土工试验的常见问题分析

土工试验的常见问题分析-工程论文

土工试验的常见问题分析

薛宝恒XUE Bao-heng

（甘肃工业职业技术学院，天水741025）

（Gansu Industry Polytechnic College，Tianshui 741025，China）

摘要：土工试验的质量对工程总体的质量有着直接重大的影响，由于各种因素的影响, 造成试验数据同实际情况有差异，本文对土工试验中常见问题做了积极探讨，以期为今后土工试验工作积累经验。

Abstract: The quality of soil test has great direct influence on the overall quality of the engineering. Due to various factors, there is difference between the test data and the actual situation. This article discusses the common problems in the soil test in order to provide reference for the soil test work in the future.

关键词：土工试验；常见问题；工程建设

Key words: soil test；common problem；engineering construction

中图分类号：TU411 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2015）02-0110-02

0 引言

土在土建工程中作为建筑材料或介质，在岩土工程勘查中占有重要地位，它是进行土类定名和划分土层的重要依据之一，同时也可为工程设计和施工提供必不可少的参数，土工试验的质量对工程总体的质量有着直接重大的影响。土工试验

在进行室内土工试验的过程中，存在一些不容忽视的问题，本文从试样制备、试验以及数据处理方面对试验中由于试验人员操作不规范等原因引起土工试验成果质量问题做了积极探讨，以期为今后土工试验工作积累经验。

1 制备试样过程中的问题分析

土工试验主要包括以下内容：含水率试验（烘干法）、密度试验（环刀法）、液塑限试验（锥式液限仪法和搓条法）、剪切试验（快速直剪）和固结试验（压力等级依次为50、100、200、300、400kPa）。切取环刀和液塑限试验的闷土是土工试验中试样的制备关键部分。

在密度试验中密度指标、剪切试验内聚力、内摩擦角指标、固结试验中压缩系数和压缩模量指标需要切取环刀，切取环刀质量的高低直接影响到最终试验数据的合理性。

在切取环刀过程中经常发现试验人员在试验中有以下不规范操作，导致试验结果的不合理。

①压环刀时没有使用削土器而直接用手掌压，用力不均匀，导致切取的土样体积比环刀体积小。

②环刀没有垂直土样下切，导致环刀倾斜，影响剪切试验和压缩试验指标测定的准确性。

③切削过程中反复转动土样或在表面反复刮削，影响指标的合理。

④环刀切好后，没有检查土样上下表面是否与环刀持平[1-3]。

为了保证土颗粒充分浸润，确保试验数据的真实性，在测定土样的界限含水率时要求将试样加水闷料24小时，闷料时间短甚至忽略闷料，导致土颗粒表面湿润而内部干燥，测定的界限含水率误差较大。

2 试验过程中的问题分析

试验方法是否适当、试验步骤是否完整、试验操作手法是否规范等方面决定了土工试验成果的合理性。

含水率的测定方法为烘干法，此种方法操作简单，误差相对较小，但是在实际操作中，试验人员经常在开样后没有及时测定，导致含水率有一定损失，导致试验数据产生一定的误差[3]。

密度的测定采用环刀法，操作过程相对比较简单，切取土样，称量后减去环刀质量即得到土的质量，环刀容积为土的容积，进而可求得土的密度[1]，在试验中，需要用卡尺测量环刀的内径和高度，计算环刀容积，有试验人员在用卡尺读数时不准确，导致数据产生一定的误差[3]。

土的液限、塑限的测定方法为锥式液限仪法和搓条法，锥式液限仪法容易出现的问题是填土入杯时不均匀、有空洞，由于过分追求杯口平整而反复抹压，导致表面液化，使测定的液限值不准。搓条法要求取含水率塑限的土样，用手掌在毛玻璃板上搓滚，当土条搓至3mm粗细时，刚好产生裂缝并断裂，此时的含水率为塑限[1]，试验中试验人员没有放弃空心土条、粗细不合格土条等导致实验误差。

