苯乙烯综合实验---苯乙烯的精制

苯乙烯综合实验---苯乙烯的精制

一、实验目的

1、了解苯乙烯的储存和精制方法。

2、掌握苯乙烯减压蒸馏工艺。

二、实验原理

苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2°C。

为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精致苯乙烯。

苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水分，方法主要包括物理吸附和化学方法两种。物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水分吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛。化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。氢化钙常用来做干燥剂。也可以两种方法结合在一起使用。如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙的溶液，在高纯氮气的保护下进行减压蒸馏，收集所需的组分。

苯乙烯沸点与压力的关系

三、实验药品及仪器

实验药品：苯乙烯，无水硫酸钠；

实验仪器：500ml三口瓶、水浴锅、直行泠凝管、接液瓶、铁架台。

四、实验装置

苯乙烯减压蒸馏工艺图

五、验步骤及现象

1.安装减压蒸馏装置，注意安装顺序，检查装置的气密性。

2.将250mL粗苯乙烯加入分液漏斗中，慢慢加入等量的5% NaOH

水溶液，摇匀数次后静止分层，放出下层水，再用等量NaOH溶液重复三次，最后用去离子水洗涤至中性（用pH试纸检测）。加入无水硫酸钠，干燥3小时待用。

3.将获得的提取液进行减压蒸馏，开启冷凝水，控制压力减压蒸

馏过程中，要注意控制温度的变化和压力系数，所获得的产物压力与温度是对应关系。进行查表，注意提取。

4.当达到要求时，小心转动接液管，收集溜出液，直至蒸馏结束。

5.蒸馏完毕，撤去热源，待体系稍冷后，慢慢打开毛细管上的螺

旋夹子，并渐渐打开二通活塞，缓慢解除真空使体系内压力与外界压力平衡后方可关闭抽压装置。最后关上冷凝水。拆卸顺序要正确。

6.将所获得的溜液降温后，提取出来粗略计算体积。

(完整)苯乙烯的本体聚合

实验一：苯乙烯的本体聚合 一、实验目的： 1.通过实验，了解自由基聚合反应特点; 2.掌握苯乙烯的本体聚合的试验方法。 二、实验原理: 聚苯乙烯(PS）是一种无色透明的热塑性塑料，是以苯乙烯为单体通过加聚反应得到的线性高分子化合物，具有高于100℃的玻璃转化温度，因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器,以及一次性泡沫饭盒等。 苯乙烯的聚合有三种方式：自由基聚合、阴离子聚合和阳离子聚合。 本实验采用自由基聚合。引发剂：偶氮二异丁睛 自由基聚合的机理 反应条件要求无氧，避免引发剂分解 三、实验仪器与药品: 四、实验步骤 1.苯乙烯精制:去除里面的阻聚剂，酚类物质—部分同学做 在500ml的分液漏斗中装入250ml的苯乙烯，每次用50ml的5%NaOH水溶液洗涤数次,至无色后再用蒸馏水洗至呈中性，然后加入适量的无水Na2SO4放置干燥。干燥后的苯乙烯在进行减压蒸馏,收集60度/5.33Kpa 的馏分.

实验室减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；毛细管是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。 蒸出液接受通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器.尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸 结合前段时间做的实验总结了下面几条: 1。蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 2.正式蒸馏前的关键步骤：空试。以保证真空度能达标.装好仪器后首先检查气密性。 3.加料后,先向空试操作一样，是真空泵稳定在所需数值上,在开始加热.因为减压下物质熔沸点会降低，加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸。 4.加热过程中，避免蒸汽过热，仪器不能有裂缝，不能使用薄壁及不耐压的仪器。 5.实验结束时要先停止加热，一走热源，再稍微抽片刻，是蒸馏瓶以及残留液冷却，慢开活塞，带压力回复后，停泵，移走热源。 这一部分重点掌握减压蒸馏的操作 2。偶氮二异丁睛的精制 偶氮二异丁腈的精制：偶氮二异丁腈（AIBN)是一种广泛应用的引发剂，为白色结晶,熔点102－104℃，有毒!溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等，易燃。偶氮二异丁基是一种有机化合物，可采用常规的重结晶方法进行精制。 （1）在500ml锥形瓶中加入200ml 95%的乙醇，然后在80℃水浴中加热至乙醇将近沸腾。迅速加入20克偶氮二异丁腈，摇荡使其溶解；(2)溶液趁热抽滤,滤液冷却后，即产生白色晶体.若冷却至室温仍无结晶产生,可将锥形瓶置于冰水中冷却片刻，即会产生结晶；（3）结晶出现后静置30min,用布氏漏斗抽滤.滤饼摊开于表面皿中,自然干燥至少24h,然后置于真空干燥箱中干燥24ｈ。称量，计算产率；（4)精制后的偶氮二异丁腈置于棕色瓶中低温保存备用。 3。苯乙烯的本体聚合（自由基聚合） 取三口瓶，加入0。15g偶氮二异丁睛，再加入15ml精制的苯乙烯， 三口瓶通氮气，85度恒温水浴中进行聚合 聚合时间30min左右,过程中，发现瓶内液体逐渐粘稠，变为乳白色,搅拌发生困难，停止加热，取出三口瓶，趁热将粘液倒入洗净的干燥烧杯中,冷却。 加入20ml甲苯。搅拌粘稠液体，再将聚合物溶液在搅拌下慢慢倒入盛有40ml的乙醇小烧杯中，使苯乙烯沉析出来。 过滤，烘干，称重，计算转化率。 五、实验结果与数据处理 六、实验小结

