关于重结晶的总结
关于重结晶的总结
作者: timhao2008 发布日期: 2006-7-18 查看数: 出自: https://www.sodocs.net/doc/ab16316099.html,
重结晶技术
溶剂的选择原则和经验
1、常用溶剂：DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作
1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中52A0入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太
长。如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。
3、反常规操作热抽滤：吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。
总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。
1.先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍，应加以干燥。
2.混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。静置等待。。。
3.用分级结晶法。积累的母液过柱。
1）过柱预纯化，粗分离后再结晶；2）石油醚热提-冷析法；3）选低沸点的溶剂如乙醚；4）晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。5）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。
关于用乙醚结晶。回流乙醚时，要加一冷凝管。不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型较好的结晶。过滤。用少量乙醚洗晶体。洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：）我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。。“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。
另外成油的一个原因是降温太快。
结晶心得
1.制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。
2.制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情况下，将
化合物溶解再放置冷处。如果在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶。
3.制备结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全澄清后放置。
4.结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温诀，析出结晶的速度也快些。但是其结晶的颗粒较小，杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物晶核的形成劝分子定向排列的速度，往往只能得到无定形粉未。有时溶液太浓，粘度大反而不易结晶化。如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。
5.制备结晶除应注意以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面先出现结晶，而致结晶纯度较低。如果放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种晶，即同种化合物结晶的微小颗粒。加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。一般地说，结晶化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长大。而且溶液中如果是光学异构体的混合物，还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结晶的形成。如仍无结晶析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶。或另选适当溶剂处理，或再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶操作。
6.在制备结晶时，最好在形成一批结晶后，立即倾出上层溶液，然后再放置以得到第二批结晶。晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。这种方法称为重结晶法。结晶经重结晶后所得各部分母液，再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。晶态物质在一再结晶过程中，结晶的析出总是越来越快，纯度也越来越高。分步结晶法各部分所得结晶，其纯度往往有较大的差异，但常可获得一种以上的结晶成分，在未加检查前不要贸然混在一起。
7.化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，一可以作为鉴定的初步依据。这是非结晶物质所没有的物理性质。化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶，熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶，熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶。所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。一般单体纯化合物结晶的熔距较窄，有时要求在0.5℃左右，如果熔距较长则表示化合物不纯
