葡萄糖酸锌的制备--化工专业综合实验

实验九 葡萄糖酸锌的制备及含量测定

一、实验目的

1.学习并掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法

2.了解锌盐含量的测定方法 二、实验原理

葡萄糖酸锌作为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小等优点，主要用于治疗儿童及妊娠妇女由于缺锌引起的各种病症，也可以作为儿童食品、糖果添加剂。

葡萄糖酸锌为白色或接近白色的晶体，无臭，溶于水，易溶于沸水，不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应制备，反应方程式如下：

Ｃａ（Ｃ6Ｈ11 Ｏ7）2 +Ｚn ＳＯ4 ======Ｚn(Ｃ6Ｈ11Ｏ7)2 +ＣａＳＯ4↓ 过滤除去ＣａＳＯ4，溶液经浓缩、结晶可得葡萄糖酸锌晶体。

本实验采用EDTA 配位滴定法对其锌含量进行测定 。在ph≈10的溶液中，铬黑T （EBT ）与Zn 2+形成比较稳定的酒红色螯合物（Zn-EBT ），而EDTA 与Zn 2+能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，铬黑T 便被EDTA 从Zn-EBT 中置换出来，游离的铬黑T 在ph ＝8～11的溶液中呈纯蓝色。

纯蓝色

酒红色 EBT EDTA Zn EDTA EBT Zn +-=+-

葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA 形成稳定的络合物，因此EDTA 滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。

三、实验仪器和试剂 仪器和试剂见表1：

表1

四、实验步骤

1.葡萄糖酸锌的制备（1）粗品的制备

取200mL烧杯，加水40mL,加热至80℃～90℃，加入6.7gＺnＳＯ

4·7Ｈ

2

Ｏ,用玻璃棒搅拌至完全溶解。将烧杯置于90℃水浴中，逐渐加入10g葡萄糖酸钙，搅拌至完全溶解，静置保温20分钟。趁热减压抽滤，滤渣为ＣａＳＯ

4

，弃去；滤液转入烧杯，加热近沸，加入少量活性炭脱色，趁热减压过滤。滤液转入蒸发皿中，用小火加热浓缩至黏稠状。将滤液冷却到室温，加入95%乙醇20mL （降低葡萄糖酸锌的溶解度），并不断搅拌，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅拌后，用倾泻法去除乙醇液。于胶状沉淀上，再加20mL95%乙醇，充分搅拌后，慢慢析出晶体，抽滤至干，得到葡萄糖酸锌粗品。母液回收。

（2）重结晶

取烧杯加水10mL，加热至90℃，将葡萄糖酸锌粗品加入，搅拌至溶解，趁热减压过滤。滤液冷却至室温，加10mL95%乙醇，搅拌，待结晶析出后，减压过滤，将溶剂尽量抽干，得葡萄糖酸锌纯品。在50℃下用恒温干燥箱烘干，称重得m克，计算产率。

2.样品中锌含量的测定

（1）溶液的配制。

①0.1mol/LＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液：称取40gＥＤＴＡ-2Ｎａ溶于1000mL 水中，摇匀。

标定：称取800℃灼烧至恒重的基准氧化锌8.0g,称准至0.0002g，溶于20mL 盐酸和50mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确量取

30～35mL，稀释至100mL，滴加10%氨水至溶液pH=8左右，再加ＮＨ

3－ＮＨ

4

Ｃ

Ｉ缓冲溶液10mL和铬黑Ｔ指示剂少量，用0.1mol/L ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。

ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度按下式计算：

Ｍ＝Ｗ

Ｖ×0.08137

试中：Ｍ——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度，mol/L；

Ｗ——氧化锌的质量，g；

Ｖ——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的用量，mL；

0.01837——每豪摩尔氧化锌的克数。

②ＮＨ

3－ＮＨ

4

ＣＩ缓冲溶液（pH=10）：称取34g氯化铵（ＮＨ

4

ＣＩ）溶

于150mL水中，加入285mL浓氨水，用水稀释至500mL

③铬黑Ｔ指示剂：取0.1g铬黑Ｔ与磨细干燥的10gNaCl研匀，配成固体合剂，放在干燥器中，用时取少许便可。

（2）测定步骤

称取所制产品0.8g左右，准确称量记为G克（精确到0.001g），加水至100mL,

微热使其溶解，加入ＮＨ

3－ＮＨ

4

ＣＩ缓冲溶液（pH=10）5mL,加铬黑Ｔ指示剂少

许，用0.1mol/L ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液滴定至溶液由酒色变为纯蓝色，平行测定三份，计算锌含量。

