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磷脂化学与提取

磷脂化学与提取

磷脂化学与提取

一、磷脂的组成与结构

磷脂可分为两类:鞘磷脂(神经磷脂)和甘油醇磷脂

鞘磷脂也称神经磷脂,它是神经酰胺与磷酸直接相连,然后再与胆碱或胆胺相连而成的脂。甘油醇磷脂是由甘油与磷酸反应生成的脂。

磷脂典型的化学结构式为:

甘油磷脂

甘油醇磷脂主要有以下几种:

卵磷脂(磷脂酰胆碱,phosphatidylcholines,PC)脑磷脂(磷脂酰乙醇胺,phosphatidylethanolamines,PE)肌醇磷脂(磷脂酰肌

醇,phosphatidylinostols,PI) 丝氨酸磷脂(磷脂酰丝氨酸,phosphatidylserines,PS) 此外还有磷脂酰甘油、二磷脂酰甘油、缩醛磷脂和溶血磷脂等。

1、卵磷脂卵磷脂结构式为:

卵磷脂的分子结构特点是一个脂酰基被磷酸胆碱基所取代,而磷

酸胆碱所连接的碳位臵不同又产生α、β两种异构体,其磷酸胆碱基连接在甘油基的第3碳位上称α-型,连接在第2碳位上则为β-型。自然界存在的卵磷脂为L-α-卵磷脂,即R2-CO基处在甘油碳链的左边为L-型。卵磷脂分子中不同碳位上所连接的脂肪酸也不同,α碳位上连接的几乎都是饱和脂肪酸,而β碳位上连接的通常为亚油酸、亚麻酸和花生四烯酸等不饱和脂肪酸。

卵磷脂广泛存在于动植物体内,在动物的脑、精液、肾上腺及细胞中含量尤多。禽类卵黄中含量最为丰富,达干物质总量的8%~10%。

2、脑磷脂脑磷脂结构式为:

脑磷脂又称氨基乙醇磷脂,其分子结构与卵磷脂相似,只是以氨基乙醇代替了胆碱,有α、β两种异构体,与磷相连的羟基为甘油的伯醇基称α型,为甘油的仲醇基则称β型。脑磷脂水解后可得到甘油、脂肪酸、磷酸和乙醇胺。脑磷脂通常与卵磷脂共同存在于动物脑组织和神经组织中,心、肝及其它组织也有分布。脑磷脂在动物脑组织中含量最多,约占脑干物质总量的4%~6%。

3、肌醇磷脂肌醇磷脂结构式为:

肌醇磷脂是磷脂酸与肌醇构成的磷脂,磷脂的极性基团部分有一个六碳环状糖醇(肌醇),除一磷酸肌醇磷脂外,还有1,4-二磷酸肌醇磷脂和1,4,5-三磷酸肌醇磷脂。肌醇磷脂存在于多种动植物组织中,常与脑磷脂共同存在。

4、丝氨酸磷脂

丝氨酸磷脂结构式为:

丝氨酸磷脂由磷脂酸与丝氨酸组成,其结构与前三种甘油醇磷脂相似。

5、神经醇磷脂

神经醇磷脂含N:P的比例是2:1,不含甘油基,而是神经氨基醇和脂肪酸、磷酸、胆碱的化合物。其典型代表是鞘磷脂,结构特征是,甘油醇磷脂的醇是甘油醇,而神经醇磷脂的醇是神经氨基醇,此外鞘磷脂中的脂肪酸与神经氨基醇的氨基相连接,且分子中只含有一个脂肪酸。

二、磷脂的来源与分布

磷脂在动物和植物体内广泛存在。在动物体内,磷脂主要存在于脑、肾、肝等器官内;在植物界中,磷脂主要存在于种子、坚果及谷物中。在动物性磷脂原料中,以蛋黄含量最为丰富,约含磷脂10%;在植物性磷脂原料中,以大豆含量最高,约含2%~3%。卵黄磷脂和大豆磷脂的组成成分如下:。

表卵黄磷脂和大豆磷脂的组成成分成分磷脂酰胆碱磷脂酰乙醇胺(PE)磷脂酰肌醇(PI)磷脂酰甘油(PG)磷脂酸(PA) 其它磷脂

自1920年从大豆油粗品中分离出卵磷脂后,迄今为止,工业级卵磷脂仍多数来自大豆油的下脚料。这主要有以下两个原因:(1)大豆产量丰富,世界年产量在1亿吨以上,大豆油年产量接近2000万吨,这就为磷脂的提取提供了丰富的原料,且价格廉价;相比而言,蛋黄磷脂在价格成本上比大豆磷脂昂贵的多,故应用上受到限制。(2)大豆磷脂中不饱和脂肪酸与胆碱含量比蛋黄磷脂高,胆固醇含量比蛋黄磷脂低,正好适应现在人们追求健康的需要。

三、磷脂的理化性质

1、物理性质

纯净的磷脂为白色蜡状固体,在低温下可结晶。磷脂易吸水、易氧化,在空气中放臵一段时间后, 因氧气其白色逐渐变成褐色,最后至棕黑色。磷脂不耐高温,也没有清晰的熔点,随着温度升高逐渐软化成液滴,100℃以上开始氧化直至分解,280℃时生成黑色沉淀。磷脂不溶于水,但易吸水,吸水后膨胀为胶体。磷脂易溶于有机溶剂,如氯仿、乙醚、石油醚、苯、乙醇等。不同磷脂在不同有机溶剂中溶解度不同,这是不同磷脂用溶剂法分离的理论基础。磷脂均不溶或难

卵黄磷酯含73.0 15.5 0.6 0.9 ---- 10

大豆磷脂含

36 21.4 15 16.1 3.6 7.5

溶于丙酮,故称为丙酮不溶物。卵磷脂、脑磷脂均溶于乙醚而不溶于丙酮和乙酸乙酯,但卵磷脂溶于乙醇而脑磷脂则不溶,故此可将卵磷脂与脑磷脂分离。鞘磷脂不溶于丙酮和乙醚,但易溶于热乙醇中,磷脂系类脂化合物,亦是非极性化合物,能与油脂完全混溶。

2、化学性质

(1)水解反应:磷脂在碱性条件下煮沸可发生皂化水解反应,生成脂肪酸钠盐、甘油磷酸盐、磷酸肌醇、有机胺和单甘油磷酸胆碱等复合产物。延长水解时间,可进一步水解成甘油、肌醇、磷酸盐等小分子水解产物。

