2015版药典附录XIX A《药品质量标准分析方法验证指导原则》

附录XIX A 药品质量标准分析方法验证指导原则

(附录：172-173)

药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在起草药品质量标准时，分析方法需经验证;在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。

需验证的分析项目有：鉴别试验，杂质定量或限度检查，原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分(如防腐剂等)的测定。药品溶出度、释放度等功能检查中，其溶出量等测试方法也应作必要验证。

验证内容有：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。视具体方法拟订验证的内容。附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。

方法验证内容如下：

一准确度

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内测试。

1 含量测定方法的准确度

原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一个方法测定的结果进行比较。

制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定，如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或用本法所得结果已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。

如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性，在准确度也可推算出来的情况下，这一项可不必再做。

2 杂质定量测定的准确度

可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的相对响应因子或不能测得对原料药的相对响应因子的情况下，则可用原料药的响应因子。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比(%)，或是面积比(%)。

3 数据要求

在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，例如设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定。应报告已知加入量的回收率(%)，或测定结果平均值与真实值之差或可信限。

二精密度

精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性;在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度，称为中间精密度;在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度，称为重现性。

含量测定和杂质定量测定应考虑方法的精密度。

1 重复性

在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的样品，各测定3次，或把被测物浓度当作100%，用至少测定6次的结果进行评价。

2 中间精密度

为考察随机变动因素对精密度的影响，应设计方案进行中间精密度试验。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。

3 重现性

当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。如建立药典分析方法时通过协同检验得出重现性结果，协同检验的过程、重现性结果均应记载在起草说明中。

4 数据要求

均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。

(国家药监局解释：精密度系指在规定的测试条件下，同一均质供试品经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度(离散程度)

三专属性

专属性系指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。鉴别反应、杂质检查和含量测定方法，均应考察其专属性。如方法不够专属，应采用多个方法予以补充。

1 鉴别反应

应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的样品，以及结构相似或组分中的有关化合物，均应呈负反应。

2 含量测定和杂质测定

色谱法和其他分离方法，应附代表性图谱，以说明专属性。图中应标明诸成分的位置，色谱法中的分离度应符合要求。

在杂质可获得的情况下，对于含量测定，试样中可加入杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，并可与未加杂质和辅料的试样比较测定结果。对于杂质测定，也可向试样中加入一定量的杂质，考察杂质能否得到分离。

在杂质或降解产物不能获得的情况下，可将含有杂质或降解产物的试样进行测定，与另一个经验证了的或药典方法比较结果。用强光照射，高温，高湿，酸(碱)水解，或氧化的方法进行加速破坏，以研究可能的降解产物和降解途径。含量测定方法应比对二法的结果，杂质测定应比对检出的杂质个数，必要时可采用光二极管阵列检测和质谱检测，进行纯度检查。

四检测限

检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量。药品的鉴别试验和杂质检查方法，均应通过测试确定方法的检测限。常用的方法如下。

1 非仪器分析目视法

用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。

2 信噪比法

用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以信噪比为3:1或2:1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。

3 数据要求

应附测试图谱，说明测试过程和检测限结果。

五定量限

定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。杂质和降解产物用定量测定方法研究时，应确定方法的定量限。

常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10:1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定定量限。

六线性

线性系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。

应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列供试样品的方法进行测定，至少制备5份供试样品。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。

数据要求：应列出回归方程、相关系数和线性图。

七范围

范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。

范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果和要求确定。原料药和制剂含量测定，范围应为测试浓度的80%～120%;制剂含量均匀度检查，范围应为测试浓度的70%～130%，根据剂型特点，如气雾剂、喷雾剂，范围可适当放宽，溶出度或释放度中的溶出量测定，范围应为限度的±20%;如规定了限度范围，则应为下限的-20%至上限的+20%;杂质测定，范围应根据初步实测，拟订出规定限度的±20%。如果含量测定与杂质检查同时测定，用百分归-化法，则线性范围应为杂质规定限度的-20%至含量限度(或上限)的+20%。

八耐用性

耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于提供常规检验依据。开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。典型的变动因素有：被测溶液的稳定性，样品提取次数、时间等。液相色谱法中典型的变动因素有：流动相的组成和pH 值，不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱，柱温，流速等。气相色谱法变动因素有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相，不同类型的担体、柱温，进样口和检测器温度等。

2015版中国药典试题

2015版《中国药典》考卷 一、填空题（20分） 1、《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2015年版已由国家食品药品监督管理总局2015年第67号公告（2015年07月15日）发布，自起实施。 2、2015版药典将分为四部出版，每部的主要内容分别是一部；二部；三部；四部、。 3、山药等10种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得过，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得过。 4、“”项下明确列出的有机溶剂或未在正文中列有此项检查的品种，如生产过程中引入或产品中残留有机溶剂，均应按附录“”检查并应符合相应溶剂的限度要求。 5、微生物计数方法：1：；2：；3：最可能数法。 6、常用的鉴别方法包括和。 7、含量测定中常用的方法有和。 8、药品的灰分测定主要是指和。 9、重金属测定主要的测试方法有和。 10、SO2的测定方法有、和离子色谱法。 二、选择题（20分） 1、在《中国药典》检定通则中规定，以下哪种中药材的SO2残留量不得超过400 mg/kg。（） A、山药 B、山药片 C、天冬 D、白芍 2、2015版《中国药典》四部通则2331 二氧化硫残留量测定法中规定三种方法，以下哪种不属于规定的方法。（） A、酸碱滴定法 B、离子色谱法 C、液相色谱法 D、气相色谱法 3、以下哪种元素不属于重金属元素。（） A、铅 B、钙 C、砷 D、磷 4、《中国药典》中通则0832水分测定法中明确了5种方法，除烘干法、减压干燥法外，以下哪种方法不是水分测定的方法。（） A、费休氏法 B、甲苯法 C、气相色谱法 D、液相色谱法 5、在《中国药典》中规定除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铜的限值是。（） A、10 mg/kg B、5 mg/kg C、1 mg/kg D、20 mg/kg 6、以下哪种测定方法不是《中国药典》规定的方法。（） A、水溶浸出物测定法 B、醇溶性浸出物测定法 C、挥发性醚浸出物测定法 D、酯溶性浸出物测定法 7、下面哪种化学物质不是农药。（） A、六六六 B、艾氏剂 C、氯丹 D、DNT 8、下面哪种农药不是有机氯类农药。（） A、艾氏剂 B、狄氏剂 C、七氯 D、乐果 9、茯苓的SO2限值要求是。（） A、150 mg/kg B、400 mg/kg C、10 mg/kg D、100 mg/kg 10、以下哪个选项不是气相色谱仪中的组件。（） A、色谱柱 B、流动相 C、氦气 D、进样器 三、判断题（20分） 1、人参对农药残留量只有六六六、滴滴涕、五氯硝基苯有限定要求。（）

