加氢纯化制氮装置操作说明书
加氢纯化制氮装置操作说明
一、普氮装置开机步骤
1.1、开机操作前的准备
使用前请认真阅读有关说明书，注意正确使用。
1.2开机
1.2.1 开启电控柜的电源开关。
1.2.2 开启净化设备冷冻式干燥机，预冷3～5分钟。
1.2.3 空压机加油到油位线。
1.2.4启动空压机向整机供气。
1.2.5调节调压阀，使仪表气压力在0.4～0.6MPa范围内。
1.2.6待净化空气缓冲罐压力升到0.7MPa，开启操作面板上的普氮启动按钮，控制系统启动，电磁阀按预定程序动作，气动阀也对应动作，制氮装置进入运行状态。
1.2.7缓慢开启制氮装置前调节阀，向制氮装置供气。
1.2.8变压吸附制氮装置刚进入运行状态，普氮纯度还不合格，普氮缓冲罐的普氮不要进行放空，待普氮缓冲罐压力上升到0.7MPa左右，手动打开调节不合格放空闸阀，放空流量控制在流量计面板显示流量90m3左右（普氮流量计要进行换算，面板显示数值约为实际流量值2倍，），待普氮纯度接近合格纯度99%时，调大不合格气放空调节阀，控制流量面板显示150 m3以内，加快不合格氮气放空，普氮纯度合格后，普氮不合格放空气动阀自动关闭，普氮合格气气动阀自动打开。
注：普氮放空转换开关手动闭合（正常状态）时，当普氮纯度不合格时，普氮不合格放空气动阀自动打开，普氮合格气出口气动阀自动关闭。
普氮放空转换开关手动断开时，当普氮纯度不合格时，普氮合格气出口气动阀打开，普氮不合格放空气动阀关闭。
1.2.9普氮纯度达到要求后，待氮气缓冲罐压力升到0.6Mpa时，则准备操作供气。
1.2.10供气时先用调压阀调整好普氮压力为0.55~0.6Mpa(可调)，缓慢开启普氮合格气出气调节阀，注意流量计显示，注意保持压力。
1.3运行监测
设备在运行过程中,需定时检查各设备运行状况：空压机是否工作正常，冷干机是否工作正常，进气温度是否正常，吸附压力是否正常，阀门动作时序是否正常，普氮纯度、压力、流量是否正常。
1.4注意定时排放冷干机、高效油水分离器、精密过滤器、活性碳过滤器内的污水杂质，每班至少排放5~8次，定时检查自动排水器工作是否正常。
1.5、停机操作
1.5.1关闭普氮合格气出气调节阀,停止供普氮。
1.5.2关闭制氮装置进气调节阀。
1.5.3按下操作面板上的制氮装置启/停开关，变压吸附制氮装置停止工作。
1.5.4关闭冷冻干燥机。
1.5.5关闭空压机停止供气。
1.5.6开启冷干机、过滤器、空气缓冲罐的球阀排污泄压后关闭。
1.5.7开启普氮缓冲罐的球阀排污泄压后关闭。
1.5.8 关闭控制柜电源。
二、纯化装置开机步骤
2.1 开机操作前
1)检查电压是否正常（请参照设备铭牌或者设备使用说明书）；
2)检查普氮气源或制氮设备是否已经正常开启；
3)检查普氮气源或制氮设备的供气纯度、压力、流量是否已经满足要求；
4)检查添加气氢气的压力（比普氮压力高0.05～0.1MPa）是否满足要求；
2.2开机
1)检查氢气气源是否正常。
2)检查冷却水是否正常。
3)打开冷却水进出口阀。
4)启动纯化机组冷冻式干燥机，并检查冷干机是否运行正常；
5)缓慢打开普氮进气阀为系统充压；
6)开启吸干机启动开关（禁止系统无压力启动吸干机，防止加热系统干烧）；
7)打开取样阀，通过取样口对高纯氮进行氧含量、氢含量及露点的检测分
析；调节取样口调压阀,使高纯氮取样气压力控制在0.1MPa内；
8)调节氢气调压阀，比普氮压力高0.05～0.1MPa，缓慢打开氢气进气阀，
设定通过氢气流量计前后调节阀来调节氢气流量。在保证高纯氮氧含量正常的情况，逐渐调低氢气进气量，使氢含量在正常范围内。
2.3 运行监测
2.3.1检查普氮压力、流量、纯度是否正常；
2.3.2检查添加气氢气的压力、流量是否正常；
2.3.3检查冷干机工作是否正常，定时排放污水杂质；
2.3.4检查干燥塔的加热系统是否已经正常启动；
2.3.5检查干燥塔的加热是否正常；
2.3.6检查电磁阀的开启顺序与气动阀是否同步；
2.4停机
由于在本装置中干燥塔的切换采用自动控制，因此要特别注意关机时间，除停电或其它意外故障外，一般应在干燥塔加热再生结束后停机，否则在重新开机自动切换后，在半周期内可能会出现露点不合格的氮气输出。
1)关闭高纯氮合格气出气阀；
2)关闭高纯氮取样阀。
3)按下吸干机启/停开关；
4)按下冷干机停止开关；
5)关闭氢气进气阀；
6)关闭普氮进气阀。
7)开启冷干机、吸干机、过滤器的球阀排污泄压后关闭。
3 控制柜操作面板说明
3.1进气压力：普氮进气压力
3.2出气压力：高纯氮出气压力
3.3 A塔压力：吸干机A塔工作压力
3.4 B塔压力：吸干机B塔工作压力
3.5 氢分析仪、露点仪、氧分析仪：测量的是高纯氮的含氢量、露点、含氧量3.6 温控仪：测量的是吸干机的再生加热温度,可设置加热温度上下限
3.7氮分析仪：测量的是普氮的纯度
3.8制氮机的启/停按钮：控制制氮机的启/停
3.9制氮机的运行指示：显示制氮机的运行状态
3.10吸干机的启/停按钮：控制吸干机的启/停
3.11吸干机的运行指示：显示制氮机的运行状态
3.12制氮机放空转换开关：正常工作为闭合状态，当普氮纯度不合格时，普氮不合格气放空气动阀打开，普氮合格气出气阀关闭；当普氮纯度合格时，普氮不合格气放空气动阀关闭，普氮合格气出气阀打开；处于断开状态时，与闭合时相反。
3.13纯化装置放空转换开关：正常工作为闭合状态，当高纯氮含氧量、含氢量不合格时，高纯氮不合格气放空气动阀打开，高纯氮合格气出气阀关闭；当高纯氮含氧量、含氢量合格时，高纯氮不合格气放空气动阀关闭，高纯氮合格气出气阀打开；处于断开状态时，与闭合时相反。
3.14 A塔加碳指示：显示A塔分子筛正常下沉到一定程度时，提示需要添加分子筛
3.15 B塔加碳指示：显示B塔分子筛正常下沉到一定程度时，提示需要添加分子筛
3.16氢含量报警：显示高纯氮含氢量过高报警，可在仪表上设置报警上下限
3.17露点报警：显示高纯氮露点不合格报警，可在仪表上设置报警上下限
3.18氧含量报警：显示高纯氮含氧量过高报警，可在仪表上设置报警上下限
4、制氮装置维护保养及检修
4.1、设备维护要求
4.1.1碳分子筛是制氮设备的核心，为防止污染而失效，必须严格控制空压机排气含油量,并定期更换过滤器滤芯和活性炭过滤器内活性炭。
4.1.2定期检查压紧气缸压力表，若无压力或脱附过程压力下降时则说明气缸不能正常压紧碳分子筛，应及时排除故障，以防止碳分子筛未被压紧而窜动造成分子筛粉化。分子筛间隙重组或正常损耗发生碳位报警时，应及时停机添加碳分子筛。
4.1.3正在运行过程中，如发现消声器放空口有大量黑色粉尘喷出时，应及时停机查找原因，避免碳分子筛粉化加剧。
4.1.4碳分子筛的储存、运输及装卸均不会对人体有害，填充碳分子筛时可戴护目镜、呼吸过滤器及用抽气扇，填充后应以肥皂洗净皮肤接触处。
