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液相色谱仪的日常维护及保养

喷码机喷头维护规程(参考Word)

喷码机喷头维护保养技术规程 一、喷头外清洗步骤 1.喷码机在每次刚开始喷印时,用沾有清洗剂的毛刷清洗喷头表面,严禁用硬物刮擦喷嘴片; 2.当光电开关有灰尘覆盖时,用干燥的布或酒精清洗光电开关。 3.当更换墨水后,应检查供墨系统是否有漏气的情况。 二.喷头内清洗周期为三天,具体步骤如下. 1、油墨桶换成清洗剂桶, 并将清洗剂桶盖紧. 2、打开电源,增加气压. 3、在清洗每一个喷孔的时候,如果有“嘶嘶”的声音而不出墨,证明是该喷嘴已堵塞,即对该喷孔进行内部清洗,直至该喷孔出墨为止,依次步骤逐渐对其余喷孔进行内部清洗。 4、利用Purge Routine(清洗喷头)的指令清洗每个喷嘴. 直到喷出清洗剂为止.>Purge Routine-清洗设定 按ENTER,键盘屏幕显示 >Purge Head #1 Purge Head #2 选择打印头1号 >All Nozzles(所有喷嘴清洗) Nozzles #1(#1--#7 ,喷嘴1号到7号) 触发光感应器后,清洗开始。 当显示Flushing.Press any Key to quit( 按任何键结束清洗)。同样对打印头2号。

喷码机的日常维护和常见故障处理 ●、喷码机日常维护 喷码机日常维护分为使用期维护和保养维护: 使用期维护: 喷码机在使用过程中,会产生喷印不清或不喷印等情况,特别是在刚开始喷印时,情况更明显。这是如果做好日常维护,会使这种情况改善很多。 1.喷码机在每次刚开始喷印时,用清洗剂清洗喷头表面,不能用硬物刮擦喷嘴片,可用毛刷刷,并用清洗功能清洗喷嘴,保证7个孔都通后,开始喷印。 2.使用过程中,当有灰尘覆盖喷头时,用清洗剂清洗喷头,并用清洗功能清洗喷嘴。 3.当光电开关有灰尘覆盖时,用干燥的布或酒精清洗光电开关。 4.当更换墨水后,应检查供墨系统是否有漏气的情况。 保养维护:喷码机的日常保养可增加喷码机的使用寿命,降低故障率。定期保养主要有: 1.一个月清理一次喷码机表面的粉尘。 2.一个月清理一次喷码机内部电路板上的粉尘,防止电子器件散热不良烧毁.

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作 1. 目的:明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作,确保数据的准确性。 2. 范围:适用于安捷伦高效液相色谱仪。 3. 职责:检验人员对此负责。 4.操作规程: 系统组成 本系统由1个溶剂二元输送泵(分主/A泵和副/B泵)、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。 准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的μm滤膜过滤,超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常 将待测样品按要求前处理,准备HPLC 所需流动相,检查线路是否连接完好,废液瓶是否够用等。 开机: 4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。 4.3.3 待各模块自检完成后,双击[Instrument 1 Online]图标,化学工作站自动与1200LC 通讯,进入的工作站画面如下所示。 4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏],[ 显示状态工具栏],[系统视图],[样品视图],使其命令前有[√]标志,来调用所需的界面。 4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。

4.3.6 打开冲洗阀。 4.3.7 点击[泵]图标,点击[设置泵…]选项,进入泵编辑画面。 4.3.8 设流速:5ml/min,点击[确定]。 4.3.9 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[启动],点击[确定] ,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 4.3.10 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[关闭],点击[确定]关泵,关闭冲洗阀。 4.3.11 点击[泵]图标,点击[设置泵…选项],设流速:min。 4.3.12 点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积,点击[确定]。 数据采集方法编辑 4.4.1开始编辑完整方法:从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项,如下图所示选中除[数据分析]外的三项,点击[确定],进入下一画面。 4.4.2方法信息 4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息(如:测试方法)。 4.4.2.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.3 泵参数设定 4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min,在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。 4.4.3.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.4 柱温箱参数设定 4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同],使柱温箱的温度左右一致。 4.4.4.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.5 检测器参数设定:检测波长:一般选择最大吸收处的波长。样品带宽:一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区 域。参比带宽:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省

