粉体粒度分布的测定(筛析法)

附录KE粒度和粒度分布测定法

附录H E粒度和粒度分布测定法 率，以补偿供试品发生变化时的热效应，从而使供试品与参比 物之间的温度始终保持不变（么了=0)。由于A T-0，所以供 试品与参比物之间没有附加的热传导。热流型差示扫描量热 分析仪是在输给供试品与参比物相同的功率条件下，测定供 试品与参比物两者的温度差（4了），通过热流方程将温度差(A T)换算成热量差（dQ/dT)。热流型差示扫描量热分析仪应用较为广泛。差示扫描量热分析的定量测定准确度通常好于差热分析。 D T A曲线与D SC曲线的形状极为相似，横坐标均为温度TX或时间0，不同之处仅在于前者的纵坐标为而后者为dQ/d丁。在两者的曲线上，随样品不同而显示不同的吸热峰或放热峰。 在差热分析或差示扫描量热分析中，可使用《-氧化铝作为惰性参比物，通常可以采用氧化铝空坩埚或其他惰性空坩埚作为参比物应用。 仪器应根据操作规程，定期使用有证标准物质对温度（高 纯铟或锌等)进行校准，以保证检测结果的准确性。 差热分析与差示扫描量热分析可用于下列数据的测量。 1.转换温度 D T A或DSC两种实验方法均客观地记录了物质状态发生变化时的温度。例如熔融曲线可显示熔融发生时的温度(onset值）和峰值温度（peak值）。但这两种温度值与熔点值可能并不一致（由于升温速率等影响）。 2.转换热焓 吸热或放热峰的峰面积正比于相应的热焓变化，即： M-A H=K? A 式中M为物质的质量； 为单位质量物质的转换热焓； A为实测的峰茴积； K为仪器常数。 先用已知值的标准物质测定仪器常数K后，即可方 便地利用上式由实验求取样品的转换热焓。 当不同样品的化学成分相同，而差热分析或差示扫描量热分析获得的测量转换温度值或转换热焓值发生变化时，表 明不同样品的晶型固体物质状态存在差异。 3.纯度 理论上，化学固体纯物质均具有一定的熔点（T。）或无限 窄的熔距，并吸收一定的热量（熔融热焓任何熔距的展宽或熔点下降都意味着物质化学纯度的下降。杂质所引起 的熔点下降可由范特霍夫方程表示。 式中T为热力学温度，K; X2为杂质的浓度(摩尔分数 A H f为纯物质的摩尔熔融热焓; K为气体常数； ? 388 ? k为熔融时杂质在固相与液相中的分配系数。 假定熔融时无固溶体形成，即丨=0，此时可对式（1)积 分，得： v(T0— T m)A H f/0、 w n^⑵式中T0为纯物质的熔点，K; Tm为供试品的实测熔点，K。 由实验测得丁。和T m后，代入式（2)即可求得供试 品中杂质的含量。 无定型态固体物质（或非晶态物质）可能没有明确的熔点 (T。）或呈现宽熔距现象，其熔距宽度与物质的化学纯度或晶型 纯度无关。无定型固体物质状态亦不符合范特霍夫方程规律。 三、热载台显微镜 热载台显微镜可观测供试品的物相变化过程，通过光学 显微镜或偏光显微镜直接观测并记录程序温度控制下供试品 变化情况。 热载台显微镜的观察结果可对热重分析、差热分析、差示 扫描量热分析给予更直观的物相变化信息。热载台显微镜的 温度控制部分需要校准。 四、测定法 热重分析、差热分析、差示扫描量热分析、热载台显微镜分析的测定方法，应按各仪器说明书操作。为了尽可能得到 客观、准确、能够重现的热分析曲线或相变规律，首先应在室 温至比分解温度（或熔点）髙10?20°C的宽范围内做快速升温 或降温速率（每分钟10?20°C)的预试验，然后在较窄的温度范围内，以较低的升温或降温速率（必要时可降至每分钟r c)进行精密的重复试验，以获得准确的热分析结果。 热分析报告应附测定条件，包括仪器型号、温度的校正值、供试品的取用量和制备方法、环境气体、温度变化的方向 和速率，以及仪器的灵敏度等。 需要指出的是,利用范特霍夫方程测定纯度时，是建立在 杂质不形成固溶体的假设之上的，所以本法的应用具有一定的局限性，特别是当供试品为混晶物质（即不同晶型的混合物 熔点值无差异）或熔融时分解的物质，则难以准确地测定其化 学或晶型纯度。■[修订] 附录K E粒度和粒度分布测定法 本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。其中第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度，第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。 第一法（显微镜法） 本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。 目镜测微尺的标定■照显微鉴别法(《中国药典》2010年版 一部附录n c)标定。■[修订] 测定法取供试品，用力摇匀，黏度较大者可按各品种项 下的规定加适量甘油溶液（1 — 2)稀释，照该剂型或各品种项

