十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究

实验七十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究

一、实验目的

1、了解表面活性剂的基本性质及应用

2、学习表面活性剂的分离纯化技术

3、学习表面活性剂性质的测试方法

二、实验背景

十二烷基硫酸钠, 别名为月桂醇硫酸钠, 是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表, 由于它具有良好的乳化性、起泡性、可生物降解、耐碱及耐硬水等特点, 广泛应用于化工、纺织、印染、制药、造纸、石油、化妆品和洗涤用品制造等各种工业部门。表面活性剂的开发与应用已成为一个非常重要的行业，通过本综合实验让学生掌握表面活性剂研究的最基本实验技术和知识。

三、仪器和药品

仪器：三口烧瓶，搅拌装置，分液漏斗，旋转蒸发器，抽滤装置，容量瓶（50mL），红外光谱分析仪，核磁共振，表面张力测定仪。

药品：正十二醇，氨基磺酸，尿素，浓硫酸，无水乙醇，氢氧化钠，乙醚，氯化钠，重蒸馏水。

四、实验提示

1、查阅文献资料，依据实验室提供的条件，设计制备十二烷基硫酸钠的实验方案。

2、提出产物鉴定方法。

3、提出测定表面活性剂表面张力、临界胶束浓度的方法。

4、写出研究报告。

五、思考题

1、采用氨基磺酸进行磺化反应的优点是什么？

2、盐的加入对表面张力及临界胶束浓度有什么影响？

六、参考文献

[1]、陈敏，崔庆飞，氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠综合实验. 实验技术与管理，2007,24(4): 35-37.

[2]、陈联群, 李春兰, 叶莲, 等. 十二烷基硫酸钠的提纯与纯度测定. 内江师范学院学报, 2005, 20(6): 35-37.

[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, New thermodynamic/electrostatic models of adsorption and tension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecyl sulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263: 606-615

The synthesize and properties study of sodium dodecyl sulfate

The experiment purposes

1、Understanding the basic properties and application of surfactant

2、Study the technology of isolation and purification for surfactant

3、Study the measuremenst of surfactant properties

Background

Sodium dodecyl sulfate, SDS, other names for laurel sulfate, is a common type of anionic surfactant. It has excellent emulsifying, foaming property, biodegradability, good alkaline resistance, and hard water instance, etc. SDS is widely used in non-phosphorus washing powder, liquid detergents and home washing products, textile, printing and dyeing industry, petrochemical products, and industrial hard surface cleaning agents, etc. SDS is widely used in many fields such as chemical industry, textile, dyeing, pharmaceutical, paper making, oil field, detergent, cosmetic, personal hygiene aid industries and fields. Developing and application of surfactant has become an important field. The purpose of the comprehensive experiment is to Understanding the basic experiment technology and knowledge.

Instruments and reagents

Instruments and apparatus: three-necked flask, agitator, pressure funnel，separalory funnel, rotary evaporator, filtration apparatus, volumetric flask (50mL), FT-IR spectrometer, NMR equipment, surface tension meter.

Reagents: dodecanol, aminosulfonic acid, urea, sulfuric acid, anhydrous alcohol, sodium hydroxide, ethyl ether, Sodium chloride, distilled water.

The notice of experiment

1、Consulting literature material and based on the Condition provided by laboratory, design the scheme of preparing SDS

2、Proposes appraisal method of the product

3、Proposes measurement methods for surface tension, critical micelle concentration

4、Provide the thesis.

Question

1、What is the advantages of the sulfonation reaction used aminosulfonic acid as sulfonation reagent?

2、What is the effects of salt on surface tension and critical micelle concentration?

Reference

[1]、Chen M. Cui Q. F. The syntheses experiment of synthesis of sodium dodecyl sulfate from aminosulfonic acid, Experimental Technology and Management, 2007, 24(4): 35-37.

[2]、Chen L. Q. Li C. L. Ye L. Zeng P. Zhu Y. P. Purification and purity determination of sodium dodecyl sulfate, Journal of Neijiang Teachers College, 2005, 20(6): 35-37.

[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, New thermodynamic/electrostatic models of adsorption and tension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecyl sulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263: 606-615

合成步骤

1、向配有搅拌装置的三口烧瓶中加入含40 mL正十二醇（过量部分起稀释作用），混合均匀的9.7g氨基磺酸和2.4g尿素，再滴加少量浓硫酸，在105~110 oC下搅拌反应70 min，用30%的NaOH溶液处理，放尽NH3后倒出即得到粗产品。

2、在粗产物中加入120 mL水，加热使产物呈流态并将其倒出，用少量乙醚洗涤后，浓缩冷却结晶，即可得到产物。过量的十二醇溶于乙醚，可以回收干燥后再利用。

或者：将第1步反应后的混合液转移入分流漏斗中，用乙醚萃取3次，下层转移至圆底烧瓶中用旋转蒸发仪蒸除水，然后用热无水乙醇溶解粗产物，趁热过滤除去不溶物，蒸除溶剂即得产品。

