固相微萃取技术的发展及在检验检疫中的应用

固相微萃取技术的发展及在检验检疫中的应用

固相微萃取技术（SPME）是一种新兴的微量分析技术，在检验检疫工作中具有重要的应用价值。近年来，随着色谱分析科学技术的发展，固相微萃取的技术不断得到完善，在食品安全、环境监测和医药分析等领域中发挥着重要作用。

固相微萃取技术是将溶质和溶剂中的分子结合到一个固定的附着表面上，然后通过一定操作步骤将分子以有效的方式分离吸附到固体相中实现分离，从而满足分离分析应用的发展要求。与传统色谱技术相比，固相微萃取技术具有良好的有效性、灵敏度和结果稳定性等明显优势。

固相微萃取技术在检验检疫工作中的应用有很多。固相微萃取技术主要用于检测食品中的毒素以及其他有害物质，例如检测有毒农药残留量及含量，以及不同食品中安全标准以及禁用物质的含量检测。此外，固相微萃取技术可用于检测空气中的有毒物质，包括氯丙烯、氯醋酸乙烯、乙烯、二乙硫醚、甲苯、乙醚等等，以有效控制空气污染。

总之，固相微萃取技术应用于检验检疫工作中，极大地提升了检验检疫的准确性和效率，为鉴别不合格食品、检测不同食品中安全标准及禁用物质的含量提供有力保障，为保障食品安全、环境安全和公众健康起到了良好的作用。

色谱科supelco 固相微萃取

色谱科Supelco固相微萃取 一、概述 色谱科（Supelco）是美国Sigma-Aldrich公司旗下的一个部门，主 要致力于提供高质量的色谱产品和技术解决方案。在色谱科的产品线中，固相微萃取（Solid Phase Microextraction, SPME）是一项重要的技术。本文将对色谱科Supelco固相微萃取技术进行介绍，以及其 在实际应用中的优势和发展前景。 二、固相微萃取概述 1. 定义：固相微萃取是一种基于吸附分离原理的前处理技术，利用固 相微萃取针（SPME fiber）将目标物质浓缩在针端上，达到富集和分 离的作用。 2. 原理：SPME技术主要依赖于固相萃取材料对目标化合物的亲和力，通过吸附和解吸过程实现分析物质的富集和提取。 3. 类型：根据不同的固相材料和萃取方式，固相微萃取可分为直接固 相微萃取、头空间固相微萃取、固相柱微萃取等不同类型。 三、色谱科Supelco固相微萃取技术 1. 产品线：色谱科Supelco在固相微萃取领域拥有多种产品，包括SPME fiber、SPME针、SPME萃取仪等，涵盖了不同应用需求。 2. 技术优势： a. 高选择性：SPME fiber材料具有不同的亲和性，可选择性地提取

目标化合物，减少干扰物质的干扰。 b. 高灵敏度：SPME技术能够将目标物质集中在针端，使样品预处 理更为简化，提高了后续分析的灵敏度。 c. 环保节能：SPME技术可以在无需有机溶剂的情况下完成萃取和 浓缩，符合绿色分析化学的发展理念。 3. 应用领域：色谱科Supelco固相微萃取技术在环境监测、食品安全、生物医学、药物分析等领域得到了广泛的应用，并取得了显著的效果。 四、色谱科Supelco固相微萃取技术的发展前景 1. 技术改进：随着色谱科Supelco在固相微萃取领域的持续投入，技术不断改进，产品性能和稳定性得到了提升。 2. 专业定制：色谱科Supelco可以根据客户的具体需求，提供个性化的固相微萃取解决方案，满足复杂样品分析的要求。 3. 应用拓展：随着新兴领域和新型样品的不断涌现，色谱科Supelco 固相微萃取技术将在更多的应用领域展示其价值。 五、结语 色谱科Supelco固相微萃取技术具有较高的选择性、灵敏度和环保特性，在科研和工业应用中发挥着重要的作用。未来，随着技术的不断 创新和应用的不断拓展，相信色谱科Supelco固相微萃取技术将会为 更多领域的分析化学和生物化学研究提供强有力的支持。

样品前处理技术发展史

样品前处理技术发展史 样品前处理技术是分析化学中的一个重要环节，它可以提高分析结果的准确性和灵敏度。随着科学技术的不断发展，样品前处理技术也经历了一系列的变革和创新。本文将从历史的角度出发，对样品前处理技术的发展进行回顾。 一、样品前处理技术的起源 样品前处理技术的起源可以追溯到古代。古人在进行化学分析时，常常采用简单的提取和纯化方法来处理样品。例如，古代的冶金工艺中，人们会使用火烧、水洗等方法来提取金属。 二、传统样品前处理技术的发展 随着科学技术的不断进步，传统的样品前处理技术也得到了很大的发展。在19世纪，人们开始使用溶剂提取和沉淀法等技术来分离和纯化样品。这些方法虽然比较简单，但在当时已经为化学分析提供了基本的方法和思路。 三、现代样品前处理技术的兴起 20世纪初，随着分析化学和仪器分析技术的快速发展，人们对样品前处理技术的要求也越来越高。为了提高分析的准确性和灵敏度，人们开始研究和开发各种新的样品前处理技术。 四、新型样品前处理技术的应用 在现代科学技术的推动下，样品前处理技术得到了广泛的应用。例

