油脂碘价检测方法
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皂化价的测定1
皂化价的测定 皂化价（皂化值）系指中和1g 油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸（甘油脂）所需氢氧化钾的毫克数。 1 原理 油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时，发生皂化反应，剩余的碱可用标准酸液进行滴定，从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。反应式如下： RCOOH + KOH → RCOOK + H 2O C 3H 5(COOR)3 + 3KOH → 3RCOOK + C 3H 5(OH)3 KOH （过剩的）+HCl → KCl + H 2O 2 测定方法 2.1 试剂和溶液 2.1.1 0.5mol/L 的盐酸标准溶液； 2.1.2 1%酚酞指示剂； 2.1.3 无水乙醚； 2.1.4 0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液：称取化学纯氢氧化钾30g ，溶于95%乙醇中使成1L ，摇匀，静置24h ，倾出上层清液，贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。 2.2 操作步骤 称取5g 样品（称准至0.0002g ），用索氏提取法提取出粗脂肪，蒸干乙醚溶剂，准确加入0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液25ml ，在水浴上加热回流30min ，不时摇动。取下冷凝管，冷却后加入数滴酚酞指示剂，用0.5mol/L 的盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时做空白试验。 2.3 结果计算 皂化价按下式计算： 式中：Ｃ ——0.5mol/L 的盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； Ｖ ——试样耗用盐酸标准溶液之体积，ml ； Ｖ0——空白试验消耗盐酸标准溶液之总体积，ml ； m ——试样之质量，g ； 56.1——1mol/L 盐酸标准液1ml 相当于氢氧化钾的克数； 一般植物油的皂化价如下：棉子油189~198，花生油188~195，大豆油190~195，菜子油170~180，芝麻油188~195，葵子油188~194，茶子油188~196。 皂化率的计算： 脂肪皂化价-酸值 理论皂化值 鱼油酸值一般为： 0.7mgKOH/g 理论皂化值一般为：200-210mgKOH/g 豆油酸值一般为： 0.7mgKOH/g 理论皂化值一般为：190-195 mgKOH/g 花生油酸值一般为：3.5mgKOH/g 理论皂化值一般为：188~195mgKOH/g 56.1×Ｃ·(Ｖ0–Ｖ) m ×100 皂化率=
碘量法测定铜
碘量法测定铜 一、方法原理 在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu24I-==2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。 I22S2O32-==2I-S4O62- 由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI=1.1×10-10,K sp,CuSCN=1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来， CuI SCN-==CuSCN I- 使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用，节省了价格较贵的KI。 二、主要试剂 1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。 3．Na2SO4：30%水溶液。 4．碘化钾：A·R。 5．硫氰酸钾溶液：20%。 6．淀粉溶液：0.5%。称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。 7．盐酸：3mol/L。 8．硝酸：1:3。 9．氢氧化铵溶液：1:1。
手工皂油脂的皂化价与INS值
手工皂油脂的皂化价与INS值 IN S值主要用来计算香皂完成后的硬度，INS值越低，代表香皂完成后越软。相反的，INS值越高，代表香皂完成后越硬。而过软和过硬的香皂都不是很适合使用，INS值建议介于120~160都是属于适合的硬度。可是事实上，INS值只是一个提供参考的数值，完成后香皂本省的硬度与水分蒸发的程度有着非常密切的关系。但是通过INS值，我们则可以预测香皂完成后的成果，减低失败的概率。 举例来说： 500g的皂基配方若是：橄榄油200g（40%），椰子油100g(20%),棕榈油200g（40%） 橄榄油109X40%+椰子油258X20%+棕榈油145X40%=153.2 所以完成的硬度为153.2，是刚好的硬度。 计算公式： 单一油脂的配方 ∑（油脂的INS值 X 油脂所占的皂基比值） = 完成后的硬度 植物性油脂的皂化价与INS值Oil.....................(NaOH).... / (KOH)........../ INS 油品..................../ 氢氧化钠 / 氢氧化钾)......../ INS ----------------------------------------------------------
