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甘草酸的粗提工艺研究[1]

甘草酸的粗提工艺研究

余华1陈芳2*

（1.四川出入境检验检疫局，四川成都 610041；

2. 西南大学药学院，重庆 400715）

2*为通讯作者。

摘要：甘草酸的提取是甘草开发和甘草应用的关键技术之一。试验以甘草的饮片为原料,乙醇作溶剂,用超声波辅助提取法提取甘草酸,研究了在超声波条件下影响提取率的几个因素：包括溶剂用量、溶剂浓度、超声时间、浸泡时间，粒度等几个方面,得到了一条操作简便、省时、提取率高、纯度较高、选择性好的工艺。最佳提取工艺为：以浓度为70%的乙醇为提取溶剂,超声作用时间60min,浸泡2h，粒度为50目。通过此工艺, 提取时间较传统提取工艺缩短，甘草酸的得率有所提高。

关键词：甘草酸；正交实验设计；超声波；提取工艺。

Study on the Primary Process of Glycyrrhizic

Acid Extracting from Glycyrrhiza

Yu hua1Chen Fang2*

(1.Sichuan Entry-Exit Inspection and Quaranting Bureau of P.R.

China, Sichuan Chengdu, 610041；

2. School of Pharmaceutical sciences , Southwest University,

Chong qing, 400715,China )

Abstract：Glycyrrhizin extraction of Radix Glycyrrhiza is one of the key technologies of the development and application of Radix Glycyrrhiza. This paper used Radix Glycyrrhiza as the

raw materials, ethanol as solvents, and used ultrasound-assisted extraction from glycyrrhiza, then did research on a few factors in the impact of ultrasound under the conditions of the extraction rate including the amount of solvent, solvent concentration, ultra-dose time, soaking time, size and other factors. At last, it got a simple, time-saving, high-yield, high purity and good selective process. The best extraction process is as follows: it uses the concentration of 70 percent ethanol as the best solvent extraction；the role of ultrasound time is 60 minute；the time of soaking is 2 hours；the head size was 50. Through this process, extracting time is shorter than the traditional extraction process, and the yield of glycyrrhizin has increased.

Key words:Glycyrrhizic Acid；Orthogonal experimental design ;Supersonic wave；Extraction process；

1.前言

图1 甘草酸的结构示意图

Figure 1 glycyrrhizic acid structure schematic drawing

甘草为豆科植物甘草、胀果甘草或光果甘草的干燥根及根茎，具有清热解毒、止咳祛痰、补脾和胃、调和诸药的功效，历代草本皆视为重要药物。甘草酸作为其主要有效成分, 随产地不同含量亦不同,一般在(4～14)%之内，它属于三萜皂苷，甘草根及根茎含甘草甜素，为甘草酸的钾、钙盐。据现有资料报道，国内外已从甘草中分离得到100多种黄酮类化合物，60多种三萜类化合物以及香豆素类，多种生物碱等。在甘草酸的提取过程中要求提取快速、完全,杂质较少[1]。

中药有效成分的提取，无论采用何种技术，提取溶剂的选择都很重要。在

甘草酸的提取溶剂选中，候长军[2]通过数理模型，得出采用单一溶媒提取时60%乙醇的提取均值最大。谢果[3]也证实采用乙醇比丙酮氨水效果好，王巧娥[4]发现乙醇氨（乙醇10%，氨水0.5%）提取率最高。崔杏雨[5]等研究结果表明,乙醇10%和40%的乙醇氨溶液的提取效果明显提高，提取率比传统水提高8%，且提取率稳定。

从甘草中提取甘草酸的方法很多,但很多方法成高、收率低、工艺步骤繁琐、工业化较困难。传统方法包括室温冷浸法、渗漉法、煎煮和热回流法以及索氏提取法。室温冷浸法其提取的效率较低,时间相对较长；渗漉法提取效率较冷浸法高,提取时间较长,溶剂消耗量较大；煎煮和热回流法是通过加热处理,增加甘草酸的溶解度和加快溶出速度,热回流法避免了乙醇等低沸点溶剂的挥发损失,提取效率较高；索氏提取法提取效率较高,节省溶剂,但时间相对较长[6]。

近几年发展起来的提取方法主要有超声波提取方法，微波萃取技术，超临界流体提取法萃取技术提取甘草酸等。

超声波提取方法通过对施加超声的功率,温度,浸渍时间,pH值,以及搅拌速率等参数进行了研究,认为与未施加超声场的传统方法相比,超声辅助提取可显著缩短提取时间,并获得较高的提取率。而且超声破碎过程是一个物理过程,被浸提的甘草酸在一定时间内保持不变。且超声法所用仪器简单成本较低,自动化程度高,且无环境污染,利于大规模生产。[7]

微波其穿透力强,选择性高,加热效率高,操作简便,快速节能。潘学军[8]研究了微波辅助提取甘草酸的条件,发现当微波提取4～5min,乙醇含量为50%～60% ,氨水含量为1%～2%,液固比为10:1(ml/g)时,甘草酸的回收率与热回流法、索氏提取法、室温提取法等传统提取方法相当,但比传统方法更节约时间和溶剂,效率更高。

超临界流体提取法萃取技术提取甘草酸，提取的效率较高,提取液的杂质少,不需要加热就能将溶质和溶剂分开,无毒、高效、并具有灭菌功能。李巧玲等[9]研究结果表明该法的萃取率高于冷浸法、热提法、超声波法,而萃取周期大大缩短,并且节省提取溶剂。

通过以上方法得到甘草酸的初品后，由于含有很多其他的成分，所以还需要对其进行纯化，一般的技术有反复结晶法，超滤法、结晶法、树脂法、聚酰胺法

等[10]，这些方法均较繁琐。随着研究的不断深入，甘草酸提取纯化技术不断进步，新的技术和手段不断出现并应用，并显示了良好的发展前景。

膜分离技术是发展较快的分离技术[11]，该方法操作简单、无相变、能耗低,不需消耗过多的各种试剂和溶剂,提高甘草酸的提取率。大孔吸附树脂选择性好、吸附容量大、吸附速度快、机械强度高、再生处理方便、解析容易，且这种高分子聚合物不溶于任何溶剂，在常温下十分稳定，生产过程中的杂质可在使用前彻底清洗出来。冯福盛[12]、崔杏雨[13]、刘倩[14]等对甘草酸的吸附容量为考核树脂吸附性能的指标进行了研究。高速逆流色谱纯化技术原理是根据样品中各组分在两相中分配能力不同，在管中移动速度也不同，因而能在溶剂间反复分配进行分离，回收率高，运行成本低。

甘草酸甜素能与多种生物碱、抗生素、氨基酸等生成复盐或复方制剂，具有协同、增溶、增加药物稳定性，提高生物利用度及降低毒副作用的功效。甘草酸的许多金属盐，人体可适当吸收，不易造成元素的积蓄中毒，常用来配制健脾开胃、止咳化痰、顺气止喘、降低血脂的良药[15]。