高效液相色谱仪期间核查方法

BSEZ-03-11-2007-D/0—(3) 高效液相色谱期间核查方法 1.外观 (1) 检查贮液器是否清洁; (2) 检查滤头是否堵塞; (3) 检查仪器电源线、信号线等插接是否紧密; (4) 检查各开关、旋钮、按键等功能是否正常,指示灯是否灵敏; (5) 将仪器各部分连接好,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min ,启动仪器,待压力平稳后保持10min ,用滤纸检查各管路接口应无湿迹。 2.泵流量设定值误差S S 、流量稳定性误差的检定S R 分别设定流量为0.5 mL/min 、1.0 mL/min 、2.0 mL/min ,启动仪器,压力稳定后,在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集5 min 流出的流动相,在分析天平上称重,按式(1 )、式(2 )计算S S 和S R 。 %100/)(?-=s s m S F F F S (1) %100/)(?-=m in m R F F F S (2) 式中:m F ――()()t W W F m *-=ρ/12, 流量实测值,mL/min ; 2W ――容量瓶+流动相的质量,g; 1W ――容量瓶的质量,g ; ρ――试验温度下流动相的密度,g/mL ; t ――收集流动相的时间,min ; m F ――同一组测量的算术平均值,mL/min ; S F ――流量设定值,mL/min ; m F ――同一组测量中流量最大值,mL/min ; in F ――同一组测量中流量最小值,mL/min ;

3.基线噪声和基线漂移 选用C 18色谱柱,以甲醇:0.02mol/L 乙酸铵=5:95为流动相,流速为1.0 mL/min ,紫外检测器的波长选在230nm ,检测灵敏度调到最灵敏档,开机预热,待仪器稳定后记录基线10 min ,由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应标度,计算基线噪声,用检测器自身的物理量(AU )作单位表示。 KB N d = (3) 式中:d N ――检测器基线噪声; K ――衰减倍数; B ――测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度,AU 。 基线漂移用1小时内基线偏离原点的值(AU/ h )表示。 看基线噪声是否不超过5×10-4AU ,基线漂移是否不超过5×10-3AU/ h 4.整机性能(定性、定量重复性) 选用C 18色谱柱,根据检测器选择流动相和测量参数:以甲醇:0.02mol/L 乙酸 铵=5:95为流动相,流速为1.0 mL/min ,紫外检测器的波长选在230 nm ,基线稳定后由进样器注入20 μL 的25μg/mL 苯甲酸标准溶液,连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积。按式(5)计算相对标准偏差RSD 。 %1001)16/()(612??--=∑=x x x RSD i i (定性(定量)) (4) 式中:RSD (定性(定量))――定性(定量)测量重复性相对标准偏差; i x ――第i 次测量的保留时间或峰面积; x ――6次测量结果的算术平均值; i ――测量序号。 6.根据检测情况填写报告单,得出结论。

LC3000液相色谱仪操作规程

LC3000液相色谱仪操作规程 1、首先将色谱仪电源打开,让仪器进行预热。 2、进行样品前处理,以及流动相进行过滤和脱气,过滤流动相时使用溶剂过滤器,有机试剂使用有机膜,水使用水系膜。过滤完后对其进行脱气处理。注意脱气处理大概需要15-20分钟左右。 3、甲醇处理完后将其接入液路,然后将P3000泵的放空阀打开,并启动泵让甲醇充满液路,并保证没有汽泡,然后关闭放空阀。也可借助外力(使用洗耳球或注射器)在放空阀处将液体吸过来再启动泵,这样可以省时间。走30分钟,停止泵,等待泵没有压力。换10%甲醇水冲洗30分钟以上。停泵,等待压力降至0左右。换流动相冲洗,查看管路中有无气泡,保证没有汽泡的情况下,启动泵。 4、双击CXTH-3000色谱工作站→点击CXTH-3000(中文版)→出现提示,关闭即可;→出现色谱数据处理及仪器控制面板界面。 5、在色谱数据处理及仪器控制面板界面中设置所分析样品的色谱条件,如果使用单泵操作时,先确定所用泵是A泵还是B泵。点开时间程序中查看有无打[√],如果有[√];去掉√为[]。 6、设置参数: 6.1在基本控制栏中设置波长(nm) ,然后点击[!]确认。时间常数、量程切换都为2.[切记开灯不要点]。 6.2设定流速(ml/min): 后点击[!]确认。 6.3设定最小压力为0,最大压力为35,如果数据已经符合,就不要改动。 6.4确定管路有无气泡,如果没有气泡,点击电脑上的第一个绿色图标(启动图标) 7、做样品之前,保证仪器先用色谱甲醇走30分钟,采集基线。把满屏量程改至100,其他参数不变。查看基线走直后,停止采集,进样。 8、如果分析的样品流动相中含有酸、盐,必须用甲醇:水(10:90)及(20:80)的甲醇水过渡40分钟左右。即先用色谱纯甲醇走基线30min,停止泵,换上甲醇水走基线40min,再停止泵,更换为流动相。 注意:没走一步都要先确认管路中有无气泡后,才能启动泵。 9、等待流动相基线走直后方可进样,所进样品必须用0.45μm有机系滤头过滤。进样之前,需手动停止泵(点击停止采集红色图标),待变成绿色的图标后,把进样阀扳到