2005年版药典三部部分附录

2005年版药典三部部分附录 录入时间:2006-6-26 9:14:29 来源：其它 2005年版药典三部部分附录 1．无菌检查法（修订） 2．支原体检查法（增修） 3．病毒外源因子检查法（修订） 4．热原质检查法（修订） 5．细菌内毒素检查法（修订） 6．崩解时限检查法（新增） 7．融变时限检查法（新增） 8．最低装量检查法（新增） 9．装量（片重）差异检查法（新增） 10．粒度检查法（新增） 11．抗毒素F（ab）2测定法（修订） 12．絮状单位测定法（新增） 13．A群脑膜炎球菌多糖疫苗多糖分子大小测定法（增修） 14．伤寒Vi多糖分子量大小测定法（新增） 15．乙醇残留量测定法（康卫氏扩散皿法）（新增） 16．蛋白质含量测定（双缩脲法）（新增） 无菌检查法 无菌检查法系指用微生物培养法检查生物制品是否无菌的一种方法。 无菌检查应在洁净度为10000级环境中的局部洁净度100级、单向流空气区域内或无菌隔离系统中进行，其全过程应严格遵守无菌操作，防止微生物污染。单向流空气区、工作台面及无菌隔离系统必须进行洁净度验证。 各种生物制品的无菌检查，均应按照本附录的规定进行，有专门规定者除外。 1 仪器 1.1 取样用灭菌注射器，5、10ml(供直接接种法用)。 1.2 全封闭式集菌培养器，滤膜孔径不大于0.45μm，膜直径约50mm （供薄膜过滤法用）。 1.3 普通显微镜（细菌镜检用）。 2 培养基及其制备方法 培养基应适合需氧菌、厌氧菌或真菌的生长，可按以下处方制备，亦可使用按该处方生产的符合规定的干粉培养基。 2.1 需氧菌、厌氧菌培养基1（流体硫乙醇酸盐1，用于培养需氧菌、厌氧菌） 胰酪蛋白胨(或酪素胰酶消化液，以总氮计2000mg) 15g 酵母浸出粉(或酵母透析液200ml) 5g 葡萄糖 5g 氯化钠 2.5g L-胱氨酸(或半胱氨酸盐酸盐) 0.5g

《中国药典》二部凡例和附录习题word版本

《中国药典》二部凡例和附录习题

中国药典（二部）凡例附录试题 姓名：成绩： 一. 填空 1. 自建国以来共出版9版药典，现行版为2010年版，实行日期为2010年7 月1号________________ 。 2. 《中国药典》现行版由一部、二部、三部及其增补本组 成，内容分别包括凡例、正文、附录，《中国药典》英文缩写为Ch.p。 3?附录主要收载制剂通则、通用检测方法、指导原则。 4. 对于生产过程中引入的杂质，应在后续的生产环节中有效去除。 5. 任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规 ^定。 6. 除另有规定外，贮藏项下未规定贮藏温度的一般系指常温。 7. HPLC法测定有关物质，在保证灵敏度的前提下，一般以等度洗脱为主；必 要时可采用梯度洗脱方式。 8. HPLC法流动相宜选用甲醇-水流动相，尽量不加缓冲盐。 9. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一：取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10%；含量测定时，取供试品约0.2g，精密称定，应称取 0.2XXXg 。 10. 溶出度指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速率和程度。 11. 溶出度测定法量取溶出介质实际量取的体积与规定体积的偏差不超过 ±1%，实际取样时间与规定时间的差异不得过±2%，溶出介质温度控制在37°±0.5 °C。 12. 常用的波长范围，200-400nm 为紫外光区，400-760nm为可见光区， 2.5- 25^n为中红外光区，其皆符合朗伯比尔定律，其关系表达式为A=lg1/T=Ecl ______________ 。 13. 微生物限度检查中细菌及控制菌的培养温度为30-35 °C C,细菌培养时 间为2—天，霉菌和酵母菌的培养时间为3天，必要时可延长至5-7天。 14. 本版药典中附录电导率检查中，影响只要用水电导率的因素主要 有：-------------、------------------ 、----------- 等。 15. 试验中规定“按干燥品(或无水物，或无溶剂)计算”时，除另有规定外，应

