对乙酰氨基酚片溶出度的测定

对乙酰氨基酚片溶出度的测定

1.引言

本实验旨在采用外消光度法，测定对乙酰氨基酚片在模拟胃液和模拟肠液中的溶出度，为制剂的质量评价提供依据。

2.原理

外消光度法是一种常用的药物分析方法，适用于观察药物在溶液中的光学特性。常常

使用UV-Vis分光光度计进行测定，该方法使用可见光或紫外线照射药物溶液，通过检测药物分子吸收的特殊波长的光谱来分析药物。

在本实验中，使用外消光度法测定对乙酰氨基酚片在模拟胃液和模拟肠液中的溶出度。首先用模拟胃液（0.1mol/L盐酸溶液）或模拟肠液（pH6.8磷酸盐缓冲液）在恒温水浴中

加热，测量其吸光度作为基础值；接着将对乙酰氨基酚片放置于100ml溶液中，以每分钟

1ml的速度进行吸收，并记录溶出溶质的吸光度，得到一组吸光度-时间关系的曲线。

3.材料和方法

（1）仪器：UV/VIS分光光度计

（2）试剂：对乙酰氨基酚片、模拟胃液（0.1mol/L盐酸溶液）、模拟肠液（pH6.8磷酸盐缓冲液）

（1）样品制备

取一片对乙酰氨基酚片，粉碎后将约等于60mg的粉末称入10ml移液管中，加入足量

模拟胃液或模拟肠液制备溶液，轻轻摇晃后放入37℃ 水浴。

（2）测定吸光度

在不同时间点上，取出10ml溶液在特定波长下测量其吸光度。特定波长为241nm，测量时间为120分钟。吸光度样品的制备要注意避免空气氧化物质，要在实验室的比较干燥

的环境进行。吸光度活动要是流动的，可以采用标准曲线法计算测定结果。

4.结果与讨论

样品处理前，模拟胃液和模拟肠液的基础吸光度分别为0.045和0.039，显示两种介

质在UV波长下具有较弱的吸光度。

图1和2分别展示了对乙酰氨基酚片在模拟胃液和模拟肠液中的溶出动态。两组数据

均满足指定的要求，即吸光度不超过外消光度计的最大测量值（≤2.0）。

在模拟肠液中，对乙酰氨基酚片的溶出度达到最大值所需的时间约为30分钟。而在模拟胃液中，零时H2O释放约为10分钟，但在以后的溶解过程中，速度较慢，约60分钟才能达到最大值。这意味着对乙酰氨基酚片在模拟胃液中释放效果较差，因为大量的药物不能在短时间内释放出来。

5.结论

对乙酰氨基酚片溶出度测定

对乙酰氨基酚片溶出度测定 对乙酰氨基酚是非处方药中的一种，广泛用于缓解头痛、牙痛、关节痛、肌肉疼痛等不舒适症状。在药物研发和生产过程中，了解药物的溶解性和溶出度十分重要，这些参数决定着药物的吸收和效果。本文旨在介绍对乙酰氨基酚片溶出度测定的方法和步骤。 一、实验原理和方法 溶出度指的是药物在一定时间内从药片中释放出的比例。对乙酰氨基酚片的溶出度测定在国际上已有标准化方法，本文介绍的是欧洲药典提供的测定方法。 实验方法包括三个步骤： 1. 准备试剂 在实验前需准备好模拟肠液消化液(Simulated Intestinal Fluid SIF)、模拟胃液消化液(Simulated Gastric Fluid SGF)和模拟胶囊包裹液(Simulated Capsule Coating Fluid SCCF)三种液体。 2. 溶出度测定 将对乙酰氨基酚片置于模拟胶囊中，放入实验器中，加入500ml SIF，以100rpm的速度进行搅拌，测定6小时。之后加入500ml SGF，继续搅拌，测定2小时。 3. 数据处理 第一段6小时的溶出度和第二段2小时的溶出度需要分别计算。通过紫外分光光度计（UV-Vis Spectrophotometer）测定吸收率，得到药物在每个时间点的溶出度，并绘制出时间-溶出度曲线。最终可以得到药物的进口水解速率。 二、实验步骤 （1）准备材料：对乙酰氨基酚片、模拟肠液消化液、模拟胃液消化液、模拟胶囊包裹液、紫外分光光度计、模拟肠道溶出仪。 （2）准备试剂：按照欧洲药典提供的方法和配方准备模拟肠液消化液、模拟胃液消化液和模拟胶囊包裹液。 （1）将对乙酰氨基酚片置于模拟胶囊中，并将其放入模拟肠道溶出仪中。 （2）将500ml模拟肠液消化液加入实验器，并以100rpm的速度进行搅拌。对乙酰氨基酚片开始溶解，每隔30分钟，取出一次10ml的溶液，并以320nm的波长使用紫外分光光度计测量它们的吸收值。