4.1.5发生氮气纯度报警、碳位报警和吸附压力下降等故障时应及时查找原因并排除故障。
4.1.6设备连续运行时，应经常检查各管道连接处的气密性，不得有漏气现象；经常检查气动阀、冷冻干燥机的运行状态是否正常。
4.1.7设备长期搁置不用或间断使用时，应保证每月开机一次，每次四小时，以此来保证设备始终处于待机状态。
4.1.8参照过滤器、冷冻干燥机、仪表阀门、压力容器等使用说明书或文件定期进行维护。
4.2、日常设备维护表
对下列项目，在正常情况下，每天至少检查一次，并按下表的要求检查，检查情况和处理结果做好记录。
4.3、设备故障与排除方法
5、纯化设备维护保养及检修
设备的切换有程序自动控制，在正常运行时无须用手动操作，但要对其进行定期检测。由于冷冻干燥机是本装置的辅助设备，且为运动部件，因此，要对冷干机进行定期的保养，具体保养措施请参照冷干机使用说明书。
5.1维护保养
1）定期对冷干机进行维护和保养，具体保养措施请参阅冷干机使用说明书；2）设备在第一次开机运行一段时间后，管道接头由于热胀冷缩而引起漏气应注意观察，如发现应立即排除；
3）在设备运行过程中，经常注意观察各仪表显示是否正常，每一至二小时记录一次；
4）在设备运行过程中应经常注意观察电气系统是否运转正常，干燥塔的中心及床层温度是否在正常范围内，严防失控超高温烧坏设备；
5）开启流量计时，要缓慢转动手轮，以免破损流量计；
6）设备在运行期间如果出现电网故障、普氮故障和干燥塔超温等意外故障应使设备停机，排除故障后，重新运行；
7）正常运行情况下，应每隔一年检查气动阀易损件，如发现渗漏，应停机对气动阀进行检修，然后复位到原记录状态，重新启动设备。
5.2检修：
1）检查气动阀的气密性，主要检查气动阀是否有内部泄漏；
2）长期运行中，产品气露点达不到指标时,应该提高干燥塔再生温度，同时加大再生气流量，对干燥塔进行彻底再生，如仍然达不到要求，则应更换分子筛；3）在长期运行过程中由于污染物积聚在过滤器滤芯中，使进出口压力降增大，当压力降超过0.035MPa时，应用中性洗涤剂清洗或更换；
4）通电加热后发现温度指示变化很慢或没有变化，则可能热电偶断路或接触不良，并检查电热管是否有问题；
5）由于长期使用，如果分子筛已经失效，应立即更换。
5.3故障排除
5.3.1无法启动
5.3.2产品气压力过低
5.4设备正常运行，但是指标不合格
制氮机系统URS
浙江康乐药业股份有限公司题目：制氮机系统用户需求说明 文件编号：06-URS-003 文件保管部门：工程部 部门：原料药一车间
1、目的 本项目要求目的是对浙江康乐药业股份有限公司滨海厂区二期工程原料药一车间制氮机系统的设计、供货、安装调试、控制系统、检查和测试、文件、包装和交付的最低要求说明。 本招标技术要求描述了该系统的基本需求，包括：工作性能需求、系统构成、关键技术参数要求、安装要求、符合相关法规要求。 2. 范围 在URS中用户仅提出设计、供货、安装、材质、运输、包装、检查、调试、运行、操作、维护、验证、文件和交付的说明及最低要求。卖方应在满足本本项目的前提下提供卖方能够达到的更高标准和功能的高质量设备及其相关服务。卖方的设备应满足中国有关设计、供货、安全、环保等规程、规范和强制性标准要求。 设备供应商的工作范围： 设备的设计、制造、材质检查和测试、包装和交付、最终检查等活动由卖方负责, 以上活动必须严格按照本采购要求和相关的标准与规范来进行。 提供与工艺、给排水、电气、基础等专业相关的数据资料和图纸及要求 设备设计制造，正确选材 制造厂内验收检查与测试，及各项相关报告 包装、运输及运输保险 设备安装指导，需要卖方完成的指导安装、调试、验证、试运行 安装、检查、调试所需要的所有配件、仪器和工具的提供
提供设备设计、加工、安装、清洗程序、调试、验证的相关技术文件资料 操作、维护与维修、验证的培训 售后服务 3、名称和数量： 变压吸附制氮系统数量：1套 1、成品氮气产量：40Nmhr 2、成品氮气纯度：》99.9% 3、氮气出口压力：0.2?0.7Mpa（G）（可调节） 4、压缩空气消耗量：3 Nm^/min （考虑富裕量10% （由康乐药业提供） 5、净化部分采用冷干机加三级过滤（必须含：高效除油器、A级精密过滤器、活性 碳过滤器），并且净化部分必须整体成套设计，达到美观、占地面积小的特 点。 6 、碳分子筛：必须采用进口碳分子筛如日本武田公司产品 7、PLC控制系统：原装德国西门子 8、程控阀门：采用进口品牌 9、电磁阀：采用进口品牌 10、外形参考尺寸： 12、材质：成品氮气前用碳钢，氮气缓冲罐开始用304不锈钢。 13 、成品氮气过滤系统必须采用：粉尘过滤器加除菌过滤器（除菌过滤器：材质采 用不锈钢，带自动排污阀，过滤精度：0.01卩m
制氮机说明书
PSA制氮机 使用说明书 北京海恩康科技有限公司
目录 一、简介 二、主要技术参数 三、工作原理与工艺流程 四、运输与安装 五、使用与操作 六、安全使用及注意事项 七、日常维护与保养 八、常见故障与分析 九、附图及附表 1、工艺流程图 2、电控原理图 3、外形图 4、流量计修正值表
一、简介 该设备是根据PSA变压吸附原理，利用碳分子筛独特的性能，从空气中分离出廉价的氮气。 该设备具有流程简单、结构紧凑、占地面积小、操作简便、随开随用、制氮成本低、安全可靠、耗电少、氮气纯度可调，产气压力高等显著特点，是一种理想的利用空气为原料制取氮气的空分设备。随着科学的进步及经济的发展，氮气的用途日益广泛，它在冶金、热处理、石油化工、食品、保鲜、医药工业、电子等诸多行业是必不可少的重要的保护气源之一。 二、主要技术参数 设备规格型号：PSA-490-5 1、产气量： 5 Nm3/h 2、氮气纯度：99.9-99.99 % 3、含氧量：≤0.5 % 4、气体露点：-40 ℃ 5、进出气口压差：≤0.1Mpa 6、吸附罐解吸方式：常压解吸 7、出口压力：≥0.5 Mpa 8、进口压力：≥0.8 Mpa 9、设备安装条件： ①环境：温度5-35℃相对湿度＜75% ②电源：AC220V 50HZ 功率：制氮机：0.3 KW ③耗气量： 5 Nm3/min 含油量≤3mg/m3，温度＜40℃，压力0.8 Mpa 三、工作原理与工艺流程 工作原理：碳分子筛是一种以煤或果壳为原料经特殊加工而成的黑色颗粒。其表面布满了无数的微孔。碳分子筛分离空气的原理，取决于空气中氧分子和氮分子在碳分子筛微孔中的不同扩散速度，或不同的吸附力或两种效应同时起作用。在吸附平衡条件下，碳分子筛对氧、氮分子吸附量接近。但在吸附动力学条件下，氧分子扩散到分子筛微孔隙中速度比氮分子扩散速度快得多。因此，通过适当的控制，在远离平衡条件的时间内，使氧分子吸附于碳分子筛的固相中，而氮分子则在气相中得到富集。同时，碳分子筛吸