五、实验结果

（1）实验结果如表2所示。

表2 实验结果

（2）样品中锌含量的计算公式如下：

Zn(%)＝ｃＥＤＴＡ-2Ｎａ×VＥＤＴＡ-2Ｎａ×65 ×100%

W×1000

试中：ｃ

ＥＤＴＡ-2Ｎａ

——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度，mol/L；

V

——滴定消耗ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的平均体积，mL；

ＥＤＴＡ-2Ｎａ

W——样品质量，g

六、思考题

为原料，与葡萄糖酸钙反应制备葡萄糖酸锌？说明理由。

1.可否用ZnCl

2

2.制备葡萄糖酸锌时，加入95%乙醇为何能降低前者在水中的溶解度使之析出？

3.用铬黑T指示剂时，为什么要控制ph≈10？

4.反应为何需在90℃恒温水浴中进行？

化工流动过程综合实验

一、实验目的： 1.学习直管摩擦阻力f P ?,直管摩擦系数λ的测定方法。. 2.掌握直管摩擦系数λ与雷诺数Re 和相对粗糙度之间的关系及其变化规律。 3.掌握局部摩擦阻力f P ?,局部阻力系数ζ的测定方法。. 4.学习压强差的几种测量方法和提高其测量精确度的一些技巧。 5.熟悉离心泵的操作方法。 6.掌握离心泵特性曲线和管路特性曲线的测定方法、表示方法、加深对离心泵性能的了解。 二、实验内容: 1.测定实验管路内流体流动的阻力和直管摩擦系数λ。 2.测定实验管路内流体流动的直管摩擦系数λ与雷诺数Re 和相对粗糙度之间的关系曲线。 3.测定管路部件局部摩擦阻力f P ?和局部阻力系数ζ。 4.熟悉离心泵的结构与操作方法。 5.测定某型号离心泵在一定转速下的特性曲线。 6.测定流量调节阀某一开度下管路特性曲线。 三、实验原理: 1.直管摩擦系数λ与雷诺数Re 的测定: 直管的摩擦阻力系数是雷诺数和相对粗糙度的函数，即)/(Re,d f ελ=，对一定的相对粗糙度而言，(Re)f =λ。 流体在一定长度等直径的水平圆管内流动时，其管路阻力引起的能量损失为： ρ ρf f P P P h ?=-= 2 1 （1） 又因为摩擦阻力系数与阻力损失之间有如下关系（范宁公式） 2 2 u d l h f P f λρ == ? （2） 整理（1）（2）两式得 22u P l d f ???= ρλ （3）

μ ρ ??= u d Re （4） 式中： -d 管径，m ； -?f P 直管阻力引起的压强降，Pa ； -l 管长，m ； -u 流速，m / s ； -ρ流体的密度，kg / m 3； -μ流体的粘度，N ·s / m 2。 在实验装置中，直管段管长l 和管径d 都已固定。若水温一定，则水的密度ρ和粘度μ也是定值。所以本实验实质上是测定直管段流体阻力引起的压强降△P f 与流速u （流量V ）之间的关系。 根据实验数据和式（3）可计算出不同流速下的直管摩擦系数λ，用式（4）计算对应的Re ，整理出直管摩擦系数和雷诺数的关系，绘出λ与Re 的关系曲线。 2．局部阻力系数ζ的测定 22 'u P h f f ζρ =?= ' 2'2u P f ?????? ??=ρζ 式中： -ζ局部阻力系数，无因次； -?'f P 局部阻力引起的压强降，Pa ； -'f h 局部阻力引起的能量损失，J ／kg 。 图-1 局部阻力测量取压口布置图 局部阻力引起的压强降'f P ? 可用下面方法测量：在一条各处直径相等的直管段上，安装待测局部阻力的阀门，在上、下游各开两对测压口a-a'和b-b ＇如图-1，使 ab ＝bc ； a ＇b ＇＝b ＇c ＇，则 △P f ，a b ＝△P f ，bc ； △P f ，a ＇b ＇= △P f ，b ＇c ＇ 在a~a ＇之间列柏努利方程式 P a －P a ＇ =2△P f ，a b +2△P f ，a ＇b ＇+△P ＇f (5) 在b~b ＇之间列柏努利方程式： P b －P b ＇ = △P f ，bc +△P f ，b ＇c ＇+△P ＇f = △P f ，a b +△P f ，a ＇b ＇+△P ＇f （6） 联立式(5)和(6)，则：'f P ?＝2(P b －P b ＇)－(P a －P a ＇)

化工仪表及自动化实验讲义

化工自动化及仪表实验讲义 程万里编 过程装备与控制工程教学组 2002.9

目录实验须知 实验一热电偶温度计的使用 实验二电动温度变送器的调整和使用实验三电子电位计的校验 实验四温度控制系统实验（一） 实验五温度控制系统实验（二）

实验须知 1．必须自始自终以认真和科学态度进行实验。 2．实验课不能迟到，实验期间不得擅自离开岗位。 3．切实注意安全，不得穿背心和拖鞋进入实验室。在连接线路时应先切断电源，不许带电操作。 4．为了顺利地进行实验和取得好的实验效果，必须认真预习，写出预习报告，若指导教师发现有同学尚未预习，则不准其参加实验。 5．实验中如发生异常现象或事故，必须立即切断电源，并保持现场，即及时报告教师，共同处理。 6．要爱护公物，不得擅自拆开仪器仪表，非本实验仪器设备不得随便动用。 7．实验完成后，应切断电源，整理好一切仪器设备，并把原始记录交教师签字，经允许后方可离开实验。 8．实验后，每人应独立完成实验报告，报告与原始记录均按教师规定的时间上交。

实验一 热电偶温度计的使用 一．实验目的： 1．掌握热电偶与动圈仪的配套连接，测温方法及外阻影响。 2．掌握热电偶配手动电位计的测温方法。 3．掌握热电偶冷端温度影响及补偿方法。 二．实验仪器： 1．管状电炉 2．自耦变压器（带电流表） 3．广口保温瓶 4．动圈仪 5．热电偶 6．接线板（带调整电阻） 7．手动电位差计 8．30cm不锈钢直尺 三．实验内容 （一）热电偶配手动电位差计测温： 1．按图1-1接线，注意极性是否接对，接点是否牢固等。为保持热电偶冷端温度为零度，将热电偶冷端放置保温瓶中内冰水混合物中。

实验思考题参考答案

实验思考题参考答案 实验Fe(OH)3胶体的制备、破坏、分离 1.常压过滤时滤纸为什么要撕去一角？答：使滤纸紧贴玻璃漏斗，有利于排出滤纸与玻璃漏斗之间气泡，形成液柱。 2.抽滤时剪好的滤纸润湿后略大于布氏漏斗的内径、或剪的不圆周边凸出部分贴在布氏漏斗内壁上，对抽滤有何影响？为什么？答：会造成漏虑。滤纸大于布氏漏斗内径会造成滤纸折叠，不能紧贴布氏漏斗。 3.抽滤时，转移溶液之前为什么要先稍微抽气，而不能在转移溶液以后才开始 抽气？答：使滤纸紧贴布氏漏斗，以免造成漏虑。 4. 沉淀物未能铺满布氏漏斗底部、滤饼出现裂缝、沉淀层疏松不实，对抽干效果有什么影响？为什么？如何使沉淀抽得更干爽？答：固液分离效果不好；漏气使压差变小；用药勺铺平、压实沉淀物再抽滤。 由胆矾精制五水硫酸铜 1.结晶与重结晶分离提纯物质的根据是什么？如果被提纯物质是NaCl 而不是CuSO4·5H2O，实验操作上有何区别？ 答：根据物质溶解度随温度变化不同。NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，要用化学方法除杂提纯。 2.结晶与重结晶有何联系和区别？实验操作上有何不同？为什么？ 答：均是利用溶解度随温度变化提纯物质；结晶浓缩度较高（过饱和溶液），重结晶浓缩度较低（饱和溶液），且可以进行多次重结晶。结晶一般浓缩到过饱和溶液，有晶膜或晶体析出，冷却结晶；重结晶是在近沸状态下形成饱和溶液，冷却结晶，不允许浓缩。

