分析样品制备技术

分析样品制备技术

1.化学信息获取的三个部分样品前处理，测定,数据后处理

2.样品预(前)处理包括取样、分解、分离富集

3.分离富集目的 1.消去干扰组分 2.对于痕量元素浓缩富集

4.分析试样:对被测组分进行定性、定量分析，必须从总体中抽取能正确代表原来的总体样品，进行实际分析操作的样品。

5.取样：由总体样品中抽取分析试样(具有代表性的试样)的操作

6.误差传递公式以及各符号代表的含义，和总精密度受哪一个控制

7.气溶胶分为：固态分散性气溶胶、固态凝聚性气溶胶、液态分散性气溶胶、液态凝聚性气溶胶

8.气体样品采样方法：

1.以大量空气通过液体吸附剂或固体吸附剂，将有害物质吸收或阻流，使原来空气中浓度很小的物质得到浓缩（抽气法，测量结果表示采集时间内平均浓度）

2.当空气中有害物质的浓度较高，或测定方法的灵敏度高，只需采集不易被吸收的有害物质（真空瓶法/置换法/静电沉降/扩散管法，测量结果为空气中瞬时浓度）

9.吸附剂类型液体吸附剂：水，有机溶剂

固体吸附剂：颗粒状吸收剂，纤维状吸收剂，活性炭，硅胶，素陶瓷10.吸附作用物理吸附：分子间作用力，吸附能力弱，容易在物理作用影响下使吸附物质脱落

化学吸附：化学亲合力作用，吸附能力强，不易在物理作用下破坏

11.怎么样选择收集器及吸收剂 1.测定物存在状态2.待测物理化性质 3.测定方法的灵敏度 4.现场条件

12.布点要求是为了获取代表性的水样

13.采样量：根据待测物在空气中最高容许浓度和测定方法的灵敏度

14.采样技术：1.取表层水：距水面10—15cm以内的水

2.一定深度水：绝缘式采水器

3.泉水、井水：涌水口取样15.采样及贮样容器（杂质引入方式）

液态中微量组分易被吸附在容器表面或容器表面上的物质进入溶液

1.从容器渗入水样中的杂质（测含金属水样用塑料容器）

2.被测组分被容器吸附（玻璃、聚乙烯吸收金属离子，塑料吸收有机物、油）

3.待测物与容器直接反应

16.水样品类型

1.瞬时样品：水体组成较长时间内一定

2.混合样品：同一采样点不同时间瞬时样品混合

3.综合样品：同一时间不同采样点混合样品

17.水样储存

1.生物因素:细菌，藻类及其它生物体的新陈代谢会消耗水中的某些组分，亦会产生新的组分，还可能改变某些组分的性质

2.化学因素：水样中的某些组分可能发生化学反应，从而改变其含量、性质

3.物理因素：光照，温度，静置，震动，敞开或密闭，容器材料18.水样保存的目的、方法:

目的：减慢生物或微生物作用，降低化合物、络合物水解，避免分解，减少挥发与容器吸附损失

方法：1.冷藏：低温，暗处，减少物理化学性质变化速率，也可放入隔热箱，冷藏不能长期保存2.加入保存剂：加入化学剂可固定水样中某些待测组分，加酸可减低金属离子被容器吸附，加酸或碱可抑制微生物作用，所有保存及不适于悬浮物

19.缩分公式 Q≥2nKD2 Q：原始试样重（kg） 2：缩分常数 n：缩分次数 D颗粒最大直径 K：矿石系数

20.灰分：煤在彻底燃烧后所剩下的残渣

煤样取样数目有其内在灰分即本身化学性质确定，不同于其他样品根据物理因素（粒度）来确定取样数目。

21.洗煤：将原煤中的杂质剔除或将优质煤和劣质煤分类的工艺

22.试样分解目的 1.使固体试样中的待测组分转化为可分析的化学形式 2.破坏样品中的有机物

23.样品分解方法

1.稀释法：不用分解式样的直接测定法，主要基于天然流体稀释比例取决于元素含量，检测限，样品复杂度

优点：1.不需要化学处理 2.不引入污染

缺点：灵敏度损失，不能消除无机、有机干扰

2.原子光谱法：不要求是真溶液，涉及离子浓度用电分析化学

3.提取法：用化学试剂直接从试样中提取待测组分，化学形态分析、转换时原有形式不变，真实地反映待测组分在样品中实际存在形式

优点：简便安全，操作强度低缺点：适用生物试样分解，有机物存在有影响，部分元素提取率不高，分析结果偏低

4.干灰化法：高温下的分解，有机物燃尽，升温不宜过快

误差来源：1.挥发损失 2.喷溅损失 3.灰分与容器反映 4.待测组分未完全溶出

5.熔融分解法：在高温下固体试样与熔剂间的固相反应，将试样转化成可溶于水、酸的化合物，用于无法用酸式分解法分解不完全的试样，熔剂要求过量，但这样会带来污染，干扰测定，不能痕量分析

