山楂含片中熊果酸的含量测定

山楂含片中熊果酸的含量测定

目的建立山楂片中熊果酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定熊果酸。色谱柱：phenomenex Kinete x2.6u XB-C18 100A柱（100 mm×4.6 mm ，5μm），流动相：以乙腈-0.1%磷酸水洗脱，流速1.0ml/min，检测波长：210nm，柱温40℃。结果阴性对照无干扰，熊果酸在13.5～53.9ng范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为98.3%，RSD=0.9（n=9），该法操作简便，方法稳定，专属性强，可作为三箭草和堂山楂含片的质量控制方法。

标签：山楂含片；HPLC；熊果酸；含量测定

三箭草和堂山楂含片由山楂、白砂糖制成。山楂中富含熊果酸等成分，具有疏肝理气，活血化瘀，助消化等功效，主要用于治疗脂肪肝和肝纤维化等症状。本研究采用HPLC法对三箭草和堂山楂含片中指标成分熊果酸进行含量测定。经查阅文献，尚未有对其成分熊果酸做含量测定的报道。

1 仪器与试药

1.1 仪器Aglient 1260生物惰性四元高效液相色谱仪，德国梅特勒-托利多XA205DU电子分析天平。

1.2样品山楂含片：广西梧州三箭制药有限公司保健品厂出品（批号20120816，20121217，20120320）；阴性样品：按处方缺山楂按工艺制备。熊果酸对照品购于中国药品生物制品检定所（批号：110742-200517，供含量测定用）；其他化学试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件色谱柱phenomenex Kinete x2.6u XB-C18 100A柱（100 mm×4.6 mm ，5μm）；乙腈-0.1%磷酸水溶液（68：32）为流动相；流速为

1.0ml.min-1；检测波长为210nm。

2.2 对照品溶液的制备精密称取熊果酸对照品1.078mg置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml含107.8μg的溶液。

2.3 供试品溶液的制备精密量取本品粉末3g，置于50ml锥形瓶中，精密加入20ml甲醇，称定重量，超声20min，放置室温后用甲醇补足重量，摇匀，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得。

2.4 测定法分别精密吸取对照品和供试品溶液各4μl，注入高效液相色谱仪，测定峰面积积分值。按外标法以峰面积计算，即得。

2.5 专属性考察取阴性样品，按2.3制备阴性供试品溶液，按2.1 色谱条

药学毕业论文齐墩果酸和熊果酸保护神经的药理作用综述

齐墩果酸和熊果酸保护神经的药理作用综述 齐墩果酸和熊果酸是通过抗氧化、抗炎而产生神经保护 作用，以下是搜集整理的一篇相关论文范文，欢迎阅读参考。 齐墩果酸(oleanolicacid)和熊果酸(ursolicacid)同属 五环三萜酸类化合物，它们又是同分异构体，因此药理作用几乎 相同。现已证实齐墩果酸和熊果酸都具有抗炎、降糖、调脂、抗 肥胖、抗动脉粥样硬化药理作用[1-4],有望成为抗代谢综合征新药。代谢综合征可诱发神经系统方面的并发症，如脑中风、疼痛、糖尿病脑病、痴呆等。我国正在步入老龄社会，尤其是很多大城 市已经进入老龄社会，老年性神经精神疾病如老年痴呆、帕金森 病等发病率快速增长，而目前又缺乏安全有效、毒副作用低的防 治老年性神经精神疾病药物。齐墩果酸和熊果酸除了通过抗代谢 综合征阻滞神经系统并发症外，已有大量实验研究发现齐墩果酸 和熊果酸具有神经保护作用。本文综述齐墩果酸和熊果酸保护神 经细胞、镇痛、抗精神失常、改善学习记忆等神经精神药理方面 的研究进展，为齐墩果酸和熊果酸防治老年痴呆、帕金森病和抑 郁症的研发提供依据。 1、对离体神经细胞的保护 β淀粉样肽、过氧化氢、谷氨酸、6-羟基多巴胺等都具 有神经毒性作用，能直接损伤神经细胞引起的神经元凋亡和神经 功能障碍。齐墩果酸和熊果酸对这些神经毒素引起的离体神经细 胞损伤都有保护作用。 1.1对抗β淀粉样肽的神经毒性

