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紫罗兰酮的制备

紫罗兰酮的制备
紫罗兰酮的制备

目录

一、紫罗兰酮的研究背景简介 .................................................................................. - 1 -

二、合成方法简介......................................................................................................... - 2 -

三、实验部分 .................................................................................................................. - 3 -

3.1.实验原理 ............................................................................................................ - 3 -

3.3、实验步骤......................................................................................................... - 4 -

四、结果与讨论.............................................................................................................. - 5 -

4.1.1 丙酮与柠檬醛配比对反应的影响 .......................................................... - 5 -

4.1.3 反应时间对反应的影响............................................................................. - 6 -

4.2.1 催化剂对反应的影响 ................................................................................. - 6 -

4.2.2 反应时间对反应的影响............................................................................. - 6 - 五.结论 ........................................................................................................................... - 6 - 六.参考文献 .................................................................................................................. - 7 -

紫罗兰酮

一、紫罗兰酮的研究背景简介

紫罗兰酮的气味因为与紫罗兰花散发出来的香味相同而得名,它又被称为环柠檬烯丙酮,是一种重要的合成香料.1893年,蒂曼首次合成了紫罗兰酮,在这合成香料的历史上有划时代的意义,它在自然界中广泛地存在于高茎当归,合金欢,大柱波罗尼花,西红柿,指甲花等中,紫罗兰酮的分子式为C 13H 20O,根据双键位置的不同,存在α体,β体和γ体3种同分异构体,在自然界中多以α体,β体这两种异构的混合形式存在, γ-体较为少见,其结构如下:

CH 3H 3C H C CH 3C H C

O CH 3CH 3H 3C H C CH 3C H

C O CH 3CH 3H 3C H C CH 2

C H C O 3α-紫罗兰酮 β-紫罗兰酮 γ-紫罗兰酮

表1:紫罗兰酮的理化常数如下:

紫罗兰酮为无色至淡黄色的透明液体,不溶于水和丙二醇,可溶解于乙醇和油中.化学性质稳定,不会导致变色,紫罗兰香味柔和淳厚而

留长,具有甜的花香兼木香,并带有果香和香脂香.紫罗兰酮的各种异构体因结构上双键位置不同而出现了香味差异, α-紫罗兰酮具有类似于紫罗兰花和鸢尾花的甜香,被稀释以后则具有柔和而浓郁的紫罗兰花香; β-紫罗兰酮香气较柔和而木香稍重,具有覆盆子的香味,被稀释以后有类似紫罗兰花和柏木香味; γ-紫罗兰酮具有类似香堇型香气,更具有龙涎香气息.

紫罗兰酮的香味是有力的甜木香味并带有果香,微苦,然后是花木香,紫罗兰酮因本身存在异构体,在合成过程中又容易生成副产物,因此很难制得高纯度的紫罗兰酮产品,所以产品的香味就会有差别.从香味上讲α-紫罗兰酮比β-紫罗兰酮更受调香师的喜欢.在香料工业上使用的是以α-紫罗兰酮为主的产品,而β-紫罗兰酮则主要用于医药工业, γ-紫罗兰酮则无工业化产品.

二、合成方法简介

在合成在中,现在合成紫罗兰酮的方法主要有两种.一种是全合成法,即以乙炔和丙酮为起始原料的合成路线和以异戊二烯为起始原料的合成路线,对纯度要求很高的β-紫罗兰酮(医药工业用)可采用全合成路线,另一种是半合成路线,即以天然精油中所含的柠檬醛和松节油中的α-蒎烯为起始原料的合成路线,目前多采用柠檬醛来合成工业紫罗兰酮,20世纪50年代以前是从亚热带生长的柠檬草中提取柠檬醛,现在都改用中国的苍山子精油为原料提取柠檬醛.苍山子精油里面含有的柠檬醛含量很高,质量分数高达60%-90%,而且产量较高,于是本

次实验也采用的是柠檬醛和丙酮来合成紫罗兰酮.

三、实验部分

3.1.实验原理

含α-H 原子的醛(酮)的α-H 原子具有活性,会在碱环境中脱去,而与双键氧相连的碳原子因为电子对偏离呈正电性,会与负电的碳结合,形成缩合产物,即含有一个羟基和一个羰基的化合物.其中正碳那边连接的是为羟基,此时的产物即为假性的紫罗兰酮,然后同样在碱性的条件下,加热,会促使假性紫罗兰酮脱去一分子的水生成烯,即为紫罗兰酮。 CH 3H 3C H C CH 3C H C

O CH 3CH 3H 3C H C CH 3C H

C O CH 3CH 3H 3C H C CH 2C H C O 3

α-紫罗兰酮 β-紫罗兰酮 γ-紫罗兰酮

H3C CH3

CHO CH3+C O

H3C

H3C

H3C CH3

H

C

CH3

H

C C

O

CH3

环化

紫罗兰酮

3.2.实验主要试剂及仪器

100ml三口瓶1个、磁力搅拌器1个,50ml锥形瓶2个,温度计1支(量程为100℃),水浴锅一个,冰50ml,250ml烧杯1个,分液漏斗1个,滴管1个,10ml量筒1个;

柠檬醛10ml(0.891g/L)

丙酮30ml(0.7898 g/L)

NaOH溶液5ml(质量分数5%)

磷酸5ml (质量分数为85%)

甲苯18ml

表2:主要物料及其物理常数

3.3、实验步骤

3.3.1假性紫罗兰酮的制备

在装有磁力搅拌器、温度计的100ml三口瓶中,加入10ml (0.1mol)柠檬醛和30ml(0.275mol)丙酮,在冰水浴的冷却下慢慢滴加5ml10%的NaOH,在此过程中保持温度不超过25℃,在30分钟内加完。加入NaOH溶液以后,反应液颜色逐渐变深,会呈现出深

褐色,随着反应的进行,溶液的颜色变浅最后变为浅黄色。将反应器置于温水浴中,保持反应液的温度在25-30℃并且不断搅拌,让它反应2小时以上。随着反应的进行,颜色逐渐加深,由浅淡黄色变为橘黄色,过程中会闻到越来越浓烈的紫罗兰花香.反应结束后,分液,保留上层的有机层,制得假性紫罗兰酮的体积大约为6ml.

3.3.2紫罗兰酮的制备:

在三颈烧瓶中加入以1:3比例混合的假性紫罗兰酮和甲苯,烧瓶置于冰水浴中。在剧烈搅拌下滴入5ml 85%磷酸,约15分钟加完。加入磷酸后,溶液温度有所升高,溶液颜色进一步加深,变为橘红色。保持温度为10-15℃反应一个小时。移去冰浴,将反应物倒入50ml 冰水中,待冰融化后分液,有机层减压蒸馏蒸去甲苯,再用无水氯化钙干燥,得到紫罗兰酮,用一个小锥形瓶将纯净的紫罗兰酮收集起来,制得紫罗兰酮的最终产量大约为3ml.