3、用红外及核磁表征产物结构。

性质测试

1、配置系列浓度的表面活性剂，用表面张力仪测定其表面张力仪，并作图求出其临界胶束浓度。

2、取等量的第1步中的系列表面活性剂溶液，向其中加入等量的NaCl，使NaCl为1%，测定此时各溶液的表面张力，考察盐的加入对表面张力及临界胶束浓度的影响。

浅析生物表面活性剂驱油研究进展

浅析生物表面活性剂驱油研究进展 发表时间：2019-11-26T13:33:46.640Z 来源：《中国西部科技》2019年第22期作者：余渊荣赵兴军[导读] 第三次采油技术的发展促进了表面活性剂在油田生产中成熟而稳定的应用。与化学合成表面活性剂相比，生物表面活性剂具有无毒等优势，在近些年呈现出热点研究态势，部分成果业已得到应用。在应用方面，主要体现在与化学表面活性剂进行复配后定向注入油藏进行驱油；此外，近年来也开发出利用高效营养剂激活本源微生物，诱导其产生表面活性物质继而富集、驱油的新技术。 余渊荣赵兴军 浙江皇马科技股份有限公司摘要：第三次采油技术的发展促进了表面活性剂在油田生产中成熟而稳定的应用。与化学合成表面活性剂相比，生物表面活性剂具有无毒等优势，在近些年呈现出热点研究态势，部分成果业已得到应用。在应用方面，主要体现在与化学表面活性剂进行复配后定向注入油藏进行驱油；此外，近年来也开发出利用高效营养剂激活本源微生物，诱导其产生表面活性物质继而富集、驱油的新技术。关键词：生物表面；活性剂驱油部分微生物在特定培养条件下能够代谢产生兼具集亲水基和疏水基的表面活性物质，经提取后研究发现该物质可以在流动相（如气/水、油/水）界面按照不同的氢键和极性规律分布，具有降低界面或表面张力及乳化等能力。相比化学合成表面活性剂，生物表面活性剂具有更强的生物降解能力和极端环境适应性，并且具有无毒或极低毒性。因此，多年来生物表面活性剂在食品、医药、石油等诸多领域得到广泛研究和应用，尤其随着我国多数油田均已进入到开采后期，油藏储层中存在大量孤立滴状、柱状、膜状、簇状和盲端状的残油。油藏开采过程面临的难度及成本越来越大，单纯依靠理化方法来处理解决这些问题已力不从心，由此催生了生物表面活性剂在油田驱油中的应用 1. 表面活性剂驱油的发展概况1.1 三次采油的发展及分类学术界有一个公认的划分方法，即根据开发方式的不同把油田开发分为一次采油(POR)、二次采油(SOR)和三次采油(EOR)三个开发阶段：开采早期主要是依靠油藏自身压力压向地面或当压力不足时采用泵抽的方法，称为一次采油，其采收率一般在 10 %~15 %；随着一次采油时间的推移，地下天然能量逐步消耗，造成油井自身压力不足时，采用注入水或打人气体的方法补充能量，增加油层压力，以提高采油效率，称为二次采油，其采收率一般在 30 %~50 %；三次采油即在二次采油的基础上开始尝试物理或化学的方法对地下剩余油进行开采的阶段，国内外的实践结果表明，其提高采收率在二次采油的基础上一般还能提高 5 %~25 %。近十几年来，有关文献提及微生物采油，即向油藏注入合适的微生物菌种和营养物，使微生物在油藏中繁殖，代谢石油进而产生气体或分解石油或产生活性物质，达到开采地下残余油的目的，为区别于传统三次采油，有学者把此方法定义为四次采油，但大部分人仍将微生物采油归类于三次采油。 1.2 表面活性剂驱的发展历程首次提到表面活性剂在提高石油的采收率方面应用是在上世纪 20 年代末 30 年代初，由德格鲁特提出的主要成份为多环磺化物和木质素亚硫酸盐的表面活性剂有助于提高石油的采收率的观点。上世纪 40、50 年代，通过实验研究发现，将合成的表面活性剂加入到 NaOH 或 Na 2 CO 3 的水溶液中有利于提高石油的采收率；60 年代末 70 年代初，确立了把表面活性剂作为驱油体系的决定性条件，即只有油和表面活性剂水溶液间界面张力降到10 -2 mN/m 数量级以下，表面活性剂体系的驱油效果才有所表现；发现在 NaOH 或 Na 2 CO 3 的水溶液中加入少量的表面活性剂可起到比单独表面活性剂或碱都要好的效果；Wilson 的研究表明表面活性剂确实可以与原油产生超低界面张力。目前，表面活性剂提高采收率的应用有两种不同的方法：第一种是向地层中注入表面活性剂的质量浓度低于 2 %的低浓度大段塞(0.15 PV~0.6 PV)，被称为低界面张力表面活性剂驱油体系，表面活性剂溶于油或者水，溶解的表面活性剂分子与表面活性剂分子聚集体-胶束处于相平衡状态，降低油水界面张力，从而提高原油采收率；第二种是向地层中注入质量浓度 5 %~8 %小段塞(0.03 PV~0.2 PV)表面活性剂，被称为微乳液驱油体系，但随着高浓度段塞在油层中的运移，溶液被低层吸附和地层流体稀释，使得表面活性剂的浓度降低，驱油过程转变为第一种表面活性剂驱。 1.3 驱油用表面活性剂的要求化学驱是国内各大油田探讨三次采油的主要方法，而在化学驱驱动类型中大部分都要应用到表面活性剂。众多专家学者根据油田实践经验，对驱油用表面活性剂提出了要求，归纳总结为以下几个特点：(1)表面活性剂在油水界面上具有较高的界面活性，降低油水界面的能力较强，使油水界面张力降至 10 -2 mN/m 数量级以下，具有一定的溶解度、浊点、不受 pH 值影响或影响较小；(2)表面活性剂与地层岩石表面的相互作用小，难或不易吸附在岩石表面； (3)表面活性剂易溶于地层水，且具有较大的扩散速度，但抗稀释能力强，即表面活性剂的浓度降低时，其降低油水界面张力的能力不变或改变较小，驱油效果较好；(4)稳定性较好，不和其他注入化学剂或地层中的物质发生反应，不发生裂解降解等反应；(5)在驱油过程中要考虑驱油体系的成分和表面活性剂之间的配伍性问题和油藏开采程度等相互关系；(6)驱油用表面活性剂要适应油藏的温度和矿化度条件，即要具有一定的抗温抗盐能力；(7)驱油用表面活性剂具有较高的经济价值并且取材较容易，要遵循投入少产出高的经济法则。 2. 生物表面活性剂的应用 化学合成表面活性剂在油田生产中已经得到稳定应用，目前技术发展指向开发高效驱油表面活性剂及其无害化回收再利用两个方面。化学表面活性剂在油田驱油收到良好效果，一定程度上促进生物表面活性剂在驱油领域的发展。现已发现，油藏中本源微生物能够利用原油进行代谢产生表面活性物质，继而证实生物表面活性剂用于驱油具有切实可行性。 2.1 激活本源微生物产表面活性剂油藏本源微生物在油藏高温高压环境下进行生长代谢产生的表面活性物质具备两亲性、乳化原油及使油藏岩层润湿反转等功能，在此基础上激活本源微生物能够提高其产生的活性成分浓度，继而达到理想驱油效果。以原油为唯一碳源的微生物难以产生足够量的生物表面活性剂，在实际生产中通过及时向储层中注入营养元素，在一定程度上提高含该类元素代谢产物产量2.2 油藏外加生物表面活性剂

