叔丁醇调研报告

叔丁醇1 概述

叔丁醇(tert-butanol)，CA登记号：75－65－0，分子式C

4H

10

O，分子量：

74.12，又名三甲基甲醇，2－甲基－2－丙醇，常温下为无色结晶或透明液体，有樟脑气味。沸点82.8℃，具吸湿性，能与水按任意比例混溶并形成恒沸混合物（21.76%水），难于脱水。能溶于醇、醚、脂肪类等多种有机溶剂。易挥发，易燃，有毒(1)。

叔丁醇可溶于大多数有机溶剂，如醇类、酯类、酮类、芳香族及脂肪烃类。这些性质使叔丁醇成为有用溶剂和添加剂，可以用做清蜡剂、变性酒精的加溶剂，用于稳定氯烃类。叔丁醇分子上的羟基很容易被取代生成叔丁基卤化物或过氧化物，使叔丁醇成为重要的烷基化剂，尤其用于芳香烃和酚类，生产多种精细化学品，如医药、农药和各种助剂(2)。工业上叔丁醇有两种，分别为无水叔丁醇和85％叔丁醇，其质量指标如表1和表2所示。

表1 无水叔丁醇质量指标

表2 85％叔丁醇质量指标

2 生产技术

叔丁醇的生产技术主要有异丁烯硫酸水合法、直接水合法、环氧丙烷联产法等。

2.1 硫酸水合法

这是传统的生产方法，国内外工业上采用较多。该法是以抽提丁二烯后的抽余碳四烃为原料，先用50％～65％硫酸进行萃取，使其中异丁烯生成硫酸异丁酯，再将硫酸异丁酯水解生成稀叔丁醇，最后经洗涤与提浓，即得成品叔丁醇，其反应式如下：

CH3

H2SO4 H2O

CH2＝C－CH3CH3－C－OSO3H CH3－C－OH ＋H2SO4

CH3CH3

该法采用的原料为裂解气碳四馏分，其中含有1－丁烯、2－丁烯、异丁烯和丁烷。采用50％硫酸对异丁烯具有良好的选择性。异丁烯与硫酸水和极快，比正丁烯快300倍，就是利用这一性质，采用50％～60％硫酸，水解温度15～45℃(较高温度易发生异丁烯二聚)，可以制取叔丁醇(3)。

此法可用含有30％异丁烯的碳四烃为原料，直接进行闭路循环，能耗低，异丁烯回收率达92％。

该法额定消耗：碳四烃(异丁烯>16%、丁二烯<1%)4.4t，硫酸(92.5%)215kg，氢氧化钠(96.0%)18kg/t。

硫酸水合法反应条件缓和，工艺简单，成熟，易操作，缺点是消耗大量硫酸和烧碱，并且有大量含硫酸钠的废水产生，反应选择性低、单耗高、设备腐蚀严重，须使用耐酸材质，因此，硫酸水和法有逐渐被淘汰的趋势。

2.2 异丁烯直接水合法

2.2.1 离子交换水合法

采用强酸性离子交换树脂为催化剂，混合碳四中的异丁烯和软水直接水合生成叔丁醇，再经分层、提纯等工序，获得85％左右的叔丁醇。碳四烃与水不互溶，为提高碳四烃与水的互溶度，有些公司加入溶剂。离子交换树脂一般为磺化二乙烯基苯交联聚苯乙烯，其二烯基苯和磺酸含量皆不低于12％，后者还略

高。反应温度为40℃～100℃，水和条件较温和。反应是放热的，反应热必须从

反应器中除去。其反应式如下：

CH 3 CH 3

CH 2＝C －CH 3＋H 2O CH 3－C －OH

CH 3

此法主要设备为水合反应器，内装强酸阳离子交换树脂催化剂，容易分离，

污染小，一般水和单程转化率为45～55％。原苏联工业化生产，是以磺化阳离

子交换树脂为催化剂，于80～90℃、2MPa 下进行水合反应，异丁烯转化率为90％

(4)。日本三菱人造丝公司，以裂解碳四为原料，于110℃、2.45MPa 下，直接水

合制取叔丁醇，异丁烯转化率达93.5％。德国Huls 公司开发的工艺不加入增溶

剂，异丁烯水合转化率约90％，叔丁醇选择性99.9％(3)。

齐鲁石化研究院开发了树脂溶剂法的工艺流程，采用大孔磺酸型离子交换

树脂作催化剂，在反应中加入少量的增溶剂使碳四烃与水互溶，精制叔丁醇后的

水经过处理后可以可循环使用(5)

。原则工艺流程见图1。

4

C 4 2O

1、静态混合器

2、水合反应器

3、碳四分离塔

4、TBA 分离塔

图1 树脂溶剂法原则工艺流程图

该技术于1999年底开发完成，2000年转让给泰州石化总厂，规模为5000

吨TBA/年，运行2年后，现正在进行改造，扩产至1.2万吨/年。2002年，转让

给齐鲁石化齐翔公司对原叔丁醇装置进行改造，9月份一次开车成功(6)。

催化剂

额定消耗：碳四烃(含异丁烯30％)4.3t，软水(硬度<20mmol/L)6t/t。

直接水合法优于间接水合法，直接水合法不生成二异丁烯及三异丁烯副产物，也不存在硫酸腐蚀设备及排出大量废水造成环境污染问题。

2.2.2 杂多酸水合法

以高浓度杂多酸水溶液为催化剂，将混合碳四中的异丁烯选择水合制叔丁醇(3)。其反应条件为：杂多酸水溶液浓度在50％(mol)以上，反应温度60～80℃，液相反应。

该法催化剂活性高，对异丁烯水合具有高选择性，异丁烯的水合率达99％以上，无需设置副产物分离装置，流程简单。日本旭化成公司采用的是杂多酸催化法进行生产。

齐鲁石化公司研究院开发的以Keggin结构的浓杂多酸水溶液为催化剂，使碳四烃中的异丁烯高选择性、高转化率地水合成叔丁醇(7)。在温和的条件下，在连续逆流多级反应器中反应，异丁烯的转化率和叔丁醇的选择性均大于99.5%，正丁烯的转化率小于0.02%。反应后剩余的混合碳四中异丁烯含量小于0.5%，可用作其它化工原料，是碳四综合利用较好的工艺技术过程。

2.3 共氧化法联产叔丁醇

美国哈康公司于1968年首先实现工业生产。以异丁烯为原料，，反应温度110～150℃，压力2.2～5.6MPa，用空气或氧气为氧化剂，异丁烷发生液相非催化氧化反应，生成叔丁基氢过氧化物和叔丁醇(8)。反应式为：

2CH33/2O2CH3COOH ＋CH3COH

叔丁基氢过氧化物在可溶性环烷酸钼催化剂存在下与过量丙烯在多极环氧化反应器中进行液相反应得到环氧丙烷和叔丁醇。反应温度80～130℃，接触时间0.3～2h，反应压力1.8~7MPa。反应式为：

