固相微萃取技术在水质分析中的应用

固相微萃取技术在水质分析中的应用

一、前言

水是人类生活中不可或缺的重要物质，然而，随着经济和社会

的发展，环境污染问题越来越凸显，水体污染问题日益严重。为

了保护水资源，提高水质量监测的准确性和效率，需要利用现代

化的分析技术以及良好的分析方法。固相微萃取技术（SPE）是一种常用的高效分离、提纯和富集技术，在环境水质分析领域有着

广泛应用。

二、固相微萃取技术的基本原理

SPE 采用与传统固相萃取（SPE）类似的基本原理，利用柱填

充物上的特定吸附剂，将有机化合物从样品中富集，并在适当的

洗脱溶剂条件下将吸附物溶解出来，进而进行分析。相比于传统

的固相萃取技术，SPE 使用微小的颗粒作为填充物，比表面积更高，可提供更多的活性吸附相对较弱的物质。

SPE 可以被分为非极性，极性和离子交换三类。非极性 SPE 主

要富集非极性化合物，如多氯联苯，惰性有机物，蜡，类黄酮等，它主要是利用样品中非极性化合物在非极性吸附柱中的吸附能力

强于其他的成分，从而实现分离；极性SPE 主要富集极性化合物，如吲哚，麻黄素，毒菇碱等，它利用特定的吸附柱（如氟化硅胶

或离子交换树脂）的极性表面，特异性地吸附极性化合物；离子

交换 SPE 主要富集离子化合物，比如草甘膦，农药，重金属等，它利用带电的离子吸附柱上的异味，通过离子交换吸附分离离子抽取物和其他基质成分。

三、固相微萃取技术在水质分析中的应用

1、水中有机物的分析

水中的有机物污染物种繁多，常见的有农药、挥发性有机物（VOCs）、多环芳烃（PAHs）、聚氯联苯（PCBs）等。恰当的富集、分离和提取方法对检测分析有机污染物的精度和准确性至关重要。固相微萃取技术具有高富集因子，对弱极性和极性化合物的富集效果好，因此被广泛应用于水样中有机污染物的分析。

2、水中金属元素的分析

水中金属元素污染严重影响到生态环境、人类健康等方面，因此，对水中重金属元素的检测也越来越受到关注。固相微萃取技术在水中重金属元素富集提取方面具有很好的分离和富集能力，并且可以与其他分析技术耦合使用，如电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等分析技术，使检测结果更加准确。

3、水中微量有机物的分析

随着各行各业的快速发展，生产和生活中产生的各种废弃物和化学药品越来越多地被排放到水中，其中包括一些极微量的有机污染物。由于微量有机污染物的存在可能会对人体健康和生态系

统造成潜在的威胁，因此需要运用敏感的检测方法进行检测。固相微萃取技术结合气相色谱、高效液相色谱等方法可以有效富集和分离水中微量有机污染物，进而进行分析。

四、总结

水质环境监测至关重要，对于提高水质量的维护和保障有着重要的作用。固相微萃取技术作为目前应用最广泛的分离提取技术之一，在实际应用中也具有独特的优势，可在较短的时间内实现水中有机物和金属元素等的高效提取和富集，提高了水质环境监测的准确性和效率。未来，固相微萃取在水质分析方面将继续发挥更重要的作用。

固相微萃取技术在水质分析中的应用

固相微萃取技术在水质分析中的应用 一、前言 水是人类生活中不可或缺的重要物质，然而，随着经济和社会 的发展，环境污染问题越来越凸显，水体污染问题日益严重。为 了保护水资源，提高水质量监测的准确性和效率，需要利用现代 化的分析技术以及良好的分析方法。固相微萃取技术（SPE）是一种常用的高效分离、提纯和富集技术，在环境水质分析领域有着 广泛应用。 二、固相微萃取技术的基本原理 SPE 采用与传统固相萃取（SPE）类似的基本原理，利用柱填 充物上的特定吸附剂，将有机化合物从样品中富集，并在适当的 洗脱溶剂条件下将吸附物溶解出来，进而进行分析。相比于传统 的固相萃取技术，SPE 使用微小的颗粒作为填充物，比表面积更高，可提供更多的活性吸附相对较弱的物质。 SPE 可以被分为非极性，极性和离子交换三类。非极性 SPE 主 要富集非极性化合物，如多氯联苯，惰性有机物，蜡，类黄酮等，它主要是利用样品中非极性化合物在非极性吸附柱中的吸附能力 强于其他的成分，从而实现分离；极性SPE 主要富集极性化合物，如吲哚，麻黄素，毒菇碱等，它利用特定的吸附柱（如氟化硅胶 或离子交换树脂）的极性表面，特异性地吸附极性化合物；离子

交换 SPE 主要富集离子化合物，比如草甘膦，农药，重金属等，它利用带电的离子吸附柱上的异味，通过离子交换吸附分离离子抽取物和其他基质成分。 三、固相微萃取技术在水质分析中的应用 1、水中有机物的分析 水中的有机物污染物种繁多，常见的有农药、挥发性有机物（VOCs）、多环芳烃（PAHs）、聚氯联苯（PCBs）等。恰当的富集、分离和提取方法对检测分析有机污染物的精度和准确性至关重要。固相微萃取技术具有高富集因子，对弱极性和极性化合物的富集效果好，因此被广泛应用于水样中有机污染物的分析。 2、水中金属元素的分析 水中金属元素污染严重影响到生态环境、人类健康等方面，因此，对水中重金属元素的检测也越来越受到关注。固相微萃取技术在水中重金属元素富集提取方面具有很好的分离和富集能力，并且可以与其他分析技术耦合使用，如电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等分析技术，使检测结果更加准确。 3、水中微量有机物的分析 随着各行各业的快速发展，生产和生活中产生的各种废弃物和化学药品越来越多地被排放到水中，其中包括一些极微量的有机污染物。由于微量有机污染物的存在可能会对人体健康和生态系

