检验方法及方法确认程序

检测方法及方法确认程序

l 目的

为保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的方法进行有效控制制定程序。

2 范围

适用于检测活动中检测方法的选用，以及检测方法的变更和偏离。

3 职责

3.1 技术负责人的职责

负责授权与客户签立检测合同或协议，批准检测作业指导书等文件，维护本程的有效性。

3.2 检测室负责人的职责

提出本检测部门的执行标准，制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。

3.3 资料管理员的职责

负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认，建立检测标准管理档案。

4 工作程序

4.1 检测方法的选择

4.1.1 为减少检测风险，本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准：对新旧标准处于过渡期间并均可采用的，优先选择新版标准。

4.1.1.1 国际标用；

4.1.1.2 国家标准；

4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范；

4.1.1.4 地方标准；

4.1.1.5 企业标用；

4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法：

4.1.1.7 制造商指定的方法；

4.1.1.8 自行制定的非标方法。

4.1.2 当老标准己经过期作废时，以上标准应当保证是现行有效的。为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范，并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本；其次是每月向检测部门提供中文核心期刊题录，供检测人员参考。当使用外部企业标准检测时，要防止导致可能发生的所有权侵权问题。

4.1.3 当所用标准存在理解、操作等困难对，技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书，以保证对标准实施的一致性。检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的

有效性。当需要对检测作业指导书进行调整或修改时，也应当按本程序第4.5 条履行批准手续。

4.1.4 当客户指定的检测标准和要求的能力是在认证、认可的能力范围内时，则接受客户的委托检测无须对检测中心的能力与客户的要求再进行合同评审，但本检侧中心的授权人须与客户签立《检测合同（协议）》

4.1.4.1 当抽样作为检测方法的一部分时，则首先执行《抽样程序》，加强对样品的管理,办理相关手续，检测人员按照合同的要求开展检测；

4.1.4.2 当接受客户送检样品时，检测人员按照合同的要求，根据产品标准或检测作业指导书的规定，开展检测。

4.1.5 当客户的委托检测未指定方法时，本检测中心授权与客户签定检测合同的负责人应首选本检测中心认证、认可能力范围内推荐的检测方法，当不能满足要求时则应在本程序4.1.1 条中推荐检测方法，所推荐的方法应获得客户的书面同意和认可。当客户指定的方法不合适或已经过期时，检测负责人应明确通知客户。

4.2 自制非标检测方法

对特定委托方要求的检测，可采用自行制定的非标方法，该方法应按4.4 进行确认，并将验证和确认后的方法通知客户，征求客户的同意后方可采用。本检测中心原则上不采用非标准方法，均采用标准方法。

4.3 国际标准的采用

对于国际标准的采用，仅限特定委托方的委托检测，如涉外检测、仲裁检验、司法鉴定和涉及对科研、生产有重大影响的项目时。本检测中心原则上不采用国际标准.

4.4 方法的确认

4.4.1 对于选用新版标准、规程等技术规范开展的检测，技术负责人在审批检测实施方案时．应将新旧技术规范的技术要求、检验条件和过程进行对比．对开展检测的能力进行确认．

4.4.2 技术负责人组织实施对超出预期范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法的确认，在获得充分可靠的、满足要求的结论后才能投入使用。

4.4.3 确认应当包括详细说明有关要求（被确认的方法应满足某一些具体预期用途的特定要求，其中包括满足客户的要求）：确定检测方法的特性；核查使用该方法能否满足有关要求；核查有效性声明；成本和风阶的平场关系。

4.4.4 方法的确认应广泛全面，以满足预定用途或应用领域的需要。本检测中心应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期用途的声明、需要时确认活动应包含对抽样、物品准备和物品的运输储存等领域。4.4.5 确认应使用以下五种方法中的一种，或是其中几种方法的组合：

4.4.

5.1 使用参考标准或标准物质进行校准；

4.4.

5.2 与其他方法所得的结果进行比较；

4.4.

5.3 与其他检测中心进行比较；

4.4.

5.4 对影响结果的因素作系统性的评审；

4.4.