《中国药典》2015年版 第一部 14

该版药典中现代分析技术得到进一步扩大应用，除在附录中扩大收载成熟的新技术方法外，品种正文中进一步扩大了对新技术的应用；药品的安全性保障得到进一步加强，除在凡例和附录中加强安全性检查总体要求外，在品种正文标准中增加或完善安全性检查项目；对药品质量可控性、有效性的技术保障得到进一步提升，除在附录中新增和修订相关的检查方法和指导原则外，在品种正文标准中增加或完善有效性检查项目；为适应药品监督管理的需要，制剂通则中新增了药用辅料总体要求；积极引人了国际协调组织在药品杂质控制、无菌检查法等方面的要求和限度。此外，该版药典也体现了对野生资源保护与中药可持续发展的理念，不再收载濒危野生药材。 第九届药典委员会还完成了《中国药典》2005年版增补本、《药品红外光谱集》（第四卷）、《临床用药须知》（中药材和饮片第一版、中成药第二版、化学药第五版）、《中药材显微鉴别彩色图鉴》及《中药材薄 层色谱彩色图集》（第一册、第二册）的编制工作。 2015年版(第十版）2010年12月国家食品药品监督管理局(2013年3月22日更名为国家食品药品监督管理总局)组建第十届药典委员会。本届药典委员遴选工作按照新修订的《新增委员遴选办法》和《第十届药典委员会委员遴选工作方案》，向全社会公开征集新增委员候选人，并采取差额选举、无记名投票的方式选举新增委员。本届委员会共有委员351名，其中续聘委员248名，新增委员103名。时任第十一届全国人大常委会副委员长桑国卫任名誉主任委员，时任卫生部部长陈竺任主任委员，时任卫生部副部长、国家药品监督管理局局长邵明立任常务副主任委员。本届委员会下设执行委员会和23个专业委员会。执行委员会委员共计67名，其中院士委员28名、资深专家3名、各专业委员会主任20名、相关部委专家4名、总局相关技术单位负责人7名。根据药典标准工作需要，本届委员会以第九届药典委员会专业委员会设置为基础，对专业委员会的设立进行了适当调整；为加强化学药标准的制定工作，增设了化学药品第三专业委员会，扩大化学药委员的人数；同时，根据实际工作需要，取消政策与发展委员会、标准信息工作委员会和注射剂工作委员会。 2010年12月第十届药典委员会成立暨全体委员大会召开。会议审议通过了“《中国药典》2015年版编制大纲”，编制大纲明确了《中国药典》2015年版编制工作的指导思想、基本原则、发展目标和主要任务。 按照《国家药品安全“十二五”规划》的要求，国家药典委员会以实施“国家药品标准提高行动计划”为基础，组织各专业委员会和相关机构开展药典编制工作。药典委员会常设机构首次将I S O 9001质量管理体系引入药典编制的全过程管理，按照规范的“中国药典编制工作程序”开展品种遴选、课题立项、试验研究、标准起草、复核和审定等各项工作，稳步推进本版药典编制工作。2015年2月4日《中国药典》2015年版经第十届药典委员会执行委员会全体会议审议通过，于2015年6月5日经国家食品药品监督管理总局批准颁布，自2015年12月1日起实施。 本版药典进一步扩大药品品种的收载和修订，共收载品种5608种。一部收载品种2598种，其中新增品种440种、修订品种517种、不收载品种7种。二部收载品种2603种，其中新增品种492种、修订品种415种、不收载品种28种。三部收载品种137种，其中新增品种13种、修订品种105种、新增生物制品通则1个、新增生物制品总论3个、不收载品种6种。本版药典首次将上版药典附录整合为通则，并与药用辅料单独成卷作为《中国药典》四部。四部收载通则总数317个，其中制剂通则38个、检测方法240个(新增27个）、指导原则30个（新增15个）、标准品、标准物质及试液试药相关通则9个。药用辅料收载270种，其中新增137种、修订97种、不收载2种。 本版药典完善了药典标准体系的建设，整体提升质量控制的要求，进一步扩大了先进、成熟检测技术的应用，药用辅料的收载品种大幅增加，质量要求和安全性控制更加严格，使《中国药典》的引领作用和技术导向作用进一步体现。 在编制本版药典的过程中，还完成了《中国药典》2010年版第一、二、三增补本，《红外光谱集》（第五卷），《中国药品通用名称》，《国家药品标准工作手册》（第四版），《中国药典注释》的编制和修订工作，组织开展了《中国药典》2015年版英文版、《临床用药须知》2015年版的编制工作。

2015中国药典第二部-纯化水制备及质检方法

纯化水 Chunhuashui Purified Water H20 18.02 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体；无臭。 【检査】酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氣化钾溶液0. 4m l与0. 1%二苯胺硫酸溶液0. 1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml,摇勻，将试管于50T：水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0. 163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取lm l,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml，摇匀，即得（每lm l相当于1吨N03)]0. 3ml,加无硝酸盐的水4. 7ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0. 000 006%) 。 亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1 —100)lm l与盐酸萘乙二胺溶液（0. 1 - l00Uml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0. 750g(按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml,摇勻，即得（每lm l相当于1叫NO2)]0. 2ml,加无亚硝酸盐的水9. 8ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0. 000 002%) 。 氨取本品50m l,加碱性碘化汞钾试液2m l,放置15分钟；如显色，与氣化铵溶液（取氣化铵31. 5m g,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml) 1. 5m l,加无氨水48m l与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0. 000 03% ) 。 电导率应符合规定（通则0681) 。 总有机碳不得过0. 50mg/L(通则0682)。 易氣化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高锰酸钾滴定液 (0.02m0l/L)0. 10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

《中国药典》二部凡例和附录习题

中国药典（二部）凡例附录试题 姓名：成绩： 一．填空 1.自建国以来共出版9版药典，现行版为2010年版，实行日期为 2010年7月1号。 2.《中国药典》现行版由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文、附录，《中国药典》英文缩写为 Ch.p 。 3.附录主要收载制剂通则、通用检测方法、指导原则。 4.对于生产过程中引入的杂质，应在后续的生产环节中有效去除。 5.任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 6.除另有规定外，贮藏项下未规定贮藏温度的一般系指常温。 7.HPLC法测定有关物质，在保证灵敏度的前提下，一般以等度洗脱为主；必要时可采用梯度洗脱方式。 8.HPLC法流动相宜选用甲醇-水流动相，尽量不加 缓冲盐。 9.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 10%；含量测定时，取供试品约0.2g，精密称定，应称取 0.2XXXg 。 10.溶出度指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速率和程度。 11.溶出度测定法量取溶出介质实际量取的体积与规定体积的偏差不超过±1% ，实际取样时间与规定时间的差异不得过±2% ，溶出介质温度控制在