3.水浴浓缩速度较慢，开始时可以搅拌加速蒸发，但临近结晶时能否这样做？ 答：搅拌为了加快水分蒸发；对于利用晶膜形成控制浓缩程度，在邻近结晶时不能搅拌。否则无法形成晶膜。 4.如果室温较低，你准备采用什么措施使热过滤能顺利进行？答：预热漏斗、 分批过滤、保温未过滤溶液。 5.浓缩和重结晶过程为何要加入少量H2SO4？答：防止防止Fe3+水解。 粗盐提纯 1.为什么说重结晶法不能提纯得到符合药用要求的氯化钠？为什么蒸发浓缩时 氯化钠溶液不能蒸干？ 答：NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，药用氯化钠不仅要达到纯度要求，还要符合药用要求。不能浓缩至干NaCl 溶液，是为了除去KCl。 2.用化学法除去SO42-、Mg2+ 、Ca2+的先后顺序是否可以倒置过来？为什么？ 答：不能，除杂要求为除去杂质引入的离子必须在后续的除杂过程中除去，先除去Mg2+ 、Ca2+后除SO42-，无法除去Ba2+。 3.用什么方法可以除去粗盐中不溶性杂质和可溶性杂质？依据是什么？ 答：不溶性杂质用过滤方法；可溶性杂质用化学方法除杂。依据：溶度积。 醋酸解离度和电离常数测定 1.不同浓度的HAc 溶液的溶解度α是否相同？为什么？用测定数据说明弱电解质解离度随浓度变化的关系。 答：不同，因K a,θ AH 。c↑,α↓。 c 2.测定不同浓度的HAc 溶液的pH 值时，为什么按由稀到浓的顺序？答：平衡块，减小由于润洗不到位而带来的误差。

化学实验思考题

一....干燥操作及干燥速率曲线的测定 1..什么是恒定干燥条件？本实验装置中采用了哪些措施来保持干燥过程在恒定干燥条件下进行？ 答：指干燥介质的温度、湿度、流速及与物料的接触方式，都在整个干燥过程中均保持恒定。实验是以大量的空气和少量的湿物料接触，测定湿物料在干燥过程中水分和其他参数的变化。 2.控制恒速干燥阶段速率的因素是什么？控制降速干燥阶段干燥速率的因素又是什么？ 答：恒速干燥阶段的干燥速率的大小取决于物料表面水分的汽化速率，亦取决定于物料外部的干燥条件，所以恒定干燥阶段又称为表面汽化控制阶段。降速阶段的干燥速率取决于物料本身结构、形状和尺寸，而与干燥介质的状态参数关系不大，故降速阶段又称物料内部迁移控制阶段。 3.空气和水蒸气混合系统，为什么认为湿球温度tw与空气的绝热饱和温度ts 相等？ 答：湿球温度是由湿球温度计置于湿空气中测得的温度，实质上是湿空气与湿纱布中水之间传质和传热达到稳定时，湿纱布中水的温度。在绝热条件下，当空气绝热增湿达到饱和时，湿空气的温度不再变化，与循环水温度相等，该温度即为湿空气的绝热饱和温度。所以湿球温度等于绝热饱和温度。 4.为什么要先启动风机，再启动加热器？实验过程中干、湿球温度计是否变化？为什么？如何判断实验已经结束？ 答：让加热器通过风冷慢慢加热，避免损坏加热器，反之如果先启动加热器，通过风机的吹风会出现急冷，高温极冷，损坏加热器。理论上干、湿球温度是不变的，但实验过程中干球温度不变，但湿球温度缓慢上升，估计是因为干燥的速率不断降低，使得气体湿度降低，从而温度变化。湿毛毡恒重时，即为实验结束。 5. 若加大热空气流量，干燥速率曲线有何变化？恒速干燥速率、临界湿含量又如何变化？为什么？ 答：若加大热空气流量，干燥曲线的起始点将上升，下降幅度变大，并且到达临界点的时间缩短，临界湿含量降低。这是因为风速增加后，加快啦热空气的排湿能力 二...流体流动阻力实验 1. 实验中为什么有的地方用U型压差计?有的地方用倒U型压差计?分别写出计算压强差的公式? 答：用U型压差计使得压强的大小更直观明显（因为如果一边有压强，两边的高度差很大），用倒U的是密度比压差计中的液体密度大，P=ρgh（液体） P=F/S （所有适用） 2.压差计的测压导管的粗细，长短对流量有无影响，为什么 答：有影响。跟据公式 hf=Wf/g=λlu平方/2d也就是范宁公式，是沿程损失的计算公式。因此，根据公式，测压孔的长度，还有直径，都是影响测压的因素。再根据伯努利方程 测压孔的位置，大小都会对实验有影响。 3．U形压差计的平衡旋塞和排气旋塞起什么作用？怎样使用？在什么情况下会冲走水银？如何防止？ 答：平衡旋塞的作用：在排气时打开，平衡压差计两臂压力，防止水银冲走，测量时关闭，使两侧量臂不再连通。

