十二烷基硫酸钠的制备及表面张力的测定1

十二烷基硫酸钠的制备及表面张力的测定

一、实验目的

1.掌握阴离子表面活性剂的结构、性能和一般用途；

2.学习阴离子表面活性剂的合成工艺（氨基磺酸法）；

3.学习控温、搅拌、中和等实验操作；

4.了解表面张力仪的工作原理，表面活性剂的表面张力与浓度之间的关系，学习表面活性剂的表面张力(环法)及CMC值测定方法，准确读取数据并绘制曲线，通过曲线确定十二烷基硫酸钠临界胶束浓度CMC的值。

二、实验原理

1.主要性质和用途

十二烷基硫酸钠是重要的脂肪醇硫酸脂盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易容于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。

十二烷基硫酸钠是硫酸脂盐型阴离子表面活性剂的典型代表。熔点180～1850C，1850C分解。易溶于水，有特殊气味，无毒。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱，耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。可做矿井灭火剂、牙膏起泡剂、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。

2.合成原理

用氨基磺酸硫酸化 C12H25OH + NH2SO3H →C12H25OSO3NH4

C12H25OSO3NH4 + NaOH→C12H25OSO3Na + NH3 +H2O

三、主要仪器与试剂

电动搅拌器，电热套，研钵，托盘天平，四口烧瓶（250mL），滴液漏斗（60mL），烧杯（50ml、250ml、500ml），氯化氢吸收装置，温度计，量筒，回流冷凝管。

正十二醇，氢氧化钠，尿素，氨基磺酸，氢氧化钠溶液（质量分数为5%,30%），广泛的PH试纸。

1）溶液配制：

分别称取1.44g自制和市买的分析纯十二烷基硫酸钠，用少量蒸馏水溶解，然后在50mL容量瓶中定容（浓度为1.00×10-1mol.L-1）。依次配制浓度为1.00

×10-2-1.00×10-5溶液，得到五个浓度溶液。

2）测试步骤

a．清洗仪器把测试用的铂金圆环和测量杯先用重铬酸钾饱和溶液和硫酸的混合液（重铬酸钾饱和溶液+硫酸=100mL+900mL）浸洗，然后用水冲洗至中性。也可用乙醇灯灼烧铂金圆环。清洁的铂金圆环和测量杯内表面要避免用手指触摸。

b．校正仪器，（全自动界面张力仪；JZHY-180型（手动））。

c. 测定时，测量杯先用待测溶液冲洗几次，然后用移液管从大量待测溶液的中部吸取试验份样于测量杯内。连续测试2-3次。

实验记录与数据处理

1．实验记录表

表1 自制十二烷基硫酸钠的表面张力测定实验记录表

由图可知自制十二烷基硫酸钠与分析纯十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度接近。

六、实验分析总结

1、油浴锅的温度分布不均匀，显示的温度比实际的温度高，我们按要求把反应温度调到要求温度进行反应，然而反应的实际温度并没有达到反应温度所以导致反应不充分，表明整个反应对温度的要求比较严格。

2、氨基磺酸和尿素的混合物在研磨的过程中受潮，没有加入要求的反应物的量，可能会影响实验结果。

3、由于反应产物很粘稠用Ph试纸很难测定准确的Ph值，过酸过碱都会影响实验的准确性。

4、提纯反应产物时搅拌不充分，胶体还没有完全溶解就抽滤，使得得到的产物中混有太多的杂质，影响分子量的测定结果。

5、配置不同浓度的溶液时溶液中存在气泡影响了实验的准确性。

6、测定第一组数据时铂金圆环倾斜使读数偏离准确值较远，经校正读数接近线性变化。

7、待测液中有气泡使全自动界面张力仪的读数波动较大。

十二烷基硫酸钠

十二烷基硫酸钠质量标准 【性状】本品为白色至淡黄色结晶或粉末；有特征性微臭。 本品在水中易溶，在乙醚中几乎不溶。 【鉴别】(1)本品的水溶液(1→10)显钠盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 (2)本品的水溶液(1→10）加盐酸酸化，缓缓加热沸腾20分钟，溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 【检查】碱度取本品1.0g，加水100ml溶解后，加酚红指示液2滴，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定。消耗盐酸滴定液(0.1 mol/L)不得过0.60ml。 氯化钠取本品约5g，精密称定，加水50ml使溶解，加稀硝酸中和（调节pH 值至6.5～10.5），加铬酸钾指示液2ml，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。 硫酸钠取本品约1g，精密称定，加水10ml溶解后，加乙醇100ml，加热至近沸2小时，趁热滤过，滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后，再加水150ml溶解，并洗涤容器，水溶液加盐酸10ml加热至沸，加25%氯化钡溶液10ml，放置过夜，滤过，滤渣用水洗至不再显氯化物的反应，并在500～600℃炽灼至恒重，遗留残渣与氯化钠的总量不得过8.0%。 未酯化醇取本品约10g，精密称定，加水100ml溶解后，加乙醇100ml，用正己烷提取3次，每次50ml，必要时加氯化钠以助分层，合并正己烷层，用水洗涤3次，每次50ml，再用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称重。本品含未酯化醇不得过4.0%。 重金属取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。 总醇量取本品约5g，精密称定，加水150ml溶解后，加盐酸50ml，缓缓加热回流4小时，放冷，溶液用乙醚提取2次，每次75ml，合并乙醚层，在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称量。本品含总醇量不得少于59.0%。 【类别】药用辅料，湿润剂和乳化剂等。 【贮藏】密封保存。

溶液表面张力测定实验报告

学号：201114120222 基础物理化学实验报告 实验名称：溶液表面张力的测定 应用化学二班班级 03 组号 实验人姓名： xx 同组人姓名：xxxx 指导老师：杨余芳老师 实验日期： 2013-11-12 湘南学院化学与生命科学系 一、实验目的