固相萃取和固相微萃取

固相萃取和固相微萃取 一、概述 固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）是两种常见的样品前处理技术，它们可以用于分离和富集目标化合物。SPE通常用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。 二、固相萃取 1. 原理 固相萃取是一种样品前处理技术，通过将目标化合物从复杂的混合物中吸附到特定的固相材料上，然后再用洗脱剂将其洗脱出来。这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。 2. 步骤 （1）选择适当的固相材料； （2）将样品加入到固相柱中； （3）用洗脱剂洗脱目标化合物； （4）将洗脱液收集并进行进一步分析。 3. 固相材料 常见的固相材料包括C18、C8、Silica gel等。不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化

合物。 4. 应用领域 SPE广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。例如，可以用SPE技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。 三、固相微萃取 1. 原理 固相微萃取是一种无机溶剂的萃取技术，通过将特定的固相材料包裹在针头上，然后将其插入样品中进行吸附和富集目标化合物。这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。 2. 步骤 （1）选择适当的固相材料； （2）将固相材料包裹在针头上； （3）将针头插入样品中进行吸附和富集目标化合物； （4）用洗脱剂洗脱目标化合物； （5）将洗脱液收集并进行进一步分析。 3. 固相材料 常见的固相材料包括PDMS、CAR等。不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。

固相微萃取技术及其应用

固相微萃取技术及其应用 一、引言 固相微萃取技术是一种新型的样品前处理方法，其基本原理是利用微量有机溶剂在固相萃取柱中与水样中的目标分子进行反应，将目标分子从水样中萃取出来。该技术具有操作简单、提取效率高、耗时短等优点，因此在环境监测、食品安全检测等领域得到了广泛应用。 二、固相微萃取技术原理 1. 固相萃取柱 固相微萃取技术的核心是固相萃取柱，其主要成分为聚合物吸附剂。聚合物吸附剂具有较大的比表面积和良好的化学稳定性，能够有效地吸附分子。因此，在样品前处理过程中，将待测样品通过固相萃取柱时，目标物质会被吸附在柱上。 2. 微量有机溶剂 微量有机溶剂通常用于洗脱被吸附在固相萃取柱上的目标物质。由于微量有机溶剂对目标物质具有较强的亲和力，因此可以有效地将目标物质从固相萃取柱上洗脱下来。 3. 水样处理 水样处理是固相微萃取技术的关键步骤之一。在水样处理过程中，通

常需要将水样进行预处理，以便更好地提取目标物质。例如，在环境监测中，可以通过调节水样pH值、添加盐酸等方法，使目标物质更容易被吸附在固相萃取柱上。 三、固相微萃取技术应用 1. 环境监测 固相微萃取技术在环境监测中得到了广泛应用。例如，在地下水中检测有机污染物时，可以使用该技术对水样进行前处理，提高检测灵敏度和准确性。 2. 食品安全检测 固相微萃取技术也可以用于食品安全检测。例如，在葡萄酒中检测残留的农药时，可以使用该技术对葡萄酒进行前处理，提高检测灵敏度和准确性。 3. 药物分析 固相微萃取技术也可以用于药物分析。例如，在生物组织或体液中检测药物时，可以使用该技术对样品进行前处理，提高检测灵敏度和准确性。 四、固相微萃取技术优缺点 1. 优点 固相微萃取技术具有操作简单、提取效率高、耗时短等优点。此外，

固相微萃取技术在环境净化中的应用

固相微萃取技术在环境净化中的应用第一章、引言 环境净化是一个关键的问题，尤其是在当今这个全球化的时代。环境中的各种污染物通过自然过程和人为活动逐渐积聚，使得地 球的生态环境日益恶化。因此，环境科学家们一直在尝试开发和 应用新技术来解决这个问题。固相微萃取技术是一种比较新的技术，它在环境净化中的应用越来越受到关注。本文将会介绍固相 微萃取技术及其在环境净化中的应用。 第二章、固相微萃取技术的概述 固相微萃取技术是一种新型的微萃取技术，它结合了固相萃取 和微萃取技术的优点。与传统的萃取技术相比，它具有操作简便、灵敏度高、选择性好、耗试剂少等优点。固相微萃取技术首先利 用微萃取技术将物质分离，然后使用一种吸附剂来吸附目标物质，最后通过洗脱的方式将吸附剂中的物质释出。固相微萃取技术可 以应用于多种样品类型，包括水样、土样、空气样、生物样等。 第三章、固相微萃取技术在环境净化中的应用 3.1 水质分析 固相微萃取技术被广泛应用于水质分析中。首先，通过微型萃 取技术将水样分离，然后使用静态和动态吸附剂来吸附目标物质。使用固相微萃取技术可以提高水体中有机物的分析精度和灵敏度。