粒度分析的基础知识

什么叫颗粒？ 颗粒其实就是微小的物体，是组成粉体的能独立存在的基本单元。这个问题似乎很简单，但是要真正了解各种粒度测试技术所得出的测试结果，明确颗粒的定义又是十分重要的。各种颗粒的复杂形状使得粒度分析比原本想象的要复杂得多。 粒度测试复杂的原因 比如，我们用一把直尺量一个火柴盒的尺寸，你可以回答说这个火柴盒的尺寸是 20×10×5mm。但你不能说这个火柴盒是20mm或10mm或5mm，因为这些只是它大小尺寸的一部分。可见，用单一的数值去描述一个三维的火柴盒的大小是不可能的。同样，对于一粒砂子或其它颗粒，由于其形状极其复杂，要描述他们的大小就更为困难了。比如对一个质保经理来说，想用一个数值来描述产品颗粒的大小及其变化情况，那么他就需要了解粉体经过一个处理过程后平均粒度是增大了还是减小了，了解这些有助于正确进行粒度测试工作。那么，怎样仅用一个数值描述一个三维颗粒的大小？这是粒度测试所面临的基本问题。等效球体 只有一种形状的颗粒可以用一个数值来描述它的大小，那就是球型颗粒。如果我们说有一个50μ的球体，仅此就可以确切地知道它的大小了。但对于其它形状的物体甚至立方体来说，就不能这样说了。对立方体来说，50μ可能仅指该立方体的一个边长度。对复杂形状的物体，也有很多特性可用一个数值来表示。如重量、体积、表面积等，这些都是表示一个物体大小的唯一的数值。如果我们有一种方法可测得火柴盒重量的话，我们就可以公式（1）把这一重量转化为一球体的重量。 重量= 4/3π×r3×ρ-------------------------------- (1) 由公式(1)可以计算出一个唯一的数(2r)作为与火柴盒等重的球体的直径，用这个直径来代表火柴盒的大小，这就是等效球体理论。也就是说，我们测量出粒子的某种特性并根据这种特性转换成相应的球体，就可以用一个唯一的数字(球体的直径)来描述该粒子的大小了。这使我们无须用三个或更多的数值去描述一个三维粒子的大小，尽管这种描述虽然较为准确，但对于达到一些管理的目的而言是不方便的。我们可以看到用等效法描述描述粒子的大小会产生了一些有趣的结果，就是结果依赖于物体的形状，见图2中圆柱的等效球体。如果此圆柱改变形状或大小，则体积/重量将发生变化，我们至少可以根据等效球体模型来判断出此圆柱是变大了还是变小了等。 假设有一直径D1=20μm(半径r=10μm)，高为100μm的圆柱体。由此存在一个与该圆柱体积相等球体的直径D2。我们可以这样计算这一直径(D2)：

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布汇总

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如，水泥的凝结时间、强度与其细度有关，陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能，磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法和沉降法，以及激光法测粉体粒度分布。 一、实验目的 筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法，利用筛分方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50％时的平均粒度。本实验用筛析法测粉体粒度，其实验的目的是： 1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。 2、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、基本原理 1、测试方法概述 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量分数表示的粒度分布。筛析法适用于约10mm至20μm之间的粒度分布测量。如采用电成形筛（微孔筛），其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 过去，筛孔的大小用“目”表示，其含义是每英寸（25.4mm）长度上筛孔的数目，也有用1cm长度上的孔数或1cm2筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛析法常使用标准套筛，标准筛的筛制按国际标准化组织（ISO）推荐的筛孔为1mm的筛子作为基筛，以优先系数及20/3为主序列，其筛孔为

筛分粒径分布实验报告

筛分粒径分布实验报告 干筛法数据记录筛分分析结果可按下表的形式记录 数据处理 粉体的均匀度是表示粒度分布的参数，可由筛分结果按下式计算：仪器设备及原料：标准套筛一套，目数分别为：20,60,100,140；200g电子天平； 实验步骤及操作： 称取200g河沙； 在最下面垫一张报纸，对组合好的套筛进行人工的震荡，震荡的较为充分时，再进行逐级的筛分。最后，依次逐级由上到下取下筛子再震动，用手判断是否分筛干净。 筛完后，逐级称量并记录数据。 回收河沙，整理实验台。 三． 实验结果分析 实验结果记录表 粒度特性曲线 累积粒度特性曲线 从相应数据和图形可以得出如下结论： 1．实验称取200g河沙，但筛分完毕为194.9g。原因：逐级称取的时候洒落了一小部分，同时筛子上面残留有一部分，另外实验称取

的是每级筛子上面的沙子，还有比140目更小的则漏在报纸上没有称取算入计重。 2．筛分前式样重量与筛分后各粒级产物重量之和的差值为5.1g，为筛分样质量的2.55%，实验进行正确，无需重做。 3．从粒度特性曲线分析，可以得出其曲线近似呈正态分布。即两头少中间大的趋势，表明大颗粒和小颗粒的物料都相对较少。 4．从累积粒度特性曲线分析，可以得出目数小于60时图形比较平缓，表明粒径达的物料比较少；而在60-100目之间的图形斜率比较大，说明粒径在此、影响筛分效果的因素有哪些？ 答:1.入筛原料性质的影响: (1)含水率：物料的含水率又称湿度或水分; (2)含泥量：如果物料含有易结团的混合物( 如粘土等); (3)粒度特性：影响筛分过程的粒度特性主要是指原料中含有对筛分过程有特定意义的各种粒级物料的含量。 (4)密度特性：当物料中所有颗粒都是同一密度时，一般对筛分没有影响。 2.筛子性能的影响： (1) 筛面运动形式; (2) 筛面结构参数；