1、测定不同浓度正丁醇（乙醇）水溶液的表面张力； 2、了解表面张力的性质，表面自由能的意义及表面张力和吸附的关系； 3、由表面张力—浓度曲线（σ—c 曲线）求界面上吸附量和正丁醇分子的横截面积S ； 4、掌握最大气泡法测定表面张力的原理和技术。 二、实验原理 测定液体表面张力的方法很多，如毛细管升高法、滴重法、环法、滴外形法等等。本实验采用最大泡压法，实验装置如图一所示。 图一中A 为充满水的抽气瓶；B 为直径为0.2～0.3mm 的毛细管；C 为样品管；D 为U 型压力计，内装水以测压差；E 为放空管；F 为恒温槽。 图一 最大泡压法测液体表面张力仪器装置图 将毛细管竖直放置，使滴口瓶面与液面相切，液体即沿毛细管上升，打开抽气瓶的活栓，让水缓缓滴下，使样品管中液面上的压力渐小于毛细管内液体上的压力（即室压），毛细管内外液面形成一压差，此时毛细管内气体将液体压出，在管口形成气泡并逐渐胀大，当压力差在毛细管口所产生的作用力稍大于毛细管口液体的表面张力时，气泡破裂，压差的最大值可由U 型压力计上读出。 若毛细管的半径为r ，气泡从毛细管出来时受到向下的压力为： 式中，△h 为U 型压力计所示最大液柱高度差，g 为重力加速度，ρ为压力计所贮液体的密度。 气泡在毛细管口所受到的由表面张力引起的作用力为2πr?γ，气泡刚脱离管口时，上述二力相等： 若将表面张力分别为和的两种液体用同一支毛细管和压力计用上法测出各 g h p p p ρ?=-=系统大气m ax r g h r p rr πρππ22m ax 2=?=γπρππr g h r p r 22m ax 2 =?=g h r ργ?=2

溶液表面张力的测定详解

学号：201214140123 基础物理化学实验报告 实验名称：溶液表面张测定 12届药学班级1组号 实验人姓名：李楚芳 同组人姓名：罗媛，兰婷 指导老师：邓斌 实验日期：2014-05-30

湘南学院化学与生命科学系 一、 实验目的： 1．加深理解表面张力的性质，表面吉布斯能的意义以及表面张力和吸附的关系。 2. 掌握最大气泡法测定表面张力的原理和技术。 二、 主要实验原理，实验所用定律、公式以及有关文献数据： 当加入溶质后，溶剂的表面张力要发生变化。根据能量最低原理，若溶液质能降低溶剂的表面张力，则表面层溶质的浓度应比溶液内部的浓度大；如果所加溶质能使溶剂的表面张力增加，那么，表面层溶液质的浓度应比内部低。这种现象为溶液的表面吸附。用吉布斯公式(Gibbs )表示： T c σ )d d (RT c Γ- = (1)式 式中，Г为表面吸附量(mol.m -2)；σ为表面张力（J.m -2）；Ｔ为绝对温度（Ｋ）；Ｃ为溶液浓度（mol/L ）；)(dc d σ T 表示在一定温度下表面张力随浓度的改变率。

当 )( dc d σ T < 0，Г>0，溶质能增加溶剂的表面张力，溶液表面层的浓度大于内部的浓度，称为正吸附作用。 )( dc d σ T >0，Г<0，溶质能增加溶剂的表面张力，溶液表面层的 浓度小于内部的浓度，称为负吸附作用。 可见，通过测定溶液的浓度随表面张力的变化关系可以求得不同浓度下溶液的表面吸附量。 本实验采用最大气泡压力法测定正丁醇水溶液的表面张力值。将欲测表面张力的液体装入试管中，使毛细管的端面与液面相切，液体即沿毛细管上升，直到液柱的压力等于因表面张力所产生的上升力为止。若管内增加一个与此相等的压力，毛细管内液面就会下降，直到在毛细管端面形成一个稳定的气泡；若所增加的压力稍大于毛细管口液体的表面张力，气泡就会从毛细管口被压出。可见毛细管口冒出气泡的需要增加的压力与液体的表面张力成正比。 σ=K △p 式中K 与毛细管的半径有关，对同一支毛细管是常数，可由已知表面张力的液体求得。本实验通过蒸馏水来测得。 由实验测得不同浓度时的表面张力，以浓度为横坐标，表面张力为纵坐标，得σ-c 图，过曲线上任一点作曲线的切线和水平线交纵坐标于b1，b2两点，则曲线在该点的斜率为 c b b c 0b b d d 2121c σ--=--=

十二烷基硫酸钠安全技术说明书

实施日期： 编制/修订：日期：审核：日期：批准：日期：相关部门复议并参照执行： 综合部：日期：财务部：日期：供应部：日期：安全部：日期：发酵车间：日期：提取车间：日期：成品车间：日期：动力车间：日期：质检中心：日期：技术中心：日期：

文件修订记录

十二烷基硫酸钠安全技术说明书 一、目的 化学品安全技术说明书（MSDS）为化学物质及其制品提供了有关安全、健康和环境保护方面的各种信息，并能提供有关化学品的基本知识、防护措施和应急行动等方面的资料。 二、适用范围 本安全技术说明书适用于提取车间工作人员。 三、内容 3.1、化学品名称 3.1.1 化学品中文名称：十二烷基硫酸钠。 3.1.2 化学品英文名称：sodium lauryl sulfate 。 3.1.3 英文名称2：dodecyl sulfate，sodium salt。 3.1.4 分子式：C12H25SO4Na。 3.1.5 分子量：288.38。 3.2、成分/组成信息 3.2.1 主要成分：十二烷基硫酸钠。 3.2.2 含量：92%。 3.2.3 CAS No.：151-21-3。 3.2.4 外观形状：白色或淡黄色粉状、针状。 3.3、危险性概述 3.3.1、危险性类别：无； 3.3.2、侵入途径：吸入、食入； 3.3.3、健康危害：对眼、上呼吸道和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应； 3.3.4、环境危害：对环境有害； 3.3.5、燃爆危险：可燃，其粉体与空气混合，能形成爆炸性混合物。 3.4、急救措施 3.4.1、皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，