PC12细胞源自大鼠髓质嗜铬细胞瘤，为神经源性细胞，具有多巴胺能神经特性，被广泛用作神经细胞体外模型，常被用来筛选神经保护药物。齐墩果酸(20、40、80mg/L)预处理PC12细胞，可浓度相关地对抗β淀粉样肽诱导乳酸脱氢酶渗漏，提高PC12细胞存活率，降低细胞凋亡率。这种神经保护作用可能与齐墩果酸促进抗凋亡基因bcl-2表达，抑制促凋亡基因bax表达有关[5].Hong等[6]报道熊果酸0.5~125μmol/L浓度相关的抑制β淀粉样肽诱导PC12细胞产生活性氧，从而减少DNA断裂和细胞凋亡。也可通过抑制上游激酶ERK1/2、p38和JNK磷酸化，阻滞核因子-κB(NF-κB)的p65亚单位核易位，抑制β淀粉样肽诱导PC12细胞表达诱生型一氧化氮合酶和环氧化酶-2,阻止神经炎症反应发生[7].Wilkinson等[8]报道熊果酸阻滞β淀粉样肽与小神经胶质细胞结合并抑制活性氧生成。用表达人CD36的中国仓鼠卵巢细胞实验，发现熊果酸浓度相关地阻滞β淀粉样肽与其受体CD36结合，浓度增至20μmol/L时作用达到峰值，最大抑制率为64%,认为熊果酸通过阻滞β淀粉样肽与CD36结合，抑制前炎性细胞因子和神经毒活性氧产生，从而阻断神经变性发生。 1.2对抗过氧化氢的神经毒性 Yu等[9]报道熊果酸0.05~2mg/L通过诱生抗氧化酶过氧化氢酶、谷胱甘肽过氧化物酶和抑制脂质过氧化反应，对抗过氧化氢损伤HEI-OC1听觉细胞。Rong等[10]报道齐墩果酸1、 10μmol/L可对抗过氧化氢损伤PC12细胞，表现为显着降低乳酸脱氢酶活性和丙二醛水平，逆转低下的线粒体膜电位、琥珀酸脱氢酶和超氧化物歧化酶活性、还原型谷胱甘肽水平，从而提高 PC12细胞存活率。Cho等[11]报道齐墩果酸通过对抗过氧化氢升高细胞内钙离子浓度和活性氧生成，抑制过氧化氢诱导大鼠皮质神经元凋亡。

熊果酸含量测定方法研究进展

熊果酸含量测定方法研究进展 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 【关键词】熊果酸；含量测定方法 熊果酸（ursolie acid，UA）又名乌索酸、乌苏酸，属于三萜类化合物，广泛存在于熊果、白花蛇舌草、女贞子、乌梅等天然植物和草药中，具有抗炎、护肝、降血脂等多种生物学活性［1～4］。目前许多中药材及其制剂常选用熊果酸的含量作为其质量控制指标。本文对熊果酸含量测定方法的研究进展综述如下。 1 分光光度法 李国章等［5］建立了湘产3种苦丁茶中熊果酸含量测定的分光光度法，具体操作是取苦丁茶经索氏提取器提取后，加入5%香草醛－冰醋酸、高氯酸显色，在波长548 nm处测定吸光度，结果熊果酸在4～20 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好，加样回收率为98.96%。罗启剑等［6］采用同样方法测定了连钱草中熊果酸含量，结果熊果酸在0～18 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好，加样回收率为100.64%。 2 薄层扫描法

白洁等［7］采用双波长薄层扫描法测定了夏枯草中熊果酸的含量，具体操作为取夏枯草药材粗粉经95％乙醇超声提取两次，滤液用70℃水浴蒸干，残渣用石油醚浸泡两次，挥干溶剂，用95％乙醇溶解后测定。采用硅胶G板，以环己烷－氯仿－醋酸乙酯（20∶5∶8）为展开剂，用10％硫酸乙醇溶液显色，选用λS=540 nm，λR=700 nm进行双波长反射式锯齿扫描，结果熊果酸在0.314～1.570 μg范围内线性关系良好，加样回收率为99.3％。张军等［8］建立了狼疮静颗粒中熊果酸的薄层扫描法测定方法，具体操作为取狼疮静颗粒用乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液水浴蒸干乙醚，残留物加无水乙醇－氯仿（3∶2）混合液溶解后测定，以环己烷－氯仿－醋酸乙酯－甲酸（20∶5∶8）为展开剂，用10％的硫酸乙醇液显色，以λS=520 nm，λR=700 nm进行双波长薄层扫描，结果熊果酸在0.498～3.084 μg范围内线性关系良好，加样回收率为97.91％。 3 高效液相色谱法 3.1 HPLC－UV法戚志华等［9］采用HPLC法测定了陕西女贞子中熊果酸的含量，其方法为取女贞子粉末经超声提取后采用HPLC法，选用Lichrospher C18（ 4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相为乙腈－甲醇－水－磷酸－三乙胺（50∶30∶20∶0.02∶0．04），流速1 ml·min-1，测定波长为205 nm，结果熊果酸在20.48～102.4 μg范围内线性关系良好，加样回收率为100.6％。梁洁等［10］采用HPLC法测定了广西产美味猕猴桃根中熊果酸的含量，具体操作为取

乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱含量测定(一)讲解

乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱含量 测定(一) 作者：范成杰，刘友平，陈鸿平，石宇华 【摘要】目的应用高效液相色谱（HPLC）法测定乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的含量，并以齐墩果酸和熊果酸为指标成分建立乌梅肉的质量标准。方法采用Hypersil ODS C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm)；甲醇－0.2%乙酸铵水溶液（83∶17）为流动相；检测波长210 nm，流速0.8 ml/min，柱温25℃。结果 齐墩果酸的线性范围为0.168～1.512 μg，r＝0.999 6，回收率为98.00%（RSD=0.53%）；熊果酸的线性范围为0.452～4.068 μg，r=0.999 9，回收率为97.13%（RSD=1.17%）。结论该方法简便、可靠、准确，可用于乌梅药材中 齐墩果酸和熊果酸的含量比较和乌梅肉的质量控制。 【关键词】高效液相色谱法乌梅肉齐墩果酸熊果酸 Abstract：ObjectiveTo determine the ursolic acid and oleanolic acid in the pulp of Fructus Mume by HPLC. MethodsThe ursolic acid and oleanolic acid were separated on C18 column.Methanol-0.2% Ammonium acetate solution (83∶17) was used as mobile phase and the detection wavelength was 254nm.ResultsThe linearity of ursolic acid and oleanolic acid was in the range of 0.168～1.512μg, 0.452～4.068μg, respectively; the average recoveries of ursolic acid and oleanolic acid were 98.00%(RSD=0.53%,n=5) and 97.13%(RSD=1.17%,n=5). ConclusionThe method is simple, quick and reproducible，and it can be used for the quality control of the pulp of Fructus Mume. Key words：HPLC; Pulp of Fructus Mume; Ursolic acid; Oleanolic acid 乌梅，别名酸梅、黑梅，由蔷薇科植物梅Prunus mume (Sieb.) Sieb. et Zucc.（Armeniaca mume Sieb.）的干燥近成熟果实加工而成。关于乌梅的入药方式，历代本草记载有去核和连核使用两种，现代研究证明乌梅中有效成分有机酸及水浸出物大多集中在果肉中，核含量甚少〔1〕，且核仁含大量脂肪油成分，具滑泄作用，与乌梅的固涩作用相驳；同时也有报道认为乌梅核特征明显，有利于乌梅的鉴定，而且乌梅核还含有约5％的有机酸，且去核繁琐费时 费工〔2〕，所以乌梅是否应分部位药用仍存在争议。《中国药典》Ⅰ部（2005年版）中，净乌梅和乌梅肉都有收载〔3〕。因此明确乌梅的入药方式，是建立乌梅规范的质量标准的前提。本课题组前期对乌梅各部位的化学成分进行了初步比较研究，结果表明乌梅各部位的药理作用不同，代表乌梅涩肠止泻作用的主要药用部位为乌梅果肉。本实验以齐墩果酸和熊果酸为对照品，建立了乌梅

熊果酸的含量测定

微波-超声辅助协同萃取-高效液相色谱法测定 新疆野蔷薇根中总皂苷的含量 其买古丽·阿沙木，努尔皮达·阿卜拉江，迪丽努尔·马里克*（新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐840054） 摘要：建立了用微波-超声辅助提取，高效液相色谱测定野蔷薇根中总皂苷的方法，以野蔷薇根总皂苷含量为考察标准，研究了提取时间、乙醇浓度、微波-超声功率、料液比这四个因素对总皂苷含量的影响。该方法线性范围宽，检测限为0.3μg/L，平均相对标准偏差2.2%，加标回收率在99~104%之间。结果表明，该方法的灵敏度高并且具有较好的重复性、准确性及稳定性。 关键词：野蔷薇根；总皂苷；超声；微波；HPLC法。 Determination of total saponins in Rosa multiflora Thunb by Microwave-ultrasonic assisted extraction -high performance liquid chromatography (HPLC) QIMANGUL·Hasan，NURPIDA·Ablajan，DILNUR·Malik (School of chemistry and chemical engineering xin jiang normol university，Urumqi 830054）Abstract： A microwave-ultrasonic assisted extraction-high performance liquid chromatography(HPLC) method for the determination of total saponins in Rosa multiflora Thunb was established ，Regarding the content of total saponins in Rosa multiflora Thunb as the index of investigation, the factors such as the extraction time, ethanol concentration, power of microwave, ratio of solid to liqud as affecting the content of total saponins were studied.Under the optimum extraction conditions,the method yields a good linearity and the low limits of detection are 0.3 μg/L.The recovery was between 99%～104% with relative standard deviation was2.2% . The results shown that the method has Good Repeatability, sensitivity ,stability and accuracy. Keywords: Rosa multiflora Thub; Total saponins; Ultrasonic; Microwave; HPLC 野蔷薇（Rosa multiflora Thub）属于蔷薇科蔷薇属植物，野蔷薇富含多种人体所需的营养物质[1-2]，有较大开发利用价值，现代研究证明，野蔷薇中含有熊果酸、齐墩果酸等三萜类化合物[3]。三萜类化合物是自然界中一类重要化合物，*基金项目：国家自然科学基金（21165018）项目资助 作者简介：其买古丽，女，（维吾尔族）硕士研究生，主要从事天然产物的研究。 联系作者：迪丽努尔.马里克（1964-），女，教授，主要从事天然产物研究。（pkudilnur@https://www.sodocs.net/doc/819149222.html,）

