香精产品检验方法 (1)

一、检验要求

1、专职的检验人员，在接到生产部门的香精产品送检单后，按照国家的相关标准、取样规则对香精产品进行理化、外观、香气检测，确保不合格的香精产品不入库、不出厂。

2、检验合格的香精产品、应填写检验报告单，并填写合格证标签，贴于香精产品的包装上，合格证标签应填明：品名、规格、数量、日期等字样。

3、经检验结果为不合格的香精产品应按照《不合格品控制程序》进行处理。

4、建立、完善各种检验报表，做好原始记录，并保证数据的准确性，检测报告必须有检验员和审核员的签名。

5、做好检测器具的维护保养工作，定期对仪器、量具进行校准，保证检测数据的准确性。

6、对产品的某些指标，本公司没有能力做测试的，应与有关国家检测机构签订委托测试协议，定期送检。

7、按留样管理制度，做好香精产品的留样管理工作。

8、做好本部门的环境卫生工作，保证各种仪器、量具的清洁。4

二、检验取样规则

取样是检验工作中一个重要的环节，如果所取样品不代表整批产品，检验工作即宣告失败。所以，要求取样人员在取样时对产品应全面观察，如：颜色、透明情况、粘稠程度、水分、杂质、香味等，都应给予适当的注意，如有异样时，应单独取样检验，并在检验报告中坐必要的说明。

检验频率为一个批次做一次检验。

抽样计划，一般情况，在同一批产品为三桶以下时，取其中一桶，四桶以上六桶以下时，取其中二桶，七桶以上十桶以下时，取其中三桶，十桶以上时，按照原料桶数开根号加一取整数的方法，然后将样品混合检验。

判定结果，如果一批产品中，有一个样品不合格，则该批产品为不合格产品。

液体产品的取样：

取样方法：使用取样管，取一定量的样品，塞上盖子，附上标签，注明名称、批号、日期等。注意事项

1）取样时，应注意避免任何外来的杂质混入，注意灰尘雨滴等；

2）取样用具、混合器、样品瓶和其它有关用具，必须清洁干燥；

3）所取的试样盛入样品瓶中，最好尽可能装满；

4）取好的试样，一般要求当日检验，要求做到准确、及时分析，未检验之前应放置避光干燥处；5）取样时，要注意安全，穿戴必要的防护用具；

6）检验、留样等过程必须做好原始记录。

三、检验项目

四、检测方法

香精产品的检测标准：GB/T 22731-2008 日用香精

GB/T 香料香气评定法

GB/T 香料折光指数的测定

GB/T 11540-2008 香料相对密度的测定

五、留样

留样时间以香精产品保质期为准一般，对于有问题的香精产品，留样要保持到问题处理完全结束。

编制：王峥嵘审核：批准：

酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证报告

分发部门：

目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件：相关记录

一、概述 为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码：F0004-00）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：含量测定，溶出度，干燥失重。其方法验证参见相应成品检验方法验证，现主要对酒石酸美托洛尔含量测定检验项目进行方法验证。 验证实施时间：自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。 3、试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。 4、相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1、含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期

含量——重复性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求： 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2、含量测定方法验证小结 小结人：日期：

四、漏项与偏差处理 无 五、评价与建议 小结人：日期：六、验证结论 总结人：日期：七、附件 相应验证记录与图谱。

酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证记录 1 检验依据：《中国药典》2005版。 2 检验方法：取相当于本品20片的颗粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸美托洛尔0.12g），置100ml量瓶中，加2%氯化钠溶液适量，振摇使酒石酸美托洛尔溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），在274nm的波长处测定吸收度。另精密称取酒石酸美托洛尔对照品适量，加水制成每1ml中含0.12mg的溶液，同法测定，计算，即得。 3 验证记录： 3.1相关物料 3.2 仪器用具 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性：分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制空白溶液，在200～600nm处进行紫外扫描。 实验结果： 3.3.2 准确度：按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”

检验方法验证和确认管理规程

目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。 范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。 职责：质量管理部QC QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。 内容： 1.方法验证及确认工作职责分工 1.1质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。 1.3质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。 1.4质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。 2方法验证 2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。 2.2目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。 2.3适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： (1)采用新的检验方法； (2)检验方法需变更的; (3)米用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法； (4)法规规定的其他需要验证的检验方法。