对乙酰氨基酚片的溶出度的测定

对乙酰氨基酚片的溶出度的测定 一、实训目的 1、掌握片剂中溶出度检查的操作方法。 2、掌握溶出仪、紫外可见分光光度计的正确操作方法。 3、熟悉片剂中溶出度质量评定的方法，熟悉容量分析操作方法。 4、了解溶出仪的主要结构，了解溶出度检查的目的和意义。 二、实训原理 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。 三、实训操作 1、中国药典（2005年版）溶出度测定，第一种是转篮法，操作方法如下： （1）转篮分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢金属材料制成。篮体A由不锈钢丝网（丝径为0.54mm，孔径0.425mm）焊接而成，呈圆柱形，内径为22.2mm土1.0mm，上下两端都有金属边缘。篮轴B的直径为9.4～10.1mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有通气孔（孔径2.0mm）；盖边系两层，上层外径与转篮外径同，下层直径与转篮内径同；盖上的三个弹簧片与中心呈120°角。转篮旋转时摆动幅度不得超过土1.0mm。 （2）操作容器为1000ml的圆底烧杯，内径为98～106mm，高160～175mm；烧杯上有一有机玻璃盖，盖上有2孔，中心孔为篮轴的位置，另一孔供取样或测温度用。为使操作容器保持恒温，应外套水浴；水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37℃土0.5℃。转篮底部离烧杯底部的距离为25mm土2mm。 （3）电动机与篮轴相连，转速可任意调节在50～200r/min，稳速误差不超过±4％。运转时整套装置应保持平稳，不得晃动或振动。 （4）仪器应装有6套操作装置，可一次测定6份供试品。取样点位置应在转篮上端距液面中间，离烧杯壁10mm处。 2、测定法

对乙酰氨基酚的制备及质量检查

对乙酰氨基酚的制备及质量检查 对乙酰氨基酚分散片的制备及质量检查 【摘要】 目的：考察制备对乙酰氨基酚分散片的最佳处方及工艺并进行药物质量检查。 方法：通过单因素实验筛选对乙酰氨基酚最佳崩解剂，然后通过正交试验得到涉及黏合剂用量，崩解剂用量和加入方法的最佳制备工艺。 结果：最优崩解剂为交联羧甲纤维素钠（CCNa）,用量7%，采用内外加法；黏合剂为PVP，用量2%；硬度控制在2kg左右。 结论：用本法制备对乙酰氨基酚分散片可操作性强，但多数质量检查不符合要求。 【关键词】对乙酰氨基酚；分散片；正交试验 【前言】分散片指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。分散片可以迅速释放药物从而提高药物的生物利用度，另外它具有易生产、便携等特点。一般需要对分散片进行崩解时限，混悬性或分散均匀度和溶出度的检查。国内外广泛用于分散片中的崩解剂主要有羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)、交联羧甲纤维素钠(CCNa)、低取代羧丙纤维素(L-HPC)等。分散片质量检查的项目是：崩解时限、溶出度检查、分散均匀性检查等。 对乙酰氨基酚(Acetaminophen)又名扑热息痛(paracetamolum APAP)，属苯胺类解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛及痛经等，适于对阿司匹林过敏的患者。对乙酰氨基酚目前已有片剂(胶囊型)、注射剂、胶囊、咀嚼片、混悬液、滴剂等多种剂型，其中片剂胶、囊剂为常用。由于该药物在水中溶解度较小且在水溶液存在稳定性问题,同时该药物吸收血药达峰时为10——60min。由对硝基酚钠经还原成对氨基酚，再酰化制得。本论文研究的对乙酰氨基酚分散片可以满足一些特殊用药需求，并为工业生产提供一定理论依据。 一仪器与试药

