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综合性、设计性实验开设与管理暂行办法

综合性、设计性实验开设与管理暂行办法
综合性、设计性实验开设与管理暂行办法

综合性、设计性实验开设与管理暂行办法为了加强学生创新思维、创新能力和综合素质的培养,充分调动学生学习的主动性、积极性和创造性,提高学生的实践能力和创新能力,加快实验教学体系的改革,加大综合性、设计性实验的开设比例,根据教育部《关于进一步加强高等学校本科教学工作的若干意见》(教高[2005]1号文件)的要求,结合我院实际制定本暂行办法。

一、开设综合性、设计性实验的目的和意义

实验教学是实践教学内容体系基础实践层次中的核心,对于培养学生的思维能力、动手能力和解决问题的能力具有重要作用。随着社会、经济、科技的发展,社会对高等院校学生动手能力、实践能力、创新能力、综合素质等方面提出了更新、更高的要求。开设综合性实验的目的即在于培养学生的实验动手能力、数据处理能力、查阅中外文资料的能力及综合分析能力。开设设计性实验的目的在于着重培养学生独立解决实际问题的能力、创新能力、组织管理能力和科研能力。

二、综合性、设计性实验的界定

(一)综合性实验是指实验内容涉及本课程的综合知识或与本课程相关课程知识的实验。主要培养学生综合运用所学的理论知识、实验方法和实验技能,分析问题、解决问题的能力。综合性实验是在学生具有一定的基本知识和基本技能的基础上,运用一门课程或多门课程的知识,对学生实验技能和方法进行综合训练的一种复合型实验。综合性实验一般可以在一门课程的一个循环之后开设,也可以在几门课程之后安排一次有一定规模的、时间较长的实验。

(二)设计性实验是指给定实验目的要求和实验条件,由学生自行设计实验方案并加以实现的实验。主要培养学生的创新能力、组织管理能力、自主实验能力和解决实际问题的能力。设计性实验是结合各自教学或独立于各种教学而进行的一种探索性的实验。它不但要求学生综合多门学科的知识和各种实验原理来设计实验方案,而且要求学生能充分运用已学到的知识去发现问题、解决问题。

设计性实验一般是在学生常规或综合性实验训练的基础上,经历了一个由浅入深的过程之后开设的。开设时可由指导教师出题目,提供实验条件,提出实验目的、要求,由学生自己拟定步骤、自己选定仪器设备、自己绘制图表等。

更进一步的设计性实验则是在指导教师出题后,全部由学生自己组织实验,甚至可以让学生在教师的指导下自己选题、自己设计,以最大限度发挥学生学习的主动性、创造性。

三、开设综合性、设计性实验的课程范围及要求

凡有实验的主干课程(包括基础课、专业基础课和专业课)都要创造条件开出综合性、设计性实验。

各系开设有综合性、设计性实验的课程(只要有一门实验课程有1个实验项目是综合性、设计性的,就算这门课程有综合性、设计性实验),应至少占有实验课程总数的50%以上。现阶段未达要求的,要积极创造条件、改善实验环境,增加综合性、设计性实验项目,使各专业有综合性、设计性实验的课程占有实验课程总数的比例逐步达到50%及以上且效果较好的要求。

四、综合性、设计性实验的审定程序及有关规定

(一)拟开设综合性、设计性实验项目的申报、审核

1、由任课教师或实验教师依据专业培养目标及实验教学大纲,在遵循本门课程或本专业教学规范的前提下,选定切实可行的实验设计方案,提出实验题目和目的要求,经过充分论证后,填写《内江师范学院综合性、设计性实验项目申报表》(附表一),报系审核。

2、各系对教师申报的综合性、设计性实验项目,在经教研室、实验室审核同意后,分专业组织专家组进行认定(填写附表二《内江师范学院综合性、设计性实验项目认定表》)。专家组由各系结合专业特点,聘请具有副高级及以上职称的人员组成,专家组成员不得少于3人。

3、系教学工作指导小组根据专家组的认定意见和本系具体情况对各项目进行审核并由系主任签署审核意见。

4、各系在每学期结束前三周内,将下学期拟新开设的综合性、设计性实验项目汇总表及各项目的申报表、认定表报教务处实践教学科审核、备案。

(二)对已开设的综合性、设计性实验项目的认定

各系对本单位已开设的综合性、设计性实验应按照本暂行办法的规定、要求及程序进行重新认定,并在2006年9月30日之前将本系认定的综合性、设计性实验项目相关材料(综合性、设计性实验项目汇总表、申报表、认定表)报教务处实践教学科审核、备案。

(三)综合性、设计性实验实施要求

1、新增的综合性、设计性实验可在本专业课程教学大纲规定的计划实验总学时数不变的前提下,压缩原演示性和验证性实验学时进行开设。

2、如计划内实验学时确实无法调整,也可以保持原有实验学时不变,将拟开设的综合性、设计性实验作为实验室开放项目,供学生选做。

3、实验室对综合性和设计性实验开设情况进行详细记录,并做好相关材料的保存、归档工作。

4、学院将定期(每学年)对各系开设的综合性、设计性实验项目的实施效果进行检查和评估。

(四)综合性、设计性实验工作量的计算

教师指导综合性、设计性实验的工作量应相对演示、验证性实验作适当增加,各系可根据本单位的实际情况和各实验项目的具体工作确定各综合性、设计性实验的工作量。

五、学生完成综合性、设计性实验的具体要求和成绩记载

(一)学生完成综合性、设计性实验的具体要求

1、学生在指定时间和地点进行实验,实验前必须认真预习实验指导书(讲义),查阅相关资料,写出预习报告(要点)或设计报告(方案)。

2、综合性实验项目:学生在完成预习报告后可进入实验室开展实验。

3、设计性实验项目分两个阶段完成:

第一阶段(实验准备阶段):学生依据设计要求、实验室可提供的资料、仪器、设备、材料、条件等选定实验内容、熟悉实验环境和实验仪器,拟订实验方案,完成设计报告(方案)。该阶段的各项工作由学生利用业余时间完成,教师应参与指导,并对学生的设计报告(方案)进行指导,并提出修改意见。

第二阶段(实验阶段):完成设计报告(方案)的学生,由实验室统一安排时间,在实验室完成实验。

(二)综合性、设计性实验的成绩评定

综合性、设计性实验成绩评定分别按附表三、附表四的要求,分项目评定学生成绩。各系也可结合本系的实际和学科特点制定成绩评定项目,但成绩中需反映学生在实验各阶段的成绩,不得只记一个总分。