重结晶资料
结晶、重结晶和分步结晶法：鉴定中草药化学成分，研究其化学结构，必须首先将中草药成分制备成单体纯品。在常温下，物质本身性质是液体的化台物，可分别用分馏法或层析
法进行分离精制。一般他说，中草药化学成分在常温下多半是固体的物质，都具有结晶他的通性，可以根据溶解度的不同用结晶法来达到分离精制的目的。研究中草药化学成分时，一旦获得结晶，就能有效地进一步精制成为单体纯品。纯化台物的结晶有一定的熔点和结晶学的特征，有利于鉴定。如果鉴定的物质不是单体纯品，不但不能得出正确的结论，还会造成工作上的浪费。因此，求得结晶并制备成单体纯品，就成为鉴定中草药成分、研究其分子结构重要的一步。1．杂质的除去：中草药经过提取分离所得到的成分，大多仍然含有杂质，或者是混合成分。有时即使有少量或微量杂质存在，也能阻碍或延缓结晶的形成。所以在制备结晶时，必须注意杂质的干扰，应力求尽可能除去。有时可选用溶剂溶出杂质，或只溶出所需要的成分。有时可用少量活性炭等进行脱色处理，以除去有色杂质。有时可通过氧化铝，硅胶或硅藻土短柱处理后，再进行制备结晶。但应用吸附剂除去杂质时，要注意所需要的成分也可能被吸附而损失。此外，层析法更是分离制备单体纯品所常用的有效方法。如果一再处理仍未能使近于纯品的成分结晶化，则可先制备其晶态的衍生物，再回收原物，可望得到结晶。例如游离生物碱可制备各种生物碱盐类，羟基化合物可转变成乙酸化物，碳基化台物可制备成苯踪衍生物结晶。美登碱在原料中含量少，且反复分离精制难以得到结晶，但制备成3一滇丙基美登碱结晶后，再经水解除去澳丙基，美登碱就能制备成为结晶。2．溶剂的选择；制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。例如葛根素、逆没食子酸（ellagicacid）在冰醋酸中易形成结晶，大黄素（emodin）在吡啶中易于结晶，萱草毒素（hemerocallin）在N，N一二甲基甲酞胺（DMF）中易得到结晶，而穿心莲亚硫酸氢钠加成物在丙酮一水中较易得到结晶。又如蝙蝠葛碱通常为无定形粉未，但能和氯仿或乙醚形成为加成物结晶。3．结晶溶液的制备：制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情况下，将化合物溶解再放置冷处。如果在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶。例如长春花总弱碱部分抽松后加入1．5倍量的甲醇溶解，放置后很诀析出长春碱结晶。又如蝙蝠葛碱在乙醚中很难溶解，但当其盐的水溶液用氨液碱化，并立即用乙醚萃取，所得的乙醚溶液，放置后即可析出蝙蝠葛碱的乙醚加成物结晶。制备结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全澄清后放置。例如J一细辛醚重结晶时，可先溶于乙醇，再滴加适量水，即可析出很好的结晶。又如自虎杖中提取水溶性的虎杖甙时，在已精制饱和的水溶液上添加一层乙醚放置，既有利于溶出其共存的脂溶性杂质，又可降低水的极性，促使虎杖俄的结晶化。自秦皮中提取七叶甙（秦皮甲素），也可运用这样的办法。结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温诀，析出结晶的速度也快些。但是其结晶的颗粒较小，杂质
也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物晶核的形成劝分子定向排列的速度，往往只能得到无定形粉未。有时溶液太浓，粘度大反而不易结晶化。如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。有的化合物其结晶的形成需要较长的时间，例如铃兰毒甙等，有时需放置数天或更长的时间。4．制备结晶操作：制备结晶除应注意以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面先出现结晶，而致结晶纯度较低。如果放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种晶，即同种化合物结晶的微小颗粒。加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。一般他说，结晶化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长大。而且溶液中如果是光学异构体的混合物，还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结晶的形成。如仍无结晶析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶。或另选适当溶剂处理，或再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶操作。5．重结晶及分步结晶：在制备结晶时，最好在形成一批结晶后，立即倾出上层溶液，然后再放置以得到第二批结晶。晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。这种方法称为重结晶法。结晶经重结晶后所得各部分母液，再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。晶态物质在一再结晶过程中，结晶的析出总是越来越快，纯度也越来越高。分步结晶法各部分所得结晶，其纯度往往有较大的差异，但常可获得一种以上的结晶成分，在未加检查前不要贸然混在一起。6．结晶纯度的判定：化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，一可以作为鉴定的初步依据。这是非结晶物质所没有的物理性质。化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶，熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶，熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶。又如N一氧化苦参碱，在无水丙酮中得到的结晶熔点208℃，在稀丙酮（含水）析出的结晶为77～80℃。所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。一般单体纯化合物结晶的熔距较窄，有时要求在0．5℃左右，如果熔距较长则表示化合物不纯。但有些例外情况，特别是有些化合物的分解点不易看得清楚。也有的化合物熔点一致，熔距较窄，但不是单体。一些立体异构体和结构非常类似的混合物，常有这样的现象。还有些化合物具有双熔点的特性，即在某一温度已经全部融熔，当温度继续上升时又固化，再升温至一定温度又熔化或分解。如防己诺林碱在1760C时熔化，至200℃时又固化，再在2420C时分解。中草药成分经过同一溶剂进行三次重结晶，其晶形及熔点一致，同时在薄层层析或纸层层析法经数种不同展开剂系统检定，也为一个斑点者，一般可以认为是一个单体化合物。但应注意，有的化合物在一般层析条件下，虽然只呈现一个斑点，但并不一定是单体成分。例如鹿含草中主成分为高熊果砍，异高熊果甙极难用一般方法分离，经反复结晶后，在纸层及聚酞胺薄层上都只有一个斑点，易误认为单一成分，但测其熔点在115～125℃，熔距很长。经制备其甲醚后，再经纸层层析检定，可以出现两个斑点，异高熊果甙的比移值大于高熊果甙。又如水菖蒲根茎挥发油中的α一细辛醚和β一细辛醚，在一般薄层上均为一个斑点，前者为结晶，熔点63℃，后者为液体沸点296℃，用硝酸银薄层或气相层忻很容易区分。有时个别化合物（如氨基酸）可能部分地与层析纸或薄层上的
微量金属离子（如Cu）、酸或碱形成络合物、盐或分解而产生复斑。因此，判定结晶纯度时，要依据具体情况加以分析。此外，高压液谱、气相层析、紫外光谱等，均有助于检识结晶样品的纯度。
结晶学及矿物学试题及答案
考试课程名称：结晶学学时： 40学时 令狐采学 考试方法：开卷、闭卷、口试、口试、其它 考试内容： 一、填空题（每空0.5分，共10分） 1.晶体的对称不但体现在上，同时也体现在上。 2.中级晶族中，L2与高次轴的关系为。 3.下面的对称型国际符号对应晶系辨别为：23为晶系，32为晶系，mm2为晶系，6mm为晶系。 4.金刚石晶体的空间群国际符号为Fd3m，其中F暗示，d暗示，根据其空间群符号可知金刚石属于晶系，其宏观对称型的全面符号为。 5.正长石通常发育双晶，斜长石发育双晶。 6.晶体中的化学键可以分为、、、和等五种。 7.最紧密聚积原理适用于晶格和晶格的晶体。 二、选择题（每题1分，共10分，前4题为单选） 1.对同一种晶体而言，一般说来年夜晶体的晶面数与小晶体的晶面数，哪个更多？（） A、年夜晶体的 B、小晶体的 C、一样多 D、以上均毛病 2. 类质同象中，决定对角线法例的最主要因素是：（） A、离子类型和键型 B、原子或离子半径 C、温度 D、压力 3. 具有Li4和Li6的晶体的共同点是：（）
A、有L2 B、无P C、无C D、有垂直的P 4.关于布拉维法例说法不正确的是：（） A、实际晶体的晶面往往平行于面网密度年夜的面网 B、面网密度越年夜，与之平行的晶面越重要 C、面网密度越年夜，与之平行的晶面生长越快 D、面网密度越年夜，与之平行的晶面生长越慢 5.可以与四面体相聚的单形有（） A、四面体 B、立方体 C、八面体 D、四方柱 E、斜方双锥 6.黄铁矿晶体通常自发地生长成为立方体外形，这种现象说明晶体具有（）性质： A、自限性 B、均一性 C、异向性 D、对称性 7.下面说法中正确的有：（） A、准晶体具有近程规律 B、非晶体具有远程规律 C、准晶体具有远程规律 D、非晶体具有近程规律 8.某晶面在X、Y、Z轴上截距相等，该晶面可能的晶面符号有（） A、（hhl） B、（hkl） C、（1011） D、（hh h2l） 9.同一晶带的晶面的极射赤平投影点可能呈现的位置有（） A、基圆上 B、直径上 C、年夜圆弧上 D、小圆弧上 10.关于有序无序现象说法正确的有（） A、有序无序是一种特殊的类质同象 B、形成的温度越高晶体越有序 C、形成的温度越高晶体越无序 D、有序无序是一种特殊的
下一代光接入网技术和应用
下一代光接入网技术和应用 中国联通网络技术研究院 网络技术研究部宽带网络研究室 张沛
第一部分国家宽带发展战略 第二部分中国联通宽带接入关键技术分析 ?下一代光接入技术网络部署选择? ODN 网络建设与运维 第三部分总结 目录
22 宽带战略 l 全球十大宽带市场用户数在宽带市场中的占比高达72.2%l 将宽带战略上升至国家高度，发展宽带已经成为全球的共识p 目前全球推出宽带政策的国家和经济体数已经达到112个，全球已有数千亿美元的政府资金投入到高速光纤宽带网络； p 欧美、日韩等相继把发展宽带列为国家战略；
33 国家宽带战略 l 我国宽带整体发展水平（如普及率、上网速度等指标）与发达国家相比差距依然明显。从普及率来看，我国宽带人口普及率2012年为13.3%。 l 中国虽然已成为宽带用户数最多的国家，但还处于“低速宽带”阶段 ;
44 国家宽带战略（2012 年） 2012年3月19日2012年3月30日2012年5月9日 l 国务院成立“宽带中国战略”工作组；l 工作目标：研究并形成“宽带中国战略”实施方案，包括总体思路、发展目标、重大任务，路线图、时间表和政策措施等。 率；低。 l 宽带普及提速工程启动；l 阶段目标： p 增强宽带接入能力；p 提高固定宽带家庭普及率；p 总体上提升宽带用户的接入速率； p 扩大公共热点区域无线局域网覆盖规模； p 推动单位带宽价格的降l 国务院提出实施“宽带中国”工程； l 国务院总理温家宝主持召开国务院常务会议，明确提出实施“宽带中国”工程，构建下一代信息基础设施，推动信息化和工业化的深度融合。
乙酰苯胺的重结晶