表面张力的测量方法

表面张力的测量方法 英才学院 1236305 张雍淋 6121810519 液体表面张力测量在化学、医药、生物工程等领域具有重要意义， 根据液体表面张力的大小可以确定表面活性并计算表面活性剂在溶液表面的吸附量；在合金液体体系中，借助于表面张力还可以评价金相组织及孕育效果等重要参数。目前，测量液体表面张力系数有毛细上升法、最大气泡压力法、液滴法等。 1. 毛细上升法 这个方法，研究的比较早，在理论和实际上都比较成熟。如图 1所示，干净的毛细管浸入液体内部时，如果液体间的分子力小于液体与管壁间的附着力，则液体表面呈凹形。此时表面张力产生的附加力为向上的拉力，并使毛细管内的液面上升, 直到液柱的重力与表面张 力相平衡。 图 1 212cos ()g r r gh πσθπρρ=- 1()2cos g ghr ρρσθ-=

其中：σ—液体的表面张力；r-毛细管的内径；θ-接触角； ρ 1ρ-液体和气体的密度；h-液柱的高度；g-当地的重力加速度。在 和 g 实际应用中一般用透明的玻璃管，如果玻璃被液体完全润湿,可以近似的认为θ= 0。 毛细上升法是测定表面张力最准确的一种方法，国际上也一直用此方法测得的数据作为标准。应用此方法时，要注意选择管径均匀, 透明干净的毛细管，并对毛细管直径进行仔细的标定；毛细管要经过仔细彻底的清洗，毛细管浸入液体时要与液面垂直。 2.最大气泡压力法 如图 2 所示，向插入液体的毛细管轻轻的吹入惰性气体(如 N 2等)。如果选用的毛细管半径很小，在管口形成的气泡基本上是球形的。并且当气泡为半球时，球的半径最小等于毛细管半径 r ；在其前后曲率半径都比r大，如图2 所示。当气泡为半球时，泡内的压力最大，管内外最大压差可由差压计测量得到。 图2

处方分析(指明制成何种剂型、处方中各组分的作用及制备工艺)(精)

处方分析（指明制成何种剂型、处方中各组分的作用及制备工艺） 1．剂型（ ） 乙酰水杨酸 300g （ ） 淀粉 30g （ ） 酒石酸 3g （ ） 10%淀粉浆 适量（ ） 滑石粉 1.5g （ ） 制备工艺： 2．剂型（ ） 呋喃唑酮 100g （ ） 十六烷醇 70g （ ） HPMC 43g （ ） 丙烯酸树脂 40g （ ） 十二烷基硫酸钠 适量（ ） 硬脂酸镁 适量 制备工艺： 3．剂型（ ） Vc 104g （ ） 碳酸氢钠 49g （ ） 亚硫酸氢钠 2g （ ） EDTA-2Na 0.05g （ ） 注射用水加至 1000ml （ ） 制备工艺： 4．处方: 30个剂量用量 甘油 60g ( ) 氢氧化钠 0.72g ( ) 硬脂酸 4.8g ( ) 蒸馏水 8.4ml ( ) 工艺： 5．盐酸普鲁卡因 5.0g ( ) 氯化钠 8.0g ( ) 0.1mol/L 盐酸 适量 ( ) 注射用水 加至 1000ml( ) 工艺： 6．硝酸甘油缓释片处方分析 处方： 硝酸甘油 0.26 g(10%乙醇溶液2.95ml )（ ） 十六醇 6.6 g （ ） 硬脂酸 6.0g （ ） 聚维酮（PVP ） 3.1 g （ ） 微晶纤维素 5.88 g （ ） 微粉硅胶 0.54 g （ ） 乳糖 4.98 g （ ） 滑石粉 2.49 g （ ） 硬脂酸镁 0.15 g （ ） （2）制法： 将PVP 溶于硝酸甘油乙醇液中，加微粉硅胶混匀，加硬脂酸与十六醇，水浴加热到60℃，使溶。将微粉硅胶、乳糖、滑石粉的均匀混合物加入上述熔化的系统中，搅拌1小时。将上述粘稠的混合物摊于盘中，室温放置20分钟，待成团块时，用16目筛制粒。30℃干燥，整粒，加入硬脂酸镁，压片。 （3）要求： a. 处方各成分的作用。（填于括号中） b. PVP 在该处方中加入的目的。 c. 简述该缓释片的释药机理。 7. 写出颅痛定片处方中各成分的作用。 颅痛定 30g 微晶纤维素 25g 淀粉 23g 微粉硅胶 1g 硬脂酸镁 8. 复方乙酰水杨酸片 [处方]乙酰水杨酸 268g 淀粉浆(17%) 适量 对乙酰氨基酚 136g 滑石粉 15g 咖啡因 33.4g 淀粉 266g 轻质液体石蜡 0.25g 共制1000片 1）说明处方中各组分的作用。 2) 为什么乙酰水杨酸不能湿法制粒？如用湿法制粒应注意什么? 3) 乙酰水杨酸应采用哪种材质的筛过筛？ 4) 为什么不能选用硬脂酸镁作用润滑剂？ 9. 苯巴比妥的置换价为0.81，可可豆酯基质栓重2g ，欲制备含药0.2g 的可可豆酯栓100粒，试计算基质用量，并说明热熔法制备工艺、注意事项及理由。 处方 硬脂酸13g 单硬脂酸甘油酯17g 蜂蜡5g 石蜡75g 液状石蜡450g 白凡士林70g 双硬脂酸铝10.0g 氢氧化钙1.0g 羟苯乙酯1.5g 蒸馏水加至1000g 分析该处方、制法及注意点。 10.降压药卡托普利(Captopril)，其结构式为： N COOH HS-CH 2-C-CO CH 3H

十二烷基硫酸钠安全技术说明书

十二烷基硫酸钠安全技术说明书 第一部分：化学品标志 化学品中文名称：十二烷基硫酸钠 化学品英文名称：sodium lauryl sulfate 分子式C12H25O4SNa 分子量：288.38 CAS NO：151-21-3 第二部分：成分/组成信息 主要成分：纯品 主要用途：用作洗涤剂原料、印染工业的匀染剂、矿物的浮选剂。 外观与性状：白色粉末。 第三部分：危险品概述 危险性类别： 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：对粘膜和上呼吸道有刺激作用，对眼和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应。 环境危害： 燃爆危险： 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特征：遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄露应急处理 应急行动：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作处置注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。第八部分：接触控制／个体防治 最高容许浓度：中国MAC：--

