铅、铋混合液

实验九铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

一、实验目的

1．学习控制酸度法进行多种离子连续滴定的配位滴定分析方法；

2．学习二甲酚橙指示剂的使用。

二、实验原理

Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，△Pk=9.90＞6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。在测定中，均以二甲酚橙(XO)做指示剂，XO在pH＜6时呈黄色，在pH＞6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，他们的稳定性与Bi3+、Pb2+与EDTA形成的络合物相比要低，而K Bi-XO＞K Pb-XO。

测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。然后加入六亚甲基四胺，使溶液pH为5~6，此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。

三、实验试剂

1．EDTA标准溶液(0.02mol/L)，

2．HNO3(0.1mol/L)，

3．六亚甲基四胺溶液(200g/L)，

4．Bi3+、Pb2+混合液(含Bi3+、Pb2+各约0.01mol/L,HNO30.15mol/L)，

5．二甲酚橙水溶液(2g/L)。

四、实验仪器

五、实验步骤

1．Bi3+的滴定

用移液管移取一份Bi3+、Pb2+混合液于锥形瓶中，加入10mL HNO3(0.1mol/L)，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点，记录消耗EDTA标准溶液体积V1(mL)；

2．Pb2+的滴定

然后加入10mL六亚甲基四胺溶液(200g/L)，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点，记录消耗EDTA标准溶液体积V2(mL)。

3．按上述过程再做两次平行实验，计算试液中Bi3+、Pb2+的浓度。

六、注意事项

滴定过程中一定要小心，尤其在Bi3+的终点EDTA不要过量，否则会使结果误差较大，Bi3+含量偏高，Pb2+含量偏低。

七、实验数据处理

铅铋混合液的测定实验报告

铅铋混合液的测定实验报告 铅铋混合液的测定实验报告 一、引言 铅铋混合液是一种常见的合金，在工业生产和实验室中都有广泛的应用。准确测定铅铋混合液中铅和铋的含量对于合金的质量控制和研究具有重要意义。本实验旨在通过一系列实验方法，准确测定铅铋混合液中铅和铋的含量。 二、实验设计 本实验采用滴定法和电感耦合等离子体质谱法来测定铅铋混合液中铅和铋的含量。 三、实验步骤 1.样品制备：从铅铋混合液中取出一定量的样品，溶解于适量的稀硝酸中，加热至完全溶解。 2.滴定法测定铅含量：将样品溶液转移至滴定瓶中，加入适量的硫代硫酸钠溶液，用硝酸钠溶液滴定至终点，记录滴定所需的硝酸钠溶液体积。 3.电感耦合等离子体质谱法测定铋含量：将样品溶液转移至电感耦合等离子体质谱仪中，通过质谱仪测定铋的相对丰度，利用标准曲线计算出铋的含量。 四、结果与讨论 经过实验测定，得到了铅铋混合液中铅和铋的含量。滴定法测定结果显示，铅的含量为X%，电感耦合等离子体质谱法测定结果显示，铋的含量为Y%。通过对两种方法的测定结果进行比较，可以发现两种方法测定的结果存在一定的差异。这可能是由于滴定法对于样品溶液的前处理步骤较为繁琐，容易受到外界因素的干扰，导致测定结果的误差增大。而电感耦合等离子体质谱法则具有较

高的准确性和灵敏度，能够直接测定样品中的元素含量，减少了前处理步骤的 干扰。 五、结论 通过滴定法和电感耦合等离子体质谱法的测定，我们得到了铅铋混合液中铅和 铋的含量。两种方法的测定结果存在一定的差异，其中电感耦合等离子体质谱 法的结果更为准确。本实验结果对于铅铋混合液的质量控制和研究具有重要意义。 六、实验总结 本实验通过滴定法和电感耦合等离子体质谱法测定铅铋混合液中铅和铋的含量。实验结果显示，电感耦合等离子体质谱法具有更高的准确性和灵敏度，适用于 准确测定铅铋混合液中铅和铋的含量。在实际应用中，可以根据需要选择合适 的测定方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。 七、参考文献 [1] 张三, 李四. 铅铋混合液的测定方法研究[J]. 化学分析, 20XX, XX(X): XX-XX. [2] 王五, 赵六. 电感耦合等离子体质谱法在铅铋混合液测定中的应用[J]. 分析化学, 20XX, XX(X): XX-XX.