甜杏仁油Almond, Sweet.../ 0.1360... / 0.1904........./ 97 杏桃仁油Apricot Kernel../ 0.1350... / 0.1890........./ 91 鳄梨油Avocado.........../ 0.1330... / 0.1862........./ 99 蜜蜡(白)Beeswax, White../ 0.0690... / 0.0966........./ 84 牛油Butterfat, Cow....../ 0.1619... / 0.2266........./ 191 羚羊油Butterfat, Goat.../ 0.1672... / 0.2340........./ 156 橄榄油Olive............./ 0.1340... / 0.1876........./ 109 芥花油Canola............/ 0.1240... / 0.1736........./ 56 棕榈油Palm Butter......./ 0.1560... / 0.2184 蓖麻油Castor............/ 0.1286... / 0.1800........./ 95 棕榈核油Palm Kernel...../ 0.1560... / 0.2184........./ 227 鸡油Chicken Fat........./ 0.1389... / 0.1944........./ 130 棕榈油Palm............../ 0.1410... / 0.1974........./ 145 黄豆Chinese Bean......../ 0.1350... / 0.1890 花生油Peanut............/ 0.1360... / 0.1904........./ 99 可可脂Cocoa Butter....../ 0.1370... / 0.1918........./ 157 椰子油Coconut.........../ 0.1900... / 0.2660........./ 258 南瓜子油Pumpkinseed...../ 0.1331... / 0.1863 咖啡豆油Coffee-seed...../ 0.1300... / 0.1820 菜籽油Colza............./ 0.1240... / 0.1736 油菜花油Rape............/ 0.1240... / 0.1736 玉米油Corn............../ 0.1360... / 0.1904........./ 69
油脂检验报告模板
油脂检验报告模板 篇一：大豆油检验报告样本模板 邢台裕丰油脂有限公司 产品出厂检验报告 编号№ 负责人：（盖章）检验员： 篇二：油脂检测 第二节油脂搀假的识别 当前猪肉价格达到历史最高水平，玉米油、豆油的价格也涨价100%以上。饲料用油脂非常紧张，掺假掺杂现象突出。 1、饲料用油脂掺假掺杂表现为： 掺潲水油造成油脂被过度氧化，影响适口性，引起动物拉稀。 加碱调酸价，造成油脂皂化，油脂皂化率下降，而皂化的油脂是不能被动物利用的。 掺矿物油、生物柴油（脂肪酸甲酯）、石蜡油，以假充真，谋取暴利。 石油醚（乙醚）不溶物高（≥5%） （5）含水分高，水分测定值不真实。 2、饲料用油脂质量评价的难点及目前面临的问题是： 如何检测油的过度氧化？传统的衡量指标-过氧化值
已证实不再能用，因为它反映的是油脂最初阶段的氧化程度，当氧化到一定程度，特别是过度氧化后此值反而下降。 酸价也因搀假者加碱而失去了原来的衡量油脂水解程度的意义。 油脂加碱后由于皂化而造成的利用率下降，用什么指标来衡量？含皂量？皂化率？理论皂化值应怎样估测（因为饲料用油脂，尤其是猪油是混合油，无文献皂化值可参考） 3、目前我们确定的饲料用油脂质控要点为： 感观：不应有酸败气味，应呈半透明状，有此种油脂固有的气味。 TBA值：反映被氧化的程度,TBA应≤5ppm（测定方法见附1）。 皂化率：合理评价油的能量，皂化率≥98%（96%）测定方法见附2）。 也可测定其含皂量，其值应很低（测定方法见附3）。 酸价：仍有一定参考意义，酸价≤5mgKOH/g（测定方法见第三章）。 矿物油：不得检出，定性检测（检验方法见附4）。 石油醚（乙醚）不溶物：≤1% （检验方法见附5）。 生物柴油：不得检出（检验方法见附6）。 水分：静止放水（12t油静止数小时放出600kg的水）附1油脂TBA值的测定方法
羟基值的测定
羟基值的测定 羟基值的定义如下: 1g 油脂乙酰化后水解之，中和生成的乙酸需用的KOH 亳 克数，单位为mg KOH /g Oil。它是表示油脂中羟基物质含量大小的指标，对食用植 物油和蓖麻油来说，两者测定羟基值的目的不同，前者如果羟基值升高，说明油脂 发生酸败，因为甘油三酸酯水解能生成甘油二酸酯和甘油一酸酯，在氧化酸败过程 中会生成羟基酸，所以，新鲜食用植物油的羟基值都很低; 而对后者蓖麻油来说(包 括氢化蓖麻油) 羟基值越高，所含蓖麻酸的量也就越大，而当加工成氢化蓖麻油时， 羟基值下降太大，说明加L 工艺不完善，蓖麻油中的羟基被破坏太多，所以对氢化 蓖麻油来说，羟基值既受原料的影响又受生产过程的影响。原料木身羟基值高、加 工工艺完善，生产稳定，生产出的氢化蓖麻油的羟基值必定较高。同时贮存保管对 羟基值也有影响，如果受热、受潮、受焐，能发生氧化、分解、聚合等一系列变化， 而使羟基值下降，同样也影响测定，实验的重复性较差。 现今测定羟基值方法很多，但没有一个统一的标准，对于每种方法都有其优点， 但也有一定的缺陷，在这里本文只对英因药典中有关测定羟基值的方法进行讨论。 一、测定方法 1、试剂和仪器 乙酰化试剂: 将1体积醋酸酐与7 体积吡啶混合均匀。 吡啶: 沸点114O C 乙醇:95%的GR 试剂 酚酞: 1%的乙醇溶液 乙醇---氢氧化钾标准溶液或 皂化值测定器(皂化瓶250~500ml) 移液管(各种) 2、测定步骤 按羟基值的大小，根据表4 称样、(精确到置于干燥洁净的皂化瓶中，加5m1乙酰化试剂，水浴(98~ 100o C) 回流1h,冷却，由冷凝管顶端加入5ml 的蒸馏水，再加入20ml 的吡啶，然后，再在沸腾水浴中回流10min、冷却，用10ml 95%的中性乙醇冲洗冷凝管，取下皂化瓶，再用5ml 乙醇冲洗，加入酚酞指示剂。用标准氢氧化钾乙醇溶液滴定，同时做空白。表4 羟基值称量范围 计算 羟基值= (V1-V2) × N × + A