油田生产中表面活性剂的应用

油田生产中表面活性剂的应用 1、开采稠油用的表面活性剂 由于稠油粘度大、流动性差，给开采带来许多困难。为开采这些稠油，有时需将表面活性剂的水溶液注入井下，使高粘度的稠油转变为低粘度的水包油型乳状液，抽提到地面。这种稠油乳化降粘法用到的表面活性剂有烷基磺酸钠、聚氧乙烯烷基醇醚、聚氧乙烯烷基苯酚醚、聚氧乙烯聚氧丙烯多烯多胺、聚氧乙烯烷基醇醚硫酸酯钠盐等。采出的这种水包油型乳状液，需要将水分离出去，也要使用一些工业表面活性剂作为破乳剂进行脱水。这些破乳剂是油包水型乳化剂。常用的有阳离子表面活性剂或环烷酸、沥青质酸及它们的多价金属盐。 特殊的稠油，不能采用常规的抽油机开采法，需要注蒸汽进行热采。提高热采效果，需要使用表面活性剂。向注汽井注入泡沫，即注入耐高温的起泡剂及不凝气体是常用的调制方法之一。 常用的起泡剂是烷基苯磺酸盐、α—烯烃磺酸盐、石油磺酸盐、磺烃基化的聚氧乙烯烷基醇醚和磺烃基化的聚氧乙烯烷基苯酚醚等。由于含氟表面活性剂，表面活性高，对酸、碱、氧、热及油稳定，故含氟表面活性剂是理想的高温起泡剂。为了使分散的油易于通过地层的孔喉结构，或使地层表面的油易被驱出，需要使用称之为薄膜扩散剂的表面活性剂，常用的是氧烷基化酚醛树脂高分子表面活性剂。 2、开采含蜡原油用表面活性剂 开采含蜡原油，需要经常进行防蜡和清蜡。表面活性剂作为防蜡剂和清蜡剂。防蜡用的有油溶表面活性剂和水溶性表面活性剂。前者通过改变蜡晶表面的性质而起防蜡作用。常用的油溶性表面活性剂是石油磺酸盐和胺型表面活性剂。水溶性表面活性剂是通过改变结蜡表面（如油管、抽油杆及设备表面）的性质而起防蜡作用。可用的表面活性剂有烷基磺酸钠、季铵盐、烷烃聚氧乙烯醚、芳烃聚氧乙烯醚及其它们的磺酸钠盐等。清蜡用的表面活性剂也分两个方面，油溶性用于油基清蜡剂，水溶性的磺酸盐型、季铵盐型、聚醚型、吐温型、OP 型表面活性剂、硫酸酯盐化或磺烃基化的平平加型与OP型表面活性剂等用于水基清蜡剂。近年来，国内外将清防蜡有机地结合起来，还将油基清蜡剂和水基清蜡剂有机地结合起来，生产出混合型清蜡剂。这种清蜡剂以芳香烃和混合芳香烃作油相，以具有清蜡作用的乳化剂作水相。当选择的这种乳化剂为具有适当浊点的非离子型表面活性剂时，就可使它在油井结蜡段以下温度达到或超过它的浊点，从而使这种混合型清蜡剂在进入结蜡段前破乳，分出两种清蜡剂，同时起清蜡作用。 3、稳定粘土使用的表面活性剂 稳定粘土分防止粘土矿物膨胀和防止粘土矿物微粒运移两个方面。防止粘土膨胀可用，如胺盐型、季铵盐型、吡啶盐型、咪唑啉盐等阳离子表面活性剂。防止粘土矿物颗粒运移可用的有含氟的非离子—阳离子表面活性剂。 4、酸化措施使用的表面活性剂 为了提高酸化效果，一般在酸液中需加入多种添加剂。凡能同酸液配伍并易被地层吸附的表面活性剂，均可作为酸化缓速剂。如阳离子表面活性剂中的脂肪胺盐酸盐、季铵盐、吡啶盐和两性表面活性剂中的磺酸盐化、羧甲基化、磷酸酯盐化或硫酸酯盐化的聚氧乙烯烷基苯酚醚等。有些表面活性剂如十二烷基磺酸和它的烷基胺盐，可将酸液乳化在油中，产生油包酸乳状液，以此乳状液作为酸化工业液，亦起缓速作用。 有些表面活性剂可作为酸化液防乳化剂，具有分支结构的表面活性剂如聚氧乙烯聚氧丙烯丙二醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯五乙烯六胺均可作为酸化防乳化剂。 有些表面活性剂可作为乏酸助排剂，可作为助排剂的表面活性剂有胺盐型、季铵盐型、吡啶盐型、非离子型、两性及含氟表面活性剂等。 有些表面活性剂可作为酸化防淤渣剂，如油溶性表面活性剂，如烷基酚、脂肪酸、烷基苯磺

十二烷基硫酸钠

十二烷基硫酸钠质量标准 【性状】本品为白色至淡黄色结晶或粉末；有特征性微臭。 本品在水中易溶，在乙醚中几乎不溶。 【鉴别】(1)本品的水溶液(1→10)显钠盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 (2)本品的水溶液(1→10）加盐酸酸化，缓缓加热沸腾20分钟，溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 【检查】碱度取本品1.0g，加水100ml溶解后，加酚红指示液2滴，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定。消耗盐酸滴定液(0.1 mol/L)不得过0.60ml。 氯化钠取本品约5g，精密称定，加水50ml使溶解，加稀硝酸中和（调节pH 值至6.5～10.5），加铬酸钾指示液2ml，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。 硫酸钠取本品约1g，精密称定，加水10ml溶解后，加乙醇100ml，加热至近沸2小时，趁热滤过，滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后，再加水150ml溶解，并洗涤容器，水溶液加盐酸10ml加热至沸，加25%氯化钡溶液10ml，放置过夜，滤过，滤渣用水洗至不再显氯化物的反应，并在500～600℃炽灼至恒重，遗留残渣与氯化钠的总量不得过8.0%。 未酯化醇取本品约10g，精密称定，加水100ml溶解后，加乙醇100ml，用正己烷提取3次，每次50ml，必要时加氯化钠以助分层，合并正己烷层，用水洗涤3次，每次50ml，再用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称重。本品含未酯化醇不得过4.0%。 重金属取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。 总醇量取本品约5g，精密称定，加水150ml溶解后，加盐酸50ml，缓缓加热回流4小时，放冷，溶液用乙醚提取2次，每次75ml，合并乙醚层，在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称量。本品含总醇量不得少于59.0%。 【类别】药用辅料，湿润剂和乳化剂等。 【贮藏】密封保存。

十二烷基硫酸钠安全技术说明书

实施日期： 编制/修订：日期：审核：日期：批准：日期：相关部门复议并参照执行： 综合部：日期：财务部：日期：供应部：日期：安全部：日期：发酵车间：日期：提取车间：日期：成品车间：日期：动力车间：日期：质检中心：日期：技术中心：日期：