(2)酸性水解:磷脂在酸性条件下加热后,可完全水解,生成游离脂肪酸、甘油、肌醇和磷酸等小分子产物。

(3)酶促水解:目前,在动物体内至少已发现四种特殊磷脂酶用于磷脂不同酯键的分解。它们包括磷脂酶A1、A2、C、D,磷脂酶水解专一性强,能得到不同的酶解产品。如蛇卵磷脂酶,它能专一作用于磷脂不饱和脂肪酸酯键,使其分解,同时采用磷脂酶和脂肪酶对磷脂进行酯交换已成为研究的热点。

(4)加成反应:由于磷脂结构中含有不饱和脂肪酸,故其中的不饱和键可以发生各种加成反应。在酸、Ni或H2O2等催化剂存在下,磷脂可与氢发生加成反应,生成白色的氢化磷脂固体,氢化磷脂具有较高的氧化稳定性,其产品可以用于化妆品、医药和润滑油等工业。磷脂与羟基化试剂反应,在不饱和脂肪酸的碳链上加上羟基而得到羟化磷脂,经羟化后的磷脂在分子中引入了极性集团,故明显改善磷脂的亲水性,增加磷脂在冷水中的分散性。在一定条件下,磷脂还可与卤素、卤氢酸等进行加成反应,生成相应的卤代磷脂产品。

(5)乙酰化反应:磷脂中的磷脂酰乙醇胺(脑磷脂),在其结构中具有自由氨基,可与乙酸酐、乙酸乙酯等酰化剂反应,生成乙酰化产物,从而使HLB值发生改变,明显提高其亲水性。

类脂A和磷脂提取

类脂A和磷脂的提取方法400ml 1.种子液准备:平板挑取单菌落接种5 mL液体培养基,过夜培养(12 h)。 2.扩大培养:1%(4 mL)接种新的液体培养基(400 mL)。 3.菌体收集:菌体生长4-5小时至OD=1时4000 rpm离心20 min收集菌体。 4.水洗菌体:100 mL ddH2O充分悬浮菌体,再次离心收集菌体并转移至抗有机 溶剂的离心瓶中。 5.细胞膜裂解:按水:氯仿:甲醇=0.8:1:2(总体积76 mL)的比例悬浮菌体,导 入有机溶剂瓶,磁力搅拌1 h,2000 rpm离心20 min分相。上相主要是磷脂KDO2-LIPIDA,可以用于磷脂分离纯化,下相为细胞碎片LPS,一般类脂A 由于亲水性的糖链存在而在下相(部分特殊突变株除外)。 6.沉淀洗涤:将固相沉淀用水:氯仿:甲醇=0.8:1:2(总体积30mL)的溶液洗涤1 次,去除残留的磷脂,离心收集沉淀。 7.糖链裂解:收集的固体沉淀中加入27 mL 12.5mM的NaAc(pH 4.5)溶液, 超声震荡10 min均一即可,导入三角瓶100℃水浴30 min(要有封口膜,即保鲜膜三层) 8.类脂A分离:定容水溶液的体积,倒回有机溶剂瓶,按水27:氯仿30:甲 醇30=1.8:2:2的比例加入氯仿和甲醇,2000 rpm离心20 min。 9.收集类脂A:用移液管吸出下相,旋转蒸发。用1 ml氯仿:甲醇=4:1的溶 液超声漩涡振荡将类脂A洗出,转移至小离心管,大EP,氮吹仪干燥。保存-20°C。 10.薄层层析(TLC)检测。 磷脂提取 (1)收集第5步的上清,补水:氯仿:甲醇(0.8:1:2, v/v/v)溶液至76 mL。 (2)将上清转移至抗有机溶剂瓶中,加入20 mL 水和20 mL 氯仿,2000 r/min 离心,30 min 分相。 (3)吸取下相进行悬蒸。 (4)将旋蒸瓶中蒸干的磷脂用1 mL 氯仿:甲醇(2:1, v/v)复溶后转移至EP 管中。

卵磷脂的提取与鉴定一试验目的了解用乙醇作为溶剂提取卵磷脂的

卵磷脂的提取与鉴定一试验目的了解用乙醇作为溶剂提取 卵磷脂的 卵磷脂的提取与鉴定 一实验目的 了解用乙醇作为溶剂提取卵磷脂的原理和方法。 二实验原理 卵磷脂在脑神经细胞中含量很高,蛋黄中含有特别高。根据卵磷脂溶于乙醇、乙醚等有机溶剂进行提取。新提取的卵磷脂为白色蜡状物,与空气接触后被氧化为黄褐色。利用卵磷脂的胆碱基在碱性溶液中可以分解为三甲胺(特殊的鱼腥臭味)进行鉴别。 三实验器材与试剂 鸡蛋黄、乙醇(95,)、10,NaOH、烧杯、量筒等。 四实验步骤 1 提取卵磷脂取2g蛋黄于15mL(95,)乙醇,过滤、蒸气浴蒸干,残留物为卵磷脂。 2 鉴别取少量的卵磷脂于试管中,加10,NaOH溶液2mL,水浴加热是否产生鱼腥臭味。 五注意事项 滤液要清。 六作业 完成实验报告,写出实验小结。 1 粗脂肪的提取和定量测定——索氏提取法一实验目的

1 学习和掌握用索氏提取器提取脂肪的原理和方法 2 学习和掌握用重量分析法对粗脂肪进行定量测定。 二实验原理 利用脂类物质溶于有机溶剂的特性,在索氏提取器中用有机溶剂对样品中的的脂类物质进行提取。因提取的物质是脂类物质的混合物,故称其为粗脂肪。 三实验器材 1索氏提取器 2 分析天平 3 烧杯 4 恒温水浴锅 5 脱脂棉和脱脂滤纸 6 镊子7 干燥器 四实验试剂与材料 1 样品 2 石油醚 五实验步骤 1称量索氏提取瓶将索氏提取瓶洗净烘干至恒重,记录重量。 2提取样品粗脂肪将石油醚加到提取瓶内约为瓶容积1/2—2/3。将样品包放入提取管内。连接索氏提取器各个部分。用70度,80度恒温水浴加热提取瓶,抽提进行2―3小时,直至提取管内的石油醚用滤纸检验无油迹为止,表示提取完全。 3 计算样品中粗脂肪的含量提取完毕,取出滤纸包,再回馏一次,倒出石油醚。取下提取瓶,洗净瓶的外壁,烘干至恒重。记录重量。 2 按照下式计算样品中粗脂肪的百分含量。 粗脂肪(,),(提取后提取瓶的重量,提取前提取瓶的重量)/样品重量*100% 六作业 计算样品中粗脂肪的含量,完成实验报告。 思考题:

卵磷脂的提取鉴定

卵磷脂的提取及鉴定 作者:未知来源:郑州轻工业学院时间:2006-9-23 一、实验目的 1.加深了解磷脂类物质的结构和性质。 2.掌握卵磷脂的提取鉴定的原理和方法。 二、实验原理 磷脂是生物体组织细胞的重要成分,主要存在于大豆等植物组织以及动物的肝、脑、脾、心等组织中,尤其在蛋黄中含量较多(10%左右)。卵磷脂和脑磷脂均溶于乙醚而不溶于丙酮,利用此性质可将其与中性脂肪分离开;此外,卵磷脂能溶于乙醇而脑磷脂不溶,利用此性质又可将卵磷脂和脑磷脂分离。 新提取的卵磷脂为白色,当与空气接触后,其所含不饱和脂肪酸会被氧化而使卵磷脂呈黄褐色。卵磷脂被碱水解后可分解为脂肪酸盐、甘油、胆碱和磷酸盐。甘油与硫酸氢钾共热,可生成具有特殊臭味的丙烯醛;磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵作用,生成黄色的磷钼酸沉淀;胆碱在碱的进一步作用下生成无色且具有氨和鱼腥气味的三甲胺。这样通过对分解产物的检验可以对卵磷脂进行鉴定。 三、仪器和试剂 仪器 小烧杯、试管。 试剂 1. 鸡蛋黄 2. 红色石蕊试纸 3. 95%乙醇 4. 10%氢氧化钠溶液 5. 钼酸铵试剂将6g 钼酸铵溶于15mL 蒸馏水中,加入5mL 浓氨水,另外将24mL 浓硝酸溶于46mL的蒸馏水中,两者混合静置一天后再用。 6. 丙酮 7. 乙醚 8. 3%溴的四氯化碳溶液

9. 硫酸氢钾 四、操作步骤 (一)卵磷脂的提取 称取约10g 蛋黄于小烧杯中,加入温热的95%乙醇30mL,边加边搅拌均匀,冷却后过滤。如滤液仍然混浊,可重新过滤直至完全透明。将滤液置于蒸发皿内,水浴锅中蒸干,所得干物即为卵磷脂。 (二)卵磷脂的溶解性 取干燥试管,加入少许卵磷脂,再加入5mL 乙醚,用玻棒搅动使卵磷脂溶解,逐滴加入丙酮3~5mL,观察实验现象。 (三)卵磷脂的鉴定 1.三甲胺的检验 取干燥试管一支,加入少量提取的卵磷脂以及2~5mL 氢氧化钠溶液,放入水浴中加热 15min, 在管口放一片红色石蕊试纸,观察颜色有无变化,并嗅其气味。将加热过的溶液过滤,滤液供下面检验。 2.不饱和性检验 取干净试管一支,加入10滴上述滤液,再加入1~2滴3% 溴的四氯化碳溶液,振摇试管,观察有何现象产生。 3.磷酸的检验 取干净试管一支,加入10滴上述滤液和5~10滴95%乙醇溶液,然后再加入5~10滴钼酸铵试剂,观察现象;最后将试管放入热水浴中加热5~10min,观察有何变化。 4.甘油的检验 取干净试管一支,加入少许卵磷脂和0.2g 硫酸氢钾,用试管夹夹住并先在小火上略微加热,使卵磷脂和硫酸氢钾混熔,然后再集中加热,待有水蒸气放出时,嗅有何气味产生。

卵磷脂的提取

从大豆中卵磷脂的提取 简介 “卵磷脂”由希腊文“Lekiths”派生出来,意指“蛋黄”。1844年法国人Gohley从蛋黄中发现卵磷脂(蛋黄素),并以希腊文命名为Lecithos(卵磷脂英文名为Lecithin)也自此揭开了卵磷脂神秘的面纱。因为自开始是从卵黄中提取的,所以,最开始命名的“卵磷脂”中实际包含有以下几个成分:磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺,磷脂酰肌醇等。 我们首先明确一个概念:现在商业上的“卵磷脂”就是各种磷脂的混合物质,而不是提纯后的“卵磷脂”,为了区别二者,我们把前者成为“Phospholipid”,中文名称为“磷脂”;后者,称为“phosphatidylcholine”,中文名称“卵磷脂”。“化学名称:“磷脂酰胆碱”。其隶属关系如下表: 总称磷脂 其中包含卵磷脂phosphatidylcholine 脑磷脂phosphatidylethanolamine 磷脂酰肌醇phosphatidylinositol 一般上商业上都习惯磷脂类的产品都称谓“lecithin"。也就是我们经常叫的“卵磷脂”。这个只是历史的误会,现在暂时无法去改变,就像有些地方把餐桌上的“米”也称为“饭”一样。商业上,磷脂按照原料的不同分为:大豆磷脂,菜籽磷脂,蛋黄磷脂等。他们的组成有很大区别,由于产地不同,品种不同,同类品种也有很大区别。 大豆卵磷脂与蛋黄卵磷脂的区别: 自然界中各种油料中都含有磷脂,但其含量并不相同,在几种常见的油料种子中,以大豆和棉籽最多,油菜籽次之。可以形成工业化生产的是以大豆为主,所以,就有了“大豆磷脂”或者“大豆卵磷脂”这一名词。 大豆磷脂的一般组成是:磷脂酰胆碱PC(卵磷脂)25-32%、磷脂酰乙醇胺PE(脑磷脂)15-22%、磷脂酰肌醇PI(肌醇磷脂)15%左右、磷脂酰甘油PG(神经鞘磷脂)16%左右、磷脂酸PA4%左右、其他磷脂8%左右。 蛋黄磷脂与大豆磷脂主要区别是:磷脂酰胆碱高达70%,磷脂酰肌醇只有0.6%。不含:磷脂酸、磷脂酰丝氨酸、N-酰基磷脂酰乙醇胺,磷脂酰甘油。[3-4] 哈夫病vs和那女的吧和毒蛇反测速和低俗的华商网湖色还 卵磷脂的结构