6.湿式分解法：用酸、碱、水溶液分解样品，以无机酸为分解剂，于高温常压下进行优点：试剂干扰小，操作简单，使用温度低，对容器腐蚀小缺点：对样品分解能力差，易造成元素挥发

24.如何选择分析方法

1.所选方法是否会导致被测组分丢失

2.能否将被测组分完全转化为可分析的形式

3.所用试剂是否与容器反应

4.是否对后续测定产生干扰

5.可否方便的除去所用试剂

25.湿式分解法基本原理借助化学反应使固体试样转化为溶液的分解方法

优点：应用范围广，干扰小，无机组分挥发损失小（或者除氢以外不引入阳离子）

缺点：空白值高，劳动强度大，安全性差（或者对矿物，氧化物分解能力差）

26.无机酸纯化方法

等压蒸馏：对挥发性酸有用，把挥发性酸与高纯水放入烧杯密闭在一个大容器，置于室温下，纯酸蒸汽进入水中

亚沸蒸馏：石英亚沸蒸馏器，低于沸点温度蒸发冷凝制取高纯酸27.无机酸选择标准 1.有效地将被测组分转化为可分析的形式

2.被测组分不应被吸附，挥发性损失小

3.试剂与容器不反应

4.对后续测定无影响

5.能方便除去所用试剂

28.样品分解过程中误差来源

1.由于大气，所使用的试剂及容器材料造成的影响

2.在分解过程中待测元素的挥发，吸附于容器壁上或与容器反应

3.样品分解不完全，待测组分没有完全转化为可分析的形式29.消除误差来源

1.所用试剂量少而纯，液体试剂最好先用亚沸蒸馏器再次提纯，以降低本底值

2.样品与容器接触面积越小越好

3.使用纯而惰性的容器材料

4.使用密闭分解装置

30.干灰化法实质，适用于分解什么样品？

高温下的氧化分解，使有机物燃尽，待测物保存在干灰中

不适用于金属元素微量分析，对于难以用湿式分解法分解或分解时间过长的试样，用干灰化法

31.干灰化法的两种灰化方法：直接灰化和加辅助剂灰化

32.灰化的基本操作步骤

1.干燥：分解之前的步骤，原则是试样允许的范围内尽可能高的

温度，长时间减压干燥，对于挥发性的溶剂应在水浴上蒸发除去

2.炭化：在电热板或本生灯上小火加热，使之慢慢炭化，温度在200—300℃，温度过高有机物燃烧太快，造成挥发性损失

3.灰化：炭化后的样品放到冷的马弗炉中，缓慢升温，温度通常在500—550℃

4.浸取：灰化后的灰分一般可用水或烯酸溶解，对于某些难溶灰分，用浓盐酸或硝酸溶解，再用水稀释

33.等离子体低温灰化法

原理：用高频将低压下的氧激发，使含原子态氧的等离子体接触样品，在低温下缓慢氧化，除去有机物

优点：1.挥发性损失小 2.不发生金属沾污，残渣与容器之间发生反应几率小，回收率高缺点：分解时间长

34.熔融分解法实质

高温下固体试样与熔剂间发生多相反应，使原试样转化为可溶于水或酸的化合物

优点：几乎可以分解自然界中所有样品，特别是矿物

缺点：常带入大量的坩埚材料以及大量容易污染，不适于痕量检测常用溶剂：1.碱性溶剂：常用的有碱金属硫酸盐，硼酸盐，氢氧化物（碱性熔剂能让样品挥发性小，万能熔剂：Na2CO3，四硼酸钠，过氧化钠，氢氧化钠）

