高效液相色谱法测定异烟肼片中异烟肼及其杂质的含量

实验六 异烟肼片的质量分析

实验六异烟肼片的质量分析 实验目的： 1、掌握溶出度的测定方法及溶出量的计算。 2、掌握溴酸钾法测定异烟肼的原理与操作。 3、掌握容量法测定药物片剂的含量计算方法。 4、掌握滴定度、片剂取样量、标示量的概念与计算。 5、掌握容量仪器的正确操作。 实验原理： 1、溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度和程度。溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的烧杯中，在（37±0.5）℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量. 2、异烟肼在强酸性介质中可被溴酸钾氧化为异烟酸和氮气，溴酸钾被还原为溴化钾，终点时微过量的溴酸钾可将甲基橙指示剂氧化，使粉红色消失而指示终点。 实验器材： 试药：盐酸、甲基橙指示剂、溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）、异烟肼片等 仪器：溶出度测定仪、分光光度计、量筒、容量瓶、酸式滴定管、锥形瓶。 实验内容与方法： 一、性状 本品为白色片。含异烟肼（C6H7N3O）应为标示量的95.0%~105.0%。 二、溶出度检查 取本品，照溶出度测定法，以水1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，经30分钟时，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每中含10～20μg的溶液，照分光光度法，在263nm的波长处测定吸收度，按C6H7N3O的吸收系数（E1%1cm）为307计算出每片的溶出量。限度为标示量的60%，应符合规定。 三、含量测定 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g），置100ml量

瓶中，加水适量，振摇使异烟肼片溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。 实验注意事项： 1、指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以避免滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色，可补加1滴指示剂以验证终点是否真正到达。 2、过滤前必须充分振摇，使异烟肼完全溶解。 3、过滤用漏斗、烧杯必须干燥，弃去初滤液。 实验报告： 实验结束后，书写实验报告。 实验指导要点: 1、滴定终点时，过量1滴的溴酸钾与滴定反应生成的溴化钾在酸性溶液中形成溴，氧化破坏指示剂的呈色结构，使其红色褪去。由于指示剂褪色是不可逆的，故在滴定过程中必须充分振摇，以避免由于滴定剂局部过浓引起指示剂提前褪色，可在指示剂褪色时再补加1滴以验证终点是否真正到达。 2、滴定反应的计量关系与滴定度计算。 3、进一步强调容量分析的称量、定量稀释、定量转移和滴定等的正确操作。

异烟肼含量测定方法

本科生毕业论文 异烟肼含量测定方法比较 姓名： XXX 指导教师： XXX 院系：化学化工学院 专业：制药工程 学号： 提交日期： 2012-03-30

目录 中文摘要 (3) 外文摘要 (4) 引言 (5) 1．异烟肼简介 (5) 1.1物理化学性质 (5) 1.2药理作用 (6) 1.2.1作用原理 (6) 1.2.2临床应用 (6) 1.2.3 不良反应 (6) 1.3 异烟肼制剂研究发展 (7) 1.4 异烟肼含量测定方法简介 (7) 2.实验部分 (7) 2.1 实验仪器和试剂 (7) 2.1.1 实验仪器 (7) 2.1.2实验试剂 (8) 2.2 实验应用公式 (8) 2.3溴酸钾滴定法 (8) 2.3.1实验原理 (8) 2.3.2试剂溶液配制 (9) 2.3.3异烟肼含量测定 (9) 2.3.4稳定性实验 (9) 2.3.5回收率实验 (10) 2.3.6精密度实验 (10) 2.3.7 结果分析与讨论 (10) 2.4紫外分光光度法 (11) 2.4.1实验原理 (11) 2.4.2试剂溶液配制 (11) 2.4.3 测定波长选择 (11) 2.4.4 标准曲线绘制 (11) 2.4.5稳定性实验 (12) 2.4.6回收率实验 (13) 2.4.7精密度实验 (13)

2.4.8结果分析与讨论 (13) 2.5 钼磷酸杂多蓝分光光光度法 (14) 2.5.1实验原理 (14) 2.5.2试剂溶液配制 (14) 2.5.3实验方法 (14) 2.5.4测定波长选择 (14) 2.5.5 标准曲线绘制 (15) 2.5.6稳定性实验 (16) 2.5.7回收率实验 (16) 2.5.8精密度实验 (16) 2.5.9结果分析与讨论 (17) 3.实验结论 (17) 参考文献 (18) 致谢 (20)

