土壤有机质、N、P、K测定要点

土壤有机质、N、P、K测定

1、有机质测定

测定步骤：

常规容量法（标准方法）：

(1)用长形称量纸在分析天平上用差减法精确称取0.25mm风干土样0.1~0.5克（有机质含量5-40g/kg），放入一干燥的硬质试管当中（20×220mm），用移液管准确加入0.8mol（1/6）·L-1K2Cr2O7溶液5ml，用定量加液器加浓

H2SO45ml（酸水比1：1），在试管口加一小漏斗，以冷凝回流水蒸气。

（2）将试管成批的插入铁丝笼中（10-20个），每批一空白试管（不加土，只加K2Cr2O7和浓H2SO4和干净小瓷片，以防爆沸）。放入已预热控温在180度的远红外消煮器中。待内容物微沸，记时5分钟，取出。

（3）稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗涤液无损流入试管。将试管中的消化液完全转入150ml三角瓶中，再用洗瓶多次洗涤试管内壁，并将洗涤液无损转入三角瓶中，溶液体积达到60-70ml（以控制硫酸浓度在1-1.5 mol·L-1）。加邻菲罗啉指示剂3-5滴，（用标准低铁盐溶液）用标准FeSO4溶液滴定至溶液由黄―绿―棕红即为终点。记下低铁用量。

注：采用其它加热器（电热板、电炉、酒精灯等）加热样品时，可直接将土样和K2Cr2O7－H2SO4放入100~150ml三角瓶中，在瓶口插一小漏斗，然后将同一土样平行测定的多个三角瓶一同置于加热器上，待瓶内溶液出现均匀豆大气泡立即记时，降低加热器温度，保持微沸五分钟，立即取下三角瓶（注意：空白的测定条件应与样品相同）。稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗液一并入三角瓶中。加指示剂后即可用低铁滴定。此法简单易行，快速准确，适于少数样品的分析。

（4）计算。

土壤有机碳g/kg=M(V0－V)×0.003×1.1×1000/W

土壤有机质g/kg=土壤有机碳g/kg×1.724

式中：M――标准低铁盐溶液的摩尔浓度

V0――空白滴定所用的低铁溶液体积(ml)

V――样品滴定所用的低铁溶液体积(ml)

W――烘干土重=样重×水分系数

0.003――1mmol(1/6).L-1 K2Cr2O7所相当的碳的克数

1.1――氧化率校正值

1.724――每克碳所相当的有机质克数

（５）试剂与仪器

仪器与器皿：

万分之一的天平、硬质玻璃试管、加热器（油浴、电热板、电炉、酒精灯、远红外消煮器）

5ml移液管、150ml三角瓶、2~3cm小漏斗、25~50ml酸式滴定管等。

试剂：

0.8mol（1/6）·L-1K2Cr2O7水溶液：百分之一（千分之一）天平上称取研细的分析纯K2Cr2O740g，放入1000ml烧杯中，加200ml水溶解（可加热助溶），冷却后加水至1L，摇匀后贮于棕色瓶中备用。此溶液不必标定。

0.2mol.L-1FeSO4标准溶液：称取FeSO4.7H2O56g，或(NH4)2SO4FeSO4.6H2O80g 于1000ml烧杯中，加适量水溶解后，加10~15ml浓H2SO4后加水至1000ml。溶液如果浑浊，可用滤纸过滤，滤液于棕色瓶中避光保存。

0.1000mol(1/6).L-1K2Cr2O7标准溶液（标定FeSO4用）：在分析天平上准确称取已研细并在130℃烘干3小时的分析纯K2Cr2O74.9036g，放入100ml烧杯中，加水溶解后，无损地转入1000ml容量瓶中，用水多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，最后，用水稀释定容至刻度，摇匀，暗处保存，或以本液淌过的棕色瓶储存。

邻菲罗啉指示剂：称取1.5g邻菲罗啉及0.7g FeSO4.7H2O或1.0g(NH4)2SO4FeSO4.6H2O于烧杯中，加水100ml溶解，混匀，储于棕色瓶备用。

FeSO4溶液的标定：用移液管准确取0.1000mol(1/6).L-1K2Cr2O7标准溶液20ml 两份于150ml三角瓶中，加浓H2SO45ml，加水稀释至60~70ml，加邻菲罗啉指示剂3~5滴后，用配好的FeSO4溶液滴定至终点。计算FeSO4溶液的浓度。注：邻菲罗啉指示剂用于深红色土壤时终不易辨别，此时可改用二苯胺璜酸或二苯胺指示剂，但滴定前应加入1gNaF以防止三价铁的干扰。二苯胺指示剂应加十滴（为浓硫酸配制的0.5%溶液）其终点颜色为兰绿色。

2、全氮测定

（一）（开氏硝化法――标准方法）

（1）干燥100ml开氏瓶（颈长、底圆的硬质烧瓶、硬质试管等），差减法称量土样（过筛0.25mm）1g（粗天平），准确至小数点后四位（分析天平）。（2）用皮头滴管加少量纯水润湿土样，粗天平称量硫酸铜、硫酸钠混合增温催化剂2.8g加于土样中，加浓硫酸5ml，瓶口插一2.5~3ml的小漏斗，以减硫酸蒸发（或者加塞过夜，先碳化，次日消煮，则效果更好）。将开氏瓶置于通风厨内的电炉上，瓶颈倾斜成45度角，不时转动开氏瓶以保证样品完全消化。另外，可用远红外消煮器及不同规格的配套系列消化管和消化架以代替电炉和开氏瓶，其效果更好。

（3）消煮时先低温，后逐渐升温，消化至溶液呈淡蓝色，继续消化半小时至一小时，取下观察土样无原土样颜色，一般消煮后土样呈白色。

（4）稍冷，待消化液尚未结块时，缓缓加入少量纯水冲洗瓶口和小漏斗内外，使水流入开氏瓶中，再淋洗瓶颈内壁周围，使总体积约为30ml，若当天不蒸馏，应用胶塞塞紧瓶口，以防吸收空气中的氨影响结果。

如只用部分消化液蒸馏，则需将消化液全部转入100ml量瓶中定容摇匀备用。（二）氮的测定（半微量开氏蒸馏法）

１、操作步骤

（1）先将半微量蒸馏装置如图装好。开启蒸汽发生瓶加热电源，待瓶内水开氏沸腾时，开启冷凝水龙头，让冷凝水开始循环；开启蒸馏瓶（内套瓶）蒸汽进口，并关闭蒸馏瓶废液排出口，用蒸汽冲洗蒸馏瓶3-5分钟，至冷凝管下端流出的水滴不使硼酸指示剂变色（或pH试纸检查显中性）为止。关闭蒸馏瓶蒸汽进口，吸空蒸馏瓶内液体到外室中（注意！此时应保证有其它蒸馏瓶的蒸汽进口是开启的，否则会因蒸汽无出口而导致蒸汽发生瓶爆裂伤人。）（2）打开废液排出口，将消化液通过加样杯转入定氮内室（此时应保证废液口开启，否则，加入的样液会被倒吸入外室而使测定报废），用纯水少量多次冲洗开氏瓶和加样杯，让洗液流入内室，但内容总体积不得超过50ml。轻轻插入磨沙玻璃塞（过紧不易拔出），在加样杯中加1/2或者1/3的纯水密封以防漏气。取100-150ml三角瓶，加入2％硼酸指示剂混合液约5ml，将此三角瓶置于冷凝管下端，冷凝管下端管口与瓶内液面的高度不得超过4cm。从加碱杯中