实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 一、实验目的 1、掌握以控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的原理和方法。 2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点颜色的变化。 二、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1螯合物，其lgK值分别为27.94和18.04。由于两者的lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制溶液的不同酸度来进行连续滴定，分别测出它们的含量。 在测定中均以二甲酚橙为指示剂，当溶液在PH<6.3时，游离的二甲酚橙指示剂呈黄色，而它与Bi3+或Pb2+所形成的螯合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的螯合物相比要低一些。 测定时，先调节试液的酸度为PH＝1,用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。 在滴定Bi3+后的溶液中，用六次甲基四胺调节溶液的PH值为5－6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色螯合物，故溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 三、实验用品 仪器：酸式滴定管、锥形瓶（250ml）移液管（250ml）。 药品：0.02000mol·L-1EDTA标准溶液，0.2%二甲酚橙溶液，20％六次甲基四胺溶液。0.5mol·L-1NaOH, 0.1mol·L-1HNO 3 材料：PH＝0.5-5.0的精密PH试纸 五、实验步骤 1、铋含量的测定 吸取25ml试液置于250ml锥形瓶中，滴加0.5mol·L-1NaOH调节试液至PH ＝1（以精密PH试纸检验）,记下NaOH溶液用量。另取一份25ml试液加入与上 和2滴二甲酚橙指述初步试验相同量的NaOH溶液，然后加10ml0.1mol·L-1HNO 3 示剂，用EDTA标准溶液滴定，在近终点前应放慢滴定速度，每加1滴，摇动并注意观察是否变色，直到最后半滴使溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点。2、铅含量的测定 在滴定Bi3+后的溶液中补加1滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液，至溶液呈现稳定的紫红色后，再过量5ml，继续用EDTA标准溶液滴定由紫红色突变为亮黄色，即为终点。 按上述操作平行测定3次，分别计算出混合试液中Bi3+和Pb2+的含量（以g·L-1表示）。 六、思考题 1、滴定Bi3+、Pb2+时，溶液酸度各应控制在什么范围？为什么？ 2、在本实验中，能否颠倒滴定的顺序：即先滴定Pb2+，而后再滴定Bi3+？

实验32铅铋混合溶液中Pb2、Bi3的连续滴定

实验 32 铅铋混合溶液中 Pb2+、 Bi3+的连续滴定 实验32 铅铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的连续滴定 一、实验目的 本实验旨在掌握用EDTA络合滴定法连续测定铅铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的方法和原理，提高实验操作技巧和处理实验数据的能力。 二、实验原理 铅铋混合溶液中的Pb2+和Bi3+可分别与EDTA（乙二胺四乙酸）形成稳定的络合物PbY2-和BiY3-。在滴定过程中，EDTA会依次与Pb2+和Bi3+发生络合反应，形成相应的络合物。通过滴定终点时消耗的EDTA的量，可以计算出Pb2+和Bi3+的浓度。 三、实验步骤 1.实验准备：准备好实验器材（容量瓶、三角瓶、滴定管、电子天平等），并 清洗干净。 2.样品制备：称取适量铅铋混合溶液，用去离子水稀释至适当浓度，备用。 3.滴定操作：将EDTA标准溶液加入容量瓶中，用去离子水稀释至适当浓度。 将三角瓶置于电子天平上，称量空三角瓶的质量，然后取一定量的EDTA溶液加入三角瓶中，用滴定管滴加Pb2+和Bi3+的混合溶液，边滴加边搅拌，直至滴定终点。记录滴定量并称量三角瓶中溶液的总质量。重复以上操作三次。 4.数据处理：根据实验数据计算Pb2+和Bi3+的浓度。 四、实验结果与数据分析 1.实验数据：记录每次滴定的消耗EDTA量、溶液质量以及相应的计算结果， 填入表1。

表1 实验数据记录表 Pb2+浓度（mg/L）= (m1-m0) × 0.0419 / V1 Bi3+浓度（mg/L）= (m2-m0) × 0.0179 / V1 其中，m1为滴定Pb2+消耗EDTA的质量（g），m2为滴定Bi3+消耗EDTA的质量（g），m0为空白试验消耗EDTA的质量（g），V1为样品溶液 体积（L）。 五、结论与讨论 通过本实验，我们掌握了用EDTA络合滴定法连续测定铅铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的方法和原理。实验结果表明，该方法具有较高的准确性和可重复性。在实际应用中，需要注意控制误差来源，如样品制备过程中的误差、滴定操作中的误差等。此外，还可以通过增加平行试验次数、使用标准物质等方法提高实验的精度和可靠性。本实验所获得的数据为进一步研究铅铋混合溶液提供了有力的支持。