5.5 对方法理论原理和实践经验科学理解，对所得结果不确定度进行评估。

4.4.6 确认应当依据客户要求按照预期用途来进行评价，并将确认方法过程所得到的测量值的范围和准确度与客户预期的要求进行比较。这些测得值应包括以下诸值：

4.4.6.1 测量结果的不确定度：

4.4.6.2 检出限；

4.4.6.3 方法的选择性；

4.4.6.4 线性；

4.4.6.5 重复性限；

4.4.6.6 复现性限；

4.4.6.7 抵抗外来影响的稳健性；

4.4.6.8 抵杭来自样品的基体干扰的交互灵敏度。

4.5 检测标用方法的变更和偏离

4.5.l 当客户提出增加、减少或改变己定的检测标准或方法时，技术负责人应与客户签立补充协议，对变动部分进行书面的约定，或由客户单方面提出书面请求。

4.5.2 技术负责人应对客户要求变更的检测方法安排必要的评审，以发现本检测中心可能存在能力不足和潜在的不良风险，必要时，技术负责人应按照本程序4.4 条的要求对变更或偏离的方法安排重新确认，以确定变更或偏离是可行的（如：由于停电等原因造成耐久性试验短时中断）。.

4.5.3 当检测中确定需要偏离己经确定的检测方法或标准时，技术负责人应以书面方式向客户反映偏离的原由，指出可能存在的问题并征据客户的书面同意。4.5.4 任何对检测标准和方法的改变或偏离，技术负责人应制定成文件并通知到执行该标准或方法的所有人员。

4.6 测量不确定度的评定详见《测量不确定度评定与表达程序》。

4.7 检测作业指导书的制定

为防止由于检测随意性给检测造成的危害、检测室负责人应针对检测执行的标准和合同规定的方法制定出检测作业指导书和相关职责，制定后的检测作业指导书由技术负责人审批后执行。

4.8 检测的分包

当检测中涉及分包检测时，检测中心应执行《检测和/或校准分包控制程序》,并征求委托人的书面同意，并在检测报告中注明。

4.9 检测标准的收集和保存

4.9.1 检测室负责人应积极主动收集检测标准，收集到的检测标准应由技术负责人批准后再由资料管理员登记编号存档控制使用。

4.9.2 在用检测标准由资料管理员或检测室负责人经常查新确认，以保证检测的有效性。

4.9.3 如新标准较旧标准对检测资源配置和技术要求有较大的变化时，技术负责人应对新标准开展宣贯，对本检测中心执行新标准的能力开展评审。

4.9.4 当上述情况发生时，技术负责人应着手向有关认证认可机构提出扩项认证认可的申请。

4.10 检测中的计算和数据转换及处理、数据的保护应符合《数据转换及处理程序》中的相关规定。

5 相关文件

5.1 《文件控制程序》

5.2 《保密控制程序》

5.3 《抽样程序》

5.4 《测量不确定度评定与表达程序》

5.5 《检测结果质量控制积序》

5.6 《检测和/或校准分包控制程序》

5.7 《数据转换及处理程序》

6 质量记录

6.l 《检测方法确认表》

编制人：日期：年月日审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日

检验方法及方法确认程序

检测方法及方法确认程序 l 目的 为保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的方法进行有效控制制定程序。 2 范围 适用于检测活动中检测方法的选用，以及检测方法的变更和偏离。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 负责授权与客户签立检测合同或协议，批准检测作业指导书等文件，维护本程的有效性。 3.2 检测室负责人的职责 提出本检测部门的执行标准，制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。 3.3 资料管理员的职责 负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认，建立检测标准管理档案。 4 工作程序 4.1 检测方法的选择 4.1.1 为减少检测风险，本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准：对新旧标准处于过渡期间并均可采用的，优先选择新版标准。 4.1.1.1 国际标用； 4.1.1.2 国家标准； 4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范； 4.1.1.4 地方标准； 4.1.1.5 企业标用； 4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法： 4.1.1.7 制造商指定的方法； 4.1.1.8 自行制定的非标方法。 4.1.2 当老标准己经过期作废时，以上标准应当保证是现行有效的。为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范，并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本；其次是每月向检测部门提供中文核心期刊题录，供检测人员参考。当使用外部企业标准检测时，要防止导致可能发生的所有权侵权问题。 4.1.3 当所用标准存在理解、操作等困难对，技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书，以保证对标准实施的一致性。检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的

