原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量

氰化物发生—原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量一·实验目的：

1．学习原子荧光光谱仪的使用方法。

2．掌握用原子荧光光谱法测定铅的方法原理。

二·主要仪器设备：

仪器：AF—610A原子荧光光谱仪

试剂：铅标准使用液（5ug/ml）、20%的盐酸、10%铁氰化钾—2%草酸溶液、硼氢化钾溶液、佰草集爽肤水、美肌面膜、美丽加芬爽肤水、卡尼尔爽肤水。

三·实验原理：

原子荧光光谱法基本原理

在一定工作条件下，荧光强度I F与激发光源辐射强度I0和被测元素基态原子数N呈正比，即

I F=?AI0εlN

式中除N外皆为常数，N又与试样中被测元素浓度c呈正比，因此原子荧光强度与元素浓度关系如下：

I F=kc

四·实验步骤：

1．样品处理：

①称取样品0.1-0.2g，设置平行样，每种样品称取两份，放入坩埚中，编号。

②向坩埚镍加入15ml浓硝酸，并设置空白样。盖上坩埚盖，静置一晚上。再加入

2.5mlHClO4 ，放在电热板上消解30min取下盖子继续加热，直到有白烟冒出，将

坩埚转移至低温处，待无白烟冒出即可用蒸馏水定容至50ml。

2．铅标准系列的制备：

按照下表配置铅标准溶液

3．仪器参数设置：

负高压：270V 灯电流：80mA

辅助阴极电流：10mA 原子化器高度：7mm

原子化器温度：室温载气流量：700ml/min

测量方式：标准曲线法信号类型：峰面积

读书时间：20s 延时时间：2s

泵速级时间：

（1）采样100r/min,8s （2）停，4s

（3）注入100 r/min,16s （4）停，5s

载流：1.5%HCl

4．按照仪器要求测定标准溶液系列及样品的荧光信号并记录数据。五·数据处理：

1．

2

Y = A + B * X A =-15.96645 B=7.91897

3．样品

序号01 11 21 31 41 51 61 71 81

IF -19.6 -16.9 -19.4 -14.5 -20.6 -16.3 -13.8 -18.7 -17.8

六、结果与讨论

通过上述数据我们得出，根据原子荧光法测得的化妆品中汞的含量几乎为零。对此，我们进行了分析，铁氰化钾作为氧化剂加入到溶液中，使PbH4的发生效率大大提高又可抑制Cu的干扰,当铁氰化钾（100 g/L）加入量大于2.0 ml 时荧光强度稳定。草酸可以掩蔽铁、钼等元素的干扰，加入量在0.5~2.0 ml时荧光强度稳定。盐酸+铁氰化钾+草酸体系是受共存离子干扰最小，且掩蔽干扰效果最好的体系。

但是前处理采用铅的溶样方法为：加热溶解法和高氯酸—硝酸混合酸溶剂电热板加热溶解法，高氯酸—硝酸混合酸溶样使样品全溶，干扰元素增多，影响待测元素的测试。

而且根据文献实验结果表明在HNO3、HClO4、HCl三种酸介质中，铅的灵敏度相差不大，但HClO4与KBH4反应生成难溶于水的高氯酸钾，容易堵塞反应管，所以我们选用HCl进行酸度试验。据文献报道在铁氰化钾浓度为0.8%，氢氧化钾为0.2%，硼氰化钾为2%的条件下，试验了HCl酸度对5μg/L铅标准溶液荧光强度的影响实验中发现酸度不仅对一定浓度的铅的荧光强度产生影响，而且对空白也产生较大影响，根据实验，选择最小空白荧光强度和最大标准荧光强度，1.5%HCl为最佳值。实验还发现，低酸度时荧光强度峰形成双峰,高酸度形成单峰，并随酸度增加峰高逐渐降低。说明酸度不仅影响荧光强度，而且影响峰形。而我们采用的是20%HCl，在一定程度上影响了铅的测定。