2.3.1在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。 2.3.2当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内 容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。 2.3.3当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰。 2.3.4当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线性等内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可行。 2.3.5当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。如分析方法完全改变，则应按新方法进行完整的验证。 2.4方法验证的一般原则 2.4.1通常情况下，检验方法需进行方法验证。对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需进行方法验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、 装量、硫酸盐等。 2.4.2方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。 2.4.3同一检验方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。 2.5方法验证中需要验证的检验项目 2.5.1检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。根据检验项目的设定目的和验证内容的不同，将需验证的检验项目分类如下： (1)鉴别试验； (2)杂质的限度检查；

香料香精分析技术研究

香料香精分析技术研究(图) 1 前言 一般来说,香料是具有特殊香气的天然或合成有机化合物,香精则是由人工调配出来的含有两种以上乃至几十种香料(有时也含有适宜的溶剂或载体)的混合物。香气是香料的“灵魂”,香气研究,其目的之一就是鉴定原料或产品香气中起作用的化合物。对香料及其用来制造香料的原材料进行分析和评价,不仅可以使人们获得最基本的关于香料原材料和赋香产品的化学信息,并为人们在原材料利用和产品开发中科学利用、合理调配这种香气物质提供科学依据。化学和越来越进步的仪器方法(例如:气相色谱法、质谱法、光谱学)之间的密切联系,使香料香精分析技术不断取得进展。有关香料香精的主要分析范围与目的包括:研究从天然来源(如香精油)或合成来源化合物成分组成、含量、以及从生物特性和经济特性上判别香气质量,以发展可能的新香料化学品;天然与合成香料生产过程中的质量控制;香料香精组分稳定性的测定及功能性质的研究;对规章限制的物料进行专门的鉴定,如用于安全性试验等;模拟天然香料组成,配制新型香精,剖析某些受人喜欢的赋香产品香气成分,以借鉴于新型赋香产品开发上;对香气成分研究方法所取得的成果,扩展其应用领域,如气味污染、昆虫信息素、烟雾、动物分泌物气味成分等鉴定。制造香料的原材料、含香料的产品,一般形成香气成分的种类繁多,含量不多,而且化学、物理性质都不尽相同,这给香气成分的分

析带来一定困难,但由于现代分析技术的进步,已获得了许多这方面的 信息。香料香精分析一般包括样品预处理、香气化合物的采集、浓缩、分离、鉴定(含定量)、综合评价等步骤。 2 香气成分的采集与浓缩 2.1 样品的选择与预处理样品的选择应明确所进行研究的目的,通常选择的样品还要有代表性,考虑采样季节,贮藏条件、加工方式等。采集样品中香气和香味成分前,需要将被研究的样品进行预处理(除非 是粘度低的液体),预处理包括下列工序:研磨、均化、离心、过滤或挤压。固体样品可以和水进行均化,制成浆状物,在样品进行预处理时,应避免热、光或空气的氧化,以及由于细胞结构的破坏而发生的酶与前驱体的作用,通常采取的措施是在ＣＯ2或Ｎ2气流中捣碎样品,在均化前将酶钝化或在均化后立即钝化,如水果的均化,Ｄｒａｗｅｒｔ等[1]人曾建议在甲醇存在下进行,预处理的样品宜放入密封的充满Ｎ2的瓶中,在-20℃下保存直到使用。

检验分析方法的验证和确认

检验分析方法的验证和确认 一、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结一、法规要求：新版GMP（2010年修订）第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验。（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证。1. 采用新的检验方法；2. 检验方法需变更的；3. 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4. 法规规定的其他需要验证的检验方法。（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。法规要求：中国药典（2010年版）凡例1. 检验方法和限度。2. 二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。法规要求：分析方法确认或验证相关指南二、分析方法验证 1. 分析方法验证的定义 2. 分析方法验证的目的 3. 分析方法验证范围 4. 分析方法验证的时机 5. 需验证的分析方法类型 6. 分析方法验证的具体内容 7. 验证检测项目小结 8. 分析方法验证的方式和步骤 9. 分析方法验证常见问题1. 分析

