高分子化学实验讲义解析
高分子化学实验
华东师大化学系高分子教研组
2008年7月
目录
实验一常见塑料和纤维的简易鉴别--------------------------------------------------1 实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合——有机玻璃的制造-----------------------4 实验三用膨胀计测定苯乙烯自由基聚合反应速度--------------------------------6 实验四酚醛塑料的合成-----------------------------------------------------------------8 实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合——白胶水的制备-------------------------------11 实验六丙烯酰胺的溶液聚合----------------------------------------------------------13 实验七聚合物单体的预处理----------------------------------------------------------14 实验八丙烯酸酯类压敏胶的制备----------------------------------------------------14 实验九强酸型阳离子交换树脂的制备----------------------------------------------16 实验十界面缩聚法制备尼龙—610----------------------------------------------------20
实验一常见塑料和纤维的简易鉴别
随着高聚物科学的迅速发展，塑料、纤维的品种日益增多。在科学研究和日常生活中都需对一些未知样品进行鉴别。通常对单组分的纯样品，可根据其不同的外观形态和内在性质的差异，用燃烧法、溶解法等方法就可比较准确、方便地进行鉴别。但对组成结构比较复杂的塑料和纤维，则往往需要先纯化，然后进行元素分析确定大致成份，接着可根据需要进行红外光谱、紫外光谱，核磁谱及裂解色质联用谱等分析，才能得出正确的结论。
一、实验目的
学会以燃烧法、溶剂溶解法鉴别一些常见的塑料和纤维。
二、实验原理
1. 燃烧法燃烧试验是最简单的试验方法。仔细观察塑料、纤维在燃烧时所发生的变化，如燃烧的方式、火焰的颜色、燃烧时散发出来的气味，燃烧后灰烬的颜色、形状和硬度等各种特征，即准确掌握“烟、焰、味、灰”几方面的特征。才能作出正确的判断。燃烧法的优点是简便易行，不需特殊的设备试剂，但此方法比较粗糙。
塑料、纤维的燃烧特征见附表1—1，2。
2．溶解法溶解法是根据各种纤维在不同的化学试剂中的溶解特性来鉴别纤维的。这种方法操作较简单，试剂容易准备，准确性较高。由于一种溶剂能溶解多种纤维，因此需要进行几种溶剂的溶解试验，才能做出正确判断。
各种纤维的溶解情况见附表1—3。
三、主要仪器和试剂
煤气灯、试管、镊子、滴瓶、5％NaOH、20％HCl、70％H2SO4、40％甲酸、冰醋酸、65％硫氰酸钾、丙酮等。
四、实验步骤
1. 燃烧鉴别法：
取一片塑料（少量纤维），用镊子夹住其一端，慢慢向煤气灯（或酒精灯）的火焰靠近。仔细观察塑料接近火焰、在火焰中以及离开火焰时的燃烧状态，鉴别燃烧时发出的气味。纤维鉴别的方法同上。
2. 溶解法：
将少量纤维置于小试管中，注入某种溶剂或溶液（溶比为100∶1），摇动试管或用玻璃棒搅拌5—15分钟。仔细观察溶解情况。有时还须将溶液加热至一定温度或煮沸。注意用易燃的溶剂时不能直接用火加热。
五、实验结果
记述聚合物燃烧试验时的火焰颜色、现象及气味和聚合物溶解试验时所用的溶剂、加热的温度及现象，将燃烧法、溶解法对塑料、纤维鉴别的结果参照附表1—1，2，3，以图表汇总。
表1—1常见塑料的燃烧特征
表1—2 常见纤维的燃烧特征
表1—3 各种纤维的溶解情况
注：√—溶解×—不溶
思考题：
用溶解法鉴别纤维时，为什么只需少量纤维（溶比为100∶1）？
参考资料：
1. 陈稀、黄象安，化学纤维实验教程，纺织工业出版社
2. 化学纤维知识组编，化学纤维知识，科学出版社，1978
3. 夏炎，高分子科学简明教程，科学出版社，1987
实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
——有机玻璃的制造
一、实验目的：
了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法。
二、实验原理：
本体聚合是指单体仅在少量的引发剂存在下进行的聚合反应，或者直接在热、光和辐照作用下进行的聚合反应。本体聚合具有产品纯度高和后处理简单等优点。但本体聚合的另一个显著特点是体系粘度大，传热差，且在反应进行到某一阶段时会出现自动加速现象，这时若不能及时排除反应热，轻则使分子量分布变宽，降低材料的机械强度，重则引起“爆聚”而使产品报废。
在引发剂作用下，甲基丙烯酸甲酯的聚合反应是个放热过程。反应热的累积会导致反应物温度的升高，促使聚合反应加速进行，造成局部过热而导致单体气化或聚合物裂解。制件就会产生气泡或空心。另外由于单体和聚合物的密度相差甚大(甲基丙烯酸甲酯为0.94，聚甲基丙烯酸甲酯1.18)，因而在聚合时会产生体积收缩。如果聚合热未经有效排除，各部分反应便不一致，收缩也不均匀，因而导致裂纹与表面起皱现象的产生。为避免这种现象的产生，在实际生产有机玻璃时常常采取预聚成浆法和分步聚合法。整个制作过程分五个步骤：制模、制浆、灌浆、聚合和脱模。
聚甲基丙烯酸甲酯为无定形聚合物，具有高度的透明性，因此被称作有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯具有较好的耐冲击强度和良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造业的重要材料。有机玻璃表面光滑，在一定的曲率内光线可在其内部传导而不逸出，因此在光导纤维领域中也得到了应用。
三、主要仪器和试剂
锥形瓶、烧杯、温度计、两支玻璃小试管（1.5×10cm）甲基丙烯酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、过氧化苯甲酰
四、实验步骤：
1. 制模
将两支玻璃小试管洗净烘干作为模具。
2. 制浆
在50ml锥形瓶中称取25克甲基丙烯酸甲酯（要经处理除去阻聚剂），再加入30毫克过氧化苯甲酰和2.5克邻苯二甲酸二丁酯，摇匀后在瓶口包上一张塑料薄膜，用绳子扎紧。在90℃左右的水浴上加热，进行预聚合。在此过程中间隙振荡锥形瓶，并注意观察体系的粘度。待反应液呈粘稠浆液（比纯甘油更稠些）时，即停止加热，并立刻置于冷水中迅速冷却以终止聚合反应，以免进一步聚合产生自动加速作用。
3. 灌浆
将上一步骤中制得的预聚浆液小心地灌入模具中（注意液面应略低于模具的上部边缘），然后用玻璃纸严密封口，使反应物与空气隔绝。
4. 聚合
将已经灌好浆液的模具放入恒温烘箱中，按下列条件进行聚合：50℃保持3小时，3小时后转化率大约可达到10—20％，反应体系已经很粘，极易产生自动加速作用，因此必须降低温度到40℃，并保持20小时，使转化率达80％。此时聚合反应速度已显著下降，可以提高温度至105℃，并保持3 小时，使反应进一步完成，然后逐步降温到40℃即可脱模。
5. 脱模
将试管轻轻击破，即可得到透明的棒状有机玻璃。
附注：
1. 第二阶段即低温聚合阶段应严格控制反应温度。一般应保持在45℃以下，待全部产品都不流动时才能升温。