碘量法测定铜合金中铜的含量
7－3 碘量法测定铜合金中铜的含量 实验7－3 碘量法测定铜合金中铜的含量 一、试剂 1+1 HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H 2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI 溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/L Na2S2O3标准溶液。 二、测定原理 铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。析出的I2以淀粉为指示剂，用Na 2S2O3标准溶液滴定，其反应如下： 2Cu2++4I- ＝2CuI + I2 I2 + 2S2O3-＝2I- + S4O32- 根据Na2 S2O3的用量计算试样中的铜的含量。 由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3- 释放出来参加反应。Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。 三、测定步骤 准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc 8mL，加NH HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，4 加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金 中铜的含量。
不同油脂氧化稳定性的比较
不同油脂氧化稳定性的比较 摘要：本实验以新鲜花生油、玉米油和氧化花生油、玉米油为实验对象，利用碘量法和韦氏法分别测定油脂的过氧化值及碘价。通过测定贮藏前后油脂的过氧化值，判断油脂氧化的程度。对比两种不同油脂的氧化程度，判断其氧化稳定性。通过测定贮藏前油脂的碘价，判断不饱和程度。分析油脂氧化稳定性与碘价的关系。结果表明，新鲜玉米油的氧化稳定性比花生油低。 关键词：油脂，过氧化值，油脂碘价，氧化稳定性 过氧化值表示油脂自动氧化初期形成的氢过氧化物的数量, 其值愈高, 表明脂肪酸进行氧化的程度愈强。当过氧化值开始明显升高时, 表明了油脂大量被氧化, 油脂的稳定性降低, 脂肪酸发生酸败[1]。因此,过氧化值是衡量油脂酸败的重要指标[2]。碘价是指在一定条件下与100g油脂起加成反应所需碘的质量（g），它是评价油脂不饱和度的指标：碘价越高表明油脂中不饱和双键越多,不饱和脂肪酸含量高;反之,饱和脂肪酸含量高[3]。因此本实验通过分析探讨油脂氧化稳定性与碘价的关系来了解玉米油和花生油的氧化稳定性的大小。 1 实验材料与仪器 1．1 实验材料与试剂 花生油（新鲜、氧化），玉米油（新鲜、氧化），三氯甲烷-冰乙酸混合液，饱和碘化钾溶液，0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液，10g/L淀粉指示剂，环己烷-冰乙酸混合液，韦氏碘液，10g/100ml碘化钾溶液，0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液 1．2 实验仪器 电子天平，锥形瓶，滴定管，移液管 2 实验方法
2.1脂肪的提取—索氏提取法 2.2过氧化值的测定—碘量法 准备称取油脂样品（新鲜玉米油与新鲜花生油各2g、氧化玉米油与氧化花生油各0.2g）于锥形瓶中，加15ml氯仿冰乙酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和碘化钾溶液，盖紧塞子，轻轻摇振0.5min，置暗处（纸箱）3min，取出，沿着壁加入100ml水，摇匀，立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色。加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。同时做空白对照（不加样品，其他步骤相同）。计算公式为： 过氧化值 = (V1-V2) ×c×0.1269/m×100% (V2 =0 mL) 式中： V1：样品试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL V2：空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，0mL c：硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L m：试样质量，g 0.1269：1.00mmol碘的质量，g 2.3碘价的测定—韦氏法 2.3.1样品处理 准确称取0.2g左右的油脂样品（新鲜）于锥形瓶中，加10ml环己烷-冰己酸混合溶液，准确加入12.5ml韦氏碘液，盖紧塞子，摇匀，置暗处1h。同时做空白对照。 2.3.2测定 加10ml 10g/100ml碘化钾溶液和75ml水。用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加几滴淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失。计算公式为：油脂碘价= (V2- V1) ×c ×0.1269/m×100% （V2=14.89 mL） 式中： V1：试样用去的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL V2：空白试验用去的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL c：硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L m：试样质量，g
