专业材料分析综合实验指导书

棕刚玉的全分析

1 实验目的

1、学习棕刚玉的全分析方法。

2、学习分光光度法测定微量物质的原理和方法。

3、掌握分光光度计使用方法。

4、掌握试样的制备方法。

5、掌握棕刚玉试样分析试液的制备方法。

6、掌握配位滴定法测定棕刚玉中三氧化二铝的方法。

2 试样的制备

2.1块状磨料

先用锤子于一钢板上打碎到直径约为30mm 的小块，在小型鄂氏破碎机中，破碎至直径约5mm 的小块，用四分法缩分到40～50g ，再用钢研钵粉碎到直径小于2mm 和四分法缩分到10～15g ，继续用钢研钵或用刚玉研钵研细至全部通过100#筛，用磁力1～1.5kg 的磁铁吸出粉碎中带入的铁杂质。然后装入试样袋中，在105～110℃的烘箱中烘干1h ，取出、放入干燥器内，冷却，备用。

2.2粒状磨料

粗于10#粒度的试样，先用四分法缩分到10～15g ，用刚玉研钵研细至全部通过100#筛，混合均匀，装入试样袋中，烘干，备用。细于100#粒度的试样，用四分法缩分到15～20g ，装入试样袋中，烘干，备用。

3 分析试液的制备

准确称取样品0.5000g 于铂坩埚中，加入3g 混合熔剂，搅拌均匀后，再盖上混合熔剂1g ，加盖，将坩埚送入高温炉中于980～1100℃熔融2h ，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上，冷却后以水洗净坩埚外壁，放入已盛有近沸的100mL 15%盐酸的250mL 烧杯中，盖上表面皿，于砂浴上加热浸取，用水洗出坩埚及盖，移入250mL 容量瓶中，冷却后，以水稀释至刻度,摇匀，备用。

4 灼减的测定

4.1实验步骤

称取制备好的试样1g 于已经过980～1100℃灼烧至恒重的30mL 的铂坩埚中，加盖，盖微启置铂坩埚于高温炉中，980～1100℃灼烧1h 后取出，置于干燥器中，冷至室温，称量，重复灼烧，称量至恒重为止。

4.2计算：

灼减＝

12m m m

×100% 式中：m 1－灼烧前坩埚及样品质量，g ；

m ２－灼烧后坩埚及样品质量，g ；

m —灼烧前样品质量，g 。

4.3注

刚玉产品有时有灼烧增重现象，如系灼增，以下式计算：

灼增=21m m m

×100% 5 二氧化硅的测定

5.1 实验原理—— 硅钼蓝比色法

在0.08～0.32mol·L -1的盐酸介质中，硅酸与钼酸生成黄色的硅钼配合物，再用还原剂将其还原成为硅钼蓝，用比色法测定，其反应为：

H 4SiO 4 + 12H 2MoO 4 → H 8[Si(Mo 2O 7)6] + 10H 2O

M O2O 5

H 8[Si(M O2O 7)6]＋ [还原剂]＋H ＋→H 8 [Si ＜ ]＋[氧化剂]＋H 2O

(M O2O 7)5

5.2 试剂

1．硼砂—碳酸钠混合熔剂：2∶1

2．盐酸：15%

3．钼酸铵溶液：5%，加热溶解1g 钼酸铵于小烧杯中，以水稀释至20mL ，(放置24h

后过滤使用,如若出现沉淀，即应停止使用)。

4．酒石酸溶液：5%，称取5g 酒石酸于水中，以水稀释至100mL ，加热煮沸，否则放

久后会有絮状沉淀产生。

5．1.2.4-酸还原剂溶液：溶解1.2.4-酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸)0.15g ，无水亚硫酸钠0.7g 、亚硫酸氢钠9g 于水中，以水稀释到100mL ，储存于塑料瓶中，该溶液一般可使用两周。若超过两周应停止使用。

6．二氧化硅标准溶液

准确称取经980～1000℃灼烧过1h 的二氧化硅(基准试剂)0.1000g 于铂坩埚中，加无水碳酸钠(基准试剂)2g 。仔细混匀。在860～900℃的高温炉中熔融20min 取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上，冷却，洗净外壁，在聚乙烯烧杯中，用热水浸出，冷却并转入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，立即移入干净并干燥过的塑料瓶中贮存，此储备溶液每毫升含二氧化硅0.1mg 。

吸取储备液50mL 于预先盛有2 mol·L -1盐酸5mL 的100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液（0.05 mg·mL -1)。

7．空白溶液

取4g 混合熔剂于铂坩埚中，在950℃的高温炉中熔融20min 取出，冷却，洗净坩埚外

壁，以15%HCl l00mL 加热浸出，移入250mL 容量瓶中，冷却后，以水稀释至刻度，摇匀，备用。

5.3 标准曲线的绘制

吸取空白溶液2.50mL 共5份，分别放入5个50mL 容量瓶中，用5mL 刻度吸管依次加入二氧化硅标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00，(即SiO 2含量分别为0.00%、0.50%、1.00%、2.00%、3.00%),加5%钼酸铵溶液2.5mL, 摇匀，放置使其显色完全(室温15℃以上

放置10min)，加5%酒石酸溶液10mL，立即加入1.2.4-酸还原剂溶液1.5mL，摇匀，放置20min, 以水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上，以空白溶液作参比，用1cm比色皿，在波长700nm处测其吸光度，绘制标准曲线。

5.4 实验步骤

移取分析试液2.50mL于50mL容量瓶中，加5%钼酸铵溶液2.5mL, 摇匀，放置使其显色完全(室温15℃以上放置10分钟)，加5%酒石酸溶液10mL，1.2.4-酸还原剂溶液1.5mL，摇匀，放置20分钟, 以水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上，以空白溶液作参比，用1cm 比色皿，在波长700nm处测其吸光度，从标准曲线上求出Si02含量。

5.5 [注]

1. 硅钼黄在0.08～0.32mol·L-1的酸度下显色完全，酸度过大或过小均显色不完全．

2. 硅钼黄的稳定性，受温度的影响，在35℃时，仅可稳定半小时，故在加入钼酸铵放置显色完全后，应立即加入1.2.4—酸还原成硅钼蓝,显色的条件必须严格控制一致．

3. 每次必须依同样的分析步骤做空白试验，以校正结果．

6 三氧化二铁的测定

6.1 实验原理——分光光度法

磺基水杨酸是测定微量铁较好的一种试剂，在氨性介质（pH8-11.5）中磺基水杨酸与Fe3+形成黄色配合物，该配合物在430nm处有最大吸收峰，由比尔定理A = εcL得吸光度A。取不同浓度的铁在同样条件下，分别测其A，然后以吸光度A为纵坐标，以铁浓度为横坐标，作出工作曲线，再在同样条件下测待测试液的吸光度值，从工作曲线上找出所测得的吸光度对应的Fe2O3含量。

6.2 仪器和试剂

722型分光光度计，50mL容量瓶6个，25mL移液管1支，2mL、5mL和10mL移液管各1支。基准物Fe2O3，15%磺基水杨酸，6mol·L-1HCl，9mol·L-1NH3·H2O

6.3 实验步骤

（1）Fe2O3标准溶液(0.25 mg·mL-1)的配制

准确称取基准物Fe2O30.0625g于100mL小烧杯中，加6mol·L-1HCl 10mL，加热微沸溶解后移入250mL容量瓶中，洗涤小烧杯2～3次，洗液移入容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

（2）标准曲线的制作

在5个50mL容量瓶中，用2mL移液管分别加入配制的Fe2O3标准溶液0.00 mL，0.50 mL，1.00 mL，1.50 mL，2.00mL，加15％磺基水杨酸5mL，加入9mol·L-1NH3·H2O 3mL，以水稀释至刻度，摇匀，以不含Fe2O3标液的空白溶液为参比液，在430nm处，用1cm比色皿测各溶液的吸光度，以Fe2O3标准溶液体积为横坐标，相应吸光度为纵坐标，作出标准曲线。

（3）待测试液中Fe2O3含量的测定

吸取分析试液25mL于50mL容量瓶中，加15%磺基水杨酸5mL，加入9mol·L-1NH3·H2O 3mL（或滴加氨水至稳定黄色），以水稀释至刻度，摇匀，以空白液为参比液，在430nm处，用1cm比色皿，测其吸光度。