37°C±0.5°C 。 12.常用的波长范围， 200-400nm 为紫外光区，400-760nm 为可见光区，2.5-25μm为中红外光区，其皆符合朗伯比尔定律，其关系表达式为 A=lg1/T=Ecl 。 13.微生物限度检查中细菌及控制菌的培养温度为30-35°C ℃，细菌培养时间为 2 天，霉菌和酵母菌的培养时间为 3 天，必要时可延长至 5-7天。14.本版药典中附录电导率检查中，影响只要用水电导率的因素主要有：、、等。 15.试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水、或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分、或试剂）扣除。 16.试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。 17.某品种重金属规定，取供试品4.0g，依法检查重金属不得过百万分十，应取标准铅溶液 4 ml。18.标准溶液必须规定有效期，除特殊情况另有规定外，一般规定为 3 个月。标准缓冲液一般可保存 2-3 个月，但发现有浑浊、发霉等现象，不得继续使用。 19.0.01805取三位有效数字是： 0.0180 ，PH=2.464取两位有效数字是 2.46 ，10.1583+1.1+0.208经数据处理后的值为 10.4 ，(2.1064×74.4)/2经数据处理后的值为 78.4 。 20.天平的称量操作方法可分为直接法和减量法，需称取准确重量的供试品常采用减量法。

浅谈2015年版中国药典的变更年版中国药典的变更

浅谈2015年版中国药典的变更 1.基本情况: 1950年1月卫生部成立第一届国家药典委员会，组成8个专家的小组团队，展开中国药典的编制，亦是我国最早的标准化机构。第一部<中国药典>1953年版由卫生部编印发行。至今已组建十屇药典委员会，并经已编制共九版中国药典(英文名称为Pharmacopoeia of The People’s Republic of China; 英文简称为Chinese Pharmacopoeia; 英文缩写为Ch.P.)。中国药典是为保证药品产量、保障人民群众用药安全、有效、稳定、质量可控的技术法典，亦是药品研究、生产、经营、使用和监管的法定依据。 作为国家药品标准体系的核心及对外的竞争 力，药典收载范围遂步扩大，由1953年(第 一版)共531品种增加至现有的2010版(第九 版)共4567种(包括有中药: 2165种(一部)，化 学药: 2271种(二部)及生物药制品: 131种(三 部))，当中涵盖了中药材、中药饮片、中药 饮片、中成药、生物制品、药用辅料、凡例、 通则及附录等等。 国家药品标准 国家药品标准是由凡例与正文及其引用的附录共同构成。并且对药典以外的其他国家标准具同等效力。由此可见，药典是国家对药品监控及为企业建立质量体系的重要手段。 药典的法律地位: 依照《药品管理法》规定: 药品必须符合国家药品标准。。” “药品必须符合国家药品标准 管理部门颁布的药典和药品标准为国家药品标准。。” “国务院药品监 国务院药品监督督管理部门颁布的药典和药品标准为国家药品标准 2.基本结构: 凡例: 为正确使用<中国药典>进行药品质控的基本原则，是对正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 正文: 各品种项下收载的内容统称正文，是根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、制法、和运输、贮藏等条件所制定的、用以检测药品是否达到用药要求，并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。

中国药典 2010 年版一部附录

中国药典2010 年版一部附录 附录Ⅰ A 丸剂丸剂系指饮片细粉或提取物加适宜的黏合 剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂，分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸和浓缩丸等类型。蜜丸系指饮片细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂。其中每丸重量在0.5g（含0.5g）以上的称大蜜丸，每丸重量在0.5g 以下的称小蜜丸。水蜜丸系指饮片细粉以蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。水丸 系指饮片细粉以水（或根据制法用黄酒、醋、稀药汁、糖液等）为黏合剂制成的丸剂。糊丸系指饮片细粉以米粉、米糊或面糊等为黏合剂制成的丸剂。蜡丸系指饮片细粉以蜂蜡为黏合剂制成的丸剂。浓缩丸系指饮片或部分饮片提取浓缩后，与适宜的辅料或其余饮片细粉，以水、蜂蜜或蜂蜜和水为勤合剂制成的丸剂。根据所用黏合剂的不同，分为浓缩水丸、浓缩蜜丸和浓缩水蜜丸。丸剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。一、除另有规定外，供制丸剂用的药粉应为细粉或最细粉。二、蜜丸所用蜂蜜须经炼制后使用，按炼蜜程度分为嫩蜜、中蜜和老蜜，制备蜜丸时可根据品种、气像等具体情况选用。除另有规定外，用塑制法制备蜜丸时，炼蜜应雄热加入药粉中，混合均匀；处方中有树脂类、胶类及含挥发性成分的药味时，炼蜜应在60℃左右加入；用泛制法制备水蜜丸时，炼蜜应用沸水稀释后使用。三、浓缩丸所用提取物应按制法规定，采用一定的方法提取浓缩