苯乙烯聚合综合实验

苯乙烯聚合的综合实验 实验目的： 1，了解苯乙烯聚合的反应原理 2.通过对聚苯乙烯的表征掌握对红外光谱，粘度仪、DSC等的使用方法。 实验原理：聚苯乙烯一般由单体苯乙烯通过自由基聚合获得。要获得分子量分布较窄的聚苯乙烯，则须通过阴离子聚合反应的方法。自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。本体聚合和溶液聚合也适合于阴离子聚合。 阴离子聚合是活性聚合和化学聚合，其特点是无终止聚合。在反应条件控制得当的情况下，阴离子聚合体系可以长时间保持链增长活性。活性聚合技术是目前合成单分散特定分子量的聚合物的一种方法。阴离子活性聚合物的分子量可通过单体浓度和引发剂的浓度来控制：错误!未找到引用源。（双阴离子引发n＝2，单离子引发n＝1），其分子量分布指数接近1。

反应部分试剂与仪器 试剂：苯乙烯，正丁基锂，环己烷，无水氯化钙，甲醇，氢氧化钠. 仪器：250 mL分液漏斗，100 mL烧杯，量筒（10 mL、50 mL），注射器及针头，无水无氧操作系统，玻璃棒，反应管，抽滤瓶，布氏漏斗，注射器，试管。表征部分：红外光谱仪、DSC、粘度仪 实验步骤： 1试剂的预处理 取苯乙烯50mL于250mL分液漏斗，用5%NaOH洗至水层变为无色，再用水洗至pH约为7，得到淡黄色液体。向所得液体中加入无水氯化钙，于100mL锥形瓶中保存。 2苯乙烯的阴离子聚合 取干燥试管一支，配上单孔橡皮塞和短玻璃管及一段橡皮管，接上无水无氧干燥系统，以油泵抽真空，通氮气，反复三次。持续通入氮气作为保护气，由注射器从橡皮管依次且连续注入4mL无水环己烷、1.5mL干燥苯乙烯和0.8mL正丁基锂溶液。放置10分钟后，以注射器从橡皮管注射加入甲醇。 3 正丁基锂的制备 在氮气保护下，在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷（或60-90℃石油醚），将140g(20mol)金属锂片用正己烷(或60-90℃石油醚)洗涤干净，戴上一次性手套，将金属锂片快速撕成小片，加入到5000ml的三口瓶中，装上机械搅拌，冰盐浴冷

苯乙烯综合实验---苯乙烯的精制

苯乙烯综合实验---苯乙烯的精制 一、实验目的 1、了解苯乙烯的储存和精制方法。 2、掌握苯乙烯减压蒸馏工艺。 二、实验原理 苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2°C。 为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精致苯乙烯。 苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水分，方法主要包括物理吸附和化学方法两种。物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水分吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛。化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。氢化钙常用来做干燥剂。也可以两种方法结合在一起使用。如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙的溶液，在高纯氮气的保护下进行减压蒸馏，收集所需的组分。 苯乙烯沸点与压力的关系 三、实验药品及仪器 实验药品：苯乙烯，无水硫酸钠；

实验仪器：500ml三口瓶、水浴锅、直行泠凝管、接液瓶、铁架台。 四、实验装置 苯乙烯减压蒸馏工艺图 五、验步骤及现象 1.安装减压蒸馏装置，注意安装顺序，检查装置的气密性。 2.将250mL粗苯乙烯加入分液漏斗中，慢慢加入等量的5% NaOH 水溶液，摇匀数次后静止分层，放出下层水，再用等量NaOH溶液重复三次，最后用去离子水洗涤至中性（用pH试纸检测）。加入无水硫酸钠，干燥3小时待用。 3.将获得的提取液进行减压蒸馏，开启冷凝水，控制压力减压蒸 馏过程中，要注意控制温度的变化和压力系数，所获得的产物压力与温度是对应关系。进行查表，注意提取。 4.当达到要求时，小心转动接液管，收集溜出液，直至蒸馏结束。 5.蒸馏完毕，撤去热源，待体系稍冷后，慢慢打开毛细管上的螺 旋夹子，并渐渐打开二通活塞，缓慢解除真空使体系内压力与外界压力平衡后方可关闭抽压装置。最后关上冷凝水。拆卸顺序要正确。

(北化)实验十三乙苯脱氢制苯乙烯

实验十三乙苯脱氢制苯乙烯 一、实验目的 1. 了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。 2. 学会稳定工艺操作条件的方法。 二、实验原理 1. 本实验的主副反应 主反应：氢气 ? 117.8 kJ/mol 苯乙烯 乙苯+ 副反应：乙烯 苯 ? 105.0 kJ/mol 乙苯+ ? + -31.5 kJ/mol 乙苯+ 氢气 苯 乙烷 ? + -54.4 kJ/mol 乙苯+ 乙烯 甲苯 氢气 在水蒸汽存在的条件下，还可能发生下列反应： + ? + + 2 氢气 乙苯3 二氧化碳 水 甲苯 此外，还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。这些连串反应的发生不仅使反应的选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。 2. 影响本反应的因素 （1）温度的影响 乙苯脱氢为吸热反应，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯的选择性下降，能耗增加，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为540~600 oC。 （2）压力的影响 乙苯脱氢为体积增大的反应，降低总压可使平衡常数增大，从而增加反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸汽的目的是降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。较适宜的水蒸汽用量为：水/乙苯＝5/1（体积比）＝8/1（摩尔比）。