3.2 土壤分析 土壤中的污染物通常比水中的污染物更难提取。固相微萃取技术可以更好地应对这种情况。使用固相微萃取技术可以快速提取土壤中的化学物质，减少污染物的分解和降解，提高分析精度。 3.3 空气质量监测 空气中的污染物对健康有很大影响。固相微萃取技术可以用来监测空气质量。空气中的污染物通常很少，但是使用固相微萃取技术可以使它们被集中提取。 3.4 生物样品分析 固相微萃取技术也可以用于生物样品的分析。例如，可以使用其进行母乳、血液和尿液中物质的分析。固相微萃取技术可以减少对生物样品的破坏，保证更好的分析结果。 第四章、总结 固相微萃取技术是一种快速、低成本、高效和高选择性的样品预处理方法。它可以广泛地应用于环境污染、食品安全、药物分析等领域。在环境净化中的应用越来越受到重视。虽然固相微萃取技术还存在一些缺点，但是其优点使得它在环境净化中具有广泛的应用前景。

固相微萃取原理介绍

固相微萃取技术(SPME)及其应用 摘要：固相微萃取（SPME）是一种应现代仪器要求而产生的样品前处理新技术。随着人们对其原理和技术发展的深入理解，新型SPME装置的不断应用和发展，SPME已广泛应用于环保及水质处理、临床医药、公安案件处理、国防等。本文对其原理、萃取条件、联用技术的现状进行了综述。 关键词：固相微萃取; 萃取条件; 联用技术; 应用; 综述 The Solid Phase Micro Extraction (SPME) And It’s Application Abstract: The solid phase micro extraction (SPME) is a new kind of modern instrument method before output sample. Along with people as to it's the princ iple develop deep with the technique into the comprehension, the new SPME e quip continuously applied with the development, SPME already extensive and a pplied handle in the environmental protection and fluid matter, the clinical med icine, public security official's case handle, national defense etc.. Present this te xt as to it's principle, the conditions of extraction, coupling with other analytic al technologies to proceeds the overviewed. Keywords: solid-phase micro extraction; the conditions of extraction; coupling with analytical technologies; application; review 固相微萃取（Solid-Phase Microextraction，简写为SPME）是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pa wliszyn首创，1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。 固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一，具有简单、费用少、易于自动化等一系列优点。而固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的，保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。该装置针头内有一伸缩杆，上连有一根熔融石英纤维，其表面涂有色谱固定相，一般情况下熔融石英纤维隐藏于针头内，需要时可推动进样器推杆使石英纤维从针头内伸出。

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久 性有机污染物 罗黄世;覃国飞;王献 【摘要】持久性有机污染物(POPs)是指能通过环境降解,持久存在于各种大气、残留物、土壤、水及生物体内,通过生物食物链累积、并对人类健康造成有害影响的化学物质.本文建立了固相萃取(SPE)和高效液相色谱-质谱联用分析方法(HPLC-MS),同时定量测定环境水样中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛磺酰酸(PFOS)、全氟己酸(PFHA)、双酚A(BPA)、3-羟基-四溴联苯醚(3-OH-BDE-47)5种持久性有机污染物.该方法在1～1 000 ng·mL-1的范围内具有良好的线性关系,检测限在1～8 ng·L-1,水样加标回收率为93.2％～110.1％,相对标准偏差(RSD)为2.7～9.1％,可以满足复杂水样中相关POPs的分析检测. 【期刊名称】《能源环境保护》 【年(卷),期】2016(030)002 【总页数】6页(P42-45,21,27) 【关键词】固相萃取;液相色谱-质谱联用;环境水样;全氟辛酸;全氟辛磺酰酸;全氟己酸;双酚A;3-羟基-四溴联苯醚 【作者】罗黄世;覃国飞;王献 【作者单位】中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,

湖北武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074 【正文语种】中文 【中图分类】U268.5+2 全氟化合物广泛应用于厨具、纺织、包装、皮革和灭火泡沫等工业领域［1］，大量研究表明在粉尘、空气、土壤等环境介质中均能检测到全氟类化合物的存在，且C-F共价键化合键能极高，不易降解，其免疫毒性、发育毒性、内分泌干扰毒性等潜在危害引起了人们的关注［2-4］。其中全氟辛磺酰酸（PFOS）、全氟辛酸（PFOA）应用最为广泛，已于2009年作为需严格控制的新型持久性有机污染物（POPs）而被列入斯德哥尔摩公约［5］。双酚A （BPA）主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂等高分子材料，是一种具有弱雌激素活性的内分泌干扰物［6］。多溴联苯醚（PBDEs）是广泛使用的溴代阻燃剂，常作为添加型阻燃剂应用到复合 材料中［7］。这些持久性有机污染可以随着工业产品的广泛使用而迁移到环境介质及水体生物中，并逐步通过食物链富集最终到达人体［8］，因此对环境水样中持久性有机污染物的监控非常重要［9］。 由于持久性有机污染物在环境水样中的含量很少，且环境水体中水质情况复杂，容易产生干扰，为了提高检测灵敏度排除干扰，需要对水样进行富集萃取等预处理。相对于传统的样品前处理技术，固相萃取（SPE）具有效率高、溶剂用量少等优点，且可同时完成样品富集与净化［10，11］。本次实验使用的SampliQ PS-DVB是一种高度交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯（PS-DVB）共聚物，具有大表面积（600 m2·g-1）和高容量，尤其适用于提取那些在C18或C8吸附剂上保留不够的极性 分析物。高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）是近年来发展起来的对有机物检测很有效的方法。高效液相色谱能够有效的将待测样品中的有机物成分分离开，而

