粉体粒度白度实验报告

课程实验研究报告

姓名：庄永卿

学号： 0305090307

学院：资源加工与生物工程学院专业班级：无机 0901 班

指导教师：袁明亮

完成时间： 2011 年10月14日

目录

前言 (1)

摘要 (2)

实验一高岭土球磨煅烧及酸化工艺研究报告 (4)

1.1 文献综述 (4)

1.2 实验目的及要求 (5)

1.3 实验原理 (5)

1.4 实验内容与过程 (5)

1.5 实验结果及分析讨论 (5)

1.6 实验结论 (5)

参考文献······················································································································

矿物加工-高岭土白度粒度测量实验

报告

1、文献综述

高岭土是一种以高岭石及高岭石族矿物为主,并含有多种其它矿物的土质岩石。高岭土是一种1∶1 型的层状硅酸盐,是由一个八面体和一个四面体组成,其主要成分是SiO2 和Al2O3 ,还含有少量的Fe2O3、TiO2、MgO、CaO 、K2O 和Na2O 等成分。高岭土具有很多优异的理化性质和工艺特性,因此它广泛地应用于石油化工、造纸、功能材料、涂布、陶瓷、耐水材料等方面。随着现代科技的进步,高岭土的新用途在不断地拓宽,开始向高、精、尖领域渗透。由于高岭土中含有铁、钛等杂质常使高岭土着色,且影响其烧结白度及其它性能,限制了高岭土的应用。因此,对高岭土中成分的分析及其除杂技术的研究显得尤为重要。本文将高岭土在不同温度(500，600，700，800℃)下煅烧处理后，应用激光粒度仪、白度仪对高岭土的煅烧活性进行分析，优选出了高岭土最佳煅烧温度，并对煅烧产物进行酸浸提纯，为高岭土在工程中的广泛应用提供理论依据。

2、实验目的与要求

2.1实验目的

1、全面了解有关高岭土的知识，诸如高岭土的概念、结构成分特征及特性机理、用途和国内外研究现状；

2、通过球磨机对高岭土的研磨，了解球磨机的作用机理和研磨过程中的影响因素；

3、了解高岭土煅烧过程中温度对粒度和白度的影响，并分析其影响因素及发现温度对粒度和白度的影响规律；

4、掌握沉降法测定颗粒粒度及粒度分布的原理和方法，了解高岭土在煅烧过程中温度对颗粒大小的影响，并分析其影响因素；

5、掌握白度测定原理及测定方法，了解酸化时间对高岭土白度的影响，发现酸化时间对白度的影响规律。

2.2实验要求

1、查阅文献，尽可能全面的了解有关高岭土的知识，诸如高岭土的概念、特性及特性机理、用途、高岭土特性的研究方法；

2、查阅文献，尽可能全面的了解有关高岭土在实际工程中的利用其作为原料制备功能材料的方法；

3、探索球磨粉粒、煅烧温度、酸浸时间、溶液浓度等因素对实验结果的影响；

4、掌握球磨机、粒度激光测试仪、白度测试仪的使用方法；

5、写出关于高岭土研磨以及处理的详细的实验报告（包括相关知识总述、实验原理、实验过程、结果与讨论、结论）。

3、实验原理

3.1高岭土球磨工艺原理及影响因素

行星式球磨机中的球磨罐是被立式装在一水平平面放置的大盘上作行星运动，在这种运动过程中，球磨罐没有固定的底面罐内磨球和磨料在竖直平面内受到公转离心力、自转离心力、重力三个力的共同作用。机器旋转时，罐内各点所受力的大小与方向都在不断变化，运动轨迹杂乱无章，这就导致磨球与磨料在高速运转中相互之间猛烈碰撞、挤压，大大提高了研磨效率和研磨效果。特别是球磨罐处于水平卧放方式，由于自转，球磨罐没有固定的底面，避免了一部分材料的结底现象。行星式球磨机是靠介质对物料的冲击和研磨作用来完成对物料的破碎作用，在介质对物料的破碎力学过程中，介质作为能量的媒介体将外界能量转变为对物料的破碎功而对物料实施破碎作用。

同时我们由参考文献可以了解到高岭土球磨工艺的影响因素：

（1）研磨介质尺寸的影响

行星式球磨机主要是通过磨球对粉体的粉碎及搓擦等作用实现对粉体的细化在超细粉碎过程中。同一填充率下大球的数量少(在相同的填充率下球数量与球直径的立方成反比)、比表面积小，球与球的碰撞点少。当粉料细化到一定程度时其捕捉粉料的几率变小，故大球有利于粒物料的迅速粉碎，却不利于小颗粒的超细研磨。虽然小球携带的能量小，磨粗粉时的糟碎效率要比大球低，但是填充率相

同时，小球的表面积大和球的数量多，球与球之间的碰撞点多，捕捉细小粉料的几率较大，对细粉的研磨作用强于大球，即对小直径的研磨介质更有利于研磨。

（2）介质填充率对粉碎效果的影响

介质填充率对粉碎效果的影响实质是介质之间接触机会并与物料有数作用程度的反映。介质填充率小，介质间撞击、粉碎并作用于物料的机会就少，粉碎效果差。反之，介质填充率大，粉碎效果好，但当介质物料比增大到因介质过多，超过了球磨机中球磨罐的有效负荷的时候，介质间有效接触机会也会下降，降低粉碎效率。

（3）球磨机自转速度对粉碎效果的影响

对行星磨的粉碎机理进行研究得出提高球磨机转速可以提高球与物料之间的冲击频率和冲击次数，从而提高粉碎效率。因此，随球磨机自转速度的增加，小粒径下粉粒的粒度累积分布值的增大，而中位径下降，在425r／min时达到0．41pm。由于所用行星磨的自转速度极限为530r／min。最佳的球磨机转速为425r／min。

（4）球磨时间对粉碎效果的影响

随着时间的延长，小粒径粉体的含量逐渐增大，但是增大的趋势逐渐变缓，随着粉碎时间延长，颗粒越来越小，其结构缺陷越来越少，本体强度不断提高。粉碎难度也急剧增大。此外随着粉碎时间的延长，研磨介质磨损，介质的充填率减少，粉体不能得到充分的粉碎，表现为粉碎细度增加缓慢。所以在钢球直径、浆料浓度、介质填充率、球磨机转速一定的条件下，随着时间的延长，粉体的粒径是逐渐减小的，细度增加越来越困难，过度的延长时间，一些小的粉体就会发生团聚现象，在粉体的超细粉碎中存在着“粉碎一团聚平衡”。