（3）空速的影响 乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6 h-1为宜。 3. 本实验采用氧化铁系催化剂，其组成为：Fe2O3-CuO-K2O3-CeO2。 三、实验装置及流程 实验装置及流程如图1所示。 图1 乙苯脱氢制苯乙烯工艺实验流程图 1－乙苯流量计； 2、4－加料泵；3－水计量管；5－混合器；6－汽化器；7－反应器；8－电热夹套；9、11－冷凝器；10－分离器；12－热电偶 四、反应条件控制 汽化温度300 oC，脱氢反应温度540～600 oC，水：乙苯＝1.5：1（体积比），相当于乙苯加料0.5 ml/min，蒸馏水0.75 ml/min（50 ml催化剂）。

苯乙烯综合实验---苯乙烯溶液聚合

苯乙烯综合实验---苯乙烯溶液聚合 一、实验目的 1. 了解溶液聚合的配方及各组份的作用。 2. 掌握苯乙烯溶液聚合的实验方法。 3. 比较悬浮聚合与溶液聚合产物形状 二、实验原理 将单体溶于适当溶剂中加入引发剂（或催化剂）在溶液状态下进行的聚合反应。溶液聚合(solution polymerization)是高分子合成过程中一种重要的合成方法。一般在溶剂的回流温度下进行，可以有效地控制反应温度，同时可以借溶剂的蒸发排散放热反应所放出的热量。如果生成的聚合物也能溶解于溶剂中，则产物是溶液，叫均相溶液聚合，如丙烯腈在二甲基甲酰胺中的聚合，倾入某些不能溶解聚合物的液体中，聚合物即沉淀析出，也可将溶液蒸馏除去溶剂得到聚合物。如果生成的聚合物不能溶解于溶剂中，则随着反应的进行生成的聚合物不断地沉淀出来，这种聚合叫非均相（或异相）溶液聚合，亦称沉淀聚合（precipitation polymerization)，如丙烯腈的水溶液聚合。溶液聚合的优点是：与本体聚合相比，溶剂可作为传热介质使体系传热较易，温度容易控制；体系粘度较低，减少凝胶效应，可以避免局部过热；易于调节产品的分子量和分子量分布。溶液聚合的缺点是：单体浓度较低，聚合速率较慢，设备生产能力和利用率较低；单体浓度低和向溶剂链转移的结果，使聚合物分子量较低；使用有机溶剂时增加成本、污染环境；溶剂分离回收费用较高，除尽聚合物中

残留溶剂困难。在工业上溶液聚合适用于直接使用聚合物溶液的场合，如涂料、胶黏剂、合成纤维纺丝液等。 三、实验试剂与实验仪器 实验仪器和试剂： 三口瓶、球冷、玻璃棒、量筒、烧杯、温度计、机械搅拌器、水浴。 苯乙烯、AIBN、甲苯。 四、实验步骤 量取10mL苯乙烯溶于40mL甲苯中，称取0.15g AIBN，加入其中，水浴85℃反应2.5-3小时。反应结束，冷却，玻璃棒搅拌下将反应液倒入100mL乙醇中，待PS析出后过滤，干燥，称重。 五、实验结果 实际产量= g 产物性状： 苯乙烯用量 mL 理论产量= g 产率=实际产量/理论产量*100%= %

苯乙烯的悬浮聚合实验报告

苯乙烯的悬浮聚合实验报告 实验目的： 本实验旨在通过苯乙烯的悬浮聚合实验，掌握聚合反应的基本原理和技术操作，加深对聚合反应过程的理解，培养实验操作能力和科学研究素养。 实验原理： 苯乙烯是一种重要的合成树脂原料，其聚合反应是通过引发剂在水相中引发的。在实验中，首先将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中，然后通过搅拌和控制温度，使苯乙烯发生聚合反应，最终得到聚苯乙烯颗粒。 实验步骤： 1. 准备实验仪器和试剂，称取苯乙烯、引发剂、乳化剂等试剂，准备水相和油相。 2. 悬浮聚合反应，将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中，通过搅拌和控制 温度进行聚合反应。 3. 分离和干燥，将反应后的聚合物颗粒进行分离和干燥处理，得到最终产品。 实验结果： 通过实验操作，成功得到了白色的聚苯乙烯颗粒，颗粒大小均匀，表面光滑。 经过称量和计算，得到了聚苯乙烯的收率和平均颗粒大小。 实验讨论： 在实验中，我们注意到了一些问题，比如聚合反应过程中温度的控制、搅拌速 度的影响等。这些问题对于聚合反应的控制和产品质量具有重要意义。同时，我们也对实验结果进行了分析和讨论，探讨了聚合反应的影响因素和优化方法。

实验结论： 通过本次实验，我们成功地进行了苯乙烯的悬浮聚合实验，得到了聚苯乙烯颗粒，并对实验结果进行了分析和讨论。这次实验不仅增加了我们对聚合反应的理解，也提高了我们的实验操作能力和科学研究素养。 实验总结： 本次实验使我们对聚合反应有了更深入的了解，也为今后的科学研究和工程实 践打下了良好的基础。同时，我们也意识到了实验中存在的问题和改进的空间，为今后的实验工作提供了有益的参考。 通过本次实验，我们深刻认识到了聚合反应的重要性和复杂性，也明白了科学 研究需要不断的实践和探索。希望通过今后的努力，能够取得更多的实验成果，为科学研究和工程技术的发展做出更大的贡献。