“颗粒粒径分析方法”汇总大全

“颗粒粒径分析方法”汇总大全 来源：材料人2016-08-05 一、相关概念： 1、粒度与粒径：颗粒的大小称为粒度，一般颗粒的大小又以直径表示,故也称为粒径。 2、粒度分布：用一定方法反映出一系列不同粒径区间颗粒分别占试样总量的百分比称为粒度分布。 3、等效粒径：由于实际颗粒的形状通常为非球形的，难以直接用直径表示其大小，因此在颗粒粒度测试领域，对非球形颗粒，通常以等效粒径（一般简称粒径）来表征颗粒的粒径。等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时，就用该球形颗粒的直径代表这个实际颗粒的直径。其中，根据不同的原理，等效粒径又分为以下几类：等效体积径、等效筛分径、等效沉速径、等效投影面积径。需注意的是基于不同物理原理的各种测试方法，对等效粒径的定义不同，因此各种测试方法得到的测量结果之间无直接的对比性。 4、颗粒大小分级习惯术语：纳米颗粒（1-100 nm），亚微米颗粒（0.1-1 μm），微粒、微粉（1-100 μm），细粒、细粉（100-1000 μm），粗粒（大于1 mm）。 5、平均径：表示颗粒平均大小的数据。根据不同的仪器所测量的粒度分布，平均粒径分、体积平均径、面积平均径、长度平均径、数量平均径等。 6、D50：也叫中位径或中值粒径，这是一个表示粒度大小的典型值，该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒超过此值，有50%的颗粒低于此值。如果一个样品的D50=5 μm，说明在组成该样品的所有粒径的颗粒中，大于5 μm的颗粒占50％，小于5 μm的颗粒也占50％。 7、最频粒径：是频率分布曲线的最高点对应的粒径值。 8、D97：D97指一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。这是一个被广泛应用的表示粉体粗端粒度指标的数据。 二、粒度测试的基本方法及其分析 激光法 激光法是通过一台激光散射的方法来测量悬浮液，乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。纳米型和微米型激光料度仪还可以通过安装的软件来分析颗粒的形状。现在已经成为颗粒测试的主流。 1、优点：（1）适用性广，既可测粉末状的颗粒，也可测悬浮液和乳浊液中的颗粒；（2）测试范围宽，国际标准ISO 13320 - 1 Particle Size Analysis 2 Laser Diffraction Meth 2 ods 2 Part 1: General Principles中规定激光衍射散射法的应用范围为0.1～3000 μm；（3）准确性高，重复性好；（4）测试速度快；（5）可进行在线测量。 2、缺点：不宜测量粒度分布很窄的样品，分辨率相对较低。 激光散射技术分类： 1、静态光散射法（即时间平均散射）：测量散射光的空间分布规律采用米氏理论。测试的有效下限只能达到50纳米，对于更小的颗粒则无能为力。纳米颗粒测试必须采用“动态光散射”技术。 2、动态光散射法：研究散射光在某固定空间位置的强度随度时间变化的规律。原理基于ISO 13321分析颗粒粒度标准方法，即利用运动着的颗粒所产生的动态的散射光，通过光子相关光谱分析法分析PCS颗粒粒径。 按仪器接受的散射信号可以分为衍射法、角散射法、全散射法、光子相关光谱法，光子交叉相关光谱法（PCCS）等。其中以激光为光源的激光衍射散射式粒度仪（习惯上简称此类仪器为激光粒度仪）发展最为成熟，在颗粒测量技术中已经得到了普遍的采用。 激光粒度分析仪：

粉体粒度及其分布测定

粉体粒度及其分布测定 一．实验目的 1．掌握粉体粒度测试的原理及方法； 2．了解影响粉体粒度测试结果的主要因素，掌握测试样品制备的步骤和注意要点； 3．学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。 二．实验原理 图1：微纳激光粒度分析仪工作原理框图 粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一，对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响，凡采用粉体原料来制备材料者，必须对粉体粒度及其分布进行测定。粉体粒度的测试方法有许多种：筛分法、显微镜法、沉降法和激光法等。 激光粒度测试是利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的，其基本原理为：激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光，照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时，产生衍射，经傅氏（傅立叶）透镜的聚焦作用，在透镜的焦平面上形成一中心圆斑和围绕圆斑的一系列同心圆环，圆环的直径随衍射角的大小即随颗粒的直径而变化，粒径越小，衍射角越大，圆环直径亦大；在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器，能将颗粒群衍射的光通量接收下来，光--电转换信号再经模数转换，送至计算机处理，根据夫朗和费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式，进行复杂的计算，并运用最小二乘法原理处理数据，最后得到颗粒群的粒度分布。 激光粒度测试法具有适应广、速度快、操作方便、重复性好的优点，测量范围为：0.1—几百微米。但当粒径与所用光的波长相当时，夫朗和费衍射理论的运用有较大误差，需应用米氏理论来修正。 三．仪器设备 济南微纳颗粒技术有限公司Winner2000Z智能型激光粒度分析仪、微型计算机、打印机。 四．实验步骤 4.1测试前的准备工作 1.开启激光粒度分析仪，预热10～15分钟。启动计算机，并运行相对应的软件。 2.清洗循环系统。首先，进入控制系统的人工模式，不选择自动进水点击排水， 把与被测样品相匹配的分散介质加入样品桶，待管路及样品窗中都充满介质后， 再点击排水，关闭排水。其次，按下冲洗，洗完后，自动排出。按以上步骤反