六、综合性、设计性实验的配套措施

1、学院将对开设综合性、设计性实验的课程在课程建设、实验室建设等方面予以优先支持。

2、各系开设综合性、设计性实验的比例、实施效果将作为实验室评估、重点实验室评选的重要指标之一,并作为评选实践教学先进单位等荣誉称号的重要依据。

综合、设计性实验是进行实验教学内容更新和提高实验教学质量的重要途径,各系要加强对综合、设计性实验教学改革的领导和支持,重视实验室建设和实验教学工作,为培养具有创新精神、创造能力的高素质人才提供有力的保障。

综合性、设计性实验课程

2014年3月《物理综合性、设计性试验》课程开设计划本实验开设围绕物理实验的综合性和设计性开展实验。作为尝试性的课程开设,计划围绕以下几个方面进行: 一、物理实验中的各种要素 1.人的要素(实验目的、实验方法的设计、实验过程、实验结果分析); 2.仪器的要素(实验设计中仪器的选择、仪器的调整、仪器使用); 3.实验环境、方法的分析。 二、物理实验的辅助工具 1.常用的实验仪器分析; 2.常用的数据处理(系统误差、仪器误差、循环测量误差); 3.常用数据处理软件(计算、误差分析、图形处理软件); 4.各种仿真软件的应用。 三、综合性、设计性物理实验的宗旨 1.综合性——突出完成实验的一种综合性。不是简单的验证(按规定的实验要求、方法 和步骤,一步步向明确的实验目标靠近),往往要通过对几种方法和步骤来实现实验目标。 在综合性实验中,强调: 1)实现实验目标; 2)强调对于实验结果进行完整的实验测试、分析,已达到对实验过程和实验结果全面的认识。 2.设计性——根据实验目标(有意义的),通过创造地采用各种实验方法,进行各方面的测试设计,获得可靠的具有科学性的结果。 在设计性实验中强调: 1)实验设计(方法和过程)的科学性和创新性和完整可靠性(源于综合性实验)。创新性不一定是全部自己发明出来的理论和方法,可以是创新地应用在某些领域; 2)对于能够实现实验结果的不同实验设计和方法进行比较对比,从中选择出最佳的实验设计和方法; 3)获得科学的、具有创新的实验结果。 四、实验总结表达 对于实验目标当前的实验结果状况分析研究资料的收集与分析;对实验进行表达、分析

和总结,完成对实验结果、实验设计分析、实验获得成果的论文写作,科技论文的写作是对综合性、设计性实验开设要求的重要部分。

融入绿色环保理念下的物理化学实验设计【论文】

融入绿色环保理念下的物理化学实验设计 摘要:设计了融入绿色环保理念的综合化学实验———固体酒精的制备及燃烧热的测定。该实验首先将溶液表面张力的测定实验产生的乙醇废液制备成一系列不同乙醇含量的固体酒精,然后进行燃烧热的测定。实验通过用固体酒精代替萘来测定燃烧热,实现了废物的再利用,强化了师生的绿色低碳理念和环境保护意识,调动了学生参与实验的积极性,提高了学生的综合实验能力。 关键词:物理化学实验;燃烧热;固体酒精;绿色化学 绿色发展、低碳发展、循环发展是当今时代的主题。在高校本科化学实验的教学中,实验所需试剂种类较多,消耗量较大,实验室相当于一个小型的环境污染源[1],开设绿色化的实验项目以减少环境污染成为本科化学实验教学发展的必然趋势。为了提高物理化学实验中综合性和设计性实验项目在课程中所占的比例,本文在绿色环保理念的基础上,对原先的实验内容进行了相应修改和调整,并增加了新的实验内容,设计了一个综合性实验,使物理化学实验内容与现代科学技术和日常生活实际相结合,将趣味性、应用性、综合性融为一体,有助于提高学生自主学习兴趣和创新意识,增强动手能力。 1实验项目的设计背景及意义

燃烧热数据在判断反应过程的方向性、解决相平衡问题中是不可或缺的[2-4],因而燃烧热的测定一直是化学热力学中的经典实验项目。实验方法是先用标准物苯甲酸测出体系的等容热容,然后根据待测物萘燃烧使体系温度的升高值计算燃烧热[5]。但实验中采用的待测样品萘[6],易挥发、易升华并且具有特殊气味,是一种对人体健康有害的物质,也很容易扩散到大气中污染环境,不符合绿色化学的原则。因此,需要选取一种对环境和人体无害的物质来代替萘,这种物质最好符合以下3个条件:(1)该物质是固态粉末,很容易压制成片或者可以切成随意形状直接称量相应的质量;(2)在合适的条件下能迅速完全燃烧;(3)最终产物为二氧化碳和水。溶液表面张力的测定是物理化学实验开设的另一个重要项目,实验内容是用最大气泡法测定不同浓度乙醇水溶液的表面张力,实验结束后把大量废液收集起来放置,有一定的安全隐患,且废液的处理既浪费财力又浪费资源。最好的办法是实现乙醇废液的循环利用,但乙醇液态使用时易挥发且具有刺激性,储存也非常不方便、不安全,容易引起火灾或烧伤事故[7]。为了践行绿色、低碳、循环发展的理念,综合考虑上述两个实验项目,精心设计了基于绿色环保理念的综合型实验———固体酒精的制备及其燃烧热的测定。该实验首先将溶液表面张力的测定实验产生的乙醇废液按浓度进行收集,然后用来制备固体酒精,制成的固体酒精当作待测样品用于燃烧热的测定实验。整个实验过程对环境友好,不再使用有毒有害物质,不再产生废物,最大程度地节约能源,体现了绿色化学的理念,符合绿色化学实验的5个R

信息科学与工程学院综合性设计性实验报告

重庆交通大学信息科学与工程学院 综合性设计性实验报告 专业:通信工程专业11级 学号:0204 姓名:何国焕 实验所属课程:宽带无线接入技术 实验室(中心):软件与通信实验中心 指导教师:吴仕勋 一、题目 OFDM系统的CFO估计技术 二、仿真要求 要求一:OFDM系统的数据传输 ①传输的数据随机产生; ②调制方式采用16QAM; 要求二:要求对BER的性能仿真 设计仿真方案,比较两个CFO的性能(基于CP与基于训练符号Moose),并画出不同SNR下的两种估计技术的均方差(MSE)性能。