方法验证的定义是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 2. 分析方法验证的目的（1）证明采用的分析方法是科学、合理。（2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量。? 验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。 3. 分析方法验证范围（1）适用范围：化学药品的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认；清洁验证方法的验证。（2）不适用：化学药品的微生物方法；生物制品分析方法验证。 4. 分析方法验证的时机（1）建立新的药品质量标准；（2）药品生产工艺变更；（3）制剂的组分变更；（4）对原分析方法进行修订时。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。 5. 需验证的分析方法类型（1）鉴别试验（2）杂质定量或限度检查（仪器或非仪器检测方法）（3）原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分（如防腐剂等）的定量测定含量测定（4）化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂等）的测定（5）制剂溶出度、释放度等检查（6）原料药粒度检测 6. 分析方法验证的具体内容（1）专属性（2）线性（3）范围（4）准确性（5）精密度（6）检测限（7）定量限（8）耐用性（9）系统适用性根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟订验证的内容。专属性1. 鉴别、杂质和含量测定的方法学

实验室检验方法的验证和确认

实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1）验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2）大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测

仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证

香精产品检验方法

文件编号RD-09-A1 标题：香精产品检验方法 一、检验要求 1、专职的检验人员，在接到生产部门的香精产品送检单后，按照国家的相关标准、取样规则对香精产品进行理化、外观、香气检测，确保不合格的香精产品不入库、不出厂。 2、检验合格的香精产品、应填写检验报告单，并填写合格证标签，贴于香精产品的包装上，合格证标签应填明：品名、规格、数量、日期等字样。 3、经检验结果为不合格的香精产品应按照《不合格品控制程序》进行处理。 4、建立、完善各种检验报表，做好原始记录，并保证数据的准确性，检测报告必须有检验员和审核员的签名。 5、做好检测器具的维护保养工作，定期对仪器、量具进行校准，保证检测数据的准确性。 6、对产品的某些指标，本公司没有能力做测试的，应与有关国家检测机构签订委托测试协议，定期送检。 7、按留样管理制度，做好香精产品的留样管理工作。 8、做好本部门的环境卫生工作，保证各种仪器、量具的清洁。4 二、检验取样规则 取样是检验工作中一个重要的环节，如果所取样品不代表整批产品，检验工作即宣告失败。所以，要求取样人员在取样时对产品应全面观察，如：颜色、透明情况、粘稠程度、水分、杂质、香味等，都应给予适当的注意，如有异样时，应单独取样检验，并在检验报告中坐必要的说明。 检验频率为一个批次做一次检验。 抽样计划，一般情况，在同一批产品为三桶以下时，取其中一桶，四桶以上六桶以下时，取其中二桶，七桶以上十桶以下时，取其中三桶，十桶以上时，按照原料桶数开根号加一取整数的方法，然后将样品混合检验。 判定结果，如果一批产品中，有一个样品不合格，则该批产品为不合格产品。 液体产品的取样： 取样方法：使用取样管，取一定量的样品，塞上盖子，附上标签，注明名称、批号、日期等。注意事项 1）取样时，应注意避免任何外来的杂质混入，注意灰尘雨滴等； 2）取样用具、混合器、样品瓶和其它有关用具，必须清洁干燥；

检验方法验证规程

目的:检验方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。 适用范围:在制定药品质量标准时所采用的检验方法应验证，药物生产方法变更、制剂组分变更、原检验方法进行修订时，检验方法应进行再验证。 责任者:化验室、研究开发实验室 内容: 1.验证项目药品检验方法包括化学检验、生物测定和仪器分析三种。验证项目应包括： 鉴别试验； 杂质定量或限度检查； 制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)测定； 有效成分含量测定； 溶出度释放度检查中溶出量的测试方法。 2.一般步骤 2.1方案的起草及审批 通常由研究开发实验室提出，检验实验室会签，根据产品工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度和操作步骤，并经有关领导审批方可实施。 2.2仪器的确认验证过程中所用的仪器设备均应校验，对于新的大型