如，固相萃取技术可以用于环境监测中对有机污染物的提取和分离；固相微萃取技术可以用于食品安全中对农药残留的检测；超临界流体萃取技术可以用于药物分析中对生物样品的提取等。 五、未来样品前处理技术的发展趋势 随着科学技术的不断进步，样品前处理技术也将继续发展。未来的样品前处理技术可能会更加高效、自动化和环保。例如，人们可以开发出更高效的萃取材料和方法，以提高样品前处理的效率和灵敏度；人们还可以研究和应用新的分离和纯化技术，以满足对复杂样品的分析需求。 总结： 样品前处理技术是分析化学中不可或缺的一环。随着科学技术的进步，样品前处理技术也得到了不断的发展和创新。从古代的简单提取到现代的高效分离，样品前处理技术在提高分析准确性和灵敏度方面发挥着重要作用。未来，我们可以期待样品前处理技术的进一步发展，以满足不断变化的分析需求。

固相萃取与固相微萃取应用之原理

固相萃取与固相微萃取应用之原理 一固相萃取 固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。 SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。 一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下： 1）吸附剂的选择 a.传统吸附剂 在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。 正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。 离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。 b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS） 这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为，由于绝大多数有机污染物为低分子量物质，不能在动物体内引发免疫反应，所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上，使其具有免疫抗原活性，再注入纯种动物体内（如兔或羊），产生抗体，经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面（如C18固定相），就制得了抗体键合吸附剂，可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。 抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%～80%的甲醇-水溶液，该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。 吸附剂的用量与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。通常，增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留，可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。 2）柱子预处理 活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所以杂质。通常需要两种溶剂来完成任务，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个适合的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1～2 mL/100 mg固定相。

双水相萃取

介绍你所知道的新型分离技术。 双水相萃取： 双水相萃取是两种水溶性不同的聚合物或者一种聚合物和无机盐的混合溶液,在一的浓度下, 体系就会自然分成互不相容的两相。被分离物质进入双水相体系后由于表面性质电荷间作用和各种作用力(如憎水键、氢键和离子键)等因素的影响, 在两相间的分配系数K 同, 导致其在上下相的浓度不同, 达到分离目的。现在双水相萃取已被广泛用于蛋白质、酶、核酸、病毒、细胞、细胞器等生物产品的分离和纯化，并逐步向工业化生产迈进，展现了在食品工业、生物学研究和生物工程方面的巨大应用前景，将有力推动生物技术的发展。 利用聚乙二醇( PEG ) /磷酸盐双水相体系提取天然发酵物中的碱性木聚糖酶, 确定最佳体系是22% PEG6000, 10% K2HPO4和12% NaCl活性酶的产率可达98% 。除此以外,在近几年的报道中双水相萃取已用于多种蛋白质和生物酶的分离, 如牛血清蛋白( BSA )、牛酪蛋白、β- 乳球蛋白、血清蛋白; α- 淀粉酶和蛋白酶、胆固醇氧化酶、脂肪酶、磷酸甘油酸激酶( PGK )和磷酸甘油醛脱氢酶( GAPDH )、葡糖淀粉酶、L- 天门冬酰胺酶等都在双水相体系中得到较好的分离。β- 内酰胺类包括青霉素和头孢菌素, 是应用广泛的抗生素药物; 大环内酯类抗生素如: 红霉素和乙酰螺旋霉素都利用ATPE 技术得到了较好的收率; 在多肽类抗生素中,用双水相体系对万古霉素的提取也得到了满意的结果。 双水相萃取技术的特点 ATPE 作为一种新型的分离技术, 对生物物质、天然产物、抗生素等的提取、纯化表现出以下优势: (1)含水量高( 70% -90% ), 在接近生理环境的体系中进行萃取, 不会引起生物活性物质失活或变性; (2)可以直接从含有菌体的发酵液和培养液中提取所需的蛋白质, 还能不经过破碎直接提取细胞内酶, 省略了破碎或过滤等步骤; (3)分相时间短, 自然分相时间一般为5 m in -15 m in; (4) 界面张力小( 10- 7 -10- 4mN /m) , 有助于两相之间的质量传递, 界面与试管壁形成的接触角几乎是直角; (5)不存在有机溶剂残留问题, 高聚物一般是不挥发物质, 对人体无害; (6)大量杂质可与固体物质一同除去; (7)易于工艺放大和连续操作,与后续提纯工序可直接相连接,无需进行特殊理; (8)操作条件温和, 整个操作过程在常温常压下进行; (9)亲和双水相萃取技术可以提高分配系数和萃取的选择性。在实际应用中, 双水相体系中的水溶性高聚物具有难挥发性, 反萃取是必不可少的, 同时由于盐 会进入反萃取剂也会给分离工作带来一定的难度。 凝胶萃取 凝胶萃取是利用凝胶在溶剂中溶胀特性和凝胶网络对大分子、微粒等的排斥作用达到溶液浓缩分离的目的．凝胶是一种吸收液体而溶胀的交联聚合物网络，具有介入固体和液体的物质形态．凝胶的性质在很大程度上取决于聚合物的网络和液体介质的相互作用．液体介质阻止聚合物网络皱缩成致密物质，而聚合物网络则阻止液体流失。当外部条件，如温度、溶剂组成等发生变化时，凝胶可以发生可逆的、非连续的溶胀和皱缩，吸收或释放出液体，其体积变化常达数百乃至数千倍。凝胶对所吸收的液体只具有选择性，即它只吸收小分子物质而不吸收如蛋白