熊果酸抗肿瘤作用机制的研究进展

Studies in Synthetic Chemistry 合成化学研究, 2016, 4(3), 19-27 Published Online September 2016 in Hans. https://www.sodocs.net/doc/819149222.html,/journal/ssc https://www.sodocs.net/doc/819149222.html,/10.12677/ssc.2016.43003 文章引用: 孟艳秋, 杨丽娜, 潘洪双, 于婷婷, 张伟晨, 宁梓廷. 熊果酸抗肿瘤作用机制的研究进展[J]. 合成化学研究, Research Progress on Antitumor Action Mechanism of Ursolic Acid Yanqiu Meng, Lina Yang, Hongshuang Pan, Tingting Yu, Weichen Zhang, Ziting Ning Shenyang University of Chemical Technology, Shenyang Liaoning Received: Oct. 1st , 2016; accepted: Oct. 16th , 2016; published: Oct. 21st , 2016 Copyright ? 2016 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). https://www.sodocs.net/doc/819149222.html,/licenses/by/4.0/ Abstract Ursolic Acid is a type of pentacyclic triterpene compounds with many kinds of pharmacological ac-tivities, especially its antitumor activity. The antitumor mechanism of ursolic acid is multifaceted. In this paper, the research progress of anti-tumor mechanism of ursolic acid has been reviewed and forecasted. Keywords Ursolic Acid, Antitumor, Action Mechanism 熊果酸抗肿瘤作用机制的研究进展 孟艳秋，杨丽娜，潘洪双，于婷婷，张伟晨，宁梓廷 沈阳化工大学，辽宁 沈阳 收稿日期：2016年10月1日；录用日期：2016年10月16日；发布日期：2016年10月21日 摘 要 熊果酸是一种具有多种药理活性的五环三萜类化合物，其抗肿瘤活性尤为显著。熊果酸的抗肿瘤机制是多方面的。本文对熊果酸的抗肿瘤作用机制的研究进展进行综述并进行展望。 Open Access

熊果酸药理作用研究进展

熊果酸药理作用研究进展 ，相对分子量456 科植物毛子草的地上部分熊果酸具有广泛的 之 对致癌、促癌物有抵抗作用 多研究认为，熊果酸能通过化学预防、抗突变、细胞生长抑制和细胞毒等作用来抑制 到预防恶性肿瘤的目的。癌的发生、发展一般要经历始发突变、促癌和演变三阶段，干扰三个阶段即可达到延缓或阻止

显增加，部分细胞在

熊果酸在自然界中分布广泛，资源丰富，具有化学预防，保肝、抗肝炎，抗肿瘤、抗菌、抗病毒等多种药理活性，熊果酸药用开发景已被众多研究机构所重视，有望成为一种高效低毒的多用途新药。 【参考文献】 1 李开泉，陈武，熊筱娟，等.乌索酸的化学、药理及临床应用进展.中成药，2002， 2 4（9）:709-711. 2 Muto Y，Ninomiya M，Fujiki H.Present status of research on cancer chemopre vention in Japan.Jpn J Clin Oncol，1990，20（3）:219-221. 3 黄镜，孙燕.熊果酸的抗肿瘤活性.中国新药杂志，1997，6（2）:101-104. 4 Niikawa M，Hayashi H，Sato T，et al.Isolation of substances from glossy prive t（Ligustrum lucidum Ait）inhibiting the mutagenicity of benzo（α）preene in bacteri a.Mutat Res，1993，319（1）:1-4. 5 Young HS，Chung HY，Lee CK，et al.Ursolic acid inhibits aflatoxin B1-induced mutagenicity in a Salmonella assay system.Biol Pharm Bull，1994，17（7）:990-99 3. 6 Huang MT，Ho CT，Wang ZY，et al.Inhibition of skin tumorigenesis by rosema ry and its constituents carnosol and ursolic acid.Cancer Res，1994，54（3）:701-70 5. 7 Ohigashi H，Takamura H，Koshimizu K，et al.Search for possible an-titumor p romoters by inhibition of12-O-tetrade-canoylphorbol-13-acetate-induced Epstein-Barr v irus activation;ursolic acid and oleannolic acid from an anti-inflammatory Chinese m edicnal plant，Glechoma hederaceae L.Cancer Lett，1986，30（2）:143-148. 8 Ames BN.Dietary carcinogens and anticarcinogens.Science，1983，221:1256-12 58. 9 Balanehru S，Nagarajan B.Protective effect of oleanolic acid and urso-lic acid against lipid peroxidation.Biochem Int，1991，24（5）:981-984.

不同产地及外观形态夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量比较

不同产地及外观形态夏枯草中齐墩果酸 和熊果酸的含量比较 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 【摘要】目的比较不同产地、长度、色泽的夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量，为更全面地控制夏枯草的质量提供依据。方法采用高效液相色谱法，以Shim Pack C18为色谱柱，乙腈甲醇水乙酸铵(体积比68∶16∶16∶0.5)为流动相，检测波长为215 nm，流速为0.8 mL/min。结果与结论不同产地夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量差异较大，果穗短者两者含量高于果穗长者，紫红色果穗者两者含量高于棕色果穗。 【关键词】夏枯草产地果穗齐墩果酸熊果酸 Abstract:Objective To compare the contents of oleanolic acid and ursolic acid in Prunella vulgaris with different appearances and from different provenances,in order to control the quality of Prunella vulgaris.Methods Samples were analyzed on a Shim Pack C18 column. The mobile phase consisted of acetonitrile methol water ammonium acetate (68∶16∶16∶0.5)

