精细化学品合成实验大纲

精细化学品化学实验教学大纲

课程名称：精细化学品化学实验

课程类别：专业选修课

学时/学分：17/1；实践学时：17

适用专业：应用化学

说明

一、课程性质与说明

1．课程性质

专业方向选修课

2．课程说明

精细化工实验教学是培养学生的创新能力和动手能力的重要环节，它为学生将来从事精细化学品的研究、开发和生产打下坚实的实验基础。通过本课程的学习，使学生掌握精细化学品如表面活性剂、化妆品、香料、染料、涂料等典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术,培养学生从事实验研究的初步能力，即对实验现象有较敏锐的观察能力，运用各种实验手段正确获取实验数据的能力，分析和归纳实验数据的能力，由实验数据和实验现象实事求是地得出结论，并提出自己的见解的能力，培养学生运用所学的理论，分析和解决实际问题的能力，使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。

二、教学目标

1．能掌握典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术；

2．能培养学生从事实验研究的初步能力，即对实验现象有较敏锐的观察能力，运用各种实验手段正确获取实验数据的能力，分析和归纳实验数据的能力，由实验数据和实验现象实事求是地得出结论，并提出自己的见解的能力，培养学生运用所学的理论，分析和解决实际问题的能力；

3．能使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。

三、学时分配表

实验前要求学生充分预习，查阅有关资料，记录实验所用原料和产品的物性数据，写出预习报告；实验过程中要求学生熟悉精细化工实验仪器的性能和基本操作规程，并熟练使用精细化学品测试常用的一些通用仪器，严格执行操作规程，集中精力，认真操作，仔细观察实验现象，作好实验记录；实验结束后写出条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁的实验报告，培养学生严谨的科学态度。同时鼓励学生充分利用实验环境，在指导教师指导下，自己设计实验内容，去完成某一个项目，激发学生学习的主动性，增加感性认识，提高实践技能，培养自己的创新能力。

五、考核方式及要求

1.实验报告：要求写明实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、实验测量数据原始记录、数据处理、作图、误差计算、误差分析、思考题的解答。

2.考核成绩：

实验成绩一般由预习报告成绩10%、试验操作60%、实验报告成绩30%、组成，共计100分。即通过考察每个学生的实验预习报告、实验过程中的学习纪律、工作态度、动手操作能力、质疑和提出问题等综合表现、实验结果和实验报告质量等方面进行综