放入10mol·L-1NaOH约20ml，此时应有棕色或者黑色絮状沉淀产生（否则加碱量不足）。开启进气口，关闭废液排出口，开始蒸馏。

（3）蒸馏10-15分钟后，用pH试纸检查冷凝管下端流出的溶液不呈碱性即可关闭进气口，移开冷凝管下端的三角瓶用于滴定。待内室的蒸馏液全部吸于外室后，将加样杯中的水分2-3次放入内室冲洗，此时可见到洗涤溶液很快被吸于外室。最后，打开废液排出口，排尽废液。如需要继续测定样品，此废液排出口切勿夹紧，而应开启，以防样品发生倒吸造成损失。

（4）用微量滴定管盛0.01-0.02 mol·L-1标准酸滴定接收三角瓶内溶液至紫红色为止，记录标准酸的用量。空白试验，除了不加土样外，其它同样品操作。每个样品应做平行试验。

２、注意事项

使用蒸馏瓶时，应注意避免气路全部堵塞。以防损坏仪器和因爆炸伤人。

烧瓶（蒸汽发生器）内最好加预先加热的纯水，即可缩短达到的沸腾的时间，也可保持烧瓶的清洁，不结水垢。

３、计算结果

N(g/kg)=M(V-V0)×0.014×1000/W

式中：M――HCL的摩尔浓度

V――滴定样品时消耗的标准酸ml数

V0――滴定空白时消耗的标准酸ml数

W――烘干土重=样重×水分系数

0.014――1mmol.L-1的HCL相当于0.014克氮

1000――换算成g/kg

４、试剂的配置

浓硫酸：比重1.84。

硫酸铜－硫酸钠催化增温剂：称取分析纯硫酸铜10g和分析纯硫酸钠（或5分子结晶水的硫酸钠）100g于乳钵中混合研磨均匀后贮于瓶中备用。

10 mol·L-1氢氧化钠：称取工业用氢氧化钠400g，加水溶解，（注意！要发生高热，可置于冷水浴中配置）。稀释至1000ml，放置沉清，贮于塑料瓶中。

0.01-0.02 mol·L-1盐酸（或硫酸）：用已知浓度的0.1 mol·L-1标准酸准确稀释即可。

2％硼酸：称硼酸(H3BO3)20g，加水200ml，稍加热溶解，冷后稀释至1000ml。

甲基红－溴甲酚绿混合指示剂：称甲基红0.1g和溴甲酚绿0.5g于250ml烧杯中，加100ml 95％酒精溶解后，用0.1 mol·L-1NaOH调节至红紫色（由于颜色不好观察，调到褐色即可）。

硼酸－指示剂混合液：取2％的硼酸液980ml，加甲基红－溴甲酚绿指示剂20ml，用0.1 mol·L-1NaOH调至紫红色备用。

pH试纸：pH2-14。

3、有效氮测定(碱解扩散法)

（1）测定原理

土壤在碱性溶液中，一部分简单的有机氮被逐步分解为铵态氮，与土壤中原有的铵态氮一同形成气态氮，在扩散皿中扩散，用硼酸吸收后用标准酸滴定。由于碱水解有机质受温度、时间、碱浓度和碱用量的影响，大家对碱解氮的测定条件作了统一规定，即五个一定：

碱解温度一定，40℃；

碱解时间一定，24小时；

碱的浓度一定，1mol·L-1NaOH；

碱的用量一定，10ml；

土样规格和称量一定，1mm，2.00g。

（2）步骤

①称取过筛1mm风干土样2.00g，均匀铺在扩散皿外室中。在内室中加2%硼酸―指示剂混合液2ml，在皿的外室边缘涂碱性甘油（或阿拉伯胶），用毛玻璃片盖好，使其完全吻合，再轻轻推开玻璃片，露出一窄缝，用定量加液器迅速加入10ml 1mol·L-1NaOH溶液于外室中，立即将玻璃片盖严。

②轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定皿和盖，置于40℃恒温箱中保存24小时，恰好24小时取出扩散皿，用微量滴定管装0.01 mol·L-1HCL滴定内室中的硼酸液（用玻棒操作）至淡紫红色。记下HCL用量。（本试验可不做空白）。

（3）计算

土壤碱解氮mg/kg=MV×14×1000/W

式中：M――标准盐酸的摩尔浓度

V――标准盐酸的ml数

W――土样干重=样重×水分系数

14――毫摩尔的标准酸相当于14毫克氮

1000――换算成1000克土的改算值

（4）试剂的配制

1mol·L-1NaOH溶液：取化学纯氢氧化钠40克，加纯水溶解，冷却稀释至1000ml。

硼酸－指示剂混合液：见全氮测定。

0.01 mol·L-1HCL（或硫酸）：量取8.5ml浓盐酸，加水至1000ml。此液浓度约为0.1 mol·L-1，经标定后准确吸取一份，用纯水稀释10倍，计算其准确的摩尔浓度。

碱性甘油：取100ml甘油，加十几粒固体氢氧化钠溶解即可。

4、全磷测定(NaOH熔融法)

1、待测液的制备

（1）称取过0.25mm筛孔的风干土样0.2000g（磷含量高的称0.1500g，含量低的称0.2500g）于镍坩埚底部，切勿粘附壁上，用几滴无水酒精润湿固定土样。用粗天平快速称取2g固体NaOH（优级纯）于坩埚内，用玻璃棒（勿使玻璃棒接触土样！），盖上坩埚盖（如不及时加热熔融，应存放于干燥器中，以防吸水潮解）。同时做一空白。

（2）将坩埚盖移开一小缝，置于1000-1200瓦电炉上，加热使NaOH熔融以排除水分。取下置石棉网上（注意放平！）盖严埚盖，冷却后移入高温电炉中。打开电源，使温度逐步提升至700-720℃，保持15分钟，使样品熔融完全。切断电源，打开炉门，待炉内温度降低到100℃以下，用长柄坩埚钳取出，置石棉网或水泥台面上冷却。

（3）用滴管取热纯水洗坩埚盖几次，洗涤液应通过漏斗无损流入100ml量瓶中；坩埚内熔物同样用滴管少量多次加热纯水溶解（可用小玻璃棒摩擦熔块助溶，并注意及时转移溶液），溶液和坩埚内溶物全部通过漏斗转入100ml量瓶中。用热纯水少量多次反复洗坩埚，直至确认洗净为止。注意洗涤液总量不能超过80ml。

（4）向容量瓶中加4.5 mol·L-1硫酸10ml，摇匀；观察溶液中是否有白色絮状沉淀，如有，则说明酸的用量不足，可适当再加少量硫酸，直至无白色絮状沉淀后放置，使冷却至室温（或浸于冷水中加速冷却），然后用纯水定容，摇匀，静置沉清备用。（或者用无磷滤纸干过滤，滤液可贮于150ml干三角瓶中，加塞备用。）贴上标签，此待测液除供全磷测定之外，还可保留作土壤全量钾，钙，镁，铁，锰等元素的测定用。