精密仪器应进行确认，确保测试数据的准确可靠。大型精密仪器应制定确认方案，经安装确认、运行确认符合要求，有关领导批准确认报告后方可投入使用。 2.3适用性试验适用性试验内容包括：准确度试验、精密度测定、线性范围试验、选择性试验、检测限等。 2.3.1准确度试验准确度是指测量值与真值接近的程度，测量值与真值愈接近，测量值的误差愈小，测量就愈准确。在准确度试验中可用对照试验、回收试验和空白试验三种方法。准确度通常用回收率表示。 原料含量测定方法的准确度一般用已知含量的对照品或标准品作样品，以所用的方法对它进行定量测定，从分析结果与标准样品或纯净物的含量差值就可知道误差。 制剂含量测定方法的准确度一般用已知含量的原料和处方中相应的辅料按比例模拟配制成制剂进行测定。 杂质定量测定方法的准确度一般用加入已知量杂质进行测定，应能明确证明单一杂质或杂质总量相当于主成分的重量百分比。 在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的样品，各测定3次，或把被测物浓度当作100%，用至少测定6次的结果进行评价。 2.3.2精密度测定精密度系指在规定的测试条件下，用同一方法对某一成份进行多次测定，所测得值彼此符合的程度，所以也称重现性，测定值彼此愈接近，测量值的偏差愈小，测量就愈精密。 精密度通常用相对标准偏差表示。 在规定的范围内至少用9次测定结果进行评价。 2.3.3线性范围试验在检验过程中取样量或样品浓度是允许在一定范围内变化的，测定的结果也应随取样量或样品浓度成正比的变化，这样的检验方法才能达到准确度和精密度的要求。取样量在一定范围内变化时，测得含量的结果也成正比的变化，这样的取样范围称之为线性范围。 线性范围的测试通常精密配制一系列供试样品(至少5份)进行测定，以测得的响应信号作为被测物浓度的函数，用最小二乘法进行线性回归。

检验方法的验证及确认-精选.pdf

检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同 就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾， 在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。 如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当 记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标 准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经 公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确 认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法 仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说 明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。

香精检验作业指导书

香精检验作业指导书 1 目的 制定本公司香精的采购及验收标准，以保证本公司生产产品的质量。 2 适用范围 本标准规定了本公司生产所用香精的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、贮存的要求。 3 参考引用标准 QB/T 1505-2007 食用香精 4 检验标准及方法 4.1 检验标准 4.1.1 原料供应商首先向本公司提供“三证两报告一标准”。 “三证”：指营业执照、卫生许可证、生产许可证； “两报告”：产品出厂检验报告、经权威机构认证的产品检验报告单； “一标准”：指质量指标执行标准。 4.1.2 技术要求

4.2检验方法

4.2.1 色状测定：将试样和标准样品分别置于带刻度的同体积小烧杯中至同刻度处，用目测法观察有无差异。 4.2.2香气测定：按GB 14454.2-2008 香料香气评定法执行。 4.2.3 香味测定：按QB/T 1505-2007 5.3规定方法执行。 4.2.4 折光指数测定：将全自动数显折射仪的检测温度设置为20℃，用蒸馏水校准调零后，测定试样折光指数。 4.2.5 相对密度测定：25℃下，试样绝对密度与蒸馏水绝对密度之比。 5.1 组批 同批进货、同一规格的产品视为一批作一次验收，不同批次分别验收。 5.2 抽样 每批抽1桶取样80ml左右，分成2份，注明产品名称、批号、生产日期等，一份供检验用，一份作为留样备查（保存到该批次产品使用6个月后）。 5.3检验分类 5.3.1来料检验

来料检验项目为色状、香气、香味、折光指数，应逐批进行检验。 5.3.2 型式检验 5.3.2.1 出现下列情况之一时，应进行型式检验 （1）出现较大质量问题时；（2）正常生产时，生产厂家每年至少进行一次型式检验。 5.3.2.2 型式检验项目为本作业指导书规定的全部检验项目5.4 合格批判定 5.4.1如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样，重新检验，核检结果如有一项不符合标准，则整批产品为不合格品 5.4.2 未密封或包装不完整的产品应拒收。 5.4.3 超过保质期的产品应拒收。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 产品包装外应注明：产品名称、生产厂名和地址、商标、批号、净含量、生产日期和保质期、许可证号及采用标准编号。。