甘草酸药理作用主要有以下几方面[16]：①对消化系统的作用由组胺及幽门结扎形成的大鼠实验性溃疡无抑制作用，但除去甘草甜素的甘草浸膏对大鼠实验性溃疡有疗效；②肾上腺皮质激素样作用：对健康人及多种动物都有促进钠、水潴留的作用，长期应用可致水肿及血压升高，但亦可利用此作用治疗轻度的阿狄森氏病；③解毒作用：对某些药物中毒，食物中毒，体内代谢产物中毒都有一定的解毒能力，解毒作用的有效成分为甘草甜素；④抗炎症及抗过敏作用：抗炎是甘草酸类最主要的药理作用，多数报道认为，抗炎机理与抑制前列腺素等介质的作用有关；⑤抗肝损伤；⑥抗促癌：对病变过程中DNA损伤修复有明显的保护作用，使DNA修复功能接近正常水平，从而降低了DNA的致癌性；⑦降低血中胆固醇：对实验性高胆固醇血症及胆固醇升高的高血压病人均有一定的降低血中胆固醇的作用；⑧抗艾滋病病毒作用；⑨免疫调节作用：甘草酸类具有非特异性免疫调节作用，其主要是增强细胞免疫作用。

2.实验部分

2.1实验材料

2.1.1 药品与试剂

未炮制甘草切片：市售一级品北碚文戈化工产品经营部

无水乙醇：重庆川东化工有限公司（分析纯）

氨水：重庆川东化工有限公司（分析纯）

蒸馏水：西南大学药学院实验室自制

2.1.2主要仪器与设备

上海棱光755S紫外分光光度计

数显恒温水浴锅HH-6 国华电器有限公司

电子天平JA2003A 北京赛多利斯仪器系统有限公司

电热恒温鼓风干燥箱DHG-9240A 上海精宏实验设备有限公司

超声波清洗器KQ5200E 宁波新兴科器研究所

循环水式多用真空泵SHB-ⅢS

旋转蒸发器 R201D-Ⅱ

万能粉碎机

玻璃仪器气流烘干器

万用电炉

试管蒸发皿移液管布氏漏斗

锥形瓶烧杯容量瓶

2.1.3 原料的处理

将部分甘草切片粉碎(过14目筛，50目筛)

2.2 实验方法.

2.2.1供试品的制备：

10.00g甘草粉溶于50ml 70%乙醇溶液,超声波处理30min后将甘草提取液置水浴蒸发挥干,然后用相应的溶剂溶解,定容到50ml，稀释约250倍，即得供试品。以相应的溶剂作参比溶液。

甘草粉溶解→超声波→挥干→定容

2.2.2测定波长的选择:

将供试品在波长400—200nm扫描,得吸收光谱见图1.结果表明:在200到

265nm处有两处吸收峰。由于本实验仅仅是甘草中初提产物工艺的研究，在200nm处甘草中还有其他成分可能有吸收，而且溶剂本身在此波长附近也有吸收，故在参阅了大量文献的基础上得出，供试品在265nm有最大吸收，所在的谱图中第二个峰为甘草酸的吸收峰。

图2 吸收图谱

Figure 2 : Absorption spectra

2.3 预实验

2.3.1最佳提取溶剂的选择:

表1 甘草酸不同提取溶剂所得含量的比较

Table1: Content comparison of Glycyrrhizic acid in different extraction solvents

溶剂干浸膏得率(%) 最大吸光度(A)

蒸馏水11.35 0.2157

70﹪乙醇11.75 0.5063

0. 5﹪氨水11.60 0.4913

0. 5﹪稀氨水和70﹪乙醇12.23 0.4743

由上表结果可知,以浓度为70%乙醇溶液为提取溶液，所得的干浸膏得率和紫外最大吸收度的值最高，但氨对环境有污染，综合考虑乙醇较优，故在甘草酸的提取中,选用乙醇作提取溶剂。

2.3.2提取方法的选择:以70﹪乙醇作为提取溶剂,对以下4种提取方法进行了考察：

①室温静置提取法：取10.00g甘草切片,加入70﹪乙醇100ml,静置1h，减压过滤，滤渣继续静置0.5h,过滤，合并两次滤液并定容到250 ml。

②超声波辅助提取法：取10.00g甘草,加100ml70﹪乙醇浸泡1 h,超声提取30min, 减压过滤，滤渣继续合并滤液超声提取30min, 合并两次滤液定容到250ml。

③醇热回流法：取10.00g甘草，加入70﹪乙醇100ml，90。C热回流提取2次,第一次1h, 减压过滤，滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250ml。

④0.5﹪稀氨水和70﹪乙醇混合回流法：取10.00g甘草，加入混合溶剂100ml（按1:1比例），90。C热回流提取1h, 减压过滤，滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250ml。

四种滤液均用相应溶剂稀释200倍在265nm测定吸收值，结果见表2

表2甘草酸不同提取方法所得含量的比较

Table2: Content comparison of Glycyrrhizic acid in different extraction methods

最大吸收度

提取方法

测值1 测值2 测值3 平均值室温静置浸提0.364 0.364 0.367 0.3650

超声波提取0.498 0.497 0.498 0.4977

70﹪醇热回流0.471 0.472 0.472 0.4717

0.5﹪稀氨水和

70﹪乙醇回流

0.474 0.475 0.475 0.4747

由上表结果表明超声波提取法所得的含量略高,而且，减少污染，省时、操作方便。故在甘草酸的提取中,选用超声波作为提取方法。

2.4 正交试验方法:

在对溶剂和提取方法初步选择后,选定浸泡时间、乙醇浓度、甘草粒度、超声时间作为考察的4个因素,每个因素各取三个水平(见表3) 进行正交试验。

以紫外测定提取液中甘草酸的含量作为考查指标,所有实验均在50。C超声条件下进行，结果如下（见表3）

表3 L9(34)试验因素水平

Table3: L9(34)Experimental factor level

因素水平A(浸泡时间，

h) B(乙醇浓

度，%)

C(粒度，) D(超声时间，min)