近红外光谱法快速测定异烟肼片

近红外光谱法快速测定异烟肼片 目的研究近红外光谱法在异烟肼片快速测定中的应用。方法应用偏最小二乘法建立计算模型，通过方差分析法选择计算波长，主成分分析法选择验证集和训练集，交互验证法选择适当的计算因子数。结果应用所建立的偏最小二乘法模型，对9份异烟肼片测定异烟肼含量，与HPLC法相比，所测结果相对误差≤±0.8%，方法准确可靠。结论可将近红外光谱法应用于异烟肼的快速测定，在异烟肼生产中的过程控制和快速质量检测上有较大应用前景。 标签：近红外光谱；偏最小二乘法；异烟肼；含量测定 美国FDA共批准了10种治疗结核的药物，异烟肼就是4种最核心的一线治疗药物之一，异烟肼对结核杆菌有抑制和杀灭作用，其生物膜穿透性好，由于疗效佳、毒性小、价廉、口服方便，故被列为首选抗结核药；异烟肼也是第一个抗抑郁药物，但因为较强的肝脏毒性而退出市场；异烟肼对结核分枝杆菌有高度选择性，抗菌作用强，目前测定异烟肼含量的方法主要有间接分光光度法[1]、极谱法[2]、高效液相色谱法[1、3-4]、伏安法[5-6]、化学发光法[7-10]等，但这些方法操作复杂、费时较长且常需要大量试剂。近红外光谱技术（NIR）是近年迅速发展起来的绿色分析技术，利用近红外光谱技术分析样品具有方便、快速、高效、准确和成本较低，不破坏样品，不消耗化学试剂，不污染环境等优点，因此该技术受到越来越多人的青睐[11-12]，可广泛用于药品的理化分析。近红外光谱由于吸收强度弱，吸收峰重叠严重，因此必须将光谱进行数学方法处理后，才能对被测物质进行分析[13]。偏最小二乘法（PLS）能有效地降维，并消除自变量间可能存在的复共线关系，明显改善数据结果的可靠性和准确度。本文应用近红外光谱法对异烟肼片中异烟肼含量进行了定量分析。 1 仪器与试剂 紫外可见近红外分光光度计（UV-3150，SHIMADZU Corporation，Japan），附件ISR-3100积分球，高效液相色谱仪（LC-2010，SHIMADZU Corporation，Japan），投入式恒温水槽（NTT-2200P，RIKAKIKAI公司，Japan），Nucleosil C18（4.6mm×150mm，10μm）色谱柱（江申分离科技公司，大连）。 异烟肼片购于成都锦华药业有限公司，异烟肼对照品购于中国药品生物制品检定所，原料药购于浙江江北药业有限公司；淀粉、蔗糖、糊精、羧甲基纤维素等辅料购于成都市泰山薄膜包衣有限公司，均符合中国药典2005年版规定。甲醇为色谱纯，其余试剂均为国产分析纯。 2 实验方法 2.1 制备样品 按照约0.5%的间隔，在异烟肼80%～100%的含量范围内，将异烟肼和相关

药物分析实验

药物分析实验 目录 一、基本知识与基本技能 （一）药物分析的性质与任务 （二）药品检验工作的基本程序 （三）计量器具的检定 （四）药物分析数据的处理 （五）药品质量标准分析方法的验证 （六）药典基本知识 二、验证性实验 实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 实验三药物的特殊杂质检查 实验四药物的鉴别与区别 实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量 实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量 实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量 实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定 实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量 实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量 实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量 实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量

实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量 实验十八胃蛋白酶片的含量测定 实验十九尿中咖啡酸的比色分析 实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定 实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析 实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定 三、综合性实验 实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓 实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药 （二）对乙酰氨基酚片 实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药 （二）盐酸普鲁卡因注射液 四、设计性实验 实验一药物的鉴别实验 实验二药物的特殊杂质检查实验 实验三药物滴定分析实验 实验四药物紫外定量分析实验 实验五药物的色谱定量分析实验