2.酸性熔剂：常用的有硫酸氢盐，焦硫酸盐，酸性氧化物，氟硼酸盐，铵盐

3.氧化性熔剂

4.非氧化性熔剂

35.烧结分解与熔融分解有什么不同

烧结反映把熔剂量限制在最低，严格控制分解温度，反应后得到的产物易溶于无机酸的疏松烧结快，或者被测组分易被水提取出来。

烧结属于固相反应：固态温度低于其熔点或单个组分离解温度，没有气相或液相也能反应

36.酸的种类

1.氧化性酸：硝酸：分解金属状元素，有机物

高氯酸：加热有强氧化能力，对有机物分解更好用，但使用不安全硫酸：稀的易溶解金属，浓的不易溶解金属，本身无氧化性，但脱水性强，促进氧化能力提高，易碳化有机物

2.非氧化性酸：盐酸：对金属及氧化物有好的溶解能力

氢氟酸：主要用于硅酸及其化合物分解，本身易挥发36.混酸的优点

1.充分利用混酸中每一种酸的优点

2.借助混合物的形式以改善试样分解速度、效率

3.利用混酸沸点的升高这一特性使低沸点酸的氧化性增强

4.利用混酸中一种酸的脱水性

37.举出混酸的例子

硝酸—高氯酸硫酸—高氯酸硝酸—硫酸

硝酸—双氧水硝酸—盐酸硝酸—硫酸—高氯酸

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究目的探究食品理化检验中样品前处理技术的应用以及意义。方法在食品 理化检验中样品前处理采用微波消解技术，找出整个过程中所存在的问题，从而探究一种操作较为简便，同时费用较低的样品前处理方法。结果在进行食品样品前处理的过程中，应对其微波消解的温度、消解时间以及压力等进行相应的控制，同时对试剂量的选择进行控制，以免消解液出现赶酸现象，并对砷实行预还原以及上机检测，以此来降低赶酸形成微量损伤的发生率，将整个操作步骤进行简便化，从而提升整体检测率，检测结果具有良好的稳定性。结论在食品检测前处理中选择微波消解，能够有效提升其检测效率。 标签：食品理化检验；样品前处理；应用 食品的安全性影响着人们的生存质量。确保食品安全的主要的检测方法则为食品理化检验。伴随科学水平的不断进步以及发展，微波消解技术逐渐凸显出来，与此同时，此技术在食品样品检测前处理应用较为广泛，微波消解技术在操作过程中较为简单，可以有效提升其整体检验质量[1]。此研究主要探讨食品样品检测前处理的方法，现报道如下。 1 资料与方法 1.1 仪器设备 采用吉天仪器所生产的微波消解仪，而双道原子荧光光度计则选择北京科创海光仪器有限公司，型号为AFS—230E，而火焰—石墨炉原子吸收则为岛津生产，其型号为GFA—7000A，萃取仪型号为SPT—24，与此同时还应准备好相关元素的空心阴极灯，例如铁、锰以及铜等相关元素。在对材料进行准备的过程中，应对试剂进行准备，试剂选择优级纯硝酸（其密度为1.42 g/mL）、过氧化氢（30%）以及氢氟酸（40%），而金属标准溶液的密度则为1 mg/mL，在应用元素标准使用液之前需要通过硝酸对其进行稀释，硝酸量为0.5 mmol/L，对汞标准而言，应在使用之前通过硝酸实行稀释，其硝酸的体积分数则为4%，砷标准在使用前则通过水进行稀释。选择15 g/L的硼氢化钾对砷进行检测，在2 g/L的氢氧化钾溶液中加入硼氢化钾，随后将其进行溶解，此外0.1 g/L的硼氢化钾则为现配溶液，将其对汞进行检测。选择还原剂以及硫脲将其配置混合溶液，与此同时，还应准备其他待测样品。其试剂包含硝酸、过氧化氢以及去离子水等。 1.2 食品样品的制备 将食品样品进行准确的称量，选择0.3 g样品，其状态为固体或者半固体，液体食品的称取量为2.0 mL。对于包含酒精的食物应对其进行水浴，随后将样品放置在聚四氟乙烯消解罐中，并在其中加入1 mL硝酸实行浸泡，浸泡时间为10 min，同时在其中加入0.3 mL过氧化氢实行浸泡，浸泡时间为10 min，当浸泡完成后再向其中加入10 mL水，而后将样品进行均匀摇晃，随后将其放置在

分析样品制备技术

分析样品制备技术 1.化学信息获取的三个部分样品前处理，测定,数据后处理 2.样品预(前)处理包括取样、分解、分离富集 3.分离富集目的 1.消去干扰组分 2.对于痕量元素浓缩富集 4.分析试样:对被测组分进行定性、定量分析，必须从总体中抽取能正确代表原来的总体样品，进行实际分析操作的样品。 5.取样：由总体样品中抽取分析试样(具有代表性的试样)的操作 6.误差传递公式以及各符号代表的含义，和总精密度受哪一个控制 7.气溶胶分为：固态分散性气溶胶、固态凝聚性气溶胶、液态分散性气溶胶、液态凝聚性气溶胶 8.气体样品采样方法： 1.以大量空气通过液体吸附剂或固体吸附剂，将有害物质吸收或阻流，使原来空气中浓度很小的物质得到浓缩（抽气法，测量结果表示采集时间内平均浓度） 2.当空气中有害物质的浓度较高，或测定方法的灵敏度高，只需采集不易被吸收的有害物质（真空瓶法/置换法/静电沉降/扩散管法，测量结果为空气中瞬时浓度） 9.吸附剂类型液体吸附剂：水，有机溶剂 固体吸附剂：颗粒状吸收剂，纤维状吸收剂，活性炭，硅胶，素陶瓷10.吸附作用物理吸附：分子间作用力，吸附能力弱，容易在物理作用影响下使吸附物质脱落 化学吸附：化学亲合力作用，吸附能力强，不易在物理作用下破坏

