日本肯定列表使用的分析方法
SPE结合 结合LC-MS/MS技术对日本肯定列表规定食品中残留的农 结合 技术对日本肯定列表规定食品中残留的农 业化学品进行多残留监测
美国瓦里安公司
摘要
2006年5月29日，日本卫生、劳动和福利部 (MHLW，相当于美国 FDA）在食品中引入 农业化学品残留物肯定列表制度，即禁止农药化学品含量超过最大残留限量标准 （MRLs）的食品销售。这些农药化学品包括农药，饲料添加剂，兽药 。该法规适用于所 有的日本本土生产和进口的食品。肯定列表中涉及的化学品近800种 。 西太平洋/澳 大利亚与日本一样也是最大的农产品进口国，因此在这些地区内对食品的检测也基本依 照此标准，其它一些国家也倾向于以此为指导进行检测。法规中规定的分析方法草案使 用SPE结合LC/MS 或者 GC/MS 技术对这些化学品进行检测。
为了应对日本肯定列表，Varian的科学家们开发了一种食品中农业化学品的多残留检测 方法。方法中包括67种中性、碱性和酸性的化合物，采用两种不同的分析方法，最后结 合LC/MS/MS检测技术进行分析。 将复杂的酸性化合物混为一组， 使用高分辨Pursuit? XRs C18 柱结合串联质谱检测技 术，达到了很好的色谱和质谱分离效果。针对日本肯定列表中所涉及的食品种类给出了 极具挑战性的化学品的检测方案
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介绍
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日本肯定列表使用的分析方法
基于样品基质和分析模式的不同而选 取不同的分析方法： 取不同的分析方法： 农业化学品多残留GC/MS分 农业化学品多残留GC/MS分 GC/MS 析方法（农产品） 析方法（农产品） 农业化学品多残留LC/MS分析 农业化学品多残留LC/MS分析 LC/MS 方法Ⅰ 农产品） 方法Ⅰ(农产品） 农业化学品多残留LC/MS分析 农业化学品多残留LC/MS分析 LC/MS 方法Ⅱ 农产品） 方法Ⅱ(农产品） 农业化学品多残留GC/MS GC/MS分析方法 农业化学品多残留GC/MS分析方法 (畜禽产品和水产品) 畜禽产品和水产品) 兽药多残留HPLC分析方法Ⅰ 兽药多残留HPLC分析方法Ⅰ(畜 HPLC分析方法 禽产品和水产品) 禽产品和水产品) 兽药多残留HPLC分析方法Ⅱ 兽药多残留HPLC分析方法Ⅱ HPLC分析方法 畜禽产品和水产品) (畜禽产品和水产品)
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基质试验和农业化学品监测
基质试验： 基质试验： 蔬菜，水果 （高湿，低脂肪） 1. 蔬菜：西红柿（高水分含量 西红柿(高水分含量） 2. 水果：柠檬（低pH） 农业化学品监测: 农业化学品监测: 日本肯定列表中的799种化合物之中 ，其中67种化合物可以用 LC/MS分析方法LC/MS 方法I涉及42种化合物； LCMS方法II涉及25种化合物
Cyazofamid氰霜唑 Cyclanilide环丙酸酰胺 Cyflufenamid Dichlorprop 2，4-滴丙酸 Diclosulam 双氯磺草胺 Dimethirimol 甲菌定 Fenoxycarb 双氧威 Ferimzone (E) 嘧菌腙(E) Ferimzone(Z) 嘧菌腙(Z） Florasuram Flumetsulam 唑嘧磺草胺 Fluroxypyr 氟草烟 Fomesafen 氟磺胺草醚 Forchlorfenuron 吡效隆 Furathiocarb 呋线威 5 Gibberellin 赤霉素 Haloxyfop 氟吡甲禾灵 Imazaquin灭草喹 Imidacloprid 吡虫啉 Indoxacarb 茚虫威 Ioxynil碘苯腈 Iprovalicarb 异丙菌胺 Isoxaflutole 异恶唑草酮 Lactofen 乳氟禾草灵 MCPB 二甲四氯丁酸 Mecoprop (MCPP)2,4,5-三氯苯氧基乙酸 Mecoprop (MCPP-P) 对2,4,5-三氯苯氧基乙酸 Methoxyfenozide 甲氧虫酰肼 Milbemectin A3 密灭汀 Tridemorph (isomer 1)克啉菌 Naproanilide 萘丙胺 Oryzalin 黄草消 Oxycarboxin 氧化萎莠灵 Phenmedipham苯底草 Pyrazolynate Pyriftalid环酯草醚 Quizalofop-ethyl喹禾灵 Simeconazole硅氟唑 Thiabendazole涕必灵 Thiacloprid噻虫啉 Thiamethoxam噻虫嗪 Thidiazuron噻苯隆 Thifensulfuron-methyl磺隆 Tralkoxydim (isomer 1)三甲苯草酮1 Tralkoxydim (isomer 2)三甲苯草酮2 Triclopyr氯草定 Milbemectin A4 弥拜菌素 A4 Tridemorph (isomer 2) 克啉菌 Triflusulfuron-methyl胺磺隆 Triticonazole灭菌唑
试验步骤 : 液-液萃取方法 I & II
水果、蔬菜、草药样品, 称取 20.0 g；茶叶和蛇麻草称取5g样品并加入20mL水，静 置15min； 加入50mL乙腈，进行匀浆，抽滤，用20mL乙腈淋洗滤纸上的残留物，合并滤 液，最后用乙腈定容至100mL；
方法一
量取20mL滤液，加入10g. NaCl和20mL 0.5 mol/L的磷酸缓冲液(pH7.0)，充分振 摇，静置使溶液分层，弃去水相层；?将 乙腈层溶液过装有无水硫酸钠的漏斗，并 用适量乙腈淋洗漏斗，收集全部滤液；
方法二
量取20mL滤液，加入10g NaCl和20mL 0.01mol/L的 盐酸溶液，充分振摇，静置使溶液分层，弃去水相 层；将乙腈层溶液过装有无水硫酸钠的漏斗，并用适 量乙腈淋洗漏斗，收集全部滤液；?
低于40℃温度条件下，浓缩近干，用 2mL的乙腈/甲苯(3:1)重新溶解，待净化。
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低于40℃温度条件下，浓缩近干，用2mL丙酮/三 乙胺/正己烷 (20:0.5:80）重新溶解，待净化。
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步骤2: (方法 步骤2: Bond Elut Carbon/NH2 (方法 I) 和 Si( II)净化 Bond Elut Si(方法 II)净化
方法 I 方法 II
用5ml甲醇，5ml丙酮和10ml正己烷分别预淋洗硅 用10mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗Bond Elut Carbon/NH2 (500 mg/500mg, 6 ml, Catalog 胶SPE柱 (Bond Elut Si, 500 mg, 10ml, #: 12252202)柱 ，进行活化；将上述2mL样 Catalog #: 14113036)；上样。 品溶液，加入到Carbon/NH2.SPE柱中；用 20.mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗SPE柱； 用 10ml丙酮/三乙胺/正己烷 (20:0.5:80), 洗 脱液弃之； 收集所有上样流出液和洗脱液；低于40℃ 温度条件下，浓缩近干，再加入5mL丙酮重新 用 20ml丙酮/甲醇 (1:1)洗脱，收集全部洗脱 溶解后并浓缩近干； 液；
40°C 以下温度浓缩近干，重新用甲醇定溶至 4ml，待测。 用甲醇定容至4ml ，待测。
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LC 色谱条件
色谱柱: Pursuit XRs C18 (方法I), Pursuit C18 (方法 II) 规格: 150 x 2.0 mm, 3μ (PN. A6001150X020, A3001150X020) 流动相： A：水 + 3mM 乙酸铵, B：甲醇 + 3mM 乙酸铵 梯度： 时间: %A %B 流速 流速： 0.2 ml/min 0:00 85.0 15.0 0.2 柱温 室温 (方法 I), 1:00 60.0 40.0 0.2 40°C (方法 II) 3.50 60.0 40.0 0.2 离子源 : ESI 6:00 50.0 50.0 0.2 8:00 45.0 55.0 0.2 离子化模式： 正/负 17:50 5.0 95.0 0.2 碰撞气： 氩气 30:00 5.0 95.0 0.2 质谱仪： Varian 320 30:06 85.0 15.0 0.2 LC/MS/MS 40:00 85.0 15.0 0.2
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MS方法 I: MS-MS 条件
化合物 Abamectin Bla 阿维菌素 Anilofos 谷硫磷 Azinphos-methyl 甲基谷硫磷 Azamethiphos 甲基吡恶磷 Benzofenap 吡草酮 Butafenacil 氟丙嘧草酯 Chloridazon 氯草敏 Chromafenozide 环虫酰肼 Clomeprop 氯甲酰草胺 Clonquintcet-mexyl 解毒喹 Clothianidin 噻虫胺 Cyazofamid 氰霜唑 Cyflufenamid Dimethirimol 甲菌定 Fenoxycarb 双氧威 嘧菌腙(E) Ferimzone (E) 嘧菌腙 嘧菌腙(Z） Ferimzone (Z) 嘧菌腙 ） Furathiocarb 呋线威 Imidacloprid 吡虫啉 Indoxacarb 茚虫威 9 Iprovalicarb 异丙菌胺 母离子 891 368 318 325 431 492 222 395 324 336 250 413 325 210 302 255 255 383 256 528 321 子离子1 子离子 305 199 160 183 105 331 92 175 120 238 169 295 108 71 116 132 124 252 209 150 119 子离子 2 567 125 77 112 119 180 77 147 105 192 132 241 261 140 88 91 91 195 175 203 203 ESI 模式 (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) (+) 碰撞能量 (V) 25 12 10 15 25 20 23 18 15 15 11 12 9.5 28 10 20 25 15 10 18.5 20