1 1 50 切片20

2 2 70 14目筛40

3 3 90 50目筛60

2.4 .1实验步骤：

分别称取10.00g甘草，浸泡后超声波辅助提取，抽滤，提取液定容到250ml，提取液取0.5ml用对应的溶液定容到25ml备用；

取定容后溶液2ml用对应的溶液二次定容到8ml，即共稀释200倍，测定溶液吸光度，按照正交表重复上述操作（见表4）。

2.4.2直观分析

从表4中可看出，根据R值，极差越大，该因子对实验结果影响越大，各因素的影响顺序是C> B>A>D,即粒度>溶剂浓度>浸泡时间>超声时间。

根据最大K值，对应的水平，得到最佳的提取工艺条件是A2B2C3D3。即浸泡时间2h，乙醇浓度70%，粒度为50目粉，超声时间60min。

2.4. 3方差分析

表4 L9（34）实验安排及实验结果

Table4: L9（34）The experiment arranges and tests the result

实验号

因素

A值A B C D

1 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 0.203

2 1.0000 2.0000 2.0000 2.0000 0.360

3 1.0000 3.0000 3.0000 2.0000 0.5073

4 2.0000 1.0000 2.0000 3.0000 0.3437

5 2.0000 2.0000 3.0000 1.0000 0.709

6 2.0000 3.0000 1.0000 2.0000 0.2097

7 3.0000 1.0000 3.0000 2.0000 0.498

8 3.0000 2.0000 1.0000 3.0000 0.327

9 3.0000 3.0000 2.0000 1.0000 0.212

K1 1.0703 1.0447 0.7397 1.1240

K2 1.2624 1.3960 0.9157 1.0677

K3 1.0370 0.9290 1.7143 1.1780

R0.2254 0.4670 0.9746 0.1103

SS 0.0099 0.0394 0.1798 0.0020

KMAS 1.2624 1.3960 1.7143 1.1780

KMIN 1.0370 0.9290 0.7397 1.0677

Σyi 3.3697 3.3697 3.3697 3.3697

表5 方差分析表

Table5:Variance analytical table

从方差分析表5中可看出，因素B，C对结果有显著性影响，因素A和D没有显著影响。因此，在生产中必须控制好溶剂浓度和粒度两个因素。

2.5结果分析讨论

2.5.1提取溶剂[17 ]

1.水提法溶剂的成本相对较低,对环境安全,操作较为简单,但该方法由于提取液富含糖及蛋白质等杂质,易被细菌或真菌污染而发霉,而且浓缩费时间,收率比较低。提取溶剂若采用稀氨水,则可与甘草酸形成铵盐而增加其水溶性,使提取效率提高,但提取过程中会有氨气逸出,易造成环境污染。

2.结合氨水提取和稀醇提取的特点,采用氨性醇提取甘草酸的效果最佳,收率最高,比水提法收率高,从而节约资源、降低成本,并且避免了糖类、淀粉等水溶性杂质的混入,便于精制,适于实验室研究的定量测定。但由于其存在氨气污染等缺点,在实际工艺中需要改进加以完善。

3.稀醇(乙醇50%～70%) 溶液对甘草酸的溶解性较好,对植物细胞组织的穿透性也较强,多糖、蛋白质等在醇溶液中易产生沉淀,因此提取液的杂质较少,提取效率较高,不易发霉,但成本相对较高。

4. 浓度为70%乙醇溶液为提取溶液,所得的干浸膏得率和最大吸收波长的值最高,由于氨气对环境有污染，综合考虑乙醇作溶剂较优，故在甘草酸的提取中,选用乙醇作提取溶剂。

2.5.2提取方法. [17]

在甘草粗提的众多方法中,浸提法不需要加热，但提取时间长，效率低，比较适合工业生产,乙醇回流，稀氨水乙醇混合回流提取效率虽高，但比超声波费时间，而且溶剂需要量大，步骤也较繁琐。传统方法普遍存在工艺复杂,提取精

制过程周期长，产品收率低与纯度低等缺点。而超声波与其它方法相比具有高效，快速，提取效率高节约时间溶剂，能源等优点，故是比静提和回流等更好的方法。

2.5.3最佳提取工艺

根据正交实验得出甘草酸提取的最佳工艺为A2B2C3D3，即浸泡时间2小时，乙醇浓度为50%，粒度50目，提取时间60min。

2.5.4 结论

通过上述试验，本文得出结论如下:乙醇是甘草提取的最佳溶剂，当浓度为70％，甘草粒度为50目时效果最好；药材粉碎粒度，溶剂浓度是影响提取率高低的最主要因素；综上所述，本实验的最佳工艺为：浸泡时间2h，乙醇浓度70％，粒度为50目，超声提取60min。

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甘草酸的提取、分离和纯化

甘草酸的提取、分离及纯化实验甘草酸的性质及用途甘草为豆科植物的根，主要产于我国内蒙古、山西、甘肃、宁夏、新疆等地。甘草味甘，故又名甜草、蜜草。其主要化学成分有四类：三萜类、黄酮类、生物碱类及多糖类。其中三萜类成分有甘草酸、羟基甘草次酸等。甘草酸又称甘草皂苷、甘草甜素。白色结晶，可用冰醋酸结晶，有很强的甜味。分子式为C42H62O16，分子量为822.90。纯品为白色、无臭的结晶性粉末，熔点212～217℃，易溶于热水及热的稀乙醇，几乎不溶于无水乙醇或乙醚。甘草酸在植物中常以钙、钾、铵盐等形式存在。从甘草根为原料制得的甘草浸膏中提取的铵盐，其甜度为蔗糖的50～100倍，精制甘草酸钠、钾盐的甜度为蔗糖的200～300倍，是一种天然的甜味剂。甘草素入口后不能立刻感觉到甜味，而是逐渐才有感觉，并且一直延续很长时间还留有余味，因此甘草素与砂糖、葡萄糖等糖类复配，可以得到口感良好的甜味。因为它是非糖类、高甜度的甜味剂，因此没有褐变、吸湿及发酵等缺点。甘草素在医药上还可用作消化道溃疡治疗剂、解毒剂、消炎剂以及降血脂、抗动脉粥样硬化、降胆固醇等。目前，甘草素已广泛用于食品、医药、化妆品、饮料、卷烟等行业。我国甘草资源丰富，带皮甘草中含甘草酸7%～10%，去皮甘草中约5.5%～9.0%。甘草经溶剂浸取，可以制得甘草浸膏，再进一步加工可以制得甘草酸。 1 实验目的 1.掌握甘草酸的提取原理和方法。 2.掌握甘草酸的分离纯化方法。 2 实验原理甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在，其盐易溶于水，因此可用极性溶剂提取。提取后滤液再加硫酸，因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。 3实验材料、仪器和试剂实验材料：甘草实验仪器：电子分析天平（精确至0.001g）、移液管、紫外分光光度计、超声波清洗器、抽滤装置、水浴锅、旋转蒸发仪、容量瓶（10mL、25mL、100mL）试剂：70 ％的乙醇溶液、蒸馏水、硫酸（3.5mol/L）、浓氨水、25 ％氨水、冰醋酸、80%甲醇质量分数为70 ％的乙醇溶液（100 mL）：用量筒量取75 mL 无水乙醇，25 mL 二次重蒸馏水于烧杯中，混匀；质量分数为10 ％的乙醇溶液（100 mL）：用量筒量取12．5 mL 无水乙醇，87．5 mL 二次重蒸馏水于烧杯中，混匀；质量分数为0．5 ％的氨水溶液（100 mL）：

现代冶金研究方法

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甘草酸的纯化工艺研究分析

河北工大学毕业论文作者：贾晋阳学号：学院：化工学院系(专业)：制药工程题目：甘草酸的纯化工艺研究指导者： (姓名) (专业技术职务) 评阅者： (姓名) (专业技术职务) 2012年6月9日