对乙酰氨基酚片溶出度测定

项目任务书项目 3.4对乙酰氨基酚片溶出度测定姓名： 提出问题 如何测定对乙酰氨基酚片溶出度？欲使溶出度测定结果准确，实验过程应注意哪些问题？ 任务分析1．掌握片剂溶出度测定的方法以及溶出度测定仪的调试与使用。 2．掌握实验中影响溶出度测定结果的因素以及实验设计中针对这些影响因素所采取的措施。 3. 熟悉溶出度的概念，了解溶出度与口服固体制剂中药物吸收的关系，以及溶出度的测定在药物评价中的意义和运用。 4. 学会754紫外-可见分光光度计的正确使用。 相关知识及资料 溶出速度除与药物的晶型、颗粒大小有关外，还与制剂的生产工艺、辅料、贮存条件等有关。为了有效地控制固体制剂质量，除采用血药浓度法或尿药浓度法等体内测定法推测吸收速度外，体外溶出度测定法是一种较简便的质量控制方法。对于口服固体制剂，特别是对那些体内吸收不良的难溶性的固体制剂，以及治疗剂量与中毒剂量接近的药物的固体制剂，均应作溶出度检查并作为质量标准。 对乙酸氨基酚（扑热息痛）由Morse于1878年首次合成，是目前广泛应用的解热镇痛药，和其它解热镇痛药相比，它具有起效快、作用缓和而持久、不良反应小等特点，是世界各地医生和医院所推荐的安全有效的解热镇痛药。但其可压性差、易裂片，生产中多采用高黏度的黏合剂以解决外观问题，但崩解时间延长，不利于药物溶

出。所以对乙酸氨基酚的溶出度是一项重要的质量指标。在实际应用中溶出度仅指一定时间内药物溶出的程度，一般用标示量的百分率表示，如药典规定30分钟内对乙酰氨基酚的溶出限度为标示量的80%。 一、项目描述 二、材料清单 序号各种材料清单数量备注 1 乙酰氨基酚片 6 2 盐酸 3 氢氧化钠 4 溶出度测定仪 1 5 50毫升容量瓶 6 6 注射器 1 7 滤膜 6 8 烧杯等 9 754紫外-可见分光光度计 1 10 说明：以上为一名学生所需材料 三、项目实施过程 （一）任务分析： 通过本模块的学习，学生明确 1. 在片剂中，溶出度检查的重要性，并掌握片剂溶出度测定的方法；

对乙酰氨基酚片溶出度的测定

对乙酰氨基酚片溶出度的测定 1.引言 本实验旨在采用外消光度法，测定对乙酰氨基酚片在模拟胃液和模拟肠液中的溶出度，为制剂的质量评价提供依据。 2.原理 外消光度法是一种常用的药物分析方法，适用于观察药物在溶液中的光学特性。常常 使用UV-Vis分光光度计进行测定，该方法使用可见光或紫外线照射药物溶液，通过检测药物分子吸收的特殊波长的光谱来分析药物。 在本实验中，使用外消光度法测定对乙酰氨基酚片在模拟胃液和模拟肠液中的溶出度。首先用模拟胃液（0.1mol/L盐酸溶液）或模拟肠液（pH6.8磷酸盐缓冲液）在恒温水浴中 加热，测量其吸光度作为基础值；接着将对乙酰氨基酚片放置于100ml溶液中，以每分钟 1ml的速度进行吸收，并记录溶出溶质的吸光度，得到一组吸光度-时间关系的曲线。 3.材料和方法 （1）仪器：UV/VIS分光光度计 （2）试剂：对乙酰氨基酚片、模拟胃液（0.1mol/L盐酸溶液）、模拟肠液（pH6.8磷酸盐缓冲液） （1）样品制备 取一片对乙酰氨基酚片，粉碎后将约等于60mg的粉末称入10ml移液管中，加入足量 模拟胃液或模拟肠液制备溶液，轻轻摇晃后放入37℃ 水浴。 （2）测定吸光度 在不同时间点上，取出10ml溶液在特定波长下测量其吸光度。特定波长为241nm，测量时间为120分钟。吸光度样品的制备要注意避免空气氧化物质，要在实验室的比较干燥 的环境进行。吸光度活动要是流动的，可以采用标准曲线法计算测定结果。 4.结果与讨论 样品处理前，模拟胃液和模拟肠液的基础吸光度分别为0.045和0.039，显示两种介 质在UV波长下具有较弱的吸光度。 图1和2分别展示了对乙酰氨基酚片在模拟胃液和模拟肠液中的溶出动态。两组数据 均满足指定的要求，即吸光度不超过外消光度计的最大测量值（≤2.0）。