乙酰苯胺的重结晶 一、实验目的 1、了解重结晶提纯的原理，掌握重结晶提纯有机化合物的方法。 2、掌握过滤(抽滤)的操作技术，学会使用抽气水泵。 二、实验原理 利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去)，从而达到提纯目的。 三、实验药品及仪器 粗制乙酰苯胺、250 mL烧杯、玻璃棒、量筒、热水漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸。 四、实验装置 五、实验步骤 将2 g粗制的乙酰苯胺及70 mL水加入到250 mL烧杯中，加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。若尚有未溶解的固体，可继续加入少量热水（每次加入3～5mL），直至固体全溶为止。若加入溶剂，加热后不见未溶物减少，则可能是不溶性杂质，这时不必再加溶剂。移去热源，取下烧杯稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，搅拌后，盖上表面皿，继续加热，微沸5～10分钟。 热过滤后，滤液在室温下放置，自然冷却，待晶体折出后，减压过滤，吸干，使结晶与母液尽量分开。停止吸滤，在布氏漏斗中加入少量冷水，使晶体润湿，用玻璃棒搅松晶体，减压吸干。洗涤晶体1～2次。把产品烘干，测其熔点，计算回收产率。 六、注意事项 1、重结晶溶剂用量；添加溶剂时，注意避免着火。
2、加入活性炭脱色应该在溶液稍冷后添加，以免暴沸。 3、热水漏斗要预先加热，在过滤易燃有机溶剂时一定要熄灭火焰。 4、注意被提纯物质结晶的速度。缓慢降温，可以得到比较纯净、均匀且有较大的晶体 5、抽滤结束前先将抽滤瓶与水泵间连接的胶管拆开，或将安全瓶上的活塞打开接通大气后，再关闭水泵，以免水泵中的水倒流入吸滤瓶。 七、问题与讨论 1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？重结晶溶剂应具备哪些条件？使用活性炭脱色时应注意什么问题？抽滤过滤应注意什么问题？ 2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？ 3、怎样鉴定你合成的有机化合物的纯度？请尽你所知列出至少三种简便易行的非大型仪器的方法。 4、进行重结晶实验时，取得怎样的结果才算是好结果？重结晶最合适的溶剂应具备哪些性质？实验时如果发生了下述情况，对重结晶的结果会有什么影响？ (1) 抽滤得到的晶体，在干燥前没有用新鲜的冷溶剂洗涤； (2) 抽滤得到的晶体，在干燥前用新鲜的热溶剂洗涤； (3) 脱色时不慎使用了过量的活性炭； (4) 产品是从油状物固化凝块后经过粉碎得到的，而油状物是从热溶液中析出的； (5) 将盛有热溶液的锥形瓶或烧杯立即放入冰水中快速冷却。
《结晶学与矿物学》思考题
《结晶学与矿物学》思考题 绪论 1、什么是矿物？矿物与岩石、矿石的区别？ 2、什么是晶体？晶体与非晶体有何本质区别？ 3、判别下列物质中哪些是晶体，哪些是非晶体？哪些是矿物，哪些不是矿物？ 冰糖金刚石沥青水晶 玻璃水空气方解石 4、为什么要学习矿物学？ 第一篇 第一章 1、网面密度大的面网，其面网间距也大，这种说法对不对？试画简图加以定性的说明。 2、为什么晶体被面网密度较大的晶面所包围？ 3、为什么形态各异的同种晶体，其对应晶面夹角恒等? 4、为什么晶体具有均一性和异向性？ 5、为什么晶体具有一定的熔点？试举例说明之 6、从能量的角度说明晶体的稳定性 7、晶体与非晶体在内部结构和基本性质上的主要区别是什么？ 8、什么是晶体构造中的相当点？下图是石墨（C）晶体构造中的碳原子层，黑圆点代表碳 原子的中心位置。找出点m的所有相当点，并画出平行四边形（二维格子——面网）的形状。再找出点A的相当点，用另外的颜色画出平行四边形的形状。比较两次画出的平行四边形的形状和大小是否相同。 第二章 1、对称的概念？晶体的对称与其他物体的对称有何本质区别？ 2、什么是对称面、对称中心、对称轴及旋转反伸轴？ 3、为什么晶体上不可能存在L5及高于六次的对称轴？ 4、怎样划分晶族与晶系？下列对称型各属何晶族与晶系？ L2PC 3L23PC L44L25PC L66L27PC C 3L44L36L29PC L33L2L33L23PC 3L24L33PC
5、中级晶族的晶体上，若有L2与高次轴并存，一定是彼此垂直而不能斜交，为什么？ 第三章 1、为什么在实际晶体上，同一单形的各个晶面性质相同？在理想发育的晶体上同一单形的 各个晶面同形等大？ 2、怎样区别八面体、四方双锥、斜方双锥？ 3、五角十二面体和菱形十二面体与三根彼此垂直的L4（或L2）的空间交截关系有何异同？ 4、四角三八面体与三根彼此垂直的L4（或L2）相交的特点？ 5、菱面体与三方双锥都是六个晶面，他们之间的区别何在？ 6、在四十七种几何单形中，下列单形能否相聚 八面体与四方柱六方柱与菱面体五角十二面体与平行双面三方双锥与六方柱斜方柱与四方柱三方单锥与单面 第四章 1、晶体定向的定义？ 2、晶体定向的原则，各晶系晶体定向的方法及晶体常数特点？ 3、何谓晶面的米氏符号？某晶面与X、Y、Z轴上的截距系数分别为2、2、4，请写出此晶 面的米氏符号。 4、在某等轴晶系的晶体上，某晶面与X、Y、Z轴上的截距分别为2.5mm，5mm，∞，试 写出此晶面的米氏符号 5、为什么四方晶系及三、六方晶系晶体的轴单位具有a=b≠c的特征？ 6、下列晶面，哪些属于[001]晶带，哪些属于[010]晶带，哪些晶面为[001]与[010]二晶带共 有？ （100）、（010）、（001）、（001）、（100）、（010）、（110）、（110）、（011）、（011）、（101）、（101）、（110）、（110）、（101）、（101）、（011）、（011） 7、{111}在等轴、四方、斜方、单斜（L2PC对称型）和三斜晶系中分别代表什么单形？ 8、判断晶面与晶面、晶面与晶棱，晶棱与晶棱之间的空间关系（平行、垂直或斜交） （1）等轴晶系、四方晶系及斜方晶系： （001）与[001]；（010）与[001]；[001]与[110]；（110）与（010）。 （2）单斜晶系晶体 （001）与[001]；（001）与（100）；[100]与[001]；（100）与（010）。 （3）三、六方晶系晶体 （1010）与（0001）；（1010）与（1120）；（1010）与（1011）；（0001）与（1120）。 9、写出各晶系常见单形及形号，并总结、归纳以下形号在各晶系中各代表什么单形？ {100}、{110}、{111}、{1011} {1010} {1120} {1121} 第五章 1、双晶的定义。 2、双晶与平行连生的区别？ 3、双晶面、双晶轴、接合面的涵义及其空间方位的表示方法？ 4、双晶面为什么不能平行晶体的对称面？ 5、双晶轴为什么不能平行晶体的偶次对称轴？ 6、斜长石（C）可以有卡式律双晶和钠长石律双晶，为什么正长石（L2PC）只有卡式律双 晶，而没有钠长石律双晶？ 第二篇 第一章