四、结果与讨论

4.1 缩合反应的条件

4.1.1 丙酮与柠檬醛配比对反应的影响

丙酮与柠檬醛配比是影响转化率、收率的首要因素。不适宜的配比,可加剧柠檬醛、丙酮的自身缩合,柠檬醛与假性紫罗兰酮的连串反应及柠檬醛与水的平行反应等一系列副反应的发生,最终使假性紫罗兰酮的合成收率偏低。由实验比较可知,酮醛量比以3∶1 为宜。

4.1.2催化剂对反应的影响

催化剂对转化率和收率的影响也较明显。在反应中加入一定量的催化剂,进而使有机相中(柠檬醛油层) 中碱的浓度增大, 便可大大提高界面上碱的活性引起缩合反应发生,提高反应收率,加快反应速度。

4.1.3 反应时间对反应的影响

增加反应时间可提高合成收率。在相同反应条件下,反应72小时所得到产物明显较反应24小时得到的产物香味浓郁。反应时间越长,香味越浓郁。

4. 2 环化反应的条件

4.2.1 催化剂对反应的影响

用85%的磷酸催化环化时,假性紫罗兰酮制备紫罗兰酮时收率较高。

4.2.2 反应时间对反应的影响

增加反应时间可提高合成收率。反应时间在48小时左右环化产率较高。

五.结论

5.1从山苍子油柠檬醛出发直接合成紫罗兰酮,缩合的最佳条件为:以10ml 柠檬醛为基准,5%NaOH作催化剂, v(丙酮) ∶v(柠檬醛) = 3∶1 , v (催化剂) ∶v (柠檬醛) = 1∶2 ,催化剂(NaOH 水溶液) 质量分数为

5 % ,反应温度35 ℃,缩合收率可达60 %;环化反应: 以6ml 假性紫罗兰酮为基准,甲苯作溶剂,85%磷酸作催化剂, v (催化剂) ∶v (假性紫

罗兰酮) = 5∶6 , v (甲苯) ∶(假性紫罗兰酮) = 3∶1 , 反应温度

10 ℃, 环化收率可达50 %。产品总收率达30 %。

5.2以NaOH 水溶液催化剂为缩合剂,可使缩合反应的收率平均提高3~5 个百分点,反应时间缩短112 h 左右。

5.3环化反应宜在溶剂相对密度大、低温、强酸性介质中进行。5.4 本工艺具有反应条件温和,单耗低,易于工业化等特点。

六.参考文献

[1] 刘树文。《合成香料技术手册》。中国轻工业出版社,2000,7;

[2]《精细化工》第19卷第3期,2002,3;

[3] 胡宏纹《有机化学》(第三版),高等教育出版社。

香料紫罗兰酮合成工艺研究

2006年2月 云南化工 Feb .2006 第33卷第1期 Yunnan Chem ical Technol ogy Vol .33,No .1  ?专家专栏? 香料紫罗兰酮合成工艺研究 和承尧1 ,于 军1 ,陶元器 2 (1.云南省化工研究院,云南昆明650041;2.云南大学生物化学学院,云南昆明650091) 收稿日期:2005211229 作者简介:和承尧,男,教授级高工,1962年毕业于云南大学化学系有机合成化学专业,主要从事合成、半合成精细化工产品及艺的试验研究工作。 摘 要: 以山苍子油、柠檬草油为原料合成紫罗兰酮,研究了缩合反应、环化反应、产品精制的工艺条件;并缩合反应中,柠檬醛的转化率为99%以上,产品得率95%;环化反应中,假性紫罗兰酮的转化率98%以上,产品得率90%。产品中总含酮量95%,其中α2紫罗兰酮占80%。 关键词: 紫罗兰酮;山苍籽油;柠檬草油;柠檬醛;缩合反应;环化反应;假性紫罗兰酮中图分类号: T Q655 文献标识码: A 文章编号: 10042275X (2006)0120001208 Process for the Syn thesis of I onone HE Cheng 2yao 1,Y U Jun 1,TAO Y uan 2q i 2 (1Yunnan Research I nstitute of Che m ical Engineering,Kunm ing 650041,China; 2Depart m ent of Che m istry,Kunm ing 650091,China ) Abstract: I onone was synthesized fr om L itsea cubeba oil and le men oil,and conditi on of condensati on,cyclizati on and purificati on of p r oduct was studied .The transf or mati on rate of citral was more than 99%and the yield was 95%in the reacti on of citral with acet one .The transf or mati on rate was more than 98%and the yield was 90%in the cyclizati on of p seudoi onone,with 95%of t otal ket ones,a mong which α2i onone accounts for 80%. Key words: i onone;L itsea cubeba oil;le men oil;citral;condensati on;cyclizati on;p seudoi onone 前 言 紫罗兰酮是配制很多高级香精不可缺少的合成香料。紫罗兰酮(I onone,C 13H 20O,相对分子量 192.29),以α、 β和γ3种异构体形式存在,主要是α2紫罗兰酮[42(2.6.6三甲基222环已烯21)232丁烯22酮]及β2紫罗兰酮(42(2.6.6三甲基212环已烯21)232丁烯222酮,γ2紫罗兰酮含量很少。工业生产的紫罗兰酮产品主要为α和β异构体之混合物,且α2占多数。这种混合型的紫罗兰酮具有甜的花香兼木香并带膏香和果香,是配制紫罗兰花、桂花、树兰、玫瑰、金合欢、晚香玉、铃兰、草兰、素心兰、木香型等香料的常用香料,也适用于龙涎香、膏香类香精,有协调各种香精的作用,亦可用 作调配粉底的香料。紫罗兰酮的异构体因双键的 位置不同,形成了它们之间香气的差别,应用范围 亦有所差异。α2紫罗兰酮稀释后具有柔和而浓郁 的紫罗兰花香,香气较β2紫罗兰酮更受人欢迎,常用于需要花香较强的香精中。β2紫罗兰酮稀释后具有类似柏木和紫罗兰花香,木香、果香气较重,用在配制需要花香较弱而需较重木香或果香的香精中;β2紫罗兰酮还用于进一步合成系列香料产品及合成维生素A 。含有柠檬醛的芳香植物有10多种,现有一定产量规模的含柠檬醛的芳香油6种,其中山苍籽芳香油含柠檬醛75%左右,云南省每年山苍籽的产量约150多t 。柠檬草油含柠檬醛65%,每年产量约40多t 。吉龙草油含柠檬醛

十种抢救药品的剂量及作用

十种抢救药品的剂量及作 用 Prepared on 22 November 2020

十种抢救药品的剂量及作用 一.肾上腺素(1mg/1ml) 作用:抗休克药 本品是具有α和受体双重兴奋作用 .(1)兴奋心肌:加强心肌收缩力,加速传导,加快心率、增加心输出量。(2)舒张血管:使皮肤、粘膜及内脏血管收缩,同时引起冠状血管和骨骼肌血管扩张,,改善心肌的血液供应。(3)影响血压:一般剂量,收缩压升高,舒张压不变或稍降,大剂量时,收缩压舒张压同时升高。(4)扩张支气管;松弛支气管平滑肌,起到扩张气管的作用。(5)促进代谢:能促进糖原分解,升高血糖;加速脂肪分解,增加心肌和全身氧耗。促进异化作用,提高基础代谢率。 临床用于:1.抢救心脏骤停(心脏三联是指:肾上腺素,阿托品各1毫克及利多卡因50-100毫克)2与局麻药合用:可以延长局麻作用的时间和预防局麻药的吸入3.局部止血4治疗过敏性休克:首选5治疗支气管哮喘二.阿托品(1ml) 作用:典型的M胆碱受体阻断药(1)能解除平滑肌的痉挛。(2)抑制腺体分泌。(3)兴奋心脏,使心跳加快。(4)散大瞳孔,升高眼压。(5)兴奋呼吸中枢。6)解救有机磷农药中毒 注意事项(1)常有口干、眩晕、皮肤潮红、兴奋、心率加快、烦躁、谵语、严重时惊厥、瞳孔散大、排尿困难等副作用。(2)体温过高和心率过快时应慎用。(3)青光眼和前列腺肥大患者禁用。(4)用量超过5mg时,产生中毒。