制成。四、除另有规定外，水蜜丸、水丸、浓缩水蜜丸和浓缩水丸均应在80℃以下干燥；含挥发性成分或淀粉较多的丸剂（包括糊丸）应在60℃以下干燥；不宜加热干燥的应采用其他适宜的方法干燥。五、制备蜡丸所用的蜂蜡应符合本版药典该饮片项下的规定。制备时，将蜂蜡加热熔化，待冷却至60℃左右按比例加入药粉，棍合均匀，趁热按塑制法制丸，并注意保温。六、凡需包衣和打光的丸剂，应使用各品种制法项下规定的包衣材料进行包衣和打光。七、丸剂外观应圆整均匀、色泽一致。蜜丸应细腻滋润，软硬适中。蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内不得有蜡点和颗粒。八、除另有规定外，丸剂应密封贮存。蜡丸应密封并置阴凉干燥处贮存。除另有规定外，丸剂应进行以下相应检查。【水分】照水分测定法（附录ⅨH测定。除另有规定外，蜜丸和浓缩蜜丸中所含水分不得过15.0％，水蜜丸和浓缩水蜜丸不得过12.0；水丸、糊丸和浓缩水丸不得过9.0％。蜡丸不检查水分。【重量差异】除另有规定外，丸剂照下述方法检查，应符合规定。检查法以10 丸为1 份（丸重1. 5g 及1. 5g 以上的以1 丸为 1 份），取供试品10 份，分别称定重量，再与每份标示重量（每丸标示量×称取丸数）相比较（无标示重量的丸剂，与平均重量比较），按表 1 的规定，超出重量差异限度的不得多于 2 份，并不得有1 份超出限度 1 倍。表1 标示重量（或平均重重量差异限度

药典三部2015版凡例

《中国药典》三部2015版 凡例 总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施，其相关内容的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部、四部及其增补本组成，药典一部收载药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品等；药典三部收载生物制品；各部内容分别包括凡例、正文（各论）和通则。本版药典新增第四部，集中收载药典通则和药用辅料，为便于药典使用，对部分正文（各论）品种常用的通则亦列于各部之后。除特别注明版次外，《中国药典》均指现行版《中国药典》。 本部为《中国药典》三部。 二、国家生物制品标准由凡例、生物制品通则、总论与正文（各论）及其引用的检测方法通则（简称通则）共同构成。本部药典收载的凡例、生物制品通则、总论、通则对未载入本版药典但经国务院药品监督管理部门颁布的其他生物制品国家标准具同等效力。 三、凡例是为正确使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文（各论）、生物制品通则、总论、通则及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 生物制品通则是对各论生产和质量管理规范的原则性要求。 总论是对某一类别生物制品生产及质量控制的通用性技术要求。 四、凡例、生物制品通则、总论和通则中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例、生物制品通则、正文(总论) 或通则有关规定不一致的情况时，则在正文（各论）中另作规定，并按此规定执行。 五、正文（各论）所设各项规定是针对符合中国现行《药品生产质量管理规范》（Good manufacture Practices, GMP ) 的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 六、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People’s Republic of China;英文简称为 Chinese Pharmacopoeia;英文缩写为Ch. P . 。 正文(各论) 七、药典各品种项下收载的内容为标准正文（各论）。正文（各论）系根据生物制品自身的理化与生物学特性，按照批准的原材料、生产工艺、贮藏、运输条件等所制定的，用以检测生物制品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 八、正文（各论）内容根据品种和剂型的不同，按顺序可分别列有：（1）品名（包括中文通用名称、汉语拼音与 英文名称（2）定义、组成及用途；（3）基本要求；（4）制造；（5）检定（原液、半成品、成品）（6）保存、运输及有效期；（7）使用说明（预防类制品）。 通则 九、通则主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照生物制品剂型分类，针对剂型特点所规定的统一技术要求；通用检测方法系各论品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序及方法等；指导原则系为执行药典、考察生物制品质量、起草与复核生物制品标准所制定的指导性规定。

【医疗药品管理】中国药典年版一部附录(二)

（医疗药品管理）中国药典年版一部附录(二)

附录Ⅴ分光光度法 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。 常用的波长范围为：（1）200～400nm 的紫外光区；（2）400～760nm 的可见光区；（3）760～2500nm 的近红外光区；（4）2.5～25μm（按波数计为4000～400cm -1）的中红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计（或比色计）、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精密度和准确度，所用仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。 单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比，其关系如下式： A=lg T 1 =Ecl 式中A 为吸光度； T 为透光率； E 为吸收系数，采用的表示方法是%11cm E ，其物理意义为当溶液浓度为1%（g/ml ），液层厚度为1cm 时的吸光度数值； c 为100ml 溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g ； l 为液层厚度，cm 。 物质对光的选择性吸收波长，以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后，可用同样条件将该供试品配成溶液，测定其吸光度，即可由上式计算出供试品中该物质的含量。在可见光区，除某些物质对光有吸收外，很多物质本身并没有吸收，但可在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定，故又称比色分析。 附录ⅤA 紫外-可见分光光度法 仪器的校正和检定 1.波长由于环境因素对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动、因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83nm ，253.65nm ，275.28nm ，296.73nm ，313.l6nm ，334.15nm ，365.02nm ，404.66nm ，435.83nm ，546.07nm 与576.96nm ；或用仪器中氘灯的486.02nrn 与656.10nm 谱线进行校正；钬玻璃在波长279.4nm ，287.5nm ，333.7nm ，360.9nm ，418.5nm ，460.0nm ，484.5nm ，536.2nm 与637.5nm 处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用，但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化，使用时应注意；近年来，常使用高氯酸钬溶液校正双光束仪器，以10%高氯酸溶液为溶剂，配制含氧化钬(Ho 2O 3)4％的溶液，