饮用水中土臭素、2-甲基异莰醇的测定

饮用水中土臭素、2-甲基异莰醇的测定 本文介绍了采用顶空固相微萃取/气象色谱-质谱法测定饮用水中的土臭素（Geosmin）、2-甲基异莰醇（2-MIB）的方法，本方法是利用顶空固相微萃取技术，将水样中的待测化合物吸附在固相微萃取针的吸附纤维上，再将吸附纤维插入气相色谱仪，由进样口的温度使待测化合物解析，用质谱仪检测。 标签：土臭素;2-甲基异莰醇;顶空固相微萃取;气象色谱-质谱法 随着生活水平的提高，人们对饮用水的安全和健康问题越发关注，水中的嗅味物质也引起了更多的重视。饮用水中嗅味物质的主要是由腐殖质等有机物、藻类、放线菌和真菌以及过量投氯引起的。现已查明其中主要的两种嗅味物质土臭素和2-甲基异莰醇是某些藻类大量繁殖产生的代谢产物。如果饮用水中的Geosmin和2-MIB的质量比达到1×10-11或更大，人们就能够闻到明显的发霉气味，当这两种化合物在水中的浓度过大，时间长了会形成绿色的藻类。 目前，饮用水中土臭素（Geosmin）和2-甲基异莰醇（2-MIB）的测定，主要采用顶空固相微萃取/气象色谱-质谱法，具体要求参照《CJ/T141-2018.8.1-8.2》[1]和《GB/T32470-2016》[2]。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 仪器：气相色谱/质谱联用仪（安捷伦7890A/5975C）;CTC PAL多功能自动进样平台（固相微萃取进样装置）;固相微萃取头;色谱柱HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）弹性石英毛细管柱。 试剂：2-MIB和Geosmin標准物质（100μg/mL）;2-异丁基-3-甲氧基吡嗪标准物质（1000μg/mL）;高纯水：蒸馏水经MILLI—Qplus纯水器过滤，色谱检验无干扰成分;色谱纯甲醇;优级纯Nacl，经450℃烘烤2h后置于干燥器内备用;硫代硫酸钠（分析纯）。 1.2 干扰 任何有机物质都有可能吸附在纤维上干扰分析结果，可以用质谱判定可能的干扰。对于含氯的水样，分析前宜先用硫代硫酸钠去除干扰。 1.3 实验条件 1.3.1 色谱及质谱条件 色谱柱：HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）弹性石英毛细管柱;升温程序：60℃

顶空固相微萃取气质联用

顶空固相微萃取气质联用 （SPME/GC-MS）技术是一种用于分离、富集和分析有机化合物的 方法，它结合了顶空固相萃取（SPME）和气相色谱-质谱联用技术 （GC-MS）。该技术具有操作简便、环保高效等优点，在环境、生物、食品等多个领域得到了广泛应用。 SPME/GC-MS技术的原理是利用SPME纤维的吸附作用，将目标化合 物从样品中吸附到纤维上，然后将纤维放入GC-MS分析器中进行分离 和定性分析。该技术的主要步骤包括样品预处理、SPME吸附、纤维进样、GC分离和MS检测等。 在样品预处理中，需要将样品进行处理以获得所需的化合物。通常采 用溶剂提取、固相萃取等方法提取样品中的目标化合物，然后将其转 化为易于SPME萃取的形式，如甲醇、酒精、醚等。在SPME吸附阶段，需要将SPME纤维暴露在样品中，使纤维吸附目标化合物。这个 步骤的时间和温度将直接影响吸附效果。使用GC分离前，需要将SPME纤维放入毛细管或者针头以进行样品进样。在GC分离过程中， 目标化合物会被分离和定性，通过质谱联用技术，可以确定化合物的 质量或特征质量。 SPME/GC-MS技术应用广泛，在环境领域中常用于空气、水、土壤等 中有机污染物的检测和分析。在生物领域中，该技术用于生物样品的 分析和检测，如肿瘤细胞、血清等。此外，该技术还可以用于食品中 添加剂的分析和检测，如甜味剂、防腐剂等。

技术的优点之一是可以大幅度降低样品的消耗和处理成本。传统的提 取和分析方法往往需要大量的有机溶剂、昂贵的仪器和分析技术人员。而SPME/GC-MS技术只需一些基本的仪器，如顶空进样器、GC-MS 仪器等，而且操作简单、方便、快捷，只需少量的有机溶剂即可实现 快速分离和定量分析。 此外，SPME/GC-MS技术还具有高灵敏度、高选择性、高重现性等优点，在分析与检测中经常使用。例如，气相色谱-质量谱检测器是一种 高灵敏度检测仪器，使得该技术能够在极低质量的样品中检测到数百 个化合物。同时，该检测技术可以消除冗长的前处理步骤，同时进行 快速和准确的多元成分分析。 总之，技术是一种高效、低成本、易操作，且具有高灵敏度、高选择 性及高重现性的分析方法，为环境、食品、生物等领域的化学分析和 检测提供了强有力的工具。

针头固相微萃取

针头固相微萃取 针头固相微萃取（SPME）是一种新兴的样品前处理技术，它结合 了固相萃取和气相色谱/质谱联用技术，具有简单、高效、快速、不需 溶剂、环境友好等特点，在环境分析、食品安全、药物分析等领域得 到了广泛应用。本文将从原理、应用、实验方法和前景展望等方面综 述针头固相微萃取技术的研究进展。 针头固相微萃取的原理是将聚合物涂层固定在针状的金属丝上， 使其表面具有吸附相，并通过控制温度和时间等操作变量，使目标分 析物从样品基质中吸附到固相萃取相上，然后通过热解或溶解等方法 将目标分析物从固相释放到气相色谱柱进行分离和检测。由于固相涂 层材料的选择和富集时间的控制，可以实现对不同挥发性物质的选择 性富集和分离，从而提高分析灵敏度和选择性。 针头固相微萃取的应用非常广泛，主要用于环境分析、食品安全、生物医药、药物检测等领域。在环境分析方面，针头固相微萃取技术 可以有效地富集和测定水、大气和土壤样品中的有机污染物。在食品 安全领域，它可以用于测定食品中的农药残留、食品添加剂、香料和