香料香精检测

香料香精检测 检测产品 各种香料（天然浸膏精油、净膏、净油、乙酸乙酯等各种酯类：麝香、檀香、香豆素、香兰素、苯乙醇等各种合成香料、单体） 香精成分主要包括主香剂、调和剂、变调剂、定香剂。这些成分多为酯类、醛类、醇类、酮类、酚类等，过量或不当使用可对人体健康产生危害。 各种食用香精、烟用香精、日化香精（包括水溶性乳化状、粉末状、膏状）等； 检测项目 检测项目： 密度、纯度、色泽、旋光度、闪点、溶解度、细度、PH值、水分、灰分、不挥发物、杂质含量、折光指数、熔点等； 分析项目： 成分分析、异物杂质分析、配方分析、元素分析、成分鉴定、纯度分析、水分分析等；检测标准 GB10355-2006食品添加剂乳化香精 GB/T11538-2006精油毛细管柱气相色谱分析通用法 GB11958-1989食品添加剂肉桂油 GB/T12652-2002亚洲薄荷素油 GB/T22731-2008日用香精 GB8319-2003食品添加剂亚洲薄荷素油 NY/T2013-2011柑桔类水果及制品中香精油含量的测定 QB/T1031-1991墨红花浸膏 QB/T1032-1991黄樟油 QB/T1505-2007食用香精 QB/T1506-2004烟用香精 QB/T1507-2006日用香精 QB/T2640-2004咸味食品香精 SN/T2360.22-2009进出口食品添加剂检验规程第22部分：香料香精 YC/T145-1998烟用香精乙醇中酸值、相对密度、折光指数、溶混度、澄清度、香气、香味的评估 YC/T145.9-2012烟用香精挥发性成分总量通用检测方法 YC/T164-2012烟用香精

检验方法验证和确认管理规程

页次：共11 页第1 页 文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP01200 起草审核批准颁发部门质量保证部 日期日期日期实施日期 分发部门及份数：质量管理部1份 目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。 范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。 职责：质量管理部QC、QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。 内容： 1. 方法验证及确认工作职责分工 1.1 质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。 1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。 1.3 质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。 1.4 质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。 2 方法验证 2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。 2.2 目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。 2.3 适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： （1）采用新的检验方法； （2）检验方法需变更的； （3）采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法； （4）法规规定的其他需要验证的检验方法。

检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法

检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法 一、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。 适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。 二、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1、验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产

品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。 根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2、大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类： A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； C、大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。

为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。 检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。 检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 3、校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。

产品包装验证报告

文件编号：产品包装材料验证报告 拟制日期年月日 审核日期年月日 批准日期年月日 版号生效日期年月日 有限公司

产品包装材料验证报告 一、总则 1 包装材料的要求 依据：YY/T0681.1、YY/T0313 、YZB/国《体》产品注册标准。 用作制造XXXX的包装材料原料是原始材料，应有原料的来源，明确其历史和可追溯性，并受到控制，以确保成品始终能满足要求。 2 包装材料的设计必须在满足原定用途的条件下，既能够确保内包装材料的符合性，又把对使用者或患者的安全造成危害的可能性降低到最小程度。 2.1 包装材料与XXXX的相容性(即包装与医疗器材相互无不良影响)：主要考虑的有：包装材料的安全性毒性的要求，拟包装的医疗器械的大小和形状，对物理和其它防护的要求，医疗器械对特殊危险例如辐射、湿气、机械性撞击，静电放射的敏感性。 2.2 包装材料与标识方式的相容性：标识方法必须对包装材料与采用的灭菌过程的相容性无不良影响，印刷或书写所采用的油墨不会转移到XXXX产品上，也不会和包装材料起反应而影响包装材料的效用，也不会变色而使标识变的模糊不清，对固定在包装材料表面的标识，其附着方式必须能耐受灭菌过程的使用及制造厂规定的贮存和运输条件。 3 包装材料能够提供对物理、化学和微生物的防护。 3.1包装材料在使用场所与使用者撕开包装取出使用时的要求相容性(例如无菌的开封)。

3．2 在使用条件下，在灭菌前、中、后，包装材料不可释放已知是有毒的，其数量足以对健康危害的物质。 3.3无菌状态的保持：(即从其产品灭菌后，成为无菌之时起，直至规定的失效日期或使用时止)，包装完整性及包装材料的微生物阻隔特性。 3.4 材料的毒性检测。