化工综合实验考试题A答案

哈工大 2006 年 秋 季学期 化工综合实验 A 答案 试 题 一 填空（每题1分，共10分） 1.雷诺实验的目的是为了测定流体流动的型态，临界雷诺数 。 2.在流动阻力测定实验中，对于固定的管道其摩擦系数是 雷诺数 的函数。 3.传热实验中由于忽略了污垢和管壁热阻，因此总的传热系数和热水的传热膜系数数值关系近似为 1/2，一半 。 4.吸收实验测定二氧化碳在水中的浓度时，空白实验取 10 mL 的氢氧化钡用标准盐酸溶液滴定。 5.蒸馏实验中，分析塔顶和塔釜样品乙醇和丙醇的摩尔分数时，我们使用 阿贝折光仪 测得的实验数据。 6.干燥实验湿空气的相对湿度可以通过 湿球温度计 温度计测得，对干燥而言空气的湿度对于干燥操作影响很大。 7.离心泵特性曲线是在一定的条件下用清水测定的，主要有 压头-流量，效率-流量和功率-流量 组成。 8.转子流量计有用于测量空气和水的流量之分，使用时需要校正流量曲线，其正确的安装方法是 垂直向上 。 第 1 页 （共 4 页）

9.伯努力实验中,某一个截面的动压头等于该截面的冲压头与静压头之差。 10.在化工综合实验中，为了简化实验，便于数据处理，得到准数关联式。我们采用了量纲分析法，因次分析法 二简答题（20分） 1.U型压差计中指示液的选择原则是什么？（3分） 答：（1）指示液与管路流体互不相溶； （2）为了提高实验的精度，根据待测压差可能的最大值选择密度合理的指示液，待测压差较大的就应选择密度较大的指示液。 2.离心泵实验操作时，为何用控制出口阀的开度调节流量？（3分） 答：一个输送系统是由泵和管路共同构成，其工作状况也是由泵的特性与管路特性共同决定。控制出口阀的开度调节流量好处在于：（1）方便；（2）改变管路特性。 第2 页（共4 页）

大学化学试验思考题答案

实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案： +，而在络合滴定中应保持酸度不变，H故需加因为EDTA与金属离子络合反应放出1、入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下： 2-3-－（pKa＝6.3 In pKa＝11.55）HIn ? HIn ?322紫红兰橙 从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3+3+2+2+2+有干扰。、、CuNi、3、Al、FeCo2+2+2+，加入三乙醇胺掩蔽Ni掩蔽Cu、、CoS在碱性条件下，加入Na或KCN23+3+。、AlFe实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案： 1.如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 3+含量测定Fe 硫酸亚铁铵的制备及实验三 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？4答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备2+(NH)S0·FeSO·6HO的过程中，为了使Fe不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸22444度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 2+3+，影响产品Fe使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe氧化为供参考．质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什么? 答：计算FeSO的理论产量时，以Fe屑的参加反应量为标准。4计算(NH)SO·FeSO·6HO的理论产量时，应以(NH)SO的用量为标准。42442244决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。

化工原理实验课后思考题

化工原理实验课后思考 题 Revised as of 23 November 2020

5流体流动阻力的测定实验 (1)在U形压差计上装设“平衡阀”有何作用在什么情况下它是开 着的，又在什么情况下它应该关闭的 答：平衡阀是用来改变流经阀门的流动阻力以达到调节流量的目的，其作用对象是系统的阻力，平衡阀能够将新的水量按照设计计算的比例平衡分配，各支路同时按比例增减，仍然满足当前气候需要下的部份负荷的流量需求，起到平衡的作用。平衡阀在投运时是打开的，正常运行时是关闭的。 (2)为什么本实验数据须在对数坐标纸上进行标绘 答：因为对数可以把乘、除变成加、减，用对数坐标既可以把大数变成小数，又可以把小数扩大取值范围，使坐标点更为集中清晰，作出来的图一目了然。 （3）涡轮流量计的测量原理时是什么，在安装时应注意哪些问题答：涡轮流量计通过流动带动涡轮转动，涡轮的转动通过电磁感应转换成电信号，涡轮转速和流量有正比关系，通过测量感应电流大小即可得到流量大小。涡轮流量计在安装时必须保证前后有足够的直管稳定段和水平度。 (4)如何检验系统内的空气已经被排除干净 答：可通过观察离心泵进口处的真空表和出口处压力表的读数，在开机前若真空表和压力表的读数均为零，表明系统内的空气已排干净；

（5）结合本实验，思考一下量纲分析方法在处理工程问题时的优点和局限性 答：优点：通过将变量组合成无量纲群，从而减少实验自变量的个数，大幅地减少实验次数，避免大量实验工作量。具有由小及大由此及彼的功效。局限性：并不能普遍适用。 6离心泵特性曲线的测定实验 （1）离心泵在启动前为什么要引水灌泵如果已经引水灌泵了，离心泵还是不能正常启动，你认为是什么原因 答：（1）防止气缚现象的发生（2）水管中还有空气没有排除 开阀门时，扬程极小，电机功率极大，可能会烧坏电机 （2）为什么离心泵在启动前要关闭出口阀和仪表电源开关 答：防止电机过载。因为电动机的输出功率等于泵的轴功率N。根据离心泵特性曲线，当Q=0时N最小，电动机输出功率也最小，不易被烧坏。 而停泵时，使泵体中的水不被抽空，另外也起到保护泵进口处底阀的作用。 3、为什么用泵的出口阀门调节流量这种方法有什么优缺点还有其他方法调节流量 答：优点：操作简单，但是难以达到对流量的精细控制。确定损失能量，通过改变泵的转速，泵的串并联 （4）离心泵在其进口管上安装调节阀门是否合理为什么

化工类专业实践综合试题及参考答案(04)

