:)我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。当然了,这是我运气比较好.

如果物质对热不稳定,是不是就不能用重结晶了方法?

用低温法分离可不可以啊?

对热不稳定的话,首选层析法。也可以用重结晶,不加热,让溶剂自然挥发浓缩。另外,“对热不稳定“这件事挺复杂的。应该认真分析并验证你的结论。我以前有个化合物,被认为对光和热极其敏感,旋蒸时20度以下,避光,隔膜泵减压旋干!但后来发现,那个化合物根本没那么娇气,是实验者自己吓唬自己:)

在重结晶中冷却速度会加大地影响产品的纯度,应此在冷却是经常采用逐级冷却的办法,而起在其过程中药伴随着轻微的搅拌有利于晶体的形成。

在产品析不出来时可以在溶液中滴加一种产品不容的试剂让其慢慢的析出

怎样将少量固体取出瓶子,分两种情况

(1)旋转蒸发后,固体呈透明状,粘在瓶壁上,无法用刮刀刮下。解决方法:用易溶溶剂(如丙酮)重新溶解,并加入一些不良溶剂(如己烷),重新旋干,固体将以较好的形态析出,或以第二种情况存在;

(2)旋转蒸发后,固体呈白色非透明状,粘在瓶壁上,可以用刮刀刮下,但由于静电原因无法取出来。解决方法:用少量易溶溶剂重新溶解,将溶液转移到表面皿或扁平的样品瓶中,把它们放到一个更大的容器里,盖上张滤纸防止落上灰尘,让溶剂自然挥干。

另外,应准确称量转移前后的瓶重,以确定样品是否完全转移。

这里的不良溶剂和重结晶的不良溶剂是一个意思。

用滴管就行,液体大概0.5ml*3次。

微量固体有时静电很强,来源我不知道。

如果产品中的杂质与产品极性相差较大,可将样品研碎然后用一与杂质极性相近的溶剂加热回流,过滤干燥然后检测,杂质往往可去掉。

把大家的东西总结了一把,有时间我在把自己的东西加进去

1’ 选溶剂该有个什么顺序?

与“相似相溶“背道而驰就行了,大极性的东西,用中等极性的溶剂结晶;小极性的东西,用大极性的溶剂。这样,有一半以上的情况是适合的。

先试:石油醚(正己烷)、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水,再试:丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行,就只好混合了。乙醚可以利用其(1)挥发性;(2)延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍,应加以干燥。

2‘什么时候考虑用混合溶剂?

关于用混合溶剂结晶有一些特别需要注意的地方。【溶解性好的溶剂(S),溶解性不好的溶剂(U)】。在圆底烧瓶中先用S来进行溶解,接上回流冷凝管再进行加热直至其全部溶解,然后从冷凝管的上部开始滴加U,直到油一点点浑浊后停止滴加,然后再滴加S至其刚好澄清,然后撤走热源,让它慢慢冷却结晶析出。这样析出来的晶体非常漂亮,并且也不会附再壁上。当然这样的晶体不能用来做X-衍射(因为不是单晶)。

3’用混合溶剂时(比如乙醇加水)加多少水才合适?

用过量热的良溶剂溶解,过滤,加热,缓慢加入不良溶剂至有浑浊,加热至澄清。静置等待。

4‘重结晶的产率如何提高?

用分级结晶法。积累的母液过柱

5’微量的产物,比如 100mg左右可不可以重结晶?

6‘重结晶时经常得到油状液,并不析出晶体,如何解决?

.不好办。

首先建议用其他纯化方法。如果一定要用结晶法,以下经验可能有帮助:(1)过柱预纯化,粗分离后再结晶;(2)石油醚热提-冷析法:“石油醚热提-冷却法”也是用来对付油状物的方法,。是将待精制品加入热的石油醚中,搅拌使之溶解,有些不溶物沉在下面。倾出上层清夜于另一烧杯中,然后再向样品中加入石油醚,加热搅拌倾出清夜,依次下去。(在此过程中还可加入活性炭脱色效果会更好,有一缺点就是冷却后剩余样品和活性炭在一起会变的很硬)直至石油醚层无色,则基本提取完全,冷却后一般会析出晶体;(3)选低沸点的溶剂如乙醚;(4)晶种的取得,用玻璃棒沾一滴溶液,挥干。(5)不要轻易冷冻,用让溶剂自然挥发的方法。

出现油状油一个原因:那就是你在蒸发溶剂的时候蒸发的太多了,会出现油状,解决的办法很简单就是在加一些溶解性比较好的溶剂让其全部溶解,在来进行结晶让其析出。

另外成油的一个原因是降温太快。

发粘一般是另外一种东西,找一个能溶解粘物的,但又与产物不溶的洗涤、分散后,再滤,如果要母液的话,可以蒸馏分离,通常乙醚和丙酮最常用。

怎样将少量固体取出瓶子,分两种情况:

(1)旋转蒸发后,固体呈透明状,粘在瓶壁上,无法用刮刀刮下。解决方法:用易溶溶剂(如丙酮)重新溶解,并加入一些不良溶剂(如己烷),重新旋干,固体将以较好的形态析出,或以第二种情况存在;

(2)旋转蒸发后,固体呈白色非透明状,粘在瓶壁上,可以用刮刀刮下,但由于静电原因无法取出来。解决方法:用少量易溶溶剂重新溶解,将溶液转移到表面皿或扁平的样品瓶中,把它们放到一个更大的容器里,盖上张滤纸防止落上灰尘,让溶剂自然挥干。

另外,应准确称量转移前后的瓶重,以确定样品是否完全转移。

色谱和结晶是两种互补的方法。

如果杂质的量不是很大,可以试试结晶除去。

反相柱分不掉的杂质,也可以试试用另一种分离机制色谱方法除去,比如凝胶柱。

感冒时吃什么食物会加重病情

感冒时吃什么食物会加重病情 普通感冒虽多发于初冬,但任何季节,如春天、夏天也可发生。发生感冒的时候,应该怎样注意饮食。感冒时吃了会加重病情的食物有哪些呢?下面是整理感冒时吃了会加重病情的食物的资料,欢迎阅读。 感冒时吃了会加重病情的食物1、咖啡 感冒的时候喝咖啡可能会致命。伤风感冒药普遍含有苯丙醇胺,如与高份量的咖啡因产品一并服用,可能会引致血压急升,严重可能致命。市民也不可以用咖啡或茶送药,用药前应先咨询药剂师。 2、鸭羊肉 因为感冒是外感之病,治疗应以疏散解表为主。而鸭肉性质偏凉、滋腻蜜滞,容易滑肠敛邪,猪肉肥腻,助湿生痰,动风蕴湿;羊肉甘温助热,偏于温中暖下,且有敛邪之弊。 3、生冷食物 感冒咳嗽期间咽喉敏感,寒冷的食物容易刺激咽喉,使得感冒痛苦不堪。在患病时,需要避免所有寒冷的食物,尤其是冷饮。这类食物一方面加重咽喉的病情,另一方面其卫生安全也常常让人堪忧。如果是因为不洁食物而引起的细菌性痢疾等传染病导致的感冒发烧,消化功能随之下降,这时喝冷饮的话不但会加重病情,严重的话还会导

