实验1-2粉体粒度分布的测定(沉降天平法)

Ⅱ.沉降天平法

一．目的意义

沉降法原理简单，操作计算容易，由于它不仅能测定粒度大小，还能测粒度分布，因而得到了广泛的应用，是测定微细物料粒度大小与分布的常用方法之一。

本实验的目的：

① 掌握沉降天平法测粉末粒度的原理及方法； ② 根据测定结果正确作出沉降曲线；

③ 利用沉降曲线计算粉末试样各粒级的颗粒百分数。

二．基本原理

1.斯托克斯理论

沉降法是在适当的介质中使颗粒进行沉降，再根据沉降速度测定颗粒大小的方法，除了利用重力场进行沉降外，还可利用离心力场测定更细的物料的粒度。该法的理论依据是众所周知的斯托克斯公式，即球形颗粒在液体中沉降时，其沉降速度v 由式（1）表示：

2

2118)(X

g

v η

ρρ-=

（1）

式中 V ——— 颗粒的沉降速度；

X ——— 球形颗粒的直径；

ρ1 ——— 粉料的密度； ρ2 ——— 液体介质的密度； η ——— 液体介质的粘度； g ——— 重力加速度。

由此得到的直径：

21

21])(18[g

V X ρρη-= （2）

X 称为斯托克斯直径。实际上它是与试样颗粒具有相同沉降速度的球体的直径，因此，用沉降法测得的粒径有时也称为有效直径，颗粒形状不规则时要取适当的形状系数进行修正。

2.测试方法概述

按照测定计算方法的不同，重力沉降和离心沉降都可以分为增量法和累积法两种。增量法是测定距液面某一深度悬浊液的浓度随时间的变化，应用增量法测试的仪器主要有移液管、比重计、光透过仪等。累积法是测定颗粒在悬浊液中的沉降速度或测量沉降容器底部颗粒的质量随时间的变化，应用累积法的测试仪器有沉降天平、Werner 管（又叫沉降柱）差压计法等。其中沉降天平法是在不同的时间里称量沉降下来的颗粒重量的方法，它的最大缺点是进行一次分析所需要的时间较长，因为必须等待至悬浮液中大部分粉末沉积到天平盘上为止。但它可取之处是所需粉末量少（一般约0.5克），这一点对于材料为有毒的或只能得到少量材料的情况是很重要的，且此法很易实现自动化，仪器结构简单、容易操作，因此目前仍在一些实验室中应用。

沉降天平的种类很多，典型的有Callenkamp 天平、Sartorius 天平、Shimadzu 天平、Cahn 仪、Bastock 仪，我国生产的主要是KCT 型颗粒沉积天平。特别是KCT-1型颗粒沉积天平是我国GB2939-82《水泥颗粒级配测定方法》采用的标准仪器。此外，其他一些行业也普遍采用KCT-1型沉降天平来测定粉末的颗粒大小及颗粒级配。

3.仪器工作原理

本实验采用KCT-1型沉降天平。它由天平装置、沉降部分、光电放大装置及自动记录四部分组成。分

度值每步2mg，仪器结构及工作原理如图1所示。

当天平开启并调好平衡后，随着悬浮液中的颗粒沉积于秤盘中，天平衡量产生倾斜，固定在横梁上的遮光片随之产生偏移，当秤盘中层架2mg重量时，遮光片的偏移是使得光电二极管受到一定量的光照，经光电放大器放大后，控制器输出一个电脉冲，驱动机构（步进电机）转动一步带动记录器和加载装置动作，使记录笔向右划出一格，加载链条下降一定的长度，使横梁恢复平衡状态，遮断光路。当在称量盘上再沉积2mg时，上述过程在循环一次。由于事先已选好记录纸移动速度，随着颗粒不断沉积，记录笔就在记录纸上画出一阶梯状的曲线即沉降曲线，对该曲线进行分析和计算，便可得出试样的颗粒大小分布情况。记录纸的移动通过变速器进行调节，以满足实验的要求。

三．实验器材

①KCT-1型颗粒沉积天平；

②恒温水浴：将恒定温度的水送入沉降筒外套，保证颗粒沉降过程在恒温下进行；

③机械搅拌器：用作将粉末团中各颗粒分散成单个颗粒。搅拌刷直径2.0～2.5cm，与容器壁间隙不

大于0.2cm。搅拌刷的转速约为3500r/min；

④分析天平：分度值0.1mg；

⑤比重计：测定沉降液的密度，精确度为1/1000；

⑥计时秒表；

⑦烘干箱。

四．实验步骤

1.沉积天平的校核

（1）调整称量盘平衡

根据测试要求，在沉降筒内放入一定高度的液体介质，挂号称量盘，将记录笔复零并开启天平，用加平衡砝码和旋转天平上方的微调旋钮使天平平衡。可从指示表头上的指针位置确定。

（2）校核并调整分度值

当天平调整平衡后，按下“工作”按钮，在挂钩上放置2mg的小砝码，记录笔可移动一步。

（3）走纸速度的校核

用计时秒表校核仪器所标出的走纸速度。

（4）最后沉积量的测定

最后沉积量是指试样最终真正能沉积到称量盘上的重量，必须从称量试样中扣除不能沉积到称量盘上

的试样重量，它包括称量盘与沉降筒内壁之间悬浮液中的颗粒、称量盘与沉降筒底之间悬浮液中的颗粒。最后沉积量是作为计算颗粒百分组成时的基准，需准确测定。测定方法是：称取一定重量（W ）的试样，倒入加有分散剂的沉降液体中，分散后全部准一转移到沉降筒中，放入称量盘，再注入沉降液体到规定高度，然后将称量盘上下提拉10～15次，待悬浮液均匀一致后，将称量盘挂到天平的挂钩上，悬浮液中大小不同的颗粒各自以不同的沉降速度沉降，待颗粒基本沉降完毕后，将称量盘上方的悬浮液吸出、过滤。烘干称重（g1）；将沉积在称量盘上的颗粒烘干称重（g2）；将称量盘下的悬浮液吸出、过滤、烘干、称重（g3），则：

W= g 1 +g 2 +g 3 （3）

最后沉积量E （mg ）应为：

E= g 1 +g 2=W -g 3 （4）

采用不同细度，不同密度的试样，重复试验多次，算出其平均值。

最后沉积量也可待颗粒全部沉降完毕后，记录笔横向移动的距离即为最后沉积量。若颗粒很细，沉降时间很长，亦可在颗粒大部分沉积后将天平关闭，经过若干小时或几个小时候再开启天平，记录笔最后横向移动的距离即为最后沉降量，此法可做辅助校核用。

最后沉积量E 与相应记录纸上的长度E ’之关系为:

m

S E E ?