2. 学生可将剩余的预聚物倒入一支小试管中进行爆聚实验，即在沸水温度下继续加热使爆聚发生。
思考题：
解释自动加速效应产生的原因，此实验中如何避免产生自动加速效应？
参考资料：
1.珊湖化工厂编著，有机玻璃，上海人民出版社，1975
2.何卫东，高分子化学实验，中国科学技术大学出版社，2003
实验三 用膨胀计测定苯乙烯自由基聚合反应速度
一、实验目的
掌握用膨胀计测定自由基聚合反应速度的方法。 二、实验原理
聚合反应速度通常用每秒每升反应物有多少摩尔单体转化为聚合体，即每秒钟单体浓度变化（mol/L·s ）表示，可以通过测定体系中任何随反应物浓度呈比例变化的性质来测量，本实验采用膨胀计法，其依据是单体密度小，聚合物密度大，随着聚合反应的进行，体积会发生收缩。当一定量单体聚合时，体积的变化与转化率成正比，本实验所用的膨胀计如图1
所示，由较大的反应容器与较细长的毛细管组成。用毛细管来观察聚合过程中的体积变化，可以增加灵敏度。若用P 表示转化率；ΔVt 表示聚合至t 时间时，测得的体积收缩；ΔV 表示W 克单体百分之百转化到聚合体的体积收缩，亦称最大体积收缩，则
%100???=
V
Vt
P
图1 膨胀计 W d d ml V p
m ?-=?)1
1(
)(
式中d m 为单体密度（本实验中，聚合温度为70℃，d m =0.860g/cm 3），d p 为聚合体密度（70℃时d p =1.046g/cm 3）
实验时，只需测得装入膨胀计的苯乙烯体积V(ml)，亦即知道了其重量W(g)，重量W 即为V·d （d 为室温下苯乙烯密度，20℃时为0.907g/cm 3）再分别在t 1,t 2…t n (min)测得体积收缩ΔV 1,ΔV 2…ΔV n ，算出相应的转化率P ，以P 对t 作图，取低转化率下的直线部分，从直线斜率即可算出每分钟的转化率x ，按下式可计算出平均聚合反应速度。 ][][][001
21
2M x M t t p p dt M d R p =--=-
=
按定义在本体聚合中)/(10/)/(10V
1
/][330L mol M d L mol M d V V M W M ?=???==
式中M 为苯乙烯分子量，d 为聚合温度下苯乙烯的密度，W 为苯乙烯的重量。
∴ )/(60
103
s L mol M d x R p ????=
三、主要仪器和试剂
恒温水浴、膨胀计、精制苯乙烯、偶氮二异丁腈（重结晶）、甲苯
四、实验步骤
1. 将单体重量约0.1％的AIBN加到精制苯乙烯中，轻轻摇动使之全部溶解，用10ml 刻度移液管把已溶解AIBN的苯乙烯加入到膨胀计中，赶去活塞下方可能存在的气泡，关闭活塞，记下所加的苯乙烯体积。
2. 将膨胀计放入70℃恒温槽中，调节膨胀计位置，使反应瓶活塞下方全部浸入水面下并保持毛细管垂直。仔细观察毛细管中液面上升情况，当液面停止上升时记下此时毛细管上的毫升刻度值V0，并注意观察因聚合体积收缩而高度开始下降，当液面刚开始下降时，即按下秒表开始计时，此刻为聚合时间T0，以后每隔4分钟读一下液面高度（毫升数），分别为V1，V2…直到10个读数为止。V1,V2，…V n与V0之差即为体积收缩ΔV1、ΔV2…ΔV t。
3. 反应结束后，立即将膨胀计中粘稠液倒出（倒入废液瓶中）并用甲苯洗3次，包括毛细管部分，（切勿先用水冲洗，聚合物会沉淀析出，堵住毛细管）。
五、实验数据处理
将实验数据记录在下列表中
苯乙烯：体积V(ml)，重量W(g)，最大体积收缩ΔV(ml)
反应温度：引发剂浓度：
以p-t作图，求出斜率x，并计算R p。
附注：
1. 实验前必须检查膨胀计的活塞是否漏气。
2. 装好苯乙烯的膨胀计中不应有气泡，不然从气泡处发生体积收缩，影响测试。
思考题：
讨论本实验的影响因素。
参考资料：
1.E·L·麦卡弗里，蒋硕健等译，高分子化学实验室制备，科学出版社，1981
2.北京大学化学系高分子教研室，高分子实验与专论，北京大学出版社，1990
实验四 酚醛塑料的合成
一、实验目的
熟悉酚醛塑料的实验制法。 二、实验原理
酚类和醛类的缩聚产物通称为酚醛树脂，一般常指由苯酚和甲醛经缩聚反应而得的合成树脂，它是最早合成的一类热固性树脂。酚醛树脂虽然是最老的一类热固性树脂，但由于它原料易得，合成方便，以及酚醛树脂具有良好的机械强度和耐热性能，尤其具有突出的瞬时耐高温烧蚀性能，而且树脂本身又有广泛改性的余地，所以目前酚醛树脂仍广泛用于制造玻璃纤维增强塑料、碳纤维增强塑料等复合材料。酚醛树脂复合材料尤其在宇航工业方面（空间飞行器、火箭、导弹等）作为瞬时耐高温和烧蚀的结构材料有着非常重要的用途。
在酸性或碱性介质中，酚和醛进行缩聚反应生成树脂状产物和水。苯酚和甲醛经缩聚反应首先生成的中间产物是邻位和对位的羟基苯甲醇。在碱存在时，生成的羟甲基化合物相互之间以及和苯酚之间的反应速度慢，而酸能加速这个反应的进行。
酚醛树脂的合成和固化过程完全遵循体型缩聚反应的规律。控制不同的合成条件（如酚和醛的比例，所用催化剂的类型等），可以得到两类不同的酚醛树脂：一类称为热固性酚醛树脂，若甲醛过量于苯酚，且在碱性介质中进行反应时，甲醛与苯酚摩尔比大于1，反应首先生成可溶可熔的甲阶树脂，继续加热，则这种甲阶树脂可经乙阶树脂而最后转变成具有立体结构的不溶不熔的丙阶树脂。这便是工业上一步法生产酚醛塑料的原理。
另一类称为热塑性酚醛树脂，它是线型树脂，酚过量于甲醛，且反应在酸性介质中进行，生成永久性可溶可熔的线型树脂，当这种线型树脂再与甲醛作用，并有催化剂存在时，则同样可以转变为不溶不熔的体型树脂。这便是工业上两步法生产酚醛塑料的原理。这两类树脂的合成和固化原理并不相同，树脂的分子结构也不同。
酸催化，甲醛与苯酚摩尔比小于1：
OH
CH 2O
OH
CH 2OH
OH
CH 2OH OH
CH 2OH OH
OH
H 2C
OH
H 2O
+
+
++
OH
H 2
C
OH
CH 2O
+OH
H 2C
OH
CH 2OH
OH
H 2C
OH
H 2C
OH
OH
H 2C
OH
CH 2OH
+
在热塑性酚醛树脂中加入固化剂六亚甲基四胺，经加热得到体形结构的热固性酚醛树脂：
N
CH 2H 2C
CH 2
N
N
N
H 2C
CH 2
2
+6H 2O 6HCHO +4NH 3
OH
H 2
C
OH
H 2C
OH
+HCHO
3
OH
H 2C
H 2C
OH
CH 2
OH
CH 2
OH H 2C
H 2C
OH
OH
三、主要仪器和试剂
圆底烧瓶、回流冷凝管、蒸发皿、研钵、平板硫化机、苯酚、甲醛、盐酸、酒精、六次甲基四胺、木粉
四、实验步骤
1. 热塑酚醛树脂的制备 配方：苯酚 6
2.5克
甲醛 用量根据甲醛的浓度并按苯酚与甲醛的摩尔比为7∶6加以计算
浓盐酸 0.35毫升
按上述定量的苯酚与甲醛放置在250ml 圆底烧瓶中摇动至完全溶解。实在不溶时，可在水浴上稍稍加热。然后加入盐酸，摇匀后装上回流冷凝管在水浴上加热。当温度逐渐升至80℃左右，在冷凝管中能观察到回流现象时，应立即停止加热，由反应本身放出的热量保持轻度沸腾。这时应防止暴沸，而引起物料冲出。如发生暴沸，需立即用冷水浴冷却。当回流减缓后再逐渐升温至90—100℃，反应应进行至明显地分层为止，约需半小时左右。然后将瓶内物料倒在蒸发皿中（在通风橱中进行），倾出上层水。留下的液态树脂用热水洗至中性。再将蒸发皿置于砂浴上，逐渐升温至180—200℃进行干燥。待将数滴树脂置于研钵中冷却，一砸即碎时即可趁热将树脂倒入研钵中，冷却后粉碎之。
2. 热塑酚醛压塑粉的制造
配方：
热塑酚醛树脂由前一步制得
酒精量与树脂相等
六次甲基四胺量为树脂的16％
硬脂酸或油酸量为树脂的5—6％
氧化铁量为树脂的10％
木粉量与树脂相等