土的抗剪性能指标测定目前试验中采用的是快速直剪试验，试验操作过程中一些细节问题容易造成数据误差，主要有：没有注意上下透水石的区别，较厚的置于剪切盒底部，较薄的盖在土样顶部，不能将它们的位置对调，否则土样在加载被压缩后，剪切面以上的高度不足会影响数据[2]；杠杆的调平、剪切盒的密封性等容易被忽略。除此之外，手轮转速的均匀性以及试验结束的标准是很难把握的，在试验过程中试验人员并未一圈读一数，而是只读峰值来判断是否剪断，而

分析化学实验课后思考题参考答案

分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸 碱标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。

分析化学实验理论考试

分析化学实验考试要点 滴定分析仪器与基本操作 1.滴定管酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3 （1）检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠 （2）洗涤自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 （3）装滴定剂摇匀溶液－润洗滴定管2～3次 （4）排气泡，调零并记录初始读数 （5）滴定酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点 时，要“半滴”操作－冲洗 （6）观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 2、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线，10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。 3移液管洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗润洗润洗润洗2～3次移液－放液（容器倾斜30o－沿器壁垂直放液－停15秒）

5.分析用水:蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水 （一）玻璃仪器的干燥 a、空气晾干，叫又风干。 b、烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 c、烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干 d、吹干：用电吹风吹干。 常用洗涤剂 a、铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4：10g K2Cr2O7 +20mL水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200mL浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色；失效：绿色。 b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ，乙醇－稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物，效果较好） （二、）实验室中意外事故的处理 实验过程中应十分注意安全如发生意外事故可采取下列相应措施 烫伤可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处,再擦上凡士林或烫伤药膏。 受强酸腐蚀立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液清洗,

分析化学实验答案总结

1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析

PCR实验室报批细节、注意事项、常见问题问答

报批细节 1、技术档案： 技术人员简历表、培训档案、要求有实质性文件如每人的学历证书、上岗证、科研成果（课题）、技术文章、获奖证书等的复印件 2、仪器档案： 实验室所有仪器的购买、使用、校正、放置地点、出厂编号、说明书复印件等 实验室所有仪器维护校正记录如：加样器、温度计、温湿度计需出具计量局校正报告文件（可每种只校正一套作为标准）。 扩增仪需有仪器厂家专业技术人员维护校正报告，和校正后的参数。 加样器的出厂编号、使用时间、校正记录。 5700维护后验证记录—用同一公司或校准试剂或用自制质控血清并记录数值 3、其他细节: 垃圾处理：按生物污染性制品，交医院统一处理。 仪器简单操作流程 标记笔、枪头盒等一些小物品都要标明分区。 仪器的申请、采购、使用、验证程序 样本采集（针对临床医护人员）、运输、收集程序 样品的唯一编号原则—应区分开不同天、不同种类的标本 标本的保存程序—包括处理前、刚处理后、报告发放后的原始标本（原则上至少保留一周）应有专人负责。 检测结果的保存、备份记录、质控记录保存，除电脑记录外应有相应的手抄记录（类似于基因日检测统计表类型的）。 抱怨记录—应有时间、事件（项目）、接待人、处理方法、处理结果、处理人签字确认

注意事项 1、回答任何问题都应与自己写的SOP文件相一致."写你所做的,做你所写的". 2、SOP文件不能写的太虚,无法做到的东西不要写,比如公司版的SOP文件里的加样器的校准一般实验室就做不到.模棱两可也不要写,比如"消毒时间一到两小时"不能这样写,多少就是多少. 3、处理标本要在生物安全柜内,而加样则在柜外. 4、各区门口要贴有各区的工作制度,限入标志.还要准备两个登记本,一个来记录紫外消毒,一个来记录工作人员出入.区内还要有一个工作记录本,用来记录各区每天的工作内容,便于监测每天的工作全过程. 5、每把枪的用途要清楚,不能弄乱.比如稀释阳模的枪和处理标本的枪不可混用. 6、普通离心机处理分泌物标本时应在离心后静置20分钟才能开盖.(许斌这样认为) 7、所有仪器、设备都要有档案卡. 8、所有的清洁消毒要在实验结束后马上进行,尤其是仪器、设备.像扩增仪，每天都要清洁，做完的反应管决对不能留在样品槽内。 9、各区的拖把、抹布不得混用,标记清楚. 10、生物防护意识要强,手套要随时更换.生物防护安全的保证要从三个方面:制 度、硬件、意识。 11、爆管如何处理:立即停止实验,水浴里的水要倒掉,冲洗.所有可能污染的地方 要用消毒液擦洗,紫外照射,通风排风. 12、各区应有日常工作核查表,做为每天工作记录的补充. 13、各区要有泡有消毒液的生物污物桶,用来处理生物垃圾. 14、验收组带来的标本要按平时对待临床标本一样处理,要有接收记录,结果登记 等. 15、拒绝电话或代领等非正常方式发放报告单. 16、存放标本的冰箱要上锁,钥匙及电脑资料的密码要由本科室人员专人保管. 17、报告单上要注明试剂的检测下限,不能写成参考范围.除了有操作者,还要有 核校者,且两者姓名除了电子打印还要用手签.定量结果不能有阴阳性提示,

