顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用

顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测

中的应用

近年来，食品安全问题备受人们关注，食品中的残留农药成为了一个大家非常关心的话题。如何有效地检测出食品中的残留农药成为了当前亟待解决的问题。顶空固相微萃取技术（HS-SPME）作为现代分析技术的一种新方法，被广泛应用于食品中残留农药的检测中。本文将详细介绍顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用。

一、顶空固相微萃取技术的原理

顶空固相微萃取技术是一种新型的分离技术，它利用了固相微萃取和顶空技术的优点，实现了对食品中残留农药的快速高效分离。其操作过程简单，无需加热、无需淬提，仅需少量的溶剂和站立时间即可完成食品中残留农药的分离，具有操作方便、灵敏度高、精度高等优点。

二、顶空固相微萃取技术的应用

1. 食品中残留农药的检测

顶空固相微萃取技术作为一个快速、高效、准确的分离技术，被广泛应用于食品中残留农药的检测。它可以对食品中的农药进行高通量分离和测定。常见的食品样品包括瓜果蔬菜、粮食作物、畜产品、水果等。顶空固相微萃取技术的应用不仅可以有效地检测食品中的农药，还可以通过优化和改进技术参数，提高检测灵敏度和检测速度。

2. 其他领域的应用

除了食品中残留农药的检测外，顶空固相微萃取技术还被广泛应用于其他领域。比如水质检测、土壤检测、医药领域等等。该技术通过快速操作和高灵敏度的检测，可以迅速准确地分离和检测样品中的一系列化合物。

三、技术瓶颈及未来发展

顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用已经得到了广泛的推广和

应用，但是在该技术的发展过程中的仍然存在一些问题。比如目前存在着一定的技术瓶颈，比如检测过程中存在一定误差和漂移的情况。此外，随着科技的不断发展和完善，该技术的应用前景也将得到不断的拓展，未来还需要持续加强技术的学术研究和应用开发才能更好地服务于社会。

综上所述，顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用无疑是一项非

常有潜力和发展前景的技术。它有效地解决了传统检测技术对盲样等问题的限制，具有准确、快速、高效、低成本的优势。希望在未来的研究中能够进一步完善该技术的检测方法，为食品安全与公共健康保障贡献自己的力量。

顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用

顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测 中的应用 近年来，食品安全问题备受人们关注，食品中的残留农药成为了一个大家非常关心的话题。如何有效地检测出食品中的残留农药成为了当前亟待解决的问题。顶空固相微萃取技术（HS-SPME）作为现代分析技术的一种新方法，被广泛应用于食品中残留农药的检测中。本文将详细介绍顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用。 一、顶空固相微萃取技术的原理 顶空固相微萃取技术是一种新型的分离技术，它利用了固相微萃取和顶空技术的优点，实现了对食品中残留农药的快速高效分离。其操作过程简单，无需加热、无需淬提，仅需少量的溶剂和站立时间即可完成食品中残留农药的分离，具有操作方便、灵敏度高、精度高等优点。 二、顶空固相微萃取技术的应用 1. 食品中残留农药的检测 顶空固相微萃取技术作为一个快速、高效、准确的分离技术，被广泛应用于食品中残留农药的检测。它可以对食品中的农药进行高通量分离和测定。常见的食品样品包括瓜果蔬菜、粮食作物、畜产品、水果等。顶空固相微萃取技术的应用不仅可以有效地检测食品中的农药，还可以通过优化和改进技术参数，提高检测灵敏度和检测速度。 2. 其他领域的应用

除了食品中残留农药的检测外，顶空固相微萃取技术还被广泛应用于其他领域。比如水质检测、土壤检测、医药领域等等。该技术通过快速操作和高灵敏度的检测，可以迅速准确地分离和检测样品中的一系列化合物。 三、技术瓶颈及未来发展 顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用已经得到了广泛的推广和 应用，但是在该技术的发展过程中的仍然存在一些问题。比如目前存在着一定的技术瓶颈，比如检测过程中存在一定误差和漂移的情况。此外，随着科技的不断发展和完善，该技术的应用前景也将得到不断的拓展，未来还需要持续加强技术的学术研究和应用开发才能更好地服务于社会。 综上所述，顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用无疑是一项非 常有潜力和发展前景的技术。它有效地解决了传统检测技术对盲样等问题的限制，具有准确、快速、高效、低成本的优势。希望在未来的研究中能够进一步完善该技术的检测方法，为食品安全与公共健康保障贡献自己的力量。