将粉状树脂和等量的酒精加在烧瓶中加热回流至完全溶解，再将六次甲基四胺和硬脂酸加入并使之溶解。然后将所得之酒精溶液用来浸润木粉和氧化铁，用玻棒搅匀。将物料摊在塑料薄膜上先初步晾干，然后再放入真空烘箱<80℃的条件下烘2—3小时。最后将结块的物料用粉碎机磨成粉末，并通过80—100目筛，即得热塑酚醛压塑粉，供成形之用。
3. 压制成形（压缩模塑法）
整个模塑周期包括塑模的准备、加料、压制和脱模。
塑模的准备：
将选定之塑模预先加热到130—140℃。
加料：
称取48g左右压塑粉装入塑模加料室，紧接着将阴阳模进行合模。
压制：
闭模后用25吨平板硫化机压制成型，压制压力为12.5MPa，压制温度为150℃左右，压制时间为6.5min左右。
脱模：
到达压制时间后，制品即可自塑模中趁热脱模取出，同时做好塑模的清理工作，为下一模塑周期作好准备。
思考题：
在制备热塑酚醛树脂时，为防止暴沸冲料，实验中应该怎样正确操作？
参考资料：
1.成都工学院主编“塑料工艺学”有关章节。
2.夏炎，高分子科学简明教程，科学出版社，1987
实验五乙酸乙烯酯的乳液聚合
——白胶水的制备
一、实验目的
了解乳液聚合的基本原理并掌握其实验技术
二、实验原理
聚乙酸乙烯酯由乙酸乙烯酯在光或过氧化物等引发下聚合而得。根据反应条件，如反应温度、引发剂浓度和溶剂的不同，可以得到分子量从几千到几十万的聚合物。
nCH3COOCH=CH2CH
C
O CH2
n
O CH3
聚合反应可按本体、溶液、悬浮或乳液等方式进行，采用何种方法决定于产物的用途。如作为涂料或胶粘剂用，则采用乳液聚合法。聚乙酸乙烯酯乳胶漆具有水基漆的优点：粘度较小，分子量较大，不用易燃的有机溶剂。本实验产物为乳白色粘稠浓液体。具有优良的粘接能力，且无毒、无臭、无腐蚀性，但耐水性差。作为胶粘剂（俗称白胶水）时，对木材、纸张和织物均可适用。
乳液聚合是借助于乳化剂的作用把单体分散在介质中进行聚合，其最简单的配方主要由单体、水、水溶性引发剂和水溶性乳化剂四部分组成。乳化剂以阴离子型和非离子型表面活性剂为主。乙酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂，常用的乳化剂为聚乙烯醇，是一种非离子型乳化剂，它除了起乳化作用外，也起保护胶体和增稠剂的作用，在此反应中一般要求其醇解度为87％－88％（参见附注1）。OP—10乳化剂是烷基酚的环氧乙烷缩合物。
本实验采用两种乳化剂混合使用，乳化效果和稳定性比单独用一种要好，操作更容易。
为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。
三、主要仪器和试剂
四颈瓶、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗、乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、OP—10、邻苯二甲酸二丁酯、碳酸氢钠、过硫酸铵
四、实验步骤
在装有搅拌器、回流冷凝管，滴液漏斗和温度计的四颈烧瓶中加入乳化剂溶液（6克聚乙烯醇和1克OP—10溶于78克蒸馏水中），称1克过硫酸铵（注2），放入盛有5毫升水的小烧杯中使之溶解，将1毫升溶液倒入反应瓶中，开动搅拌，水浴加热，向反应瓶中加入
20克乙酸乙烯酯，控制反应温度在65—70℃左右。搅拌片刻后，用滴液漏斗加入40克乙酸乙烯酯，滴加速度不宜过快（注3），滴加完后再加3毫升过硫酸铵溶液。65—70℃无回流时又滴加10克乙酸乙烯酯，并将剩余的过硫酸铵溶液也加完。投料完毕后，继续加热回流，缓慢地逐步升温（注4）。以不产生大量泡沫为准。最后升温至85—90℃，无回流为止。冷却至50℃。加入0.25克碳酸氢钠溶于5毫升水的溶液（注5），再加入10克邻苯二甲酸二丁酯，搅拌冷却1小时，此白色乳液可直接作胶粘剂（俗称白胶水）使用，也可加水稀释并混入色浆制成各种颜色的涂料，称为乳胶漆。
附注
1. 聚乙烯醇醇解度过高（如接近100％）会使乳液不稳定，往往在没有反应完之前就使乳液结块。
聚乙烯醇先经冷水溶胀后再升温，这样可以加快溶解速度。
2. 用过硫酸铵为引发剂时，乳液的pH值要加以控制，因为在反应中酸性会不断增加，而pH值太低（如小于2）则反应速度很慢，有时会破坏乳液聚合的正常进行，使乳胶粒变粗。
3.这时一定要严格控制温度，使之稳定在68℃左右，温度降低反应速度减小，会造成单体积累，而温度稍有升高又容易喷料。只要单体和引发剂的滴加速度很好控制，有时温度可在一段时间内无需加热或冷却即可保持在68℃左右，所以在操作过程中需很好地控制热量平衡。
4. 升温过快易结块。
5. 配料中有聚乙烯醇，由于它一般是聚乙酸乙烯酯的碱性醇解产品，水溶液呈弱碱性，在反应前不调整pH值，而在反应结束后加入部分碳酸氢钠中和至pH为4—6之间以保持乳液稳定。
思考题：
如何控制反应平稳进行？
参考资料：
1.复旦大学高分子科学系、高分子科学研究所编著，高分子实验技术（修订版），复旦大
学出版社，1996
2. D.Braun等著，黄葆同等译，聚合物合成和表征技术，科学出版社，1981
实验六丙烯酰胺的溶液聚合
一、实验目的
了解溶液聚合的原理和溶剂选择的原则，掌握丙烯酰胺溶液聚合方法。
二、实验原理
将单体溶解于溶剂中而进行的聚合反应为溶液聚合，生成的聚合物溶解于溶剂中，溶液聚合为均相聚合；反之，聚合物从溶剂中沉淀出，聚合反应为沉淀聚合。自由基聚合、离子聚合和缩聚反应皆可以采用溶液聚合的方法。
在自由基均相溶液聚合中，聚合物链处于比较伸展的状态，活性中心易相互靠近而进行双基终止。只有在高转化率下，体系粘度增加到一定程度，才开始出现自动加速效应。但是，如果单体浓度低，则自动加速效应可能不再出现，整个聚合过程都遵循常见的自由基聚合动力学方程，因此溶液聚合是实验室中研究聚合机理及聚合动力学等常用的方法。
溶液聚合中溶剂的存在对聚合反应有或多或少的影响，溶剂的选择是相当重要的，一般遵循以下要求。
(1)对引发剂的诱导分解作用小，以提高引发剂的引发效率。溶剂对偶氮类引发剂的影响很
小，对有机过氧化物引发剂有较大的诱导分解作用，顺序为：芳烃、烷烃、醇、胺。
(2)溶剂的链转移常数低，以获得较高分子量的聚合物。
(3)尽量使用聚合物的良溶剂，以便控制聚合。
与本体聚合相比，溶液聚合具有粘度低、混合和传热容易以及反应温度容易控制等优点。但是，存在聚合物分离和溶剂回收等问题，因此在聚合物溶液直接使用的情况下，如涂料、粘合剂、浸渍剂和合成纤维的纺丝液等，才采用溶液聚合。
丙烯酰胺为水溶性单体，其聚合物也溶于水。本实验采用水作为溶剂进行溶液聚合，存在无毒、价廉和链转移常数小的优点。聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，被广泛应用于石油开采、选矿和污水处理等方面。
三、主要仪器和试剂
机械搅拌器，回流冷凝管，温度计，三口瓶，丙烯酰胺，无水乙醇，过硫酸铵
四、实验步骤
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250mL三口瓶中，将10g(0.14mol)丙烯酰胺和90ml蒸馏水加入到反应瓶中，开动搅拌，水浴加热至30℃，使单体完全溶解。将0.04g过硫酸铵溶解于10ml蒸馏水中，溶解加入到反应瓶中，逐步升温至90℃，反应2小时，冷却至室温。
在250ml烧杯中加入100ml无水乙醇，在搅拌下逐滴加入30ml上述反应的溶液，有聚合物沉淀产生，充分搅拌使沉淀完全析出。用布氏漏斗过滤，沉淀用少量无水乙醇洗涤三次，在40℃下真空干燥，称重计算产率。
五、思考题
对于苯乙烯、甲基丙烯酸和丙烯腈的溶液聚合，可选择哪些溶剂？
参考资料：
何卫东，高分子化学实验，中国科学技术大学出版社，2003
实验七聚合物单体的预处理