本试卷分第Ⅰ卷（选择题）和第Ⅱ卷（非选择题）两部分。第Ⅰ卷1至5页，第Ⅱ卷6至10页。满分200分，考试时间120分钟。考试结束后，将本试卷和答题卡一并交回。 第Ⅰ卷（选择题，共100分） 注意事项： 1．答第Ⅰ卷前，考生务必将自己的、准考号、考试科目用铅笔涂写在答题卡上。 2．每小题选出答案后，用铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑，如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其它答案，不能答在试题卷上。 一、单项选择题（本大题共50个小题，每小题2分，共100分。在每小题列出的四个选项中，只有一项符合题目要求，请将符合题目要求的选项选出） 1．以下不属于压强单位的是（） A．N/m2 B．atm C．mmHg D．N·m 2．以下关系式表达正确的是（） A．大气压强＝绝对压强＋表压B．绝对压强＝大气压强－真空度 C．真空度＝绝对压强－大气压强D．大气压强＝绝对压强－真空度 3．水在管道中稳定流动时，若管径增大一倍，则流速变为原来的（）倍A．2 B．1/2 C．4 D．1/4 4．液体的粘度一般随温度的升高而（） A．增大B．减小C．不变D．先增大后减小 5．流体在直管流动时，若其已进入完全湍流区，则摩擦系数λ与Re的关系为（）A．Re增大，λ增大B．Re增大，λ减小 C．Re增大，λ基本不变D．Re增大，λ先增大后减小 6．离心泵启动前泵体未灌满液体，会发生的现象为（） A．气缚B．气蚀C．喘振D．液泛 7．离心泵的扬程是指（） A．泵的输送高度B．液体出泵和进泵时的压强差换算成的液柱高度 word版本.

C．泵的安装高度D．单位重量液体通过泵所获得的机械能 8．离心泵的效率η和流量Q的关系为（） A．Q增加，η增大B．Q增加，η减小 C．Q增加，η先减小后增大D．Q增加，η先增大后减小 9．当转速变化不太大时，离心泵的流量Q和转速n的关系为（） A．Q1/Q2≈n1/n2B．Q1/Q2≈n2/n1 C．Q1/Q2≈( n1/n2 )2D．Q1/Q2≈( n2/n1 )2 10．离心泵的工作点（） A．与管路特性有关，与泵的特性无关B．与管路特性无关，与泵的特性有关 C．与管路特性和泵的特性均无关D．与管路特性和泵的特性均有关 11．在固体部，传热的基本方式为（） A．热传导 B．热对流 C．热辐射 D．传导和对流 12．在多层平壁的定常热传导中，传热的总推动力（） A．与各层的推动力相等B．与各层的推动力之和相等 C．与各层中最小的推动力相等D．与各层中最大的推动力相等 13．对流传热方程式Q＝αA△t中，△t是指（） A．两流体温度差（T－t）B．冷流体进、出口温度差（t2－t1） C．热流体进、出口温度差（T2－T1）D．流体和壁面温度差（T－T w）或（t w－t）14．忽略壁阻和污垢热阻，若对流传热系数α1《α2，则总传热系数K≈（） A．α1B．α2C．（α1＋α2）/2 D．（α2－α1）/2 15．在列管式换热器中，安装折流挡板的目的是（） A．提高管程对流传热系数B．减小管程对流传热系数 C．提高壳程对流传热系数D．减小壳程对流传热系数 16．某双组分理想溶液，其中A为易挥发组分。液相组成x A＝0.5时相应的泡点为t1，气相组成y A＝0.3时相应的露点为t2，则（） A．t1＝t2B．t1＜t2C．t1＞t2D．无法判断 17．在精馏塔自下而上，气相中易挥发组分的含量逐板（） word版本.

化工原理实验讲义全

化工原理实验 讲义 专业:环境工程 应用化学教研室 2015.3

实验一 流体机械能转化实验 一、实验目的 1、了解流体在管流动情况下，静压能、动能、位能之间相互转化关系，加深对伯努利方程的理解。 2、了解流体在管流动时，流体阻力的表现形式。 二、实验原理 流动的流体具有位能、动能、静压能、它们可以相互转换。对于实际流体， 因为存在摩擦，流动过程中总有一部分机械能因摩擦和碰撞，而被损失掉。所以对于实际流体任意两截面，根据能量守恒有： 2211221222f p v p v z z H g g g g ρρ++=+++ 上式称为伯努利方程。 三、实验装置（d A =14mm ，d B =28mm ，d C =d D =14mm ，Z A -Z D =110mm ） 实验装置与流程示意图如图1-1所示，实验测试导管的结构见图1-2所示： 图1-1 能量转换流程示意图

图1-2实验导管结构图 四、操作步骤 1.在低位槽中加入约3/4体积的蒸馏水，关闭离心泵出口上水阀及实验测试 导管出口流量调节阀和排气阀、排水阀，打开回水阀后启动离心泵。 2.将实验管路的流量调节阀全开，逐步开大离心泵出口上水阀至高位槽溢流 管有液体溢流。 3.流体稳定后读取并记录各点数据。 4.关小流量调节阀重复上述步骤5次。 5.关闭离心泵出口流量调节阀后，关闭离心泵，实验结束。 五、数据记录和处理 表一、转能实验数据表 流量（l/h） 压强mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 测试点标 号 1 2 3 4 5 6 7 8