实验室CNAS评审常见问题精编要点

实验室CNAS评审常见问题精编 1. 企业内部实验室通过CNAS认可，可否作为第三方对外出具证书报告? 答：CNAS认可，是对实验室能力的认可，可否作为第三方机构对外出具证书报告，还要符合国家法律法规的要求。例如国家计量法规定作为第三方检测机构对外出具检测报告要通过计量认证。 2. 如何定义“多地点实验室”?同城，但试验场所分散在几个地点的，是否算“多地点实验室”? 答：CNAS-RL01中有“多场所实验室”定义，可以查看。不同的地址，就是不同的场所，即使是同城，也是多场所。 3. 定期监督评审时，未安排某领域的技术评审员(譬如电磁兼容)，是否可以不监督该领域? 答：可与项目主管沟通确认。因为监督评审有可能是涉及认可的部分技术能力。 4. 检测报告后面附有企业广告。 答：作为第三方检测机构，此举不妥。但是作为第一方检测机构，检测报告后面附有本企业的广告，可以。 5. 初次和扩项评审申请是否应要求实验室提供方法验证记录复印件给认可委?以便顺利评审。 答：目前只要求实验室在申请非标方法时提供方法确认记录，申请标准方法的暂没要求提供方法验证记录，将来是否还需要提供，将视情况而定。评审组长在审查申请材料时，如有需要，可要求实验室提供。

6. 经CNAS认可的第一方和第二方实验室能否开展外部客户委托检测服务?这些实验室认为通过CNAS的实验室认可有对外出具的检测报告的资质? 答：实验室认可只是对能力的认可，实验室能否对外开展检测服务，提供检测报告，还应符合国家相关法律法规的要求。并不是通过实验室认可就可以对外开展检测服务了。 7. 如果企业把某已经建设好的实验室(具备合格的场地、设备、人员)送给一个公司，有书面的赠送文件，场地在该企业厂区内，该实验室本来是该企业的内部实验室，为产品出产把关用的。该公司申请认可，这样可以吗? 答：只要满足CNAS-RL01《实验室认可规则》中的认可条件，就可以认可。CNAS 需要判断该赠与合同的法律效力，以及其实施情况。 8. 关于监督评审的设想：目前3年2次的评审，对实验室的负担比较大，建议CNAS 制订实验室监督评审的具体规则(SOP)，可以将实验室对认可准则、规则执行情况进行考核分类，对执行好的实验室可免除现场监督评审，只进行文件评审。这样也是对表现好的实验室的一个激励措施。 答：首先3年认可周期中只有次监督评审，而非2次。其次定期监督评审时要进行现场评审，是ISO/IEC17011标准的要求，CNAS遵照执行。对于分级管理，CNAS一直在考虑和研究这个问题，待时机成熟后才能实施。 9. 实验室认可评审工作指导书B版与A版的区别。 答：2012年，CNAS组织机构调整，所有体系文件均由A版升级为B版，其他无变化。 - 1 -