11.怎么样选择收集器及吸收剂 1.测定物存在状态2.待测物理化性质 3.测定方法的灵敏度 4.现场条件 12.布点要求是为了获取代表性的水样 13.采样量：根据待测物在空气中最高容许浓度和测定方法的灵敏度 14.采样技术：1.取表层水：距水面10—15cm以内的水 2.一定深度水：绝缘式采水器 3.泉水、井水：涌水口取样15.采样及贮样容器（杂质引入方式） 液态中微量组分易被吸附在容器表面或容器表面上的物质进入溶液 1.从容器渗入水样中的杂质（测含金属水样用塑料容器） 2.被测组分被容器吸附（玻璃、聚乙烯吸收金属离子，塑料吸收有机物、油） 3.待测物与容器直接反应 16.水样品类型 1.瞬时样品：水体组成较长时间内一定 2.混合样品：同一采样点不同时间瞬时样品混合 3.综合样品：同一时间不同采样点混合样品 17.水样储存 1.生物因素:细菌，藻类及其它生物体的新陈代谢会消耗水中的某些组分，亦会产生新的组分，还可能改变某些组分的性质 2.化学因素：水样中的某些组分可能发生化学反应，从而改变其含量、性质 3.物理因素：光照，温度，静置，震动，敞开或密闭，容器材料18.水样保存的目的、方法:

流式细胞术样品制备技术(完整)

流式细胞术样品制备技术 流式细胞术对细胞的分析检测必须基于单细胞的基础上，这是流式细胞术的基本要求。因此就必须把实体组织制备成单细胞悬液。在应用FCM技术中，制备出合格的单分散细胞是流式细胞术样本制备技术中重要的一环。它要求这种分散细胞方法既要使细胞成为单个细胞，又能保持细胞的固有生物化学成分及生物学特性。 流式细胞术样品制备大致可分为下面五个步骤：①取材：取手术或活检组织必须具有代表性，如取手术肿瘤组织，必须取瘤细胞生长旺盛部位；组织等标本必须在取材后保持样本的新鲜；一般在室温1个小时之处理好样本或及时用固定剂或低温对组织进行保存；②对细胞的待测生物化学成分进行荧光染色；③按照厂家提供的软件程序对样本进行获取、检测和存储；④再依照软件提供的程序对检测结果进行定量分析；⑤检测分析结果在生物、医学上的意义进行分析和评价。 第1节样本单细胞悬液的制备方法 一新鲜实体组织样本的制备 FCM对单细胞快速进行各种参数分析必须基于单细胞基础上，根据各种组织成分的特点，可选择不同的分散细胞方法，以期达到单细胞产额高、损伤少的目的。尽管标本制备已形成了标准化的程序，但实际操作中总会出现这样或那样的问题。在实体组织分散为单个细胞过程中，解离的方法可能瞬间地或持久地影响细胞的性质、形态、结构、功能等。所以，在对各种不同组织进行分散选择方法时，应尽量减少对细胞的这种影响。目前常用的分散组织细胞的方法有如下3种。 （一）酶消化法 1 作用原理： 对实体组织分散的作用原理主要有3方面：①可以破坏组织间的胶原纤维、弹性纤维等；②可以水解组织间的粘多糖等物质；③可以水解组织细胞间的紧密联结装置的蛋白质物质。酶消化法是实体瘤、培养细胞分散为单细胞的主要方法之一。常用的酶类试剂有：蛋白酶类——胃蛋白酶、木瓜蛋白酶、链酶蛋白酶和中性蛋白酶等，都能解离组织中的细胞。胰蛋白酶能水解脂键和肽键；胶原酶能降解几种分子类型的胶原；溶菌酶能水解糖蛋白和肽的糖苷键；弹性蛋白酶能消化连接组织的糖蛋白和弹性蛋白的纤维。不同酶对细胞和细胞间不同组分有特异作用，可根据分散组织类型来确定使用的酶类。 2 注意事项： ①酶需要溶解于适当的溶液中，而这些溶液不致于造成酶效价降低；②要注意酶的使用浓度和消化时间；③要注意酶活性的PH值。如胃蛋白酶在碱性环境中失去活性，胰蛋白酶在中性溶剂中活性不佳等；④要随时注意影响酶活性的其它因素，如酶的生产批号等。 3 方法学程序 （1）将适合于酶消化的组织置于离心管中； （2）将选好的酶溶液1-2ml加入盛有被消化组织的试管中； （3）一般消化20-30分钟（恒温37℃或室温），消化期间要间断振荡或吹打； （4）终止消化，收集细胞悬液，以300目尼龙网过滤，除去细胞团块，以低速成离心除去细胞碎片；