原子吸收法测定重金属废水中的铅含量

原子吸收法测定重金属废水中的铅含量【摘要】含铅重金属废水会给人们的生存环境和人体健康造成了严重威胁。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。文章介绍了利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量，分析了不同条件对铅测定的影响，并得出了一些有益的结论，为重金属废水的铅含量测定提供参考。 【关键词】原子吸收光谱；测定；铅含量；回收试验 随着经济的快速发展，工业生产也得到了较快发展，大量含有重金属的废水未经处理就排放到环境中，对环境和人类的影响极大，这些重金属废水中含有氰化物、酸、碱以及铬、铜、铅、锌、镉、镍等重金属污染物。其中铅是一种较为有害的重金属元素，据测定，当人体内血铅浓度过30微克/100毫升时，就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛等症状，严重时还会诱发癌症。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。下面，就介绍利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量。 1.试验部分 1.1 主要试剂与仪器 1000μg/mL的铅标准储备溶液；10μg/mL的铅标准工作溶液；1%（v/v）TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液；pH=8.0的H2PO4--HPO42-缓冲溶液。 SYC-15超级恒温水浴，TGL-16高速离心机，PHS-3pH计，AA370原子吸收分光光度计；工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。 1.2 测定方法 取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中，依次加入1%（v/v）TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL，pH=8.0的缓冲溶液1mL，用超纯水

实验一,二 原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定

实验一原子荧光光谱法测量条件的选择 一、实验目的 1．了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法； 2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响，确定各项条件的最佳值。 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理： 在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下： I F = K c 氢化物发生原理： BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管，实现光电转换，最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用），砷高强度空心阴极灯。 2．试剂： （1）砷标准贮备液（1000u g?mL-1）：国家标准。 （2）砷实验工作溶液（1u g?mL-1）：由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 （3）硫脲溶液（100g?L-1）：称取硫脲10g，加入80mL蒸馏水，水浴加热溶解，蒸馏水稀至100mL，摇匀。 （4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g?L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用蒸馏水稀至1000mL，摇匀。 （5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。 （6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。 四、测量条件的选择 1．10ng?mL-1标准溶液的配制

5.茶叶中铅含量测定——详细试验指导

实习四茶叶中铅含量的测定 铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。 【实验目的】 1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果 计算与评价。 2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。 【实验原理】 样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。 【实验器材和试剂】 要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。 （1）原子荧光光度计。 （2）微波消解仪。 （3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。 （4）盐酸（ρ20=ml）,优级纯。 （5）氢氧化钾，优级纯。 （6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。 （7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。

如何测试化妆品含铅汞

如何测试化妆品含铅汞 现在的化妆品的功效很强，有的一夜之间能让人变的美白，不过很多化妆品里面含铅含汞，如果化妆品里含铅含汞，会导致皮肤迅速老化。那么怎样测试化妆品是否含铅汞呢？下面为大家介绍测试化妆品含铅汞的方法，快来看看吧！ 清水、金银饰品 步骤/方法 去卫生部指定的检验机构做检测，这是比较放心的途径 将化妆品涂在手背上，用纯金饰品在手要滑一下，如果出现黑色就说明含铅汞 取一些化妆品抹在银饰品上，银饰品变黑就说明化妆品里有铅 汞。 取一些化妆品放在一个装清水的杯子中，如果在杯底有沉淀物， 说明含有铅汞等 将口红涂一些在手背上，用金饰品来回摩擦一下，这时口红变黑的表示含铅汞 注意事项 我们常见的银饰品，时间长了都会发生氧化反应变黑，这与化妆品中是否含铅是不相关的。 化妆品过敏的解决方法近期由于气候环境变化原因，有些人在使

用护肤品，特别是一些面膜的过程中出现过敏，一旦出现过敏，很多 人，包括一些化妆品行业人员都会慌乱不已，无从下手。 事实上过敏是全世界医学都没办法完全解决的问题！尤其在9-10 月是过敏的高峰期，有人对大风过敏，会起风疹；有人对花粉过敏，闻了就会打喷嚏；有人吃螃蟹过敏，浑身起红疹。 皮肤过敏的高危人群皮肤排异反应（俗称过敏）是十分正常的现象。并且这几种人特别容易出现皮肤过敏： 第一：很少用化妆品的人； 第二：长期使用一个牌子，换护肤品后有个适应过程； 第三：皮肤本身敏感； 第四：之前使用过激素类产品； 第五：敷面膜时间过长，一般10-20分钟即可，时间太长也会导致皮肤缺氧性过敏； 第六：连续几天使用，皮肤营养达到饱和，皮肤吸收不了，导致营养过剩，不建议天天使用，根据肌肤状况而定。 第七：孕妇。女性在怀孕期间会产生一种孕激素，处于这个时期的女性整个抵抗能力和皮肤包括身体都会发生改变，这个时候人体特别容易过敏。 过敏的正确处理方法在日常护肤中，最常见到的过敏症状是：感觉痛、有点发红、发痒，长疹子或长痘，最严重就是浮肿、脱皮。 --痛。 痛极有可能是因为面部缺水和有隐形伤口引起，特别在使用高肌