分析化学实验思考题汇总

思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1V2、V1=0、V2=0等五种情况，说明各样品的组成有什么差别 答：若V1=0说明只有NaHCO3； 若V2=0说明只有NaOH； 若V1=V2说明只有Na2C03； 若V1V2说明是Na2CO3和NaOH混合碱。 2、滴定管和移液管使用前均需用操作溶液润洗，而滴定用的烧杯或锥形瓶为什么不能用待测溶液润洗 答：滴定管和移液管属于量器，本身已经考虑了挂壁液滴体积可能带来的误差，因此在不洁净或者不能保证完全洁净的情况下处于避免杂质防止污染的考虑可用待测溶液润洗，烧杯和锥形瓶属于容器，如果用待测溶液润洗，可能因为容器壁上挂有未知体积的待测液而影响滴定结果出现较大误差。

实验室出现的日常问题及其解决办法

一文汇总实验室出现的日常问题及其解决办法 实验室出现的诸多小问题解决技巧汇总： 在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下。否则，产品放久之后可能会分解。 我们这儿用完重氮甲烷后，总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸（应该用稀的盐酸或醋酸），结果和残余的碱剧烈放热，重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他征服~~爆炸了！还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂，一摩擦就把乙醚给烧起来了好恐怖呀。 大家用重氮甲烷时一定要千万注意，第一次最好有个有经验的人在旁指导，不要自己随便做，量也不要太大，亚硝基甲基脲最多25 克别贪多，要是需要量大就分几批去做。 夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年8 月用乙醚萃取，只在分液漏斗里轻摇了一下，正要准备放气，炸了，还好没伤到我。我的产品阿！！！ 有一次我做分液萃取，先是用50ml HCl 洗涤有机相（含产品），然后再用50ml 5% NaHCO3 洗涤产品，结果振摇的时候，塞子被冲开了，产品全部喷出来了。原因是没有放气。 大家洗涤产品的时候一定要小心，如果洗涤会生成气体的话，一定要注意放气。 在有机所的五年，耳闻目睹了很多安全事故，深感多一份细心，多一份保障。现将我所知道的实验室里面的潜在危险总结如下：欢迎大家就自己知道的进行补充： 一、溶剂处理方面的潜在危险： A、溶剂无水处理前，一定要预处理 对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。 对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF 的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。 用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。 B、废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和还原性液体的混装，这样非常危险。在有机所，废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3 绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。 二、实验操作方面的潜在危险： 1、对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。 2、应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。 3、反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候，量在2 升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中

分析化学实验

分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的

分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 １．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定

(完整版)分析化学实验思考题答案

分析化学实验思考题答案

实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

实验室常见岗位职责大全

实验室常见岗位职责大全 检测实验室有哪些岗位？这些岗位又有什么职责呢？13种实验室常见的岗位职责，但每个实验室情况不一样，此职责不必生搬硬套，仅参照使用。 1实验室主任 1.1 实验室主任为本公司最高管理组，负责贯彻执行国家有关的方针政策和贯彻执行CNAS-CL01（即《检测和校准实验室能力认可准则》）、《检验检测机构资质认定评审准则》及相关要求和持续改进管理体系有效性； 1.2 确立质量方针、质量目标，领导建立管理体系，为体系建立和运行提供资源保障，并确保管理体系在策划和实施变更时的完整性； 1.3 审批《质量手册》、《程序文件》等管理体系重要文件； 1.4 确定实验室的组织结构与人员配备，明确岗位职能分工，任命技术负责人和质量负责人，聘任专业技术人员和部门负责人，任命关键岗位人员，指定关键管理岗位的代理人； 1.5 规定岗位任职资格条件，确定人员技能发展目标； 1.6 在实验室内部建立适宜的沟通机制，并就确保与管理体系有效性的事宜进行沟通，充分发挥各职能部门的作用，协调各部门的工作； 1.7 负责设备配置，确保满足检测工作需要； 1.8 审批管理评审计划，主持管理评审会议； 1.9 最高管理者应将满足客户要求和法定要求的重要性传达到组织。