药物分析3-及-答案

药物分析模拟题3 一、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案。 D1. 中国药典正确的表达为 A. Ch.P B.中国药典 C. C.P (2005) D. 中国药典（2005年版） E. 中华人民国药典 A2. 四氮唑比色法可用于哪个药物的含量测定 A.氢化可的松乳膏 B.甲基睾丸素片 C.雌二醇凝胶 D.黄体酮注射液 E.炔诺酮片 E3. 以下哪种药物中检查对氨基酚 A. 盐酸普鲁卡因 B. 盐酸普鲁卡因胺 C. 阿司匹林 D. 对乙酰氨基酚 E. 对氨基水酸钠 E4. 药物中的亚硫酸氢钠对下列哪种含量测定方法有干扰 A. 非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法 C. 酸碱滴定法 D. 汞量法 E. 碘量法 B5. 有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法可选择 A. 非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法 C. 荧光分光光度法 D. 钯离子比色法 E. 酸碱滴定法 C6. 在碱性溶液中被铁氰化钾氧化生成硫色素的药物是 A. 维生素A B. 维生素E C. 维生素B1 D. 维生素C E. 维生素D B7. 片剂含量均匀度检查中，含量均匀度符合规定是指 A. A+1.80S＞15.0 B. A+1.80S≤15.0 C. A+S＞15.0 D. A+1.80＜15.0 E. A+1.80=15.0 C8. 检查硫酸阿托品中莨菪碱时，应采用 A. 色谱法 B. 红外分光法 C. 旋光度法 D. 显色法 E. 直接检查法 E9. 酸碱溶液滴定法测定乙酰水酸原料药含量时，所用的溶剂为：

A. 水 B. 氯仿 C. 乙醚 D. 无水乙醇 E. 中性乙醇 D10. 坂口反应用以鉴别哪种药物 A. 红霉素 B. 硫酸庆大霉素 C. 盐酸氯丙嗪 D. 硫酸链霉素 E. 青霉素钠 E11. 杂质限量是指 A. 杂质的最小量 B. 杂质的合适含量 C. 杂质的最低量 D. 杂质检查量 E. 杂质的最大允许量 D12. 中国药典（2005年版）采用以下哪种方法测定维生素E的含量？ A. 酸碱滴定法 B. 氧化还原法 C. 紫外分光光度法 D. 气相色谱法 E. 非水滴定法 B13. 双相滴定法可适用的药物为 A. 阿司匹林 B. 对乙酰氨基酚 C. 水酸 D. 苯甲酸 E. 苯甲酸钠 B14. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为 A. 紫色 B. 绿色 C. 蓝色 D. 黄色 E.紫茧色 B15. 精密度是指 A. 测得的测量值与真实值接近的程度 B. 测得的一组测量值彼此符合的程度 C. 表示该法测量的正确性 D. 在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度 E. 对供试物准确而专属的测定能力 C16. 在紫外分光光度法中，供试品溶液的浓度应使吸收度的围在 A. 0.1-0.3 B. 0.3-0.5 C. 0.3-0.7 D. 0.5-0.9 E. 0.1-0.9 二、B型题（配伍选择题）备选答案在前面，试题在后。每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。问题1~5 可用于检查的杂质为 A. 氯化物 B. 砷盐 C. 铁盐 D. 硫酸盐 E. 重金属 D1. 在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法 C2. 在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法 E3. 在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法 E4. Ag-DDC法

实训五 异烟肼片的质量检测.

实训五异烟肼片的质量检测 一、实训目的 1、掌握异烟肼片质量检测项目。 2、掌握薄层色谱法在杂质限量检查中基本操作方法。 3、掌握异烟肼片的含量测定方法。 4、熟悉异烟肼片的鉴别试验方法及含量测定的基本原理。 5、了解甲基橙不可逆褪色操作要点。 二、实训原理 采用薄层色谱法对游离肼进行限量检查。以含CMC-Na的硅胶铺制薄层板，以异丙醇：丙酮（3：2）为展开剂，利用游离肼与对二甲氨基苯甲醛缩合生成鲜黄色腙类化合物（异烟肼此时呈棕橙色），采用对二甲氨基苯甲醛为显色剂，将供试品溶液与硫酸肼对照液分别点于同一薄层板上，展开后显色，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。 利用酰肼基的还原性，在强酸性溶液中，可用溴酸钾直接滴定异烟肼，化学计量点后，稍过量的BrO3-与反应生成的Br-作用产生Br2，使溶液呈浅黄色而自身指示终点。但灵敏度不高，通常加入甲基橙或甲基红为指示剂，终点前指示剂在酸性溶液中呈红色，化学计量点后，微量的Br2氧化破坏指示剂使红色骤然褪去指示终点。 三、实训操作 1、检查 取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg（相当于游离肼50μg）的溶液，作为对照溶液。吸取供试品溶液10μl 与对照溶液2μl，分别点于同一硅胶薄层板（CMC-Na溶液制备）上，以异丙醇丙酮（3：2）为展开剂，展开后晾开，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min后检视。在供试品主斑点前后与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。 2、含量测定 取本品20片，精密称定；研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g），置100ml 量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液；精密量取续滤液25ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。每1ml 的溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg 的C6H7N3O。