三、仿真方案详细设计 1、首先OFDM技术的基本思想和现状了解。认真学习OFDM技术的基本原理,包括OFDM系统的FFT实现、OFDM系统模型、OFDM信号的调制与解调、OFDM信号的正交性原理,根据PPT及网上查阅资料加以学习。其次,了 解OFDM的系统性能,包括OFDM系统的同步技术及训练序列等。 2、同步技术:接收机正常工作以前,OFDM系统至少要完成两类同步任务: ①时域同步,要求OFDM系统确定符号边界,并且提取出最佳的采样时钟,从而减小载波干扰(ICI)和码间干扰(ISI)造成的影响。 ②频域同步,要求系统估计和校正接收信号的载波偏移。在OFDM系统中,N个符号的并行传输会使符号的延续时间更长,因此它对时间的偏差不敏感。对于无线通信来说,无线信道存在时变性,在传输中存在的频率偏移会使OFDM 系统子载波之间的正交性遭到破坏。 3、载波频率的偏移会使子信道之间产生干扰。OFDM系统的输出信号是多个相互覆盖的子信道的叠加,它们之间的正交性有严格的要求。无线信道时变性的一种具体体现就是多普勒频移引起的CFO,从频域上看,信号失真会随发送信道的多普勒扩展的增加而加剧。因此对于要求子载波严格同步的OFDM 系统来说,载波的频率偏移所带来的影响会更加严重,如果不采取措施对这种信道间干扰(ICI)加以克服,系统的性能很难得到改善。 OFDM系统发射端的基本原理图OFDM信号频谱 4、训练序列和导频及信道估计技术 接收端使用差分检测时不需要信道估计,但仍需要一些导频信号提供初始的相位参考,差分检测可以降低系统的复杂度和导频的数量,但却损失了信噪

2017届江苏省高考化学一轮复习专题9《综合化学实验》38《实验方案的设计》(苏教版)Word版含解析全解

课时38 实验方案的设计 1某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发,先制备绿矾,再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线,补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤[已知:Al3+完全形成Al(OH)3沉淀的pH约为5。可选用的试剂:铁粉、稀硫酸和NaOH 溶液]:向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应,,得到FeSO4溶液,,得到FeSO4·7H2O 晶体。 【答案】过滤,向滤液中加入足量的铁粉,充分搅拌后,滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5,过滤(或过滤,向滤液中滴加过量的NaOH溶液,过滤,充分洗涤固体,向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解,再加入足量的铁粉,充分搅拌后,过滤)(滴加稀硫酸酸化),加热浓缩得到60 ℃饱和溶液,冷却至0 ℃结晶,过滤,少量冰水洗涤,低温干燥 【解析】硫铁矿烧渣中加入稀硫酸,SiO2不溶,先过滤除去;含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe3+和Al3+,加入铁粉,将Fe3+还原为Fe2+;然后调节pH为5,除去Al3+,此时溶液仅为FeSO4;从溶解度曲线知,在60 ℃时FeSO4的溶解度最大,故将温度控制在60 ℃时,可获得含量最多的FeSO4,降低温度到0 ℃,可析出FeSO4·7H2O晶体。 2高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。已知:MnCO3难溶于水、乙醇,潮湿时易被空气氧化,100 ℃开始分解;Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。请补充由MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂:Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。 ①; ②; ③; ④; ⑤低于100 ℃干燥。 【答案】①往MnSO4溶液中边搅拌边加入NaHCO3(或Na2CO3),并控制溶液pH<7.7②过滤,

高考化学第三部分专题15化学实验方案设计与评价

考前30天之备战2013高考化学冲刺押题系列第三部分专题15 化学实验方案设计与评价 综合实验设计和评价题是考查学生综合应用实验基础知识、化学理论、元素化合物知识和化学计算等相关知识解决实验问题的能力的一类题,近几年高考中综合实验题的形式主要有以下几种: 1.对物质制备、分离、提纯和检验中化学原理、相关装置作用的设计和评价。 2.提出实验问题或目的,给定实验情景或物质性质,要求选择仪器、药品,组装实验装置,确定实验步骤,评价实验方案。 3.对教材实验通过重组、深化、优化或创新提出问题,让学生去完成。 所以,在复习中一方面要以课本实验为基础,强化实验基础知识和基本技能。另一方面选取一部分典型题目,探究综合实验题的一般解法和思路,培养学生对该类试题的分析能力。 考点一物质的分离、提纯及物质的检验 例1 、下列实验设计和结论相符的是( ) A.将碘水倒入分液漏斗,加适量乙醇,振荡后静置,可将碘萃取到乙醇中 B.某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,该气体水溶液一定显碱性 C.某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液,再加入稀盐酸,沉淀不溶解,则原溶液中一定有SO42-D.在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后,充分加热,除去过量的Cl2,即可得到较纯净的FeCl3溶液 【答案】B 【特别提醒】 1.混合物的分离与提纯的区别及遵循的基本原则 (1)物质的分离是把混合物中各物质彼此分开的过程,分开后各物质要恢复到原来的状态;物质的提纯是把混合物中杂质除去,得到纯净物质的过程,杂质若发生变化,不必恢复。 (2)分离与提纯方法的选择应遵循如下四原则: 不增、不减、易分离、易复原。

关于综合性设计性实验的说明

南京工程学院车辆工程系 关于综合性、设计性实验的说明 1、关于实验类型的说明: a. 演示性实验指为便于学生对客观事物的认识,以直观演示的形式,使学生了解其事物的形态结构和相互关系、变化过程及其规律的教学过程。 b. 验证性实验:以加深学生对所学知识的理解,掌握实验方法与技能为目的,验证课堂所讲某一原理、理论或结论,以学生为具体实验操作主体,通过现象衍变观察、数据记录、计算、分析直至得出被验证的原理、理论或结论的实验过程。 c. 综合性实验:是指实验内容涉及本课程的综合知识或与本课程相关课程知识的实验。 d. 设计性实验:是指给定实验目的、要求和实验条件,由教师给定实验目标,学生自行设计实验方案并加以实现的实验。 2、综合性、设计性实验的界定 综合性实验是指实验内容涉及本课程的综合知识或与本课程相关课程 知识的实验。是学生在具有一定知识和技能的基础上,运用某一门课程或多门课程的知识、技能和方法进行综合训练的一种复合型实验。根据定义,综合性实验内容应满足下列条件之一:①涉及本课程多个章节的知识点;②涉及多门课程的多个知识点;③多项实验内容的综合。 设计性实验是指给定实验目的、要求和实验条件,由学生自行设计实验方案并加以实现的实验。设计性实验一般是指导教师给出题目,由学生运用已掌握的基本知识、基本原理和实验技能,提出实验的具体方案、拟定实验