3.2高岭土酸浸除铁过程原理

酸溶法：用酸溶液(盐酸、硫酸、草酸等) 处理高岭土,使其中不溶化合物转变为可溶化合物,而与高岭土分离。酸溶漂白的效果与铁矿物的赋存状态、酸的用量、反应温度等有关,呈浸染状赋存于高岭土表面的赤铁矿易溶于盐酸而被除去,含钛矿物的高岭土很难用此法除去杂物而提高白度。现在很多国内高岭土厂家都采用酸洗来达到部分除铁目的，其基本原理是在盐酸、硫酸、草酸等介质中使用锌粉或铝粉作还原剂,利用活泼金属在酸性溶液中不断置换出H2 ,不断生成的H2 将高岭土中有色不溶的变为可溶Fe2 + ,随滤液除去。反应式如下:

通过酸对矿物表面附着的氧化铁反应，使其生成游离态Fe3+ 离子，通过过滤后去除Fe3+，从而达到部分除铁的目的。

3.3高岭土煅烧制备偏高岭土原理

高岭土的煅烧过程是一个不断加热升温的过程，煅烧的目的主要是脱除有机碳，提高白度(硬质高岭土)，同时在煅烧过程中高岭岩羟基被脱除，造成一定的孔隙结构，使活性增加，具备功能性材料的特性。高岭土的煅烧过程是一个不断加热升温的过程，由于脱失羟基和物相转变，升温速度肯定不是一个均匀递升的过程，高岭土在530～650℃脱失羟基是一个吸热过程，这个阶段升温速度肯定要慢一些，才有利于表面羟基和部分四面体片层与八面体层间的内部羟基脱除。950℃由非晶质结构转变为晶质硅铝尖晶石相，是一个放热过程，均匀加热，升温速度肯定要快一些，但是由于煅烧温度要严格控制，操作时应特别注意。温度过高，煅烧产品中生成的莫来石含量高，即增加了产品硬度，颗粒又有一定的团聚，从而导致粒度的下降。

3.4 高岭土粒度与白度测试仪工作原理

激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。小角度(θ)的散射光是由大颗粒引起的；大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。为了测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进行处理。我们在光束中的适当位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，这样不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时，光信号将被转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件对这些信号进行处理，就会准确地得到粒度分布了。

白度仪是利用积分球实现绝对光谱漫反射率的测量，由卤钨灯发出光线，经聚光镜和滤色片成兰紫色光线，进入积分球，光线在积分球内壁漫反射后，照射

在测试口的试样上，由试样反射的光线经聚光镜、光栏滤色片组后由硅光电池接收，转换成电信号。另有一路硅光电池接收球体内的基底信号。两路电信号分别放大，混合处理，测定结果数码显示。

4、实验内容与过程

4.1仪器与药品

4.1.1球磨工艺仪器与药品

4.1.2酸化除铁过程仪器与药品

4.1.3煅烧制备偏高岭土仪器与药品

4.1.4高岭土粒度与白度测试仪器与药品

4.2.1 玻璃仪器的清洗

实验中所用一切玻璃器皿均需严格清洗。准备好实验所需的器皿，先用自来水水洗，再用去离子水冲洗干净，然后放入80°C烘箱中烘干备用。

4.2.2 制备工艺

（一）高岭土球磨工艺流程如图：

对高岭土原料进行湿法球磨过程中，称取适量高岭土粉料，用行星式球磨机球磨，料：球(wt％)为：1：10；所用研磨介质为蒸馏水；球磨时间分别为：1h，磨机转速为480r／min。

（二）酸浸除铁过程

因实验所用球磨罐及磨球均为钢质材料，长时间球磨硬质高岭土粉料无疑会混入一定量的铁，故将球磨好的粉料进行酸洗以去除杂质铁及Fe(0H)3，胶桥。具体过程为：在粉料中加入5％稀Hcl，充分搅拌，随后静置一段时间令其充分反应，直至Fe(OH)3，胶桥被完全打开，铁或Fe3+彻底除去。洗、干燥将经除铁处理后的高岭土粉料用蒸馏水反复清洗，以去除酸洗过程中所引入的H+和c1-及其与固体颗粒所形成的盐桥，最后经台式离心机离心分离干燥后得到高岭土粉体，对不同酸浸时间所得粉料进行白度测试。

1.取前述实验制备的高岭土粉体，在玛瑙研钵中研磨5min。

2.平均称量一部分分别装入3个烧杯中，将高岭土分别在相同PH值的HCl溶液中酸化10min、20min、30min

3. 分别将三个样本溶液分离或者过滤抽干，然后在相同温度100°C下干燥。

4. 干燥后分别用白度测试仪测出三个样本的白度，记录数值，整理作图。（三）煅烧制备偏高岭土

1．将球磨过后的高岭土平均分成三份，分别设置500°C 、600°C、700°C、800°C 四个温度梯度煅烧2h。

2．将煅烧样品取出，准备测试粒度及白度。

3. 以温度为横坐标，白度或中位径为纵坐标，分别作出白度-温度图和粒度-温度图。

5、实验结果及分析讨论

5.1实验数据及结果

将高岭土分别在PH值相同的HCl溶液中酸化10min、20min、30min，

分别测三个样本的白度（Wr）数值：

将高岭土分别在500、600、700、800℃煅烧2h，得到以下煅烧样品白度（Wr）中粒径数值分别为：

通过实验所得数据，可以作出Wr-温度图如下：

从上图所示，我们可以知道高岭土白度随酸化时间变长，白度高。

通过实验所得数据，可以作出Wr-温度图如下：

如上图所示在500—800℃范围内，随着温度升高，煅烧高岭土的Wr随之变大，白度稳定提高。

通过实验所得数据，可以作出中位径-温度图如下：

如上图所示在500—600℃范围左右，随温度升高，煅烧高岭土的中位径变小，粒度提高；在700-800℃范围左右，随温度升高，煅烧高岭土中位径变大，粒度下降。

6、实验结论

（1）球磨初期，球磨效率高，粒径下降速度快，随着球磨时间的延长，球磨

效率逐渐减小，最后稳定在一定值不再变化；

（2）降低钢球直径、提高球磨机的转速、增加球磨时问可以提高小粒径重钙的含量、降低重钙的中位径；随着浆料浓度和介质填充率的增加，小粒径重钙的含量先增后下降．而中位径却先下降然后增大；

（3）高岭土经800℃煅烧后所生成的偏高岭土反应活性最高；

（4）酸浸时间对除铁提纯效果影响较大。时间过短达不到理想白度；时间过长浪费药剂，甚至因空气氧化二价铁的重新氧化，同样导致产品白度下降。一般认为，反应时间应在40min到2h，反应完毕应立即洗涤过滤，否则就会出现返黄现象，即二价铁重新氧化，使高岭土白度降低。通过实验，反应时间1h可以达到良好漂白效果。

参考文献:

[ 1 ] 刘从华, 高雄厚, 张忠东, 张永明, 潘仲良, 刘育, 李树本 .改性高岭土性能研究。PETROL EUM PROCESS IN G AND PETROCHEM ICAL S, 第30 卷第4 期

[ 2 ] 蔡丽娜, 胡德文, 李凯琦, 席书娜 .高岭土除铁技术进展。矿冶第17 卷第4 期2008 年12 月

[ 3 ] 王锦荣, 周汉文, 吴继光，曾伟能，杨增良，殷科. 高岭土粒度分布对黏浓度影响的实验研究。非金属矿第33卷第4期非金属矿2010年7月

[ 4 ] 诸华军，姚晓，张祖华 . 高岭土煅烧活化温度的初选。建筑材料学报。第11卷第5期2008年10月

[ 5 ] 郑炳年，徐颖利，文衍宣 . 行星磨中重质碳酸钙湿法超细粉碎的实验研究。大众科技2007年9月刊（总第97期)

[ 6 ] 陈强，袁纳 . 煅烧高岭土粒度影响因素分析与探讨。中国非金属矿工业导刊2005年第4期

[ 7 ] 朱永杰，戴兆广，莫长录 . 高岭土烧成白度的试验探讨。中国非金属矿工业导刊

2007年第4期

[ 8 ] 周曦亚，姚莉莉，刘卫东，胡俊 . 高岭土的改性研究。《陶瓷学报》第31 卷第2 期2010 年6 月

[ 9 ] 孙亦兵高岭土中染色物质的赋存形式及除铁技术发展现状。辽宁化工第37卷第4期

[ 10 ] 项久，马晓明，李淑娟 . 粒度测试的知识和方法。技术论文

[ 11 ] 郑水林，李杨，许霞 . 入烧原料细度对煅烧高岭土物化性能的影响研究。

[ 12 ] 颜景平，易红，史金飞，张志胜，徐金山 . 行星式球磨机研制及其节能机理。东南大学学报第38卷第1期2008年1月

激光筛分粒度仪实验报告

六．实验数据记录与处理 仪器型号：Easysizer20 样品名称： PTA 样品折射率： 1.65 分析模式： polydis. 样品编号： 1000 分 散介 质： 水 拟合残余： 0.04 超声时间： 15s 介质折射率： 1.33 遮 光 比： 20.0% 测试日期： 7/15/2015 分 散 剂： 甘油 截断下限： 0.10 测试时间： 10:09:48 AM 分散剂用量： 1 截断上限： 500.00 粒度特征参数 D(4,3) 8.50 μm D50 6.93 μm D(3,2) 1.03 μm S.S.A. 5.83 sq.m/c.c. D10 0.21 μm D25 3.45 μm D75 13.17 μm D90 18.69 μm 0.1 1 10 246810 微分分布曲线 累积分布曲线 粒径（μm ） 微分分布（%） 图1. PTA 试样粒度分布图 20 40 60 80 100 累积分布（%）

结果讨论从上述数据中可以得到，该试样的体积平均当量直径D（4,3）为8.50μm，面积平均当量直径D（3,2）为1.03μm，比表面积为5.83sq.m/c.c.，注意本仪器得到的比表面积不准确，详细的比表面积值需要通过比表面积分析仪得出，试样的中位径D50为6.93μm，D10为0.21μm，D25为3.45μm，D75为13.17微米，D90为18.69μm，粒径分布范围为0.11μm-28.22μm。同时该试样的微分分布曲线存在两个峰，分别在粒径为0.17μm和20.50μm，同时在0.94μm-1.04μm的范围内无粒径分布，两个峰的分布范围分别为0.11μm-0.94μm和1.04μm-18.69μm，分布范围窄，凭借这几点可以假想该试样是由两种粒径分布集中的相同物质按照不同的比例混合制备而成。 七．思考题 （1）超声分散的目的是要将试样充分的分散开来，但在操作过程中要防止颗粒的破碎和团聚现象的发生。操作时应当注意一下几点，第一，对于颗粒较细的物料，应当取用少量的物料，处理时间相对较长但不超过5min,时间过少，颗粒不能充分分散，时间过长颗粒将会发生团聚的现象，第二，对于颗粒较大的物料，可取用较多量的试样，处理时间不应太短，时间不应小于2min,处理时间短，同样不能使试样充分的分散开来，处理时间较长颗粒会由于相互碰撞而发生破碎，但颗粒较大的物料处理时间相对小颗粒，一般较短。 （2）激光粒度仪的工作原理示意图如下 本实验采用Easysizer20型激光粒度仪，它采用氦氖激光器，发射633nm波长的激光，透过显微物镜放大，通过真空，发生单缝衍射形成多束光源，通过准直镜后形成一系列平行光打在待测颗粒上，发生光的散射，由于颗粒越大，散射角越小，颗粒越小，散射角越大，就可以分辨颗粒的粒径大小。再通过傅里叶透镜聚焦到光电探测阵列器上，就可以得到不同光信号，通过模数转换就可以得到不同的电信号，从而起到分辨物料颗粒的效果。同时光电探测阵列器还可以探测光的强度，某一粒径的颗粒浓度大时，在光电探测阵列器上特定位置的光信号强度也大，转换为电信号，就可以得到相应的粒径的微分分布。这就是激光粒度仪测定物料颗粒大小和相应含量的原理。 （3）湿法分析的分散方法主要有加分散剂和超声分散 分散剂的原理是通过破坏溶液的表面张力，减少颗粒之间的团聚力，达到使颗粒相互分散的目的，常用的分散剂为酒精，当酒精的分散能力不能满足要求时，可以使用六偏磷酸钠。但要注意，分散剂不会与溶液，颗粒发生化学反应，以及产生溶解溶胀的现象。 超声分散是一种物理的分散手段，它不会在实验中引入其他的物质，防止产生一些不必要的影响，但同时它也有自己的局限性。它的分散能力有限，作用持续时间短，样品静置一段时间后便会发生沉淀和团聚。 （4）由于本实验采用Easysizer20型激光粒度仪，它的自动化程度高，设计合理，大大的避免了来自于环境温度，湿度变化的影响，同时也规避了大量的人为操作的影响，它自带清洗，调节溶液遮光度功能，极大的保证了实验的重现性。因此，在试验中，应当做好颗粒的分散，

材料分析方法实验报告

篇一：材料分析方法实验报告 篇二：材料分析方法课程设计报告 材料分析测试方法 课程设计（论文） 题目：磁控溅射c/w多层膜成分及微观分析 学院材料科学与工程 专业材料化学 班级材化082 学生王维娜 学号 3080101296 指导教师陈迪春 起止时间 2010.12.27-2011.1.1 年 材料分析测试方法课程设计任务书 课程设计内容要求： 掌握高分辨透射电子显微镜样品制备方法，学习并了解真空镀膜 技术-磁控溅射技术，多层膜制备过程，以及其微观结构分析，成分 分析所用仪器和原理。 学生（签名） 月日 材料分析测试方法课程设计评语 指导教师（签名） 年日 目录 材料分析测试方法 ............................................................................. .. (1) 1.1 磁控溅射 ............................................................................. (5) 1.2 x射线衍射仪 ............................................................................. . (5) 1.3 透射电子显微镜 ............................................................................. (6) 1.4 x射线光电子能谱仪（xps） ........................................................................ (7) 第二章实验方法 ............................................................................. .. (9) 2.1 tem样品的制备方法 .............................................................................