食品质量安检测技术W4304-4-HLB柱、MCM柱在兽药残留检测中的应用-微教材

《农产品/食品质量安全检测技术》课程-微教材 知识讲解 一、固相萃取的概述 1、固相萃取前的样品处理 固相萃取利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，或加热解吸附达到分离和富集目标化合物的目的。是用高效、高选择性的固体物质作为萃取剂进行萃取的样品预处理技术。 固相萃取技术是基于固态（SPE吸附剂）与液态或气态样品之间的相互作用力而实现将目标化合物从样品基质中分离出来的，这项技术的局限性之一在于要求样品必须是液态或者气态，因此如果样品是固态或者半固态，必须将其先制备为液体形态才能进行固相萃取操作。即

使是液体样品，固相萃取也有其额外的苛刻要求，即液体必须洁净度高，不能有悬浮物或其它固体颗粒，否则会在柱前形成堵塞，无法继续过柱及洗脱操作。所以固体样品要制备成液体，液体样品最好还要过滤。 固相萃取前的样品预处理主要目的归为三点： 1将目标化合物溶解在适当的液体中； 2、通过预处理使目标化合物呈现被固相萃取柱保留的游离状态 3、调节液体样品的pH值、离子强度和黏度。 在建固相萃取方法过程中，样品基质的性质与目标化合物同样重要，因为样品基质的pH、极性或非极性特征，离子强度等对目标化合物在SPE柱的保留产生影响。 以生物组织的预处理为例，生物组织中有大量不溶于水和有机溶剂的蛋白质等组分，在分析前必须除去，同时目标化合物及其代谢物在生物组织中可能会与蛋白质生成共轭物，必须通过适当方法将这些化合物从蛋白质分子中释放出来。常用的方法有蛋白质沉淀，强酸水解，酶水解，超声波萃取，加速溶剂萃取及微波辅助萃取等。对于生物组织样品来说，固相萃取往往不是萃取手段，而是净化手段。 2、基质固相分散（MSPD）和分散固相萃取（d-SPE） 基质固相分散（MSPD）是1989 年美国Staren Barker 首次提出并给予理论解释的一种崭新的SPE 技术，可同时分散和萃取固体、半固体样品。 基于SPE的MSPDE技术，兼有SPE的优点，而且在操作上比SPE更简便，提取、净化能一步完成。减少样品损失。其基本操作是将试样直接与适量反相填料研磨、混匀制成半固态装柱淋洗。MSPDE浓缩了传统的试样前处理中所需的试样均化、组织细胞裂解、提取、净化等过程，避免了试样均化、转溶、乳化、浓缩等造成的待测物的损失。是简单高效的提取净化方法。自提出以来，MSPD 在各个领域得到广泛应用，尤其是在食品中药物、毒物的安全分析中，显示出独特的性能。

固相微萃取技术及其应用

固相微萃取技术及其应用 一、引言 固相微萃取技术是一种新型的样品前处理方法，其基本原理是利用微量有机溶剂在固相萃取柱中与水样中的目标分子进行反应，将目标分子从水样中萃取出来。该技术具有操作简单、提取效率高、耗时短等优点，因此在环境监测、食品安全检测等领域得到了广泛应用。 二、固相微萃取技术原理 1. 固相萃取柱 固相微萃取技术的核心是固相萃取柱，其主要成分为聚合物吸附剂。聚合物吸附剂具有较大的比表面积和良好的化学稳定性，能够有效地吸附分子。因此，在样品前处理过程中，将待测样品通过固相萃取柱时，目标物质会被吸附在柱上。 2. 微量有机溶剂 微量有机溶剂通常用于洗脱被吸附在固相萃取柱上的目标物质。由于微量有机溶剂对目标物质具有较强的亲和力，因此可以有效地将目标物质从固相萃取柱上洗脱下来。 3. 水样处理 水样处理是固相微萃取技术的关键步骤之一。在水样处理过程中，通

常需要将水样进行预处理，以便更好地提取目标物质。例如，在环境监测中，可以通过调节水样pH值、添加盐酸等方法，使目标物质更容易被吸附在固相萃取柱上。 三、固相微萃取技术应用 1. 环境监测 固相微萃取技术在环境监测中得到了广泛应用。例如，在地下水中检测有机污染物时，可以使用该技术对水样进行前处理，提高检测灵敏度和准确性。 2. 食品安全检测 固相微萃取技术也可以用于食品安全检测。例如，在葡萄酒中检测残留的农药时，可以使用该技术对葡萄酒进行前处理，提高检测灵敏度和准确性。 3. 药物分析 固相微萃取技术也可以用于药物分析。例如，在生物组织或体液中检测药物时，可以使用该技术对样品进行前处理，提高检测灵敏度和准确性。 四、固相微萃取技术优缺点 1. 优点 固相微萃取技术具有操作简单、提取效率高、耗时短等优点。此外，