卵磷脂的提取和鉴定

卵磷脂的提取和鉴定 卵磷脂是一种重要的生物活性分子,具有许多生理功能和医学应用价值。在研究和应用中,正确而高效地提取和鉴定卵磷脂是至关重要的。本文将介绍卵磷脂的提取和鉴定方法,为相关研究和应用提供指导。 首先,介绍卵磷脂的提取方法。常见的提取方法包括有机溶剂提取法、酶解法和超声波辅助提取法。有机溶剂提取法是最常用的方法之一。首先将样品加入有机溶剂(如甲醇、乙醇),进行浸泡提取,再通过离心分离,得到含有卵磷脂的上清液。酶解法则是利用酶(如磷脂酶)进行水解,将卵磷脂释放出来。超声波辅助提取法利用超声波的机械振动和热效应,加速卵磷脂的释放。 其次,介绍卵磷脂的鉴定方法。常用的鉴定方法包括色谱法、质谱法和核磁共振法。色谱法主要包括薄层色谱和高效液相色谱。通过与标准品对照,根据卵磷脂的保留时间或峰面积来确定卵磷脂的含量和种类。质谱法通过质谱仪的分析,利用质量/电荷比(m/z)来鉴定卵磷脂的分子结构和种类。核磁共振法则通过核磁共振仪的分析,利用核磁共振信号来得到卵磷脂的结构信息。 在提取和鉴定卵磷脂时,需要注意以下几点。首先,样品的选择要具有代表性和可重复性,确保提取和鉴定结果的准确性。其次,选择合适的提取方法和鉴定方法,根据研究目的和实际情况进行选择,以提高效率和准确性。再次,要使用纯度高的试剂和标准品,避免杂

质的干扰。最后,严格控制实验条件和操作技术,确保实验的精确性和可重复性。 总之,卵磷脂的提取和鉴定是研究和应用中的重要环节,本文介绍了常用的提取和鉴定方法,并提供了一些注意事项。希望本文能够为相关研究和应用提供指导,促进卵磷脂的深入研究和广泛应用,推动医学和生命科学的进步。

磷脂生产工艺

磷脂生产工艺 磷脂是一种重要的生物大分子化合物,广泛应用于食品工业、医药工业、化妆品工业等领域。下面是关于磷脂生产工艺的一篇700字的介绍: 磷脂是一种复杂的生物分子,其生产工艺包括原料准备、发酵和提取等步骤。首先,生产磷脂需要准备合适的原料。常见的原料包括磷酸、甘油和脂肪酸等。这些原料经过预处理后,可用于后续的发酵和提取步骤。 在发酵环节,首先将磷酸和脂肪酸以一定的比例混合,然后添加甘油作为碳源。接下来,将混合物转入发酵罐,并加入适量的发酵菌种。菌种的选择和培养条件对产品质量至关重要。发酵一般在适宜的温度和pH值下进行,以利于磷酸和脂肪酸的 催化反应。发酵时间通常为数天,期间需要调控发酵液的温度、pH值、搅拌等参数,以促进微生物的生长和代谢。 完成发酵后,接下来是提取步骤。在这一步骤中,首先将发酵液分离出来,一般采用离心机或过滤器进行。分离后的发酵液中含有磷脂和其他杂质。为了获得高纯度的磷脂产品,还需要进行进一步的提取处理。 常用的提取方法是溶剂提取。将分离后的发酵液与适当的有机溶剂混合,通过搅拌和搅拌,可将磷脂从溶液中提取出来。随着搅拌的进行,磷脂会与溶剂相结合,形成一层溶液和一层固体。这时,通过离心或过滤,可以得到固态的磷脂。

提取后得到的磷脂产品还需要进行精炼处理。这一步骤主要是去除残余的溶剂以及其他杂质。常用的方法包括蒸发、洗涤和冷冻等。经过多次处理后,最终得到纯度较高的磷脂产品。 生产过程中的工艺参数和设备选择对磷脂的质量和产量有重要影响。例如,发酵过程中的温度和pH值应适宜,以促进菌种 的生长和代谢。在提取步骤中,选择适当的溶剂和提取方法,可提高磷脂的纯度和产率。 总的来说,磷脂的生产工艺包括原料准备、发酵和提取等步骤。通过合理控制工艺参数和使用合适的设备,可以获得高质量和高产量的磷脂产品。这种工艺通过提高磷脂的纯度和产量,满足了市场对磷脂的需求,并推动了磷脂在食品、医药和化妆品等领域的广泛应用。 (注:该文章为人工智能模型生成,仅供参考。)

有机蛋黄中卵磷脂的提取

齐齐哈尔大学实验报告 题目:蛋黄卵磷脂的提取__学院:__专业班级:___ 学生姓名:_______同组者姓名:__ 成绩:___________ 2013 年 6 月 1 日