粒度分析的基本原理

粒度分析的基本原理 (作者：Malvern 仪器有限公司Alan Rawle 博士，翻译：焉志东，整理：董青云) 什么叫颗粒？ 颗粒其实就是微小的物体，是组成粉体的能独立存在的基本单元。这个问题似乎很简单，但是要真正了解各种粒度测试技术所得出的测试结果，明确颗粒的定义又是十分重要的。各种颗粒的复杂形状使得粒度分析比原本想象的要复杂得多。 （见图1略） 粒度测试复杂的原因 比如，我们用一把直尺量一个火柴盒的尺寸，你可以回答说这个火柴盒的尺寸是20×10×5mm 。但你不能说这个火柴盒是20mm 或10mm 或5mm ，因为这些只是它大小尺寸的一部分。可见，用单一的数值去描述一个三维的火柴盒的大小是不可能的。同样，对于一粒砂子或其它颗粒，由于其形状极其复杂，要描述他们的大小就更为困难了。比如对一个质保经理来说，想用一个数值来描述产品颗粒的大小及其变化情况，那么他就需要了解粉体经过一个处理过程后平均粒度是增大了还是减小了，了解这些有助于正确进行粒度测试工作。那么，怎样仅用一个数值描述一个三维颗粒的大小？这是粒度测试所面临的基本问题。 等效球体 只有一种形状的颗粒可以用一个数值来描述它的大小，那就是球型颗粒。如果我们说有一个50 u 的球体，仅此就可以确切地知道它的大小了。但对于其它形状的物体甚至立方体来说，就不能这样说了。对立方体来说，50u 可能仅指该立方体的一个边长度。对复杂形状的物体，也有很多特性可用一个数值来表示。如重量、体积、表面积等，这些都是表示一个物体大小的唯一的数值。如果我们有一种方法可测得火柴盒重量的话，我们就可以公式（1）把这一重量转化为一球体的重量。 重量= )1(r 3 4 3-----------------------ρ??π 由公式（1）可以计算出一个唯一的数（2r ）作为与火柴盒等重的球体的直径，用这个直径来代表火柴盒的大小，这就是等效球体理论。也就是说，我们测量出粒子的某种特性并根据这种特性转换成相应的球体，就可以用一个唯一的数字（球体的直径）来描述该粒子的大小了。这使我们无须用三个或更多的数值去描述一个三维粒子的大小，尽管这种描述虽然较为准确，但对于达到一些管理的目的而言是不方便的。我们可以看到用等效法描述描述粒子的大小会产生了一些有趣的结果，就是结果依赖于物体的形状，见图2中圆柱的等效球体。如果此圆柱改变形状或大小，则体积/重量将发生变化，我们至少可以根据等效球体模型来判断出此圆柱是变大了还是变小了等等。如图2（略）。 假设有一直径D1=20um （半径r=10um ），高为100 um 的圆柱体。由此存在一个与该圆柱体积相等球体的直径D2。我们可以这样计算这一直径（D2）： 圆柱体积V 1=)2()m (10000h r 3 2 ----------------μπ=??π

筛分粒径分布实验报告

筛分粒径分布实验报告 篇一：筛分分析-实验指导书 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用粒度分布表格、粒度分布图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如．水泥的凝结时间、强度与其细度有关；陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能；磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法测粉体粒度分布。筛析法是最简单的也是用得最早和应用最厂泛的粒度测定方法、利用筛析方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50%时的平均粒度。 一、实验目的意义 本实验的目的： ①了解筛析法测物体粒度分布的原理和方法； ②根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、实验原理 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若

干个粒级，分别称重，求得以质量百分数表示的粒度分布。筛析法适用约20μm~100㎜之间的粒度分布测量。如采用电成形筛(微孔筛)，其筛孔尺寸可小至5μm，甚至更小。 筛孔的大小习惯上用“目”表示，其含义是每英寸(2.54cm)长度上筛孔的数目。也有用l㎝长度上的孔数或1㎝筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛分法常使用标准套筛，标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO)推荐的筛孔为1㎜的筛子作为基筛，也可采用泰勒筛，筛孔尺寸为0.074mm作为基筛。 筛析法有干法与湿法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分；湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。若试样含水较多，特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合，颗粒凝聚性较强时最好使用湿法。此外，湿法不受物料温度和大气湿度的影响，还可以改善操作条件，精度比干法筛分高。所以，湿法与干法均被列为国家标准方法，用于测定水泥及生料的细度等。 筛析法除了常用的手筛分、机械筛分、湿法筛分外，还用空气喷射筛分、声筛法、淘筛法和自组筛等，其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量(微分型)；累积分布表示小于(或大于)某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系(积分型)。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。 筛析法使用的设备简单，操作方便，但筛分结果受颗粒形状的影响较大，粒度分布的粒级较粗，测试下限超过38μm时，筛分时间长，