微生物限度检查方法验证方案

微生物限度检查方法验证方案 1.目的： 为确认所采用的方法适合于该药品的微生物限度检查，包括细菌、霉菌及酵母菌计数和控制菌检查，特制定本验证方案，通过比较试验菌的恢复生长结果，来评价整个检验方法的准确性、有效性和重现性，以确认供试品在该实验条件下无抑菌活性或其抑菌活性可忽略不计，所采用的方法适用于该品种的微生物限度检查。 验证过程应严格按照本方案规定的容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案修改申请并报验证领导小组批准 2.围： 本验证方案适用于微生物限度检查方法的验证。 3.规性引用文件： 根据《中国药典》2010年版二部附录ⅪJ 微生物限度检查法的要求，由于某些供试品具有抗菌活性，在建立微生物检查方法或产品的组分发生改变或原检查法的检验条件发生改变时，可能影响检验结果的准确性，必须对供试品的抑菌活性及测定方法的可靠性进行验证。 4.验证实施： 4.4.1 试验前的准备: 4.4.1.1 试验用具的准备：将试验需用的试管、刻度吸管、薄膜过滤器、 滤膜（孔径0.22um、直径50mm）、平皿、空三角瓶、称量纸等，用牛皮纸包扎 好后，放于湿热灭菌器中，在121℃，灭菌30 min，在3天使用。 4.4.1.2试验用培养基的制备：取适用性检查合格的营养琼脂培养基、玫 瑰红钠琼脂培养基、营养肉汤培养基、胆盐乳糖培养基（BL）、改良马丁琼脂 培养基、4-甲基伞形酮葡糖苷酸培养基（MUG）等脱水培养基，按照相应的配制 说明，用纯化水配制、分装后，在2小时，放于湿热灭菌器中，在121℃，灭 菌15 min，在3周使用。 4.4.1.3试验用稀释剂/缓冲液、冲洗液的制备：取在有效期的试剂，按照 相应的配制方法，配制pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液、0.9%无菌氯化钠溶液、

检验方法验证和确认管理规程

目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。 范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。 职责：质量管理部QC QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。 内容： 1.方法验证及确认工作职责分工 1.1质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。 1.3质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。 1.4质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。 2方法验证 2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。 2.2目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。 2.3适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： (1)采用新的检验方法； (2)检验方法需变更的; (3)米用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法； (4)法规规定的其他需要验证的检验方法。

2.3.1在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。 2.3.2当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内 容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。 2.3.3当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰。 2.3.4当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线性等内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可行。 2.3.5当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。如分析方法完全改变，则应按新方法进行完整的验证。 2.4方法验证的一般原则 2.4.1通常情况下，检验方法需进行方法验证。对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需进行方法验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、 装量、硫酸盐等。 2.4.2方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。 2.4.3同一检验方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。 2.5方法验证中需要验证的检验项目 2.5.1检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。根据检验项目的设定目的和验证内容的不同，将需验证的检验项目分类如下： (1)鉴别试验； (2)杂质的限度检查；