最新喷码机喷头维护规程

喷码机喷头维护规程

喷码机喷头维护保养技术规程 一、喷头外清洗步骤 1.喷码机在每次刚开始喷印时,用沾有清洗剂的毛刷清洗喷头表面,严禁用硬物刮擦喷嘴片; 2.当光电开关有灰尘覆盖时,用干燥的布或酒精清洗光电开关。 3.当更换墨水后,应检查供墨系统是否有漏气的情况。 二.喷头内清洗周期为三天,具体步骤如下. 1、油墨桶换成清洗剂桶, 并将清洗剂桶盖紧. 2、打开电源,增加气压. 3、在清洗每一个喷孔的时候,如果有“嘶嘶”的声音而不出墨,证明是该喷嘴已堵塞,即对该喷孔进行内部清洗,直至该喷孔出墨为止,依次步骤逐渐对其余喷孔进行内部清洗。 4、利用Purge Routine(清洗喷头)的指令清洗每个喷嘴. 直到喷出清洗剂为止.>Purge Routine-清洗设定 按ENTER,键盘屏幕显示 >Purge Head #1 Purge Head #2 选择打印头1号 >All Nozzles(所有喷嘴清洗) Nozzles #1(#1--#7 ,喷嘴1号到7号) 触发光感应器后,清洗开始。 当显示Flushing.Press any Key to quit( 按任何键结束清洗)。同样对打印头2号。

喷码机的日常维护和常见故障处理 ●、喷码机日常维护 喷码机日常维护分为使用期维护和保养维护: 使用期维护: 喷码机在使用过程中,会产生喷印不清或不喷印等情况,特别是在刚开始喷印时,情况更明显。这是如果做好日常维护,会使这种情况改善很多。 1.喷码机在每次刚开始喷印时,用清洗剂清洗喷头表面,不能用硬物刮擦喷嘴片,可用毛刷刷,并用清洗功能清洗喷嘴,保证7个孔都通后,开始喷印。 2.使用过程中,当有灰尘覆盖喷头时,用清洗剂清洗喷头,并用清洗功能清洗喷嘴。 3.当光电开关有灰尘覆盖时,用干燥的布或酒精清洗光电开关。 4.当更换墨水后,应检查供墨系统是否有漏气的情况。 保养维护:喷码机的日常保养可增加喷码机的使用寿命,降低故障率。 定期保养主要有: 1.一个月清理一次喷码机表面的粉尘。 2.一个月清理一次喷码机内部电路板上的粉尘,防止电子器件散热不良烧毁.

高效液相色谱仪期间核查操作规程

高效液相色谱仪期间核查操作规程 文件编码:版本号:02 目录 一、目的 (1) 二、适用范围 (1) 三、内容 (1) 四、附件 (5) 五、变更历史 (5)

一、目的 为了使高效液相色谱仪保持良好的运行状态,企业内部定期对仪器进行校准;本规程规定了公司高效液相色谱仪期间核查的项目、方法及周期,使质量部校准小组有章可循。 二、适用范围 本规程适用于公司高效液相色谱仪的期间核查工作。 三、内容 1.制定依据 1.1.《中国药典》2010年版二部 1.2.《高效液相色谱法操作规程》(C08-0128) 1.3.《液相色谱仪检定规程》(JJG705-2002) 1.4.《药品生产验证指南》(国家食品药品监督管理局)2003年版 2.通用技术要求 2.1.仪器外观 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。 2.2.仪器电路系统 仪器电源线、信号线插接紧密,各开关、按键、旋钮等功能正常,指示灯灵敏,显示器正常。 3.计量器具控制 3.1.校准条件 3.1.1.环境条件 a.校准室应清洁无尘、无易燃、易爆、腐蚀性气体,通风良好; b.室温在15-30℃,校准过程中温度变化不超过3℃(对示差折光检测器温度变化不超过2℃,室内湿度在10%-75%RH范围内; c.仪器应平稳放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好; d.电源电压为(220±22)V。 3.1.2.校准设备 a.秒表:分度值不大于0.1s;

b.分析天平:最大载荷应大于220g,最小分度值应小于0.01mg; c.容量瓶:10ml 9个。 以上计量器具需经检定合格 3.1.3.标准物质 1×10-4、1×10-7萘/甲醇溶液 1×10-3丙三醇/水溶液 大豆油对照品(中检所) 4.校准项目、接受标准及周期(表1) 5.期间核查方法 5.1.外观检查 按2.1、2.2条的要求,用目视、手动检查 5.2.输液系统检查 5.2.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R检查 按下表2的要求以纯化水为流动相,启动仪器,设定流量,待压力稳定后,在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集表2规定时间流出的流动相,在分析天平上称重,按式(1)、式(2)、式(3)计算Ss和S R Fm=(W 2-W 1 )/ρ r ·t 式(1)