MS条件（ 方法 I: MS-MS 条件（续）
化合物 Isoxaflutole 异恶唑草酮 Lactofen乳氟禾草灵 Methoxyfenozide 甲氧虫酰肼 Milbemectin A3密灭汀 A3 MilbemectinA4 密灭汀A4 Naproanilide 萘丙胺 Oryzalin 黄草消 Oxycarboxin 氧化萎莠灵 Phenmedipham 苯底草 Pyrazolynate Pyriftalid 环酯草醚 Quizalofop-ethyl喹禾灵 Simeconazole 硅氟唑 Thiabendazole 涕必灵 Thiacloprid 噻虫啉 Thiamethoxam 噻虫嗪 Tralkoxydim肟草酮(isomer 1) Tralkoxydim肟草酮(isomer 2) Tridemorph十三吗啉 (isomer 1) 母离子 360 479 -367 551 565 292 -345 268 301 439 319 373 294 202 253 292 -328 -328 298 298 318 子离子 1 251 344 -149 343.8 337 171 -281 175 168 91 139 299 70 175 126 211 -254 -254 130 130 70 子离子 2 144 223 -105 240 240 120 -78 147 136 229 93 85 73 131 90 181 -66 -66 98 98 125 ESI 模式 (+) (-) (+) (-) (-) (-) (-) (-) (+) (+) (-) (+) (-) (-) (+) (+) (-) (-) (+) (+) (+) 碰撞能量 (V) 11 16 9.5 13 13 10 36 21.5 11 18 15 38 12 15 15 9.5 22 22 15 15 12
Tridemorph十三吗啉 (isomer 2) 10 riticonazole灭鼠优
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方法II: 方法 MS-MS 条件
化合物 4-Chlorophenoxyacetic acid 对氯苯氧乙酸 Acifluorfen 三氟羧草醚 Bromoxynil 溴苯腈 Cloprop调果酸 Cloransulam-methyl 氯酯磺草胺 Cloransulam-methyl 氯酯磺草胺 Cyclanilide环丙酸酰胺 Dichlorprop 2，4-滴丙酸 Diclosulam 双氯磺草胺 Florasuram Flumetsulam唑嘧磺草胺 Fluroxypyr氟草烟 Fomesafen氟磺胺草醚 Forchlorfenuron吡效隆 Gibberellin赤霉素 Haloxyfop氟吡 氟吡甲禾灵 氟吡 Imazaquin灭草喹 Ioxynil碘苯氰 MCPB二甲四氯丁酸 Mecoprop (MCPP) 2,4,5-三氯苯氧基乙酸 Mecoprop (MCPP-P)对2,4,5-三氯苯氧基乙酸 Thidiazuron噻苯隆 母离子 -185 -185 -359.8 -276 -199.1 430 -272 -233 406 360 326 -252.7 -437 248 -345 362 312 -370 -227 -213 -213 -219 388 -255.7 493 子离子 1 -140.7 -126.7 -315.8 -81 -127 398 -159.9 161 378 129 129 -197.7 -195 129 -239 -316 267 -126.9 -140.9 -140.9 -140.9 -99.8 167 -197.7 264 -128.7(-187) -112.9 -79 -70.9 370 -227.9 -125 160.9 360 109 -233 -285.9 93 -143 288 199.1 -214.9 -227 -70.9 -70.8 -70.8 205 -218 96 子离子 2 ESI 模式 (-) (-) (-) (-) (-) (+) (-) (-) (+) (+) (+) (-) (-) (+) (-) (+) (+) (-) (-) (-) (-) (-) (+) (-) (+) 碰撞能量 (V) 9.5 13 7 22 10.5 16.5 23 15 9.5 15 15 12 38 15 18 11 21.5 36 10 13 13 9.5 16 11 7.5
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Thifensulfuron-methyl磺隆 Triclopyr氯草定 Triflusulfuron-methyl胺磺隆
净化样品: 使用 Bond Elut Carbon/NH2净化样品: 可 净化样品 以有效地去除色素类干扰物
Bond Elut Carbon 是由类似石墨的碳原子组成均匀的表面排列，吸附剂表面的极少的氧复合物所 产生的的极性吸附位点却会对极性化合物产生很强的作用，因此这种吸附剂对疏水性化合物是一 种非特异性吸附剂；同时，在某种程度上又是一种阴离子交换吸附剂。吸附剂中的氨丙基则增强 了该SPE柱的阴离子交换能力。 因此这种多层柱对一些疏水性的色素例如西红柿中的番茄红素和 不同基质中的酸性化合物具有很好的保留作用。
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活化
净化
净化前和净化后
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LC/MS/MS 多残留分析方法
320 LCMS
Pursuit XRs C18
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Pursuit C18
100ppb42种化合物在 方法 I: 100ppb42种化合物在 西红柿中的分析色谱图
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方法 II:100ppb 25种化合物在柠檬中的分析 25种化合物在柠檬中的分析 色谱图
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方法I: 标准样品与样品基质(西红柿和柠檬) 方法I: 标准样品与样品基质(西红柿和柠檬) 添加， 添加，定量谱图
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方法II:标准品与样品基质(西红柿和柠檬)添 方法II:标准品与样品基质(西红柿和柠檬) II:标准品与样品基质 加，定量谱图
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信噪比和离子丰度比， 信噪比和离子丰度比，定性
对每种化合物分别选择2个碎片离子作为鉴定和确认离子，下面的举例分别为从方法I和方法 II中选出的一种化合物： 10 ppb 的添加水平，谷硫磷和灭草喹的两个碎片离子信噪比分别为：1947/558 ， 6635/21380 。 子离子1和子离子2的丰度比为0.758 和0.233，分别用来鉴定这两种化合 物，其他化合物的均以此作为鉴定方法
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对日本肯定列表方法做出的修正
干燥气温度 方法I： 将三种高温下不稳定的化合物将干燥气的温度从400℃改为220 ℃。 方法 II： 同样原因将干燥气温度从 400℃改为250 ℃。. 柱温改变：方法I：将柱温从40 ℃ 改为室温，室温条件下十三吗啉异构体的分离效果更好。
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线性范围 从方法I和方法II中各选出2种分析物的5点校正曲线:
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方法I中化合物的平均回收率 基质为西红柿 基质为西红柿， 方法I中化合物的平均回收率—基质为西红柿，添加水 平为10ppb 10ppb和 ppb(n=3) 平为10ppb和100 ppb(n=3)
化合物 Abamectin Bla 阿维菌素 Anilofos 谷硫磷 Azinphos-methyl 甲基谷硫磷 Azamethiphos 甲基吡恶磷 Benzofenap 吡草酮 Butafenacil 氟丙嘧草酯 Chloridazon 氯草敏 Chromafenozide 环虫酰肼 Clomeprop 氯甲酰草胺 Clonquintcet-mexyl 解毒喹 Clothianidin 噻虫胺 Cyazofamid 氰霜唑 Cyflufenamid Dimethirimol 甲菌定 Fenoxycarb 双氧威 嘧菌腙(E) Ferimzone (E) 嘧菌腙 嘧菌腙(Z） Ferimzone (Z) 嘧菌腙 ） Furathiocarb 呋线威 Imidacloprid 吡虫啉 21 Indoxacarb 茚虫威 Iprovalicarb 异丙菌胺