重结晶步骤(转)
【资源】结晶和重结晶的操作步骤（详细版） 结晶和重结晶的操作步骤 重结晶重结晶 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，
重结晶注意事项讲解学习
科技名词定义 中文名称：重结晶 英文名称：recrystallization 定义：固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。 重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。 重结晶 的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一
《接入网技术》知识点总结
第一章 谁提出接入网的概念：国际电信联盟电信标准化部关于接入网的框架建议（G902）和我国的接入网体制规定，描述了接入网功能结构、接入类型、业务节点及网络管理接口等相关内容，接入网有了一个较为公认的认定。 公用电信网：长途网、接入网、中继网 接入网的定义：接入网（AN）是由业务节点接口和相关用户网络接口之间的一系列传送实体（诸如线路设施和传输设施）组成的，它是一个为传送电信业务提供所需承载能力的实施系统。接入网可以经由Q3接口经行配置和管理。 3个接口界定：网络侧由SNI与业务节点相连，用户侧经由UNI与用户相连，管理方面则经Q3接口与电信管理网相连。 业务节点接口（SN）是提供业务的实体/业务节点接口（SNI）是接入网（AN）和业务节点（SN）直接的接口/用户网络接口（UNI）是用户和网络之间的接口。 参考模型：ITU-T建议G803的分层模型（电路层CL、传输通道层TP和传输介质层TM，TM 可划分为段层和物理介质层） 模型体现接入网的重要特性：1.接入网对于所接入的业务提供承载能力，实现业务的透明传送。2.接入网对用户信令是透明的，除了一些用户信令格式转换外，信令和业务处理的功能依然在业务节点中。3.接入网的引入不应限制现有的各种接入类型和业务，接入网应通过有限个标准化的接口与业务节点相连。4.接入网有独立于业务节点的网络管理系统，该网管系统通过标准化接口连接电信管理网TMN。TMN实施对接入网的操作、维护和管理。 接入网主要功能：用户端功能、业务端功能、核心功能、传送功能、AN系统管理功能。 用户端功能UPF主要作用是将特定的UNI要求与核心功能和管理功能相适配。 业务端功能SPF主要作用是将特定SNI规定的要求与公用承载通路相适配，以便于核心功能处理；也负责选择有关的信息，以便在AN系统管理功能中进行处理。 核心功能CF处于UPF和SPF之间，其主要作用是负责将个别用户端口承载童虎或业务端口承载通路的要求，与公用传送承载通路相适配，还包括为了通过AN传送所需要的协议适配和复用所进行的协议承载通路处理。 传送功能TF为AN中不同地点之间公用承载通路的传送提供通道，也为所用传输介质提供介质适配功能。 AN系统管理功能AN-SMF的主要作用是协调AN内UPF、SPF、CF和TF的指配，以及操作和维护；也负责协调用户终端和业务节点的操作功能。 拓扑结构：物理配置结构/逻辑配置结构，五种类型：星型结构、双星型结构、总线结构、环形结构和树形结构。 接入网分类：有线接入网/无线接入网。有线接入网：铜线接入网/光纤接入网，无线接入网：固定无线接入网/移动无线接入网（蜂窝通信、地面微波通信和卫星通信等） 铜线接入网、光纤接入网、混合接入网、无线接入网
2012结晶学矿物学总复习总结题
《结晶学与矿物学》复习题 一．名词解释并举例： 1、晶体 2、单形 3、解理 4、矿物、 5、荧光与磷光、 6、面角守恒定律、7.标型特征、8. 假色与他色、9. 类质同象、10、同质多象、11、双晶、12平行连生、13、点群与空间群；14.聚形及聚形相聚的原则，15、等效点系，16. 晶面符号17. 四面体片18. 文象结构，19、共生，20、空间格子 二.填空题： 1.晶体生长的基本理论是，。 2.实际晶体的晶面常平行的面网。中长石的环带结构反映该晶体按机制生长。 3.晶体内部结构特有的对称要素有，，。 4、晶体的基本性质有、、、、 、。 5、某晶体中的一个晶面在X、Y、U（负端）、Z轴的截距系数分别为2、2、1、0，该晶面符号为，该晶面与Z轴的位置关系为。 6、金刚石晶体空间群的国际符号为Fd3m，其中F表示，d表示，根据其空间群符号可知金刚石属于晶系。 7、方铅矿发育解理。 8、正长石通常发育双晶，斜长石发育双晶。 9、橄榄石族的晶体化学通式为。 10、中级晶族中，L2与高次轴的关系为。
11、从三维空间看，空间格子中的最小重复单位是。 12、晶体测量的理论依据是。 13、晶体生长的基本理论是和。 14、单斜晶系的（001）与Z轴一定是。 15、晶体的对称不仅体现在上，同时也体现在上。 16、在对称要素的极射赤平投影中，其投影基圆的直径相当于的投影。 17、根据的组合定律，对称要素L4+P∥的组合应为。 18、对称型2/m定向时，将2定为轴。 19、对称型L33L24P属于晶系。 20、等轴晶系中，{111}所代表的单形名称是；{110}所代表的单形名称是；{100}所代表的单形名称是； 21、同种几何形态的单形，可以出现于不同的晶类中，这种单形称为。 22、四方晶系的{100}解理组数有组。 23、下面的对称型国际符号对应晶系分别为：23为晶系，32为晶系，mm2为晶系。 24、红宝石和蓝宝石的矿物名称是，在矿物的晶体化学分类中属于 大类；祖母绿和海蓝宝石的矿物名称是，在矿物的晶体化学分类中属于大类。 25、黄铜矿和黄铁矿的主要区别是和。 26、根据反射率的大小，将光泽分为，，，。 27、根据对称要素组合规律，Li6→＋P⊥。 28.{110}单形在等轴晶系中为单形，在四方晶系中为