异烟肼含量测定方法

异烟肼含量测定方法

本科生毕业论文 异烟肼含量测定方法比较 姓名： XXX 指导教师： XXX 院系：化学化工学院 专业：制药工程 学号： 提交日期： 2012-03-30

目录 中文摘要 (3) 外文摘要 (4) 引言 (5) 1．异烟肼简介………………………………………………………………………… 5 1.1物理化学性质 (5) 1.2药理作用 (6) 1.2.1作用原理 (6) 1.2.2临床应用 (6) 1.2.3 不良反应……………………………………………………………… 6 1.3 异烟肼制剂研究发展………………………………………………………… 7 1.4 异烟肼含量测定方法简介…………………………………………………… 7 2.实验部分 (7) 2.1 实验仪器和试剂 (7) 2.1.1 实验仪器………………………………………………………………… 7 2.1.2实验试剂 (8) 2.2 实验应用公式……………………………………………………………… 8 2.3溴酸钾滴定法 (8) 2.3.1实验原理 (8) 2.3.2试剂溶液配制 (9) 2.3.3异烟肼含量测定 (9) 2.3.4稳定性实验 (9) 2.3.5回收率实验 (10) 2.3.6精密度实验 (10) 2.3.7 结果分析与讨论 (10) 2.4紫外分光光度法 (11) 2.4.1实验原理 (11)

2.4.2试剂溶液配制 (11) 2.4.3 测定波长选择 (11) 2.4.4 标准曲线绘制 (11) 2.4.5稳定性实验 (12) 2.4.6回收率实验 (13) 2.4.7精密度实验 (13) 2.4.8结果分析与讨论 (13) 2.5 钼磷酸杂多蓝分光光光度法……………………………………………… 1 4 2.5.1实验原理 (14) 2.5.2试剂溶液配制 (14) 2.5.3实验方法 (14) 2.5.4测定波长选择 (14) 2.5.5 标准曲线绘制………………………………………………………… 15 2.5.6稳定性实验 (16) 2.5.7回收率实验 (16) 2.5.8精密度实验 (16) 2.5.9结果分析与讨论 (17) 3.实验结论 (17) 参考文献 (18) 致谢 (20)