步骤、选定仪器设备、独立完成操作、编程、记录实验数据、绘制图表、分析实验结果等。 3、对综合性、综合性实验进行论证 论证专家组组长由院长或主管实验教学的副院长担任,成员不少于3人。应聘请该领域或与该领域相关的具有副高级以上职称的专家担任论证组成员。应有综合性、设计性实验教学大纲、综合性、设计性实验指导书;专家组根据实验目的、实施设想、所利用的知识以及实验条件要求等,进行实验属性判定和可行性论证。 对论证符合综合性或设计性实验要求的实验项目的教学过程要进行监 督和检查,对学生的实验报告、实验记录和结果等要进行抽查,确保实验内容符合综合性、设计性实验教学要求。对不符合综合性、设计性实验要求的实验项目,直接转为验证性实验。 4、综合性、设计性实验内容的确定及大纲编写 在确定综合性、设计性实验的实验内容时应充分考虑课程教学大纲的要求和课程特点。指导教师可选择一些灵活性比较大,完成思路比较多,学生有发挥余地的内容作为综合性、设计性实验的实验内容,且难度不宜太大,操作不宜太复杂。 在制订综合性、设计性实验大纲时除了一般实验大纲规定的内容外,应说明该实验为综合性或设计性实验的特性及要求。 综合性、设计性实验的实验学时一般在3-6学时,计划学时内不能完成的可在实验室的开放时间内完成。 5、综合性、设计性实验指导书编写

精细化工实验室建设计划

精细化工实验室建设计划 一、实验教学理念与教学定位 实验教学是高职高专教学系统的重要组成部分,其核心目的是培养学生的实践能力和创新意识,提高学生的综合素质。精细化学品实验是在有机化学、有机化学实验、精细有机合成技术和精细化工工艺学课程的基础上为精细化学品生产技术、应用化学工技术等相关专业学生的开设的实验,选择了一些精细化学品的实验,其中包括合成实验和配方实验,使学生在精细化学品生产技术中学到的一些精细化学品在实验中能制备和应用,充分体现理论与实践的结合。主要目的是为了在基础实验课的基础上更进一步提高学生的实验操作技能,同时使学生了解精细化学产品的生产和开发手段,提高解决实际问题的能力。素质教育是高校教育的一项重要工作,而培养学生的实践能力和科学创新精神是素质教育的重要内容,精细化工作为一门实践性很强的专业,实验教学的地位更加突出,通过实验教学环节,不仅能培养学生的实践能力和创新精神,而且可以提高学生的科学素质和人文素质。为了使学生从传统的被动型学习向主动型学习过渡,我们在探索转变学生培养模式的过程中,形成了如下教学理念:在重视科学理论的前提下,更注意学生的综合能力的培养,强化实践环节,培养学生的创新思维和开发能力。 在上述教学理念的指导下,精细化工实验室坚持化工教育既传授知识和技术,更训练科学方法和思维,还培养科学精神和品德,将教学定位为:开放式教学,有计划、有步骤地为学生创造一个进行科学研究的工作平台。所谓开放式教学,并不是简单的将实验室的门打开,将实验时间延长,而是将实验室为实验教学、实验技术研究、科学研究所能提供的必要条件向学生有目的的开放,由学生自己根据实验题目的要求,独立拟定实验方案,设计实验技术路线,完成实验过程。指导教师只负责对实验方案进行审查,在实验过程中给予必要的启发与引导,实验完成以后对实验结果和报告进行评价。 1、根据学生培养方案要求,重新审定实验课程的设置和实验教学内容,改变实验课程完全附属于理论课的传统,形成实验内容科学合理、相对独立、系统的实验教学新体系。 2、调整实验室的设置,减少验证性实验比例,增加综合性、设计性实验的比例。增加开放实验、综合化学实验、专业实验内容,同时鼓励和引导学生自行设计实验、参与教师科研课题。着重培养学生的职业技术技能及全面素质,提高学生独立解决实际问题和创新的能力。 3、建立“基础实验—综合实验—专业实验—开放实验”多层次的实验教学体系。 4、实验装置的技术具有专业领域的先进性,是学生在实验、科研及实训过程中,学到和掌握本专业领域先进的技术和工艺路线。 5、促进高等职业教育的科学研究和专业技术应用研究,努力实现产、学、研相结合。

化学实验方案设计与综合实验

化学实验方案设计与综合实验 一、化学实验方案设计的基本要求 所谓实验设计,是用多种装置和仪器按某种目的进行串联组合完成某项实验,其类型较多,考查形式多样。解答这类题目,要求学生对所学过的物质的性质、制备和净化,常用仪器和装置的作用及使用时应注意的问题等知识融会贯通,要善于吸收新信息并且能加以灵活运用。 化学实验方案设计题具有较强的综合性,但一个化学实验,必须依据一定的实验原理,使用一定的仪器组装成一套实验装置,按一定顺序进行实验操作,才能顺利完成。据此,一道综合实验方案设计题,可以把它化解成几个相互独立又相互关联的小实验、小操作来解答。由各个小实验确定各步操作方法,又由各个小实验之间的关联确定操作的先后顺序。(一)化学实验设计的类型 根据不同的标准,可以将中学化学教学中的实验设计划分成不同的类型。 (1)根据实验在化学教学认识过程中的作用来划分。 ①启发性(或探索性)实验设计。由于这类实验是在课堂教学中配合其他化学知识的教授进行的,采取的又多是边讲边做实验或演示实验的形式,因此,在设计这类实验时,要注意效果明显、易操作、时间短、安全可靠。 ②验证性实验设计。由于这类实验的目的主要是验证化学假说和理论,又多采取学生实验课或边讲边做实验的形式,因此,在设计这类实验时,除了上述要求外,还要注意说服力要强。 ③运用性实验设计。这类实验的目的是综合运用所学的化学知识和技能,解决一些化学实验习题或实验问题。因此,在引导学生进行实验设计时,要注意灵活性和综合性,尽可能设计多种方案,并加以比较,进而进行优选。从课内、课外的角度来分,运用性实验设计又包括课内的实验习题设计和课外的生产、生活小实验设计。 (2)根据化学实验的工具来划分。 ①化学实验仪器、装置和药品的改进或替代。 ②化学实验方法的改进。这主要是由于中学化学课本中的一些实验因装置过于繁杂、操作不太简便、方法不太合适、可见度较低而影响化学教学效果,因此需要改进方案,重新设计。另一方面,由于中学受到种种条件的限制,常会发生缺少某些仪器、药品的情况,因而需要自制一些仪器和代用品,或采用微型实验,所以也需要对实验重新进行设计。 (3)根据化学实验内容来划分。 ①物质的组成、结构和性质实验设计。 ②物质的制备实验设计。 ③物质的分离、提纯、鉴别实验设计。 (二)化学实验设计的内容 一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容: (1)实验目的。 (2)实验原理。 (3)实验用品(药品、仪器、装置、设备)及规格。 (4)实验装置图、实验步骤和操作方法。 (5)注意事项。 (6)实验现象及结论记录表。 (三)化学实验设计的要求 1. 科学性 科学性是化学实验方案设计的首要原则。所谓科学性是指实验原理、实验操作程序和方