合评定成绩，特别鼓励具有一定创新思维和创新能力的以实验论文（包括查阅文献能力）提交的报告。

六、指导书与参考资料

[1] 蔡干等.有机精细化学品实验.北京：化学工业出版社，1997

[2] 强亮生,王慎敏.精细化工实验.北京：化学工业出版社，1997

[3] 唐亮生等.精细化工实验.北京：化学工业出版社，2002

[4] 赵何为,朱承炎.精细化工实验.北京：化学工业出版社，1992

[5] 周春隆.精细化工实验法.北京：中国石化出版社，1998

本文

实验一实验基本知识（4学时）

实验目的

1. 学习精化实验的目的，实验教学内容，实验室安全常识；

2. 基本实验操作，包括不同种类物料称量方法，仪器安装方法；

3. 有效数字及相关实验数据的处理方法。

实验二十二烷基二甲基苄基溴化铵的合成（4学时）

实验目的

1. 掌握季铵盐型阳离子表面活性剂的合成原理；

2. 进一步掌握滴定操作技术。

主要内容

1. 仪器安装方法；

2. 盐酸标准溶液配制及标定；

3. 通过胺值测定跟踪反应进程，确定反应终点。

技能考核

标准溶液的配置，滴定管的正确使用。

实验三乙二醇硬酯酸酯的合成（6学时）

实验目的

1. 掌握乙二醇硬脂酸酯合成原理；

2. 了解乙二醇硬脂酸酯的性质及用途；

3. 进一步掌握滴定操作技术。

主要内容

1. 仪器安装；

2. 乙二醇硬脂酸酯的合成反应；

3. 通过酸值的测定跟踪反应进程，判断反应终点，并确定反应的最佳时间；

4. 产品用于珠光洗发香波的配制。

技能考核

酸碱滴定管的正确使用。

实验四乙酸苄酯的制备（6学时）

实验目的

1. 学习香料乙酸苄酯合成原理和合成方法；

2. 掌握乙酸苄酯的分离技术；

3. 学习气相色谱的使用方法

4. 学习色谱法分析测定产品转化率方法。

主要内容

1. 仪器安装；

2. 乙酸苄酯的合成反应；

3. 气相色谱仪的使用

4．利用气相色谱仪分析测定苄醇的转化率。

技能考核

气相色谱的使用方法。

实验五聚乙烯醇缩甲醛胶的合成及涂料的配制（6学时）

实验目的

1. 掌握聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理；

2. 学习配制聚乙烯醇缩甲醛胶涂料的方法；

3. 学习涂-4 杯粘度计的使用方法。

主要内容

1. 仪器安装；

2. 聚乙烯醇缩甲醛胶的合成；

3. 涂-4 粘度计测定产品粘度；

4. 利用所合成的聚乙烯醇缩甲醛胶配制涂料。

技能考核

涂-4 杯粘度计的使用；聚乙烯醇缩甲醛胶涂料的配制。

实验六雪花膏的配制（2学时）

实验目的

1. 了解雪花膏的配制原理和各组分在配方中的作用；

2. 掌握雪花膏的配制方法。

主要内容

1. 雪花膏油相体系配制，雪花膏水相体系配制；

2. 雪花膏的配制；

3. 讨论影响雪花膏细腻度的因素。

技能考核

雪花膏的配制。

实验七表面张力及CMC的测定（6学时）

实验目的

1. 掌握表面活性剂溶液表面张力的测定原理和方法；

2. 掌握由表面张力计算表面活性剂CMC 的原理和方法；

3. 学习滴体积测定表面张力的原理和测定方法。

主要内容

1. 用滴体积法测定不同浓度表面活性剂的表面张力；

2. 确定表面活性剂的CMC；

3. 数据处理：实际样品表面活性张力及CMC 的计算。技能考核

表面活性剂溶液表面张力的测定。

实验八粘度的测定（6学时）

实验目的

1. 掌握粘度测定原理和方法；

2. 氯化钠增稠的原理。

主要内容

1. 学会方法；

2. 讨论液体洗涤剂增稠时氯化钠的最佳用量。

技能考核

粘度计的使用。

实验九洗发香波的配制（2学时）

实验目的

1. 掌握配制洗发香波的工艺；

2. 了解洗发香波中各组分的作用和配方原理。

主要内容

1. 选择洗发香波的配方，确定配比；

2. 洗发香波的配制；

3. 粘度测定；

4. 讨论体系中盐的含量及pH 值对香波性能的影响。技能考核

粘度计的使用；洗发香波的配制。

实验十护发素的配制（2学时）

实验目的

1. 了解护发素的成分；

2. 掌握配制原理；

3. 掌握护发素的配制方法。

主要内容

1. 选择护发素配方，确定配比；

2. 护发素的配制；

3. 护发素性能评价。

技能考核

护发素的配制。

实验十一织物用染色助剂（6学时）

实验目的

1. 通过对织物上染率和固色率的测定，了解染色助剂对织物染色效果的影响；

2. 掌握织物染色的基本工艺过程；

3. 掌握测定织物上染率和固色率方法。

主要内容

1. 染液的确定与配制；

2. 织物染色；

3. 上染率和固色率的计算。

技能考核

染液的确定与配制；织物染色。

实验十二面膜的配制（2学时）

实验目的

1. 了解面膜的成分；

2. 掌握面膜的配制原理；

3. 掌握面膜的配制方法。

主要内容

1. 选择面膜配方；

2. 讨论配方中主要组分聚乙烯醇用量对面膜性能的影响，确定最佳配方；

3. 面膜的配制；

4. 面膜的性能评价。

技能考核

面膜的配制。

执笔：审核：修订时间：2011-9-13

精细化学品合成实验类型

精细化学品合成实验类型 一、基础性实验： 实验一基本操作和实验技术工业有机溶剂的纯化 一、实验目的： ?练习玻璃管的简单加工； ?掌握薄板层析中薄板的铺制方法和检测原理； ?掌握纯化工业有机溶剂的方法。 二、仪器及药品： 1. 实验台面： 煤气灯，锉刀 16 把，石棉板 16 块， 2 米长玻璃管 64 根（ 16 组，每组 4 根）， 1 米长玻璃棒 16 根，石棉网 16 个，火柴 16 盒； [ 乳胶帽 32 个， 30mL 试管 16 个， 500mL 烧杯 16 个， 50mL 烧杯 16 个，药勺 16 个，载玻片 160 片（每组 10 片共 4 × 50 片 / 盒）] → 直接发给每组的学生； 500mL 单口圆底烧瓶 16 个，直形冷凝管 16 支，蒸馏头 16 个，接尾管 16 个，100 ℃ 温度计 16 个，温度计套管 16 个， 250mL 单口圆底烧瓶 32 个， 500mL 试剂瓶 32 个，乳胶管若干，沸石若干； 2. 实验测台： 电子天平 2 个，称量纸 5 张 5 ‰羧甲基纤维素钠溶液 1000mL ，工业用有机溶剂（乙酸乙酯和石油醚）若干， Gf254 硅胶。 三、实验装置： 蒸馏装置

薄层色谱及计算 Rf 值示意图 四、实验原理： 薄层色谱可用于精制样品、化合物鉴定、跟踪反应进程和柱色谱的先导。根据有机样品在吸附剂和洗脱剂间多次交换，将样品进行分离测定。 主要药品的物理常数： 石油醚：沸点 60 -90 ℃ ；乙酸乙酯：沸点约77.06 ℃ 五、实验步骤 1. 拉制内经 1mm 、长 10cm 的毛细管 10 根；分别制作 15 cm 长的玻璃滴管、玻璃棒各 2 根； 2. 铺制薄层色谱板 10 块； 3. 蒸制纯溶剂 1000mL 。 六、注意事项： 1. 在切割玻璃管时注意不要割伤； 2. 在拉制毛细管时不要烧伤和烫伤； 3. 铺制薄层色谱板时要均匀，厚度不超过 1mm ，不要将液体洒到桌面上。 实验七气相色谱法定性测定有机化合物 一、实验目的：

精细化学品合成

精细化学品合成－－酒精蒸馏 精细化学品化学是系统阐述各类精细化学品的定义、分类、制备方法、构成关系等理论和方法的一门学科。涉及有有机合成、无机材料、物理化学、分析分离技术、生物学、材料学等诸多学科专业，学科的交叉及目标产品的商品化两大特征体现的尤其明显，精细化学品已成为衡量一个国家化学工业技术水平高低的重要指标。 一、设计题目 乙醇—水溶液连续精馏塔优化设计 二、任务要求 提取高浓度乙醇 三、主要设计内容 1.设计方案的选择及流程说明 2.工艺计算 3.主要设.备工艺尺寸设计 （1）塔径及提馏段塔板结构尺寸的确定 （2）塔板的流体力学校核 （3）塔板的负荷性能图 （4）总塔高 4.设计结果汇总 5.工艺流程图及精馏塔工艺条件图 四、工业流程 实际生产中，在精馏柱及精馏塔中精馏时，上述部分气化和部分冷凝是同时进行的。对理想液态混合物精馏时，最后得到的馏液(气相冷却而成)是沸点低的B物质，而残液是沸点高的A物质，精馏是多次简单蒸馏的组合。精馏塔底部是加热区，温度最高；塔顶温度最低。精馏结果，塔顶冷凝收集的是纯低沸点组分，纯高沸点组分则留在塔底。 1.2精馏塔对塔设备的要求 精馏设备所用的设备及其相互联系，总称为精馏装置，其核心为精馏塔。常用的

精馏塔有板式塔和填料塔两类，通称塔设备，和其他传质过程一样，精馏塔对塔设备的要求大致如下： 1生产能力大：即单位塔截面大的气液相流率，不会产生液泛等不正常流动。2效率高：气液两相在塔内保持充分的密切接触，具有较高的塔板效率或传质效率。 3流体阻力小：流体通过塔设备时阻力降小，可以节省动力费用，在减压操作是时，易于达到所要求的真空度。 4有一定的操作弹性：当气液相流率有一定波动时，两相均能维持正常的流动，而且不会使效率发生较大的变化。 5结构简单，造价低，安装检修方便。 6能满足某些工艺的特性：腐蚀性，热敏性，起泡性等。 常用板式塔类型有很多，如：筛板塔、泡罩塔、舌型塔、浮阀塔等。而浮阀塔具有很多优点，且加工方便，故有关浮阀塔板的研究开发远较其他形式的塔板广泛，是目前新型塔板研开发的主要方向。近年来与浮阀塔一直成为化工生中主要的传质设备，浮阀塔多用不锈钢板或合金。实际操作表明，浮阀在一定程度的漏夜状态下，使其操作板效率明显下降，其操作的负荷范围较泡罩塔窄，但设计良好的塔其操作弹性仍可达到满意的程度。浮阀塔塔板是在泡罩塔板和筛孔塔板的基础上发展起来的，它吸收了两者的优点。所以在此我们使用浮阀塔，浮阀塔的突出优点是结构简单，造价低，制造方便；塔板开孔率大，生产能力大等。 乙醇与水的分离是正常物系的分离，精馏的意义重大，在化工生产中应用非常广泛，对于提纯物质有非常重要的意义。 1．生产能力大，由于塔板上浮阀安排比较紧凑，其开孔面积大于泡罩塔板，生产能力比泡罩塔板大 20%～40%，与筛板塔接近。 2．操作弹性大，由于阀片可以自由升降以适应气量的变化，因此维持正常操作而允许的负荷波动范围比筛板塔，泡罩塔都大。 3．塔板效率高，由于上升气体从水平方向吹入液层，故气液接触时间较长，而雾沫夹带量小，塔板效率高。 4．气体压降及液面落差小，因气液流过浮阀塔板时阻力较小，使气体压降及液面落差比泡罩塔小。