药物分析中的固相微萃取技术应用

药物分析中的固相微萃取技术应用随着现代医药科学的不断发展，药物的研究和分析工作也变得越来 越重要。药物分析的关键是提取和检测目标物质，而固相微萃取技术（Solid Phase Microextraction, SPME）作为一种快速、高效的样品前处 理方法，在药物分析领域中得到了广泛的应用。本文将介绍固相微萃 取技术在药物分析中的应用，并探讨其在该领域中的优势和未来发展。 一、固相微萃取技术的原理和方法 固相微萃取技术是一种基于活性固相吸附剂的分析方法，其原理是 利用具有吸附性能的固相材料从样品中吸附目标化合物，然后通过热 解析或溶解脱附，将目标化合物转移至分析仪器中进行定量分析。一 般来说，固相微萃取技术主要包括直接注射法、固相内标法和固相封 闭容器法等。其中，直接注射法是指将样品直接吸附于固相材料上， 然后通过吸热解析或溶解脱附将目标化合物引入检测仪器；固相内标 法则是在微萃取过程中同时引入内标化合物，通过内标化合物与目标 化合物的相对峰面积比值进行定量分析；固相封闭容器法是将样品与 固相材料密封在一个容器中，通过吸附和脱附的循环过程提高分析效率。 二、固相微萃取技术在药物分析中的应用 1.药物残留分析 固相微萃取技术在药物残留分析中有着广泛的应用。传统的药物残 留分析方法通常需要复杂的操作步骤和大量的有机溶剂，而固相微萃

取技术可以在不使用有机溶剂的情况下，通过简单的操作步骤并且具有良好的选择性和灵敏度，实现对药物残留的准确分析。例如，可以利用固相微萃取技术对食品中的抗生素残留进行检测，有效保障食品安全。 2.药物代谢物分析 药物代谢物是药物在体内转化过程中产生的化合物，对了解药物的代谢动力学和药效学具有重要意义。固相微萃取技术可以有效地对药物代谢物进行富集和预处理，提高代谢物的检测灵敏度。例如，可以利用固相微萃取技术对尿液中的代谢产物进行分析，从而了解药物在人体内的代谢过程。 3.药物含量测定 固相微萃取技术还可以用于药物含量的测定。通过调整固相微萃取技术的实验条件，可以提高目标化合物的富集度和分离度，从而实现对药物含量的准确测定。例如，可以利用固相微萃取技术测定中药中活性成分的含量，为中药的质量控制提供重要依据。 三、固相微萃取技术在药物分析中的优势和未来发展 1.优势 固相微萃取技术相比传统的样品前处理方法具有许多优势。首先，该技术操作简单、快速，可以大大缩短样品前处理的时间。其次，固相微萃取技术无需使用大量有机溶剂，减少环境污染和实验成本。此外，该技术对于热稳定性和挥发性的化合物具有较好的富集效果。总

gcms固相微萃取与衍生化

gcms固相微萃取与衍生化 gcms (Gas Chromatography-Mass Spectrometry，气相色谱-质谱联用技术) 是一种应用广泛的分析方法，用于分离、检测和定量化化学物质。与常规的固相微萃取 (Solid Phase Microextraction，SPME) 技术结合使用的 gcms 固相微萃取与衍生化方法，已经成为现代化学分析中的一项重要技术。 gcms固相微萃取与衍生化技术的基本原理是结合了固相微萃取和衍生化的特点。固相微萃取通过使用具有吸附性能的固体材料，将待测样品中的目标化合物从复杂的矩阵中富集和预分离，使其在气相色谱中得到更好的分离和检测。衍生化是将待测样品中的目标化合物转化为更稳定、易于检测的衍生物。通过将目标化合物与适当的试剂反应，在气相色谱中生成具有更好分离性能和灵敏度的衍生物。 gcms固相微萃取与衍生化技术在化学分析领域具有广泛的应用。它可以用于环境分析、食品安全检测、药物代谢研究、新药开发等多个领域。在环境领域，该技术可以用于检测有机污染物、挥发性有机化合物等。在食品安全领域，可以用于检测食品中的农药残留、挥发性风味成分等。在药物代谢研究中，可以用于研究药物代谢产物的生成和消除途径。在新药开发中，可以用于药代动力学和药物的生物利用度研究。

gcms固相微萃取与衍生化技术的优势在于其操作简便、分析速度快、检测灵敏度高、选择性好等特点。相比传统的样品前处理方法和分析方法，gcms固相微萃取与衍生化技术不仅可以减少样品预处理的时间和消耗，还可以提高分析的准确性和可靠性。 个人观点上，gcms固相微萃取与衍生化技术是分析化学领域的一项重要技术创新。它为分析师提供了更高效、更灵敏的分析手段，为科学研究和生产实践提供了极大的帮助。随着科学技术的不断进步和研究的深入，gcms固相微萃取与衍生化技术有望在更多的领域得到广泛应用，为解决现实问题提供更好的解决方案。 gcms固相微萃取与衍生化技术是一种强大的分析方法，它在化学分析领域具有广泛的应用。通过结合固相微萃取和衍生化的特点，该技术能够高效地富集目标化合物，并生成易于检测的衍生物，从而提高分析的准确性和可靠性。gcms固相微萃取与衍生化技术的发展将促进分析化学领域的创新和进步，为科学研究和生产实践带来更多的便利和发展机遇。1. 背景介绍 gcms固相微萃取与衍生化技术是近年来在化学分析领域中的一项重要技术创新。在传统的样品前处理方法和分析方法中，常常需要繁琐的处理步骤和较长的分析时间，限制了分析师的效率和准确性。gcms固相微萃取与衍生化技术的出现改变了这一现状，它通过结合固相微萃