甘草酸的纯化工艺研究摘要：从6种树脂中通过静态吸附筛选出了ADS-17树脂作为提取纯化甘草酸的最佳树脂。研究了pH值、上样液流速、上样液浓度、洗脱液浓度、洗脱液用量这五个因素对甘草酸吸附、解吸作用的影响，并通过正交试验考察了最佳工艺条件。实验结果证明最佳吸附条件为：pH值为6.0、上样液流速为2BV/h、上样浓度为10mg/ml；最佳解吸条件为：洗脱剂10%乙醇、洗脱液用量234ml。在实验得出的最佳条件下，甘草酸的纯度为65.07%，回收率为61.39%。另外，我们还在氢氧化钠回流的条件下进行了甘草酸构型的转换，结果表明转构后的甘草酸纯度为87.66%，产率44.1%。关键词：大孔树脂吸附纯化甘草酸

Title The research of the Purification Technology of Glycyrrhizic Acid Abstract By static adsorption, ADS-17 resin is filtered as the optimal resin to extract purified glycyrrhizic acid from the six kinds of resins. The study of pH, supernatant flow rate, supernatant concentration, eluent concentration and eluent amount shows these five factors effects on the adsorption and desorption of glycyrrhizic acid, and optimum conditions were investigated by orthogonal experiment. Experimental results showed that the optimum adsorption conditions as follows: pH 6.0, supernatant flow rate for 2BV/h, the concentration of the supernatant for 10mg/ml; best desorption conditions were as follows: 10% ethanol, eluent amount for 234ml. Under optimal conditions droved by experiment, the purity of glycyrrhizic acid was 65.07%, recovery rate was 65.3%. In addition, we completed the structural conversion of glycyrrhizic acid under a condition of sodium hydroxide's reflux; results showed that the purity of glycyrrhizic acid reached 87.66%; recovery rate reached 44.1% after the conversion. Keywords：Macroporous resins Adsorption Purification Glycyrrhizic Acid

甘草有效成分的提取与分离

2012-2013学年第二学期药用植物资源与开发论文名称甘草化学成分的提取与分离年级 2010 学院中药材学院专业植物科学与技术学号 07107107 姓名林俊旭任课教师张永刚完成时间 2013-5-11 成绩

甘草酸提取方法总结

7、将干燥甘草根粉碎，用水煮沸提取3次，合并提取液过滤后浓缩至原体积的1/5，搅拌下加入浓硫酸至不再析出沉淀为止，静置过夜。收集棕色沉淀，水洗，并在60℃以下干燥磨粉。粉末用丙酮回流提取3次，滤除不溶于丙酮的杂质，丙酮液放冷加20%氢氧化钾溶液至弱碱性，析出晶体为甘草酸三钾盐，其水溶液加酸即可生成游离甘草酸。 8、超临界CO2萃取法本法在超临界萃取状态下，用CO2做萃取剂，用水—乙醇作挟带剂从甘草中萃取甘草苷，最佳萃取温度为40℃，压力为35MPa，萃取体系与物料的质量比为4～5，萃取时间为5h。提取中CO2不与提取物有效成分发生化学反应，无毒、无污染、无致癌性、沸点低，便于从产品中清除。 9、稀氨水提取法：称10g甘草切片加0.5%的稀氨水150mL,在100℃加热60min,过滤,滤渣加稀氨水重复浸提二次,合并滤液,减压浓缩至200mL,加浓硫酸调pH,分离沉淀物,水洗3次,冷冻干燥,称重, 10、,合并滤液, 11200mL 即成膏状, 12 40OmL、300mL、，抽滤， 13 至原体积的 14 草粗粉101／5， 15 ,60℃恒温干燥,pH至7～8, 趁热抽滤,沉淀用少量冰醋酸洗涤1～2次,即得甘草酸提取物。

电解法提纯金属铟

电解法提纯金属铟粗铟（＞99%）因含较多的杂质，不能直接工业应用，需提纯至＞99.995%的金属铟。目前，国内普遍采用湿法电解予以提纯。具体原理是：用钛板作阴极，粗铟铸板作阳极，插入硫酸铟溶液中并提供一定的整流电源，在电场的作用下，铟离子向阴极运动并获得电子而还原成金属铟，阳极上的粗铟在电解体系作用下失去电子向溶液释放，形成一定的电解平衡，一定时间后，将钛板上还原出的金属铟（＞ 99.995%）取下，重熔铸锭成成品。一、电解示意图和工艺条件 2、电解工艺条件如下：二、设备及材料金属铟生产线配置为每月产出700Kg纯铟，根据电解效率，其所需设备及材料如下：

三、操作过程（一）准备工作 1、设备安装根据电解示意图将整流器和电解槽及铜排、接线安装就绪。 2、电解液制备将纯铟（＞99.995%）用硫酸溶解，调整浓度和酸度后按一定量充入电解槽。 3、钛板（阴极）加工将铜管一边加工切槽，将钛板插入一边已切槽的铜管槽中，铆固好。 4、铸铟电极板（阳极）包装制作将前工段制取的粗铟放入搪瓷盆中，加入适量甘油，接通电炉加热，粗铟熔化后，用不锈钢杯（勺）勺取熔融金属铟至木模成型。成型后铟板用滤纸包捆后放入滤布袋，将袋口系好。（二）电解按一定次序将钛板和铸铟电极板放入电解槽中并支承在铜排上，接通整流器电源，并调整整流器输出的电流电压，经过一定时间（一般约1个星期）的电解后，钛板上会覆盖一层金属铟，此时关闭电源，停止电解，将钛板和废铸铟电极板从电解槽上取下，剥（取）出钛板上金属铟，放入搪瓷盆，在甘油保护下，接通电炉加热至熔化，然后用不锈钢杯（勺）勺取熔融金属铟至不锈钢模具中铸锭成型，最后进行包装。废铸铟电极板放入水中，清洗滤布袋和滤纸，渣物（约占粗铟的五分之一）至前工段回收铟。

