高分子材料成分分析

高分子材料成分分析

成分分析通过精密测试仪器，能提供材料全方位的质量表征、性能评价和机理分析。服务领域涉及电子、通讯、机械、化工、生物、钟表、五金、灯饰、

家具、工艺礼品等行业、企业及相关产品、各类研发中心开展材料表面技术科

研和产品开发提供分析检测服务。

由于高分子材料本身的特性，为了确保产品的耐久性与高品质，对于物料的

成分检测，成为生产，研发，品控过程中常见的需求。红外光谱仪是一种常见

的高分子材料成分判定的测试仪器。

红外光谱属于分子光谱，在检测红外光谱时，样品物质无需破坏，是一种无

损检测技术。可以根据未知物红外光谱中吸收峰的强度、位置、形状和数量，

来分析未知物分子中包含的基团，推断未知物的内部结构。红外光谱是我们确

定物质的分子组成、结构特征和相互作用的有力工具。同时，可以用于分析确

定混合物样品的物质成分组成，不但可以用于定性分析，也可以用于定量分析。

成分分析实验仪器

实验室配备对未知物进行剖析鉴定的国际先进仪器设备主要有：气相色谱/质谱联用仪（GC-MS）、液相色谱/质谱联用仪（LC-MS）、核磁共振波谱仪（NMR）、红外光谱仪（IR）、凝胶渗透色谱仪（GPC）等有机化学结构分析

仪器，以及等离子发射光谱仪（ICP-AES）、等离子体质谱仪（ICP-MS）、原

子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、离子色谱仪、X射线荧光光谱仪等无机分析

仪器。

成分分析服务 1、有机溶剂分析：油漆稀释剂，天那水，脱漆剂、电子、纺织、印刷行业用溶剂。 2、固体物质，粉末渣体等。 3、气雾剂、光亮剂、杀

虫剂、脱模剂、润滑剂、制冷剂、空气清新剂。 4、各种助剂分析：电子行业（助焊剂）、纺织行业、涂料、塑料加工行业所用的助剂：乳化剂、润湿分散

剂、消泡剂、阻燃剂等；电镀（锌、铜、铬、镍、贵重金属）助剂分析：前处

理添加剂、光亮剂、辅助光亮剂等。 5、纺织、皮革助剂分析：柔软剂、匀染剂、整理剂等。 6、塑料和橡胶制品助剂分析：增塑剂、塑化剂、抗氧剂、阻燃剂、光和热稳定剂、发泡剂、填充剂、抗静电剂等。7、化妆品分析：洗发、护发用品、护肤用品、美容用品、口腔卫生制品等。 8、油墨分析：墨水、感