CH3＋CH3CH CH23CH CH2＋CH3

此法主产品为环氧丙烷，副产品才是叔丁醇，工艺流程如图2所示。

一套年产环氧丙烷253kt的生产装置，每年联产叔丁醇332kt。该法选择性好，收率高，无腐蚀，无污染；能耗小，成本低，是一种很好的生产方法。美国的叔丁醇主要来自于此法。

图2 共氧化法生产叔丁醇工艺流程图

3 市场应用与消费

3.1 叔丁醇的应用

叔丁醇的市场应用非常广泛，主要有以下几个方面：

(1)汽油添加剂：叔丁醇的研究法辛烷值为108(5)，加入汽油中可提高汽油的新烷值。还可用作内燃机燃料添加剂(防止化油器结冰)。

(2)用作溶剂：可用于硝化纤维素和合成树脂的溶剂和稀释剂，油漆、医药、测定分子量以及石蜡等方面。

(3)作为有机合成原料：可用于制取叔丁基苯酚、水溶性酚醛树脂、合成塑料、杀虫剂、萃取剂、工业洗涤剂、叔丁基氢和三异丁基铝（顺丁橡胶的催化剂）。用于合成塑料行业的重要抗氧剂和稳定剂，又是油溶性酚醛树脂的中间体。叔丁醇的酯类对脂肪、氯化橡胶、聚苯乙烯、苯并呋喃树脂具有良好溶解性能。叔丁醇的邻苯二甲酸酯、乙二酸酯、某些二羧酸酯基磷酸酯，用作聚氯乙烯树脂及其共聚物的增塑剂。叔丁醇脱水制取高纯度异丁烯，纯度在99.0%～99.9%。叔丁醇经氧化可制取甲基丙烯醛，进而可转化为甲基丙烯酸，再用甲醇酯化则得甲基丙烯酸甲酯(MMA)(1)。日本MMA的生产60％是采用叔丁醇法。

(4)涂料方面：用于生产缩丁醛树脂涂料和氨基醇酸树脂涂料等。

(5)其他：还用于合成果子精、香料、人造麝香、医药、农药、涂料以及多种助剂等。

3.2 国内叔丁醇的生产与消费

目前，国内有多家企业生产叔丁醇，总生产能力约为53000 t/a，生产厂家见下表。

表3 国内叔丁醇生产企业(9)

江阴市五洋化工有限公司，淄博润泽化工有限公司，辽阳宏伟区塑料彩印厂，山东广通叶绿素有限公司等也生产叔丁醇，但产量较小。另外，山东东明石化集团有限公司10000吨/年叔丁醇装置即将开工建设。

国内的叔丁醇生产厂家大部分生产的是85％叔丁醇，只有少数几个厂家生产无水叔丁醇，如潍坊天德化工有限公司（3000t/a），辽宁瑞兴化工有限公司（800t/a），上海高桥石油化工厂（900t/a）等。

目前，85％叔丁醇的售价约为2500～2800元/吨，且销路不好，而生产成本一般在2000元/吨以上，已属微利产品。这是由于几年前叔丁醇的生产企业较少，价格较高，曾达到5000元/吨，而异丁烯水和制叔丁醇的生产技术已成熟，工艺流程较为简单，基本无污染，国内异丁烯利用率不高，除生产MTBE外，大部分作为液化气烧掉，因而生产叔丁醇是四综合利用的一种很好的途径。于是国内许多企业建设了高吨位的叔丁醇生产装置，已有的叔丁醇装置也进行了改扩建。99年，国内叔丁醇的生产能力仅为1.5万t/a，同期国内需求为2.5万t/a(10)，市

场缺口较大，而目前叔丁醇的生产能力已达5万t/a以上，由于叔丁醇下游产品开发的力度不够，国内需求量并没有太大的增长，导致目前叔丁醇生产过剩，价格下降，产品积压。

而无水叔丁醇的销售情况则较好，目前，进口无水叔丁醇的价格为9200元/吨，国产无水叔丁醇的价格也在8000元/吨以上(10)，除供应国内市场以外，还有少量出口。

3.3 国外叔丁醇的生产与消费

世界范围内，有多家公司生产叔丁醇，生产企业见下表：

表4 国外叔丁醇生产企业(9)

另外，据中国化工信息网报道，日本东曹公司计划在四日市建造一座生产叔丁醇的装置，产能为7万t/a，于2004年4月投产。项目总投资约为25亿日元（2100万美元）。东曹公司将使用丁二烯被抽提后的C4馏份做原料来制取叔丁醇，再由叔丁醇生产甲基丙烯酸甲酯。

国外叔丁醇主要用于制高纯度异丁烯、汽油添加剂及甲基丙烯酸甲酯，如日本60％的叔丁醇用于生产甲基丙烯酸甲酯。

4 建议

国内叔丁醇产量过剩，产品积压，因而应大力开发叔丁醇下游产品，笔者认为，有三条较为合适的途径：一是用作汽油添加剂，美国MTBE的禁用，世界各国都在寻找新的汽油添加剂，醇类用作汽油添加剂一般由于含有羟基而显示出不良效果，但甲醇、乙醇、丙醇和叔丁醇等低碳醇或其混合物用作汽油添加剂具有MTBE相似功能(11)，还有价格优势，用作汽油调合剂具有较大的市场潜力，值得作深入研究；二是用于生产高纯度异丁烯，高纯度异丁烯有着广泛的用途,主要用于生产丁基橡胶、聚异丁烯、辛基酚、叔丁基酚等；三是用于生产甲基丙烯酸甲酯，该产品主要用于生产聚甲基丙烯酸甲酯(有机玻璃)、表面涂料、MBS 树脂等，用途十分广泛。

参考文献

1 魏文德，有机化工原料大全，第二版，1998，下卷

2 冯喜民，化学工程师，1998，68（5），32－32

3 徐克勋，精细有机化工原料及中间体手册

4 Chem.Eng.1983,90(25):60

5 阎振华，化工技术经济，2003，21（2），40－44

6 王伟，叔丁醇技术简介（内部资料）

7 郭玉峰，石油化工，1997，26(12)，795－800

8 Stobaugh R D et al.Hydrocarbon Process,1973,52(1),99-108

9 中国化工信息网

10 中国化工在线

11 山东化工网

甲基丙烯酸甲酯技术及市场调研报告.doc

甲基丙烯酸甲酯技术及市场调研报告 1 甲基丙烯酸甲酯简介 1.1产品概述 甲基丙烯酸甲酯(MMA)是一种重要的有机化工产品,主要作为聚合单体用于生产聚合物（如有机玻璃PMMA）和共聚物（如MBS 树脂，透明ABS树脂等），还可通过酯交换生产甲基丙烯酸高碳酯。另外，MMA还可用于涂料、乳液树脂、粘合剂、PVC树脂改性剂、聚合物混凝土、腈纶第二单体、纺织浆料、医药等领域等,市场前景十分广泛? 1.2产品说明 一：标识 【危化品名称】：甲基丙烯酸甲酯【CAS号】：80-62-6 【中文名】：甲基丙烯酸甲酯【英文名】：methyl methacrylate 【分子式】：C5H8O2【相对分子量】：100.12 【危险性类别】：第3.2 类中闪点易燃液体 二：主要组成与性状 【主要成分】：纯品 【外观与性状】：无色易挥发液体, 并具有强辣味。