制氮机技术方案
太原晋西春雷铜业有限公司 5万吨高精度铜板带生产线制氮机 设备招标文件 招标编号:AAAAAAAA 太原晋西春雷铜业有限公司 2011-07-05
制氮机招标技术方案 一、招标要求： 1.卖方必须仔细阅读招标文件的全部条款，并作出明确响应。 2.招标文件中带“*”号的条款及要求，卖方必须满足，若有一项不满足 将导致废标。 3.投标报价： 3.1 对设备进行分项报价，按设备分别提供《投标货物数量、价格表》。 3.2投标报价为含税价，其中包括设计、制造、运输、安装、调试、培训及服务等。 3.3 卖方递交文本投标文件的同时，需提供与投标文件内容一致的光盘或U盘一个。 二、设备规格名称及数量 设备名称：变压吸附制氮机 规格及数量：420 Nm3/h、99.5%，3台3台380 Nm3/h氮气纯化装置。 用途：为退火炉和气垫炉等生产设备提供生产用高纯保护气体氮气，制氮机两用一备，氮气纯化装置两用一备。 三、工厂条件： 温度：—8℃～+39℃ 海拔高度：+800m 电源：低压AC 380V±10% 三相 控制电压AC 220V±10% 单相 频率：50Hz±2% 四、技术指标及要求： 1．制取氮气要求指标： 最大用量：Nm3 /h
平均用量：Nm3 /h 纯度：≥99.999% 氧含量：O2≤5ppm 露点： D.P.≤-60℃(常压) 压力：0.3-0.5MPa 2．技术要求及说明： （1）卖方完整地提供装置（包括所有的辅助设备等），并对整个装置的质量完全地负责。 （2）卖方提供设备的概略布置，所需的面积、操作和检修的安全通道。 （3）卖方完整提供装置的气体系统，从压缩空气进口到成品氮气出口，包括所有的设备、管道、阀门和管件，并提供分子筛的名称、产地及装填量。 （4）满足制氮装置要求的前置或后置空气过滤、净化系统等。 （5）电机防护等级 IP55 ，电机绝缘等级 F，非防爆区域。 （6）在最恶劣运行工况下，装置能连续地安全地满负荷运行。装置的负荷调节范围50%～100%。 （7）在正常操作条件下，连续运行时间须保证≥8000 小时。 （8）装置稳定运行，十年运行期间，保证产品氮气流量，纯度稳定不变。 （9）完整的仪控系统成套配备。（包括各套变压吸附制氮装置配置 PLC、在线连续氮中氧分析仪）各套变压吸附制氮装置分别设置 PLC控制系统，可集中并联运行，也可单套装置独立运行，DCS控制室显示运行参数。 （10）制氮机阀门使用德国宝德或德国盖米，氧分析仪采用德国进口探头。 （11）系统配置自动氮气纯化装置，加氢脱氧使用 506HT钯触媒，干燥器自动切换。 五、供货范围及方式 1．供货范围 （1）填写供货范围表。投标方在投标文件中详细列出设备及控制系统的主要部件名称、材料、技术参数、制造厂、单价、数量。供货范围表详见附表1。招标人有权在设备制作过程中不定期到供货单位监制，对卖方设备制作质量、进度监
凯氏定氮仪操作步骤
凯氏定氮仪操作步骤 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020
凯氏定氮仪操作步骤 凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。 1.原理： 将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中，经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断，因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)。 在得到的溶液中加入少量氢氧化钠，然后蒸馏，这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应，而过量的酸则会在甲基橙的指示剂下变色，用碳酸钠滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。 2.适用范围： 凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比，仅仅滴定过程需要人工操作一下，非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。 3.操作步骤： 配制溶液 1、L HCl 溶液（浓盐酸溶于1000mL蒸馏水） 2、硼酸溶液 10g/L (20g硼酸于2L蒸馏水) 3、溴甲酚绿指示剂（%，无水乙醇，每L硼酸指示剂加入10mL） 4、甲基红指示剂（%，无水乙醇，每L硼酸指示剂指示剂加入7mL） 5、400g/L NaOH 溶液（800g NaOH 固体于2L 蒸馏水，实验室外通风处配制） 6、硼酸指示剂配——将溶液2、3、4混匀搅拌，配制成硼酸指示剂。 样品消化
制氮机说明书
第一部分安全 1. 安全 用户在开启运行本制氮系统之前，应认真阅读本手册以及有关部件的技术资料，并经本系统设备制造商- - -山东佳脉气体设备有限公司（以下简称GAMMA）指派的售后服务人员培训合格以及获得操作许可。严禁未经上述培训合格和获得操作许可的一切人员开启、运 行、操作或维护本设备。在安装、操作和维护系统前，手册中的安全警告必须引起特别重视。GAMMA不对由用户的安装、操作及维护错误而造成制氮系统及其他损害负责。 1.1 系统指定用途 在没有得到GAMMA的书面批准，不能作以下改动： 改动设置超过5.3.1节中的限制范围 系统本身硬件装置的改变 如以上情况发生，GAMMA对有关用户的质保承诺将自动失效。 1.2 防止事故规定 所有预防事故条款是由国家法定部门规定的，在操作时须严格遵守。 1.3 危险来源 人身伤害！ 由于系统的自动操作功能， PSA系统有可能自动启动。在任何养护工作开始前，必须关闭整个系统及系统各部分。 人身伤害！ 系统装置和管道均为带压状态。在拆卸管路和系统部件时，系统带压气体立即向外扩张，会直接或间接造成人身伤害。在养护开始前，系统和管道须泄压。 本设备的压力容器的工作压力不能高于其设计压力。安全阀应根据国家劳动部的有关规定定期校准和检验。 火灾 ! PSA制氮系统排放出的废气中为浓缩氧气（approx.35Vol.%），因此，应确保安装本设备的机房通风良好并禁止吸烟，或以钢管将废气从设备接至室外安全处排放，避免与明火以及易燃易爆物质接触，防止引起火灾。 中毒! 尽管废气中为浓缩氧气（approx.35Vol.%），但切不可用于呼吸，否则废气中的杂质及其他有害成分会对身体造成损害。 窒息 ! 本设备的气体产品为氮气，仅含有微量的氧气。吸入该气体或置身于该气体环境内，会使人缺氧或窒息死亡。用户必须严格防止该气体泄露或排放到人员活动的密闭空间场所。安装本设备的机房应保证通风良好。