6.4 计算方法

在坐标纸上绘出标准曲线，在标准曲线上找出待测试液的吸光度值所对应的Fe2O3的含量。

6.5 注

1．因为三价铁离子与磺基水杨酸形成的黄色配合物受酸度影响较大，当pH＜8时，其颜色为紫红色或褐色，而pH＞12时，黄色开始被破坏，故应当控制其酸度在pH =8～11.5之间，使其生成稳定的黄色配合物。

2．铝、钙、镁亦能和磺基水杨酸生成无色配合物，故应当加入过量的磺基水杨酸。

3．当加入氨水时，若有氢氧化物沉淀析出而出现浑浊, 表明磺基水杨酸的加入量不够可外加磺基水杨酸使之清亮后，再加氨水。

附：722型分光光度计的原理和使用

一、仪器的工作原理

分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光的吸收效应，物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自吸收光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，也即符合于比色原理—比耳定律。

t＝I／I0 （7-15）

logI0／I＝KCL （7-16）

A＝KCL (7-17 )

式中：t——透射比; I0——入射光强度;

I——透射光强度; A——吸光度;

K——吸收系数; L——溶液的光径长度, cm;

C——溶液的浓度, mol·L-1。

从以上公式可以看出，当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时，透射光强度是根据溶液的浓度的变化而变化的。

二、仪器的使用

⑴仪器使用前需开机预热30min。

⑵本仪器键盘共有4个键，分别为：① A/T/C/F ，② SD ，③△0% ，④△100% 。选择①中的T，打开样品室盖，按△0% 键后显示000.0。

⑶参比液和显色液分别倒入比色皿中并放入样品室中，盖上样品室盖，按△100% 键后

显示100.0。

⑷选择①中的A，此时显示0.000，然后拉动拉杆，分别读取不同显色液所对应的吸光度值。

7 二氧化钛的测定

7.1实验原理

四价钛在0.75～1.75mol·L-1硫酸溶液中，与过氧化氢生成[TiO(H2O2)]2+的黄褐色配离子，借以进行光度分析。

其反应式为：

TiO2+＋H2O2＝[TiO(H2O2)]2+

此配离子在波长420nm～430nm处有吸收峰，当二氧化钛含量为0.03 mg·mL-1时，符合比尔定律，三价铁离子的干扰可加入磷酸使其生成无色的[Fe(PO4)2]2+配离子消除。

7.2 试剂

1、磷—硫混酸

取73mL蒸馏水放入100mL烧杯中，在搅拌下慢慢加入2mL磷酸，冷却后,在不断搅拌下，慢慢加入硫酸25mL，冷却后备用．

2、过氧化氢溶液3％：取30%过氧化氢3mL，以水稀释到30mL，此溶液应在用时配制。

3、二氧化钛标准溶液

准确称取经980～1000℃灼烧一小时后的二氧化钛(基准试剂)0.0625g于50mL烧杯中，加硫酸铵4g，硫酸8mL，加盖表面皿于明丝电炉上加热到完全溶解，待完全冷却后，在搅拌下缓慢注入另一预先盛有50mL水的100mL烧杯中，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为标准溶液(含二氧化钛0.25mg·mL-1)．

7.3 标准曲线的绘制

分别取5个50mL容量瓶，用刻度吸管依次加入二氧化钛标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00 mL(即TiO2含量分别为0.00%、0.50%、1.00%、2.00%、3.00%)。用移液管加入磷-硫混合酸10mL，摇匀，加3%过氧化氢3mL，以水稀至刻度，摇匀，在分光光度计上，以空白作参比溶液，用2cm的比色皿，于波长420nm处测定其吸光度值A，绘制标准曲线。

7.4 实验步骤

吸取分析试液25mL于50mL容量瓶中用移液管加入磷-硫混酸10mL，摇匀，加3% 过氧化氢3mL，以水稀至刻度，摇匀，在分光光度计上，以空白作参比溶液，用2cm的比色皿，于波长420nm处测定其吸光度值，在标准曲线上求出TiO2的含量．

7.5 [注]

1．磷酸能降低[TiO(H2O2)]2+配离子的黄色，其加入量必须一致。

2．TiO2含量超过3%，应减少取样量，仍用本法进行测定。

8 三氧化二铝的测定

8.1 实验原理

在弱酸性溶液中，三价铝离子与EDTA生成中等强度的配合物．

Al3＋+ H2Y2- → AlY - + 2H＋

此反应进行缓慢，不能直接用于滴定，需采用返滴定，即先加入过量的EDTA标准溶液，调整pH=2.3～3.0左右，加热使三价铝离子与EDTA完全配合，再调整pH=5～6，以二甲酚橙为指示剂。用锌盐标准溶液滴定过量的EDTA，至溶液由黄色变为橙色为终点，以计

算出三氧化二铝的含量。

Zn 2＋ +H 2Y 2－ → ZnY 2－+2H ＋

Zn 2＋+H 6XO → ZnXO 4－+6H ＋

黄色 红色

三价铁离子及四价钛离子、锆离子在此条件下，也一起被测定，需在计算时扣除。 8.2 试剂

1．氨水：9 mol·L -1

2．盐酸：6 mol·L -1

3．甲基橙指示剂：0.05%水溶液

4．六次甲基四胺溶液：15%

5．二甲酚橙指示剂：0.5%

6．EDTA 标准溶液：0.035 mol·L -1 标定同第三章实验八

7．硫酸锌标准溶液：0.025 mol·L -1 标定同第七章实验十二

8.3 实验步骤

吸取分析试液10mL 于250mL 锥形瓶中，加水20mL ，EDTA 标准溶液20mL ，摇匀，

加甲基橙指示剂1滴。用9mol·L -1氨水调至黄色，再用6mol·L -1盐酸调至刚微红色，并过量2滴。以水吹洗瓶内壁。加热微沸3分钟，以流水冷却至室温，加15%六次甲基四胺溶液

5mL ，0.5%二甲酚橙指示剂一滴。用硫酸锌标准溶液滴至溶液由黄色变为微橙红色为终点。

计算：

ω（Al 2O 3）=21223()()1()10002

C EDTA V C Zn V M Al O m +-?×100％－ Fe 2O 3％×0.6383－TiO 2％× 0.6381 （8-3）

式中：V 1——加入EDTA 标准溶液的毫升数，mL ；

V 2——滴定时消耗硫酸锌标准溶液的毫升数，mL ；

m ——被测试样的质量，g ；

0.6383——三氧化二铁换算成三氧化二铝的系数；

0.6381——二氧化钛换算成三氧化二铝的系数；

M(12Al 2O 3)—反应单元12

Al 2O 3的摩尔质量，50.98g·mol -1。 8.4 讨论

1．因三氧化二铝含量较高，在煮沸时勿使溶液溅出，每加溶液后应以水吹洗瓶内壁，

滴加标准溶液时要掌握滴加时间一致，勿时快时慢，以保证分析质量。

2．滴定时溶液温度应控制在30～35℃为宜。

3．加入0.05% 甲基橙指示剂不能超过2滴，否则影响滴定终点的观察。

9 氧化钙的测定

9.1 实验原理

在pH8～13的溶液中，钙离子能与EDTA 定量配合成无色配合物。

Ca 2＋ + H 2Y 2- → 2H ＋ + CaY 2－

同时在pH=l3时，钙离子与钙指示剂反应生成红色配合物：

Ca 2＋ + HIn 2－ → CaIn － + H 十

其中钙离子能被EDTA 夺取，而游离出指示剂呈现蓝色，以此指示终点，可以测定钙含量。

CaIn － + H 2Y 2- → CaY 2－ + HIn 2－ + H 十

紫红色 纯蓝色

用六次甲基四胺—铜试剂将钙镁与大部分金属离子分离后，调节pH=13，以钙试剂羧酸

钠盐为指示剂。用EDTA 标准溶液滴定钙，此时少量的镁离子形成[Mg(OH) ]＋或Mg(OH)2

沉淀，不与EDTA 作用，故不影响测定。 9.2 试剂

1．硼砂—碳酸钠混合熔剂：2∶1

2. 盐酸：6mol·L -1 ，15%

3．氢氧化钠

4. 无水碳酸纳

5. 氢氧化钠洗液：2%

6. 甲基红指示剂：0.1%

7．六次甲基四胺溶液：15%

8．铜试剂

9．氢氧化钠溶液：20%

10．钙试剂羧酸钠盐指示剂

11．镁溶液：0.01 mol·L -1

称取硫酸镁（MgSO 4·7H 2O ）2.5g,溶于1000mL 水中。

12．EDTA 标准溶液：0.01 mol·L -1．标定同第三章实验八

9.3 试液的制备

准确称取样品0.5000g 于铂坩埚中，加3g 混合熔剂搅拌均匀后，再盖上混合熔剂1g ，加盖，将坩埚送入高温炉中，于980～1100℃熔融一小时，取出旋转坩埚使熔融物附于坩埚内壁上。冷却后洗净坩埚外壁，置坩埚于300mL 烧杯中，用100mL 沸水于砂浴上加热浸出，洗出坩埚及盖后，加无水碳酸钠1g ，氢氧化钠2g ，于砂浴上加热微沸20min ，稍冷，用快速定量滤纸过滤．用温的2% 氢氧化钠洗液洗涤3～4次，弃去溶液。沉淀用5%热盐酸溶解于250mL 容量瓶中，并用5%热盐酸洗净烧杯及滤纸，加0.1%甲基红指示剂一滴，用9 mol·L -1氨水调至黄色，再用6 mol·L -1盐酸调至红色并过量2滴，加15%六次甲基四胺溶液5mL ，摇匀，冷却后，加铜试剂0.1g ，以水稀释至刻度，充分摇匀，待沉淀凝聚后，以快速滤纸干过滤于烧怀中，供测CaO 及MgO 用。