吉林大学无机化学研究生化学综合设计实验报告--全讲解

化学综合和设计实验 实验报告 姓名:李玲云 学号:2014332036 专业:无机化学

扫描电子显微镜和EDS能谱演示实验 一、实验目的 1、初步了解扫描电子显微镜的工作原理、基本构造、操作及用途 2、掌握样品的制备方法 二、扫描电子显微镜的工作原理及用途 从电子枪阴极发出的直径20cm~30cm的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分,而且比较柔软,因此,在进行扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是:尽可能使样品的表面结构保存好,没有变形和污染,样品干燥并且有良好导电性能。 在高压(2~20kV)的作用下,利用聚焦得到非常细的高能电子束,使其在试样上扫描(电子束与试样表层物质相互作用),激发出背散射电子、二次电子等信息,通过对上述信息的接收、放大和显示

成像,对试样表面进行分析。 根据量子力学理论,物质中存在着隧道现象,电子可以通过隧道穿过一个能级高度大于其总能量的势垒而出现在势垒的另一侧。因此,物质的表面电子可以借助隧道作用散逸出来,在物质表面附近形成电子云。在导体表面电子云中某位置的电子几率密度,会随着此位置与表面距离的增大而以指数形式迅速衰减。 扫描电子显微镜被广泛应用于材料科学、生物医学、信息产业、地质、石油化工和其它相关学科领域。是在微观尺度范围内,对样品的形貌进行观察、分析和测量的工具。现在的扫描电子显微镜,在配备相应附件后,可以获得试样表面的化学成分,晶体缺陷、电势、磁场及晶体取向等信息,是对固体物质表层进行综合分析的仪器。 吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室拥有场发射扫描电子显微镜。该显微镜通过接收二次电子信息来对样品表面形貌进行分析。显微镜的扫描倍数从25到650000倍,最大分辨率可达到1nm。显微镜有Oxford的能谱附件,可以进行样品的能谱测试。该显微镜不能对具有较强磁性的物质进行分析。 三、扫描电子显微镜的构造 1、电子光学系统(镜筒) 电子枪、三个电磁透镜、扫描线圈、试样室 电子枪中的灯丝产生高能电子束,电子枪的引出电压直接反映了灯丝状态的好坏(5kV~8kV不等)。每次实验都必须注意并记录电子枪引出电压。

实验方案的设计与评价

实验方案的设计与评价 一、实验方案的设计 (一)、一个相对完整的化学实验方案一般应包括的内容有:实验名称、实验目的、实验原理、实验用品和实验步骤、实验现象记录,及结果处理、问题和讨论等。 (二)、实验方案设计的基本要求 1、科学性 (1)、当制备具有还原性的物质时,不能用强氧化性酸,如: ①、制氢气不能用HNO3、浓H2SO4,宜用稀H2SO4等。另外,宜用粗锌(利用原电池原 理加快反应速率),不宜用纯锌(反应速率慢)。 ②、同理,制H2S、HBr、HI等气体时,皆不宜用浓H2SO4。前者宜用稀盐酸,后两者宜 用浓磷酸。 FeS + 2HCl = FeCl2 + H2S↑H3PO4 + NaBr NaH2PO4+ HBr↑(制HI用NaI) (2)、与反应进行、停滞有关的问题 用CaCO3制CO2,不宜用H2SO4。生成的微溶物CaSO4会覆盖在CaCO3表面,阻止反应进 一步进行。 (3)、MnO2和浓盐酸在加热条件下反应,制备的Cl2中含HCl气体和水蒸气较多;若用KMnO4代替MnO2进行反应,由于反应不需加热,使制得的Cl2中含HCl气体和水蒸气极少。 (4)、酸性废气可用碱石灰或强碱溶液吸收,不用石灰水,因为Ca(OH)2属于微溶物质,石灰水中Ca(OH)2的含量少。 (5)、检查多个连续装置的气密性,一般不用手悟法,因为手掌热量有限。 (6)、用排水法测量气体体积时,一定要注意装置内外压强应相同。 (7)、实验室制备Al(OH)3的反应原理有两个:由Al3+制Al(OH)3,需加氨水;由AlO2-制Al(OH)3,需通CO2气体。 (8)、装置顺序中,应先除杂后干燥。如实验室制取Cl2的装置中,应先用饱和食盐水除去HCl气体,后用浓H2SO4吸收水蒸气。 2、可行性 (1)、在制备Fe(OH)2时,宜将NaOH溶液煮沸,以除去NaOH溶液中溶解的O2;其次在新制的FeSO4溶液中加一层苯,可以隔离空气中的O2,防止生成的Fe(OH)2被氧化。(2)、实验室一般不宜采用高压、低压和低温(低于0℃)等条件。 (3)、在急用时:宜将浓氨水滴入碱石灰中制取NH3,不宜用NH4Cl与Ca(OH)2反应制取NH3;又如,宜将浓HCl滴入固体KMnO4中制备Cl2;还有将H2O2滴入MnO2中制O2,或将H2O滴入固体Na2O2中制备O2等。 (4)、收集气体的方法可因气体性质和所提供的装置而异。 (5)、尾气处理时可采用多种防倒吸的装置。 3、安全性 实验设计应尽量避免使用有毒的药品和一些有危险性的实验操作,当必须使用时,应注意有毒药品的回收处理,要牢记操作中应注意的事项,以防造成环境污染和人身伤害。(1)、制备可燃性气体,在点燃前务必认真验纯,以防爆炸! (2)、易溶于水的气体,用溶液吸收时应使用防倒吸装置。 (3)、对强氧化剂(如KClO3等)及它与强还原剂的混合物,千万不能随意研磨,以防止

综合性、设计性实验指导书(范本)

设计性实验指导书 实验名称:冷冻鱼糜及鱼糜制品的生产 实验项目性质:本实验是食品科学与工程专业水产品加工方向的学生在学习了《水产食品加工学》这门课程之后,将其课堂上学习的水产品加工理论知识应用到生产实践的一个设计性试验。该实验是由学生自己设计鱼糜制品(鱼丸)的配方和生产工艺。通过实验可以实现以学生自我训练为主的教学模式,使学生更好地掌握实验原理、操作方法、步骤,全面了解掌握鱼糜制品弹性形成的机理、掌握鱼糜制品制造的技术原理、掌握影响鱼糜制品弹性的因素。培养学生思考问题、分析问题和解决问题的能力,提高学生的创新思维和实际动手能力,提高学生驾驭知识的能力,培养学生事实求是的科学态度,百折不挠的工作作风,相互协作的团队精神,勇于开拓的创新意识。通过开展这项工作,将有利于学校培养社会所需要的高素质、创新型人才。 所属课程名称:水产食品加工学 计划学时:10 一、实验目的 1、掌握冷冻鱼糜的生产原理和工艺技术;抗冻剂防治鱼肉蛋白质冷冻变性的作用;鱼肉蛋白质变性的特征变化。 2、掌握鱼糜制品弹性形成的机理及其影响弹性的因素。 3、掌握鱼糜制品制造的生产技术。 4、掌握鱼糜凝胶化和凝胶劣化的性质。 5、学习鱼糜制品弹性感观检验方法。 二、设计指标 设计的鱼糜制品(鱼丸)主要考虑如下质量指标: 1、鱼丸的凝胶强度 2、鱼丸的风味 3、鱼丸的香气 4、鱼丸的产品成数 5、鱼丸的白度 6、鱼丸的水分 三、实验要求(设计要求) 1、要求学生首先查资料,搞清楚不同鱼种在制作冷冻鱼糜时形成凝胶的特性,熟悉冷冻鱼糜的制作工艺过程,了解其相关的机械设备。 2、学生自己设计鱼糜制品(鱼丸)的配方和生产工艺。按5人为一实验小组,学生自己拆装、调试设备。各实验小组自己根据鱼糜制品制造的技术原理、影响鱼糜制品弹性的因素,各组自己制定鱼丸生产工艺,产品配方,用各实验小