【主要用途】：用作有机玻璃的单体, 也用于制造其他树脂、塑料、涂料、粘合剂、润滑剂、木材和软木的浸润剂、纸张上光剂等。 三：健康危害 【侵入途径】：吸入食入 【健康危害】：本品有麻醉作用，有刺激性。 急性中毒：表现有粘膜刺激症状、乏力、恶心、反复呕吐、头痛、头晕、胸闷，可有急识障碍。 慢性影响：体检发现接触者中血压增高、萎缩性鼻炎、结膜炎和植物神经功能障碍百分比增高。 四：急救措施 【皮肤接触】：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。【眼睛接触】：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。【吸入】：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 【食入】：饮足量温水，催吐。就医。 五：燃爆特性与消防 【闪点】：10℃【燃爆极限】：2.12%~12.5%【引燃温度】：435℃

仪器分析考试题及答案

仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。

年产6000吨叔丁醇碱金属盐、600融资投资立项项目可行性研究报告(中撰咨询)

年产6000吨叔丁醇碱金属盐、600立项 投资融资项目 可行性研究报告 (典型案例〃仅供参考) 广州中撰企业投资咨询有限公司

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目录 第一章年产6000吨叔丁醇碱金属盐、600项目概论 (1) 一、年产6000吨叔丁醇碱金属盐、600项目名称及承办单位 (1) 二、年产6000吨叔丁醇碱金属盐、600项目可行性研究报告委托编制单位 (1) 三、可行性研究的目的 (1) 四、可行性研究报告编制依据原则和范围 (2) （一）项目可行性报告编制依据 (2) （二）可行性研究报告编制原则 (2) （三）可行性研究报告编制范围 (4) 五、研究的主要过程 (5) 六、年产6000吨叔丁醇碱金属盐、600产品方案及建设规模 (6) 七、年产6000吨叔丁醇碱金属盐、600项目总投资估算 (6) 八、工艺技术装备方案的选择 (6) 九、项目实施进度建议 (6) 十、研究结论 (7) 十一、年产6000吨叔丁醇碱金属盐、600项目主要经济技术指标 (9) 项目主要经济技术指标一览表 (9) 第二章年产6000吨叔丁醇碱金属盐、600产品说明 (15) 第三章年产6000吨叔丁醇碱金属盐、600项目市场分析预测 (15) 第四章项目选址科学性分析 (15) 一、厂址的选择原则 (16) 二、厂址选择方案 (16) 四、选址用地权属性质类别及占地面积 (17) 五、项目用地利用指标 (17) 项目占地及建筑工程投资一览表 (18)

六、项目选址综合评价 (19) 第五章项目建设内容与建设规模 (19) 一、建设内容 (20) （一）土建工程 (20) （二）设备购臵 (20) 二、建设规模 (21) 第六章原辅材料供应及基本生产条件 (21) 一、原辅材料供应条件 (21) （一）主要原辅材料供应 (21) （二）原辅材料来源 (21) 原辅材料及能源供应情况一览表 (22) 二、基本生产条件 (23) 第七章工程技术方案 (24) 一、工艺技术方案的选用原则 (24) 二、工艺技术方案 (25) （一）工艺技术来源及特点 (25) （二）技术保障措施 (25) （三）产品生产工艺流程 (25) 年产6000吨叔丁醇碱金属盐、600生产工艺流程示意简图 (26) 三、设备的选择 (26) （一）设备配臵原则 (26) （二）设备配臵方案 (27) 主要设备投资明细表 (28) 第八章环境保护 (28) 一、环境保护设计依据 (29) 二、污染物的来源 (30) （一）年产6000吨叔丁醇碱金属盐、600项目建设期污染源 (30)

实例解析——高效液相色谱(HPLC)

原理 利用不同物质在两相中（液液、液固、离子交换、尺寸排阻）具有不同地分配系数，当二者相对运动时候，物质在两相中反复多次分配，从而使得物质得到完全分离资料个人收集整理，勿做商业用途 适用范围 高沸点、热不稳定地天然产物、生物大分子、高分子化合物、离子型样品、生化样品 特点 高压、高效、高灵敏度 仪器组成 流动液贮存提供脱气，输液系统、进样系统、分离系统、检测系统，控制记录系统 贮液瓶、高压泵、进样器、分离柱、检测器、记录仪 仪器选择 由实验条件确定是选用二元高压还是四元低压、一般来说，二元高压地准确度较高.四元低压是先将样品按比例混合再泵入，而二元高压是先泵入不同比例地溶剂再混合.确定采用地脱气系统，一般采用在线脱气.确定进样方式，人工手动六通阀进样，还是进样针自动进样，一个适用于少量样品，一个适用于大量样品.资料个人收集整理，勿做商业用途 选择检测器，如果是有较强地紫外吸收地可用紫外可见检测器(二极管阵列检测器)，如果是芳香族化合物，可选用荧光检测器，对于离子可采用电导检测器.资料个人收集整理，勿做商业用途 实验条件优化 配置待测物质地标准溶液 色谱柱地确定 分析样本确定是采用何种类型地色谱柱 分配色谱，两项间分配系数 流动相选用极性地物质（甲醇、乙腈、水）则固定相选择非极性物质.一般用柱. 吸附色谱， 离子交换色谱 各种离子与树脂上交换集团地交换能力不同.固定相：离子交换树脂，流动相为无机酸、无机碱.常用于分离离子或者可解离地化合物资料个人收集整理，勿做商业用途 排阻色谱法 配置含待测物质地标准品溶液，采用不同柱分离，检测，对照不同色谱图像，可得到分离效能最高地色谱柱 最佳流动相梯度洗脱程序地确定 梯度洗脱：按照一定地程度，不断改变流动相中个溶剂组成地比例以改变流动相地极性.将色谱柱上不同地组分洗脱出来.资料个人收集整理，勿做商业用途 配置不同地梯度洗脱方案，用标准溶液进行试验，并选取能达到最高分离效能地梯度洗过方案作为最佳流动相梯度洗脱程序资料个人收集整理，勿做商业用途 流动相地确定 在分离效能相似条件下选择更经济、毒性小地流动相 流速确定 流速太大，待分离组分来不及与固定相充分作用，故其中地组分较易被洗脱下来， 出峰时间变短，而且柱压比较高，会引起泵负荷地增加，进而导致色谱柱地使用命地缩短，色谱峰地分离度变差.流动相流速太低时，会导致资料个人收集整理，勿做商业用途 色谱柱柱效降低，使得待测物质难洗脱，各个组分保留时间延长，容易引起色谱