药物合成反应实验讲义

药物合成反应实验讲义 编写教师：王曼张云凤

目录 实验1 苯妥英钠（Phenytoin Sodium）的合成 (1) 一、目的要求 (1) 二、实验原理 (1) 三、仪器与试剂 (2) 四、实验步骤 (3) 五、结构确证 (3) 思考题： (4) 实验2 尼群地平的合成 (5) 一、实验目的 (5) 二、方案提示 (5) 三、要求 (5) 实验3 阿昔洛韦的合成研究 (6) 一、目的 (6) 二、要求 (6)

实验1 苯妥英钠（Phenytoin Sodium）的合成 （综合性实验11学时） 一、目的要求 1. 学习安息香缩合反应的原理和应用氰化钠及维生素B1为催化剂进行反应的实验方法。 2. 了解剧毒药氰化钠的使用规则。 二、实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为： H N N ONa O 苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 合成路线如下： CHO 催化剂C CH O [O]C C O O C C O +C O NH2 NH2 NaOH H N N ONa O 2

三、仪器与试剂 1、主要仪器 磁力搅拌器、温度计、球形冷凝管、三口烧瓶、水浴锅、真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、滴管、量筒、烧杯、玻璃棒、小漏斗等。 2、试剂 名称规格用量 苯甲醛 C.P. 7.5ml NaOH 2mol/L 7.5ml 乙醇 C.P. 20ml VB1 C.P. 2.7g NaOH C.P. 适量 硝酸65％—68％25ml NaOH 15％25ml 醋酸钠 C.P. 1g 尿素 C.P. 3g 乙醇95％40ml 活性炭工业少量95％乙醇-乙醚混合液1:1 少量

实用精细化学品实验指导书

实用精细化学品实验指 导书 Company Document number：WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT

《实用精细化学品实验》指导书 化学与材料工程系

目录 1.啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验 (1) 2.聚醋酸乙烯酯乳液的制备和胶合试验 (4) 3.高分子絮凝剂的制备及废水处理试验 (7) 4.磷化液的配制和锌合金表面黑色钝化试验 (10) 5.环保固体酒精生产工艺和燃烧试验 (13)

啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验 【实验目的】 1. 掌握聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂制备的原理及方法。 2. 掌握回流、搅拌的操作。 3. 了解啤酒生产线的贴标工艺流程及对标签胶性能的要求。 【实验要求】 本实验要求学生通过查阅文献，了解目前国内外啤酒瓶标签胶产品的种类及其优缺点。进入实验室前递交实验预习报告，实验结束后以小论文形式撰写开放实验报告。 本实验建议16学时，其中实验8学时，查阅文献、撰写实验预习报告和开放实验报告8学时。 【实验原理】 第一阶段缩醛反应是聚乙烯醇与甲醛在酸催化作用下反应，得到聚乙烯醇缩甲醛，其反应方程式如下： 第二阶段为尿素改性反应，在酸性环境中，尿素与未反应的甲醛发生反应生成一羟甲基脲和二羟甲基脲，如下式所示： CH 2CH CH CH 2OH OH CH 2CH CH CH 2HCHO OCH 2OH 酸 半缩醛CH 2CH CH CH 2OH CH 2CH CH CH 2 CH 2 CH CH CH 2O O CH 2 分子内缩醛 分子间（或链段间）缩醛 O CH 2O

由于羟甲基脲分子中存在活泼的羟甲基，它还可以进一步与聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基缩合，生成聚乙烯醇缩脲甲醛。 【仪器与试剂】 1. 仪器 数显恒温水浴锅HH-2型；JJ-1型定时电动搅拌器；NDJ～79型旋转式粘度计；GZX～DH型电热恒温干燥箱；四口烧瓶等。 2. 试剂 名称规格用量/克 PVA 1799，工业级 甲醛37%~40%，分析纯 4 盐酸36%~38%，分析纯适量 尿素分析纯 3 氢氧化钠分析纯适量 淀粉工业级 改性剂分析纯 3 水自来水120 【实验步骤】 1. 将一定量的水、聚乙烯醇和淀粉加入到四颈烧瓶中，在不断搅拌下升温至95℃以上，使聚乙烯醇完全溶解。 2. 降温至85℃以下约15min，用盐酸调PH约2~3，然后将计量好的甲醛在20min 内滴加完毕，保温反应一个半小时。 3. 加入尿素，继续反应半小时，然后再加入改性剂搅拌半小时。 4. 降温至60℃，滴加氢氧化钠，调节PH=7左右，冷却至室温，出料即为成品。 5. 啤酒瓶的贴标试验与产品性能评价。 【结果与讨论】

精细化学品复习题及答案

一、精细化工的定义及其特征，精细化率， 精细化工：生产精细化学品（fine chemicals）的工业 1．具有特定功能： 2、大量采用复配技术 3．小批量多品种 4．技术密集 5、附加值高 精细化工产值率（精细化率）=精细化学产品的总值/化学产品的总值×100% 二、精细化工的现状和发展方向 二十一世纪精细化工的发展现状： 20世纪人们合成和分离了2285万种新化合物，新药物、新材料的合成技术大幅度提高，典型的单元操作日趋成熟，这主要当归属于精细化工的长足发展和贡献。21 世纪科技界三大技术，即纳米技术、信息技术和生物技术，实际上都与精细化工紧密相关。 精细化工还将继续在社会发展中发挥其核心作用，并被新兴的信息、生命、新材料、能源、航天等高科技产业赋予新时代的内容和特征。 发展方向： 1 高尖端、高技术、功能化、专用化，与快速发展的高科技时代接轨。 2 绿色化发展方向，与“全球变化科学”和现行政策接轨。 3 开发新能源，与日趋紧张的能源形势接轨。 4 开发新方法、新路线，完善传统化工产品生产中存在的问题。 三、涂料用合成树脂种类，形成涂料的哪五大系列。 合成树脂占主导地位：形成了醇酸、丙烯酸、乙烯、环氧、聚氨酯为主的五大系列。 四、涂料分类：按形态分粉末涂料、液体涂料（溶剂、分散型、水性）， 按使用层次（作用）：底漆、腻子、二道底漆、面漆， 1．按形态分：粉末涂料、液体涂料（溶剂、分散型、水性） 2．按成膜机理分：非转化型（挥发型、热熔型、水乳型等） 转化型（热固性、氧化聚合、辐射固化） 3．按施工方法：刷漆、辊漆、喷漆、烘漆、电脉漆、流化床 4．按使用层次（作用）：底漆、腻子、二道底漆、面漆 5．按用途：建筑用漆、船舶漆、汽车漆、绝缘漆、皮革涂料、防锈漆、 耐高温漆、可剥离漆。 五、涂料的组成，命名。 答：组成：成膜物质、颜料、溶剂和助剂 命名：（1）全名=颜色名称+成膜物质名称+基本名称如铁红醇酸防锈漆 （2）对特殊用产品，必要时在成膜物质加以说明，如白硝基外用漆。 型号分三部分如C04-02 F53—33 铁红酚醛防锈漆 C—成膜物质（醇酸）04—基本名称（瓷漆）02—序号（用来区分同一类型的不同品种，表示油在树脂中所占的比例） 六、催干剂的种类主要有那些 答：Co、Mn、Pb、Zr、Zn、Ca等金属的有机酸皂类，同作制造催干剂的有机酸主要有环烷酸，辛酸、植物油酸等