光油墨、印刷油墨等。 9、洗涤剂分析：民用和工业用清洗剂。 10、高分子材料：胶粘剂、纤维、涂料、橡胶、塑料。

浅谈分析化学中的化学分析与仪器分析

浅谈分析化学中的化学分析与仪器分析 发表时间：2019-11-20T10:48:24.690Z 来源：《基层建设》2019年第24期作者：潘亭亭 [导读] 摘要：随着时代的发展，化学分析和仪器分析的应用技术水平正在逐步提高，这就要求人们对化学分析和仪器分析进行全面的分析，确定两者之间的关系，避免研究混乱的现象。 身份证号码：33032419860914xxxx 摘要：随着时代的发展，化学分析和仪器分析的应用技术水平正在逐步提高，这就要求人们对化学分析和仪器分析进行全面的分析，确定两者之间的关系，避免研究混乱的现象。化学分析需要很长时间才能应用。它主要研究物质的组成和结构，并根据化学反应确定物质的化学性质。仪器分析是一种应用时间短的技术。这两者之间有某种联系。基于此，以下对化学中的化学分析与仪器分析进行了探讨，以供参考。 关键词：分析化学；化学分析；仪器分析 引言 人们在对自然界物质内存结构和组成的分析主要采用的技术方式为化学分析，仪器分析技术主要通过利用物质内部的性质结合对应的变化规律得到准确的化学成分。随着我国科学技术水平的不断提高，越来越多的先进技术被应用到化学分析工作中去。化学分析与仪器分析技术的应用能够提高化学分析的工作效率，确保分析数据的准确性。 1化学分析与仪器分析的特点 1.1化学分析的特点 化学分析需要在实际进行过程中，将化学反应作为基本条件，将化学反应的颜色、物理特性展开为沉淀等，经过量化处理和分析，得出相应的化学分析结果。一般来说，化学分析必须保证测量的准确性和准确性，在此过程中，使用相应的仪器展开专业分析会增加化学分析的复杂性。因此，相关人士必须按照规范要求严格开展运营，这样才能确保最终研究结果，化学分析是一种更经典的分析方法，具有更高的精确度，并且能够展开半微分组。 1.2仪器分析的特点 分析化学的仪器分析使用特定的设备来分析物质的化学或物理特性。获得的物理量的变化对于实验测试是有效的。仪器分析中使用的设备相当复杂和特殊。基于仪器分析的物理量收集和分析，材料状态分析采用不同的设备和材料，仪器分析主要采用现代设备，测试方法较多。在测量过程中，仪器分析按自然观察分类，可分为光学分析、色谱分析、电化学分析、热分析、质谱分析、电子显微镜分析、化学分析等。仪器分析具有快速的特点。通过常用批量取样方法的自动化，所有数据都能有效显示，主要体现了计算机技术在分析化学中的广泛应用。仪器分析的在线或远程监控可以提高仪器分析的准确性和效率，而仪器分析可以在不同的生产阶段选择合适的分析仪器，具有广泛的应用。仪器分析方法在定性分析、定量分析、微观分析、小样本无损分析、结构分析、相位分析、层次分析法和价格分析等方面具有一定的应用效果，也可以应用于复杂零件的分析。 2化学分析的发展背景概述 在整个化学的发展浪潮中，可以看出分析化学的重要性。从古代化学延伸到近代化学，曾有无数的学者作出了杰出的贡献。另外，化学是一门综合性较强的学科，其中重要的一大领域是分析化学，虽然分析化学这一名称是来源于玻意耳，但其实践运用与化学工艺的历史同样古老。古代冶炼、酿造等工艺的高度发展，都是与鉴定、分析、制作过程的控制等手段密切联系在一起的。也就是说，在东、西方兴起的炼丹术、炼金术等都可视为分析化学的前驱。化学分析法，通俗来讲就是化学物品的反应以及对其物质组成的含量和成分测定的方法。化学分析通常需要借助一些普通的测量设备，用来满足实验的需求，这些设备都是在市场上常见的，如试管、烧杯、蒸馏烧瓶、滴定管等等。但是，就目前的发展现状来看，科技发展还处于不断修缮的时期，从而对化学分析研造成一定的干扰，进一步对实验测量结果造成影响。下面将对化学分析法中两大主要的分析方法（滴定分析法、重量分析法），在实验中面临的影响结果，做出相应分析。 3化学分析与仪器分析之间的关系 化学分析与仪器分析密切相关，进行仪器分析需要在化学分析的基础上进行相应的研究，在进行基于化学的仪器分析时必须进行这种研究。材料的定调需要化学分析来校正解，这样才能看出最终仪器分析的结果和完整性只能通过应用化学分析来保证。对于化学分析，精度高，仪器相快，但材料检测精度、化学分析和仪器分析需要修正。这意味着化学分析和仪器分析在实际应用过程中相互依存，相辅相成，如果单独使用其中一种技术，应用质量不会提高，从而使化学分析和仪器分析在实际应用过程中相互渗透，只会促进化学分析和仪器分析的共同发展。 4化学分析和仪器分析技术的发展趋势 4.1化学分析发展 化学分析主要的作用是获取化学和物理测量材料的化学成分和结构，针对这些信息研究新型材料，但其工作本质以信息科学为主体。在化学分析发展过程中，需要加强对化学和物力材料的研究、制造和开发，从而提高化学分析的能力，扩大获取化学信息的范围。在化学分析过程中，不仅能够对身体内的元素、化合物进行深入分析，还能将其周围的空间环境、结构、形态等条件进行分析，还能对动态的材料信息进行测量和分析；在研究化学样品成分时，可以对其内部的结构组成、时间分布、动态、静态、瞬态分析等情况；化学分析还能分析纳米级别的材料，能够对物质的表面进行分析；除此之外，还需要按照实际的需求，进行实时分析开发线、现场情况和微量分析，微量和常量分析单原子和分子的状态。在化学数据处理基础上，化学分析能够将基础信息进行整合，从分析数据中获取有利的信息，从而解决科学研究中的问题。例如，在二十世纪初期，人类基因组计划的实施，DNA测序技术的创新和发展，从凝胶电泳到凝胶毛细管电泳，再到整个基因组技术，最终形成完善的基因工程。 4.2仪器分析的发展趋势 随着现代技术的进步，仪器分析方法在小型化、自动化、网络化和智能化的发展方向上不断完善，是传统分析的重要手段。在仪器分析中，利用软件功能积极推动虚拟实验室仪器分析和虚拟实验室的建立。新技术和新材料（包括特殊物理结构和功能、仿生材料等）。）被连续使用。纳米技术、生物学、微制造技术和激光广泛应用于分析仪器中，以提高仪器的灵敏度和选择性，有效提高分析仪器的速度。资源与环境、远程在线分析与控制仪器广泛应用于仪器分析领域。在实际生产过程中，生物生态学的瞬时动态过程满足了分析的发展要

浅谈高分子材料

浅谈高分子材料 ——高分子材料在日常生活中的应用 By Kitty From JN University 摘要：本文着重从“衣、食、住、行”四个方面介绍了高分子材料的实际应用。在“衣”上，所用到的高分子材料有锦纶、涤纶、维纶等。在“食”上，食品包装材料有聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚苯乙烯等。在“住”上，涂料、粘合剂是家居装饰中不可或缺的一部分。在“行”上，橡胶和聚氨酯也发挥着重要的作用。总之，高分子材料与我们的生活息息相关。 关键词：高分子材料高聚物应用 1 前言 1.1 高分子材料简介 高分子也称聚合物（或高聚物），分子量高达104~107。高分子材料是由相对分子质量较高的化合物即高分子构成的材料，包括塑料、橡胶、纤维、涂料、胶粘剂和高分子基复合材料。 1.2 高分子材料的发展 很久以前，木材、棉、麻、丝、毛、漆、橡胶、皮革和各种树脂等天然高分子材料都已经在人们的日常生活和生产中得到了广泛的应用。有些加工方法改变了天然高分子的化学组成，如橡胶的硫化、皮革的鞣制、棉麻的丝光处理，以及把天然纤维制成人造丝、赛璐珞等。此时尽管应用这些技术取得了重要的结果和丰富的经验，然而，人们并不知道他们的化学组成和结构。 自19世纪后期，化学家们开始研究一些天然高分子的化学组成、结构和形态学。另一方面，无意和有意地合成了一批新的高分子化合物。它们通常以黏稠的液体或无定形粉末的形态出现，无法纯化和分析，因而不受注意，往往被当作废物而抛弃。有些高分子化合物虽然投入生产并得到了应用，但人们只知道它是“材料”，并不知道他是“高分子”。直到20世纪初期，化学改性和人工合成的高分子才在人们的生活中崭露头角[1]。 后来，随着高分子学说的确立，合成高分子工业便开始迅速地发展了起来，一大批合成材料被生产出来并商品化，如酚醛树脂等[2]。 目前，高分子材料已对人们的生存、健康与发展产生着重要作用，它们被广泛用于食品包装、日用品、纺织品、文娱用品、医用生物材料、涂料、信息材料、宇航材料，广泛用于工业、农业、交通与建筑等各个领域。 2 高分子材料在日常生活中的应用 衣食住行，是人们日常生活中四个最基本的需要。高分子材料在这四个领域所发挥的功能是常人无法想象的。在平常的生活中，人们可能并没有意识到高分