固相微萃取技术及其在分析中的应用

固相微萃取技术及其在分析中的应用(综述) 作者：杨大进方从容王竹天来源：中国食品卫生杂志打印本文收藏到我摘收藏到新浪 固相微萃取（Solid－Phase Microextraction，简写为SPME）是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn首创，1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。〔1〕固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一，具有简单、费用...... 固相萃取是最好的试样前处理方法之一，具有简单、费用少、易于自动化等一系列优点。而固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的，保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。该装置针头内有一伸缩杆，上连有一根熔融石英纤维，其表面涂有色谱固定相，一般情况下熔融石英纤维隐藏于针头内，需要时可推动进样器推杆使石英纤维从针头内伸出。 分析时先将试样放入带隔膜塞的固相微萃取专用容器中，如需要同时加入无机盐、衍生剂或对pH值进行调节，还可加热或磁力转子搅拌。固相微萃取两步，第一步是萃取，将针头插入试样容器中，推出石英纤维对试样中的分析组分进行萃取；第二步是在进样过程中将针头插入色谱进样器，推出石英纤维中完成解吸、色谱分析等步骤。固相微萃取的萃取方式有两种：是石英纤维直接插入试样中进行萃取，适用于气体与液体中的分析组分；另一种是顶空萃取，适用于所有基质的试样中挥发性、半挥发性分析组分。 1原理 固相微萃取主要针对有机物进行分析，根据有机物与溶剂之间“相似相溶”的原则，利用石英纤维表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用，将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富集，完成试样前处理过程。在进样过程中，利用气相色谱进样器的高温，液相色谱、毛细管电泳的流动相将吸附的组分从固定相中解吸下来，由色谱仪进行分析。 2固相微萃取技术条件的选择 2.1萃取效果影响因素的选择 2.1.1纤维表面固定相选用何种固定相应当综合考虑分析组分在各相中的分配系数、极性与沸点，根据“相似者相溶”的原则，选取最适合分析组分的固定相，常用固定相、适用试样及参考文献见表1。但并不是绝对的，需要在实验中根据所分析的组分具体研究，例如，根据香味组成成分的化学性质使用非极性的PDMS（聚二甲基硅氧烷）与极性的PA（聚丙烯酸酯）均可，但Steffen等在对橘子中17种香味进行分析时发现虽然二者效果相近，可PA比PDMS萃取时间长20min，且检测不出β－香叶烯，〔2〕而V erhoeven等却在草莓香味分析中发现PA效果好，〔3〕Fisher使用PDMS和PA检测由软木塞对酒带来污染物时发

固相微萃取技术及其在药物分析中的应用

固相微萃取技术及其在药物分析中的应 用 摘要：固相微萃取(SPME)技术作为一种样品前处理方法，能够对样品中的痕 量分析物进行富集，具有操作简单、高通量、有机溶剂用量少、易自动化的特点。该技术集提取、浓缩、进样于一体，大幅提高了萃取效率。 关键词：固相；微萃取技术；药物分析 引言 箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术，灵敏度高，机械性能好，无需使用有机溶剂，利用该技术对生活饮用水中的异味物质进 行富集，然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析。对萃取 过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化。 1固相微萃取技术的历史概况和操作原理 1.1历史概况 自从Ｐａｗｌｉｓｚｙｎ在２０世纪９０年代早期介绍ＳＰＭＥ以来，在对 目标分析物进行ＧＣ－ＭＳ分析之前，要对目标分析物进行采样和预浓缩。与其 他传统技术相比，ＳＰＭＥ是一种简单的方法，不需要溶剂解吸阶段或复杂的提 取设备。利用ＳＰＭＥ从火灾残留物中提取挥发性有机助燃剂，以满足快速无溶 剂样品制备的需求，为火场中的燃烧残留物中的挥发性和非挥发性成分提供同时 分离和预浓缩。在传统的纤维涂层ＳＰＭＥ中，ＳＰＭＥ装置是由一根上涂有吸 附剂作为萃取相的细熔融石英纤维制作而成的。在这种技术中，萃取相暴露于燃 烧残留物基质中一段具体给定的时间，达到平衡后，通过将纤维放入气相色谱仪（ＧＣ）的进样口来分析吸附的化合物。 1.2操作原理

ＳＰＭＥ最开始可能源于气相色谱毛细管柱的概念。ＳＰＭＥ仪器是一个非 常简单的装置。它由一个相涂层熔融石英纤维组成，该纤维涂有暴露于样品顶部 空间的聚合物。通过吸收到涂覆在石英纤维上的聚合物中，分析物从顶部空间中 被提取出来，石英纤维放置在类似于注射器针头的针内。几分钟之内，被吸附的 目标分析物可以在气相色谱进样口通过热脱附而脱附，并直接插入进行分析。有 两种典型的ＳＰＭＥ应用，采样气体和采样溶液。在任何一种情况下，将ＳＰＭ Ｅ针插入合适的位置，保护纤维的针缩回，纤维暴露在环境中。聚合物涂层通过 吸收／吸附过程浓缩分析物。提取基于与色谱相似的原理。取样后，纤维缩回到 金属针中，之后是将提取的分析物质从纤维转移到色谱仪中。气相色谱（ＧＣ或 ＧＣ／ＭＳ）是优先使用的技术之一，也是火灾调查技术中鉴定燃烧残留物成分 最常用的仪器，分析物的热解吸发生在提前加热好的ＧＣ进样器中。将针头插入 注射器后，纤维被推出金属针头。从而进行燃烧残留物的定性分析。 2实验条件的优化 固相微萃取技术中吸附效率的影响因素主要包括萃取头涂层（固定相）、萃 取时间、萃取温度、样品pH值和离子强度等. 本方案中着重考察了萃取时间、 萃取温度、样品pH的影响. 另外在实验过程中发现了萃取头在进样口进入的深 度对解析效率有显著影响，因此也对萃取头在进样口的深度进行了优化.萃取涂 层的选择上考虑到水中的异味物质既有极性化合物，也有弱极性和非极性化合物，分子量比较小，沸点较低，所以一般选用三相复合涂层DVB/CAR/PDMS来满足多 种异味物质的萃取要求.Arrow萃取头的长度为2 cm，直径为1.1 mm和 1.5 mm两种型号，比表面积大，吸附速度快，涂层体积大，灵敏度高. 本实验中，选择了1.1 mm直径的DVB/CAR/PDMS作为萃取涂层，能够得到非常优异的 结果. 2.1萃取温度 萃取温度对固相微萃取有双重作用：温度升高，可以加快目标物的分子扩散 速度，有利于尽快达到平衡，但是温度的升高，又使得涂层对待测物的吸附减弱，降低了灵敏度. 在本实验中，考察了萃取温度对57种分析物的影响，考察的温 度范围从30 ℃到70 ℃.结果表明，对于保留时间在21.0 min之前的化合