添加浓度 9.87 8.89 7.83 9.17 9.65 11.7 9.44 10.23 9.33 9.35 10.46 8.19 9.7 9.58 9.16 7.19 9.4 10.17 8.33 9.27 8.93
RSD 6.00% 4.50% 31.20% 4.80% 10.10% 9.00% 9.10% 5.50% 7.10% 2.10% 1.60% 2.40% 15.80% 2.80% 7.00% 2.00% 6.70% 7.20% 6.00% 4.70% 7.50%
回收率 98.70% 88.90% 78.30% 91.70% 96.50% 117.00% 94.40% 102.30% 93.30% 93.50% 104.60% 81.90% 97.00% 95.80% 91.60% 71.90% 94.00% 101.70% 83.30% 92.70% 89.30%
添加浓度 97.5 105.7 92.75 106.1 97.8 93.5 96.3 112.3 108 105.6 98.9 118.3 84.3 109.3 104 110 106.3 108.3 88.3 89.8 120
RSD 6.90% 3.90% 6.00% 7.80% 8.30% 4.30% 4.40% 4.10% 4.60% 4.50% 4.30% 3.50% 4.80% 3.50% 2.00% 5.50% 5.80% 5.50% 5.70% 9.30% 6.70%
回收率 97.50% 105.70% 92.75% 106.10% 97.80% 93.70% 96.30% 112.30% 108.00% 105.60% 98.90% 118.30% 84.30% 109.30% 104.00% 110.00% 106.30% 108.30% 88.30% 89.80% 120.00%
方法I中化合物的平均回收率—基质为西红柿 基质为西红柿， 方法I中化合物的平均回收率 基质为西红柿，添加水 平为10ppb和 平为10ppb和100 ppb(n=3) 10ppb ppb(n=3)
化合物 Isoxaflutole 异恶唑草酮 Lactofen乳氟禾草灵 Methoxyfenozide 甲氧虫酰肼 Milbemectin A3密灭汀 A3 MilbemectinA4 密灭汀A4 Naproanilide 萘丙胺 Oryzalin 黄草消 Oxycarboxin 氧化萎莠灵 Phenmedipham 苯底草 Pyrazolynate Pyriftalid 环酯草醚 Quizalofop-ethyl喹禾灵 Simeconazole 硅氟唑 Thiabendazole 涕必灵 Thiacloprid 噻虫啉 Thiamethoxam 噻虫嗪 Tralkoxydim肟草酮(isomer 1) Tralkoxydim肟草酮(isomer 2) Tridemorph十三吗啉 (isomer 1) Tridemorph十三吗啉 (isomer 2) 22 riticonazole灭鼠优 添加浓度
10.03 12.1 6.35 9.83 7.32 9.5 6.87 7.75 10.5 9.83 9.12 9.91 8.77 9.31 8.81 7.75 7.57 9 9.36 9.31 9.28
RSD
2.00% 5.80% 26.80% 8.70% 7.70% 2.70% 5.20% 12.10% 1.40% 8.70% 1.40% 4.70% 4.00% 6.50% 10.30% 8.20% 3.50% 9.20% 7.80% 6.70% 2.50%
回收率
100.30% 121.00% 63.50% 98.30% 73.20% 95.00% 68.70% 77.50% 105.00% 98.30% 91.20% 99.10% 87.70% 93.10% 88.10% 77.50% 75.70% 90.00% 93.60% 93.10% 92.80%
添加浓度
66.53 67.5 121 92.7 95.6 97.7 105.3 95.73 98.7 89.8 108.1 93.3 85.77 98.7 95.4 60.00% 118.6 105 95.88 100.5 95.7
RSD
3.90% 5.50% 5.90% 11.1 5.10% 2.20% 3.70% 5.80% 4.40% 9.30% 4.40% 4.80% 3.60% 5.80% 2.30% 3.30% 4.40% 4.00% 5.80% 7.30% 2.90%
回收率
66.50% 67.50% 121.00% 92.70% 95.60% 97.70% 105.30% 95.73% 98.70% 89.80% 108.10% 93.30% 85.80% 98.70% 95.40% 60.00% 118.60% 105.00% 95.90% 100.50% 95.70%
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方法Ⅱ中化合物的平均回收率—基质为柠檬 基质为柠檬， 方法Ⅱ中化合物的平均回收率 基质为柠檬，添加水平 为10ppb和100 ppb(n=3) 10ppb和 ppb(n=3)
化合物 4-Chlorophenoxyacetic acid 对氯苯氧乙酸 Acifluorfen 三氟羧草醚 Bromoxynil Bromoxyni 溴苯腈 Cloprop调果酸 Cloprop CloransulamCloransulam-methyl 氯酯磺草胺 CloransulamCloransulam-methyl 氯酯磺草胺 Cyclanilide环丙酸酰胺 Cyclanilide Dichlorprop 2，4-滴丙酸 Diclosulam 双氯磺草胺 Florasuram Flumetsulam唑嘧磺草胺 Flumetsulam Fluroxypyr氟草烟 Fluroxypyr Fomesafen氟磺胺草醚 Fomesafen Forchlorfenuron吡效隆 Forchlorfenuron Gibberellin赤霉素 Gibberellin Haloxyfop氟吡 Haloxyfop氟吡甲禾灵 氟吡 Imazaquin灭草喹 Imazaquin Ioxynil碘苯氰 Ioxynil MCPB二甲四氯丁酸 MCPB 2,4,5Mecoprop (MCPP) 2,4,5-三氯苯氧基乙酸 (MCPP-P)对2,4,5-三氯苯氧基乙酸 Mecoprop (MCPP-P) Thidiazuron噻苯隆 Thidiazuron Thifensulfuron-methyl Thifensulfuron-methyl磺隆 添加浓度 NA 12.3 7.48 8.89 11.7 9.46 9.42 8.6 8.81 9.08 10.19 8.61 6.58 8.69 12.45 8.66 6.38 11.83 12.35 8.67 8.67 8.35 10.55 8.95 11.93 RSD NA 5.4 5.1 4.7 21.3 19.7 5.6 19.3 5.5 6.6 9.9 17.3 8.6 10.5 19.1 2.8 7.7 17.1 9 6.9 6.9 16.8 8.7 0.9 19.3 回收率 NA 123% 74.80% 88.90% 117.00% 94.60% 94.20% 86.00% 88.10% 90.80% 101.90% 86.10% 65.80% 86.90% 124.50% 86.60% 63.80% 118.30% 123.50% 86.70% 86.70% 83.50% 105.50% 89.50% 119.30% 添加浓度 80.11% 80.45% 99.74% 78.97% 98.21% 95.38% 85.64% 100.51% 93.04% 81.28% 72.64% 75.86% 83.88% 57.70% 89.07% 91.32% 81% 75.87% 91.79% 77.08% 91.80% 80.92% 98.92% 104.42% 79.70% RSD 15.30% 5.80% 10.80% 3.40% 11.30% 2.10% 2.80% 6.30% 6.10% 1.10% 8.10% 4.10% 3.20% 9.80% 2.50% 0.50% 1.40% 7.10% 4.60% 9.90% 0.50% 7.50% 5.30% 6.30% 6.70% 回收率 80.11% 80.45% 99.74% 78.97% 98.21% 95.38% 85.64% 100.50% 93.00% 81.30% 72.60% 75.90% 83.90% 57.70% 89.10% 91.30% 81.00% 75.80% 91.80% 77.10% 91.80% 80.90% 98.90% 104.40% 79.70%
23
Triclopyr氯草定 Triclopyr Triflusulfuron-methyl Triflusulfuron-methyl胺磺隆
结论
本方法中给出了VarianSPE和HPLC-MS/MS产品应对日本肯定列表中具有挑战性的农业化学品的分析方案，方 法检测限均在列表中规定的最大残留限（0.01ppm）之下。 多残留方法I和方法II中所涉及的67种化合物均可基于SPE和 LC-MS/MS技术进行分析，所涉及的产品包括：
方法I 方法I Pursuit XRs C18 柱，高比表面的高级键合技术， 100?超纯的硅胶担体 Bond Elut Carbon /NH2 多层柱，具有疏水性和阴离子交换功能 320 LC/MS 高灵敏度检测器 方法 II: Bond Elut Silica Pursuit C18 柱，高级键合技术，200?超纯硅胶担体. 320 LC/MS高灵敏度检测器
? ? ? ?