筛分粒径分布实验报告

筛分粒径分布实验报告 干筛法数据记录筛分分析结果可按下表的形式记录 数据处理 粉体的均匀度是表示粒度分布的参数，可由筛分结果按下式计算：仪器设备及原料：标准套筛一套，目数分别为：20,60,100,140；200g电子天平； 实验步骤及操作： 称取200g河沙； 在最下面垫一张报纸，对组合好的套筛进行人工的震荡，震荡的较为充分时，再进行逐级的筛分。最后，依次逐级由上到下取下筛子再震动，用手判断是否分筛干净。 筛完后，逐级称量并记录数据。 回收河沙，整理实验台。 三． 实验结果分析 实验结果记录表 粒度特性曲线 累积粒度特性曲线 从相应数据和图形可以得出如下结论： 1．实验称取200g河沙，但筛分完毕为194.9g。原因：逐级称取的时候洒落了一小部分，同时筛子上面残留有一部分，另外实验称取

的是每级筛子上面的沙子，还有比140目更小的则漏在报纸上没有称取算入计重。 2．筛分前式样重量与筛分后各粒级产物重量之和的差值为5.1g，为筛分样质量的2.55%，实验进行正确，无需重做。 3．从粒度特性曲线分析，可以得出其曲线近似呈正态分布。即两头少中间大的趋势，表明大颗粒和小颗粒的物料都相对较少。 4．从累积粒度特性曲线分析，可以得出目数小于60时图形比较平缓，表明粒径达的物料比较少；而在60-100目之间的图形斜率比较大，说明粒径在此、影响筛分效果的因素有哪些？ 答:1.入筛原料性质的影响: (1)含水率：物料的含水率又称湿度或水分; (2)含泥量：如果物料含有易结团的混合物( 如粘土等); (3)粒度特性：影响筛分过程的粒度特性主要是指原料中含有对筛分过程有特定意义的各种粒级物料的含量。 (4)密度特性：当物料中所有颗粒都是同一密度时，一般对筛分没有影响。 2.筛子性能的影响： (1) 筛面运动形式; (2) 筛面结构参数；

工程材料实验报告模板

工程材料实验报告 专业： 姓名：，学号： 姓名：，学号： 姓名：，学号： 青海大学机械工程学院 年月日

工程材料综合实验 ●金相显微镜的构造及使用 ●铁碳合金平衡组织分析 ●碳钢的热处理 ●金相试样的制备 ●碳钢热处理后的显微组织分析 ●硬度计的原理及应用 ●碳钢热处理后的硬度测试 ●常用工程材料的显微组织观察 实验一金相显微镜的构造和使用 一、实验目的 熟悉金相显微镜的基本原理、构造；了解金相显微镜的使用注意事项，掌握金相显微镜的使用方法。 二、实验设备及材料 三、实验内容 1）金相显微镜的基本原理2）金相显微镜的构造3）显微镜使用注意事项 四、实验步骤 五、实验报告 实验二铁碳合金平衡组织分析 一、实验目的 （1）熟悉铁碳合金在平衡状态下的显微组织。 （2）了解铁碳合金中的相与组织组成物的本质、形态及分布特征。

（3）分析并掌握平衡状态下铁碳合金的组织和性能之间的关系 二、实验设备及材料 三、实验内容 1）铁碳合金的平衡组织 2）各种组成相或组织组成物的特征 3）铁素体与渗碳体的区别 四、实验步骤 五、实验报告 实验三碳钢的热处理 一、实验目的 1）熟悉钢的几种基本热处理操作：退火、正火、淬火、回火 2）了解加热温度、冷却速度、回火温度等主要因素对45钢热处理后性能的影响。 二、实验设备及材料 三、实验内容 1）加热温度的选择 2）保温时间的确定 3）冷却方法 四、实验步骤 五、实验报告 实验四金相试样的制备 一、实验目的 1）了解金相试样的制备过程。 2）学会金相试样的制备技术。

二、实验设备及材料 三、实验内容 1）取样 2）镶样 3）磨制 4）抛光 四、实验步骤 五、实验报告 实验五碳钢热处理后的显微组织分析 一、实验目的 观察碳钢热处理后的显微组织 二、实验设备及材料 三、实验内容 1）钢冷却时所得到的各种组织组成物的形态 2）钢淬火回火后的组织 四、实验步骤 五、实验报告 实验六硬度计的原理及应用 一、实验目的 1）熟悉洛氏硬度计、布氏硬度计、显微硬度计的原理、构造。 2）学会三种硬度计的使用 二、实验设备及材料 三、实验内容 1）洛氏硬度实验原理 2）布氏硬度试验原理 3）显微硬度计的原理 四、实验步骤 五、实验报告 实验七碳钢热处理后的硬度测试