有机磷农药残留的危害及检测方法

有机磷农药残留的危害及检测方法 姓名：梅增健学号：201008011053 班级：10生工一班 摘要：近年来由于农药的大量使用致使食品的农药残留问题倍受关注，提高农药残留分析检测技术是解决农药残留问题的重要手段。在农药残留检测中样品前处理技术又是检测过程中耗时最长，最容易出现误差的步骤。因而，发展样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。本文综述了近年来食品中农药有机磷残留分析中超临界流体萃取法、固相萃取、固相微萃取和凝胶渗透色谱几种样品前处理技术。 关键词：农药残留；有机磷农药残留；检测；危害 正文： 一、有机磷类农药的危害及特性： 有机磷类农药自问世到现在已有70 年的历史。因为高效、快速、广谱等特点, 有机磷类农药一直在农药中占有很重要的位置, 对世界农业的发展起了很重要的作用。我国已生产和使用的有机磷类农药达数10种之多,其中最常用的有敌百虫、敌敌畏、乐果、马拉硫磷等。但随着这些有机磷类农药的广泛被使用, 暴露出了很多问题,如高残留、毒性强等,尤其在环保意识日益增强的今天,其暴露的问题也引起了人们的高度重视。部分非持久有机磷类农药在某些环境条件下也会有较长的残留期, 并在动物体内产生蓄积。如马拉硫磷是一种高选择性有机磷类农药,在环境中的残留不容忽视,水体中已有检出。马拉硫磷对水生生物属高毒农药, 对人免疫功能也具有一定的毒性作用, 已成为水环境中重要的监测项目。大多数有机磷类农药都属于磷酸酯类或硫代磷酸酯类化合物,其中有机磷酸脂类化合物纯品多为油状,少数为结晶固体。常用剂型有乳剂、油剂、粉剂及颗粒剂等。有机磷类农药的中毒特征是血液中胆碱酯酶活性下降, 胆碱酯酶的活性受到抑制,导致神经系统机能失调，从而使一些受神经系统支配的脏器,如心脏、支气管、肠、胃等发生功能异常。 二、有机磷农药的检测前处理 1、超临界萃取技术 所谓超临界是物质的一种特殊流体状态：当气液平衡的物质升温升压时，热膨胀会引起液体密度减少，压力升高又会使气相密度变大，当温度和压力达到某一点时，气液两相界面消失成一均相体系，此点即为临界点；当物质的温度和压力高于临界点时，就处于超临界状态，此时该物质为超临界流体。超临界萃取技术(supercritical fluid extraction，SFE)是用超临界液体作为萃取剂，根据样品中组分在不同压力和温度条件下溶解能力变化的性质，通过改变萃取剂流体的压力，从而将不同组分萃取出来。 等流体代替有机溶剂，对人体无害、绿色环保，且SFE最大优点是使用CO 2 有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散，提高了样品回收率，因而较适合于萃取热不稳定物质和有毒化合物[1]。D.H.Kim等[2]已将SFE用于萃取面粉里的有机磷残留，避免了样品浓缩和分析过程的干扰，提高了萃取速度，60min有7g的样品萃取量，且联用GC-NPD分析后，检测限低至10ng/s。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中痕量1，4-二氧六环

顶空固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中痕量1，4-二 氧六环 王玉飞;施家威;王立;金米聪 【摘要】A method for the detection of trace 1,4⁃dioxane in drinking water using headspace solid⁃phase microextraction ( HS/SPME ) with gas chromatography/flame ionization detector ( FID) was presented. Both the extraction conditions ( SPME fiber, extraction temperature, extraction time, pH and sample volume, et al) and the gas chromatographic conditions were optimized. The results showed that the best response was obtained with 85μm Carboxen⁃PDMS above 3 mL water in a 20⁃mL screw capped vial containing 3 mL sodium hydroxide solution ( 600 g/L) . The best chromatographic separation was obtained on a PTA⁃5 capillary column ( 30 m × 0�53 mm × 3�0 μm ) which was modified with alkali⁃bonding and of large pores and thick film. The linear range for 1,4⁃dioxane was 0�50-50�0μg/L with the correlation coefficient ( r) of 0�999 5. The limit of detection ( S/N>3) was 0�14μg/L. The recoveries for the actual water samples at low, medium and high spiked levels were 95�5%-107%, with the relative standard deviations of 1�1%-5�3% ( n=6) . The developed method is simple, accurate, reproducible and highly sensitive. It is suitable for the routine monitoring of trace amount of 1,4⁃dioxane in the drinking water.%建立了生活饮用水中痕量1，4⁃二氧六环的顶空固相微萃取（ HS／SPME）⁃气相色谱测定方法。考察并优化了萃取头、萃取温度、萃取时间、pH值、样品量、色谱条件等参数。结果表明：提取效率较好的方法是3 mL水样中加入3

近年国内固相萃取色谱分析的进展

近年国内固相萃取色谱分析的进展 固相萃取色谱分析是一种高效、快速、灵敏的分析方法，广泛应用于食品安全、环境监测、生物医药等领域。近年来，国内固相萃取色谱分析在技术原理、最新进展和应用方面取得了重要的进展。关键词：固相萃取色谱分析、食品安全、环境监测、生物医药、进展 在过去的几十年中，固相萃取色谱分析方法在许多领域得到了广泛应用。近年来，随着国内分析化学和生物技术的快速发展，固相萃取色谱分析在国内的应用也越来越广泛。本文将介绍近年国内固相萃取色谱分析的进展，包括技术原理、最新进展以及实际应用等方面的内容。固相萃取色谱分析是一种基于固液分离技术的色谱分析方法。在固相萃取过程中，样品中的目标化合物被吸附在固体吸附剂上，然后采用洗脱液进行洗脱，最后通过色谱仪进行检测。固相萃取色谱分析的分离机制主要包括吸附、洗脱和检测三个步骤。 在固相萃取过程中，吸附剂的选择是关键。常用的吸附剂包括C硅胶、聚合物等。这些吸附剂具有不同的极性和孔径，可以用于分离不同类型的目标化合物。洗脱液的选择也至关重要，常用的洗脱液包括有机溶剂和水溶液。