样品制备

扫描电镜样品制备技术 一．样品的初步处理 (一) 取材 取材的基本要求和透射电镜样品制备相同，可参考第十四章超薄切片技术中所提的要求。但是，对扫描电镜来说，样品可以稍大些，面积可达8mm×8mm，厚度可达5mm。对于易卷曲的样品如血管、胃肠道粘膜等，可固定在滤纸或卡片纸上，以充分暴露待观察的组织表面。 (二) 样品的清洗 用扫描电镜观察的部位常常是样品的表面，即组织的游离面。由于样品取自活体组织，其表面常有血液、组织液或粘液附着，这会遮盖样品的表面结构，影响观察。因此，在样品固定之前，要将这些附着物清洗干净。清洗的方法有以下几种： 1．用等渗的生理盐水或缓冲液清洗； 2．用5%的苏打水清洗； 3．用超声震荡或酶消化的方法进行处理。例如清洗肠粘膜表面的粘液，可用下面的方法： 清洗液配方：透明质酸酶300 μg α-糜蛋白酶,10 ml生理盐水,100 ml清洗液的pH为5.5～6。清洗的方法是将样品浸泡在配好的清洗液中，边浸泡边震荡30分钟，最后用双蒸水洗3次。无论用哪种清洗方法，注意在清洗时不要损伤样品。 (三) 固定 固定所用的试剂和透射电镜样品制备相同，常用戊二醛及锇酸双固定。由于样品体积较大，固定时间应适当延长。也可用快速冷冻固定。 (四) 脱水 样品经漂洗后用逐级增高浓度的酒精或丙酮脱水，然后进入中间液，一般用醋酸异戊酯作中间液。 二．样品的干燥 扫描电镜观察样品要求在高真空中进行。无论是水或脱水溶液，在高真空中

都会产生剧烈地汽化，不仅影响真空度、污染样品，还会破坏样品的微细结构。因此，样品在用电镜观察之前必须进行干燥。干燥的方法有以下几种： (一) 空气干燥法 空气干燥法又称自然干燥法，就是将经过脱水的样品，让其暴露在空气中使脱水剂逐渐挥发干燥。这种方法的最大优点是简便易行和节省时间；它的主要缺点是在干燥过程中，组织会由于脱水剂挥发时表面张力的作用而产生收缩变形。因此，该方法一般只适用 于表面较为坚硬的样品。 (二) 临界点干燥法 临界点干燥法是利用物质在临界状态时，其表面张力等于零的特性，使样品的液体完全汽化，并以气体方式排掉，来达到完全干燥的目的。这样就可以避免表面张力的影响，较好地保存样品的微细结构。此法操作较为方便，所用的时间也不算长，一般约2～3小 时即可完成，所以是最为常用的干燥方法。但用此法，需要特殊仪器设备。 临界点干燥是在临界点干燥仪中进行的，操作步骤如下： 1．固定、脱水：按常规方法进行。如样品是用乙醇脱水的，在脱水至100%后，要用纯丙酮置换15～20分钟。 2．转入中间液：由纯丙酮转入中间液醋酸异戊酯中，时间约15～30分钟。3．移至样品室：将样品从醋酸异戊酯中取出，放入样品盒，然后移至临界点干燥仪的样品室内，盖上盖并拧紧以防漏气。 4．用液体二氧化碳置换醋酸异戊酯：在达到临界状态(31℃ , 72.8大气压)后，将温度再升高10℃，使液体二氧化碳气化，然后打开放气阀门，逐渐排出气体，样品即完全干燥。 (三) 冷冻干燥法 冷冻干燥法是将经过冷冻的样品置于高真空中，通过升华除去样品中的水分或脱水剂的过程。冷冻干燥的基础是冰从样品中升华，即水分从固态直接转化为气态，不经过中间的液态，不存在气相和液相之间的表面张力对样品的作用，从而减轻在干燥过程中对样品的损伤。冷冻干燥法有两种，即含水样品直接冷冻干