under a flow rate of 0.8 mL·min-1. The detection wavelength was set at 215 nm.Results and Conclusions There were large differences in contents of oleanolic acid and ursolic acid among Prunella vulgaris with different provenances and appearances, higher in Prunella vulgaris with short and mauve ears. This method was suitable for the quality control of Prunella vulgaris. Key words:Prunella vulgaris;oleanolic acid;ursolic acid 夏枯草Prunella vulgaris为常用中药，以干燥果穗或全草入药，主要用于治疗目赤肿痛、头痛眩晕、瘰疬瘿瘤、乳痈肿痛、高血压等[1]。夏枯草中含有三萜及苷类、苯丙素类、黄酮类等多种化学成分，其中齐墩果酸和熊果酸是主要活性成分[2,3]。目前文献报道有采用衍生化气相色谱法、毛细管胶束电动色谱法、高效液相色谱法等方法评价夏枯草的质量[4-6]，但对于不同产地、长度、色泽的夏枯草中这两种三萜酸的含量比较还未见报道。本文以高效液相色谱法测定并比较不同产地、长度、色泽夏枯草样品中齐墩果酸及熊果酸的含量，旨在为更全面控制夏枯草的内在质量提供依据。 1 仪器与试药 Agilent 1100高效液相色谱仪：包括G1313A自动进样器，Agilent ChemStations数据处理软件，美国安捷伦科技有限公司;齐墩果酸对照品、熊果酸对照品：中国药品生物制品检定所，批号分别为110709200304、110742200516;乙腈：色谱纯，美国TEDIA公司;甲醇：分析纯及色谱纯，江苏汉邦科技有限公司;石油醚、乙酸铵：

熊果酸的功效与作用

熊果酸是由天然植物中的一种三萜类化合物而来，具特殊的气味，是存在于天然植物中的一种五环三萜类化合物。那么熊果酸具体有哪些的作用与功效呢？下边不妨一起来简单了解一下吧。 一、熊果酸的作用及功效 据临床医学表示，熊果酸中有的有益分子，非常显著而迅速的可以降低谷丙转氨酶、血清转氨酶等，对于消退小儿黄疽以及增进食欲等方面都有很好的促进，而对于抗纤维化和恢复肝功能症状，效果也非常的明显，而且还特别的稳定。熊果酸还具备有非常明显的抗氧化功效，这也使得它成为医药及化妆品方面的常备原料，例如医药方面对于肝部的治疗非常有益，能够保护并稳定稳定肝细胞膜、细胞器，从而使输出、运输等功能相继慢慢的恢复，在化妆品方面，由于熊果酸有很好的抗氧化作用，能使肌肤具有抵抗力，与此同时还有效淡化皱纹、修肌肤等皮肤难题。且熊果酸其实还是一味天然的保湿剂，大病可以调理，小病可以医治，又给人们带来不少的惊喜。

二、含量测定标准 1、色谱条件： 硅胶G薄层板;环己烷-氯仿-乙酸乙酯(20:5:8)为展开剂，上行展开;展距12～18cm;5%硫酸乙醇溶液，110℃加热5min显色。 2、样品溶液的制备： 精密称取栀子粉碎样品20g (炒栀子按得率折合后称取)，置索氏提取器内，加乙醚300ml回流提取至无色，回收溶剂至干，残留物加石油醚浸泡2次，每次15ml，约浸泡2min，倾去石油醚，用无水乙醇-乙醚(2：3)混合液微热使溶解并定容于5ml量瓶中，作为样品溶液。 3、对照品溶液的配制： 精密称取熊果酸对照品适量，加无水乙醇：乙醇(3：2)的混合溶液制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。 4、测定： 准确吸取样品溶液及对照品溶液2μl，点于同一薄层板上。按上述色谱条件展开，显色。照薄层扫描法扫描，λS=520nm，λR=700nm;双波长反射法锯齿

齐墩果酸与熊果酸结构修饰物的药理活性和构效关系研究进展_刘丹

齐墩果酸与熊果酸结构修饰物的药理活性和构效关系研究进展 刘丹1,2　孟艳秋23　赵娟2 (1天津大学药物科学与技术学院　天津　300072;　2沈阳化工学院制药工程教研室　沈阳　110142) 刘丹　女,35岁,副教授,主要从事天然活性成分的结构修饰和医药中间体的合成工作。　3联系人,E 2mail :myq6581@https://www.sodocs.net/doc/819149222.html, 辽宁省自然科学基金资助项目(20042009) 2005-12-12收稿,2006-08-15收稿 摘　要　齐墩果酸(OA )和熊果酸(UA )均属于五环三萜类化合物,广泛存在于自然界中,具有多种显著的 生物活性。本文综述了近年来齐墩果酸及熊果酸结构修饰物的药理活性和构效关系的研究进展。 关键词　齐墩果酸　熊果酸　结构修饰　药理活性 R ecent Advance in the Study on Derivatives of Oleanolic Acid and U rsolic Acid Liu Dan 1,2,Meng Y anqiu 23,Zhao Juan 2(1C ollege of Pharmaceuticals &Biotechnology ,T ianjin University ,T ianjin 300072;2Faculty of Pharmaceutical Engineering ,Shenyang Institute of Chemical T echnology ,Shenyang 110142) Abstract Oleanolic acid and urs olic acid belong to triterpene acids which having numerous pharmacological activities and widely presenting in food ,medicinal herbs and other plants.Here a brief introduction of the recent progresses on pharmacological activities and the structure-activity relationship of derivatives of olean olic acid and urs olic acid are given out. K ey w ords Oleanolic acid ,Urs olic acid ,M odification ,Pharmacological activities 齐墩果酸(oleanolic acid ,OA ,1)和熊果酸(urs olic acid ,UA ,2)为结构类似物,均属于五环三萜类化合物,在自然界分布十分广泛,且具有多种生物活性。为了寻找高效低毒的衍生物,需对齐墩果酸和熊果酸的作用机制进行深入的研究;通过对32位羟基,C 122C 13位双键和282位羧基等官能团的结构修饰合成了一系列衍生物,进行了相关的药理活性测试,并与母体进行比较,获得了相应的构效关系。本文将就齐墩果酸及熊果酸结构修饰物的药理活性和构效关系研究进展进行综述。 1　 齐墩果酸及熊果酸化学及药理活性简介 齐墩果酸(C 30H 48O 3)属于β-香树脂醇型五环三萜类化合物,据不完全统计,它以游离形式或与糖结合的形式存在于大约60个科190种植物中[1],具有保肝[2,3]、消炎[4]、降糖[5]、抗HI V [6,7]和抗肿瘤[8～10]等药理作用。 熊果酸(C 30H 48O 3)为α-香树脂醇型五环三萜类化合物,以游离形式或与糖结合的形式存在于大约