皂化价_INS值
先介绍下什么是皂化价?什么是INS? 皂化价:每一种油脂都有一定的皂化价,皂化价可以理解为一份油脂需要多少份氢氧化钠进行反应. 比如:椰子油的皂化价是0.19 就是说100克椰子油需要用19克NAHO(氢氧化钠)与之进行皂化反应. INS值:每一种油脂都有它的INS值,INS值是皂的软硬程度.一般手工皂硬度(INS值)建议在 120~170之间都算是比较理想的硬度 知道了什么是皂化价和INS值,接下来介绍制作手工皂如何计算油脂、水、氢氧化钠的用量. 现在我们来举个例子: 例如我们要做500克的手工皂,需要的油脂: 棕榈油50% 橄榄油30% 椰子油20% 一．手工皂的INS值:也就是手工皂的硬度 (配方中各类油脂INS值与各类油脂比例乘积的总和) INS值的计算方法：INS总值=各类油脂INS值与各类油脂比例乘积的总和 INS值=(50%×145)+（30％×109）+（20%×258）=156.8 二．油脂用量： 计算方法：油脂的用量=皂的重量×油脂的比例 棕榈油的用量=500G×50%=250G 橄榄油的用量=500G×30%=150G 椰子油的用量=500G×20%=100G 三．氢氧化钠用量： 计算方式：氢氧化钠的用量=各油脂的重量与各油脂皂化价乘积的总和 氢氧化钠的用量=（250×0.141）+(150×0.134)+(100×0.19)=74.35G 四. 水的用量： 水和氢氧化钠的比例：水是氢氧化钠的三倍左右,一般都掌握在2.6至3.2之间. 这里我们取水是氢氧化钠的三倍为准 计算方法：水=氢氧化钠×3 500克皂所需水的用量=74。35×3=223.05G
油脂检验
空分设备开机前的残留油脂检验 黄健刘晓鹏 （新余钢铁集团有限责任公司气体厂，江西新余团结西路 338001） 【摘要】：本文介绍了残留油脂检测的原理，测量的过程及相关的注意事项；并列举了两台新建制氧机的部份残留油脂检测数据与同行们共同交流与探讨。 【关键字】：空分设备残留油脂红外光吸收检测 前言： 对于制氧机而言，无论是压缩机还是换热器及管道都应该进行脱脂，如果存在有微量的油脂，那将有可能产生很严重的后果。而对于脱脂方法及脱脂效果的检查，各个行业、厂家都有不同的方法和手段。过去有使用波长为320—380纳米的的紫外光照射脱脂表面，无油脂萤光即可；或用清洁干燥的白色滤纸擦抹脱脂件表面无油脂痕迹即为合格；甚至有用无油蒸汽吹洗脱脂件表面后取其冷凝液，放入一小粒（直径1毫米以下）纯樟脑丸，以樟脑丸能够不停旋转为合格标准。这些都属定性检测方法，测量结果的准确性与检测人员的观测有影响很大。因而如何科学、准确的定量检测出脱脂件中残留的油脂含量，一直都是检验技术人员所探讨的一个课题。笔者就两台制氧机开机前的残留油脂检验的方法与同行们进行交流探讨。 一、检测机理 1、一般而言，油是一种由许多不同种类的碳氢化合物所组成的混合体。不同类型、牌号的油脂所含碳氢化合物的浓度各不相同，其化学性质也有很大的差异。但由于碳氢化合物均含有碳氢基，其中每一个基都对波长为3.4—3.5微米处的红外光谱有较强的吸收，且吸收的大小与油的浓度成正比。对于任何一种油而言，这一吸收带几乎都相同，而大部份有机溶剂（如：四氯化碳、氟里昂S—316）在这此波长内对红外光谱的吸收较小，甚至不吸收。因而可以利用此特点对油脂进行定量检测。 2、利用红外光谱吸收原理来进行油脂检测的仪器众多，其根本原理是通过被测溶液对红外光能量吸收的强度来判断油脂的含量。以OCMA—220油份浓度分析仪为例，其测量原理为利用红外能量的差别吸收来对油脂浓度进行测量。仪器的结构是一个红外双光路吸收系统，使用两个红外光源发射出两束稳定的红外光，在切光片的作用下，交替性（频率：10Hz）的通过参比池（充入对红外光谱不吸收的气体，例如高纯氮）和测量池。然后进入检测器的左右两个测量室，在检测器内充填有HC蒸气。从而可以使检测器只对波长为3.4—3.5微米处的红外光谱有响应。当检测器内的HC蒸气吸收了红外光后，温度将会上升，压力也就随之升高。如果在样品池内有油脂存在，将会吸收部份红外光能量，且吸收的大小与油脂的浓度成正比。因而在检测器左右两边所接收到的红外光产生差别（参比边较强，检测边更弱），造成两边温度不同，并进一步导致两边的压力也不相等。从而推动可变电容的动态隔膜从压力高侧向压力低侧位移（参比边向检测边方向），其位移量与油脂浓度成正比。当切光片同时切断两束红外光时，检测器左右两个气室都接收不到红外光，此时检测器左右两边温度将又趋于相同，压力也就相等，隔膜将恢复其不膨胀的状态。由此使得可变电容容量会随着切光片的切断和导通发生周期性（10Hz）的变化。这一变化量被转换成电信号，通过多级放大，最后进行输出，依此来对油脂浓度进行测量（详见图1）。
生化实验二 皂化价的测定
实验二皂化价的测定 一、实验目的 1、掌握油脂皂化价的测定原理和方法。 二、实验原理 脂肪的碱水解称为皂化。皂化1g脂肪所需的KOH的毫克数称为皂化价。脂肪的皂化价与相对分子质量成反比，由皂化价的数值可知混合脂肪的平均相对分子质量。 三、仪器、试剂和材料 1、豆油 2、蒸馏装置 3、酸碱滴定管 4、烧杯、玻棒、分析天平 5、0.100mol∕L氢氧化钠乙醇溶液 6、0.100mol∕L标准盐酸溶液，取浓盐酸8.5ml，加蒸馏水稀释至1000ml，然后对此溶液进行标定。 7、70%乙醇：取95%乙醇70ml，加蒸馏水稀释至95ml。 8、1%酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100ml95%乙醇。 四、操作步骤 1、在分析天平上称取脂肪0.5g左右，置于250ml烧瓶中，加入0.1 mol∕L氢氧化钠乙醇溶液50ml。 2、烧瓶上装冷凝管于沸水浴中回流30-60min，至烧瓶中的脂肪完全皂化（此时瓶内液体澄清并无油珠出现，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量70%乙醇）。 3、皂化完毕，冷至室温，加1%酚酞指示剂2滴，以0.1 mol∕LHCl溶液滴定剩余的碱（盐酸用量少时可用微量滴定管），记录盐酸用量。 4、另作一空白实验，除不加脂肪外，其余操作均同上，记录空白实验盐酸的用量。 五、结果计算 皂化价=〔c×(V1-V2)×56.1〕∕m C：盐酸的浓度。 V1：空白实验消耗的盐酸的毫升数。 V2：脂肪实验消耗的盐酸的毫升数。 M：脂肪的重量。