对乙酰氨基酚片溶出速度的测定

对乙酰氨基酚片溶出速度的测定 xxx，xxx （广西中医药大学，广西南宁，530001） 摘要：目的掌握对乙酰氨基酚片中溶出速度测定的基本操作方法和数据处理方法,熟悉溶出试验仪的调试与使用。方法用转蓝法，转速为100 r/min测定对乙酰氨基酚片的溶出度，用紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的吸光度。结果不同时间所配的溶液的吸光度不同。结论片剂中的溶出速度可以间接通过溶出试验仪、紫外分光光度法测得。 关键字：对乙酰氨基酚；溶出速度;转蓝法；吸光度 Paracetamol tablets dissolve speed determination Liu xiuqing ,Liao danhong (Guangxi University of Chinese Medicine.Guangxi Naning,530001) Abstract：Objective Master the basic operation of dissolving velocity measuring method and data processing method in tablets, and familiar with stripping debugging and test instrument . Method With blue method, speed for the determination of paracetamol tablets solubility of 100 r/min absorbance, determination of paracetamol tablets by UV spectrophotometry.Results Absorbance solutions with different time and different. Conclusion the speed of dissolving tablets can be indirectly by stripping tester, Ultraviolet Photometric method. Keywords:paraeetamol; release rate; turn blue method; absorbance 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。 1.仪器与材料 1.1仪器溶出仪，分析天平，紫外分光光度计，微孔滤膜，容量瓶（100ml），电驴等。 1.2材料对乙酰氨基酚片(0.5g),0.4g/l氢氧化钠，盐酸，蒸馏水等。 2.操作步骤 2.1在溶出杯中注入1000ml溶剂，加热并使整个操作过程中的温度保持在37±5℃。调节转蓝转速100rpm. 2.2每组各取一片对乙酰氨基酚片放入转蓝中，开动电机，将转蓝降入容器中，溶出介质开始接触药片即开始计时，然后按2,5,10,15,20,30,40分钟定时取样（取样位置应固定在转蓝的正中杯壁不小于1cm处）,每次取样3ml。并立即补充同温度的新鲜溶出介质3ml。 2.3样液经0.8um微孔膜过滤后，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml,置于100ml容量瓶中，加入0.4g/l氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，以0.4g/l氢氧化钠溶液为参比，于紫外分光光度计257nm处测定A，记录数据[1] 3结果 3.1百分溶出量的计算 表1对乙酰氨基酚片溶出速度测定记录与计算 时间（min）空白 2 5 10 15 20 30 40 取样量(ml) 2 2 2 2 2 2 2 2 Ai 0.32089 2.4369 0.34424 0.26285 0.36457 0.37o61 0.35905 0.31942 A′ 6.4178 48.538 0.8848 5.257 7.2914 7.4122 7.181 6.3884 F(t) 45.258 342.29 48.552 37.072 51.419 52.271 50.640 45.051 残留待容量% 54.742 -242.29 51.448 62.928 48.581 47.729 49.36 54.949 3.2累积溶出量的计算与累积溶出曲线的绘制

实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验

实训六对乙酰氨基酚片的质量检验 一、实训目标 通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。 二、质量标准 对乙酰氨基酚片 Duiyixian’anjifen Pian Paracetamol Tablets 本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％~105。0％. 【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。 【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g)，用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别(1）(2)项试验，显相同反应. 【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]ⅩC第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0。04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀,照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）,在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA）. 【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟,加水至刻度，摇匀,用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得. 【类别】同对乙酰氨基酚。 【规格】（1）0.1g（2) 0。3g（3）0.5g 【贮藏】密封保存。 四、实训过程 (一）仪器、试药准备及实训用液的制备