粒度和粒度分布的测量

粒度和粒度分布的测量 原料药的粒径及粒径分布对制剂的加工性能、稳定性和生物利用度等有重要影响。本文总结了粒径表征的基本概念，及常见测量手段（筛分、激光散射、图像法和沉降法）的原理、优劣和注意事项。 1、粒径的表征方式 对于球形物体，通过直径很容易确定其大小；但对于立方体，则需要更多的参数，如长宽高；而对于形状更为复杂的颗粒体，恐怕没有足够的参数准确描述其大小。但在实际应用中，只要能够描述其相对大小，指导意义就很大了。为了采用简单的参数直观描述颗粒的大小，往往采取等效球体的直径来描述颗粒的大小。这种等效的基础常常是表面积、体积或者投影面积，分别被称为表面积径、体积径或投影径等。此外，还可以等效为具有相同沉降速度的球形粒子，称为斯托克径。我们通过各种检测方法获得的测量值一般都是理论等效值。不同原理的粒度检测设备的使用的等效物理参量不同，在检测同一个不规则颗粒时，得到的测试结果是不相同的，因此将不同测试方法的结果进行比较，可能无法得出具有实际意义的结论。粉体作为一堆粒子的集合，不同的粒子颗粒大小可能不同，表示粉体粒径的大小可以采用平均粒径。计算每一个颗粒的某一等效粒径，然后采用粒子数目、长度、表面积或粒子体积等参数作为权重计算平均粒径，从而得到不同的平均等效粒径。其中在药学中较为重要的平均径包括表面积加权平均粒径（该值与表面积成负相关）和体积加权平均粒径。 平均粒径无法描述各个颗粒的粒径情况。当就某一粒径范围的粒子数或粒子重量对粒径范围或平均粒径作图，就得到所谓的频率分布曲线，其可以直观的表示粒径分布。另一种表示分布的方式是将超过或低于某一粒径的累积百分数对粒径作图，得到的曲线往往为S形。在实践中，粒径分布对API性质的影响可能超过平均粒径，应当给以充分的重视。 2、粒径及粒径分布的测量 粒径及其分布的测定基于不同的原理有多种测定方法。在中国药典和日本药典中描述了显微法（即本文的“图像法”）、筛分法和激光散射法。美国药典也对对筛分和激光散射法进行了描述。除上述三种药典方法外，沉降法也可用于粒径的表征。下面就对这些方法的特点和注意事项进行介绍。（1）筛分

粒度分析报告的基本概念与知识

粒度测试的基本概念和基本知识 前言 1. 什么是颗粒？ 颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体，是组成粉体的基本单元。它宏观很小，但微观却包含大量的分子、原子。 2. 什么叫粒度？ 颗粒的大小称为颗粒的粒度。 3. 什么叫粒度分布？ 不同粒径的颗粒分别占粉体总量的百分比叫做粒度分布。 4. 常见的粒度分布的表示方法？ ?表格法：用列表的方式表示粒径所对应的百分比含量。通常有区间分布和累计分布。 ?图形法：用直方图和曲线等图形方式表示粒度分布的方法。 5. 什么是粒径？ 颗粒的直径叫做粒径，一般以微米或纳米为单位来表示粒径大小。 6. 什么是等效粒径？ 当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时，我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。根据不同的测量方法，等效粒径可具体分为下列几种： ?等效体积径：即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径。激光法所测粒径一般认为是等效体积径。 ?等效沉速粒径：即与所测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径。重力沉降法、离心沉降法所测的粒径为等效沉速粒径，也叫Stokes径。 ?等效电阻径：即在一定条件下与所测颗粒具有相同电阻的同质球形颗粒的直径。库尔特法所测的粒径就是等效电阻粒径。 ?等效投影面积径：即与所测颗粒具有相同的投影面积的球形颗粒的直径。图像法所测的粒径即为等效投影面积直径。 7. 为什么要用等效粒径概念？ 由于实际颗粒的形状通常为非球形的，因此难以直接用粒径这个值来表示其大小，而直径又是描述一个几何体大小的最简单的一个量，于是采用等效粒径的概念。简单地说，粒径就是颗粒的直径。从几何学常识我们知道，只有圆球形的几何体才有直径，其他形状的几何体并没有直径，如多角形、多棱形、棒形、片形等不规则形状的颗粒是不存在真实直径的。但是，由于粒径是描述颗粒大小的所有概念中最简单、直观、容易量化的一个量，所以在实际的粒度分布测量过程中，人们还都是用粒径来描述颗粒大小的。一方面不规则形状并不存在真实的直径，另一方面又用粒径这个概念来表示它的大小，这似乎是矛盾的。其实，在粒度分布测量过程中所说的粒径并非颗粒的真实直径，而是虚拟的“等效直径”。等效直径是当被测颗粒的某一物理特性与某一直径的同质球体最相近时，就把该球体的直径作为被测颗粒的等效直径。就是说大多数情况下粒度仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径。 不同原理的粒度仪器依据不同的颗粒特性做等效对比。如沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度作等效对比，所测的粒径为等效沉速径，即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。激光粒度仪是利用颗粒对激光的散射特性作等效对比，所测出的等效粒径为等效散射粒径，即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时，其等效粒径就是它的实际直径。 8. 平均径、D50、最频粒径 定义这三个术语是很重要的，它们在统计及粒度分析中常常被用到。 ?平均径： 表示颗粒平均大小的数据。有很多不同的平均值的算法，如D[4，3]等。根据不同的仪器所测量的粒度分布，平均粒径分、体积平均径、面积平均径、长度平均径、数量平均径等。 ?D50： 也叫中位径或中值粒径，这是一个表示粒度大小的典型值，该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒超过此值，有50%的颗粒低于此值。如果一个样品的D50=5μm，说明在组 成该样品的所有粒径的颗粒中，大于5μm的颗粒占50％，小于5μm的颗粒也占50％。 ?最频粒径： 是频率分布曲线的最高点对应的粒径值。设想这是一般的分布或高斯分布。则平均值，中值和最频值将恰好处在同一位置，如下图。但是， 如果这种分布是双峰分布，则平均直径几乎恰 恰在这两个峰的中间。实际上并不存在具有该 粒度的颗粒。中值直径将位于偏向两个分布中