我国异丁烯 叔丁醇 MTBE主要生产企业

我国异丁烯叔丁醇 MTBE主要生产企业 我国异丁烯行业主要生产企业 目前我国生产高纯度异丁烯的企业共有12家左右，生产规模普遍较小，产能超过2万吨/年的企业仅2家。总的来看，企业之间的竞争程度不高。 我国MTBE裂解制异丁烯生产企业2009年设计产能统计表

单位：万吨/年企业产能备注 山东滨州市裕华化工厂 6 2007年3月底扩产 北京燕山石化 3.5 齐翔腾达2 东营市齐发化工有限公司 2 2006年9月投产 湖南岳阳兴长石化股份有限公司 2 2008年11月投产 吉化集团 1.5 2006年初扩产 潍坊滨海石油化工有限公司 1.5 拥有1万吨/年聚异丁烯装置 洛阳石化总厂宏力化工厂 1.3 2005年底扩能 杭州顺达集团 1 8000吨/年的聚异丁烯产能 锦州石化精细化工公司0.6 2007年11月扩产 南京梅山化工厂0.3 兰州炼油化工0.2 合计21.9 资料来源：六鉴化工《异丁烯技术与市场调研报告（2009）》 我国叔丁醇主要生产企业 日期：2010年02月10日 我国叔丁醇行业主要生产企业

目前我国有近20家叔丁醇生产企业。我国叔丁醇生产企业主要集中在山东，合计约占全国总产能的68.73%。 我国叔丁醇生产企业2009年设计产能统计

我国MTBE主要生产企业 日期：2010年01月12日 我国MTBE行业主要生产企业 虽然MTBE生产工艺比较成熟，但鉴于MTBE生产的主要原料富含异丁烯的碳四资源较为稀缺，因此对于一般企业来说，行业进入比较困难。目前我国MTBE生产企业主要是中国石油天然气集团公司和中国石油化工集团公司下属的分公司和子公司。 我国现有MTBE生产企业40多家，产能较为分散，大部分企业产能在10万吨以下，超过10万吨的企业仅有4家，合计产能占行业总产能的20.04%，行业集中度较低。 我国MTBE主要生产企业2009年设计产能情况 单位：万吨/年企业名称产能企业名称产能企业名称产能 燕山石化15 巴陵石化 6 东明石化 3 大庆炼化14 哈尔滨炼油厂 6 林源炼油厂 3 镇海炼化10 齐鲁石化 6 锦江油化厂 3 10 潍坊顺泰 5 武汉石化 3 山东省恒源石 化 大连石化9 独山子石化 5 锦西炼油厂 3 茂名石化9 锦州石化 5 大庆石化 2.5 金陵石化8 广州石化 5 沧州炼油厂 2

丙酮和正己烷共沸物的萃取剂研究

龙源期刊网 https://www.sodocs.net/doc/8614757619.html, 丙酮和正己烷共沸物的萃取剂研究 作者：谭绒尚林陈凤李静王克良连明磊杨建发 来源：《科技风》2017年第10期 摘要：本文选择二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、环己醇、N甲基吡咯烷酮、乙二醇甲醚、苯甲酸甲酯和丁酸丁酯这七种常用溶剂分别作为萃取剂分离丙酮和正己烷共沸物，通过拟二元汽液平衡相图分析，环己醇是作为丙酮和正己烷共沸物的最佳萃取剂。 关键词：丙酮；正己烷；萃取剂；共沸 丙酮和正己烷都是常用的有机化工原料。丙酮和正己烷常压下能形成最低共沸物。共沸组成为正己烷的质量分数为41%，共沸温度为49.8%[1]。为此，采用普通精馏无法进行分离。在这种情况下可以采用催化精馏、变压精馏、共沸精馏等特殊精馏法萃取进行分离。相对与传统的共沸精馏而言，由于萃取精馏所采用的萃取剂沸点较高，不易挥发，溶剂从塔釜排放，因而能耗低，污染少等优点，而且采用连续萃取精馏流程可将萃取剂循环利用。因而萃取剂的选择是萃取精馏技术能否实现的重要关键[23]。 本文以丙酮和正己烷体系为研究对象，通过绘制二元汽液平衡相图，筛选出合适的萃取剂。 1 萃取剂筛选比较 本文以丙酮和正己烷共沸物为研究对象，绘制了加入几种萃取剂后体系的拟二元汽液平衡相图。比较了二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、环己醇、N甲基吡咯烷酮、乙二醇甲醚、苯甲酸甲酯和丁酸丁酯这七种常用溶剂分别作为萃取剂分离丙酮和正己烷共沸物的效果，考察了溶剂比（萃取剂对共沸物原料的摩尔流量比）皆为1的条件下，丙酮和正己烷共沸体系的汽液相平衡关系，见图1。 由图1可以看出，加入萃取剂后，二甲基乙酰胺无法打破丙酮和正己烷的共沸现象，说明不适合用作丙酮和正己烷共沸物的萃取剂。其它几种溶剂均能有效打破丙酮和正己烷体系的共沸现象，其中，性能最好的是环己醇，其次是乙二醇甲醚和二甲基亚砜。几种萃取剂的性能优良顺序依次为：环己醇>乙二醇甲醚>二甲基亚砜>N甲基吡咯烷酮>苯甲酸甲酯>丁酸丁酯。最终确定环己醇是分离丙酮和正己烷共沸物的最佳萃取剂。 2 结论 通过比较二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、环己醇、N甲基吡咯烷酮、乙二醇甲醚、苯甲酸甲酯和丁酸丁酯这七种常用溶剂分离丙酮和正己烷共沸物的效果，最终确定环己醇是分离丙酮和正己烷共沸物效果最好的萃取剂。

甲基丙烯酸甲酯技术及市场调研报告

甲基丙烯酸甲酯技术及市场调研报告 江苏东台市宏达助剂有限公司成立于1999年, 是生产各种纺织印染整助剂的专业公司,拥有先进配套的生产装置.公司与多家高等学院,科研机构协作,引进先进的生产技术,为广大用户提供高品质的产品.,完善可靠的技术服务. 主要产品有：抗静电浆纱乳蜡，浆纱乳化油，抗静电浆纱后上油剂，丙烯系列材料，平滑剂，抗静电剂，柔软剂系列，筒染平滑剂，净洗剂，精炼剂，固色剂，渗透剂,真丝浸泡剂等一系列产品. 1 甲基丙烯酸甲酯简介 1.1产品概述 甲基丙烯酸甲酯(MMA)是一种重要的有机化工产品,主要作为聚合单体用于生产聚合物（如有机玻璃PMMA）和共聚物（如MBS 树脂，透明ABS树脂等），还可通过酯交换生产甲基丙烯酸高碳酯。另外，MMA还可用于涂料、乳液树脂、粘合剂、PVC树脂改性剂、聚合物混凝土、腈纶第二单体、纺织浆料、医药等领域等,市场前景十分广泛? 2甲基丙烯酸甲酯国内外生产工艺及技术进展 2.1国内外主要生产工艺介绍及优缺点比较 （1）丙酮氰醇（ACH）工艺 早期的丙酮氰醇路线是以剧毒的氰化钠为原料，经硫酸酸化后制成氢氰酸，然后再与丙酮作用生成丙酮氰醇。该法工艺路线长，环境