熊果酸

打开的谱图文件：D:\10\熊果酸标准品3(00001).hw ───────────────────────────序号 保留时间 名称 峰面积% 峰面积 ─────────────────────────── 1 0.20 2 0.00464 3 118 2 0.23 3 0.001742 44 3 0.278 0.002292 58 4 0.444 0.009194 233 5 0.652 0.006404 163 6 0.922 0.006128 156 7 1.150 0.005266 134 8 1.199 0.002263 57 9 1.236 0.002975 76 10 1.453 0.009436 240 11 1.652 0.0075 190 12 1.803 0.001693 43 13 2.070 1.414 35901 14 2.659 0.09665 2454 15 2.777 0.1092 2773 16 3.084 1.454 36908 17 3.726 1.346 34185 18 4.277 0.2177 5529 19 4.675 0.4557 11571 20 4.886 0.322 8176 21 5.498 93.84 2382895 22 7.284 0.02985 758 23 7.588 0.006965 177 24 7.853 0.003855 98 25 8.058 0.01011 257 26 8.294 0.0007985 20 27 8.404 0.002138 54 28 8.594 0.00232 59 29 8.920 0.006411 163 30 9.097 0.003013 77 31 9.357 0.005584 142

山楂含片中熊果酸的含量测定

山楂含片中熊果酸的含量测定 目的建立山楂片中熊果酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定熊果酸。色谱柱：phenomenex Kinete x2.6u XB-C18 100A柱（100 mm×4.6 mm ，5μm），流动相：以乙腈-0.1%磷酸水洗脱，流速1.0ml/min，检测波长：210nm，柱温40℃。结果阴性对照无干扰，熊果酸在13.5～53.9ng范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为98.3%，RSD=0.9（n=9），该法操作简便，方法稳定，专属性强，可作为三箭草和堂山楂含片的质量控制方法。 标签：山楂含片；HPLC；熊果酸；含量测定 三箭草和堂山楂含片由山楂、白砂糖制成。山楂中富含熊果酸等成分，具有疏肝理气，活血化瘀，助消化等功效，主要用于治疗脂肪肝和肝纤维化等症状。本研究采用HPLC法对三箭草和堂山楂含片中指标成分熊果酸进行含量测定。经查阅文献，尚未有对其成分熊果酸做含量测定的报道。 1 仪器与试药 1.1 仪器Aglient 1260生物惰性四元高效液相色谱仪，德国梅特勒-托利多XA205DU电子分析天平。 1.2样品山楂含片：广西梧州三箭制药有限公司保健品厂出品（批号20120816，20121217，20120320）；阴性样品：按处方缺山楂按工艺制备。熊果酸对照品购于中国药品生物制品检定所（批号：110742-200517，供含量测定用）；其他化学试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件色谱柱phenomenex Kinete x2.6u XB-C18 100A柱（100 mm×4.6 mm ，5μm）；乙腈-0.1%磷酸水溶液（68：32）为流动相；流速为 1.0ml.min-1；检测波长为210nm。 2.2 对照品溶液的制备精密称取熊果酸对照品1.078mg置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml含107.8μg的溶液。 2.3 供试品溶液的制备精密量取本品粉末3g，置于50ml锥形瓶中，精密加入20ml甲醇，称定重量，超声20min，放置室温后用甲醇补足重量，摇匀，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得。 2.4 测定法分别精密吸取对照品和供试品溶液各4μl，注入高效液相色谱仪，测定峰面积积分值。按外标法以峰面积计算，即得。 2.5 专属性考察取阴性样品，按2.3制备阴性供试品溶液，按2.1 色谱条