高效液相色谱实验报告

高效液相色谱实验报告 一、实验目的 1了解液相色谱的发展历史及最新进展 2 学习液相色谱的基本构造及原理 3 掌握液相色谱的操作方法和分析方法，能够通过HPLC分离测定来对目标化合物的分析鉴定。 二、实验原理 液相色谱法采用液体作为流动相，利用物质在两相中的吸附或分配系数的微小差异达到分离的目的。当两相做相对移动时，被测物质在两相之间进行反复多次的质量交换，使溶质间微小的性质差异产生放大的效果，达到分离分析和测定的目的。液相色谱与气相色谱相比，最大的优点是可以分离不可挥发而具有一定溶解性的物质或受热后不稳定的物质，这类物质在已知化合物中占有相当大的比例，这也确定了液相色谱在应用领域中的地位。 高效液相色谱可分析低分子量、低沸点的有机化合物，更多适用于分析中、高分子量、高沸点及热稳定性差的有机化合物。80%的有机化合物都可以用高效液相色谱分析，目前以已经广泛应用于生物工程、制药工程、食品工业、环境检测、石油化工等行业。 三、高效液相色谱的分类 吸附色谱法、分配色谱法、空间排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、化学键合相色谱法 四、高效液相色谱仪的基本构造 高效液相色谱至少包括输液系统、进样器、分离柱、检测器和数据处理系统等几部分。 1 输液系统： 包括贮液及脱气装置、高压输液泵和梯度洗脱装置。贮液装置用于存贮足够量、符合HPLC要求的流动相。高效液相色谱柱填料颗粒比较小，通过柱子的流动相受到的流动阻力很大，因此需要高压泵输送流动相。 2 进样系统： 将待测的样品引入到色谱柱的装置。液相色谱进样装置需要满足重复性好、死体积小、保证柱中心进样、进样时引起的流量波动小、便于实现自动化等多项要求。进样系统包括取样、进样两项功能。 3 分离柱： 色谱柱是色谱仪的心脏、柱效高、选择性好、分析速度快是对色谱柱的一般要求。商品化的HPLC微粒填料，如硅胶和以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球（包括离子交换树脂）等的粒度通常在3μm、5μm、7μm、以及10μm。采用的固定相粒度甚至可以达到1μm，而制备色谱所采用的固定相粒度通常大于10μm。HPLC填充柱效的理论值可以达到50000/m～160000/m理论板，一般采用100-300mm的柱长可满足大多数样品的分析的需要。由于柱效内、外多种因素的影响，因此为使色谱柱达到其应有的效率。应尽量的减小系统的死体积。 4 检测系统： HPLC检测器分为通用型检测器和专用型检测器两类。通用型检测器可连续测量色谱柱流出物（包括流动相和样品组分）的全部特性变化。这类检测仪器包括示差折光检测器、介

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布汇总

筛分析法测试粉体粒度及粒度分布 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如，水泥的凝结时间、强度与其细度有关，陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能，磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法和沉降法，以及激光法测粉体粒度分布。 一、实验目的 筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法，利用筛分方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50％时的平均粒度。本实验用筛析法测粉体粒度，其实验的目的是： 1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。 2、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、基本原理 1、测试方法概述 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量分数表示的粒度分布。筛析法适用于约10mm至20μm之间的粒度分布测量。如采用电成形筛（微孔筛），其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 过去，筛孔的大小用“目”表示，其含义是每英寸（25.4mm）长度上筛孔的数目，也有用1cm长度上的孔数或1cm2筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛析法常使用标准套筛，标准筛的筛制按国际标准化组织（ISO）推荐的筛孔为1mm的筛子作为基筛，以优先系数及20/3为主序列，其筛孔为

材料分析(SEM)实验报告

材料专业实验报告 题目：扫描电镜(SEM)物相分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学 姓名： 学号：1514122986 2016年6月30日

扫描电镜(SEM)物相分析实验 一．实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二．实验原理 1.扫描电镜的工作原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。 1）背散射电子 背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬

筛分粒径分布实验报告

筛分粒径分布实验报告 篇一：筛分分析-实验指导书 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用粒度分布表格、粒度分布图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如．水泥的凝结时间、强度与其细度有关；陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能；磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法测粉体粒度分布。筛析法是最简单的也是用得最早和应用最厂泛的粒度测定方法、利用筛析方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50%时的平均粒度。 一、实验目的意义 本实验的目的： ①了解筛析法测物体粒度分布的原理和方法； ②根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、实验原理 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若

干个粒级，分别称重，求得以质量百分数表示的粒度分布。筛析法适用约20μm~100㎜之间的粒度分布测量。如采用电成形筛(微孔筛)，其筛孔尺寸可小至5μm，甚至更小。 筛孔的大小习惯上用“目”表示，其含义是每英寸(2.54cm)长度上筛孔的数目。也有用l㎝长度上的孔数或1㎝筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛分法常使用标准套筛，标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO)推荐的筛孔为1㎜的筛子作为基筛，也可采用泰勒筛，筛孔尺寸为0.074mm作为基筛。 筛析法有干法与湿法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分；湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。若试样含水较多，特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合，颗粒凝聚性较强时最好使用湿法。此外，湿法不受物料温度和大气湿度的影响，还可以改善操作条件，精度比干法筛分高。所以，湿法与干法均被列为国家标准方法，用于测定水泥及生料的细度等。 筛析法除了常用的手筛分、机械筛分、湿法筛分外，还用空气喷射筛分、声筛法、淘筛法和自组筛等，其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量(微分型)；累积分布表示小于(或大于)某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系(积分型)。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。 筛析法使用的设备简单，操作方便，但筛分结果受颗粒形状的影响较大，粒度分布的粒级较粗，测试下限超过38μm时，筛分时间长，

粉体粒度及其分布测定

粉体粒度及其分布测定 一．实验目的 1．掌握粉体粒度测试的原理及方法； 2．了解影响粉体粒度测试结果的主要因素，掌握测试样品制备的步骤和注意要点； 3．学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。 二．实验原理 图1：微纳激光粒度分析仪工作原理框图 粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一，对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响，凡采用粉体原料来制备材料者，必须对粉体粒度及其分布进行测定。粉体粒度的测试方法有许多种：筛分法、显微镜法、沉降法和激光法等。 激光粒度测试是利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的，其基本原理为：激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光，照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时，产生衍射，经傅氏（傅立叶）透镜的聚焦作用，在透镜的焦平面上形成一中心圆斑和围绕圆斑的一系列同心圆环，圆环的直径随衍射角的大小即随颗粒的直径而变化，粒径越小，衍射角越大，圆环直径亦大；在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器，能将颗粒群衍射的光通量接收下来，光--电转换信号再经模数转换，送至计算机处理，根据夫朗和费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式，进行复杂的计算，并运用最小二乘法原理处理数据，最后得到颗粒群的粒度分布。 激光粒度测试法具有适应广、速度快、操作方便、重复性好的优点，测量范围为：0.1—几百微米。但当粒径与所用光的波长相当时，夫朗和费衍射理论的运用有较大误差，需应用米氏理论来修正。 三．仪器设备 济南微纳颗粒技术有限公司Winner2000Z智能型激光粒度分析仪、微型计算机、打印机。 四．实验步骤 4.1测试前的准备工作 1.开启激光粒度分析仪，预热10～15分钟。启动计算机，并运行相对应的软件。 2.清洗循环系统。首先，进入控制系统的人工模式，不选择自动进水点击排水， 把与被测样品相匹配的分散介质加入样品桶，待管路及样品窗中都充满介质后， 再点击排水，关闭排水。其次，按下冲洗，洗完后，自动排出。按以上步骤反

材料现代分析方法实验报告

力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………

二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求

1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。 图一

4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。 图二

材料分析与表征方法实验报告

材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器 美国TA公司TGA55 升温与降温速率（K/min）0.1-100℃/min 天平灵敏度（μg）0.1μg 温度范围（°C）室温-1000℃ 五、操作条件