药物合成反应习题集

《药物合成技术》 习题集 适用于制药技术类专业 第一章概论 一、本课程的学习内容和任务是什么？学好本课程对从事药物及其中间体合成工作有何意义？ 二、药物合成反应有哪些特点？应如何学习和掌握？ 三、什么是化学、区域选择性？举例说明。 四、什么是导向基？具体包括哪些类型？举例说明。 五、药物合成反应有哪些分类方法？所用试剂有哪些分类方法？举例说明。 六、查资料写一篇500字左右的短文，报道药物合成领域的新技术及发展动态？ 第二章卤化技术（Halogenation Reaction） 一、简答下列问题 1．何为卤化反应？按反应类型分类，卤化反应可分为哪几种？并举例说明。 2．在药物合成中，为什么常用卤化物作为药物合成的中间体？ 3.在较高温度或自由基引发剂存在下，于非极性溶剂中，Br 2 和NBS都可用于烯丙位和苄位的溴取代，试比较它们各自的优缺点。 4.比较X 2 、HX、HOX对双键离子型加成的机理、产物有何异同，为什么？ 5.解释卤化氢与烯烃加成反应中，产生马氏规则的原因（用反应机理）。为什么Lewis酸能够催化该反应？ 6．解释溴化氢与烯烃加成反应中，产生过氧化效应的原因？ 7．在羟基卤置换反应中，卤化剂（HX、SOCl 2、PCl 3 、PCl 5 ）各有何特点，它们的 使用范围如何？ 二、完成下列反应 三、为下列反应选择合适的试剂和条件，并说明原因。 四、分析讨论 1．试预测下列各烯烃溴化（Br 2/CCl 4 ）的活性顺序。

2．在乙胺嘧啶中间体对氯氯苄的制备中，有如下两条路线，各有何特点？试讨论其优缺点。 3．以下是三种制备溴乙烷的方法，其中哪种适合工业生产，哪种适合实验室制备？ 4．在氯霉素生产过程中，对-硝基-α-溴代苯乙酮的制备时， （1）反应有无催化剂？若有，属于哪种催化剂？ （2）将对硝基苯乙酮与溶于氯苯中,加热至24-25℃，滴加少量溴，当有HBr生成并使反应液变色则可继续加溴，否则需升温至50℃直至反应开始方可继续滴加溴，为什么？ （3）反应毕开大真空排净溴化氢，反应过程中溴化氢也不断移走，是不是移得越净越有利于反应？为什么？ （4）生产过程中，影响因素有哪些？ 第三章烷基化技术 (Hydrocarbylation Reaction ,Alkylation) 一、解释概念及简答 1．常用的烃化剂有哪些？进行甲基化及乙基化时，应选择哪些烃化剂？引入较大烃基时应选用哪些烃化剂？ 2．什么叫相转移催化反应？其原理是什么？采用相转移催化技术有什么优点？ 3．利用Gabriel反应与Delepine反应制备伯胺时，有什么相同与不同点？ 4．什么是羟乙基化反应？在药物合成中有什么特别的意义？ 5．进行F-C烃化反应时，芳香族化合物结构、卤代烃对反应有何影响？常用哪些催化剂？如何选择合适的催化剂。 6．若在活性亚甲基上引入两个烃基，应如何选择原料和操作方法？并解释原因。 二、利用Williamson法制混合醚时，应合理选择起始原料及烃化试剂，试设计下列产品的合成方法，并说明原因，掌握其中的规律。 三、完成下列反应 四、为下列反应选择适当的原料、试剂和条件，并说明依据。 五、利用所给的原料，综合所学知识合成下列产品 1．以甲苯、环氧乙烷、二乙胺为主要原料，选择适当的试剂和条件合成局麻药盐酸普鲁卡因。 2．以乙苯为主要原料，选择适当的试剂和条件合成氯霉素中间体对硝基-α-胺基

精细化学品实验指导材料

精细化学品实验指导书

实验一洗洁精的配制 一、目的要求 1．了解主要洗涤用表面活性剂的性质； 2．掌握洗洁精的基本配方原理及各种原料在配方中的作用； 3．掌握洗洁精的基本配制工艺。 二、基本原理 洗洁精是常用的家用洗涤剂，主要其起清洁去污及除菌杀菌等作用，其主要成分是去污作用较好、安全性高、价格适中的阴离子表面活性剂，如：烷基苯磺酸钠、AES-Na等，一般还要复配非离子表面活性剂6501或6502，起协调性和增稠作用，另外还必须加入金属离子螯合剂、防腐剂、香精等成分。 三、主要仪器与试剂 主要仪器：烧杯、搅拌器 主要试剂：烷基苯磺酸钠、AES-Na、6501、EDTA、卡松、柠檬香精 四、实验配方及配制工艺

五、思考题 1、配方中各成分分别起和作用？ 2、洗洁精的最佳pH值范围是？偏高、偏低是该如何处理？

实验二沐浴露的配制 一、目的要求 1．了解主要洗涤用表面活性剂的性质； 2．掌握沐浴露的基本配方原理及各种原料在配方中的作用； 3．掌握沐浴露的基本配制工艺。 二、基本原理 沐浴露是常用的个人皮肤清洁用品，主要其起皮肤的清洁去污及除菌杀菌等作用，其主要成分是去污作用较好、安全性高、性质温和、价格适中的阴离子表面活性剂，如：AES-Na、K12NH4、AESNH4、MAPK、肥皂，非离子表面活性剂6501、APG，两性表面活性BS-12、CAB、咪唑啉等，另外还必须加入金属离子螯合剂、防腐剂、香精、柠檬酸、珠光剂等成分。 三、主要仪器与试剂 主要仪器：烧杯、搅拌器 主要试剂：AES-Na、6501、CAB、柠檬酸、金属离子螯合剂、防腐剂、香精、珠光剂等。 四、实验配方及配制工艺 配方名称：沐浴露(Ⅰ型) 1