三.尼可刹米(可拉明): 呼吸中枢兴奋药药理作用:(1)选择性地兴奋延髓呼吸中枢,也可作用于颈动脉体和主动脉体化学感受器,反射性地兴奋呼吸中枢,使呼吸加深加快。(2)一次静注只能维持作用5-10分钟,代谢后由尿排出。极量一次,必要时可在1-2小时内连续给4-6个剂量。主要用于肺疾病引起的呼吸衰竭,如慢阻肺等 注意事项(1)反复或大剂量可引起血压增高、心悸、呕吐、震颤、肌僵直等,应及时停药。(2)若出现惊厥,可注射地西泮(安定)或小剂量硫喷妥钠对抗。 四.洛贝林:(3mg/1ml) 呼吸兴奋药药理作用(1)兴奋颈动脉体化学感受器而反射性兴奋呼吸,使呼吸加深、加快,作用迅速而短暂。(2)对呼吸中枢无直接兴奋作用。(3)极量:1次20mg,1日50mg,成人1次3mg,极量1日20mg。主要用于新生儿窒息,一氧化碳中毒,呼吸抑制药及肺炎,白喉等传染病引起的呼吸衰竭 注意事项大剂量可引起心动过速、传导阻滞、呼吸抑制、甚至惊厥。 五.阿拉明(重酒石酸间羟胺)(10mg/1ml) 药理作用(1)主要激动α受体,升压作用温和而持久。(2)有中度加强心脏收缩的作用,无局部刺激,常作去甲肾上腺素的代用品。用于治疗休克

紫罗兰酮的全合成及表征报告

紫罗兰酮的全合成及表征 摘要 本实验以柠檬醛和丙酮为原料,经缩合反应合成了假性紫罗兰酮,再经环化反应合成了α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮。然后还对产物进行折光率测定和紫外光谱的测定。 关键词:缩合反应,假性紫罗兰酮,α-紫罗兰酮,β-紫罗兰酮 一、 实验原理 紫罗兰酮的气味因与紫罗兰花朵散发出来的香气相同而得名,它又称环柠檬烯丙酮,是一种重要的合成香料。紫罗兰酮的分子式为C 13H 20O ,根据其双键位置的不同,存在α、β、γ3种异构体,在自然界中多以α和β两种异构体的混合体形式存在,γ体较为罕见。其结构如下: O α-紫罗兰酮 O β-紫罗兰酮 O γ-紫罗兰酮 紫罗兰酮的各异构体因结构上双键位置不同而出现了香气差异:α-紫罗兰酮具有类似于紫罗兰花和鸢尾的甜香,被稀释后则具有柔和而浓郁的紫罗兰花香;β-紫罗兰酮香气较柔和而木香稍重,具有覆盆子香气,被稀释后具有类似紫罗兰花和柏木香气,有似悬钩子果香低韵;γ-紫罗兰酮具有类似香堇型香气,更具龙涎香气息。 柠橡醛与丙酮的反应, 环合生成紫罗兰酮的路线,方程式为: +O O + O O 紫罗兰酮的合成分两步进行: (1) 柠檬醛(山苍子油的主要成分)在碱性条件下与丙酮缩合,生成中间体假紫罗兰酮; (2) 假紫罗兰酮在酸催化剂作用下环化合成紫罗兰酮。 其中 (1) 第一步碱浓度对反应有影响(将在第四部分影响因素中再做详细讨论)。 (2) 第二步环化过程中,酸不同可控制环化选择性。;如用硫酸环化,则β-紫罗兰酮为主要产物;当使用Lewis 酸如三氟化硼乙醚时,主要得到γ -紫罗兰酮。 CHO O citral pseudoionones H 2SO 4α-ionone β-ionone γ-ionone 实验中涉及的羟醛缩合机理,均以以下步骤来表示:

急救药品的主要作用及用途

急救药品的药理作用及临床用途 一.兴奋延胸呼吸中枢的药物 1.尼可刹米(可拉明)0.375mg 极量:1.25g/次 药理作用:直接兴奋延脑呼吸中枢,使呼吸加快加深,也可通过刺激颈动脉体和主动脉体化学感受器,反射性兴奋呼吸中枢。 临床用途:用于这种原因引起的中枢性呼吸抑制。 2.山梗菜碱(洛贝林)3mg 极量:6mg/次20mg/日 药理作用:不直接兴奋延脑,而是通过刺激颈动脉体和主动脉体化学感受器,反射性兴奋呼吸中枢。 临床用途:常用于治疗新生儿窒息,小儿感染性疾病引起的呼吸衰竭及CO中毒。 二.肾上腺素受体激动药 A.α受体激动药 1.去甲肾上腺素2mg :对α受体有强大的激动作用,对心脏β1受体作用较弱,对β2受体无作 用。 2~8ug/分 药理作用:①收缩血管;②增强心肌收缩;③兴奋心脏使收缩压升高。 临床用途:①主要用于各种休克(出血性休克禁用);②药物中毒性低血压;③上消化道出血。 2.间羟胺(阿拉明)10mg:直接激动α受体,对β1受体作用较弱。 药理作用:①收缩血管;②升压 临床用途:用与各种休克早期,手术后或脊椎麻醉后的休克。 B.α、β受体激动药 1.盐酸肾上腺素(副肾素)1mg:能激动α、β受体,产生较强的α型、β型作用。 药理作用:①加强心肌收缩;②收缩血管;③升压(收缩压升高)④舒张平滑肌;⑤提高机体代谢。 1~4ug/分 临床用途:①心脏骤停;②过敏性休克(首选药);③支气管哮喘;④与局麻药配伍及局部止血。 2.多巴胺20mg:主要激动α、β受体和多巴胺受体。 药理作用:①增强心肌收缩力及心排出量;②增加收缩压及脉压;③舒张肾血管,排钠利尿作用。 临床用途:用于各种休克,如感染性中毒休克,心源性及出血性休克等。 常用量:5ug/kg/分 2~5 ug/kg/分多巴胺受体:使血管扩张,血流增加,尿量增加 5~10 ug/kg/分β受体:使去甲肾上腺素释放,心排出量血压、心率增加 11~20 ug/kg/分α受体:血管收缩,心排出量、心率增加,可致心律失常。 3.多巴酚丁胺:兴奋β受体,加强心肌收缩力,提高心输出量。5~20ug/kg/min 三.抗心律失常药 1. 利多卡因0.1mg:钠通道阻滞药。 药理作用:降低自律性,减慢传导速度,延长不应期,用于局麻; 临床用途:对于各种室性心律失常疗效显著,主要用于轻度和预防性快速性心律失常;如急性心梗患者的室性早搏,室性心动过速和心室颤动,可作为首选药。 2. 可达龙(胺碘酮)150mg:选择性延长复极的药物。首剂150mg+NS 40ml ,维持300mg+NS 44≤6ml 药理作用:能阻滞钾通道,明显抑制心肌复极过程,延长APD及ERP。 临床用途:用于各种室上性及室性心律失常,能使阵发性心房扑动,心房纤颤及室上性心动过速转复位窦性心律。 四.强心药 1.西地兰(去乙酰毛花苷)0.4mg:属于洋地黄类强心苷。 药理作用:①正性肌力作用;②改善神经内分泌异常的作用;③影响心肌电生理特性;④对心衰者有明显的利尿作用;⑤对心电图的影响。 临床用途:主要治疗慢性或充血性心衰(CHF)与房扑,房颤。 五.M胆碱受体阻断药 1.阿托品0.5mg 药理作用:①抑制腺体分泌;②扩瞳;③升高眼压;④调节麻痹;⑤松弛内脏平滑肌; ⑥;治疗量阿托品可使心率减慢,较大剂量阿托品可使心率加快;⑦用于房室传导阻滞;⑧大剂量阿托