表面张力的测定实验报告

浙江万里学院生物与环境学院 化学工程实验技术实验报告 实验名称：溶液表面张力的测定 （1）实验目的 1、掌握最大气泡法测定表面张力的原理和技术 2、通过对不同浓度正丁醇溶液表面张力的测定，加深对表面张力、表面自由能和表面吸附量关系的理解 3、学习使用Matlab处理实验数据 （2）实验原理 1、表面自由能：从热力学观点看，液体表面缩小是一个自发过程，这是使

体系总的自由能减小的过程。如欲使液体产生新的表面A ?，则需要对其做功。功的大小应与A ?成正比：-W=σA ? 2、 溶液的表面吸附：根据能量最低原理，溶质能降低溶液的表面张力时，表面层中溶 质的浓度应比溶液内部大，反之，溶质使溶液的表面张力升高时，它在表面层中的浓度比在内部的浓度低。这种表面浓度与溶液里面浓度不同的现象叫“吸附”。显然，在指定温度和压力下，吸附与溶液的表面张力及溶液的浓度有关。Gibbs 用热力学的 方法推导出它们间的关系式 T c RT c )(??-=Γσ (1)当0 0，溶质能减少溶剂的表面张力，溶液表面层的浓度大于内部的浓度，称为正吸附，此类物质叫表 面活性物质。（2）当0>??? ????T c σ时，Γ<0，溶质能增加溶剂的表面张力，溶液表面 层的浓度小于内部的浓度，称为负吸附，此类物质叫非表面活性物质。由 T c RT c )(??- =Γσ 可知：通过测定溶液的浓度随表面张力的变化关系可以求得不同浓 度下溶液的表面吸附量。 3、 饱和吸附与溶质分子的横截面积：吸附量Γ浓度c 之间的关系，有Langmuir 等温方程式表示：c K c K ·1·+Γ=Γ∞ 4、 最大泡压法： （3） 实验装置与流程：将燃烧热实验的主要设备、仪器和仪表等 按编号顺序添入图下面相应位置： 图11－4 最大气泡法测表面张力装置

实验一 表面活性剂的表面张力测定

实验一 表面活性剂的表面张力测定 基本原理 测量新形成的表面活性剂（吸附原已达平衡）液膜的表面张力，单管法装置简单，但实验精度不太理想。不过，采用不同半径的双毛细管方法并对实验结果进行修正的方法产生于1922年[1]， S.Sugden 所开展的这种方法可以获得较高的测量精度。在应用Laplace 公式推算表面张力时也略有差别。根据气泡附加压力?p =2γ/R ，当气泡形成半球状时曲率半径R 为最小，附加压力最大，液膜二边压差也最大。此压差也等于毛细管上升原理示意图（图2.13.1）中毛细管液柱的静压降。所以气泡法是毛细管上升原理的反向思维。只要毛细管足够细，玻璃管易润湿，弯月面可视为球形。达到平衡时，界面二侧的压力差可由Laplace 方程求得并等于毛细管中液柱的静压降： gh r R R p ργ γ=≈+=?2)11(21 由此得到毛细管上升法测定表面张力γ的基本公式： gh ργγ2 1= 式中ρ为液体密度，g 为重力加速度，h 为到达平衡时液柱上升的高度，r 为毛细管内半径。 当毛细管内气体压力增加，则液柱将随所加压力的增大而下降。最后在管端形成气泡，此时界面两测的压力差 p p p '-=? 此压力差便由电子微压计读出。由于实验时毛细管插入液体浓度不变，p '为一定值，故产生气泡时界面两侧的压力差仅与所加外压有关。因为根据毛细管足够细，玻璃管易润湿，弯月面可视为球形。所以气泡的半径为R 时有 R p γ 2= ? 单管法：γi /γ水=?p i /?p 水，双管法：γi /γ水=（?h 1,i -?h 2,i ）/ (?h 1,水-?h 2,水)。而根据Gibbs 吸附公式可以计算表面吸附量： dc d RT c dc c RT d d d A n i i γγμγ?-=?-=- ==Γ-∑ 1

表面张力及测定

基础知识2 第三讲表（界）面张力 3.0 思考题 （1）什么是表（界）面张力？降低表（界）面张力有什么意义？（2）简述：表面张力的测定方法（常用的有7种）及各自的适用范围。 （3）解释：毛细上升法、脱环法、滴重法、吊片法、最大气泡法、停滴法、悬滴法。 （4）写出Szyszkowski公式，指出其研究内容和用途。（5）解释：表面张力曲线的最低点现象。 （6）什么是表面活性剂样品纯净与否的重要标志？ （7）正、负离子表面活性剂混合会发生什么现象？为什么？（8）解释：表面活性剂降低水表面张力的能力、效率 （9）什么是溶液的平衡表面张力、动表面张力？影响动表面张力的因素存在哪些定性规律？ （10）什么是溶液表面张力时间效应？如何测定？影响因素？（11）简述：振荡射流法的基本原理。 （12）液液界面由哪些途径形成，是否自发进行？ （13）解释：界面张力、界面自由能、界面张力曲线转折点。（14）何谓“超低界面张力”？有何实际应用？简述旋滴法测定超低界面张力的基本原理。

3.1 基本概念 1.界面、界面现象、界面张力（界面自由能）表面张力现象.A VI 2.毛细上升法、脱水法、滴重法、吊片法、最大气泡法、停滴法、 悬滴法（7种测定界面张力的方法） 3.表面张力曲线的最低点现象 4.振荡射流法 5.Szyszkowski公式 6.超低界面张力、旋滴法 3.2 基本原理 1.测定界面张力方法的原理（常用的7种方法） ①毛细上升法 ②脱环法 ③滴重法 ④吊片法 ⑤最大气泡法 ⑥停滴法 ⑦悬滴法 2.振荡射流法的工作原理。 3.应用“超低界面张力”技术解决注水油井后期石油开采的基本 原理。