水中氨氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1.适用范围 本测定规程规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 2.测试原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。3.仪器设备 3.1 可见分光光度计：配置20 mm比色皿。 3.2 凯氏定氮仪。 3.3 玻璃比色管：50 ml。 3.4 天平：精度0.01 g。 3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 一级水，文中所说的水均指一级水。 4.2轻质氧化镁：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 4.3纳氏试剂：称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。 称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml，若有红棕色沉淀产生，需要过滤。存于聚乙烯瓶，于暗处存放，有效期一年。 4.4 酒石酸钾钠溶液：ρ=500 g/L。 称取50.0 g酒石酸钾钠，溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 4.5 硫酸锌溶液：ρ=100 g/L。 称取10.0 g硫酸锌溶于水中，稀释至100 ml。 4.6 硫代硫酸钠溶液：ρ=3.5 g/L。 称取3.5 g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000 ml。 4.7 氢氧化钠溶液：ρ=250 g/L。 称取25 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.8 氢氧化钠溶液：C=1 mol/L。
称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.9 盐酸溶液：C=1 mol/L。 量取8.5 ml盐酸（ρ=1.18 g/ml）于适量水中，并稀释至100 ml。 4.10硼酸溶液：ρ=20 g/L。 称取20 g硼酸溶于水中，稀释至1000 ml。 4.11溴百里酚蓝指示剂：ρ=0.5 g/L。 称取0.05 g溴百里酚蓝溶于50 ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100 ml。 4.12淀粉-碘化钾试纸： 称取1.5 g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200 ml沸水，搅拌混匀。加0.50 g碘化钾和0.50 g碳酸钠，用水稀释至250 ml。将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。 4.13氨氮标准溶液：10 μg/ml，由国家有证标准物质稀释而来。 5. 样品前处理 5.1 去除余氯 如样品中有余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加0.5 ml 可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 5.2 絮凝沉淀 100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液（ρ=100g/L）和0.1~0.2 ml氢氧化钠溶液（ρ=250 g/L），调节pH=10.5，放置使之沉淀，用中速滤纸过滤，弃去初滤液。 5.3预蒸馏 如絮凝沉淀后样品还有颜色或浑浊则用预蒸馏，将20 ml硼酸溶液（ρ=20 g/L）移入100 ml容量瓶内，馏分出口在硼酸溶液液面下。取100 ml样品于凯氏消化管中，加入几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液（C=1 mol/L）或盐酸溶液（C=1 mol/L）调pH=6.0~7.4，加入0.25 g轻质氧化镁。加热蒸馏，馏出液到80 ml时，停止蒸馏，加水定容至100 ml，待测。 6. 分析测试 6.1 校准曲线 分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml氨氮标准溶
工业制氮
氮气在石油和天然气工业上的应用 一．氮气在油田中的应用 随着石油工业的发展，石油储量在逐年下降，石油的开采越来越困难了。然而仍然有近2/3的原油因为一二次未能采出而被封锁在地下，现在人们正为此而全力探索新方法和新技术。向油层注氮以提高原油采收率，就是其中一项新技术。利用氮气自身特性进行油层压力保持、混相与非混相驱及重力泄油等技术，可大大提高采收率，对我国石油工业稳产、高产具有很大意义。 按传统作业方法进行一次采油和二次采油采出的原油只有原始地质原油储量的1/3，仍有2/3左右的原油被封闭在油层中。在美国靠传统的开采技术已采出大约1000亿桶原油，油层中仍还有近70%的原油约3000亿桶残留在地下。要想尽可能多的采出这部分原油，就必须不断采取提高采收率的新方法。一般来说，向油藏中注入流体包括液体和气体，就是这样一种新方法。与注液体相比，注气具有注入质量少与油层不混相等优点。注入气体有空气、天然气、二氧化碳和氮气等。由于注入空气可能会导致空气和地下天然气混合达到爆炸极限，而产生爆炸，历史上曾发生过这种悲剧，因此现在注空气已被禁止或严格控制使用。 本世纪60年代期间，以天然气作为提高采收率的主气源，后因天然气供应不足及价格升高等原因，人们又寻求用二氧化碳做气源。但二氧化碳气源通常在远离井场的地方，因此使用也不方便，而且二氧化碳在原油中有一定的溶解。70年代后期，开始转向资源丰富的氮气，因为空气中就含有大量的氮气（空气中含有78%的氮气，21%的氧气，1%的其它气体）而且与天然气和二氧化碳相比具有无腐蚀、适应性好、经济等优点。三者相比较氮气的价格为每立方米约合人民币 0.12-0.24元，天然气的价格为每立方米约合人民币0.46-1.38元，而二氧化碳的价格为每立方米约合人民币0.39-0.92元。目前，美国和加拿大每天向油层中注入高达一千四百多万立方米的氮气，用以提高原油的采收率。在美国实施注气的30个油田中，注氮气的就有25个。 从多油藏的角度看，油层注氮主要有如下几方面作用
凯氏定氮仪操作维护规程