综合与设计性大学化学实验

综合与设计性实验讲义 目录 模块一 实验一茶叶中提取咖啡因(综合性化学实验) (1) 实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性化学实验) (5) 实验三烟叶中烟碱的提取与定性分析测定(综合性化学实验) (6) 实验四玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定(设计性化学实验)··10 模块二 实验五高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量(设计性化学实验) (12) 实验六维生素C药片中抗坏血酸含量的测定(综合性化学实验) (13) 实验七葡萄糖酸锌的制备和分析(综合性化学实验) (15) 模块三 实验八 1,2,4-三唑的制备(设计性化学实验) (18) 实验九聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备(综合性化学实验) (19) 实验十香豆素-3-羧酸的制备 (20) 实验十一三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、性质和组成分析(设计性化学实验)。22实验十二固体酒精的制备及燃烧热的测定(综合性化学实验) (24) 说明:本实验课程要求学生从三个模块(见附表)中选出四个实验题目,即从模块一、模块二中各择一个实验题目,从模块三中选择二个。四个实验题目中设计性实验不得少于一个。设计性实验要提供设计方案,列举可行的方案。实验前要交给指导老师批阅。 例如:模块一中选择烟叶中烟碱的提取与定性分析测定(综合性化学实验),模块二中选择高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量(设计性化学实验), 模块三中选择聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备(综合性化学实验),环保颜料氧化铁黄的制备定(综合性化学实验)

模块一 实验一茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定 A 茶叶中的咖啡因的提取 一、实验目的 (1)通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。 (2)掌握索氏提取器的原理及作用。 (3)掌握升华原理及操作。 二、实验原理 茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱,其主要成分为含量约占1%~5%的咖啡因(Caffeine,又名咖啡碱),并含有少量茶碱和可可豆碱,以及11%~12%的丹宁酸(又称鞣酸),还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。 咖啡因的化学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构为: O N H3C N O CH3N N CH3 N N H N N 纯咖啡因为白色针状结晶体,无臭,味苦,置于空气中有风化性。易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚,难溶于苯和乙醚,它是弱碱性物质,水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升华,120℃升华显著,178℃时很快升华。无水咖啡因的熔点为238℃。咖啡因具有刺激心脏,兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可单独作为有关药物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。本实验采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇,易升华等特点,以95%乙醇作溶剂,通过索氏提取器(或回流)进行连续抽提,然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因,在通过升华提取得到纯的咖啡因。 三、实验装置 1.索氏提取器:见图2-17。 2.回流提取装置:在无索氏提取器的情况下,可采用回流冷凝装置(图 3-13)。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大,且提取效果较索氏提取器差。

最新中考化学 实验方案的设计与评价

实验方案的设计与评价 考点内容年份题型题号分值考查方式 实验方案 的设计与 评价 2014 选择题 5 2 以选择题形式考查实验设计能否达到目的 2013 实验探究题35 2 以实验探究题的形式考查验证氢氧化钙的方案设计 2012 选择题14 2 以选择题形式考查了对理化实验的分析 本讲内容在我省中考中多以选择题和实验探究题的形式出现,占试卷分值约为2分,预计在2016年我省中考仍将以理化综合题的形式,采取实验拼图的形式(也叫实验拼,即物理实验和化学实验拼在一起)考查对实验的设计及综合评价能力。 实验方案的设计 1.实验设计的基本要求: (1)科学性:实验原理、实验方法和操作过程必须科学、严谨、合理。 (2)安全性:实验操作要尽量防止带有危险性的操作,尽量避免与有毒物质接触。 (3)可行性:设计的实验方案要切实可行,所选药品、仪器、装置经济可靠。 (4)简约性:实验设计应简单易行。装置简单,实验操作简便,实验现象明显。 2.解题思路和方法: (1)明确目的原理:明确实验的目的原理,弄清题目所给的新信息。 (2)选择仪器药品:选择合理的化学仪器和药品。 (3)设计装置步骤:设计出合理的实验装置和实验操作步骤。 (4)记录现象数据:全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。 (5)分析得出结论:根据实验观察的现象和记录的数据,通过分析、计算、图表、推理等处理,得出正确的结论。 实验方案的评价 这类试题的出现,使化学实验命题中批判思想得到更新和升华。对实验方案的评价一般从以下角度进行:1.可行性: (1)实验原理是否正确、可行; (2)实验操作是否安全、合理; (3)实验步骤是否简单、科学; (4)实验现象是否明显; (5)实验结果是否与实验目的一致等。 2.“绿色化学”: (1)原料是否易得、安全、无毒; (2)反应速率是否适中; (3)原料利用率以及生成物质的产率是否较高; (4)合成过程中是否会造成环境污染。 命题点1实验方案的设计 (2014·河北)如图所示实验设计不能达到目的的是()

大学物理综合设计性实验(完整)

综合设计性物理实验指导书黑龙江大学普通物理实验室

目录绪论 实验1 几何光学设计性实验 实验2 LED特性测量 实验3 超声多普勒效应的研究和应用 实验4 热辐射与红外扫描成像实验 实验5 多方案测量食盐密度 实验6 多种方法测量液体表面张力系数 实验7 用Multisim软件仿真电路 实验8 霍尔效应实验误差来源的分析与消除 实验9 自组惠斯通电桥单检流计条件下自身内阻测定实验10 用迈克尔逊干涉仪测透明介质折射率 实验11 光电效应和普朗克常数的测定液体电导率测量实验12 光电池输出特性研究实验 实验13 非接触法测量液体电导率