10 ppb ~ 400 ppb范围内具有良好的线性范围，r2 ＜0.98. 两种方法中的大多数分析物的回收率均在 60%-140%.满足欧盟和美国农业部（CDFA）法规要求。 方法 I 和方法 II中，有少数分析物的子离子在10ppb的水平下无法检测到。 为了得得到稳定的子离子和同分异构体，对日本肯定列表方法中的干燥气温度和柱温进行了少许修正。
参考文献： 1. Positive List System for Agricultural Chemical Residues in Foods, http://www.ffcr.or.jp 2. “Quality Control Procedures for Pesticide Residues Analysis”, Document N°SANCO/10232/2006, 24/March/2006 http://ec.europa.eu/food/plant/resources/qualcontrol_en.pdf. 24
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日本肯定列表使用的分析方法
SPE结合 结合LC-MS/MS技术对日本肯定列表规定食品中残留的农 结合 技术对日本肯定列表规定食品中残留的农 业化学品进行多残留监测
美国瓦里安公司
摘要
2006年5月29日，日本卫生、劳动和福利部 (MHLW，相当于美国 FDA）在食品中引入 农业化学品残留物肯定列表制度，即禁止农药化学品含量超过最大残留限量标准 （MRLs）的食品销售。这些农药化学品包括农药，饲料添加剂，兽药 。该法规适用于所 有的日本本土生产和进口的食品。肯定列表中涉及的化学品近800种 。 西太平洋/澳 大利亚与日本一样也是最大的农产品进口国，因此在这些地区内对食品的检测也基本依 照此标准，其它一些国家也倾向于以此为指导进行检测。法规中规定的分析方法草案使 用SPE结合LC/MS 或者 GC/MS 技术对这些化学品进行检测。
为了应对日本肯定列表，Varian的科学家们开发了一种食品中农业化学品的多残留检测 方法。方法中包括67种中性、碱性和酸性的化合物，采用两种不同的分析方法，最后结 合LC/MS/MS检测技术进行分析。 将复杂的酸性化合物混为一组， 使用高分辨Pursuit? XRs C18 柱结合串联质谱检测技 术，达到了很好的色谱和质谱分离效果。针对日本肯定列表中所涉及的食品种类给出了 极具挑战性的化学品的检测方案
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介绍
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日本肯定列表使用的分析方法
基于样品基质和分析模式的不同而选 取不同的分析方法： 取不同的分析方法： 农业化学品多残留GC/MS分 农业化学品多残留GC/MS分 GC/MS 析方法（农产品） 析方法（农产品） 农业化学品多残留LC/MS分析 农业化学品多残留LC/MS分析 LC/MS 方法Ⅰ 农产品） 方法Ⅰ(农产品） 农业化学品多残留LC/MS分析 农业化学品多残留LC/MS分析 LC/MS 方法Ⅱ 农产品） 方法Ⅱ(农产品） 农业化学品多残留GC/MS GC/MS分析方法 农业化学品多残留GC/MS分析方法 (畜禽产品和水产品) 畜禽产品和水产品) 兽药多残留HPLC分析方法Ⅰ 兽药多残留HPLC分析方法Ⅰ(畜 HPLC分析方法 禽产品和水产品) 禽产品和水产品) 兽药多残留HPLC分析方法Ⅱ 兽药多残留HPLC分析方法Ⅱ HPLC分析方法 畜禽产品和水产品) (畜禽产品和水产品)
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日本早会管理方法制度格式
日本早会管理方法 一、前言： 一个快速发展的企业，必然是一个重视经营管理的企业，而基层管理又是其中最基础、最重要的一部分，只有做好基层管理，一个企业的根基才牢固，同时企业的凝聚力也会更强，这是一个企业快速的必要条件。 一般说来，基层管理有五项工作重点，即早会、整理整顿、工作教导、绩效考核、QCC活动，只有把重点工作做好，基层管理才有可能做好，而早会又基层管理的重要圈地，通过早会，一方面可以传播公司的企业文化，改变部属的思想、行为与观念，培养好的习惯。另一方面可以培养主管的风范与气度，带动部门气氛及提供良好的沟通圈地。 曾有一位总经理说过，“我一生最大的收益来自早会”。另一位总经理认为“早会是我一生之最爱”。从这里可以看出早会的重要性，它对一个人的成长、风范及气质的培养起着不可估量的作用。 二、早会的目的： 早会可以提供教导的圈地，利用早会，可以进行新产品、新方法、新工艺的说明，提高员工的技术水平，同时可以进行品质观念的灌输及公司各项政策的宣传。真正做到始终教育，终于教育。 早会可以促销，达成共识。早会是传播企业文化的媒介，可以培养好的习惯及行为观念，通过早会可以对工作教养、工作伦理及工作习惯加以宣传，不断的促进，不断的改进必然会有所收获，从而提升整个公司员工的素质。
通过早会可以实施追踪与管理，可对品质异常进行检讨、分析与矫正，可以对过去工作加以回顾、总结经验、改正缺失。同时通过早会，可以进行生产安排、市场反应、上级指令的传达，从而使员工更清楚地了解整个公司的方针政策，市场运转情况及自己的工作方向，提升工作效率。 早会可以培养主管的权威与形象、风范与气质，给主管提供良好的锻炼环境，带动部门气氛及提供良好的沟通圈地。 三、如何做好早会： l 早会是最基层的管理管理工具，所以必须由最基层的班组长来做，他们最了解基层的情况与动向，只要很好地运用早会这一管理工具，就可以起到事半功倍的成效。 l 早会的频率一般为每周1-2次，每次10分钟左右，时间一旦定下来，就不分改变，最好定期、定时举行。 l 早会的内容要具体，一般会包括教导、理念及目标的内容，大致分配如下：A. 教导50%：包括新产品、新方法之说明；标准化工作；品质异常及个人品质、效率之掌握。 B. 理念25%：包括工作教养、工作伦理、工作习惯。 C. 目标25%：包括生产安排、工作目标、政令传达、市场反应等。 l 要有早会报告单，这是早会成败的关键所在，它可以使早会有准备、有步骤的进行从而达到早会所要达到目的。 l 早会的主持者事先要有所准备，主持早会的音量要大、态度要好。早会气氛要轻松，要懂得鼓励下属。早会时作业员可以反映问题积极参与。必要时可以有上
日本肯定列表制度主要内容
日本肯定列表制度主要内容 1.1 肯定列表系统内涵及其执行措施概要 在食品中引入农业化学品残留物肯定列表系统，即禁止含有未制定最大残留限量标准（MRLs）且含量超过一定水平（一律标准）的农用化学品的食品销售。该系统将在《食品卫生法》修正案发布（2003年5月30日）后三年内（2006年5月29日）生效。 为实施肯定列表系统，健康、劳动与福利部将在2006年5月之前采取如下三项措施： i、根据《食品卫生法》修正案第11款第3段的规定，制订一律标准，在该标准水平下不太可能对人体健康产生不利影响（一律标准）。 ii、根据《食品卫生法》修正案第11款第3段的规定，指定不会对人体健康造成不利影响的物质（豁免物质）。 iii、根据《食品卫生法》修正案第11款第1段的规定，制订食品中临时最大允许残留限量标准（MRLs）。 健康、劳动与福利部于2003年10月公布了“临时最大残留限量标准”第一次草案，在2004年8月公布了“临时最大残留限量标准”第二次草案、“统一限量标准”草案以及“豁免物质”草案。在广泛征求国内外意见的基础上，2005年6月21日，日本正式向各WTO成员通报了“临时最大残留限量标准”、“统一限量标准”以及“豁免物质”最终草案。 1.2 临时最大残留限量标准的制定程序及最终草案 1.2.1制定临时最大残留限量标准的背景 在肯定列表制度生效以后，日本将禁止含有未制定最大残留限量标准的超过一定水平的农用化学品的食品的流通。然而，根据日本食品卫生法制定的农用化学品的现有最大残留限量标准还不能充分地覆盖国际食品法典标准（Codex Standard）和农用化学品国内登记许可标准（WHL标准），这将妨碍肯定列表制度的顺利实施。因此，日本参照国际食品法典标准，对于食品中还未制定最大残留限量标准的农用化学品残留物，制定临时最大残留限量标准（MRLs），但临时最大残留限量标准并不覆盖所有物质（如豁免物质）。 1.2.2制定临时最大残留限量标准的一般通则 i、抗生素与合成抗菌剂 抗生素与合成抗菌药的现行标准应当保持不变，食品不得含有抗生素，肉类、禽类、蛋类、鱼类和贝类不得含有合成抗菌药。 ii、不能确定ADIs值的农用化学品
日本公司管理制度
日本公司管理制度 目录 第一章:总则 第二章:人事架构图 第三章:佣工管理 1.应聘手续 2.劳动合同 3.个人资料 4.制服,证件及其它领用物品 5.试用期 6.调职 7.培训及教育 8.晋职 9.终止合同 10.解除合同 11.辞职 12.归还领用物品 第四章:考勤 1.工作时间 2.打卡 第五章:薪资福利 1.劳动报酬 2.月薪调整 3.福利与保险 第六章:假期 1.法定假日 2.带薪年休假 3.探亲假 4.婚,丧假 5.产假 6.事假 7.病假 8.请假手续
9.各类假期的扣发 第七章:行为准则 1.仪表仪容 2.工作纪律 3.处事礼仪 4.客户接待 第八章:奖惩制度 1.奖惩原则 2.奖惩类型 3.奖惩办法 4.奖惩连座 5.投诉程序 6.劳动争议 第一章. 总则 1.本手册根据《中华人民共和国劳动法》等有关劳动政策,法规及上海XX株式会社(以下简称本 公司)的各项规章制度而制定. 2.本手册制定的目的是为了规范员工行为,激发员工的主动性,积极性和创造性,维护正常的工作 次序,提高工作绩效,促进本公司的经营发展. 3.本手册适用于本公司全体员工,全体员工均应按本手册各项规定执行. 4.员工应遵守本公司的各项规章制度,关心企业发展,热爱本职工作,讲究职业道德,不断的加强 自身学习,钻研业务,提高业务技能,发扬团队精神,共同协作,完满的完成各项任务. 第二章. 人事架构图 各类假期审批程序
第三章. 佣工管理 1.应聘手续 所有应聘者均应填写<新进员工登记表>并提供个人简历,学历及专业技术水平等有关证 明资料,并附个人2寸免冠照片4章. 2.劳动合同 录用者须与公司签定《员工劳动和约》或《劳务和约》 3.个人资料 4.制服,证件及其它领用物品 公司每年发放制服津贴,不再另行发放制服,员工着装须按《员工手册》规定. 5.试用期 1.新进员工试用期3个月. 2.试用期内,公司将对员工的工作态度,工作能力及工作绩效等进行考核,考核合格者将转为正式 职工,对考核不合格者,公司将书面通知解除合同.