固相微萃取原理介绍

固相微萃取技术(SPME)及其应用 摘要：固相微萃取（SPME）是一种应现代仪器要求而产生的样品前处理新技术。随着人们对其原理和技术发展的深入理解，新型SPME装置的不断应用和发展，SPME已广泛应用于环保及水质处理、临床医药、公安案件处理、国防等。本文对其原理、萃取条件、联用技术的现状进行了综述。 关键词：固相微萃取; 萃取条件; 联用技术; 应用; 综述 The Solid Phase Micro Extraction (SPME) And It’s Application Abstract: The solid phase micro extraction (SPME) is a new kind of modern instrument method before output sample. Along with people as to it's the princ iple develop deep with the technique into the comprehension, the new SPME e quip continuously applied with the development, SPME already extensive and a pplied handle in the environmental protection and fluid matter, the clinical med icine, public security official's case handle, national defense etc.. Present this te xt as to it's principle, the conditions of extraction, coupling with other analytic al technologies to proceeds the overviewed. Keywords: solid-phase micro extraction; the conditions of extraction; coupling with analytical technologies; application; review 固相微萃取（Solid-Phase Microextraction，简写为SPME）是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pa wliszyn首创，1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。 固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一，具有简单、费用少、易于自动化等一系列优点。而固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的，保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。该装置针头内有一伸缩杆，上连有一根熔融石英纤维，其表面涂有色谱固定相，一般情况下熔融石英纤维隐藏于针头内，需要时可推动进样器推杆使石英纤维从针头内伸出。

萃取技术在环境监测中的应用

萃取技术在环境监测中的应用 摘要：环境样品分析发展趋向于测定复杂基质样品中低浓度污染物,这可通过引进新型高灵 敏度分析装置和方法实现,也可通过发展新的样品预处理技术实现;在分析过程中尽量减少 有机溶剂用量甚至完全不用有机溶剂,样品预处理装置也趋向小型化和自动化。传统的环境样品预处理方法有液-液萃取、吸附、蒸馏、沉淀、索氏提取等,这些方法的主要缺点是有 机溶剂使用量大,劳动强度大,周期长,易发生样品损失和玷污等。近20年来,研究出的分离 与富集方法并应用于环境样品预处理的新技术有固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波萃取、快速溶剂萃取技术等。 关键词:预处理;固相萃取;固相微萃取;微波萃取;快速溶剂萃取 Extraction technology application in environmental monitoring Abstract: analysis of environmental samples, development tends to lower the concentration of pollutants determination of complex matrix samples, this is achieved by introducing new devices and high sensitivity analysis method, also can be realized by developing new sample pretreatment technique; In the analysis process to minimize the dosage of organic solvent and even no organic solvent, sample pretreatment device tend to be miniaturization and automation. Traditional environmental sample pretreatment methods include liquid-liquid extraction, absorption, distillation, precipitation, soxhlet extraction, and so on, the main drawback of these methods is large in the organic solvent consumption and the intensity of labor is big, cycle is long, easy to produce sample loss and defiled, etc. Over the past 20 years, study the separation and enrichment method and applied to environmental sample pretreatment technology with solid phase extraction, solid phase microextraction and supercritical fluid extraction, microwave extraction, accelerated solvent extraction technology, etc. Key words: pretreatment; Solid phase extraction; Solid phase microextraction; Microwave extraction; Accelerated solvent extraction 引言 目前,环境样品的预处理仍然是整个分析过程中最薄弱环节和时间决定步骤,也是误差 的主要来源。环境样品分析发展趋向于测定复杂基质样品中低浓度污染物,这可通过引进新型高灵敏度分析装置和方法实现,也可通过发展新的样品预处理技术实现;在分析过程中尽 量减少有机溶剂用量甚至完全不用有机溶剂,样品预处理装置也趋向小型化和自动化。传统的环境样品预处理方法有液-液萃取、吸附、蒸馏、沉淀、索氏提取等,这些方法的主要缺 点是有机溶剂使用量大,劳动强度大,周期长,易发生样品损失和玷污等。近20年来,研究出 的分离与富集方法并应用于环境样品预处理的新技术有固相萃取、固相微萃取、超临界流 体萃取、微波萃取、快速溶剂萃取技术等。 1固相萃取(SPE) 固相萃取是近年来发展迅速的样品前处理方法，固相萃取技术就是利用固体吸附剂将 液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或 加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的，大大增强对分析物特别是痕量分析物的 检出能力，提高被测样品的回收率。固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在 固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。它大大弥补了液液萃取法的缺陷，具 有节省时间、溶剂用量少、不易乳化等优点[1]，具有很好的通用性，可满足样品制备自动