食品中的有毒物质。在生物医药领域，它可以用于药物代谢产物的分析、生物样品中的痕量物质的测定和体内药物动力学的研究。在药物检测方面，它可以用于体内外药物浓度的监测，用于评价药物在人体内的吸收、分布、代谢和排泄情况。 针头固相微萃取的实验方法主要包括固相涂层的选择和制备、萃取条件的优化和样品前处理的最佳化等。在固相涂层的选择和制备方面，一般采用聚合物涂层材料，如聚甲基硅氧烷（PDMS）、聚乙二醇（PEG）等，也可根据需要进行功能改性涂层制备。在萃取条件的优化方面，需要考虑到萃取时间、温度、湿度、摇床速度等因素，以提高富集效率。在样品前处理的最佳化方面，可采用萃取液的配制、样品的预处理、萃取时间和温度的控制等措施，以提高富集效果和减少干扰物的影响。 针头固相微萃取技术未来的发展前景非常广阔。一方面，随着新材料的开发和制备技术的进步，固相涂层材料的选择将更加多样化，从而可以实现对更广泛的目标物的萃取。另一方面，针头固相微萃取技术可以与气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等现代分析技术相结合，构建更加高效、灵敏的分析平台，实现多组分的同时测定和

生活饮用水中2-甲基异莰醇与土臭素的快速分析方法

生活饮用水中2-甲基异莰醇与土臭素的快速分析方法 生活饮用水是人类生活中不可或缺的重要资源，确保生活饮用水的安全性对人们的健 康和生活质量至关重要。随着工业化和城市化的进程，生活饮用水中的污染物也在不断增加，其中包括了一些对人体健康具有潜在危害的有机物质。2-甲基异莰醇（MIB）和土臭素（Geosmin）就是两种典型的有机物质，它们是导致生活饮用水异味的主要成因之一。为了及时有效地监测和控制生活饮用水中的有机物质含量，发展一种快速而准确地分析方法变 得尤为重要。 2-甲基异莰醇（MIB）和土臭素（Geosmin）是由蓝绿藻和藻类等微生物产生的代谢产物，它们可以赋予水体异味，使得饮用水的口感大大降低，严重影响了人们的生活质量。 监测和控制这两种有机物质成为了保障生活饮用水安全性的重要任务之一。 在目前的实践中，传统的分析方法一般需要较长的操作时间和复杂的样品预处理步骤，且准确性和稳定性难以保证。迫切需要一种能够在短时间内对生活饮用水中的2-甲基异莰醇和土臭素进行快速、准确分析的方法，以满足监测和控制的需求。 为了解决这一问题，许多研究人员进行了大量的工作，发展了一系列快速、准确的分 析方法。气相色谱-质谱联用（GC-MS）、高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）等方法，都 在一定程度上具有较高的分析准确性和灵敏度。不过，这些方法一般需要较长的操作时间 和昂贵的仪器设备，且需要复杂的操作步骤，因此并不适合于快速分析大批量样品。迫切 需要发展一种简便、快速、准确的分析方法，以满足监测和控制需求。 近年来，一些研究人员针对生活饮用水中的2-甲基异莰醇与土臭素的分析问题进行了系统研究，并取得了一定的突破。有学者提出了利用固相微萃取技术结合气相色谱-质谱 联用（GC-MS）对生活饮用水中2-甲基异莰醇与土臭素进行快速分析的方法。该方法利用了固相微萃取技术对样品进行富集和净化，然后再利用GC-MS对有机物进行定性和定量分析。相比于传统的前处理方法，该方法无需复杂的操作步骤，减少了操作时间，并且具有较高 的灵敏度和准确性，可以有效应用于大批量样品的快速分析。还有研究者提出了基于生物 传感技术的快速分析方法，利用生物传感器对生活饮用水中的2-甲基异莰醇与土臭素进行实时监测和分析，该方法具有分析速度快、操作简便、仪器简单、成本低廉的特点，可以 满足一定程度上的快速监测需求。 在快速分析方法的发展过程中，还有许多问题亟待解决。在开发新的分析方法的过程中，需要考虑到方法的通用性、可靠性、操作简便性等因素，以满足实际应用的需求。还 需要进一步提高快速分析方法的灵敏度和准确性，以实现对微量有机物的快速监测和分析。还需要加强对新型分析方法的标准化和认证工作，以确保分析结果的准确性和可靠性。

环境分析中的样品前处理技术

环境分析中的样品前处理技术近年来，随着环境污染日益严重，环境分析也越来越受到人们的关注。但是，环境中的污染物种类繁多，浓度广泛分布，而且往往伴随着其他成分的干扰，因此需要对样品进行前处理，以提高分析数据的准确性和可靠性。 样品前处理技术是环境分析中至关重要的一个环节，它能够去除或减少干扰因素，使分析结果更加真实可信。目前，一些常见的样品前处理技术包括溶剂萃取、固相萃取、超滤/滤膜技术等。 1. 溶剂萃取 溶剂萃取技术是一种常见的样品前处理技术，在环境污染领域具有广泛应用。其基本原理是用一定的溶剂将待测物从样品基质中萃取出来，以达到分离、富集和净化的目的。溶剂的选择通常基于待测物的化学性质和和样品基质的类型等因素。同时，萃取过程中也需要注意萃取时间、温度、萃取剂量等因素的优化。 2. 固相萃取