实验40 微波消解-原子荧光光谱法分析测定电池中汞

原子荧光分析法测定电池中的汞 实验目的 (1).了解原子荧光光谱法测定汞的基本原理和实验方法 (2).掌握原子荧光光度计的基本构造和操作 实验原理 在酸性介质中,用强还原剂硼氢化纳将试样中的汞离子还原为汞原子,其反应方程式为Hg(NO3)2+3NaBH4+HNO3+6H2O → Hg+3HBO2+3NaNO3+11H2 由于汞的挥发性,用氩气将汞蒸气带入原子化器进行测定. 汞空心阴极灯发射出特征光束,照射在汞蒸气上,使汞原子激发而发射荧光.在合理条件下,荧光强度与汞原子浓度呈线性关系. 仪器试剂 仪器 AF2-2202a行双道原子荧光光度计（北京）25mL比色管 试剂 (1).汞标准储备液（1.0mg/mL) (2).中间液（含Hg2+10μg/mL):吸取0.50mL储备液于50mL容量瓶中，用５％HNO3稀释至刻度，摇匀． (3).使用液(含Hg2+ 0.01 μg/mL):吸取中间液0.25mL 于25容量瓶中，用5%HNO3稀释至刻度，摇匀．然后吸取此溶液2.5 mL于２５mL容量瓶中，用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．(４).１％NaBH4 (５). ５％HNO3 仪器工作条件 AF2-2202a行双道原子荧光光度计仪器测量参数

仪器条件 元素光电倍增 管负高压 /V 原子化器 温度/℃ 原子化器 高度/mm 灯电流/mA 载气流量 /ml.min-1 屏蔽气流 量ml.min-1 Hg 300 200 8 30 400 1000 测量条件 读数时间/s 10 标准校正点 1 延迟时间/s 0.5 标准频率 0 注入量/mL 0.5 测量方式 Std.Cure 重复次数 1 读数方式 Peak area 空白判别值 10 分析液单位 mg.L-1 (μg.mL-1) 断流程序 步骤时间/s 泵转速/rpm 读数 1 6 0 No 2 10 100 No 3 6 0 No 4 16 130 Yes 实验步骤 (1).分析校准曲线制作：分别吸取1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL汞标准使用液于４个２５mL的比色管中,用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．按前表中的参数进行测量，以荧光强度对浓度作图制作分析校准曲线． (２).样品测定：在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度．