-?

=1

2

1'ρρρ （5）

式中 1ρ--试样的密度，g/cm 3；

2ρ—液体介质的密度，g/cm 3

；

S —记录笔移动一步的距离，0.064cm ； M —记录笔移动一步的增量，2mg 。

2.试样的制备

（1）试样的干燥

将式样放入烘箱烘干，烘箱的温度应根据试样的性质而定，一般取80℃左右，保温4h ，然后将试样取出放入干燥器冷却至室温。

（2）试样量的确定

根据记录纸宽度和记录笔同步移动一次的长度以及记录笔每移动一次所增加的重量，同时考虑到液体中的浮力来计算。

KCT 型沉积天平，记录纸宽度160mm ，记录笔移动一次为0.64mm ，增重2mg ，共500mg ；在考虑到液体中的浮力后试样量W （mg ）应为：

2

11

500ρρρ-W （6）

（3）沉降液与分散剂的选择

为了很好地测定颗粒大小和分布，要选择适当的沉降液体，即介质溶液应不与试样起化学反应，也不能溶解及产生凝结、结晶等现象。最常用的沉降液是蒸馏水，分析密度小的极小颗粒，可选用粘度小且不易挥发的液体如甲醇、无水煤油等；分析密度大的粗颗粒可选用粘度大的甘油及其水溶液。

为使试样在沉降中能充分地分散，常常在沉降液中加入一定数量的分散剂。用水和水溶液作为沉降液的常用六偏磷酸钠、磷酸钠作为分散剂，其含量为0.1%～0.2%。

（4）制备悬浮液

将称量好的试样，倒入小烧杯中，用机械搅拌器分散，对于某些分散不理想的悬浮液，则应先用超声波分散，然后采用机械搅拌器分散，最后倒入沉降筒（用沉降液冲洗烧杯、防止颗粒残留），并加沉降液

至规定的高度。

（5）恒温

若试样颗粒很细或温度变化很大，可将沉降筒外套与恒温器连接，待沉降筒内悬浮液恒温30分钟后，再进行测试，恒温器的温度一般为20℃。使用蒸发快或粘度低的沉降液时，宜用低温，相反情况时宜用高温。

3.具体操作步骤

①沉降时间的计算。根据实验要求，计算大小不同颗粒所需的沉降时间。颗粒的沉降时间按式（7）计算：

2

2

12

141x

H t x ?

-=

ρρη

（7）

式中 t x —颗粒直径为x 的沉降时间，min ；

η—在实验温度时液体介质的粘度，Pa ·s ；

1ρ—试样的密度，g/cm 3

；

2ρ—液体介质的密度，g/cm 3

；

H —沉降高度，cm ；

X —非圆性颗粒的当量直径，μm 。

②接通电源，在稳定的电源电压下保持15分钟，使记录笔尖对准记录纸左边零点。根据计算的沉降时间选择合适的记录纸速度。

③用称量盘在沉降筒内上下移动10～15次，边移动边转动，使悬浮液均匀一致。

④迅速将称量盘挂在天平的挂钩上，立即开启天平，仪器开始工作，自动记录并绘制出沉降曲线。 ⑤实验结束后，关闭天平，切断电源，将记录笔回到记录纸的左边零点，取下记录纸。

4.数据记录

颗粒大小、沉降时间t x 及记录纸时间坐标上的折合长度三者相互关系见下表；沉积量累积曲线如图2所示。

五．结果处理与分析

1．数据处理

根据记录所得沉积量累积曲线计算颗粒组成。

① 用曲线尺连接各个小阶梯顶点，坐圆滑沉降曲线。曲线的纵坐标表示时间，横坐标表示沉积量。

② 根据所要求分析的颗粒大小，按式（7）算出沉降时间和所选择的走

纸速度。

③ 按计算求得沉降时间，在曲线的纵坐标上取点，通过各点作横坐标的平行线与曲线相交，再通过各个焦点做曲线的切线，各点切线在横坐标上的结局即为各级颗粒的累积量。

④ 根据个切线与横坐标的交点，求得大于某粒径的颗粒所占的沉积量R ’，可以用直尺量得各交点

的坐标值。根据所测得的最后沉积量，以横坐标距离表示为E g ，计算大于颗粒直径x 的百分含量为：

%100'?=

g

E R R

式中 R —— 大于直径x 的颗粒所占的质量百分数；

R ’——大于直径x 的颗粒在称量盘上的沉积量，cm ； E g ——用距离表示最后沉积量，cm 。

16

?=

W E E g

如左曲线的切线有困难，可用算是计算，即：

t

t

G G R ???-

='

式中 t —— 直径x 的颗粒的沉降时间，在纵坐标上表示的时间，cm ；

G —— t 时间内在横坐标上表示的称量盘上总沉积量，cm ；

ΔG —— 在横坐标上表示的笔尖每移动一步所增加的质量，0.064cm ； Δt —— 增加ΔG 质量所需的时间在纵坐标上以距离表示，cm 。

⑤ 根据以上算出的R 值，分别算出各种粒级的百分含量，计算到小数点后一位。每个试样应测定两次，以其平均值为结果。如在测得的各级颗粒的百分含量中，最多的两级的数值相差超过±10%时，应再进行测定，并以最接近的两项结果的平均值作为测定结果。

2.结果分析

测定结果的准确性收多种因素影响，因此，实验中要注意以下几点：

① 温度影响。在整个试验过程中，保持恒定的温度是保证结果正确的重要条件，因温度变化，液体介质的粘度和密度发生变化，而且由于温度差引起液体对流，影响颗粒的自由沉降，从而影响实验结果的准确性。

② 颗粒的分散和悬浮液的均匀性。悬浮液内的试样颗粒必须充分分散，否则由于小颗粒被吸附在大颗粒上，或者颗粒的结团（片）而影响正确测定。为此，除了加入少量分散剂外，还需用机械搅拌或超声波充分分散，而且制成的悬浮液在实验前要用称量盘反复提拉，悬浮液均匀一致。