甘草酸提取及抑菌活性研究

甘草酸提取及抑菌活性研究以新疆乌拉尔甘草饮片为原料，研究了在超声波条件下影响甘草酸提取率的几个因素，结果表明：以浓度为60%的乙醇为提取剂，料液比1：15，超声作用时间40min，浸泡4h为最佳。此外，分别以甘草酸对真菌（包括棉花枯萎病菌、小麦纹枯病菌、辣椒根腐病菌、辣椒疫病病菌）进行抑菌活性研究，结果表明浓度为1000mg/L的甘草酸对小麦纹枯病菌抑制率为68.15%，抑菌作用明显，对棉花枯萎病菌、辣椒根腐病菌、辣椒疫病病菌抑制作用相对较弱。标签：甘草；甘草酸；提取工艺；抑菌研究甘草酸（glycyrrhizic acid，GA）是豆科（legumrrihiza）甘草属（glycyrrhiza）植物的根或根茎中提取的一种天然甜味剂。研究表明甘草酸具有广阔的应用领域，且应用价值极高，但提取效率、成本、纯度又是影响效能的关键问题之一。超声辅助提取在天然植物有效成分的提取中取得良好的效果，且在甘草酸类或同类物质的提取中收效明显，表现出省时、选择性好、收率高、操作方便等一系列满足技术和市场方面的优点。为此，我们提出利用超声波的各种优良特性，在不影响甘草酸的物化、生物活性的基础上，不同条件下促进甘草酸的提取率。从保护生态环境的角度来看，甘草酸对人体无害而有益，本研究以甘草酸乙醇提取液对真菌进行抑菌活性研究，以甘草酸做为新型杀菌剂防除农田有害病源微生物，将可能成为绿色农药发展的一个新方向。 1材料与方法 1.1材料及设备材料：甘草饮片购于益和大药房；试剂：glycyrrhizicacid（SIGMA），其他试剂均为分析纯；供试菌种为吉林农业大学实验室提供。主要设备：KQ5200E超声波清洗器昆山超声仪器有限公司；RE-52A旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂；UV-2000紫外-可见分光光度计尤尼柯有限公司；DHP-9162电热温恒培养箱上海齐欣科学仪器有限公司。 1.2方法 1.2.1提取工艺设计准确称取甘草粉末5g，加入10mL 70%的乙醇溶液，浸泡后超声波辅助提取2次，抽滤，合并滤液。吸取0.2mL提取液用70%的乙醇定容至25mL，取定容后溶液4mL二次定容至25mL，测定溶液吸光度。采用反复结晶法，将甘草酸超声波粗提液加酸沉淀，再经乙醇溶提，氨化成盐析出，反复结晶得到甘草酸纯品。

核桃粉与核桃油提取工艺研究与开发

核桃粉及核桃油提取工艺研究与开发技术项目报告新疆新粮油脂有限责任公司２０１６年７月８日

核桃粉及核桃油提取工艺研究与开发技术项目报告一、立项的目的和意义（一）我国及新疆省核桃资源丰富核桃，落叶乔木，原产于近东地区，又称胡桃、羌桃，与扁桃、腰果、榛子并称为世界著名的“四大干果”。既可以生食、炒食，也可以榨油、配制糕点、糖果等，不仅味美，而且营养价值很高，被誉为“万岁子”、“长寿果”，是一种药食两用植物。核桃喜光，抗逆性强、耐寒、耐酸、耐旱、抗病能力强，适应多种土壤生长，喜水、肥，同时对水肥要求不严，落叶后至发芽前不宜剪枝，易产生伤流，核桃是被子植物。我国是世界核桃的主要生产国，种植历史悠久，分布甚广，种植面积达到3175万亩，产量近50万吨，总面积和产量均居世界第一位。核桃作为重要的干果油料树种，既是传统的营养保健果品，又是重要的油料能源资源。联合国粮农组织数据库资料显示，2005年全世界核桃栽培总面积在200万公顷以上，年总产量为170万吨。中国核桃栽培历史长达2000多年，有20多个省区种植，种植面积和总产量均居世界第一位，但由于中国人口众多，年人均核桃占有量仅有0.38公斤，人均消费量更少，核桃产业发展空间广阔种植面积约133万hm2，总产量居世界第二位（约120万吨），仅次于俄罗斯。我国核桃主要分布于新疆，云南、陕西、山西、四川、甘肃、河北、河南地区及边远山区。甘肃省位于我国青藏高原、黄土高原的内陆西北地区，海拔大多在1000米以上，大部分处于干旱、半干旱及半湿润地区，空气干燥，日照时间长、昼夜温差大，适合核桃生长，所以核桃资源非常丰富。目前，新疆叶城，阿克苏喀什，和田等地区，核桃种植面积已达150多万亩，年产量80多万吨，本项目产品有鲜明的区域性资源优势，出口贸易大为方便。（二）核桃及其提取物有很高的营养保健功能核桃具有很高的营养价值，其蛋白质含量高，每100克核桃中，含蛋白质为15～20克，蛋白质亦为优质蛋白，脂肪50～64克，核桃中的脂肪71%为亚油酸，12%为亚麻酸，核桃中脂肪和蛋白是大脑最好的营养物质。糖类为10克，

甘草酸的粗提工艺研究[1]

甘草酸的粗提工艺研究余华1陈芳2* （1.四川出入境检验检疫局，四川成都 610041； 2. 西南大学药学院，重庆 400715） 2*为通讯作者。摘要：甘草酸的提取是甘草开发和甘草应用的关键技术之一。试验以甘草的饮片为原料,乙醇作溶剂,用超声波辅助提取法提取甘草酸,研究了在超声波条件下影响提取率的几个因素：包括溶剂用量、溶剂浓度、超声时间、浸泡时间，粒度等几个方面,得到了一条操作简便、省时、提取率高、纯度较高、选择性好的工艺。最佳提取工艺为：以浓度为70%的乙醇为提取溶剂,超声作用时间60min,浸泡2h，粒度为50目。通过此工艺, 提取时间较传统提取工艺缩短，甘草酸的得率有所提高。关键词：甘草酸；正交实验设计；超声波；提取工艺。 Study on the Primary Process of Glycyrrhizic Acid Extracting from Glycyrrhiza Yu hua1Chen Fang2* (1.Sichuan Entry-Exit Inspection and Quaranting Bureau of P.R. China, Sichuan Chengdu, 610041； 2. School of Pharmaceutical sciences , Southwest University, Chong qing, 400715,China ) Abstract：Glycyrrhizin extraction of Radix Glycyrrhiza is one of the key technologies of the development and application of Radix Glycyrrhiza. This paper used Radix Glycyrrhiza as the