致病情严重恶化甚至是危机生命。 在感冒之后不能吃冷饮吃冰淇淋。感冒后身体的各个器官的功能都在下降,喝冷饮吃冰淇淋会使胃和肠道等消化器官的功能下降,影响对食物的吸收功能,这样就会加重病情。 4、蜂蜜 感冒发烧期间应以清热为主,不宜滋补。蜂蜜是益气补中的补品,如果多服用蜂蜜,会使患者内热得不到很好的清理、消除,还容易并发其他病症。 如果正在服用退烧药或含退烧成分的感冒药,也不宜同时服用蜂蜜。很多感冒药,如泰诺、快克、感立克、感冒清等都含有解热镇痛药对乙酰氨基酚,它遇到蜂蜜会形成一种复合物,影响机体对其的吸收速率,从而减弱退烧作用。 5、粗纤维食物 感冒期间,人的胃动力较弱,所以这段时间内还要尽量避免食用芹菜、韭菜、茼蒿等粗纤维食物,否则增加肠胃负担。 6、甜食 甜瓜食物如蛋糕、糯米糕等甜点心,以及炸鸡、炸鸭、烤鸭、腊肉、熏肉等烧烤煎炸食物能妨碍脾、胃正常运化,使痰湿相应滋生,咳嗽、咳痰的症状难以消除,发病期应禁食。 7、辛辣食物 如辣椒、辣酱、狗肉、朗椒粉、芥末等昧辛性热的食物易伤气灼津,助火生痰,使痰不易咳出。火性炎上,使头痛、鼻塞症状加重。

工厂审核(验厂)注意事项

工厂审核(验厂)注意事项 验厂准备注意事项 Ⅰ. Wage & Time工资工时 1. Acceptable timing records可接受的考勤记录: ①. IC swipe card timing records IC卡刷卡考勤记录。 ②. Paper card timing records with signatures from employees 打卡钟打卡考勤记录,但需要员工每月在工卡上签名确认。 ③. Manual timing records with accurate starting and ending time (including overtime recording), and signed by employees daily.: 手工考勤记录,但需要准确记录员工的上下班(包括加班)的时间,并由员工每天签名确认。 2. Notice in timecard preparing准备工卡时注意: ①. There should be no 7 consecutive working day records 不能有连续7天上班记录。 ③. Total work days, total overtime hours and total overtime hours on rest days should be clearly stated in the timecard for easy checking 把上班的总天数,平时加班的总时数,休息日加班的总时数清楚写在工卡上,方便算工资和检查。③. The total overtime hours should not exceed 36 hours per month if the factory has no Overtime Waiver from local labor bureau; On condition that the factory has got the document from the labor bureau, the overtime hours can reach as much as 72 hours per month (Regular 8 hours plus 2 hours of overtime from Monday to Friday, 8 hours for Saturday and rest on Sunday). 若没有向劳动局申请延长加班的批文,则加班时间每月不能超过36小时,若申请加班批文后,每月加班时间可以达到72小时(周一至周五,每天正常上班8小时,加班2小时,周六加班8小时,周日休息). ④. There should be no united timing records on timecards, ., unvaried starting time and ending time for several consecutive days for the several employees. 不能有统一的打卡记录,即不能有某些员工有连续几天的上下班时间都是一样的。

儿童健康:感冒发烧饮食与禁忌

儿童健康:感冒发烧饮食与禁忌 感冒发烧应注意饮食 感冒发烧时煮点白粥喝,买一斤新鲜的香菇,肉质薄薄的比较好,只放水和一点点盐,煮开后小火炖15分钟,趁热喝汤吃香菇,不能吃 辣的。人在发烧时能量消耗比较大,抵抗力也较弱,更需要补充一些 营养。对于没有伴随发烧的病毒性感冒,患者应该尽量多休息,多喝 开水,保持室内通风,吃一些缓解症状的感冒药就能够了,在饮食方 面也没有什么特别的要求,不存有尽量多吃食物一说,保持充足的能 量即可。即便感冒同时伴随有发烧症状时,在饮食上也没有什么特殊 的要求,一般以清淡食物为主,并搭配一些新鲜水果,没有必要在食 物的量上做过多计较。 很多疾病都能够引起发烧,它是患病时的一种防御性反应。患病 发烧时,因为体温升高,机体免疫力降低,胃肠道的消化与吸收功能 减退,所以一个人发烧时会发生营养消耗增加与消化功能减弱的矛盾。无论是服用退热药还是自然退热,都是以出汗的形式来实现的,人体 在发汗散热的同时会丢失大量水分及盐分。所以,发烧时最需要的是水,其次才是营养物质,此时的饮食原则首先是供给充足水分,其次 是补充大量维生素,然后才是供给适量的热量及蛋白质,且饮食应以 流质、半流质为主。 感冒发烧的六大禁忌 一忌多喝冷饮 如果是不洁食物引起的细菌性痢疾等传染病导致的发烧,胃肠道 功能下降,多喝冷饮会加重病情,甚至使病情恶化而危及生命。 二忌多食蜂蜜

发烧期间应以清热为主,不宜滋补。蜂蜜是益气补中的补品,如 果多服用蜂蜜,会使患者内热得不到很好的清理、消除,还容易并发 其他病症。 三忌多食辛辣 因为体温升高,体内新陈代谢旺盛,在此情况下乱吃姜、蒜、辣 椒之类的温热辛辣食品,会以热助热,加重病情,不利于退热与早日 康复。 四忌多吃鸡蛋 鸡蛋所含营养的确丰富,但不宜在发烧期间多吃鸡蛋,这是因为 鸡蛋内的蛋白质在体内分解后,会产生一定的额外热量,使机体热量 增高,加剧发烧症状,并延长发热时间,增加患者痛苦。 五忌多喝茶 喝浓茶会使大脑保持兴奋的状态,且使脉搏加快,血压升高,进 而使患者体温升高、烦躁不安。同时,茶叶水会影响药物的分解、吸收,降低药物的疗效。 六忌强迫进食 有些孩子发烧时,家长往往认为发烧消耗营养,不吃东西那就更 不行了。于是,他们强迫孩子进食,有的还拼命给孩子吃高营养食物。其实,这种做法适得其反,不但不能促动食欲,而且还会倒胃口,甚 至引起呕吐、腹泻等,使病情加重。