近年来，国内固相萃取色谱分析在技术原理方面取得了重要进展。例如，在吸附剂方面，新型的吸附剂不断被研发出来，如具有高交联度、大孔容的硅胶基质材料等。这些新型吸附剂具有更高的选择性和吸附容量，可以显著提高目标化合物的分离效果。 在分离技术方面，新型的分离方法也不断被引入到固相萃取色谱分析中，如反相色谱、疏水相互作用色谱等。这些新型分离方法可以更快速、更高效地分离目标化合物。 在数据分析方法方面，近年来发展起来的多元统计方法为数据分析提供了新的工具。例如，主成分分析、偏最小二乘法等多元统计方法可以用于目标化合物的定性和定量分析，提高了分析的准确性和可靠性。固相萃取色谱分析在各个领域都有广泛的应用。在食品安全领域，固相萃取色谱分析被用于检测食品中的农药残留、兽药残留、重金属等有害物质。在环境监测领域，固相萃取色谱分析被用于检测水体和土壤中的有机污染物和重金属。在生物医药领域，固相萃取色谱分析被用于分离和纯化生物样品中的目标化合物，如蛋白质、核酸等。 在以上各个领域中，固相萃取色谱分析都发挥了重要作用，为人们的日常生活和环境保护提供了重要的技术支持。

针头固相微萃取

针头固相微萃取 针头固相微萃取（SPME）是一种新兴的样品前处理技术，它结合 了固相萃取和气相色谱/质谱联用技术，具有简单、高效、快速、不需 溶剂、环境友好等特点，在环境分析、食品安全、药物分析等领域得 到了广泛应用。本文将从原理、应用、实验方法和前景展望等方面综 述针头固相微萃取技术的研究进展。 针头固相微萃取的原理是将聚合物涂层固定在针状的金属丝上， 使其表面具有吸附相，并通过控制温度和时间等操作变量，使目标分 析物从样品基质中吸附到固相萃取相上，然后通过热解或溶解等方法 将目标分析物从固相释放到气相色谱柱进行分离和检测。由于固相涂 层材料的选择和富集时间的控制，可以实现对不同挥发性物质的选择 性富集和分离，从而提高分析灵敏度和选择性。 针头固相微萃取的应用非常广泛，主要用于环境分析、食品安全、生物医药、药物检测等领域。在环境分析方面，针头固相微萃取技术 可以有效地富集和测定水、大气和土壤样品中的有机污染物。在食品 安全领域，它可以用于测定食品中的农药残留、食品添加剂、香料和

食品中的有毒物质。在生物医药领域，它可以用于药物代谢产物的分析、生物样品中的痕量物质的测定和体内药物动力学的研究。在药物检测方面，它可以用于体内外药物浓度的监测，用于评价药物在人体内的吸收、分布、代谢和排泄情况。 针头固相微萃取的实验方法主要包括固相涂层的选择和制备、萃取条件的优化和样品前处理的最佳化等。在固相涂层的选择和制备方面，一般采用聚合物涂层材料，如聚甲基硅氧烷（PDMS）、聚乙二醇（PEG）等，也可根据需要进行功能改性涂层制备。在萃取条件的优化方面，需要考虑到萃取时间、温度、湿度、摇床速度等因素，以提高富集效率。在样品前处理的最佳化方面，可采用萃取液的配制、样品的预处理、萃取时间和温度的控制等措施，以提高富集效果和减少干扰物的影响。 针头固相微萃取技术未来的发展前景非常广阔。一方面，随着新材料的开发和制备技术的进步，固相涂层材料的选择将更加多样化，从而可以实现对更广泛的目标物的萃取。另一方面，针头固相微萃取技术可以与气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等现代分析技术相结合，构建更加高效、灵敏的分析平台，实现多组分的同时测定和