重结晶的一般步骤
重结晶的一般步骤(个人版) 重结晶的一般步骤 结晶和重结晶的操作步骤 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。
重结晶注意事项
. 科技名词定义中文名称：重结晶英文名称：recrystallization 定义：通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构或冷却)固态金属及合金在加热( 的过程。重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。 重结晶 的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一. . 方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于 1 重结晶滤纸叠法 乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。往往易溶于与其结构相近溶质在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为，而难溶于非极性溶剂中；相反，非”原理。极性物质易溶于极性溶剂的溶剂中―“相似相溶这个溶解度的规律对实验工作有一定的极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。实验中已知其在异丙醇中的溶解度太如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，指导作用。小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、
重结晶
以重结晶为例。 重结晶 重结晶是精制固体有机化合物最常用的方法之一。 （一）重结晶的原理： 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。选择一个合适的溶剂，将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中，形成热饱和溶液，趁热滤去不溶性杂质，滤液于低温处放置，使主要成分在低温时析出结晶，可溶性杂质仍留在母液中，产品纯度相对提高。 如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度，可多次重复此操作，使产品达到所要求的纯度，此法称之为多次重结晶。 一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。（二）重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按“相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。 （1）所选溶剂必须具备的条件： a.不与被提纯物质发生化学反应 b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量， c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小， d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去， e.能给出好的结晶， f.毒性小，价格便宜，易得。 （2）选择溶剂的方法： a.单一溶剂： 取0.1g固体粉末于一小试管中，加入1ml溶剂，震荡，观察溶解情况，如冷时或温热时能全溶解，则不能用，溶解度太大。 取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中，不溶，如加热还不溶，逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸，仍不溶，则不能用，溶解度太小。 取0.1g固体粉末，能溶在1-4ml沸腾的溶剂中，冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量，则此溶剂可以使用。 b.混合溶剂： 某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。 使用混合溶剂时，应先将样品溶于沸腾的易溶的溶剂中，滤去不溶性杂质后，再趁热滴入难溶溶剂至溶液混浊，然后再加热使之变澄清，放置冷却，使结晶析出。 （三）重结晶操作： 1.溶解： a.水做溶剂：将待重结晶的固体放人锥形瓶或烧杯中，加入比需要量（根据查得的溶解 度数据或溶解度实验方法所得结果估计得到）稍少的适量水，热至沸腾，如未全溶，可逐滴加入溶剂至刚好完全溶解，记下所用溶剂的量，然后再多加20-30%水。 b.有机溶剂：使用有机溶剂重结晶时，必须用锥形瓶或圆底烧瓶，上面加上冷凝管，安
中国地质大学(北京)结晶学与矿物学名词解释总结
一、名词解释 1、晶体、晶体习性与非晶质体 晶体：内部质点在三维空间呈周期性平移重复排列形成的具有格子构造的固体。或具有格子状构造的固体 晶体习性：在一定的外界条件下，矿物晶体常常生长出的习见形态，称为晶体习性。 非晶质体：内部质点在三维空间不呈规律性重复排列的固体。或：不具有格子状构造的固体2、聚形纹与聚片双晶纹； 聚形纹：不同单形交替生长而使它们的晶面规律性交替出现进而在晶体的某些晶面上形成的一系列直线状平行条纹 聚片双晶纹：双晶结合面的痕迹，晶体内外均可见 3、面角守恒定律、布拉为法则、晶体对称定律、双晶律 面角守恒定律：同种物质的晶体其对应晶面之间的夹角恒等。如不同形态的石英，其对应晶面的夹角相等 布拉为法则：实际晶体的晶面常常平行于面网密度最大的面网。 晶体对称定律：晶体中只存在1次、2次、3次、4次和6次对称轴，不会出现5次以及6次以上的对称轴。 双晶律：双晶结合的规律，通常用双晶要素和双晶结合面来表示。 4、类质同象与同质多象 类质同象：晶体结构中某种质点（原子、离子或分子）被其他类似的质点所代替，仅晶格常数发生不大的变化，而结构型式并不改变的现象，如菱锰矿中的镁被铁代替，结构形式不变同质多象：同种化学成分的物质，在不同的物理化学条件下，形成不同结构的晶体的现象。如CaCO3在不同条件下可以形成方解石和文石 5、双晶与平行连生 双晶：指两个或两个以上的同种晶体，其结晶学取向彼此呈现为一定对称关系的规则连生体。 平行连生：由若干个同种的单晶体，按所有对应的结晶方向（包括各个对应的结晶轴、对称要素、晶面以及晶棱方向）全都相互平行的关系而组成的连生体。平行连生也称平行连晶。如萤石立方体的平行连生 6、层状硅酸盐的二八面体型与三八面体型结构