③ 物料的称量及转移。物料称量要准确，应精确到0.001精度。机械分散后，物料转移到沉降筒时，不能有任何损失，否则将影响实验结果。

④ 沉降介质的选择。应根据所测物料的粒度、密度及要求测试的时间选择。

⑤ 记录纸的转速。为了减少曲线计算上的误差，应根据颗粒沉降的速度选择合适的走纸速度，如测定较粗的颗粒，宜采用快的走纸速度；测定细颗粒时宜采用慢的走纸速度。

⑥ 最后沉积量。最后沉积量是作为计算颗粒百分组成时的基准，因此需要正确测定。

⑦ 颗粒沉降中的外力影响。在测试过程中沉降筒避免任何振动，否则会引起外力而干扰颗粒自由沉降，影响测定的正确性。

⑧ 悬浮液内的气泡。当使用粘度大的液体介质时，气泡不易排除，应采用抽气设备排除气泡，否则由于气泡上升干扰颗粒自由沉降而影响实验结果。

⑨ 由于沉积天平法是建立在斯托克斯沉降定律基础上的，粒径相同但密度不同的物料在同一沉降介质中的沉降速度也不相同。因此，沉降天平法不适用于测定密度不同的混合粉状物料。

附录KE粒度和粒度分布测定法

附录H E粒度和粒度分布测定法 率，以补偿供试品发生变化时的热效应，从而使供试品与参比 物之间的温度始终保持不变（么了=0)。由于A T-0，所以供 试品与参比物之间没有附加的热传导。热流型差示扫描量热 分析仪是在输给供试品与参比物相同的功率条件下，测定供 试品与参比物两者的温度差（4了），通过热流方程将温度差(A T)换算成热量差（dQ/dT)。热流型差示扫描量热分析仪应用较为广泛。差示扫描量热分析的定量测定准确度通常好于差热分析。 D T A曲线与D SC曲线的形状极为相似，横坐标均为温度TX或时间0，不同之处仅在于前者的纵坐标为而后者为dQ/d丁。在两者的曲线上，随样品不同而显示不同的吸热峰或放热峰。 在差热分析或差示扫描量热分析中，可使用《-氧化铝作为惰性参比物，通常可以采用氧化铝空坩埚或其他惰性空坩埚作为参比物应用。 仪器应根据操作规程，定期使用有证标准物质对温度（高 纯铟或锌等)进行校准，以保证检测结果的准确性。 差热分析与差示扫描量热分析可用于下列数据的测量。 1.转换温度 D T A或DSC两种实验方法均客观地记录了物质状态发生变化时的温度。例如熔融曲线可显示熔融发生时的温度(onset值）和峰值温度（peak值）。但这两种温度值与熔点值可能并不一致（由于升温速率等影响）。 2.转换热焓 吸热或放热峰的峰面积正比于相应的热焓变化，即： M-A H=K? A 式中M为物质的质量； 为单位质量物质的转换热焓； A为实测的峰茴积； K为仪器常数。 先用已知值的标准物质测定仪器常数K后，即可方 便地利用上式由实验求取样品的转换热焓。 当不同样品的化学成分相同，而差热分析或差示扫描量热分析获得的测量转换温度值或转换热焓值发生变化时，表 明不同样品的晶型固体物质状态存在差异。 3.纯度 理论上，化学固体纯物质均具有一定的熔点（T。）或无限 窄的熔距，并吸收一定的热量（熔融热焓任何熔距的展宽或熔点下降都意味着物质化学纯度的下降。杂质所引起 的熔点下降可由范特霍夫方程表示。 式中T为热力学温度，K; X2为杂质的浓度(摩尔分数 A H f为纯物质的摩尔熔融热焓; K为气体常数； ? 388 ? k为熔融时杂质在固相与液相中的分配系数。 假定熔融时无固溶体形成，即丨=0，此时可对式（1)积 分，得： v(T0— T m)A H f/0、 w n^⑵式中T0为纯物质的熔点，K; Tm为供试品的实测熔点，K。 由实验测得丁。和T m后，代入式（2)即可求得供试 品中杂质的含量。 无定型态固体物质（或非晶态物质）可能没有明确的熔点 (T。）或呈现宽熔距现象，其熔距宽度与物质的化学纯度或晶型 纯度无关。无定型固体物质状态亦不符合范特霍夫方程规律。 三、热载台显微镜 热载台显微镜可观测供试品的物相变化过程，通过光学 显微镜或偏光显微镜直接观测并记录程序温度控制下供试品 变化情况。 热载台显微镜的观察结果可对热重分析、差热分析、差示 扫描量热分析给予更直观的物相变化信息。热载台显微镜的 温度控制部分需要校准。 四、测定法 热重分析、差热分析、差示扫描量热分析、热载台显微镜分析的测定方法，应按各仪器说明书操作。为了尽可能得到 客观、准确、能够重现的热分析曲线或相变规律，首先应在室 温至比分解温度（或熔点）髙10?20°C的宽范围内做快速升温 或降温速率（每分钟10?20°C)的预试验，然后在较窄的温度范围内，以较低的升温或降温速率（必要时可降至每分钟r c)进行精密的重复试验，以获得准确的热分析结果。 热分析报告应附测定条件，包括仪器型号、温度的校正值、供试品的取用量和制备方法、环境气体、温度变化的方向 和速率，以及仪器的灵敏度等。 需要指出的是,利用范特霍夫方程测定纯度时，是建立在 杂质不形成固溶体的假设之上的，所以本法的应用具有一定的局限性，特别是当供试品为混晶物质（即不同晶型的混合物 熔点值无差异）或熔融时分解的物质，则难以准确地测定其化 学或晶型纯度。■[修订] 附录K E粒度和粒度分布测定法 本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。其中第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度，第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。 第一法（显微镜法） 本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。 目镜测微尺的标定■照显微鉴别法(《中国药典》2010年版 一部附录n c)标定。■[修订] 测定法取供试品，用力摇匀，黏度较大者可按各品种项 下的规定加适量甘油溶液（1 — 2)稀释，照该剂型或各品种项