日本工业规范标准JIS规范标准代号名称对照表
/* 日本工业标准JIS标准—代号名称对照表【中文版】 招聘(广告) 管理提醒： 本帖被tuzi123 执行锁定操作(2007-05-12) JIS B0001 ERRATUM 1-2000 机械工程技术制图(勘误1) JIS B0001-2000 机械工程技术制图 JIS B0002-1-1998 技术制图.螺纹和螺纹部件.第1部分:通用规范 JIS B0002-2-1998 技术制图.螺纹和螺纹部件.第2部分:螺纹嵌镶件 JIS B0002-3-1998 技术制图.螺纹和螺纹部件.第3部分:简化表示 JIS B0003-1989 齿轮的制图室实施规范 JIS B0004-1995 技术制图.弹簧画法 JIS B0005-1-1999 技术绘图.滚动轴承.第1部分:一般简化图解 JIS B0005-2-1999 技术绘图.滚动轴承.第2部分:细节简化图解 JIS B0006-1993 技术制图.花键和锯齿形花键的画法 JIS B0011-1-1998 技术制图.管道的简化表示法.第1部分:通则和正交表示法 JIS B0011-2-1998 技术制图.管道的简化表示法.第2部分:等角投影 JIS B0011-3-1998 技术制图.管道的简化表示法.第3部分:通风和排水系统终端部件 JIS B0021-1998 产品几何量技术规范(GPS).几何公差.形状、方向、位置和偏转公差 JIS B0022-1984 几何公差的基准及基准系统 JIS B0023-1996 技术制图.几何公差.最大和最小的实体公差要求 JIS B0024-1988 技术制图.公差表示的基本原则 JIS B0025-1998 机械制图.几何公差.位置公差 JIS B0026-1998 技术制图.尺寸和公差.非钢性部件 JIS B0027-2000 技术制图.剖面的尺寸和公差表示 JIS B0028-2000 技术制图.尺寸和公差表示.锥形 JIS B0029-2000 技术制图.方向和位置的公差表示.突出公差带 JIS B0031-2003 产品几何量技术规范(GPS).技术产品文献表面结构标注方法 JIS B0041-1999 技术绘图.中心孔简化图解 JIS B0090-10-2001 光学元件和系统图的绘制.第10部分:表示透镜元件数据的表 JIS B0090-11-2001 光学元件和系统图的绘制.第11部分:不包含公差的数据 JIS B0090-1-2001 光学元件和系统图的绘制.第1部分:总则 JIS B0090-12-2001 光学元件和系统图的绘制.第12部分:非球型表面 JIS B0090-2-2001 光学元件和系统图的绘制.第2部分:材料缺陷.应力双折射 JIS B0090-3-2001 光学元件和系统图的绘制.第3部分:材料缺陷.起泡和杂质 JIS B0090-4-2001 光学元件和系统图的绘制.第4部分:材料缺陷.不均匀和擦痕 JIS B0090-5-2001 光学元件和系统图的绘制.第5部分:表面形式公差 JIS B0090-6-2001 光学元件和系统图的绘制.第6部分:中心校正公差 JIS B0090-7-2001 光学元件和系统图的绘制.第7部分:表面缺陷公差 JIS B0090-8-2001 光学元件和系统图的绘制.第8部分:表面结构 JIS B0090-9-2001 光学元件和系统图的绘制.第9部分:表面处理和涂覆 JIS B0100-1984 阀门术语 JIS B0101-1994 螺纹和紧固件.词汇
肯定列表制度
食品中残留农业化学品肯定列表制度 “食品中残留农业化学品肯定列表制度”简称“”（Positive List System）。是指为加强食品（包括可食用）中农业（包括、和添加剂）管理而制定的一项新制度。日本“肯定列表制度”涉及的农业化学品残留限量包括“沿用原限量标准而未重新制定暂定限量标准”、“暂定标准”、“禁用物质”、“”和“一律标准”五大类型。其中，“沿用原限量标准而未重新制定暂定限量标准”涉及农业化学品63种，农产品、食品175种，残留限量标准2470条：“暂定标准”涉及农业化学品734种、农产品食品264种，暂定限量标准51392条；“禁用物质”为15种：“豁免物质”共68种；“一律标准”是对未涵盖在上述标准中的所有其他农业化学品制定一个统一限量标准：0.01ppm，即食品中农业化学品最大残留限量不得超过0.01毫克/公斤。可见，日本现行的“肯定列表制度”对食品中农业化学品残留限量的要求更加全面、系统、严格。 一、日本“肯定列表制度”出台背景和主要内容 日本是和农产品大国，目前60%左右的农产品需要依赖进口。近年来，由于日本进口农产品频繁出现农业化学品超标事件，同时日本国内也发现了违法使用未登记农药问题，消费者对食品安全产生了严重的信任危机。与此同时，在“肯定列表制度”出台之前，日本只对目前世界上使用的700余种农业化学品中的350种农业化学品进行了登记或制定了限量标准．对于进口食品中可能含有的其余400多种农业化学品。则无明确的监管措施，监管实际上处于失控状态，严重威胁日本食品安全。在上述背景下，日本出台了“食品中残留农业化学品肯定列表制度”。 二、“肯定列表制度”对农产品的影响 日本“肯定列表制度”几乎对所有农业化学品在食品中的残留都做出了规定，设限数量之广、检测数目之多，限量标准之严格，可以说前所未有。因此，“肯定列表制度”必然会或大或小地影响各国（地区）对日本农产品的出口。2006年6月，由于日本实施“肯定列表制度”、提高蜂王浆技术指标，中国蜂王浆企业已开始遭遇退货，使蜂王浆成为最早遭受这一制度影响的中国商品。 日本是中国最大的农产品出口。近年来，中国对日本的农产品出口额保持持续增长，对日出口农产品占中国农产品出口总额基本保持在30%左右，主要涉及肉类及制品、食用蔬菜、水果制品、水产品及谷物等五大类产品。其中，制品、、、等45种商品，、罐头、等15种商品，、、等商品。日本分别是中国第一、二、三大出口市场。根据日方进口统计资料．中国干鲜香菇、木耳、保鲜、罐头、、保鲜、、烤鳗、等商品在日本进口中的比重均占90%以上；及、、、红小豆、、、、仁果、茶叶、冷冻、、、苹果汁、、、、冷冻等商品的进口份额均在50%以上。 由于中国出口日本的农产品规模大、品种多，并且大多数产品在日本进口市场中占有较高份额。因此，“肯定列表制度”必然对中国输日的农产品产生深刻的影响。 1．“肯定列表制度”使对日农产品出口受阻 目前，中日农业化学品残留限量标准差异大。中国农业化学品残留限量标准尚不健全，不但设限项目少而且限量要求低，与“肯定列表制度”有很大差距。“肯定列表制
日本公司有趣的规章制度
日本公司有趣的规章制度 篇一：日本公司规章制度 若想做好员工管理工作，必须要制订一套完善的员工管理规章制度。以下以某中小型企业为例，提供一则员工管理规章制度范文，仅供郑总参考借鉴。 一、为加强考勤管理，维护工作秩序，提高工作效率，特制定本制度。 二、公司员工必须自觉遵守劳动纪律，遵守公司行政管理制度，按时上下班，不迟到，不早退，工作时间不得擅自离开工作岗位，外出办理业务前，须经本部门负责人同意。 三、周一至周六为工作日，周日为休息日。公司机关周日和夜间值班由办公室统一安排，市场营销部、项目技术部、投资发展部、会议中心周日值班由各部门自行安排，报分管领导批准后执行。因工作需要周日或夜间加班的，由各部门负责人填写加班审批表，报分管领导批准后执行。节日值班由公司统一安排。 四、严格请、销假制度。员工因私事请假1天以内的（含1天），由部门负责人批准；3天以内的（含3天），由副总经理批准；3天以上的，报总经理批准。副总经理和部门负责人请假，一律由总经理批准。请假员工事毕向批准人销假。未经批准而擅离工作岗位的按旷工处理。 五、上班时间开始后5分钟至30分钟内到班者，按迟到论处；超过