第一组：10℃／min空气条件下和20℃／min空气条件下，对TG和DTG 曲线进行对比。 第二组：10℃／min空气条件下和10℃／min氮气条件下，对DSC进行对比。 第三组：10℃／min氮气条件下，得到TG、DTG、DSC曲线。 六、结果与讨论 含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。 在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降，在108.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在188.4℃达到最小值，即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%，相当于每mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为： CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降，在

显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌-(1)教学提纲

显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌- (1)

实验二显微镜法测试粉体粒度、粒度分布 及形貌 一、目的意义 显微镜是少数能对单个颗粒同时进行观测和测量的方法。除颗粒大小外，它还可以对颗粒的形状(球形、方形、条形、针形、不规则多边形等)、颗粒结构状况（实心、空心、疏松状、多孔状等）以及表面形貌等有一个认识和了解。因此显微镜法是一种最基本也是最实用的测量方法，常被用来作为对其他测量方法的一种校验甚至确定的方法。 本实验的目的： 通过使用生物显微镜观察粉末的形状和粒度掌握： 1、制样方法及计算方法 2、数据处理 3、粒度分布曲线的描绘 二、方法实质 生物显微镜是透光式光学显微镜的一种。用生物显微镜法检测粉末是一般材料实验室中通用的方法。虽然计算颗粒数目有限。粒度数据往往缺乏代表性，但它是唯一的对单个颗粒进行测量的粒度分析方法。此法还具有直观性可以研究颗粒外表形态。因此称为粒度分析的基本方法之一。 测试时首先将欲测粉末样品分散在载玻片上。并将载玻片置于显微镜载物台上。通过选择适当的物镜目镜放大倍数和配合调节焦距到粒子的轮廓清晰。粒径的大小用标定过的目镜测微尺度量，样品粒度的范围过宽时，可通过变换镜

头放大倍数或配合筛分法进行。观测若干视场，当计数粒子足够多时，测量结果可反映粉末的粒度组成，进而还可以计算粉末平均粒度。 三、仪器与原材料 物镜测微尺、标准测微尺、生物显微镜、分散剂（酒精、环乙醇等）、玻璃棒、吸管粉末试样（雾化粉、电解粉） 四、测试方法 1、显微镜使用前的准备 将目镜测微尺放入所选用的目镜中，并将目镜和物镜安装在显微镜上，将标准测微尺（每小格10微米）置于载物台上通过旋转公降螺钉（注意：不得使物镜接触载玻片1），调节焦距标定目镜测微尺一格比代表的长度（u）。 2、样品的制备 用显微镜测试的粉末应经过筛分，否则由于粉末粒度范围过宽，测试中需经常更换物镜或目镜，不仅造成测试工作的不便而且由于视场范围的变化引起测试的不准确。 粉末样品由于具有发达的表面积，因而有较高的表面能，使粉末颗粒产生聚集，形成团块，影响粉末粒度的测定，所以制样过程中应使颗粒聚集体分散成单个颗粒，一般是将少量粉末样品（0.01克左右）放置在干净的载玻片上，滴上数滴分散介质，用另一干净载玻片覆盖其上。进行对磨并观察情况然后平行对拉将两片玻璃载玻片分开，即得测试用样品，待分散介质挥发后放于显微镜载物台上进行观测。 对分散介质要求： （1）对粉末润湿性好且与所测粉末不起化学作用。

粉体材料粒度分布及颗粒形貌控制的实例分析

粉体材料粒度分布及颗粒形貌控制的实例分析

制备粒度均一分散的超细粉是粉末结构形貌控制的主要目标之一。调节体系过饱和度、添加晶种控制晶核数、促进或阻碍团聚的发生等，是粒度控制的主要策略。在体系溶解度较大的情况下，Ostwald陈化也可调节颗粒粒径及其单分散性。 在化学沉淀制粉过程中，微观均匀混合是体系粒度控制的最主要内容。 ?各个微小区域内过饱和度微小变化将导致晶核数目大量变化，从而使晶核大小不一。 ?强制混合是保证微观状态一致、制取粒度均一的超细粉末的有效措施。 ?由于超细粉体极大的表面能，粉末颗粒的形成除了经历了成核、生长等过程外，还可能发生聚结与团聚。 ?如何有效地控制粉体的团聚也是超细粉末尺寸分布控制研究的一个重要内容。 二、粉体形貌控制 粒子形貌包括形状、表面缺陷、粗糙度等，但主要指形状。 纳米粉体，尤其是超微颗粒往往表现出很多形状，除了与其晶型结构有关外，还取决于其合成方法及相应的操作条件。 如在湿化学法体系中，颗粒的形状对操作条件极其敏感，溶质浓度、反应体系中阴离子的种类、反应体系是否封闭等因素均可能影响颗粒的形状。 ?一般认为，液相中的超微颗粒可选择性吸附溶液中的简单离子、络离子及有机化合物分子，且不同晶面上被吸附物的种类和数量均有所不同。 ?而溶质浓度、阴离子种类、温度、pH值等操作条件的细微变化均可能影响晶面的吸附情况，这些吸附通过改变晶面的比表面能或生长速度常数而促进或抑制晶面的生长，进而影响超微颗粒的形状。 ?因此，不同操作条件下形成的超微粒子往往呈现多种形态。 此外，添加剂也可改变粉体的形貌。 比如，在超细粉体α-Fe2O3合成中，研究者发现陈化时添加柠檬酸、酒石酸，α-Fe2O3粉末呈短柱状、片状或层状，而添加有机磷酸可以得到轴比很大的适宜作磁记录介质的针状粉末。通过添加柠檬酸还可以制备得到阻燃材料用的等轴细棱形片铝钠石和细小片状Mg(OH)2。添加异种物质进行粉末形状控制应考虑以下几点： ?母晶的晶格结构、 ?剩余的原子价、 ?异种物质分子的极性基大小形状以及配位。 液相化学法制粉往往是在高温、强搅拌等条件下进行，由于粉末生长的物理化学条件要求苛刻，影响因素复杂，粉末结构形貌往往难以精确控制。虽然有关湿法化学制粉中粉末结构形貌控制研究已有不少报道，但主要是通过改变反应物浓度、溶液pH值、反应时间、反应温度和添加物种类及数量来实现。 总体来看，这项工作还处于研究起始阶段，有许多技术和理论问题有待于进一步探讨。对粉体材料而言，颗粒形貌与粒度，亦是决定其性能的重要因素。有关粉体结构形貌的控制研究已为其应用展现了诱人的前景，但目前粉末结构形貌控制研究还存在许多问题，还有待行业专家及科研院所深入的研究探索。 粉体圈作者：敬之