Agilent1100高效液相色谱仪戊操作规程

关键词:高效液相操作规程流动相配比 目的:制定Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程使用标准操作规程,确保操作的规范性、正确性。 适用范围:本标准适用于Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程的使用、维护保养及清洁。 责任:保证维护仪器正常运转及其附件的完整 主体内容: 1、开机前准备 1.1 检查桌面是否清洁、整齐。 1.2 检查设备是否清洁,连接管线是否正常。 1.3 检查电源线有无破损。 1.4 接通电源,检查插座上各插孔的指示灯是否显示正常。 1.5 准备好超声过的流动相和流路冲洗溶剂。准备好10%的异丙醇溶液做sealwash。 2、开机 2.1 撤下设备停用卡,换上设备运行卡。 2.2 运行检查,打开电脑, 2.3 打开仪器各部件开关,开sealwash,待机器自检,核实无异常。并打开软件。 2.4 拧松泵头上的purge快速冲阀(1圈左右),排你需要走的每个流路的气泡,每 个约2至5分钟左右。然后,拧紧快速冲洗阀。(不要拧的太紧) 做好仪器运行前的检查,如实填写检查情况,如有问题及时向仪器管理员报告并记录。 否则后果有当前实验人负责。 2.5 换上色谱柱用色谱纯的甲醇或乙腈冲洗流路约40分钟左右。若流动相中有盐或 酸,再用95%水(加5%甲醇)冲洗约40分钟。 2.6 换上流动相冲洗流路,待基线和压力稳定后,开始分析样品。 2.7 样品分析完后,处理数据。

2.8 若流动相中有缓冲盐或酸,用95%水冲洗60分钟左右。 2.9 换上甲醇冲洗流路约30分钟。 3、关机 3.1 把泵的流速设为0ml/min,再依次关闭各仪器模块,关闭Online软件, 关闭仪器各部件上的电源开关,并关闭电脑。 3.2 拔掉机器电源插头。 3.3 如实规范验在记录本实填好实验记录! 4、清洁程序 4.1 停机并切断机器电源。 4.2 松开仪器上各活动面板,用无水酒精定期插洗仪器表面的灰尘和污垢。 4.3 定期清洗溶剂瓶中的溶剂过滤头。 4.4 用干净、无纤维抹布擦拭机器,使机体表面光亮清洁,无污迹水渍,机身各部位无污物残留。 5、安全及操作注意事项 5.1 流动相冲洗用的水,必须是重蒸水或二次蒸馏水,并用0.22微米的微孔滤膜过滤,实验完后,倒去水,换上甲醇5ml/min,purge3分钟,防止长细菌堵塞仪器管路。 5.2 操作有机溶剂时一律戴一次性手套。 5.3 流动相中有盐或酸时,在流动相冲洗前后一定要用水冲洗流路,防止柱效下降、堵塞或柱塌陷。 5.4 仪器使用前后一定要用甲醇或乙腈冲洗流路,平衡色谱柱,赶走管路中的杂质和水分。 5.5 流动相禁止使用氯仿、三氯(代)苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等;慎重使用四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲基环己胺等,以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。5.6 仪器长期不用时,应用甲醇冲洗各流路。 5.7 检测器的紫外或可见灯在开的情况下,一定要保证有液相流经检测池。若不需要做样,可设置一个较低的流速(如0.05ml/min)

液相色谱仪操作规程

1 目的 规Waters e2695液相色谱仪的操作规程,正确使用本仪器,保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护,保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统:相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数:4 4.1.1.2流速围:0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度:±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度:±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力:0-6000psi(0-410bar) ,可设上,下限 4.1.1.6混合围:0.0~100.0%,以1% 增量 4.1.1.7梯度准确度:±0.5%,不随反压变化 4.1.1.8梯度精度:±0.15%,不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿:自动,连续 4.1.1.10梯度曲线:多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积:< 650μL, 不随反压变化

4.1.2 自动进样器/样品管理系统: 4.1.2.1样品盘数:120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数:每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度:<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度:<0.1% 4.1.2.5进样准确度:±1 uL 4.1.2.6进样体积:0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度:> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置: 可在线清洗柱塞杆,可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞,延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置: 4.1.5柱温箱: 4.1. 5.1温度设定围:室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性:±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量:4根7.8X300柱 4.2检测器: 4.2.1 2489双波长紫外检测器 双通道紫外检测器,可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计,确保低噪音,高灵敏度,宽线性围;Maxplot,Ratioplot优化灵敏度,检测共流出物杂质,可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长围:190-700nm 4.2.1.2 灯:氘灯,具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命,可编程控制灯的开关 4.2.1.3波长准确度:±1.0nm 4.2.1.4波长重现性:±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽:5nm 4.2.1.6噪音:5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移:≤1 X 10-4AU/hr