实验原始数据记录： 1、油脂质量为： 2、空白实验滴定初始刻度：终点刻度： V1= 3、脂肪实验滴定初始刻度：终点刻度： V2= 4、脂肪皂化价为： 六、思考题 1、什么是皂化价？它有何意义？
DO测定(碘量法)
碘量法测定溶解氧 碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO） 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 二、实验用品 1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平 2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠 三、试剂的配置 1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO 4?H 2 O）溶于蒸馏水，过滤后 用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100mL。如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 3、1＋5硫酸溶液。 4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 5、0.0250mol/L（1/6K 2Cr 2 O 7 ）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干 2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6、硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ?5H 2 O）溶于
油脂质量检测
油脂的质量检测 第五组 ★油脂的酸价 本标准适用于商品植物油脂酸价的测定。 酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。 一.仪器和用具 1.1 滴定管； 1.2 锥形瓶：250ml; 1.3 试剂瓶; 1.4 容量瓶、移液管、称量瓶等； 1.5 天平：感量0.001g。 2 试剂 2.1 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液； 2.2 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：临用前用0.1N碱液滴定至中性。 2.3 指示剂：1％酚酞乙醇溶液。 二. 操作方法 称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50ml，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数(V)。 三. 结果计算 油脂酸价按下列公式计算： V × N × 56.1 酸价(mgKOH/g油) = ──────── W 式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml; N——氢氧化钾溶液当量浓度； 56.1——氢氧化钾的毫克当量； W——试样重量，g。 双试验结果允许差不超过0.2mg KOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。 注：①测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以酚酞为指示剂，终点变色明显。 ②测定蓖麻油的酸价时，只用中性乙醇不用混合溶剂。 动植物油脂皂化值的测定 ★碘价的测定 一、实验目的：
1.1理解碘价的含义，测量的原理和意义。 1.2掌握用wijs（韦氏）试剂测定油脂碘价的方法。 二、实验原理： 碘价定义：100g油脂所能加成碘的克数（gI2/100g油）。衡量油脂不饱和程度。 油脂中的脂肪酸可分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，在适当条件下，不饱和脂肪酸中的双键可与卤素起加成反应。油脂中不饱和脂肪酸越多，不饱和度越高，则加成卤素的量越大。油脂吸收卤素的程度以碘价（亦称碘值）来表示。根据碘价可以判断油脂的组分是否正常，有无掺杂等，可以作为鉴别单一油脂种类的指标。碘价愈高的话，表示含较多的多元不饱和脂肪酸，安定性较差，不适合高温使用，因为容易产生过氧化脂质。 碘价愈低的话，表示含较多的饱和脂肪酸，安定性较高，适合高温使用，但容易累积在血管。 在溶剂中溶解试样并加入wijs（韦氏）试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，过量的未反应的ICl与KI反应生成碘，生成的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 IC l + —CH=CH—→ —CHI—CH Cl— KI + ICl → KCl + I2 I2 + 2Na2S2O3→ 2NaI + Na2S4O6 备注：
油脂皂化价