绪论 一.综合设计性实验的学习过程 完成一个综合设计性实验要经过以下三个过程: 1.选题及拟定实验方案 实验题目一般是由实验室提供,学生也可以自带题目,学生可根据自己的兴趣爱好自由选择题目。选定实验题目之后,学生首先要了解实验目的、任务及要求,查阅有关文献资料(资料来源主要有教材、学术期刊等),查阅途径有:到图书馆借阅、网络查询等。学生根据相关的文献资料,写出该题目的研究综述,拟定实验方案。在这个阶段,学生应在实验原理、测量方法、测量手段等方面要有所创新;检查实验方案中物理思想是否正确、方案是否合理、是否可行、同时要考虑实验室能否提供实验所需的仪器用具、同时还要考虑实验的安全性等,并与指导教师反复讨论,使其完善。实验方案应包括:实验原理、实验示意图、实验所用的仪器材料、实验操作步骤等。 2.实施实验方案、完成实验 学生根据拟定的实验方案,选择测量仪器、确定测量步骤、选择最佳的测量条件,并在实验过程中不断地完善。在这个阶段,学生要认真分析实验过程中出现的问题,积极解决困难,要于教师、同学进行交流与讨论。在这种学习的过程中,学生要学习用实验解决问题的方法,并且学会合作与交流,对实验或科研的一般过程有一个新的认识;其次要充分调动主动学习的积极性,善于思考问题,培养勤于创新的学习习惯,提高综合运用知识的能力。 3.分析实验结果、总结实验报告 实验结束需要分析总结的内容有:(1)对实验结果进行讨论,进行误差分析;(2)讨论总结实验过程中遇到的问题及解决的办法;(3)写出完整的实验报告(4)总结实验成功与失败的原因,经验教训、心得体会。实验结束后的总结非常重要,是对整个实验的一个重新认识过程,在这个过程中可以锻炼学生分析问题、归纳和总结问题的能力,同时也提高了文字表达能力。 在完成综合性、设计性实验的整个过程中处处渗透着学生是学习的主体,学生是积极主动地探究问题,这是一种利于提高学生解决问题的能力,提高学生的综合素质的教学过程。 在综合设计性实验教学过程中学生与教师是在平等的基础上进行探讨、讨论问题,不要产生对教师的依赖。有些问题对教师是已知的,但对学生是未知的,这时教师应积极诱导学生找到解决问题的方法、鼓励学生克服困难,并在引导的过程中帮助学生建立科学的思维方式和研究问题的方法。有些问题对教师也是一个未知的问题,这时教师应与学生共同思考共同解决问题。 二.实验报告书写要求 实验报告应包括:1实验目的;2实验仪器及用具;3实验原理;4实验步骤;5测量原始数据;6数据处理过程及实验结果;7分析、总结实验结果,讨论总结实验过程中遇到的问题及解决的办法,总结实验成功与失败的原因,经验教训、心得体会。 三.实验成绩评定办法 教师根据学生查阅文献、实验方案设计、实际操作、实验记录、实验报告总结等方面综合评定学生的成绩。 (1)查询资料、拟定实验方案:占成绩的20%。在这方面主要考察学生独立查找资料,并根据实验原理设计一个合理、可行的实验方案。 (2)实施实验方案、完成实验内容:占成绩的30%。考察学生独立动手能力,综合运用知识解决实际问题的能力。 (3)分析结果、总结报告:占成绩的20%。主要考察学生对数据处理方面的知识运用情况,分析问题的能力,语言表达能力。 (4)科学探究、创新意识方面:占成绩的20%。考察学生是否具有创新意识,善于发现问题并能解决问题。 (5)实验态度、合作精神:占成绩的10%。考察学生是否积极主动地做实验,是否具有科学、

综合化学实验讲义-肥皂的制备及去污能力测定

实验一肥皂的制备及去污能力测定 一、实验目的 ①学习洗涤剂的基本知识,熟悉肥皂、透明皂的制造原理和方法。 ②掌握肥皂、透明皂的制备工艺和制备技术; ③了解洗涤剂去污能力测定的方法。 二、实验原理 肥皂是高级脂肪酸金属盐(钠、钾盐为主)类的总称,包括软皂、硬皂、香皂和透明皂等。肥皂是最早使用的洗涤用品,对皮肤刺激性小,具有便于携带,使用方便、去污力强、泡沫适中和洗后容易去除等优点。所以尽管近年来各种新型的洗涤剂不断涌现,但它仍是一种深受用户欢迎的去污和沐浴用品。 以各种天然的动、植物油脂为原料,经碱皂化而制得肥皂,是目前仍在使用的生产肥皂的传统方法。 CH2OCOR1 CH2 OCOR2 CH2OCOR3 NaOH H O CH2OH CH2OH CH2OH R1COONa R2COONa R3COONa 3 不同种类的油脂,由于其组成有别,皂化时需要的碱量不同。碱的用量与各种油脂的皂化值(完全皂化l g油脂所需的氢氧化钾的毫克数)和酸值有关。以下是一些油脂的皂化值。 现将用于制肥皂的主要原料的性质和作用进行简单的介绍。 油脂油脂指植物油和动物脂肪,在制肥皂过程中它提供长链脂肪酸。

由于以C12~C18的脂肪酸所构成的肥皂洗涤效果最好,所以制肥皂的常用油脂是椰子油(C12为主)、棕榈油(C16~C18为主)、猪油或牛油(C16~C18为主)等。脂肪酸的不饱和度会对肥皂品质产生影响。不饱和度高的脂肪酸制成的皂,质软而难成块状,抗硬水性能也较差。所以通常要把部分油脂催化加氢使之成为氢化油(或称硬化油),然后与其它油脂搭配使用。 碱主要使用碱金属氢氧化物。由碱金属氢氧化物制成的肥皂具有良好的水溶性。由碱土金属氢氧化物制得肥皂一般称作金属皂,难溶于水,主要用作涂料的催干剂和乳化剂,不作洗涤剂使用。 皂化油脂的精练: (1)脱胶处理(水化法,酸炼法):用于除去溶解于油脂中的磷脂质、蛋白质以及结构复杂的胶质和粘液质。 (2)脱酸处理(碱炼法):除去游离酸。 (3)脱色处理(使用活性白土或活性炭的物理吸附脱色,化学氧化脱色):除去油脂中的各种色素。 (4)脱臭处理(真空水蒸气蒸馏处理):脱除分解产生的小分子易挥发物。 制皂的主要工艺步骤: 皂化――盐析――碱析――整理――得到皂基 其它为了改善肥皂产品的外观和拓宽用途,可加入色素、香料、抑菌剂、消毒药物以及酒精、白糖等,以制成香皂、药皂或透明皂等产品。 三、主要原料和试剂 250 mL烧杯、400 mL烧杯、牛油或羊油、棕仁油或椰子油、氢氧化钠、蓖麻油、香精、蔗糖、甘油、30%氢氧化钠、95%乙醇。