30分钟以上者，按旷工半天论处。提前30分钟以内下班者，按早退论处；超过30分钟者，按旷工半天论处。 六、1个月内迟到、早退累计达3次者，扣发5天的基本工资；累计达3次以上5次以下者，扣发10天的基本工资；累计达5次以上10次以下者，扣发当月15天的基本工资；累计达10次以上者，扣发当月的基本工资。 七、旷工半天者，扣发当天的基本工资、效益工资和奖金；每月累计旷工1天者，扣发5天的基本工资、效益工资和奖金，并给予一次警告处分；每月累计旷工2天者，扣发10天的基本工资、效益工资和奖金，并给予记过1次处分；每月累计旷工3天者，扣发当月基本工资、效益工资和奖金，并给予记大过1次处分；每月累计旷工3天以上，6天以下者，扣发当月基本工资、效益工资和奖金，第二个月起留用察看，发放基本工资；每月累计旷工6天以上者（含6天），予以辞退。 八、工作时间禁止打牌、下棋、串岗聊天等做与工作无关的事情。如有违反者当天按旷工1天处理；当月累计2次的，按旷工2天处理；当月累计3次的，按旷工3天处理。 九、参加公司组织的会议、培训、学习、考试或其他团队活动，如有事请假的，必须提前向组织者或带队者请假。在规定时间内未到或早退的，按照本制度第五 条、第六条、第七条规定处理；未经批准擅自不参加的，视为旷工，按照本制度
日本jis标准冲压件普通公差-改
DAIHATSU标准 NO.：DTSZ2202G 标题：金属片冲压件普通公差 类型：C2 金属冲压件普通公差 1.引言 本标准规定三类普通公差，适用于金属冲压件的冲孔，弯曲，深冲及冲孔直径的尺寸。本标准不适用于某些个别情况，如下： (1)其他公差标准规定(例如，机制件尺寸的公差)。 (2)供参考的尺寸。 (3)精确的理论尺寸。 如果公差必须小或允许较大的公差以及考虑更多的个体因素，这一公差应由其基本规格确定。在其他工艺流程中若普通公差被其他工艺标准所限定，这一公差应参考图纸或相关说明。本标准中的“金属冲压件”指对金属片的冲孔，弯取，深拉延，而不包括对金属板的切割。本标准也适用于可加工的具有和金属板同样硬度或比其更高质的塑料片。 注意： (1)：本普通公差和需要相对较小公差的图纸及其相关说明相一致。 (2)：机制件的普通公差参看DTSZ2207G。 (3)：金属切割件的普通公差参看DTSZ2211Z。 2.限定
(5)深拉延尺寸 由冲床将金属片加工和拉伸成杯形。 3.冲孔普通公差 除去圆孔的直径(1)，冲裁的普通公差（包括中心距）应根据表格1 的允许偏差尺寸分为PTA，PTB，PTC三类。 注（1）：冲孔直径的普通公差有表格3给出。 注(2)：基本规格小于或等于0.5毫米，普通公差针对具体部件而定。 4.弯曲和深拉延尺寸的普通公差 弯曲和深拉延尺寸的普通公差应根据表格2 的允许偏差尺寸分为PTA，PTB，PTC三类。表格2弯曲和深拉延在允许偏差范围内的普通公差（单位：毫米） 5.圆孔直径的普通公差 圆孔直径的普通公差应根据表格3 的允许偏差尺寸分为PTA，PTB，PTC三类。 际情况确定。
日本肯定列表制度对我国农产品出口的影响
日本肯定列表制度对我国和世界农产品出口影响分 析 摘要：本文通过选取2001年以来中国出口日本的农产品以及日本进口世界的农产品的贸易数据，通过计算中国出口日本农产品占世界出口日本农产品百分比的方式进行分析，得出肯定列表制度在对我国出口日本的农产品贸易量会产生影响，对世界出口日本农产品贸易量也会产生影响，但是前者受到的影响大于后者的结论。我国应当采取相应措施来改变这一现状。 关键词：肯定列表制度农产品出口措施 一．肯定列表制度主要内容 “肯定列表制度”是日本为了加强从国外进口的食品以及农产品中的农药化学品的残留量的监控和管理而制定的一项新制度。主要包括“最大残留限量标准”和“一律标准”。其中“一律标准”是最核心的制度，没有“最大残留限量标准”的农产品，全部遵循0.01毫克/公斤的“一律标准”。 二．肯定列表制度的出台背景 日本是一个资源小国，国土面积的限制导致其大部分农产品需要进口。其中60%的食品以及农产品都需要进口。所以农产品的安全问题至关重要。目前，世界上的农业化学品大约有700多种，日本制定的限量标准的农业化学品还不到400种，其余的化学品给日本的食品安全造成了很大的隐患。另一方面，中国是农产品出口大国，其农产品的出口对象主要是日本，中日两国是近邻，也给两国之间的农产品交易带来了便利。近年来，中国农产品因为低廉的价格，在日本国内的销售量持续上升，给日本本土农产品市场带来了很大的冲击，但是中国的农产品在卫生安全上也存在不小的隐患，由于我国国内经常出现农产品不合格事件，这些新闻，经过渲染，传入日本国内，也让日本国民产生了恐慌。民众要求政府加强监管的呼声也越来越高。基于此，日本厚生劳动省于2003年修订了食品卫生法。并以该法案为依据，在农业化学品残留管理中引入了“肯定列表制度”，并于2006年5月正式实行。 三．肯定列表制度对中国农产品出口的影响
日本森本株式会社人力资源管理制度
森本株式会社 人力资源管理制度 目录 第一章:总则 第二章:人事架构图 第三章:佣工管理 1.应聘手续 2.劳动合同 3.个人资料 4.制服,证件及其它领用物品 5.试用期 6.调职 7.培训及教育 8.晋职 9.终止合同 10.解除合同 11.辞职 12.归还领用物品 第四章:考勤 1.工作时间 2.打卡 第五章:薪资福利 1.劳动报酬 2.月薪调整 3.福利与保险 第六章:假期 1.法定假日 2.带薪年休假 3.探亲假 4.婚,丧假 5.产假
6.事假 7.病假 8.请假手续 9.各类假期的扣发 第七章:行为准则 1.仪表仪容 2.工作纪律 3.处事礼仪 4.客户接待 第八章:奖惩制度 1.奖惩原则 2.奖惩类型 3.奖惩办法 4.奖惩连座 5.投诉程序 6.劳动争议 第一章. 总则 1.本手册根据《中华人民共和国劳动法》等有关劳动政策,法规及上海森本株式 会社(以下简称本公司)的各项规章制度而制定. 2.本手册制定的目的是为了规范员工行为,激发员工的主动性,积极性和创造性, 维护正常的工作次序,提高工作绩效,促进本公司的经营发展. 3.本手册适用于本公司全体员工,全体员工均应按本手册各项规定执行. 4.员工应遵守本公司的各项规章制度,关心企业发展,热爱本职工作,讲究职业道 德,不断的加强自身学习,钻研业务,提高业务技能,发扬团队精神,共同协作,完满的完成各项任务. 第二章. 人事架构图 见附表 各类假期审批程序
第三章. 佣工管理 1.应聘手续 所有应聘者均应填写<新进员工登记表>并提供个人简历,学历及专业技术水平等有关证 明资料,并附个人2寸免冠照片4章. 2.劳动合同
日本企业早晚会管理制度(试运行)
日本企业早会管理制度 一个快速发展的企业，必然是一个重视经营管理的企业，而基层管理又是其中最基础、最重要的一部分，只有做好基层管理，一个企业的根基才牢固，同时企业的凝聚力也会更强，这是一个企业快速的必要条件。 一般说来，基层管理有五项工作重点，即早会、整理整顿、工作教导、绩效考核、QCC活动，只有把重点工作做好，基层管理才有可能做好，而早会又基层管理的重要圈地，通过早会，一方面可以传播公司的企业文化，改变部属的思想、行为与观念，培养好的习惯。另一方面可以培养主管的风范与气度，带动部门气氛及提供良好的沟通圈地。 曾有一位总经理说过，“我一生最大的收益来自早会”。另一位总经理认为“早会是我一生之最爱”。从这里可以看出早会的重要性，它对一个人的成长、风范及气质的培养起着不可估量的作用。 一、早会的目的 早会可以提供教导的圈地，利用早会，可以进行新产品、新方法、新工艺的说明，提高员工的技术水平，同时可以进行品质观念的灌输及公司各项政策的宣传。真正做到始终教育，终于教育。 早会可以促销，达成共识。早会是传播企业文化的媒介，可以培养好的习惯及行为观念，通过早会可以对工作教养、工作伦理及工作习惯加以宣传，不断的促进，不断的改进必然会有所收获，从而提升整个公司员工的素质。 通过早会可以实施追踪与管理，可对品质异常进行检讨、分析与矫正，可以对过去工作加以回顾、总结经验、改正缺失。同时通过早会，可以进行生产安排、市场反应、上级指令的传达，从而使员工更清楚地了解整个公司的方针政策，市场运转情况及自己的工作方向，提升工作效率。 早会可以培养主管的权威与形象、风范与气质，给主管提供良好的锻炼环境，带动部门气氛及提供良好的沟通圈地。