中药分析——2015版《中国药典》一部修订情况解读汇总

2015版《中国药典》一部修订情况解读 朱晓静 第一部分2015版《中国药典》概况 根据国家食品药品监督管理总局2015年第67号令，《中华人民共和国药典》2015年版于2015年12月1日起实施。作为从事药品领域的相关人员，有必要对2015版《中国药典》的修订情况进行深入了解，以便更好地实施药典相关规定。 一、2015版《中国药典》修订概况 《中国药典》由国家药品监督管理部门颁布，是国家为保证药品质量、保证人民用药安全有效、质量可控而制定的药品法典。《中国药典》对于保证药品质量，维护和保障公众身体健康及用药的合法权益，促进我国医药产业健康发展，具有十分重要的作用。中国药典是药品行业的最重要的文件之一，其修订一直备受瞩目。 2015版《中国药典》是继我国1953年第一版药典以来的第十版药典。2015版药典共分为四部出版，其中一部为中药；二部为化学药；三部为生物制药；四部为药典通则、药用辅料。药典委员会副主任委员、国家食品药品监管总局吴浈副局长指出，2015年版药典无论是在药典品种收载、标准增修订幅度、检验方法完善、检测限度设定，还是在标准体系的系统完善、质控水平的整体提升都上了一个新的台阶。 二、2015版《中国药典》的主要变化 2015版《中国药典》的主要变化包括以下七个方面。 （一）收载品种大幅增加 2015版药典收载品种5924个，与2010版药典相比新增品种1125个，修订品种1201个。新版药典收录药品数量达5608个，比2010年版药典新增1082个，覆盖基本药物目录和医疗保险目录的大部分品种，更加适应临床用药。 （二）药典标准更加系统化、规范化 通过药典凡例、通则、总论的全面增修订，从整体上进一步提升了对药品质量控制的要求，完善了药典标准的技术规定，使药典标准更加系统化、规范化。 （三）健全了药品标准体系 药用辅料品种增加至270个，新增相关指导原则；标准物质新增相关通则和指导原则；药包材新增相关指导原则；在归纳、验证和规范的基础上实现了《中国药典》各部共性检测方法的协调统一。 （四）附录（通则）、辅料独立成卷——四部 2015版《中国药典》最大的变动之一是将原药典各部附录整合，并与药用辅料标准独立成卷，首次作为《中国药典》第四部。2010版以前，药典的每一部分

2015年版中国药典

中华人民共和国药典（以下简称《中国药典》）是中国药典出版社于2015年6月5日出版的，由国家药典委员会编撰。 中国药典分为四个部分：一个包含药材和煎剂，植物油和提取物，调配制剂和单一风味制剂；第二种是化学品，抗生素，生化药物和放射性药物；第三部分包含生物制品。一般原则有四个，包括制剂的一般原则，测试方法，指导原则，参考物质和测试溶液的相关一般原则，药物赋形剂等。 2020年7月2日，国家药品监督管理局和国家卫生局发布公告，正式颁布了2020年版的《中华人民共和国药典》。新版《中国药典》将于2020年12月30日正式实施。 中华人民共和国药典（以下简称“中国药典”）2015年版，该药典包括一般示例，文本和一般原则（该版本的药典结合了各种药典的常用附录，并重命名了原始附录一般原则[3]），这是药物开发，生产，销售，使用，监督和管理的法律依据。所有国家药品标准均应符合中国药典的有关要求。

新版《药典》进一步扩大了药品品种的收集和修订范围，包括5608种药品。收集了2598个品种，并添加了440个新品种。第二部分有2603个品种，其中492个新品种。三部分共收集到137个品种，包括13个新品种和105个修订品种。首次将上一版《药典》的附录纳入一般原则，并与新药典的第四部分一起，将药物赋形剂分成册。四个部分共收集了317项通用原则，其中包括38项通用制备原则，240项检测方法，30项指导原则和9项相关的参考材料和参考材料通用规则。收集了270种药用辅料，其中新添加的137种和修订的97种。 本版《药典》是中国药品质量保证规范，以科学，先进，规范和权威为基础，着眼于解决制约药品质量和安全的突出问题，并努力提高药品标准的质量控制水平，充分利用世界先进技术和经验，客观地反映出中国目前制药行业的水平，临床用药和检测技术。它在提高药品质量的过程中将发挥积极而重要的作用，并将进一步扩大和增强中国药典在世界范围内的积极影响。