紫外分光光度法测定锁阳中熊果酸的含量

3　实验结果 蚕羌和鸡腿羌挥发油得率分别为1.4, 1.1ml/100g;相对密度分别为0.977,0.982; [α]20D分别为0.642 ,0.982 。 蚕羌挥发油共鉴定出57个化合物,含量为93.24%;鸡腿羌共鉴定出56个化合物,含量为87.34%(见附表)。 4　参考文献 1　中国药典.一部.1995:157 2　中国医学科学院药物研究所等.中药志.第一册.北京:人 民卫生出版社,1959:282 3　中国科学院植物研究所.中国高等植物图鉴.第二册.北 京:科学出版社,1985:1099 4　中国药品生物制品鉴定所.中药材手册.北京:人民卫生出 版社,1992:117 5　Stenhageon E et al.Registry of Mass Spectral Data.Vol.1～ 2.New Y ork:John Wiley&Sons Inc,1974 6　Heller S R et al.EPA/NIH Mass Spectral Data Base.Vol.1 ～2. Washington:US G overnment Printing Office,1978致谢　本院中药研究所徐植灵研究员、吉力副研究员代做GC2MS。 1996210216收稿 紫外分光光度法测定锁阳中熊果酸的含量 丁红　王毅　王胜勇 (山西医科大学药学系　太原030001) 游万兴 (山西省药品检验所　太原030001) 摘要　通过薄层层析从锁阳中提取分离出熊果酸,并用紫外分光光度法测定其含量为0178%。实验平均回收率为9714%,RSD=0.45%(n=4)。 关键词　锁阳　熊果酸　紫外分光光度法 中药锁阳为锁阳的干燥肉质茎,性甘、温,具有补肾阳,益精血,润肠通便的功能,用于腰膝痿软,阳痿滑精及肠燥便秘[1],是中医临床上兴阳益精,抗衰老的重要药物。据文献报道,锁阳含有熊果酸、β2谷甾醇、胡萝卜甙[2],其中熊果酸具有安定,降温,抗菌,抗炎,降酶,抗癌等作用[3]。因此,测定锁阳中熊果酸的含量可为评价药材内在质量提供依据,也可对制定含有锁阳的中药制剂质量标准有一定意义。 1　仪器与药品 岛津UV2260紫外分光光度仪,UV2Ⅰ型三用紫外分析仪(上海顾村光电仪器厂)。锁阳Herba Cynomorii购自太原市药材公司,内蒙产,山西省药品检验所顾腾喧教授鉴定。熊果酸对照品由中国药品生物制品检定所提供。硅胶G为青岛海洋化工厂生产,甲醇、丙酮等均为分析纯,北京化工厂生产。 2　实验方法和结果 211　薄层层析条件 硅胶G薄层板,展开剂石油醚2丙酮2甲醇(7∶3∶4),展距15.6cm。喷95%磷钼酸乙醇液, 110℃加热5min显色,254nm紫外灯下确定熊果酸荧光区。 212　标准曲线的测定 分别量取熊果酸对照液0.05,0.10,0.15, 0.20,0.25,0.30,0.40ml置5ml容量瓶中,甲醇定溶。甲醇为空白,204nm波长处分别测其吸收度。回归方程Y=101046X+010453,r= 019998。在010104mg/ml～010832mg/ml范围内呈良好线性关系。 213　样品测定 锁阳干燥粉末(40目)10g,80ml甲醇水浴

熊果酸的含量测定

野蔷薇根中熊果酸的提取工艺研究 努尔皮达·阿卜拉江，其买古丽·阿沙木，迪丽努尔·马里克* （新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐840054） 摘要：目的：优选野蔷薇根中熊果酸的超声提取工艺。方法：使用超声波提取法，采用L9(34)正交设计实验，用高效液相色谱法测定熊果酸的含量，确定最佳提取工艺条件。结果表明：野蔷薇根中熊果酸的提取最佳工艺是超声功率为600W，超声频率为工作5s间歇5s，料液比1：25，提取时间为30min，各因素的影响依次为超声波频率> 超声波功率>料液比和提取时间。结论：超声辅助提取野蔷薇根中熊果酸是一种简单、快捷、高效的提取方法。关键词：野蔷薇；熊果酸；超声提取；HPLC法 Study on extraction technology of Ursolic acid in Rosa multiflora Thunb NURPIDA·Ablajan，QIMANGUL·Hasan，DILNUR·Malik (School of chemistry and chemical engineering xin jiang normol university，Urumqi 830054）Abstract:objective: to optimize the ultrasonic extraction of Ursolic acid in Rosa multiflora Thumb . Method: by utilizing the ultrasonic extraction method and using the orthogonal test of L9(34), with high-performance liquid chromatography (HPLC) to determine ursolic acid content and the optimum extraction conditions. The results show that the order of each factor affecting the extraction was ultrasonic frequency>ultrasonic power>ratio of liquid to material>extracting time, and the optimum conditions of extracting ursolic acid from the root of wild roses were as follows: ultrasonic power 600W, ultrasonic frequency of resting for 5s in the working period of 5s,ratio of liquid to material 1:25, extracting time 30min, . Conclusion: the ultrasonic-assisted extracting of ursolic acid from the root of wild roses is a simple, quick way of extraction with high efficiency. Keywords: Rosa multiflora ; ursolic acid; Ultrasonic Extraction ; HPLC method 熊果酸(Ursolic acid)，又名乌苏酸、乌索酸、α-香树脂醇，是一种弱酸性五环三萜类化合物[1]。熊果酸纯品为白色针状结晶(乙醇中结晶)，味苦，具有多种生物活性，有镇静、抗炎、抗菌，降低血糖，抗肝炎[2]等多种生物学效应，熊果酸还具有明显的抗氧化功能[3]，所以是一种很有开发价值的植物活性成分，被广泛地用作医药和化妆品原料，日本等国家已经将其作为天然抗氧化剂应用于食品中 *基金项目：国家自然科学基金（21165018）项目资助 作者简介：努尔皮达，女，（维吾尔族）硕士研究生，主要从事天然产物的研究。 联系作者：迪丽努尔.马里克（1964-），女，教授，主要从事天然产物研究。（pkudilnur@https://www.sodocs.net/doc/819149222.html,）