文件修订记录

十二烷基硫酸钠安全技术说明书 一、目的 化学品安全技术说明书（MSDS）为化学物质及其制品提供了有关安全、健康和环境保护方面的各种信息，并能提供有关化学品的基本知识、防护措施和应急行动等方面的资料。 二、适用范围 本安全技术说明书适用于提取车间工作人员。 三、内容 3.1、化学品名称 3.1.1 化学品中文名称：十二烷基硫酸钠。 3.1.2 化学品英文名称：sodium lauryl sulfate 。 3.1.3 英文名称2：dodecyl sulfate，sodium salt。 3.1.4 分子式：C12H25SO4Na。 3.1.5 分子量：288.38。 3.2、成分/组成信息 3.2.1 主要成分：十二烷基硫酸钠。 3.2.2 含量：92%。 3.2.3 CAS No.：151-21-3。 3.2.4 外观形状：白色或淡黄色粉状、针状。 3.3、危险性概述 3.3.1、危险性类别：无； 3.3.2、侵入途径：吸入、食入； 3.3.3、健康危害：对眼、上呼吸道和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应； 3.3.4、环境危害：对环境有害； 3.3.5、燃爆危险：可燃，其粉体与空气混合，能形成爆炸性混合物。 3.4、急救措施 3.4.1、皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，

处方分析(指明制成何种剂型、处方中各组分的作用及制备工艺)(精)

处方分析（指明制成何种剂型、处方中各组分的作用及制备工艺） 1．剂型（ ） 乙酰水杨酸 300g （ ） 淀粉 30g （ ） 酒石酸 3g （ ） 10%淀粉浆 适量（ ） 滑石粉 1.5g （ ） 制备工艺： 2．剂型（ ） 呋喃唑酮 100g （ ） 十六烷醇 70g （ ） HPMC 43g （ ） 丙烯酸树脂 40g （ ） 十二烷基硫酸钠 适量（ ） 硬脂酸镁 适量 制备工艺： 3．剂型（ ） Vc 104g （ ） 碳酸氢钠 49g （ ） 亚硫酸氢钠 2g （ ） EDTA-2Na 0.05g （ ） 注射用水加至 1000ml （ ） 制备工艺： 4．处方: 30个剂量用量 甘油 60g ( ) 氢氧化钠 0.72g ( ) 硬脂酸 4.8g ( ) 蒸馏水 8.4ml ( ) 工艺： 5．盐酸普鲁卡因 5.0g ( ) 氯化钠 8.0g ( ) 0.1mol/L 盐酸 适量 ( ) 注射用水 加至 1000ml( ) 工艺： 6．硝酸甘油缓释片处方分析 处方： 硝酸甘油 0.26 g(10%乙醇溶液2.95ml )（ ） 十六醇 6.6 g （ ） 硬脂酸 6.0g （ ） 聚维酮（PVP ） 3.1 g （ ） 微晶纤维素 5.88 g （ ） 微粉硅胶 0.54 g （ ） 乳糖 4.98 g （ ） 滑石粉 2.49 g （ ） 硬脂酸镁 0.15 g （ ） （2）制法： 将PVP 溶于硝酸甘油乙醇液中，加微粉硅胶混匀，加硬脂酸与十六醇，水浴加热到60℃，使溶。将微粉硅胶、乳糖、滑石粉的均匀混合物加入上述熔化的系统中，搅拌1小时。将上述粘稠的混合物摊于盘中，室温放置20分钟，待成团块时，用16目筛制粒。30℃干燥，整粒，加入硬脂酸镁，压片。 （3）要求： a. 处方各成分的作用。（填于括号中） b. PVP 在该处方中加入的目的。 c. 简述该缓释片的释药机理。 7. 写出颅痛定片处方中各成分的作用。 颅痛定 30g 微晶纤维素 25g 淀粉 23g 微粉硅胶 1g 硬脂酸镁 8. 复方乙酰水杨酸片 [处方]乙酰水杨酸 268g 淀粉浆(17%) 适量 对乙酰氨基酚 136g 滑石粉 15g 咖啡因 33.4g 淀粉 266g 轻质液体石蜡 0.25g 共制1000片 1）说明处方中各组分的作用。 2) 为什么乙酰水杨酸不能湿法制粒？如用湿法制粒应注意什么? 3) 乙酰水杨酸应采用哪种材质的筛过筛？ 4) 为什么不能选用硬脂酸镁作用润滑剂？ 9. 苯巴比妥的置换价为0.81，可可豆酯基质栓重2g ，欲制备含药0.2g 的可可豆酯栓100粒，试计算基质用量，并说明热熔法制备工艺、注意事项及理由。 处方 硬脂酸13g 单硬脂酸甘油酯17g 蜂蜡5g 石蜡75g 液状石蜡450g 白凡士林70g 双硬脂酸铝10.0g 氢氧化钙1.0g 羟苯乙酯1.5g 蒸馏水加至1000g 分析该处方、制法及注意点。 10.降压药卡托普利(Captopril)，其结构式为： N COOH HS-CH 2-C-CO CH 3H

十二烷基硫酸钠

十二烷基硫酸钠 名称：十二烷基硫酸钠，Sodium dodecyl sulfate （SDS）别名：椰油醇（或月桂醇）硫酸钠、K12、发泡剂等。 化学式：C12H25—OSO3Na 分子量：平均M=288 性质：白色或淡黄色粉状，易溶于水与阴离子、非离子复配伍性好，稳定性较差，不耐强酸、强碱和高温，生物降解快，对硬水不敏感。是一种无毒的阴离子表面活性剂，具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能。 HLB（表面活性剂为具有亲水基团和亲油基团的两种分子，表面活性剂分子中亲水基和亲油基之间的大小和力量平衡程度的量，定义为表面活性剂的亲水亲油平衡值。亲水亲油转折点HLB为10，小于10为亲油性，大于10为亲水性。）：40，属于亲水基表面活性剂 PH：6.5—7.5；7.5－9.5 熔点（℃）：204—207；180－185 相对密度（水=1）：1.09；堆积密度：0.25g/mL 危害：对粘膜和上呼吸道有刺激作用，对眼和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应。本品可燃，具刺激性，具致敏性。遇明火、高温可燃。受热分解放出有毒气体。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化物。 用途：具有良好的润湿、乳化、去污、发泡性能。 洗化：牙膏、洗发香波、化妆品、洗涤剂等。