2、磷的比色测定

（1）用胖肚吸管准确吸取清液5~10ml，（全磷高的样品吸5ml，含量低的吸10ml）于25ml量瓶中，加2.6－二硝基酚（或2.4－二硝基酚）指示剂2滴，观察待测液颜色变化，如为黄色加1mol·L-1硫酸调至黄色刚退。如试液无色，应加2 mol·L-1NaOH调至黄色，然后用0.5 mol·L-1硫酸调至黄色刚退。准确加入2.5 ml硫酸钼锑抗混合显色剂，定容至刻度，摇匀，最后酸度即为0.65 mol·L-1〔H+〕。

（2）放置30分钟使呈色稳定（室温低于20℃时呈色较慢，应放置1小时，该液显色后可稳定24小时，但仍以及时比色为好）。然后在分光光度计上用660nm比色。用零浓度的标准液调整分光光度计的消光度值在0位或透光度100处，然后测定待测液，读取消光值，空白试验与待测液同样比色读数，在标准曲线上查得相应的Pμg·ml-1值。

3、标准曲线的绘制

分别吸取2.5μg·ml-1标准磷液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml于25ml 量瓶中，加纯水5~10ml（标准液量少的加10ml，量多的少加或者不加水），加2.6二硝基酚指示剂2滴，用2 mol·L-1NaOH，或者0.5mol·L-1H2SO4调节至溶液黄色刚好消失，准确加入硫酸钼锑抗混合显色剂2.5ml，定容摇匀，即得0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80μg·ml-1的标准磷液，放置30分钟后，与待测液同样进行比色。在方格坐标纸上以消光值为纵坐标，磷的μg·ml-1值为横坐标绘成曲线。

4、计算结果

P(g/kg)= μg/ml(测得值－空白值)×(显色体积／呈色吸取量)×(待测液总体积／烘干土重)×10-3

=μg/ml×(25／5)×(100／烘干土重)×10-3

5、试剂的配置

（1）0.5％酒石酸锑钾溶液：称0.5g分析纯酒石酸锑钾溶于100ml纯水中。

（2）6.5 mol·L-1〔H+〕硫酸钼锑贮存液：取180ml分析纯浓硫酸，缓缓加入到400ml纯水中，不断搅拌，冷却。另称取分析纯钼酸铵20g溶于约60℃的300ml纯水中，冷却。

将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加100ml 0.5％酒石酸锑钾溶液，冷却后用纯水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中保存。

（3）硫酸钼锑抗混合显色剂：于100ml硫酸钼锑贮存液中加入1.5g抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前按照实际用量新配。

（4）2mol·L-1NaOH溶液：称8g分析纯NaOH溶于纯水中，稀释至

100ml。

（5）0.5mol·L-1H2SO4液：量取2.8ml分析纯浓硫酸缓缓注入100ml纯水中。

（6）0.2％ 2，6-二硝基酚（或2，4-二硝基酚）：称0.2g指示剂溶于

100ml纯水中。

（7）4.5 mol·L-1H2SO4液：量取分析纯浓硫酸25ml加到约80ml纯水中，不断搅拌冷却稀释至100ml。

（8）3mol·L-1H2SO4液：量取分析纯浓硫酸5.6ml加到约94ml纯水中，不断搅拌冷却稀释至100ml。

（9）磷（P）标准溶液：准确称取经45℃烘干4~8小时的分析纯磷酸二氢钾2.1968g于烧杯中，加100ml纯水溶解后，缓缓加入5ml浓流酸，小心转入1000ml量瓶中，反复洗涤此烧杯，洗涤液一并倒入量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀，此为500μg·ml-1的磷标准溶液。准确吸取此溶液50ml于1000ml量瓶中，加入30ml 3mol·L-1H2SO4，用纯水稀释至刻度摇匀，此为25μg·ml-1的磷标准溶液；用前再准确稀释为2.5μg·ml-1的磷标准溶液，以此液配置一系列标准磷液。

（10）无水酒精：A·R级，用滴瓶装，备用。

（11）氢氧化钠：A·R级

5、有效磷测定（NaHCO3法）

提取时规定四个条件：

(1)提取剂：pH8.5，0.5mo l·L-1NaHCO3

(2)提取温度：25℃为标准温度，其它温度条件下测定结果，通过“温度校正系数”校正。即：有效P mg/kg＝测定mg/kg×温度校正系数

(3)提取时间：振荡提取30分钟

(4)土水比：土：提取液体积＝1：20

测定步骤：

1、称取通过1mm筛孔的土样2.00g于150ml三角瓶中，加入一平匙（或称取0.5g）无磷活性碳后准确加入pH8.5，0.5 mo l·L-1NaHCO340ml。振荡30分钟（从加液起计时、时间一定要准确，冬天气温低可在恒温振荡机上振荡）。用定量滤纸（或无磷滤纸）干过滤入另一三角瓶（过滤时先摇浑，滤出的前几滴混浊液应弃去！）。同时做一空白试验，并记录测定时的温度。

2、吸取滤液10ml于25ml量瓶中（有效磷高时取5ml），加2，6-二硝基酚指示剂2滴，此时溶液显黄色；用3mo l·L-1 H2SO4调节溶液酸度，至瓶内溶液呈浅黄色后，改用0.5 mo l·L-1 H2SO4调节至溶液刚好无色为止。注意在此过程中有大量CO2产生，应轻轻摇匀以排除气泡，更不能加塞以免溶液冲出瓶外（注１）。待气泡消尽后，准确加入硫酸钼锑抗混合还原剂2.5ml，轻轻摇动量瓶，混匀溶液，放置片刻，观察至无CO2产生，用纯水定容，加塞摇

匀。待显色稳定后（30分钟）用660nm波长在分光光度计上比色测定、读取消

光度值。同时测定标准系列与空白。

3、比色时，用零浓度的标准液调整比色计到消光度为零位（或透光度100），再用待测液比色，反复三次，取平均值。然后在磷的标准曲线上查得相应的μg·ml-1值。标准曲线的测定和绘制参考全磷的测定。

4、计算结果

有效磷（P）mg/kg =（测定值μg·ml-1－空白值μg·ml-1）×稀释倍数×校正系数

稀释倍数＝（40／土样干重）×（显色定容体积／待测液取用体积）

5、试剂的配置

（1）pH8.5，0.5mo l·L-1NaHCO3：称分析纯NaHCO342g，用纯水溶解

后再稀释成1000ml，检查pH，若不足pH8.5，用NaOH溶液调节（用pH计

检查）。

（2）活性碳：三级纯，不含磷，若含磷，可先用NaHCO3溶液浸洗，再用纯水清洗至无磷反应（用空白测定方法检查），烘干。

（3）3mo l·L-1 H2SO4：取浓流酸5.6ml加到94ml纯水中，边加边搅动，

然后稀释至100ml备用。

0.5mo l·L-1 HCL：取分析纯HCL40.4ml稀释至1000ml。

其它试剂同全磷的配制方法。

注1：此步骤也可以不作。因此钼锑抗还原剂的作用酸度范围在0.45~0.65mol.L-1[H+]