乙苯脱氢制苯乙烯实验报告

乙苯脱氢制苯乙烯实验报告 一实验目的 （1）了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进行固定床制备苯乙烯的过程，学会设计实验流程和操作； （2）掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件之方法。 （3）掌握催化剂的填装、活化、反应使用方法。 （4）掌握色谱分析方法。 二实验原理 2.1 主副反应 乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应，只有在催化剂存在的高温条件下才能提高产品收率，其反应如下： 主反应 C6H5C2H5C6H5C2H3+H2 副反应 C6H5C2H5C6H6+C2H4 C2H4+H2C2H6 C6H5C2H5+H2C6H6+C2H6 C6H5C2H5C6H5－CH3+CH4 此外，还有部分芳烃脱氢缩合、聚合物以及焦油和碳生成。 2.2影响因素 乙苯脱氢反应为吸热反应，△H0>0，从平衡常数与温度的关系式 ln K P H0 可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转T P RT2 化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适应的反应温度。 2.2.2 压力的影响 乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式K P K n P总 可ni 知，当△γ >0 时，降低总压 P 总可使 K n增大 ,从而增加了反应的平衡转化率 ,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。实验中加入惰性气体或减压条件下进行，通常均使用水蒸气作稀释剂，它可降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。水蒸气的加入还可向脱氢反应提供部分热量 ,使反应温度比较稳定 ,能使反应产物迅速脱离催化剂表面 ,有利于反应向苯乙烯方向进行 ;同时还可以有利于烧掉催化剂表面的

苯乙烯流程图

课题：乙苯脱氢生产苯乙烯 授课内容： ●乙苯脱氢生产苯乙烯反应原理 ●乙苯脱氢生产苯乙烯工艺流程 知识目标： ●了解苯乙烯物理及化学性质、生产方法及用途 ●掌握乙苯脱氢生产苯乙烯反应原理 ●掌握乙苯脱氢生产苯乙烯工艺流程 能力目标： ●分析和判断影响反应过程的主要因素 ●分析和判断主副反应程度对反应产物分布的影响 思考与练习： ●乙苯脱氢生产苯乙烯反应中有哪些副反应？ ●影响乙苯脱氢生产苯乙烯反应过程的主要因素有哪些？ ●绘出乙苯脱氢生产苯乙烯工艺流程图 授课班级：

授课时间： 年 月 日 第二节 乙苯脱氢生产苯乙烯 一、概述 １.苯乙烯的性质和用途 苯乙烯的化学结构式如下： 或者 苯乙烯又名乙烯基苯，系无色至黄色的油状液体。具有高折射性和特殊芳香气味。沸点为145 ℃，凝固点 －30.4℃，难溶于水，能溶于甲醇、乙酸及乙醚等溶剂。 苯乙烯在高温下容易裂解和燃烧，生成苯、甲苯、甲烷、乙烷、碳、一氧化碳、二氧化碳和氢气等。苯乙烯蒸气与空气能形成爆炸混合物，其爆炸范围为1．1％～6．01％。 苯乙烯具有乙烯基烯烃的性质，反应性能极强，如氧化、还原、氯化等反应均可进行，并能与卤化氢发生加成反应。苯乙烯暴露于空气中，易被氧化成醛、酮类。苯乙烯易自聚生成聚苯乙烯（PS ）树脂。也易与其他含双键的不饱和化合物共聚。 苯乙烯最大用途是生产聚苯乙烯，另外苯乙烯与丁二烯、丙烯腈共聚，其共聚物可用以生产 ABS 工程塑料；与丙烯腈共聚可得AS 树脂；与丁二烯共聚可生成丁苯乳胶或合成丁苯橡胶。此外，苯乙烯还广泛被用于制药、涂料、纺织等工业。 2．生产方法 工业生产苯乙烯的方法除传统乙苯脱氢的方法外，出现了乙苯和丙烯共氧化联产苯乙烯和环氧丙烷工艺、乙苯气相脱氢工艺等新的工业生产路线，同时积极探索以甲苯和裂解汽油等新的原料路线。迄今工业上乙苯直接脱氢法生产的苯乙烯占世界总生产能力的 90％，仍然是目前生产苯乙烯的主要方法，其次为乙苯和丙烯的共氧化法。本节主要介绍乙苯脱氢法生产苯乙烯。 二、反应原理 1.主、副反应 CH=CH 2 CH=CH 2

聚苯乙烯的实验室合成工艺

聚苯乙烯的实验室合成工艺 聚苯乙烯（Polystyrene）是一种常见的合成聚合物，以下是一种实验室合成工艺： 材料： 1. 苯乙烯单体（Styrene） 2. 合成聚合物的催化剂，例如过硫酸铵（Ammonium persulfate）和过硫酸钾（Potassium persulfate） 3. 过氧化氢（Hydrogen peroxide） 4. 液态甲醇（Methanol） 5. 酸催化剂，例如硫酸（Sulfuric acid）或者盐酸（Hydrochloric acid） 6. 玻璃化瓶、搅拌器等常规实验室设备 步骤： 1. 首先，将一定量的苯乙烯单体倒入玻璃化瓶中。苯乙烯单体具有无色液体的外观。 2. 在苯乙烯单体中加入一定量的过硫酸铵或者过硫酸钾作为催化剂。催化剂用于引发聚合反应，加速分子间的交联反应。 3. 加入适量的过氧化氢作为引发剂，促使反应开始。 4. 在搅拌器的辅助下，快速搅拌混合液体，以确保催化剂和引发剂充分分散在苯乙烯单体中。 5. 添加少量的酸催化剂，例如硫酸或盐酸，以调整反应系统的pH值。