建材：石膏板、混凝土添加剂、涂料等。 制药：医药、农药等。 皮革：皮革松软剂、羊毛清洗剂等。 造纸：蒸煮渗透剂、废水絮凝剂、废纸脱墨剂等。 助剂：纺织助剂、塑料助剂等。 灭火：油井灭火剂、灭火器材等。 矿选：矿物浮选剂、水煤浆等。 制备方法：大规模生产可用十二醇（月桂醇）与气相SO3硫酸化后在中和而得。 具体工艺过程：R-OH+ SO3→R-O-SO3H+NaOH→R-O-SO3Na SO3气体质量分数为4％－5％,SO3与脂肪醇的摩尔比为（1.02－1.03）：1，由于K12的稳定性较差，硫酸化后必须立刻进行中和。 也可由十二醇（月桂醇）与氯磺酸反应得： C12H25OH+SO3→C12H25OSO3H C12H25OH+ClSO3H→C12H25OSO3H+HCl C12H25OSO3H+NaOH→C12H25OSO3Na+H2O 其副反应为醇和盐酸生成氯烷ROH+HCl→RCl+H2O，副反应随温度升高而升高，可以通过温度下降或快速移去生成的HCl抑制副产物的生成。 工艺特点：反应装置为管式反应器。首先用HCl把月桂醇进行饱和。用氯磺酸作磺化剂，反应缓和，放热量较小，易控制；产品纯度高；“三废”污染低。

驱油用表面活性剂技术

HX系列驱油用表面活性剂 研发报告

前言 随着世界能源的紧缺，石油的充分采出和合理利用已成为各国极大重视的问题，由于常规的一次和二次采油(POR和SOR)总采油率不是很高,一般质量分数仅能达到20%～40%，最高达到50%，至少还有50%～80%的原油未能采出。因此在能源日趋紧张的情况下，提高采油率已成为石油开采研究的重大课题，三次采油则是一种特别有效的提高采油率的方法。 三次采油的方法很多，概括起来主要有四大类：一是热力驱，包括蒸气驱，火烧油层等；二是混相驱，包括CO2混相，烃混相及其他惰性气体混相驱；三是化学驱，包括聚合物驱，表面活性剂驱，碱水驱等；四是微生物采油，包括生物聚合物，微生物表面活性驱。目前，三次采油研究尤其以表面活性剂和微生物采油得到人们的普遍重视，而表面活性剂驱则显示出明显的优越性。 目前三次采油研究中所用表面活性剂的种类以阴离子型最多，其次是非离子型和两性离子型，应用最少的是阳离子型。 三次采油中阴离子表面活性剂，其分子结构中离子性亲水基为阴离子，这类阴离子亲水基组成的盐有磺酸盐、羧酸盐、硫酸(酯)盐和磷酸(酯)盐。阴离子表面活性剂可用于各种表面活性剂驱中,其中应用磺酸盐型最多,而在磺酸盐型阴离子表面活性剂中，以石油磺酸盐型最为普遍。石油磺酸盐成本较低，界面活性高，耐温性能好，但抗盐

能力差，临界胶束浓度(CMC)较高，在地层中的吸附、滞流和与多价离子的作用，导致了在驱油过程中的损耗。 非离子表面活性剂，其亲水基为非离子性基团。由于非离子性基团的亲水性要比离子性基团差得多,因此非离子性表面活性剂要保持较强的乳化作用,其分子结构中一般含有多个非离子性亲水基,形成含许多醚键、酯键、酰胺键或羟基或者它们相互两两组合或多种组合的结构。此类表面活性剂的优点是抗盐能力强，耐多价阳离子的性能好，CMC低。但在地层中稳定性差，吸附量比阴离子表面活性剂高，而且不耐高温，价格高。 两性表面活性剂，这类表面活性剂分子中既有阴离子亲水基又有阳离子亲水基而呈现两性。由于该种表面活性剂对金属离子有螯合作用，因而大多数都可用于高矿化度，较高温度的油层驱油，但同样有价格高的缺点。 因此，一种合适的表面活性剂体系，不仅能产生很好的协同效应而降低体系的界面张力，而且还能够降低表面活性剂的用量，甚至驱油液表面活性剂的总浓度也有可能降低，同时表面活性剂的其他性能如耐盐能力，耐温性能或吸附损耗减少等得到强化。 基于以上原因，为最大限度的满足驱油体系要求,提高采收率和降低采收成本，我公司根据油田三采科研专家攻关思路联合部分科研院校研制出了一种新型的表面活性剂驱油体系，即HX系列新型非离子-阴离子型表面活性剂体系。这类表面活性剂有两种不同的亲水基