纳洛酮的抢救应用

纳洛酮在急危重症抢救中的临床应用 纳洛酮(Naloxone,NX)又名烯丙羟吗啡酮,为羟二氢吗啡酮的衍生物,是吗啡样物质的特异拮抗剂。在各种急危重病发生发展过程中,内源性损伤因子特别是内源性阿片肽有重要作用。机体在颅脑损伤、脑血管意外、昏迷、休克、急性药物、乙醇中毒等应激状态下,内源性阿片肽主要是β-内啡肽(β-EP)释放增加,参与了各种应激性疾病的病理生理过程。NX为阿片受体特异拮抗剂,能阻断和逆转内阿片肽的毒性作用,因此对上述应激性疾病有治疗效果。自1971年使用以来,其应用日趋广泛,且效果比较理想。本文就纳洛酮临床急危重病应用情况作一综述。 1 心脏骤停 心脏骤停及心肺复苏过程中,机体经历完全血流停止,严重缺氧、中毒和缺血再灌流等一系列应激过程,细胞内氧自由基大量增加,损伤细胞的正常结构并可发生再灌注损伤,包括β-EP在内的大量神经内分泌因子参与了应激反应的过程。作为β-EP的拮抗剂,NX能大大提高复苏成功率,NX通过逆转β-EP所介导的心肺脑功能抑制,使心脏神经放电加强,儿茶酚胺释放增加,心血管系统使复苏中外源性肾上腺素效应得以更好发挥,促进心脏复苏成功;同时NX还具有促进自主呼吸恢复,增加脑缺血区血流量,减轻脑水肿;降低自由基损伤,减轻

再灌注的损伤程度。陈天铎[1]观察42例心搏、呼吸停止时间分别为4.1min 和3.0min患者,21例在常规复苏基础上给予NX 2mg静注,间隔30min重复应用,自主呼吸恢复11例,心搏复跳16例,复苏成功9例,明显好于对照组(P<0.05)。 2 Ⅱ型呼吸衰竭 慢性阻塞性肺疾病患者并发Ⅱ型呼吸衰竭出现缺氧和二氧化碳潴留均使血浆β-EP明显释放增加,其参与了呼吸调控及呼吸衰竭的发生、发展过程,起到呼吸抑制的作用。而NX能阻断β-EP类吗啡样物质的作用,从而兴奋呼吸,尚有减少肺间质水分的积聚,大剂量时对减轻肺的分流有效。对于并发肺性脑病的患者有明显改善呼吸紊乱的疗效,能改善肺通气功能,从而达到改善呼吸衰竭的作用。杨志雄[2]对62例慢性Ⅱ型呼吸衰竭患者,在常规治疗的基础上应用NX 1.6mg加入5%的葡萄糖250ml中静滴,1次/d,观察12d,结果在治疗后,肺功能、血气分析较治疗前明显改善(P<0.01)。 3 肺性脑病 近年发现,肺性脑病处于呼吸抑制状态,体内产生大量β-EP,它对意识状态及呼吸循环均有抑制作用。而且β-EP可促进脑水肿形成,造成继发性脑功能障碍。NX能特异性阻断β-EP作用,并对血脑屏障有良好通透性,却无受体激

紫罗兰酮的全合成及表征

紫罗兰酮的全合成及表征 一、实验原理 从柠檬醛合成假性紫罗兰酮, 再合成紫罗兰酮的主要工艺如下 由于丙酮易得,故用丙酮制备更为实际。柠橡醛与丙酮的反应, 环合生成紫罗兰酮的工作,方程式为: +O O + O O 紫罗兰酮的合成分两步进行: (1) 柠檬醛(山苍子油的主要成分)在碱性条件下与丙酮缩合,生成中间体假紫罗兰酮; (2) 假紫罗兰酮在酸催化剂作用下环化合成紫罗兰酮。 其中 (1) 第一步碱浓度对反应有影响(将在第四部分影响因素中再做详细讨论)。 (2) 第二步环化过程中,酸不同可控制环化选择性。;如用硫酸环化,则β-紫罗兰酮为主要产物;当使用Lewis 酸如三氟化硼乙醚时,主要得到γ -紫罗兰酮。 CHO O citral pseudoionones H 2SO 4α-ionone β-ionone γ-ionone 二、实验步骤 1. 缩合反应 原料配比(质量比) : m (98%柠檬醛) : m (95%丙酮) : m (1. 5%NaOH) = 1: 2 : 2 将34. 693 g 柠檬醛及80 g 丙酮和80 g 1. 5%的NaOH 水溶液加入三口烧瓶中强烈搅拌升温至50℃保持2 h ; 再升温至60 ℃保持 3 h ; 稍冷后转入分液漏斗中静止30 min ,分去下层丙酮碱水; 上层加入10%醋酸摇匀(用刚果红试纸测试呈酸性),静止分层; 上层转入克氏蒸馏瓶,油浴加热蒸去丙酮后用直接水蒸汽蒸粗的假性紫罗兰酮,使流出物中有油珠停止,再减压分馏,收集124~144 ℃/799. 932 Pa 的产品。 2. 环化反应 原料配比(质量比) : m (假性紫罗兰酮) : m(62%H 2SO 4 ): m (苯) = 1: 1. 5: 1. 23

纳洛酮

纳洛酮---化学名丙烯吗啡酮、烯丙羟吗啡醇 是阿片类的特异拮抗剂,以前临床应用主要是抢救阿片类中毒,近年来临床证实用于抢救休克,脑卒中及心肺复苏等急症也有显著疗效。本品具有疗效快、疗效高和耐受性好等优点(尚未有不良反映)的报道。 【作用机制】:近年来实验发现,在各种应激状态下休克、心绞痛 心脏及呼吸骤停、低氧血症及脑卒中机体内可释放大量的B一内啡肽、即B一EP,CT扫描己证实,急性脑卒中及脑局部缺血损害时,脑脊液中B一EP显著增多,休克时的血液中B一EP可较正常时高出10倍之多。B一EP可抑制前列腺素《PG、尤其是PGE》和儿茶酚胺的循环作用,故B一EP增多或活性增强,是许多应激状态和急性发病过程中的重要诱因。本品能有效的拮抗B一EP对机体产生的不良影响,恢复PG和儿茶酚胺的正常循环机制,逆转应激状态下的恶性循环,给内毒素,低血容量或脊髓横断等所致休克的动物,注射本品后,可迅速改善组织灌流,死亡率从79%降至15%,此外本品还有以下作用: 1、抑制氧自由基的产生和抗脂质过氧化作用,稳定细胞膜和溶酶体,减少溶酶释放; 2、抑制钙离子内流; 3、降低血管内皮素。ET水平。 。<<ET是最强的血管收缩因子,其升高可致病情加重和死亡>>。提高降钙素基因相关肽水平,保护神经元等多种药理作用,临床应用