之间，不必一定要在准确的0.65mol.L-1[H+]范围内。也可在不调节酸度的情况

下直接改用7.5mol.L-1[H+]的钼锑抗还原剂，以试剂中多余的酸中和提取剂（但

提取液的显色取用体积只能用10ml）。其配制方法如下：

取分析纯浓硫酸208.3ml，缓缓注入已装有约400ml纯水的1000ml烧杯中（烧杯最好浸在冷水内），搅拌冷至室温。另称取分析纯钼酸铵20g溶于约60℃200ml纯水中、冷却。然后将冷却了的硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，

不断搅拌，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用纯水稀释至1000ml，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，用时取100ml加1.5g抗坏血酸，溶后呈微黄色的溶液即为7.5mol.L-1[H+]的钼锑抗混合显色剂。加抗坏血酸后的试剂不能久存，故应在用前按需配制。

6、全钾测定

操作步骤：

1、待测液制备：与全磷测定相同（利用全磷测定制备的待测液）。

2、准确吸取澄清（或滤清）待测液5ml（视钾含量可少取和多取）于

25ml容量瓶中，纯水定容后，于火焰光度计上测定。

3、以6400型火焰光度计为例介绍：

（1）插上空气压缩机电源插头，打开燃气阀门，立即按动仪器右侧的点火器点火。

（2）调节燃气和助燃气阀门，使仪器压力表上的压力每平方厘米在1.0-1.5公斤之间，使锥形火焰边缘清晰，稳定，呈兰绿色。

（3）将毛细管插入事先配制好的标准钾溶液的零浓度中，待指针稳定后，调节“调0”旋钮，使指针到零位，其次换用15μg·ml-1的钾标准液调节灵敏度旋钮，使读数在60-80之间，然后将毛细管插入盛有纯水的小烧杯中，以清洗管道系统，使指针回复到零位。

（4）由低浓度到高浓度测定系列标准溶液，读取每个浓度测得的格数，并在方格坐标上绘制标准曲线。

（5）重新用纯水清洗管道和燃烧头（直接将毛细管插入纯水中，洗至火焰呈兰绿色为止）并校正零位。

（6）待测液测定前，可随机或选取含钾量高的样液进行试测。如果检流计指针迅速移至表头外则表示待测液浓度太高，需要稀释后再测定。注意：在测定过程中，每测定4-6次样后，就应用标准系列中的高浓度和零浓度作校正（即先将毛细管插入高浓度溶液中，待指针稳定后，观察读数是否与标准系列测定时的读数相同，如有变化，则用灵敏旋钮调节至相同读数，然后用零浓度校正零位）。各待测液（包括空白）测得电流强度（格数）可在标准曲线上查得μg·ml-1值，再乘上稀释倍数即可得样品的含钾量。

（7）样品测定完成，用纯水清洗管道后关闭燃气阀门，待火焰完全熄灭后，拔掉空气压缩机电源插头。

4、计算结果

全钾（K）g/kg＝μg/ml（测得值－空白值）×（定容体积／土样干重）×稀释倍数×10-3

式中：10-3是将μg/ml值改算成g/kg的换算系数。

5、试剂的配置

（1）熔样的试剂同全磷测定试剂。

（2）K标准溶液：准确称取在105℃烘干4-6小时的分析纯KCL0.9535g，溶于纯水中，定容至1000ml，即为500μg·ml-1的K标准溶液，吸取20ml稀释至100ml即为100μg·ml-1的K标准溶液。用前再分别吸取100μg·ml-1的标液0.00，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00，15.00ml于100ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即为0.00，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00，15.00μg·ml-1的系列标准液。

7、速效钾测定

测定土壤速效钾的常规方法是醋酸铵提取，火焰光度法测定。

提取剂的选择：

1mol.L-1NH4Ac、1mol.L-1NaNO3、1mol.L-1NaCL、1mol.L-1NH4CL

提取温度与时间：

提取温度以10~35℃为宜，提取时间在15分钟以上（振荡）。

土水比：

土水比一般在1：10~50之间，但随土水比值的减小，提取结果约有增加的趋势。

原理：

用中性1mol.L-1NH4Ac处理土壤，提取出水溶性与交换性钾，提出液在火焰光度计上测出钾的浓度。NH4Ac在火焰中挥发，不干扰测定。该法适用于各种性质的土壤。

操作步骤：

1、称取1mm风干土5.00g，于100ml三角瓶中，加入50.0ml、1mol·L-1中性醋酸铵溶液，塞紧橡皮塞，振荡15分钟（从加液时计时）后立即用干滤器过滤。同时做一空白试验。

2、滤液盛于50ml三角瓶中，同钾标准系列（0.00，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00，15.00μg·ml-1）一道在火焰光度计上测定。将标准系列的浓度与检流计读数在方格纸上绘制标准曲线。将样品的读数在标准曲线上查出相应的μg·ml-1值。

计算结果：

有效钾（K）mg/kg＝μg/ml（测得值－空白值）×（待测液总体积ml／土样干重）

仪器与试剂：

（1）火焰光度计

（2）pH＝7，1mol·L-1中性醋酸铵液：取冰醋酸67ml，加纯水稀释至500ml，加69ml浓氨水（NH4OH），再加纯水至980ml，用NH4OH或HAc 调节溶液至pH7.0，然后用纯水稀释到1000ml。

5、钾标准液：同全钾的测定。

土壤有机质测定方法

土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法) 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。 测定原理 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为： 重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应： K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 测定步骤： 1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。 2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。 3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。 4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。 结果计算 在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3 计算公式为：

土壤有机质测定

土壤有机质测定 在环境质量越来越被重视的今天，我们除了需要对环境中的水、气、声、渣进行测定外，对土壤的测定也逐渐被提上议事日程。有机质是土壤中的重要组成成份，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。 土壤有机质的测定方法中，“油浴法”是沿用多年的经典方法，但其存在着表面有机物挥发导致实验室空气的污染;温度波动性较大，不易调控;消解管外壁附着油污难以清洗等缺点。为此，笔者查阅了大量资料，找到了三个常见的测定方法，进行对比。 (一)目视比色法 1.测定原理 该法是通过以葡萄糖溶液为标准物质做参比，用重铬酸钾溶液氧化土壤有机质，氧化后的溶液颜色与有机质成直线相关，可直接目视比色得出结果。 2.试剂 C(1/6K2Cr2O7)=1 mol/L的重铬酸钾溶液;含碳0.36%的葡萄糖溶液:称取含1个结晶水的葡萄糖1. 000 g溶于水后，移入100 mL容量瓶中定容(每1.OmL 葡萄糖含碳为0.36％)。 3.测定方法 1)标准系列 在10支洁净的25 mL比色管中，分别加入含碳0. 36%的葡萄糖溶液0, 0.25,0. 50、0. 75、1.00、1.25、1.50、1.75、2. 00、2.25mL，用蒸 馏水定容到2. 25 mL，加入1 mol/L重铬酸钾溶液2. 5 mL，再加入5 mL 浓H2S04，摇匀，20min后用蒸馏水定溶至25mL。 2)样品测定 称取通过0. 25mm筛孔风干土样0. 25 ~ 1. 00 g于比色管中，加入1 mol 龙重铬酸钾溶液2. 5 mL，再加入5 mL浓H2S04，摇匀，20min后用蒸 馏水定溶至25 mL。静置2h，样品管上部溶液澄清后与标准系列对照比 色，查得样品相应的碳含量。 4.计算 土壤有机质%=查得的C％×1.724×倍数×（1+吸湿水含量)