顶空固相微萃取技术的应用与发展

顶空固相微萃取技术的应用与发展 顶空固相微萃取技术是一种新的样品预处理方法，它克服了传统预处理方法操作复杂，耗时长，有毒溶剂用量大，危害实验人员身体健康的弊端，具有操作简单，快速高效，无需有机溶剂，安全环保等优点，备受研究者的青睐。文章对顶空固相微萃取技术的应用进行了概述。 标签：顶空固相微萃取；农药残留；有机物；食品 气相色谱一质谱法以检测时间短、耗费溶剂少的特点成为人们普遍采用的检测手段[1-2]。其传统样品预处理方法有很多种，如液液萃取法、吹扫捕集法、超声辅助萃取法、超临界流体萃取法等，这些方法操作复杂，耗时长，有毒溶剂用量较大，危害实验人员的身体健康，且易造成环境污染。顶空固相微萃取技术是一种新的样品预处理方法，此方法分析前无需人工预浓缩，样品预处理可在5 分钟内完成，具有自动便捷、快速高效，不需有机溶剂，安全环保等优点。方便与色谱仪器联合使用，如今，顶空固相微萃取技术己越来越多地应用于环境、食品和药品检测等诸多领域。符合现代样品预处理技术的发展要求[3-4]。 1 顶空固相微萃取的应用 1.1 测定农药残留 随着农药残留检测技术的发展，气相色谱与质谱联用同时测定多种农药残留的技术得到了广泛应用[5-6]。钱宗耀等[7]应用顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定了蔬菜及水果中的六六六、五氯硝基苯、百菌清、乙烯菌核利、七氯、三唑酮、艾氏剂、三氯杀螨醇等15种农药的残留量。通过采用聚二甲基硅氧烷萃取头，70℃±1℃的萃取温度，30分钟的萃取时间，气相色谱用HP-5MS色谱柱，质谱分析中用全扫描和选择离子监测模式进行实验。该法简便快速，节约溶剂。韩志辉等[8]以顶空固相微萃取对样品进行预处理，结合气相色谱，测定了抗氧化肽胶囊中的18种有机氯农药。并对萃取及解析的温度和时间，萃取方式等条件进行了优化，样品的回收率在90%-120%，相对标准偏差不到10%，该方法适用于对痕量有机氯农药的测定。 1.2 测定水中有机化合物 张秋菊[9]等采用顶空固相微萃取一气相色谱一质谱对水中54种挥发性有机化合物进行了测定。对影响固相微萃取效率的纤维涂覆种类、萃取温度及时间、解吸温度和时间进行了优化。结果为用75微米/聚二甲基硅氧烷作为萃取头，萃取温度为50℃±2℃，萃取时间为30min，在气相色谱仪进样口温度为220℃的温度下解吸3 min后进行GC-MS测定。该方法简单、快速、准确。冯桂学等[10] 应用顶空固相微萃取气相色谱质谱联用技术建立了对水中8种致臭物质的测定方法，得出的仪器优化条件是，氯化钠加入量0.4g/ml，萃取时间和萃取温度分别为40分钟、70℃，搅拌速率为500r/min，解析时间为3分钟，不用调节pH。该

食品质量检测中农药残留的检测技术要点

食品质量检测中农药残留的检测技术要 点 为保证食品质量安全，本文对食品质量检测中农药残留的检测技术要点进行研究。首先，阐述了食品质量检测中农药残留检测的重要性，然后介绍了食品质量检测中常用的农药残留的检测技术，最后提出了做好食品质量检测中样品前处理工作、农药残留快速测试仪检测法、免疫分析法、亚铁氰化银试纸法这几个检测技术操作的要点，希望可以提供给相关人员一些参考。 农药是农业生产中用来防治病虫害、减少杂草对农作物危害的重要物质。近几年，我国农业不断发展，化学农药品种、数量增多，农药施用后会有少量农药残留在农作物内。长时间摄入残留农药超标的食品，会威胁人体健康。因此，需要加强食品质量检测中农药残留检测力度。现阶段，在食品质量检测中，农药残留的检测技术类型较多，且日趋完善，不断向着低成本、灵敏、快速、简单等方向发展。在食品质量检测中，相关部门需要给予农药残留检测以足够重视，并结合实际情况，灵活挑选合适的农药残留检测技术，有效判断农产品质量等级，提供给人们安全的农产品，促进农业长期稳定发展。 1. 食品质量检测中农药残留检测的重要性 我国是农业大国，并且人口基数较大，要满足其食品供应，

在农业生产中需要利用农药保证农作物产量。然而，近几年，随着农药使用量的增多，食品品质、安全难以得到保障，人们食用后会出现一些不良反应，严重影响到人们的身体健康，也影响到了食品安全。如果人们长期服用农药残留超标的农产品，会出现慢性中毒事件，还会影响到下一代的身体健康。现如今，市场中农药类型主要有三种，第一是有机磷，第二是氨基甲酸酯，第三是拟除虫菊酯，这些也是农药化合物残留污染的主要成分。根据相关调查显示，在我国农业生产中，使用化学农药、抗生素、植物生长调节剂等化学物质，是农业产业化发展的必然结果。但是，化学农药使用不科学，会导致农产品农药残留超标，严重威胁到消费者食用安全，也会在一定程度上影响到我国农产品出口。在这种情况下，加强食品质量检测中农药残留检测力度是非常必要的。 在当前环境下，做好食品质量检测中农药残留检测工作是须重点关注的内容。通過农药残留检测，可以带来以下几点好处。第一，在农药残留检测工作中，相关人员能够及时发现农药残留超标的农产品，对其进行提前处置，以防流入到市场中。现阶段，政府部门非常注重食品安全管理工作，严厉打击农药残留超标问题。相关部门加强农药残留检测力度，及时发现不合格农产品，且及时采取有效措施。第二，在农药残留检测工作中，可以有效提升食品质量和安全。近几年，消费者对食品安全要求有了大幅度提升，非常关注食品安全问题。相关部门更加需要注重农药残

顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物

顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物 黄家岭;廖妍俨;孙棣;张倩;龙四红 【摘要】该研究从样品前处理、萃取条件两个方面对顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物进行优化,得到最佳检测条件为:用高纯水将白酒样稀释至酒精度为10％vol,同时向样品中加入NaCl,并使其质量浓度为0.05 g/mL,调节样品体系的pH值为8;在70℃条件下,采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相萃取头萃取50 min,汽化室温度250℃的条件下解吸3 min.方法学研究表明,在0.05～20 mg/L的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数R＞0.99,8种吡嗪类物质方法的检出限(S/N=3)为1.37～6.78 μg/L,回收率87.6％～105.4％,相对标准偏差为4.61％～6.37％.用该方法对5种酱香型白酒检测,所测样品中吡嗪类物质含量在0～29 mg/L,其中1#酒样中吡嗪类物质的含量最高,达到25.72 mg/L. 【期刊名称】《中国酿造》 【年(卷),期】2016(035)008 【总页数】6页(P163-168) 【关键词】吡嗪类物质;顶空-固相微萃取;气相色谱;白酒 【作者】黄家岭;廖妍俨;孙棣;张倩;龙四红 【作者单位】贵州省产品质量监督检验院,国家酒类及加工食品质量监督检验中心,贵州贵阳550016;贵州省产品质量监督检验院,国家酒类及加工食品质量监督检验中心,贵州贵阳550016;贵州省产品质量监督检验院,国家酒类及加工食品质量监督检验中心,贵州贵阳550016;贵州省产品质量监督检验院,国家酒类及加工食品质量