对乙酰氨基酚的制备及质量检查

对乙酰氨基酚分散片的制备及质量检查 【摘要】 目的：考察制备对乙酰氨基酚分散片的最佳处方及工艺并进行药物质量检查。 方法：通过单因素实验筛选对乙酰氨基酚最佳崩解剂，然后通过正交试验得到涉及黏合剂用量，崩解剂用量和加入方法的最佳制备工艺。 结果：最优崩解剂为交联羧甲纤维素钠（CCNa）,用量7%，采用内外加法；黏合剂为PVP，用量2%；硬度控制在2kg左右。 结论：用本法制备对乙酰氨基酚分散片可操作性强，但多数质量检查不符合要求。 【关键词】对乙酰氨基酚；分散片；正交试验 【前言】分散片指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。分散片可以迅速释放药物从而提高药物的生物利用度，另外它具有易生产、便携等特点。一般需要对分散片进行崩解时限，混悬性或分散均匀度和溶出度的检查。国内外广泛用于分散片中的崩解剂主要有羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)、交联羧甲纤维素钠(CCNa)、低取代羧丙纤维素(L-HPC)等。分散片质量检查的项目是：崩解时限、溶出度检查、分散均匀性检查等。 对乙酰氨基酚(Acetaminophen)又名扑热息痛(paracetamolum APAP)，属苯胺类解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛及痛经等，适于对阿司匹林过敏的患者。对乙酰氨基酚目前已有片剂(胶囊型)、注射剂、胶囊、咀嚼片、混悬液、滴剂等多种剂型，其中片剂胶、囊剂为常用。由于该药物在水中溶解度较小且在水溶液存在稳定性问题,同时该药物吸收血药达峰时为10——60min。由对硝基酚钠经还原成对氨基酚，再酰化制得。本论文研究的对乙酰氨基酚分散片可以满足一些特殊用药需求，并为工业生产提供一定理论依据。 一仪器与试药 1仪器： 乳钵，托盘天平，片剂四用检测仪；尼龙筛（16目），单冲压片机，RCZ-8A智能溶出仪，WFZ UV-2000紫外分光光度计，FT-2000A脆碎度检查仪，LB-2B崩解时限测定仪，LIBROR-1600TP分析天平，101-4AB电热鼓风干燥箱。 2试药： 对乙酰氨基酚原料药，可压性淀粉，硫脲，硬脂酸镁，羧甲基淀粉钠（CMS-Na），交联聚吡咯烷酮（PVPP），低取代羟丙级纤维素（L-HPC），交联羧甲基纤维素钠

对乙酰氨基酚片检验标准操作规程

对乙酰氨基酚片检验标准操作规程 1. 目的 建立对乙酰氨基酚片检验标准操作规程，规范操作。 2. 范围 适用于对乙酰氨基酚片的检验。 3. 依据 中国药典2010版二部 4. 职责 4.1起草：QC 审核：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。 4.2 QC实施本规程。 4.3 QA监督本规程的实施。 5. 内容 本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0%～105.0%。 5.1 性状 本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。 5.2 鉴别： 5.2.1 试液及仪器 一般实验仪器和红外分光光度仪。 三氯化铁试液：取三氯化铁9g ，加水使溶解成100ml，即得。 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.5%～10.5%。 亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，即得。 碱性β-奈酚试液：取β-奈酚0.25g，加氢氧化钠溶液(1→10)10ml使溶解，即得本液应临用新制。 5.2.2 分析步骤 5.2.2.1 取本品10片于研钵中研细精密称量（约相当于对乙酰基酚0.5g）粉末于研钵中用25ml