《中国药典》2015一部中药材部分Word版1-15页

中国药典2015年版丁公藤 一枝黄花 Yizhihuanghua SOLIDAGINIS HERBA 本品为菊科植物一枝黄花SoZWago decMrrens Lour.的干燥全草。秋季花果期采挖，除去泥沙，晒干。 【性状I本品长30?100cm。根茎短粗，簇生淡黄色细根。茎圆柱形，直径〇. 2?0. 5cm;表面黄绿色、灰棕色或暗紫红色，有棱线，上部被毛；质脆，易折断，断面纤维性，有髓。单叶互生，多皱缩、破碎，完整叶片展平后呈卵形或披针形，长 1?9cm,宽0. 3?1. 5cm;先端稍尖或钝，全缘或有不规则的疏锯齿，基部下延成柄。头状花序直径约〇.7cm,排成总状，偶有黄色舌状花残留，多皱缩扭曲，苞片3层，卵状披针形。瘦果细小，冠毛黄白色。气微香，味微苦辛。 【鉴别】（1)叶表面观：上表皮细胞多角形，垂周壁略呈念珠状增厚。下表皮细胞垂周壁波状弯曲，气孔不定式，略下陷。非腺毛有两类：表皮非腺毛由3个细胞组成，壁薄，顶端 1个细胞常萎缩成鼠尾状,较小；叶缘非腺毛睫毛状由3?7个细胞组成，壁稍厚，长180?500M m。 (2)取本品粉末2g，加石油醚（60?90°C)50ml,超声处理 30分钟，放冷，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加70%乙醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml 使溶解，作为供试品溶液。另取一枝黄花对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品，加甲醇制成每lml 含0. 5 m g的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502)试验，吸取供试品溶液5?10M1、对照药材溶液和对照品溶液各5fJ,分别点于同一以含4%磷酸氢二钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（8 : 1 : 1 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365mn)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】水分不得过13.0% (通则0832第二法）。 总灰分不得过8.0%(通则2302)。 酸不溶性灰分不得过4.0% (通则2302)。 【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201)项下的热浸法测定，不得少于17. 0%。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.4%醋酸溶液（16 : 8 : 76)为流动相；检测波长为360nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于 2500。 对照品溶液的制备取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0. lmg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人70%乙醇50ml,称定重量，加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l 〇pl,注人液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含无水芦丁（C2 7H3。0, s )不得少于0. 10%。 饮片 【炮制】除去杂质，喷淋清水，切段，干燥。 【性味与归经】辛、苦，凉。归肺、肝经。 【功能与主治】清热解毒，疏散风热。用于喉痹，乳蛾，咽喉肿痛，疮疖肿毒，风热感冒。 【用法与用置】9?15g。 【贮藏】置干燥处。 丁公藤 Dinggongteng ERYCIBES CAULIS 本品为旋花科植物丁公藤■而〇6加Benth?或光叶丁公藤Craib的干燥藤莲。全年均可采收，切段或片，晒干。 【性状】本品为斜切的段或片，直径1?l〇cm。外皮灰黄色、灰褐色或浅棕褐色，稍粗糙，有浅沟槽及不规则纵裂纹或龟裂纹，皮孔点状或疣状，黄白色，老的栓皮呈薄片剥落。质坚硬，纤维较多，不易折断，切面椭圆形，黄褐色或浅黄棕色，异型维管束呈花朵状或块状，木质部导管呈点状。气微，味淡。 【鉴别】取本品粉末3g，加乙醇40ml,浸渍过夜，加热回流6小时，滤过，滤液加6mol/L盐酸溶液6ml，加热回流3小时，蒸干，残渣加乙醇l〇ml使溶解，作为供试品溶液。另取东莨菪内酯对照品，加乙醇制成每lml含0. 25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各3^1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷?三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（6 : 10 : 7 : 1.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365mn)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的亮蓝色荧光斑点。 【检查】水分不得过12.0%(通则0832第二法）。 总灰分不得过10.0%(通则2302)。 【漫出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于3. 0%。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（32 : 68 : 0? 16)为流动相；检测

2015版中国药典第一部 中药质量标准全面提升

2015版中国药典第一部中药质量标准全面提升 《中国药典》一部主要收载中药材、饮片、提取物和中成药的质量标准，也就是大家常说的中药标准。日前正式发行的《中国药典》2015年版一部目录中共收载药材和饮片618个(不含收载在品种下的饮片标准)、植物油脂和提取物47个、成方制剂和单味制剂1493个。较2010年版药典，2015年版药典的中药标准在安全性、有效性等方面均有所提升。正如国家药典委员会秘书长张伟所说的那样：“药典是引领产业结构调整和产品质量升级的‘导航仪’。” 由于中药多数来源于天然物质，不仅所含成分非常复杂，而且受气候、生态环境、栽培(生产)技术等因素影响很大。中药质量标准是随着中药所含成分的不断阐明、对中药安全性认识的不断提升，以及中药市场出现的新问题和现代分析方法的不断出现而不断提高的，因此每版药典一部的标准水平都有较大程度的提升。据介绍，每一版药典在开始工作前，都需要成立新一届药典委员会，规划新版药典工作，并形成编制大纲。中药的安全性、有效性和质量可控性是《中国药典》2015年版编制大纲的“规定动作”。 安全性： 变单一指标为“组合拳” 近年来，随着药品监管理念的不断成熟，加强对中药中有害物质的控制成为国家药品标准工作满足药品监管需求，保障公众用药安全的重要任务。在国家食品药品监管总局统一部署下，国家药典委员会在《中国药典》2015年版编制工作中，组织有关单位和专家，通过科学研究，参照国际发达国家地区的限度标准，并结合我国中药发展现阶段的实际情况，突

出风险控制重点，按照“成熟一个，修订一个，公示一个”的原则，将研究成果应用于《中国药典》制定和修订中。 《中国药典》2015年版在2010年版的基础上，重点加强和完善了安全性控制技术的应用，主要涵盖八个方面：二氧化硫残留、重金属及有害元素、农药残留、真菌毒素(黄曲霉毒素)、色素、内源性有害物质、微生物、致病菌控制。“新版药典在凡例、通则以及品种的标准中分别增加了对中药安全性检查的总体要求、技术指导则、检测方法和具体品种限度规定，改变了过去单纯强调设置检测项目和指标的做法。”国家药典委员会中药材和饮片专业委员会主任、北京大学药学院教授屠鹏飞认为，《中国药典》2015年版通过“组合拳”的方式，从点、线、面多个层次构建中药安全性控制体系，提升了保障中药安全的能力。 《中国药典》2015年版新增加4项与中药安全性相关的指导原则(部分在增补本有收载)：《中药有害残留物限量制定指导原则》、《色素检测指导原则》、《中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则》、《中药中真菌毒素测定指导原则》;增修订7种检测(检查)方法：中药注射剂有关物质检查法、二氧化硫残留量测定法、农药残留量测定法、黄曲霉毒素测定法、微生物限度检查法、无菌检查法、热原、细菌内毒素检查法;在具体有害残留物的检测规定方面，在前一版药典28个品种的基础上，又对30个药材和饮片标准增加了二氧化硫残留(10个)、重金属及有害元素(4个)、农药残留(2个)、黄曲霉毒素(14个)的检测要求。 在二氧化硫残留方面，根据中药材产地传统加工的实际情况，参考对食品和农副产品规定的二氧化硫限量标准，分别制定了中药材二氧化硫限量标准：中药材及饮片(除矿物药外)二氧化硫残留量不得超过150mg/kg;山药、葛根等10味产地加工传统采用硫磺熏蒸的药材及其饮片二氧化硫残留量不得超过400mg/kg;但山药片(饮片)二氧化硫残留量为10mg/kg。制定的目的是防止滥用或过度使用硫磺熏蒸。 在重金属及有害元素方面，根据常用中药材重金属及有害元素含量研究的结果，对部分海洋来源的中药材增加了限量检查，包括牡蛎、珍珠、蛤壳、昆布/海带等4种药材，规定铅不得过5mg/kg，镉不得过0.3mg/kg，砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2mg/kg，铜不得过20mg/kg。 在农药残留方面，进一步加强大宗、栽培、病虫害易于发生的中药材的农药残留控制。在人参、西洋参药材标准项下农药残留的检测种类增加到16种，并参照国际上对食品和农产品中农药残留的相关规定，制定限度为“含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC 之和)不得过0.2mg/kg，总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg，五氯硝基苯不得过0.1mg/kg，六氯苯不得过0.1mg/kg，七氯(七氯、环氧七氯之