土壤有机质含量测定

土壤有机质的测定 一重铬酸钾容量法——外热法 1原理： 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电加热条件下，使土壤中的有机质氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。 2 仪器设备： 1/10000的分析天平；电沙浴（石蜡浴）； 大试管；弯颈漏斗；容量瓶 定时钟；滴定管： 5.00ml； 温度计：200～300℃； 铜丝筛：孔径0.25mm； 3 试剂 除特别注明外，所用试剂皆为分析纯。 3.1 硫酸银：研成粉末； 3.2 二氧化硅：粉末状； 3.3 邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中，此指示剂易 变质，应密封保存于棕色瓶中备用； 3.4 0.4mol·L-1（1/6 K2Cr2O7重铬酸钾）重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾40.0g，溶于600～800ml 蒸馏水中，待完全溶解后，加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中；另取1L比重为1.84的浓硫酸，慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动，为避免急剧升温，每加约100ml硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止； 3.5 0.1 mol·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘2～3h的优级纯重铬酸钾 4.904g。先用少量水溶 解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。 3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g，溶于600～800ml水中，加浓硫 酸20ml，搅拌均匀，加水定容至1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次标准浓度。 4 操作步骤： 4.1 选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍把土块压细，使之通过 1mm筛。充分混匀后，从中取出试样10～20g，磨细，并全部通过0.25mm筛，装入磨口瓶中备用。 4.2 按照表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05～0.5g，精确到0.0001g。置入150ml三角 瓶中，加粉末状的硫酸银0.1g，准确加入0.4mol·L-1重铬酸钾-硫酸溶液10ml混匀。

土壤有机质测定(1)

土壤有机质测定 5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法 5.2.1.1方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20 在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。 从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。 例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下： [（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+ 淡蓝色红色 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。 但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。 从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，

土壤有机质测定实验报告

土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名：学号：实验日期： 一、方法原理： 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一，是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标，土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多，一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便，设备简单，速度快，再现性较好，适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾溶液，氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定，以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量，其反应方程式如下： 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤： （1）准确称取通过60号筛风干土样0.1～0.5克（精确到0.0001克），放入干的硬质试管中，用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液，再用移液管（或加液器）加入5毫升浓硫酸，小心摇匀，在试管口上加一弯颈小漏斗。 （2）预先将植物油浴锅温度升到185～190度，将试管插入铁丝笼中，并将铁丝笼放入上述油锅中加热，此时温度控制在170～180度，使管内溶液保持沸腾5分钟，然后取出铁丝笼，待试管稍冷后，擦净外部油液。 （3）冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60～80毫升，此时酸度约为1.5mol/L，然后加邻啡罗啉指示剂3－5滴，用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 （4）在测定样品时必须做空白实验，可以用纯砂或灼烧土代替样品，以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项： （1）此法要求有机质含量在2％以上者，相对误差不超过5％，有机质含量低于2％，绝对误差不超过0.05，因此，必须根据有机质含量多少决定称量，一是有机质在7～15％的土样可称0.1～0.5克。2～4％者可称0.5～0.2克少于2％可0.5克以上，以减少误差。 （2）消化煮沸的时间必须尽量准确一致，否则，对分析结果有较大影响，必须从

有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法

FHZDZTR0046 土壤 有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法 F-HZ-DZ-TR-0046 土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化外加热法 1 范围 本方法适用于土壤有机质的测定和土壤碳氮比的计算。 2 原理 土壤有机质包括各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机产物，它在土壤中的累积、移动和分解的过程是土壤形成作用中最主要的特征。土壤有机质不仅能为作物提供所需的各种营养元素，同时对土壤结构的形成和改善土壤物理性状有决定作用，因此是一项基础分析项目。土壤有机质的分析采用测定有机碳再乘以一定换算系数而求得。土样用重铬酸钾加热消煮，使有机质中的碳氧化成二氧化碳，而重铬酸离子被还原成三价铬离子，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，然后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化，就可算得有机碳和有机质的含量。 3 试剂 3.1 重铬酸钾标准溶液：0.8000mol/L ，称取经150℃烘干2h 的39.2248g 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7） ，精确至0.0001g ，加400mL 水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1000mL 。 3.2 硫酸亚铁铵标准溶液：0.2mol/L ，称取80g 硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O]，溶解于水，加15mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），再加水稀释至1000mL 。 标定：吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于250mL 锥形瓶中，加入40mL 水和10mL 硫酸（1+1），再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。同时做空白试验。 硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算： 211V V V C C ?×= 式中： C ——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L ； C 1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L ； V 1——重铬酸钾标准溶液体积，mL ； V 2——硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL ； V 0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL 。 3.3 N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂：称取0.2g N-苯基邻胺基苯甲酸（C 13H 11O 2N ），溶于100mL 2g/L 碳酸钠溶液中，稍加热并不断搅拌，促使浮于表面的指示剂溶解。 3.4 邻菲啰啉指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2·H 2O ）和0.695g 硫酸亚铁 （FeSO 4·7H 2O ） ，溶于100mL 水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。 3.5 硫酸，（ρ 1.84g/mL ）。 3.6 硫酸银，研成粉末。 4 仪器 4.1 硬质试管，25mm ×100mm 。 4.2 注射器，5mL 。 4.3 油浴锅，内装固体石蜡或植物油。 4.4 温度计，250℃。 4.5 铁丝笼架，形状与油浴锅配套，内设若干小格，每格内可插一支试管。 4.6 锥形瓶，250mL 。

土壤有机质含量的测定

土壤有机质含量的测定 一、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下： 2K 2Cr 2 O 7 +3C+8H 2 SO 4 →K 2 SO 4 +2Cr 2 (SO 4 ) 3 +3CO 2 +8H 2 O K 2Cr 2 O 7 +6FeSO 4 +7H 2 SO 4 →K 2 SO 4 + Cr 2 (SO 4 ) 3 +3Fe 2 (SO 4 ) 3 +8H 2 O 用Fe2+滴定剩余的K 2Cr 2 O 7 2-时，以邻啡罗啉（C 2 H 8 N 2 ）为氧化还原指示剂，在 滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1. 仪器用具 硬质试管（18mm×180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200℃）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）、草纸或卫生纸。 2. 试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1000ml，摇匀备用。 2.0.2mol/L硫酸亚铁（FeSO 4.7H 2 O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁 55.60g或硫酸亚铁铵78.43g，溶于蒸馏水中，加6mol/L H 2SO 4 1.5ml，再加蒸馏 水定容到1000ml备用。