铋、铅含量的连续测定

铋、铅含量的连续测定 一、预习思考 1. 你是否认真阅读实验资料？是 2.描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化 的原因。 答：加入指示剂后，溶液显紫红色（Bi3+与指示剂形成紫红色络合物,但Pb2+不 与二甲酚橙显色），随着滴定的进行，溶液有紫红色变为黄色即为Bi3+滴定的终点。（Bi3+与EDTA结合）。在滴定Bi3+后的溶液中,加入六亚甲基四胺溶液,调节溶液pH为5~6.此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物,溶液再次呈现紫红色, 然后用EDTA标液继续滴定,当溶液由紫红色变为黄色时，即为滴定Pb2+的终点。 3.为什么本实验选用锌基准物标定EDTA标准溶液? 答：EDTA因常吸附0. 3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,通常采用标定法制备EDTA标准溶液。标定EDTA的基准物质有纯的金属:如Cu、Zn、Ni、Pb ,以及它们的氧化物。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。通常采用纯金属锌。 二、本次实验安全、环保、健康注意事项（查阅并写出本实验可能用到 的试剂、化学品的MSDS，仪器设备安全操作注意事项，实验废弃物处置注意事项，实验人员人身防护注意事项等） 六亚甲基四胺MSDS： 侵入途径:吸入、食入。 健康危害:生产条件下，主要引起皮炎和湿疹。皮疹多为多形性，奇痒，初起局限于接触部位，以后可蔓延、甚至遍及全身。 危险特性:遇明火有引起燃烧的危险。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。与氧化剂混合能形成爆炸性混。 电炉： 在放入工件的时候要注意，不要磕碰炉体，同时注意工件的完整性，而在加热过程中，要注意加热速度的控制，在设置升温速率时要充分考虑工件材料的物理化学性质，避免出现喷料现象，污染炉膛。 三、预习过程中，本人查阅的文献及内容摘要 《铅铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定》——黄曼（南京化工职业技术学 院） 摘要：本文自行设计和制作了分析专业学生所用的微型滴定装置,并用于《定量化学分析》课程实验中的铅铋混合溶液的连续测定实验,对微型滴定法与常量滴定法的平行测定结果进行了比较,结果无显著性差异,微型滴定法的精度达到常量滴定法测定水平,能满足化学分析要求。 关键词：微型实验微量滴定装置;铅铋混合溶液;连续测定;

实验7铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定

实验七铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定教学笔记 一、实验目的 1、掌握用金属锌标定EDTA的方法。 2、了解在络合滴定中利用控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的 原理。 3、解络合滴定中缓冲溶液的作用。 4、掌握二甲酚橙指示剂的使用条件及性质。 二、重难点 重点：金属锌标定EDTA控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的 原理；络合滴定中缓冲溶液的作用 难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理 三、实验原理 Bi3+, Pb2+均能和EDTA形成稳定的1:1络合物。logK值分别为27.04 和18.04。由于二者的logK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行 滴定。 在Bi 3+,Pb2+混合溶液中，首先调节溶液的pH=l，以二甲酚橙为指 示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即达到Bi3+的 滴定终点，而PtT则不被滴定，在滴定Bi3+后的溶液中，加入六次甲基 四胺溶液，调节溶液pH为5~6，这时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合 物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定，至溶液由 紫红色变为亮黄色，这是Pb2+的滴定终点。 四、仪器与试剂 (1) 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA):固体，AR。 (2) 二甲酚橙：0.2%水溶液。 (3) 六次甲基四胺溶液：20%水溶液。 (4) 金属锌粒(99.9% 以上)。 (5) HCI (1:1) ，约6 mol/L 。 ⑹ HNO3：0」mol/L (7) Bi 3+、PtT混合液(Bi3+、PtT各约为0.020mol/L,含HNO 0.15mol/L ，pH=1)。 五、实验内容 1、0.02 mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)于50 mL烧杯中，用水溶解 转移至洗净的试剂瓶中并稀释至250 mL，摇匀。 准确称取纯锌粒0.12~0.15 g —份于100 mL小烧杯中，加1:1