实验目的 1了解从动物中提取有效物的一般原理和方法。 2更好的理解和利用相似相容原理。 3熟悉从蛋黄中提取卵磷脂的操作。 4掌握薄层液相色谱的原理及操作方法。 实验原理 蛋黄卵磷脂的提取采用有机溶剂萃取法,在使用溶剂提取卵磷脂时,蛋黄是一种相当稳定的乳状液,其中乳化剂是磷脂和蛋白质结合的脂蛋白复合物。要把磷脂完全提取出来,所用溶剂必须能破坏这种复合物,并且对脂质有良好的溶解能力。极性溶剂甲醇、乙醇对脂质溶质的溶解能力较差。非极性溶剂己烷乙醚、氯仿难以破坏脂蛋白复合物。所以采用混合溶液萃取法。 薄层色谱法又称薄版色谱法。薄层色谱法按其固定项性质和分离机理可分为:吸附薄层法、分配薄层法、离子交换薄层法及尺寸排阻薄层法等,这里主要讨论吸附薄层法。薄层色谱是一种物理化学分离技术,其吸附剂一般是极性的,组分的分离程度是随着吸附剂、被分离物、展开剂的性质不同而有差异。当把涂布着极性吸附剂的干薄层板放入展开剂中,由于毛细血管效应使展开剂开始进入有不同直径的毛细管相互连接的薄板中,使流动速度与展开剂的表面张力、粘度以及吸附剂性质相关,此时点在薄板上的样品随着展开剂的移动而移动。由于被分离组分的极性差异使它们与吸附剂和展开剂的亲和力产生差别,致使展开时各组分在薄板上移动速度不一样,从而导致展开后各组分移动距离不一样。被分离物中与吸附剂亲和力强的组分留在接近样品滴加点(原点)较近的地方,而与吸附剂亲和力弱的组分在离原点较远的地方,从而使各组分分离开。薄层色谱法基本原理实质上也是吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的连续过程。通过不断地往复放大微小差别,从而达到分离的目的。 仪器与实验药品 分析天平;抽滤装置;烧杯;容量瓶;量筒;试管;表面皿;玻璃棒;滤纸;三口瓶;旋转蒸发仪;分液漏斗;水浴锅;原底烧瓶。 药品密度g/cm3 熔点℃沸点℃溶解性g/ml 状态浓度mol/ml 分子量g/mol毒性氯仿 1.48 -63.7 61.2 0.8 液119.39 有无水乙醇0.79 -117.3 78 互溶液95% 46.07 无氯化钠溶2.165 800.7 1965 互溶液10% 58.443 无无水硫酸镁2.66 1124 固120.37 无丙酮797.2 -94.6 56.48 互溶液58.08 微

磷脂的生产工艺和技术

磷脂的分类 原料及饲料级磷脂: 又称浓缩磷脂,是由大豆油水化后的油脚经过脱水后得到的磷脂。 外观棕褐色,颜色发青该磷脂在后期做成透明浓缩磷脂时色泽比较浅,适合做食品级磷脂;颜色发黄色泽适中,适合做工业级磷脂;颜色发红色泽比较深,适合做保健品级磷脂;颜色偏黑由焦糊气味,该磷脂无法使用,主要原因是油脚脱水时温度过高,导致整个磷脂的性质发生不可逆的改变。 一般的浓缩磷脂均有豆腥气味。若出现焦糊气味,则长时间受高温加热导致(92℃ 以上);出现腐臭气味,则磷脂进水,水分大于1.5%。 磷脂的流动性和自身的水分和丙酮不溶物(AI)有关。水分大于1.5%的磷脂容易凝固,不流动,需要加热,但摆放时间过长,加热都很难使其流动;AI超过67% 的磷脂流动性差,需要加热来降低粘度提高流动性。 在选择浓缩磷脂做原料时:外观棕褐色不要偏黑,无焦糊气味,水分小于1.5%,AI范围在60〜67%,这些都是重点,为后期的磷脂精加工生产时产品的质量提供最基础的保证。 脱色磷脂: 浓缩磷脂添加2〜4%的双氧水和还原性催化剂,60℃左右反应2h,升温并抽真空,温度控制在88〜91℃,真空度必须大于-0.097mPa (磷脂加热超过80℃必须抽真空,不然色泽很快变黑),边搅拌边反应,约4〜5h,检测过氧化值(POV),小于 10meq/kg,降温结束。 注:该还原性催化剂在磷脂生产过程中,可以起到加速降低POV的作用,在几乎所有的磷脂精加工生产中都需要用到,原本脱色后的磷脂经过真空升温,在不添加催化剂时需要10〜15hPOV才能降到10以下,添加之后只需要4〜5h就合格。 该磷脂工艺比较简单,外观棕黄色,豆腥味减少了很多,但因为没有去除杂质,产品不透明杂质多,适合化工、皮革、饲料行业。 透明浓缩磷脂: 该磷脂经过脱色去杂之后,产品透明,杂质少,正己烷不溶物小于0.1%,远远优于磷脂的国家标准GB28401-2012 (0.3%)。其生产工艺在脱色磷脂的工艺基础上添加了配料稀释、离心去杂、蒸发、汽提四道工序。 产品指标:HLB值约6〜8,在水中搅拌易分散成小块状,酸值22〜24, AI60〜63%,

磷脂化学与提取

磷脂化学与提取 一、磷脂的组成与结构 磷脂可分为两类:鞘磷脂(神经磷脂)和甘油醇磷脂 鞘磷脂也表示神经磷脂,它就是神经酰胺与磷酸轻易相连,然后再与胆碱或胆胺相连 而变成的脂。甘油醇磷脂就是由甘油与磷酸反应分解成的脂。 磷脂典型的化学结构式为: 甘油磷脂 甘油醇磷脂主要有以下几种: 卵磷脂(磷脂酰胆碱,phosphatidylcholines,pc)脑磷脂(磷脂酰乙醇胺,phosphatidylethanolamines,pe)肌醇磷脂(磷脂酰肌醇,phosphatidylinostols,pi)丝 氨酸磷脂(磷脂酰丝氨酸,phosphatidylserines,ps)此外除了磷脂酰甘油、二磷脂酰甘油、缩醛磷脂和甲状腺磷脂等。 1、卵磷脂卵磷脂结构式为: 卵磷脂的分子结构特点就是一个脂酰基被磷酸胆碱基所替代,而磷 酸胆碱所连接的碳位z不同又产生α、β两种异构体,其磷酸胆碱基连接在甘油基 的第3碳位上称α-型,连接在第2碳位上则为β-型。自然界存在的卵磷脂为l-α-卵磷脂,即r2-co基处在甘油碳链的左边为l-型。卵磷脂分子中不同碳位上所连接的脂肪酸也不同,α碳位上连接的几乎都是饱和脂肪酸,而β碳位上连接的通常为亚油酸、亚麻酸 和花生四烯酸等不饱和脂肪酸。 卵磷脂广为存有于动植物体内,在动物的脑、精液、肾上腺及细胞中含量尤多。禽类 卵黄中含量最为多样,超过干物质总量的8%~10%。 2、脑磷脂脑磷脂结构式为: 脑磷脂又称氨基乙醇磷脂,其分子结构与卵磷脂相近,只是以氨基乙醇替代了胆碱, 存有α、β两种异构体,与磷相连的羟基为甘油的伯醇基称α型,为甘油的仲醇基则表 示β型。脑磷脂水解后可以获得甘油、脂肪酸、磷酸和乙醇胺。脑磷脂通常与卵磷脂共 同存有于动物脑组织和神经组织中,心、肝及其它非政府也存有原产。脑磷脂在动物脑组 织中含量最多,约占到脑干物质总量的4%~6%。 3、肌醇磷脂肌醇磷脂结构式为:

细胞磷脂的制备

第三章细胞磷脂的制备 第一节引言 第二节细胞磷脂的分离 2.1 动物细胞磷脂的制备工艺 2.2 植物细胞磷脂的制备工艺 2.2.1 植物混合磷脂的制备 2.2.2 磷脂酰胆碱的分离 2.2.3 肌醇磷脂的分离 2.2.4 磷脂酰乙醇胺的分离 第三节磷脂的分离鉴定 3.1 磷脂中磷含量的定量分析 3.2 薄层色谱法分离鉴定磷脂 经典的TLC技术用于分离磷脂的各组分,优点在于设备简单,操作方便,分离条件易于掌握,而且结果直观。可以用于定性地分析磷脂中各主要组分,亦可以进行少量产品的提纯。但成本较高。 一般的TLC分离方法是在距底部1.0cm 处点样,然后将薄板放置在用展开剂饱和的展开槽中,溶剂的高度距底部0.5cm,展开至顶端1~2cm处,在通风橱中干燥后显色。如用荧光硅胶铺板展开,亦可在紫外灯下观察。上述过程称作单向二维展开。 在双向二维展开过程中,点样位置与单向二维展开不同。样品点在距底部和左边各1cm 处。首先将板放在展开槽中展开。一般展开剂为中性溶剂,展开距顶端1cm处,将板取出,放在通风厨中干燥。然后将板转90o放入第二个展开槽中,展开剂一般为酸性展开剂,展开至顶点1cm处。将板取出,放入通风厨中干燥[8]。 磷脂对于紫外灯的灵敏度较低,故薄板的显色除可用荧光板的紫外显色外,还可用显色剂显色。 J.Dittmer 成功地制备了磷脂类显色剂[23]。由于磷脂中有些物质对普通的显色剂不显色,J.Dittmer 用MoO3或茚三酮、或若丹铭制成显色剂对磷脂的各组分进行显色。制备方法是将H2SO4加入MoO3沸腾,然后加入钼粉,制成磷脂类专用试剂Dittmer 试剂。J.Dittmer 等人同时对蛋黄磷脂中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺对各种显色剂的敏感度进行了分析。 薄层色谱法分离磷脂混合物主要用于定性分析。D.Medh 和H.Weigel[24]用两步单向二维TLC展开法分离了PC、PE、PI、PA的4,5—二磷酸酯和4—单磷酸酯。这种方法采用了两种不同的溶剂展开系统在同一方向上对混合磷脂进行展开。这种方法可以定性和定量地分析磷脂中的各组分。 D.Allan等人对薄层色谱分离磷脂进行了一些改进,用EDTA处理硅胶板。处理后的硅胶板能将蛸磷脂和其他磷脂分开。这种方法对于研究阴离子型磷脂的降解产物具有很明显的优点[25]。 郭勍等人用二次展开的薄层色谱方法,对大豆混合磷脂组成的各组分进行分析,获得了大豆磷脂中11个重要组分的定性结果[26]。

卵磷脂的提取和鉴定实验报告

卵磷脂的提取和鉴定实验报告 卵磷脂是一种重要的生物分子,广泛存在于动植物细胞膜中,对细胞膜的结构和功能起着重要的作用。本实验旨在通过提取和鉴定卵磷脂,了解其提取方法和鉴定技术,为进一步研究和应用提供参考。 1. 提取卵磷脂的方法。 首先,我们需要准备卵黄,将卵黄破碎并加入氯仿-甲醇混合溶剂,使卵磷脂从卵黄中溶解出来。然后,通过离心将上清液和沉淀分离,将上清液转移到锥形瓶中,加入等体积的0.9%氯化钠溶液,摇匀后放置于4℃冰箱中沉淀。最后,将沉淀离心,得到卵磷脂。 2. 卵磷脂的鉴定。 为了鉴定卵磷脂的纯度和结构,我们可以利用薄层色谱和质谱技术。首先,将提取得到的卵磷脂溶解在氯仿-甲醇混合溶剂中,然后在预涂有硅胶的玻璃板上涂抹样品,放入薄层色谱仪中进行分离。通过比色试剂或者紫外灯照射,我们可以观察到卵磷脂的斑点,并计算Rf值来确定其纯度。 另外,质谱技术也是一种常用的鉴定方法,通过质谱仪的分析,我们可以得到卵磷脂分子的质谱图,进而确定其分子结构和质量。 3. 实验结果与讨论。 经过提取和鉴定,我们成功得到了卵磷脂,并通过薄层色谱和质谱技术进行了鉴定。通过比色试剂和紫外灯照射,我们观察到了卵磷脂的斑点,并计算出了其Rf值,证明了其纯度。同时,质谱图显示了卵磷脂分子的质谱峰,进一步确认了其结构和质量。

在实验过程中,我们也发现了一些问题,比如提取过程中可能会受到其他成分 的干扰,导致提取得到的卵磷脂不够纯净。因此,在今后的实验中,我们需要进一步优化提取方法,提高卵磷脂的纯度。 4. 结论。 通过本次实验,我们成功提取和鉴定了卵磷脂,了解了其提取方法和鉴定技术。同时,我们也发现了一些问题,为今后的研究提供了一定的参考和借鉴。希望通过我们的努力,能够更好地理解和应用卵磷脂这一重要的生物分子。