土壤有机质的测定2.0

实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 谢晓梅 成绩：__________________ 实验名称： 土壤有机质的测定 同组学生姓名： 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义； 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法，利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳，通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量，从而分析该土壤肥力水平，并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式： 氧化过程：K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程：K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式： 土壤有机质（g/Kg ）=土壤有机碳（g/Kg ）×1.724 三、 实验器材与仪器 土样（取于余杭塘路施工旁，风干研磨细后过100目筛）；

250mL三角瓶×2,10mL量筒，100mL量筒，5mL移液管，5.00mL移液枪，棕色酸式滴定管； 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液，浓硫酸，领啡啰啉指示剂，0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样； 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL； 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL，旋转摇动1min，之后放置30mL，加水100mL； 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色， 最终以瞬间变为砖红色为终点； 5.用相同方法作空白对照（不加土样）测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质（碳）含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V（V0）/mL 土壤有机碳么 m1（g/Kg） 土壤有机质 m2（g/Kg） 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注：m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中，1.33为氧化校正系数；m为所称量土样重。 六、实验结果与分析

土壤检测第6部分：土壤有机质的测定nyt1121.6-2006方法确认

土壤检测第6部分：土壤有机质的测定 NY/方法确认 1.目的 通过重复性测试和实验室内部人员对比来检测土壤中有机质，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 本方法适用于有机质含量在15%以下的土壤。 3.操作步骤 准确称取通过孔径筛风干样（精确到，称样量根据有机质含量范围而定），放入硬质试管中，然后从自动调零滴定管准确加入重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀并在每一个试管口插入已玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝牢笼中，再将铁丝笼沉入已在电炉上加热至185摄氏度-190摄氏度的油浴锅内，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170摄氏度-180摄氏度，等试管中的溶液沸腾时开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液剧烈沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅晃动几次，以使液温均匀，并维持在170摄氏度-180摄氏度5min+后将铁丝笼从油浴锅内提出，冷却片刻，擦去试管外的油蜡液。把试管内的消毒液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液的总体积控制在50ml-60ml。加3滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定剩余的K2Cr2O7，溶液的变色过程室橙黄-蓝绿-棕红。 如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到下述空白实验所消耗

硫酸亚铁溶液毫升数的1/3，则应减少土壤称样量重测。 每批分析时，必须同时做2各空白试验，即取大约灼烧浮石粉或土壤代替土样，其他步骤与土样测定相同。 4.计算 =[c*（Vo-V）***]/m *1000 式中：——土壤有机质的质量分数，g/kg Vo——空白试验小号的硫酸亚铁溶液的体积，ml V——式样测定所消耗的硫酸亚铁的体积，ml C——硫酸亚铁溶液的浓度，mol/L ——1/4碳原子的毫摩尔质量，g ——由有机碳换算成有机质的系数 ——氧化校正系数 m——称取烘干式样的质量，g 1000——换算成每千克含量 平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。 5.结果分析 重复性验证 选取一份水样，按上述步骤进行10次重复测试，计算10次测试结果的相对标准偏差，见附表。 由附表可知绝对相差

土壤有机质含量的测定(精)

实训六土壤有机质含量的测定 一、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O 用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72-时，以邻啡罗啉（C2H8N2）为氧化还原指示剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1. 仪器用具 硬质试管（18mm×180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200℃）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）、草纸或卫生纸。 2. 试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1000ml，摇匀备用。 2.0.2mol/L硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g，溶于蒸馏水中，加6mol/L H2SO41.5ml，再加蒸馏水定容到1000ml备用。 3.硫酸亚铁溶液的标定准确吸取3份0.1333mol/L K2Cr2O7标准溶液各5.0ml 于250ml三角瓶中，各加5ml6mol/L H2SO4和15ml蒸馏水，再加入邻啡罗啉指示剂3~5滴，摇匀，然后用0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕红色为止，其浓度计算为： c= V 0.5 1333 .0 6? ? 式中：c——表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度（mol/L）； V——滴定用去硫酸亚铁的体积（mol）；

土壤有机质测定方法

土壤有机质测定方法（参考土壤农化分析，南京农学院主编） 原理： 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O7等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量试剂： 10.4N重铬酸钾—硫酸溶液：称取研细的化学纯的重铬酸钾(三级)40g,溶解子600ml蒸馏水中(必要时可加热)，待完全溶解后加水稀释至1L（用容量瓶量取1L蒸馏水，以保证合适水酸比），将溶液移入2L大烧杯中。缓缓加入浓硫酸1000m1（未打开的浓硫酸2瓶）于K2Cr2O7溶液中，硫酸加入水中会大量放热，为避免溶液急剧升温，每加约100ml硫酸就稍停片刻，过程中不断搅动，并将大烧杯入在盛有冷水的盆内降温。配好的溶液冷却备用。冬天可以稍微多加50ml水，以防止重铬酸钾结晶。 2重铬酸钾的基准溶液，准确称取分析纯K2Cr2O7 (在130烘3小时)9.807g于600ml烧杯中，慢慢加入浓H2S04约100m1，搅拌溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中定容备用。此溶液浓度C（1/6 K2Cr2O7）0.2000mol/L。 30.2N硫酸亚铁溶液（C1）:称取硫酸亚铁56g，溶解于600ml水中，加H2S04 20ml，搅拌均匀，然后加水定容至1L，贮存于棕色瓶中。 此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次准确浓度。标定方法：准确浓度以重铬酸钾基准溶液标定之，即准确分别吸取二份重铬酸钾基准溶液各20ml于250ml三角瓶中，加入邻啡罗琳指示剂4滴,然后用0.2N FeSO4滴定至终点，根据硫酸亚铁溶液的消耗量，计算出FeSO4的准确浓度C2，c2=C1*V1/V2（C1：重铬酸钾标准溶液浓度0.2；V1：吸取重格酸钾标准溶液浓度20；V2：滴定时所耗硫酸亚铁溶液体积）。 4. 邻啡罗琳指示剂。称取分析纯邻啡罗琳1.490g，硫酸亚铁0.7g，溶于100m1水中，（必要时可加热完全溶解）。此时试剂与FeSO4形成红棕色络合物，指示剂易变质贮于棕色滴瓶中。 操作步骤 准确称取通过100目筛的风干土样0.2g（植物0.02g）于消煮管, 用移液管准确加入0.4N 重铬酸钾硫酸溶液10ml，180度消煮7min,取出冷却。冷却后，将试管内容物用60-70ml蒸馏水（分3-4次）转入250ml三角瓶中，滴入邻啡罗琳指示剂4滴，用0.2N硫酸亚铁滴定，溶液的变色过程是橙黄，蓝绿，砖红色即为终点。酸式滴定管（架子） 每一批样品测定的同时，进行二个空白试验 计算 土壤有机碳（）烘干土样重 V0：空白耗0.2N硫酸亚铁毫升数。V：滴定土样耗硫酸亚铁毫升数。0.003:为1个毫克当量碳的克数；1.1：为氧化校正系数; 土壤有机质%=土壤有机碳%×1.724（1.724：为有机碳换算成有机质的平均换算系数）。 土壤有机质测量时土壤称重参考值： TN 土壤称重有机质含量土壤称重 低于2mg/g 0.4-0.5g 2%以下0.4-0.5g 2-5mg/g 0.2g 2-7% 0.2-0.3 5-8mg/g 0.1 7-10% 0.1 8mg/g以上0.1g 10-15% 0.05 加20ml重铬酸钾的硫酸溶液 注意事项：1）此方法适用范围：土壤有机质含量在15%以下；2）如果试样滴定所用硫酸亚铁标准的亳升数不到空白标定所耗硫酸亚铁标准溶液毫升数的1/3，就应减少土壤称样量，重新做；3）误差：有机质含量小于1%，误差约0.05%；含量为1-4%时，误差约0.1%；含量4-7%时，误差约0.3%；含量10%以上，误差约0.5%.