关于重结晶问题的探讨与总结
有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结 2016-08-03有机合成有机合成 Org-Syn介绍有机化学知识，有机合成的招聘信息，有关书籍推荐，合成领域涉及的医药、化工、材 料等专业信息，欢迎订阅！在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要 的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位 TA这样说虫友:nk.alex 以前详细比较过，个人经验： 100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于 相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散 速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。 1kg级别的，必须搅拌。这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小 体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长 形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好 的结果。这时候包夹母液问题多多。但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要 根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也 有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。 当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。以前有个项目重结晶， 是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。还 有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散 重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法 控制参数而无法放大。 重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。
高中信息技术人教中图版(2019)必修2 3.2信息系统中的通信网络 教案
信息系统中的通信网络 【教学目标】 ●了解互联网接入方式。 ●学会利用路由器实现共享上网。 ●知道带宽和接入方式等因素对信息系统的影响。 【学情分析】 学生对共享上网有了很多体验，对宽带、带宽、共享上网等术语有比较模糊的认识，但很少从信息系统的角度出发，思考网络带宽、接入方式等会产生什么样的影响。 【教学重点】 常见的接入互联网的方式、利用路由器实现共享上网。 【教学难点】 带宽及接入方式对信息系统的影响。 【教学方法】 本节既有知识性的概念，又有操作性的实践应用。对于概念，可以大胆放手让学生通过自主学习习得，教师则负责提供素材、答疑解惑和总结提升；对于实践应用，教师应引导学生在实践过程中进行理解和感悟，并及时进行知识体系的梳理，防止知识零散化。 【教学过程】 环节一：调查导入 情景导入：同学们经常上网，有时候是用家里的网络，有时候利用学校的网络。你知道家里的网络、学校的网络是如何连入互联网的吗？你和家人、朋友使用的计算机、智能手机等是
如何实现共享上网的？ 调查：咨询老师、亲戚、朋友和邻居，了解接入互联网的情况，并填写调查表。 调查表 展 示调 查结 果， 并进行归纳总结：常见的接入方式包括电话线接入、有线电视电缆接入和专线接入等；接入互联网时，需要借助中国移动、中国联通、中国电信等机构。 设计意图：通过调查，使学生了解常见的接入方式。 环节二：新课讲授——共享上网 1．教师示范如何把路由器和外网连起来，然后请几位学生仿照操作。 2．各小组按照提示，连接路由器，并尝试共享上网。 如果出现了问题，可以参照下面的问题进行检查和修正。 ●计算机或移动终端是否正常接入了无线网？路由器中设置的连接外网的网络协议是否正确？ ●路由器中设置的账号和密码是否正确？ 3．上网查找资料并填空。 ●带宽用于表示通信线路每秒能传输多少比特的数据，单位是________。 ●带宽值越高，最大传输速率就越________。
结晶学及矿物学试题及答案
结晶学及矿物学试题及 答案 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