6. 将玻璃化瓶放置在适当的温度下进行反应，一般在室温下进行，反应时间根据所需的聚合度而定。 7. 在反应一段时间后，可以观察到苯乙烯单体的逐渐聚合反应，形成固态的聚苯乙烯。 8. 将反应后的聚苯乙烯产品取出，使用液态甲醇清洗，将残余的催化剂和溶剂去除。 9. 最后，将清洗后的聚苯乙烯样品在常温下干燥，得到聚苯乙烯固体。 需要注意的是，这只是一种常见的实验室合成工艺，实际的合成工艺可能因不同的条件和要求而有所不同。因此，在实验过程中应严格遵循实验室安全操作规范和化学物品的安全使用要求。

实验 乙苯脱氢制苯乙烯

实验乙苯脱氢制苯乙烯 乙苯脱氢制苯乙烯是一种重要的化学反应，可用于生产苯乙烯。苯乙烯是一种重要的化学原料，广泛用于塑料、橡胶、纺织和涂料等行业。本实验旨在使用催化剂将乙苯脱氢制为苯乙烯，同时研究不同反应条件对反应产物的影响。 实验步骤： 1. 实验仪器：采用多项仪器进行实验操作，主要包括反应釜、加热器、冷却器、气体净化器、漏斗等。 2. 实验材料：本实验中使用的材料有苯乙烯、乙苯，催化剂、溶剂，以及各种实验用的试剂。 3. 反应条件：反应釜温度在350至450℃之间，催化剂量为反应物的5%，氢气流量控制在0.5至1L/min，同时保持反应时间在2到6小时。 4. 实验流程：将乙苯和催化剂加到反应釜中，逐步加热至设定的反应温度。当达到一定的温度时，开始向反应釜中通入氢气，同时控制氢气流量和反应时间，完成反应后，用氮气吹干反应釜，并用氢气清洗。 5. 实验分析：收集反应产物，通过色谱分析、质谱分析等手段，分析反应物和产物的组成，探究不同反应条件对产物生成的影响。 实验原理： 乙苯脱氢制苯乙烯是将乙苯中的甲基基团和芳香基团分离，生成苯乙烯的反应。催化剂是反应中的关键，可以选择镍、铂、钒等金属作为催化剂。氢气在反应中也起着重要作用，通过提供氢离子，防止反应中的芳香基团被进一步氧化。 实验结果： 实验结果表明，催化剂种类、温度、氢气流量和反应时间等因素都会影响反应产物的生成。在相同温度下，镍催化剂的反应活性高于钒催化剂。同时，反应温度越高，产物的产量越高，但也会导致副反应的增加。氢气流量和反应时间的控制也在一定程度上影响着反应产物的生成。 结论： 本实验的结果表明，乙苯脱氢制苯乙烯是一种复杂的化学反应，受多种因素的影响。通过对实验过程和产物的分析，可以对反应条件进行优化，使得反应产物的产量和纯度得到提高。同时，本实验也为进一步的苯乙烯生产工艺研究提供了基础数据。

苯乙烯的合成

摘要 本设计是年产50万吨苯乙烯（SM）工艺设计。主要是对苯乙烯生产工艺的研究，本文对我国苯乙烯工业生产技术，SM的性质及用途，发展进程，以及苯乙烯的生产方法都做了叙述。 并且对苯乙烯的生产和应用进行了简单的叙述，还就生产苯乙烯的工艺选择，原理方法，工艺选择的必要性以及苯乙烯的影响因素进行了详细的概述。在确定苯乙烯生产工艺的基础上对主要设备进行了物料衡算，热量衡算，设备选型等。讨论了生产安全的相关问题与三废的排出和处理方案。 最后在上述内容的基础上绘制了带控制点的工艺流程图，希望本设计能够为苯乙烯生产工艺的创新和改进有所帮助。 关键词：苯乙烯；脱氢；精馏；物料衡算；热量衡算；三废处理

Abstract The design is an annual output of 500000 tons of styrene (SM) process design.Research is mainly for styrene production process, the production technology of styrene in China industry, properties and uses, SM development process, and a process for the production of styrene are described. The production and application of styrene are briefly described, process selection, also on the production of styrene principle, factors necessary process selection and effect of styrene is outlined in detail. The styrene production process is the main equipment for the material balance, heat balance, equipment selection, etc... Discharge and treatment scheme is discussed issues related to production safety and waste. Finally, on the basis of above content rendering process flow chart with control points, I hope this design can help for styrene production process innovation and improvement. Keywords: Styrene; Dehydrogenation; Distillation; Material balance; Heat balance; Waste treatment

苯乙烯的精制

苯乙烯的精制 一、实验目的 1、熟练掌握旋转蒸发仪的原理及使用； 2、能用碱洗和减压蒸馏的方法进行苯乙烯单体的精制。 二、实验原理及方法 （一）旋转蒸发仪减压蒸馏操作使用 1、旋转蒸发仪的工作原理及用途 主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。 结构：旋转马达，通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶；蒸发管，蒸发管有两个作用，首先起到样品旋转支撑轴的作用，其次通过蒸发管，真空系统将样品吸出；真空系统，用来降低旋转蒸发仪系统的气压；流体加热锅，通常情况下都是用水加热样品；冷凝管，使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品；冷凝样品收集瓶，样品冷却后进入收集瓶。 蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。 通过电子控制，使烧瓶在最适合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400～600毫米汞柱；用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点；同时还可进行旋转，速度为50～160转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。 2、操作规程 1、用胶管与冷凝水龙头连接，用真空胶管与真空泵相联。 2、先将水注入加热槽。最好用纯水，自来水要放置1-2天再用。 3、调正主机角度：只要松开主机和立柱连结螺钉。