监督检验中心,贵州贵阳550016;贵州省产品质量监督检验院,国家酒类及加工食品 质量监督检验中心,贵州贵阳550016 【正文语种】中文 【中图分类】O657.7 吡嗪（pyrazines）是1,4位含氮的六元环化合物，具有明显的焦香或烤坚果香味，其衍生物广泛存在于天然和发酵食品中，是白酒中含氮化合物的主要成分，同时也是白酒香气成分的重要组成物质。由于其风味阈值极低，特别在大曲酱香型白酒中，吡嗪类化合物对优质酒陈香风味的贡献很大，因此越来越受到人们的重视[1-2]。 吡嗪在白酒中属于微量物质，虽然其含量不大，但种类并不少，不同种类的吡嗪类化合物含量又存在着明显差异，含量在0～20 000 μg/L范围内，所以对其定性定量检测存在不小的困难。早期的检测研究多体现在液液萃取方面；21世纪初，王 柏文等[3-4]曾采用液液萃取和顶空-固相微萃取（headspace-solid phase micro extraction，HS-SPME）结合的方法分析检测中国白酒风味成分，检测到一批具 有风味特征的吡嗪类化合物。SPME法因无需有机溶剂，没有复杂的前处理，从而成为研究者的追捧对象，SPME与气相色谱磷氮检测器（gas chromatography-nitrogen phosphorus detector，GC-NPD）联用技术已用于检测葡萄酒中吡嗪 类化合物[5-6]。张艳红等[7]采用SPME与气相色谱火焰热离子检测器（gas chromatography-flame thermionic detector，GC-FTD）相结合的方法，检出了白酒中大量的含氮化合物，并定量了8种吡嗪类化合物。 火焰离子化检测器（flame ionization detector，FID）是目前广泛存在于检测机构及白酒企业的检验设备。本研究立足于FID检测器，通过从顶空条件、色谱条 件及样品前处理条件等方面进行实验和优化，力求使白酒中吡嗪化合物的检测技术得到进一步地提升。

蔬菜中农药残留检测方法汇总

蔬菜中农药残留检测方法汇总 农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射。 1仪器分析法(Apparatus Analysis) 1.1固相萃取技术(Solid Phase Extraction，SPE) 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分冼脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液-液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(C8，C18、苯基柱等)和离子交换型。R.Rodriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9.2，缓冲液中含有4mmol/L硼酸和75mmol/L胆酸钠能够得到最好的结果。 1.2固相微萃取(Solid Phase Micro-extraction，SPME) 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，适用于微量、痕量分析。到目前为止，SPME 在农药残留分析上的应用70%以上集中于有机氛、有机磷和三嗪类农药，60%以上集中于水环境样品，也有涉及蔬菜、土壤、生物等基质。H.Berada等人应用固相微萃取法对胡萝卜、洋葱和土豆3种蔬菜12个标样中利谷隆和精胺残留量进行检测，发现仅有土豆3种标样的残留含量低于最大残留量。 1.3微波辅助萃取(Micro-wave Assistant Extraction，MAE) 利用不同的化学物质吸收微波的能力不同，对样品进行处理，MAE技术是惟一可以使所需组分直接从基体浸出的萃取方法。该技术是对样品进行微波加热，利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热一些具有极性的溶剂，达到萃取样品中目标化合物、分离杂质的目的。与传统的振荡提取法相比，微波辅助萃取蔬菜中农药残留量具有高效、安全、快速、试剂用量少和易于自动控制等优点。ShashiB.Singh等人应用微波辅助萃取法对甘蓝和土豆中统扑净和汽化器进行分析，发现气化器恢复度在69%～75%，而统扑净却没有恢复。 1.4气相色谱法(Gas Chromatography，GC) 气相色谱法是利用试样中各组分在气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。使用气相色谱法，多种农药可以一次进样，得到完全的分离、定性和定量，再配置高性能的检测器，使分析速度更快，结果更可靠。目前气相色谱法多采用填充毛细管。Alfono Di Muccio等人应用气相色谱法对蔬菜中的拟除虫菊酯的残留量进行检测，方法简单，省时，可以对几个标样同时进行分析。 1.5高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography，HPLC) 高效液相色谱法也是1种传统的检测方法。它可以分离检测极性强、分子量大的离子型农药，尤其适用于对不易气化或受热易分解农药的检测。近年来，采用高效色谱柱、高压泵和高灵敏度的检测器、柱前或柱后衍生化技术以及计算机联用等，大大提高了液相色谱的检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度，现已成为农药残留检侧不可缺少的重要方法。Mohammde等人应用高效液相色谱法对黄瓜、茄子、辣椒和西红柿4种蔬菜瓜果中CM的残留量进行检测，发现黄瓜由于生长速度快，使得CM在其中残留量的消失时间短于其他3种。