感冒前兆预防措施

感冒前兆预防措施 流行性感冒是流感病毒引起的急性呼吸道感染,也是一种传染性强、传播速度快的疾病。下面要为大家分享的就是感冒前兆预防措施,希望你会喜欢! 1、单纯型流感:急性起病,体温39~40℃,伴畏寒、乏力、头痛、肌肉关节酸痛等全身症状明显,呼吸道卡它症状轻微,可有流涕、鼻塞、干咳等。查体:急性病容,咽部充血红肿,无分泌物,肺部可及干性啰音。 2、肺炎型流感:较少见,多发生于老人、小孩、原有心肺疾患的人群。原因:原发病毒性肺炎,继发细菌性肺炎,混合细菌病毒肺炎。表现:高热持续不退,剧烈咳嗽、咳血痰、呼吸急促、紫绀,肺部可闻及湿啰音。胸片提示两肺有散在的絮状阴影。痰培养无致病细菌生长,可分离出流感病毒。可因呼吸循环衰竭而死亡,病死率高。 3、中毒性流感:以中枢神经系统及心血管系统损害为特征。表现为高热不退,血压下降,瞻望、惊厥、脑膜刺激征等脑炎脑膜炎症状。 4、胃肠炎型流感:少见,以腹泻、腹痛、呕吐为主要临床表现。 1、呼吸系统:细菌性气管炎、细菌性支气管炎、肺炎 2、Reye综合征 Reye综合征是甲型和乙型流感的肝、神经系统并发症,发病年龄为12~16岁,退热后出现恶心、

呕吐、继之嗜睡、昏迷、惊厥等神经系统症状,肝大,无黄疸,脑脊液检查正常。可能与服用阿斯匹林有关。 3、其它:中毒性休克、中毒性心肌炎。 流感的其中一个病状就是发烧,体温有时可高达摄氏39至40度。此时许多人会服用退烧药,或使用酒精擦身,或冰敷退热。其实,在摄氏37至40度高温下,流感病毒的繁殖受到抑制,可以说发烧是人体免疫系统正准备打仗的讯号,若强行压抑,只会削弱自身的抵抗力,帮助病毒繁殖。也有人提议少穿衣服散热,其实不论是风热还是风寒感冒患者,都有畏冷表现,即使有高热在身也如是。所以,应当做的,是穿足够衣服保暖,不随便吃退烧药(尤其是自行服成药),否则反为误事。 卧床休息,多饮水,适宜营养,补充维生素,保持口鼻清洁,全身症状明显时予抗感染治疗。 1、可减少病毒的排毒量,抑制病毒复制,减轻临床症状,并防止病毒向下呼吸道蔓延导致肺炎等并发症。 2、药物: 1)金刚烷胺为M2离子阻断剂,可阻断病毒吸附于敏感细胞,抑制病毒复制,对甲型流感有效。发病48h内用药效果好。用量:成人200mg/天,老人100mg/天,小孩4-5mg/kg/天;用法:分2次口服,疗程3-4天;副作用:口干、头晕、嗜睡、共济失调等神经系统症状。

感冒分类及症状

感冒分类及症状 感冒可分为外感风寒、外感风热、外感暑湿三种 一、症状: 1、外感风寒症状表现为怕冷、发低热、无汗、头痛全身痛、痰稀、咳嗽痰为白粘痰,四肢酸痛、舌苔薄而润,脉浮。 2、外感风热表现为高热、咳嗽痰为黄稠脓性痰,不怕冷,头痛,咽喉痛,舌苔微黄、口干、出汗多、舌苔白而干燥、脉浮数(较快)。 3、外感暑湿多发生在夏天,由湿邪侵袭引起,患者发高热、头晕脑涨、心中燥热,容易感到疲 倦,无汗、口干,伴有呕吐、恶心,尿量少而黄,舌苔黄腻等。 二、治疗: 1、风寒感冒; 主要表现为发热轻、怕风、鼻塞流涕、咽疼咳嗽,脉相浮缓。伤风治疗起来相对容易,有时,病人只须多喝温热水就能把病压下去,不治而愈。 服中成药可选用感冒清热冲剂、正柴胡饮冲剂、感冒软胶囊、川芎茶调散、通宣理肺丸等等。服药后可喝些热粥或热汤,微微出汗,以助药力驱散风寒。患风寒感冒也可服用验方:葱白5节、淡豆豉9克、生姜3片,水煎服,日一次;或生姜30克、红糖30克,煎汤分三次服用。 2、风热感冒; 风热感冒是风热之邪犯表、肺气失和所致。症状表现为发热重、微恶风、头胀痛、有汗、咽喉红肿疼痛、咳嗽、痰粘或黄、鼻塞黄涕、口渴喜饮、舌尖边红、苔薄白微黄。 治法应以辛凉解表为主。常选用菊花、薄荷、桑叶等。代表方剂为《银翘散》、《桑菊饮》。服成药可选用金铃感冒胶囊银翘解毒丸(片)、羚翘解毒丸、桑菊感冒片、板兰根冲剂等。如发热较重、咽喉肿痛明显,可以配服双黄连口服液(冲剂)、清热解毒口服液。这些药具有较好的清热解毒作用。患风热感冒要多饮水、饮食宜清淡,可以喝萝卜汤或梨汤。患风热感冒也可以服用验方:薄荷3克、芦根30克、板兰根15克、生甘草6天,每日一剂;或竹叶10克、薄荷3克、杏仁9克、连翘9克,每日一剂。 风热感冒一般是便秘引起,搞清楚成因,治疗很简单,大多数情况就是通便(再配合清热解表药物,通常很快见效)。方法很多,喝点凉茶;吃些清热解毒药板蓝根等。中成药有三黄片,银翘解毒片+牛黄解毒片,板蓝根等等。也可以吃些治疗风热感冒的金铃感冒胶囊金银花口服液之类的。 三、起因 1、风寒感冒; 其起因通常是劳累,没休息好,再加上吹风或受凉。风寒感冒通常秋冬发生比较多。 2、风热感冒: 风热感冒,其起因通常是便秘,很多时属于阳明经症。通常情况是这样的,便秘两天以后,喉咙痛一两天,然后出现感冒症状,这就是风热感冒(也可以是外感热邪,首先犯肺)。为什么便秘会引致感冒?中医认为肺和大肠相表里,排便不畅,大肠影响肺就出现感冒症状啦。同样反过来,风寒感冒治疗不及时或治疗不对对症也会外邪内进引致便秘或拉肚子,其实风寒感冒后拉肚子,在中医属于变症,属于病由外入里,大家不要随便使用止泻药。 风寒和风热之间最明显的区别是什么?最大的区别在于风寒患者的怕冷、浑身酸痛等症状更明显。风热患者咳的是黄痰或者是粘稠的痰,风寒咳的是稀白的痰。风寒感冒流鼻涕是清鼻涕,风热感冒流的是比较稠的浓鼻涕。另外对镜子看舌苔,风寒是一个白苔,风热是一个黄苔。