液相色谱仪期间核查规程

1目的 对Waters e2695高效液相色谱仪运行情况进行检查,保证其正常使用,确保 检验数据准确可靠。 2范围 适用于Waters e2695高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。 3点检条件 3.1 环境条件 3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好。3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上,便于操作,周围无强烈的机械振动和电磁干 扰,仪器接地良好。 3.1.3环境温度10-30℃,8小时内温度波动不超过±3℃,室内湿度在20%-85%范围内。 3.2 电源要求 3.2.1 电源电压:220±22V 3.2.2 电源频率:50±0.5Hz 3.2.3 净化稳压电源正常工作。 3.3 仪器与试剂 3.3.1 秒表,分度值不大于0.1s 3.3.2 电子天平,最大称重不小于100g,最小分度不大于1mg。

3.3.3 数字温度计:测量范围0-100℃,最小分度不大于0.1℃。 3.3.4 容量瓶50ml,10个。 3.3.5甲醇(色谱纯)。 3.3.6纯水 4 技术要求和点检方法 4.1 泵流量设定值误差S S、流量稳定性误差S R的检查。 4.1.1 技术要求 4.1.2 点检方法 按5.1.1表设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过 的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确地收集10~25min,称重。按式(1)、(2)计算S S和S R。 S S=(F m-F s)/F s×100% (1) S R=(F max-F min)/F×100% (2) 式中:S S----流量设定值误差,%

F m =(W 2-W 1)/(ρi ·t ),流量实测值,mL/min ; W 2----容量瓶+流动相的重量,g ; W 1----容量瓶的重量,g ; F S ----流量设定值,mL/min ; ρi ----实验温度下流动相的密度,g/cm 3; t----收集流动相的时间,min ; S R ----流量稳定性误差,%; F max ---同一组测量中流量最大值,mL/min ; F min ---同一组测量中流量最小值,mL/min ; F ----同一组测量中流量的算术平均值,mL/min 。 4.1.3 注意事项:流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可 以随意选择,但不是设定某一流量后连续测量三次,每次改变流量后至少 要等5min 待流量稳定后,方可收集流动相。 4.2 定性、定量测量重复性的检查 4.2.1 技术要求: a. 定性测量重复性误差(6次测量)RSD 定性≤1.5% b. 定量测量重复性误差(6次测量)RSD 定量≤3.0% 4.2.2 点检方法 选择一种适当的标准溶液(eg :萘、苯甲酸、山梨酸等)或稳定的待分析 样品,记录保留时间和峰面积,连续测量8次,按式(3),计算相对标准 偏差RSD (%)。 RSD 定性(定量)=()()10011/12??-??????-∑=X n X X n i i ……………….(3) RSD 定性(定量)即为定性定量测量重复性相对标准偏差。 式中:i X ----第i 次测得的保留时间或峰面积; X ----n 次测得结果的算术平均值;

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程操作说明: 1.开机前准备: 1.1仪器设备:Agilent 1200LC ● G1322A (在线脱气机)。● G1311A (四元泵)。● G1329A(标准型自动进样器)。● G1316A(柱温箱)。 ● G1315A(DAD检测器)。● 色谱柱 1.2溶剂准备:● 有机相必须是色谱级纯。● 水相必须是二次蒸馏水或用二级蒸馏水配置的缓冲盐溶液、酸碱溶液。● 流动相使用前必须过0.45μm的微孔滤膜。有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。产品类别代表产品品系产品特点纤维素酯类混合纤维素水相成孔性能好,亲水性好,材料成本低。膜(CN-CA)可耐稀酸。不适合于酮类、酯类、强酸、强碱类液体过滤。尼龙6 通用具有亲水性,较耐碱不耐酸。在酮、酚、聚酰胺类(PA-6)醚及高分子醇类不被腐蚀。聚砜(PS)通用良好的化学和热稳定性,耐辐射,机械聚砜类强度高。有机PDEF耐化学腐蚀,耐氧化,耐高温,疏聚偏氟乙烯/PDEF/PTFE 水性(酒精处理后变清水性),PTFE耐酸聚四氟乙烯膜碱性强。具有良好的化学稳定性,耐酸碱和各种聚烯烃类聚丙烯膜有机有机溶剂。价格便宜,但孔径分布宽。(PP)耐高温,耐有机溶剂、耐生物降解等。无机材料陶瓷、玻璃通用 BP、金属膜

2.基本操作步骤: (一)、开机:1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序(部分安装程序不需要运行Bootp)。 2、打开 1200 LC 各模块电源。3、待各模块自检完成后,双击“仪器1 联机”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图” 菜单中的“仪器实际值”,“在线光谱”,“化学工作站状态”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。5、把流动相放入溶剂瓶中。6、打开冲洗阀。7、点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,进入泵编辑画面。8 、设流速:5ml/min,点击“确定”。9、点击“泵” 图标,点击“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定” ,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 10、点击“泵” 图标,点击“控制…”选项,选中“关闭”,点击“确定”关泵,关闭冲洗阀。11、点击“泵”图标,点击“设置泵…选项”,设流速:例如1.0ml/min。