污染严重，且生产成本高，目前已基本淘汰。现行的丙酮氰醇路线是以生产丙烯腈的副产氢氰酸为原料，在碱性催化剂存在下，生成丙酮氰醇，然后丙酮氰醇与硫酸反应生成甲基丙烯酰胺硫酸盐，经水解后再与甲醇酯化，可得甲基丙烯酸甲酯粗品，再经精制得产品。该法工艺流程短，原料成本低，既避开了剧毒的氰化钠，又解决了丙烯腈的副产利用问题，减少了氢氰酸对环境的污染，该法技术成熟，稳定简单，是目前国内外普遍采用的方法。但该法缺点之一是原料氢氰酸的供应问题，氢氰酸属剧毒物质，建设氢氰酸合成装置受到技术原料和环保等多方面条件的限制。除此之外，氢氰酸比较合理的来源是丙烯腈装置副产，但要依赖于丙烯腈的生产，而丙烯腈的发展速度低于MMA的发展速度，随着MMA用量的增加，原料氢氰酸供应越来越困难。ACH法的另一缺点是废液处理问题。与其它工艺相比，ACH 法需配套建设价格昂贵的酸性残液处理回收装置，回收硫酸铵。因此采用ACH法的MMA生产装置需具有较大的规模才能保持较强的竞争力，且受到副产物硫酸铵在当地售价的影响。 （2）新ACH工艺 该工艺由三菱瓦斯化学公司(MGC)开发，第一步是丙酮和氢氰酸反应生成ACH，第二步是ACH进行水合反应生成α-羟基异丁酰胺，再与由一氧化碳和甲醇合成的甲酸甲酯反应生成甲酰胺和α-羟基异丁酸甲酯，α-羟基异丁酸甲酯脱水生成MMA，而联产品甲酰胺可脱水生成氢氰酸(HCN)，再循环使用。新的ACH工艺避免了使用硫酸，

液相色谱分析--仪器分析

液相色谱分析法 -------复方阿司匹林有效成分的分析 姓名：高伟 班级：环工0801 学号：200829090119 知识准备： 复方阿斯匹林由阿斯匹林、非那西汀和咖啡因三种药物组成。阿司匹林分子式为C9H8O4，非那西汀，分子式为：C10H13NO2。咖啡因C8H10N4O2。。 容量分析法、胶束薄层色谱法、PLS－紫外分光光度法、区带毛细管电泳法分别对三个成分进行了成功测试，研究发现液相色谱分析法可以很好的分析复方阿司匹林的各种成分。 实验过程： a) 实验原理 由于阿司匹林类药品在生产和储运过程中容易吸潮分解生成水杨酸，此外样品在溶解和分析过程中有时也有降解现象，因此在APC片的分析测试中不可忽略其水解产物水杨酸的干扰因素。HPLC 技术在药物分析中有很多应用，以往对APC 的测定很少考虑其降解因素。本文实验发现，用二氯甲烷－乙腈混合溶剂溶解样品，在甲醇－水体系中加入少量乙酸和磷酸作为流动相，既能有效避免阿司匹林的进一步降解，又可以将三个组分与水杨酸很好分离，据此建立的HPLC 法可以同时测定APC 片中各种成分。 b) 仪器和试剂

岛津LC－10A高效液相色谱仪；十八烷基键合固定相色谱柱（岛津VP-ODS 150Lx4.6）；20μL定量进样管；紫外检测器；甲醇和乙腈为色谱纯；二氯甲烷、乙酸和磷酸为分析纯；APC和水杨酸的对照品为分析纯；复方阿司匹林片。 c) 实验步骤 1) 混合对照品标准溶液的制备 按处方配比准确称取阿司匹林0.2268g、咖啡因0.0350g和非那西汀0.1620g，置于同一干净烧杯中，用二氯甲烷－乙腈（V:V=3:2）溶解后转入500mL容量瓶中，稀至刻度制成浓度为0.8476g ·L-1的混合对照品标准溶液。其中阿司匹林、咖啡因和非那西汀的浓度分别为0.4536g ·L- 1、0.0700g ·L-1和0.3240g ·L-1。 2) 样品储备溶液的制备 将准确称重的市售APC片20片（9.8741g）于乳钵中研细混匀，准确称取相当于1片的重量（0.4937g）置于干净烧杯中，用适量二氯甲烷－乙腈（V:V=3:2）充分溶解并滤除残渣后，转移至500mL容量瓶中稀至刻度。 色谱条件的选择流动相是甲醇—水—乙酸—磷酸，体积比 46:52:1.5:0.5；紫外检测波长为279nm；柱温35℃；洗脱速度为0.8 mL·min -1。 3) 测定方法 用注射器将适量待测物溶液（多于20μL）注入定量管，通过六通阀切入色谱流路进行分离测定，以色谱峰面积进行外标法定量。 d) 结果和讨论.. 线性关系和精密度 将0.8476 g ·L-1的混合对照品标准溶液分别稀释成150.0、80.0、50.0、25.0、10.0、5.0、2.5、1.0、.. 0.5μg·mL-1的标准系列溶液，在选定的色谱条件下进 样测定；由于混合对照品溶液中阿司匹林、非那西汀和咖啡因的质量浓度比为0.2268:0.162:0.035，据此可以准确算出标准系列中三个组分的准确质量浓度，分 别以各组分的峰面积对其质量浓度做回归方程可以发现都有很好的线性关系。此外，用10μg ·mL-1的标准系列溶液连续平行测定12次，计算其相对标准偏差。 各组分的线性关系和精密度

叔丁醇调研报告

叔丁醇1 概述 叔丁醇(tert-butanol)，CA登记号：75－65－0，分子式C 4H 10 O，分子量： 74.12，又名三甲基甲醇，2－甲基－2－丙醇，常温下为无色结晶或透明液体，有樟脑气味。沸点82.8℃，具吸湿性，能与水按任意比例混溶并形成恒沸混合物（21.76%水），难于脱水。能溶于醇、醚、脂肪类等多种有机溶剂。易挥发，易燃，有毒(1)。 叔丁醇可溶于大多数有机溶剂，如醇类、酯类、酮类、芳香族及脂肪烃类。这些性质使叔丁醇成为有用溶剂和添加剂，可以用做清蜡剂、变性酒精的加溶剂，用于稳定氯烃类。叔丁醇分子上的羟基很容易被取代生成叔丁基卤化物或过氧化物，使叔丁醇成为重要的烷基化剂，尤其用于芳香烃和酚类，生产多种精细化学品，如医药、农药和各种助剂(2)。工业上叔丁醇有两种，分别为无水叔丁醇和85％叔丁醇，其质量指标如表1和表2所示。 表1 无水叔丁醇质量指标 表2 85％叔丁醇质量指标 2 生产技术