热分析技术及其在高分子材料研究中的应用

第33卷第3期2008年9月 广州化学 Guangzhou Chemistry V ol.33, No.3 Sept., 2008 热分析技术及其在高分子材料研究中的应用 翁秀兰1,2 （1. 福建师范大学化学与材料学院，福建福州350007； 2. 福建省高分子材料重点实验室，福建福州350007） 摘要：简要介绍了热分析技术——热重法、差热分析、差示扫描量热法、热机械分析法和动态 机械热分析法等及其在高分子材料领域的广泛应用。热分析技术的方法具有快速、方便等优点， 在高分子材料的研究中发挥着重要作用。 关键词：热分析；高分子材料；应用 中图分类号：O657.99 文献标识码：A 文章编号：1009-220X(2008)03-0072-05 热分析技术是在程序控制温度下测量样品的性质随温度或时间变化的一组技术，它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用。热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。 在高分子材料研究领域，随着高分子工业的迅速发展，为了研制新型的高分子材料与控制高分子材料的质量和性能，测定高分子材料的熔融温度、玻璃化转变温度、混合物的组成、热稳定性等是必不可少的[1-2]。在这些参数的测定中，热分析是主要的分析工具。 热分析技术主要包括：热重分析法（TG）、差热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）、热机械分析法（TMA）、动态热机械分析法（DMA）等。本文简要介绍了热分析技术及其发展前景及其在高分子材料研究领域的应用。 1 TG及其在高分子材料方面的应用 热重法（TG）是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。热重分析主要研究在惰性气体中、空气中、氧气中材料的热的稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；还广泛用于研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣，吸附、吸收和解吸，气化速度和气化热，升华速度和升华热；有填料的聚合物或共混物的组成等[3]。 1.1 高分子材料的组分测定 热重法测定材料组分，方法简便、快速、准确，经常用于进行高分子材料组分分析。通过热重曲线可以把材料尤其是高聚物的含量、含碳量和灰分测定出来，而对于高分子材料的混合物，如果各组分的分解温度范围不同的话，则可以利用TG来确定各个组分的含量[4]。 收稿日期：2007-11-13 作者简介：翁秀兰（1980－），女，福建福清人，研究实习员，负责热分析仪器及从事光催化研究。

化学分析与仪器分析的特点及其在分析化学中的地位

化学分析与仪器分析的特点及其在分析化学中 的地位 https://www.sodocs.net/doc/86290063.html,work Information Technology Company.2020YEAR

化学分析与仪器分析的特点及其在分析化 学中的地位 摘要本文讨论了分析化学中的两个重要分支——化学分析和仪器分析，着重分析这两个分支的特点及其在分析化学中的地位。说明了这两个分支联系紧 密，各 有所长，相互补充，互为表里。 关键字分析化学化学分析仪器分析 前言 在21世纪，全球竞争重点已从政治转向经济,实际上就是科技和人才的竞争.整个社会要长期发展必须考虑人类社会的五大危机:资源,能源,人口,粮食和环境,以及四大理论:天体,地球,生命,人类的起源和演化问题的解决,这些都与分析科学密切相关[1]。分析化学的应用开始向药物、医学和生物工程等领域拓展，于是我们不得不了解并学好分析化学。 分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门学科，分化学分析和仪器分析两大部分，主要的任务是确定物质的化学成分即(由那些元素、离子、官能团或化合物组成)的成分分析、结构即(化学结构、晶体结构、空间分布等)及物质的主要含量的多少[2]。 1.仪器分析的特点 仪器分析是建立在物质的物理与化学性质之上的，例如仪器分析可以分析光、电、热、磁、音波等的物理量，通过分析结果达到测量的目的。仪器分析所要使用的器械比较复杂也比较特殊，例如显微镜。仪器分析除了测量物理量与物理性之外，还可用于物质的状态分析，物质的价态或者微区、超痕等的分析。主要是根据不同的物质借助不同的化学仪器对物质进行化学分析的一种分析方法，它主要侧重于仪器的先进性和现代化、仪器的使用原理以及如何熟练规范地操作这些现代化的仪器[4]。仪器分析所包含的方法很多,目前已有数十种,按照测量过程中所观测的性质进行分类,可分为光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、放射化学分析法和电镜分析法等。有以下特点：