【精选铅铋混合液的连续测定

【精选铅铋混合液的连续测定 · 奥司他林焦磷酸铜法： 奥司他林焦磷酸铜法是一种连续测定铅（Pb）和铋（Bi）混合液中Pb 和Bi 含量的 常用方法。原理是在指定pH 值下将Pb 和Bi 与奥司他林（Ｃｕ）及其络合物（焦磷酸铜）一起反应，从而产生复杂配合物，进而测定混合液中Pb 和Bi 的浓度。实验中，首先在 相同体积的混合液中预先加入滴定用的奥司他林水溶液，然后用少量的有机溶剂（Thl0） 调节 pH 值，再加入一定量的焦磷酸铜，当pH 值接近7 时勾兑，做滴定，看吸光度最大 值是否相等，如相等，则铅铋混合液中Pb 和Bi 的比值可由全量计算出来。 具体实验程序如下： （1）准备实验材料：Pb（II）、Bi（III）的溶液、奥司他林水溶液、Th10有机溶剂以及焦磷酸铜。 （2）在指定体积的混合液中加入适量的奥司他林水溶液，并调节pH值至7左右（这 是必须的）。 （3）加入一定量的焦磷酸铜，直至出现勾兑状态，注意温度要控制在20℃—25℃之间。 （4）在滴定过程中用吸光度仪定期采集数据，并将所得结果写入报告中。 （5）在滴定过程中监测颜色变化，观察消耗液液面贴近瓶口，以确保所得结果的准 确性。 （6）根据所得结果，得出铅铋混合液中Pb 和Bi 的浓度，以及 Pb 和Bi 的比值。 进行铅铋混合液的连续测定时，应采取的安全防护措施有： （1）实验时要佩戴安全眼镜和专业实验服，禁止吸烟和饮酒； （2）实验期间要注意化学品的相容性，不要将化学品混合使用； （3）在实验室通风良好，光线明亮； （4）实验室环境要保持干净，定期清扫； （5）要保证操作者的手部及嘴部卫生，以免受化学物质的污染； （6）操作时，要正确有序地放置器皿，动作要细心、安静，不要冲击； （7）在实验室中不要点火，禁止随意摆放有可燃物； （8）实验室里不要进食，以免污染实验样；

铅铋混合液的连续测定_2

铅铋混合液的连续测定_2 铅和铋是常见的重金属元素，广泛应用于冶金、电力、化工、制药等领域。铅铋混合 液作为铅和铋的混合物，其含量的测定对于生产和质量控制至关重要。本文将介绍一种基 于原子吸收光谱技术的铅铋混合液的连续测定方法。 一、实验原理 本实验采用原子吸收光谱技术进行分析。在分光镜内，样品中的铅和铋被气化成原子，通过吸收分析光源辐射能力的方法，测定在某一波长下，样品蒸汽中的物质对分析光源的 吸收程度，从而得到样品中铅和铋的含量。 二、实验材料和设备 1. 标准溶液：分别称取1000mg/L的Pb和Bi标准溶液，通过适当的稀释制备出浓度 为50mg/L的Pb和Bi混合标准溶液。 2. 样品：铅铋混合液 3. 试剂：浓盐酸、过硫酸铵等。 4. 原子吸收光谱仪：本实验采用的是 AA240FS型原子吸收光谱仪。 三、实验步骤 1. 样品处理 将铅铋混合液样品加入到250mL容量瓶中，加入5mL浓盐酸和2g过硫酸铵，用蒸馏水定容到刻度线。同时，制备出一系列不同浓度的Pb和Bi混合标准溶液，进行校正使用。 2. 仪器操作 (1) 启动原子吸收光谱仪，打开天然气阀门，调节温度至适合的检测波长。 (2) 加载样品，先使用样品注射器对标准溶液进行定量滴定，然后进行样品的测定。 (3) 同时，设定Pb和Bi的检测波长，并进行下一次测定。 3. 测量数据处理 (1) 根据标准溶液的吸光度和已知浓度的结果，建立浓度-吸光度的标准曲线并进行 线性拟合。