最大气泡法测定表面张力

【目的要求】 1. 了解表面自由能、表面张力的意义及表面张力与吸附的关系。 2. 掌握最大气泡法测定表面张力的原理和技术。 3. 通过测定不同浓度乙醇水溶液的表面张力，计算吉布斯表面吸附量和乙醇分子的横载面积。 4. 学会以镜面法作切线，并利用吉布斯吸附公式计算不同浓度下正丁醇溶液的表面吸附量。 5. 求正丁醇分子截面积和饱和吸附分子层厚度。 【基本原理】 在液体的内部任何分子周围的吸引力是平衡的。可 是在液体表面层的分子却不相同。因为表面层的分子， 一方面受到液体内层的邻近分子的吸引，另一方面受到 液面外部气体分子的吸弓I,而且前者的作用要比后者大。 因此在液体表面层中，每个分子都受到垂直于液面并指 向液体内部的不平衡力（如图1所示）。 这种吸引力使表面上的分子向内挤促成液 体的最小面积。要使液体的表面积增大就必须要 图1分子间作用力示意图 反抗分子的内向力而作功增加分子的位能。所以 说分子在表面层比在液体内部有较大的位能，这位能就是表面自由能。通常把增大一平方米表面所需的最大功A或增大一平方米所引起的表面自由能的变化值ΔG称为单位表面的表面能其单位为J. m-3。而把液体限制其表面及力图使它收缩的单位直线长度上所作用的力，称为表面张力， 其单位是N.m-1。 液体单位表面的表面能和它的表面张力在数值上是相等的。欲使液体表面积加△S时，所消耗 的可逆功A为： -A= ΔG= σΔS 液体的表面张力与温度有关，温度愈高，表面张力愈小。到达临界温度时，液体与气体 不分，表面张力趋近于零。液体的表面张力也与液体的纯度有关。在纯净的液体（溶剂）中如果掺进杂质（溶质），表面张力就要发生变化，其变化的大小决定于溶质的本性和加入量的多少。当加入溶质后，溶剂的表面张力要发生变化，。根据能量最低原理，若溶液质能降 低溶剂的表面张力，则表面层溶质的浓度应比溶液内部的浓度大；如果所加溶质能使溶剂的 表面张力增加，那么，表面层溶液质的浓度应比内部低。这种现象为溶液的表面吸附。用吉布斯公式（GibbS）表示： ⑴式 式中，Γ为表面吸附量（mol.m-2）; σ为表面张力（J.m-2）; T为绝对温度（K） ;C为溶液浓度（mol/L ）; 表示在一定温度下表面张力随浓度的改变率。

十二烷基硫酸钠

十二烷基硫酸钠 名称：十二烷基硫酸钠，Sodium dodecyl sulfate （SDS）别名：椰油醇（或月桂醇）硫酸钠、K12、发泡剂等。 化学式：C12H25—OSO3Na 分子量：平均M=288 性质：白色或淡黄色粉状，易溶于水与阴离子、非离子复配伍性好，稳定性较差，不耐强酸、强碱和高温，生物降解快，对硬水不敏感。是一种无毒的阴离子表面活性剂，具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能。 HLB（表面活性剂为具有亲水基团和亲油基团的两种分子，表面活性剂分子中亲水基和亲油基之间的大小和力量平衡程度的量，定义为表面活性剂的亲水亲油平衡值。亲水亲油转折点HLB为10，小于10为亲油性，大于10为亲水性。）：40，属于亲水基表面活性剂 PH：6.5—7.5；7.5－9.5 熔点（℃）：204—207；180－185 相对密度（水=1）：1.09；堆积密度：0.25g/mL 危害：对粘膜和上呼吸道有刺激作用，对眼和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应。本品可燃，具刺激性，具致敏性。遇明火、高温可燃。受热分解放出有毒气体。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化物。 用途：具有良好的润湿、乳化、去污、发泡性能。 洗化：牙膏、洗发香波、化妆品、洗涤剂等。

建材：石膏板、混凝土添加剂、涂料等。 制药：医药、农药等。 皮革：皮革松软剂、羊毛清洗剂等。 造纸：蒸煮渗透剂、废水絮凝剂、废纸脱墨剂等。 助剂：纺织助剂、塑料助剂等。 灭火：油井灭火剂、灭火器材等。 矿选：矿物浮选剂、水煤浆等。 制备方法：大规模生产可用十二醇（月桂醇）与气相SO3硫酸化后在中和而得。 具体工艺过程：R-OH+ SO3→R-O-SO3H+NaOH→R-O-SO3Na SO3气体质量分数为4％－5％,SO3与脂肪醇的摩尔比为（1.02－1.03）：1，由于K12的稳定性较差，硫酸化后必须立刻进行中和。 也可由十二醇（月桂醇）与氯磺酸反应得： C12H25OH+SO3→C12H25OSO3H C12H25OH+ClSO3H→C12H25OSO3H+HCl C12H25OSO3H+NaOH→C12H25OSO3Na+H2O 其副反应为醇和盐酸生成氯烷ROH+HCl→RCl+H2O，副反应随温度升高而升高，可以通过温度下降或快速移去生成的HCl抑制副产物的生成。 工艺特点：反应装置为管式反应器。首先用HCl把月桂醇进行饱和。用氯磺酸作磺化剂，反应缓和，放热量较小，易控制；产品纯度高；“三废”污染低。

实验报告：表面张力的测定

实验报告：表面张力的测定 一、实验目的 1．液体表面张力的测定，了解物质体系性质、溶液表面结构、分子间相互作用（特别是表面分子相互作用），可用来帮助计算等张比容，工业设计中用来帮助估算塔板效率等。 2．熟悉表面张力中常用的测定方法：（1）毛细管升高法（2）滴重法。 二、实验原理 （1）毛细管升高法： 当一根洁净的、无油脂的毛细管浸进液体，液 体在毛细管内升高到h 高度。在平衡时、毛细管中 液柱重量与表面张力关系为22cos r r g h πγθπρ= 2cos g hr ργθ = 式中，γ为表面张力，g 为重力加速度，ρ为液体密度，r 为毛细管半径。 如果液体对玻璃润湿θ=0，cos θ=1，则2g h r ργ= 。 （2）滴重法： 当达到平衡时，从外半径为r 的毛细管 滴下的液体质量，应等于毛细管周边乘 以表面张力，即2mg r πγ=式中：m 为 液滴质量，r 为毛细管外半径，γ为表面 张力，g 为重力加速度。 事实上，滴下来的仅仅是液滴的一部分。 因此，式中给出的仅仅是理想液滴。经 实验证明，滴下来的液滴大小是V/3r 的 函数，即有f(V/3r )所决定（其中V 是液滴体积）所以式子可变为32(/)mg ryf V r π=或32(/) mg rf V r γπ=其中F 称为校正因子。 三、实验仪器 毛细管升高法：约25cm 长、0.2mm 直径的毛细管毛细管，读数显微镜，小试管，25°C 恒温槽。 滴重法：毛细管（末端磨平），称量瓶，读数显微镜。