凯氏定氮仪操作维护规程 （ISO22000-2018） 1.0使用条件 1.1.温湿度：温度5-40℃，相对湿度≤80%。 1.2.仪器应安装在稳定，清洁，水平的实验台上。 2.0操作步骤 2.1.消化装置 2.1.1.将称好样品的消化管放在支撑架上，接上废气吸入管，同时保证消化过程无漏气产生。 2.1.2.打开电源显示总开关power，然后拧开加热旋钮，将旋钮达至3档。2.1. 3.打开清洗器（吸收尾气装置）的开关；（事先把10%的氢氧化钠溶液加入吸收瓶中）。 2.1.4.当消化管中没有黑烟或黑烟很少时，将加热旋钮拧至 3.5档。 2.1.5.当消化管溶液变绿时，继续消化1-1.5小时，将加热旋钮拧至off位，关闭消化上的总开关停止加热。 2.1.6.当消化管中部在冒烟时，关闭清洗器。 2.1.7.待消化管冷却后，（或将消化管提出至支架外端来冷却）取下排污管，方可进行下步蒸馏。 2.2.蒸馏装置 2.2.1.打开蒸馏仪开关，设备将自行预热，时间为2分钟。 2.2.2.设定面板上的数据：先将光标移到要设定的项目上，Reset，然后输入设置水、氢氧化钠、硼酸所需的用量，设好以后按ENTER键。
2.2. 3.将光标移到DISTILATION（蒸馏）把接收瓶插在出液管的下部，固定好消化管，关好门按ENTER键，仪器开始蒸馏。 2.2.4.蒸馏完毕后，仪器自动排除废液，待废液排完后，打开安全门取下消化管，进行下一个样品的蒸馏。 2.2.5.全部蒸馏完后，按RESET键，回到操作面板上，将光标移到设置好的模块，按Enter键，进行清洗。 2.3.滴定（手工滴定法） 取下吸收液加入指示剂（5：1的1g/L溴甲酚绿和1g/L甲基红混合溶液）3滴，用标准的硫酸溶液滴定到终点，记录消耗的标准溶液体积，计算出样品的蛋白质含量。 3.0注意事项 3.1.仪器附近不允许放易燃易爆品及挥发性物品。 3.2.消化与尾气吸收装置：不得在无消化管的情况下直接加热，加热过程不得用手接触消化管，不得用破损的消化管进行消化，当吸收也无法中和废气时，应及时更换。 3.3.蒸馏装置：蒸馏时不得直接吸入刚配制的热硼酸、热碱液，仪器蒸馏过程中不得随意开关安全门。 4.0维护保养 4.1.为检测仪器的性能，每半个月做一次回收率检查（仪器在故障维修后应作回收率检查），当样品超过100-120个必须更换吸收液。 4.2.消化装置：每次实验完毕要擦拭装置，若实验过程中有酸液滴到消化装置上时，应及时擦去，检查消化管、排污管是否有破损。
制氮装置工艺流程
工艺流程 膜制氮实际生产过程中，喷油螺杆压缩机产生的压缩空气，在排气温度和压力下 为油、水的饱和气体，在其后的工艺过程中，温度降低，会析出液态的油和水， 该液态的油和水会对膜性能造成伤害。因此，在选择好膜的前提下，还应该提供 一个完整的解决方案：膜系统的空气处理和控制系统。 空压机提供的压缩空气进入空气缓冲罐，再进入多级过滤器，包含活性碳过滤器 ---除去空气中的颗粒、油、水。洁净的空气进入膜进行氧氮分离，产生的氮气 进入到用户用气工段。一般地，进口的过滤器一般能将空气中的颗粒除到﹤ 0.01um，油﹤0.003ppm，完全能满足膜对空气质量的要求；在过滤器的中间还 有温度加热及控制器---保证膜在最佳的工作条件下工作；恒温的，洁净的空气 再进入膜进行分离，合格气体进入下道工序，不合格气体自动排放。因此，维 护膜系统时，其中的定期工作之一是检查过滤器的工作情况。 膜制氮工艺流程图示： 膜设备的特点： 和其它的现场制气方法比较，膜制氮具有 1.技术先进，是常温空气分离的最新技术； 2.没有噪音，完全静态运行，满足环保要求； 3.没有运动部件，设备维护保养少； 4.连续运行可靠性高、设备使用寿命长，可达10年以上； 5.增容简单，仅仅需要并联添加膜件即可； 6.和PSA比较，没有大的空气罐和氮气罐，体积小、重量轻，是移动制氮设备的不二选择； 7.氮气露点低、可达-60℃； 8.氮气没有任何灰尘、颗粒； 9.开停机方便迅速，操作简单，能在短时间产生合格氮气； 10.设备形式可以根据用户应用情况，有箱式、撬装式、集装箱式； 11.设备对土建没有任何特殊要求，安装费用低； 12.对环境无特殊要求，可在恶劣工况下运行；
制氮机使用说明书(1)
碳分子筛制氮机 使 用 说 明 书
重工电机科技股份 二零零八年一月 目录 一、概述 二、主要特征与主要性能参数 三、变压吸附制氮原理及工艺流程 1．工作原理 2．工艺流程 四、变压吸附制氮安装操作及维护 1．安装 2．操作 3．维护保养 五、常见故障及排除方法 六、气体流量修正说明
七、技术文件目录 八、通用流程图/电原理图/接线图 安全敬告 在操作制氮机前，请务必仔细阅读说明书、注意事项 安全注意事项： （1）储气罐排污 储气罐使用一段时间后，应打开排污阀，进行排污。如果储罐有剩余气体，排放时应避免气流直接冲击人体。以防止可能出现的危险。 （2）拆卸管路 拆卸管路时应确认管路中没有压缩空气。如有，应将压缩空气排净后再进行拆
卸。 （3）回吹球阀的设定 回吹球阀经调试人员设定好回吹量,操作人员不得再动。 （4）流量控制阀门的设定 阀Q4经技术人员定好流量后,操作人员一般不用再调。在初次送气时,阀Q4应全部关闭,打开Q3后，再缓慢调整Q4至所需流量,调整Q4的同时,应相应调整减压阀T,使两者同时达到压力与流量要求。 （5）样气检测阀门的设定 测量气体流量通过调速阀TS来调定。样气流量为350+50毫升/分，一次调定后，不再调。（一般以脸颊感觉不到气流，嘴唇能感觉到气流为准） （6）空压机的安全操作 依据空压机说明书对其进行安全操作。 （7）吸附塔法兰盖拆卸步骤 打开吸附塔上法兰盖时，先应对称拆卸任意两个螺栓（成180度角）。逐步将法兰上剩余的螺栓拆掉。 一、概述 氮气在自然界中分布很广,是空气的主要成分(约占78%),在常温常压下无色、无味、无毒、不燃、不爆,使用上很安全。氮气分子结构十分稳定,化学性质很不活泼,通常难以同其它物质发生化学反应,表现为很大的惰性,被广泛用
凯氏定氮仪的使用方法