样品前处理技术

环境样品前处理技术及其进展一 1.样品前处理在分析化学中的地位 一个完整的样品分析过程,包括从采样开始到写出报告,大致可以分为以下五个步获:(1)样品采集,(2)样品处理,(3)分析测定,(4)数据处理,(5)报告结果.统计结果表明〔幻,上述五个步骤中各步所需的时间相差甚多,各步所需的时间占全部分析时间的百分率为:样品采集6.%,样品处理61.0%,分析测试6.%;数据处理与报告27.0%.其中,样品处理所需的时间最长,约占整个分析时间的三分之二.这是因为在过去几十年中,分析化学的发展集中在研究方法的本身,如何提高灵敏度、选择性、及分析速度;如何应用物理与化学中的理论来发展新颖的分析方法与技术,以满足高新技术对分析化学提出的新目标与高要求;如何采用高新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、及自动化的程度,因而忽视了对样品前处理方法与技术的研究,造成目前这种严峻的局面.目前,花在样品前处理上的时间,比样品本身的分析测试所需的时间,几乎多了一个数量级.通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时甚至几十小时.因此,样品前处理方法与技术的研究引起了广大分析化学家的关注,各种新技术与新方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一,快速、简便、自动化的前处理技术不仅可以省时、省力,而且可以减少由于不同人员的操作及样品多次转移带来的误差,对避免使用大量溶剂及减少对环境的污染也有深远的意义.样品前处理研究的深入开展必将对环境分析化学的发展起到积极的推动作用,达到一个新的高度. 2.样品前处理的目的 从环境中采集的样品,无论是气体、液体或固体,几乎都不能未经处理直接进行分析测定.特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在,如大气中所含的气溶胶与飘尘,废水中含的乳液、固体微粒与悬浮物,土城中还有水份、微生物、砂砾及石块等. 所以,采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。 经过前处理的样品,首先可以起到浓缩被测痕量组份的作用,从而提高方法的灵敏度,降低最小检测极限.因为环境样品中有毒有害物质的浓度很低,难以直接测定,经过前处理富集后,就很容易用各种仪器分析测定,从而降低了测定方法的最小检测极限;其次可以消除基体对测定的干扰,提高方法的灵敏度。否则基体产生的讯号可以大到部份或完全掩盖痕量被测物的讯号,不但对选择分析方法最佳操作条件的要求有所提高,而且增加了测定的难度,容易带来较大的测量误差;还有通过衍生化的前处理方法,可以使一些在通常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高响应值的化合物,如硝基烃在目前各种检测器上响应值均较低,把它还原为氨基烃再经三氟乙酸衍生处理后,生成带电负性很强的化合物,它们在电子捕获检测器上具有极高的灵敏度.衍生化通常还用于改变被侧物质的性质,提高被测物与基体或其他干扰物质的分离度,从而达到改善方法灵敏度与选择性的目的,此外,样品经前处理后就变得容易保存或运翰。因为环境样品浓度低,

TEM样品的制备方法及注意事项。

第一节概述 由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强），因此用于TEM分析的样品厚度 要非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在5～500nm之间。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。 第二节复型技术 ?衬度：眼睛能观察到的或者其它媒介能记录到的光强度或感光度的差异； ?质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不同或者密度不同、样品厚度不同，入射电子被散射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同， 从而在图像上体现出的强度的差别。

2.1 影响质厚衬度的因素： ?与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能力越强，在明场像（物镜光阑只允许散射角小的电子通过）中参与成像的电子越少，图像上相应位置越暗。 ?与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构完全相同，只是电子穿越的厚度不同，则在明场像中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。 ?与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状态，其密度一般不同，也可形成图像的反差，但这种反差一般比较弱。 2.2 复型技术 复型就是表面形貌的复制（其原理与侦破案件时用的石膏复制罪犯鞋底花纹相似）。通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。 2.3 用于复型制备材料的要求： （1）必须是非晶材料； （ 2）粒子尺寸必须很小； （ 3）应具备耐电子轰击的性能。 2.4 主要采用的复型方法： 一级复型法、二级复型法、萃取复型法。 2.4.1一级复型 ?一级复型是指在试样表面的一次直接复型。 ?一级复型复型主要分为塑料（火棉胶）一级复型和碳膜一级复型，以及氧化膜复型。 塑料（火棉胶醋酸戊酯溶液或者醋酸纤维素丙酮溶液－AC纸）一级复型，相对于试样表面来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的浮雕相反；其形成的示意图如下图所示。从图中可以看出，一级塑料复型是对样品表面形貌的简单的复制，它表面的形貌与样品的形貌刚好互补，所以称之为负复型。其厚度可以小到100纳米。