2.1 全面负责本公司技术工作管理，贯彻执行CNAS-CL01（即《检测和校准实验室能力认可准则》）、《检验检测机构资质认定评审准则》及相关要求和持续改进管理体系有效性； 2.2 负责本公司技术作业指导文件、技术记录表格、第三层文件的批准及相关体系文件的审核； 2.3 负责新开展项目的提出、论证审批工作； 2.4 组织有关人员解决检测活动中的技术问题，并保证资源的提供； 2.5 制定本公司员工年度培训、考核计划； 2.6 审批年度质量监控计划、参加能力验证计划与实验室间比对计划； 2.7 审批期间核查计划、方案、作业指导书及不确定度报告； 2.8 制订技术改造的措施和方案，并负责规划措施的论证和审定工作； 2.9 负责检验人员技术能力和水平及其资格的确认； 2.10 负责环境设施的配置、改造或维修报告的审批； 2.11 批准允许偏离的申请，批准仪器设备量值溯源计划，批准标准物质报废申请； 2.12 主持选择合格的分包方，审批分包方评审结论和合格分包方名册； 2.13 审核供应品和服务采购申请中的技术内容； 2.14 主持不符合工作的评价； 2.15 审批仪器设备周期检定、校准计划，确保量值溯源。

分析化学实验课后习题答案(第四版)

实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？ +的K a=5.6 ×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH 直接滴定。 答：因NH 4 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲 基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示 剂，用NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐 试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴 定，使测定结果偏高。 3.NH 4HCO 3 中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法, 因用NaOH溶液滴定时，HCO 3 - 中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？ 1

（1）V1=0 V 2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V 2（4）V 10 时，组成为：HCO 3 ②V1>0 V 2=0 时，组成为：OH - 2-+ OH- ③V1>V 2时，组成为：CO3 - +CO 32- ④V1

实验室认可常见问题

实验室认可常见问题 一、关于认可规则 1. 某实验室工作人员以CNAS-RL01第10.1.1条“变更通知”中“c）认可范围内的检测/校准依据……工作范围……发生重大改变；”为依据，认为校准能力的扩大属于变更，而不是扩项。为种说法是否正确？应如何解释？ 【答】这种说法不正确。CNAS-RL01第10.1.1条所述变更，是指认可范围内的变化，校准能力扩大，扩大部分不在认可范围内，所以不能按变更处理，应按扩大认可范围（简称扩项）处理。 二、关于CNAS-CL10 1．CL10中规定的技术管理者不具备，是否此领域不予认可？ 【答】是，化学领域不予认可。 2．CNAS-CL10中的“注”与正文是否有等同作用？ 【答】CL10中的“注”是对正文的解释，或举例。 3．CL10在定期使用中间点的校准标样检查校准曲线会造成误导实验室以为制作一条校准曲线只要满足上述要求可长期使用，不正确使用方法！不符合分析化学基本要求！如何处理？ 【答】CNAS认可的实验室，有境内实验室，也有境外实验室，CL10规定的是最低要求，也是采用国际上的通用规则。如果相应国家标准中有明确规定的，实验室应执行国家标准。 4．申请的化学领域的授权签字人如都达不到CL10要求怎么办？是否可以推荐了其化学技术能力，但没有推荐化学领域的授权签字人？ 【答】如果实验室某个领域没有符合要求的授权签字人，则该领域的能力不予认可。 5．CNAS-CL10:2012 5.2.1条款要求实验室从事化学检测的人员具有化学或相关专业专科以上的学历，或者具有10年以上化学检测工作经历,该条款在某些实验室的化学检测人员的工作年限会达不到，能否有个比例，使没有相关专业专科以上学历而从事化学检测的人员，通过学习、培训取得上岗证，在工作中学习积累工作经验和工作年限。如评审中出现该不符合项，实验室除招有资质的人员难于整改。如招不到符合条件的人员，该不符合项关闭不了，评审组难于限制化学检测能力。 【答】此条款是强制性要求，比例是100%。对于人员不能满足要求，或相关不符合项不能在规定时间内完成整改的，则相应项目不予认可。此类不符合项的整改验收，应安排现场跟踪验证，包括安排现场试验。