含量测定采用方法

含量测定采用方法： ●HPLC： ☆原料——醋酸地塞米松、丙酸睾酮、黄体酮、雌炔醇、氨苄西林、头孢羟氨苄、盐酸美他环素； ☆制剂——阿司匹林栓、盐酸肾上腺素注射液（反相HPLC）、地西泮注射液、丙酸睾酮注射液 ●气相色谱法：V E ●紫外分光光度法：对乙酰氨基酚及制剂、注射用硫喷妥钠、尼可刹米注射液、复方磺胺 制剂（双波长分光光度法）、醋酸地塞米松片、V A、V B1片、盐酸氯丙嗪片及注射液、奋乃静片、地西泮片、盐酸吗啡片、硝酸士的宁注射液、青霉素V钾片（硫醇汞盐法）●比色法： ☆原料——洋地黄原料（先用柱色谱分离，再比色）、地高辛原料（三硝基苯酚试液） ☆制剂——硫酸阿托品片（酸性染料比色法，溴甲酚绿）、醋酸地塞米松注射液（四氮唑比色法） ●荧光法：洋地黄及地高辛片 ●酸碱滴定法：阿司匹林原料（直接中和）、阿司匹林片（两步滴定），苯甲酸钠（双相滴 定，盐酸滴定，甲基橙指示剂） ●亚硝酸钠滴定法：对氨基水杨酸钠及制剂（永停法）、盐酸普鲁卡因及注射液（永停法）、 SMZ及SD（溴化钾催化，永停法） ●非水溶液滴定法：盐酸丁卡因、尼可刹米、V B1、盐酸氯丙嗪、奋乃静及注射液、地西 泮，盐酸麻黄素 ☆高氯酸滴定，结晶紫指示剂——盐酸利多卡因、肾上腺素、硫酸阿托品、硫酸奎宁及片、盐酸吗啡 ☆高氯酸滴定，电位法指示——硝酸士的宁 ●溴量法：盐酸去氧肾上腺素及注射液、司可巴比妥及胶囊 ●溴酸钾法：异烟肼及制剂（甲基橙） ●碘量法：V C及注射液 ●伂量法：硫酸亚铁片 ●银量法：苯巴比妥及制剂（电位法指示终点） ●汞量法：青霉素钠、青霉素V钾、青霉素V钾片（硫醇汞盐法） ●抗生素微生物检定法：硫酸链霉素、硫酸庆大霉素、罗红霉素 注： 1.阿司匹林原料直接滴定，片及肠溶片两步滴定，栓HPLC 2.尼可刹米原料非水溶液滴定，注射剂UV 3.盐酸氯丙嗪原料非水溶液滴定，片、注射剂UV 4.奋乃静盐酸氯丙嗪原料非水溶液滴定，片UV，注射液非水溶液滴定 5.地西泮、氯氮著原料非水溶液滴定，片UV，地西泮注射剂反相HPLC 6.硫酸阿托品原料非水溶液滴定，片酸性染料比色 7.盐酸吗啡原料非水溶液滴定，片UV 8.硝酸士的宁原料非水溶液滴定，片UV 9.地高辛原料比色，片荧光 10.醋酸地塞米松原料HPLC，片UV，注射液比色

异烟肼片工艺规程

异烟肼片生产工艺规程 一、产品名称 1.通用名称异烟肼片 2.英文名称：Isoniazid Tablets 3.剂型:片剂 二、产品概述 1、产品特点 本品为白色片。异烟肼与其它抗结核药联合，适用于各型结核病的治疗，包括结核性脑膜炎以及其他分枝杆菌感染。 2、历史沿革 三、处方和依据 1、处方：异烟肼50克 淀粉50克 粘合剂8%淀粉浆适量 硬脂酸镁1% 制成1000片 2、依据:国家药品标准《中国药典2010年版》二部。 3、规格：50mg

四、生产工艺及流程图 1、工艺流程: 异烟肼+淀粉 快速混合3分钟， 混合 加入8%淀粉浆 制粒 60-70℃干燥 干颗粒 加1%硬脂酸镁 总混（三维混合10分钟） 压片（片重差异内控±7.0％） 内包装 包装 30万级洁净区

2、工艺 1. 配料领取40万片量的异烟肼20kg，淀粉20kg。 2.混合制粒将配好的料置入高速混合制粒机中，快速干混3分钟，加入8%淀粉浆，低速搅拌3分钟，快速制粒2分钟制成颗粒。 3 .干燥将湿颗粒送入沸腾干燥器沸腾床60-70℃干燥，干燥时间30分钟。烘干后水分控制在5%-7%，放凉收集。 4. 整粒将干颗粒置入整粒机中，过14目筛整粒。 5. 总混将整好的颗粒和颗粒总重0.5%的硬脂酸镁，投入三维运动混合机中，混合10分钟。将总混后的颗粒装入洁净容器内，称重。填写物料标签，标明品名、批号、规格、重量，送中间站待检。 6. 压片 6.1 从中间站领取合格的颗粒，核对品名、批号、规格、重量应无误。 6.2 片心重0.2g。允许限度：±6.5%（内控）。片重范围：0.213g－0.187g。 6.3 安装ф 7.0mm圆形平冲，确保无异常情况。 6.4加料，调节充填和压力，使压出片心的片重、硬度、外观合格。压片过程中每隔20分钟测一次片重，每次称20片，求平均片重，填写记录。压片结束，将片子放入周转桶，称重，填写物料标签，标明品名、规格、批号、重量，送中间站待验。 7.聚乙烯塑料瓶包装 领取检验合格的片，核对品名、批号、规格、重量应无误。按100片/瓶的包装规格进行包装，包装完成通过传递窗传到外包间。 8.外包装 8.1 领外包材料领料员根据批包装指令领取外包装材料。外包装负责人依据核料单核对所领的外包装材料，应无误。说明书、小盒、领取后应有专人保管。打印批号时应有人复核确认，并填写打印记录。

药物分析含量计算#精选.