粒度测试原理

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筛分粒径分布实验报告 干筛法数据记录筛分分析结果可按下表的形式记录 数据处理 粉体的均匀度是表示粒度分布的参数，可由筛分结果按下式计算：仪器设备及原料：标准套筛一套，目数分别为：20,60,100,140；200g电子天平； 实验步骤及操作： 称取200g河沙； 在最下面垫一张报纸，对组合好的套筛进行人工的震荡，震荡的较为充分时，再进行逐级的筛分。最后，依次逐级由上到下取下筛子再震动，用手判断是否分筛干净。 筛完后，逐级称量并记录数据。 回收河沙，整理实验台。 三． 实验结果分析 实验结果记录表 粒度特性曲线 累积粒度特性曲线 从相应数据和图形可以得出如下结论： 1．实验称取200g河沙，但筛分完毕为194.9g。原因：逐级称取的时候洒落了一小部分，同时筛子上面残留有一部分，另外实验称取

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筛分析法测试粉体粒度及粒度分布 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如，水泥的凝结时间、强度与其细度有关，陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能，磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法和沉降法，以及激光法测粉体粒度分布。 一、实验目的 筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法，利用筛分方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50％时的平均粒度。本实验用筛析法测粉体粒度，其实验的目的是： 1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。 2、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、基本原理 1、测试方法概述 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量分数表示的粒度分布。筛析法适用于约10mm至20μm之间的粒度分布测量。如采用电成形筛（微孔筛），其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 过去，筛孔的大小用“目”表示，其含义是每英寸（25.4mm）长度上筛孔的数目，也有用1cm长度上的孔数或1cm2筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛析法常使用标准套筛，标准筛的筛制按国际标准化组织（ISO）推荐的筛孔为1mm的筛子作为基筛，以优先系数及20/3为主序列，其筛孔为

筛分粒径分布实验报告

筛分粒径分布实验报告 篇一：筛分分析-实验指导书 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用粒度分布表格、粒度分布图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如．水泥的凝结时间、强度与其细度有关；陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能；磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法测粉体粒度分布。筛析法是最简单的也是用得最早和应用最厂泛的粒度测定方法、利用筛析方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50%时的平均粒度。 一、实验目的意义 本实验的目的： ①了解筛析法测物体粒度分布的原理和方法； ②根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、实验原理 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若

干个粒级，分别称重，求得以质量百分数表示的粒度分布。筛析法适用约20μm~100㎜之间的粒度分布测量。如采用电成形筛(微孔筛)，其筛孔尺寸可小至5μm，甚至更小。 筛孔的大小习惯上用“目”表示，其含义是每英寸(2.54cm)长度上筛孔的数目。也有用l㎝长度上的孔数或1㎝筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛分法常使用标准套筛，标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO)推荐的筛孔为1㎜的筛子作为基筛，也可采用泰勒筛，筛孔尺寸为0.074mm作为基筛。 筛析法有干法与湿法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分；湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。若试样含水较多，特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合，颗粒凝聚性较强时最好使用湿法。此外，湿法不受物料温度和大气湿度的影响，还可以改善操作条件，精度比干法筛分高。所以，湿法与干法均被列为国家标准方法，用于测定水泥及生料的细度等。 筛析法除了常用的手筛分、机械筛分、湿法筛分外，还用空气喷射筛分、声筛法、淘筛法和自组筛等，其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量(微分型)；累积分布表示小于(或大于)某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系(积分型)。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。 筛析法使用的设备简单，操作方便，但筛分结果受颗粒形状的影响较大，粒度分布的粒级较粗，测试下限超过38μm时，筛分时间长，

粉体粒度及其分布测定

粉体粒度及其分布测定 一．实验目的 1．掌握粉体粒度测试的原理及方法； 2．了解影响粉体粒度测试结果的主要因素，掌握测试样品制备的步骤和注意要点； 3．学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。 二．实验原理 图1：微纳激光粒度分析仪工作原理框图 粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一，对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响，凡采用粉体原料来制备材料者，必须对粉体粒度及其分布进行测定。粉体粒度的测试方法有许多种：筛分法、显微镜法、沉降法和激光法等。 激光粒度测试是利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的，其基本原理为：激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光，照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时，产生衍射，经傅氏（傅立叶）透镜的聚焦作用，在透镜的焦平面上形成一中心圆斑和围绕圆斑的一系列同心圆环，圆环的直径随衍射角的大小即随颗粒的直径而变化，粒径越小，衍射角越大，圆环直径亦大；在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器，能将颗粒群衍射的光通量接收下来，光--电转换信号再经模数转换，送至计算机处理，根据夫朗和费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式，进行复杂的计算，并运用最小二乘法原理处理数据，最后得到颗粒群的粒度分布。 激光粒度测试法具有适应广、速度快、操作方便、重复性好的优点，测量范围为：0.1—几百微米。但当粒径与所用光的波长相当时，夫朗和费衍射理论的运用有较大误差，需应用米氏理论来修正。 三．仪器设备 济南微纳颗粒技术有限公司Winner2000Z智能型激光粒度分析仪、微型计算机、打印机。 四．实验步骤 4.1测试前的准备工作 1.开启激光粒度分析仪，预热10～15分钟。启动计算机，并运行相对应的软件。 2.清洗循环系统。首先，进入控制系统的人工模式，不选择自动进水点击排水， 把与被测样品相匹配的分散介质加入样品桶，待管路及样品窗中都充满介质后， 再点击排水，关闭排水。其次，按下冲洗，洗完后，自动排出。按以上步骤反