超高效液相色谱-串联质谱法测定莲藕、莲叶、莲子、田泥与田水中12种农药残留

超高效液相色谱-串联质谱法测定莲藕、莲叶、莲子、田泥与 田水中12种农药残留 张新忠;陈宗懋;赵梅勤;姚月凤;绳慧珊;王新茹;周利;罗逢健 【摘要】建立了莲藕、莲叶、莲子肉、莲子壳、田泥和田水中12种农药残留的分析方法.固体样品采用乙腈-水混合提取,氯化钠盐析后离心,分取乙腈提取液过PestiCarb固相萃取柱净化洗脱,水样采用C18固相萃取柱直接富集净化洗脱,洗脱液浓缩定容后经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)基质外标法定量,并对 12种农药的质谱裂解、基质效应进行了探讨.12种农药在0.005(0.010)～2.500 mg/L范围内均呈线性关系,相关系数(r2)大于0.97;在低、中、高加标浓度下,莲叶、莲藕、莲子肉和莲子壳中12种化合物的平均加标回收率(A.R.)为75.6％～116％, 相对标准偏差(RSD)为1.3％～ 25.1％;田泥中除咪鲜胺之外,其余化合物的A.R.为64.6％～104％,RSD为0.9％～9.5％;田水中除噻虫胺在低浓度、咪鲜胺和茚虫威在中、高加标浓度下的A.R.＜70％外,其余化合物的A.R.为71.2％～101％,RSD 为0.9％～l6.9％.除田水中噻虫胺外,其余方法定量下限均不大于0.01 mg/kg和0.1μg/L.采用该法进行了莲藕田撒施10％异(噁)草松·异丙甲草胺·扑草净颗粒剂后 的最终残留试验,结果表明:以有效成分剂量630 g a.i./ha和945 ga.i./ha施用1 次后,异(噁)草松和异丙甲草胺在莲藕、莲子和莲叶中均无残留,扑草净在莲藕、莲 子壳、莲子肉和莲叶样品中的残留量分别不超过0.022、0.166、0.012、0.181 mg/kg. 【期刊名称】《分析测试学报》 【年(卷),期】2018(037)010

顶空—固相微萃取—气相色谱法测定黄瓜中9种有机磷农药

顶空—固相微萃取—气相色谱法测定黄瓜中9种有机磷农药 顶空—固相微萃取—气相色谱法是一种常用的有机磷农药残留分析方法。该方法具有 操作简便、高灵敏度和高效率的优点，因此在农产品质量安全监测中得到了广泛应用。本 文将详细介绍顶空—固相微萃取—气相色谱法在黄瓜中9种有机磷农药残留分析中的应用，并探讨该方法的优势和局限性。 一、实验设备和试剂 1. 仪器设备：气相色谱仪、顶空进样器、固相微萃取仪等。 2. 试剂：氯甲酰胺、硝胺、氯仿、乙腈、甲醇等。 二、实验步骤 1. 样品准备：将待测黄瓜样品洗净，去皮，切碎，用氯仿-甲醇混合溶液超声提取， 过滤，蒸干溶液，用硝胺溶解沉淀，得到有机磷农药的标准溶液。 2. 仪器设备准备：将气相色谱仪、顶空进样器、固相微萃取仪等设备按照要求进行 预热和平衡。 3. 样品进样：将待测样品放入顶空进样器中，通过氮气顶空进样到固相微萃取柱中，将有机磷农药富集在固相进样柱上。 4. 洗脱和分离：用氯甲酰胺-乙腈混合溶液洗脱固相进样柱中的有机磷农药，再通过 气相色谱进行分离和检测。 三、结果分析 经过以上实验步骤，我们可以得到黄瓜样品中9种有机磷农药的含量及残留情况。这 些数据可以据此评估黄瓜的质量安全，并制定相应的保护措施和安全标准。 五、方法局限性 尽管顶空—固相微萃取—气相色谱法在分析有机磷农药残留方面具有诸多优势，但也 存在一定的局限性： 1. 样品制备要求严格：该方法对样品的制备要求较高，一些复杂的样品基质可能会 干扰有机磷农药的提取和分析。 2. 可测物种类有限：该方法只能用于对特定有机磷农药的残留分析，对于其他类型 的农药残留可能不适用。

食品包装材料中有害有机残留物检测解决方案

食品包装材料中有害有机残留物检测解决方案 1，简介 食品包装材料中有毒有害化学物质的迁移是引起食品污染的重要途径之一。 目前,世界各国政府和消费者越来越重视食品接触材料,包括食品容器、器具和包装材料的卫生安全问题,也制订了越来越严格的卫生限量标准。近年来,我国频繁收到欧盟对我国出口食品接触性材料的卫生预警通报;由于我国出口的某些食品包装材 料卫生指标不符合进口国要求而拒绝进口,给企业造成了巨大经济损失。因此一方 面要求我国相关食品企业应加强食品包装材料卫生质量控制,熟悉进口国对包装材 料本身的卫生标准要求;另一方面应加强食品包装材料卫生安全领域的科研与制标 工作,以应对发达国家在该领域对我国设置的贸易技术壁垒,保障企业的经济利益与消费者的饮食安全。 2，食品包装材料分类和残留有害化学物质分析 2.1塑料包装材料 塑料是以合成树脂的单体为原料, 加入适量的稳定剂、增塑剂、抗氧化剂、 着色剂、杀虫剂和防腐剂等助剂制成的一种高分子材料。在众多的食品包装材料中, 塑料制品及复合包装材料占有举足轻重的地位。塑料包装材料有害残留化学物质主要有以下几种： 1）单体和低聚体：塑料是一种高分子聚合物, 聚合过程中未发生反应的游离 单体及可能发生的降解反应所产生的降解产物有可能在用作食品包装材料后向食品中迁移, 对人体健康造成危害, 如聚苯乙烯( PS) 中的残留物质苯乙烯、聚氯乙烯树脂中的氯乙烯。许多国家对聚苯乙烯食品包装材料中的苯乙烯单体含量作了限量规定,如我国规定食品包装用聚苯乙烯树脂中苯乙烯的含量不能超过0. 5% ,美国 规定接触脂肪食品的聚苯乙烯树脂中苯乙烯单体含量在5 000 mg/kg以下,其他食 品包装聚苯乙烯树脂中苯乙烯单体含量在10 000 mg /kg 以下。目前主要采用顶