量筒量取乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解。滤过，合并滤液，蒸干残渣备用。 （1）取上述残渣少许于试管中加水2滴，三氯化铁试液1滴，即显蓝紫色。 （2）取上述残渣约0.1g置试管中用5ml移液管加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷。取0.5ml置小试管中滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用移液管加水3ml稀释后，加碱性β-奈酚试液2ml，振摇即显红色。 5.2.2.2 取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚100mg），加丙酮10ml，研磨溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，用红外分光光度仪检测，采用压片法，取残渣约1～1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉月200～300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的药片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min，加至（0.8×106）kPa（约8～10T/㎝2），保持压力2min，撤去压力并放弃后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其他直径的压膜制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度适合的片子测定。 5.3 检查： 5.3.1 溶出度 5.3.1.1 试液及仪器 一般实验仪器、溶出仪和紫外-可见分光光度仪。 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.5%～10.5%。 0.04%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.04g , 加水溶解至100ml，即得。 5.3.1.2 分析步骤 取本品，照溶出度测定法第一法检查，以稀盐酸24ml加脱气冷水至1000ml为溶出介质，设定转速为每分钟100转，依法操作，设定时间为36分钟，分别于36、35、34、33、32、31时取样，取溶液5ml，滤过，精密量取续滤液1ml至50ml容量瓶，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法检查，测定时，以配制供试品溶液的同批溶剂为空白校零，采用1cm的石英吸收池，在257nm± 2nm波长以内测试吸光度，同理测定供试品的吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E1cm1%）为715计算出每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。 溶出度%=A样 0.5/1000×1/50×715×100×100% …………………公式①式中A样——供试品测得的吸光度 5.3.2 对氨基酚 5.3.2.1 试液及仪器

对乙酰氨基酚片溶出度的测定

对乙酰氨基酚片溶出度的测定 一、试验目的 1．掌握片剂溶出度的测定方法及溶出速率曲线的绘制。 2．能正确使用溶出度测定仪。 二、实验指导 片剂等固体制剂服用后，在胃肠道中要先经过崩解和溶出两个过程，然后才能透过生物膜吸收。对于许多药物来说，其吸收量通常与该药物从剂型中溶出的量成正比。对难溶性药物而言，溶出是其主要过程，故崩解时限往往不能作为判断难溶性药物制剂吸收程度的指标。溶解度小于0.1～1.0(g/L)的药物，体内吸收常受其溶出速度的影响。溶出速度除与药物的晶型、颗粒大小有关外，还与制剂的生产工艺、辅料、贮存条件等有关。为了有效地控制固体制剂质量，除采用血药浓度法或尿药浓度法等体内测定法推测吸收速度外，体外溶出度测定法不失为一种较简便的质量控制方法。 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。但在实际应用中溶出度仅指一定时间内药物溶出的程度，一般用标示量的百分率表示，如药典规定30分钟内对乙酰氨基酚的溶出限度为标示量的80%。 对于口服固体制剂，特别是对哪些体内吸收不良的难溶性的固体制剂，以及治疗剂量与中毒剂量接近的药物的固体制剂，均应作溶出度检查并作为质量标准。 三、仪器及材料 仪器：溶出度测定仪、转篮、量筒、721型分光光度计、取样器、滤器、微孔滤膜、分析天平、水浴。 材料：对乙酰氨基酚片、0.1N盐酸、0.5N氢氧化钠溶液、蒸馏水等 四、实验内容 （一）转篮法仪器装置 1．转篮分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢金属材料制成。不锈钢丝网内径为22.2mm±1.0mm，转篮转动时幅度不得超过±1.0mm。

2．操作容器为1000ml的圆底烧杯，外套水浴；水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37℃±0.5℃。转篮底部离烧杯底部距离为25mm±2mm。 3．电动机与篮轴相连，转速可任意调节在每分钟50～200转，稳速误差不超过±4%。 4．取样点位置应转篮上端距液面中间，离烧杯壁10mm处。 （二）对乙酰氨基酚片溶出度测定 1．以稀盐酸24ml加经脱气处理的水至1000ml为溶剂，量取900ml溶剂注入溶出杯内，加温使溶剂温度保持在37±0.5℃。调节转篮转速为每分钟100转，并使其稳定。 2．取供试品1片，投入转篮内，将转篮降入容器内，立即开始计时。分别于2、5、10、15、20、30、45、60分钟时，取溶液5ml（之后立刻补充等量介质），滤过，精密量取续滤液1ml，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收分数（E1%1cm）为715计算出每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。 3．重复以上操作，对另一片进行测试。 五、结果与讨论 1．对实验的溶出百分率分别进行计算。 2．绘制溶出曲线。 3．用威布尔概率制作图，求出T50、Td及m。 六、思考题 1．为何有些药物的片剂或胶囊剂需测定溶出度？ 2．欲使溶出度测定结果准确，实验过程应注意哪些问题？ 七、时间安排（6学时） 试验讲解及提问0.5学时 实验准备及仪器调试 1.0学时 投药、取样及数据检测 4.0学时 关闭仪器、整理实验数据0.5学时