固相萃取是近年来发展迅速的一种样品前处理技术，主要应用于环境水样、土壤样等样品中的污染物的分析处理。与溶剂萃取技术不同的是，固相萃取采用了具有吸附功的固相吸附剂，对待测物进行富集。固相萃取技术有许多不同的形式，包括固相微萃取、固相磁萃取、固相微柱萃取等。固相萃取技术相比于传统溶剂萃取技术，具有分析时间短、易于操作、不易污染和富集效果好等优点。 3. 超滤/滤膜技术 超滤是采用一定的压力差，将水中的溶解性有机物和胶体粒子等分子量较小的杂质滤除，进而对水质进行净化。而滤膜是一种新兴的环保技术，其运用了多种材料，如陶瓷膜、聚合物膜等，根据膜的特性，将杂质或多余的物质过滤掉，达到净化水质的作用。超滤/滤膜技术因其净化效果显著，操作简单，成本低廉等优点而得到广泛应用。 综上所述，环境分析中的样品前处理技术是环境科学研究和环保工作的重要组成部分。随着现代科学技术的不断发展，新型样品前处理技术也应运而生。在未来的环境分析领域，预计会出现

固相微萃取

8．1．4．1 固相微萃取的原理 固相微萃取(solid—phase microextraction，SPME)技术是20世纪90年代初期兴起的 一项样品前处理与富集技术，它最先由加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次研制成功，属于非溶剂型选择性萃取法，是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的分析技术。 SPME装置略似进样器，在特制注射器筒内的不锈钢细管顶端分别连接一根穿透针和纤维固定针，针头上连接一根熔融石英纤维，上面涂布一层多聚物固定相，注射器的柱塞控制纤维的进退。当纤维暴露在样品中时，涂层可从液态／气态基质中吸附萃取待测物，经过一段时间后，已富集了待测物的纤维可直接转移到仪器(通常是气相色谱仪，即SPME—GC) 中，通过一定的方式解吸附，然后进行分离分析。典型的SPME装置如图8一12所示。 SPME熔融石英纤维涂布固定相与样品或其顶空充分接触，待测物在两相间分配达到平衡后，两相中待测物浓度关系如下式： N。一KⅥV。C。／(KU+V。) (8—2) 式中，N。为固定相中待测物的分子数；K为两相间待测物的分配系数；V。为固定液体积；U为样品体积；c。为样品中待测物浓度。 因为U》V。，故式(8—2)可简化为： N。=Ku％(8-3) 由式(8-3)可知，固定液吸附待测物分子数与样品中待测物浓度呈线性关系，即样品中待测物浓度越高，SPME吸附萃取的分子数越多。当样品中待测物浓度一定时，萃取分子数主要取决于固定液体积和分配系数。同时，方法的灵敏度和线性范围的大小也取决于这两个参数。固定液厚度越大(即y。越大)，萃取选择性越高(K越大)，则方法的灵敏度越高。 由此可见，选择合适的固定液对于萃取结果是很重要的。

水样分析检测中样品前处理过程的探讨

水样分析检测中样品前处理过程的探讨 摘要：水资源在人类社会发展中扮演着重要的角色，对高质量发展至关重要。然而，我国长期面临水资源危机和水环境污染等问题，这些问题限制了经济发展，并威胁人类正常生活。水质分析检测对水生态建设至关重要。为了提高水样分析 检测的准确性和敏感度，必须在检测前进行适当的样品前处理。本文分析和探讨 了水样检测中的样品前处理过程，旨在推动中国水样检测分析工作的进一步发展。 关键词：水样，分析检测，样品前处理 1、引言 水是生命之源，也是生态系统的基础。习近平总书记强调了水生态建设的重 要性，党的二十大也明确提出了推动江河湖库生态保护治理和城市黑臭水体的基 本消除。水质分析是水生态建设的基础，我国已经建立了一系列海水、湖水、饮 用水、废水等的卫生标准和规范，不同环境下有相应的监测指标和检测方法。在 水样的理化检测中，样品前处理过程起到关键作用。样品前处理过程约占整个分 析时间的三分之二，至少有三分之一的误差来自于样品前处理，这使得样品处理 成为水样检测的重要问题[1-3]。高效、高通量、环保、自动化的样品前处理对于 提高水样检测的选择性、灵敏度和分析速度具有重要意义，也为水生态建设奠定 了坚实基础。 2、水样监测指标及其检测方法 2.1水样监测指标 在不同环境下监测的水质指标及其限量略有差异，但总体检测指标主要分为 以下几方面[4]：①感官性状和物理指标（色度、浑浊度、pH值、电导率、溶解性 总固体等）；②无机非金属指标（硫化物、氯化物、氟化物、硝酸盐、磷酸盐等）；③金属指标（铝、铁、锰、铜、锌等）；④有机物综合指标（耗氧量、生 化需氧量、石油、总有机碳等）；⑤有机物指标（微囊藻毒素、烯烃类物质、苯