固相微萃取-气相串联质谱法测定葛根药材中多环芳烃残留量

固相微萃取-气相串联质谱法测定葛根药材中多环芳烃残留量王月茹;唐志书;宋忠兴;史亚军;谢伟 【摘要】目的:结合全自动顶空固相微萃取(SPME)技术建立GC-MS/MS测定葛根药材中16种多环芳烃的残留量,建立多环芳烃类成分残留量的检测方法,保障葛根种植、生产加工的安全性.方法:样品以乙酸乙酯提取,采用GC-MS/MS测定多环芳烃类成分的含量.结果:16种典型多环芳烃在0.5～10.0 μg·L-1内呈线性关系,检测下限为0.002 ～1.250 μg· L-(3倍信噪比),在1.0、2.0、5.0 μg·L-1质量浓度下,回收率为70％～122％.结论:建立的方法操作简便快速、灵敏度高、测定结果准确,适用于葛根中多环芳烃类成分残留量检测.%Objective:To develop a GC-MS/MS method with space solid phase microextraction(SPME)for the determination of the residues of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)in Puerariae Lobamle Radix.Methods:The sample was extracted by ethyl acetate,and GC-MS/MS method was used for the assay.Results:The calibration curves for the 16 kinds of typical PAHs were linear in the range of 0.5-10.0 μg·L-1,and the LODs were 0.002-1.250 μg·L-1.The average recovery rate was 70％-122％at three spiked levels of 1.0,2.0,5.0 μg·L- 1.Conclusion:With the advantages of simplicity,rapidness and accuracy,this method can be used for residue detection of 16 typical kinds of PAHs in Puerariae Lobamle Radix. 【期刊名称】《中国现代中药》 【年(卷),期】2017(019)002 【总页数】5页(P221-225)

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法检测水中克菌丹残留量

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法检测水中克菌丹残留量关昕 【摘要】建立了环境水样中克菌丹残留量的固相微萃取-气相色谱-串联质谱联用(SPME-GC-MS/MS)检测方法.通过优化固相微萃取的条件对水样中的克菌丹进行富集,分析结果表明克菌丹在0.10～5.00 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2大于0.99,对农田灌溉水进行加标回收率试验,测定的低、中、高3种不同添加浓度的平均回收率分别为75.7％、79.1％和83.1％,相对标准偏差(RSD)在2.0％～3.4％范围内,检出限(LOD)为7.98μg/L.与传统溶剂萃取农药残留的方法相比,具有前处理简便、无溶剂污染等优点,同时方法准确度和精密度较好,可作为环境水样中克菌丹残留量的监测. 【期刊名称】《分析测试技术与仪器》 【年(卷),期】2018(024)003 【总页数】6页(P163-168) 【关键词】固相微萃取;气相色谱-串联质谱;克菌丹;残留量;水样 【作者】关昕 【作者单位】伊犁水文勘测局,新疆伊宁 835000 【正文语种】中文 【中图分类】O657.2 克菌丹是广谱保护性的有机硫类杀菌剂[1]，为三氯甲硫基类化合物(苯二甲酰亚胺

的衍生物).在农田防控过程中通常与其它常规农药混合施用，主要用于防治蔬菜、果树等农作物的病害.由于克菌丹杀菌谱广，对作物具有保护作用且兼有一定的治 疗作用，因此在农业生产中广泛应用.根据前期调研发现，克菌丹在蔬菜种植过程 中会用于土壤处理(冲施、灌根、拌土撒施等)，可能会通过径流等方式进入周围环境的水体中，具有一定的环境污染风险[2].据相关文献报道[3]，通过再评价过程发现农药克菌丹对人类的健康具有风险，有可疑的致癌性，加拿大有害生物管理局(PMRA)提议取消克菌丹在部分农作物的登记使用.由此可见，建立环境样品中克菌丹残留量的监测方法具有十分重要的意义. 目前检测克菌丹的分析方法主要是液相色谱法[4]、气相色谱法[5-6]和气质联用法[7-8].在检测过程中样品前处理是整个分析过程的关键环节，上述文献的前处理过 程均为溶剂多次萃取后通过固相萃取净化的方法，导致前处理步骤复杂，同时有机试剂的使用也对环境造成二次污染.因此，需要研究省时高效、操作简便且有机溶 剂用量少的样品前处理新技术. 目前，对于克菌丹在环境水体中固相微萃取的前处理研究尚无相关报道. 本文采用固相微萃取(SPME)技术作为环境水体中污染物检测的前处理技术[9]，建立了气相色谱-串联质谱仪检测环境水样中农药克菌丹残留量的方法，避免了传统前处理消耗大量溶剂、操作复杂等缺点[10]，具有萃取、浓缩、进样一体化的优点，操作简单、样品用量小，尤其是避免有机试剂的使用，是一种环境友好的技术. 本研究可对克菌丹的安全合理使用和生态环境风险安全评价提供科学依据. 1 试验部分 1.1 仪器、试剂与材料 气相色谱-串联质谱仪器(7890B-7000B，美国安捷伦公司)；固相微萃取装置(美国色谱科公司)；固相萃取头(聚二甲基硅氧烷PDMS-100 μm，美国色谱科公司). 丙酮(色谱纯，美国飞世尔公司)；氯化钠(分析纯，天津化学试剂厂)；克菌丹(1 000