以下油脂之皂化價及INS值以香草工房所進油脂成份為主(更新版) (NaOH) (KOH) INS Oil 中文名稱 Argan Oil 摩洛哥堅果油0.136 0.191 97 Almond Sweet 甜杏仁油0.139 0.195 97 Aloe Oil 蘆薈油0.139 0.195 97 Aloe Butter 蘆薈脂0.179 0.251 105 Apricot Kernel 杏桃仁油0.139 0.195 91 Avocado Oil 酪梨油0.133 0.186 99 Avocado Butter 酪梨脂0.133 0.186 120 Babassu Oil 巴巴蘇油0.175 0.245 230 Beeswax 天然蜜蠟0.069 0.097 84 Borage Oil 琉璃苣油0.135 0.190 55 Calendula Oil 金盞花油0.139 0.195 97 Infused Oiltea Camellia Oil 茶籽油(苦茶油) 0.137 0.192 128 Camellia Seed Oil 山茶花油0.134 0.188 108 Canola Oil 芥花油0.133 0.187 72 Canola Oil (High Oleic) 高油酸芥花油0.133 0.186 90 Candelilla Wax 堪地里拉蠟0.038 0.053 32 Castor Oil 蓖麻油0.127 0.178 95 Cherry Kernel Oil 櫻桃核仁油0.135 0.190 62 Chicken Fat 雞油0.139 0.195 130 Cocoa Butter 可可脂0.138 0.194 157 Coconut Oil 精製椰子油0.183 0.256 247 Coffee-seed Oil 咖啡豆油0.128 0.18 93 Corn Oil 玉米油0.136 0.90 69 Cottonseed Oil 棉籽油0.137 0.192 89 Duck Fat 鴨油0.138 0.194 122 Emu Oil 鴯鶓油0.135 0.19 128 Evening Primrose 月見草油0.135 0.190 30 Flaxseed Oil 亞麻籽油0.135 0.190 -6 Goose Fat 鵝油0.137 0.192 130 Grapeseed Oil 葡萄籽油0.136 0.191 52 Hazelnut Oil 榛果油0.139 0.195 94 Hemp Seed Oil 大麻籽油0.138 0.193 39 Hemp Seed Butter 大麻籽脂0.136 0.190 115
油脂碘值的测定方法研究
油脂碘值的测定方法研究 钟国清 (西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳 621002) 摘 要:报道了一种测定油脂碘值的新方法,不改变Hanus法操作步骤,只需在测定过程中加入催化剂醋酸汞。与Hanus法测定碘值相比,测定反应由30min缩短为4min即可完成,本法相对误差小于0.5%,变异系数小于0.2%。 关键词:油脂碘值;醋酸汞催化法;Hanus法 中图分类号:TS227 文献标识码:B 文章编号:1007-7561(2004)01-29-02 Study on determination method of Iodine value of oil and fat Z HONG Guo qing (Colle ge of Ma terials Science and Engineering,South West University of Science and Technology,Sichuan 621002) Abstract:A ne w method for determining the iodine value of oil and fat is reported.The method only requires to add the catalyst mercurit acetate in the process of determination without changing the operational procedure of the Hanus method.C ompared with the Hanus method in which it will take at least30minutes to finish it,this method can make the determination reaction finished in4minutes.The experimental results indicate that the relative er ror is lower than0.5%and coefficient of variation is lower than0.2%. Key words:oil and fat;iodine value;determination;method of catalyst mercuric acetate;Hanus method 碘值(100g脂肪在一定条件下所吸收碘的克数)是鉴别油脂的重要参数,常用哈纳斯(Hanus)法和魏吉斯(Wijs)法测定[1]。Hanus法的测定反应是在多相体系中进行的,溴化碘与脂肪的加成反应速度较慢,一般完成测定反应需要30min[2]。为提高碘值的测定速度,本文采用醋酸汞作催化剂,使碘值测定反应在4min内即可完成,测定结果与Hanus法吻合,精密度和准确度高,方法快速、简便。 1 实验 1.1 实验材料及试剂 油样:菜籽油,花生油,棉籽油,玉米油,葵花籽油。 Hanus试剂:将13.2g碘溶于1L冰乙酸中,冷却时加入3mL液溴,混匀; 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液;2.5%酯酸汞的冰乙酸溶液;10%KI溶液;1%淀粉溶液;四氯化碳。所有试剂均为分析纯。 1.2 测定方法 收稿日期:2003-09-25 作者简介:钟国清(1965 ),男,四川内江人,教授.用分析天平准确称取油样0.2~0.5g(精确至0. 0001g)至干燥的碘量瓶中,加入四氯化碳10mL,轻轻摇动,使试样全部溶解,用移液管准确加入Hanus 试剂25mL,再加入2.5%醋酸汞的冰乙酸溶液10mL,立即塞好瓶塞。