药物合成反应实验

药物合成反应实验 南京中医药大学药学院 2013.12.11

目录 实验一二苯甲醇的制备 (2) 实验二苯氧乙酸的制备 (3) 实验三查耳酮的制备 (4) 实验四1,2-苯并吡喃酮的制备 (5)

实验一二苯甲醇的制备 一、目的要求 了解酮的还原反应机理、还原剂的种类和特点。 二、实验原理 三、原料规格及配比 仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗； 药品：二苯甲酮、硼氢化钠、TLC、10%HCl 四、实验操作 于装搅拌器、回流冷凝管、温度计的三颈瓶中，加入二苯甲酮3.0g，95%乙醇20ml，油浴加热至反应物全溶，冷却至室温，搅拌下分批加入硼氢化钠0.35g，加入速度以反应温度保持在50度以下为宜，加毕，回流反应1h，冷却至室温，加入20ml水稀释，加入10%稀盐酸分解未反应的硼氢化钠，待冷却至室温后抽滤，水洗滤饼，抽滤，石油醚（30-60度）重结晶得精品。 TLC判断终点，展开剂：石油醚/乙酸乙酯=10:1. 实验二苯氧乙酸的制备 一、目的要求 熟悉williamsons醚化反应的方法，了解其在药物化学结构修饰中的应用。掌握卤代烃的反应活性顺序。 二、实验原理 三、原料规格及配比

仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯； 药品：氯乙酸、碳酸钠、苯酚、浓盐酸。 四、实验操作 将装有回流管、滴液漏斗的三颈瓶中加入氯乙酸3.8g和水5ml，缓慢滴加饱和碳酸钠溶液至pH7-8，然后加入苯酚2.6g，缓慢滴加30%氢氧化钠溶液至pH=12，回流0.5h，冷却倒入烧杯中，搅拌下滴加浓盐酸至pH=3-4，冷却结晶，抽滤，粗品用冷水洗涤，干燥称重，计算收率。 实验三查耳酮的制备 一、目的要求 了解Aldol缩合反应的机理、特点及反应条件。 二、实验原理 CHO+COCH3 2H C C H CO 三、原料规格及配比 仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯 药品：苯甲醛、苯乙酮、乙醇、氢氧化钠 四、实验操作 于装有电磁搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的100 mL三颈瓶中，加入氢氧化钠水溶液（2.2g溶于20ml水）、95%乙醇15 mL及苯乙酮5.2g，水浴控制20o C，滴加苯甲醛4.6g，滴加过程中控制反应温度在20-25o C。加毕，于该温度下继续搅拌反应0.5h，加入少量的查耳酮做晶种，继续搅拌1.5h，析出沉淀，抽滤、水洗至中性，真空干燥，称重，计算收率。

精细化学品的概述

十二烷基苯磺酸钠的综述 --种精细化学品的概述 【摘要】精细化学品化学合成始于1856年,由Perkin第一次合成出精细化学品苯胺紫。目前世界上人工合成化合物约1000万种以上。专用化学品是化工产品精细化后的最终产品,专用化技术是精细化工最重要的标志,专用化学品的附加值要比精细化学品高得多,可以通过多种多样的专用化技术,如:分离纯化、复配增效和剂型改造等技术。现代精细化工是生产精细化学品和专用化学品工业的总称;随着现代工业的发展及人们越来越大的需求，精细化学品变得越来越重要。本文通过对一种精细化学品--十二烷基苯磺酸钠的结构、合成方法及用途进行综述，让人们更具体的了解精细化工的重要作用。 【关键词】精细化学品十二烷基苯磺酸钠合成发展趋势 近年来，随着科学技术的发展，人们越来越注重精细化学品的应用。表面活性剂是由两种截然不同的粒子形成的分子，一种粒子具有极强的亲油性，另一种则具有极强的亲水性。溶解于水中以后，表面活性剂能降低水的表面张力，并提高有机化合物的可溶性。因此，表面活性剂在精细化学品中扮演者越来越重要的角色。十二烷基苯磺酸钠属于表面活性剂的一种，主要应用于洗涤方面，对人们的生活起着不可忽视的作用。 一、精细化学品的定义及分类 1.1 国内外许多学者的专著对“精细化工”( Fine Chemical Indust ry ) 和“精细化学品”( Fine Chemicals) 的定义都有论述, 并且不断地补充新的内涵, 它是发展的, 逐步趋于完善的。兹把各家论述的要点综述如下: （1）多品种、小批量; （2）采取分批方式间歇生产; （3）产品具有特定功能和特殊指标; 高纯度; 配方技术可以规定产品性能; 大量采用复配技术; （4）生产规模小, 适宜柔性生产线; （5）高附加值, 商品性能强; （6）多数为终端产品, 直接用于生产、生活和消费; （7）投资小, 见效快, 利润大; （8）技术密集度高, 竞争激烈。生产精细化学品的行业, 通称精细化工工业, 简称精细化工。凡能增进或赋予一种产品以特定功能, 或本身拥有特定功能的小批量、高纯度的化学品, 称为精细化学品, 这是国内较为一致的意见 1.2 中国精细化工产品包括11个产品类别: 1.农药； 2.染料； 3.涂料（包括油漆和油墨）； 4.颜料； 5.试剂和高纯物质； 6.信息用化学品（包括感光材料、磁性材料等能接受电磁波的化学品）； 7.食品和饲料添加剂； 8.粘合剂； 9.催化剂和各种助剂；10.（化工系统生产的）化学药品（原料药）和日用化学品；11.高分子聚合物中的功能高分子材料（包

精细化工实验室建设计划

精细化工实验室建设计划 一、实验教学理念与教学定位 实验教学是高职高专教学系统的重要组成部分，其核心目的是培养学生的实践能力和创新意识，提高学生的综合素质。精细化学品实验是在有机化学、有机化学实验、精细有机合成技术和精细化工工艺学课程的基础上为精细化学品生产技术、应用化学工技术等相关专业学生的开设的实验，选择了一些精细化学品的实验，其中包括合成实验和配方实验，使学生在精细化学品生产技术中学到的一些精细化学品在实验中能制备和应用，充分体现理论与实践的结合。主要目的是为了在基础实验课的基础上更进一步提高学生的实验操作技能,同时使学生了解精细化学产品的生产和开发手段,提高解决实际问题的能力。素质教育是高校教育的一项重要工作，而培养学生的实践能力和科学创新精神是素质教育的重要内容，精细化工作为一门实践性很强的专业，实验教学的地位更加突出，通过实验教学环节，不仅能培养学生的实践能力和创新精神，而且可以提高学生的科学素质和人文素质。为了使学生从传统的被动型学习向主动型学习过渡，我们在探索转变学生培养模式的过程中，形成了如下教学理念：在重视科学理论的前提下，更注意学生的综合能力的培养，强化实践环节，培养学生的创新思维和开发能力。 在上述教学理念的指导下，精细化工实验室坚持化工教育既传授知识和技术，更训练科学方法和思维，还培养科学精神和品德，将教学定位为：开放式教学，有计划、有步骤地为学生创造一个进行科学研究的工作平台。所谓开放式教学，并不是简单的将实验室的门打开，将实验时间延长，而是将实验室为实验教学、实验技术研究、科学研究所能提供的必要条件向学生有目的的开放，由学生自己根据实验题目的要求，独立拟定实验方案，设计实验技术路线，完成实验过程。指导教师只负责对实验方案进行审查，在实验过程中给予必要的启发与引导，实验完成以后对实验结果和报告进行评价。 1、根据学生培养方案要求，重新审定实验课程的设置和实验教学内容，改变实验课程完全附属于理论课的传统，形成实验内容科学合理、相对独立、系统的实验教学新体系。 2、调整实验室的设置，减少验证性实验比例，增加综合性、设计性实验的比例。增加开放实验、综合化学实验、专业实验内容，同时鼓励和引导学生自行设计实验、参与教师科研课题。着重培养学生的职业技术技能及全面素质，提高学生独立解决实际问题和创新的能力。 3、建立“基础实验—综合实验—专业实验—开放实验”多层次的实验教学体系。 4、实验装置的技术具有专业领域的先进性，是学生在实验、科研及实训过程中，学到和掌握本专业领域先进的技术和工艺路线。 5、促进高等职业教育的科学研究和专业技术应用研究，努力实现产、学、研相结合。