叔丁醇的生产技术主要有异丁烯硫酸水合法、直接水合法、环氧丙烷联产法等。 2.1 硫酸水合法 这是传统的生产方法，国内外工业上采用较多。该法是以抽提丁二烯后的抽余碳四烃为原料，先用50％～65％硫酸进行萃取，使其中异丁烯生成硫酸异丁酯，再将硫酸异丁酯水解生成稀叔丁醇，最后经洗涤与提浓，即得成品叔丁醇，其反应式如下： CH3 H2SO4 H2O CH2＝C－CH3CH3－C－OSO3H CH3－C－OH ＋H2SO4 CH3CH3 该法采用的原料为裂解气碳四馏分，其中含有1－丁烯、2－丁烯、异丁烯和丁烷。采用50％硫酸对异丁烯具有良好的选择性。异丁烯与硫酸水和极快，比正丁烯快300倍，就是利用这一性质，采用50％～60％硫酸，水解温度15～45℃(较高温度易发生异丁烯二聚)，可以制取叔丁醇(3)。 此法可用含有30％异丁烯的碳四烃为原料，直接进行闭路循环，能耗低，异丁烯回收率达92％。 该法额定消耗：碳四烃(异丁烯>16%、丁二烯<1%)4.4t，硫酸(92.5%)215kg，氢氧化钠(96.0%)18kg/t。 硫酸水合法反应条件缓和，工艺简单，成熟，易操作，缺点是消耗大量硫酸和烧碱，并且有大量含硫酸钠的废水产生，反应选择性低、单耗高、设备腐蚀严重，须使用耐酸材质，因此，硫酸水和法有逐渐被淘汰的趋势。 2.2 异丁烯直接水合法 2.2.1 离子交换水合法 采用强酸性离子交换树脂为催化剂，混合碳四中的异丁烯和软水直接水合生成叔丁醇，再经分层、提纯等工序，获得85％左右的叔丁醇。碳四烃与水不互溶，为提高碳四烃与水的互溶度，有些公司加入溶剂。离子交换树脂一般为磺化二乙烯基苯交联聚苯乙烯，其二烯基苯和磺酸含量皆不低于12％，后者还略

高效液相色谱习题和答案解析

高效液相色谱法习题 一、思考题 1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 4．液相色谱有几种类型? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么? 10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？ 12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？ 13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理 14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？ 16．以液相色谱进行制备有什么优点？ 17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点？ 18．试述CZE的基本原理 19．试述CGE的基本原理 20．试述MECC的基本原理 二、选择题 1．液相色谱适宜的分析对象是（）。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。 A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相钻度较小 D 柱温低 3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL －1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。 A mA/m B B mB/mA C CB/CA D CA/CB。 4．液相色谱定量分析时，不要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。 A 外标标准曲线法 B 内标法 C 面积归一化法 D 外标法 5．在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是有效的？ A 改变流动相种类 B 改变固定相类型 C 增加流速 D 改变填料的粒度 6．在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主要是（）。 A 提高分配系数比 B 容量因子增大 C 保留时间增长 D 色谱柱柱效提高 7．分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（）。 A 吸附色谱 B 反离子对色谱 C 亲和色谱 D 空间排阻色谱 8．分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。 A ODS柱 B 硅胶柱 C 氨基键合相柱 D 氰基键合相柱 9．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 10．在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（）。 A 甲醇210 nm B 乙酸乙醋260 nm C 丙酮330 nm 11吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。 A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法 12．当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为（）。

【重磅】MMA调研报告

甲基丙烯酸甲酯调研报告 甲基丙烯酸甲酯（MMA）是重要的基础有机化工原料，主要用于生产聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚氯乙烯加工抗冲助剂丙烯酸酯类共聚物（ACR）、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯的三元共聚物（MBS）及用作腈纶第二单体等领域，广泛应用于汽车、建筑、医学、电子电气、纺织印染、涂料、胶黏剂、皮革处理化学品、树脂加工等诸多行业，具有非常广阔的市场空间和发展前景。 MMA合成路线众多，目前工业化路线按起始原料计主要有两条，分别为丙酮氰醇法、C4路线法（异丁烯或叔丁醇氧化法），除两大主流合成工艺外还有裂解回收法、壳牌公司的丙炔法和英力士公司开发的Alpha法（乙烯、甲醇为原料）。 一、工艺路线 1、丙酮氰醇法（ACH法） ACH法是工业化最早的生产MMA的方法，1937年由ICI实现工业化。该工艺以氢氰酸为原料，与丙酮反应生成丙酮氰醇，丙酮氰醇用浓硫酸处理生成甲基丙烯酰胺硫酸盐，再与甲醇酯化生成MMA。 ACH法具有工艺流程短、技术成熟、产品收率高的优点，但不足的是原料氢氰酸的供应问题，氢氰酸属于剧毒物质，建设氢氰酸合成装置收到技术原料和环保等多方面条件的限制。除此之外，氢氰酸比较经济的来源是丙烯腈装置副产，但这使MMA的生产收到丙烯腈装置开工率的影响。另外ACH法的另一个缺点是废液处理问题，它需要配套建设价格昂贵的酸性残液处理装置，以回收硫铵，因此采用ACH法生产MMA装置必须具有较大规模才能保持较强的竞争力，如果副产的硫铵在当地有一定的销售市场，也会增加该方法的竞争力。

目前ACH制程占全球MMA生产的80％左右。 2、C4路线法（异丁烯或叔丁醇氧化法） 异丁烯氧化法于1982年由日本三菱人造丝公司首先实现工业化生产，该工艺包括两步气相氧化异丁烯(或叔丁醇)生成甲基丙烯酸，然后再酯化生成MMA。该工艺称为C4路线。日本旭化成公司开发了改进异丁烯氧化技术--直接甲基化工艺，直接甲基化工艺将“两步氧化”工艺的后两步合并为一步，甲基丙烯醛(MAL)直接氧化酯化为MMA。新工艺不经过MAA步骤，有效地避免了MAA 聚合等副反应，还简化了工艺过程，降低了能耗，从而大幅度降低了投资成本和操作费用，使异丁烯原料路线更具竞争优势。 异丁烯氧化法的优点在于充分利用了原料丰富的C4馏分；原子利用率高(73%)，比传统ACH法提高25%，且未被利用的27%的原子生成了水分子，不构成环境污染。但该法也存在设备多、工艺复杂、使用腐蚀性的硫酸以及制酸步骤催化剂寿命短、整体产率低等缺点，并且异丁烯原料受限。 3、BASF羰基化工艺 乙烯羰基化工艺是由德国巴斯夫(BASF)公司开发并投人工业运转的，因此又叫巴斯夫工艺。该法采用乙烯与合成气为原料在催化剂作用下反应生产丙醛，丙醛和甲醛再缩合生产甲基丙烯酸，甲基丙烯酸再与甲醇发生酯化反应生产MMA。目前世界上仅BASF公司采用此法生产MMA。 该工艺的优点是原子利用率较高(达到64%)，工艺较简单，原料易得，具有一定的竞争力，特别是与大型石化乙烯装置联合一体化生产更具优势。这一路线的欠缺之处是有中间产物甲基丙烯醛，而甲基丙烯醛的氧化成本很高。而且由于