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

铅含量测定

铅（以Pb计）≤ 1.0 砷（以As计）≤ 0.5 7.2 铅的测定(无火焰原子吸收分光光度法) 7.2.1 原理 样品经消化后，注入原子吸收分光光度计的无火焰原子化器中，升温原子化后，基态原子吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅量成正比，与标准系列比较定量。 7.2.2 试剂 7.2.2.1 硝酸(优级纯)。 7.2.2.2 高氯酸(优级纯)。 7.2.2.3 硝酸溶液：c(HNO3)＝6mol/L。量取38mL硝酸，加水稀释至100mL。 7.2.2.4 2％磷酸二氢铵：称取2.0g磷酸二氢铵(优级纯)，溶于100mL水中。 7.2.2.5 铅标准溶液：精密称取1.0000g高纯金属铅(纯度99.99％以上)，溶解于少量c(HNO3)＝6mol/L硝酸溶液中，总量不超过37mL，用水准确稀释至1L。此溶液每毫升相当于1mg铅。 7.2.2.6 铅标准使用液：吸取10.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用3％硝酸溶液稀释至刻度。如此多次稀释至每毫升相当于1μg铅。 7.2.3 仪器 7.2.3.1 高速组织捣碎机； 7.2.3.2 原子吸收分光光度计(附无火焰原子化器)。 7.2.4 操作方法 7.2.4.1 样品处理 称取捣碎均匀的样品匀浆5.0～10.0g(水分多的取10.0g)于50mL烧杯中，加少许水转移至250mL凯氏烧瓶中，在电炉上蒸干水分。加10mL混合酸(HNO3∶HCIO4＝5∶1)，消化至棕色浓烟产生，溶液将变棕黑色时，加浓硝酸数滴，继续消化至溶液澄清透明，冷却，用去离子水定容至50mL。 7.2.4.2 仪器工作条件 a. 波长：283.3nm； b. 灰化温度：700℃； c. 原子化温度：1800℃； d. 氘灯背景扣除。 7.2.4.3 标准曲线的绘制 配制铅标准系列溶液0、10、30、50、70ng/mL。 在上述仪器工作条件下，取10μL标准溶液，注入无火焰原子化器中。为排除干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。以吸光度对相应的铅浓度绘制标准曲线。 7.2.4.4 测定 取经消化处理的样液10μL，注入无火焰原子化器中，如出现干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。与标准曲线比较定量，同时作试剂空白试验。 7.2.5 分析结果的计算 分析结果按下式计算： （A1-A2）╳50╳1000 X=—————————————————— m╳1000╳1000 式中：X——样品中铅的含量，mg/kg； A1——测定用样液中铅的含量，ng/mL； A2——试剂空白液中铅的含量，ng/mL；

化妆品检验人员上岗考试题

姓名科室得分 一、选择题（40分） 1.在我国，产品质量检验机构用于检验的仪器设备须经检定后才能使用，在处于下列状态的仪器设备中，可贴合格证的是（） A．仪器设备经计量部门检定者 B．仪器设备经检定者 C．仪器设备经计量检定者 D．仪器设备经计量部门检定合格者 2.化妆品感官检查的条件是（） A. 单色光线 B. 紫外线 C．自然光线 D. 钠光线 E．荧光灯下 3.在酸消解法中，为了加快消解，常加入（） A. 络合剂 B. 氧化剂/还原剂 C. 氧化剂 D. 还原剂 4．化妆品卫生规范规定GC检出限为（） A．3倍空白噪音 B. 2倍溶剂噪音 C. 1倍空白噪音D. 4倍溶剂噪音5．化妆品卫生规范规定HPLC定量限为（） A．10倍空白噪音B. 3倍溶剂噪音倍空白噪音D. 10倍溶剂噪音6．化妆品卫生规范规定祛痘除螨类化妆品检查（） A．性激素B. 抗生素、甲硝唑C. 去屑剂D. 氢醌、苯酚 7．祛斑类、宣称美白功能的护肤类产品检查（） A．性激素B. 抗生素、甲硝唑C. 去屑剂D. 氢醌、苯酚 8．宣称去皱、抗衰老功能的护肤类化妆品检查（） A．性激素B. 抗生素、甲硝唑C. 去屑剂D. 氢醌、苯酚 9．宣称去屑功能的发用产品检查（） A．性激素B. 抗生素、甲硝唑C. 酮康唑D. 氢醌、苯酚

10．抗生素、甲硝唑检查包括（） A．盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素和甲硝唑 B. 阿莫西林、盐酸四环素、盐酸金霉素、氯霉素和甲硝唑 C. 头孢克肟、盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸金霉素 D. 阿奇霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素 11．化妆品中甲醇含量测定法（） A．相对密度 B. GC C. HPLC D. 容量法 12．化妆品中甲醇含量测定法选用溶剂为（） A、色谱乙醇乙醇C.无甲醇乙醇D.纯化水 13.甲醇化妆品中甲醇含量的气相色谱测定法样品预处理方法: A.直接法\蒸馏法\气-液平衡法 B.直接法\气-液平衡法 C.直接法 D.稀释法 14、化妆品卫生规范去屑剂检查采用的（） A．HPLC-DAD B. HPLC-UV C、HPLC-荧光D、HPLC-示差折光 15、氢醌和苯酚标准溶液本溶液在4℃暗处保存，可用几个月 A．1个月个月 C、2个月D、1/3个月 16.化妆品卫生规范试剂凡未指明规格者，均为（） A．AR C、CP D、HPLC 17.化妆品中总汞的方法用（） A.原子吸收法 B.原子荧光光度法 C.比色法 D. 原子吸收法\原