苯乙烯工艺技术规程标准

苯乙烯工艺技术规程标准 苯乙烯是一种重要的化工原料，广泛应用于塑料、橡胶、纺织、医药等多个行业。为保证苯乙烯的生产安全和质量，制定一套苯乙烯工艺技术规程标准是非常必要的。 一、工艺步骤： 苯乙烯的生产主要经过苯与乙烯的加成反应得到，其工艺步骤包括苯和乙烯的预处理、反应、分离、精馏和尾气处理等环节。 1.预处理：将原料苯和乙烯进行净化处理，去除其中杂质和不 纯物质，以保证反应过程的纯净性。 2.反应：将经过预处理的苯和乙烯混合后，加入适量的催化剂，在适当的温度和压力条件下进行加成反应。反应过程中需控制催化剂的用量和反应时间，以保证反应的效果。 3.分离：将反应得到的混合物进行分离，分离出苯乙烯和副产物，以及未反应物质。采用适当的分离技术，如蒸馏、萃取等，确保分离效果。 4.精馏：对苯乙烯进行精制处理，去除其中的杂质和不纯物质，提高苯乙烯的纯度。 5.尾气处理：对产生的尾气进行处理，如脱硫、脱氮等，以减 少污染物的排放。 二、操作规范： 1.操作条件：操作过程中需严格控制温度、压力和物料的进料 速率，确保反应过程的安全性和稳定性。

2.原料质量：对原料苯和乙烯的质量要求严格，要求纯度高、 无杂质。 3.催化剂使用量：催化剂的使用量应符合工艺要求，过少会影 响反应效果，过多则增加生产成本。 4.反应时间：根据实际情况，确定合适的反应时间，以保证反 应充分进行，并避免过度反应。 5.分离技术：选择合适的分离技术，如蒸馏、萃取等，确保分 离效果。 6.尾气处理：尾气处理过程中，要确保废气排放符合环保要求，采取有效的净化措施，减少对环境的影响。 三、安全措施： 1.操作人员需经过专业培训，掌握工艺技术规程，了解所有操 作细节和安全措施。 2.在工艺设备中安装必要的安全阀、保护装置和报警系统，确 保反应过程的安全性。 3.定期检查和维护设备，确保设备正常运行，防止设备故障和 泄漏等安全事故发生。 4.严格遵守工艺规范，禁止超过设备容量和操作条件范围，以 避免事故的发生。 通过制定苯乙烯工艺技术规程标准，可以规范苯乙烯生产过程，保证产品的质量和安全，也可以为工厂的运营提供指导和依据，提高生产效率和经济效益。同时，也能够保护环境，减少对环境的污染，实现可持续发展。

化工专业实验：乙苯脱氢制苯乙烯实验指导书

化工专业实验：乙苯脱氢制苯乙烯实验指导书 乙苯脱氢制苯乙烯实验指导书一、实验目的1、了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。 2、学会稳定工艺操作条件的方法。 3、掌握乙苯脱氢制苯乙烯的转化率、选择性、收率与反应温度 的关系；找出最适宜的反应温度区域。 4、了解气相色谱分析方法。 二、实验的综合知识点完成本实验的测试和数据处理与分析需要综合应用以下知识： （1）《化工热力学》关于反应工艺参数对平衡常数的影响，工 艺参数与平衡组成间的关系。 （2）《化学反应工程》关于反应转化率、收率、选择性等概念 及其计算、绝热式固定床催化反应器的特点。 （3）《化工工艺学》关于加氢、脱氢反应的一般规律，乙苯脱 氢制苯乙烯的基本原理、反应条件选择、工艺流程和反应器等。 （4）《催化剂工程导论》关于工业催化剂的失活原因及再生方法。 （5）《仪器分析》关于气相色谱分析的测试方法。 副反应： 在水蒸气存在的条件下，还可能发生下列反应： 此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。这些连串副反应的发生不仅使反应的选择性下降，而且极易使催化剂表面结 焦进而活性下降。

2、影响本反应的因素（1）温度的影响乙苯脱氢反应为吸热反应，∆Ho＞0，从平衡常数与温度的关系式 20lnRTHTKpp可知， 提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材 质要求增加，故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为： 540~600℃。 （2）压力的影响乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压 力的关系式Kp＝Kn=inP总可知，当∆γ＞0时，降低总压P总可使Kn增大，从而增加了反应的平衡转化率，故 降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸气的目的是降 低乙苯的分压，以提高乙苯的平衡转化率。较适宜的水蒸气用量为：水﹕乙苯＝1.5﹕1(体积比)或8﹕1(摩尔比)。 （3）空速的影响乙苯脱氢反应系统中有平行副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，故需采用较高的空速，以提高选择性。适宜的空速与催化剂的 活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6h-1为宜。 3、催化剂本实验采用氧化铁系催化剂，其组成为： Fe2O3-CuO-K2O3-CeO2。 四、预习与思考1、乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应?如何判断?如果是吸热反应，则反应温度为多少?实验室是如何来 实现的，工业上又是如何来实现的?2、对本反应而言是体积增大还 是减小?加压有利还是减压有利，工业上是如何来实现加减压操作的?本实验采用什么方法?为什么加入水蒸气可以降低烃分压?3、在本实 验中你认为有哪几种液体产物生成?有哪几种气体产物生成?如何分析?4、进行反应物料衡算，需要—些什么数据?如何搜集并进行处理? 五、实验装置及流程乙苯脱氢制苯乙烯实验装置及流程见图1。 六、实验步骤及方法1、反应条件控制汽化温度300℃，脱氢反 应温度540~600℃，水﹕乙苯＝1.5﹕1(体积比)，相当于乙苯加料 0.5mL／min，蒸馏水0.75mL／min(50毫升催化剂)。