表面活性剂驱在改善低渗油藏开发中的作用

表面活性剂驱在改善低渗油藏开发中的作用X 陈　勇 (长江大学工程技术学院) 摘　要:针对低渗透油藏在开发过程中所遇到的注水压力过高、注入水沿裂缝突进等问题,应用表面活性剂驱通过降低油水界面张力、增加毛管数,以达到提高驱油效率的目的。 关键词:低渗透油藏;表面活性剂驱;驱油效率 中图分类号:T E357.46 文献标识码:A 文章编号:1006—7981(2011)05—0118—01 低渗透油藏普遍存在着孔喉细小、渗流阻力大,只有较大的驱替压力液体才能流动。为提高注水开发效果而增加注入压力,但注水压力高,易造成微裂缝开启,注入水沿裂缝突进,造成驱油效率低,波及体积小,且套损严重。 之所以会产生上述的情况,是因为在低渗透油层中,低渗透油层渗流时表面分子力、毛管力等对渗流起到实质性的影响。低渗透油层的显著特征是低渗、低孔隙度、微观孔隙结构影响增强。这样,孔道细小,孔喉作用增强,微观孔隙结构影响增强,高比表面这些特点就直接对流体产生明显影响,而且渗透率较低,这种影响愈强,使得渗流过程出现了较达西渗流更复杂的、更强烈的一些作用力。由于高比表面,细孔道,表面分子力作用更为强烈,造成了“流动渗透率”的影响程度和影响速度域的加大,甚至微毛细孔道内液体的滞留、孔道结构复杂程度的增强使得孔喉控制作用加大,于是出现了渗透能力随压力梯度改变的非线性流动。低渗透油层液体非达西型渗流特征反映了渗流过程中强烈的固液表面分子力的影响。 1　表面活性剂驱应用于低渗透油藏开发的优势以及国内外研究趋势 通过上述分析,可以看出,由于表面活性剂溶液可降低油水界面张力,减小亲油油层的毛细管阻力、能增加毛管数及提高驱油效率性能。因此,表面活性剂降压增注技术研究可以有效地提高低渗透油藏的开发效率。 从国外文献看:有关表面活性剂降压增注技术研究方面国外已在一些油田开展了先导性研究及矿场试验,并取得了成功经验。《用于提高注入井吸水性、油层采收率的水溶性高洗油效率表面活性剂复合物》[1]一文主要选择了用于不同地质条件下表面活性剂复合物,这些复合物溶于水中可使油水界面张力降到10-2-10-3mN/m,具有很强的增溶性。在鞑靼石油公司进行了6口注入井的现场试验,试验温度20～40℃、90～100℃,注入水为矿化水(由淡水至170g/L)。化学剂用量28.8～54m3(分散剂在近井地带的波及半径为4～12m)。处理之后注入井的吸水性平均提高1.4倍。吸水指数在指示曲线上平均增加到2倍。在压降曲线上平均增加到1.5倍。有效期可达4～18个月(平均12个月)。在塔林石油管理局处理了5口井,砂岩层射开厚度为14.9～31.7m,注水井在加压注水时吸水量为200～700m3,而在试验初期为70～100m3。为了恢复其吸水性注了3.4～6.6t被稀释成95～150m3水溶液的表面活性剂复合物。处理后所有井吸水性平均提高到1.5倍,有效期平均为一年左右。《马格纳斯油田注水井表面活性剂驱油增产经验》[2]一文介绍了BP公司曾在马格纳斯油田实施了注水井表面活性剂增注先导性试验方案,其机理是通过注表面活性剂,降低残余油饱和度,改善井眼附近水相对渗透率,从而提高注入能力。BP公司最初在实验室内对多种表面活性剂体系进行了筛选,选出两种表面活性剂体系:一种是用于低温试验的聚链烷碳酸盐与烷基酚烷氧基甲醇和C4、C5脂肪族甲醇混合物;另一种是用于高温试验的烷基芳香族烷环基硫酸盐。这些表面活性剂浓度较低(1.4%)。在室内温度下用旋滴界面张力仪测量油水界面张力,其结果是从25左右降至约10-3m N/ m,这样低的界面张力值能使毛管力圈闭的残余油量大大降低。同时,高温岩心驱替试验结果表明,在注入表面活性剂溶液注入不到1个孔隙体积时,残余油饱和度就开始降低,直到注入2.5个孔隙体积停止。随着残余油的大幅度降低,渗透率有很大改善,几乎恢复到绝对渗透率值,渗透率提高了5～6倍。最后在室内研究基础上,BP公司在一口卫星井开展了先导性试验。从注表面活性剂期间的野外监测以及试验数据的解释结果显示:注水井注入表面活性剂后注入能力得到明显改善。 国内有关表面活性剂研究方面的大多是用于提高采收率方法研究。表面活性剂是提高采收率幅度较大、适用较广、具有发展潜力的一种化学驱油剂。室内岩心驱油效率试验结果表明:碱/表面活性剂驱不但能较大幅度地提高采收率,而且可以增大油藏中的渗滤速度,降低注入压力,从而减小渗透率较低油藏的高压注水难度,节省开采费用。在长庆油田表面活性剂降压增注试验中,通过研究找到了一种以石油磺酸盐和非离子表面活性剂按一定比例组成的表面活性剂复配体系,在长庆油田所提供的油水条 118内蒙古石油化工 2011年第5期

十二烷基硫酸钠安全技术说明书

十二烷基硫酸钠安全技术说明书 第一部分：化学品标志 化学品中文名称：十二烷基硫酸钠 化学品英文名称：sodium lauryl sulfate 分子式C12H25O4SNa 分子量：288.38 CAS NO：151-21-3 第二部分：成分/组成信息 主要成分：纯品 主要用途：用作洗涤剂原料、印染工业的匀染剂、矿物的浮选剂。 外观与性状：白色粉末。 第三部分：危险品概述 危险性类别： 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：对粘膜和上呼吸道有刺激作用，对眼和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应。 环境危害： 燃爆危险： 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特征：遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄露应急处理 应急行动：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作处置注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。第八部分：接触控制／个体防治 最高容许浓度：中国MAC：--

十二烷基硫酸钠表面活性剂

十二烷基硫酸钠表面活性剂 闻军 (四川理工学院材化学院工艺097.自贡.643000) 摘要：本文主要介绍了十二烷基硫酸钠的分子结构、物理性质、化学性质,以及十二烷基硫酸钠表面活性剂的结构分析和合成方法,对十二烷基硫酸钠一些作用的了解。 关键词：十二烷基硫酸钠;表面活性剂;乳化；合成方法 1.十二烷基硫酸钠的基本物性 1.1十二烷基硫酸钠的分子结构 十二烷基硫酸钠，（Sodium dodecyl sulfate ）,别名：椰油醇（或月桂醇）硫酸钠、K12、发泡剂等。化学式为：C12H25—OSO3Na，结构式如下: CH3-(CH2)10-CH2-O-SO3Na 1.2十二烷基硫酸钠的物理化学性质 十二烷基硫酸钠(sodiumlaurylsulfonate；sodiumdode-cylsulfate)，十二烷基硫酸钠又称十二醇硫酸钠、椰油醇硫酸钠、月桂醇硫酸钠、K12、发泡粉、简称SLS、SDS，十二烷基硫酸钠分子量：平均M=288，PH：6.5—7.5；7.5－9.5，熔点（℃）：204—207、180－185，相对密度（水=1）：1.09、堆积密度：0.25g/mL，白色至微黄色片状或粉末，稍有特殊气味，有液体和固体两种形态，液体产品为白色或淡黄色浆状物，活性成分25％～60％，浊点(1％溶液)17～25℃。黏度19～31mPa·S。固体产品为白色至微黄色粉末或薄片、晶体，微有油脂气味，无毒。十二烷基硫酸钠的质量指标用作丙烯酸酯乳液聚合的阴离子乳化剂。储存于阴凉、干燥、通风的库房内，防火、防潮。 图1-1：十二烷基硫酸钠的质量指标 HLB表面活性剂为具有亲水基团和亲油基团的两种分子，表面活性剂分子中亲水基和