大豆精制油中磷脂的提取与纯化技术研究

大豆精制油中磷脂的提取与纯化技术研究 磷脂是一种重要的生物活性物质,在食品、医药、化妆品等多个领域起着关键 作用。大豆油是一种重要的植物油,其中含有丰富的磷脂。因此,研究大豆精制油中磷脂的提取与纯化技术对于提高油品质量、开发油品的功能性和增加经济效益具有重要意义。 一、磷脂的提取技术 1. 溶剂提取法 溶剂提取法是目前较常用的磷脂提取技术之一。该方法利用有机溶剂与大豆油 中的磷脂发生化学反应,将其从油中分离出来。主要的有机溶剂包括乙醇、丙酮、正己烷等。溶剂提取法的优点是操作简单、提取效率高。但是,溶剂的选择和回收对环境造成一定的污染,并且溶剂回收成本较高。 2. 超临界流体萃取法 超临界流体萃取法是一种环保的磷脂提取技术,它利用具有较高温度和较高压 力的超临界流体作为萃取剂。超临界流体萃取法可以在较温和的条件下实现对磷脂的高效提取,并且不会对环境造成污染。然而,超临界流体萃取设备的成本较高,限制了该技术的应用。 二、磷脂的纯化技术 1. 沉淀法 沉淀法是一种常用的磷脂纯化技术,该方法通过控制油中磷脂的溶解度,使其 在特定条件下沉淀出来。常用的沉淀法包括酸化法、碱沉淀法等。沉淀法操作简单,成本低廉。但是,沉淀法的纯化效果较差,容易产生色泽变黑等问题。 2. 膜分离技术

膜分离技术是一种在较低温度和不需要添加化学试剂的情况下实现磷脂纯化的方法。常用的膜分离技术包括超滤、微滤和逆渗透等。膜分离技术的优点是操作简单、无污染、无需添加化学试剂,纯化效果较好。然而,膜分离技术对膜的选择和膜的阻垢等问题仍然存在挑战。 三、磷脂的应用前景 随着人们对健康的关注度增加,磷脂在食品、医药、化妆品等领域的应用前景日益广泛。在食品工业中,磷脂可以在面包、饼干、乳制品等食品的加工中作为乳化剂和稳定剂使用,能够改善食品的质感和延长保质期。在医药领域,磷脂可以用于制备肝素钠、磷脂酰胆碱等药物,具有良好的药学性能。此外,磷脂还可以用于生产高级化妆品,起到润肤、抗衰老等作用。 总结起来,大豆精制油中磷脂的提取与纯化技术的研究对于提高油品质量、拓展磷脂的应用领域具有重要意义。在提取技术方面,溶剂提取法和超临界流体萃取法是目前常用的方法;而纯化技术方面,沉淀法和膜分离技术是常见的技术选择。通过不断的技术研究和改进,我们可以更好地利用大豆精制油中丰富的磷脂资源,开发出具有更高附加值和更广泛应用的磷脂产品,推动食品、医药和化妆品等产业的发展。

氯仿甲醇抽取磷脂的原理

氯仿甲醇抽取磷脂的原理 氯仿甲醇抽取磷脂的原理是基于它们在不同溶剂中的溶解度差异而进行的。 磷脂是一类含有磷酸酯键的有机化合物,它在生物体内具有重要的生理功能,如构成细胞膜的主要组分、作为信号传递的重要介质等。磷脂的化学结构包括一个亲水性的磷酸酯头基和两个疏水性的脂肪酸尾基,这使得磷脂既具有亲水性又具有亲油性。 氯仿是一种非极性有机溶剂,而甲醇是一种有极性的有机溶剂。由于氯仿的非极性与甲醇的极性有很大的差异,甲醇会在一定程度上提高水的溶解度,从而增加水相中磷脂的溶解度。因此,通过使用氯仿-甲醇混合溶剂可以实现有效地提取磷脂。 在氯仿-甲醇抽取过程中,首先将含有磷脂的样品与氯仿-甲醇混合溶剂进行充分混合,在合适的温度下振荡或搅拌一段时间。然后,由于氯仿和甲醇的极性差异,它们会在混合溶剂中发生分层现象,通常上面是甲醇的水层,下面是氯仿的有机层。磷脂主要被富集在有机层中。 进一步研究发现,磷脂在氯仿-甲醇混合溶剂中的溶解度受到很多因素的影响。其中,溶剂的浓度、温度、pH值以及样品的性质都会对磷脂的溶解度造成影响。一般来说,溶剂中浓度越高、温度越低、pH值越低,磷脂的溶解度越高。此外,磷脂的种类和结构也会对溶解度产生影响,一些特殊的磷脂可能不易在氯仿-甲

醇混合溶剂中溶解。 在实际应用中,氯仿-甲醇抽提法广泛用于从生物样品中提取磷脂。在生物样品中,磷脂通常与其他生物大分子(如蛋白质、核酸等)混杂在一起。利用氯仿-甲醇抽提法,可以将磷脂与其他成分分离出来,得到高纯度的磷脂样品。这是因为磷脂在有机层中富集,而其他生物大分子倾向于富集在上面甲醇的水层中。 总结起来,氯仿-甲醇抽提法是一种利用溶剂的差异性提取磷脂的方法。通过调节溶剂的性质以及样品的条件,可以实现有效地分离和提取磷脂,进一步开展与磷脂相关的研究和应用。

食品化学综合设计性实验报告[1].卵磷脂的提取-鉴定和应用

安徽农业大学 综合设计性实验报告 —《食品化学》 实验题目:实验二卵磷脂的提取,鉴定和应用 学院:茶与食品科技学院 姓名:刘选东 学号:10118020 班级:食质一班

卵磷脂的提取,鉴定和应用 一、实验的目的及原理 1.1 实验目的 (一)掌握卵磷脂的提取和鉴定的方法 (二)提高实验动手能力 1.2 实验原理 卵磷脂是甘油磷脂的一种,由磷酸、脂肪酸、甘油和胆碱组成。卵磷脂广泛存在于动植物中,在植物种子和动物的脑、神经组织、肝脏、肾上腺以及红细胞中含量最多;其中蛋黄中含量最丰富,高达8—10%,因而得名。 卵磷脂可溶于乙醚、乙醇等因而可以利用这些溶剂进行提取。本实验以乙醚作为溶剂提取生蛋黄中的卵磷脂。通常粗提取液中含有中性脂肪和卵磷脂,两者浓缩后通过离心进行分离,下层为卵磷脂。新提取的卵磷脂为白色蜡准状物,遇空气可氧化成为黄褐色,这是由于其中不饱和脂肪酸被氧化所致。 卵磷脂的胆碱基在碱性条件下可以分解为三甲胺,三甲胺有特殊的鱼腥味,可以此鉴别之。