四、实验步骤 毛细管升高法： 1、将毛细管洗净、干燥，于小试管中倾入蒸馏水，按图装好。 2、用吸耳球在X 管处慢慢地将空气吹入试管中，待毛细管中液体升高后，停止吹气并 使试管内外压力相等。待液体回到平衡位置，用度数显微镜测量其高度h 。测定完毕后从X 管吸气，降低毛细管内液面，停止吸气并使管内外压力相等，恢复到平衡位置测量高度。如果毛细管洁净，则两次测量的高度应相等，否则应清洗毛细管。 3、测定毛细管内径。将毛细管插入高锰酸钾溶液后，洗净毛细管外层，用读数显微镜 测量毛细管的内径。 4、用密度计测量高锰酸钾的密度。 滴重法： 1、按图二装好仪器，把待测液体充满毛细管，并调节液位使液滴按一定时间间隔滴下。 在保证液滴不受震动的条件下用称量瓶搜集30滴，用电子分析天平称重。 2、用游标卡尺测量毛细管的外径。 3、从液滴重量及液体密度计算滴下液滴体积。然后求出v/r 3数值，从表中查出校正因 子F 数值。根据式子求出表面张力。 五、数据记录 毛细管升高法： 升高高度h/cm 5.67 5.67 溶液密度ρ/(g/3cm ) 0.9981 内径r/mm 0.654 (读数显微镜) 0.220（用水测定毛细管升高h ，计算 所得） 滴重法： 液体+瓶质量m1/g 26.1130 瓶质量m2/g 22.8806 外径r/mm 7.64 六、数据处理 毛细管升高法： m N cm N mm cm g N cm g ghr /0907.0/1007.92 102654.067.5/108.9/9981.02433=?=÷÷????== --ργ 滴重法： cm cm cm h 67.5267.567.5=+=

十二烷基硫酸钠表面活性剂

十二烷基硫酸钠表面活性剂 闻军 (四川理工学院材化学院工艺097.自贡.643000) 摘要：本文主要介绍了十二烷基硫酸钠的分子结构、物理性质、化学性质,以及十二烷基硫酸钠表面活性剂的结构分析和合成方法,对十二烷基硫酸钠一些作用的了解。 关键词：十二烷基硫酸钠;表面活性剂;乳化；合成方法 1.十二烷基硫酸钠的基本物性 1.1十二烷基硫酸钠的分子结构 十二烷基硫酸钠，（Sodium dodecyl sulfate ）,别名：椰油醇（或月桂醇）硫酸钠、K12、发泡剂等。化学式为：C12H25—OSO3Na，结构式如下: CH3-(CH2)10-CH2-O-SO3Na 1.2十二烷基硫酸钠的物理化学性质 十二烷基硫酸钠(sodiumlaurylsulfonate；sodiumdode-cylsulfate)，十二烷基硫酸钠又称十二醇硫酸钠、椰油醇硫酸钠、月桂醇硫酸钠、K12、发泡粉、简称SLS、SDS，十二烷基硫酸钠分子量：平均M=288，PH：6.5—7.5；7.5－9.5，熔点（℃）：204—207、180－185，相对密度（水=1）：1.09、堆积密度：0.25g/mL，白色至微黄色片状或粉末，稍有特殊气味，有液体和固体两种形态，液体产品为白色或淡黄色浆状物，活性成分25％～60％，浊点(1％溶液)17～25℃。黏度19～31mPa·S。固体产品为白色至微黄色粉末或薄片、晶体，微有油脂气味，无毒。十二烷基硫酸钠的质量指标用作丙烯酸酯乳液聚合的阴离子乳化剂。储存于阴凉、干燥、通风的库房内，防火、防潮。 图1-1：十二烷基硫酸钠的质量指标 HLB表面活性剂为具有亲水基团和亲油基团的两种分子，表面活性剂分子中亲水基和

乙醇表面张力的测定

最大气泡压力法测定溶液的表面张力 一、实验目的 1．掌握最大气泡压力法测定表面张力的原理和技术。 2．通过对不同浓度乙醇溶液表面张力的测定，加深对表面张力、表面自由能、表面张力和吸附量关系的理解。 二、基本原理 在一个液体的内部，任何分子周围的吸引力是平衡的。可是在液体表面层的分子却不相同。因为表面层的分子一方面受到液体内层分子的吸引另一方面受到液体外部气体分子的吸引，而且前者的作用力比后者大。因此在液体表面表面层中，每个分子都受到垂直于并指向液体内部的不平衡力。这种吸引力使表面上的分子向内挤，促成液体的最小面积。要使液体的表 面积增大，就必须要反抗分子的内向力而作功，增加分子的位能。 所以说分子在表面层比在液体内部有较大的位能，这位能就是表 面自由能，通常把增大一平方米表面所需的最大功A或增大一 平方米所引起的表面自由能的变化△G,称为单位表面的表面能， 其单位为J·m－1；而把液体限制其表面及力图使它收缩的单位 直线长度上所作用的力，称为表面张力，其单位是N·m－1。液 体单位表面的表面能和它的表面张力在数值上是相等的。如欲使 液体表面面积增加ΔS时，所消耗的可逆功A应该是： 一A＝ΔG＝σΔS （1） 液体的表面张力与温度有关，温度愈高，表面张力愈小。到达临界温度时，液体与气体不分，表面张力趋近于零。液体的表面张力也与液体的纯度有关，在纯净的液体(溶剂)中如果掺进杂质(溶质)，表面张力就要发生变化，其变化的大小，决定于溶质的本性和加入量的多少。 对纯溶剂而言，其表面层与内部的组成是相同的，但对溶液来说却不然。当加入溶质后，溶剂的表面张力要发生变化。根据能量最低原则，若溶质能降低溶剂的表面张力，则表面层中溶质的浓度应比溶液内部的浓度大，如果所加溶质能使溶剂的表面张力升高，那么溶质在表面层中的浓度应比溶液内部的浓度低。这种表面浓度与溶液内部浓度不同的现象叫做溶液的表面吸附。在一定的温度和压力下，溶液表面吸附溶质的量与溶液的表面张力和加入的溶质量（即溶液的浓度）有关，它们之间的关系可用吉布斯(Gibbs)公式表示： Γ＝－()T （2） 式中：Γ为吸附量(mol.m－1)；σ为表面张力(J·m—’)；T为绝对温度(K)；c为溶液浓度 (mol．L－1”)；R为气体常数(8．314J．K—I·mol－1)。()T表示在一定温度下表面张力 随溶液浓度而改变的变化率。如果σ随浓度的增加而减小，也即()T <0，则Γ>0，此时溶液表面层的浓度大于溶液内部的浓度，称为正吸附作用。如果σ随浓度的增加而增加即()T >0，则Γ<0，此时溶液表面层的浓度小于溶液本身的浓度，称为负吸附作用。 从(2)式可看出，只要测定 溶液的浓度和表面张力，就可 求得各种不同浓度下溶液的吸 附量Γ。 在本实验中，溶液浓度的 测定是应用浓度与折光率的对 应关系，表面张力的测定是应 用 最大气泡压力法。