029agilent1260液相色谱仪+vwd+dad+fld检测器操作、维护和期间核查规程

Agilent 1260液相色谱仪+VWD+DAD+FLD检测器操作、维护和期间核查规程 1 目的:为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。 2 范围:本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。 3 职责: 仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。 仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。 仪器设备管理员负责仪器的综合管理。 4 仪器组成 Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS工作站组成 5 操作规程 开机前准备 准备好流动相并安装色谱柱。将水相放入A/D瓶,有机相放到溶剂瓶B/C,同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。 开机 打开计算机:打开计算机电源,登陆Windows操作系统。 启动工作站:打开Agilent 1260各模块(脱气机,四元泵,自动进样器,柱温箱,检测器)左下方的电源开关,液相各模块进入自检,右下方的指示灯不同颜色闪烁几下,最后变成橘黄色或无色,启动完成。点击屏幕左下角“开始”,选择“所有程序(P)”,选择“Agilent Technologies”选择“Open LAB”,选择OpenLABControl,或双击桌面图标,则会进入到下面的界面: 下面步骤如果已经配置过,则不需要操作通过点击菜单左上方的,可以分别创建位置和仪器,得到如下界面 输入相关信息,注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System,输入完后点击确定。出现如下界面 选定刚刚创建的仪器名称,点击“配置仪器”, 选择“配置模块”,注意不要选择“使用经典驱动程序”。如果仪器中包括DAD、FLD,则需要选择“3D光谱评估”。点击确定 选择“是”,来配置仪器 选择IP地址,输入仪器IP,默认地址为。点击确定 系统会根据指定IP地址来找到所配置的模块及其相关信息,点击确定。 再次点击确定,是配置生效 点击“启动”或者“离线启动”来打开在线或离线工作站,也可点击“创建快捷方式”来生成。这样就不必每次使用都打开OpenLAB控制面板了。 开启工作站:工作站打开,点击“方法和运行控制”或者在“视图”中选择“方法和运行控制”。打开仪器控制视图:选择“视图→系统视图”,即可显示仪器控制视图,选择“视图→样品视图”,即可显示样品信息视图 模块右上角状态灯颜色说明:无色,未开电源或者模块准备就绪

液相色谱仪操作规程

1 目的 规范Waters e2695液相色谱仪的操作规程,正确使用本仪器,保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用范围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护,保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统:相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数:4 4.1.1.2流速范围:0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度:±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度:±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力:0-6000psi(0-410bar) ,可设上 ,下限 4.1.1.6混合范围:0.0~100.0%,以 1% 增量 4.1.1.7梯度准确度:± 0.5%,不随反压变化 4.1.1.8梯度精度:±0.15%,不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿:自动,连续 4.1.1.10梯度曲线:多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积:< 650μL, 不随反压变化

4.1.2 自动进样器/样品管理系统: 4.1.2.1样品盘数:120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数:每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度:<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度:<0.1% 4.1.2.5进样准确度:±1 uL 4.1.2.6进样体积:0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度:> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置: 可在线清洗柱塞杆,可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞,延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置: 4.1.5柱温箱: 4.1. 5.1温度设定范围:室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性:±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量:4根7.8X300柱 4.2检测器: 4.2.1 2489双波长紫外检测器 双通道紫外检测器,可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计,确保低噪音,高灵敏度,宽线性范围;Maxplot,Ratioplot优化灵敏度,检测共流出物杂质,可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长范围:190-700nm 4.2.1.2 灯:氘灯,具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命,可编程控制灯的开关4.2.1.3波长准确度:±1.0nm 4.2.1.4波长重现性:±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽:5nm 4.2.1.6噪音:5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移:≤1 X 10-4AU/hr