精细化学品化学复习题..

第一章概论 1. 精细化学品的特点有哪些？ 生产量不大；制造技术高；应用需要专门的知识；产品的市场寿命短、更新快；附加值高。 2. 精细化工的主要特点有哪些？ （1）具有特定的功能和实用性特征。 （2）技术密集程度高。 （3）小批量，多品种。 （4）生产流程复杂，设备投资大，对资金需求量大。 （5）实用性、商品性强，市场竞争激烈，销售利润高，附加值高的特点。 （6）产品周期短，更新换代快，多采用间歇式生产工艺。 3. 精细化学品的定义：能增进或赋予一种产品以特定功能，或本身拥有特定功能的小批量、高纯度的化学品 4. 精细化工产品的门类：日本：３０类；美国：３８类；我国：１１类 1.农药； 2.染料；３.涂料(包括油漆和油墨)；４.颜料；５．试剂和高纯品；６．信息用化学品(包括感光材料、磁性材料等)；７．食品和饲料添加剂；８．黏合剂；９．催化剂和各种助剂；１０．化学原料药和日用化学品；１１．功能高分子材料 5. 助剂又分为： 印染助剂、塑料助剂、橡胶助剂、水处理剂、纤维抽丝用油剂、有机抽提剂、高分子聚合物添加剂、表面活性剂、农药用助剂、混凝土添加剂、机械及冶金用助剂、油品添加剂、炭黑(橡胶制品的补强剂)、吸附剂、电子用化学品、造纸用化学品及其他助剂等１９个门类。 第二章基础理论 6. 物质间的溶解与共混规律有哪些？ 一、极性相似相溶 聚合物与溶剂的化学结构和极性相似时，两者是相互溶解的。 二、溶解度参数相等相溶 内聚能，内聚能密度，溶解度参数。非（弱）极性高分子材料，它与某一溶剂的溶解度参数相差不超过1.5时便相溶。 三、溶剂化原则 溶剂-溶质间作用力大于溶质间作用力时，溶质将发生溶解，含亲电基团的高分子易和含亲核基的溶剂相互作用而溶解。 四、混合溶剂原则 混合溶剂具有协同作用和综合效果。 7. 表面活性剂的定义：加入很少量即能显著降低溶剂(一般为水)的表面张力，改变体系界面状态、从而产生润湿、乳化、起泡、增溶等一系列作用(或其反作用)，以达到实际应用要求的一类物质。 8. 表面活性剂的特点有哪些？ 表面活性剂是一类具有双亲性结构的有机化合物。亲水基:易溶于水，具有亲水性质。亲油基:易溶于油，具有亲油性质 9. 表面活性剂的作用有哪些？可以起乳化、分散、增溶、润湿、发泡、消泡、保湿、润滑、洗涤、杀菌、柔软、拒水、抗静电、防腐蚀等一系列作用

药物合成模拟试卷1

2012—2013学年第一学期药物合成反应试卷 一． 选择题（30分，每小题1.5分） 1 在药物合成反应中，下列哪个反应不能用于制备伯胺 ( ) A Hofmann 降解反应 B Beckmann 重排 C Curtius 重排 D Délépine 反应 2下面四个化合物的活性最大的是 ( ) A CH2=CH2 B (CH3)2C=CH2 C (CH3)2C=C(CH3)2 D CH3CH=CH2 3酰化反应中常用的酰化剂为羧酸、酰卤、酸酐、酯、酰胺 等，其酰化能力的大小顺序正确的是 ( ) A 羧酸、酯 > 酰卤 > 酸酐 > 酰胺 B 酰卤 > 酸酐 > 羧酸、酯 > 酰胺 C 酰胺 > 羧酸、酯 > 酸酐 > 酰卤 D 酰卤 > 羧酸、酯 > 酸酐 > 酰胺 4下列化合物的酸性最大的是： ( ) NO 2OH NO 2 OH OH NO 2 NO 2 OH A. B. C. D. 5下列化合物最容易进行S N 1反应的是 ( ) A. CH 3CH 2CH 2CH 2Br B. CH 3CHBrCH(CH 3)CH 3 C. CH 3CHBrCH 2CH 3 D. CH 3C(CH 3)BrCH 2CH 3 6在卤化氢对烯烃的加成反应中，以离子对过渡态机理推 断，加成产物应符合下列哪个原则 ( ) A Hoffmann 规则 B Woodward 规则 C 马氏规则 D 反马氏规则 7在F-C 烷基化反应中，下面哪种表述是不正确的 ( ) A 烃基容易发生异构化 B 反应可停留在单烃基化阶段 C 可以使用Lewis 酸和质子酸作催化剂 D 在剧烈的反应条件下，会生成不正常的定位产物 8 下列化合物按其与Lucas 试剂作用最快的是 ( )