在瓶塞与瓶口之间加数滴10%KI溶液封闭缝隙,以防止碘挥发而造成测定误差,在20 ~30 暗处放置4min,小心打开瓶塞,使瓶塞旁KI溶液流入瓶内,并用10%KI溶液10mL和蒸馏水50mL把瓶塞和瓶颈上的液体冲入瓶内,摇匀后用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液迅速滴定至浅黄色,加入1%淀粉溶液1m L,继续滴定,接近终点时用力振荡,使碘由四氯化碳全部进入水溶液中,再滴定至蓝色消失为止,记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。 另做空白对照试验,除不加试样外,其余操作同上。按下式计算碘值: 碘值= c(V0-V) 126.9 1000 G 100=c(V0-V) 126.9 G 式中:V0 滴定空白所耗Na2S2O3标准溶液体积,mL; V 滴定试样所耗Na2S2O3标准溶液体 积,m L; 粮油食品科技第12卷2004年第1期质量控制
油脂检测(1)
粮食油脂监测与分析 名词解释、填空、选择、简答、计算、实验 绪论 1、粮食：原粮（谷类、豆类、薯类）、成品粮 2、油料与油品：有食用与非食用、本木与草本之分 3、玉米生产黄金带：北纬40—45度中国、美国、乌克兰 4、三大粮食：水稻、小麦、玉米 五大油料;油菜、大豆、花生、向日葵、芝麻 第一章样品的采集和处理 1、完成检验工作的五个步骤： （1）样品的采集和贮存（前提：贮存的样品不超一个月，易变质的不可贮存） （2）样品的制备和预处理 （3）检验测定 （4）数据分析 （5）检验报告 2、样品的概念：样品是从一批受检粮油中按规定方法采集的能够代表本批受检物料质量的部分，也称样本。 3、样品的采集原则：（1）检验工作的对象，决定整批受检物料质量的依据 （2）必须具备代表性 4、样品的分类：按照采样、分样和检验过程，将粮油样品分为以下四类： （1）原始样品：从一批受检的粮油食品中最初采取的样品，又叫总样品。 粮食、油料的原始样品一般不少于2kg，油脂原始样品不少于1kg。（2）平均样品：原始样品按照规定连续混合，平均均匀的分出一部分，作为该批的待检产品，称为平均样品或缩分样品。一般不少于1kg。 （3）试验样品：平均样品经过连续混合分样，根据需要从中分取一部分供分析、检验用的样品称为试验样品，简称试样。数量依测定项目而定。 （4）保留样品：从平均样品中分取的做复验用的样品。不少于1kg。 保留样品 四者关系：原始样品平均样品 试验样品 5、扦样：从一批油料中按规定方法均匀地扦取样品的过程称为扦样。 6、扦样原则：（1）受检粮食必须是同品种且品质基本均匀； （2）扦样点分布均匀； （3）各扦样点扦取得数量必须一致。 7、扦样工具： （1）包装采样器（手探子）：用来扦取袋装油料。分为：大粒粮采样器、小粒 粮采样器、粉状粮采样器。 （2）散装采样器：即套管多孔式采样器。 （3）电动吸式采样器：主要用于深层粮油原料的采样、流动粮油原料的倒样或倒、拆包取样。 （4）取样铲：主要用于流动油料的取样、倒包、拆包、晾晒取样。 （5）采样容器
碘量法检测方法
碘量法检测方法： 碘值及不饱和值的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了采用韦氏（Wijs）法测定表面活性剂的碘值。 本标准使用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的碘值测定。 2 引用标准 GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。 3 术语 碘值：在本标准规定的操作条件下，每100g样品所吸收的碘的质量（克），以gI2/100g试样表示。 4 原理 试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。经一特定的反应时间，再加入碘化钾溶液和水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定分析出的碘。 5 试剂和溶液 5.1 实验室用蒸馏水（GB 6682）：三级水； 5.2 三氯甲烷（GB 682）； 5.3 四氯化碳（GB 688）； 5.4 碘（GB 675）； 5.5 碘化钾（GB 1272）溶液，150g/L; 5.6 盐酸（GB 622）溶液：1+1溶液，将浓盐酸用等量水稀释； 5.7 碘酸钾（GB 651）溶液：c(KIO3)=0.04mol/L,将碘酸钾在105~110℃干燥1h，然后称取2.140g碘酸钾，精确至0.0002g,并溶解于水中，稀释至1L； 5.8 硫代硫酸钠（GB 637）标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中 4.6条规定配制； 5.9 淀粉指示液：称0.5g淀粉和1g碘化汞，用少量水混合后加到100mL沸水中，煮沸3min. 6 仪器 6.1 碘量瓶：250、500ml; 6.2 移液管：10、25ml; 6.3 滴定管：50ml. 7 测定步骤 7.1 韦氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸（GB 676）中，搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内，在25℃以下保存。 7.2 试样的称量 根据预计的碘值的不同称取试样的质量，如下表所示： 预计的碘值，gI2/100g试样试样质量，g 表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂脂肪胺<55-2021-5051-100101-150151-200 3.001.000.400.200.130.1 1.50.85-1.060.64-0.790.25-0.530.18-0.320.13-0.20 7.3 试样的测定 称取的试样（精确至0.0002g）放入干燥的250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷（5.2），使试样完全溶解。精确吸取10ml韦氏试剂加入瓶中，瓶塞用碘化钾溶液（5.5）湿润后，立即将瓶盖紧，摇动碘量瓶，使瓶中溶液充分混合，并置