甘草酸提取方法总结

甘草酸提取方法总结-标准化文件发布号：（9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

甘草酸提取方法总结 1、甘草酸一般以钾盐或钙盐形式存在于甘草中，其盐易溶于水。同时，甘草酸为有机弱酸，酸性条件下游离。这是我们采用水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据。操作方法：将甘草进行适当粉碎，取lOOg甘草粗粉置于1000mL烧杯中，加500mL水，加热煮沸10min，然后置于振荡器上，于60℃下恒温振荡2h。过滤，将滤渣重复上述操作，至滤液于252nm无明显吸收为止。合并滤液，蒸发浓缩至200mL左右，然后边搅拌边滴加浓H2SO4。至不再析出沉淀；陈化2h，离心分离，将沉淀物置于100℃下干燥lh，得到棕色块状物 8．9g，即为甘草酸粗品，粉碎备用。 2、甘草经室温干燥后磨成粗末以适量水浸泡20h，过滤,，滤渣再用适量水浸泡20h，过滤。合并滤液, 在搅拌下缓缓滴加3.5-4mol/L硫酸至溶液的pH为1.9，放置冰箱6h以上，倾去上清液。沉淀以适量甲醇回流提取两次，合并提取液，滴加氨水至ph7.5-8.0，减压蒸干，得糖浆状物。趁热加入冰醋酸使溶解，室温静置，投入甘草酸单铵盐晶种。翌日吸滤，以少量冷冰醋酸洗涤，减压干燥，称重。 3、以下实验提取溶剂组成经优化均为60%乙醇+1%氨水+水 ①、热回流提取法：称取相应粒度的甘草10克，第1次加入溶剂100ml于约80℃温度下进行回流提取1.5小时，过滤；提取后的残渣加入溶剂80ml进行第二次回流提取1.5小时，过滤；再次将残渣加入溶剂80ml进行第三次回流提取1.5小时，过滤。 ②、索氏提取法：称取相应粒度的甘草10克，加入溶剂200ml在约80℃下提取5小时或10小时，过滤。 ③、室温提取法：称取相应粒度的甘草3克，加入溶剂30ml，间断2小时手摇，室温(约15℃)下提取相应时间，过滤。 ④、微波辅助提取法：称取相应粒度的甘草10克，加入溶剂100ml，在经技术改造后的微波辅助提取设备内约80℃温度下提取相应时间，过滤。连续3次提取时，第1 次提取4min，过滤，残渣再重复提取2次。 4、以70﹪乙醇作为提取溶剂,对以下4种提取方法进行了考察： ①、室温静置提取法：取10.00g甘草切片,加入70﹪乙醇100ml,静置1h，减压过滤，滤渣继续静置0.5h,过滤，合并两次滤液并定容到250 ml。 ②、超声波辅助提取法：取10.00g甘草,加100ml70﹪乙醇浸泡1 h,超声提取30min, 减压过滤，滤渣继续合并滤液超声提取30min, 合并两次滤液定容到250ml。 ③、醇热回流法：取10.00g甘草，加入70﹪乙醇100ml，90。C热回流提取2次,第一次1h, 减压过滤，滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到 250ml。 ④、0.5﹪稀氨水和70﹪乙醇混合回流法：取10.00g甘草，加入混合溶剂100ml（按1:1比例），90。C热回流提取1h, 减压过滤，滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250ml。 5、称取一定质量的甘草粉放入反应器中，加入其5倍质量的水，在搅拌下于85 ℃以上加热回流2．5 h，过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次，合并滤液。 6、氨性醇提取法：称取一定量的甘草饮片，分别加5、4、4倍量的含氨0.3%的60%乙醇回流提取3次，每次1.5h。

大孔吸附树脂纯化甘草提取物中甘草酸的研究

大孔吸附树脂纯化甘草提取物中甘草酸的研究目的研究光果甘草中甘草酸的最佳大孔树脂纯化工艺。方法以大孔吸附树脂纯化物中甘草酸的含量为考察指标，从24种大孔吸附树脂中筛选出纯化甘草粗提物中甘草酸的最佳大孔吸附树脂，并确定纯化甘草酸的最佳工艺条件。结果AB-8大孔吸附树脂纯化甘草酸效果最佳，最佳工艺条件：上柱液浓度为0.11mg/mL，径高比为1：8，上样体积为所用树脂2BV，上样速度与洗脱速度均为2BV/h，用30%、50%的乙醇除杂，用80%乙醇富集甘草酸。纯化后产品纯度为60.74%，收率为3.29%，转移率为76.33%。结论采用AB-8大孔吸附树脂可较好地纯化甘草酸。标签：甘草；甘草酸；AB-8大孔吸附树脂药用甘草为豆科植物甘草（Glycyrrhiza uralensis Fish.），胀果甘草（Glycyrrhiza inflata Batalin）或光果甘草（Glycyrrhiza glabra L.）的干燥根及根茎[1]。甘草为药食两用植物，甘草酸又称甘草皂苷，是甘草的主要活性成分之一，具有促肾上腺皮质激素作用，能减少尿量及钠排出，增加钾排出，血钠上升，血钙降低。可用于解毒，抗炎[2]，镇咳，抗肿瘤，抗溃疡，抗菌等[3]。近年来的药理研究发现，甘草酸类药物对防治病毒性肝炎、高血脂症和癌症等疾病有一定的疗效[3-4]，对艾滋病毒也有一定的抑制增殖作用[5]。长期以来，我国是甘草主要出口国，但产品多为原草或浸膏等初加工产品，缺乏深加工。研究有工业应用价值的甘草酸分离与精制技术具有重要意义。本实验将考察24种大孔树脂，选择出最优树脂进行甘草酸的纯化实验，并确定纯化的最佳条件。制定出稳定可靠，成本低廉的纯化工艺，以期对工业化生产有所帮助。 1 材料 LC-2010A高效液相色谱仪（日本岛津公司），FA10004N型万分之一分析天平（上海精密科学仪器有限公司），树脂（河北沧州宝恩吸附材料有限公司），甲醇色谱纯（天津市康科德科技有限公司），冰醋酸分析纯（天津市康科德科技有限公司），醋酸铵分析纯（天津市北方天医化学试剂场），光果甘草（购于河北安国药市长安中药材有限公司，经李天翔教授（天津中医药大学）鉴定），剪段约为3cm，砸至酥松，50℃干燥备用。甘草酸单铵盐对照品（批号为110731-201115，购于天津市药品检验所，纯度>98%）。 2 方法与结果 2.1甘草酸含量测定 2.1.1色谱条件色譜柱为MERITECH-C18柱（4.6mm×200mm，5μm），流动相：甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（67：32：1），柱温：30℃，流速：1ml/min，

植物油提炼设备工艺流程

植物油提炼设备工艺流程郑州宏日机械设备有限公司专业从事各种植物油、动物油制油设备，精油和色素提取设备的生产制造，对各类油脂设备加工具有丰富的经验，今天宏日机械为大家详细介绍植物油提炼设备工艺流程！植物油加工成套设备的预处理工艺植物油油料的预处理包括油料的清理、剥壳、干燥、破碎、软化、轧胚和蒸炒等工序。 1.油料清理（1）油料在收获、晾晒、运输和贮藏等过程中会混进一些沙石、泥土、茎叶及铁器等杂质，如果生产前不予清除，对生产过程非常不利，油料中所含杂质可分为无机杂质、有机杂质和含油杂质三大类。

①无机杂质泥土、沙石、灰尘及金属等。②有机杂质茎叶、绳索、皮壳及其他种子等。③含油杂质不成熟粒、异种油料，规定筛目以下的破损油料和病虫害粒等。（2）所谓油料清理，即除去油料中所含杂质的工序之总称。对清理的工艺要求，不但要限制油料中的杂质含量，同时还要规定清理后所得下脚料中油料的含量。 ①筛选：筛选是利用油料与杂质之间粒度（宽度、厚度、长度）的差别，借助筛孔分离杂质的方法。 ②磁选：磁选是利用磁力清除油料中磁性金属杂质的方法。 ③水选：水选是利用水与油料直接接触，以洗去附着在油料表面的泥灰，并根据比重不同的原料在水中沉降速度不等的原理，同时将