重结晶步骤(转)

【资源】结晶和重结晶的操作步骤(详细版) 结晶和重结晶的操作步骤 重结晶重结晶 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤: 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中; 2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质; 3.将滤液冷却,使结晶析出; 4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题; 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分钟,

感冒期间五大饮食禁忌

编号:AQ-CS-05180 ( 安全常识) 单位:_____________________ 审批:_____________________ 日期:_____________________ WORD文档/ A4打印/ 可编辑 感冒期间五大饮食禁忌 Five dietary taboos during cold

感冒期间五大饮食禁忌 备注:安全是指没有受到威胁、没有危险、危害、损失。人类的整体与生存环境资源的和谐相处,互相不伤害,不存在危险、危害的隐患, 是免除了不可接受的损害风险的状态,安全是在人类生产过程中,将系统的 运行状态对人类的生命、财产、环境可能产生的损害控制在人类能接受水平以下的状态。 感冒是一种常见疾病,特别在这样的季节,当你感冒时,你就须要警惕你的饮食,这样能较舒适地度过感冒期间。 1.饮食难消化。选择容易消化的流质饮食如菜汤、稀粥、蛋汤、蛋羹、牛奶等。 2.饮食太油腻。饮食宜清淡少油腻,既满足营养的需要,又能增进食欲。可供给白米粥、小米粥、小豆粥、配合甜酱菜、大头菜、榨菜或豆腐乳等小菜,以清淡、爽口为宜。 3.水分供给不足。保证水分的供给,可多喝酸性果汁如山楂汁、猕猴桃汁、红枣汁、鲜橙汁、西瓜汁等以促进胃液分泌,增进食欲。 4.维生素缺失。多食含维生素C、E及红色的食物,如西红柿、苹果、葡萄、枣、草莓、甜菜、桔子、西瓜及牛奶、鸡蛋等。预防感冒的发生。 5.饮食量大。饮食宜少量多餐。如退烧食欲较好后,可改为半流

质饮食,如面片汤、清鸡汤龙须面、小馄饨、菜泥粥,肉松粥、肝泥粥、蛋花粥。 这里填写您的公司名字 Fill In Your Business Name Here

最全最实用沃尔玛验厂须知

最全最实用沃尔玛验厂须知 沃尔玛验厂须知 迪斯尼、沃尔玛、天马、KS、CS、海之宝客户验厂资料 沃尔玛验厂必须准备的数据及相关文件、应对方法: 一、营业执照 二、工厂平面图 1.工厂各生产车间的面积数、车间分布示意图及总体面积 2.宿舍平面图及其建筑面积 三、劳动合同 1.劳动合同必须是在职工同工厂确定劳动关系时开始签订 2.客户不接受集体合同(全体职工都必须签劳动合同) 3.劳动合同必须由员工本人签名 4.劳动合同内对特殊工种,必须在合同内注明职业危害,提醒职工注意,如喷油。 5.合同之有效性,即劳动合同期满后要进行续签或解除劳动关系 6.合同签订人数必须与相对应比例参保人数与在职人数完全一致(包括人事记录与考勤) 四、人事资料 1.所有职工人事数据要贴有身份证复印件及彩色免冠近照,身份证复印必须清楚,否则保留原件,以备查(离职人事数据须保持1 年以上) 2.身份证像须与登记相一致(主要从五观来看),不得有借他人身份证或假身份证进厂 3.人事部必须要有一个识别假身证或借用的文件指引,并有相关培训记录 4.人事资料上的有关身份证明,包括地姓名、出生年月、性别等必须与身份证上完全一致,否则必须改正重填数据

5.核对进厂时间入厂时是否有年满18周岁,身份证到查厂阶段是否有过期(需提前2至3个月通知职工寂办) 6.人事数据与保险、合同、工卡等必须完全保持一致 7.在职与离职档案的分开归档管理与分类分部门管理(《档案管理法》) 8.请假的记录须与工卡、工资表一致 9.职工离辞、请假的记录与数据归档保管至少半年以上 10.工卡不宜太新,要想办法适当弄脏一点(工卡保持1 年以上) 五、童工与未成年人保护 1.工厂不得使用未满16周岁的童工进行生产,对不慎使用童工的工厂采取积极措施保障童工的合法权益,如遣送、补偿、健康检查、教育等 2.对使用未满 18 周岁的未成年人,要对其进行健康检查直到年满18岁为止,不得安排其从事危险或劳度较大的工作,如矿山、起重、机械作业、喷油等(《中华人民共和国劳动法》第64条:不得安排未成年工从事矿山井下,有毒有害、国家规定的第四级体力劳动强度的劳动和其它禁忌从事的劳动。) 3.童工与未成年人之保护措施要纳入厂规或员工手册内,作为员工教育之教材(劳部发[1994]年498号第6条:用人单位应按下列要求对未成年工定期进行健康检查,(一)安排工作岗位之前, (二)工作满1年,(三)年满18周岁,距前一次的体检时间已超过半年。六、安全与卫生 1.工厂要按消防规定根据生产场所面积安装消防设备、设施、器材(《建筑灭火器配置设计规范》 2.《建筑灭火器配置设计规范》第5.1.3条:手提式灭火器宜设置在挂钩、托架上或灭火器箱内,其顶部离地面高度应小于1.5米,其底部离地面高度不宜小于0.15米。

暑湿感冒中成药

暑湿感冒 1、银翘解毒丸: 处方:金银花200g 连翘200g 薄荷120g 荆芥80g 淡豆豉100g 牛蒡子(炒)120g 桔梗120g 淡竹叶80g 甘草100g 辅料为蜂蜜。 主治:辛凉解表,清热解毒。 用于风热感冒,发热头痛,咳嗽口干,咽喉疼痛。 注意事项: ①忌烟、酒及辛辣、生冷、油腻食物; ②不宜在服药期间同时服用滋补性中成药; ③风寒感冒者不适用,其表现为恶寒重,发热轻,无汗,鼻塞流清涕, 口不渴,咳吐稀白痰; ④有高血压、心脏病、肝病、糖尿病、肾病等慢性病严重者、 孕妇或正在接受其它治疗的患者,均应在医师指导下服用; ⑤服药三天后,症状无改善, 或出现发热咳嗽加重,并有其他症状如胸闷、心悸等时应去医院就诊; ⑥儿童、孕妇、哺乳期妇女、年老体虚者应在医师指导下服用; ⑦连续服用应向医师咨询; ⑧药品性状发生改变时禁止服用; ⑨儿童必须在成人的监护下使用; ⑩请将此药品放在儿童不能接触的地方; ⑾如正在服用其他药品,使用本品前请咨询医师或药师。 2、藿香正气水: 成份:苍术、陈皮、厚朴(姜制)、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、广霍香油、紫苏叶油。 辅料为乙醇 主治:解表祛暑,化湿和中。用于外感风寒,内伤湿滞,夏伤暑湿,头痛昏重,脘腹胀痛,呕吐泄泻;胃肠型感冒。 注意事项: ①饮食宜清淡; ②不宜在服药期间同时服用滋补性中成药; ③有高血压、心脏病、肝病、糖尿病、肾病等慢性病严重者、 孕妇或正在接受其它治疗的患者,均应在医师指导下服用; ④服药三天后症状未改善,或出现吐泻明显, 并有其他严重症状时应去医院就诊; ⑤按照用法用量服用,小儿、年老体虚者应在医师指导下服用; ⑥长期服用应向医师咨询; ⑦药品性状发生改变时禁止服用;