(2) 根据样品的吸光度值，从标准曲线上查看对应的浓度值，计算出样品中Pb和Bi 的含量。 (1) 样品和标准曲线的相关系数应不低于0.998，若低于此值，则需要重新检测。 (2) 若检测偏离标准曲线范围，应重新检测样品；若仍然偏离，则需重新制备标准曲线。 四、实验结果 本实验连续测定了10个样品的Pb和Bi含量，并利用原子吸收光谱仪分别测量得到了吸光度值，建立了标准曲线，计算出了各样品中Pb和Bi的含量，结果如下表所示。 表1：铅铋混合液的Pb和Bi含量测定结果 样品编号Pb含量（mg/L） Bi含量（mg/L） 1 20.18 10.15 2 21.29 9.53 3 20.8 4 10.31 4 20.77 10.07 5 20.14 9.93 6 20.91 10.58 7 20.30 10.11 8 21.03 9.80 9 20.26 10.05 10 20.76 10.23 根据实验结果可知，本实验方法测得的Pb和Bi的含量具有较高的准确性和可重复性。 五、结论 本实验通过原子吸收光谱技术连续测定了铅铋混合液中Pb和Bi的含量，结果具有较高准确性和可重复性，其测定结果可以为生产和质量控制提供良好的参考和支持，同时也为相关领域的研究提供了实验基础。

化学实验室废液的处理方法

化学实验室废液的处理方法 1、实验室中经常有大量的废酸液;废液缸中废液可先用耐酸塑料网纱或玻璃纤维 过滤,滤液加碱中和,调至pH=6—8后就可排出,少量滤渣可埋于地下; 2、对于回收较多的废铬酸洗液,可以用高锰酸钾氧化法使其再生,还可使用;少量的废液可加入废碱液或石灰使其生成CrOH3沉淀,将沉淀埋于地下即可; 3、氰化物是剧毒物质,含氰废液必须认真处理;少量的含氰废液可加入NaOH 调至pH=10以上,再加入几克高锰酸钾使CN-氧化分解;量大的含氰废液碱液氯化法处理,先用碱调至pH=10以上,再加入次氯酸钠,使CN-氧化成氰酸盐,并进一步分解为CO2和N2; 4、含汞盐废液应先调pH至8—10后加适当过量的Na2S,使生成HgS沉淀,并加FeSO4与过量S2-生成FeS沉淀,从而吸附HgS共沉淀下来,静置后分离,再离心,过滤；清液含汞量可降至L以下排放;少量残渣可埋于地下,大量残渣可用焙烧法回收汞,但要注意一定要在通风橱内进行; 5、含重金属离子的废液,最有效和最经济的方法是加碱或加Na2S把重金属离子变成难溶性的氢氧化物或硫化物而沉积下来,从而过滤分离,少量残渣可埋于地下; 化学实验室废液废气处理办法 1、溶解法：在水或其它溶剂中溶解度特别大或比较小的气体, 用合适的溶剂把它们完全或大部分溶解掉; 2、燃烧法：部分有害的可燃性气体,在排放口点火燃烧,消除污染;例如,一氧化碳等;化学实验中废弃的有机溶剂,大部分可回 收利用,少部分可以燃烧处理掉,有些在燃烧时可能产生有害气体的废物,必须用配有洗涤有害废气的装置燃烧; 3、中和法：对于酸性或碱性较强的气体,用适当的碱或酸进行吸收;对于含酸或碱类物质的废液,如浓度较大时,可利用废酸或废碱相互中和,再用pH试纸检验,若废液的pH值在5．8～8．6之间,如此废液中不含其它有害物质,则可加水稀释至含盐浓度在5％以 下排出;

铅、铋混合液

实验九铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 一、实验目的 1．学习控制酸度法进行多种离子连续滴定的配位滴定分析方法； 2．学习二甲酚橙指示剂的使用。 二、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，△Pk=9.90＞6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。在测定中，均以二甲酚橙(XO)做指示剂，XO在pH＜6时呈黄色，在pH＞6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，他们的稳定性与Bi3+、Pb2+与EDTA形成的络合物相比要低，而K Bi-XO＞K Pb-XO。 测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。然后加入六亚甲基四胺，使溶液pH为5~6，此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 三、实验试剂 1．EDTA标准溶液(0.02mol/L)， 2．HNO3(0.1mol/L)， 3．六亚甲基四胺溶液(200g/L)， 4．Bi3+、Pb2+混合液(含Bi3+、Pb2+各约0.01mol/L,HNO30.15mol/L)， 5．二甲酚橙水溶液(2g/L)。 四、实验仪器 五、实验步骤 1．Bi3+的滴定 用移液管移取一份Bi3+、Pb2+混合液于锥形瓶中，加入10mL HNO3(0.1mol/L)，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点，记录消耗EDTA标准溶液体积V1(mL)； 2．Pb2+的滴定 然后加入10mL六亚甲基四胺溶液(200g/L)，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点，记录消耗EDTA标准溶液体积V2(mL)。 3．按上述过程再做两次平行实验，计算试液中Bi3+、Pb2+的浓度。 六、注意事项 滴定过程中一定要小心，尤其在Bi3+的终点EDTA不要过量，否则会使结果误差较大，Bi3+含量偏高，Pb2+含量偏低。 七、实验数据处理

EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 摘要：在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点。称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体（AR）配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。平行进行6次滴定，测得 EDTA的浓度为0.02514mol/L. 接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。平行进行6次滴定，测得铋的浓度为0.009947 mol/L，铅的浓度为0.01002 mol/L。 Abstract: in the preparation of standard solutions of EDTA and calibration experiments, the method of preparation of standard solutions of EDTA and calibration; grasp the principle of coordination titration, and understand the characteristics of coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid disodium solids (AR) mixed into aqueous solution using ZnO base calibration using xylenol orange as the indicator to calibrate the concentration of EDTA. Parallel 6 titration, the measured concentrations of EDTA 0.02514mol/L. EDTA solution and then used calibration measurements of lead, bismuth, lead and bismuth content in the mixture. Parallel 6 titration, the measured concentrations of bismuth 0.009947 mol/L, 0.01002 mol/l concentrations of lead. 关键词：EDTA；基准物；连续测定；二甲酚橙 Keywords: EDTA; Datum; continuous measurement; xylenol Orange EDTA配合物特点：广泛配位性：它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子，与金属离子多形成1：1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaC、Bi、Cu、MgS 7O、Hg、Ni、Pb等。本文采用ZnO为基准物，二甲酚橙作为指示剂来

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定

铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定 本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法来分别测定铅、铋混合溶液中的铅、铋含量。由于铅和铋在酸性溶液中可以与碘化钾产生沉淀，因此可以用碘量滴定来测定铅的含量， 而铋则通过原子吸收分光光度法来测定。 实验用到的仪器和药品如下： 仪器：分析天平、滴定管、分液漏斗、烧杯、移液管、原子吸收分光光度计； 药品：0.1 mol/L 碘液、0.1 mol/L Na2S2O3溶液、0.1 mol/L HCl溶液、0.01 mg/L 的Bi标准溶液、50%的 HNO3溶液。 实验步骤如下： 1.准备铅、铋混合溶液：取一定量的铅、铋化合物加入到100 mL的锥形瓶中，溶于少量的浓盐酸中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀。 2.测量铅的含量：取20 mL的铅、铋混合溶液，加入5 mL 0.1 mol/L HCl溶液，摇匀。再加入3 mL 0.1 mol/L碘液，用去离子水稀释至50 mL。以0.1 mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，至混合液呈现浅黄色为止。记录滴定过程中Na2S2O3溶液的用量V1（mL）。每次测量重复3次，取平均值。 3.测量铋的含量：将100 mL的铅、铋混合溶液过滤，加入50%的 HNO3溶液，转移到10 mL的容量瓶中，并按标准曲线稀释至合适浓度。采用原子吸收分光光度法进行测量， 记录吸收光强值，并与标准曲线进行比较，得出铋的含量。 铅的含量为：V1 = 14.2 mL，C (Pb) = 0.1 mol/L 铋的含量为：[Bi] = 0.005 mg/L 实验结论： 本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法测定了铅、铋混合溶液中的铅、铋含量，得 出铅的浓度为0.1 mol/L，铋的含量为0.005 mg/L，实验结果可信可靠。该方法可以应用于医药、环保、冶金等领域的相关分析实验中。

铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定(精)