苯乙烯的合成工艺

二、乙苯催化脱氢合成苯乙烯的工艺流程 脱氢反应： 强吸热反应； 反应需要在高温下进行； 反应需要在高温条件下向反应系统供给大量的热量。 由于供热方式不同，采用的反应器型式也不同。 工业上采用的反应器型式有两种： 一种是多管等温型反应器，是以烟道气为热载体，反应器放在加热炉内，由高温烟道气，将反应所需要的热量通过管壁传递给催化剂床层。 另一种是绝热型反应器，所需要的热源是由过热水蒸气直接带入反应系统。 采用这两种不同型式反应器的工艺流程，主要差

别： 脱氢部分的水蒸气用量不同； 热量的供给和回收利用方式不同。 （一）多管等温反应器脱氢部分的工艺流程反应器构成： 是由许多耐高温的镍铬不锈钢钢管组成； 或者内衬以铜锰合金的耐热钢管组成； 管径为100～185mm； 管长为3m； 管内装填催化剂； 管外用烟道气加热（见图4-9，P182）。 多管等温反应器脱氢部分的工艺流程图见图4-10（P182）所示。

反应条件及流程： 1.原料乙苯蒸气和一定量的水蒸气混合； 2.预热温度(反应进口)：540℃； 3.反应温度(反应出口)：580～620℃； 4.反应产物冷却冷凝： 液体分去水后送到粗苯乙烯贮槽； 不凝气体含有90%左右的H2，其余为CO2和少量C1及C2 可作为燃料气，也可以用作氢源。 5.水蒸气与乙苯的用量比（摩尔比）为6～9:1； (等温反应器脱氢，水蒸气仅作为稀释剂用)。 6.讨论：

(1)等温反应器:要使反应器达到等温，沿反应器的反应管传热速率的改变，必须与反应所需要吸收热量的递减速率的改变同步。 (2)一般情况下，出口温度可能比进口温度高出几十度(传递给催化剂床层的热量，大于反应时需要吸收的热量。) (3)催化剂床层的最佳温度分布以保持等温为好。 (4)在反应初期, 温度比较低有利: 在反应初期,乙苯浓度高，平行副反应竞争激烈。温度比较低，有利于抑制活化能比较高的裂解和水蒸气转化等副反应的进行。 (5) 接近反应器的出口，温度比较高有利: 接近反应器的出口，乙苯浓度降低，反应的推动力减小，提高反应温度，不仅可以增大反应速度常数，也可以提高反应的推动力，从而加快脱氢反应速度，使乙苯能达到比较高的转化率。 但是温度过高，结焦速度加快，使催化剂的活性迅速下降，所以反应器出口温度不宜过高。因此多管等温反应器正能满足这个要求，出口温度只比进口温度高几十度（反应器出口温度也不是过高）。 因此通常采用的等温反应器脱氢，乙苯转化率可达到40～45%，苯乙烯的选择性可达到92～95%。

苯乙烯生产工艺

课题：乙苯脱氢生产苯乙烯 第二节 乙苯脱氢生产苯乙烯 一、概述 １.苯乙烯的性质和用途 苯乙烯的化学结构式如下： 或者 苯乙烯又名乙烯基苯，系无色至黄色的油状液体。具有高折射性和特殊芳香气味。 沸点为145 ℃，凝固点 －30.4℃，难溶于水，能溶于甲醇、乙酸及乙醚等溶剂。 苯乙烯在高温下容易裂解和燃烧，生成苯、甲苯、甲烷、乙烷、碳、一氧化碳、二氧化碳和氢气等。苯乙烯蒸气与空气能形成爆炸混合物，其爆炸范围为1．1％～6．01％。 苯乙烯具有乙烯基烯烃的性质，反应性能极强，如氧化、还原、氯化等反应均可进行，并能与卤化氢发生加成反应。苯乙烯暴露于空气中，易被氧化成醛、酮类。苯乙烯易自聚生成聚苯乙烯（PS ）树脂。也易与其他含双键的不饱和化合物共聚。 苯乙烯最大用途是生产聚苯乙烯，另外苯乙烯与丁二烯、丙烯腈共聚，其共聚物可用以生产 ABS 工程塑料；与丙烯腈共聚可得AS 树脂；与丁二烯共聚可生成丁苯乳胶或合成丁苯橡胶。此外，苯乙烯还广泛被用于制药、涂料、纺织等工业。 2．生产方法 工业生产苯乙烯的方法除传统乙苯脱氢的方法外，出现了乙苯和丙烯共氧化联产苯乙烯和环氧丙烷工艺、乙苯气相脱氢工艺等新的工业生产路线，同时积极探索以甲苯和裂解汽油等新的原料路线。迄今工业上乙苯直接脱氢法生产的苯乙烯占世界总生产能力的 90％，仍然是目前生产苯乙烯的主要方法，其次为乙苯和丙烯的共氧化法。本节主要介绍乙苯脱氢法生产苯乙烯。 二、反应原理 1.主、副反应 主反应： CH=CH 2 CH=CH 2