9.4 实验步骤

移取上述制备的试液100mL 于250mL 锥形瓶中，加0.01 mol·L -1 镁溶液2mL ，加20%氢氧化钠溶液4mL ，摇匀，放置1～2min 。加少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，摇匀，用0.01 mol·L -1 EDTA 标准溶液，缓慢滴定至纯蓝色为终点，并在相同条件下作空白试验。

计算：

ω( CaO) = 1()()V c EDTA M CaO m

?×100% （8-4） 式中：V 1—滴定钙时消耗EDTA 标准溶液的毫升数(已减去空白值)， mL ；

c （EDTA ）—EDTA 标准溶液的浓度 ,mol·L -1；

M （CaO ）— CaO 的摩尔质量g ·mol -1

m —被测试样的质量， g 。

10 氧化镁的测定

10.1 实验原理

在pH = 8～10的溶液中，钙镁离子能与EDTA定量生成无色配合物：

Mg2＋+ H2Y2-→ 2H＋+ MgY2－

在pH = 10的氨性缓冲溶液中，钙镁离子能与铬黑T指示剂生成紫红色配合物：

Mg 2＋+ HIn2－→ MgIn－+ H十

此两种配合物中的钙镁离子均能为EDTA所夺取。而游离出指示剂呈纯蓝色，以此指示终点，可测定氧化钙和氧化镁的含量。

MgIn－+ H2Y2-→ MgY2－+ HIn2－+ H十

紫红色纯蓝色

用六次甲基四胺—铜试剂将钙镁与大部分金属离子分离后，调节pH至10，以铬黑T 作指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙镁合量，减去钙后，即得镁含量。

10.2 试剂

1．氯化铵—氨缓冲溶液：pH=10

称取氯化铵67.5g溶于250mL水中，加氨水570mL，以水稀释到1000mL。

2．铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T与氯化钠50g研细混匀

3．EDTA标准溶液：0.01 mol·L-1，标定同第三章实验八

10.3 实验步骤

吸取上述实验制备的试液100mL于250mL锥形瓶中，加氯化铵—氨缓冲溶液10mL，加少量铬黑T指示剂，摇匀，以0.01 mol·L-1 EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。此为钙镁合量，并在相同条件下做一空白试验。

计算：

ω( MgO)=()

21

()

()

V V c EDTA

M MgO

m

-?

×10-3×100% （8-5）

式中：V1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数(已减去空白值)，mL；

V2—滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液的毫升数(已减去空白值)，mL；

c（EDTA）—EDTA标准溶液的浓度,mol·L-1；

M（MgO）—MgO的摩尔质量g ·mol-1

m—被测试样的质量，g。

10.4 讨论

1．滴定钙时加氢氧化纳后应摇动并放置1～2分钟，使氢氧化镁沉淀后再滴定，否则会使结果偏高．

2．由于我国冶炼棕刚玉所使用的矾土质量较好，氧化钙和氧化镁的含量常稳定在1％以下，在生产中一般不作氧化钙和氧化镁的测定。

第三节超硬材料镍钴电镀液的全分析

我国目前生产超硬材料磨具常用的结合剂，具体上分四类，即树脂结合剂、陶瓷结合剂、电镀金属结合剂及金属结合剂。树脂结合剂超硬磨具、陶瓷结合剂超硬磨具的生产过程与普通磨具相似，只是原材料不尽相同而已。

金属结合剂根据近年来的发展，大致可分为钴基、铁基、铜基，再加上其他金属粉与磨料充分混匀，润湿，在加热的条件下压制成型后烧结而成磨具。

超硬材料电镀制品最常用的是镍钴镀层，将40#～60#粒度的磨料单层或多层地用电镀的方法镀在基体上而制成磨具。镍钴合金镀层比纯镍镀层光亮，光泽美观(外观呈青白色)，耐磨性和耐蚀性也都高于纯镍镀层。且比真空镀钛易于掌握，所以镍钴合金电镀应用比较广泛。

镍钴镀层质量的好坏，都与其电镀液的成分变化有关。如当合金中钴含量大于30％时，镀层的内应力很大，在添加光亮剂的条件下内应力更大，容易引起龟裂和起皮脱落现象，对于薄片基体，这种现象尤为明显。钴盐浓度低时，镀层硬度低，耐磨性差，制品使用寿命短。目前采用的镍钴镀液一般控制钴含量约占镍钴总量的8％～10％。电镀液的酸度控制不当也不能得到好的制品。电镀液中Cl－离子含量控制不当会造成针孔等。因此电镀过程中电镀液的配制及其各主要成分含量的测定就变得尤为重要。本节仅介绍镍钴电镀液的化学分析方法。

实验一镍钴电镀液中硫酸镍含量的测定

一、实验原理(H2O2氧化法)

在氨性溶液中，以紫脲酸铵为指示剂。用EDTA标准溶液滴定镍，溶液由棕黄色变紫红色为终点。钴以二价态存在时，也可与EDTA生成配合物，但在氨性溶液中，经过氧化氢氧化，生成较稳定的三价钴及氨的配合物，使钴不能再与EDTA配合，从而不影响镍的测定。但钴含量高时将影响终点的颜色的观察。

实验中发生的主要反应有(以M2＋表示Ni2＋、Co2＋)

氨合反应M2＋+ 6NH3 → [M2＋(NH3)6]2＋

氧化反应[Co(NH3)6]2＋+ (1／2)H2O2 → [Co(NH3)6]3＋+ OH－

滴定反应M2＋+ H2Y2-→ 2H＋+ MY2－

二、试剂及仪器

1. 仪器

5mL刻度吸管，酸、碱式滴定管，250mL锥形瓶，10mL、50mL量简

2. 试剂

10％NaOH，氨水，紫脲酸铵指示剂，过氧化氢，标准镍钴电镀液，碳酸钙基准试剂，6mo1·L-1HCl 。

三、实验方法

1．EDTA 标准溶液的配制

在托盘天平上称取1.6gEDTA 于小烧杯中，加水50mL ，搅拌低温加热溶解，冷却后转移到试剂瓶中，洗涤烧杯二次，洗液并入试剂瓶，加水稀到200mL ，摇匀备用。

2．EDTA 标准溶液的标定

准确称取碳酸钙基准试剂0.1g ～0.12g 于小烧杯中，滴加6mo1·L -1 HCl 至完全溶解，转移到100mL 容量瓶中，洗小烧杯2～3次，洗液移入容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。移取25mL 溶液于锥形瓶中，加25 mL 水，再加10% NaOH 4mL 和少许钙指示剂，摇匀，用EDTA 标准溶液滴至溶液由紫红色～蓝色即为终点，平行测定两次。

计算：

C(EDTA)＝ 3()m M CaCO V

×l000 （8-12） 式中：C(EDTA) ——EDTA 标准溶液浓度，mo1·L -1 ；

m ——称取的CaCO 3的质量， g ；

M （CaCO 3）——CaCO 3摩尔质量，100.09g·mol –1；

V ——滴定时消耗EDTA 溶液的体积， mL 。

3. 分析试液中NiSO 4 含量的测定

准确移取5mL 镀液于250mL 锥形瓶中，加氨水15 mL ，过氧化氢0.5mL ，加热煮沸并摇动，当有大气泡出现时，停止加热，冷却后加蒸馏水20mL ，紫脲酸铵少许，用EDTA 滴定至溶液由棕黄色到紫红色，记下消耗的EDTA 体积V １(毫升)。