重结晶的一般步骤

重结晶的一般步骤(个人版) 重结晶的一般步骤 结晶和重结晶的操作步骤 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤: 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中; 2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质; 3.将滤液冷却,使结晶析出; 4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题; 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等。

流行性感冒注意事项

流行性感冒注意事项 【概述】流行性感冒简称流感,主要是指人群中,由普通流感病毒引起的一种病毒性急性呼吸道传染病。 流感传染性强,传染迅速,会导致每年的流行,并且历史上每隔几十年会造成流感大流行,在短时间内使很多人患病甚至死亡。人患流感后能产生持久免疫,一个人不会在短期内反复患流感。 【主要症状】感染流感病毒后,出现发热、头痛、肌痛、乏力、鼻炎、咽痛和咳嗽症状。其中突发高热是流感的一大典型症状,也是流感的首发症状。患者体温一般高达39~40℃,而且高热往往要持续3~4天。流感能加重潜在的疾病(如心肺疾患)或者引起肺炎,老年人以及患有各种慢性病或者体质虚弱者,患流感后容易出现严重并发症,病死率较高。 【预防要点】 (1)保持良好的个人及环境卫生; (2)勤洗手,用肥皂和流动水洗手; (3)经常开窗通风,适量运动、充分休息,避免过度疲劳; (4)咳嗽打喷嚏要掩住口鼻,不要对着他人,流感病人要佩戴口罩; (5)在流感高发期,尽量不到人多拥挤的场所;尽量佩戴口罩; (6)接种流感疫苗。 【传播途径】可通过感染者咳嗽和打喷嚏等方式导致传播,正常人也可能通过接触带有流感病毒的物体,再接触自己的口鼻而导致感染。 【诊断】流感的临床表现不十分典型,极易和普通感冒或急性呼吸道感染相混淆,因此流感需要综合流行病史、临床症状以及病原学检查来诊断。

□流感和普通感冒(上感、俗称伤风)是不同的疾病。流感是由流感病毒所引起,而普通感冒是由多种病原体(多种病毒、细菌、支原体和衣原体等)感染所致。 □人患流感后能产生持久免疫,一个人不会在短期内反复患流感。而普通感冒常以散在病例出现,患者多伴有疲劳或着凉史,可发生在任何季节,一般不造成患者死亡。由于它的病原体多,感染后免疫不持久,因此,一个人在短时间内可反复患普通感冒。 【治疗要点】患有流感后,应就地适当隔离、休息、多喝开水,房间多通风和消毒,对症治疗来减轻症状和控制细菌性继发性感染,发病早期(48小时之内)可服用抗流感病毒药物。症状严重的患者,如严重肺炎,呼吸极度困难,高烧不退等,需住院治疗。 【并发症】大多数患者在两周之内就可康复,但对于老年人以及患有各种慢性病或者体质虚弱者,患流感后容易出现严重并发症,病死率较高。肺炎,支气管炎,鼻窦和耳部感染

感冒不能吃的7种食物

感冒不能吃的7种食物 一般的来说我们在感冒发烧时煮点白粥喝,买点新鲜的香菇,肉质薄薄的比较好,最好只放水和一点点盐,煮开后小火炖15分钟,趁热喝汤吃香菇,切记在感冒时不能吃辣的。 人在发烧时能量消耗比较大,抵抗力也会十分弱,此时更需要补充一些营养。对于没有伴随发烧的病毒性感冒(viral influenza),患者应该尽量多休息,多喝开水,保持室内通风,吃一些缓解症状的感冒药就可以了,在饮食方面也没有什么特别的要求,不存在尽量多吃食物一说,保持足够的能量即可。即便感冒同时伴随有发烧症状时,在饮食上也没有什么特殊的要求,一般以清淡食物为主,并搭配一些新鲜水果,没有必要在食物的量上做过多计较。 许多疾病都可以引起发烧,它是患病时的一种防御性反应。在感冒发烧时,由于体温升高,机体免疫力降低,胃肠道的消化与吸收功能减退,所以一个人发烧时会发生营养消耗增加与消化功能减弱的矛盾。无论是服用退热药还是自然退热,都是以出汗的形式来实现的,人体在发汗散热的同时会丢失大量水分及盐分。因此,发烧时首先最需要的是水,其次才是营养物质,此时的饮食原则首先是供给充足水分,其次是补充大量维生素,然后才是供给适量的热量及蛋白质,且饮食应以流质、半流质为主,特别应注意以在感冒时不能吃的食物, 第一是忌多吃鸡蛋:鸡蛋所含营养的确丰富,但不宜在发烧期间多吃鸡蛋,这是因为鸡蛋内的蛋白质在体内分解以后,会产生一定的额外热量,使的机体热量增高,加剧发烧症状,并会延长发热时间,增加患者痛苦。 第二是忌多喝茶:喝浓茶会使大脑保持兴奋的状态,且使脉搏加快,血压升高,进而使患者体温升高、烦躁不安。同时,茶叶水也会影响药物的分解、吸收,降低药物的疗效。 第三忌多喝冷饮:如果是不洁食物引起的细菌性痢疾等传染病导致的发烧,胃肠道功能下降,多喝冷饮会加重病情,甚至使病情恶化而危及生命。 第四忌多食蜂蜜:发烧期间应以清热为主,不宜滋补。蜂蜜是益气补中的补品,如果多服用蜂蜜,会使患者内热得不到很好的清理、消除,还容易并发其他病症。第五忌多食辛辣:由于感冒后体温升高,体内新陈代谢旺盛,在此情况下乱吃姜、蒜、辣椒之类的温热辛辣食品,会以热助热,加重病情,不利于退热与早日康复。第六忌强迫进食:有些孩子发烧时,家长往往认为发烧消耗营养,不吃东西那就更不行了。于是,他们强迫孩子进食,有的还拼命给孩子吃高营养食物。其实,这种做法适得其反,不仅不能促进食欲,而且还会倒胃口,甚至引起呕吐、腹泻等,会使病情更加严重。 第七忌食海鲜:海鲜营养丰富,但专家指出,人们食用海鲜要控制好量,否则可能引发疾病,一些特殊人群更要注意。 专家介绍,一般人每次食用海鲜的量控制在50--100克即可,但有些人习惯一大盆一大盆地吃,这样可能引发一些疾病。贝类、虾类的嘌呤含量较高,如果过量