粒度和粒度分布的测量

粒度和粒度分布的测量 原料药的粒径及粒径分布对制剂的加工性能、稳定性和生物利用度等有重要影响。本文总结了粒径表征的基本概念，及常见测量手段（筛分、激光散射、图像法和沉降法）的原理、优劣和注意事项。 1、粒径的表征方式 对于球形物体，通过直径很容易确定其大小；但对于立方体，则需要更多的参数，如长宽高；而对于形状更为复杂的颗粒体，恐怕没有足够的参数准确描述其大小。但在实际应用中，只要能够描述其相对大小，指导意义就很大了。为了采用简单的参数直观描述颗粒的大小，往往采取等效球体的直径来描述颗粒的大小。这种等效的基础常常是表面积、体积或者投影面积，分别被称为表面积径、体积径或投影径等。此外，还可以等效为具有相同沉降速度的球形粒子，称为斯托克径。我们通过各种检测方法获得的测量值一般都是理论等效值。不同原理的粒度检测设备的使用的等效物理参量不同，在检测同一个不规则颗粒时，得到的测试结果是不相同的，因此将不同测试方法的结果进行比较，可能无法得出具有实际意义的结论。粉体作为一堆粒子的集合，不同的粒子颗粒大小可能不同，表示粉体粒径的大小可以采用平均粒径。计算每一个颗粒的某一等效粒径，然后采用粒子数目、长度、表面积或粒子体积等参数作为权重计算平均粒径，从而得到不同的平均等效粒径。其中在药学中较为重要的平均径包括表面积加权平均粒径（该值与表面积成负相关）和体积加权平均粒径。 平均粒径无法描述各个颗粒的粒径情况。当就某一粒径范围的粒子数或粒子重量对粒径范围或平均粒径作图，就得到所谓的频率分布曲线，其可以直观的表示粒径分布。另一种表示分布的方式是将超过或低于某一粒径的累积百分数对粒径作图，得到的曲线往往为S形。在实践中，粒径分布对API性质的影响可能超过平均粒径，应当给以充分的重视。 2、粒径及粒径分布的测量 粒径及其分布的测定基于不同的原理有多种测定方法。在中国药典和日本药典中描述了显微法（即本文的“图像法”）、筛分法和激光散射法。美国药典也对对筛分和激光散射法进行了描述。除上述三种药典方法外，沉降法也可用于粒径的表征。下面就对这些方法的特点和注意事项进行介绍。（1）筛分

粒径分析基本原理

最大直径 特性： V=体积 W=重量 S=表面积 A=投影面积 R=沉降速度 高圆度 中圆度 低圆度 图1 有关粒度的难题 假设给你一只火柴盒和一把尺子，要求你告诉我它的大小。你可能回答火柴盒的大小是20×10×5 mm 。但是你若回答“火柴盒的大小是20 mm ”，这是不正确的，因为这仅仅是其大小的一个维度。你不可能用一个单独的数字来描述一只三维的火柴盒的大小。显然，对于复杂的形状，比如一颗砂粒或漆罐中的一粒颜料而言，情况变得更加困难。如果我是质量保证经理，我只想用一个数字来描述颗粒的大小-比如我必须知道从上一次生产起，颗粒的平均大小是增加了或是减少了。这就是粒度分析的一个基本问题-我们如何能够只用一个数字来描述一个三维物体呢？ 图1显示了一些砂粒。它们的大小是多少？ 等效球体 只有一种形状可以用一个数 字来描述，那就是球体。如果 我们说，一个球体的直径是 50μm ，这样的描述是完全正 确。然而，即使是对于立方体， 我们也不能以同样的方式做 到，因为50μm 可能是指一条边或者指一条对角线。对于火柴盒而言，它拥有许多可以用一个数字描述的特性。例如重 量是一个单一的数字，体积和表面积亦然。因此，如果我们有一种方法可以测量火柴盒 的重量，那么，我们可以把这个重量转化为球体的重量： 重量 = 4/3πr 3 ρ 而计算出与火柴盒重量相等球体的独特直径（2r ）。这就是等效球体理论。我们测量颗粒的一些特性，并假设这指的是一个球体，由此得出一个唯一的数字（这个球体的直径）来描述颗粒。这样，可以保证我们不必以三个或更多数字来描述三维颗粒，虽然那样更加精确，但对于具体操作而言并不方便。 我们可以看出，取决于物体的形状，这将产生一些有趣的结果。我们可通过圆柱体等效球体的例子来说明这种情况（图2）。然而如果圆柱体改变了形状或大小，则体积/重量会发生变化。有了等效球体模型，我们至少可以说它变得更大了或更小了。 图2 100 × 20 μm 圆柱体的等效球 体直径 假设有一个直径D 1=20 μm （即r=10 μm ），高度为100 μm 的圆柱体。另有一个直径为D 2的与圆柱体有等效体积的球体。我们可以用以下方式计算这个直径D 2： 圆柱体的体积 = πr 2h = 10000π（μm 3 ） 球体的体积 = 33 4 X π 其中X 是等效体积半径。 33 V 6204V 3X .==∴π μm 5.197500430000X 3 3 ===π π μm 139D 2.=∴ 对于高100 μm ，直径20 μm 的圆柱体，体积等效球体直径约为40 μm 。下表指出了各种比率圆柱体的等效球直径。最后一行对应于典型的盘形大粘土颗粒。它看起来直径为20 μm ，但由于厚度只有 2 μm ，我们通常不考虑厚度。在测量颗粒体积的仪器上，我们可能得到的答案是半径约为5 μm 。因此，不同的方法可能给出有争议的答案！对于一个25 μm 的筛子而言，所有这些圆柱体看起来是相同大小的，可以说“所有材料都小于25 μm ”。然而对于激光光衍射而言，这些“圆柱体”看起来是不同的。 最小直径 粒度分析基本原理 作者： Alan Rawle 马尔文仪器有限公司Enigma Business Park, Grovewood Road, Malvern, Worcestershire, WR14 1XZ, UK （英国） 什么是颗粒？ 这一问题的提出似乎十分愚蠢！但是，要想对各种粒度分析方法所得出的结果进行分析，这又是一个十分基本的问题。颗粒的分散过程和材料的形状使粒度分析比乍看起来要复杂得多。 棱角明显 有棱角 接近棱角 接近光滑 光滑

粒度测试的基本概念和基本知识

粒度测试的基本概念和基本知识 1.什么是颗粒 颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体，是组成粉体的基本单元。它宏观很小，但微观却包含大量的分子、原子。 2.什么叫粒度 颗粒的大小称为颗粒的粒度。 3.什么叫粒度分布 不同粒径的颗粒分别占粉体总量的百分比叫做粒度分布。 4.常见的粒度分布的表示方法 表格法：用列表的方式表示粒径所对应的百分比含量。通常有区间分 布和累计分布。 图形法：用直方图和曲线等图形方式表示粒度分布的方法。 5.什么是粒径 颗粒的直径叫做粒径，一般以微米或纳米为单位来表示粒径大小。6.什么是等效粒径