高分子材料研究方法

三、聚合物结构与性能测定方法概述 （1）链结构：广角X-衍射（WAXD ）、电子衍射（ED ）、 中心散射法、裂解色谱——质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极距法、旋光分光法、电子能谱等。 （2）凝聚态结构：小角X-散射（SAXS ）、电子衍射法 （ED ）、电子显微镜（SEM 、TEM ）、光学显微镜 （POM ）、原子力显微镜（AFM ）、固体小角激光光散射（SSALS ）1、聚合物结构的测定方法 ??结晶度 ：X 射线衍射法（WAXD ）、电子衍射法（ED ）、核磁共振吸收（NMR ）、红外吸收光谱 （IR ）、密度法、热分解法?聚合物取向度：双折射法（double refraction ）、X 射 线衍射、圆二向色性法、红外二向色性法(infrared dichroism)?聚合物分子链整体的结构形态： ?分子量：溶液光散射、凝胶渗透色谱、沸点升高、黏度 法、扩散法、超速离心法、溶液激光小角光散射、渗透压法、气相渗透压法、端基滴定法 ?支化度：化学反应法、红外光谱法、凝胶渗透色谱法、 粘度法?交联度：溶胀法、力学测量法 ?分子量分布：凝胶渗透色谱、熔体流变行为、分级沉淀 法、超速离心法●体积的变化：膨胀计法、折射系数测定法 ●热力学性质的变化：差热分析法（DTA ）、 差示扫描量热法（DSC ） ●力学性质的变化：热机械法、应力松弛 法，动态测量法如动态模量和内耗等 ●电磁效应：介电松弛、核磁共振（NMR) ?3、聚合物性能的测定（略）2、聚合物分子运动（转变与松弛）的测定

其它常用的高分子测试仪器 ?XPS ( X-射线光电子能谱） ?Ellipsometry( 椭圆偏振仪） ?X-薄膜衍射仪 1．质谱的概巵：有机列合物的分子在高真空中受到电子流轰击或强电场作用（分子会丢??个外层电子，生成带正电荷的倆子离子ｌ同时化学键乛会发生某丛规律性的断裂，生成各种特征质量的碎片离子。这些碻孀在电场和磁场的作甪下，按照质荷比(m／z)大小的顺序分离开来，收集和记录这些离子就得到质谱图。 2. 紫外-可见吸收光谱是利用某些物质的分子吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析表征的方法。这种分子吸收光谱产生于价电子在电子能级间的跃迁，广泛用于无机和有机化合物的结构表征和定量分析。 3. 紫外光谱是带状光谱的原因：在电子能级跃迁的同时，总是伴随着多个振动和转动能级跃迁。 4. 吸收带的划分

高分子材料分析测试与研究方法复习材料.doc

一. 傅里叶红外光谱仪 1. 什么是红外光谱图 当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图 2. 红外光谱仪基本工作原理 用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。 3. 红外光谱产生的条件 (1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2) 辐射与物质间有相互偶合作用。 4. 红外光谱图的三要素 峰位、峰强和峰形 5. 红外光谱样品的制备方法 1) 固体样品的制备 a. 压片法 b. 糊状法: c. 溶液法 2) 液体样品的制备 a. 液膜法 b. 液体吸收池法 3) 气态样品的制备: 气态样品一般都灌注于气体池内进行测试 4) 特殊样品的制备—薄膜法 a. 熔融法 b. 热压成膜法

c. 溶液制膜法 6. 红外对供试样品的要求 ①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照，多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析。 ②试样不应含水（结晶水或游离水） 水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理。 ③试样浓度和厚度要适当 使最强吸收透光度在5～20%之间 7. 红外光谱特点 1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低； 2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；3）分子结构更为精细的表征：通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构； 4）分析速度快； 5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品； 6）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能； 7）可以进行定量分析； 二. 紫外光谱 1. 什么是紫外-可见分光光度法？产生的原因及其特点？ 紫外-可见分光光度法也称为紫外-可见吸收光谱法，属于分子吸收光谱，是利用某些物质对200-800 nm光谱区辐射的吸收进行分析测定的一种方法。紫外-可见吸收光谱主要产生于分子价电子（最外层电子）在电子能级间的跃迁。该方法具有灵敏度高，准确度好，使用的仪器设备简便，价格廉价，且易于操作等优点，故广泛应用于无机和有机物质的定性和定量测定。 2. 什么是吸收曲线？及其吸收曲线的特点？ 测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，可得到一条曲线，称为吸收光谱曲线或光吸收曲线，它反映了物质

高分子材料分析与测试

期末复习作业 一、 名词解释 1. 透湿量 透湿量即指水蒸气透过量。 薄膜两侧的水蒸气压差和薄膜厚度一 定， 温度一定的条件下1山2聚合物材料在24小时内所透过的蒸 汽量（用 v 表示） 2. 吸水性 吸水性是指材料吸收水分的能力。 通常以试样原质量与试样失水 后的 质量之差和原质量之比的百分比表示； 也可以用单位面积的 试样吸收 水分的量表示；还可以用吸收的水分量来表示。 3. 表观密度 对于粉状、 片状颗粒状、 纤维状等模塑料的表观密度是指单位体 对于泡沫塑料的表观密度是指单位体积的泡沫塑料在规定温度 4、拉伸强度 在拉伸试验中， 保持这种受力状态至最终， 就是测量拉伸力直至 应 力，用 t 表示） 5、弯曲强度 试样在弯曲过程中在达到规定挠度值时或之前承受的最大弯曲 应力 （用 f 表示） 积中的质量（用 a 表示） 和相对湿度时的重量，故又称体积密度或视密度（用 a 表示） 材料断裂为止， 所承受的最大拉伸应力称为拉伸强度 极限拉伸

6、压缩强度 指在压缩试验中试样所承受的最大压缩应力。 它可能是也可能不 7、屈服点 应力—应变曲线上应力不随应变增加的初始点。 8、细长比 14、压缩应变 是试样破裂的瞬间所承受的压缩应力（用 e 表示） 指试样的高度与试样横截面积的最小回转半径之比（用 表示） 9、断裂伸长率 断裂时伸长的长度与原始长度之比的百分数（用 t 表示） 10、弯曲弹性模量 比例极限内应力与应变比值（用 E f 表示） 11、压缩模量 指在应力—应变曲线的线性范围内压缩应力与压缩应变的比值。 由于直线与横坐标的交点一般不通过原点， 因此可用直线上两点 的应力差与对应的应变差之比表示（用 E e 表示） 12、弹性模量 在负荷—伸长曲线的初始直线部分， 材料所承受的应力与产生相 应的应变之比（用 E 表示） 13、压缩变形 指试样在压缩负荷左右下高度的改变量（用 h 表示） 指试样的压缩变形除以试样的原始高度（用 表示）