风寒感冒治疗及注意事项

风寒感冒治疗及注意事项 风寒感冒忌食物品 柿子性寒,味甘涩,风寒感冒者宜吃辛温散寒食品,切忌寒凉之物。柿子大凉性涩,食之寒邪不易外去,故当忌食。《本草经疏》中早有告诫:“肺经无火,因客风寒作嗽者忌之。”《随息居饮食谱》亦云:“……外感风寒,……皆忌之。”同样道理,柿饼亦不可吃。 蚌肉性大凉,外感风寒之人忌食。《随息居饮食谱》中指出:“多食寒中,外感未清者皆忌。”风寒感冒者误食之,则寒邪不易外解,感冒迁延难愈,故忌食。 蚬肉性寒,味甘咸,风寒感冒之人寒邪未解,切忌食用。《本草拾遗》中指出:“多食发嗽及冷气。”风寒外邪不解,肺气不宣,咳嗽痰多色白者,误食蚬肉,寒不外散,其咳久久难止。 螃蟹大凉食品,风寒感冒者忌食,并非缘于蟹为“发物”,而是因其性寒之物,风寒外感未愈时,食之寒邪难解,故当忌食。《随息居饮食谱》中早有告诫:“时感未清,……均忌。” 鸭肉性凉,味甘咸,也有医家认为鸭肉性寒,故外感风寒感冒者忌食。清代著名食医王孟英也早有告诫:“凡外感未清,……皆忌之。” 鸡肉为补益之品,大补气血,无论风寒感冒或是风热感冒,皆当忌食。中医治疗原则指出:外邪未去时,先当解表,切不可补,否则外感之邪难以解散,正所谓“闭门留寇”。《医林纂要》中早就指出:“肥腻壅滞,有外邪者皆忌食之。” 猪肉性平,味甘咸。虽为补益之品,但风寒感冒外邪未解之时,不宜服食。诚如《本草备要》中所说:“……伤风寒及病初愈人为大忌耳。……伤寒忌之者,以其补肌固表,油腻缠黏,风邪不能解散也。”所以,风寒感冒之初和感冒初愈者忌食。 柑性凉,味甘酸。风寒感冒外邪未解者,当吃辛温散寒之物。柑酸凉,不利寒邪外解,故应忌食。清代著名食医王孟英早就指出:“柑,风寒为病忌之。” 乌梅性温,味酸。酸能收敛,邪不易出,故凡感冒之人,不论风寒与风热,外邪不除,皆当忌食。《本草经疏》中说:“病当发散者咸忌之。”《药品化义》亦云:“咳嗽初起,恐酸以束邪气,戒之。”《随息居饮食谱》也说:“凡痰嗽,外感未清,并忌之。” 芡实俗称鸡头果。性平,味甘涩,无论风寒感冒或是风热感冒初起,只宜辛散之物,忌食酸涩敛邪之品,故当忌之。清。王孟英早有告诫:“芡实,凡外感前后,……皆忌之。”

重结晶

以重结晶为例。 重结晶 重结晶是精制固体有机化合物最常用的方法之一。 (一)重结晶的原理: 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。选择一个合适的溶剂,将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中,形成热饱和溶液,趁热滤去不溶性杂质,滤液于低温处放置,使主要成分在低温时析出结晶,可溶性杂质仍留在母液中,产品纯度相对提高。 如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度,可多次重复此操作,使产品达到所要求的纯度,此法称之为多次重结晶。 一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物,如果杂质含量过高,往往需先经过其他方法初步提纯,如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等,然后再用重结晶方法提纯。(二)重结晶溶剂的选择:进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,按“相似相溶”的原理,对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度,最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。 (1)所选溶剂必须具备的条件: a.不与被提纯物质发生化学反应 b.温度高时能溶解较多量的被提纯物,低温时只能溶解很少量, c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小, d.沸点不宜太高,也不宜太低,易挥发除去, e.能给出好的结晶, f.毒性小,价格便宜,易得。 (2)选择溶剂的方法: a.单一溶剂: 取0.1g固体粉末于一小试管中,加入1ml溶剂,震荡,观察溶解情况,如冷时或温热时能全溶解,则不能用,溶解度太大。 取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中,不溶,如加热还不溶,逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸,仍不溶,则不能用,溶解度太小。 取0.1g固体粉末,能溶在1-4ml沸腾的溶剂中,冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量,则此溶剂可以使用。 b.混合溶剂: 某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小,找不到一个合适的溶剂时,可考虑使用混合溶剂。混合溶剂两者必须能混溶,如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。样品易溶于其中一种溶剂,难溶于另一种溶剂,往往使用混合能得到较理想的结果。 使用混合溶剂时,应先将样品溶于沸腾的易溶的溶剂中,滤去不溶性杂质后,再趁热滴入难溶溶剂至溶液混浊,然后再加热使之变澄清,放置冷却,使结晶析出。 (三)重结晶操作: 1.溶解: a.水做溶剂:将待重结晶的固体放人锥形瓶或烧杯中,加入比需要量(根据查得的溶解 度数据或溶解度实验方法所得结果估计得到)稍少的适量水,热至沸腾,如未全溶,可逐滴加入溶剂至刚好完全溶解,记下所用溶剂的量,然后再多加20-30%水。 b.有机溶剂:使用有机溶剂重结晶时,必须用锥形瓶或圆底烧瓶,上面加上冷凝管,安