原子吸收光谱法的优缺点

主要有以下优点： 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此，测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中，当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时，会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说：谱线干扰的几率小，由于谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全，由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线，所以辐射线干扰少，容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中，有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10～10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段，例如预富集，还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，缩短分析周期加快测量进程；由于灵敏度高，需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5～100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需～30mg，这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如，测定小儿血清中的铅，取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关，故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外，火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如，钠只有1%左右的原子被激发，其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中，只要使化合物离解成原子就行了，不必激发，所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言，既可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素；就元素的性质而言，既可测定金属元素、类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物；就样品的状态而言，既可测定液态样品，也可测定气态样品，甚至可以直接测定某些固态样品，这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在，等离子体温度的变动，对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同，不是测定相对于背景的信号强度，所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中，待测元素只需从它的化合物中离解出来，而不必激发，故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中，精密度为1～3%。如果仪器性能好，采用高精度测量方法，精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之内。

化妆品中二氧化钛的检测方法

附件1： 化妆品中二氧化钛的检测方法 1 适用范围 本方法规定了采用分光光度法测定化妆品中总钛[以二氧化钛TiO2（CAS：13463-67-7）计]的方法。 本方法适用于以膏霜、乳、液等化妆品中总钛（以二氧化钛计）含量的测定。暂无实验数据支持本方法适用于粉类、腊质类化妆品。 本方法不适用于配方中同时含有除二氧化钛外其他钛及钛化合物的化妆品测定。 2 方法提要 样品预处理后，使钛以离子状态存在于样品溶液中，加入抗坏血酸溶液掩蔽干扰，在酸性环境下样品溶液中的钛与二安替比林甲烷溶液生成黄色，用分光光度法在388nm处检测，以标准曲线法计算含量。10000倍钾、钠、铷、钙、镁、锶、磷，1000倍锰、铅、锌、铝、锆、砷、铁，50倍铌、锡，20倍铬，10倍铋、钼，对钛测定不产生干扰。本方法对二氧化钛的检出限为0.068μg/mL，定量下限为0.2μg/mL；若取0.1g样品测定，二氧化钛的检出浓度为0.0068%，最低定量浓度为0.02%。 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 3.1 抗坏血酸。 3.2 硫酸（ρ20 =1.84 g/ml）。 3.3 盐酸（ρ20 =1.19 g/ml）。 3.4 二安替比林甲烷，纯度>97%。

3.5 焦硫酸钾：将焦硫酸钾固体块研成粉末。 3.6 钛单元素溶液标准物质（100μg/mL）。 3.7 硫酸（1+9）：取硫酸（3.2）10mL，缓缓加入90 mL去离子水中，混匀。 3.8 二安替比林甲烷溶液（80g/L）：称取8g二安替比林甲烷（3.4），加入10mL盐酸（3.3），加去离子水稀释至100mL，摇匀，即得。 3.9 抗坏血酸溶液（100g/L）：称取10g抗坏血酸（3.1），加去离子水稀释至100mL，摇匀，即得。 3.10 钛系列浓度标准工作溶液的制备 精密量取5mL盐酸（3.3）于100mL容量瓶中，精密量取100μg/mL钛单元素溶液标准物质（3.6）0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0mL，分别置于100mL容量瓶中。精密加入10mL抗坏血酸溶液（3.9），稍加振摇，置于室温下放置5min。精密加入10mL 二安替比林甲烷溶液（3.8），用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置45min，得钛系列浓度标准工作溶液中钛的浓度依次为0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0μg/mL。 4 仪器 4.1 紫外可见分光光度计。 4.2马弗炉。 4.3 分析天平：感量0.0001g。 4.4 电炉。 4.5 50mL瓷坩埚。 5 测定步骤 5.1 样品处理