SRT实验报告

白芨多糖微球的制备与质量控制 一、实验目的 本实验通过乳化交联法制备白芨微球，并设计单因素实验，分析水油比、白芨多糖浓度、交联剂浓度对白芨微球粒径的影响。同时测定制备的白芨微球大小、形态、悬浮性等性状，了解白芨血管栓塞剂的质量要求。 二、实验原理 白芨多糖是从白芨药材中经一定工艺提取所得的多糖,由葡萄糖和甘露糖(1∶4)以β糖苷键聚合而成一种甘葡聚糖,平均分子量在65000～150000 kDa,具有抗炎、促凝血、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化等生物学活性,作为天然高分子材料,有功能缓释性、局部滞留性、自身降解性、无刺激性、无毒副作用、资源丰富、廉价易得等辅料的特性。 乳化化学交联法是利用带有氨基的高分子材料易和其他化合物相应的活性基团发生反应的特点，交联制备得微球。制备过程中往往先用乳化法把药物分散成w/o或o/w型乳浊液，再加入交联剂，由于交联剂中的醛基可以和该分子材料的氨基（或者羟基）发生胺醛缩合（或醇醛缩合）作用使微球固化。 三、实验材料 白芨多糖、无水乙二胺(500ml)、环氧氯丙烷(500ml)、液体石蜡（1000ml)、司盘85（100ml）、吐温80(100ml)、异丙醇(500ml)、丙酮(500ml)、石油醚(500ml)、浓硫酸、5%葡萄糖注射液、欧乃派克（碘海醇）、生理盐水、氯仿（500ml）、正丁醇（100ml）、蒸馏水 四、实验仪器 精密增力电动搅拌器、恒温水浴锅、真空干燥箱、冷冻干燥机、电子天平、超声波清洗器、分样筛、紫外分光光度计、温度计、西林瓶、烧杯等常用玻璃仪器。 五、实验步骤 1、白芨多糖的提取 1)浸泡:取多糖适量,用蒸馏水浸泡12小时 2)提取:采用超声波提取仪，在温度为35℃，提取40分钟 3)过滤:过滤提取液,除去多糖残渣 4)蒸发浓缩:将上步所得滤液用旋转蒸发仪蒸发浓缩 5)离心（除去蛋白质等杂质）:取粗多糖溶液，氯仿—正丁醇（预先配置成体 积比为4：1的混合液）溶液，按4：1的比例置于具塞试管中，充分振摇30min 后，经离心机1000转离心1min，然后将水相与氯仿相分开。将水相再加入到相当于其体积1/4的氯仿—正丁醇溶液，重复上述过程，共计重复两次。 再将样品溶液与氯仿—正丁醇溶液体积比改为3：1、2：1、1：1，重复前面操作。 6)冷冻干燥：将上述所得的多糖液置于冷冻干燥机中冷冻干燥为多糖的粉末。 2、白芨微球的制作

PS实验报告分析

8.《计算机辅助包装装潢设计与表现》课程实验 实验一设计元素的准备 一、实验目的 熟悉相关软件工具的基本操作，掌握运用适当工具实现图、文、色三元素的创建与编辑，学会对象分析的一般方式。 二、实验内容 创建编辑出合适的设计素材，包括矢量和点阵的图形素材。建议结合实验二的内容展开素材的制作。 三、实验（设计）仪器设备和材料清单 具备图形设计与制作能力的计算机，每人一台。 四、实验要求 要求所制作的对象准确、精细，便于后期综合设计的需求。要求独立完成，禁止拷贝或网络直接下载，但可以参考这些资料作必要的修改或创新。 五、考核形式 标志、盒形结构图及图像合成各一个，提交电子版文件，实验报告一份。 六、实验报告要求 在实验报告中主要完成分析思路描述和表现制作的关键步骤记录（另附模板）。 七、思考题 1．不同图元素的编辑创建方式 2．色彩模型及准确快速的调色方法 3．标志的设计与制作 4．图像分辨率大小的设定 5．三元素的印刷问题 6．表现技法与设计工具7．通道、蒙版、容器等概念的内涵 实验二设计表现 一、实验目的 熟悉计算机辅助包装装潢设计与表现的一般性程序，学会对给定题目的盒型包装装潢设计进行一定的构思，能够绘制出设计原稿并能够制作出折叠后的立体效果展示图。 二、预习与参考 预先了解一些有关纸盒设计的内容，例如纸盒的结构造型设计、纸盒材料的承印特性等，了解一些包装装潢设计的理论知识和设计原则，参阅一些和题目相关的包装装潢作品，准备一些设计素材。 三、实验指标与要求 完成规定题目的设计原稿和用于网络展示用的效果图。原稿要求符合一般的印刷技术需求，具备一定的实用价值和艺术性。 题目的范围为盒型或袋包装装潢为主，可以在此范围自拟一个题目，须经教师审核认定。 四、实验（设计）仪器设备和材料清单 具备图形设计与制作能力的计算机，每人一台。 五、考核形式 电子版设计原稿一份、效果展示图（多角度展示效果）一份、实验报告一份。 六、实验报告要求 在实验报告中主要的是完成分析思路描述和表现制作的关键步骤记录（另附模板）。 七、思考题 1．主题纸袋的设计 2．药品包装设计 3．茶包装设计 4．化妆品包装设计 5．拼版系列问题 6．纸等承印材料的印刷 7．软件工具综合运用 中北大学机械与动力工程学院 实验报告 课程名称：

激光粒度仪综合实验

激光粒度仪实验报告 一、试验目的 用激光粒度仪研究二氧化三铝受潮前后平均粒径的变化。 二、实验原理 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有 很好的单色性和极强的方向性，所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。如图1所示。 图1激光束在无阻碍状态下的传播示意图 米氏散射理论表明，当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角0, B角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的 散射光的0角就越小；颗粒越小，产生的散射光的0角就越大。即小角度（0的散射光是有 大颗粒引起的；大角度（0 1的散射光是由小颗粒引起的，如图2所示。进一步研究表明，散 射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，测量不同角度上的散射光的强度，就可以得到样 品的粒度分布了。 图2不同粒径的颗粒产生不同角度的散射光 为了测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进行处理。我们在光束中 的适当的位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时，光信号将被转换成电信号并传 输到电脑中，通过专用软件对这些信号进行处理，就会准确地得到粒度分布了，如图3所示。 图3激光粒度仪原理示意图 二氧化三铝是难溶于水的白色固体，无臭，无味，质极硬，易吸潮而不潮解，两性氧化物，能溶于无机酸和碱性溶液中，几乎不溶于水及非极性有机溶剂。