A400喷码机日常操作及维护

喷码机日常操作及维护 一.开机程序 1.接上电源, 2.打开电源开关 3.按F1启动喷墨(启动过程大约2∽3分钟)。 二.关机程序 1.按下F1(喷码机停止喷墨,停止过程大约2∽3分钟)。 2.喷码机显示完全停止后,关闭电源开关。 三、编辑喷印信息 按左右键把光标移到“喷印信息”——按回车——按上下键找到“建立新喷印信息”(或根据需要选择“编辑喷印信息”)——按回车——输入名称——按回车——进入编辑状态(F1选择字符高度,F2选择调用用户区,输入中文时用16点并按Fn键切换到中文输入,Shift+F1存储信息并退出) 四.选择喷印信息 按F2——按上下键选择所需喷印信息——按回车确认 五.调整喷印效果 按左右键把光标移到“喷印信息”——按回车——按上下键选择“喷印信息参数”——按回车——调整字宽、字高、延时、点阵重复次数、字型点数等——按回车确认。 六.常见故障排除 充电故障和回收槽故障:原因为充电槽或回收槽内有积墨。 排除方法: 取下喷头盖,用清洗瓶清洗充电槽、回收口、喷嘴、高压偏转板,将积墨清洗干净后,用气囊将喷头内清洗液吹干,等到彻底干燥后将光标移到“系统”——按回车——按上下键选择“快速开启喷墨机”,观察墨线,正常后将喷头盖装好即可开始喷印。 七.喷码机正确配置(喷印菜单中配置): 1.喷印——喷印开启——喷印控制菜单: a.喷印开启 b.轴码源选择正确(光电开关为内部,同步器为外部) c.光电开关讯号源一般选择 外部源1。 2.喷印——连续喷印——连续喷印对话框: 连续方式的选择要正确(使用同步器选用轴码器方式,其它一般选用“关”)。 3.使用光电开关时“系统配置——光电开关级别”中的高低阶选择要适合。 八.预防性保养: 1.检查墨水和溶剂的液位。 2.每天检查喷头、高压偏转板、充电级、相位检测器和回收槽,必要时清洁并干燥喷头。 3.定期清洁风扇过滤网。 4.定期清洁电眼的视镜。 5.定期检查喷印头和电眼的安装固定。 6.定期检查电源及地线的连接。 九.注意事项: 喷码机必须可靠接地。

高效液相色谱仪期间核查规程

高效液相色谱仪期间核查规程 1 目的 保证高效液相色谱仪计量的准确度。 2 范围 适用于高效液相色谱仪的期间核查。 3 期间核查项目和技术要求 3.1. 泵流量设定值误差应Ss≤±2%;流量稳定性误差应SR≤±2%。 3.2. 定性测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。 3.3. 定量测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。 4 核查步骤 4.1. 泵流量设定值误差Ss,流量稳定性误差SR的核查。 4.1.1. 仪器与用具 分析天平,万分之一,秒表,精度0.01秒,10ml容量瓶。 4.1.2. 操作程序 4.1.2.1. 将泵、进样器、色谱柱和检测器连接好,以甲醇为流动相。 4.1.2.2. 按表1设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先精密称定过重量的容量瓶收集流动相,同时用秒表记录,准确收集10~25分钟,再精密称定其重量。收集时间应符合下表规定,每个设定值重复测定3次。 4.1.3. 结果计算 按下列公式计算SS和SR: Fm=(W2-W1)/(P.t) SS=(Fm-FS)/FS×100% SR=(Fmax-Fmin)/F×100% W2为容量瓶+流动相的重量(g) W1为容量瓶的重量 P为实验条件下的流动相密度(g/cm3) t为收集流动相的时间(min)P Fm流量实测值(ml/min) FS流量设定值 Fmin同一组测量中流量最小值 Fmax同一组测量中流量最大值 F为同一组测量中流量的算术平均值 4.1.4. 结果判断:SS和SR值应符合下表规定 流量设定值(ml/min) 1.0

测量次数 3 收集流动相时间(min) 5 允许误差 SS 2% SR 2% 4.1. 5. 注意事项:收集时间应将“秒”换算为“分”代入公式计算。 4.2. 定性、定量测量重复性试验 4.2.1. 色谱条件 色谱柱:C18 流动相:乙腈:水(55:45) 流速:1ml/min 波长:350nm 进样量:20ul(定量环或是自动进样) 4.2.2.操作程序 将仪器连接好,使之处于正常的工作状态,待基线稳定后,用进样阀的定量环注入20ul,浓度为1ug/ml左右的甲醛衍生物溶液或稳定的待分析样品溶液,连续进样5次,记录甲醛的峰保留时间和峰面积。 4.2.3. 结果计算: RSD=根号下[{(Xi-平均X)的平方+(Xi-1-平均X)的平方+ -------- +{(X1-平均X)的平方}/{i-1}}]/ 平均X 式中: RSD%--定性(定量)测量重复性相对标准偏差; Xi--第i次测得的保留时间或峰面积; 平均X --5次测量结果的算术平均值; i--测量序号。 4.2.4. 结果判断 定性测量重复性误差:5次峰保留时间相对标准偏差(RSD)应≤1.5%。 定量测量重复性误差:5次峰面积相对标准偏差(RSD)应R≤1.5%。 5 期间核查周期 5.1.期间核查的时间定为12个月一次。 5.2. 仪器维修或发现异常时应全面检定一次。

液相色谱仪操作规程

1目得 规范Waters e2695液相色谱仪得操作规程,正确使用本仪器保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境得安全。 2适用范围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3职责 3、1操作人员按本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。 3、2保管人员负责监督仪器操作就是否符合规程,对仪器进行定期维护,保养。 3、3科室负责人负责对仪器综合管理。 4仪器性能指标 4、1、Alliance e2695 系统 4.1.1泵/溶剂管理系统:相互独立控制得线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动,无需混合器与阻尼器。 4.1.1、1溶剂数:4 4.1.1、2流速范围:0、001-10. OOOml/min,以0、001ml 为增量 4.1.1、3流速精度:±0、075%RSD 4.1.1、4流速准确度:±1、0%RSD 4.1.1、5操作压力:0-6000psi(0-410bar),可设上,下限 4.1.1、6混合范围:0、0-100. 0%,以1%増量 4.1.1、7梯度准确度:土0、5%,不随反压变化4.1.1、8梯度精度:±0、15%,不随反压变化4.1.1、9压缩补偿:自动,连续