感官分析方法 不能直接感官分析的样品制备准则

GB 12314—90 本标准等效采用国际标准ISO 5497—1982《感官分析方法学──不能直接感官分析的样品制备准则》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了因食品风味浓郁或物理状态（粘度、颜色、粉状度等）原因而不能直接进行感官分析的样品制备准则。 本标准尤其适用于具有浓郁气味产品（如香料和调味品）和特别浓的液体产品（糖浆和某些提取液）。 本标准不适用于传统以熬、煮、泡制的方式消费的饮料（如茶、咖啡、药用植物）。 2 引用标准 GB 10221.1～10221.4 感官分析术语 3 方法提要 根据检验的需要，通过处理制备，使样品的某一感官特性能直接评估。 3.1 为评估样品本身的性质 将样品与化学组分确定的物质混合，或将样品添加到中性的食品载体中。 3.2 为评估食物制品中样品的影响 将样品加到需要它的食物制品中。 4 制备方法 4.1 为评估样品本身的性质 4.1.1 与化学组分确定的物质混合 根据试验目的，确定稀释载体最适温度。 将均匀定量的样品用一种化学组分确定的物质（如水、乳糖、糊精等）稀释或在这些物质中分散样品。每一个试验系列的每个样品使用相同的稀释倍数或分散比例。 由于这种稀释可能改变样品的原始风味，因此配制时应避免改变其所测特性。

当确定风味剖面时，对于相同样品有时推荐使用增加稀释倍数和分散比例的方法。 4.1.2 添加到中性的食品载体中 在选择样品和载体混合的比例时，应避免二者之间的拮抗或协同效应。 将样品定量的混入选用的载体中或放在载体（如牛奶、油、面条、大米饭、馒头、菜泥、面包、乳化剂和奶油等）上面。 在检验系列中，被评估的每种样品应使用相同的样品/载体比例。 根据分析的样品种类和试验目的选择制备样品的温度，但评估时，同一检验系列的温度应与制备样品的温度相同。 4.2 为评估食物制品中样品的影响 一般情况下，使用的是一个较复杂的制品，样品混于其中。在这种情况下，样品将与其他风味竞争。 在同一检验系列中评估的每个样品使用相同的样品/载体比例。 制备样品的温度应与评估时的正常温度相同（例如冰淇淋处于冰冻状态）同一检验系列的样品温度也应相同。 5 制备实例 按产品制备需要，对香草精可： a．用水溶液稀释，参见4.1.1。 b．用热的或冷的牛奶稀释，参见4.1.2。 c．混合在冰淇淋中或巧克力味牛奶中，参见4.2。 6 样品评估 6.1 感官分析方法 按4.1或4.2制备好样品后，使用适当的方法进行检验。 6.2 清洗口腔 每次进行新的评估之前，应该用一种辅助剂，见6.2.1，清洗口腔。 6.2.1 适于清洗口腔的辅助剂