摘要：叙述了凯氏定氮仪在使用过程中的几点注意事项，浅谈凯氏定氮仪的维护与保养。 关键词：凯氏定氮仪；使用经验；保养方法 全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装置；(3)检测装置； (4)排废装置。下面就本人在工作中的心得，分别谈谈对这四部分的维护与保养的认识。 特别提示：反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解，融会贯通。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。 1使用经验 1.1开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，以及废液桶中废液得到了及时的清理。如果在去离子水，碱液和接收液的液位低于液位传感器的话，或废液的液位高于液位传感器的话，仪器将报警，正在进行的试验将被停止，影响测定工作的正常进行。 1.2 开机之前，保证冷却水的开关是打开了。如果冷却水开关关闭，仪器虽然能自检通过，但是在蒸馏过程中，由于蒸馏装置的温度太高，仪器将报警，提示打开冷却水开关。打开冷却水开关后，仪器将继续工作。但此次试验被停止，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置具有损伤。 1.3 等1.1和1.2确认无误后开机，仪器自检，自检通过后，仪器进入等待选择程序阶段。首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果，因为气泡进入后，会占据标准滴定酸的体积，使标准滴定酸的体积减小，测定结果偏低。 排除气泡的方法是；首先打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后，用收捏住滴定器的塑料软管，选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，等移动3~5秒后立刻松手，滴定器中气泡将上浮至滴定器上端，选择滴定器充液，气泡被排除滴定器，反复2~3次，将气泡排净后开始测定。 1.4空白的测定 在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。 1.5样品测定 牛乳样品需要混合均匀后取样，因为牛乳样品容易脂肪上浮，不事先混合而直接从上层取样的话，测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量，并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品，在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话，将会使测定结果偏低。 在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中后酸过量，游离胺不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量，表1列出了乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量。 表1 乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量 样品的成分消耗的酸量(ml硫酸/g) 脂肪9.7 蛋白质 4.9
制氮车设备情况
榆49-4井气举排液制氮车信息 榆49-4井现场所用制氮设备为：渤海钻探所有。 渤海钻探现场联系人：殷工 电话：1399225534 生产厂家：天津凯德实业有限公司 型号：NPIU1200-35DF 整套设备价格：预计7-8百万 现已知长庆市场拥有设备单位数量如下： 渤海钻探有6台（在靖边）、采气二厂有3台、采气三厂有（数量未知）、采气四厂有1台、采气五厂有2台。 租用方式：6000元/小时（现恩瑞达租用价格），长期租用价格在4000-5000元/小时。备注：时间以开机时间为准。 设备参数为根据型号在网上查找，具体参数如下： 1．型号：NPU1200-35DF 2．排量：1200Nm3 3．最高输出压力：35MPa 4．氮气纯度：≥95% 5．工作环境：+50℃~-30℃ 6. 车组尺寸：长：10米；宽：2.5米；高：4.2米（两台车为一组设备）牵引车型号：北方奔驰一体车。 7．设备参数： 7.1柴油发电机：
型号：日本大洋TDK40000TE 输出电压：380V 频率：50HZ 三相 额定输出功率：24KW 7.2空气压缩机 型号：SULLAIR 1500-350 额定排量：42.5m3/min 排气压力：2.41MPa 转速：2100rpm 7.3一级空气过滤器 型号：ZANDER G14/25 ZR 工作压力：2.5MPa 处理气量：45m3/min 过滤精度：微粒<=1μm,油<=0.3ppm 7.4二级空气过滤器 型号：ZANDER G14/25 XR 工作压力：2.5MPa 处理气量：45m3/min 过滤精度：微粒<=0.01μm,油<=0.01ppm 7.5三级空气过滤器 型号：活性炭 处理气量：45m3/min
凯氏定氮仪的操作规程
凯氏定氮仪的操作规程 ZYRP—JB—CZ/4--18 一、设置部分： 1、消化器的温度及时间的设置： 打开消化器的电源开关，按向下键后，再按回车键。当出现选择程序框时，用向上或向下键选择所需程序。程序选好后按回车键，这时出现第一步，上面是温度，下面是时间，再按回车键后，温度处闪动，这时就可以用向上或向下键对温度进行设置。设置完成后按回车键，闪动光标自动跳到下方时间处，用同样的方法对时间进行设置。第一步设置完成后按向下键用同样的方法对第二步、第三步的温度进行设置。 注：设置的最佳温度为：第一步：190℃，保持20分钟； 第二步：300℃，保持30分钟； 第三步：420℃，保持100分钟。 待三个步骤全部设置完成后，按ESC键退出设置程序即可。 2、蒸馏器加药品量的设置： 打开蒸馏器的电源开关，按SET键，当01处闪动时，按回车键，这时显示器上显示的是蒸馏器的温度；再按回车键时，显示需加水的量，这时可以用向上或向下键根间据需要对加水量进行设置。设置完成后按回车键；这时依次显示加硼酸量、加氢氧化钠的量，用同样的方法对这两项进行设置，完成后显示等待的时间和蒸馏的时间，同样用向上或向下键根据需要进行设置。设置完成后按回车键，直到听到报警声后，显示当设置初始时的01闪动状态时，按下SET键，设置全部完成。 | 注：设置的最佳量为：H2O，20ML。 H3BO3，25ML。 NaOH，70ML。等待时间为5秒，蒸馏的时间为4分钟。 3、自动滴定部分的设置：
打开电源开关，根据实际用向上或向下键对所需的PH值的进行设置，（现用的PH值为。）然后放好待滴定样品，把电极和滴定头放入样品中，按下START键开始滴定。滴定完成后自动停止，读数。 二、仪器使用注意事项与保养 1、在使用消化器时，应盖好尾气回收器，当听到水响声时， 应及时倒出管内的水。 2、消化器的温度及时间不要经常设置，以免弄坏某些键子。 3、消化器工作时应及时打开尾气回收处的冷凝水及电源开 关，并且调试好转数。 4、当消化器由于温度过高不能正常工作时，按下后面的一个 小键即可。 5、消化器每次用完之后，用抹布擦试干净，以免生锈。 6、[ 7、蒸馏器在使用时必须检查冷凝水是否打开，蒸馏时应压紧消化 管，以防漏液。 8、当标有水、硼酸及氢氧化钠的指示灯亮时，检查是否样液 缺少，及时补足。 9、每次用完蒸馏器后应用蒸馏水空蒸一次，达到清洗内部的 目的，在使用之前用空瓶及蒸馏水空蒸一次。 10、蒸馏器用完之后，应仔细擦干净易脏部位，以免氢氧化钠 的腐蚀。 11、自动滴定器用完之后，用蒸馏水冲洗电极，并应及时盖好 电极帽。每次盖电极帽时检查帽内的电极保护液是否缺少，及时补满。 10、当自动滴定器的读数出现偏差时，应用专用的电极校正液进 行校正。 11、接收器内的蒸馏水每做三次试验更换一次。氢氧化钠指示剂 变色必须更换。 12、每次试验完成之后清洗所有易脏部位，并倒掉废液。把所 有仪器擦拭干净。