针头固相微萃取

针头固相微萃取 针头固相微萃取（SPME）是一种新兴的样品前处理技术，它结合 了固相萃取和气相色谱/质谱联用技术，具有简单、高效、快速、不需 溶剂、环境友好等特点，在环境分析、食品安全、药物分析等领域得 到了广泛应用。本文将从原理、应用、实验方法和前景展望等方面综 述针头固相微萃取技术的研究进展。 针头固相微萃取的原理是将聚合物涂层固定在针状的金属丝上， 使其表面具有吸附相，并通过控制温度和时间等操作变量，使目标分 析物从样品基质中吸附到固相萃取相上，然后通过热解或溶解等方法 将目标分析物从固相释放到气相色谱柱进行分离和检测。由于固相涂 层材料的选择和富集时间的控制，可以实现对不同挥发性物质的选择 性富集和分离，从而提高分析灵敏度和选择性。 针头固相微萃取的应用非常广泛，主要用于环境分析、食品安全、生物医药、药物检测等领域。在环境分析方面，针头固相微萃取技术 可以有效地富集和测定水、大气和土壤样品中的有机污染物。在食品 安全领域，它可以用于测定食品中的农药残留、食品添加剂、香料和

食品中的有毒物质。在生物医药领域，它可以用于药物代谢产物的分析、生物样品中的痕量物质的测定和体内药物动力学的研究。在药物检测方面，它可以用于体内外药物浓度的监测，用于评价药物在人体内的吸收、分布、代谢和排泄情况。 针头固相微萃取的实验方法主要包括固相涂层的选择和制备、萃取条件的优化和样品前处理的最佳化等。在固相涂层的选择和制备方面，一般采用聚合物涂层材料，如聚甲基硅氧烷（PDMS）、聚乙二醇（PEG）等，也可根据需要进行功能改性涂层制备。在萃取条件的优化方面，需要考虑到萃取时间、温度、湿度、摇床速度等因素，以提高富集效率。在样品前处理的最佳化方面，可采用萃取液的配制、样品的预处理、萃取时间和温度的控制等措施，以提高富集效果和减少干扰物的影响。 针头固相微萃取技术未来的发展前景非常广阔。一方面，随着新材料的开发和制备技术的进步，固相涂层材料的选择将更加多样化，从而可以实现对更广泛的目标物的萃取。另一方面，针头固相微萃取技术可以与气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等现代分析技术相结合，构建更加高效、灵敏的分析平台，实现多组分的同时测定和

固相微萃取

8．1．4．1 固相微萃取的原理 固相微萃取(solid—phase microextraction，SPME)技术是20世纪90年代初期兴起的 一项样品前处理与富集技术，它最先由加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次研制成功，属于非溶剂型选择性萃取法，是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的分析技术。 SPME装置略似进样器，在特制注射器筒内的不锈钢细管顶端分别连接一根穿透针和纤维固定针，针头上连接一根熔融石英纤维，上面涂布一层多聚物固定相，注射器的柱塞控制纤维的进退。当纤维暴露在样品中时，涂层可从液态／气态基质中吸附萃取待测物，经过一段时间后，已富集了待测物的纤维可直接转移到仪器(通常是气相色谱仪，即SPME—GC) 中，通过一定的方式解吸附，然后进行分离分析。典型的SPME装置如图8一12所示。 SPME熔融石英纤维涂布固定相与样品或其顶空充分接触，待测物在两相间分配达到平衡后，两相中待测物浓度关系如下式： N。一KⅥV。C。／(KU+V。) (8—2) 式中，N。为固定相中待测物的分子数；K为两相间待测物的分配系数；V。为固定液体积；U为样品体积；c。为样品中待测物浓度。 因为U》V。，故式(8—2)可简化为： N。=Ku％(8-3) 由式(8-3)可知，固定液吸附待测物分子数与样品中待测物浓度呈线性关系，即样品中待测物浓度越高，SPME吸附萃取的分子数越多。当样品中待测物浓度一定时，萃取分子数主要取决于固定液体积和分配系数。同时，方法的灵敏度和线性范围的大小也取决于这两个参数。固定液厚度越大(即y。越大)，萃取选择性越高(K越大)，则方法的灵敏度越高。 由此可见，选择合适的固定液对于萃取结果是很重要的。

食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂检测技术研究进展

食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂检测技术 研究进展 1引言 塑化剂并不是一种食品添加剂，禁止在任何食品中使用，但在食品中仍可被 检测到。食品中的塑化剂可能来源于生产、流通和餐饮三个环节。在生产过程中，由于部分车间生产风险管控不严的原因，各种劣质塑料制成的生产工具、生产管 道中的塑化剂可能渗透到食品中；在流通过程中，由于部分包装材料本身存在安 全问题，食品长期保存在问题塑料包装内，塑化剂随时间缓慢迁移至食品中；在 餐饮行业，错误使用或使用劣质的外卖包装盒、塑料袋等包装烹饪后的食品，包 装材料不能满足耐受高温的要求，导致塑化剂迁移进入食品。 2.食品中塑化剂检测的前处理方法 2.1 固相萃取法 固相萃取（solidphaseextraction,SPE）是对PAEs进行前处理最常用的方 法之一。固相萃取技术基于液-固色谱理论，通过选择性吸附和选择性洗脱的过 程对样品进行提取和纯化。固相萃取法选择性好、分离效果好，可同时进行富集 和纯化，能够有效地降低基质干扰，提升检测方法的灵敏度。Wang等首次制备了 C8修饰的磁性氧化石墨烯（MGO-C8），建立了MGO-C8固相萃取-分散液-液微萃 取法，以此提取水中的PAEs并进行检测，发现该方法准确性好、灵敏度高、精 密度高，可使检出限降低至0.000 5～0.001μg·L-1，同时具有较好的回收率， 回收率达到90.6%～108.3%。 在固相萃取的基础上，进一步出现了固相微萃取（solid phase microextraction,SPME）的前处理方法，它不仅保留了SPE的优点，而且无需柱 填充物和有机溶剂解吸，直接将高分子涂层涂渍在石英玻璃纤维上，在气相色谱 的进样口进行热解吸，或以液相色谱的流动相使其解吸，大大缩短了前处理的时