化工原理实验思考题答案

实验1单项流动阻力测定 （1）启动离心泵前，为什么必须关闭泵的出口阀门？ 答：由离心泵特性曲线知，流量为零时，轴功率最小，电动机负荷最小，不会过载烧毁线圈。 （2）作离心泵特性曲线测定时，先要把泵体灌满水以防止气缚现象发生，而阻力实验对泵灌水却无要求，为什么？ 答：阻力实验水箱中的水位远高于离心泵，由于静压强较大使水泵泵体始终充满水，所以不需要灌水。 （3）流量为零时，U形管两支管液位水平吗？为什么？ 答：水平，当u=0时柏努利方程就变成流体静力学基本方程： Z l P l ? :?g =Z2 P2；g,当P l = P2 时，Z I = Z2 （4 ）怎样排除管路系统中的空气？如何检验系统内的空气已经被排除干净？ 答：启动离心泵用大流量水循环把残留在系统内的空气带走。关闭出口阀后，打开U形管顶部的阀门，利用空气压强使U形管两支管水往下降，当两支管液柱水平，证明系统中空气已被排除干净。 （5）为什么本实验数据须在双对数坐标纸上标绘？ 答：因为对数可以把乘、除变成加、减，用对数坐标既可以把大数变成小数，又可以把小数扩大取值范围，使坐标点更为集中清晰，作出来的图一目了然。 （6）你在本实验中掌握了哪些测试流量、压强的方法？它们各有什么特点？ 答：测流量用转子流量计、测压强用U形管压差计，差压变送器。转子流量计，随流量的大小，转子可以上、下浮动。U形管压差计结构简单，使用方便、经济。差压变送器，将压差转换 成直流电流，直流电流由毫安表读得，再由已知的压差~电流回归式算出相应的压差，可测 大流量下的压强差。 （7 ）读转子流量计时应注意什么？为什么？ 答：读时，眼睛平视转子最大端面处的流量刻度。如果仰视或俯视，则刻度不准，流量就全有误^^。 （8）两个转子能同时开启吗？为什么？ 答：不能同时开启。因为大流量会把U形管压差计中的指示液冲走。 （9 ）开启阀门要逆时针旋转、关闭阀门要顺时针旋转，为什么工厂操作会形成这种习惯？答：顺时针旋转方便顺手，工厂遇到紧急情况时，要在最短的时间，迅速关闭阀门，久而久之就形成习惯。当然阀门制造商也满足客户的要求，阀门制做成顺关逆开。 （10）使用直流数字电压表时应注意些什么？ 答：使用前先通电预热15分钟，另外，调好零点（旧设备），新设备，不需要调零点。如果有波动，取平均值。 （11）假设将本实验中的工作介质水换为理想流体，各测压点的压强有何变化？为什么？答：压强相等，理想流体u=0,磨擦阻力F=0,没有能量消耗，当然不存在压强差。 Z j +P/? +uj/2g =Z2 +u；/2g , T d1=d2 二U1=U2 又T Z1=Z2 （水平管）P1 = P2 （12）离心泵送液能力，为什么可以通过出口阀调节改变？往复泵的送液能力是否也可采用同样的调节方法？为什么？ 答：离心泵送液能力可以通过调节出口阀开度来改变管路特性曲线，从而使工作点改变。往复泵是正往移泵 流量与扬程无关。若把出口堵死，泵内压强会急剧升高，造成泵体，管路和电机的损 坏。 （13）本实验用水为工作介质做出的入一Re曲线，对其它流体能否使用？为什么？

化工原理流体综合实验报告

流体综合实验 实验目的 1）能进行光滑管、粗糙管、闸阀局部阻力测定实验，测出湍流区阻力系数与雷诺数关系曲线图； 2）能进行离心泵特性曲线测定实验，测出扬程与流量、功率与流量以及离心泵效率与流量的关系曲线图； 3）学习工业上流量、功率、转速、压力和温度等参数的测量方法，使学生了解涡轮流量计、电动调节阀以及相关仪表的原理和操作； 离心泵特性测定实验 一、基本原理 离心泵的特性曲线是选择和使用离心泵的重要依据之一，其特性曲线是在恒定转速下泵的扬程H、轴功率N及效率η与泵的流量Q之间的关系曲线，它是流体在泵内流动规律的宏观表现形式。由于泵内部流动情况复杂，不能用理论方法推导出泵的特性关系曲线，只能依靠实验测定。 1．扬程H的测定与计算 取离心泵进口真空表和出口压力表处为1、2两截面，列机械能衡算方程： （1－1）由于两截面间的管子较短，通常可忽略阻力项fhΣ，速度平方差也很小，故也可忽略，则有 （1－2）式中：H=Z2-Z1，表示泵出口和进口间的位差，m； ρ——流体密度，kg/m3 ； g——重力加速度m/s2； p 1、p 2 ——分别为泵进、出口的真空度和表压，Pa；

H 1、H 2 ——分别为泵进、出口的真空度和表压对应的压头，m； u 1、u 2 ——分别为泵进、出口的流速，m/s； z 1、z 2 ——分别为真空表、压力表的安装高度，m。 由上式可知，只要直接读出真空表和压力表上的数值，及两表的安装高度差，就可计算出泵的扬程。 2．轴功率N的测量与计算 N=N电×k （W）（1－3） 其中，N 电 为电功率表显示值，k代表电机传动效率，可取k=0.95 3．效率η的计算 泵的效率η是泵的有效功率Ne与轴功率N的比值。有效功率Ne是单位时间内流体经过泵时所获得的实际功率，轴功率N是单位时间内泵轴从电机得到的功，两者差异反映了水力损失、容积损失和机械损失的大小。 泵的有效功率Ne可用下式计算： N e=HQρg （1－4）故泵效率为 （1－5）四、实验步骤及注意事项 （一）实验步骤： １．实验准备： （1）实验用水准备：清洗水箱，并加装实验用水。 （2）离心泵排气：通过灌泵漏斗给离心泵灌水，排出泵内气体。 2、开始实验： （1）仪表自检情况，打开泵进口阀，关闭泵出口阀，试开离心泵，检查电机运转时声音是否正常，，离心泵运转的方向是否正确。 （2）开启离心泵，当泵的转速达到额定转速后，打开出口阀。 （3）实验时，通过组态软件或仪表逐渐改变出口流量调节阀的开度，使泵出口流量从1000L/h 逐渐增大到4000L/h，每次增加500L/h。在每一个流量下，待系统稳定流动5分钟后，读 取相应数据。离心泵特性实验主要需获取的实验数据为：流量Q、泵进口压力p 1 、泵出

综合化学实验讲义

宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月

目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。

实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m

生化实验思考题参考答案[1].