cnas实验室认可中常见问题

实验室认可中常见问题 2013-07-09 、关于认可规则 1.某实验室工作人员以CNAS-RL01第10.1.1条“变更通知”中“c）认可范围内的检测/校准依据……作范围……发生重大改变；”为依据，认为校准能力的扩大属于变更，而不是扩项。为种说法是否正确？应何解释？ 答：这种说法不正确。CNAS-RL01第10.1.1条所述变更，是指认可范围内的变化，校准能力扩大，大部分不在认可范围内，所以不能按变更处理，应按扩大认可范围（简称扩项）处理。 、关于CL10 1.CL10中规定的技术管理者不具备，是否此领域不予认可？ 答：是，化学领域不予认可。 https://www.sodocs.net/doc/b115358085.html,AS-CL10中的“注”与正文是否有等同作用？ 答：CL10中的“注”是对正文的解释，或举例。 3.CL10在定期使用中间点的校准标样检查校准曲线会造成误导实验室以为制作一条校准曲线只满足上述要求可长期使用，不正确使用方法！不符合分析化学基本要求！如何处理？ 答：CNAS认可的实验室，有境内实验室，也有境外实验室，CL10规定的是最低要求，也是采用国际上通用规则。如果相应国家标准中有明确规定的，实验室应执行国家标准。 4.申请的化学领域的授权签字人如都达不到CL10要求怎么办？是否可以推荐了其化学技术能力，没有推荐化学领域的授权签字人？ 答：如果实验室某个领域没有符合要求的授权签字人，则该领域的能力不予认可。 https://www.sodocs.net/doc/b115358085.html,AS-CL10:2012 5.2.1条款要求实验室从事化学检测的人员具有化学或相关专业专科以上的历，或者具有10年以上化学检测工作经历,该条款在某些实验室的化学检测人员的工作年限会达不到，能否个比例，使没有相关专业专科以上学历而从事化学检测的人员，通过学习、培训取得上岗证，在工作中学习累工作经验和工作年限。如评审中出现该不符合项，实验室除招有资质的人员难于整改。如招不到符合条件人员，该不符合项关闭不了，评审组难于限制化学检测能力。 答：此条款是强制性要求，比例是100%。对于人员不能满足要求，或相关不符合项不能在规定时间完成整改的，则相应项目不予认可。此类不符合项的整改验收，应安排现场跟踪验证，包括安排现场试验。 https://www.sodocs.net/doc/b115358085.html,AS-CL10：2012 于2012年6月11日发布，2013年1月1日实施。在2013年1月1日前，审时发现实验室未按照CNAS要求进行自查，和实验室的做法不符合新的应用说明要求，应如何处理。 答：①现场发现实验室没有进行自查的，评审组应提醒实验室进行自查。②如果评审依据是旧版文件，使实验室没有按照新版文件操作，评审组也不能开不符合项，只能是提醒实验室。 7.化学实验室的标准物质按CL10要求是要按计划进行核查。但在CL01中只要技术和经济条件允许，进行…,按哪个要求进行评定。 答：应执行CL10文件，因为应用说明文件是对通用认可准则（CL01）要求的明确和细化，允许其要求于通用认可准则。

工地试验室常见问题

工地试验室检查中常见的78个问题 2016-01-08陈海东 作者陈海东本站原创，禁止转载 陈海东，监理检测网试验检测公益讲师。男1969年4月出生；江苏盐城人。盐城路桥建设工程有限公司中心试验室主任。 我们公路工程施工，目前第三方检测还没全面普及，特别是施工方、监理方，中标后成立试验室，这个工地试验室的性质隶属于中标单位自己。所有的检测是自检，自己建的试验室在很大的程度上要为各自己的利益说话了。当然业主现在一般是第三方检测了。加强工地试验室的管理就显得非常必要。 总结了两个方面78点，欢迎大家到监理检测网论坛中交流。 内业资料 1、工地试验室是由母体试验室授权的。工地试验室主任是由母体试验室任命的。 2、工地试验室有没有经过省厅、市局的质监部的备案。备案有没有过期 3、现场的试验人员与备案上的人员有没有变化，变化率为多大，有没有经过审批。 4、工地上的试验人员是否是母体公司注册人员。很多试验人员的证书不注册，就放在自己身上。江苏已在治理这些事。 5、作为母体的试验室，有没有对工地试验室进行监管检查，检查的记录如何。 6、试验室的仪器设备与投标书是否相符，能否达到工程检测的要求。 7、工地试验室不能检测的试验，外委什么单位做，有没有相关单位的资质、合同。监理检测网 8、上墙的制度要加盖受控章。 9、高速公路的持证试验人员，一个亿要有5~6个，二个亿要有9~10个。挂证也算啊。师证要全啊，路材桥全要。不然根本完不成大量的试验检测任务。相当还要辅助人员。 10、挂证人员的签字和资料的上签字核对一下笔迹就能发现问题。 11、台帐和试验记录要一致。 12、一个试验人员，同一天不可能做很多事，不能到处签字。 13、同一次的几个试验数理雷同太厉害。