第三章 土壤有机质的测定

土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。 本章介绍了有机质的形态、含量与分布，土壤有机质测定各种方法的方法原理、适用范围、试剂的配制、操作步骤、结果计算、方法要点等内容。

3.1.1 土壤有机质含量及其在肥力上的意义 土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。 华北地区不同肥力等级的土壤有机质含量约为：高肥力地＞15.0g·kg-1 ，中等肥力地10～14g·kg-1，低肥力地5.0-10.0g·kg-1，薄砂地＜5.0g·kg-1。 南方水稻土肥力高低与有机质含量也有密切关系。据浙江省农业科学院土壤肥料研究所水稻高产土壤研究组报道：浙江省高产水稻土的有机质含量大部分多在23.6～48g·kg-1，均较其邻近的一般田高。上海郊区高产水稻土的有机质含量也在25.0～40g·kg-1范围之内。 我国东北地区雨水充足，有利于植物生长，而气温较低有利土壤有机质的积累，因此东北的黑土有机质含量高达40～50g·kg-1以上。由此向西北，雨水减少，植物生长量逐渐减少，土壤有机质含量亦逐渐减少，如栗钙土为20～30g·kg-1，棕钙土为20g·kg-1 左右，灰钙土只有10～20g·kg-1。向南雨水多、温度高，虽然植物生长茂盛，但土壤中有机质的分解作用增强，黄壤和红壤有机质含量一般为20～30g·kg-1。对耕种土壤来讲，人为的耕作活动则起着更重要的影响，因此在同一地区耕种土壤有机质含量比未耕种土壤要低得多。影响土壤有机质含量的另一重要因素是土壤质地，砂土有机质含量低于粘土。 土壤有机质的组成很复杂，包括三类物质： 1.分解很少，仍保持原来形态学特徵的动植物残体。 2.动植物残体的半分解产物及微生物代谢产物。 3.有机质的分解和合成而形成的较稳定的高分子化合物——腐殖酸类物质。

土壤有机质的测定

土壤有机质的测定（重铬酸钾-硫酸氧化法） 1 实验方法 1.1 材料与试剂 狗牙根草坪土 1.2 器具 烘箱、消解炉、弯颈漏斗、消解管、分析天平、滴定管、150mL锥形瓶 1.3 实验步骤 1.3.1 加样准确称取0.1000g风干土（过100目筛，筛孔直径0.149mm），放入消解管中， 准确加入0.8000M重铬酸钾标准溶液5mL，浓硫酸5mL，小心摇匀。做2个重复土样。设空白对照1个，采用0.1000g粉状二氧化硅代替土样，其他与土样相同。 1.3.2 消解加弯颈小漏斗，放在消解炉上加热（180℃），待液体开始沸腾发生气泡时开始计时，使溶液沸腾5min，取出冷却。 1.3.3 滴定冷却后，将消解液倾入1个150mL锥形瓶中，用去离子水润洗消解管及漏斗（少 量多次），将润洗液也移至锥形瓶中，使锥形瓶内的溶液总体积为60~70mL。加邻菲罗啉指示剂2~3滴，用标准硫酸亚铁溶液滴定。溶液由黄绿色变为蓝绿色，再变为砖红色，即达终点，记录FeSO4滴定毫升数（V）。 1.3.4 计算有机质(g/kg)= () k m / - 1.724 1.1 3 5 0.8 ? ? ? ? ? ?V V V 式中：V0——表示5mL0.8000M标准重铬酸钾空白滴定用去的硫酸亚铁的毫升数； V——表示滴定待测液中过剩的0.8000M标准重铬酸钾用去的硫酸亚铁毫升数； m——表示风干土样质量(g)； k——表示将风干土样换算成烘干土的系数； 0.8——表示标准重铬酸钾的浓度； 5——表示加入的重铬酸钾溶液体积； 3.0——表示1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）； 1.1——表示本样方法只能氧化90%的有机碳，因此乘以校正系数1.1； 1.724——表示土壤有机碳换算成有机质的经验常数。 2 结果与分析 2.1 狗牙根草坪土土壤有机质含量丰缺状况 据公式推算后得出，本次实验所取的狗牙根草坪土两个土样的有机质含量分别为34.92g/kg、36.05g/kg。根据我国第二次土壤普查有机质含量分级表，可知狗牙根的土壤有机质含量较高，属国家标准的二级，为高肥力土。 土壤有机质包括种类繁多的各种化合物，主要有碳水化合物、含氮化合物和腐殖质三大类。其他类别的化合物含量很少甚至极微。

土壤有机质测试方法

土壤有机质的测定 （重铬酸钾容量法-外加热法） 试剂准备： 1．0.8 mol·L-1（1/6K2Cr2O7）：称取130℃烘干的重铬酸钾（分析纯）39.2245g溶于水，定容1000mL。 2. 0.2mol·L-1FeSO4溶液：称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，化学纯）56.0g溶于水中，加入浓硫酸5mL，稀释至1L。（不稳定，现用现配） 3.邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉（分析纯）1.485g与FeSO4·7H2O 0.695g，定容至100mL。 4.浓硫酸 操作步骤： 称取通过0.149mm（100目）的风干土样（约0.2g，根据有机质含量确定，有机质含量越高，质量越少）于硬质试管中→加重铬酸钾8mL（根据有机质含量来确定）→浓硫酸5mL→摇匀→弯颈漏斗→消煮炉（设定到220℃～240℃）→试管内液体沸腾发生气泡时开始计时5min→冷却→转移至250mL三角瓶中，并用蒸馏水冲洗漏斗和试管壁，使三角瓶中液体总体积约60～70mL，加邻菲罗啉指示剂2～3滴，用0.2mol·L-1FeSO4滴定（橙黄→蓝绿→砖红色），记录FeSO4的体积。 每一批样品测定的同时，进行2-3个空白试验，即取少许二氧化硅颗粒代替土样，其他步骤相同。注：滴定时多滴入一滴，约0.05mL。

土壤有机碳（mg·kg-1）＝c×V重铬酸钾×(V0-V1)×3×1.1/( V0×m) 式中：c——0.8 mol·L-1（1/6K2Cr2O7）标准溶液的浓度； V 重铬酸钾——重铬酸钾标准溶液加入的体积，mL； V0——滴定空白样时所消耗的FeSO4体积，mL； V1——滴定样品时所消耗的FeSO4体积，mL；3——1/4C原子的摩尔质量，g/mol； 1.1——氧化校正系数； m——为风干土质量，g。 土壤有机质（mg·kg-1）＝土壤有机碳×1.724 式中：1.724——土壤有机碳换成土壤有机质的平均换算系数。