浅谈食品检测中的前处理技术

浅谈食品检测中的前处理技术 作者：王立瑞 来源：《幸福家庭》2020年第09期 随着生活水平的提高，人们越来越重视食品安全，这就需要做好食品相关参数检测。而在整个检测过程中，样品前处理是最为关键的环节，所需时间较长，前处理水平会直接影响食品最终检测结果。在科技不断发展的今天，食品前处理技术也在逐步更新，本文主要谈谈食品检测中前处理技术的原则以及几种前处理技术。 1.在对食品样品进行前处理时，操作人员需要全面分析样品的特性、检验的要求、所用分析仪器的性能等多方面，判断样品是否需要进行预处理，通过什么方法处理。 2.采用分解法处理样品时，操作人员需要确保分解过程完全，降低被测组分的损失，提升待测组分的回收率。 3.检测食品样品时，操作人员要尽量避免使用预处理方法，减少操作程序，提高对食品样品的分析检测速度，同时也可以减少在预处理过程中发生问题的概率，进而避免影响食品检检测结果，比如待测物损失、检测物受到污染等情况。 4.操作人员在检测过程中需要保证样品无污染，防止出现待测组分以及干扰测定的物质进入。 5.操作人员在检测过程中要尽量减少使用试剂，通过简便易行的方法提高检测速度，减少对环境污染以及对人员的伤害。 （一）超临界流体萃取技术 超临界流体萃取技术，主要指的是在超临界流体独特的性能作用下提取待测物质。超临界流体指的是當温度和压力处于临界点以上，介于气体与液体之间的流体，具有气体和液体的双重性质和优点。超临界流体会受到温度和气压的影响，对这二者非常敏感，如果处于临界点附近，即使温度、压力出现微小变化，也会引起流体密度出现较大的变化。所以，该技术可以分离物质，达到萃取的目的。但是在实际应用过程中，操作人员需要综合考虑超临界流体的溶解度以及可能发生的化学反应或者其他情况。 （二）吹扫捕集技术 此种技术主要是利用气流吹扫样品中的挥发性待测物，再用低温或吸附剂捕集的方法收集净化待测物的样品前处理方法。吹扫捕集技术主要应用于提取溶解度小、沸点低（沸点小于

固相微萃取涂层及固相微萃取技术在生态纺织品检测中的开发研究的开题报告

固相微萃取涂层及固相微萃取技术在生态纺织品检测中的 开发研究的开题报告 1.研究背景和意义 伴随着消费者对生态纺织品需求的不断增加，国内生态纺织品行业发展迅速。然而，这一领域的产品检测标准尚不完善，为了确保生态纺织品真正健康环保，需要研究开发高效准确的检测技术。 固相微萃取技术是近年来发展起来的一种样品前处理技术，具有高效、简便、环保、节约样品等优点。固相微萃取作为一种新型的样品前处理技术，其优势在于不加剂量的情况下实现快速、高效地富集分子。固相微萃取涂层（SPME）是一种高效的分离富集器，常用于从复杂的混合物中富集分子。 2.研究内容和目的 本课题旨在研究开发一种高效的生态纺织品检测方法，探究固相微萃取涂层及固相微萃取技术在生态纺织品检测中的应用。 本研究的主要研究内容包括： (1) 确定适合的生态纺织品检测指标； (2) 筛选适合的固相微萃取涂层类型及条件； (3) 建立和优化固相微萃取技术条件； (4) 应用固相微萃取技术对生态纺织品样品进行分离、富集和分析，比较分析不同富集涂层和分析方法的优缺点； (5) 验证本方法的适用性，比较新方法与现有方法的差异。 3.研究方法 (1) 生态纺织品的样品处理：选取不同样品类型的生态纺织品，如棉、麻、丝、毛等材质，涉及不同加工处理方式，例如纺织、印染、染色等。样品的处理采用超声波辅助萃取法，对萃取条件进行优化，保证样品的有效萃取和分离。 (2) 固相微萃取涂层和技术的筛选和优化：尝试不同的SPME涂层和技术，如固相微萃取（SPME）、固相微萃取-气相色谱-质谱法（SPME-GC-MS）、固相微萃取-高效液相

色谱法（SPME-HPLC）等。设计试验方案，按照涂层类型、涂层载气流速、吸取时间、温度等参数优化方法的检测参数，得出最佳检测参数组合。 (3) 样品分析：采用具备SPME的气相色谱/电离层检测器（GC/ECD）、气相色谱/质 谱联用（GC/MS）等测试仪器，对萃取的样品进行分析测试。 (4) 方法验证：针对不同生态纺织品样品，对新开发的检测方法和现有的检测方法进行对比分析，验证说明本方法在生态纺织品检测中的优势和适用性。 4.预期成果 本研究将基于固相微萃取技术，开发出一种高效、准确、可靠的生态纺织品检测方法，为推动国内生态纺织品行业的规范化发展提供技术支持。 预期成果如下： (1) 确定适合的生态纺织品检测指标； (2) 筛选出最佳的固相微萃取涂层类型及条件； (3) 建立和优化固相微萃取技术条件； (4) 提供一种适用于生态纺织品检测的固相微萃取方法； (5) 验证本方法的适用性和优越性，为国内生态纺织品检测标准的建立提供参考。