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显着影响粉末及其产品的性质和用途。例如，水泥的凝结时间、强度与其细度有关，陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能，磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法和沉降法，以及激光法测粉体粒度分布。 一、实验目的 筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法，利用筛分方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50％时的平均粒度。本实验用筛析法测粉体粒度，其实验的目的是： 1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。 2、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、基本原理 1、测试方法概述 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量分数表示的粒度分布。筛析法适用于约10mm

至20μm 之间的粒度分布测量。如采用电成形筛（微孔筛），其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 过去，筛孔的大小用“目”表示，其含义是每英寸（25.4mm ）长度上筛孔的数目，也有用1cm 长度上的孔数或1cm 2筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛析法常使用标准套筛，标准筛的筛制按国际标准化组织（ISO ）推荐的筛孔为1mm 的筛子作为基筛，以优先系数及 20/3为主序列，其筛孔为()化整值） (40.110320≈，再以R20或R40/3作为辅助序列，其筛孔分别为()()4 340320219.11012.110≈≈≈，或。 筛析法有干法与施法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分，若试样含水较多，颗粒凝聚性较强时，则应当用湿法筛分（精度比干法筛分高），特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合时，最好使用湿法。因为湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。另外，湿法可不受物料温度和大气湿度的影响，湿法还可以改善操作条件。所以，湿法与干法均已被列为国家标准方法并列使用，作为测定水泥及生料的细度。 筛析法除了常用的手筛、机械筛分、湿法筛分外，还用空气喷射筛分、省筛法、淘筛法和自组筛等，其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒质量分数（微分型）；累积分布表示小于（或大于）某粒径的颗粒占全部颗粒的质量分数与该粒径的关系（积分型）。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。 筛析法使用的设备简单，操作方便，但筛分结果受颗粒形状的影响较大，粒度分布的粒级较粗，测试下限超过38μm 时，筛分时间长，也容易

显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌-(1)教学提纲

显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌- (1)

实验二显微镜法测试粉体粒度、粒度分布 及形貌 一、目的意义 显微镜是少数能对单个颗粒同时进行观测和测量的方法。除颗粒大小外，它还可以对颗粒的形状(球形、方形、条形、针形、不规则多边形等)、颗粒结构状况（实心、空心、疏松状、多孔状等）以及表面形貌等有一个认识和了解。因此显微镜法是一种最基本也是最实用的测量方法，常被用来作为对其他测量方法的一种校验甚至确定的方法。 本实验的目的： 通过使用生物显微镜观察粉末的形状和粒度掌握： 1、制样方法及计算方法 2、数据处理 3、粒度分布曲线的描绘 二、方法实质 生物显微镜是透光式光学显微镜的一种。用生物显微镜法检测粉末是一般材料实验室中通用的方法。虽然计算颗粒数目有限。粒度数据往往缺乏代表性，但它是唯一的对单个颗粒进行测量的粒度分析方法。此法还具有直观性可以研究颗粒外表形态。因此称为粒度分析的基本方法之一。 测试时首先将欲测粉末样品分散在载玻片上。并将载玻片置于显微镜载物台上。通过选择适当的物镜目镜放大倍数和配合调节焦距到粒子的轮廓清晰。粒径的大小用标定过的目镜测微尺度量，样品粒度的范围过宽时，可通过变换镜

头放大倍数或配合筛分法进行。观测若干视场，当计数粒子足够多时，测量结果可反映粉末的粒度组成，进而还可以计算粉末平均粒度。 三、仪器与原材料 物镜测微尺、标准测微尺、生物显微镜、分散剂（酒精、环乙醇等）、玻璃棒、吸管粉末试样（雾化粉、电解粉） 四、测试方法 1、显微镜使用前的准备 将目镜测微尺放入所选用的目镜中，并将目镜和物镜安装在显微镜上，将标准测微尺（每小格10微米）置于载物台上通过旋转公降螺钉（注意：不得使物镜接触载玻片1），调节焦距标定目镜测微尺一格比代表的长度（u）。 2、样品的制备 用显微镜测试的粉末应经过筛分，否则由于粉末粒度范围过宽，测试中需经常更换物镜或目镜，不仅造成测试工作的不便而且由于视场范围的变化引起测试的不准确。 粉末样品由于具有发达的表面积，因而有较高的表面能，使粉末颗粒产生聚集，形成团块，影响粉末粒度的测定，所以制样过程中应使颗粒聚集体分散成单个颗粒，一般是将少量粉末样品（0.01克左右）放置在干净的载玻片上，滴上数滴分散介质，用另一干净载玻片覆盖其上。进行对磨并观察情况然后平行对拉将两片玻璃载玻片分开，即得测试用样品，待分散介质挥发后放于显微镜载物台上进行观测。 对分散介质要求： （1）对粉末润湿性好且与所测粉末不起化学作用。