固体核磁共振在高分子材料分析中的研究12

固体核磁共振————在高分子材料分析中的研究 学院：纺织与材料学院 班级：高分子材料与工程09（1班） 姓名：钟慧 学号：40901020122

固体核磁共振在高分子材料分析中的研究摘要:简述固体核磁共振(NMR) 技术的特点及其在高分子材料分析中的研究进展,着重介绍其在结构表征与反应进程监视、材料机械性能测定、动力学过程及多组分高分子材料研究中的主要方法。 关键词:固体核磁共振;高分子材料;交叉极化;魔角旋转 1概述 自1945 年底美籍科学家Bloch 和Purcell 首次观测到宏观物质核磁共振(NMR) 信号以来，已过了60多年。在这60 年内,由于其在结构分析方面的特殊优势,NMR 理论和谱仪技术得到了迅速的发展和推广。到目前为止,NMR 技术已经在物理、化学、材料、生物和医学等多个学科得到了广泛的应用。NMR 波谱学研究的对象是原子核自旋。自旋核之间的偶极-偶极相互作用和标量耦合相互作用能够分别提供原子核间距或化学键二面角等分子几何信息,从而使从分子和原子水平上研究宏观物质成为可能。傅立叶变换核磁共振及二维核磁共振技术的出现,为固体核磁共振和核磁共振成像奠定了基础,是核磁发展史上的一大突破。而核磁共振成像的出现则使NMR 谱学扩展到医学领域。 除常用的测定有机化合物的结构、构型外,NMR 方法还可从原子、分子水平上揭示材料微观结构和功能间的关系。如催化剂表面活性中心及其与反应分子的相互作用机制;新材料制备过程中,各种元素的原子相互结合的机理;高分子材料中化学结构、晶态与非晶态、链运动、链构象等结构信息;纳米晶体或原子簇的聚集状态及导致其特殊的物理性质和产生量子化效应的原因;生物大分子的二级、三级结构等等。 在物理、化学、材料和矿物等方面的研究中,常常遇到无法溶解的固体样品。或者,需要了解样品在固体状态下的结构信息,如高分子链构象、晶体形状、形态特征等。这时就可以利用固体NMR 方法直接进行测试。 2 固体NMR 的特点 固体高分辨核磁共振(Solid-state High Resolution Nuclear Magnetic Resonance) 技术是一种重要的结构分析手段。它研究的是各种核周围的不同局域环境,即中短程相互作用,非常适用于研究固体材料的微观结构,能够提供非常丰富细致的结构信息,既可对结晶度较高的固体物质的结构分析,也可用于结晶度较低的固体物质及非晶质的结构分析。与X射线衍射、中子衍射、电子衍射等研究固体长程整体结构的方法互为补充。特别是研究非晶体时,由于其不存在长程有序,NMR 方法就更为重要,现在固体NMR 已广泛用于研究无机材料(如分

694#——化学与仪器分析

年级________；层次________；专业________；姓名________ 网络学院化学与仪器分析模拟题1 一、选择题 1、可用如下哪种试验方法减小分析测定中的偶然误差?( C ) a. 对照试验 b. 空白试验 C. 多次平行测定 D. 校准仪器 2、HPO42-的共轭碱是( C ) (a) H2PO4-(b) H3PO4(C) PO43-(D) OH- 3、下列物质中可用于直接配制标准溶液的是(D ) (a) 固体NaOH (G.R.)；(b) 浓HCl (G.R.)； (C) 固体K2Cr2O7 (G.R.)；(D) 固体Na2S2O3·5H2O (a.R.) 4、已知CaF2的Ksp=2.7×10-11，若不考虑F -的水解，则CaF2在纯水中的溶解度为( D )。 a. 5.2×10-5mol/L b. 6.8×10-6mol/L C. 2.6×10-3mol/L D. 1.9×10-4mol/L 5、以KMnO4法测定H2C2O4时，需在一定酸度下进行滴定，下列酸适用的为( a )。 a. H2SO4 b. HCl C. HNO3 D. HClO4 二、填空题 1、某定量分析结果X％＝2/3×（25.00 – 1.25）×476.98 / 1.0000 ×100％的有效数字位数是 3 位。 2、标准缓冲溶液用来控制溶液酸度。 3、H2C2O4?2H2O 既可用于标定碱，也可用于标定高锰酸钾。 4、以酸碱滴定为例，滴定突跃是指的是在化学计量点前后±0.1%（滴定分析允许误差）范围内，溶液参数将发生急剧变化，这种参数（如酸碱滴定中的pH）的突然改变就是滴定突跃，指示剂的变色范围指指示剂的突跃pH范围，选择的指示剂的变色范围应该在滴定突跃的范围内或部分处于该范围内。 5、弱酸可以被准确滴定的条件是cKa≥10-8，多元酸可以被分步滴定的条件是K a1/K a2>104两步中和反应稍有交叉地进行，对一般的分析工作，准确度要求不是太高，其误差也在允许范围之内。 复习资料，自我完善，仅供参考，考完上交！

高分子材料测试技术.