1.查找文献，设计去除甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯单体中的阻聚剂对苯二酚的方法，以及引
发剂过氧化苯甲酰的精制方法。
2.实验内容：处理实验所需部分单体。
实验八丙烯酸酯类压敏胶的制备
一、实验目的
了解压敏粘合剂的粘接特性并合成一种丙烯酸酯类乳液压敏胶
二、实验原理
压敏胶是无需借助于溶剂或热，只需施以一定压力就能将被粘物粘牢，具有实用粘结强度的一类胶粘剂。丙烯酸系压敏胶是丙烯酸酯类的聚合物，除具有优良的压敏性能外，还具有耐候、耐光、耐油、透明、色浅、可调等特点。因而，丙烯酸系压敏胶的出现，使压敏
型胶粘制品能发展到胶粘标签、双面胶粘带，胶粘片等品种，尤其使那些不能使用通常的橡胶系压敏胶的领域。丙烯酸系压敏胶可用乳液、溶液本体多种方式进行聚合，它一般由主单体、第二单体和官能团单体共聚而成，这三类单体分别作为：粘附性成分，内聚成分，改性成分。主单体是玻璃化温度较低并具有柔软性的酯类，粘附性成分为烷基碳原子数4-12的丙烯酸烷基酯，是为了使压敏胶具有压敏性；第二单体是少量具有高玻璃化转变温度并有硬性的酯类，内聚成分为碳原子数1-4的丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、醋酸乙烯酯、偏氯乙烯、苯乙烯、丙烯腈等，使用它可使压敏胶呈现胶粘性和内聚力；官能团单体为可与上述两种成分共聚的单体，此改性成分为丙烯酸、马来酸酐、N—羟甲基丙烯酰胺等。它可通过交联作用，提高内聚强度和粘接强度。
通过对三种成分的配方，加以调整，可改变压敏胶的工艺性能，适用不同的粘接基材及粘接对象，一般来说，满足以下四个力K>C>A>T的配方都可采用。（见图2）
图2 影响压敏粘合剂性能的四个要素
T——粘着力，A——粘附力，C——内聚力，K——粘基力在这种情况下，粘基力K是基材和压敏胶之间的粘合力。在实际工艺中，基材和压敏胶之间用底涂剂来解决粘基力的间题。所以，要求压敏胶有粘着力、粘附力、内聚力，并且要求这三种力建立上述平衡关系。内聚力C是压敏胶的内部聚集之力，它与分子间的力、分子间的交联、分子的缠绕、分子量等有关。粘附力A是剥离力．即压敏胶与被粘物表面的结合力，它和压敏胶的粘弹性形变能有很大关系。在实际应用中，粘附力以粘贴好的胶粘带能否脱落为衡量指标。粘着力，换句话说，也是润湿能力，或表面粘性、初始粘性。也可以认为是胶粘带帖贴被粘物的，对被粘表面粘贴难易程度的值。要下个严格的科学定义，是有各种意见分歧的，因此只能在实际应用中加深理解。
由于丙烯酸酯类压敏胶的乳液聚合，不用有机溶剂，安全而无公害，因此有很大的发展前景。
三、主要仪器和试剂
四颈瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计、搅拌器、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、醋
酸乙烯酯、丙烯酸、OP —乳化剂、十二烷基硫酸钠、碳酸氢钠、过硫酸铵、氨水 四、实验步骤
1. 在装上回流冷凝管，温度计、搅拌器、滴液漏斗的250ml 四颈瓶中加入下列物质配成的液体：OP —乳化剂3g ，十二烷基硫酸钠1g ，碳酸氢钠0.5g ，过硫酸铵0.5g ，蒸馏水60ml ，然后滴加由20ml 丙烯酸丁酯，20ml 丙烯酸异辛酯，5ml 醋酸乙烯酯，2ml 丙烯酸组成的混合单体。在80℃左右反应，1小时内滴完。并再反应1.5小时，取样分析其含固量，当含固量大于35％时即可停止反应，冷却至室温后用少许氨水调PH=9。
含固量的测定：取2块事先称重过的表面皿，各称取1.5—2g 胶乳，置于105℃烘箱中烘1h 。取出用尖刀切开薄膜翻转，继续烘1h ，称重。 %100 干燥前样品重
干燥后样品重
含固量＝
2. 用毛笔将上述所得白色乳液刷在牛皮纸上，110℃烘干。剪下几小条分别试验在金属、玻璃、木条、纸上的粘附性能和剥离性能。
思考题：
压敏胶的粘接力与所用的单体有何联系？
参考资料：
1. （日）大李英三，丙烯酸酯及其聚合物，1987
2. （日）福沢敬司，压敏胶技术，1985
3. 吴承佩、周彩华、粟方星，高分子化学实验，安徽科学出版社，1989
实验九 强酸型阳离子交换树脂的制备
一、实验目的
1. 熟悉悬浮聚合方法
2. 了解制备功能高分子的一个方法。 二、实验原理
离子交换树脂都做成球型小颗粒，这样的形状使之使用起来方便。用悬浮聚合方法制备
珠状聚合物是制取离子交换树脂的重要实施方法。
在悬浮聚合中，影响颗粒大小的因素主要有三个，即分散介质（一般为水）、分散剂和搅拌速度。水量不够则不足以把单体分散开，而水量太多反应容器要增大，势必给生产或实验带来一定困难。一般情况水与单体的比例在2-5之间。分散剂的最小量可以小到为单体量的0.005%，但一般常用量为单体量的0.2-1%，多了易产生乳化现象。当水与分散剂的量选定后，只有通过搅拌才能把单体分散开，所以调整好搅拌速度是制备粒度均匀的珠状聚合物的关键。离子交换树脂对颗粒度的要求尤其高，因此必须严格控制搅拌速度。
在聚合时，如果单体内加有致孔剂，则得到的是乳白色不透明的大孔树脂，带有功能团后仍为呈一定颜色的不透明体。未加致孔剂可得透明状树脂，其带有功能基后仍为透明状。这种树脂又称为凝胶树脂。凝胶树脂只有在水中溶胀后才有交换能力。这种凝胶树脂内部渠道直径只有2-4nm 。树脂干燥后，这种渠道就消失，所以又称其为隐渠道。大孔树脂的内部，直径可小至数个nm ，大至数百个nm 。树脂干燥后，这种渠道仍然存在，所以又称其为真渠道。大孔树脂由于内部有较大的渠道，溶液及离子在其内部迁移扩散容易，因而交换速度快，工作效率高，目前发展很快。
按功能基分类，离子交换树脂又分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。当把阴离子基团固定在树脂骨架上，可进行交换的部分为阳离子时，称为阳离子交换树脂。反之，则称为阴离子交换树脂。可见其类型是根据可交换部分的性质来确定的。不带功能基的大孔树脂，称为吸附树脂。
阳树脂用酸处理后，得到的都是酸型。根据酸性的强弱，又可分为强酸型和弱酸型。一般把磺酸型树脂称为强酸型，羧酸型的称为弱酸型树脂，膦酸树脂介于前二者之间。
离子交换树脂是具有体形网状结构的高分子电解质，因此它在溶剂中不能溶解，但能与电解质溶液中的离子起交换反应。阳离子交换树脂可与溶液中的阳离子交换：
R SO 3-H ++Na +Cl -=SO 3-Na ++H +Cl -R ，式中R 代表树脂母体，最常见的树脂母体是
苯乙烯和二乙烯苯的共聚物。
本实验先用悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯共聚珠体（俗称白球）然后用浓硫酸磺化成强酸型阳离子交换树脂。共聚珠体的制备是以苯乙烯和二乙烯苯为单体，过氧化苯甲酰为引发剂，羟乙基纤维素为分散剂，水为分散介质。珠体的粒度主要取决于搅拌速度，其次与分散剂的种类和用量、水相和单体相的比例以及具体操作条件等因素有关，经加热引发而完成聚合反应。在单体中纯二乙烯苯所占的重量百分数称为树脂的交联度，即
%100 烯苯重量
苯乙烯重量＋原料二乙纯二乙烯苯重量
交联度＝
纯二乙烯苯的重量可根据原料二乙烯苯中二乙烯苯的含量求得。
为了使磺化反应深入白球内部，采用二氯乙烷作溶胀剂，它只会使白球充分溶胀而不会与浓硫酸起反应。
反应式如下：聚合
CH CH2
+CH CH2
BPO
CH-CH2-CH-CH2-CH-CH2-
CH-CH2-CH-CH2-CH-CH2-2
磺化：
CH CH2n
+H2SO4HC CH2n
+H2O SO3H