ρ亦日趋广泛。 【药动学:】本品口服吸收较差,因肝首过作用强度,仅为同量注射给药的1%,故均采用注射给药。肌肉注射后15分钟显效。静脉注射后迅速透过血脑屏障,1—2分钟起效,脑内浓度为血药浓度的4.6倍,作用可持续1—4小时,蛋白结合率为46%,半衰期为1.5小时,嗜酒者半衰期仅为0.5小时,在体内分布广泛,本品主要在肝内与葡萄糖醛酸结合后由尿排除。 【临床应用:】 1、休克,:临床在各种应激状态下应用本品,均已获得显著疗效。综合治疗无效的心源性,过敏性、创伤性、神经源性及感染中毒性休克,及时加用本品后均获得满意的抗休克效果,且疗效随剂量增大而提高,本品应用越早效果越佳。因此,对其它常规综合治疗疗效差或无效的各种休克,及时加用本品是最佳选择,由于本品作用时间短,抢救时需反复给药,国外许多国家已将本品作为治疗各种原因所致休克的必备药物。休克时血管的有效循环量锐减,组织灌注不足是血压下降的根本原因,人的机体在缺氧. 缺血的情况下,机体处于应激状态,纳诺酮对逆转休克下降的血压具有辅助作用是因为有效的桔抗了应激状态下大量释放的β-Ep的基础上使前列腺素和儿茶酚胺的循环机制得以修复重建,同时增加心肌收缩力、保护缺血的心肌改善组织灌注在休克出现的前3小时内应用效果更佳超过7小时效果不佳,心脏骤停及心肺复苏过程中机体及器官经历完全血流停止严重缺氧中毒和缺血后在灌注等一系列应激过程,细胞内氧自由基大量增加损伤细

紫罗兰酮香料的合成及表征

班级 11化本学号 11111314145姓名周聪聪日期 2014.5.28 实验名称:紫罗兰酮香料的合成及表征(指导师:熊静) 一、研究背景(前言) 紫罗兰酮是重要的合成香料和医药的中间体,其不同的异构体组分均具有很大的商业应用和学术研究价值,从它出发可以合成茶香螺烷、二氢突厥酮等高档香料产品以及维生素 A 等医药保健品[1]。国内生产厂家一般都采用改进的Tiemann法,即以柠檬醛为起始物经与丙酮在Na0 H作用下缩合得假性紫罗兰酮(产率67 % ),再在酸性条件下环化(产率60% ~67%)。柠檬醛路线最早是 1893 年由梯曼(Tiemann)提出的。它是采用柠檬醛(citral)与丙酮在碱性催化剂作用下缩合得到假性紫罗兰酮,而后经强酸环化得到以β体为主的紫罗兰酮混合物的方法制得[2]。所以这个实验我们就是用这种方法制取α-紫罗兰酮。 二、实验目的 1、了解半合成紫罗兰酮香料的合成及表征。 2、了解羟基缩合制备α-和β-不饱和酮的方法。 3、熟悉减压蒸馏的基本操作,熟悉化合物结构鉴定的基本方法和操作。 三、实验原理 1、紫罗兰酮类型的酮类化合物很多,其中紫罗兰酮、甲基紫罗兰酮、异甲基紫罗兰酮和鸢尾酮等在香料中占有很重要的地位,是一类很珍贵的香料化合物。紫罗兰酮有α、β、γ和三中异构体,工业上生产的紫罗兰酮为α-、β-紫罗兰酮异构体的混合物。

紫罗兰酮的制备主要有半合成和全合成两种方法。半合成是由天然香精中的柠檬醛和丙酮缩合生成假性紫罗兰酮,然后环化生产α-、β-紫罗兰酮。全合成是由小分子出发进行合成。 柠檬醛和丙酮在碱性条件下缩合生成假性紫罗兰酮,假性紫罗兰酮在酸性条件下环化生成紫罗兰酮,以62%硫酸环化时,产物以α-紫罗兰酮为主;以90%硫酸环化时,产物以β-紫罗兰酮为主。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 仪器:

最新19种急救药品的作用和用途

1肾上腺素 药理作用:对a和β受体都有激动作用。①兴奋心脏,使心肌收缩力加强,心率加快。②小剂量时使收缩压中度升高,大剂量时收缩压和舒张压均上升。③扩张支气管,解除支气管平滑肌痉挛。 临床应用:①过敏性休克:皮下或肌肉注射0.5—1mg,必要时每隔5—10分钟重复给药一次,或将4mg加入500mlGS中静滴。②心脏骤停:静脉或心内注射0.1—0.2mg,必要时每隔5分钟重复一次。③支气管哮喘:皮下注射0.2—0.5mg,必要时每隔20min—4h重复一次。 不良反应:心悸、头痛、血压升高、严重心律失常,如室颤。 规格:1ml : mg 2去甲肾上腺素 药理作用:主要激动α受体、对β受体激动作用很弱。①兴奋心脏,使心肌收缩力加强,心率加快,心排出量增加。②具有很强的血管收缩作用(冠状血管扩张),使外周阻力增高,血压上升。 临床应用:①一般采用静脉滴注,用于各种休克(出血性休克禁用),以提高血压。②心脏骤停复苏后血压维持。③上消化道出血,用本品8—16mg加入冷生理盐水中,予口服50ml/1—2h 不良反应:①静脉液体外溢可致皮肤及肢体坏死。②速度过快过量引起室性、室上性早搏。 ③用后心排出量减少。④缺氧、电解质紊乱⑤血压升高后有心率减慢。⑥个别出现皮疹、面部水肿、紫绀、头痛、高血压、呕吐、抽搐等。 规格:1ml :2mg 3异丙肾上腺素 药理作用:为β受体激动剂。①兴奋心脏,使心收缩力增强,心率加快。②扩张支气管,使支气管平滑肌松弛。③扩张外周血管,外周阻力降低,减轻心脏负荷. 临床应用:①治疗完全性房室传导阻滞,心脏骤停。②治疗支气管哮喘。③抗休克,用于心源性和感染性休克。 不良反应:心悸、头痛、头昏、喉干、恶心、无力、出汗等。 注意:用药后若感胸痛或有心律不齐应引起重视。 规格:2ml :1mg 4多巴胺 药理作用:兴奋α、β受体及兴奋多巴胺受体。①心脏:使心肌收缩力加强,心输出量增加,大剂量可加快心率。②血管和血压:使血管收缩,治疗量时收缩压升高,大剂量时血压明显上升。③肾脏:能使肾血管舒张,肾血流量增加,还能抑制肾小管对钠的重吸收,大剂量时肾血管收缩,尿量反而减少。 临床应用:①用于各种休克,特别是伴有心肌收缩力减弱,尿量减少,而血容量已补足的休克患者。②与利尿剂合用增强排钠利尿作用。③因有强心利尿作用而用于顽固性心力衰竭。不良反应:胸痛、呼吸困难、心悸、心率、心跳缓慢、头痛、恶心等,因外周血管收缩可导致局部坏死或坏疽,过量时血压升高。 规格:2ml :20mg

紫罗兰酮的合成

紫罗兰酮的制备 一、实验目的 1.掌握紫罗兰酮的合成方法。 2.了解紫罗兰酮的应用。 二、实验原理 柠檬醛是橙花醛和香叶醛两种同分异构体的混合物。Ψ-紫罗兰酮(假性紫罗兰酮)主要的合成方法是由柠檬醛在碱性条件下与丙酮经Aldol缩合得到。 紫罗兰酮的分子式为C13H20O,根据双键位置的不同,存在α体,β体和γ体3种同分异构体,在自然界中多以α体,β体这两种异构的混合形式存在。紫罗兰酮可用柠檬醛与丙酮在碱性条件下缩合,得到Ψ-紫罗兰酮;如用路易斯酸或85%磷酸处理,主要得到动力学产物α-紫罗兰酮;如用强酸,例如用浓硫酸在较剧烈条件下处理,则得热力学产物β-紫罗兰酮。α-紫罗兰酮用于香料,β-紫罗兰酮用于合成维生素A。γ-体较为少见,其结构如下: 三、实验试剂及仪器 主要试剂:柠檬醛、丙酮、氢氧化钠溶液(10%)、无水乙醇、无水碳酸钾、酒石酸、硫酸(60 %)、甲苯、碳酸钠溶液(15 %)、乙醚、饱和食盐水、无水