药物分析含量计算 一、原料药（百分含量） 1、容量法 注：W ：取样量 F ：浓度矫正因子 T ：滴定度（每毫升标准溶液中相当于被测物质的质量。） aA ＋ bB → cC ＋ dD 例1：用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称量为W （g ），氢氧化钠滴 定液的浓度为C （mol/L ），消耗氢氧化钠滴定液的体积为V （mL ），每1mL 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于18.02mg 的阿司匹林，则含量的计算公式为（ B ）。 A 、 B 、 C 、 D 、 E 、 实际质量W ％= 取样量 ×100％= V·F·T W × 100％ 理论浓度 实际浓度 F= ↓ 标准液 ↓ 被测物 T A/B =b/a·W B ·M 百分含量= V ×C ×18.02×10-3 W ×100％ 百分含量= V ×C ×18.02×10-3 0.1×W ×100％ 百分含量= 百分含量= 百分含量= V ×C ×18.02 0.1×W ×100％ V ×C ×18.02×0.1 W ×100％ V ×C ×18.02 ×100％ W

例2：碘量法测定V C 含量时，若V C 的分子量为176.13，每1mL 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于V C 的质量为：B A 、4.403mg B 、8.806mg C 、17.61mg D 、88.06mg E 、1.761mg 2、紫外法： E 1％1cm ：当吸光物质溶液浓度为1％（1g/100mL ），液层厚度为1CM 时，一定条件下的吸收度。 例：对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg ，精密称定，置250mL 容量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50mL 溶解后，加水至刻度后，摇匀，精密量取5mL ，置100mL 容量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10mL ，加水至刻度后，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度，按C 8H 9NO 2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为m （g ） ，测得的吸收度为A ，则含量百分率的计算式为（ A ）。 A 、 × × B 、 × × × C 、 × × × D 、 × × × × E 、 × 二、制剂（标示量的百分含量） W ％= A E 1％1cm ·100·C 样 ×100％ A 715 5 250 m 1 ×100％ A 715 100 5 250 m 1 ×100％ A 715 250 5 1 m ×100％ 715 A 100 5 250 1 m ×100％ A 715 ×100％ 1 m

异烟肼片的含量测定

验证性实验 实验十四 异烟肼片的含量测定 一、实验目的： 1.掌握溴酸钾法测定异烟肼的原理与操作。 2.掌握容量法测定药物片剂的含量计算方法。 3.掌握滴定度、片剂取样量、标示量的概念与计算。 4.掌握容量仪器的正确操作。 二、仪器与试药 1.仪器 Mettler AL204电子天平 容量瓶 规格：25mL 移液管规格：25mL 滤纸 规格：直径10cm 研钵 2.试药 异烟肼片 规格：100mg/片 盐酸 甲基橙指示液 溴酸钾 三、实验原理： + +3N 2 + 3H 2O + 2KBr 四、实验内容 异烟肼片 Yiyanjing Pian Isoniazid Tablets C 6H 7N 3O 137.14 本品为白色片，含异烟肼(C 6H 7N 3O)应为标示量的95.0%~105.0%。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g ），置100mL 量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25mL ，加水50mL 、盐酸20mL 与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L ）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。每1mL 溴酸钾滴定液（0.01667mol/L ）相当于3.429mg 的C 6H 7N 3O 。 计算：异烟肼标示量% = V F T D W 100%W ??????标示量 V:供试品消耗溴酸钾滴定液的体积（mL ）； F ：溴酸钾滴定液浓度校正因数； T ：滴定度； W :平均片重（g ）； W: 供试品片粉取样量（g ）； D:稀释倍数。 五、注意事项 1.指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以避免滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色，可补加1滴指示剂以验证终点是否真正到达。 2.过滤前必须充分振摇，使异烟肼完全溶解。 N N H NH 2O 3