食品仪器分析-高效液相色谱参考答案

高效液相色谱习题 一、填空题 1.高效液相色谱分析是将流动相用高压泵输送，使压力高达 5 MPa以上，并采用新型的化学键合固定相，是分离效率很高的液相色谱法。 2.高效液相色谱法的特点是分离性能高、分析速度快、检测器灵敏度高、应用范围广。 3.高效液相色谱法和气相色谱法的共同之处是分离功能、分析功能、在线分析。 4.高效液相色谱分析根据分离机理不同可分为四种类型，即液固色谱、 液液色谱、键合相色谱、凝胶色谱。 5.高效液相色谱中的液一液分配色谱采用的新型固定相叫化学键合相，它是利用 化学方法将固定液官能团键合在载体表面上的。 6.通常把固定相极性大于流动相极性的一类色谱称为正相色谱。反之称为 反相色谱。 7.高效液相色谱仪通常由储液器、输液泵、梯度淋洗器、进样器、色谱柱、检测器、色谱工作站七部分组成。 8.高效液相色谱仪中使用最广泛的检测器为紫外检测器，另外还有折光检测器、 荧光检测器等等。 9.高效液相色谱主要用于分析沸点高的、分子量大的、受热易分解的以及具有生理活性物质的分析。 二、判断题

√、√、?、?、√、√、?、√、?、√、?、√、√、?、√、?、?、√、?、√、√、?、?、?、?、?、?、?、√、? 1．液一液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的改变。 （√） 2．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。（√）3．紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。（×）4．检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。（×）5．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（√）6．高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。（×）7．键合固定相具有机械性能稳定，可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。（√） 8．在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。（×）9．正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。（×）10．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（√）11．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度（×）12．液相色谱柱一般采用不锈钢柱、玻璃填充柱。（×） 13．液相色谱固定相通常为粒度5～10μm。（×） 14．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。（×） 15．离子交换色谱主要选用有机物作流动相。（×） 16．体积排阻色谱所用的溶剂应与凝胶相似，主要是防止溶剂吸附。（×） 17．在液一液色谱中，为改善分离效果，可采用梯度洗脱。（√）

叔丁醇化学品安全技术说明书(MSDS)

叔丁醇化学品安全技术说明书(MSDS) 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：叔丁醇 化学品英文名称：tert-butyl alcohol 中文别名： 英文别名： 技术说明书编码： 分子式：C 4 H 10 O 分子量：74.12 第二部分：成分/组成信息 主要成分：纯品 CAS No.：75-65-0 第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：吸入或口服对身体有害。对眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道有刺激作用。中毒表现可有头痛、恶心、眩晕。 环境危害： 燃爆危险： 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。 有害燃烧产物： 灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 灭火注意事项及措施： 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。若是液体。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量

GPC不同溶剂体系

GPC系统推荐使用溶剂 一般来说，客户在选择购买溶剂时，应该选择与仪器一起提供的色谱柱兼容的溶剂或溶剂混合物。目前，对于专业应用方面推荐使用如下溶剂系统。 50：50环己烷：醋酸乙酯（50克） 环己烷：醋酸乙酯混合溶剂对于不同种类的样品净化效果都非常好，包括：蔬菜、水果、和其它动植物，能完成有机氯农药、有机磷农药、PCB’s、杀真菌剂和其它半挥发物残留净化。此溶剂混合物对健康毒性低，彻底消除了有机氯溶剂的使用，是目前首推使用溶剂。符合标准有：欧盟方法DFG S-19，EN12393-2:1998 15：85二氯甲烷：环己烷（50克） 此方法对于含有机磷和含氯杀虫剂的高脂肪性样品效果很好。对于植物类样品净化效果也很好，例如：水果、蔬菜、谷类、和其它植物。是同时净化两类样品的最好选择。此方法是对（50：50二氯甲烷：环己烷）净化方法的改善。 50：50二氯甲烷：环己烷（60克） 此方法用于含有机氯杀虫剂的动物和家禽等高脂肪样品的净化。因此，收集馏分相对比较小。 用于含有机磷的脂肪性样品净化，它不适合同时检测有机磷和含氯杀虫剂，尤其是当使用ECD检测器时。有机磷的分析用FPD或NPD或TSD检测器。 50：50二氯甲烷：正己烷（33-35克） 此混合溶剂引用USFDA方法，用于净化各种高油脂食品中的杀虫剂、除草剂。也能用于净化羊毛脂样品，检测有机氯、有机磷杀虫剂，此方法在美国药典中出版。由于减少了填料质量，样品进样量也相应降低了（0.6克或0.7克）。 100%二氯甲烷（70克） 此溶剂系统是传统的EPA方法，能从土壤、沉淀物、废水、废水泥浆中除去大分子和含硫化合物，能完成半挥发物BNA’s、PCB’s、有机氯农药。但是，由于二氯甲烷价格贵、溶剂消耗量大、废液处理成本高；由于二氯甲烷对环境污染大，在许多国家已经禁用。 因此，我们建议客户最好使用50：50环己烷：醋酸乙酯；如果使用范围较宽的话，可采用15：85二氯甲烷：环己烷。

仪器分析高效液相色谱试题及答案

高效液相色谱习题 一：选择题 1.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是( D ) A. 提高柱温 B. 降低板高 C.降低流动相流速 D.减小填料粒度 2.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作( C ) A. 改变固定液的种类 B. 改变栽气和固定液的种类 C. 改变色谱柱温 D. 改变固定液的种类和色谱柱温 3.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( B ) A. 涡流扩散项 B. 分子扩散项 C. 流动区域的流动相传质阻力 D. 停滞区域的流动相传质阻力 4.在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选用(A ) A. 适当提高柱温 B. 增加固定液含量 C .增大载体颗粒直径D. 增加柱长 5.在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是( B ) A. 高压泵 B. 梯度淋洗 C. 贮液器 D. 加温 7.在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？( C ) A. 组分与流动相 B. 组分与固定相 C. 组分与流动相和固定相 D. 组分与组分 8.在液相色谱中, 通用型检测器是(A ) A. 示差折光检测器 B. 极谱检测器 C. 荧光检测器 D. 电化学检测器 9.在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是(A ) A.直形填充柱 B.毛细管柱 C. U形柱 D.螺旋形柱 10.纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似？( B) A. 毛细管扩散作用 B. 萃取分离 C.液-液离子交换 D.液-固吸附 二：简答题 1.在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需恒温的原因是什么？ 答：由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小，因此液相色谱柱不需恒温