第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级

第三章原子吸收光谱法 单选题： 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的？ （1）固体物质中原子的外层电子；（2）气态物质中基态原子的外层电子；（3）气态物质中激发态原子的外层电子；（4）气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰？（1）磷酸；（2）硫酸；（3）钠；（4）镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流速应： （1）减小；（2）增大；（3）不变；（4）为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷，最好采用下列哪种原子化方法? （1）冷原子吸收；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞，最好采用下列哪种原子化方法? （1）化学还原冷原子化法；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法： （1）要求光源发射强度高；（2）要求光源发射线窄；（3）要求单色仪分辨能力更强；（4）更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用： （1）背景校正；（2）光源调制；（3）标准加入法；（4）加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析，应该在下列哪一步记录吸光度信号： （1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂，最有效的是： （1）Na；（2）K；（3）Rb；（4）Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是： （1）阴极材料；（2）填充气体；（3）灯电流；（4）阳极材料。 13. 原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：

食品中铅的测定方法

食品中铅的测定方法 1.1 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂 1.2.1硝酸：优级纯。 1.2.2高氯酸：优级纯。 1.2.3硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.4硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.5磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。 1.2.6混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 1.2.7铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。 1.2.8铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。 1.3仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 1.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。 1.3.2消化装置 1.3.3可调式电热饭、可调式电炉。 1.4 操作 1.4.1 试样预处理 1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.2 试样消化 湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 1.4.3 测定 1.4.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 1.4.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。 1.4.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.4.3.4 基体改进剂的使用：对于干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μl或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。

化妆品中铅的测定

化妆品中铅的测定

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中华人民共和国国家标准?化妆品中铅的标准检验方法(1)及注解 UDC 668.53:543.062?（GB７917.3－87) Sｔanｄard methods of hygienic tｅｓt for ｃoｓmｅtｉcｓLeａd 1 火焰原子吸收分光光度法（２) 本方法适用化妆品中铅的测定。本方法样品最低检测浓度为4pｐm。?１．1 方法提要?样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中,试液中铅离子被原子化后,基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线,其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较,进行定量。?1．2 样品采集 同GB７917．1-87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章 １.3试剂 1.3.1 去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。?注:所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水。 1.３.2 硝酸（密度1.42g／mｌ）：优级纯。?１.3．3 高氯酸(7０%～72％)：优级纯。1.３.４过氧化氢(30%）:优级纯。 １.３.５硝酸(１+1）。 1.3．6 混合酸：硝酸（1．3．2）和高氯酸（１.3.３)按（３+１)混合。 1．3．7 铅标准溶液?1．3．7.１称取纯度为９9.99％的金属铅1.000g，加入20ｍｌ(1+1）硝酸（１.3.5）,加热使溶解,转移到10０0ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此标准溶液1ml 相当于１．00mg铅。 １.3.7.２称取铅标准液（1.3.７．1）10.０ml至1０0ml容量瓶中，加2ml(1+１）硝酸(１．３. 5）用水稀释至刻度,此溶液1ml相当于1０0μg铅。 １.3.７.3称取铅标准液（1.3.７.２)10.０ml至1０0ｍl容量瓶中,加２ｍl（1＋1)硝酸,用水 1.3.8MＩＢK（甲基异丁基酮）：分析纯（3)。稀释至刻度，此溶液1ml相当于１0.0μｇ铅。? ?１.3．9 盐酸（７Ｎ):取３0ｍl盐酸(密度1.19ｇ/ｍｌ），加水至５0ｍl。?1．3.10 ＢTＢ(溴麝香草酚蓝)(0.1%）：称取１00mｇＢTB,溶于５0ml ９5％乙醇溶液，加水至1０0ml。?1.３.１1柠檬酸铵(2５%）：必要时用ＤＤＴC（1.３．14)和MIBＫ(1.３.8）萃取除铅(４)。 1.3.13硫酸铵（40%):必要时,以ＤＤTC(1.3.1４)１．3.1２氢氧化铵（1＋１）:优级纯。? 和MIＢK（1．３.8)萃取除铅(４)。 1.3.14DＤTC(二乙氨基二硫代甲酸钠)（2%)（5）。 1.３.１5 ＡPDC（吡咯烷二硫代甲酸铵）(2%)(6)。 １．3.1６柠檬酸（20％）：必要时用ＡPDC（1．3.1５)和MＩBK(１.3.８)萃取除铅(4)。?1.４仪器 1.4.３硬质玻璃消解管或小型定 1.4.2离心机。? １.４.１原子吸收分光光度计及其配件。? 氮消解瓶。 １.４.4 比色管:１0ml及２5ml。 1.4.5 分液漏斗：１００ml。 1.4.7箱形电炉。 1.4.6 瓷坩埚：５0ml。? 1.5.1.1湿式消解法(8）（9)?称取约１.00~2．００g １．５分析步骤?1．5.1样品预处理? 试样置于消化管中。同时做试剂空白。 含有乙醇等有机溶剂的化妆品,先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。 加入数粒玻璃珠,然后加入10mｌ硝酸（１.3.2)，由低温至高温加热消解,当消解液体积减少