十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定

实验25 十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定 一、实验目的 1．了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途。 2．掌握十二烷基硫酸钠的制备原理和制备方法。 3．掌握十二烷基硫酸钠纯度测定方法。 二、实验原理 1．十二烷基硫酸钠制备 先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应，生成磺酸酯，然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应，生成十二烷基硫酸钠。其反应式如下： 122531225312253122532C H OH + ClSO H C H OSO H + HCl C H OSO H + NaOH C H OSO Na + H O →↑ → 十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表，为白色至微黄色粉末，具有轻微的特殊气味，易溶于水，无毒，熔点为180～185 ℃（分解）。由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较宽pH 的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉等特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业领域。 2．酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度 十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸： 2412254212252424H SO 2C H SO Na + 2H O 2C H OH + H SO + Na SO ????→ 通过样品和空白实验所耗NaOH 标准溶液的体积差，可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。 三、主要仪器与试剂 1．仪器 天平，电动搅拌器，电热套，四口烧瓶（250 mL ），滴液漏斗（60 mL ），烧杯，烧瓶，碱式滴定管，氯化氢吸收装置，温度计，量筒，回流冷凝管。 2．试剂 月桂醇，氯磺酸，氢氧化钠，硫酸，无水乙醇，酚酞，广泛pH 试纸。 四、实验步骤 安全预防：浓硫酸、氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要带橡胶手套，在通风橱内量取。氯磺酸遇水会分解，所用玻璃仪器必须干燥。氯化氢有腐蚀性，其吸收装置要密封好。乙醇有挥发性，易燃，避免明火。 1．十二烷基硫酸钠的制备 在装有氯化氢的吸收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL 四口烧瓶中加入62 g 月桂醇，控温25 ℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30 min 内缓慢滴加24 mL 氯磺酸，滴 加时温度不要超过30 ℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。加完氯磺酸后，于(30 ± 2) ℃反应 2 h ，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5%氢氧化钠溶液吸收。 磺化反应结束后，将磺化反应产物缓慢地倒入盛有100 g 冰和水混合物的250 mL 烧杯中（冰﹕水=2﹕1），同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化钠溶液进行中和至pH 为7.0～8.5，干燥得固体样品。 2．十二烷基硫酸钠的纯度测定 准确称取1～2 g 试样，置于250 mL 圆底烧瓶中，加入0.25 mol·L ?1硫酸溶液25.00 mL ，接装水冷凝管，加热回流2 h ，开始加热时，温度不宜过高，待溶液澄清，泡沫停止后，升

十二烷基硫酸钠的综合实验实验报告

分类号密级 UDC 专业设计实验 十二烷基硫酸钠的综合实验 学生姓名王晓彤学号030212008070 指导教师张宏宇陆晓兰 专业应用化学年级08级 同组者王倩赖思瑾聂本敬邱垂延 中国海洋大学化学化工学院

十二烷基硫酸钠的综合实验 【实验背景及原理】 具有明显“两亲” 性质的分子，即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子)烃基，又含有亲水的极性基团(通常是离子化的)。由这一类分子组成的物质称为表面活性剂，如肥皂和各种合成洗涤剂等，表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的，若按离子的类型分类，可分为三大类：①阴离子型表面活性剂，如羧酸盐(肥皂)，烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠)，烷基磺酸盐(十二烷基 苯磺酸钠)等；②阳离子型表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺；③非离子型表面活性剂，如聚氧乙烯类。 表面活性剂进入水中，在低浓度时呈分子状态，并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。当溶液浓度加大到一定程度时，许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团，形成“胶束”，如图1所示。以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度（critical micelle concentration ），以CMC 表示。在CMC 点上，图1 表面活性剂在水中的行为 图2 十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系