实例解析——高效液相色谱(hplc)

实例解析——高效液相色谱(HPLC) 一、原理 利用不同物质在两相中（液液、液固、离子交换、尺寸排阻）具有不同的分配系数，当二者相对运动时候，物质在两相中反复多次分配，从而使得物质得到完全分离 二、适用范围 高沸点、热不稳定的天然产物、生物大分子、高分子化合物、离子型样品、生化样品三、特点 高压、高效、高灵敏度 四、仪器组成 流动液贮存提供脱气，输液系统、进样系统、分离系统、检测系统，控制记录系统贮液瓶、高压泵、进样器、分离柱、检测器、记录仪 五、仪器选择 由实验条件确定是选用二元高压还是四元低压、一般来说，二元高压的准确度较高。四元低压是先将样品按比例混合再泵入，而二元高压是先泵入不同比例的溶剂再混合。确定采用的脱气系统，一般采用在线脱气。确定进样方式，人工手动六通阀进样，还是进样针自动进样，一个适用于少量样品，一个适用于大量样品。 选择检测器，如果是有较强的紫外吸收的可用紫外可见检测器(二极管阵列检测器)，如果是芳香族化合物，可选用荧光检测器，对于离子可采用电导检测器。 六、实验条件优化 配置待测物质的标准溶液 1、色谱柱的确定 分析样本确定是采用何种类型的色谱柱 (1)分配色谱，两项间分配系数 流动相选用极性的物质（甲醇、乙腈、水）则固定相选择非极性物质。一般用 C18 ODS柱。 (2)吸附色谱， (3)离子交换色谱 各种离子与树脂上交换集团的交换能力不同。固定相：离子交换树脂，流动相 为无机酸、无机碱。常用于分离离子或者可解离的化合物 (4)排阻色谱法 配置含待测物质的标准品溶液，采用不同C18柱分离，检测，对照不同色谱图像，可得到分离效能最高的色谱柱 2、最佳流动相梯度洗脱程序的确定 梯度洗脱：按照一定的程度，不断改变流动相中个溶剂组成的比例以改变流动相的 极性。将色谱柱上不同的组分洗脱出来。 配置不同的梯度洗脱方案，用标准溶液进行试验，并选取能达到最高分离效能的梯 度洗过方案作为最佳流动相梯度洗脱程序 3、流动相的确定 在分离效能相似条件下选择更经济、毒性小的流动相 4、流速确定 流速太大，待分离组分来不及与固定相充分作用，故其中的组分较易被洗脱下来，出峰时间变短，而且柱压比较高，会引起泵负荷的增加，进而导致色谱柱的使用命

仪器分析_色谱习题答案

色谱分析习题 一、填空题 1、调整保留时间是减去死时间的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是气路、进样、分离、监测、记录 3、在气相色谱中，常以理论塔板数和理论塔板高度来评价色谱柱效能，有时也用有效塔板数表示柱效能。 4、高效液相色谱是以液体为流动相，流动相的选择对分离影响很大。 5、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。 6、不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为___死时间____。 7、描述色谱柱效能的指标是__色谱柱___，柱的总分离效能指标是_分离度__。 8、气相色谱的浓度型检测器有 TCD， ECD ；质量型检测器有 FID ， FPD ；其中FID对大多数有机化合物的测定灵敏度较高；ECD只对电负性有响应 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中__D____的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_C____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的__A_____。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时_B__要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ABC） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 6、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽_B__。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 7、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _D__ A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 8 、分配系数与下列哪些因素有关_ABD__ A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。

高效液相色谱仪分析应用实例

高效液相色谱仪分析应用实例 《高效液相色谱仪分析应用实例》由南京科捷为您收集提供，液相色谱应用实例包括环境气体分析、药物分析、食品分析、生物制药等方面的液相色谱应用实例。 例1．稠环芳烃分析(环境气体分析) 样品：含六苯并苯等8种稠环芳烃的混合物 色谱仪：“南京科捷LC600”液相色谱仪，配有色谱工作站 检测器：UV紫外检测器，340nm 色谱柱：C18键合相（ODS-224）,5μm，柱长25cm，柱径4.6mm 流动相：甲醇-二氯甲烷（8:2）混合溶剂 流速：1mL/min 进样：20μL 结果：所有组分在25min之内全部流出，各组分完全分离，组分出峰顺序为：六苯并苯，二苯二萘嵌苯，三苯二萘嵌苯，苯萘并二萘嵌苯，四苯二萘嵌苯，萘六苯并苯，二苯萘并二萘嵌苯，苯菲并五苯。例2．磺胺分析（药物分析） 样品：磺胺、磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶的混合物 色谱仪：“南京科捷LC600”液相色谱仪，740色谱数据处理机 检测器：UV 481型紫外检测器，波长240nm 色谱柱：μ-Bondapak C18 , 5μm，柱长25 cm，柱径4.6 mm 流动相：由KH2PO4（0.05mol/L）和Na2HPO4(0.05 mol/L)以及MeOH所组成，其用量比例为200:10:165，流速：1mL/min 进样：10μL 结果：所有组分在6min之内全部流出，各组分完全分离，组分出峰顺序为：磺胺保留时间为2.60 min, 磺胺嘧啶保留时间为3.18 min、磺胺甲基异噁唑保留时间为4.33 min,甲氧苄氨嘧啶保留时间为5.19min。例3．银杏内酯分析（药物分析） 样品：含银杏苦内酯等4种物质的混合物 色谱仪：“南京科捷LC600”液相色谱仪 配有570自动进样器，Rheadyane 77251进样阀，HP化学工作站 检测器：500型ELSD Alltech 蒸发光散射检测器 漂移管温度为91℃，氮气流速为2.75L/min 色谱柱：Platinum OPS，5μm，柱长25cm，柱径4.6mm 流动相：水:甲醇:四氢呋喃 = 75:20:10 流速：1mL/min 进样：10μL 结果：所有组分在15min之内全部流出，各组分完全分离，组分流出顺序为：峰1为银杏苦内酯C, 峰2为白果内酯, 峰3银杏苦内酯A, 峰4为银杏苦内酯B。 例4．脂肪酸甲酯分析（药物分析） 样品：含5种脂肪酸甲酯的混合物 色谱仪：“南京科捷LC600”液相色谱仪，配有色谱工作站 检测器：500型ELSD Alltech 蒸发光散射检测器 漂移管温度为45℃，氮气流速为1.5L/min 色谱柱：Silver Impregnated Ion-Exchange ,柱长25cm，柱径4.6mm 流动相：乙腈:甲醇 = 2:98 流速：0.75mL/min