生化实验讲义思考题参考答案 实验一淀粉的提取和水解 1、实验材料的选择依据是什么？ 答：生化实验的材料选择原则是含量高、来源丰富、制备工艺简单、成本低。从科研工作的角度选材，还应当注意具体的情况，如植物的季节性、地理位置和生长环境等，动物材料要注意其年龄、性别、营养状况、遗传素质和生理状态等，微生物材料要注意菌种的代数和培养基成分的差异等。 2、材料的破碎方法有哪些？ 答：(1) 机械的方法：包括研磨法、组织捣碎法； (2) 物理法：包括冻融法、超声波处理法、压榨法、冷然交替法等； (3) 化学与生物化学方法：包括溶胀法、酶解法、有机溶剂处理法等。 实验二总糖与还原糖的测定 1、碱性铜试剂法测定还原糖是直接滴定还是间接滴定？两种滴定方法各有何优缺点？ 答: 我们采用的是碱性铜试剂法中的间接法测定还原糖的含量。间接法的优点是操作简便、反应条件温和，缺点是在生成单质碘和转移反应产物的过程中容易引入误差；直接法的优点是反应原理直观易懂，缺点是操作较复杂，条件剧烈，不易控制。 实验五粗脂肪的定量测定─索氏提取法 （1）本实验制备得到的是粗脂肪，若要制备单一组分的脂类成分，可用什么方法进一步处理？ 答：硅胶柱层析，高效液相色谱，气相色谱等。 （2）本实验样品制备时烘干为什么要避免过热? 答：防止脂质被氧化。 实验六蛋白质等电点测定 1、在等电点时蛋白质溶解度为什么最低？ 请结合你的实验结果和蛋白质的胶体性质加以说明。

蛋白质是两性电解质，在等电点时分子所带净电荷为零，分子间因碰撞而聚沉倾向增加，溶液的粘度、渗透压减到最低，溶解度最低。结果中pH约为4.9时，溶液最浑浊，达到等电点。 答： 2、在分离蛋白质的时候，等电点有何实际应用价值？ 答: 在等电点时，蛋白质分子与分子间因碰撞而引起聚沉的倾向增加，所以处于等电点的蛋白质最容易沉淀。在分离蛋白质的时候，可以根据待分离的蛋白质的等电点，有目的地调节溶液的pH使该蛋白质沉淀下来，从而与其他处于溶液状态的杂质蛋白质分离。 实验七氨基酸的分离鉴定－纸层析法 1、如何用纸层析对氨基酸进行定性和定量的测定？ 答: 将标准的已知氨基酸与待测的未知氨基酸在同一张层析纸上进行纸层析，显色后根据斑点的Rf值，就可以对氨基酸进行初步的定性，因为同一个物质在同一条件下有相同的Rf 值；将点样的未知氨基酸溶液和标准氨基酸溶液的体积恒定，根据显色后的氨基酸斑点的面积与点样的氨基酸质量成正比的原理，通过计算斑点的面积可以对氨基酸溶液进行定量测定。 3、纸层析、柱层析、薄层层析、高效液相层析各有什么特点？ 答:

化工实验思考题答案

化工基础实验思考题答案 实验一流体流动过程中的能量变化 1、实验为什么要使高位水槽的水保持溢流？ 答：保持溢流可使流体稳定流动，便于读数，同时伯努利方程只在流体稳定流动时才适用。 2、操作本实验装置应主意什么？ 答：1）开启电源之前，向泵中灌水 2）高位水槽水箱的水要保持溢流 3）赶尽玻璃管中气泡 4）读数时多取几组值，取平均值 实验二流体流动形态的观察与测定 1、在实验中测定的雷诺数与流动形态的关系如何？如果出现理论与实际的偏差，请分析理由 答：1）层流时，理论与实际符合 2）过渡流测量值与理论值稍有偏差 偏差分析：（1）孔板流量计的影响 （2）未能连续保持溢流 （3）示踪管未在管中心 （4）示踪剂流速与水的流速不一致 2、本实验中的主意事项有那些？ 答:(1)保持溢流 （2）玻璃管不宜过长 （3）示踪管在中心

实验三节流式流量计性能测定实验 1、你的实验结果可以得到什么结论？ 答：流速较大或较小时，流量系数C并不稳定，所以性能并不很好 2、实验中为什么适用倒置U型管？ 答：倒置的U形管作压差计，采用空气作指示液，无需重新装入指示液，使用方便 实验四连续流动反应器实验流程图 1、测定停留时间分布函数的方法有哪几种？本实验采用的是哪种方法？ 答：脉冲法、阶跃法、周期示踪法和随机输入示踪法。本实验采用脉冲示踪法。 2、模型参数与实验中反应釜的个数有何不同，为什么？ 答：模型参数N的数值可检验理想流动反应器和度量非理想流动反应器的返混程度。当实验测得模型参数N值与实际反应器的釜数相近时，则该反应器达到了理想的全混流模型。若实际反应器的流动状况偏离了理想流动模型，则可用多级全混流模型来模拟其返混情况，用其模型参数N值来定量表征返混程度。 3、实验中可测得反应器出口示踪剂浓度和时间的关系曲线图，此曲线下的面积有何意义？ 答：一定时间内示踪剂的总浓度。 4、在多釜串联实验中，为什么要在流体流量和转速稳定一段时间后才能开始实验？ 答：为使三个反应釜均能达到平衡。 实验五换热器传热系数的测定 1、实验误差主要来源那几个方面？ 答：1）读数不稳定