固相萃取-气相色谱法测定水环境中邻苯二甲酸酯

固相萃取-气相色谱法测定水环境中邻苯二甲酸酯 沈斐;苏晓燕;李睿;朱培瑜;许燕娟;陈静 【摘要】采用固相萃取法对水样进行提取富集，气相色谱法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物，并对方法进行了探索、优化和验证。对水体pH在固相萃取过程中对邻苯二甲酸酯萃取回收率的影响进行了研究，解决了邻苯二甲酸2-乙基己基酯和邻苯二甲酸二正辛酯回收率不高的问题。在空白水加标实验中，邻苯二甲酸酯的回收率能达到93.2％～116.3％。除此之外，还对工业废水和地表水进行了加标回收实验，获得了较高的回收率及测定精度。%The development, optimisation and validation of a method for the determination of trace levels of phthalate esters in aqueous media is described. Extraction is by solid phase extraction followed by GC analysis. By adjusting the pH to the sample before the SPE, the recovery may be improved when di-(2-ethylhexyl) phthalate ( DEHP) and di-n-octylphthalate ( DnOP) determination is required. The accuracy determined as recovery was 93.2%-116.3% for both compounds in distilled water. In addition, recoveries and method precision of phthalates were measured in wastewater and surface water. 【期刊名称】《中国环境监测》 【年(卷),期】2014(000)001 【总页数】4页(P150-153) 【关键词】邻苯二甲酸酯;固相萃取;pH;气相色谱

固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中10种嗅味物质的含量

固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中10种嗅味物质的含量冯桂学;刘莉;顿咪娜;赵清华;孙韶华;贾瑞宝 【摘要】水样经HLB固相萃取小柱萃取,用二氯甲烷2 mL洗脱,所得洗脱液用 HP-5 MS毛细管色谱柱分离,在全扫描和选择离子监测模式下进行质谱测定.10种嗅味物质在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.50~1.0μg·L-1之间.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在88.7%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~6.7%之间.%The water sample was extracted on HLB solid phase extraction column,and then eluted with 2 mL of dichloromethane.The eluate was then separated by GC on HP-5 MS capillary chromatographic column,and the analytes were determined by MS under the modes of full-scanning and selected ion monitoring.Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 10 odorous materials were kept in definite ranges. Detection limits (3S/N)found were ranged from 0.50 to 1.0μg·L-1 .On the base of blank sample,test for recovery was made by standard addition method,values of recovery found were in the range of 88.7%-113%,with RSD′s (n= 6 )in the range of 2 .0%-6 .7%. 【期刊名称】《理化检验-化学分册》 【年(卷),期】2017(053)005 【总页数】5页(P502-506) 【关键词】气相色谱-质谱法;固相萃取;嗅味物质;水

水中2-甲基异莰醇和土臭素的固相微萃取-气相色谱串联质谱检测方法

水中2-甲基异莰醇和土臭素的固相微萃取-气相色谱串联质谱 检测方法 余沛芝;刘洪波;阮春蓉;陈琳琳;曹荥玉;汤庆会;张荣;顾青清;陆坤;何敏 【摘要】通过对2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-异丁基-3甲氧基吡嗪(IBMP)的MS1全扫描、产物离子扫描、最佳碰撞电压试验,建立以IBMP为内标检测2-MIB、GSM的气相色谱串联质谱方法;结合已有的固相微萃取方法和气相色谱方法,通过作标准曲线、单点重复性试验、确定方法检测限、自来水和水源水的加标回收试验等手段,采用固相微萃取的前处理方式,对水中2-MIB和GSM进行检测研究.结果表明:在5～ 100 ng/L作标准曲线时,2-MIB和GSM的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2≥0.999),2-MIB和GSM的方法检测限分别为0.52 ng/L和0.43 ng/L,浓度平均值分别为2.31 ng/L和2.06 ng/L;在饮用水中采用国标限量浓度进行加标回收试验时,2-MIB的回收率为91.7％～112.3％,GSM的回收率为100.6％～116.6％,相对标准偏差(RSD)≤5.6％(n=8).该方法有效降低了两个相邻色谱峰对定量造成的干扰,同时提高了各自的检测灵敏度和专一性,准确度高,无需使用有机溶剂. 【期刊名称】《净水技术》 【年(卷),期】2018(037)009 【总页数】5页(P10-14) 【关键词】2-甲基异莰醇;土臭素;气相色谱串联质谱;饮用水;原水;臭味检测 【作者】余沛芝;刘洪波;阮春蓉;陈琳琳;曹荥玉;汤庆会;张荣;顾青清;陆坤;何敏

【作者单位】苏州工业园区清源华衍水务有限公司水质检测中心,江苏苏州215021;上海理工大学环境与建筑学院,上海200093;苏州工业园区清源华衍水务有限公司水质检测中心,江苏苏州 215021;上海理工大学环境与建筑学院,上海200093;苏州工业园区清源华衍水务有限公司水质检测中心,江苏苏州 215021;苏州工业园区清源华衍水务有限公司水质检测中心,江苏苏州 215021;苏州工业园区清源华衍水务有限公司水质检测中心,江苏苏州 215021;苏州工业园区清源华衍水务有限公司水质检测中心,江苏苏州 215021;苏州工业园区清源华衍水务有限公司水质检测中心,江苏苏州 215021;苏州工业园区清源华衍水务有限公司水质检测中心,江苏苏州 215021 【正文语种】中文 【中图分类】X832 近年来，饮用水水质的臭味问题日益引起人们的重视，饮用水异臭异味问题引起用户对水质不满的现象在世界范围内普遍存在。2-MIB和GSM是导致饮用水出现土霉臭味的主要物质，也是各自来水公司、环境监测站最常监测的两种臭味物质[1-4]。2-MIB和GSM主要是天然水源中蓝藻和放线菌类的降解产物[5-7]，在水中含量极低，对人体无明显的伤害，但其臭味明显，极低的浓度即可造成饮用水的臭味异常[8-10]，易引起用水恐慌。我国《饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)规定2-MIB和GSM的臭阈值为10 ng/L[10]。考虑用户对水中2-MIB和GSM的接受程度以及饮用水感官特性的影响，为保障水质，检测和去除2-MIB和GSM的环节必不可少。水中痕量臭味物质的检测对检测仪器的灵敏度要求很高，固相微萃取对分析水样中质量浓度大于1 ng/L、小于800 ng/L的待测物，具有较好的灵敏度，可通过固相微萃取进行样品前处理，以降低分析过程的样品基底干扰，后采用