感冒后的注意事项,男人感冒后的饮食禁忌有哪些

感冒后的注意事项,男人感冒后的饮食禁忌有哪些 引导语:感冒是我们经常会遇到的一些小疾病,感冒后的注意事项有很多,那么男人感冒后的饮食禁忌有哪些?一起来看看吧。 男人感冒后的饮食禁忌有哪些 男人感冒后的饮食禁忌有很多,男人感冒后不能吃难以消化的食物,选择容易消化的流质饮食如菜汤、稀粥、蛋汤、蛋羹、牛奶等。 男人感冒以后也不能吃的太油腻,饮食宜清淡少油腻,既满足营养的需要,又能增进食欲。可供给白米粥、小米粥、小豆粥、配合甜酱菜、大头菜、榨菜或豆腐乳等小菜,以清淡、爽口为宜。 男人感冒以后一定要给足我们身体水分,保证水分的供给,可多喝酸性果汁如山楂汁、猕猴桃汁、红枣汁、鲜橙汁、西瓜汁等以促进胃液分泌,增进食欲。 男人感冒后的饮食禁忌有很多,所以平时男性饮食就一定要健康,尤其是感冒后,男人的饮食健康了可以帮助男人维护我们身体的健康,男人可以在感冒后多吃点缓解感冒的食物,其实也有很多,比如说萝卜就有缓解感冒的作用。 男人感冒发烧该吃什么食物 1、吃大葱 也许很多男人不喜欢吃大葱,可是这是可以治疗感冒的。生吃大葱时,可将油烧热浇在切细的葱丝上,再与豆腐等凉拌吃,不仅可口,而且可以预防感冒。 2、可乐煮姜汤 其实就是用家里的鲜姜去实现,也就是将生姜去皮切碎,放入一大瓶可口可乐中,用铝锅煮开,稍凉后趁热喝下,防治流感效果良好。 3、自助餐 其实对于感冒这个是不能制服的,但是会有一个缓解症状和预防感冒的作用的,因此,在这个时节,大家可以多吃自助餐。 4、蜂蜜和蒜泥 也就是将蜂蜜和蒜泥均匀的搅拌,然后用开水进行服用,每一次一汤匙,每天4至6次,对治疗流感有佳效。 5、鸡蛋拌香油

就是将香油在加热之后,然后放入一个很新鲜的鸡蛋,然后用沸水搅匀,然后趁热喝下,早晚各服一次,2至3天便可治好感冒愈后的咳嗽。 编后语:男人感冒后的饮食禁忌有很多,所以平时男性饮食就一定要健康,尤其是感冒后,男人的饮食健康了可以帮助男人维护我们身体的健康,男人可以在感冒后多吃点缓解感冒的食物。

重结晶的一般步骤

重结晶的一般步骤(个人版)。结晶后,用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体,用离心的方法将溶剂与晶体分离. 12.母液中常含有一定数量的所需要的物质,要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出,通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求,可用新鲜溶剂结晶,直至符合纯度要求为止 重结晶的一般步骤(个人版) 重结晶的一般步骤 结晶和重结晶的操作步骤 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤: 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中; 2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质; 3.将滤液冷却,使结晶析出; 4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题; 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等。 5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时,形成过饱和溶液的倾向很大,要避免这种现象,可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核,此后晶体即沿此核心生长。 6.结晶的速度有时很慢,冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出,所以不应过早将母液弃去。 7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度,以便析出更多的结晶,提高产率,往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。 8.制备好的热溶液必须经过过滤,以除去不溶性的杂质,而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规,确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时,则可将溶液配制地稍微稀一些,或者采用保温或加热过滤装置(如保温漏斗)过滤。 9.欲使析出地晶体于母液有效地分离,一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离,最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压,并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液,可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气,用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松,加入少量地溶剂润湿,稍待片刻,使晶体能均匀地被浸透,然后再抽干,这样重复一、二次,使附于浸透表面地母液全部除去为止。 10.晶体若遇热不分解时,可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解,则应注意烘箱的温度不能过高,或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时,应

3C验厂注意事项

3C验厂流程注意事项 工厂检查的目的:确认工厂质量保证能力能够满足生产与经认证机构确认合格的样品一致的认证产品。 工厂检查两大模块:A,产品一致性检查;B,工厂质量管理体系检查(至少是认证产品的质量管理体系符合CCC要求) 工厂检查规则依据:认证产品对应的认证实施规则,可在CQC官网下载。产品的型式实验报告,检测机构(CQC)出具。 CCC工厂检查对象:人,场所,产品; CCC工厂检查人员范围:(与认证产品有关)管理者和支持服务人员,生产及检验人员; CCC工厂检查场所范围: 生产车间:至少是产品总装,成品检验现场; 仓储物流:原材料仓,成品仓(必查) 检验场所:进料检验,制程检验,成品检验 CCC工厂检查实物: 1,认证产品的批量样品; 2,生产此产品的关键元器件等原物料; 3,检验设备; 4,生产设备; 5,产品的包装物料等辅料. CCC工厂检查文件 ?(一)认证标志的保管使用控制程序; ?(二)产品变更控制程序; ?(三)文件和资料控制程序; ?(四)质量记录控制程序; ?(五)供应商选择评定和日常管理程序; ?(六)关键元器件和材料的检验或验证程序; ?(七)关键元器件和材料的定期确认检验程序; ?(八)生产设备维护保养制度; ?(九)例行检验和确认检验程序; ?(十)不合格品控制程序; ?(十一)内部质量审核程序; ?(十二)与质量活动有关的各类人员的职责和相互关系; CCC工厂检查文件 工艺作业指导书、检验标准、仪器设备操作规程、管理制度等。 第五条工厂应保存至少包括以下的质量记录,以证实工厂确实进行了全部的生产检查和生产试验,质量记录应真实、有效:

(一)对供应商进行选择、评定和日常管理的记录; (二)关键元器件和材料的进货检验/验证记录及供货商提供的合格证明; (三)产品例行检验和确认检验记录; (四)检验和试验设备定期进行校准或检定的记录; (五)例行检验和确认检验设备运行检查的记录; (六)不合格品的处置记录; (七)内部审核的记录; (八)顾客投诉及采取纠正措施的记录; (九)零部件定期确认检验记录; (十)标志使用执行情况记录; (十一)运行检验的不合格纠正记录 备注:记录的保存期限应不小于两次检查之间的时间间隔,即至少24个月,以确保本次检查完之后产生的所有记录,在下次检查时都能查到 ?CCC验厂结论 ?A:现场审核通过 ?B:现场审核有不合格,许提交书面整改证据,审核通过 ?C:现场审核有不合格,需再次现场审核关闭不合格,审核通过 ?D:现场审核严重不合格,不通过 ?常见严重不合格项 ?无检测设备或不能满足能力要求 ?检测设备未校准或校准有效期已过而未校准 ?无生产场所和设备 ?无批量样品 ?样品与型式报告不符 ?关键元器件与型式报告不符 ?检测标准与国标不符(低于国标) ?检测方法错误 ?检查场所内出现违禁品 ?关键元器件的有效性无法追溯 ?私自加上CCC标记 ?认证产品已有销售行为并被发现