离子交换树脂的性能指标中最重要的一项是交换容量，它表征离子交换能力的大小，有两种表示方法：一种是每克干树脂交换离子的毫摩尔数，称为重量交换容量，单位毫摩尔/克；另一种是每毫升湿树脂能交换离子的毫摩尔数，称为体积交换容量，单位是毫摩尔/毫升。
离子交换树脂应用极为广泛。它可用于水处理，用在原子能工业、化学工业、食品工业以及分析检测，环境保护和海洋资源的开发领域。
三、主要仪器和试剂
搅拌器、三颈瓶、吸滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶、吸滤棒、苯乙烯、二乙烯苯、浓硫酸、二氯乙烷、过氯化苯甲酰、羟乙基纤维素
四、实验步骤
1．白球的制备
在装有搅拌器、温度计（150℃）和回流冷凝管的250ml三颈瓶内，隔夜预先加入150ml 蒸馏水和0.3g羟乙基纤维素浸泡。次日开动搅拌并升温至50℃使羟乙基纤维素完全溶解，再滴加几滴0.1％亚甲基蓝水溶液使水相呈明显蓝色即可。停止搅拌，加入预先混合好的41g 苯乙烯、9g二乙烯苯（含量一般为40％）和0.5g过氧化苯甲酰溶液。再开动搅拌并调整搅拌速度使单体分散成一定大小的珠状液滴。迅速升温至80—85℃，维持2小时，再升温至95℃并保温1.5小时。反应结束后，倾出上层液体，用热水将珠体洗涤几次，再用冷水洗几次，然后将小球倒入尼龙布袋中，将水甩干后，把树脂置于瓷盘中自然晾干。用30目—70目标准筛过筛后称重，计算合格率。
高分子化学实验(2015级)
实验1 脲醛树脂的制备 一、目的要求 1．了解脲醛树脂的反应原理及PH 值对反应过程的影响 2．掌握脲醛树脂的制备方法 二、原理 脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂（碱性或酸性）作用下缩聚而成的初期树脂、以及在固化剂或助剂作用下形成的不溶不熔的末期树脂的总称。 脲醛树脂胶粘剂具有较高的粘合强度，较好的耐热性、腐蚀性和一定的耐水性。树脂呈无色透明粘稠液体或乳白色液体，不污染胶合制品。加之制造简单、使用方便、成本低廉，已成为人造板生产的主要胶种。脲醛胶粘剂的缺点是，胶合制品中常存在游离甲醛，污染空气，胶层易老化，耐水性不如酚醛树脂。 一般认为，脲醛树脂是经过两类化学反应形成的。一类是尿素与甲醛在中性或弱碱性介质中进行加成，生成一羟甲脲或二羟甲脲的反应： C O NH 2NH 2 + HCHO C O NH 2NHCH 2OH C O NHCH 2OH NHCH 2OH + 一羟甲脲 二羟甲脲 另一类反应是在酸性介质中脱水缩聚形成线型结构脲醛树脂的反应，包括羟甲基与胺基之间脱水生成亚甲基的反应，羟甲基与羟甲基之间脱水生成二亚甲基醚键（－CH 2－O －CH 2－）的反应，后者可能进一步脱甲醛仍生成亚甲基，最后生成线型或环化低聚体。 低聚体分子中存在大量的羟甲基，易反应，应在中性条件下保存。在使用时，将介质调至酸性，脲醛树脂的羟甲基在酸性条件下会进一步缩聚，发生三维交联，形成不溶不熔的体型结构。 三、主要试剂和仪器 尿素 甲醛（37%） 氢氧化钠 盐酸 氯化铵 pH 试纸 三颈瓶 搅拌器 回流冷凝管 烧杯 吸管 四、实验步骤 在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中，装入130 mL 浓度为37%的甲醛水溶液，用5%的NaOH 溶液调节pH 为7.0－7.5。然后加入50 g 尿素，搅拌溶解。加热升温至90－92℃，并在此温度下反应30 min 。此时，体系的pH 值下降到6.0－6.5。
实验专题一、化学实验基本方法讲义
实验专题 一、化学实验基本方法一、常见化学仪器的用途及使用方法 ⑴容器和反应器的的用途及其使用方法 《 ⑵计量仪器的用途及使用方法 ⑶分离仪器及其他仪器的用途与使用方法
类别名称主要用途$ 使用方法和主要注意事项 漏斗 普通漏斗向小口容器中注液要与滤纸配 合，分离固液混合物 过滤时应“一贴二低三靠” 长颈漏斗装配反应器长管末端插入反应器的液面以下（液封） 分液漏斗分离密度不同且互不相溶的液 体；作反应器的随时加液装置 分液时，下层液体自下口放出，上层液体自上 口倒出，不宜盛碱性液体 、 其他 干燥管 (U型，球形) 干燥或吸收某些气体内装固体干燥剂，球型细口处垫小棉球以防堵 塞，气流“大进小出” 洗气瓶 除去气体中混杂的某些成分， 净化气体；测气装置；排气、 集气装置 内装液体吸收剂如浓H2SO4、饱和NaHCO3等； 作测气装置时，气流自短管进，液体自长管排 出；排气集气时，视气体密度定进出口 二、化学实验基本操作 ⑴常见化学药品的保存 试剂性质【 举例 保存方法 与空气的成分反应& 被氧气氧化 ①K、Ca、Na等强还原性的金属； ②亚硫酸、亚硫酸盐、氢硫酸、硫化物、 亚铁盐等还原性较强的物质； ③白磷等易自燃的物质。 ①保存在煤油中 ②密封保存 · ③保存在水中与水蒸汽反应Na2O2、CaO、浓H2SO4、碱石灰等密封保存 与二氧化碳反应NaOH、Ca(OH)2、漂白粉等碱性物质！ 密封保存 与试剂瓶反应 与瓶塞反应①NaOH等碱性物质与玻璃塞反应； ②汽油，四氯化碳、液溴、KMnO4能与橡 胶塞反应。 ①用橡胶塞 》 ②用玻璃塞 腐蚀玻璃氢氟酸用塑料瓶 易挥发液溴试剂瓶中加一些水（液封） @ 见光易分解 浓HNO3、AgNO3溶液、氨水等保存在棕色试剂瓶中，并置于阴凉处 ⑵常见化学药品的取用 取用药品固体药品液体药品 ~ 粉末 块状一定量少量多量一定量 使用仪器药匙(或纸槽)* 镊子 用托盘天平量取胶头滴管用试剂瓶倾倒量筒、滴定管(或移液管)
《分析化学实验》设计实验要求
已知：混合液中NH Cl的浓度为10-15g/L，HCl的浓度为0.15-0.25mol/mL 4 设计HCl-NH4Cl试液中各组分含量的测定 具体要求： 封面：注明分析化学实验方案设计、班级、姓名、时间（版面各人自己设计） 首页： 设计思想（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、方法选择依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试样量及标准溶液浓度确定依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 三、问题讨论（黑体，5号字，双倍行距） 正文（谈自己的设计思路及感想）（宋体，5号字，单倍行距） 另页： 实验题目（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、实验原理（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试剂（黑体，5号字，双倍行距） 1.NaOH（固体） 2.化学式（1＋1） 3.酚酞（1g/L）：0.1克指示剂溶于100毫升60%乙醇（需要加入其它试剂或要求在一定条件下配制的需写明配制方法）（宋体，5号字，单倍行距） 三、实验步骤（黑体，5号字，双倍行距）
1.标准溶液的配制及标定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） (1)标准溶液的配制 正文 (2)标准溶液的浓度标定 正文 2.试样测定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 四、注释（黑体，5号字，双倍行距） ①正文（宋体，5号字，单倍行距） ②正文（宋体，5号字，单倍行距） 分析方案应包括： 1）分析方法及原理 2）所需试剂和仪器 3）实验步骤 4）实验结果的计算式 5）实验中应注意的事项 6）参考文献 实验结束后，写出实验报告，其中除分析方案的内容外，还应包括下列内容：1）实验原始数据 2）实验结果、结论 3）如果实际做法与分析方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说明 4）对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论