四、实验数据的处理

ρ(NiSO 4·7H 2O) =5

)(87.2801V EDTA c （8-13） 式中： ρ(NiSO 4·7H 2O) ——NiSO 4·7H 2O 含量，g·L -1；

C （EDTA ）——EDTA 标准溶液的浓度，mol·L -1；

V 1 ——测镍消耗EDTA 体积，mL 。

实验二 镍钴电镀液中硫酸钴含量的测定

一、实验原理

在氨性溶液中，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，Ni 2＋、Co 2＋同时被测定，

终点由棕黄～紫红色，测得镍钴合量。由实验一中，已测出Ni 2＋的含量。由Ni 2＋、Co 2＋合

量减去Ni 2＋量即得Co 2＋的含量。

反应式： 氨合：Ni 2＋ + 6NH 3 → [Ni(NH 3)6]2＋

Co 2＋ + 6NH 3 → [Co(NH 3)6]2＋

滴定：Ni 2＋ + H 2Y 2- → 2H ＋ + NiY 2－

Co 2＋ + H 2Y 2- → 2H ＋ + CoY 2－ 二、仪器及试剂

仪器：5mL 刻度吸管，酸式滴定管，250mL 锥形瓶，10mL 、50mL 量筒

试剂：NH 3·H 2O ，紫脲酸铵指示剂，EDTA 标准溶液，镍钴电镀液

三、实验步骤

镍钴总量的测定

准确移取5mL 镀液于250mL 锥形瓶中，加氨水10mL ，蒸馏水20mL ，紫脲酸铵少许，用EDTA 滴定至溶液由棕黄色到紫红色，记下消耗的EDTA 体积V 2(mL)。

四、实验数据的处理

ρ(CoSO 4·7H 2O) =

21281.10()()5

C EDTA V V - （8-14） 式中： ρ (CoSO 4·7H 2O) ——CoSO 4·7H 2O 含量，g·L -1；

C （EDTA ）——EDTA 标准溶液的浓度， mol·L -1；

V 2 ——测镍钴总量消耗EDA T 体积，mL ；

V 1 ——测镍消耗EDTA 体积，mL 。

实验三 镍钴电镀液中硼酸含量的测定

一、实验原理

硼酸是一元酸，但酸性极弱，不能直接用碱滴定，甘油或甘露醇等多羟基有机物能和硼酸生成酸性较强的配合物，可被碱直接滴定。

二、试剂与仪器

1. 试剂

甘油混合液，氢氧化钠标准溶液0.1 mol·L -1

2. 仪器

碱式滴定管，250mL 锥形瓶，50mL 量筒，100mL 烧杯，10mL 刻度吸管

三、实验内容

1．氢氧化钠标准溶液的配制

称取0.6g 的NaOH 于100mL 烧杯中，加蒸馏水溶解后，转移到试剂瓶中， 洗涤烧杯2次，洗液并入试剂瓶中，然后加水稀释至约100mL ，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。用所配制的0.1 mol·L -1的NaOH 洗碱式滴定管2次，每次5～10mL ，然后将溶液倒入碱式滴定

管，除去气泡，调好零点。

2．0.1 mol·L-1NaOH溶液的标定

在分析天平上准确称取已在105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾0.3～0.5g，放入250mL 锥形瓶中，加20～30mL水溶解后，加入1～2滴0.2%酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈浅红色，30秒不退色即为终点，记下消耗NaOH体积(mL)。

邻苯二甲酸氢钾是一元酸与NaOH按1∶1物质的量进行。

所以：C（NaOH）=

m

MV

×l000 （8-15）

式中：C（NaOH）——NaOH标准溶液，mol·L-1；

m——邻苯二甲酸氢钾质量，g；

M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，204.2g·mol-1；

V——标定时消耗NaOH体积，mL。

3．分析试样的测定

用刻度吸管吸取10.00mL镍钴电镀液于250mL锥形瓶中，加入甘油混合液25mL，以氢氧化钠标准溶液进行滴定至溶液由淡绿转变为灰蓝色为终点。记下NaOH体积V(mL)。计算：

ρ( H3BO3) = 61.84()

10

C NaOH V

（8-16）

式中：ρ (H3BO3) ——H3BO3含量，g·L-1；

C（NaOH）一NaOH标准溶液，mol·L-1；

V一滴定时消耗氢氧化钠的体积，mL。

四、[注]

1．终点变化明显，若灰蓝色终点不易控制，可由淡绿-灰蓝-紫红再减去过量的毫升数(0.2mL)。

2．pH应在5.0～5.5之间，若超过可用NH4HCO3调整后取样。

3．铵盐对强碱起缓冲作用，大量铵盐存在时可使结果偏高。

实验四镍钴电镀液中氯化钠的测定

一、实验原理

在近中性溶液中，NaCl中的Cl-与AgNO3中的Ag＋进行定量反应。以铬酸钾为指示剂，过量的银离子与铬酸根生成红棕色铬酸银沉淀以此指示终点。

反应式：Ag十+ Cl－→ AgCl↓

2Ag十+ CrO-2

4

→ Ag2Cr2O4↓

二、试剂与仪器

仪器：5mL刻度吸管，酸式滴定管，250mL锥形瓶，10mL、50mL量简

试剂：铬酸钾指示剂，硝酸银标准溶液，镍钴电镀液，氯化钠基准试剂

三、实验步骤

1．AgNO 3标准溶液的标定

准确称取0.05～0.08ｇ已经105℃烘干2h 的基准NaCl 置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后转入100mL 容量瓶中，用水洗涤烧杯三次，洗液转入容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，此为NaCl 标准溶液。

用移液管移取NaCl 标液10mL 于250mL 锥形瓶中，加水20mL ，铬酸钾指示剂5滴，用AgNO 3标液滴至溶液由白色沉淀～浅红色即为终点，记下消耗AgNO 3体积。

计算： C(AgNO 3) ＝ ()()m NaCl M NaCl V

×l000 （8-17） 式中：

C(AgNO 3) ——AgNO 3标准溶液的浓度，mol·L -1；

m （NaCl ）——称取的NaCl 质量，g ；

M （NaCl ）——NaCl 的摩尔质量，58.44g·mol -1；

V —滴定时消耗AgNO 3体积，mL 。

2．镍钴电镀液中NaCl 的测定

用移液管准确移取5mL 镀液于250mL 锥形瓶中,加水20mL ，铬酸钾指示剂5滴，用力摇匀，以AgNO 3标准溶液滴定溶液至白色沉淀→淡红色为终点，计下消耗AgNO 3标液体积。

四、计算

ρ( NaCl) = 358.5()5

C AgNO V （8-18） 式中：ρ( NaCl) ——镀液中NaCl 的含量，g·L -1；

C （AgNO 3）——AgNO 3标液的浓度，mol·L -1；

V ——滴定时消耗AgNO 3标液体积，mL 。

实验五 镍钴电镀液中１，４—丁炔二醇的测定

一、实验原理

１，４—丁炔二醇中的叁键容易被氧化，为了测定光亮镀镍溶液中１，４—丁炔二醇的含量，在酸性试液中加入定量的重铬酸钾，加热使丁炔二醇氧化，然后以亚铁标准溶液回滴过量重铬酸钾。

二、实验试剂

1. 0.02 mol·L -1重铬酸钾标准溶液。

2. 0.2%苯代邻氨基苯甲酸。

3. 0.1 mol·L -1亚铁标液： 称取硫酸亚铁铵39.22g 溶于1000mL ( 5+95)硫酸中，加少量纯铝丝作稳定剂，可保存较长时间。

4. 硫酸 ，1+4

5. １，４—丁炔二醇标准溶液：称取1.0000g 溶于水，稀释至1L ，此溶液含１，４—

丁炔二醇1 g·L -1。

6. 底液 每升含硫酸镍300g ， 氯化钠30g ， 硼酸40g 。

三、分析方法

用移液管吸取镀液5mL 于锥型瓶中，加入（1+4）硫酸10mL ，准确加入重铬酸钾标液25mL ，置沸水浴中加热30分钟，取下冷却，加入苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴，用亚铁标液滴定至近终点时，补加1滴指示剂，继续滴至溶液由紫红色到亮绿色为终点。记录消耗亚铁标液体积V （mL ）。