＋H 2 △H Φ298=117.6KJ/mol 在主反应发生的同时，还伴随发生一些副反应，如裂解反应和加氢裂解反应： ＋ H 2 ＋C H 4 +H 2 在水蒸气存在下，还可发生水蒸气的转化反应 +2H 2O 2+3H 2 高温下生碳 8C+5H 2 此外，产物苯乙烯还可能发生聚合，生成聚苯乙烯和二苯乙烯衍生物等。 2．催化剂 乙苯脱氢反应是吸热反应，在常温常压下其反应速度是小的，只有在高温下才具有一定的反应速度，且裂解反应比脱氢反应更为有利，于是得到的产物主要是裂解产物。在高温下，若要使脱氢反应占主要优势，就必须选择性能良好的催化剂。 乙苯脱氢制苯乙烯曾使用过氧化铁系和氧化锌系催化刑，但后者已在60年代被淘汰。 氧化铁系催化剂以氧化铁为主要活性组分，氧化钾为主要助催化剂，此外，这类催化剂还含有Cr 、Ce 、Mo 、V 、Zn 、Ca 、Mg 、Cu 、W 等组分，视催化剂的牌号不同而异。目前，总部设在德国慕尼黑的由德国SC 、日本NGC 和美国UCI 组成的跨国集团SC Group ，在乙苯脱氢催化剂市场上占有最大的份额(55%-58%)，是Girdler 牌号(有G-64和G-84两大系列)及Styromax 牌号催化剂的供应者。 我国乙苯脱氢催化剂的开发始于60年代，已开发成功的催化剂有兰州化学工业公司315型催化剂；1976年，厦门大学与上海高桥石油化工公司化工厂合作开发了XH-11催化剂，随后又开发了不含铬的XH-210和XH-02催化剂。80年代中期以后，催化剂开发工作变得较为活跃，出现了一系列性能优良的催化剂，例如：上海石油化工研究院的GS-01和GS-05、厦门大学的XH-03，XH-04、兰州化学工业公司的335型和345型及中国科学院大连化物所的DC 型催化剂等。 CH 3 CH 2—CH 3 CH=CH 2 CH 2—CH 3 CH 4 CH 2CH 3 CH 2—CH 3 CH 2—CH 3 CH 2—CH 3

苯乙烯生产工艺1

苯乙烯是一种重要的基本有机化工原料，主要用于生产聚苯乙烯树脂（PS）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）树脂、苯乙烯-丙烯腈共聚物（SAN）树脂、丁苯橡胶和丁苯胶乳（SBR/SBR 胶乳）、离子交换树脂、不饱和聚酯以及苯乙烯系热塑性弹性体（如SBS）等。此外，还可用于制药、染料、农药以及选矿等行业，用途十分广泛。 目前，世界上苯乙烯的生产方法主要有乙苯脱氢法、环氧丙烷-苯乙烯联产法、热解汽油抽提蒸馏回收法以及丁二烯合成法等。 1 乙苯脱氢法 1.1、原料-----乙苯：乙苯脱氢法生产苯乙烯的原料是乙苯。乙苯是乙基苯的俗称，无色，具有芳香气味的可燃液体，沸点136.19°C。熔点(℃) -94.9，可由苯通过烷基化或直接从碳八芳烃分离获得，主要用于制造苯乙烯，少量用于有机合成工业，如制成苯乙酮用于香料、医药等方面。目前，世界上90%以上的乙苯是由苯和乙烯烷基化生产制得，一分子乙烯在适当条件下与一分子苯作用生成一分子乙苯。 1.1.1、乙苯生产工艺方法：现在工业上约有90％的乙苯是通过苯烷基化生产的 1）液相法液相法使用的催化剂为三氯化铝，反应器为塔式，反应温度范围在125～140℃，反应压力在0.2～0.4Mpa，使乙烯与苯反应生成乙苯： 副反应是乙苯进一步用乙烯烷基化生成多乙苯。工业上将苯的转化率限制在52％～55％左右，并采用高的苯与乙烯配料比（摩尔比一般为2左右），以防止生成更多的二乙苯与多乙苯。乙苯的平均收率为94％～96％。应严格控制原料苯和乙烯中的硫化物、乙炔等杂质，以减少三氯化铝的消耗。一般烃化液的组成(质量％）：苯40，乙苯47，多乙苯(主要是二乙苯)13。反应前应将苯干燥至水含量30mg/kg以下，乙烯纯度为99.9%。反应产物（粗乙苯）用精馏分离得到乙苯，分离得到的苯再循环使用。 2）气相法气相法的设备是固定床式，催化剂为磷酸负载在硅藻土构成的催化剂。反应温度为200～250℃，反应压力为1.4Mpa.关于乙烯的综合纯度指标高低不是关键，关键是应在预处理中除掉硫及硫化物，氮化物和乙炔。纯化后的乙烯与气-液混合物苯混合后通过负载催化剂的固定床反应器，并产生放热反应，将反应生成物进行冷凝和冷却。未参加反应的惰性气体循环并与进料反应物混合重新被使用。被冷凝下来的液相反应产物用精馏分离，被分离出的苯再循环使用，乙苯进入罐压。这种工艺的问题是需采用高苯/乙烯比例，以防止多烷基苯的产生（因对多烷基苯后处理有难度）。这种工艺的优势是反应器成本低（用低碳钢），催化剂成本低，对催化剂再生处理工序少。 1.1.2、乙苯精制乙苯精致采用精馏分离，通常为三步进行。第一步是将苯分离出来，第二步是将乙苯分离出来，第三步是将多乙苯分离出来。 1.2、乙苯脱氢法的生产工艺： 乙苯脱氢制苯乙烯主反应： 乙苯脱氢制苯乙烯主要副反应： 此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合，生成焦油和焦炭，也可能有深度裂解生成C和和焦炭，也可能有深度裂解生成和H2等副反应发生 乙苯脱氢制苯乙烯是目前国内外生产苯乙烯的主要方法，其生产能力约占世界苯乙烯总生产能力的90%。它又包括乙苯催化脱氢和乙苯氧化脱氢两种生产工艺。