分析化学实验思考题汇总
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
高分子化学实验指导
前言 通过高分子化学实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解；通过高分子化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子化学中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。 实验规则 1．实验前认真预习，明确目的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和方法，做到心中有数。 2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。 3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。 4．实验完毕，立即把仪器洗刷干净，并整理好药品、实验台。 5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师。
实验1 聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、实验目的 1. 了解小分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应性基团时，均可按有机小分子反应历程进行高分子化学反应。 2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。 3. 了解聚乙烯醇缩醛化反应的原理，并制备红旗牌胶水。 二、实验原理 早在 1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PV A)的纤维，但由于 PV A 的水溶性而无法实际应用。利用"缩醛化"减少其水溶性，就使得PV A 有了较大的实际应用价值，用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。PVF 随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。控制缩醛在35%左右，就得到了人们称为"维纶'的纤维(vinylon)。维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维,又称为"合成棉花"。在PVF 分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF 分子中含有羟基，乙酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶水使用，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下： CH 2O +H +C +H 2OH CH 2CH CH 2 CHCH 2OH C +H 2 OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2O CH 2CH CH 2 CHCH 2O OH C H 2+~~~ ~~~CH 2CH CH 2 CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H + 由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不能完全。为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。 聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。它不溶于水，是性能优良的合成纤维。 本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。反应过程中须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同。它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃（二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷）、乙醇-苯混合物（30：70）、乙醇-甲苯混合物（40：60）以及60%的含水乙醇等。本实验中，由于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚含有未反应的甲醛，产物往往有甲醛的刺激性气味。缩醛基团在碱性环境下较稳定，故要调整胶水的pH 值。 三、实验仪器和试剂 仪器：250mL 三口瓶一只，电动搅拌器一台，温度计一支，球形冷凝管一只，恒温水浴槽一只，10mL 量筒一只，100mL 量筒一只，培养皿一个； 试剂：聚乙烯醇（PV A1799），甲醛水溶液(40%工业甲醛)，盐酸，NaOH 水溶液（8%），去
综合化学实验讲义
宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m
(精)分析化学实验讲义
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告
(完整版)分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
高分子化学实验讲义
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1.了解自由基本体聚合的特点和实施方法。 2.熟悉有机玻璃的制备方法，了解其工艺过程。 二、实验原理 本体聚合是在不加溶剂与介质条件下单体进行聚合反应的一种聚合方法。与其它聚合方法如溶液聚合、乳液聚合等相比，本体聚合可以制得较纯净、分子量较高的聚合物，对环境污染较低。 在本体聚合中，随着转化率的提高，聚合物的黏度增大，反应所产生的热量难于散发，同时增长链自由基末端被黏性体系包埋，很难扩散，使得双基终止速率大大降低，聚合速率急剧增加，从而导致出现“自加速现象”或“凝胶效应”。这些都将引起聚合物分子量分布增宽，并影响制品性能。 本实验以甲基丙烯酸甲酯为单体，在引发剂的存在下，通过本体聚合法，一步制备有机玻璃板。在实验中，为了避免因体系黏度增大导致的体系热量积聚、“自动加速现象”可能引起的爆聚及聚合体系体积收缩等问题，一般采用预聚合的方法，严格控制反应温度，降低聚合反应速率，从而使聚合反应安全度过“危险期”，进一步提高聚合温度，完成聚合反应。 三、主要药品和仪器 甲基丙烯酸甲酯（MMA—单体）20 ml 过氧化二苯甲酰（BPO—引发剂）0.04 g 锥形瓶（50mL）1个 胶塞1个 恒温水浴1套 试管夹1个 四、实验步骤 1.预聚合 在50mL锥形瓶中加入20mLMMA及BPO，瓶口用胶塞盖上或直接用铝箔封口，用试管夹夹住瓶颈在85~90 o C的水浴中不断摇动，进行预聚合约1h，注意观察体系的黏度变化，当体系黏度变大，但仍能顺利流动时（黏度近似室温下的甘油），结束预聚合。 2.浇铸灌模