由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力，电导渗透压，浊度，光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折。这个现象是测定CMC的实验依据，也是表面活性剂的一个重要特性。图2给出了十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系。 1、十二烷基硫酸钠主要性质和用途 十二烷基硫酸钠（sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS）是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤的刺激性小。 十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能，去污力，乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱，耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较硫酸盐差。可做矿井灭火剂，牙膏起泡沫剂，纺织助剂及其他工业助剂。 2、合成原理 由月桂醇与氯磺酸或氯基磺酸作用后经中和而制得。其反应原理如下： 方法1：氯磺酸硫酸化 C 12H 25 OH + ClSO 3 H→C 12 H 25 OSO 3 H + HCl C 12H 25 OSO 3 H + NaOH→ C 12 H 25 OSO 3 Na + H 2 O 方法2：用氨基磺酸硫酸化 C 12H 25 OH + NH 2 SO 3 H →C 12 H 25 OSO 3 NH 4 当表面活性剂溶于水中后，不但定向地吸附在溶液表面，而且达到一定浓度时还会在溶液中发生定向排列而形成胶束。表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子，有可能采取的两种途径：一是把亲水基留在水中,亲油基伸向油相或空气；二是让表面活性剂的亲油基团相互靠在一起,以减少亲油基与水的接触面积。前者就是表面活性剂分子吸附在界面上，其结果是降低界面张力，形成定向排列的单分子膜，后者就形成了胶束。由于胶束的亲水基方向朝外，与水分子相互吸引，使表面活性剂能稳定溶于水中。 随着表面活性剂在溶液中浓度的增长，球形胶束可能转变成棒形胶束，以至层状胶束。后者可用来制作液晶，它具有各向异性的性质。 【仪器与试剂】 电动搅拌器1台；电热套1台；托盘天平1台；氯化氢吸收装置1套；DDS-11A 型电导仪1台；260型电导电极1支；CS501型恒温水浴1套；三口烧瓶1个（250 mL）；滴液漏斗1个（60 mL）；烧杯3个（50 mL、250 mL、500 mL）；温度计（100℃，150℃）；量筒2个（10 mL，100 mL）；容量瓶10个(100 mL) ；容量瓶1只(1000 mL) 。 月桂醇，氢氧化钠，氯化钾，尿素，氯磺酸，氯仿，甲醇，氢氧化钠溶液（5％，30％），硫酸硅胶G，广泛pH试纸，电导水。 【实验过程】 1 十二烷基硫酸钠的合成 1.1用氯磺酸硫酸化

十二烷基硫酸钠15版药典

十二烷基硫酸钠 Shi＇er Wanji Liusuanna Sodiuml Lauryl Sulfate [151-21-3] 本品为以十二烷基硫酸钠（CH25SO4NaO4S)为主的烷基硫酸钠混合物。 【性状】本品为白色至淡黄色结晶或粉末；有特征性微臭。 本品在水中易溶，在乙醚中几乎不溶。 【鉴别】（1）本品的水溶液（1→10）显钠盐的鉴别反应（通则0301）。 （2）本品的水溶液（1→10）加盐酸酸化，缓缓加热沸腾20分钟，溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】碱度取本品1.0g，加水100ml溶解后，加酚红指示液2滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定。消耗盐酸滴定液（0.1mol/L），不得超过0.60ml。 氯化钠取本品约5g，精密称定，加水50ml使溶解，加稀硝酸中和（调节PH 值至6.5~10.5），加铬酸钾指示液2ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的NaCl。 硫酸钠取本品约1g，精密称定，加水10ml溶解后，加乙醇100ml，加热至近沸2小时，趁热滤过，滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后，再加水150ml溶解，并洗涤容器，水溶液加盐酸10ml加热至沸，加25%的氯化钡溶液10ml，放置过夜，滤过，滤渣用水洗至不再显氯化物的反应，并在500~600℃炽灼至恒重，遗留残渣与氯化钠的总量不得过8.0%。 未酯化醇取本品约10g，精密称定，加水100ml溶解后，加乙醇100ml，用正己烷提取3次，每次50ml，必要时加氯化钠以助分层，合并正己烷层，用水洗涤3次，每次50ml，再用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称重本品含未酯化醇不得过4.0%。 总醇量取本品约5g，精密称定，加水150ml溶解后，加盐酸50ml，缓缓回流4小时，放冷，溶液用乙醚提取2次，每次75ml，合并乙醚层，在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称重。本品含总醇量不得少于59%。 重金属取本品约1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【类别】药用辅料，润湿剂和乳化剂等。

溶液表面张力的测定拉环法

溶液表面张力的测定（拉环法） 一实验目的 （1）了解表面自由能、表面张力的意义及表面张力与吸附的关系。（2）通过测定不同浓度乙醇水溶液的表面张力，计算吉布斯表面吸附量和乙醇分子的横截面积，掌握拉环法测定表面张力的原理和技术。二实验原理 （1）表面张力 在温度、压力、组成恒定时，每增加单位表面积，体系的吉布斯自由能的增值称为表面吉布斯自由能（J·m-2），用γ表示。也可以看作是垂直作用在单位长度相界面上的力，即表面张力（N·m-1）。位表面层上分子比同数量内层分子引起体系自由能的增加量称为比表面自由能。比表面和表面张力在数值和量纲上一致，故常用表面张力度量比表面自由能。 （2）影响表面张力的因素 液体的表面张力与温度有关，温度越高，表面张力越小。液体的表面张力与液体的浓度有关，在溶剂中加入溶质，表面张力就会发生变化。 （3）表面张力与吸附量的关系 表面张力的产生是由于表面分子受力不均衡引起的，当加入一种物质后，对某些溶液（包括内部和表面）及固体的表面结构会带来强烈的影响，则必然引起表面张力的改变。如果溶质加入能降低表面吉布斯自由能时，边面层溶质浓度比内部大；反之增加表面吉布斯自由

能时，则溶液在表面的浓度比内部小。由此可见，在指定温度和压力下，溶质的吸附量与溶液的表面张力有关，即吉布斯等温吸附方程： Γ= -（dγ/dc）T（c/RT） 其中Γ为溶质的表面超额，c 为溶质的浓度，γ为溶液的表面张力 a若dγ/dc＜0，Γ＞0，为正吸附，表面层溶质浓度大于本体溶液，溶质是表面活性剂。 b若dγ/dc＞0，Γ＜0，为负吸附，表面层溶质浓度小于本体溶液，溶质是非表面活性剂。 溶液的饱和吸附量： c/Γ= c/Γ∞＋1/KΓ∞ 分子的截面积： S B = 1/（Γ∞L） L=6.02×1034 （4）吊环法测表面张力的原理 测表面张力的方法很多，有毛细管上升法，滴重法，最大气泡压力法，吊环法等。吊环法是将吊环浸入溶液中，然后缓缓将吊环拉出溶液，在快要离开溶液表面时，溶液在吊环的金属环上形成一层薄膜，随着吊环被拉出液面，溶液的表面张力将阻止吊环被拉出，当液膜破裂时，吊环的拉力将达到最大值。自动界面张力仪将记录这个最大值P。按照公式校正后，可以得出溶液的表面张力数值γ。校正因子： F=0.7250+（0.01452P/C2D+0.04534-1.679r/R）1/2式中P：界面张力仪显示读数值mN·m-1