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源中53种挥发性有机污染物

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源中53种挥发性有 机污染物 王丽;李磊;徐秋瑾 【摘要】应用固相微萃取气相色谱-质谱法测定饮用水源中53种挥发性有机污染物的含量.优化的试验条件如下:①萃取纤维为DVB/CAR/PDMS;②萃取温度为25 C;③顶空体积为9 mL;④萃取时间为10 min;⑤解吸温度为200 C;⑥解吸时间为3 min.在气相色谱分离中用VF-624MS柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式.53种挥发性有机污染物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001～0.130 μg·L-1之间.方法用于实际水样的分析,加标回收率在75.9％～107％之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5％～18％之间. 【期刊名称】《理化检验-化学分册》 【年(卷),期】2014(050)010 【总页数】6页(P1197-1202) 【关键词】气相色谱-质谱法;固相微萃取;挥发性有机物;饮用水源 【作者】王丽;李磊;徐秋瑾 【作者单位】南京医科大学公共卫生学院,南京211166;南京医科大学公共卫生学院,南京211166;中国环境科学研究院,北京100012 【正文语种】中文 【中图分类】O657.63

挥发性有机污染物（VOCs）是水体中一类重要的污染物，可产生致畸、致突变、致癌及慢性病等多种危害。饮用水源中VOCs痕量残留已成为水质评价的一项重要指标，国家标准GB 5749－2006《生活饮用水卫生标准》毒理指标中有机化合物共53项，挥发性有机污染物约占一半。目前，水体中VOCs的检测主要采用直接顶空法［1－3］、固相微萃取［4－6］和吹扫捕集法［7－10］等。吹扫捕集法设备昂贵，而直接顶空法灵敏度较低。固相微萃取装置简单、操作简便，集萃取浓缩于一体，具有分析时间短、无有机溶剂使用、灵敏度较高等特点。运用顶空固相微萃取－气相色谱质谱法检测饮用水源中53种常见VOCs的报道较少。本工作通过对顶空固相微萃取各项参数的系统研究，发现DVB/CAR/PDMS萃取纤维对多种VOCs富集效率较国内常用的PDMS等萃取纤维高，检测灵敏度提高明显；运用VF－624MS作为色谱分离柱，各物质分离较好。此方法准确度高、精密度好，能满足饮用水源中多种VOCs痕量残留的同时分析要求。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 热电DSQ 型气相色谱－质谱仪，配AS 3000型自动进样器；数控型磁力加热搅拌器；20mL螺纹顶空萃取瓶及配套螺纹铝盖和聚四氟乙烯垫；SPME手动进样手柄及100 μm PDMS、50 μm DVB/CAR/PDMS、75μm CAR/PDMS、70μm CW/DVB萃取纤维。 53种VOCs混合标准溶液：各化合物的质量浓度均为2g·L－1。 甲醇为色谱纯，盐酸为分析纯。VOCs纯度大于98%。 1.2 仪器工作条件 1）色谱条件 VF－624MS 色谱柱（30 m×0.25mm，1.4μm）；柱升温程序：初始温度35 ℃，保持5min；以5 ℃·min－1速率升至180 ℃，保持1min；再以

顶空固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中痕量1，4-二氧六环

顶空固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中痕量1，4-二 氧六环 王玉飞;施家威;王立;金米聪 【摘要】A method for the detection of trace 1,4⁃dioxane in drinking water using headspace solid⁃phase microextraction ( HS/SPME ) with gas chromatography/flame ionization detector ( FID) was presented. Both the extraction conditions ( SPME fiber, extraction temperature, extraction time, pH and sample volume, et al) and the gas chromatographic conditions were optimized. The results showed that the best response was obtained with 85μm Carboxen⁃PDMS above 3 mL water in a 20⁃mL screw capped vial containing 3 mL sodium hydroxide solution ( 600 g/L) . The best chromatographic separation was obtained on a PTA⁃5 capillary column ( 30 m × 0�53 mm × 3�0 μm ) which was modified with alkali⁃bonding and of large pores and thick film. The linear range for 1,4⁃dioxane was 0�50-50�0μg/L with the correlation coefficient ( r) of 0�999 5. The limit of detection ( S/N>3) was 0�14μg/L. The recoveries for the actual water samples at low, medium and high spiked levels were 95�5%-107%, with the relative standard deviations of 1�1%-5�3% ( n=6) . The developed method is simple, accurate, reproducible and highly sensitive. It is suitable for the routine monitoring of trace amount of 1,4⁃dioxane in the drinking water.%建立了生活饮用水中痕量1，4⁃二氧六环的顶空固相微萃取（ HS／SPME）⁃气相色谱测定方法。考察并优化了萃取头、萃取温度、萃取时间、pH值、样品量、色谱条件等参数。结果表明：提取效率较好的方法是3 mL水样中加入3