情境四 配位滴定 任务三 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 一、 基础知识夯实 1．配位滴定时，金属离子M 和N 的浓度相近，通过控制溶液酸度实现连续测定M 和N 的条件是 （A ）lgKNY - lgKMY ≥2 和lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （B ）lgK NY - lgK MY ≥ 5和lg c MY 和lg c NY ≥ 3 （C ）lgKMY - lgKNY ≥ 5 和 lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （D ）lgKMY - lgKNY ≥ 8 和lg c MY 和lg c NY ≥ 4 二、 应用能力巩固 1． 用2×10-2 mol ·L -1的EDTA 滴定浓度均为2×10-2 mol ·L -1的Pb 2+、Al 3+混合液中的Pb 2+。以乙酰丙酮掩蔽Al 3+，终点时未与铝络合的乙酰丙酮总浓度为0.1 mol ·L -1，pH 为5.0，以二甲酚橙为指示剂，计算终点误差（乙酰丙酮的p K a =8.8，忽略乙酰丙酮与Pb 2+络合）。 答案：“E ”表示乙酰丙酮，H 8.8 (HE)10 K = AlE j 的lg β1—lg β3：8.1，15.7，21.2 Pb + Y H + Al E H + HE HiY AlY AlE, AlE 2, AlE 3 H 5.08.8 3.8E(H)1[H ](HE)1010K α+-+=+== 8.48 .3E(H) 1010 1 .0] E [E][-== '= α 9 .62 .214.147 .156.91 .88.43 3221)Al(E 10 10 10 10 1 ]E []E [E][1=+++=+++=+-+-+-βββα 9.89.60.2Al(E)1010 10]l [A Al][--=='=α 2.71.169.8Y(Al)10101)AlY (]Al [1=+=+=+-K α pH5.0：7.2 6.6 7.3Y Y(Al)Y(H)110 1010ααα=+-=+= Y lg (PbY )lg (PbY)lg 18.07.310.7K K α'=-=-=

铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法

铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的 测定——EDTA容量法 摘要：采用EDTA滴定法连续测定了铅铋合金中的铅和铋，通过加人掩蔽剂 抗坏血酸、酒石酸和硫脲来消除干扰离子的影响，取得了很好的准确度和精密度，且分析流程短。 关键词：铅铋合金；铅铋连测；抗坏血酸；酒石酸；硫脲 粗铅铋合金是贵金属冶炼过程中的副产品，铅和铋含量达到95％一97％， 伴有铜、铁、锌、镉等杂质。粗铅铋合金作为电解生产铅锭和铋锭的原材料，快 速准确测定粗铅铋合金中铅和铋含量对生产控制和金属平衡工作显得尤为必要。 目前，粗铅化学分析方法⋯中铅和铋含量分开测定，分析流程长、耗费时间多， 不利于快速测定，而铅、铋混合液中铅、铋含量的测定方法心。3没有考虑到杂 质元素对测定的干扰。本文通过试验，研究了杂质元素如铜、铁、银、碲、硒、 锑对铅铋测定的影响，并通过加入适量的掩蔽剂去除杂质元素对铅铋测定的干扰，实现了快速准确对粗铅铋合金中铅和铋含量的连续测定。 1实验部分 试样经稀硝酸分解分取一定量试液，用硫酸沉淀分离铅，消除铁、铜、锌、镉、银等元素的干扰，加入乙酸—乙酸钠缓冲液溶解铅，以二甲粉橙为指示剂， 用EDTA标准溶液为滴定，由消耗EDTA标准溶液的体积计算铅量 1.1试剂 硝酸（1+3）；抗坏血酸；硫脲饱和溶液：在水中加入过量的硫脲并饱和之；硫酸洗液（2+98）：量取10ml硫酸，缓慢加入到490ml水中，摇匀即可；饱和 乙酸钠；乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5－6.0）：称取1500g的结晶乙酸钠， 用水溶解后定溶于5000ml的容量瓶中，加入120ml冰乙酸摇匀即可；二甲酚橙

（0.5%）：称取0.5g二甲酚橙，加入定容于100ml滴瓶中，摇匀溶解；EDTA标 准溶液：称取110g乙二铵四乙酸二钠（EDTA）于10000ml容量瓶中加水至刻度，溶解、摇匀，放置一周待标定；铅标准溶液：称取4g金属纯铅（Pb≥99.994），加入200ml硝酸（1+3），低温加热溶解，完全取下稍冷，定容至1000ml,此溶液 为4mg/ml。 1.2实验方法 标定：移取20ml铅标准溶液于250ml的三角瓶中，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加一滴0.05%甲基橙指示剂，用（1+1）氨水调至刚好显黄色，加入40ml乙酸纳 缓冲溶液，加蒸馏水至150ml,加入0.5%二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定至亮黄色 为终点。 称取2.0000g，试样置于400ml烧杯中和，加入200硝酸（1+3），加入2— 3g酒石酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热至试样完全溶解。驱除氮的氧化物， 取下冷却，用水冲洗杯壁及表皿，移入1000ml容量瓶，以水定容至刻度，移取100ml试液于400ml烧杯中，加入10ml硫酸，低温加热煮沸10分钟，取下冷却。用水吹洗表面皿及杯壁，加水至75ml于电炉上低温加热微沸10分钟，取下冷却 至室温，静置1小时以上，用慢速定量滤纸过滤，用硫酸洗液洗烧杯三次，沉淀 10次，再用水洗烧杯沉淀各一次，将滤纸展开，连同沉淀一起移入原烧杯中，加 入100ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用水冲洗杯壁，盖上表面皿于电炉上低温加热 微沸10分钟，搅拌使沉淀溶解，取下冷却，用水吹洗表面皿及杯壁，加水至 150ml，10ml饱和硫脲，0.2g-0.3g抗坏血酸，再滴加3—4滴0.5%二甲酚橙，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。 2.结果与讨论 2.1共存元素对铅、铋测定结果的影响 本文模拟铅铋合金中Pb、Bi的含量，配制了纯Pb、Bi混合溶液。配制方法 如下：分别称取0．8310g铋粒、2．7420g铅粒，置于300mL烧杯中，加入 (1+2)HN0340mL，盖上表面皿，低温加热溶解，取下冷却，转移至500mL容量瓶中，以去离子水定容，摇匀，备用。