高分子材料的测试方法综述 前言：高分子材料及其成品的性能与其化学、物理的组成、结构以及加工条件密切相关。为了表征性能与组成、结构和加工参数之间的关系，分析测试技术将起到唯一的决定作用;并为评定材料质量，改进产品性能和研制新材料提供依据。不管是基本的材料性质，还是加工性质(或加工参数)以及产品性质，客观标准的评定都需要某种测试技术提供参数进行表征。 摘要：DTA DSC 红外光谱 1 差热分析和差示扫描量热法 1.1差热分析 1、差热分析的定义 差热分析是布程控温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的技术。这种.关系可用数学式表示为，式中Ts为试样温度;TR参比物温度。 2、差热分析的测试原理与仪器组成 按照热分析定义，所有热分析仪器，差热分析仪器也不例外，它们都是田三大部分组成:(1)被测物质的物理性质检测装置部分。如图1.}虚线内组成一也称主体部分;(2)温度程序控制装置部分;(3)显示记录装置部分。此外，还有气氛控制和数据处理装置部分。 差热分析仪器的组成如图所示，虚线内为其测里原理 S为试样；UTC为由控温热电偶送出的微伏信一号;R为参比吻;UT为由试样 的热电偶送出的毫伏信号;E为电炉;U T为由差示热散偶送出的毫伏信号

l程序控制器；2.氛控制；3.差热放大器；4.记录仪 1.2 差示扫描量热法 1、差示扫描量热法定义 差示扫描量热法是在程控温度下，测量输入到物质和参比物之间的功率差与 温度关系的技术，用数学式表示为 2、外加热式的功率补偿型差示扫描量热仪器的结构组成 1.温度程序控制器; 2.气氛控制; 3.差热放大器; 4.功率补偿放大器; 5.记录仪 由于扫描量热法是在差热分析基础上发展起来的，因此，差示扫描量热仪在仪器结构组成上与差热分析仪非常相似。热流型兼示扫描量热法，实际上就是定量差热分析。功率补偿型差示扫描量热仪与差热分析仪的主要区别是前者在试样S侧和参比物R侧/l面分别增加一个功率补偿加热丝(或称加热器)，此外还增加一个功率补偿放大器。而内加热式功率补偿型差示扫描量热仪结构组成特点是测温敏感.元件是用铂电阻处而不是热电偶。 1.3高分子材料研究中的应用 差热分析技术和差示扫描里热技术在高分子材料科学与工程中的具体应用。为了实际应用时究竟采用哪种技术更为有益，先将这两种技术作比较。 DTA和DSC的主要区别:DTA测定的是试样和参比物之间的温度差;而DAC测定的是热流率dH/dt,定量方便。因此，DSC主要优点是热量定里方便，分辨率高，灵敏度好;.其缺点是使用温度低，以功率补偿型DSC为例，最高温度只能到725。对于DTA，目前超高温DTA可作到2400 C，一般高温炉也能作到1500。所以，需要用高温的矿物、冶金等领域还只能用DTA.但是对于需要温度不高,灵敏度要

高分子材料研究方法

高分子材料研究方法 三、聚合物结构与性能测定方法概述1、聚合物结构的测定方法 (1)链结构:广角X-衍射(WAXD)、电子衍射(ED)、 中心散射法、裂解色谱——质谱、紫外吸收光谱、红 外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、 顺磁共振法、荧光光谱、偶极距法、旋光分光法、电 子能谱等。 (2)凝聚态结构:小角X-散射(SAXS)、电子衍射法 (ED)、电子显微镜(SEM、TEM)、光学显微镜 (POM)、原子力显微镜(AFM)、固体小角激光光 散射(SSALS) ? ?结晶度:X射线衍射法(WAXD)、电子衍射法 (ED)、核磁共振吸收(NMR)、红外吸收光谱 (IR)、密度法、热分解法 ?聚合物取向度:双折射法(double refraction)、X射 线衍射、圆二向色性法、红外二向色性法(infrared dichroism) ?聚合物分子链整体的结构形态: ?分子量:溶液光散射、凝胶渗透色谱、沸点升高、黏度 法、扩散法、超速离心法、溶液激光小角光散射、渗透 压法、气相渗透压法、端基滴定法

?支化度:化学反应法、红外光谱法、凝胶渗透色谱法、 粘度法 ?交联度:溶胀法、力学测量法 ?分子量分布:凝胶渗透色谱、熔体流变行为、分级沉淀 法、超速离心法 2、聚合物分子运动(转变与松弛)的测定,体积的变化:膨胀计法、折射系数测定法,热力学性质的变化:差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC) ,力学性质的变化:热机械法、应力松弛法，动态测量法如动态模量和内耗等,电磁效应:介电松弛、核磁共振(NMR) ? 3、聚合物性能的测定(略) ,其它常用的高分子测试仪器 ?XPS ( X-射线光电子能谱) ?Ellipsometry( 椭圆偏振仪) ?X-薄膜衍射仪 1(质谱的概巵:有机列合物的分子在高真空中受到电子流轰击或强电场作用(分子会丢??个外层电子，生成带正电荷的倆子离子,同时化学键乛会发生某丛规律性的断裂，生成各种特征质量的碎片离子。这些碻孀在电场和磁场的作甪下，按照质荷比(m,z)大小的顺序分离开来，收集和记录这些离子就得到质谱图。 2. 紫外-可见吸收光谱是利用某些物质的分子吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析表征的方法。这种分子吸收光谱产生于价电子在电子能级间的跃迁，广泛用于无机和有机化合物的结构表征和定量分析。 3. 紫外光谱是带状光谱的原因:在电子能级跃迁的同时，总是伴随着多个振动和转动能级跃迁。 4. 吸收带的划分 跃迁类吸收带特征 , max