卵磷脂在食品工业中广泛应用作乳化剂,抗氧化剂,营养添加剂。 1.3 实验要求 1.3.1 本次实验是《食品化学》课程的综合实践内容,要求实验前通过查阅相关文献,对所做实验题目制定出周密而具体的实验方案。实验过程中必须要以严谨的科学态度进行各实验工作,充分发挥观察力、想象力和逻辑思维判断力,对实验中出现的各种现象、数据进行分析与评价。 1.3.2 本实验均在课余时间进行,要求每位同学要在安排的时间内分租完成每一次实验内容,不得无故迟到、缺席。 1.3.3 要求每一位同学做好每次实验的原始记录,以便资料整理和分析。 1.3.4 进入实验室后,必须遵守实验室管理规章制度,注意安全,爱护公物,并自觉保持实验室的卫生。 1.3.5 每组小组完成整个实验后,如数归还所借用的实验器材和药品,如有损坏实验器材者,照价赔偿。 二、实验方案设计 2.1 实验材料与设备 鸡蛋、花生油乙醇 10%NaOH,纱布,漏斗,烧杯,铁架台,玻璃棒,恒温水浴箱

食品化学综合的设计性实验汇报[1]卵磷脂的提取鉴定与应用

食品化学综合的设计性实验汇报[1]-卵磷脂的提取,鉴定与应用食品化学综合的设计性实验汇报——卵磷脂的提取,鉴定与应用 一、引言 卵磷脂是一种天然存在于动植物体内的物质,具有多种生理功能,如改善记忆、降低胆固醇等。近年来,卵磷脂在食品工业中的应用越来越广泛,被用作添加剂、乳化剂、营养补充剂等。本实验旨在探究卵磷脂的提取、鉴定方法及其在食品中的应用,以期为卵磷脂的开发利用提供理论支持。 二、实验材料与方法 1.实验材料 (1)原料:鸡蛋、大豆油 (2)试剂:乙醇、硫酸、正己烷、甲醇、氯化钠、磷酸、酚酞指示剂、碘化钾淀粉试纸 (3)设备:分液漏斗、旋转蒸发仪、真空干燥箱、电子天平、色谱柱 2.实验方法 (1)卵磷脂的提取 将鸡蛋黄或大豆油用乙醇溶解后,加入正己烷进行萃取。通过旋转蒸发仪将萃取液浓缩至半,得到卵磷脂粗品。将粗品置于真空干燥箱中干燥,得到卵磷脂产品。 (2)卵磷脂的鉴定 ① 颜色反应:取少量卵磷脂产品,分别加入甲醇和酚酞指示剂,观察 颜色变化。 ② 红外光谱分析:将卵磷脂产品进行红外光谱扫描,与标准谱图对 比。

③ 薄层色谱法:将卵磷脂产品点样于硅胶G板上,以石油醚-乙酸乙酯 为展开剂进行展开。观察斑点位置与颜色。 (3)卵磷脂的应用实验 ① 乳化性实验:将卵磷脂产品加入大豆油中,搅拌均匀。取一滴混合 液滴于水面,观察乳化现象。 ② 抗氧化性实验:将卵磷脂产品加入到油脂中,测定油脂的氧化稳定 性。 三、实验结果与讨论 1.实验结果 (1)卵磷脂的提取结果如下表: (2)卵磷脂的鉴定结果如下: ① 颜色反应:卵磷脂产品在甲醇中溶解后呈红色,在酚酞指示剂中呈蓝色。 ② 红外光谱分析:卵磷脂产品的红外光谱图与标准谱图基本一致,证实其为卵磷脂。 ③ 薄层色谱法:斑点位置与颜色均与标准品一致,说明卵磷脂产品的纯度较高。 (3)卵磷脂的应用实验结果如下: ① 乳化性实验:混合液滴于水面后,形成一层稳定的乳化层,说明卵磷脂具有较好的乳化性能。 ② 抗氧化性实验:在油脂中添加卵磷脂后,油脂的氧化稳定性明显提高。 2.结果讨论

大豆卵磷脂的功效及提取方法

大豆卵磷脂的功效及提取方法

摘要 卵磷脂是重要的生理活性物质,也是一类天然的表面活性剂,广泛应用于食品、医药、化妆品等行业。随着磷脂的广泛应用,磷脂分提尤其是生产高纯度的的卵磷脂迫在眉睫。我国大豆资源十分丰富,其中大豆磷脂中卵磷脂含量达到20%以上,因此利用大豆生产卵磷脂可以大大降低生产成本。 关键词:卵磷脂;大豆;液相色谱; 前言 大豆卵磷脂(Lecithin High Potency 又称大豆蛋黄素),是精制大豆油过程中的副产品。市面上粒状的大豆卵磷脂﹐是大豆油在脱胶过程中沉淀出来的磷脂质,再经加工、干燥之后的产品。纯品的大豆卵磷脂为棕黄色蜡状固体,易吸水变成棕黑色胶状物。在空气中极易氧化,颜色从棕黄色逐步变成褐色及至棕黑色,且不耐高温,80℃以上便逐步氧化酸败分解。大豆卵磷脂中含有卵磷脂、脑磷脂、心磷脂、磷脂酸(PA)、磷脂酰甘油(PG)、缩醛磷脂、溶血磷脂等。具有延缓衰老、预防心脑血管疾病等作用。 1.总论 1.1卵磷脂的组成 我们首先明确一个概念:现在商业上的“卵磷脂”就是各种磷脂的混合物质,而不是提纯后的“卵磷脂”,为了区别二者,我们把前者成为“Phospholipid”,中文名称为“磷脂”;后者,称为“phosphatidylcholine”,中文名称“卵磷脂”。“化学名称:“磷脂酰胆碱”。 一般上商业上都习惯磷脂类的产品都称谓“lecithin"。也就是我们经常叫的“卵磷脂”。这个只是历史的误会,现在暂时无法去改变,就像有些地方把餐桌上的“饭”也称为“米”一样。商业上,磷脂按照原料的不同分为:大豆磷脂,菜籽磷脂,蛋黄磷脂等。他们的组成有很大区别,由于产地不同,品种不同,同类品种也有很大区别。 1.2卵磷脂的功效 大豆卵磷脂是从大豆中提取的精华物质。也是人体需要的脂类成分之一,工业上主要作为乳化剂、保湿剂、增稠剂等使用。同时,还有营养补充剂作用。最重要的是还有其他一些生理调节作用。而且主要作用依靠的还是磷脂酰胆碱,就是说,这个部分作用的核心是真正

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