精细有机化学品的合成与工艺学

精细有机化学品的合成与工艺学

第一章绪论 1.1 精细化工的范畴 生产精细化学品的工业，通称精细化学工业，简称精细化工。所谓精细化学品，一般指的是批量小、纯度或质量要求高，而且利润高的化学品。最早的精细化工行业，例如染料、医药、肥皂、油漆、农药等行业，在19世纪前就已出现。随着科学技术的不断发展，一些新兴的精细化工行业正在不断出现。例如，到1981年列入日本《精细化工年鉴》的精细化工行业共有34个即医药、兽药、农药、染料、涂料、有机颜料、油墨、催化剂、试剂、香料、粘合剂、表面活性剂、化妆品、感光材料、橡胶助剂、增塑剂、稳定剂、塑料添加剂、石油添加剂、饲料添加剂、食品添加剂、高分子凝聚剂、工业杀菌防霉剂、芳香防臭剂、纸浆及纸化学品、汽车化学品、脂肪酸及其衍生物、稀土金属化合物、电子材料、精密陶瓷、功能树脂、生命体化学品和化学促进生命物质等。由此可见，精细化工的范畴相当广泛。 1.2 精细化工的特点 精细化学品在量和质上的基本特点是小批量、多品种、特定功能和专用性质。精细化学品的全生产过程除了化学合成（包括前处理和后处理）以外，还涉及到剂型（制剂）和商品化（标准化）两部分。这就导致精细化工必然要具备以下特点： （1）高技术密集度因为精细化工涉及到各种化学的、物理的、生理的、技术的、经济的等多方面的要求和考虑。 （2）多品种例如，根据《染料索引》（Colour Index）1976年第三版的统计，共包括不同化学结构的染料品种5232入其中已公布化学结构的1536个。主要国家经常生产的染料品在2000个以上。 （3）综合生产流程和多用途、多功能生产设备由于精细化工品种多、批量小，并经常更换和更新品种，为了取得高经济效益，目前许多工厂已采用上述

药物合成反应实验

药物合成反应实验 Company number：【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】

药物合成反应实验 南京中医药大学药学院 目录 实验一二苯甲醇的制备 一、目的要求 了解酮的还原反应机理、还原剂的种类和特点。 二、实验原理 三、原料规格及配比 仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗； 药品：二苯甲酮、硼氢化钠、TLC、10%HCl 四、实验操作 于装搅拌器、回流冷凝管、温度计的三颈瓶中，加入二苯甲酮，95%乙醇20ml，油浴加热至反应物全溶，冷却至室温，搅拌下分批加入硼氢化钠，加入速度以反应温度保持在50度以下为宜，加毕，回流反应1h，冷却至室温，加入20ml水稀释，加入10%稀盐酸分解未反应的硼氢化钠，待冷却至室温后抽滤，水洗滤饼，抽滤，石油醚（30-60度）重结晶得精品。 TLC判断终点，展开剂：石油醚/乙酸乙酯=10:1. 实验二苯氧乙酸的制备 一、目的要求

熟悉williamsons醚化反应的方法，了解其在药物化学结构修饰中的应用。掌握卤代烃的反应活性顺序。 二、实验原理 三、原料规格及配比 仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯； 药品：氯乙酸、碳酸钠、苯酚、浓盐酸。 四、实验操作 将装有回流管、滴液漏斗的三颈瓶中加入氯乙酸和水5ml，缓慢滴加饱和碳酸钠溶液至pH7-8，然后加入苯酚，缓慢滴加30%氢氧化钠溶液至pH=12，回流，冷却倒入烧杯中，搅拌下滴加浓盐酸至pH=3-4，冷却结晶，抽滤，粗品用冷水洗涤，干燥称重，计算收率。 实验三查耳酮的制备 一、目的要求 了解Aldol缩合反应的机理、特点及反应条件。 二、实验原理 三、原料规格及配比 仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶100ml、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯 药品：苯甲醛、苯乙酮、乙醇、氢氧化钠 四、实验操作 于装有电磁搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的100 mL三颈瓶中，加入氢氧化钠水溶液（溶于20ml水）、95%乙醇15 mL及苯乙酮，水浴控制20o C，滴加苯甲醛，滴加过程中控制反应温度在20-25o C。加毕，于该温度下继续搅拌反应，加入少量的查耳酮做晶种，继续搅拌，析出沉淀，抽滤、水洗至中性，真空干燥，称重，计算收率。 实验四 1,2-苯并吡喃酮的合成 一、目的要求 掌握Knoevenagel反应制备香豆素的原理。了解酯水解法制备羧酸。 二、实验原理 三、原料规格及配比 仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶、温度计、回流管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、干燥管； 药品：水杨醛、丙二酸二乙酯、无水乙醇、哌啶、乙酸、KOH、盐酸、冰醋酸 四、实验操作

新实验 药物合成实验报告

实验一TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装 1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化 薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还可以通过光密度测量法实现定量测定。 TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。 在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。 （1）实验目的 掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。 （2）仪器和试剂 ①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)； ②薄层色谱用硅胶G； ③％羧甲基纤维素钠水溶液； （3）实验步骤 ①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。 ②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。 ③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。 ④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。 ⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。 ⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。 2．色谱用硅胶柱的填装 液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。在柱中或纸上的液一液分配色谱可以进一步分为正相分配色谱(极性固定液)和反相分配色谱(固定相非极性)。 对于液相吸附色谱来说，固定相是填入柱中的表面活性固体(如氧化铝、硅胶和活性炭

精细化学品化学实验1

实验一拉开粉 一、目的要求 1、掌握合成此类表面活性剂的操作关键； 2、无水操作； 3、熟练中间物分离、中和操作，形成拉开粉。 二、反应式 （1）缩合 9 2C4H9OH+ + 2H2O （2）磺化 4H9 9 + H2SO+H2O 49 3 H （3）中和 9 50 ℃以下9 +NaOH + H2O 3 H 3Na 三、主要试剂 正丁醇仲辛醇精萘98%硫酸NaOH 四、实验步骤 在100ml三颈瓶上，分别装置搅拌器、温度计和Y形管，在Y形管上分别装置回流冷凝管和滴液漏斗。 在反应瓶中放入正丁醇8g（9.88毫升，0.12摩尔），仲辛醇1.5g（1.825毫升，0.001摩尔），精萘7g（0.055摩尔），加完后，在电热套中加热40-50度，滴加98%硫酸30.75g（16.75毫升，0.215摩尔），控制滴加速度，使温度保持在50-55度，滴加完毕后，在55-58度下继续搅拌5小时，静置3小时，分去下层废酸，

将反应物倒入烧杯中，冷却至40-50度，先用30%NaOH溶液中和至PH为6，再用10%NaOH溶液仔细调节PH为7-8，将产品用红外线干燥灯烘干，产品用红外光谱进行鉴定。 附注： 1、滴加硫酸时，反应是放热的，开始不能滴加太快，若温度超过55度，可用冷水进行冷却，约在1小时内将硫酸滴加完毕。 2、根据分离出来的废酸体积数，估计用碱的体积数，中和点十分敏感，在接近要求的PH值范围时，中和必须谨慎仔细，防止超过要求的范围。 五、应用实验 烷基萘磺酸钠（Nekal BX）系阳离子型表面活性剂，主要作为染色助剂及渗透剂，测定拉开粉的渗透力，一般采用沉降速度法： 1、将拉开粉干燥粉末配成250毫升0.5-1%的溶液于烧杯中； 2、将未经煮练过的厚帆布（其厚度约为1-2毫米），剪成15ⅹ15（mm）的小方块，分别浸入水及加入浸透剂的溶液中； 3、记录帆布在20度时沉降到液面下所需要的时间； 4、如帆布沉降太快，可将溶液适当冲淡后试验。 注意：放由帆布时不可接触容器壁，以免影响沉降结果。 六、思考题 5、本实验属于什么类型的反应？硫酸在反应中起什么作用？ 6、什么情况下用滴液漏头，这里可否用分液漏斗代替？ 7、产品烘干是否可在电热套或烘箱内进行，正确的烘干方式是什么？