日本工业标准JIS标准代号名称对照表
日本工业标准J I S标准—代号名称对照表【中文版】 招聘(广告) 管理提醒： 本帖被tuzi123执行锁定操作(2007-05-12) JISB0001ERRATUM1-2000机械工程技术制图(勘误1) JISB0001-2000机械工程技术制图 JISB0002-1-1998技术制图.螺纹和螺纹部件.第1部分:通用规范 JISB0002-2-1998技术制图.螺纹和螺纹部件.第2部分:螺纹嵌镶件 JISB0002-3-1998技术制图.螺纹和螺纹部件.第3部分:简化表示 JISB0003-1989齿轮的制图室实施规范 JISB0004-1995技术制图.弹簧画法 JISB0005-1-1999技术绘图.滚动轴承.第1部分:一般简化图解 JISB0005-2-1999技术绘图.滚动轴承.第2部分:细节简化图解 JISB0006-1993技术制图.花键和锯齿形花键的画法 JISB0011-1-1998技术制图.管道的简化表示法.第1部分:通则和正交表示法JISB0011-2-1998技术制图.管道的简化表示法.第2部分:等角投影 JISB0011-3-1998技术制图.管道的简化表示法.第3部分:通风和排水系统终端部件 JISB0021-1998产品几何量技术规范(GPS).几何公差.形状、方向、位置和偏转公差 JISB0022-1984几何公差的基准及基准系统 JISB0023-1996技术制图.几何公差.最大和最小的实体公差要求 JISB0024-1988技术制图.公差表示的基本原则 JISB0025-1998机械制图.几何公差.位置公差 JISB0026-1998技术制图.尺寸和公差.非钢性部件 JISB0027-2000技术制图.剖面的尺寸和公差表示 JISB0028-2000技术制图.尺寸和公差表示.锥形 JISB0029-2000技术制图.方向和位置的公差表示.突出公差带 JISB0031-2003产品几何量技术规范(GPS).技术产品文献表面结构标注方法JISB0041-1999技术绘图.中心孔简化图解 JISB0090-10-2001光学元件和系统图的绘制.第10部分:表示透镜元件数据的表JISB0090-11-2001光学元件和系统图的绘制.第11部分:不包含公差的数据JISB0090-1-2001光学元件和系统图的绘制.第1部分:总则 JISB0090-12-2001光学元件和系统图的绘制.第12部分:非球型表面 JISB0090-2-2001光学元件和系统图的绘制.第2部分:材料缺陷.应力双折射JISB0090-3-2001光学元件和系统图的绘制.第3部分:材料缺陷.起泡和杂质JISB0090-4-2001光学元件和系统图的绘制.第4部分:材料缺陷.不均匀和擦痕JISB0090-5-2001光学元件和系统图的绘制.第5部分:表面形式公差 JISB0090-6-2001光学元件和系统图的绘制.第6部分:中心校正公差 JISB0090-7-2001光学元件和系统图的绘制.第7部分:表面缺陷公差 JISB0090-8-2001光学元件和系统图的绘制.第8部分:表面结构
日本肯定列表制度
行业报告 日本“肯定列表制度”对农产品出口的影响及应对措施 2006年5月29日，日本正式实施“肯定列表制度”。日本是中国农产品第一大出口市场，中国也是日本农产品的第二大进口来源国，该制度的实施大大提高了农产品出口日本的门槛，影响到中国近80亿美元的出口额，涉及5000多家对日农产品出口企业和1600万农民的切身利益。因此，认真研读该制度，针对性地采取应对措施迫在眉睫且意义重大。 一、日本“肯定列表制度”出台背景和主要内容 日本是食品和农产品进口大国，目前60%左右的农产品需要依赖进口。近年来，由于日本进口农产品频繁出现农业化学品超标事件，同时日本国内也发现了违法使用未登记农药问题，消费者对食品安全产生了严重的信任危机。与此同时，在“肯定列表制度”出台之前，日本只对目前世界上使用的700余种农业化学品中的350种农业化学品进行了登记或制定了限量标准．对于进口食品中可能含有的其余400多种农业化学品。则无明确的监管措施，监管实际上处于失控状态，严重威胁日本食品安全。在上述背景下，日本出台了“食品中残留农业化学品肯定列表制度”。 “食品中残留农业化学品肯定列表制度”简称“肯定列表制度”（Positive List System ）。是指日本为加强食品（包括可食用农产品）中农业化学品（包括农药、兽药和饲料添加剂）残留管理而制定的一项新制度。日本“肯定列表制度”涉及的农业化学品残留限量包括“沿用原限量标准而未重新制定暂定限量标准”、“暂定标准”、“禁用物质”、“豁免物质”和“一律标准”五大类型。其中，“沿用原限量标准而未重新制定暂定限量标准”涉及农业化学品63种，农产品、食品175种，残留限量标准2470条：“暂定标准”涉及农业化学品734种、农产品食品264种，暂定限量标准51392条；“禁用物质”为15种：“豁免物质”共68种；“一律标准”是对未涵盖在上述标准中的所有其他农业化学品制定一个统一限量标准：0.01ppm ，即食品中农业化学品最大残留限量不得超过0.01毫克/公斤。可见，日本现行的“肯定列表制度”对食品中农业化学品残留限量的要求更加全面、系统、严格。 二、“肯定列表制度”对中国农产品出口的影响 日本“肯定列表制度”几乎对所有农业化学品在食品中的残留都做出了规定，设限数量之广、检测数目之多，限量标准之严格，可以说前所未有。因此，“肯定列表制度”必然会或大或小地影响各国（地区）对日本农产品的出口。2006年6月，由于日本实施“肯定列表制度”、提高蜂王浆技术指标，中国蜂王浆企业已开始遭遇退货，使蜂王浆成为最早遭受这一制度影响的中国商品。 日本是中国最大的农产品出口市场。近年来，中国对日本的农产品出口额保持持续增长，对日出口农产品占中国农产品出口总额基本保持在30%左右，主要涉及肉类及制品、食用蔬菜、水果制品、水产品及谷物等五大类产品。其中，鸡肉制品、鳗鱼、大米、香菇等45种商
日本公司管理制度
日本公司管理制度 目录第一章:总则 第二章:人事架构图 第三章:佣工管理 1.应聘手续 2.劳动合同 3.个人资料 4.制服,证件及其它领用物品 5.试用期 6.调职 7.培训及教育 8.晋职 9.终止合同
10.解除合同 11.辞职 12.归还领用物品 第四章:考勤 1.工作时间 2.打卡 第五章:薪资福利 1.劳动报酬 2.月薪调整 3.福利与保险 第六章:假期 1.法定假日 2.带薪年休假 3.探亲假 4.婚,丧假 5.产假 6.事假 7.病假 8.请假手续 9.各类假期的扣发 第七章:行为准则 1.仪表仪容 2.工作纪律 3.处事礼仪 4.客户接待 第八章:奖惩制度 1.奖惩原则 2.奖惩类型 3.奖惩办法 4.奖惩连座 5.投诉程序 6.劳动争议 第一章. 总则 1.本手册根据《中华人民共和国劳动法》等有关劳动政策,法规及上海XX株式会社(以下简称本 公司)的各项规章制度而制定. 2.本手册制定的目的是为了规范员工行为,激发员工的主动性,积极性和创造性,维护正常的工作 次序,提高工作绩效,促进本公司的经营发展. 3.本手册适用于本公司全体员工,全体员工均应按本手册各项规定执行. 4.员工应遵守本公司的各项规章制度,关心企业发展,热爱本职工作,讲究职业道德,不断的加强 自身学习,钻研业务,提高业务技能,发扬团队精神,共同协作,完满的完成各项任务.