当前萃取分离技术的研究应用与进展

当前萃取分离技术的研究应用与进展 当前萃取分离技术是化学、生物、环境等领域的重要技术手段之一， 广泛应用于药物开发、环境监测、食品安全等领域。随着科学技术的进步 和需求的不断增加，萃取分离技术也在不断发展和改进。本文将围绕当前 萃取分离技术的研究应用与进展进行探讨。 一、应用领域及需求 1.药物开发：药物中间体的分离纯化、天然药物中活性成分的提取等。 2.环境监测：水、土壤、大气中有机污染物和无机污染物的分析监测。 3.食品安全：食品中农药、兽药、重金属等残留物的检测与分离。 4.化学工程：化工原料的纯化、有机废弃物的处理等。 二、萃取分离技术的现状 1.传统萃取技术：包括液液萃取、固相萃取等，已经得到广泛应用， 但存在工艺复杂、时间长、溶剂耗量大等问题。 2.共价萃取技术：通过改变溶剂特性或添加萃取剂，可以提高萃取效 率和选择性，具有更广泛的应用前景。 3.离子液体萃取技术：离子液体是一种新型环保溶剂，在药物开发、 催化剂制备等方面显示出较大潜力。 4.超临界流体萃取技术：超临界流体具有较高的溶解能力和较低的表 面张力，可用于制备高纯度的化合物。 5.固相微萃取技术：采用微量的吸附剂直接吸附目标化合物，具有快速、高效、省溶剂等优点。

三、研究进展 1.萃取剂的改进和设计：研究人员通过改变萃取剂的结构和性质，提 高了其分离效率和选择性。 2.新型萃取材料的研发：包括纳米材料、多孔材料等，在提高分离效 率和选择性的同时，还具有较高的稳定性和再生能力。 3.萃取工艺的改进：通过优化工艺参数，如溶剂体积、溶剂浓度、萃 取温度等，可以提高分离效率和减少工艺复杂性。 4.联合技术的发展：通过将不同的分离技术进行组合，如萃取-膜分离、萃取-吸附分离等，可以提高整体分离效率和减少能耗。 四、挑战和展望 1.萃取剂的选择和设计：目前常用的萃取剂仍然存在选择性、稳定性 和毒性等问题，需要开发更高效和环保的萃取剂。 2.萃取分离过程的机理研究：了解分子间相互作用和传质过程等机理，有助于优化工艺参数和提高分离效率。 3.新型分离材料的开发：研究人员需要不断探索和开发新型吸附剂、 膜材料等，以满足对高效、环保、经济的分离材料的需求。 4.联合技术的研究和应用：将不同的分离技术有机组合，通过协同作 用提高分离效果和能耗效率。 总之，当前萃取分离技术在不同领域得到广泛应用，并在工艺优化、 新型材料开发、联合技术研究等方面取得了一些进展。未来，研究人员需 要进一步深入探索其机理和应用前景，开发更高效、环保和经济的分离技术，以满足不同领域对分离技术的需求。

高效液相色谱分析样品处理技术进展

高效液相色谱分析样品处理技术进展 摘要：高效液相色谱分析法的样品处理关系测定结果的准确性和分析时长。 样品处理的目的包括：去除复杂基质或其它干扰物的影响，将待测成分尽可能多 的提取出来；浓缩痕量被测组分，提高方法的灵敏度，降低检测限；利用衍生化 或其它反应，使被测物转化成为检测灵敏度更高的物质或转化为能够与样本中干 扰组分分离的物质，提高方法的灵敏度和选择性；去除杂质，纯化样品，保护分 析仪器以及测试系统等。 关键词：高效液相色谱；样品处理 1 液–液萃取技术 1.1 原理 液–液萃取(Liquid-Liquid extraction，LLE)是利用被测样品中目标成分 在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同，把目标物从原来的溶剂体系中抽提至新的 溶剂体系中的过程。液–液萃取可以实现对目标化合物进行分离、纯化、去除杂 质的目的，一般在常温常压下开展，条件温和，可以保持目标物理化性质的稳定，处理能力强，回收率高，应用相当广泛。目前随着样品处理技术的发展，液–液 萃取技术的理论不断创新，研究范围不断扩大，包括常规液–液萃取、分散液– 液微萃取技术(DLLME)、双水相萃取技术(ATPE)等。其中，分散液–液微萃取技 术是一种新型萃取技术，基于液–液萃取的技术基础，萃取液用量小，通过在萃 取体系中添加分散剂，增加萃取剂与目标物的接触面，使目标物在样品溶液和小 体积萃取剂间的分配达到平衡而完成萃取。 1.2 特点 液–液萃取可从干扰物中分离目标成分，达到除杂、净化、分离的目的，一 般是将目标成分从水溶液中抽提至有机相中，含有目标成分的有机相经溶剂挥发 容易富集浓缩，有利于被测物中低含量目标化合物的检测。液–液微萃取中萃取