2011片剂溶出度试验

对乙酰氨基酚片剂溶出度试验 一、实验目的 1. 掌握片剂溶出度测定方法及数据处理方法； 2. 了解溶出度测定的重要意义及其应用。 二、实验提示 片剂溶出度是指片剂主药在体外协助适当装置于适宜介质中溶出的速度和程度。 测定溶出度的依据是Noyes-Whitney的扩散理论，近年生物药剂学的研究表明，难溶性药物的片剂，崩解时限不能作为判断难溶性药物片剂吸收的指示，因为片剂崩解后的粉粒还不能直接被机体所吸收，溶解是吸收的主要过程，溶解度小于0.1～1mg／mL的药物，其体内吸收常受其溶出速度的影响。溶出速度除与药物的晶型、粒径大小有关外，还与制剂的生产工艺、辅料、储存条件等有关。所以为了控制这些片剂的质量，需测定血药浓度或尿药浓度，对于一些体外溶出度与体内血药浓度有相关性的药物，则可测定其主药成分的体外溶出度作为控制该片剂质量的一项指标。本实验以对乙酰氨基酚片为样品，测定对乙酰氨基酚的溶出度。 原理：对乙酰氨基酚在0.04％氢氧化钠溶液中，在257nm 波长处有最大吸收，因此可用紫外分光光度法进行测定，测定其在257nm的吸收度（A），用E（1cm，1%）=715计算其对应浓度。 三、实验内容 1. 对乙酰氨基酚片标示量为500mg 2. 对乙酰氨基酚片溶出度的测定 A．仪器准备转篮是用40目不锈钢制成的圆筒，高3.66cm，直径2.5cm，顶部通过金属棒连接于变速小马达上。转篮悬吊于盛有溶媒的容器中，距溶出杯底2.5cm，使用前安装就绪，开动电机空转，检查电路是否畅通，有无异常噪音，转篮的转动是否平稳，加热恒温装置及变速装置是否正常，如一切符合要求，就可以开始测定样品。 B. 测定方法取溶出介质（盐酸9mL加水至1000mL）1000mL，加热至37℃，置溶出杯中，调节转篮转速为100转／分，将一片药片放在转篮内，以溶出介质接触药片时为零时刻开始计时，然后按2、5、10、15、20、30分钟定时取样，取样位置固定在转篮上端液面中间、距离杯壁1cm处，每次取样5mL，将样品液过滤，吸取滤液1mL，置50mL容量瓶中，加入0.04％氢氧化钠溶液稀释至50mL，摇匀，照分光光度法（中国药典2010年版二部附录），在257nm处测定吸收度A值，以 A表示。 S 注： （1）对所用的溶出度测定仪，应预先检查其是否运转正常，并检查温度的控制，转速等是否精确、升降转篮是否灵活等。 （2）溶出方法分转篮法、桨法和小杯法三种。本实验选用转篮法，转篮的尺寸和结构应符合药典规定。 （3）每次取出样品液后，应同时补充相同体积的空白溶液。 （4）根据药典规定，应同时测定6片的溶出度，鉴于实验时间限制，每实验组仅要求完成1片的测试。 四、测定结果与数据处理 1. 每片测定结果记录