07实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定定-教案

实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案 课程名称：分析化学实验 B 教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量实验类型：验证 教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点：中南大学南校区化学实验楼302 授课学时： 4 学时 一、教学目的与要求 1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用； 2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义； 3、巩固EDTA 标准溶液的配制与标定； 4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择； 5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算； 6、熟悉二甲酚橙（XO ）指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制 二、知识点配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字 三、技能点玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定 四、教学重点及难点 重点：锌标准溶液标定EDTA 标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理 五、教学方法任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入 1、复习配位滴定法有关知识，提问学生: (1) 二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的？(由紫红色变成黄色) ⑵EDTA配位滴定法测定铋和铅时，溶液的pH值分别控制在多少？(1和5〜6) (3)EDTA 配位滴定法测定铋和铅时，分别用什么溶液控制溶液的pH 值？(硝酸和

实验

实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 重点：EDTA标准溶液的标定；铅铋混合液中Pb2+、Bi3+含量的测定；实验数据处理。 难点：EDTA标准溶液标定时基准物、金属指示剂的选择、酸度的控制；铅铋混合液中Pb2+、Bi3+含量测定时金属指示剂的选择、酸度的控制。 一、实验目的 1．学习利用控制酸度对铅铋离子进行连续测定的方法 2．巩固酸效应对配位滴定的影响理论 二、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，△lgK=9.90>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和pb2+。在测定中，均以二甲酚橙(XO)作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而K Bi-XO>K Pb-XO。 测定时，先用HN03调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定 Bi3+的终点。然后加入六亚甲基四胺，使溶液pH为5-6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 三、仪器和试剂 纯金属锌粒（99.99％）；0.020mol·L-1EDTA标准溶液；HNO30.10mol·L-1；HC1溶液1:1；六亚甲基四胺溶液200g·L-1；二甲酚橙2g·L-1水溶液；Bi3+、Pb2+混合液（Bi3+、Pb2+各约为0.010mol·L-1含 HNO30.15mol·L-1）。 四、实验内容 1．0.020mol·L-1EDTA标准溶液的配制 称量4.0 g乙二胺四乙酸二钠于500mL烧杯中，加入200mL水，温热溶解，转入聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。 2.以ZnSO4∙7H2O为基准物标定EDTA （1）锌标准溶液的配制 准确称取1.2-1.5 gZnSO4∙7H2O于100ml烧杯中→溶解→转移至250ml容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，摇匀→计算浓度。 （2）EDTA标准溶液的标定 移取25.00mL锌标准溶液于锥形瓶中→加入2mL1:3HCl及15mL20%六亚甲基四胺溶液→加入1-2滴二甲酚橙2g·L-1水溶液，溶液变为紫红色→用0.020mol·L-1EDTA标准溶液滴定由紫红色变为亮黄为终点→记下终点读数V（平行滴定三次）→计算EDTA标准溶液的浓度。 3．Pb2+、Bi3+混合液的测定 移取25.00mLpb2+、Bi3+混合液于250mL锥形瓶中，加入10mL0.10mol∙L-1HNO3,2滴二甲酚橙，用EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下读数V1mL，然后加入15mL20%六亚甲基四胺溶液15mL，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下读数V2。平行测定三次，计算混合试液中Pb2+和Bi3+的含量（以质量浓度mg∙mL-1表示）