PSA变压吸附制氮原理资料
制氮机 制氮机，是指以空气为原料，利用物理方法将其中的氧和氮分离而获得氮气的设备。 根据分类方法的不同，即深冷空分法、分子筛空分法(PSA)和膜空分法，工业上应用的制氮机，可以分为三种。 制氮机是按变压吸附技术设计、制造的氮气设备。制氮机以优质进口碳分子筛（CMS）为吸附剂，采用常温下变压吸附原理（PSA）分离空气制取高纯度的氮气。通常使用两吸附塔并联，由进口PLC控制进口气动阀自动运行，交替进行加压吸附和解压再生，完成氮氧分离，获得所需高纯度的氮气。 中文名制氮机 含义制取氮气的机械组合 工作原理利用碳分子筛的吸附特性 主要分类深冷空分，膜空分，碳分子筛空分、 1工作原理 1. ? PSA变压吸附制氮原理 2. ?深冷空分制氮原理 3. ?膜空分制氮原理 2主要分类 1. ?深冷空分制氮 2. ?分子筛空分制氮 3. ?膜空分制氮 3设备特点 4系统用途 5技术参数 工作原理 PSA变压吸附制氮原理 碳分子筛可以同时吸附空气中的氧和氮，其吸附量也随着压力的升高而升高，而且在同一压力下氧和氮的平衡吸附量无明显的差异。因而，仅凭压力的变化很难完成氧和氮的有效分离。如果进一步考虑吸附速度的话，就能将氧和氮的吸附特性有效地区分开来。氧分子直径比氮分子小，因而扩散速度比氮快数百倍，故碳分子筛吸附氧的速度也很快，吸附约1分钟就达到90%以上；而此时氮的吸附量仅有5%左右，所以此时吸附的大体上都是氧气，而剩下的大体上都是氮气。这样，如果将吸附时间控制在1分钟以内的话，就可以将氧和氮初步分离开来，也就是说，吸附和解吸是靠压力差来实现的，压力升高时吸附，压力下降时解吸。而区分氧和氮是靠两者被吸附的速度差，通过控制吸附时间来实现的，将时间控制的很短，氧已充分吸附，而氮还未来得及吸附，就停止了吸附过程。因而变压吸附制氮要有压力的变化，也要将时间控制在1分钟以内。
PSA制氮机简介
PSA制氮机简介 碳分子筛变压吸附(简称:PSA)制氮装置，是一种新型的空气分离的高新技术设备，以压缩空气为原料，碳分子筛为吸 附剂，采用变压吸附流程制取氮气。在常温常压下，利用空气中的氧和氮在碳分子筛表面的吸附量的差异及氧和氮在碳分子筛中的扩散速率不同,通过可编程序控制器控制气动阀的启闭，实现加压吸附、减压脱附的过程，完成氧、氮分离，得到所需纯度氮气，氮气的纯度和产气量可按照客户要求调节。本公司生产的DFD系列普氮型制氮装置，氮气纯度为95%--99.999%，产气量为1Nm3 /h--3000Nm3 /h。 如果客户要求高纯度的氮气，则可以在DFD制氮装置后面配套我公司生产的加氢或加碳脱氧系列氮气纯化装置，纯度可以达到99.9999%，露点达到-70°C，氧含量为1ppm的高纯氮气。 PSA制氮机的特点 、成本低：PSA先进工艺是一种简便的制氮方法，开机后几分钟产生氮气，能耗低，氮气成本远远低于深冷法空分制氮和市场上的液氮。 2、性能可靠：进口微电脑控制，全自动操作，无需要特别训练的操作人员，只需按下启动开关，就可自动运转，达到连续供气。 3、氮气纯度稳定：完全由仪表监控、显示，确保所需氮气纯度。 4、选用优质进口分子筛：具有吸附容量大，抗压性能强，使用寿命长等特点。 5、高品质的控制阀门：优质的进口专用气动阀门可以保证制氮设备可靠地运转。 6、雄厚的技术力量和优良的售后服务：现场安装只需管道和电源，专业技术人员指导和定期回访，从而保证设备稳定可靠、长期运行。 PSA制氮机的应用领域 一．SMT行业应用 充氮回流焊及波峰焊，用氮气可有效抑止焊锡的氧化,提高焊接润湿性，加快润湿速度减少锡球的产生，避免桥接，减少焊接缺陷，得到较好的焊接质量。使用氮气纯度大于99.99或99.9%。 二．半导体硅行业应用 半导体和集成电路制造过程的气氛保护，清洗，化学品回收等。 三．半导体封装行业应用 用氮气封装、烧结、退火、还原、储存。维通变压吸附制氮机协助业类各大厂家在竞争中赢得先机，实现了有效的价值提升。 四．电子元器件行业应用 用氮气选择性焊接、吹扫和封装。科学的氮气惰性保护已经被证明是成功生产高品质电子元器件一个必不可少的重要环节。 五．化工、新材料行业行业应用 用氮气在化工工艺中创建无氧气氛，提高生产工艺的安全性，流体输送动力源等。石油：可应用于系统中管道容器等的氮气吹扫，储罐充氮、置换、检漏，可燃性气体保护，也应用于柴油加氢和催化重整。 六．粉末冶金，金属加工行业，热处理行业应用 钢、铁、铜、铝制品退火、炭化，高温炉窑保护，金属部件的低温装配和等离子切割等。 七.食品、医药行业行业应用 主要应用于食品包装、食品保鲜、食品储存、食品干燥和灭菌、医药包装、医药置换气、医药输送气氛等。 八. 其他使用领域 制氮机除了使用在以上行业以外，在煤矿、注塑、钎焊、轮胎充氮橡、橡胶硫化等众多领域也得到广泛使用。随着科技的进步和社会的发展，氮气装置的使用领域也越来越广泛，现场制气（制氮机）以其投资省、使用成本低、使用方便等优点已经逐渐取代液氮蒸发、瓶装氮气等传统供氮方式。 PSA制氮机的工艺流程图
全自动凯氏定氮仪维护和保养
全自动凯氏定氮仪维护和保养 全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目 前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程有两个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装置。 下面分别谈谈对这两部分的维护与保养。 首先反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。 实验过程 1. 开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，如果发现不足及时补充否则影响测定工作的正常进行。同时确保冷却水打开，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置及仪器控制系统具有损伤。 2.