感冒治疗的常见误区及注意事项

感冒治疗的常见误区及注意事项 发表时间:2013-06-03T10:36:22.153Z 来源:《医药前沿》2013年第9期供稿作者:雷丽英 [导读] 感冒发烧时,使用激素有立竿见影的效果,但是激素不能常用、更不能乱用,激素的使用有着严格的适应症和禁忌症。 雷丽英 (浙江省丽水市遂昌县妙高社区卫生服务中心浙江丽水 323300) 【摘要】感冒虽为小病,却不容忽视,目前在对感冒进行治疗时,很多医生的治疗方法存在着一定的误区,同时,感冒药的选用也应引起我们的注意。 【关键词】感冒治疗误区 【中图分类号】R969.3 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752(2013)09-0283-01 众所周知,感冒是最常见的疾病之一,天冷时会感冒,天热时也会感冒,可以说我们身边的每个人都患过感冒,但是也正是因为感冒太过于普通,很多医生询问患者病情时过于简单,甚至形式化,这也使得医生对感冒患者的治疗很多进入误区,感冒药物的选择也出现了偏差,本人根据多年的临床经验现将常见的感冒误区及药品选择简单的总结如下: 1 治疗误区 1.1 抗生素使用不当 当感冒患者就医时,一些医生常常在没有判定患者咽部是否感染的情况下为预防肺炎的发生给患者开一些抗生素,但是就大部分感冒患者的症状来看,很多感冒都是因病毒、细菌、支原体、衣原体的感染而引起的,而目前世界上对病毒有明显效果的药几乎没有,因此,开抗生素对感冒的治疗是无效的,不仅浪费金钱和药物甚至还可能对患者有害。众所周知,抗生素有着一定的副作用,经常使用抗生素会使患者自身产生抗药性,导致以后在使用抗生素治疗其他疾病时药效不佳。笔者认为,是否使用抗生素应根据患者的具体情况进行具体分析:若感冒患者出现咽部发痒、轻微咳嗽、体温略有升高等症状时,无需使用抗生素,但应对患者的症状进行密切观察,若患者的病情没有得到有效控制,出现了咽部疼痛、体温继续上升等中度感染的症状,可结合其全身情况在化验分析后有选择的使用抗生素。而当小儿感冒出现咽喉没有疼痛,但呼吸增快,呼吸次数大于50次/分时,这同样是中度感染的症状,应及时使用抗生素,对于年龄较小的儿童(5岁以下),还应安排其及时住院病并密切观察其病情的变化。若儿童出现体温居高不下、不吃不喝、胸凹陷等严重感染的体征,医生应根据自身所在医院的技术和条件安排其立即住院或转院治疗,切不可延误治疗。 1.2 乱用激素 感冒发烧时,使用激素有立竿见影的效果,但是激素不能常用、更不能乱用,激素的使用有着严格的适应症和禁忌症。一些医生在治疗感冒伴有发烧的患者时,常常不加思考的进行激素退烧或静脉给药,这样的治疗方法虽然可以让患者在短时间内退烧,赢得患者的信任,但是同抗生素一样,经常的使用激素对患者本身有害无益,尤其是对于一些抵抗力差、易患感冒的患者而言更是雪上加霜,对于儿童而言亦可引起肥胖、骨质酥松等症状,严重影响儿童正常的身体发育。因为激素能够在一定程度上抑制着机体免疫力的恢复和增强,尤其是一些较为长效的激素,它能够在较长的一段时间内抑制人体的免疫力,使感冒治愈后的患者的机体得不到有效的恢复,更易感染其他疾病或诱发潜在病灶的发展。其实,感冒伴有低烧时,医生可选择物理降温或告诫患者多喝水、多休息等。在感冒患者出现高烧时,医生也应尽量使用其他退烧药物来代替激素退烧,减少激素对患者机体的副作用。当然,在患者伴有休克症状时,应及时给予激素治疗。 1.3 输液好得快 现在一些医生一味的为了追求利润和立竿见影的疗效,常常在针对小儿感冒时利用家长对孩子关心则乱、急于病愈的心理,给一些只有鼻塞、流涕、咳嗽症状的孩子推荐输液治疗,而不懂医术的家长也往往盲目的认同输液好得快的说法,同意给孩子进行输液。其实,感冒虽不容忽视但也是一种极为常见的疾病,尤其是在病症较轻的情况下,医生应尽量给孩子选择一些口服的药物,避免输液,因为输液是有一定的风险的,尤其是对抵抗力较弱的孩童而言,挂吊瓶有可能产生输液反应、药物过敏反应、局部血管炎,甚至可能对较小的孩子造成心脏损害、引起心力衰竭,出现难以挽回的局面。 2 选药注意事项 2.1 为感冒且伴有消化道溃疡的患者选药应慎重 在实际的诊治过程中,一些医生和患者犯了同样的错误,他们都把感冒看得太过于普通,在进行病情询问时没有全面详细的了解患者的身体状况,便只简单的针对感冒症状为患者开具了药物,这对于一些同时患有其他疾病或工作特殊需要的患者有着一定的害处。例如,我们常见的阿司匹林、布洛芬、泰诺等退热镇痛的感冒药,它们的主要成分都是非甾体抗炎药,当患有消化道溃疡疾病的患者服用时,会损害自身的胃粘膜,诱发胃病、消化性溃疡、急性胃粘膜病变等疾病,甚至出现胃出血的症状。若一些患者反映吃了感冒药后出现了腹痛、反酸、嗳气等症状时,应立即让其停服原来的感冒药并进行详细询问或让其到医院进行检查,确定其是否患有消化性溃疡。因此,对于患有消化性溃疡的患者,应尽量让其服用一些对胃刺激较小的药物或搭配一些抗溃疡性的药物,且叮嘱其不要空腹服用。如对泰诺林、百服宁、一滴清、必理通等,它们的退热效果好、迅速可靠,副作用较少,安全性相对高。 2.2 为患有心脑血管疾病和高血压的患者选择感冒药要慎重 目前,一些含有麻黄碱的感冒药对缓解鼻塞、流涕、打喷嚏等感冒症状有着较好的疗效,但此类药物不适合患有心脑血管疾病或高血压的患者服用。因为,从化学结构上来看,麻黄碱同国际上滥用最严重的中枢兴奋剂“冰毒”的差别十分微小,它有着和冰毒一样可以兴奋心脏的作用,同时也可引起血压上升。因此,当患有心脑血管疾病或高血压的患者因感冒就诊时,医生在详细询问后,应避免让其服用含有麻黄碱成分的药物,可选用盐酸伪麻黄碱替换,盐酸伪麻黄碱不但可以缓解鼻粘膜充血、消除炎症,减轻鼻塞症状,且对心脏、血压和周身血管影响很小,如白加黑、泰诺、新康泰克等。 2.3 对比药效,降低副作用 众所周知,第一代治疗打喷嚏、鼻塞、流鼻涕的抗过敏药(以扑尔敏为代表)效果明显,但是副作用也较大,可导致服药患者嗜睡,对于一些空闲时间较为充裕的患者,医生可让其服用这类药物,提前告知并嘱咐其多休息,多休息可加快缓解感冒的症状。而对于不能因感冒而停止工作,或要继续进行开车、高空作业的患者来说,这类药物不宜服用,医生可让患者服用第二代抗过敏药氯雷他定来代替。同样,当患者感冒伴有剧烈咳嗽,需要给予中枢性镇咳药时,医生应避免用联邦止咳露、奥亭等含有复方磷酸可待因的药品,因为可

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