油料中的石子、沙粒、金属等重杂质除去，而并肩泥则可在水的浸润作用下松散成细粒被水冲洗掉，采用水洗还可以有效地防止灰尘飞扬。 ④并肩泥的清选：形状、大小与油料种子相等或相近，且比重与油料也相差不很显著的泥土团粒，称为“并肩泥“，特别是在菜籽和大豆中，并肩泥的含量较大，用筛选和风选设备均不能将其有效地清除，必须采用一种特殊的方法和设备方可。 2．油料剥壳与仁壳分离剥壳要求 ①仁中含壳率：不超过*％。 ②壳中含仁率（手拣）不超过*％。 3.油料干燥油料干燥是指高水分油料脱水至适宜水分的过程。油料收获时有

铜的提炼和回收技术

D0103、铜的提炼和回收技术 1. [ 02121434 ]- 从富含铜的电子废料中回收金属和非金属材料的工艺 2.[ 98110686 ]- 在铜表面鎏金的方法及用该方法制作的铜板字画 3.[ 91111870 ]- 连续冶炼铜的方法 4.[ 89108671 ]- 氧化铜矿直接制取硫酸铜工艺 5.[ 88105149 ]- 铜灰炼铜粉尘治理--氧化锌回收技术 6.[ 85108534 ]- 黑铜提锡工艺提取 7. 从富含铜的电子废料中回收金属和非金属材料 8.江铜集团废渣中提炼稀贵金属制备催化剂创效益 9.从铜镉渣酸浸后废渣中提取粗铅 10.银冶炼过程中铜的控制及钯的回收 11.铜锌铅火洁冶金现状及21世纪初展望(续) 12.从冶炼金泥冰铜提取金的研究 13.从铜金精矿中湿法综合回收金银铜硫的工艺研究 14.三相氧化法富集分离大洋多金属结核中有价金属 15.铜锌铝合金表面非线性振荡的混沌相关性 16.含铜、铋和银的金精矿堆浸工艺综合回收试验研究 17.湿法从氰化金泥中提取金、银、铜、铅工艺试验研究 18.从铜冶炼砷烟灰中回收铟 19.从催化剂废渣中提取高活性氯化亚铜新工艺 20.紫铜消白颗粒的提取工艺研究 21.有深海锰结核作氧化剂条件下，通过酸性氧化浸出黄铜矿提取铜、锌、镍和钴 22.从电子废料中提取铜成绩斐然 23.超声波提取-DPV溶出伏安法快速测定白菜中铜、铅、锌 24.湿法炼铜的发展与前景 25.竖罐炼锌残渣的综合回收技术 26.利用废氢化催化剂综合提取硫酸铜和硫酸镍新工艺——有机交换萃取法 27.新型加压浸出提取钴和铜工艺在赞比亚谦比希钴厂的研制及应用 28.一种新的非熔炼法从废杂铜中提取高纯度阴极铜的生产流程 29.从铂钯精矿中提取Au、Pt、Pd 30.从铜电解阳极泥中提取金银的萃取工艺 31.一种从含铜较高的金精矿中提取铜的方法 32.从氰化金泥中提取金银新工艺的试验研究 33.应用萃取-电积技术从含铜金精矿中提取铜的研究 34.铜镍电解阳极泥中金、铂、钯的提取试验研究 35.湿法提铜技术新进展 36.利用催化氧化氨浸法提取五水硫酸铜的工艺实验研究 37.铜锑合金电解提铜工艺 38.难选多金属矿石中提取钴、镍、铜和金的试验研究 39.黄铜矿的矿浆电位和可浮性 40.高铋铜阳极泥处理及实践 41.难选铜钼矿铜钼分离新工艺研究

甘草酸实验报告

甘草酸的提取、纯化、测定及残渣中甘草多糖的提取分离测定实验报告学院：生物科学与工程学院班级：姓名：学号：组别：第七组组员：

目录一、实验目的 (3) 二、实验器材 (2) 三、实验原理 (2) 1.甘草简介 (2) 2. 甘草酸的提取方法 (3) 2.1 水提法 (3) 2.2 稀氨水提取法 (4) 2.3超声波提取法 (5) 3 甘草酸的分离与纯化 (5) 3.1 超滤法 (5) 3.2 结晶法 (6) 3.3 树脂法 (6) 4.多糖提取方法 (7) 5．多糖含量测定 (7) 四、实验内容及步骤 (8) 1.甘草酸的提取（稀氨水提取法） (8) 1.1 (8) 1.2 (8) 1.3 (8)

2. 甘草酸的纯化（大孔树脂吸附法） (9) 3.残渣中甘草多糖的提取分离（溶剂提取法） (9) 五、实验数据及处理 (11) 1.甘草酸标准曲线 (11) 2.测定样品甘草酸浓度，计算甘草提取率 (11) 3.甘草酸粗品质量 (12) 4.洗脱液中甘草酸的含量测定 (12) 5.纯化后甘草酸的质量2.132g (12) 六、实验结论及误差分析 (13) 实验结论： (13) 误差分析： (14) 一、实验目的 1.掌握甘草酸提取、纯化的原理和方法，了解甘草酸定量测定方法。 2.掌握多糖类的提取及测定方法。 3.熟悉皂甙的性质。 4.进一步熟悉物质提取与纯化的技术，掌握相关原理。

生物科学与工程学院10级生物技术2班第七组二、实验器材 1.试剂：70%的乙醇、0.6%的稀氨水、3.5mol/l的浓硫酸、XAD9型树脂、6%盐酸、50%乙醇、95%乙醇、苯酚、铝片、碳酸氢钠、葡萄糖、标准甘草酸等。 2.器材：紫外分光光度计、石英比色皿、旋转蒸发仪、真空抽滤机、恒温水浴锅、1000ml量筒、玻璃棒、烧杯、纱布、玻璃漏斗、滤纸、烧杯等。三、实验原理 1.甘草简介甘草是蝶形花科（Fabaceae）、甘草属(Glycyrrhiza)植物，甘草地下部分是名贵中药材，地上部分是多年生牧草。甘草具有抗寒、耐热、耐旱、抗盐碱等优良特性，适生性和抗逆性强，生命力旺盛，为干旱、半干旱地区重要的植物资源之一。早甘草味甘、性平，有补脾益气、止咳祛痰、清热解毒的功能，用于脾胃虚弱、中气不足、咳嗽气喘、解毒等病症。现代研究表明，甘草还有肾上腺皮质激素样的作用，可治慢性肾上腺皮质机能低下症和胃、十二指肠溃疡，近年来又发现甘草可抗癌和防治艾滋病，又是预防和治疗SARS的复方组份之一。甘草的主要有效成分为甘草酸(glycyrrhizic acid)及甘草次酸(glycyrrhetinic

植物油脂提取工艺研究新进展(一)