空白的测定 在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当多次空白测定值误差小于0.05，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即 在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。 3.样品测定 3.1称样 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。固体样品一般取样范围为0. 20g ~2.00g；半固体试样一般取样范围为2.00g ~5.00g；液体样品取样10.0mL~25.0mL（约相当氮30m g ~ 40mg）。若检测液体样品，结果以g/100mL表示。样品放入定氮管内时，不要沾附颈上，万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低，或者用滤纸包裹好一起投入消化，滤纸影响通过空白扣除。 3.2消化 在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中和后酸过量，游离铵不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量。 在消化过程中，先220℃预消化1小时，然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化，浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应，造成炭化，测定结果将偏低，炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路，造成仪器不能正常工作。 4回收率的测定 采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵，简单快速，不要消化，但只能保证仪器测定的部分，而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定，对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。 维护和保养 1．蒸馏装置
凯氏定氮仪操作维护规程
文件制修订记录
1.1.温湿度：温度5-40℃，相对湿度≤80%。 1.2.仪器应安装在稳定，清洁，水平的实验台上。 2.0操作步骤 2.1.消化装置 2.1.1.将称好样品的消化管放在支撑架上，接上废气吸入管，同时保证消化过程无漏气产生。 2.1.2.打开电源显示总开关power，然后拧开加热旋钮，将旋钮达至3档。2.1. 3.打开清洗器（吸收尾气装置）的开关；（事先把10%的氢氧化钠溶液加入吸收瓶中）。 2.1.4.当消化管中没有黑烟或黑烟很少时，将加热旋钮拧至 3.5档。 2.1.5.当消化管溶液变绿时，继续消化1-1.5小时，将加热旋钮拧至off位，关闭消化上的总开关停止加热。 2.1.6.当消化管中部在冒烟时，关闭清洗器。 2.1.7.待消化管冷却后，（或将消化管提出至支架外端来冷却）取下排污管，方可进行下步蒸馏。 2.2.蒸馏装置 2.2.1.打开蒸馏仪开关，设备将自行预热，时间为2分钟。 2.2.2.设定面板上的数据：先将光标移到要设定的项目上，Reset，然后输入设置水、氢氧化钠、硼酸所需的用量，设好以后按ENTER键。 2.2. 3.将光标移到DISTILATION（蒸馏）把接收瓶插在出液管的下部，固定好消化管，关好门按ENTER键，仪器开始蒸馏。 2.2.4.蒸馏完毕后，仪器自动排除废液，待废液排完后，打开安全门取下消化管，进行下一个样品的蒸馏。 2.2.5.全部蒸馏完后，按RESET键，回到操作面板上，将光标移到设置好的模块，按Enter键，进行清洗。
2.3.滴定（手工滴定法） 取下吸收液加入指示剂（5：1的1g/L溴甲酚绿和1g/L甲基红混合溶液）3滴，用标准的硫酸溶液滴定到终点，记录消耗的标准溶液体积，计算出样品的蛋白质含量。 3.0注意事项 3.1.仪器附近不允许放易燃易爆品及挥发性物品。 3.2.消化与尾气吸收装置：不得在无消化管的情况下直接加热，加热过程不得用手接触消化管，不得用破损的消化管进行消化，当吸收也无法中和废气时，应及时更换。 3.3.蒸馏装置：蒸馏时不得直接吸入刚配制的热硼酸、热碱液，仪器蒸馏过程中不得随意开关安全门。 4.0维护保养 4.1.为检测仪器的性能，每半个月做一次回收率检查（仪器在故障维修后应作回收率检查），当样品超过100-120个必须更换吸收液。 4.2.消化装置：每次实验完毕要擦拭装置，若实验过程中有酸液滴到消化装置上时，应及时擦去，检查消化管、排污管是否有破损。 4.3.尾气吸收装置：每月清洁一次尾气吸收软管，每季度清洗一次泵。 泵的清洗：用蒸馏水通过次级空气阀冲洗泵，用容器接纳污水。 4.4.蒸馏装置：仪器使用完毕后，必须进行清洗，每次实验完毕，应用水对仪器表面进行清洗，严禁使用有机溶剂。
变压吸附式制氮设备
变压吸附式制氮设备 一、变压吸附制氮设备，即PSA制氮设备，其工作原理如下述： 变压吸附 (Pressure Swing Adsorption，简称PSA制氮) 是一种先进的气体分离技术，它在当今世界的现场供气方面具有不可替代的地位。一般PSA制氮选择优质进口碳分子筛（CMS）为吸附剂，它吸附空气中的氧气、二氧化碳、水分等，而氮气不易被吸附。 在吸附平衡的情况下，任何一种吸附剂在吸附同一种气体时，气体压力越高，则吸附剂的吸附量越大，反之，压力越低，吸附量越小。如上所述，使用较高压力的压缩空气，碳分子筛对氧气、二氧化碳、水分等的吸附量会增大，可以提高分子筛的吸附效率。 碳分子筛对氧和氮在不同压力下某一时间内吸附量的变化差异曲线如下图： PSA碳分子筛制氮装置中有两个装满碳分子筛的吸附塔，洁净、干燥的压缩空气进 入变压吸附制氮装置，流经装填有碳分子筛（CMS）的吸附塔。压缩空气由下至上流经 吸附塔，利用分子筛在不同压力下对 氮和氧等的吸附力不同，氧气、水、 二氧化碳等组份在碳分子筛微孔吸附， 未被吸附的氮气通过吸附塔，在出口 处富集，成为产品气，由吸附塔上端 流出，进入缓冲罐。经一段时间后， 吸附塔中碳分子筛吸附达到饱和，需 进行再生。（吸附塔内吸附再生简单示意图如左图） 再生是通过停止吸附步骤，降低吸附塔的压力来实现的。已完成吸附的吸附塔短期 均压后开始降压，脱除已吸附的氧气、水、二氧化碳等组份，完成再生过程。 两个吸附塔交替进行吸附和再生，从而产生流量和纯度稳定的产品氮气。两只吸附 器的切换由控制系统智能控制自动完成。
二、变压吸附制氮设备组成及工艺流程示意： 三、变压吸附制氮设备产品图片（只有制氮主机，不含配套设备）：