原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析2012

氢化物（蒸气）发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES)，而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展，它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究，1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光，到20世纪20年代，研究原子荧光的人日益增多，发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍，1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号，Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上，阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法，并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法，并且导出了原子荧光的基本方程式，进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究，完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 ＊1971年Larkins用空心阴极灯作光源，火焰原子化器，采用泸光片分光，光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素； ＊1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源，同时测定6个元素，短脉冲供电，计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高，灯寿命短，且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES，该仪器未能成批投产，被称之为短命的AFS-6。 ＊20世纪80年代初，美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源，电感耦合等离子体(ICP)作原子化器，光电倍增管检测，12道同时测量，计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点，多道同时测定的折衷条件根本无法满足，性能/价格比差，在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 ＊20世纪90年代，英国PSA公司开始生产HG-AFS。

铅含量的测定实训标准

铅含量的测定实训标准 15.1任务工单 15.1.1实训目的 （1）掌握巩固原子吸收测定金属的原理、操作步骤和数据处理方法。 （2）会使用原子吸收分光光度计测定金属;能够简单维护保养原子吸收;会配制标准系列。 （3）具有较好的安全意识;具备严谨规范的操作意识;具有较好合理安排时间的能力。 15.1.2实训材料 饮料、酒、醋、酱油等样品 15.1.3实训仪器 (1)50ml容量瓶10个、10ml吸量管2个 (2)原子吸收分光光度计 15.1.4实训试剂 硝酸:优级纯、高氯酸:优级纯、硫酸铵、柠檬酸铵、溴百里酚蓝、二乙基二硫代氨基甲酸钠、氨水:优级纯、4-甲基-2戊酮、盐酸:优级纯。 15.2项目指导书 15.2.1实训原理 试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4甲基2戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3mm处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 15.2.2实训步骤 （1）试剂配制 1硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀 2硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀 3硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵.用水溶解并稀释至100mL.混匀 4柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵?用水溶解并稀释至100mL?混匀 5溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.lg溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,

混匀 6DDTC溶液(50g/L):称取5 g DDTO,用水溶解并稀释至100mL,混匀 7氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀 8盐酸溶液(1+11):吸取10mL盐酸,加入110mL水,混匀 （2）标准品 硝酸铅:纯度>9999%。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液 （3）标准溶液配制 1铅标准储备液(l000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液1+9)溶解,移人1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀 2铅标准使用液(10.0mg/L):淮确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀 （4）样品处理 饮料、酒、醋、酱油等液体样品:直接吸取10.00ml样品,置于50ml容量瓶中,加蒸馏水定容,混匀。 （5）测定条件 灯电流2mA、波长324.7nm、积分时间2秒、灯头高度6mm、空气流量6-8L/min、乙炔流量2L/min （6）标准曲线的制作 分别吸取铅标准使用液0mL、0.250mL,0.500mL、1.00mL、1.0mL和2.00mL(相当0ug、2.5ug、5.00ug、10.0ug、15.0ug和20.0ug铅)于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.加2mL柠檬酸铵溶液(250g/L)溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)l0mL,摇匀。放置5min左右,加人10mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放人10mL带塞刻度管中,得到标准将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线 （7）试样溶液的测定 将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.