当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时，我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。根据不同的测量方法，等效粒径可具体分为下列几种： 等效体积径：即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径。激 光法所测粒径一般认为是等效体积径。 等效沉速粒径：即与所测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直 径。重力沉降法、离心沉降法所测的粒径为等效沉速粒径，也叫Stokes 径。 等效电阻径：即在一定条件下与所测颗粒具有相同电阻的同质球形颗 粒的直径。库尔特法所测的粒径就是等效电阻粒径。 等效投影面积径：即与所测颗粒具有相同的投影面积的球形颗粒的直 径。图像法所测的粒径即为等效投影面积直径。 7.为什么要用等效粒径概念 由于实际颗粒的形状通常为非球形的，因此难以直接用粒径这个值来表示其大小，而直径又是描述一个几何体大小的最简单的一个量，于是采用等效粒径的概念。简单地说，粒径就是颗粒的直径。从几何学常识我们知道，只有圆球形的几何体才有直径，其他形状的几何体并没有直径，如多角形、多棱形、棒形、片形等不规则形状的颗粒是不存在真实直径的。 但是，由于粒径是描述颗粒大小的所有概念中最简单、直观、容易量化的一个量，所以在实际的粒度分布测量过程中，人们还都是用粒径来描述颗粒大小的。一方面不规则形状并不存在真实的直径，另一方面又用粒径这个概念来表示它的大小，这似乎是矛盾的。其实，在粒度分布测量过程中

显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌-(1)教学提纲

显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌- (1)

实验二显微镜法测试粉体粒度、粒度分布 及形貌 一、目的意义 显微镜是少数能对单个颗粒同时进行观测和测量的方法。除颗粒大小外，它还可以对颗粒的形状(球形、方形、条形、针形、不规则多边形等)、颗粒结构状况（实心、空心、疏松状、多孔状等）以及表面形貌等有一个认识和了解。因此显微镜法是一种最基本也是最实用的测量方法，常被用来作为对其他测量方法的一种校验甚至确定的方法。 本实验的目的： 通过使用生物显微镜观察粉末的形状和粒度掌握： 1、制样方法及计算方法 2、数据处理 3、粒度分布曲线的描绘 二、方法实质 生物显微镜是透光式光学显微镜的一种。用生物显微镜法检测粉末是一般材料实验室中通用的方法。虽然计算颗粒数目有限。粒度数据往往缺乏代表性，但它是唯一的对单个颗粒进行测量的粒度分析方法。此法还具有直观性可以研究颗粒外表形态。因此称为粒度分析的基本方法之一。 测试时首先将欲测粉末样品分散在载玻片上。并将载玻片置于显微镜载物台上。通过选择适当的物镜目镜放大倍数和配合调节焦距到粒子的轮廓清晰。粒径的大小用标定过的目镜测微尺度量，样品粒度的范围过宽时，可通过变换镜

头放大倍数或配合筛分法进行。观测若干视场，当计数粒子足够多时，测量结果可反映粉末的粒度组成，进而还可以计算粉末平均粒度。 三、仪器与原材料 物镜测微尺、标准测微尺、生物显微镜、分散剂（酒精、环乙醇等）、玻璃棒、吸管粉末试样（雾化粉、电解粉） 四、测试方法 1、显微镜使用前的准备 将目镜测微尺放入所选用的目镜中，并将目镜和物镜安装在显微镜上，将标准测微尺（每小格10微米）置于载物台上通过旋转公降螺钉（注意：不得使物镜接触载玻片1），调节焦距标定目镜测微尺一格比代表的长度（u）。 2、样品的制备 用显微镜测试的粉末应经过筛分，否则由于粉末粒度范围过宽，测试中需经常更换物镜或目镜，不仅造成测试工作的不便而且由于视场范围的变化引起测试的不准确。 粉末样品由于具有发达的表面积，因而有较高的表面能，使粉末颗粒产生聚集，形成团块，影响粉末粒度的测定，所以制样过程中应使颗粒聚集体分散成单个颗粒，一般是将少量粉末样品（0.01克左右）放置在干净的载玻片上，滴上数滴分散介质，用另一干净载玻片覆盖其上。进行对磨并观察情况然后平行对拉将两片玻璃载玻片分开，即得测试用样品，待分散介质挥发后放于显微镜载物台上进行观测。 对分散介质要求： （1）对粉末润湿性好且与所测粉末不起化学作用。

粒度方法验证

1粒度 1.1概述 ****** 是一种难溶性的药物，故对****** 的粒度进行研究。****** 粒度检测方法是采用中国药典2015年版四部通则0982中第三法光散射法测定****** 粒度。本方法经过方法验证，适用于****** 粒度的测定。 1.2粒度分析方法验证 1.2.1粒度方法的建立及验证 1仪器与试剂 激光散射粒度分布仪、自动循环进样系统、碳酸钙、纯化水。 2粒度仪的标定 用纯化水冲洗自动进样系统，取粒度工作标样（碳酸钙）适量，充分分散于水中，再加入自动进样系统，标定仪器，标定三次。结果见下图 图3.2.S.4 - 1第一次标定

图3.2.S.4 - 2第二次标定 图3.2.S.4 - 3第三次标定 3超声时间的考察 取****** 适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，转速1600转，分别超声1分钟，2分钟，3分钟，4分钟，5分钟测定其粒度分布。结果见下表： 表3.2.S.4- 1超声时间考察

结论：由此可知超声1~5分钟d（0.1），d（0.5），d（0.9）的RSD分别为0.5%，0.7%，1.0%，表明超声1~5分钟样品粒度检测无明显变化，因此超声1~5分钟均可使样品充分分散，由于工作站中自动测定程序中的超声时间为2分钟，故选择超声时间为2分钟。 4转速考察 取****** 适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，超声2分钟，分别考察转速为500转，800转，1200转，1600转，2000转，2500转测定其粒度分布。结果见下表： 表3.2.S.4- 2转速考察 结论：由此可知转速为1600~2500转的d（0.1），d（0.5），d（0.9）的RSD分别为0.5%，0.9%，1.1%，RSD无明显变化，而转速为500~2500转的d（0.1），d（0.5），d （0.9）的RSD分别为0.6%，4.3%，7.7%，对于d (0.5)，d (0.9)的检测波动较大，说明500~1200转的转速不适宜，选择转速为1600~2500转对粒度分布无明显影响，因工作站中自动测定程序中转速为1600转，故选择转速为1600转。 5样品浓度考察（遮光率考察） 光散射法测定粒度时样品的浓度大小主要以遮光率的数值来体现，故对遮光率进行考察。取****** 适量，置于100ml的烧杯中，加水使样品充分分散后倒入自动进样系统中，考察不同遮光率下样品的粒度分布。结果见下表：