考试课程名称：结晶学学时：40学时 考试方式：开卷、闭卷、笔试、口试、其它 考试内容： 一、填空题（每空分，共10分） 1.晶体的对称不仅体现在上，同时也体现在上。 2.中级晶族中，L2与高次轴的关系为。 3.下面的对称型国际符号对应晶系分别为：23为晶系，32为晶系，mm2为 晶系，6mm为晶系。 4.金刚石晶体的空间群国际符号为Fd3m，其中F表示，d表示，根据其空间群符号可知金刚石属于晶系，其宏观对称型的全面符号为。 5.正长石通常发育双晶，斜长石发育双晶。 6.晶体中的化学键可以分为、、、和等五种。 7.最紧密堆积原理适用于晶格和晶格的晶体。 二、选择题（每题1分，共10分，前4题为单选） 1.对于同一种晶体而言，一般说来大晶体的晶面数与小晶体的晶面数，哪个更多（ ） A、大晶体的 B、小晶体的 C、一样多 D、以上均错误 2. 类质同象中，决定对角线法则的最主要因素是：（） A、离子类型和键型 B、原子或离子半径 C、温度 D、压力 3. 具有L i4和L i6的晶体的共同点是：（） A、有L2 B、无P C、无C D、有垂直的P 4.关于布拉维法则说法不正确的是：（） A、实际晶体的晶面往往平行于面网密度大的面网 B、面网密度越大，与之平行的晶面越重要 C、面网密度越大，与之平行的晶面生长越快
D、面网密度越大，与之平行的晶面生长越慢 5.可以与四面体相聚的单形有（） A、四面体 B、立方体 C、八面体 D、四方柱 E、斜方双锥 6.黄铁矿晶体通常自发地生长成为立方体外形，这种现象说明晶体具有（）性质： A、自限性 B、均一性 C、异向性 D、对称性 7.下面说法中正确的有：（） A、准晶体具有近程规律 B、非晶体具有远程规律 C、准晶体具有远程规律 D、非晶体具有近程规律 8.某晶面在X、Y、Z轴上截距相等，该晶面可能的晶面符号有（） A、（hhl） B、（hkl） C、（1011） D、（hh h2l） 9.同一晶带的晶面的极射赤平投影点可能出现的位置有（） A、基圆上 B、直径上 C、大圆弧上 D、小圆弧上 10.关于有序-无序现象说法正确的有（） A、有序-无序是一种特殊的类质同象 B、形成的温度越高晶体越有序 C、形成的温度越高晶体越无序 D、有序-无序是一种特殊的同质多象 三、名词解释（5个，每个2分，共10分） 1.平行六面体 2.晶体对称定律 3.空间群 4.双晶律 5.多型 四、问答题（29分） 1.石盐（NaCl）晶体的空间群为Fm3m，请在石盐晶体结构平面示意图（下图a，b）中分别以氯离子和钠离子为研究对象，画出各自的平面格子的最小重复单元。它们的形态相同吗为什么（6分） 2.简述同质多象的概念、同质多象转变的类型，并举例说明。（8分） 3.判断下列晶面与晶面，晶面与晶棱，晶棱与晶棱之间的空间关系（平行、垂直或斜交）：（8分） 1）等轴晶系和斜方晶系晶体：（001）与[001]，（010）与[010]，（111）与[111]，（110）与（010）。
重结晶的一般步骤
重结晶的一般步骤(个人版)。结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂与晶体分离. 12.母液中常含有一定数量的所需要的物质，要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求，可用新鲜溶剂结晶，直至符合纯度要求为止 重结晶的一般步骤(个人版) 重结晶的一般步骤 结晶和重结晶的操作步骤 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。 5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶体即沿此核心生长。 6.结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。 7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。 8.制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装置（如保温漏斗）过滤。 9.欲使析出地晶体于母液有效地分离，一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离，最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液，可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松，加入少量地溶剂润湿，稍待片刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样重复一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去为止。 10.晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解，则应注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时，应
结晶与重结晶经验谈
结晶与重结晶经验谈 化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得? 结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距 ≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支： （1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 Thj 我谈谈我的一些看法： 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。 结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去！ yangdongyu 另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大 还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质 Inferno 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍 留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个