采样及样品制备技术

四、采样及样品制备技术 381、实验室检测时，经常采集的样品种类： 血液样品：全血、血清；拭子样品：眼、呼吸道、咽、肛拭子；分泌物样品：子宫、阴道分泌物或外生殖器包皮内分泌物；组织样品：淋巴结、肝脏、脾脏、肺脏等脏器样品；体表样品：皮、毛；乳汁样品；胚胎样品；粪便样品；脑、脊髓样品；尿液样品。 382、进行动物的免疫效果监测时，应在动物接种疫苗后且产生的抗体达到高峰时进行采样（一般在接种后20-30天）。如接种禽流感灭活疫苗后，在家禽免疫后21天，随机采集家禽血清样品进行监测。 383、动物疫病监测应根据所要监测的动物群体的大小、监测目的的不同和监测能力情况等因素确定监测样本采样比例和数量，首先要确定监测点的数量或监测范围，再确定每个监测点或监测范围内的抽样比例和数量，抽样应按有关办法随机抽取，抽样比例还要根据动物群体的大小进行调整，群体越大抽样比例应该越低，同时每批次监测数量要符合生物统计学规定的最小样本数量。 384、样品采集原则： 一是以畜群为基本单位按样品随机采样原则，同时兼顾样品的平衡性和代表性。二是样本大小的确定，它取决于所监测疫病的流行程度及样本的可信限（在流行病学工作中，95%是标准可信限）。在大于1000的畜群中，可采用下述公式确定样本的大小：n=log(1-t)/log(1-d/N)，式中N为总牲畜数，n为样本数，t为估计发病的牲畜百分比，d为可信限。 385、进行免疫抗体监测时，禽类每个监测点至少采集30份血清样本，家畜至少采集20份血清样本，动物群体较大时要按比例增加采样数量，家禽一般按0.1%-0.5%采样，家畜按0.5%-1.5%采样。 386、进行病原学监测时，要根据动物群体大小、推测的动物疫病感染率等因素确定采样数量，每个监测点至少采集20份样本。 387、在一个感染群体中检测到一个或更多的阳性有95%的可信度时的样品数量应根据疫病流行百分率（发病动物头数与全群动物数的百分比）来确定，流行率越高采样数量越少。 388、监测采样过程中，抽样方式主要有： （1）随机抽样：使研究对象的每个个体有同等机会被抽作样本的抽样方法。 （2）顺序抽样：在有限总体中，将所有个体一一编号，每隔一定数目，均匀抽取一个个体。 （3）分等按比例抽样：又叫分层按比例抽样法。就是把总体分成若干等次，了解每一等次约占总体的比例是多少，对每个等次按比例抽样。这种抽样方法能更有效降低抽样误差，而获得更有代表性的数据。 （4）群组抽样：又叫整群抽样。把总体分成若干群组，作为抽样单元，进行随机抽样，把所抽到的群组作全面调查，然后集中起来估计总体的参数。 389、猪活体采样类型： 主要有扁桃体采样和鼻腔拭子、咽拭子采样。 扁桃体采集方法：从活体采取扁桃体样品时，应使用专用扁桃体采集器，先用开口器，可以看到突起的扁桃体，把采样钩放在扁桃体上，快速扣动扳机取出扁桃体放离心管中，冷藏送检。 鼻拭子、咽拭子采集方法：用灭菌的棉拭子采集鼻腔、咽喉的分泌物，蘸取分泌物后，立即将拭子浸入保存液中，密封低温保存。 390、牛海绵状脑病病原检测时采取脑组织样品。 391、液态样品包装时，样品量不可超过容量的80%。 392、采用比较抗体效价变化方法进行血清学诊断时，通常采集双份血清检测，第一份血清采于病的初期，采集第二份血清应间隔2-3周。 393、采集死亡动物的内脏病料样品时，最迟不超过动物死后6小时。 394、采集组织病料样品供做病理切片时，应将典型病变部分及相连的健康组织一并采集。 395、用组织脏器样品材料制作抹片时，先用镊子夹持局部，然后以灭菌或洁净剪刀取一小块，夹出后将其新鲜切面在玻片上压印或涂成一薄片。 396、用于病毒分离的样品材料，最好在冷藏的条件下（装有冰块或干冰的冷藏瓶），立刻送到实验室。 397、急性死亡的家畜解剖、采样之前，必须用显微镜检查其血液涂片中是否有炭疽杆菌存在。 398、采集乳汁样品时，不能采集最初所挤的3－4股奶。 399、怀疑发生口蹄疫时，水疱液样品必须采自未破的水疱，不加任何保存液。

液相色谱中样品前处理技术

液相色谱中样品前处理技术综述 在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面，现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小，对欲测组分的选择性和回收率高。 目前国际上液相色谱通常采用的样品处理技术有：固相萃取（MXPD）、超临界萃取（SFE）、固相微萃取技术。而我国目前主要采用传统的溶剂萃取，液液分配、柱层析净化，前处理方法自动化程度低，提取净化的效率不高，速度慢，环境污染严重。新开发的前处理技术其目的和结果就是要实现快速、有效、简单和自动化的完成分析样品制备过程。 下以就简单介绍几个主要的样品处理技术： 1．溶剂萃取 在色谱分析样品制备中，溶剂萃取方法主要有液-液萃取、液-固萃取和液-气萃取，它们都是属于两相间的传质过程，即物质从一相转入另一相的过程。 溶剂萃取技术在我们液相色谱分析的样品制备过程中，是用到最为广泛的一种技术。关于其原理和方法，在此不再赘述。 在液-液萃取中非常重要的操作是急速的振动样品，这样可以确保两相的完全接触，有助于质量传递。由于物质剧烈的振动，使得乳化现象经常发生，特别是那些含有表面活性剂和脂肪的样品。为了防止乳化形成，常采用加热或加盐的方法破乳。通过改变K D值，改变溶剂或化学平衡作用的添加剂，如使用缓冲剂调节PH，盐调节离子强度等。 常用于破乳的技术有： （1）加盐； （2）使用加热-冷却萃取容器； （3）通过玻璃棉塞过滤乳化液样品； （4）通过相过滤纸过滤乳化液样品 （5）通过离心作用； （6）加少量的不同的有机溶剂。 溶剂萃取的方式在现代水产品检测技中应用十分广泛，因其实验器材简便，经济，容易操作。在鱼体的孔雀石绿，环丙沙星等药物残留的检测中，都有用到溶剂萃取的方式。在孔雀石绿残留的检测中，为了防止乳化现象的产生，也用到了二甘醇这进行破乳。 2．固相萃取（solid phase extraction SPE）