用移液管另取重铬酸钾标液25m l 于锥型瓶中，加（1+4）硫酸10mL ，苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴，按上述方法滴定，置沸水浴中加热30分钟，取下冷却，加入苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴，用亚铁标液滴定至近终点时，补加1滴指示剂，继续滴至溶液由紫红色到亮绿色为终点。记录消耗亚铁标液体积 V 1（mL ）。

K=25 / V 1 （8－19）

滴定度T ：吸取镀液5mL ，丁炔二醇标液5mL 于锥瓶中，加（1+4）硫酸10mL ，苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴，按上述方法滴定，置沸水浴中加热30分钟，取下冷却，加入苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴，用亚铁标液滴定至近终点时，补加1滴指示剂，继续滴至溶液由紫红色到亮绿色为终点。记录消耗亚铁标液体积 V 2（mL ）。 T = 2

25005.0V K - （8－20） 四、计算

ρ=()5

25T K -V ×1000 （8－21） 其中： ρ——１，４—丁炔二醇含量，g·L -1；

K ——1mL 重铬酸钾标液相当于多少mL 亚铁标液；

T ——1mL 丁炔二醇相当于多少mL 亚铁标液。

实验六 镍钴电镀液中糖精钠的测定

一、原理

在强酸性水溶液中，用氯仿萃取以分离糖精，然后蒸发除去，在将分离出的糖精溶解于热水中，加入氯化钡与糖精作用，能定量分析出酸，用碱标准溶液滴定，以酚酞作指示剂（本法因其它有机物亦有干扰，仅供生产上控制糖精含量时参考）。

二、实验试剂

1. 盐酸 相对密度1.19。

2. 酚酞指示剂 。

3. 氯仿混合液 90mL 氯仿和10mL 乙醇混合。

4. 10%氯化钡溶液。

5. 0.1 mol·L -1氢氧化钠标准溶液 。

三、分析方法

用移液管吸取镀液50mL 于150mL 分液漏斗中，加入盐酸5mL ，加氯仿混合液30mL ，摇匀，静置至分成两层，开启活塞，将下层溶液放入250mL 锥形瓶中，以后每次加入氯仿混合液20mL ，如法萃取4次。合并下层混合液，置于水浴上（或在低温处）蒸发至约留5mL

左右，加沸水100mL ，10%氯化钡5mL ，冷却，加酚酞指示剂2～3滴，用0.1 mol·L -1氢氧化钠标准溶液滴定至由无色变为淡红色为终点。

另外需配一已知糖精钠含量的镍镀液作为标准溶液，按上法同时平行测定，求出滴定度。

四、计算

ρ=试

V TV ×1000 （8－22） 式中 ：ρ——糖精钠含量，g·L -1；

T —— 滴定度；

V —— 耗用氢氧化钠标准溶液体积，mL ；

V 试—— 镀液体积，mL 。

五、附注

T 的求法：准确称取糖精钠2g ，加水溶解后，加入无糖精镍镀液200mL ，移入1000mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取50mL ，按上法操作，求出滴定度T （即1mL 氢氧化钠标准溶液相当于糖精的克数）。

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实验一热重分析与综合热分析 一、实验目的与任务 1．了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2．熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。 3．测绘矿物的热重曲线和综合热曲线，解释曲线变化的原因。 二、热重分析的仪器结构和分析方法 热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。 热重分析通常有静态法和动态法两种类型。 静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。 动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。 热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。图8 －14 示出了上海天平仪器厂生产的 PRT －1 型普通热天平结构原理图；加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由人工开启天平并记录。自动化程度高的热天平由磁心和差动变压器组成的位移传感器检测和输出试样质量变化引起天平失衡的信号，经放大后由记录仪记录。 图1 PRT－1型热天平结构原理图

由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。曲线的纵坐标为 质量，横坐标为温度。例如固体热分解反应 A （固）一 B （固） + C （气）的典型热重曲线如图2所示。图中 T i为起始温度，即累积质量变化达到热天平可以检测时的温度。T f为终止温度，即累积质量变化达到最大值时的温度。热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图2中 ab 、cd部分。若试样初始质量为W0，失重后试样质量为 W1，则失重百分数为（W0一 W1 ) ／W0 x 10 ％。 图2 固体热分解反应的热重曲线图3 CaC2O4·H2O的热重曲线 许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。例如含有一个结晶水的草酸钙的热重曲线如图3 , CaC2O4·H2O 在100 ℃ 以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG曲线的第一个平台。在100 ℃ 和200 ℃ 之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12 . 3 % ，正好相当于每 mol CaC2O4·H2O 失掉 1mol H2O ，因此这一步的热分解应按下式进行。CaC2O4·H2O—— CaC2O4+H2O （100~200℃）。 在400 ℃ 和500 ℃ 之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的 % ，相当于mol CaC2O4分解出 1mol CO ，因此这一步的热分解应按

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一、课程的地位、作用和目的 网络综合实训是高等职业院校计算机网络技术类专业一项重要的集中基本技能训练，是理论和知识的综合与应用。 技能训练是高职高专院校一个重要的实践教学环节，它与实验、生产实训、毕业实训构成实践性教学体系，高职高专学生较强的动手能力，依赖实践性教学体系对学生的培养。 二、实训教学目标 本实训教学总学时为56学时，主要目标是考察学生对所学计算机网络专业知识的综合应用能力，通过模拟实际工程项目，使学生掌握网络工程的设计方法、网络设备安装调试等技能，提高学生的网络实战能力。 三、实训设计原则 目前对网络技术人员人才的职业要求是，能够根据应用部门的要求进行网络系统的规划、设计和网络设备的软硬件安装、调试工作，能进行网络系统的运行、维护和管理。 本实训教学设计思想是从社会对人才的实际需求出发，以岗位群的工作为依据，突出学生的能力培养，通过循序渐进的实训教学，充分体现了以项目需求为导向，以职业能力和应用能力培养为中心的教学思路。整个课程学习过程模拟了实际网络工程从无到有的构建并进行管理的完整工作过程，做到了学习过程和工作过程的高度一致。 四、实训教学设计 本实训课程为一个综合性的网络工程项目，根据项目实际又将其分为2个子项目，每一子项目都从本专业技能结构的某一个需求开始，制定一个具体的任务（项目），讲解具体的操作过程；在操作过程补充需要的理论知识。 (1) 项目一：基本技能强化实训（26课时） 本项目是综合性强化练习，项目涵盖网络设备调试基本技能的几个重要部分，本项目的完成有助于巩固和加强网络设备调试与优化的基本功和技能。 (2) 项目二：校园网网络总体系统方案设计（30课时） 本项目以实际需求，分析网络流量、提出新网络系统的建设思路以及新系统的网络设计目标和范围，再根据对现在网络技术的分析以及能够提供的费用和网络运行给学校带来的社会经济效益，为学校提供是否可行的决策依据。 四．实训考核及成绩评定方法 1．优秀：按实训任务书要求圆满完成规定任务，有创新性。严格遵守实训管理制 度与实训纪律，实训态度认真、积极。具有良好的团队协作精神；能自我进行资料收集 并引用合理。实训过程完整、规范；设计报告结构完善、格式规范、条理清晰、论述充 分、图表准确，文字描述准确流畅。

统计与统计分析实验指导书

统计与统计分析实验指导书 【试验目的】 通过实验教学，使学生验证并加深理解和巩固课堂教学内容，掌握常用统计分析方法在Excel和SPSS中的实现，更好的理解和掌握统计分析方法的应用原理、基本条件、实现步骤、结果的内涵等问题。通过实验，使学生能够结合具体任务和条件对社会经济问题进行初步的调查研究，结合自己的专业，在定性分析基础上做好定量分析，提高学生的科研能力和解决实际问题的能力，以适应社会主义市场经济中各类问题的实证研究、科学决策和经济管理的需要。 【试验内容】 Excel和SPSS中的统计分析功能，包括： 1、数据的整理与显示，包括数据的排序与筛选、数据透视表与分类汇总、制作频数分布表和绘制各种统计图。计算描述统计量，选择适合的描述统计量反映统计数据的集中和离中趋势。 2、SPSS的参数检验，包括单样本的T检验，两独立样本的T检验及配对样本的T检验。 3、SPSS的方差分析。 4、相关与回归分析，包括Excel及SPSS中相关系数的计算、一元线性回归的基本方法、同时了解各种检验指标的给出、线性拟合图的制作等问题。 【实验要求】 1、按学校要求的试验报告格式打印。 2、用WORD文档输出，宋体，5号。 实验一、数据的整理与描述性统计分析 1.1 实验介绍 统计分析工作是以通过实验或调查收集到数据为起点的，有了统计数据之后，首先要对获取的数据进行系统化、条理化地整理，以提取有用的信息。我们如何能知道其中所包含的信息它们有哪些特点呢，要回答这样的问题，就要