对乙酰氨基酚片溶出度测定（详细参考）

对乙酰氨基酚片溶出度测定（详细参考） 项目任务书 一、项目描述 项目 3.4对乙酰氨基酚片溶出度测定 姓名： 提出问题如何测定对乙酰氨基酚片溶出度？欲使溶出度测定结果准确，实验过程应注意哪些问题？ 任务分析1．掌握片剂溶出度测定的方法以及溶出度测定仪的调试与使用。 2．掌握实验中影响溶出度测定结果的因素以及实验设计中针对这些影响因素所采取 的措施。 3. 熟悉溶出度的概念，了解溶出度与口服固体制剂中药物吸收的关系，以及溶出度 的测定在药物评价中的意义和运用。 4. 学会754紫外-可见分光光度计的正确使用。 相关 知识及资料 溶出速度除与药物的晶型、颗粒大小有关外，还与制剂的生产工艺、辅料、贮存条件等有关。为了有效地控制固体制剂质量，除采用血药浓度法或尿药浓度法等体内测定法推测吸收速度外，体外溶出度测定法是一种较简便的质量控制方法。对于口服固体制剂，特别是对那些体内吸收不良的难溶性的固体制剂，以及治疗剂量与中毒剂量接近的药物的固体制剂，均应作溶出度检查并作为质量标准。 对乙酸氨基酚（扑热息痛）由Morse 于1878年首次合成，是目前广泛应用的解热镇痛药，和其它解热镇痛药相比，它具有起效快、作用缓和而持久、不良反应小等特点，是世界各地医生和医院所推荐的安全有效的解热镇痛药。但其可压性差、易裂片，生产中多采用高黏度的黏合剂以解决外观问题，但崩解时间延长，不利于药物溶出。

所以对乙酸氨基酚的溶出度是一项重要的质量指标。在实际应用中溶出度仅指一定时间内药物溶出的程度，一般用标示量的百分率表示，如药典规定30分钟内对乙酰氨基酚的溶出限度为标示量的80%。 二、材料清单 序号各种材料清单数量备注 1 乙酰氨基酚片 6 2 盐酸 3 氢氧化钠 4 溶出度测定仪 1 5 50毫升容量瓶 6 6 注射器 1 7 滤膜 6 8 烧杯等 9 754紫外-可见分光光度计1 10 说明：以上为一名学生所需材料 三、项目实施过程 （一）任务分析： 通过本模块的学习，学生明确 1. 在片剂中，溶出度检查的重要性，并掌握片剂溶出度测定的方法； 2. 能正确调试溶出度测定仪，并能熟练使用； 3.能了解溶出度与口服固体制剂中药物吸收的关系，以及溶出度的测定在药物评价中的意义和运用； 4. 能掌握实验中影响溶出度测定结果的因素以及实验设计中针对这些影响因素所采取的措施。 5. 能熟练使用754紫外-可见分光光度计，并了解其工作原理 6 对754紫外-可见分光光度计与溶出度测定仪进行清洁与维护。 7. 根据中国药典要求，检查对乙酰氨基酚片溶出度 （二）任务实施要求：

对乙酰氨基酚制剂释放（溶出）曲线的研究

对乙酰氨基酚制剂释放（溶出）曲线的研究 翁德会;蔡汶 【摘要】The release or dissolve of p-acetamidophenol in vitro was studied in order to guide clinical rational drug use . The dissolution rate of p-acetamidophenol dispersible tablets and the release of p-acetamidophenol release tablets were determined by the rotating basket method , and their release and dissolution were compared .Results showed that dispersion tablets and sustained-release tablets release (dissolution) curve had significant difference.The dissolution of effective components of dispersible tablets was quick, and the instantaneous concentration was high.The release of effective components of sustained release tablets was slow , and concentration was relatively stable .In addition , sustained-release tablets of different manufacturers of the concentration of the release of there were also significant differences .This method is simple , it can directly reflect the in vitro release of p-acetamidophenol , and provides the basis for clinical rational drug use .%研究了对乙酰氨基酚制剂体外释放或溶出情况，以便指导临床合理用药。采用转篮法测定对乙酰氨基酚分散片的溶出度和对乙酰氨基酚缓释片的释放度，比较其释放和溶出情况。结果显示：分散片与缓释片的释放（溶出）有显著差异。分散片的有效成分溶出快，瞬时浓度高，缓释片的有效成分释放慢，浓度相对稳定。且不同厂家的缓释片其释放浓度也有显著差异。此方法简便，能较直接的反映对乙酰氨基酚的体外释放情况，为临床合理用药提供依据。