粒度方法验证

1粒度 1.1概述 ****** 是一种难溶性的药物，故对****** 的粒度进行研究。****** 粒度检测方法是采用中国药典2015年版四部通则0982中第三法光散射法测定****** 粒度。本方法经过方法验证，适用于****** 粒度的测定。 1.2粒度分析方法验证 1.2.1粒度方法的建立及验证 1仪器与试剂 激光散射粒度分布仪、自动循环进样系统、碳酸钙、纯化水。 2粒度仪的标定 用纯化水冲洗自动进样系统，取粒度工作标样（碳酸钙）适量，充分分散于水中，再加入自动进样系统，标定仪器，标定三次。结果见下图 图3.2.S.4 - 1第一次标定

图3.2.S.4 - 2第二次标定 图3.2.S.4 - 3第三次标定 3超声时间的考察 取****** 适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，转速1600转，分别超声1分钟，2分钟，3分钟，4分钟，5分钟测定其粒度分布。结果见下表： 表3.2.S.4- 1超声时间考察

结论：由此可知超声1~5分钟d（0.1），d（0.5），d（0.9）的RSD分别为0.5%，0.7%，1.0%，表明超声1~5分钟样品粒度检测无明显变化，因此超声1~5分钟均可使样品充分分散，由于工作站中自动测定程序中的超声时间为2分钟，故选择超声时间为2分钟。 4转速考察 取****** 适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，超声2分钟，分别考察转速为500转，800转，1200转，1600转，2000转，2500转测定其粒度分布。结果见下表： 表3.2.S.4- 2转速考察 结论：由此可知转速为1600~2500转的d（0.1），d（0.5），d（0.9）的RSD分别为0.5%，0.9%，1.1%，RSD无明显变化，而转速为500~2500转的d（0.1），d（0.5），d （0.9）的RSD分别为0.6%，4.3%，7.7%，对于d (0.5)，d (0.9)的检测波动较大，说明500~1200转的转速不适宜，选择转速为1600~2500转对粒度分布无明显影响，因工作站中自动测定程序中转速为1600转，故选择转速为1600转。 5样品浓度考察（遮光率考察） 光散射法测定粒度时样品的浓度大小主要以遮光率的数值来体现，故对遮光率进行考察。取****** 适量，置于100ml的烧杯中，加水使样品充分分散后倒入自动进样系统中，考察不同遮光率下样品的粒度分布。结果见下表：

实验1 粉体的粒度及其分布的测定

实验1 粉体的粒度及其分布的测定 粒度分布的测量在实际应用中非常重要，在工农业生产和科学研究中的固体原料和制品，很多都是以粉体的形态存在的，粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。例如催化剂的粒度对催化效果有着重要影响；水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度；各种矿物填料的粒度影响制品的质量与性能；涂料的粒度影响涂饰效果和表面光泽；药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。因此在粉体加工与应用的领域中，有效控制与测量粉体的粒度分布，对提高产品质量，降低能源消耗，控制环境污染，保护人类的健康具有重要意义。 一、实验目的 1、掌握粉体粒度测试的原理及方法。 2、了解影响粉体粒度测试结果的主要因素，掌握测试样品制备的步骤和注 意事项。 3、学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。 二、实验原理 粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一，对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响，凡采用粉体原料来制备材料者，必须对粉体粒度及其分布进行测定。粉体粒度的测试方法有许多种：筛分析、显微镜法、沉降法和激光法等。激光法是用途最广泛的一种方法。它具有测试速度快、操作方便、重复性好、测试范围宽等优点，是现代粒度测量的主要方法之一。 激光粒度测试时利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的，其基本原理为：激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光，照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时，产生衍射，经傅氏（傅里叶）透镜的聚焦作用，在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器，能将颗粒群衍射的光通量接收下来，光-电转换信号再经模数转换，送至计算机处理，根据夫琅禾费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式，进行复杂的计算，并运用最小二乘法原理处理数据，最后得到颗粒群的粒度分布。 三、仪器设备 1、制样：超声清洗器、烧杯、玻璃棒、蒸馏水、六偏磷酸钠。 2、测量：Easysizer20激光粒度仪、微型计算机、打印机。 四、实验步骤 （一）测试准备 1、仪器及用品准备 (1)仔细检查粒度仪、电脑、打印机等，看它们是否连接好，放置仪器的工