药物分析含量计算

药物分析含量计算 一、原料药(百分含量) 1、容量法 注:W:取样量 F:浓度矫正因子 T:滴定度(每毫升标准溶液中相当于被测物质的质量。) aA ＋ bB → cC ＋ dD 例1:用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称量为W(g),氢氧化钠滴定液的 浓度为C(mol/L),消耗氢氧化钠滴定液的体积为V(mL),每1mL 的氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)相当于18、02mg 的阿司匹林,则含量的计算公式为( B )。 A 、 B 、 C 、 D 、 E 、 例2:碘量法测定V C 含量时,若V C 的分子量为176、13,每1mL 碘滴定液(0、1mol/L)相当于 实际质量W ％= 取样量 ×100％= V·F·T W × 100％ 理论浓度 实际浓度 F= ↓ 标准液 ↓ 被测物 T A/B =b/a·W B ·M 百分含量= V ×C ×18、02×10-3 W ×100％ 百分含量= V ×C ×18、02×10-3 0、1×W ×100％ 百分含量= 百分含量= 百分含量= V ×C ×18、02 0、1×W ×100％ V ×C ×18、02×0、1 W ×100％ V ×C ×18、02 ×100％ W

V C 的质量为:B A 、4、403mg B 、8、806mg C 、17、61mg D 、88、06mg E 、1、761mg 2、紫外法: E 1％1cm :当吸光物质溶液浓度为1％(1g/100mL),液层厚度为1CM 时,一定条件下的吸收度。 例:对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg,精密称定,置250mL 容量瓶中,加0、4％氢氧化钠溶液50mL 溶解后,加水至刻度后,摇匀,精密量取5mL,置100mL 容量瓶中,加0、4％氢氧化钠溶液10mL,加水至刻度后,摇匀,照分光光度法,在257nm 的波长处测定吸收度,按C 8H 9NO 2的吸收系数为715计算,即得,若样品称样量为m(g) ,测得的吸收度为A,则含量百分率的计算式为( A )。 A 、 × × B 、 × × × C 、 × × × D 、 × × × × E 、 × 二、制剂(标示量的百分含量) （一） 片剂 W ％= A E 1％1cm ·100·C 样 ×100％ A 715 5 250 m 1 ×100％ A 715 100 5 250 m 1 ×100％ A 715 250 5 1 m ×100％ 715 A 100 5 250 1 m ×100％ A 715 ×100％ 1 m 测得的每片含量(g/片)

实验一异烟肼原料药的质量分析

实验一、异烟肼原料药的鉴别及质量分析 一、目的要求 1. 复习并掌握吡啶类药物鉴别反应的实验原理。 2. 复习并掌握溴酸钾法测定异烟肼含量的实验原理。 3. 掌握红外光谱法鉴别药物的操作方法。 4. 掌握溴酸钾法测定异烟肼含量的操作方法。 二、仪器及试药 1. 器材 岛津FTIR－8400型傅立叶变换红外分光光度计，电子天平（精度0.01），万分之一分析天平，称量瓶，称量纸，药匙，研钵，量筒，玻璃棒，酸式滴定管，锥形瓶（250 mL） 2.试药 异烟肼原料药，盐酸（AR），甲基橙（AR），溴酸钾（AR），碘化钾（AR），硫酸（AR），硫代硫酸钠（AR），无水碳酸钾（AR），重铬酸钾（基准试剂），可溶性淀粉（AR），纯化水。 三、实验溶液配制 1. 甲基橙指示液：取甲基橙0.1 g，加水100 mL使溶解，即得。 2. 0.01667 mol/L溴酸钾滴定液：取溴酸钾2.8 g，加水适量使溶解成1000 mL，摇匀。 3. 0.01667 mol/L溴酸钾滴定液的标定：精密量取本液25 mL，置碘量瓶中，加碘化钾2.0 g 与稀硫酸5 mL，密塞，摇匀，在暗处放置5 分钟后，加水100 mL稀释，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液 2 mL，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。室温在25 ℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20 ℃。 4. 稀硫酸：取浓硫酸57 mL，加水稀释至1000 mL，即得。本液含硫酸应为9.5%-10.5%。 5. 0.1 mol/L硫代硫酸钠滴定液：取硫代硫酸钠26 g与无水碳酸钠0.20 g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000 mL，摇匀，放置1个月后滤过。 6. 0.1 mol/L硫代硫酸钠滴定液的标定：取在120 ℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15 g ,精密称定，置碘量瓶中，加水50 mL使溶解，加碘化钾2.0 g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40 mL,摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250 mL稀释，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定至近终点时。加淀粉指示液 3 mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1 mL硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）相当于4.903 g的重铬酸钾。根据滴定液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。室温在25 ℃以上时，应将反应液及稀释液用水降温至约20 ℃。