氯化钙、无水硫酸钠; 主要仪器:100ml三口瓶1个、100ml三口瓶1个、磁力搅拌器1个,50ml 锥形瓶2个,温度计1支(量程为100℃),水浴锅一个,冰50ml,250ml烧杯1个,滴液漏斗1个,分液漏斗1个,滴管1个,10ml量筒1个,50 ml量筒1个100ml,100ml圆底瓶,直形冷凝管、精馏柱。 四、实验内容 1.Ψ-紫罗兰酮的制备 在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计的100ml三口瓶中,加入6.7g(7.7ml,0.044mmol)的柠檬醛和27g(33.3ml,0.46mmol)丙酮(经无水碳酸钾干燥后重蒸),于搅拌下冷却至-10℃,在冰水浴的冷却下慢慢滴加2.5ml 10%的NaOH,在此过程中保持温度不超过25℃,在30分钟内加完。加入NaOH溶液以后,反应液颜色逐渐变深,会呈现出深褐色,随着反应的进行,溶液的颜色变浅最后变为浅黄色。将反应器置于温水浴中,保持反应液的温度在50℃并且不断搅拌,使其反应2小时以上。随着反应的进行,颜色逐渐加深,由浅淡黄色变为橘黄色,过程中会闻到越来越浓烈的紫罗兰花香。反应结束后,分出油层,水层以乙醚萃取2次,每次8ml。合并有机层,以无水硫酸钠干燥后,有机层减压蒸馏,可得淡黄色液体,收率为理论量的70%。 2.紫罗兰酮的制备 在备有搅拌器、滴液漏斗和温度计的100ml三口瓶中,加入5gΨ-紫罗兰酮,加入三体积的甲苯,烧瓶置于冰水浴中。在剧烈搅拌下滴入2.5ml 85%磷酸,约15分钟加完。加入磷酸后,溶液温度有所升高,溶液颜色进一步加深,变为橘红色。保持温度为10-15℃反应一个小时。移去冰浴,将反应物倒入50ml冰水

纳洛酮

纳洛酮+维脑路通治颈性眩晕效果好 颈性眩晕是由于颈椎病引起的椎基底动脉及脑小动脉供血不足,引起患者出现以眩晕、呕吐、颈部活动受限的一系列表现。诊断颈性眩晕,除依靠颈椎病史和眩晕症状外,还需要通过颈椎X线摄片及经颅多普勒检查来加以证实。如果颈椎正侧位摄片显示颈椎增生,多普勒显示椎动脉痉挛,就可以明确颈性眩晕的诊断。 颈性眩晕的防治必须兼顾颈椎病与眩晕两个方面,但在眩晕发作情况下则要将重点放在缓解脑血管痉挛方面,以增加脑供血量,迅速缓解症状。眩晕缓解后再针对颈椎病予以治疗,以减少眩晕发作次数。 当前针对颈性眩晕的治疗方案较多,其中纳洛酮与维脑路通或丹参注射液联合用药被认为是一个起效快、疗效好的方案。 纳洛酮具有对抗内啡肽、抑制钙离子内流作用,能够缓解脑血管痉挛,改善脑细胞及神经传导功能。维脑路通和丹参注射液能够扩张血管,缓解脑血管痉挛,并可抑制血小板聚集,降低血液粘度。纳洛酮与后两种药物联用,具有迅速解除血管痉挛,改善血液状态,增加脑供血及保护脑细胞的临床效应,由此迅速缓解颈性眩晕症状,减轻病人痛苦。 确定颈性眩晕的诊断后,可分别将纳洛酮0.8毫克与维脑路通0.5克加入葡萄糖液中静脉滴注,或将纳洛酮0.8毫克、丹参注射液40—60毫升加入葡萄糖液中静脉滴注。临床报道指出,连用3日可使80%的患者眩晕症状与体征消失,而后停用纳洛酮,单用维脑路通或丹参注射液维持治疗7—10天,以巩固疗效。 癫痫 癫痫是反复性短暂性大脑功能失调,神经细胞有异常放电,临床表现为发作性意识改变或丧失,同时有肢体抽搐、感觉异常、特殊感觉现象或行为障碍。癫痫可分为原发性和继发性两大类。继发性由脑内外多种疾病引起;而原发性则无病因可查,多在少儿时起病。 【诊断要点】 一、临床表现 1.部分性发作: 单纯部分性发作:不伴意识障碍。临床和脑电图变化提示开始的神经元异常活动限于一侧大脑半球的某一部分。病灶在运动区表现为一侧口角或一侧肢体远端反复抽搐动作,发作部位遗留下暂时性瘫痪称为托德(Todd )瘫痪。抽搐按大脑皮质运动区的分布顺序扩展(如从一侧拇指开始,向腕部、肘部、肩部扩展),称为杰克逊(Jackson)癫痫。病灶在颞叶可有精神运动发作,如似曾相识感、不识感、视物变大或变小、恐惧、愤怒等症状。 复杂部分性发作:伴有意识障碍。脑电图为单侧或双侧异常,在额部或额颞部者,又称精神运动发作。有时可出现自动症,机械地重复某个动作,如搓手、咀嚼、摸索衣服等。 2.全面性发作:临床表现与脑电图改变均属双侧性。 3.失神发作:多见于儿童,发作时突然停止原有活动,两眼直视,茫然若失,阵挛性眼肌抽动,点头动作或上肢颤动,手中所握持物品坠落。每次发作5~10秒。脑电图可见规律性和对称的3周/秒棘慢波。 4.强直–阵挛性发作(GTCS):又称为大发作,以意识丧失及全身抽搐发作为特征。发作可分为3期:强直期,全身肌肉持续性收缩,约10~20秒;阵挛期,抽搐呈间歇性痉挛,可持续1/2~1分钟,同时口唇青紫,瞳孔散大,光反应消失,反射呈伸性,呼吸逐渐恢复,有口吐白沫(或血沫),部分