分析化学实验试题及答案=汇编

分析化学实验试题及答案 一、填空题（每空0.5分，共47分） 1、完成下表有关试剂规格的相关信息 等级中文名称英文名称英文缩写标签颜色 一级品优级纯（保证试剂）Guarantee regent GR 绿色 二级品分析纯（分析试剂）Analytical regent AR 红色 三级品化学纯Chemical pure CP 蓝色 四级品实验试剂Laboratory regent LR 棕色或其他 2、分析化学实验中所用纯水的制备方法有蒸馏法、离子交换法 电渗析法。 3、用双盘半机械加码电光分析天平称量，在校正天平零点时（零线与标线相差不大时），天平应处于开启状态；在加减砝码和取放被称量物时，天平应处于关闭状态，在试加圈码时，天平可以处于半开启状态；在读取称量数据时，天平应处于开启状态；为加快称量速度，加减砝码的顺序（原则）是从大到小，中间截取，逐级试验，判断左右两盘熟轻熟重的方法是指针总是偏向轻盘，光标投影总是向重盘方向移动。用分析天平称取试样的方法有指定质量称样法、递减称样法、直接称样法。 4、具塞（酸式）滴定管用来盛装酸性及氧化性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性及无氧化性溶液，不宜装对乳胶管有腐蚀作用的溶液；滴定管在装溶液前需用待装溶液润洗2－3 次，其目的是避免引起溶液的浓度变化。50mL滴定管的最小分度是0.1 mL，如放出约5mL溶液时，记录数据为 3 位有效数字,相对误差为0.4% 。若使误差<0.1%，则滴定体积至少为20 mL以上。 5、以下酸碱指示剂的pH变色范围和颜色变化分别为：甲基橙 3.1～4.4, 红～黄；甲基红 4.4～6.2, 红～黄；酚酞8～10, 无～紫红。以下常见金属指示剂适用的pH范围和颜色变化（In——MIn）分别为：铬黑T(EBT) 6.3～11.5, 蓝色－酒红；二甲酚橙（XO）5～6, 黄～紫红；钙指示剂pH大于12，蓝色－酒红。氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的条件电位和颜色变化（氧化态——还原态）为：0.85, 紫红～无色。莫尔法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为K2CrO4, 砖红色，pH6.5-10.5；佛尔哈德法的指示剂、颜色变化、适宜酸度为Fe(NH4)(SO4)2, 白色－血红色，强酸性。 6、为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,写出名称和规格: 操作 量取蒸馏水 (配制1000mL 0.1mol/L NaOH溶液) 取25mL食醋 (用NaOH 标准溶液 测定其含量) 直接配制 500mL K2Cr2O7 标准溶液 分别量取 2,4, 6,8 mL Fe3+标准溶液 做工作曲线 装KMnO4 标准溶液 进行滴定 仪器量筒移液管 容量瓶吸量管 滴定管 规格 1000mL 25mL 500mL 10mL 50mL酸式 7、为以下溶液的标定选择基准物并指出条件: 溶液 基准物所需条件与试剂指示剂和终点颜色变化

分析化学实验思考题答案汇总

4定量分析实验（实验一~~~ 实验二） 实验一分析天平称量练习 思考题： 1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？ 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。 实验二滴定分析基本操作练习 思考题： 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？

答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 定量分析实验（实验三~~~实验四） 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 思考题： 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？