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显着影响粉末及其产品的性质和用途。例如，水泥的凝结时间、强度与其细度有关，陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能，磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法和沉降法，以及激光法测粉体粒度分布。 一、实验目的 筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法，利用筛分方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50％时的平均粒度。本实验用筛析法测粉体粒度，其实验的目的是： 1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。 2、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、基本原理 1、测试方法概述 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量分数表示的粒度分布。筛析法适用于约10mm

至20μm 之间的粒度分布测量。如采用电成形筛（微孔筛），其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 过去，筛孔的大小用“目”表示，其含义是每英寸（25.4mm ）长度上筛孔的数目，也有用1cm 长度上的孔数或1cm 2筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛析法常使用标准套筛，标准筛的筛制按国际标准化组织（ISO ）推荐的筛孔为1mm 的筛子作为基筛，以优先系数及 20/3为主序列，其筛孔为()化整值） (40.110320≈，再以R20或R40/3作为辅助序列，其筛孔分别为()()4 340320219.11012.110≈≈≈，或。 筛析法有干法与施法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分，若试样含水较多，颗粒凝聚性较强时，则应当用湿法筛分（精度比干法筛分高），特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合时，最好使用湿法。因为湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。另外，湿法可不受物料温度和大气湿度的影响，湿法还可以改善操作条件。所以，湿法与干法均已被列为国家标准方法并列使用，作为测定水泥及生料的细度。 筛析法除了常用的手筛、机械筛分、湿法筛分外，还用空气喷射筛分、省筛法、淘筛法和自组筛等，其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒质量分数（微分型）；累积分布表示小于（或大于）某粒径的颗粒占全部颗粒的质量分数与该粒径的关系（积分型）。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。 筛析法使用的设备简单，操作方便，但筛分结果受颗粒形状的影响较大，粒度分布的粒级较粗，测试下限超过38μm 时，筛分时间长，也容易

粉体材料粒度分布及颗粒形貌控制的实例分析

粉体材料粒度分布及颗粒形貌控制的实例分析

制备粒度均一分散的超细粉是粉末结构形貌控制的主要目标之一。调节体系过饱和度、添加晶种控制晶核数、促进或阻碍团聚的发生等，是粒度控制的主要策略。在体系溶解度较大的情况下，Ostwald陈化也可调节颗粒粒径及其单分散性。 在化学沉淀制粉过程中，微观均匀混合是体系粒度控制的最主要内容。 ?各个微小区域内过饱和度微小变化将导致晶核数目大量变化，从而使晶核大小不一。 ?强制混合是保证微观状态一致、制取粒度均一的超细粉末的有效措施。 ?由于超细粉体极大的表面能，粉末颗粒的形成除了经历了成核、生长等过程外，还可能发生聚结与团聚。 ?如何有效地控制粉体的团聚也是超细粉末尺寸分布控制研究的一个重要内容。 二、粉体形貌控制 粒子形貌包括形状、表面缺陷、粗糙度等，但主要指形状。 纳米粉体，尤其是超微颗粒往往表现出很多形状，除了与其晶型结构有关外，还取决于其合成方法及相应的操作条件。 如在湿化学法体系中，颗粒的形状对操作条件极其敏感，溶质浓度、反应体系中阴离子的种类、反应体系是否封闭等因素均可能影响颗粒的形状。 ?一般认为，液相中的超微颗粒可选择性吸附溶液中的简单离子、络离子及有机化合物分子，且不同晶面上被吸附物的种类和数量均有所不同。 ?而溶质浓度、阴离子种类、温度、pH值等操作条件的细微变化均可能影响晶面的吸附情况，这些吸附通过改变晶面的比表面能或生长速度常数而促进或抑制晶面的生长，进而影响超微颗粒的形状。 ?因此，不同操作条件下形成的超微粒子往往呈现多种形态。 此外，添加剂也可改变粉体的形貌。 比如，在超细粉体α-Fe2O3合成中，研究者发现陈化时添加柠檬酸、酒石酸，α-Fe2O3粉末呈短柱状、片状或层状，而添加有机磷酸可以得到轴比很大的适宜作磁记录介质的针状粉末。通过添加柠檬酸还可以制备得到阻燃材料用的等轴细棱形片铝钠石和细小片状Mg(OH)2。添加异种物质进行粉末形状控制应考虑以下几点： ?母晶的晶格结构、 ?剩余的原子价、 ?异种物质分子的极性基大小形状以及配位。 液相化学法制粉往往是在高温、强搅拌等条件下进行，由于粉末生长的物理化学条件要求苛刻，影响因素复杂，粉末结构形貌往往难以精确控制。虽然有关湿法化学制粉中粉末结构形貌控制研究已有不少报道，但主要是通过改变反应物浓度、溶液pH值、反应时间、反应温度和添加物种类及数量来实现。 总体来看，这项工作还处于研究起始阶段，有许多技术和理论问题有待于进一步探讨。对粉体材料而言，颗粒形貌与粒度，亦是决定其性能的重要因素。有关粉体结构形貌的控制研究已为其应用展现了诱人的前景，但目前粉末结构形貌控制研究还存在许多问题，还有待行业专家及科研院所深入的研究探索。 粉体圈作者：敬之

粒度方法验证

1粒度 概述 ****** 是一种难溶性的药物，故对****** 的粒度进行研究。****** 粒度检测方法是采用中国药典2015年版四部通则0982中第三法光散射法测定****** 粒度。本方法经过方法验证，适用于****** 粒度的测定。 粒度分析方法验证 粒度方法的建立及验证 1仪器与试剂 激光散射粒度分布仪、自动循环进样系统、碳酸钙、纯化水。 2粒度仪的标定 用纯化水冲洗自动进样系统，取粒度工作标样（碳酸钙）适量，充分分散于水中，再加入自动进样系统，标定仪器，标定三次。结果见下图 图 - 1 第一次标定

图 - 2 第二次标定 图 - 3第三次标定 3超声时间的考察 取****** 适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，转速1600转，分别超声1分钟，2分钟，3分钟，4分钟，5分钟测定其粒度分布。结果见下表： 表 1超声时间考察 样品名称d（），μm d（），μm d（），μm 样品超声1分钟 样品超声2分钟 样品超声3分钟 样品超声4分钟