实验四化工流体过程综合实验

实验四 化工流体过程综合实验 一、 实验目的 1?掌握光滑直管、粗糙直管阻力系数的测量方法，并绘制光滑管及粗糙管的 '-R e 曲线，将 其与摩擦系数图进行比较； 2?掌握阀门的局部阻力系数的测量方法； 3?了解各种流量计（节流式、转子、涡轮）的结构、性能及特点，掌握其使用方法；掌握节 流式流量计标定方法，会测定并绘制文丘里、孔板、喷嘴流量计流量标定曲线（流量 -压差 关系）及流量系数和雷诺数之间的关系（ C 。- R e 关系）； 4?了解离心泵的结构、操作方法，掌握离心泵特性曲线测定方法，并能绘制相应曲线。 二、 实验内容 1?测定光滑直管和粗糙直管摩擦阻力系数，绘制光滑管及粗糙管的 ? - Re 曲线； 2?测定阀门的局部阻力系数； 3?测定并绘制文丘里、孔板、喷嘴流量计（三选一）流量标定曲线（流量 -压差关系）及流 量系数和雷诺数之间的关系（ C 。- R e 关系）； 4?测量离心泵的特性曲线，并绘制相应曲线，确定其最佳工作范围。 三、 实验原理、方法和手段 1. 流体阻力实验 a. 直管摩擦系数，与雷诺数Re 的测定： 直管的摩擦阻力系数是雷诺数和相对粗糙度的函数，即 ?二f （Re, ；/d ），对一定的相 对粗糙度而言，，=f （Re ）。 流体在一定长度等直径的水平圆管内流动时，其管路阻力引起的能量损失为: 又因为摩擦阻力系数与阻力损失之间有如下关系（范宁公式） h f Pi - P 2 P

i_u 2 d 2 整理⑴⑵两式得 h f P f

2d ■:Pf u 2 d -管径，m ; ：Pf -直管阻力引起的压强降，Pa ; I -管长，m ; u -流速，m / s ; 3 『-流体的密度，kg / m ; 亠-流体的粘度，N ?s / m 2。 在实验装置中，直管段管长 I 和管径d 都已固定。若水温一定，则水的密度 p 和粘度卩也是 定值。所以本实验实质上是测定直管段流体阻力引起的压强降 , ；p f 与流速u （流量V ）之间 的关系。 根据实验数据和式⑶可计算出不同流速下的直管摩擦系数 入用式⑷计算对应的 Re ,从 而整理出直管摩擦系数和雷诺数的关系，绘出 入与Re 的关系曲线。 b. 局部阻力系数'的测定： 式中： ■ -局部阻力系数，无因次； p 'f -局部阻力引起的压强降，Pa ; h 'f -局部阻力引起的能量损失， J /kg 。 式中: hf =

分析实验实验报告思考题答案

分析实验实验报告思考题 答案 This manuscript was revised on November 28, 2020

实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定 和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制为什么 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围称得太多或太少对标定有何影响 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±的误差，则每份就可能有±的误差。因此，称取基准物质的量不应少于，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取为什么 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低 答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响 答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 5.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响、为什么、 答：NaOH吸收了空气中的CO2，使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小，用来滴定未知醋酸的浓度，会使测得的浓度偏大 6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂其选择原则是什么根据选择原则选用其他指示剂可以吗如果可以请举例说明。

大学化学实验课后思考题参考答案

(2)吸取溶液手拿刻度以上部分，将管的下口插入欲取的溶液中，吸取溶液 至刻度线2cm以上，迅速用食指堵住移液管管口。 (3)调节液面将移液管垂直提离液面，调节溶液的弯月面底部于刻度线相切 (4)放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30秒，注意最后一滴的处 理，吹或不吹。 为了使液体自由落下，不停留在管内壁，确保移液准确定量，故放液时要垂直流下液体； 若移液管上没有注明“吹”字，最后一滴不可吹出，因为在设计移液管时，移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。 3)使用容量瓶配制溶液时，应如何进行定量转移？ 答：称取一定质量的固体放在小烧杯中，用水溶解，转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，不要接近瓶口，以免有溶液溢出。 待测液流完后，将烧杯沿玻璃棒向上稍提起，同时直立，是附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯内。残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水按上述方法洗3-4次，洗涤液转移合并到容量瓶中；定容并摇匀。

实验二酸碱标准溶液的配制与浓度的标定 思考题： 1)配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称固体氢氧化钠，而 不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么 答：因为浓盐酸容易挥发，氢氧化钠吸收空气中的水分和二氧化碳，准确量取无意义，只能先近似配制溶液浓度，然后用基准物质标定其准确浓度，，所以配制时不需要移液管和分析天平。 因为配制时粗配，配制的溶液浓度应取一位有效数字。 2)标定HCl溶液时，基准物,称0.13g左右，标定NaOH溶液时，称邻苯 二甲酸氢钾0.5g左右，这些称量要求是怎么算出来的？称太多或太少对标定有何影响？ 答：根据滴定时所需盐酸或氢氧化钠的体积在20-25ml估算出来的。因为滴定管在读数时会存在一定误差，消耗体积在20-25ml时相对误差较小。称太多，所需盐酸或氢氧化钠可能会超过滴定范围，而且会造成浪费；称太少，相对误差较大，不能满足误差要求。 3)标定用的基准物质应具备哪些条件？ 答：基准物质应具备：(1)组成物质应有确定的化学式；(2)纯度要求在99%以上； (3)性质稳定；(4)有较大的摩尔质量；(5)与待标定物质有定量的化学反应。 4)溶解基准物质时加入50ml蒸馏水应使用移液管还是量筒？为什么？ 答：用量筒。因为基准物质的质量是一定的，加入50ml蒸馏水只是保证基准物质完全溶解，不影响定量反应有关计算，所以只需用量筒取用就可以了。 5)用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时，为什么选用酚酞指示剂？用甲基橙 可以吗？为什么？ 答：邻苯二甲酸氢钾与氢氧化钠反应的产物在水溶液中显微碱性，酚酞的显色范围为pH8-10，可准确地指示终点。 甲基橙的显色范围为pH3.1-4.4，在反应尚未达到终点时，就已经变色，会产生较大的误差，所以不能用甲基橙为指示剂。 6)能否作为标定酸的基准物？为什么？ 答：不能，因为草酸的和值接近，不能分步滴定，滴定反应的产物不是唯一的，所以不能作为标定酸的基准为。但能作为氧化还原滴定的基准物。