检验方法验证标准操作规程

标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可

见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。

工艺验证报告模板

工艺验证报告 文件编码： 起草人：姓名： 部门： 日期： 审核人：姓名： 部门： 日期： 批准人：姓名： 部门： 日期：

目录 1.介绍 (2) 2.验证目的 (2) 3.验证范围 (2) 4.验证类型 (2) 5.验证日期与相关批号 (2) 6.验证小组成员及职责 (2) 7.简单工艺描述（略） (2) 8.胺化工艺验证 (3) 8.1.工艺参数 (3) 8.2.验证人员及日期 (3) 8.3.验证标准、分析方法 (3) 8.4.验证数据 (3) 8.5.验证结果分析、评价及建议 (4) 9.纯化工艺验证 (4) 9.1.工艺参数 (4) 9.2.验证人员及日期 (5) 9.3.验证标准、分析方法 (5) 9.4.验证数据 (5) 9.5.验证结果分析、评价及建议 (6) 10.成盐工艺验证 (7) 10.1.工艺参数 (7) 10.2.验证人员及日期 (8) 10.3.验证标准 (8) 10.4.分析方法 (8) 10.5.验证数据 (8) 10.6.验证结果分析、评价及建议 (9) 11.验证结果批准、会签及日期 (10)

1.介绍 在验证生产过程中发生偏差与异常情况，我们按“偏差处理程序--SOP-ZL-9004-02”进行了处理。 2.验证目的 证明本工艺路线在预定的工艺参数范围内运行能持续有效地生产出高质量的合格的硫酸羟基氯喹。 3.验证范围 4.验证类型 前瞻性验证 5.验证日期与相关批号 验证日期：2007 年03 月20 日至2007 年04 月20 日验证批号：070402、070403、070404 6.验证小组成员及职责 7.简单工艺描述（略） 详见工艺验证方案SMP-ZL-7244-00。

分析方法验证与确认管理规程完整

3 定义 3.1 检验方法验证：证明采用的方法适用于相应检测要求。 3.2 检验方法确认：证明使用法定方法在目前实验室条件下是否能获得可靠结果，是否适用于相应的检测工作。在本质上和验证一样，但不一定是验证项目的全部。 3.3 药典方法：经过国家药监部门批准的药典收载的质量标准和检验方法 3.4 法定方法：法定方法包括药典方法、国标方法等。 3.5 准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率表示。 3.6 精密度：是指在规定的测试条件下同一个均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度。 3.7 重复性：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。 3.8 中间精密度：在同一个试验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度。 3.9 重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度称为重现性。 3.10 专属性：是指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物质的特性。 3.11 检测限：是指供试品中被测物能被检出的最低量。 3.12 定量限：是指供试品中被测物能被定量测定的最低量。 3.13 线性：是指在设计围，测试结果与试样中被测物浓度直接成正比关系的程度。3.14 围：是指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低浓度或量的区间。 3.15 耐用性：是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。 4 职责 4.1 标准验证岗 4.1.1 提升现行质量标准工作时，对研究后确定的标准草案进行检验方法验证工作，以确保检验方法的适用性、科学性。 4.1.2 对技术部移交的新品质量标准草案进行确认，以确保检验方法适用性、科学性。 4.1.3 对技术部移交的新品应研究建立设备清洁验证残留物检验方法，并进行方法学验

香精香料检验验证作业规程

香精香料检验验证作业规程 1 抽样检验项目 1.1 烟用香料检验项目：香气、色泽、折光指数。 1.2 烟用香精检验项目：香气、色泽、折光指数。 2 抽样 2.1抽样前的准备工作：根据卷烟制造部送检通知单，记录下当日所配制 的香精和香料的牌号、批数（公斤数）和相应的香精或香料罐（桶）代码；将配制的香精或香料的牌号、配制日期及罐号写在标签上贴于棕色磨口瓶上，此瓶作抽样器皿。 2.2 抽样规则：以同一日、同一牌号、同一类型、同一罐、同一次配制的香精、香料为检验批。 2.3 抽样点：香料厨房香精或香料罐（桶）。 2.4 抽样方法：将配制好的香精、香料搅拌均匀后，随机抽取≥100ml的香精、香料密封作为检测样品。 2.5 抽样检验频率：1次/批。 2.6 标准样品：标准样品由川渝中烟工业公司配方研究室配制或确定。