4.1.1、10梯度曲线多种梯度曲线:线生凸线与凹线等11种 4.1.1、U系统体积:v 650pL,不随反压变化 4.1.2自动进样器/样品管理系统: 4.1.2、1样品盘数:120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2、2进样次数:每个样品可进样1到99次 4.1.2、3进样精度:<0、5%RSD 4.1.2、4样品污染度:<0、1% 4.1.2、5进样准确度:±luL 4.1.2、6进样体积:0、1 to 100 uL 4.1.2、7进样线性度:> 0、999 coefficient of deviation 4.1.3在线柱塞清洗装置: 可在线清洗柱塞杆,可防止因缓冲盐溶液结晶而造成得堵塞,延长密封圈得使用寿命。 4.1.4在线脱气装置: 4.1.5柱温箱: 4.1.5、1温度设定范围:室温至65°C 4.1.5、2温度稳定tt:±0.15°C 4.1.5、3柱容量:4 根7、8X300 柱 4、2检测器:4、2、1 2489双波长紫外检测器双通道紫外检测器,可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计,确保低噪音,高灵敏度,宽线性范围jMaxplotRatioplot优化灵敏度,检测共流出物杂质,可作简单峰纯度鉴定。 421、1 波长范E:190-700nm

威利达喷码机日常维护保养规程

威利达喷码机日常维护保养规程 为延长喷码机使用寿命,提高设备使用率和完好率,减少故障率。现将我公司喷码机日常维护及保养知识与大家分享。 一、喷码机日常使用注意事项: 1、因喷码机使用的油墨和稀释剂非常容易燃烧,所以须在良好通风处安放喷码机,远离火源、火焰和静电。 2、不要遗留油墨、清洗剂浸泡过的碎布和碎纸片在喷码机旁。 3、严禁在喷码机附近吸烟,应悬挂“禁止烟火”和“易燃油墨”标志在喷码机附近。 4、在喷码机附近放置二氧化碳灭火器(最远距离10米)。 二、喷码机电气连接注意事项 1、接到220V单项电源(含地线),必须使用原厂电源线,连接到固定的、安装有地线的电源插座上。 2、地线的连接必须遵守国家有关规定。如果地线接触不良,有可能造成喷码机主板的损坏或引起其它潜在危险。 三、日常维护保养注意事项 1.使用喷码机油墨、稀释剂时绝对禁止配戴隐形眼镜。 2.当添加油墨或稀释剂操作时,建议使用抗溶剂手套和防护镜。 3.喷码机日常保养过程如下: 喷码机维护保养主要是管路、喷头保养: a)墨水更新:先将管路里的墨水全部抽空,稀释剂注入墨水罐运行1h后全部 排出,再次加入稀释剂运行0.5h后全部排出,加入原厂墨水。建议机器每

使用一年进行一次墨水更新,保证设备运行更加稳定。(抽出的废液不建议二次使用,以免造成管路堵塞) a)喷头清洗:对于不具备自动清洗功能的喷码机,建议每天开关机时清洗,以 确保机获得高品质的打印效果。首先在喷头下方放置容器,用专用洗瓶装入稀释剂,对准喷嘴、充电极、检测极、高压偏转板上的墨渍进行清洗,注意不要让稀释剂溅入口眼及皮肤,清洗干净后,用纸巾将喷头各部件的清洗剂擦干。 b)调整墨线:若发现墨线偏离回收器,首先进行喷嘴打通,用专用洗瓶加入少 许稀释剂至喷嘴帽,反复打通3次左右,如墨线始终在同一位置则需进行人为调节喷腔。墨线标准:正对回收器观察,墨线喷入回收器三分之一处且略偏左。(侧看墨线在回收器正中间) 二)喷码机长时间停机后的维护 任何一次停机,无论时间长短,只要该喷码机在每周内开机运行2次,并打开墨线至少持续运行或油墨更新一个小时,这样就可以用若干次短停机替代长时间的停机。 1)喷码机停机时间为8-15天:对喉管和喷头进行一次清洗,喷头朝上放置,防止墨水回流。 2)喷码机停机时间超过15天:此时必须将机器内的墨水排放后加入稀释剂运行,完毕后把喷头朝上放置,防止墨水回流。 3)长时间停机后启动喷码机注意事项 停机8-30天后喷码机的启动 3.1启动喷码机

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