第二章. 人事架构图各类假期审批程序
第三章. 佣工管理 1.应聘手续 所有应聘者均应填写<新进员工登记表>并提供个人简历,学历及专业技术水平等有关证 明资料,并附个人2寸免冠照片4章. 2.劳动合同 录用者须与公司签定《员工劳动和约》或《劳务和约》 3.个人资料 4.制服,证件及其它领用物品 公司每年发放制服津贴,不再另行发放制服,员工着装须按《员工手册》规定. 5.试用期 1.新进员工试用期3个月. 2.试用期内,公司将对员工的工作态度,工作能力及工作绩效等进行考核,考核合格者将转为正式 职工,对考核不合格者,公司将书面通知解除合同. 3.员工因工作绩效出色可提前结束试用期,经直接上司提案,报管理部批准后可予提前转为正式 员工. 试用期(若转为正式员工)也计入员工的连续工龄内. 1.调职 因工作需要,公司有权调动员工的职位,调职后的薪资按新职位薪资发放. 2.培训,教育 人力资源管理 1.理念: 人力资源管理是本公司人事管理的重要组成部分,人力资源管理的目标是转变传统的人事管理观念,引进市场机制,参照国外先进的企业人力资源开发管理的技术和经验,形成适合本公司发展的,科学规范的,充满生机的佣工机制,以激发员工的积极性和创造性,以促进本公司的经营发展. 2.佣工原则: 坚持公开,公正,公平的竞争原则,坚持人尽其用,任人唯贤的佣工原则. 3.佣工计划: 根据本公司每一阶段的发展目标,在坚持不断提高人均绩效的基础上,制定和调整本公司的用人计划. 4.员工录用: 本公司根据岗位空缺需要招收员工,主要实行公开招聘,择优录用. A.公开招聘来源: a.本公司内布由基层岗位向更高岗位的选拔; b.本公司内部难以配置的在社会上招聘;
日本工业标准JIS标准—代 名称对照表
日本工业标准JIS标准—代号名称对照表【中文版】 招聘(广告) 管理提醒： 本帖被tuzi123执行锁定操作(2007-05-12) JISB0001ERRATUM1-2000机械工程技术制图(勘误1) JISB0001-2000机械工程技术制图 JISB0002-1-1998技术制图.螺纹和螺纹部件.第1部分:通用规范JISB0002-2-1998技术制图.螺纹和螺纹部件.第2部分:螺纹嵌镶件 JISB0002-3-1998技术制图.螺纹和螺纹部件.第3部分:简化表示JISB0003-1989齿轮的制图室实施规范 JISB0004-1995技术制图.弹簧画法 JISB0005-1-1999技术绘图.滚动轴承.第1部分:一般简化图解JISB0005-2-1999技术绘图.滚动轴承.第2部分:细节简化图解JISB0006-1993技术制图.花键和锯齿形花键的画法 JISB0011-1-1998技术制图.管道的简化表示法.第1部分:通则和正交表示法 JISB0011-2-1998技术制图.管道的简化表示法.第2部分:等角投影 JISB0011-3-1998技术制图.管道的简化表示法.第3部分:通风和排水系统终端部件 JISB0021-1998产品几何量技术规范(GPS).几何公差.形状、方
向、位置和偏转公差 JISB0022-1984几何公差的基准及基准系统 JISB0023-1996技术制图.几何公差.最大和最小的实体公差要求JISB0024-1988技术制图.公差表示的基本原则 JISB0025-1998机械制图.几何公差.位置公差 JISB0026-1998技术制图.尺寸和公差.非钢性部件 JISB0027-2000技术制图.剖面的尺寸和公差表示 JISB0028-2000技术制图.尺寸和公差表示.锥形 JISB0029-2000技术制图.方向和位置的公差表示.突出公差带JISB0031-2003产品几何量技术规范(GPS).技术产品文献表面结构标注方法 JISB0041-1999技术绘图.中心孔简化图解 JISB0090-10-2001光学元件和系统图的绘制.第10部分:表示透镜元件数据的表 JISB0090-11-2001光学元件和系统图的绘制.第11部分:不包含公差的数据 JISB0090-1-2001光学元件和系统图的绘制.第1部分:总则JISB0090-12-2001光学元件和系统图的绘制.第12部分:非球型表面 JISB0090-2-2001光学元件和系统图的绘制.第2部分:材料缺陷.应力双折射 JISB0090-3-2001光学元件和系统图的绘制.第3部分:材料缺陷.
《肯定列表制度》普及手册
日本《肯定列表制度》普及手册 青岛正大有限公司 （2006.4）
目录 1、什么是《肯定列表制度》？它包括哪些内容？ 2、日本《肯定列表制度》是何时公布的？何时开始实施？对产品的时间界定有何规则？ 3、《肯定列表制度》和日本现行的药残法规有什么不同？ 4、日本为什么要出台《肯定列表制度》？该制度只针对进口国吗？它对我国食品和农产品出口有何影响? 5、什么叫“禁用物质”？禁用物质包含哪些化学物质？ 6、什么叫“一律标准”？一律标准的限量是多少？ 7、什么叫PPM，什么叫PPB？ 8、什么是“暂定标准”？暂定标准的深层次涵义如何？ 9、对于日本的“暂定标准”，我们的应对措施是什么？ 10、《肯定列表制度》会牵涉到公司的哪些部门和单位？ 11、从本公司实际出发，我们应对日本《肯定列表制度》的最大困难和问题在哪里？ 12、为了克服农药残留，我们应该做哪些工作？ 13、为了克服兽药残留，我们应该做哪些工作？ 14、哪些兽药可以在出口肉鸡中选择使用？ 15、动保中心及食品品管化验室应做哪些应对工作？ 16、食品加工厂工人用药应注意哪些事项？ 17、《肯定列表制度》实施后，日本客户在药残检测方面，会对我公司提出什么具体要求？
1、什么是《肯定列表制度》？它包括哪些内容？ 《肯定列表制度》是日本新食品卫生法的一个配套法规，共涉及799种农药、兽药和饲料添加剂，53862个限量标准。 《肯定列表制度》由五种标准组成。 （1）现行标准：包括63种化学物质，2470个检测限量，可继续沿用； （2）暂定标准：包括734种化学物质，51392个检测限量，属新设立项目； （3）禁用物质：15种化学物质，规定完全不得检出； （4）豁免物质：68种天然和化学物质，主要是维生素、微量元素等营养剂，允许使用，不做检测； （5）一律标准：凡是日本、欧、美、新西兰、澳大利亚等国家（地区）现在尚未设限的其他化学物质，均列入一律标准。 2、日本《肯定列表制度》是何时公布的？何时开始实施？对产品的时间界定有何规则？ 2005年11月16日日本政府向世界正式公布了新的食品、农产品中农药、兽药和饲料添加剂残留法规，叫做《肯定列表制度》，定于2006年5月29日起开始实施。自5月29日起，终产品以生产日期为界定依据。5月28日以前生产，5月29日以后运抵日本的，仍按原来的“否定列表制度”实施。但是，对于后加工或再加工食品（包括超市内微波炉加热），尽管生产日期为5月28日以前的，则一律按新的《肯定列表制度》对待。 3、《肯定列表制度》和日本现行的药残法规有什么不同？ 《肯定列表制度》是日本现行的“否定列表制度”的发展形式。“否定制”是把规定不得使用的化学物质列入表内，只对原料（生肉、蔬菜等）实行检测，违者必究。而《肯定列表制度》是把可以使用的物质列入表内，规定极限值，超过即属违法。《肯定制》不仅检测原料，也检测全部成品和半成品，包括辅料和添加剂。种类除检测谷类、蔬菜、果实类之外，还包括肉类、乳、蛋、水产、鱼类、贝类在内的所有生鲜及加工食品、饮料、调味品和饮用水。 4、日本为什么要出台《肯定列表制度》？该制度只针对进口国吗？它对我国食品和农产品出口有何影响？ 《肯定列表制度》是日本《新食品法》的配套法规，它使得食品卫生更加严格，更加安全。该制度不仅约束进口国产品，也约束日本国内的产品及生产企业。
日本肯定列表制度知识问答
日本“肯定列表制度” 知识问答 李元平黄冠胜林伟 唐光江李建军唐丹舟/ 编着 国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国商务部 二00六年一月 前言 2003年5月，日本修订了《食品卫生法》。依据新修订的《食品卫生法》，日本将于2006年5月29日起实施食品中农业化学品（农药、兽药及饲料添加剂等）残留“肯定列表制度”，并执行新的残留限量标准。与日本现行标准相比，新标准对食品中农业化学品残留限量的要求更加全面、系统和严格。 日本是我国食品、农产品出口的第一大市场。2005年，我对日出口食品、农产品亿美元，占我国食品、农产品出口量的％。“肯定列表制度”及残留限量新标准的实施，必将给我食品农产品出口带来严峻考验。 为了帮助国内相关管理部门，特别是食品农产品出口企业尽快了解日本“肯定列表制度”基本情况，提前做好应对工作，我们特编写了此手册。需要指出的是，日本“肯定列表制度”及残留限量新标准内容相当庞杂，本手册仅就其中一些
主要问题进行了简要阐述；同时，日本“肯定列表制度”及残留限量新标准修改极为频繁。编者建议，读者应及时跟踪有关信息，可通过中国WTO/TBT-SPS国家通报咨询中心网站(.获取日本“肯定列表制度”及残留限量新标准的全部内容及最新内容。 目录 一、“肯定列表制度”的基本情况 1.什么是食品中农业化学品残留“肯定列表制度”？┈┈(1) 2. 日本为什么要在农业化学品残留管理中引入“肯定列表制度”？┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈(1) 3.日本实施“肯定列表制度”的法律依据是什么？┈┈┈(2) 4.“肯定列表制度”如何具体落实？┈┈┈┈┈┈┈┈┈(3) 5.“肯定列表制度”与日本现行管理制度有何区别？┈┈(4) 二、“豁免物质”的基本情况 6.什么是“豁免物质”？┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈(5) 7.日本目前确定的“豁免物质”有多少？┈┈┈┈┈┈┈(5) 8.“豁免物质”清单会修改吗？┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈(5) 三、“最大残留限量标准”的基本情况 9.“最大残留限量标准”包括几种类型？┈┈┈┈┈┈┈(6) 10. 在所有食品中均“不得检出”的农业化学品共有多少种，该标准如何具体执行？┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈(6) 11.如何理解“暂定标准”？┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈(6) 12. “暂定标准”数量有多少，涉及多少农业化学品和食品？┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈(7) 13.“暂定标准”是如何制定的？┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈(7) 14. 日本“暂定标准”中参考CAC标准、国内标准及国外标准数量各有多少？┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈(10) 15.日本“暂定标准”的限量水平如何？┈┈┈┈┈┈┈(10) 16. 如何理解“未制定暂定标准但在‘肯定列表制度’生效后仍然有效的现行标准”？┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈(10)