三、实验结果预测 受潮后二氧化三铝粉末的粒径会变大。 四、实验仪器与药品 激光粒度仪一台 电脑一台 滴管一支 大烧杯一个 试管若干 试管刷一个 超声波清洗仪一台 蒸馏水 干燥的二氧化三铝粉末 五、实验步骤 1 、样品处理，将干燥的二氧化三铝粉末与足量的蒸馏水混合，在自然条件下等蒸馏水挥发后，用研钵捣碎，使其恢复粉末状，收集好后备用。 2、打开激光粒度仪的电源开关，开启电脑，并且启动相关软件，点击“Run”选择 第一项，点击“ 0K',将电脑与激光粒度仪连接起来。再点击“Run”在弹出的界面上选 择溶剂为“ H20'，选择模式为“ Garnet. ”，选择好储存路径。 3、在激光粒度仪的按钮上按下排气泡的操作键，进行排汽泡的操作。 4、排好起泡后，点击软件上的“ Start ”，进行测试准备，同时观察相关的数据，并 且最后看测试界面上第一项是否超过1%，第二项是否超过3%，若超过，则必须重新清洗 粒度仪，清洗时，向样品池内加满蒸馏水，按下仪器上的开始键，等仪器启动一分多钟后，按下停止键，将水排净，重新注入蒸馏水，然后重复上述3、4 步骤。 5、取适量样品于试管中，加入约5ml 的蒸馏水形成悬浊液体系，然后用超声波清洗仪将体系分散成均匀的悬浊液。 6、除去样品池中的蒸馏水约5ml，加入分散好的悬浊液，注意在加液时，应当吸取一 部分中层液体，快速挤向试管底部，以保证颗粒大的样品能够均匀的加入到样品池中，并注意观察软件界面第一项不少于7%且不超过11%。加完液体后应当吸取样品池中的液体清 洗试管和滴管，并将清洗液一起倒入样品池中。注意整个操作过程应当快速完成。 7、加好样品后，点击软件界面的“ done”开始测试。 8、测试完成后，将样品池中的非也派出，加入蒸馏水清洗样品池，重复上述步骤34567，重新测试以获得对比数据。 9、实验结束后，点击“ Run”下拉菜单中的切断连接项，然后关闭程序。将样品池中的废液排出，用蒸馏水清洗样品池两次，盖上保护盖，打扫实验场地。 六、实验结果 受潮前测得的体积（粒径）分布图像为：

显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌-(1)

实验二显微镜法测试粉体粒度、粒度分布 及形貌 一、目的意义 显微镜是少数能对单个颗粒同时进行观测和测量的方法。除颗粒大小外，它还可以对颗粒的形状(球形、方形、条形、针形、不规则多边形等)、颗粒结构状况（实心、空心、疏松状、多孔状等）以及表面形貌等有一个认识和了解。因此显微镜法是一种最基本也是最实用的测量方法，常被用来作为对其他测量方法的一种校验甚至确定的方法。 本实验的目的： 通过使用生物显微镜观察粉末的形状和粒度掌握： 1、制样方法及计算方法 2、数据处理 3、粒度分布曲线的描绘 二、方法实质 生物显微镜是透光式光学显微镜的一种。用生物显微镜法检测粉末是一般材料实验室中通用的方法。虽然计算颗粒数目有限。粒度数据往往缺乏代表性，但它是唯一的对单个颗粒进行测量的粒度分析方法。此法还具有直观性可以研究颗粒外表形态。因此称为粒度分析的基本方法之一。 测试时首先将欲测粉末样品分散在载玻片上。并将载玻片置于显微镜载物台上。通过选择适当的物镜目镜放大倍数和配合调节焦距到粒子的轮廓清晰。粒径的大小用标定过的目镜测微尺度量，样品粒度的范围过宽时，可通过变换镜头放大倍数或配合筛分法进行。观测若干视场，当计数粒子足够多时，测量结果可反映粉末的粒度组成，进而还可以计算粉末平均粒度。 三、仪器与原材料 物镜测微尺、标准测微尺、生物显微镜、分散剂（酒精、环乙醇等）、玻璃棒、吸管粉末试样（雾化粉、电解粉）

四、测试方法 1、显微镜使用前的准备 将目镜测微尺放入所选用的目镜中，并将目镜和物镜安装在显微镜上，将标准测微尺（每小格10微米）置于载物台上通过旋转公降螺钉（注意：不得使物镜接触载玻片1），调节焦距标定目镜测微尺一格比代表的长度（u）。 2、样品的制备 用显微镜测试的粉末应经过筛分，否则由于粉末粒度范围过宽，测试中需经常更换物镜或目镜，不仅造成测试工作的不便而且由于视场范围的变化引起测试的不准确。 粉末样品由于具有发达的表面积，因而有较高的表面能，使粉末颗粒产生聚集，形成团块，影响粉末粒度的测定，所以制样过程中应使颗粒聚集体分散成单个颗粒，一般是将少量粉末样品（0.01克左右）放置在干净的载玻片上，滴上数滴分散介质，用另一干净载玻片覆盖其上。进行对磨并观察情况然后平行对拉将两片玻璃载玻片分开，即得测试用样品，待分散介质挥发后放于显微镜载物台上进行观测。 对分散介质要求： （1）对粉末润湿性好且与所测粉末不起化学作用。 （2）介质应易挥发且挥发的蒸汽对显微镜镜头无腐蚀性。 对需长期保存的试样可采用有机玻璃或纤维素溶液进行覆盖，待覆盖膜干燥后颗粒即被固定。 3、观测方法 理想的试样片应便于观测计数，即一个视场内颗粒数不应过多。且各视场颗粒分布情况应尽量均匀。 实验采用垂直投影法，即所测颗粒在视场内同一个方向移动、顺序地、无选择地逐个进行测量。当颗粒形状不规则时测量这一方向上的最大尺寸如图1所示。颗粒在视场中作上下运动而且目镜测微尺处于水平位置，测试中注意不要对某一颗粒重复计数或漏掉某些颗粒。

材料测试分析技术实验报告

本科生实验报告 实验课程材料研究方法与分析测试实验 学院名称材料与化学化工学院 专业名称材料科学与工程(无机非金属方向) 学生姓名闵丹 学生学号201202040327 指导教师邓苗、冯珊、张湘辉、胡子文、孔芹实验地点测试楼、理化楼 实验成绩 二〇一四年十一月——二〇一五年一月

实验一X射线物相定性分析 一.实验目的 1.学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 2.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤； 二.实验原理 根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置.强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小.质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 三. 实验仪器 X射线衍射仪，主要由X射线发生器（X射线管）.测角仪.X射线探测器.计算机控制处理系统等组成。 1. X射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝.阳极.聚焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。常用的X射线靶材有W.Ag.Mo.Ni.Co.Fe.Cr.Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 2 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑.发散狭缝.接收狭缝.防散射狭缝.样品座及闪烁探测器等组成。 (1) 衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。 (2) 从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照