山楂核中熊果酸含量的HPLC测定

山楂核中熊果酸含量的HPLC 测定 杨晓彤 程乐乐 糜 可 周韵丽 杨庆尧 上海师范大学微生物与免疫学研究所 (上海 200024) 摘要:采用C 18反相高效液相色谱RP -HPLC 法对山楂核中的熊果酸作含量测定。结果:测得山楂核中的熊果酸含量为01577mg/g,回收率为103113%,保留时间和峰面积的变异系数分别为0118%和1168%(n =8)。山楂核甲醇萃取液在作HPLC 分析前,先用硅胶柱吸附,再用洗脱液(环己烷:乙酸乙酯:冰醋酸=12B 4B 1)洗脱,可去除大部分杂质,提高测定效果。 关键词:山楂核(Seed of Crataegus pinnati fida ),熊果酸,RP-HPLC 中图分类号:R 282.6 文献标识码:B 文章编号:1008-861X(2001)01-0055-03 基金项目:上海市高等学校科学技术发展基金资助项目(96011) 熊果酸(Ursolic acid,UA )属三萜类化合物,广泛存在于山楂、乌梅、夏枯草等植物[1]。近年发现熊果酸除有抗炎、抗突变活性外,对多种恶性肿瘤细胞亦有强烈的毒杀效应[2~4],并有诱导癌细胞分化的能力[5]。已知山楂中含熊果酸[6]。有人在山楂核中也检测到熊果酸[7],但迄今未见其含量报道。本文用HPLC 测定了山楂核中的熊果酸含量。1 仪器与材料 仪器:Beckman Gold System 高效液相色谱仪及软件,125型泵,168型紫外二极管阵列检测器;Beckman Ultrasphere C18反相柱(416@250mm,加416@50mm 保护柱);旋转蒸发器为B chi 公司产品;C Q250超声波发生器产自上海超声仪器厂。 材料:熊果酸标准品由中国药品生物制品检定所提供。山楂购自天津市场,品种名:大红袍。测定用甲醇为色谱级。提取用试剂(甲醇、环己烷、乙酸乙酯、冰醋酸)均为化学纯。层析硅胶为上海五四化学试剂厂产品。2 方法与结果 2.1 山楂核样品制备、预处理及熊果酸检出 2.1.1 样品提取: 将鲜山楂沸水煮1min 后,分离山楂核,60~80e 烘干,打成200目的细粉,精密称取山楂核粉1g,加100ml 甲醇,90e 水浴回流提取6h 或置超声波发生器内超声提取1h,过滤,取滤液减压蒸干,残渣用甲醇溶解并定容至5ml,待作硅胶柱预处理。 2.1.2 硅胶柱预处理: 取100g 层析用硅胶,用二倍柱体积的洗脱液(环己烷:乙酸乙酯:冰醋酸=12B 4B 1,V/V)洗脱,100e 烘至无酸味。取118g 装成id 8@85mm 的硅胶柱。精密吸取015ml 待处理样品于硅胶柱上,待甲醇挥干后用7ml 层析液(环己烷:乙酸乙酯:冰醋酸=12B 4B 1)洗脱,收集洗脱液,减压蒸干,用甲醇溶解并定容至1ml,0122mm 膜过滤后进行HPLC 分析。 2.1.3 样品测定结果 山楂核提取样品经硅胶柱预处理后上HPLC 仪测定,测定用流动相为甲醇/水(用甲酸调p H 至3)=95/5(V/V);流速:1ml/min;进样量:20L l;在215nm 波长下检测,用熊果酸标准品作对照。结果:样品在熊果酸标准品的出峰位置上出现相同的色谱峰(图1)。另在样品中加入熊果酸标准品后该峰的面积增加,但保留时间未改变,且没有出现新增的峰(图2) 。 a:山楂核甲醇提取物 b:熊果酸 Me than ol extract of the Ursolic acid(uA)S eeds of C.pinnati fida 图1 山楂核甲醇提取物与熊果酸标准品HP LC 色谱图 Fig.1 HPLC ch romatograms of m eth an ol extract of the seeds of C.pinnati fida 除上述色谱图外,另以每秒4次的频率记录190~320nm 范围内的光谱吸收,结果两者的光谱吸收图完全一致,其最大吸收在204nm(图3a)。将上述光谱进一步作二阶导数变换,其二阶导数光谱也完全一致(图3b)。由此可见两者为同一物质,山楂核提取物中的该色谱峰为熊果酸吸收峰。 第15卷第1期2001年3月 上海中医药大学学报 ACT A UNI VERSIT ATIS TRADI TIONIS MEDIC AL IS SINENSIS P HARMACOL OGIAEQUE S HANGHAI VOL.15NO.1 Ma r.,2001