(完整版)药物合成反应规则总结,推荐文档

药物合成反应规则总结 为了使大家能更快了解与掌握药物合成反应规律，我将其总结 如下，希望大家探讨提议。共同进步！互相交流！ 1 Arbuzov 反应 亚磷酸三烷基酯作为亲核试剂与卤代烷作用，生成烷基膦酸二烷基酯和一个新的卤代烷： 卤代烷反应时，其活性次序为：R'I >R'Br >R'Cl。除了卤代烷外，烯丙型或炔丙型卤 化物、a-卤代醚、a- 或 b-卤代酸酯、对甲苯磺酸酯等也可以进行反应。当亚磷酸三烷基 酯中三个烷基各不相同时，总是先脱除含碳原子数最少的基团。 本反应是由醇制备卤代烷的很好方法，因为亚磷酸三烷基酯可以由醇与三氯化磷反应制得： 如果反应所用的卤代烷R'X 的烷基和亚磷酸三烷基酯(RO)3P 的烷基相同（即R' = R），则Arbuzov 反应如下： 这是制备烷基膦酸酯的常用方法。 除了亚磷酸三烷基酯外，亚膦酸酯 RP(OR')2和次亚膦酸酯 R2POR' 也能发生该类反应，例如：

反应机理 一般认为是按 S N2 进行的分子内重排反应： 反应实例 2 Arndt-Eister 反应 酰氯与重氮甲烷反应，然后在氧化银催化下与水共热得到酸。

反应机理 重氮甲烷与酰氯反应首先形成重氮酮（1），（1）在氧化银催化下与水共热，得到酰基卡宾（2），（2）发生重排得烯酮（3），（3）与水反应生成酸，若与醇或氨（胺）反应，则得酯或酰胺。 反应实例 3 Baeyer----Villiger 反应 反应机理 过酸先与羰基进行亲核加成，然后酮羰基上的一个烃基带着一对电子迁移到-O-O-基团中与羰基碳原子直接相连的氧原子上，同时发生O-O键异裂。因此，这是一个重排反应 具有光学活性的3---苯基丁酮和过酸反应，重排产物手性碳原子的枸型保持不变，说明反应属于分子内重排：

药物合成反应习题集

《药物合成技术》习题集适用于制药技术类专业

第一章概论 一、本课程的学习内容和任务是什么？学好本课程对从事药物及其中间体合成工作有何意义？ 二、药物合成反应有哪些特点？应如何学习和掌握？ 三、什么是化学、区域选择性？举例说明。 四、什么是导向基？具体包括哪些类型？举例说明。 五、药物合成反应有哪些分类方法？所用试剂有哪些分类方法？举例说明。 六、查资料写一篇500字左右的短文，报道药物合成领域的新技术及发展动 态？ 第二章卤化技术（Halogenation Reaction） 一、简答下列问题 1．何为卤化反应？按反应类型分类，卤化反应可分为哪几种？并举例说明。 2．在药物合成中，为什么常用卤化物作为药物合成的中间体？ 3.在较高温度或自由基引发剂存在下，于非极性溶剂中，B r2和NBS都可用于烯丙位和苄位的溴取代，试比较它们各自的优缺点。 4.比较X2、HX、HOX对双键离子型加成的机理、产物有何异同，为什么？

5.解释卤化氢与烯烃加成反应中，产生马氏规则的原因（用反应机理）。为什么Lewis 酸能够催化该反应？ 6．解释溴化氢与烯烃加成反应中，产生过氧化效应的原因？ 7．在羟基卤置换反应中，卤化剂（HX 、SOCl 2、PCl 3、PCl 5）各有何特点，它们的使用范围如何？ 二、完成下列反应 C CH 3CH 3 CHCH 3 Ca(OCl)2/AcOH/H 2O 1. Ph 2CHCH 2CH 2OH 2.CH 3 SO 2Cl Cl /AIBN 3. OH 48%HBr 4 CH 3 CH 3 5. 2 O C O CH 3OH I 2/CaO THF/MeOH AcOK Me 2CO ? 6. 三、为下列反应选择合适的试剂和条件，并说明原因。 (CH 3)2C CHCH 3 CHCH 2Br (CH 3)2C 1. CH 3 CH CH COOH CH 3 CH CH COCl 2. HOCH 2(CH 2)4CH 2OH (CH 2)4CH 2I CH 2I 3.

(完整word版)精细化学品实验指导材料

精细化学品实验指导书 实验一洗洁精的配制 一、目的要求 1?了解主要洗涤用表面活性剂的性质； 2 ?掌握洗洁精的基本配方原理及各种原料在配方中的作用； 3 ?掌握洗洁精的基本配制工艺。 二、基本原理 洗洁精是常用的家用洗涤剂，主要其起清洁去污及除菌杀菌等作用，其主要成分是去污作用较好、安全性高、价格适中的阴离子表面活性剂，如：烷基苯磺酸钠、AES-Na等，一般还要复配非离子表面活性剂6501或6502,起协调性和增稠作用，另外还必须加入金属离子螯合剂、防腐剂、香精等成分。 三、主要仪器与试剂 主要仪器：烧杯、搅拌器 主要试剂：烷基苯磺酸钠、AES-Na、6501、EDTA、卡松、柠檬香精 四、实验配方及配制工艺

注意：调节pH值前先用pH试纸测定pH值，若pH值＜6.5，用10%的氢氧化钠溶液调高，pH值＞7.5用少量磺酸调低。 五、思考题 1、配方中各成分分别起和作用？ 2、洗洁精的最佳pH值范围是？偏高、偏低是该如何处理?

实验二沐浴露的配制 、目的要求 1?了解主要洗涤用表面活性剂的性质； 2 ?掌握沐浴露的基本配方原理及各种原料在配方中的作用; 3?掌握沐浴露的基本配制工艺。 二、基本原理 沐浴露是常用的个人皮肤清洁用品，主要其起皮肤的清洁去污及除菌杀菌等作用，其主要成分是去污作用较好、安全性高、性质温和、价格适中的阴离子表面活性剂，如：AES-Na、K12NH4、AESNH4、MAPK、肥皂，非离子表面活性剂6501、APG，两性表面活性BS-12、CAB、咪唑啉等，另外还必须加入金属离子螯合剂、防腐剂、香精、柠檬酸、珠光剂等成分。 三、主要仪器与试剂 主要仪器：烧杯、搅拌器 主要试剂：AES-Na、6501、CAB、柠檬酸、金属离子螯合剂、防腐剂、香精、珠光剂等。 四、实验配方及配制工艺 配方名称：沐浴露（I型）1