粉体材料粒度分布及颗粒形貌控制的实例分析

粉体材料粒度分布及颗粒形貌控制的实例分析

制备粒度均一分散的超细粉是粉末结构形貌控制的主要目标之一。调节体系过饱和度、添加晶种控制晶核数、促进或阻碍团聚的发生等，是粒度控制的主要策略。在体系溶解度较大的情况下，Ostwald陈化也可调节颗粒粒径及其单分散性。 在化学沉淀制粉过程中，微观均匀混合是体系粒度控制的最主要内容。 ?各个微小区域内过饱和度微小变化将导致晶核数目大量变化，从而使晶核大小不一。 ?强制混合是保证微观状态一致、制取粒度均一的超细粉末的有效措施。 ?由于超细粉体极大的表面能，粉末颗粒的形成除了经历了成核、生长等过程外，还可能发生聚结与团聚。 ?如何有效地控制粉体的团聚也是超细粉末尺寸分布控制研究的一个重要内容。 二、粉体形貌控制 粒子形貌包括形状、表面缺陷、粗糙度等，但主要指形状。 纳米粉体，尤其是超微颗粒往往表现出很多形状，除了与其晶型结构有关外，还取决于其合成方法及相应的操作条件。 如在湿化学法体系中，颗粒的形状对操作条件极其敏感，溶质浓度、反应体系中阴离子的种类、反应体系是否封闭等因素均可能影响颗粒的形状。 ?一般认为，液相中的超微颗粒可选择性吸附溶液中的简单离子、络离子及有机化合物分子，且不同晶面上被吸附物的种类和数量均有所不同。 ?而溶质浓度、阴离子种类、温度、pH值等操作条件的细微变化均可能影响晶面的吸附情况，这些吸附通过改变晶面的比表面能或生长速度常数而促进或抑制晶面的生长，进而影响超微颗粒的形状。 ?因此，不同操作条件下形成的超微粒子往往呈现多种形态。 此外，添加剂也可改变粉体的形貌。 比如，在超细粉体α-Fe2O3合成中，研究者发现陈化时添加柠檬酸、酒石酸，α-Fe2O3粉末呈短柱状、片状或层状，而添加有机磷酸可以得到轴比很大的适宜作磁记录介质的针状粉末。通过添加柠檬酸还可以制备得到阻燃材料用的等轴细棱形片铝钠石和细小片状Mg(OH)2。添加异种物质进行粉末形状控制应考虑以下几点： ?母晶的晶格结构、 ?剩余的原子价、 ?异种物质分子的极性基大小形状以及配位。 液相化学法制粉往往是在高温、强搅拌等条件下进行，由于粉末生长的物理化学条件要求苛刻，影响因素复杂，粉末结构形貌往往难以精确控制。虽然有关湿法化学制粉中粉末结构形貌控制研究已有不少报道，但主要是通过改变反应物浓度、溶液pH值、反应时间、反应温度和添加物种类及数量来实现。 总体来看，这项工作还处于研究起始阶段，有许多技术和理论问题有待于进一步探讨。对粉体材料而言，颗粒形貌与粒度，亦是决定其性能的重要因素。有关粉体结构形貌的控制研究已为其应用展现了诱人的前景，但目前粉末结构形貌控制研究还存在许多问题，还有待行业专家及科研院所深入的研究探索。 粉体圈作者：敬之

粒度方法验证

1粒度 概述 ****** 是一种难溶性的药物，故对****** 的粒度进行研究。****** 粒度检测方法是采用中国药典2015年版四部通则0982中第三法光散射法测定****** 粒度。本方法经过方法验证，适用于****** 粒度的测定。 粒度分析方法验证 粒度方法的建立及验证 1仪器与试剂 激光散射粒度分布仪、自动循环进样系统、碳酸钙、纯化水。 2粒度仪的标定 用纯化水冲洗自动进样系统，取粒度工作标样（碳酸钙）适量，充分分散于水中，再加入自动进样系统，标定仪器，标定三次。结果见下图 图 - 1 第一次标定

图 - 2 第二次标定 图 - 3第三次标定 3超声时间的考察 取****** 适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，转速1600转，分别超声1分钟，2分钟，3分钟，4分钟，5分钟测定其粒度分布。结果见下表： 表 1超声时间考察 样品名称d（），μm d（），μm d（），μm 样品超声1分钟 样品超声2分钟 样品超声3分钟 样品超声4分钟

结论：由此可知超声1~5分钟 d（），d（），d（）的RSD分别为%，%，%，表明超声1~5分钟样品粒度检测无明显变化，因此超声1~5分钟均可使样品充分分散，由于工作站中自动测定程序中的超声时间为2分钟，故选择超声时间为2分钟。 4转速考察 取****** 适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，超声2分钟，分别考察转速为500转，800转，1200转，1600转，2000转，2500转测定其粒度分布。结果见下表： 表 2转速考察 结论：由此可知转速为1600~2500转的d（），d（），d（）的RSD分别为%，%，%，RSD无明显变化，而转速为500~2500转的d（），d（），d（）的RSD分别为%，%，%，对于d， d的检测波动较大，说明500~1200转的转速不适宜，选择转速为1600~2500转对粒度分布无明显影响，因工作站中自动测定程序中转速为1600转，故选择转速为1600转。 5样品浓度考察（遮光率考察） 光散射法测定粒度时样品的浓度大小主要以遮光率的数值来体现，故对遮光率进行

粒度分析仪简介及使用

实验7、粒度分析仪简介及使用 纯牛奶粒度分布的测定（激光粒度法） 一、实验目的： 1．掌握粒度分析仪的测定原理及操作方法。 2．测定纳米粒子的粒度尺径及分布和Zeta电位性质。 二、实验原理： 2.1 激光粒度仪介绍 激光粒度分析仪仪是利用粒子的布朗运动，根据光的散射原理测量粉颗粒大小的，是一种比较通用的粒度仪。其特点是测量的动态范围宽、测量速度快、操作方便，尤其适合测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴。对粒度均匀的粉体，比如磨料微粉，要慎重选用。 激光粒度仪集成了激光技术、现代光电技术、电子技术、精密机械和计算机技术，具有测量速度快、动态范围大、操作简便、重复性好等优点，现已成为全世界最流行的粒度测试仪器。 激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器，已经在其它粉体加工与应用领域得到广泛的应用。它的特点是测试速度快、重复性好、准确性好、操作简便。对提高产品质量、降低能源消耗有着重要的意义。 2.2激光粒度仪的原理 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。如图1所示。 图1，激光束在无阻碍状态下的传播示意图 米氏散射理论表明，当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ，θ角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的；大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的，如图2所示。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，测量不同角度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。