假紫罗兰酮环化、重排制备高纯度β-紫罗兰酮的

广 东 化 工 2012年 第15期 · 98 · https://www.sodocs.net/doc/c916312149.html, 第39卷 总第239期 假紫罗兰酮环化、重排制备高纯度 β-紫罗兰酮的研究 吴美玲1,曹瑞伟2,陈朝辉2,邵戴妮1,夏燕华3,邬希敏3 (1.绍兴文理学院 化学化工学院,浙江 绍兴 312000;2.浙江医药股份有限公司 新昌制药厂,浙江 新昌 312500; 3.浙江医药股份有限公司 维生素厂,浙江 绍兴 312000) [摘 要]将假紫罗兰酮环化得到α、β、γ三种紫罗兰酮的混合物,再用十二羰基铁作催化剂,使混合物重排为高纯度的β-紫罗兰酮。研究表明:环化反应收率高,催化剂可套用;重排反应β-紫罗兰酮含量大于97 %,对探索高含量、低污染的β-紫罗兰酮工业合成路线具有重要指导作用。 [关键词]β-紫罗兰酮、环化、羰基铁、重排 [中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2012)15-0098-01 Preparing of High Levels of Pure β-ionone from Pseudoionone via Cyclization and Rearrangement Meiling Wu 1 , Ruiwei Cao 2 , Chaohui Chen 2, Daini Shao 1, Yanhua Xia 3, Ximin Wu 3 (1. Shaoxing University, Shaoxing 312000;2. Xinchang Pharmaceutical Factory, Zhejiang Medicine Co., Ltd., Xinchang 312500; 3. Vitamin Factory, Zhejiang Medicine Co., Ltd., Shaoxing 312000, China) Abstract: A mixture composed of α, β, γ-ionones can be prepared from pseudoionone via cyclization, which can be further converted to high levels of pure β-ionone via rearrangement using Fe 3(CO)12 as the catalyst. The new β-ionone synthesis route proposed has the following advantages, such as high yield of the cyclization reaction, recovery and reuse of the catalyst Fe 3(CO)12, and high levels of pure product β-ionone(>97 %), which is of great importance to explore a route for the synthesis of β-ionone in high purity and friendly environment. Keywords: β-ionone ;cyclization ;Fe 3(CO)12;rearrangement β-紫罗兰酮为浅黄色液体,具有浓郁的紫罗兰香气、接近烟草的木香,且带有果香、甜的膏香,是一种名贵的合成香料,广泛用于食品、香料及化妆品中,同时也是一种重要的中间体,是合成维生素A 、E 、β-胡萝卜素、视黄酸、叶绿醇等的重要原料[1]。目前,国内市场的β-紫罗兰酮纯度大部分都不高,作为维生素A 、视黄酸、β胡萝卜素和类胡萝卜素等药物的中间体只有高纯度的β-紫罗兰酮才能发挥其效果。由于传统的β-紫罗兰酮合成方法[2]—假性紫罗兰酮环化法废酸量大,污染严重,需要-20 ℃的低温条件;且其中杂质(α-紫罗兰酮)含量高,严重影响其品质,β-紫罗兰酮的含量通常只有95 %左右;传统的β-紫罗兰酮提纯方法—精馏法[3]分离α-紫罗兰酮的效果差(杂质α-紫罗兰酮含量约5 %)。因此,研究新的制备和提纯β-紫罗兰酮的方法十分必要;吴洪伟等研究了用十二羰基铁作催化剂将α-紫罗兰酮转化为β-紫罗兰酮的方法[4] ,文章在此基础上做出改进,研究了由假紫罗兰酮环化得到α、β、γ三种紫罗兰酮的混合物,然后用十二羰基铁作催化剂,使混合物重排为高纯度的β-紫罗兰酮(含量大于97 %),对探索合成β-紫罗兰酮的有工业意义的路线具有重要指导作用。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 试剂:甲苯(分析纯)、假紫罗兰酮(AR)、Fe 3(CO)12(AR)、 85 %磷酸。 仪器:气相色谱,科晓GC1690。 1.2 实验过程 1.2.1 假紫罗兰酮的环化 将250 g 85 %磷酸和200 mL 甲苯加入到1000 mL 的装有机械搅拌的四口瓶中,水浴保温室温下,滴加溶有60 g 假性紫罗兰酮的100 mL 甲苯溶液,10 min 左右滴加完毕,继续搅拌反应,气相色谱跟踪反应,约30 min 反应完毕。反应液静置分层,甲苯层(上层)水洗,NaHCO 3水洗,再用无水硫酸钠干燥,得α、β、γ三种紫罗兰酮混合物的甲苯溶液,气相含量为:75.3︰15.5︰8.5。磷酸(下层)可以回收套用。 1.2.2 β-紫罗兰酮的制备 将上述反应制得的溶液加入到1000 mL 的装有机械搅拌的四口瓶中,加入1.2 g 的催化剂Fe 3(CO)12,通N 2,置于60 ℃的水浴中加热,机械搅拌使之反应完全。每隔半小时气相跟踪检测,约 2.5 h 后,气相色谱跟踪原料基本消失,常压油泵减压精馏收集 85-89 ℃/1 mmHg 馏分,得产品53.9 g(气相含量97.5 %),收率87.6 %。产物结构验证:GC-MS(m/e):192,177(100 %),162,149, 135,121,107,91,77,43;IR(ν/cm -1): 1680(羰基),1610,980(双键);1HNMR(δ,ppm ,400MHz ,CDCl 3):1.07(s ,6H ,C(C * H 3)2),1.47-1.50(m ,2H ,-CH 2-),1.60-1.64(m ,2H ,-CH 2-),1.76(s ,3H , R-CH 2-C(C *H 3)=), 2.07(t ,J=16.4Hz ,2H ,R-C *H 2-C(CH 3)=),2.30(s ,3H ,COC *H 3),6.12(d ,J=16.4Hz ,1H ,R-CH=C * HCOCH 3),7.27(d ,J=16.4Hz ,1H ,R-C *H=CHCOCH 3);13CNMR(100MHz ,CDCl 3)δ(ppm):18.89;21.74;27.17;28.79;34.06;33.56;39.73;131.59;135.93;136.03;143.18;198.75。 2 实验结果与讨论 2.1 反应机理分析 假紫罗兰酮碳正离子1碳正离子2O O + + α-紫罗兰酮 β-紫罗兰酮 γ-紫罗兰酮 312 O + O Fe 3(CO)12Fe 3(CO)12 大π键络合物重排 Fe 3(CO)12β双键络合物 图1 反应机理分析 Fig.1 Reaction Mechanisms Analysis (下转第105页) [收稿日期] 2012-09-07 [基金项目] 绍兴文理学院大学生科研基金资助项目 [作者简介] 吴美玲(1993-),女,浙江台州人,在读本科生,主要研究方向为有机化学。

紫罗兰酮的合成实验报告

紫罗兰酮的合成实验报告 实验目的: 1.了解和利用柠檬醛直接合成假紫罗兰酮的缩合反应的步骤及影响产率的因素,确立化学反应的条件。 2.掌握由假性紫罗兰酮合成紫罗兰酮的方法与步骤。并初步探讨在本实验的基础上用什么方法可将α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮分离开。 3.初步了解了紫罗兰酮在有机合成及工业上的应用。 实验原理: 紫罗兰酮是一种广泛应用于香精,香水和化妆品等产品中十分重要的香料。它是一种萜,它存在于精油中,为α-和β-紫罗兰酮的混合物,紫罗兰酮为浅黄色粘稠液体。它是配制高档香精的原料,其用量大,用途广。紫罗兰酮有三种异构体:α-紫罗兰酮,β-紫罗兰酮,γ-紫罗兰酮 CH 3 H 3C H C CH 3 C H C O CH 3 CH 3 H 3C H C CH 3 C H O CH 3 CH 3 H 3C H C CH 2 C H C O 3 α-紫罗兰酮 β-紫罗兰酮 γ-紫罗兰酮 在合成在中,现在合成紫罗兰酮的方法主要有两种.一种是全合成法,即以乙炔和丙酮为起始原料的合成路线和以异戊二烯为起始原料的合成路线,对纯度要求很高的β-紫罗兰酮(医药工业用)可采用全合成路线,另一种是半合成路线,即以天然精油中所含的柠檬醛和松节油中的α-蒎烯为起始原料的合成路线,目前多采用柠檬醛来合成工业紫罗兰酮,20世纪50年代以前是从亚热带生长的柠檬草中提取柠檬醛,现在都改用中国的苍山子精油为原料提取柠檬醛.苍山子精油里面含