将以上制备的预聚液小心地倒入一次性纸杯，盖上盖子，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。 3.后聚合 将灌好预聚液的纸杯放入45~50 o C的水浴中反应约48小时，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。然后再在烘箱中升温至100~105 o C反应2~3h，使单体转化完全，完成聚合。 4.取出所得有机玻璃板，观察其透明性，是否有气泡。 五、思考题 1.采用预聚制浆有什么好处？ 2.怎样防止有机玻璃中产生气泡？ 3.写出MMA聚合反应历程。 实验二醋酸乙烯酯的乳液聚合 概述 聚醋酸乙烯酯乳液( Polyvinyl acetate, 简称PV Ac)最重要的应用是作为胶粘剂，它除了具有粘接强度大、耐久性好、粘结层坚韧、使用温度范围宽、制造成本低廉外，还具有其他胶粘剂不可比拟的无毒、无腐蚀和优良的环保性能，在胶粘剂中所占的比例也越来越大。被广泛用于木材加工、家具组装和建筑装潢等领域。 PV Ac乳液也存在一些缺点，主要是耐水性差，在湿热条件下其粘接强度会有很大程度下降，其成膜的抗蠕变性差。因此，为了更好满足市场的要求，扩大其应用范围，许多研究者对PV Ac乳液进行改性。主要集中在共混、共聚、保护胶体、乳化体系和引发体系等方面。 一、实验目的 1.学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液。 2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分。 二、实验原理 乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下分散在介质中，加入水溶性引发剂，在搅拌或振荡下进行的非均相聚合反应。它既不同于溶液聚合，也不同于悬浮聚合。乳化剂是乳液聚合的主要成分。乳液聚合的引发、增长和终止都在胶束的乳胶粒内进行，单体液滴只是单体的储库。反应速率主要决定于粒子数，具有快速与分子量高的特点。 醋酸乙烯酯乳液聚合机理于一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂。为使反应平稳
综合化学实验讲义
宁夏理工学院 综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系
2014年10月
实验一过氧化钙的合成及含量分析 1 实验二三草酸合铁（川）酸钾的制备及组成测定 4 实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）8 实验四乙酸正丁酯的制备10 实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定13 实验六查尔酮的全合成16
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO2 8H2O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气，50C转化为CaO2 2H2O，110C -150C可以脱水，转化为CaO2，室温下较为稳定，加热到270E时分解为CaO和02。 2CaO2 = 2CaO + O2 △ r H m = 22.70KJ/mol CaO2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H2O2,若放入微量的碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO2广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸 剂和油类漂白剂，CaO2也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制9备的原料可以是CaCb 6H2O、H2O2、NH3 H2O，也可以是Ca(OH) 2和 NH4CI，在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO2 8H2O, 在110C条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO2。有关反应式如下： CaCl2 + 2 NH3 H2O = 2NH4CI + Ca (OH) 2 Ca (OH) 2 + H2O2 + 6 H2O = CaO2 8H2O 连解得：CaCl2 + H2O2 + 2 NH3 H2O + 6 H2O ——Ca2D8H2O + 2NH4CI 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaQ + 2MnO4 + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O2 T + 8HO CaO2 的质量分数为：W (CaO2)= 2.5*C *V *M /m
实验一分析化学实验基本操作练习
分析化学实验教案 课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 （1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 （2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练 （3）仔细观察现象，认真测定数据
（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。 （5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论 （3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考 （6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。 （7）重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 （1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题 （2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据 （3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做，反应式 实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别： 步骤：如何做；原理：为什么？ 书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气 整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹
分析化学实验课后思考题复习资料
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
高分子化学实验