综合性设计性实验报告

化学综合设计实验报告 学院:理化学院班级:应用化学1002 2012--2013学年第二学期学号311013030225 姓名严威指导教师王枫 课程名称化学综合实验1 课程编号130030501 实验名称 1 2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备(氯化)实验类型综合性 实验地点一号实验楼有机化学实验室实验时间2013.06.28 实验内容:(简述) 根据引入卤素的不同,卤化反应可分为氯化、溴化、碘化和氟化。因为氯代衍生物的制备成本低,所以氯代反应在精细化工生产中应用广泛;碘化应用较少;由于氟的活泼性过高,通常以间接方法制得氟代衍生物。 实验目的与要求: 1、掌握2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法。 2、掌握氯化反应的机理和氯化条件的选择。 3、了解2,6-二氯-4-硝基苯胺的性质和用途。 设计思路:(设计原理、设计方案及流程等) 卤化剂包括卤素(氯、溴、碘)、盐酸和氧化剂(空气中的氧、次氯酸钠、氯化钠等)、金属和非金属的氯化物(三氯化铁、五氯化磷等)。硫酰二氯(SO2Cl2)是高活性氯化剂。也可用光气、卤酰胺(RSO2NHCl)等作为卤化剂。卤化反应有三种类型,即取代卤化、加成卤化、置换卤化。 由对硝基苯胺制备2,6-二氯-4-硝基苯胺有多种合成方法。直接氯气法;氯酸钠氯化法;硫酰二氯法;次氯酸法;过氧化氢法。 工业生产一般采用直接氯气法。其优点是原材料消耗低、氯吸收率高、产品收率高、盐酸可回收循环使用。 关键技术分析: 直接氯气法的反应方程式如下 氯酸钠氯化法是由对硝基苯胺氯化、中和而得,反应方程式如下:

过氧化氢法是由对硝基苯胺在浓盐酸中与过氧化氢反应而得,反应方程式如下: 实验过程:(包括主要步骤、实验结果、实验分析等) 方法一:氯酸钠氯化法。 在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗(预先检查滴液漏斗是否严密,不能泄漏。)的250mL 四口瓶中,加入5.5g(质量分数为100%)对硝基苯胺,再加入质量分数36%盐酸100mL,搅拌下升温至50℃左右,使物料全部溶解。然后,慢慢冷却至20℃左右,滴加预先配好的氯酸溶液(3g氯酸钠加水20mL),约在1~1.5h内加完,然后,在30℃下再反应1h。用50mL水稀释上述反应物,倾入烧杯中,并用少量水冲洗四口瓶,将物料全部转移到烧杯中,过滤。 滤液倒入废酸桶,滤饼以少量水打浆,并用水调整体积至100mL左右,用质量分数为10%的氢氧化钠中和至pH=7~8,再过滤,干燥。产品称重,计算收率。测熔点。 方法二:过氧化氢法。 在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗(预先检查滴液漏斗是否严密,不能泄漏。)的250mL四口瓶中,加入13.8g对硝基苯胺,再加入50mL水,搅拌下慢慢加入45mL浓盐酸,加热至40℃,于搅拌下1h内滴加23mL质量分数30% 过氧化氢,滴加过程中温度控制在35~55℃,加完后,在40~50℃下继续反应1.5h。随着反应的进行,逐渐产生黄色沉淀。反应结束后,过滤,水洗,烘干,称重,计算收率,测熔点。 方法三:直接氯气法。 向带有回流冷凝器和填充氢氧化钠的气体吸收柱的反应器中加入对硝基苯胺138g(1mol) 和4.5mol/L 的盐酸水溶液1L。悬浮液在搅拌下加热至105℃左右。在该温度下通氯气,约15min后出现沉淀。约2h后逐渐减少氯气量,至不再吸收氯为止(通入约2.2mol的氯气)。反应混合物冷却到70~80℃,过滤,水洗。干燥,称重,计算收率,测熔点。 实验制得黄色针状结晶。熔点192℃~194℃。难溶于水,微溶于乙醇,溶于热乙醇和乙醚。本品有毒。

药理学综合设计性实验汇编

药理学综合设计性实验 实验一氯丙嗪的降温作用(设计性实验,4学时) 实验简介:本实验使学生掌握实验设计的基础理论和方法(包括动物选择、实验分组、对照原则、处理因素的标准化等多方面知识),并通过观察氯丙嗪的降温作用,掌握其降温特点,联系临床应用。 实验辅导:至少双人辅导 【实验目的】掌握实验设计的基础理论,通过观察氯丙嗪的降温作用,掌握其降温特点,联系临床应用。 【实验器材】小鼠、注射器、体温计、冰箱、氯丙嗪等。 【实验过程】 一、首先介绍实验设计的基础理论 (一)实验设计是科学研究计划中关于研究方法与步骤的一项内容,是实验研究所涉及的各项基本问题的合理安排。严密合理的实验设计是顺利进行研究工作的保证,同时也能最大限度地减少实验误差以获得精确可靠的实验结论,甚至可以使研究工作事半功倍。 药理学实验设计的三大要素,即处理因素、实验对象与实验效应。 1.处理因素 (1)处理因素实验中根据研究目的确定的由实验者人为施加给受试对象的因素称为处理因素,如药物、某种手术等。 一次实验涉及的因素不宜过多,否则会使分组增多,受试对象的例数增多,在实际工作中难以控制。但处理因素过少,又难以提高实验的广度和深度。 (2)明确非处理因素:非处理因素虽然不是我们的研究因素,但其中有些因素可能会影响实验结果,产生混杂效应,所以这些非处理因素又称混杂因素。设计时明确了这些非处理因素,才能设法消除它们的干扰作用。 (3)处理因素的标准化:处理因素在整个实验过程中应做到标准化,即保持不变,否则会影响实验结果的评价。如实验设计中处理因素是药物时,则药物的剂型、给药途径、质量(成分、出厂批号等)必须保持不变。 2.实验对象 实验对象的选择十分重要,对实验结果有着极为重要的影响。药理学实验主要实验对象包括整体动物(正常动物、麻醉动物和病理模型)、离体器官、组织及细胞等。 3.实验效应 实验效应是指受试对象在处理因素作用后呈现的反应或受到的影响,其具体表现形式是指标。这些指标包括计数指标(或定性指标)和计量指标(或定量指标)等。指标的选定需符合特异性、客观性、重复性、灵敏性、精确性、可行性等原则。 (二)药理学实验设计的基本原则 为了提高研究效率,控制误差和偏倚,药理学实验设计同其它科学研究一样必须遵循三大基本原则,即对照、随机和重复原则。 1.对照原则 对照是比较的前提。在生物学实验中存在许多影响因素,为消除无关因素对实验结果的

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