表面活性剂驱油机理

1. 表面活性剂驱油机理在驱替方程中如何表征 在注入水中添加表面活性物质可改善常规注水的采收率，其主要机理如下： （1）向水中加入表面活性剂可以明显地降低油水接触面上的表面张力，油滴更容易变形，结果降低了将其排出孔隙喉道必需的功，同时也增加了原油在地层中的流速。 （2）使选择性润湿接触角变小，使岩石颗粒表面水润湿性加强，即使岩石更加亲水。 （3）表面活性剂水溶液能够清洗掉以薄膜形式覆盖在岩石表面的原油，使得这些油膜破裂并被冲洗出来。表面活性剂可以吸附在油水界面上，取代原油在岩石上形成牢固吸附层的那部分活性原油组份，使原油不易束缚在岩石上。 （4）表面活性剂使地层孔隙毛管中的弯液面发生变形，加强毛管力作用，增强了水利用毛管渗吸进入饱和有原油的孔隙介质的深度以及渗吸的速度。 （5）在表面活性剂作用下原油在水中弥散作用加强，不但使油滴逐渐变小，而且增强了这种原油分散体的稳定性，从而使油滴重新合并以及在岩石表面上粘附机率大大减少，导致相渗曲线右移现象，即向水润湿方面移动，表明残余油饱和度下降。 （6）表面活性剂能吸附到结构性原油的某些组份上，并减弱它们之间相互作用，使原油粘度下降。 综上所述，表面活性剂主要作用在油水界面处及岩石表面处，即在油水界面处降低界面张力，改变岩石表面的润湿性。二者的共同作用提高采收率。以一单元体表征表面活性剂水溶液的流动过程。 考虑一单元体，如图所示，宽为b ，高为H ，表面活性剂水溶液流速为v w ，含水饱和度为S w ，表面活性剂浓度为C 。则 d t 时间内流入单元体中的表面活性剂量为：w v bHCdt d t 时间内流出单元体的表面活性剂量为：()d d d w w v C v bHC t bH x t x ?+? d t 时间内单元体水中表面活性剂增量为：()d d w S C bH x t x φ?? d t 时间内单元体中表面活性剂吸附量为：d d A bH x t x ?? 其中，A 为单元体中表面活性剂量。 根据物质平衡条件：流入量?流出量=水中表面活性剂增量+吸附量。其中，水中表面活性剂增量为单元体中水中的表面活性剂的量，作用在油水界面处；吸附量为吸附在岩石表面及结构性原油的某些组分上。二者共同构成了表面活性剂在单元体中的滞留量。根据此物质平衡条件，可得方程： ()()d [d d d ]d d d d w w w w v C S C A v bHC t v bHC t bH x t bH x t bH x t x x x φ???-+=+??? 化简得： d w v bHC t d x t

十二烷基硫酸钠的综合实验实验报告

分类号密级 UDC 专业设计实验 十二烷基硫酸钠的综合实验 学生姓名王晓彤学号030212008070 指导教师张宏宇陆晓兰 专业应用化学年级08级 同组者王倩赖思瑾聂本敬邱垂延 中国海洋大学化学化工学院

十二烷基硫酸钠的综合实验 【实验背景及原理】 具有明显“两亲” 性质的分子，即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子)烃基，又含有亲水的极性基团(通常是离子化的)。由这一类分子组成的物质称为表面活性剂，如肥皂和各种合成洗涤剂等，表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的，若按离子的类型分类，可分为三大类：①阴离子型表面活性剂，如羧酸盐(肥皂)，烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠)，烷基磺酸盐(十二烷基 苯磺酸钠)等；②阳离子型表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺；③非离子型表面活性剂，如聚氧乙烯类。 表面活性剂进入水中，在低浓度时呈分子状态，并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。当溶液浓度加大到一定程度时，许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团，形成“胶束”，如图1所示。以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度（critical micelle concentration ），以CMC 表示。在CMC 点上，图1 表面活性剂在水中的行为 图2 十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系

由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力，电导渗透压，浊度，光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折。这个现象是测定CMC的实验依据，也是表面活性剂的一个重要特性。图2给出了十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系。 1、十二烷基硫酸钠主要性质和用途 十二烷基硫酸钠（sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS）是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤的刺激性小。 十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能，去污力，乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱，耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较硫酸盐差。可做矿井灭火剂，牙膏起泡沫剂，纺织助剂及其他工业助剂。 2、合成原理 由月桂醇与氯磺酸或氯基磺酸作用后经中和而制得。其反应原理如下： 方法1：氯磺酸硫酸化 C 12H 25 OH + ClSO 3 H→C 12 H 25 OSO 3 H + HCl C 12H 25 OSO 3 H + NaOH→ C 12 H 25 OSO 3 Na + H 2 O 方法2：用氨基磺酸硫酸化 C 12H 25 OH + NH 2 SO 3 H →C 12 H 25 OSO 3 NH 4 当表面活性剂溶于水中后，不但定向地吸附在溶液表面，而且达到一定浓度时还会在溶液中发生定向排列而形成胶束。表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子，有可能采取的两种途径：一是把亲水基留在水中,亲油基伸向油相或空气；二是让表面活性剂的亲油基团相互靠在一起,以减少亲油基与水的接触面积。前者就是表面活性剂分子吸附在界面上，其结果是降低界面张力，形成定向排列的单分子膜，后者就形成了胶束。由于胶束的亲水基方向朝外，与水分子相互吸引，使表面活性剂能稳定溶于水中。 随着表面活性剂在溶液中浓度的增长，球形胶束可能转变成棒形胶束，以至层状胶束。后者可用来制作液晶，它具有各向异性的性质。 【仪器与试剂】 电动搅拌器1台；电热套1台；托盘天平1台；氯化氢吸收装置1套；DDS-11A 型电导仪1台；260型电导电极1支；CS501型恒温水浴1套；三口烧瓶1个（250 mL）；滴液漏斗1个（60 mL）；烧杯3个（50 mL、250 mL、500 mL）；温度计（100℃，150℃）；量筒2个（10 mL，100 mL）；容量瓶10个(100 mL) ；容量瓶1只(1000 mL) 。 月桂醇，氢氧化钠，氯化钾，尿素，氯磺酸，氯仿，甲醇，氢氧化钠溶液（5％，30％），硫酸硅胶G，广泛pH试纸，电导水。 【实验过程】 1 十二烷基硫酸钠的合成 1.1用氯磺酸硫酸化