实验二 丙烯酰胺溶液聚合 一、目的要求 1.认识并了解溶液聚合及其反应原理； 2.掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。 二、基本原理 溶液聚合是将单体，引发剂溶于溶剂，然后进行聚合的方法。根据所生成的高分子物质溶解情况，可以分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合（也叫沉淀聚合）。自由基聚合、离子型聚合和缩聚反应聚合采用溶液聚合的方法。 溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。但是由于溶剂的引入，大分子自由基易向溶剂发生链转移反应，造成转化率降低，聚合度不高，使产物分子量降低，这是溶液聚合的主要缺点。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以丙烯酰胺为单体，水为溶剂，（NH 4）2S 2O 8为引发剂，水为溶剂有许多优点：（1）价廉，（2）无毒，（3）链转移常数小，（4）对单体及聚合物溶解性能好，为一均相反应。 反应式： 链引发： ()4 4284222NH S O NH SO +?? → + O C H 2CH C NH 2 SO 4 _.+ O 3SO CH 2 C H C O NH 2. 链增长：
O C H 2CH C NH 2 O 3SO CH 2 C H C O NH 2 . n . +O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 C H C O NH 2 n 链终止： 2O 3 SO CH 2 CH C O NH 2CH 2C C O NH 2 . n n n O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 CH C O NH 2 CH C O NH 2 CH 2CH C O NH 2 CH 2OSO 3 在均相反应结束后，可通过加入适当的沉淀剂使聚合物与溶剂分离，再用过滤等方法，得到固体聚合物。 聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采，选矿、化学工业及污水处理等方面。 三、仪器与药品 仪器：三口瓶250ml 、球形冷凝管、温度计100℃、烧杯100ml 、量筒100ml 、搅拌装置、控温装置。 药品：丙稀酰胺（分析纯）10g 、蒸馏水100ml 、（NH 4）2S 2O 8 （分析纯）0.06g 。 四、实验步骤 1．如图组装好各种实验仪器。 2．用天平称取丙烯酰胺10g ，量筒量取蒸馏水80ml ，并将称量好的丙烯酰胺和蒸馏水依次加入到三口瓶中。 3．将水浴温度设定至30℃，并开始搅拌。 4．用天平称取（NH 4）2S 2O 8 0.06g ，量筒量取蒸馏水20ml ，并将称量好的（NH 4）2S 2O 8溶解
化学实验讲义
《化学实验》考点分析与答题技巧 1、考查《实验化学》必修课题中相关实验细节例、判断下列说法中正确的是。 （1）向铜锌稀硫酸原电池中加入K 2Cr 2O 7或高锰酸钾晶体或10%H 2O 2会增强放电效率（2）向氯化钴溶液中加浓盐酸溶液会变蓝色，加水稀释溶液会变粉红色。 （3）将海带灰浸出液过滤后加入过量的氯水或H 2O 2以保证将I -全部氧化为I 2。（4）移液管使用前一定要润洗。移液管中液体放出后最后一滴一般不需吹出。 （5）过氧化氢在碱性溶液中分解较快，大多数金属氧化物、氯化铁溶液等也可加速H 2O 2的分解。（6）向蛋白质溶液中加入双缩脲试剂溶液会显紫玫瑰色； （7）用纸层析法分离铁离子和铜离子的实验中，样品中两种离子在滤纸上分离并氨熏后， Fe 3+ 离子对应的色带离点样点要远一些。 （8）欲分离硝酸钾和氯化钠的混合物（物质的量之比为1：1），先将样品溶解，然后加热至表面出现晶膜 后冷却，过滤得到硝酸钾晶体；将母液加热至大量晶体析出后，用余热蒸干，得氯化钠晶体。 （9）阿司匹林的提纯是将粗产品先溶解在饱和碳酸氢钠溶液中，过滤后向滤液加入盐酸，冷却后有晶体 析出，抽滤并用少量的乙醇洗涤晶体 （10）乙醇与浓硫酸共热至170℃，将制得的气体通入酸性KMnO 4溶液来检验制得气体是乙烯 （11）牙膏中的保湿剂甘油可与新制Cu(OH)2反应生成绛蓝色沉淀，牙膏中的安息香酸钠、氟化钠溶于水， 水解使溶液呈碱性，可以预防龋齿。 （12）在中和热的测定实验中，将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，立即读出并记录溶液的起 始温度，充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度 （13）用标准酸液、甲基橙试液、pH 计、滴定管（酸式和碱式）、锥形瓶、蒸馏水等主要仪器和药品即可 完成某一未知浓度氨水的电离度的测定实验 2、考查同类型实验之间的联系例、（1）纸层析与萃取的相似点如何？（2）过滤、热过滤、抽滤实验均用到滤纸，滤纸的折叠方法有何不同？过滤与热过滤时漏斗下端与烧杯内壁是否紧靠？ （3）在纸层析试验与制铜氨纤维时均出现铜铵溶液，铜铵溶液的作用有何不同？要破坏铜铵溶液的结构可采取那些方法？ （4）列举与氢氧化铜相关的试验 （5）《必修1》、《实验化学》中钢铁的吸氧腐蚀均有Fe 2+ 的检验，检验方法有何不同？所用试剂的名称和化学式的书写。
分析化学实验讲义
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
高分子化学实验教案
高分子化学实验教案
前言 高分子化学实验是高分子化学课程的重要组成部分，通过实验课程的训练，使学生掌握高分子合成的基本技能和方法，初步培养学生独立操作的能力和创新精神。 该讲义的实验内容包含了两类内容。一类是基础性实验，选取了具有代表性的单体，目的是使学生掌握自由基聚合，缩合聚合，高分子反应等化学反应的实施方法以及聚合反应动力学的研究方法。另一类是综合性实验，以研究某种聚合物的合成、改性和材料制备为目的，并非增加了难度，而是让学生学会综合分析问题和全面了解研究方法。这样，原来单个、孤立的实验通过完成某种目标联系在一起，既提高了学生的综合实验技能，也使其学习了基本的科学研究方法，为他们今后完成毕业论文和开展更高层次的研究工作奠定了基础。同时，将高分子化学实验室基本安全与防护的知识也写入了本讲义，这是学生通过实验教学应该学到并牢记的。 本讲义所有实验的选取和编排都是基于教学大纲对高分子化学实验课程的要求，在此基础上进行一些知识的扩展。 该讲义在编写过程中参考了国内出版的相关院校的实验教材，由于编者水平有限，其中难免存在缺点和不足之处，欢迎各位同仁教师以及学生们的批评指正。此外，本讲义在编写过程中得到了王自为老师，郝俊生老师的指导，他们的宝贵意见和热情鼓励，使这本讲义能够编写完成，在此一并致谢。 编者 2010年12月
目录 第一章高分子化学实验基础 ......................................................................... 错误!未指定书签。 一、化学试剂使用中的安全和防范............................................................... 错误!未指定书签。 二、实验的准备与操作 (1) 第二章基础高分子化学实验 (3) 实验1 乙酸乙烯酯的乳液聚合白乳胶的制备 (3) 实验2 乙酸乙烯酯的溶液聚合 (5) 实验3 聚乙烯醇的制备 (7) 实验4 聚乙烯醇缩甲醛的制备 (8) 实验5 脂肪二胺与二元酰氯的界面缩聚 (9) 实验6 苯乙烯的悬浮聚合 (11) 实验7 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合有机玻璃的制备 (13) 实验8 凝胶渗透色谱法测聚合物的相对分子量及相对分子量分布 (15) 实验9 膨胀计法测定苯乙烯本体聚合反应速率 (17) 实验10 熔融缩聚制备尼龙66 (19) 第三章试剂的精制 (21) 一、常用单体的精制 (21) 二、常用引发剂的提纯 (21)