土壤有机质含量的测定

土壤有机质含量的测定 、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下： 2K2Cr26+3C+8HSC4—K2SC4+2Cr2（SC h）3+3CO+8H2O K2Cr26+6FeSO+7H2SC4—?SC4+ Cr 2（SC h）3+3Fe2（SO）3+8H2O 用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72-时，以邻啡罗啉（C2H8N2）为氧化还原指示剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（CF+）,至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1.仪器用具 硬质试管（18mm x 180mm）＞油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200C）、分析天平（感量O.OOOIg）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm）,三角瓶（250ml）、量筒（10ml, 100ml）、草纸或卫生纸。 2.试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130 C烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到 1000ml，摇匀备用。 2.0.2mol/L 硫酸亚铁（FeSQ7H2O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g,溶于蒸馏水中，力卩6mol/L H2SQ1.5ml,再加蒸馏水定容到1000ml 备用。 3.硫酸亚铁溶液的标定准确吸取3份0.1333mol/L ?Cr26标准溶液各5.0ml于

土壤有机质测定

实验报告 课程名称：土壤学实验指导老师：谢晓梅成绩：__________________ 实验名称：土壤有机质的测定 同组学生姓名：边舒萍 一、实验目的和要求二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、实验目的和要求 1.了解土壤有机质测定对于农业生产的意义； 2.掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验采用重铬酸钾容量法——稀释热法，利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳，通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量，从而分析该土壤肥力水平，并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式： 氧化过程：K 2Cr 2 O 7 +C+H 2 SO 4 →K 2 SO 4 +Cr 2 (SO 4 ) 3 +CO 2 +H 2 O 滴定过程：K 2Cr 2 O 7 +FeSO 4 +H 2 SO 4 →K 2 SO 4 +Cr 2 (SO 4 ) 3 +Fe 2 (SO 4 ) 3 +H 2 O 土壤有机碳与有机质换算公式： 土壤有机质（g/Kg）=土壤有机碳（g/Kg）×1.724 三、实验器材与仪器 土样（取于余杭塘路施工旁，风干研磨细后过100目筛）； 250mL三角瓶×2,10mL量筒，100mL量筒，5mL移液管，5.00mL移液枪，棕色酸式滴定管； 1mol/L 1/6 K 2Cr 2 O 7 标准溶液，浓硫酸，领啡啰啉指示剂，0.5021mol/L FeSO 4 标准溶 液。姓名：平帆 学号：52 日期：2014.4.1 地点：农生环B255 装订线

土壤有机质测定

土壤有机质测定 在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20 在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。 从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。 例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉 （C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下： [（C12H8N2）3Fe]3++e[（C12H8N2）3Fe]2+ 淡蓝色红色 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。 但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。 从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃

土壤有机质测定方法 重铬酸钾容量法

实验三土壤有机质含量测定 一、目的和要求 土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。测定土壤有机质的方法很多。本实验用重铬酸钾容量法。 二、内容与原理 在170—180℃条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。测定过程的化学反应式如下： 2K2Cr207+3C+8H2S04——→2K2S04十2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20 K2Cr207+6FeSO4+7H2S04——→K2S04十Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 三、主要仪器及试剂配制 主要仪器设备：三角瓶、漏斗、恒温箱、酸式滴定管 试剂配制： (1)0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）标准溶液，将K2Cr207(分析纯)先在130℃烘干3——4小时，称取39．2250克，在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后，稀释定容到1升。 (2)0.1 molL-1FeS04溶液，称取化学纯FeSO4·7H20 56克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O 78.4克，加3molL-1硫酸30毫升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用。 (3)邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中，此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)3]2+。 四、操作方法与实验步骤 1、准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入150ml三角瓶中，加入0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。 2、先将恒温箱的温度升至185℃，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180℃条件下沸腾5分钟。 3、取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeSO4滴定，溶液先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1-1.5molL-1）。 4、测定每批样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。 注：若样品测定时消耗的FeSO4量低于空白的1/3，则应减少土壤称量。 五、作业 根据下列公式计算有机质含量 0.8000×5.00 ————-—--------（V0-V）×0.003×1.724×1.1 V0 土壤有机质(%)＝————————————————————————--------————×100 烘干土重 式中：V0——滴定空白时所用FeS04毫升数； V——滴定土样时所用FeS04毫升数； 5.00——所用K2Cr2O7毫升数 0.8000———1/6 K2Cr207标准溶液的浓度； 0.003———碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003；

土壤检测第6部分：土壤有机质的测定NYT1121.6方法确认.docx

精心整理土壤检测第 6 部分：土壤有机质的测定 NY/T1121.6-2006 方法确认 1.目的 通过重复性测试和实验室内部人员对比来检测土壤中有机质，判断本实验室的检测 方法是否合格。 2.适用范围 本方法适用于有机质含量在15%以下的土壤。 3.操作步骤 准确称取通过0.25mm孔径筛风干样 0.05g-0.5g （精确到 0.0001g ，称样量根据有机质含量范围而定）内，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170摄氏度 -180 摄氏度，等试管中的溶液沸腾时开始计时，此刻必须控制电炉温度，不 使溶液剧烈沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅晃动几次，以使液温均匀，并维 持在 170 摄氏度 -180 摄氏度 5min+0.5min 后将铁丝笼从油浴锅内提出，冷却片刻， 擦去试管外的油蜡液。把试管内的消毒液及土壤残渣无损的转入250ml 三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液的总体积控制在 50ml-60ml 。加 3 滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定剩余的K2Cr2O7，溶液的变色过程室橙黄 - 蓝绿 - 棕红。 如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到下述空白实验所消耗硫酸亚铁溶液毫 升数的 1/3 ，则应减少土壤称样量重测。 每批分析时，必须同时做 2 各空白试验，即取大约0.2g 灼烧浮石粉或土壤代替土样，其他步骤与土样测定相同。

4.计算 O.M=[c* （Vo-V）*0.003*1.724*1.10]/m*1000 式中： O.M——土壤有机质的质量分数，g/kg Vo——空白试验小号的硫酸亚铁溶液的体积，ml V——式样测定所消耗的硫酸亚铁的体积，ml C——硫酸亚铁溶液的浓度，mol/L 0.003 —— 1/4 碳原子的毫摩尔质量， g 1.724 ——由有机碳换算成有机质的系数 1.10 ——氧化校正系数 m——称取烘干式样的质量，g 1000——换算成每千克含量 平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。 5.结果分析 5.1 重复性验证 选取一份水样，按上述步骤进行 10 次重复测试，计算 10 次测试结果的相对标准偏差，见附表。 由附表可知绝对相差 <1.0g/kg ，可见该方法的重复性良好。 5.2 人员比对 按方法要求，实验室安排二人在不同的时间对同一水样进行比对测试，计算结 果的相对偏差，见附表。 由附表可知不同人员间操作所得结果没有显着差异，可见该方法的重现性良好。