驱油用石油磺酸盐表面活性剂

驱油用石油磺酸盐表面活性剂 一、产品简介 石油磺酸盐是表面活性剂驱油中使用的常规产品之一，在国内外三次采油的矿场工业化应用中，取得了明显的效果。石油磺酸盐是以石油馏分为原料，经过磺化后得到的产品。由于石油馏分中的组成与石油的组成十分相近，因此，得到的产品与原油有很好的匹配关系，在与原油的增容与乳化和实现超低界面张力方面，比其它表面活性剂都具有十分明显和独特的效果。石油磺酸盐的原料中含有原油浓缩的酸性组分，经过碱中和后生成天然的皂化活性物，因此，即使在实际应用中不加碱也自然具有“协同效应”。石油磺酸盐作为化学驱油剂具有活性效率高，界面活性强，能使油水界面张力达到超低的特点；与原油配伍性好，水溶性好，耐温性好，具有一定的抗盐性；适合中等温度和矿化度的砂岩油藏。该产品的原料来源广，产于油田用于油田，成本较低，是迄今为止产量最大、研究工作和现场试验中采用最多的表面活性剂。 我公司根据目前石油磺酸盐产品的质量问题和不稳定问题，开发出了精细切割石油磺酸盐，分子量变窄，质量变好。并根据不同原油的品质，生产出了环烷基石油磺酸盐、芳基石油磺酸盐和烷基芳基石油磺酸盐 等特种产品，提高了石油磺酸盐的针对性和表面活性。根据不同油田的条件，设计生产了烷基碳数为C14 ～C18的石油磺酸盐，可与我国大多数油田的原油形成超低界面张力体系, 因而可以满足不同油田三次采油的 需要。 三、产品指标 不同结构和性质的石油磺酸盐性质如下： 石油磺酸盐产品指标 产品编号石油馏份 °C 活性物含量 （％） 当量 未磺化油 （％） 无机盐 （％） Petross-150 130-150 50 280 ≤35.0 ≤10.0 Petross-280 268-279 50 350 ≤35.0 ≤10.0 Petross-340 332-340 40 400 ≤35.0 ≤10.0 Petross-360 359-361 35 450 ≤45.0 ≤10.0 Petross-500 390-500 35 500 ≤45.0 ≤10.0 四、产品特点 重烷基苯磺酸盐的原料主要是十二烷基苯精馏副产物——重烷基苯，经磺化、中和后得到重烷基苯磺酸盐表面活性剂。烷基碳数为C14～C16的重烷基苯磺酸盐可与我国大多数油田的原油形成超低界面张力体系, 因而成为重要的驱油用表面活性剂。重烷基苯磺酸盐可分别与石油羧酸盐、生物表面活性剂、两性表面活性剂、支链烷基苯磺酸盐进行复配，提高驱油体系性能，达到良好的驱油效果。该系列表面活性剂在浓度 范围为0.05%-0.3%（质量分数）较低浓度范围内均具有较高的活性，可根据现场情况而定。

实验 十二烷基硫酸钠的合成

实验十二烷基硫酸钠的合成 一、实验目的 ①掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。 ②了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。 ③学习泡沫性能的测定方法。 二、实验原理 1．主要性质和用途 十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl benzo sulfate，代号AS)是重要的脂肪醇硫酸配盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。 十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。熔点180-185℃，185℃分解。易溶于水，有特殊气味，无毒。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好．能被生物降解．耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。可做矿井灭火剂、牙膏起泡刑、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。 2．合成原理 由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得c其反应原理如— 用氯磺酸硫酸化 三、主要仪器和药品 电动搅拌器、电热套、研钵、托盘天平、氯化氢吸收装置、罗氏泡沫仪、四口烧瓶(250mL)、滴液漏斗(60 mL)、烧杯(50 mL、250 mL、500 m1)、温度计(0—100℃、0—150℃)、量简(10 mL、100 mL)。 桂醇、氢氧化钠、尿素、氯磺酸、氨基磺酸、氢氧化钠溶液(质量分数5％、30％)、氯仿、甲醇、硫酸硅胶G、广泛PH试纸。 四、实验内容 1．氯磺酸硫酸化 在装有氯化氢吸收装置、温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL四口烧瓶中加入62g 月桂醇，控温25℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴加24mL氯磺酸，滴加时温度不要超过30℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。加完氯磺酸后，于(30+2)℃反应2h，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5％氢氧化钠溶液吸收。 硫酸化结束后，将硫酸化物缓慢地倒人盛有100g冰和水的混合物的250 mL烧杯中(冰：水＝2：1)，同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30％氢氧化钠溶液进行中和至pH为7—8.5。取样作薄层层析。用50mL烧杯取2g样品测固形物含量和泡沫性能。 2. 薄层层析 用玻璃捧取少量样品放入试管中，配成约质量分数2％的溶液，用毛细管点样。 吸附剂：硅胶G 展开剂：氯仿：甲醉(质量分数5％0.05mol*L-1)=80：20 展开高度：12cm 本产品为白色或淡黄色固体，溶于水，呈半透明溶液。 五、注意事项

十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定

实验25 十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定 一、实验目的 1．了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途。 2．掌握十二烷基硫酸钠的制备原理和制备方法。 3．掌握十二烷基硫酸钠纯度测定方法。 二、实验原理 1．十二烷基硫酸钠制备 先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应，生成磺酸酯，然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应，生成十二烷基硫酸钠。其反应式如下： 122531225312253122532C H OH + ClSO H C H OSO H + HCl C H OSO H + NaOH C H OSO Na + H O →↑ → 十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表，为白色至微黄色粉末，具有轻微的特殊气味，易溶于水，无毒，熔点为180～185 ℃（分解）。由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较宽pH 的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉等特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业领域。 2．酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度 十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸： 2412254212252424H SO 2C H SO Na + 2H O 2C H OH + H SO + Na SO ????→ 通过样品和空白实验所耗NaOH 标准溶液的体积差，可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。 三、主要仪器与试剂 1．仪器 天平，电动搅拌器，电热套，四口烧瓶（250 mL ），滴液漏斗（60 mL ），烧杯，烧瓶，碱式滴定管，氯化氢吸收装置，温度计，量筒，回流冷凝管。 2．试剂 月桂醇，氯磺酸，氢氧化钠，硫酸，无水乙醇，酚酞，广泛pH 试纸。 四、实验步骤 安全预防：浓硫酸、氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要带橡胶手套，在通风橱内量取。氯磺酸遇水会分解，所用玻璃仪器必须干燥。氯化氢有腐蚀性，其吸收装置要密封好。乙醇有挥发性，易燃，避免明火。 1．十二烷基硫酸钠的制备 在装有氯化氢的吸收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL 四口烧瓶中加入62 g 月桂醇，控温25 ℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30 min 内缓慢滴加24 mL 氯磺酸，滴 加时温度不要超过30 ℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。加完氯磺酸后，于(30 ± 2) ℃反应 2 h ，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5%氢氧化钠溶液吸收。 磺化反应结束后，将磺化反应产物缓慢地倒入盛有100 g 冰和水混合物的250 mL 烧杯中（冰﹕水=2﹕1），同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化钠溶液进行中和至pH 为7.0～8.5，干燥得固体样品。 2．十二烷基硫酸钠的纯度测定 准确称取1～2 g 试样，置于250 mL 圆底烧瓶中，加入0.25 mol·L ?1硫酸溶液25.00 mL ，接装水冷凝管，加热回流2 h ，开始加热时，温度不宜过高，待溶液澄清，泡沫停止后，升