结论：由此可知超声1~5分钟 d（），d（），d（）的RSD分别为%，%，%，表明超声1~5分钟样品粒度检测无明显变化，因此超声1~5分钟均可使样品充分分散，由于工作站中自动测定程序中的超声时间为2分钟，故选择超声时间为2分钟。 4转速考察 取****** 适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，超声2分钟，分别考察转速为500转，800转，1200转，1600转，2000转，2500转测定其粒度分布。结果见下表： 表 2转速考察 结论：由此可知转速为1600~2500转的d（），d（），d（）的RSD分别为%，%，%，RSD无明显变化，而转速为500~2500转的d（），d（），d（）的RSD分别为%，%，%，对于d， d的检测波动较大，说明500~1200转的转速不适宜，选择转速为1600~2500转对粒度分布无明显影响，因工作站中自动测定程序中转速为1600转，故选择转速为1600转。 5样品浓度考察（遮光率考察） 光散射法测定粒度时样品的浓度大小主要以遮光率的数值来体现，故对遮光率进行

实验1 粉体的粒度及其分布的测定

实验1 粉体的粒度及其分布的测定 粒度分布的测量在实际应用中非常重要，在工农业生产和科学研究中的固体原料和制品，很多都是以粉体的形态存在的，粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。例如催化剂的粒度对催化效果有着重要影响；水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度；各种矿物填料的粒度影响制品的质量与性能；涂料的粒度影响涂饰效果和表面光泽；药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。因此在粉体加工与应用的领域中，有效控制与测量粉体的粒度分布，对提高产品质量，降低能源消耗，控制环境污染，保护人类的健康具有重要意义。 一、实验目的 1、掌握粉体粒度测试的原理及方法。 2、了解影响粉体粒度测试结果的主要因素，掌握测试样品制备的步骤和注 意事项。 3、学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。 二、实验原理 粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一，对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响，凡采用粉体原料来制备材料者，必须对粉体粒度及其分布进行测定。粉体粒度的测试方法有许多种：筛分析、显微镜法、沉降法和激光法等。激光法是用途最广泛的一种方法。它具有测试速度快、操作方便、重复性好、测试范围宽等优点，是现代粒度测量的主要方法之一。 激光粒度测试时利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的，其基本原理为：激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光，照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时，产生衍射，经傅氏（傅里叶）透镜的聚焦作用，在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器，能将颗粒群衍射的光通量接收下来，光-电转换信号再经模数转换，送至计算机处理，根据夫琅禾费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式，进行复杂的计算，并运用最小二乘法原理处理数据，最后得到颗粒群的粒度分布。 三、仪器设备 1、制样：超声清洗器、烧杯、玻璃棒、蒸馏水、六偏磷酸钠。 2、测量：Easysizer20激光粒度仪、微型计算机、打印机。 四、实验步骤 （一）测试准备 1、仪器及用品准备 (1)仔细检查粒度仪、电脑、打印机等，看它们是否连接好，放置仪器的工

显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌-(1)

实验二显微镜法测试粉体粒度、粒度分布 及形貌 一、目的意义 显微镜是少数能对单个颗粒同时进行观测和测量的方法。除颗粒大小外，它还可以对颗粒的形状(球形、方形、条形、针形、不规则多边形等)、颗粒结构状况（实心、空心、疏松状、多孔状等）以及表面形貌等有一个认识和了解。因此显微镜法是一种最基本也是最实用的测量方法，常被用来作为对其他测量方法的一种校验甚至确定的方法。 本实验的目的： 通过使用生物显微镜观察粉末的形状和粒度掌握： 1、制样方法及计算方法 2、数据处理 3、粒度分布曲线的描绘 二、方法实质 生物显微镜是透光式光学显微镜的一种。用生物显微镜法检测粉末是一般材料实验室中通用的方法。虽然计算颗粒数目有限。粒度数据往往缺乏代表性，但它是唯一的对单个颗粒进行测量的粒度分析方法。此法还具有直观性可以研究颗粒外表形态。因此称为粒度分析的基本方法之一。 测试时首先将欲测粉末样品分散在载玻片上。并将载玻片置于显微镜载物台上。通过选择适当的物镜目镜放大倍数和配合调节焦距到粒子的轮廓清晰。粒径的大小用标定过的目镜测微尺度量，样品粒度的范围过宽时，可通过变换镜头放大倍数或配合筛分法进行。观测若干视场，当计数粒子足够多时，测量结果可反映粉末的粒度组成，进而还可以计算粉末平均粒度。 三、仪器与原材料 物镜测微尺、标准测微尺、生物显微镜、分散剂（酒精、环乙醇等）、玻璃棒、吸管粉末试样（雾化粉、电解粉）

四、测试方法 1、显微镜使用前的准备 将目镜测微尺放入所选用的目镜中，并将目镜和物镜安装在显微镜上，将标准测微尺（每小格10微米）置于载物台上通过旋转公降螺钉（注意：不得使物镜接触载玻片1），调节焦距标定目镜测微尺一格比代表的长度（u）。 2、样品的制备 用显微镜测试的粉末应经过筛分，否则由于粉末粒度范围过宽，测试中需经常更换物镜或目镜，不仅造成测试工作的不便而且由于视场范围的变化引起测试的不准确。 粉末样品由于具有发达的表面积，因而有较高的表面能，使粉末颗粒产生聚集，形成团块，影响粉末粒度的测定，所以制样过程中应使颗粒聚集体分散成单个颗粒，一般是将少量粉末样品（0.01克左右）放置在干净的载玻片上，滴上数滴分散介质，用另一干净载玻片覆盖其上。进行对磨并观察情况然后平行对拉将两片玻璃载玻片分开，即得测试用样品，待分散介质挥发后放于显微镜载物台上进行观测。 对分散介质要求： （1）对粉末润湿性好且与所测粉末不起化学作用。 （2）介质应易挥发且挥发的蒸汽对显微镜镜头无腐蚀性。 对需长期保存的试样可采用有机玻璃或纤维素溶液进行覆盖，待覆盖膜干燥后颗粒即被固定。 3、观测方法 理想的试样片应便于观测计数，即一个视场内颗粒数不应过多。且各视场颗粒分布情况应尽量均匀。 实验采用垂直投影法，即所测颗粒在视场内同一个方向移动、顺序地、无选择地逐个进行测量。当颗粒形状不规则时测量这一方向上的最大尺寸如图1所示。颗粒在视场中作上下运动而且目镜测微尺处于水平位置，测试中注意不要对某一颗粒重复计数或漏掉某些颗粒。