植物油脂提取工艺研究新进展(一) 摘要：主要介绍植物油脂的主要提取工艺及其最新发展，并简单介绍了它们的主要优点及其不足之处。关键词：植物油脂，提取工艺植物油料大多来源于植物的种子，含有人体所必需的不饱和脂肪酸如亚油酸、亚麻酸、油酸等，是关系国计民生的重要大宗农产品。我国是世界上最大的食用油需求国和世界第一大食用油生产国。入世以来，我国植物油行业面临着巨大的冲击：降低关税、扩大市场准入、取消出口补贴和逐步放开贸易权，进口完全实行市场化自由竞争。2004年我国植物油进口量达到历史最高水平，引来社会各界对植物油市场的关注和忧虑，植物油生产领域如何改进提取工艺，提高国际竞争力就显得十分迫切。本文在此背景下就植物油的提取工艺及最新研究进展作以综述。 1传统植物油提取工艺传统植物油提取工艺主要有压榨法和浸出法两种。 1.1压榨法压榨法是借助机械外力的作用，将油脂从油料中挤压出来的取油方法，目前是国内植物油脂提取的主要方法。压榨法适应性强，工艺操作简单，生产设备维修方便，生产规模大小灵活，适合各种植物油的提取，同时生产比较安全。按照提油设备来分，压榨法提油有液压机榨油和螺旋机榨油两种。液压榨油机又可以分为立式和卧式两类，目前广泛使用的是立式液压榨油机。压榨法存在出油率低，劳动强度大，生产效低的缺点并且由于榨油过程中有生坯蒸炒的工序，豆粕中蛋白质变性严重，油料资源综合利用率低。 1.2浸出法浸出法是一种较先进的制油方法，它是应用固液萃取的原理，选用某种能够溶解油脂的有机溶剂，经过对油料的接触（浸泡或喷淋），使油料中油脂被萃取出来的一种方法，多采用预榨饼后再浸提。在我国，采用直接浸出或预压榨浸出工艺的植物油脂每年超过800万吨，这些油几乎全部使用的是6号溶剂油，其主要成分为六碳的烷烃和环烷烃，沸点在60～90℃（发达国家用的工业己烷，沸点在66.2～68.1℃）。由于6号溶剂油是从石油中提炼的的产品，而今石油能源短缺，市场价格居高不下，而且剩余的高沸点溶剂对饼粕食用卫生安全质量有影响，因此人们不得不考虑开发替代溶剂。目前国内已经有人开始丙烷、丁烷等作为溶剂提取小麦胚芽油的研究，这种方法适合一些特种油脂的分离提取，油脂中有效成分不被破坏，所得的蛋白粕可以用于深加工，有很好的发展前景。还有进行油料生胚挤压膨化后直接进行浸出制油的研究，生坯挤压膨化后，多孔性增加，酶类被钝化，溶剂对料层的渗透比和排泄性都大为改善，浸出速率提高，混合油浓度增大，浸出毛油品质提高，出油率大大提高。国外生胚膨化浸出工艺已广泛应用，我国对这一技术的研究和应用也有了较大的进展。浸出法具有出油率高，粕中残油率低，劳动强度低，生产效率高，粕中蛋白质变性程度小，质量较好，容易实现大规模生产和生产自动化等优点。其缺点为浸提出来的毛油含非油物质较多，色泽较深，质量较差，且浸出所用溶剂易燃易爆，而且具有一定毒性，生产的安全性差以及会造成油脂中溶剂的残留。 2新研究开发的植物油脂提取工艺 2.1水代法水代法与普通的压榨法、浸出制油工艺不同，主要是将热水加到经过蒸炒和细磨的原料中，利用油、水不相溶的原理，以水作为溶剂，从油料中把油脂代替出来，故名为水代法。这种提油方法是我国劳动人民从长期的生产实践中创造和发明的。目前，水代法主要用于小磨香油的生产。水代法提油的工艺有很多优点：提取的油脂品质好，尤其是以芝麻为原料的小磨

甘草中甘草酸提取与分离的研究_李赞忠

甘草中甘草酸提取与分离的研究李赞忠,乔子荣,乌　云 (内蒙古化工职业学院,内蒙古呼和浩特　010010) 摘　要:甘草是我国传统的中药,来源于豆科植物甘草(Gly cy rrhiza uralensis Fisch)、胀果甘草(G. inflata Bat .)或光果甘草(G .glabra L .)的干燥根和根茎[1] 。具有多种药用功效,主要生长在我国西北、华北、东北等三北地区[1]。近年来在内蒙古自治区西部人工栽培甘草已获成功,甘草资源极为丰富[2] 。甘草酸(glycyrr hizic acid,GA)又名甘草甜素,是甘草中分离出的一种三萜类化合物[3],也是最重要的有效成分之一。本文对甘草中甘草酸及其他成分的提取分离方法进行了摸索和改进,取得了较好的效果。关键词:甘草;甘草酸;提取;分离中图分类号:R 284.2 文献标识码:A 文章编号:1006—7981(2010)24—0001—03 甘草是一种常用的中草药,又名美草、蜜甘、甜根子,多生长在我国西北、华北、东北等许多地区,为多年生草本植物[1]。研究证明,甘草酸是甘草中最重要的有效成分之一,也是甘草甜味的主要成分,通常称为干草甜素,它随产地的不同其含量亦不同,一般在7～14%之内。通常使用的是甘草酸的水溶性的盐,如甘草酸钠、甘草酸二钠、甘草酸三钠、甘草酸铵等。甘草酸为白色或淡黄色结晶性粉末,分子式C 42 H 62O 16,相对分子质量822.9,熔点220℃,其结构式如下图所示。甘草酸具有特殊甜味,其甜度约为蔗糖的250倍,溶于热水和热的稀乙醇,不溶于无水乙醇和乙醚,甘草酸遇酸则沉淀[4] 。甘草酸具有高甜度、低热能、安全无毒等特点, 能与多种生物碱、抗生素、氨基酸等生成复盐或复方制剂,具有协同、增溶、增加药物稳定性、起泡性和溶血作用很低、提高生物利用度及降低毒副作用的功效[5]。甘草酸的许多金属盐,人体可适当吸收,不易造成元素的积蓄中毒。因此常被用来配制成健脾开胃、止咳化痰、顺气止喘、抗炎抗病毒、保肝解毒和降低血脂及增强免疫功能的良药。日本学者对甘草酸甜素的抗病毒性进行了筛选,表明它对艾滋病毒的增殖及对细胞变性有抑制作用[6],日本报道甘草对艾滋病毒的抑制率高达98%,甘草被称为战胜AIDS 病的“仙草”。因此,甘草不仅具有重要的药用价值,而且还具有重大的工业应用价值。1　实验部分1.1　仪器及试剂本实验所测熔点均用显微熔点仪测定。本实验所用试剂乙醇、异丙醇、冰醋酸、乙酸乙酯、丁酮、甲酸、石油醚等均为分析纯试剂。硅胶G 、硅胶GF254、柱层析硅胶(300～400目)均为青岛海洋化工厂产品。 1.2　甘草酸的提取分离1. 2.1　工艺流程甘草挑选除杂→粉碎→提取→过滤→浓缩→分离→沉淀→重结晶→干燥→成品。 1.2.2　提取分离过程[7] 1 　2010年第24期内蒙古石油化工收稿日期:2010-10-13 基金项目:该研究项目为内蒙古自治区教育厅立项课题,编号N J04054。

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