仪器分析化学期末考试试题及答案

2009——2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案（A） 一、填空题（20分，每空1分） 1. 常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。 2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。 3. H2O的振动自由度是 __ 3 ，在IR图上出现 3 ____个吸收带。 4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于固定相的选择，其次决定于实验操作条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。 5. 原子吸收法是用空心阴极灯作为光源的，它的阴极由被测元素的材料组成，该光源属于一种锐线光源。 6. 原子吸收分析中的干扰主要有物理，化学，电离，谱线和背景。 7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为电重量分析法。 二、选择题（40分，每题2分） 1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动( C) (A) 2 个，不对称伸缩 (B) 4 个，弯曲 (C) 3 个，不对称伸缩 (D) 2 个，对称伸缩 2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ B ） （A）交流电弧（B）直流电弧（C）高压火花（D）等离子体光源 3. 原子吸收分析法中测定铷（Rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（ C ） （A）减少背景（B）提高火焰温度（C）减少铷电离（D）提高Rb+的浓度 4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（ D ） （A）分配系数（B）分配比（C）相比（D）保留值 5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（ A ） （A）氧化波与还原波具有相同的半波电位（B）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（C）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（D）都不是 6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即?／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ A ） （A）大（B）小（C）不确定（D）恒定

高分子材料失效研究分析

高分子材料失效分析

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一站式的材料检测、分析与技术咨询服务 高分子材料失效分析 1、简介 技术的全新要求和产品的高要求化，而客户对高要求产品及工艺理解不一，导致高分子材料断裂、开裂、腐蚀、变色等之类失效频繁出现，常引起供应商与用户间的责任纠纷，导致严重的经济损失。进而越来越多的企业、单位对于高分子材料失效分析有了一个全新的要求，不再是以往的直接更换等常规手段，而需要通过失效分析手段查找其失效的根本原因及机理，来提高产品质量、工艺改进及责任仲裁等方面。 2、服务对象 高分子材料生产厂商：深入产品失效产生可能原因的设计、生产、工艺、储存、运输等阶段，深究其失效机理，为提升产品良率及优化生产工艺方面提供依据。 组装厂：责任仲裁；改进组装生产工艺；对供应商来料检验品质方面提供帮助。 经销商或代理商：为品质责任提供有利证据，对其责任进行公正界定。 整机用户：改进产品工艺及可靠性，提高产品核心竞争力。

一站式的材料检测、分析与技术咨询服务3、失效分析意义 1）查明高分子材料失效根本原因，有效提出工艺及产品设计等方面改进意见； 2）提供产品及工艺改进意见，提升产品良率、可靠性及竞争力； 3）明确产品失效的责任方，为司法仲裁提供依据。 4、主要失效模式（但不限于） 断裂、开裂、腐蚀、分层、起泡、涂层脱落、变色、磨损失效等。 塑料外框发黄失效塑料连接器开裂失效

一站式的材料检测、分析与技术咨询服务 IC分层失效多层油墨脱落失效 电梯按钮PC外框断裂失效

高分子材料分析测试与研究方法复习材料

一.傅里叶红外光谱仪 1.什么是红外光谱图 当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图 2.红外光谱仪基本工作原理 用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子 吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。 3.红外光谱产生的条件 (1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2)辐射与物质间有相互偶合作用。 4.红外光谱图的三要素 峰位、峰强和峰形 5.红外光谱样品的制备方法 1)固体样品的制备 a.压片法 b.糊状法： c.溶液法 2)液体样品的制备 a.液膜法 b.液体吸收池法 3)气态样品的制备：气态样品一般都灌注于气体池内进行测试 4)特殊样品的制备一薄膜法 a.熔融法 b.热压成膜法 c.溶液制膜法

6.红外对供试样品的要求 ①试样纯度应大于98%，或者符合商业规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照，多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析。 ②试样不应含水（结晶水或游离水） 水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理。 ③试样浓度和厚度要适当 使最强吸收透光度在5?20%之间 7.红外光谱特点 1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低； 2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收； 3）分子结构更为精细的表征：通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定 分子基团、分子结构； 4）分析速度快； 5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品； 6）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能； 7）可以进行定量分析； 二.紫外光谱 1?什么是紫外-可见分光光度法？产生的原因及其特点？ 紫外-可见分光光度法也称为紫外-可见吸收光谱法，属于分子吸收光谱，是 利用某些物质对200-800 nm光谱区辐射的吸收进行分析测定的一种方法。紫外- 可见吸收光谱主要产生于分子价电子（最外层电子）在电子能级间的跃迁。该方法具有灵敏度高，准确度好，使用的仪器设备简便，价格廉价，且易于操作等优点，故广泛应用于无机和有机物质的定性和定量测定。 2?什么是吸收曲线？及其吸收曲线的特点？ 测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，可得到一条曲线，称为吸收光谱曲线或光吸收曲线，它反映了物质对不同波长光的吸收情况。 ①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最大

仪器分析课后习题与思考题答案

课后部分练习答案 第3章紫外-可见分光光度法Ui-vis P50 3.1分子光谱如何产生？与原子光谱的主要区别 它的产生可以看做是分子对紫外-可见光光子选择性俘获的过程，本质上是分子内电子跃迁的结果。 区别：分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱；原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。 3.2说明有机化合物紫外光谱产生的原因，其电子跃迁有那几种类型？吸收带有那几种类型？ 有机化合物的紫外-可见光谱决定于分子的结构和分子轨道上电子的性质。 有机化合物分子的特征吸收波长（λmax）决定于分子的激发态与基态之间的能量差 跃迁类型与吸收带 σ→σ* 发生在远紫外区，小于200nm n →σ* 吸收峰有的在200nm附近，大多仍出现在小于200nm 区域 π→π* 一般在200nm左右，发生在任何具有不饱和键的有机化合物分子 n →π* 一般在近紫外区，发生在含有杂原子双键的不饱和有机化合物中。 3.3在分光光度法中，为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长？ 因为在实际用于测量的是一小段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能力不同，就导致了对Beer定律的负偏离。吸光系数变化越大，偏离就越明显。而最大吸收波长处较平稳，吸光系数变化不大，造成的偏离比较少，所以一般尽可能选择最大吸收波长为测量波长。 3.5分光光度法中，引起对Lambert-Beer定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响 偏离Lambert-Beer Law的因素主要与样品和仪器有关。 样品：(1)浓度(2)溶剂(3)光散射的影响； 克服：稀释溶液，当c <0.01mol/L时, Lambert-Beer定律才能成立 仪器：（1）单色光（2）谱带宽度； 克服：Lambert-Beer Law只适用于单色光，尽可能选择最大吸收波长为测量波长3.9 按照公式A=-lgT计算 第5章分子发光分析法 P108 5.3（b）的荧光量子率高，因为（b）的化合物是刚性平面结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分子的振动，使分子与溶剂或其他溶质分子的相互作用减少，即减少了碰撞失活的可能性 5.4苯胺的荧光在10时更强，苯胺在酸性溶液中易离子化，单苯环离子化后无荧光；而在碱性溶液中以分子形式存在，故显荧光。一般pH在7~12发生蓝色荧光。