3 实验检验方法 3.1 香气指标检验： 3.1.1 试样的准备 将等量的试样和标准样品分别放在相同而洁净无异味的样品瓶中，然后用辨香纸分别蘸取容器内试样与标准样品约1-2cm（蘸取量应基本相等）。 3.1.2 评香 在空气清新无杂气的评香室内，用两条辨香纸分别蘸取试样和标准样品，凭嗅觉对香气质量（包括香型、香气浓淡、强弱、持久性、杂气）进行评判，评定试样的香气是否与标样一致。 3. 2色泽指标检验： 3.2.1 试剂制备：乙醇和水的混合液： 乙醇为分析纯试剂[含量95%（V/V），水为蒸馏水或纯度相当的水。乙醇和水的混合液中乙醇的含量（V/V）可以是：0%，50%，55%，60%，65%，70%，75%，80%，85%，90%，95%。 制备混合液时，将蒸馏水加到95%（V/V）分析纯的乙醇中，并用密度仪测量，校正其浓度。 3.2.2 颜色评估 用移液管随机抽取10ml试样与标样分别吸入同等大小的比色管中，在白色背景下沿水平方向观察，评估两者的颜色是否等同。 对于色泽很深的试样用该法不易观察时，则分别取一体积试样和标样，各加1-3体积适当浓度的乙醇水溶液，摇匀后分别置于比色管中，用

有机挥发性物质检测方法验证报告2

验证报告Validation Report

目录CONTENTS 报告总结Summary Report 1、目的Purpose 2、验证范围Scope 3、验证依据Validation Basis 4、责任者Person Responsibility 5、接受标准Acceptance Criterion 6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities 6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities 6.2溶液配制Preparation 6.3色谱系统Chromatographic System 6.4系统适应性试验System Suitability Test 6.5测定Procedure 6.6结果计算Calculate 6.7样品测定Sample Determination 7、仪器和试药Instruments and Reagents 7.1仪器Instruments 7.2试药Reagents 8、验证内容Validation Contents 8.1专属性(定位)Specificity 8.2检测限Limit of Detection 8.3精密度Precision 8.4线性范围Linearity and Range 8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery 9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation 10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment 11、附录A ppendix

检验分析方法的验证和确认

检验分析方法的验证和确认 、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、 分析方法验证和确认总结一、法规要求：新版 GMP （2010 年修 订）第二百二十三条 物料和不同生产阶段产品的检验 应当至少符合 以下要求： （一）企业应当确保药品按照注册 批准的方法进行全项 检验。 （二）符合下列情形之一的，应 当对检验方法进行验证。 1. 采用新的检验方法； 2. 检验方 法需变更的； 3. 采用《中华 人民共和国药典》 及其他法定标 准未收载的检验方法； 4. 法规规 定的其他需要验证的检验方 法。（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验 中国药典（ 2010 年 版）凡例 1. 检验方法和限度。 、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行 检验。 如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试 验，根据试验结 果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定 的方法为准。法规要求： 分析方法确认或验证相关指南二、 分析方法验证 1. 分析方法验证的定义 2. 分析方法验证的目的 3. 分析方 法验 证范围 4. 分析方法验证的时机 5. 需验证的分析方法类 型 6. 分 析方法验证的具体内容 7. 验证检测项目小结 8. 分 析方法验证的 方式和步骤 9. 分析方法验证常见问题 1. 分析 方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。 法规要求： 2.

方法验证的定义是根据检测项目的要求，预先设置一定的验 证内容， 并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能 否符合检测项目的 要求。 2. 分析方法验证的目的（ 1）证明采用的分析方法是科学、 合理。（2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量。 法验证范围（ 1）适用范围：化学药品的理化分析方法和仪 用：化学药品的微生物方法； 生物制品分析方法验证。 析方法验证的时机（ 1）建立新的药品质量标准； （ 2）药品 行修订时。 方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标 鉴别试验（ 2）杂质定量或限度检查（仪器或非仪器检测方 法）（ 3）原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分（如 其他需控制成分 （如残留物、添加剂等）的测定（ 5）制剂溶 出度、 释放度等检查 （6）原料药粒度检测 6. 分析方法验证 的具 体内容 （1）专属性 （2）线性（ 3）范围（ 4）准确性（ 5） 精密度（ 6）检测限（ 7）定量限（ 8 ）耐用性（ 9）系统适用 性根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟 订验证的 内容。专属性 1. 鉴别、杂质和含量测定的方法学 证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中 3. 分析方 器分析方法的验证与确认；清洁验证方法的验证。 2）不适 4. 分 生产工艺变更； 3）制剂的组分变更； （ 4）对原分析方法进 准起草说明或修订说明中 。 5. 需验证的分析方法类型（ 1 ） 防腐剂等）的定量测定含量测定（ 4 ）化学药品 / 中药制剂中