油脂碘价的测定
油脂碘价的测定 碘价的意义 碘价就是在油脂上加成的卤素的质量（以碘计）又作碘值，即每100g油脂所能吸收碘的质量（以克计）。碘价也称为碘值。植物油脂中所包含的脂肪酸有不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸之分，而其中的不饱和脂肪酸无论在游离状态或与甘油结合成甘油酯时，都能在双键处与卤素起加成反应，因而可以吸收一定数量的卤素。由于组成每种油脂的各种脂肪酸的含量都有一定的范围，因此，油脂吸收卤素的能力就成为它的特征常数之一。碘价的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度，所以，根据油脂的碘价，可以判定油脂的干性程度。例如，碘价大于130的属于干性油，可用作油漆；碘价小于100的属不干性油；碘价在100~130之间的则为半干性油。各种油脂的碘价大小和变化范围是一定的，例如大豆油碘价一般为123~142，花生油碘价为80~106，因此，通过测定油脂的碘价，有助于了解它们的组成是否正常、有无掺杂使假等。而在油脂氢化制作起酥油的过程中，还可以根据碘价来计算油脂氢化时所需要的氢量并检查油脂的氢化程度。所以碘价的测定在油脂日常检测中具有重要意义。 一、原理： 将试样溶于惰性有机溶剂中，加入过量的氯化碘的冰醋酸溶液（韦氏碘液）与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应，生成饱和的卤素衍生物，再加入过量的碘化钾与剩余的氯化钾作用而生成游离碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘。 二、测定方法 1.根据试样碘值的大小，按下表称取试样准确至0.0002g于干燥的碘量瓶中。 2.加20mlHCl3溶解试样，加25ml韦氏液立即加塞，以15%KI先封口（以防碘挥发）。 3.摇匀后在20℃条件下于暗处静置30min（碘价在130以上的静置60min），使加成反应完全。 4.到时立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml，不断振摇下用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。同样条件下做空白两个，取平均值。 碘价数值与试样用量表 碘价 试样用量范围（g） 碘价 试样用量范围（g） 20 0.8461-1.5865 100 0.2538-0.3173 40 0.6346-0.7935 120 0.2115-0.2644 60
油脂中皂化值的测定(知识资料)
1 项目三 油脂中皂化值的测定 1 实验内容及目的要求： (1)滴定法测定油脂的皂化值 (2)掌握脂肪的测定意义，原理方法 (3)热练掌握油脂的操作 2 实验原理： ? 皂化值：指1g 油脂完全皂化所需要的KOH 的毫克数，以mg KOH/g 油表示。 ? 油脂的皂化：不仅包括油脂与KOH 的中和也包括了油脂中的游离脂肪酸与 KOH 的中和，因此油脂的皂化值是酸值和酯值之和。 ? 将油脂与过量的KOH 乙醇溶液在回流温度下进行完全皂化反应，完全皂化后， 用HCL 标准溶液滴定KOH ，做空白实验根据消耗HCL 的量之差计算皂化值。 3实验仪器、试剂及原料： （1）仪器 恒温水浴锅、电子0.001g 天平、锥形瓶250ml 、回流冷凝管、 250ml 的酸式滴定管移液管、量筒 （2）试剂： ? 0.5mol/L KOH 乙醇溶液-----移取KOH12g ，溶于400Ml 乙醇溶液中，静置24 小时取上清液，储存于棕色的试剂瓶中备用。 ? 酚酞 ? 助沸物：玻璃珠 ? 0.5mol/L 盐酸的标准溶液：取浓盐酸（12mol/L ）10.4ml ，加水稀释到250ml ，此溶液约0.5mol/L,需要标定。 （3）原料 实验室提供大豆原油（设代码为A ），食堂一楼奶茶窗口提供的大豆油炸油(设代码为B) C H 2C H 2C H 2 O O O C C R R' R'' O C O O + C H 2 C H 2C H 2 O O O +O O O C C R R' R'' O C O O 3NaOH Na Na Na
4测定步骤 4.1 标定0.5mol/L盐酸的标准溶液 称取在105°C干燥恒重的基准无水碳酸钠0.4g左右(称准至0.0001g)，放入250ml的锥形瓶当中，以50ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂5滴，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止，平行测定2次，同时做空白实验，以上平行测定的三次的算术平均值为测定结果： 4.2操作过程 （1）称样：称取约2g试样于磨口的锥形瓶250ml。 （2）用移液管准确移取25ml 0.5mol/LKOH乙醇溶液于锥形瓶中 （3）加热回流皂化：于锥形瓶中加入助沸物，连接回流冷凝管，在水浴锅 上加热煮沸60min，直到油脂完全皂化（瓶内澄清透明，无 明显的油珠） （4）滴定：取下锥形瓶，加入2—3滴酚酞指示剂，以0.5mol/L滴定至红色消失。 （5）同时做空白和平行实验。 5 注意事项 ρ百里酚酞作指（1）如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用L g/ = 10 示剂。 （2）两次平行测定结果允许误差不大于0.5 6 实验结果处理及分析 （1）结果计算： 按照以下公式计算： C（HCl）=m*1000/(V1—V2)*52.994 式中： m——基准的无水碳酸钠的质量g V1——盐酸溶液的用量，ml V2——空白试验中的盐酸溶液的用量，ml 52.994——碳酸钠的一半的摩尔质量 （2）数据处理及分析 2