药物分析含量测定结果计算

药物分析含量测定结果的计算 原料药 以实际百分含量表示： 片剂 片剂的含量测定结果常用含量占标示量的百分比表示： 标示量%═ %100?标示量每片的实际含量 ═%100??标示量 平均片重 取样量测得量 m m 注射液 注射液的含量测定结果一般用实测浓度占标示浓度的百分比表示： 1. 原料药含量测定结果的计算 （1）滴定分析法 ① 直接滴定法： （无空白） T ——滴定度(g/mL)，每毫升滴定液相当于被测组分的克数 V ——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（mL ） F ——浓度校正因子 W ——供试品的质量 (g) 例1：P 93 例题 例2：非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g 加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L ）滴定，用去20.00mL 。每1mL 亚硝酸钠液（0.1mol/L ）相当于17.92mg 的C 10H 13O 2N 。计算非那西丁的含量为（E ） A. 95.55% B. 96.55% C. 97.55% D. 98.55% E. 99.72% %100 ?=W TVF 百分含量%72.99%1003630 .0101.01010 .000.2092.17%3 =??? ?= -非那西丁% 100?= 取样量 测得量百分含量m m % 100%?= 标示 实测标示量c c 标准 实际c c F =

② 剩余滴定法 （做空白） V 0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（mL ） 其他符号的意义同直接滴定法含量计算公式 例1：P 94 例题 例2：精密称取青霉素钾供试品0.4021g ，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00mL ，回滴时消0.1015mol/L 的盐酸液14.20mL ，空白试验消耗0.1015mol/L 的盐酸液24.68mL 。求供试品的含量，每1mL 氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg 的青霉素钾。 （2）紫外分光光度法 ① 吸收系数法 例——P 122：（1）对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg ，精密称定，置250mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL ，置100mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10mL ，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长 处测定吸收度，按C 8H 9NO 2的吸收系数( )为715计算，即得。若样品称样量为m (g)，测得的吸收度为A ，则含量百分率的计算式为： ② 对照法 %100)(0?-=W F V V T 百分含量 % 54.98%1004021 .0101.01015 .020.1468.2425.37%3 =??? -?= -）（青霉素钾100 )g/mL ()g/100mL (1%1cm 1% 1cm % 1cm 1?= ==l E A c l E A c cl E A % 100100 % 11????=W V n l E A cm 百分含量1% 1c m E % 100250 5100 100715A ????=m 百分含量% 100???? = W V n A A c 对供对百分含量

药物分析含量测定结果计算

药物分析含量测定结果 计算 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT

药物分析含量测定结果的计算 原料药 以实际百分含量表示： 片剂 片剂的含量测定结果常用含量占标示量的百分比表示： 标示量%═ %100?标示量每片的实际含量 ═%100??标示量 平均片重 取样量测得量 m m 注射液 注射液的含量测定结果一般用实测浓度占标示浓度的百分比表示： 1. 原料药含量测定结果的计算 （1）滴定分析法 ① 直接滴定法： （无空白） T ——滴定度(g/mL)，每毫升滴定液相当于被测组分的克数 V ——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（mL ） F ——浓度校正因子 W ——供试品的质量 (g) 例1：P 93 例题 例2：非那西丁含量测定：精密称取本品加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（L ）滴定，用去。每1mL 亚硝酸钠液（L ）相当于的C 10H 13O 2N 。计算非那西丁的含量为（E ） A. % B. % C. % D. % E. % ② 剩余滴定法 （做空白） V 0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（mL ） 其他符号的意义同直接滴定法含量计算公式 例1：P 94 例题 例2：精密称取青霉素钾供试品0.4021g ，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液L)，回滴时消L 的盐酸液，空白试验消耗L 的盐酸液。求供试品的含量，每1mL 氢氧化钠液L)相当于的青霉素钾。 % 100?=W TVF 百分含量%100)(0?-=W F V V T 百分含量% 54.98%1004021 .0101.01015 .020.1468.2425.37%3 =??? -?= -）（青霉素钾标准 实际c c F =