有机高分子材料的结构

第1章 有机高分子材料的结构 1.1引言 天然有机高分子化合物，如木材、橡胶、棉花、毛皮和蚕丝等都已经被人类广泛应用；生命运动中天然有机高分子化合物也不乏其广泛的应用，如蛋白质、酶、淀粉、纤维素等都是动植物体内生物和生理学过程中不可缺少的基本有机物。 在科学发展到二十世纪初期，知识和技术的积累已经可以使人类来逐步确定这些高分子化合物的结构，并通过低分子有机物来合成它们。许多我们常用的塑料、橡胶和纤维材料都是合成高分子材料。事实上从第二次世界大战结束后，材料领域中高分子材料的发展可以说是日新月异，一个个高分子材料的新发明和新发现冲击着材料领域，给人以世界变得太快的感觉。 塑料、橡胶和纤维都可以廉价合成，有许多性能还比天然生产的产品有更优越的性能；在许多应用上，它们已经逐步在取代木材和金属材料，并且有更好的性能价格比。 与其他材料一样，高分子合成材料的性能和它们的结构有密切的关系，在本章中我们着重研究它们的分子和晶体结构，而把结构和性能的关系和制备工艺放到以后的章节中加以阐述。 1.2碳氢化合物分子 由于许多高分子化合物都是有机物，我们要简单回顾一下它们的分子结构。首先，许多有机化合物都是碳氢化合物，即它们主要由氢和碳元素组成。碳原子有四个电子，可供形成共价键，然而，氢原子只有一个电子，每个氢原子贡献一个电子与碳原子的一个电子形成一个共价键，就像甲烷（CH 4）分子中那样。碳原子间也可共用两对电子，形成双键，两个碳原子还分别和两个氢原子形成单键，如乙烯（C 2H 4）分子中就是这样。在少数情况下，碳原子还可以形成三键。如乙炔（C 2H 2）中就是这样。甲烷、乙烯和乙炔的结构分子式分别如下： 图 1.1 烷烃的结构举例 双键和三键称为不饱和键，也就是说碳原子没有充分地和其它原子结合。双键可看成是 两个单键，碳原子位置稍加调整就可以允许两个其余碳原子以外的其它原子和它成键。饱和碳氢化合物中，所有原子都是单键结合，因此如果没有移去一个原子，就不能加入另一个原子。饱和碳氢化合如表1.1所示。 表1.1 饱和烷烃化学式和结构式举例 C H H H H C H H C H H C H C H

高分子材料分析与测试(期末复习及答案)

期末复习作业 一、名词解释 1.透湿量 透湿量即指水蒸气透过量。薄膜两侧的水蒸气压差和薄膜厚度一定，温度一定的条件下1㎡聚合物材料在24小时内所透过的蒸汽量（用 θ表示） v 2.吸水性 吸水性是指材料吸收水分的能力。通常以试样原质量与试样失水后的质量之差和原质量之比的百分比表示；也可以用单位面积的试样吸收水分的量表示；还可以用吸收的水分量来表示。3.表观密度 对于粉状、片状颗粒状、纤维状等模塑料的表观密度是指单位体积中的质量（用 η表示） a 对于泡沫塑料的表观密度是指单位体积的泡沫塑料在规定温度和相对湿度时的重量，故又称体积密度或视密度（用 ρ表示） a 4、拉伸强度 《 在拉伸试验中，保持这种受力状态至最终，就是测量拉伸力直至材料断裂为止，所承受的最大拉伸应力称为拉伸强度（极限拉伸应力，用 σ表示） t 5、弯曲强度 试样在弯曲过程中在达到规定挠度值时或之前承受的最大弯曲应力（用 σ表示） f

6、压缩强度 指在压缩试验中试样所承受的最大压缩应力。它可能是也可能不是试样破裂的瞬间所承受的压缩应力（用 σ表示） e 7、屈服点 应力—应变曲线上应力不随应变增加的初始点。 8、细长比 指试样的高度与试样横截面积的最小回转半径之比（用λ表示）9、断裂伸长率 — 断裂时伸长的长度与原始长度之比的百分数（用 ε表示） t 10、弯曲弹性模量 比例极限内应力与应变比值（用E f表示） 11、压缩模量 指在应力—应变曲线的线性范围内压缩应力与压缩应变的比值。由于直线与横坐标的交点一般不通过原点，因此可用直线上两点的应力差与对应的应变差之比表示（用E e表示） 12、弹性模量 在负荷—伸长曲线的初始直线部分，材料所承受的应力与产生相应的应变之比（用E表示） 13、压缩变形 指试样在压缩负荷左右下高度的改变量（用?h表示） 14、压缩应变 `