先粗略了解数据的基本特点，考虑到数据的代表值，数据的分散程度以及数据的分布形态就需要对数据进行整理，并以恰当的方式进行呈现。方法之一就是统计分组，即根据被研究对象的特征和统计研究的目的，将所得数据进行适当的分组或分类。统计分组最常用的方式就是编制数据次数分布，它可以是任何形式的数据分组或分类；通常用图表的形式呈现出来，即次数分布表和次数分布图。面对数据可以通过基本的统计量来刻画数值结果，而通过次数分布表或次数分布图来直观地了解这些信息。 1.2 实验目的 分别掌握SPSS和EXCEL进行数据整理和显示，并利用描述统计分析的功能，能计算给定数据集的平均数等集中趋势指标和方差等变异指标；并能绘制统计图表。 1.3 实验内容 1) 使用EXCEL进行数据整理和显示及进行描述统计分析 (1) 描述统计 (2) 频次分析 2) 使用SPSS进行描述统计 (1) 描述统计 (2) 频次分析 1.4 实验准备 电脑、SPSS 11.0 1数据分析工具。 实验1：

材料现代分析方法实验指导书

实验一：显微镜的操作与金相组织观察 一、实验目的： 1. 了解掌握普通光学金相显微镜基本原理。 2. 掌握普通光学金相显微镜基本操作。 3. 分辨已制备好的标准试祥组织。 二、实验设备及材料： 1. 台式金相显微镜； 2. 已制备好的标准试祥。 三、实验内容： 1. 掌握金相显微镜的使用方法。 2. 观察标准试样的组织，调整粗调及微调手轮，掌握显微镜的聚焦方法 3. 分别调整视场光栏和孔径光栏，观察其对显微镜分辨率的影响规律。 4. 调整物镜与目镜的匹配，理解有效放大倍数。 5. 分别用100X及400X观察标准试祥组织，并描绘示意图。 四、实验报告要求： 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 (1)简述金相显微镜的放大原理。 (2)简述影响显微镜成像质量的因素有哪些。 (3)如何提高显微镜的分辨率。 (4)画出观察组织的示意图。示意图按统一规格画，并用箭头标明各组织

材料： 放大倍数: 实验二：金相试样制备技术 一、实验目的： 1. 了解试样的制备原理，熟悉制备过程。 2. 初步掌握显微试样的制备方法。 二、实验设备及材料： 砂轮机、抛光机、加工好的碳钢试样、砂纸、抛光膏、无水乙醇、浓硝酸。 三、实验内容 1. 每人制备一块碳钢的金相显微试样，按照下面步骤：砂轮机粗磨 T 砂纸从粗到细磨 制f 机械抛光f 化学腐蚀。 2. 观察金相制备试样，分析所制备试样存在的缺陷。 四、实验报告要求： 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 （1） 简述金相试样的制备原理和过程。 （2） 分析试样制备过程中出现缺陷的原因， 结合自己试样中的缺陷讨论如何制备出高质 量的显微试样 编号: 组织:

WDT-IIIC综合实验指导书

第三章一机—无穷大系统稳态运行方式实验一、实验目的 1．了解和掌握对称稳定情况下，输电系统的各种运行状态与运行参数的数值变化范围； 2．了解和掌握输电系统稳态不对称运行的条件；不对称度运行参数的影响；不对称运行对发电机的影响等。 二、原理与说明 电力系统稳态对称和不对称运行分析，除了包含许多理论概念之外，还有一些重要的“数值概念”。为一条不同电压等级的输电线路，在典型运行方式下，用相对值表示的电压损耗，电压降落等的数值范围，是用于判断运行报表或监视控制系统测量值是否正确的参数依据。因此，除了通过结合实际的问题，让学生掌握此类“数值概念”外，实验也是一条很好的、更为直观、易于形成深刻记忆的手段之一。实验用一次系统接线图如图2所示。

图2 一次系统接线图 本实验系统是一种物理模型。原动机采用直流电动机来模拟，当然，它们的特性与大型原动机是不相似的。原动机输出功率的大小，可通过给定直流电动机的电枢电压来调节。实验系统用标准小型三相同步发电机来模拟电力系统的同步发电机，虽然其参数不能与大型发电机相似，但也可以看成是一种具有特殊参数的电力系统的发电机。发电机的励磁系统可以用外加直流电源通过手动来调节，也可以切换到台上的微机励磁调节器来实现自动调节。实验台的输电线路是用多个接成链型的电抗线圈来模拟，其电抗值满足相似条件。“无穷大”母线就直接用实验室的交流电源，因为它是由实际电力系统供电的，因此，它基本上符合“无穷大”母线的条件。 为了进行测量，实验台设置了测量系统，以测量各种电量（电流、电压、功率、频率）。为了测量发电机转子与系统的相对位置角（功率角），在发电机轴上装设了闪光测角装置。此外，台上还设置了模拟短路故障等控制设备。 三、实验项目和方法 1．单回路稳态对称运行实验

SAS软件运用实验指导书

数据分析 实验指导书 理学院实验中心数学专业实验室编写

实验一SAS系统的使用 【实验类型】（验证性） 【实验学时】2学时 【实验目的】使学生了解SAS系统，熟练掌握SAS数据集的建立及一些必要的SAS语句。 【实验内容】 1. 启动SAS系统，熟悉各个菜单的内容；在编辑窗口、日志窗口、输出窗口之间切换。 2. 建立数据集 表1 Name Sex Math Chinese English Alice f908591 Tom m958784 Jenny f939083 Mike m808580 Fred m848589 Kate f978382 Alex m929091 Cook m757876 Bennie f827984 Hellen f857484 Wincelet f908287 Butt m778179 Geoge m868582 Tod m898484 Chris f898487 Janet f866587 1）通过编辑程序将表1读入数据集sasuser.score; 2）将下面记事本中的数据读入SAS数据集，变量名为code name scale share price: 000096 广聚能源8500 0.059 1000 13.27 000099 中信海直6000 0.028 2000 14.2 000150 ST麦科特12600 -0.003 1500 7.12 000151 中成股份10500 0.026 1300 10.08 000153 新力药业2500 0.056 2000 22.75

3)将下面Excel表格中的数据导入SAS数据集work.gnp； name x1 x2 x3 x4 x5 x6 北京190.33 43.77 7.93 60.54 49.01 90.4 天津135.2 36.4 10.47 44.16 36.49 3.94 河北95.21 22.83 9.3 22.44 22.81 2.8 山西104.78 25.11 6.46 9.89 18.17 3.25 内蒙古128.41 27.63 8.94 12.58 23.99 3.27 辽宁145.68 32.83 17.79 27.29 39.09 3.47 吉林159.37 33.38 18.37 11.81 25.29 5.22 黑龙江116.22 29.57 13.24 13.76 21.75 6.04 上海221.11 38.64 12.53 115.65 50.82 5.89 江苏144.98 29.12 11.67 42.6 27.3 5.74 浙江169.92 32.75 21.72 47.12 34.35 5 安徽153.11 23.09 15.62 23.54 18.18 6.39 福建144.92 21.26 16.96 19.52 21.75 6.73 江西140.54 21.59 17.64 19.19 15.97 4.94 山东115.84 30.76 12.2 33.1 33.77 3.85 河南101.18 23.26 8.46 20.2 20.5 4.3 湖北140.64 28.26 12.35 18.53 20.95 6.23 湖南164.02 24.74 13.63 22.2 18.06 6.04 广东182.55 20.52 18.32 42.4 36.97 11.68 广西139.08 18.47 14.68 13.41 20.66 3.85 四川137.8 20.74 11.07 17.74 16.49 4.39 贵州121.67 21.53 12.58 14.49 12.18 4.57 云南124.27 19.81 8.89 14.22 15.53 3.03 陕西106.02 20.56 10.94 10.11 18 3.29 甘肃95.65 16.82 5.7 6.03 12.36 4.49 青海107.12 16.45 8.98 5.4 8.78 5.93 宁夏113.74 24.11 6.46 9.61 22.92 2.53 新疆123.24 38 13.72 4.64 17.77 5.75 4)使用VIEWTABLE格式新建数据集earn,输入如表所示数据Year earn 1981 125000 1982 136000 1983 122350 1984 65200 1985 844600 1986 255000 1987 265000 1988 280000 1989 136000

材料研究与测试方法实验实验指导书..