有的柠檬醛含量很高,质量分数高达60%-90%,而且产量较高,于是本次实验也采用的是柠檬醛和丙酮来合成紫罗兰酮. 含α-H原子的醛(酮)的α-H原子具有活性,会在碱环境中脱去,而与双键氧相连的碳原子因为电子对偏离呈正电性,会与负电的碳结合,形成缩合产物,即含有一个羟基和一个羰基的化合物.其中正碳那边连接的是为羟基,此时的产物即为假性的紫罗兰酮,然后同样在碱性的条件下,加热,会促使假性紫罗兰酮脱去一分子的水生成烯,即为紫罗兰酮。 实验主要试剂及仪器: 100ml三口瓶1个、磁力搅拌器1个,50ml锥形瓶2个,温度计1支(量程为100℃),水浴锅一个,冰50ml,250ml烧杯1个,分液漏斗1个,滴管1个,10ml量筒1个; 柠檬醛10ml(0.891g/L) 丙酮30ml(0.7898 g/L) NaOH溶液5ml(质量分数5%)

常见抢救药的作用和用途

1、肾上腺素--1mg/ml 作用:兴奋α受体和β受体,兴奋心脏,增强心肌的收缩力,收缩血管、升高血压、松弛支气管平滑肌,消除支气管黏膜水肿 用途:用于心脏骤停的复苏、过敏性休克的抢救,作为局麻药及局部止血 2、去甲肾上腺素--1mg/ml 作用:对α受体有强的兴奋作用,收缩血管,兴奋心脏,升高血压 用途:主要用于休克、升压、局部止血 3、异丙肾上腺素--1mg/ml 作用:兴奋心脏β1受体,使心率加快,心肌收缩力增强,收缩压增高,并加快房室内传导,松弛支气管平滑肌 用途:缓冲支气管哮喘,用于心传导阻滞和心脏复苏,抗感染性休克 4、阿托品(M受体阻断药)--0.5mg/ml 作用:抗胆碱药(1)抑制腺体分泌(2)缓解平滑肌痉挛(3)解除迷走神经对心脏的抑制,扩张血管(4)散瞳,麻醉视调节(5)兴奋中枢神经系统 用途:(1)缓冲内脏绞痛(2)有机磷酸酯类农药中毒的解救(3)麻醉前给药(4)抢救感染中毒性休克(5)抗心率失常,提高心室率(6)眼科方面的应用 5、尼可刹米(可拉明)--0.375g/支 作用及用途:呼吸中枢兴奋剂,直接兴奋延脑呼吸中枢,也可通过刺激颈动脉和主动脉体化学感受器,反射性兴奋呼吸中枢,可用于严重感染或药物中毒引起 的呼吸抑制 6、多巴胺--20mg/支 作用:具有α受体和β受体多巴胺受体激动作用(1)兴奋心脏β1受体,使心肌收缩力加强,心输出量增加(2)兴奋皮肤、肌肉等组织血管的α受体,使血管收 缩,血流供应减少(3)兴奋心、肾、肠系膜等重要脏器血管的多巴胺受体,使血管舒张,血流供应增加 用途:临床主要用于各类型的休克,特别对伴有肾功能不全、心排出量降低的患者尤为适宜 7、间羟胺(阿拉明)--10mg/ml 作用及用途:主要兴奋α受体,使外固血管收缩,临床用于升压,治疗各种低血压状态 8、去乙酰毛花苷(西地兰)--0.4mg/支 作用:正性肌力作用,使衰竭心脏心输出量增加,血流动力学状态改变 用途:急性心功能不全,快速房颤和阵发性室上性心动过速 9、苯海拉明(抗组胺药)--20mg/支 作用:H1受体拮抗剂,对中枢神经系统有较强的抑制作用 用途:治疗皮肤过敏性疾患,如荨麻疹;防止晕动症及呕吐;用于镇静催眠 10、地西泮(安定)--10mg/支 作用及用途:抗焦虑作用;镇静、催眠;中枢性肌松作用;抗惊厥、抗癫痫;麻醉前给药

纳洛酮的急诊使用

纳洛酮为阿片受体竞争性药物,能有效阻断阿片类药物及内源性阿片样物质(OLS)引起的各种效应。目前临床医生已广泛用于各科临床急诊的治疗,并做了进一步深入的研究。本文现简述于下。 ■治疗脑卒中 脑梗死早期局部有大量内源性吗啡样物质释放、聚积,同时释放兴奋性氨基酸,这在脑梗死病理过程中起的作用已被证实。有人用纳洛酮0.8~1.2毫克加入5%葡萄糖液250毫升静滴,每日1次共14日,治疗脑梗死60例总有效率为94%,优于丹参组,明显优于维脑路通组,治疗1天内显效占33%。国内多份资料显示,纳洛酮治疗脑梗死疗效确切,并减轻患者神经缺损症状,意识障碍患者能明显提前清醒时间。 ■治疗各种急性中毒 应用纳洛酮0.8~1.2毫克静脉注射,继用2.4毫克/小时加入5%葡萄糖250毫升静脉滴注,治疗急性酒精中毒昏迷者,起效快,一般于1~2小时内清醒,且对酒精中毒致心电图异常有较好疗效。在观察纳洛酮治疗镇静安眠药物中毒中发现,病人一般3~8小时就可清醒,总有效率为93.8%。一项研究应用纳洛酮治疗急性有机磷致中毒性心肌炎34例,结果显示对于改善临床症状及保护心肌有较好作用。一项应用纳洛酮治疗急性重度一氧化碳中毒的研究表明,纳洛酮能明显缩短昏迷时间,降低重度一氧化碳中毒患者的致残率、植物状态和病死率。通过纳洛酮联用盐酸异丙嗪对中毒鼠的救治效果分析,认为使用纳洛酮是对偏二甲基肼中毒的救治新途径。亦有报道小儿的复方苯乙哌啶(含苯乙哌啶2.5毫克、阿托品0.025毫克/片)、氟乙酰胺中毒,用纳洛酮治疗均

有良效。 ■抢救休克 内科和儿科应用纳洛酮抢救失血性休克、中毒性休克、心源性休克等均有良好。应用纳洛酮联合其他药物抢救重度休克患者13例,取得一定疗效。方法是用纳洛酮0.8毫克静脉注射,然后0.4~0.8毫克加入10%葡萄糖10毫升静脉注射,每小时1~2次,直至休克被纠正。小儿感染性休克55例,在常规治疗的同时加用纳洛酮,每次0.02~0.04毫克/千克加入5%葡萄糖20毫升静脉注射,每日2~4次,与59例对照治疗组纠正休克时间显著短于对照组。研究认为,早期应用不但血压迅速改善,还能提高存活率。国外已将纳洛酮用于各类休克患者,疗效满意。 ■治疗呼吸衰竭 先用纳洛酮2毫克加入生理盐水250毫升静脉滴注,每日1次,治疗呼吸衰竭40例,症状显著改善。应用纳洛酮佐治小儿呼吸功能不全及呼吸衰竭18例,除两例死亡外,其余均在用药后病情逐渐好转,无1例上呼吸机,故认为纳洛酮可增强呼吸中枢对CO2的敏感性,兴奋呼吸中枢,有阻断炎症介质作用,可减轻肺间质水肿及肺动、静脉分流。 ■抢救新生儿窒息 应用纳洛酮治疗新生儿窒息21例,给予0.2毫克后有15例在2.5分钟内恢复自主呼吸,5分钟Apgar评分为8分以上,4例追加纳洛酮0.2毫克后平均6分钟自主呼吸,10分钟评分达8分以上,优于对照组(P <0.05)。

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