2015版中国药典电子版

《中华人民共和国药典》2015年版电子版简介（《中国药典》） 中华人民共和国药典（以下简称“中国药典”）2015年版，分为一，二，三，四部分。根据含量，共有2158种药材和煎剂（618），植物油和提取物（47），处方制剂和单一制剂（1493）等，共有2158种。《药典》第二部分共记录了2271种。药典的第三部分包含137种生物产品，包括预防等级I（48），治疗等级II（78），体内诊断等级III （4）和体外诊断等级（7）。药典4包含药物赋形剂（270），一般原则和指导原则（339）。 中华人民共和国药典2015年版 中华人民共和国药典的特点（2015年版） -新版《中国药典》的内容包括618种药材和汤剂，47种植物油和提取物，1493种处方药和单一风味制剂以及第2卷第2603个品种。在《中国药典》（2010年版）中，共有2165个品种记录在第一卷和第二卷的2271中。 -新版《中国药典》是1953年第一版以来的第十版。在保持科学，先进，规范药典的基础上，本版《药典》着重于加强对药品安全性和有效性的控制要求。充分利用国际

先进的质量控制技术和经验，提高药典标准水平，反映出中国目前医学发展和检验技术水平，促进中国药品质量的提高，加快企业技术进步。。我们将继续在产品升级，促进中国医药工业健康发展，增强中国药典权威和国际影响力方面发挥重要作用。 相关说明： -本版《药典》是中国药品质量保证规范，以科学，先进，规范和权威为基础，着力解决限制药品质量和安全的突出问题，努力提高药品标准的质量控制水平，充分利用世界先进技术和经验，客观地反映了中国目前制药行业的水平，临床用药和检测技术。它在提高药品质量的过程中将发挥积极而重要的作用，并将进一步扩大和增强中国药典在世界范围内的积极影响。 -自中国药典实施之日起，自历史药典开始记录的同一品种的药品标准，卫生部发布的药品标准，国家食品局发布的新药品认证标准药品监督管理部门，同时废止升级为国家标准的国家标准。

中华人民共和国兽药典(2015年版二部)淫羊藿

淫羊藿 Yinyanghuo EPIMEDII FOLIUM 本品为小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicornu Maxim.、箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum（Sieb.et Zucc.）Maxim.、柔毛淫羊藿Epimedium pubescens Maxim.或朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum Nakai的干燥叶。夏、秋季茎叶茂盛时采收，晒干或阴干。 【性状】淫羊藿三出复叶；小叶片卵圆形，长3?8cm，宽2?6cm；先端微尖，顶生小叶基部心形，两侧小叶较小，偏心形，外侧较大，呈耳状，边缘具黄色刺毛状细锯齿；上表面黄绿色，下表面灰绿色，主脉7?9条，基部有稀疏细长毛，细脉两面突起，网脉明显；小叶柄长1?5cm。叶片近革质。气微，味微苦。 箭叶淫羊蕾三出复叶，小叶片长卵形至卵状披针形，长4?12cm，宽2.5?5cm；先端渐尖，两侧小叶基部明显偏斜，夕卜侧呈箭形。下表面疏被粗短伏毛或近无毛。叶片革质。 柔毛淫羊藿叶下表面及叶柄密被绒毛状柔毛。 朝鲜淫羊藿小叶较大，长4?10cm，宽3.5?7cm,先端长尖。叶片较薄。 【鉴别】（1）本品叶表面观：淫羊藿上、下表皮细胞垂周壁深波状弯曲，沿叶脉均有异细胞纵向排列，内含1至多个草酸钙柱晶；下表皮气孔众多，不定式，有时可见非腺毛。 箭叶淫羊藿上、下表皮细胞较小；下表皮气孔较密，具有多数非腺毛脱落形成的疣状突起，有时可见非腺毛。 柔毛淫羊藿下表皮气孔较稀疏，具有多数细长的非腺毛。 朝鲜淫羊藿下表皮气孔和非腺毛均易见。 （2）取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，温浸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取供试品溶液和【含量测定】淫羊藿苷项下的对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：1：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点；喷以三氯化铝试液，再置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙红色荧光斑点。 【检查】杂质不得过3.0%（附录2301）。 水分不得过12.0%（附录0832第一法）。 总灰分木得过8.0%（附录2302）。 【浸出物】照醇溶性浸岀物测定法（附录2201）项下的冷浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0%。 【含量测定】总黄酮精密量取淫羊藿苷测定项下供试品溶液0.5ml；置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶。另取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每10μg的溶液，作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空，照紫外-可见分光光度法（附录0401），在270nm波长处测定吸光度，计算，即得。 本品按干燥品计算，含总黄酮以淫羊藿苷（C33H40O15）计，不得少于5.0%。 淫羊藿苷照高效液相色谱法（附录0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（30：70）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精