原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量-东西分析

原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量 一、方法提要 硒是人体健康的必需元素,具有重要的生理功能,现代医学已经证明:硒对抗病菌,保肝益肝等起了重要作用,每日补充200微克硒对健康人是安全和有效的,但人体摄入过多的硒对健康也有很大的危害，目前原子荧光光谱法为测Se的通用方法。 本文根据国标GB/T5009.93-2003 《食品中硒的测定第一法氢化物原子荧光光谱法》，并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中Se的含量。 本方法采用湿消解的方法进行样品前处理后，在6 mol/L盐酸（HCl）介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钾（KBH4）作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（SeH2，）由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在特制硒空心阴极灯的发射灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂及标准溶液配制 2.1 试剂 盐酸（HCl）：优级纯； 硝酸（HNO3）：优级纯； 高氯酸（HClO4）：优级纯； 硼氢化钾（KBH4）：分析纯； 氢氧化钾（KOH）：优级纯； 高纯氩气（99.99 %）； Se单元素标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院） 2.2 溶液配制 2.2.1 硝酸-高氯酸混合酸配制：取16mL硝酸与4 mL高氯酸混合，得到硝酸-高氯酸（4+1）混合酸。 2.2.2 还原剂(硼氢化钾+氢氧化钾) 配制：称取6.0 g硼氢化钾，溶于含有0.5%氢氧化钾的水溶液500 mL中，此溶液现用现配。 2.2.3 载液（盐酸）配制：取250mL浓盐酸稀释至500 mL，配成浓度为50%的盐酸溶液。 2.3 标准溶液配制 2.3.1 硒标准使用溶液配制：吸取50 μL浓度为1000 μg·mL-1的Se单元素标准溶液置于50 mL 容量瓶中，用载液定容至刻度，即为硒标准使用溶液，浓度为1000 ng·mL-1，现用现配。 2.3.2 硒标准系列配制：取5支50 mL容量瓶，分别加入1000 ng·mL-1硒标准使用液0、50、150、250、350 μL，用载液定容到刻度，各相当于硒浓度为0、1、3、5、7 ng·mL-1。

化妆品中铅的测定

中华人民共和国国家标准 化妆品中铅的标准检验方法(1)及注解 UDC 668.53：543.062 (GB 7917.3－87) Standard methods of hygienic test for cosmetics Lead 1 火焰原子吸收分光光度法(2) 本方法适用化妆品中铅的测定。本方法样品最低检测浓度为4ppm。 1.1 方法提要 样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。 1.2 样品采集 同GB7917.1－87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章 1.3试剂 1.3.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 注：所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水。 1.3.2 硝酸（密度1.42g/ml）：优级纯。 1.3.3 高氯酸（70％～72％）：优级纯。 1.3.4 过氧化氢（30％）：优级纯。 1.3.5 硝酸（1＋1）。 1.3.6 混合酸：硝酸（1.3.2）和高氯酸（1.3.3）按（3＋1）混合。 1.3.7 铅标准溶液 1.3.7.1 称取纯度为99.99％的金属铅1.000g，加入20ml（1＋1）硝酸（1.3.5），加热使溶解，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准溶液1ml相当于1.00mg铅。1.3.7.2 称取铅标准液（1.3.7.1）10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml（1＋1）硝酸（1.3.5）用水稀释至刻度，此溶液1ml相当于100μg铅。 1.3.7.3 称取铅标准液（1.3.7.2）10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml（1＋1）硝酸，用水稀释至刻度，此溶液1ml相当于10.0μg铅。 1.3.8 MIBK（甲基异丁基酮）：分析纯(3)。 1.3.9 盐酸（7N）：取30ml盐酸（密度1.19g/ml），加水至50ml。 1.3.10 BTB（溴麝香草酚蓝）（0.1％）：称取100mgBTB，溶于50ml 95％乙醇溶液，加水至100ml。 1.3.11 柠檬酸铵（25％）：必要时用DDTC（1.3.14）和MIBK（1.3.8）萃取除铅(4)。1.3.12 氢氧化铵（1＋1）：优级纯。 1.3.13 硫酸铵（40％）：必要时，以DDTC（1.3.14）和MIBK（1.3.8）萃取除铅(4)。1.3.14 DDTC（二乙氨基二硫代甲酸钠）（2％）(5)。 1.3.15 APDC（吡咯烷二硫代甲酸铵）（2％）(6)。 1.3.16 柠檬酸（20％）：必要时用APDC（1.3.15）和MIBK（1.3.8）萃取除铅(4)。 1.4 仪器 1.4.1 原子吸收分光光度计及其配件。 1.4.2 离心机。