实验一 一．实验目的 1.了解X射线衍射的结构及工作原理。 2.熟悉X射线衍射仪的操作。 3.掌握运用X射线衍射分析卡片和软件进行物相分析的方法。 二．实验原理 （1）X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：轫致辐射和特征辐射。 （2）X射线与物质的作用 X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射、吸收、透过物质沿原来的方向传播，其中相干散射是产生衍射花样原因。如图1 图1 X射线与物质的作用 （3）晶体结构与晶体X射线衍射 晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元，晶胞大小，对称性，因此每种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。 X射线

波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示2dsinθ＝nλ根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图，与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。 （4）物相鉴定原理 任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。 衍射方向是晶胞参数的函数—取决于晶体结构；衍射强度是结构因子函数—取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照，通过两者的匹配性就可以确定它的物相。 三．实验仪器 本实验使用的仪器为D8 FOCUS X射线衍射仪 四．实验步骤 1. 样品制备 将待测粉末样品在试样架均匀分布并用玻璃板压平实，使试样面与玻璃表面齐平 2. 测试 第一步：开机 (1) 打开墙体及主机电源，并按下主机启动按钮。 (2) 打开冷却循环水系统开关，使冷水电导率在3以内，水温在20-24度范围内。 (3) 按下控制面板上的开真空按钮，使真空度降至150mV以下。 (4) 打开控制柜开关 (5) 打开电脑，在软件控制程序中开启X射线后执行预热至需要功率，预热时间为1-1.5小时。 第二步：装样

综合实验试验指导书(一)

综合实验实验指导书 福建工程学院土木工程学院 2013年12月

学生实验守则 1、实验前应认真按教师布置进行预习，明确实验目的、要求，掌握实验内容、方法和步骤。 2、实验前的准备工作，经指导教师或实验技术人员检查，合格后方可进行实验。实验过程中认真观察各种现象，记录实验数据，不能马虎的抄袭。实验完毕必须整理好本组实验仪器，并经指导教师或实验技术人员验收后，方可离开。实验后，认真分析实验结果，正确处理数据，细心制作图表，做好实验报告。不符合要求者，应重做。 3、实验室内必须保持安静，不准高声喧哗打闹，不准抽烟，随地吐痰，乱抛纸屑杂物，不准做与实验无关的事。不准穿背心、裤衩、拖鞋（除规定须换专业拖鞋外)或赤脚进入实验室。 4、必须严格遵守实验制订的各项规章制度，认真执行操作规程。注意人身和设备安全。 5、爱护国家财物。节约水电和药品器材，不得动用他组的仪器、工具材料。凡损坏仪器、工具者应检查原因，填写报损单，并依照管理办法赔偿损失。 前言

为了达到预期目的，试验课必须注意以下几方面问题： 1、试验前认真预习指导书和课本有关内容，同时应复习其它已学有关课程的有关章节，充分了解各个试验的目的要求、试验原理、方法和步骤，并进行一些必要的理论计算。一些控制值的计算工作，试验前必须做好。 2、较大的小组试验，应选出一名小组长，负责组织和指挥整个试验过程，直至全组试验报告都上交后卸任，小组各成员必须服从小组长和指导教师的指挥，要明确分工，协调工作，不得擅离各自的岗位。 3、试验开始前。必须仔细检查试件和各种仪器仪表是否安装稳妥，荷载是否为零，安全措施是否有效，各项准备工作是否完成，要经指导教师检查通过后，试验才能开始。 4、试验时应严肃认真，密切注意观察试验现象，及时加以分析和记录，要以严谨的科学态度对待试验的每一步骤和每一个数据。 5、严格遵守实验室的规章制度，非试验用仪器设备不要乱动；试验用仪器、仪表、设备，要严格按规程进行操作，遇有问题及时向指导教师报告。 6、试验中要小心谨慎，不要碰撞仪器、仪表、试件和仪表架等。 7、试验结束后，要及时卸下荷载，使仪器、设备恢复原始状态，以后小心卸下仪器、仪表，擦净、放妥、清点归还，经教师认可并把试验记录交教师签字后离开。 8、试验资料应及时整理，按时独立完成试验报告，除小组分工由别人记录的原始数据外，严禁抄袭。 9、试验报告要求原始记录齐全、计算分析正确、数据图表清楚。 10、经教师认可，试验也允许采用另外方案进行。 试验一量测仪器的参观与操作练习

乐高实验指导书1

创新综合实验

目录 第一部分课程总览 (3) 第二部分综合实验 (6) Lab1 光电传感器自动跟踪小车 (6) Lab2 光电传感器测距功能测试 (8) Lab3 光电传感器位移传感应用 (12) Lab4 超声波传感器测试 (13) Lab5 超声波传感器位移传感应用 (17) 第三部分创新实验 a)双轮自平衡机器人； b)碰触传感机器人设计（基于Microsoft Robotics Studio平台）； c)寻线机器人的仿真和建模及实例（基于Lejos-Osek 设计一个机器人的实例）； d)自己提出一个合理的项目

第一部分 课程总览 1．目的与意义 提倡“素质教育”、全面培养和提高学生的创新以及综合设计能力是当前高等工科院校实验教学改革的主要目标之一。为适应素质教育的要求，高等工科院校的实验课程正经历着从“单一型”“验证型”向“设计型”“开放型”的变革过程。我院测试及控制类课程《电工电子技术》《测试技术》《微机原理及接口技术》等课程涵盖了机械设备及加工过程测试控制相关的电子电路、传感器、信号处理、接口、控制原理、测控计算机软件等理论及技术，具有综合性、实践性强的特点，但目前各课程的实验教学存在着孤立、分散、缺乏系统性的问题。为促进机械工程学科学生对于计算机测控技术的工程创新设计能力、促进相关理论知识的理解和灵活应用，本机电一体化创新综合实验以丹麦乐高（LEGO）公司教育部开发的积木式教学组件－智力风暴( MINDSTORMS)为基础进行。 采用LEGO MINDSTORMS 为基础建立开放型创新实验室,并根据我院测试及控制类课程《电工电子技术》《测试技术》《微机原理及接口技术》等课程设计多层次的综合创新实验设计项目，具有技术综合性和趣味性以及挑战性，能有效激发学生的学习兴趣，使学生在实践项目的过程中激发和强化他们的创造力、动手能力、协作能力、综合能力和进取精神；可使学生在实施项目的过程中对材料、机械、电子、计算机硬件、软件均有直观的认知并掌握机械工程测试与控制的综合分析设计能力。 2．实验基础 2.1 LEGO MINDSTORMS 控制器硬件 要求认识和理解RCX、NXT的基本结构，输入输出设备及接口，DCP传感器及接口，并熟练进行连接与操作。 2.2根据具体的实验要求选择适合的软件 ?Microsoft Robotics Studio基础 ?VPL编程 ?Microsoft Robotics Studio软件 ?Robolab软件 ?NXT软件 ?Matlab等等 2.3授课方式： 课堂讲授，编程以自学为主 参考书： a)LEGO快速入门 b)乐高组件和ROBOLAB软件在工程学中的应用 c)ROBOLAB2.9编程指南 d)ROBOLAB研究者指南

数据结构实验指导书(C语言版)-罗先文

——信息管理系 《数据结构》实验指导书《DATA STRUCTURES》 罗先文 LUOXIANWEN 西南大学信息管理系Iinformation dept. SouthWest University January 24, 2010

写在上机实习之前 上机实践是学生对本门课程所学知识的一种全面、综合的能力训练，是与课堂听讲、自学和练习相辅相成的必不可少的一个教学环节，也是对课堂教学与实践教学效果的一种检验。通常，实习题中的问题比平时的习题复杂得多，也更接近实际。实习着眼于原理与应用的结合，使学生学会如何把书上学到的知识运用于解决实际问题的过程中去，培养从事软件开发设计工作所必需的基本技能；另一方面，能使书上的知识变“活”，起到深化理解和灵活掌握教学内容的目的。平时的练习较偏重于如何编写功能单一的“小”算法，而实习题是软件设计的综合训练，包括问题分析，总体结构设计，用户界面设计，程序设计基本技能和技巧，多人合作，以至一整套软件工程规范的训练和科学作风的培养。此外，还有很重要的一点是：机器是比任何教师都严厉的主考者。 为了达到上述目的，本篇安排了7个主实习单元，各单元的训练重点在于基本的数据结构，而不强调面面俱到。各实习单元与教科书的各章具有紧密的对应关系，在个别实习单元中安排有难度差别不等的多个实习题，以便学生选做。 此外，每个实习题采取了统一的格式，实验目的、实验内容、实验要求、程序实现、程序运行情况和源程序清单等5个部分组成。 在每个实习单元都提供了一个完整的实现代码，仅供同学们参考，绝大多数的同学在上机实习时千万不要机械的照抄本附录所提供的范文。而是应该自己独立的思考和设计你的算法和程序，并争取在规定的时间内如期完成上机工作任务。对于个别成绩较差的同学，实在是没法完成任务的建议你不妨抄一遍附录中的样题，以增强你的感性认识，强化你的实践基础，提高你的实践能力。本附录样题全部用c语言编写，并全部上机调试通过，但由于时间比较仓促，样题中提供的算法和程序并不是最好的算法和程序，相信不少的同学一定有能力设计出更好的算法和程序。随着计算机学科的不断发展，可以使用的语言工具越来越丰富，在本篇中的实习示例还只是应用面向过程的语言进行设计和编写的程序，同样的实习题，读者也可以用面向对象的语言来实现。我们希望实习报告示例能起到一个抛砖引玉的作用，在经过同学们的努力学习和积极使用以后，更多更优良的设计范例能不断涌现。 文中存在的不妥之处，敬请各位不吝赐教！

材料科学基础实验指导书

《材料科学基础》实验指导书 （试用） 院系： 班级： 姓名： 学号： 大连理工大学 年月日

实验目录 实验一金相显微镜的使用及金相试样制备方法（2学时）实验二金属材料的硬度（2学时）实验三 Sn-Pb二元平衡相图测试（2学时）实验四金相定量分析方法（2学时）实验五 Fe-C合金平衡组织观察（2学时）实验六材料弹性及塑性变形测定（2学时）实验七碳钢试样的制备及测试综合性实验（4学时）实验八金属塑性变形及回复再结晶设计性实验（6学时）实验九金属凝固组织及缺陷的观察（2学时）

实验一金相显微镜的使用及金相试样制备方法 一、实验目的 1）了解光学显微镜的原理及构造，熟悉其零件的作用。 2）学会正确操作和使用金相显微镜。 3）掌握金相试样的制备过程和基本方法。 二、实验设备与材料 实验设备：x-1型台式光学显微镜，磨样机、抛光机、砂轮机 实验材料：碳钢标准样品 三、实验内容 1.通过本次实验使学生了解光学显微镜并熟悉光学显微镜的构造和使用方法； 2.要求每个学生会实际操作光学显微镜，观察金相样品并测定其放大倍数。 3.演示并初步认识金相试样的制备过程及方法 四、实验报告撰写 撰写实验报告格式要求： 一、实验名称 二、实验目的 三、实验内容 包括：1. 光学显微镜的构造及其零部件的作用 2. 使用光学显微镜观察标准样品的收获 3. 概述金相试样制备过程及方法 四、个人体会与建议

实验二金属材料的硬度 一．实验目的 1.了解布氏、洛氏、维氏硬度的测试原理。 2.初步掌握各种硬度计的操作方法和使用注意事项。 二．实验设备和样品 1．布氏、洛氏、维氏硬度计 2．铁碳合金试样 三．实验内容和步骤 1.通过老师讲解，熟悉布氏和洛氏硬度计的原理、构造及正确的操作方法。 2.演示测定维氏硬度值，演示测定布氏和洛氏硬度值， 注：每个样品测量压痕数，由指导老师根据学生人数确定，保证每位学生可以操作硬度计1-2次。因为实验条件限制，所以不需要严格按照多次测量取平均值的要求进行实验。 四．实验报告内容 1．简述实验目的和步骤。 2．简要叙述布氏、洛氏、维氏硬度计的测量原理和特点。 3．写出测量步骤，附上实验结果。 4．总结各种硬度计的使用注意事项和使用体会。

数据挖掘试验指导书

《商务数据分析》实验指导书（适用于国际经济与贸易专业） 江西财经大学国际经贸学院 编写人：戴爱明

目录 前言 (1) 实验一、SPSS Clementine 软件功能演练 (5) 实验二、SPSS Clementine 数据可视化 (9) 实验三、决策树C5.0 建模 (17) 实验四、关联规则挖掘 (30) 实验五、聚类分析（异常值检测） (38)

前言 一、课程简介 商务数据分析充分利用数据挖掘技术从大量商务数据中获取有效的、新颖的、潜在有用的、最终可理解的模式的非平凡过程。数据挖掘的广义观点：数据挖掘就是从存放在数据库，数据仓库或其他信息库中的大量的数据中“挖掘”有趣知识的过程。数据挖掘，又称为数据库中知识发现(Knowledge Discovery in Database, KDD)，因此，数据挖掘和数据仓库的协同工作，一方面，可以迎合和简化数据挖掘过程中的重要步骤，提高数据挖掘的效率和能力，确保数据挖掘中数据来源的广泛性和完整性。另一方面，数据挖掘技术已经成为数据仓库应用中极为重要和相对独立的方面和工具。 数据挖掘有机结合了来自多学科技术，其中包括：数据库、数理统计、机器学习、高性能计算、模式识别、神经网络、数据可视化、信息检索、图像与信号处理、空间数据分析等，这里我们强调商务数据分析所处理的是大规模数据，且其算法应是高效的和可扩展的。通过数据分析，可从数据库中挖掘出有意义的知识、规律，或更高层次的信息，并可以从多个角度对其进行浏览察看。所挖掘出的知识可以帮助进行商务决策支持。当前商务数据分析应用主要集中在电信、零售、农业、网络日志、银行等方面。

材料现代分析方法实验指导书-TEM

第二篇材料电子显微分析 实验一透射电子显微镜样品制备 一、实验目的 1．掌握塑料—碳二级复型样品的制备方法。 2．掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。 二、塑料—碳二级复型的制备原理与方法 (一) AC纸的制作 所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。它的制作方法是：首先按重量比配制6％醋酸纤维素丙酮溶液。为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在配制溶液中再加入2％磷酸三苯脂和几粒甲基紫。 待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体，再将它调制均匀并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积展平。用一个玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙，以便保护AC纸的清洁和控制干燥速度。醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢，AC纸易吸水变白，干燥过快AC纸会产生龟裂。所以，要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。经过24小时后，把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开，小心地揭下AC纸，将它夹在书本中即可备用。 (二) 塑料—碳二级复型的制备方法 (1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮，贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸(厚30~80μm)，如图1-2(a)所示。注意不要留有气泡和皱折。若金相样品表面浮雕大，可在丙酮完全蒸发前适当加压。静置片刻后，最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。 (2) 小心地揭下已经干透的AC纸复型(即第一级复型)，将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上，如图1-2(b)所示。 (3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。按镀膜机的操作规程，先以倾斜方向“投影”铬，再以垂直方向喷碳，如图1-2(c)所示。其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。 (4) 打开真空室，从载玻片上取下复合复型，将要分析的部位小心地剪成2mm×2mm的小方片，置于盛有丙酮的磨口培养皿中，如图1-2(d)所示。 (5) AC纸从碳复型上全部被溶解掉后，第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮液面上，用铜网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤，再移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。最后用摄子夹持支撑铜网把它捞起，如图1-2 (e)所示，放到过滤纸上，干燥后即可置于电镜中观察。AC纸在溶解过程中，常常由于它的膨胀使碳膜畸变或破坏。为了得到较完整的碳复型，可采用下述方法： (1) 使用薄的或加入磷酸三苯脂及甲基紫的AC纸。 (2) 用50％酒精冲淡的丙酮溶液或加热(≤55℃)的纯丙酮溶解AC纸。 (3) 保证在优于2.66×10-3Pa高真空条件下喷碳。 (4) 在溶解AC纸前用低温石腊加固碳膜。即把剪成小方片的复合复型碳面与熔化在烘热的小玻璃片上的低温石腊液贴在一起，待石腊液凝固后，放在丙酮中溶解掉AC纸，然后加热(≤55℃)丙酮并保温20分钟，使石腊全部熔掉，碳复型将漂浮在丙酮液面上，再经干净的丙酮和蒸馏水的清洗，捞到样品支撑铜网上，这样就获得了不碎的碳复型。