检验程序确认和验证

检验程序确认和验证（2） 测量区间定义?measuring interval ?又称工作区间working interval ?在规定条件下，由具有一定测量不确定度的测量仪器或系统能测出的一组同类量的量值（VIM）。 –注1：在某些领域，也称“测量范围”。 –注2：测量区间下限不应与“检出限”相混淆。 线性、线性范围定义 ?线性：linearity ?指待测标本中能直接按比例关系给出分析物浓度结果的能力。 注1：线性代表整个测量系统的反应。 注2：一个测量系统的线性由不同已知浓度的分析物测定得到。 ?线性范围：linear range ?指测量系统所能覆盖的可接受线性范围，非线性误差小于设定标准。 分析测量范围定义analytical measurement range 患者标本未经任何处理（稀释、浓缩或其他预处理），由测量系统直接测得的可靠结果范围，在此范围内，一系列不同标本分析物测量值与实际浓度呈线性关系。 临床可报告范围定义clinical reportable range 是定量检测项目向临床能报告检测范围，患者标本可经稀释、浓缩或其他预处理。 区别 线性评价-CLSI文件 ?EP6-A，Evaluation of the Linearity of Quantitative MeasurementProcedures，2003 ?EP10-A3，Preliminary Evaluation of Quantitative Clinical Laboratory Measurement Procedures，2006 EP6-A方案和要求 1.设备熟悉阶段 –检验人员应熟悉检测系统的操作、正确的质控和校准、恰当的标本制备。 2.线性评估实验 –实验室验证厂商声明：5～7个浓度*重复2次。 –厂商建立新方法：9～11个浓度*重复2～4次。 –实验室改良已建立的方法：7～9个浓度*重复2～3次。 –时间：最好一天内完成。 EP6-A方案和要求 ?样品准备：可接受的基质 1.病人混合标本：1份标本的分析物浓度应接近可报告范围上限，另1份标本的分析物浓度应接近检出限。 2.用推荐稀释液稀释病人混合标本：标本中分析物浓度应为高浓度，稀释液应按厂商推荐。 3.病人混合标本添加分析物：若没有干扰的话，含分析物的添加物无需高纯物质。 4.病人混合标本用低浓度经处理的材料稀释或经处理的混合材料稀释。 5.商品质控品/校准品/线性材料。 6.病人混合标本用生理盐水或其他稀释液稀释。 7.不稀释或过度稀释的商品质控品。 8.水溶液。 EP6-A方案和要求 ?实验要求 –测量顺序：应随机。如存在明显携带污染或漂移，选择对后续标本影响最小的顺序进行。 –分析范围：应接近或等于最低和最高厂商声明的性能范围。 EP6-A方案和要求 ?样品制备：足量混合血清。 –X1：低值混合血清。 –X2：3份X1+1份X5。 –X3：2份X1+2份X5。 –X4：1份X1+3份X5。 –X5：高值混合血清。 –更多水平：X4+X1 、X3+X2 、X2+X3 、X1+X4。 EP6-A方案和要求 ?数据处理和分析： 1.初步数据检查 –有无极端明显差异或错误； –X-Y图上有无离群值； –每组数据有无漂移或趋势性变化。

关键元器件和材料定期确认检验控制程序

质量体系文件 关键元器件和材料定期确认检验控制程序 发行部门：品质部 文件编号：YXD-QP-04 版本：A1 编制： 审核： 批准： 2010年01月22日发布 2010年02月01日实施

一、目的

对关键元器件和材料的检验/验证及定期确认检验，保证关键元器件的产品质量持续达到认证产品要求。 二、范围 本程序适用于认证产品的关键元器件和材料的检验/验证及定期确认检验。 三、职责 品质部：负责对关键元器件和材料的检验/验证及定期确认检验。 采购部：负责要求供应商及时对检验或验证中出现问题的关键元器件和材料进行处理。 四、程序 4.1关键元器件和材料的检验/验证 4.1.1对生产购进的关键元器件和材料，仓库保管员核对送货清单确认物料品名、规格、数量等无误、 包装无损后，置于待检区。 4.1.2检验员根据本公司检测能力，严格按照《进料检验规范》执行，在些标准中明确规定了检测频率、 抽样方法、检测项目、检测内容、检测方法、判断依据、使用的检测设备等。对于无检测能力的项 目，由供应商自行检验或验证，并提供相关的检测报告。对重要的关键元器件和材料，并且本身是 生产厂家的，本公司要求其提供产品的检验标准，若是中间商的则要求提供质量保证协议、每批产 品的检验记录、合格证明等文件。一般的关键元器件除本公司内部检验外，只需要求提供质量证明，并填写《IQC检验报告》。 仓库保管员根据合格记录或标识办理入库手续； 验证不合格时，检验员在物料上贴“不合格”标签，按《不合格品控制程序》进行处理。 采购及时跟进不合格品的处理. 4.1.3紧急放行 当生产急需来不及验证，在可追溯的前提下，由生产车间填写《紧急(例外)放行申请单入经生产负 责人批准后，一联留存，一联交品质部，一联交仓库。 仓库保管员根据批准的《IQC检验报告》按规定数量留取同批样品送检，其余由检验员在领料单上 注明“紧急放行”后放行；车间在其后生产记录上也应注明“紧急放行”。 在放行的同时，检验员应继续完成该批产品的检验：不合格时品质部负责对该批紧急放行产品进行 追踪处理。 4.2关键元器件和材料定期确认检验 4.2.1关键元器件材料定期确认的项目及频次见附表一、关键元器件和材料的定期确认要求。 4.2.3委托定期确认检验 定期确认检验由提供该关键元器件和材料的供应商来完成，若该供应商也无法完成，则委托

ISO17025：2017实验室-检测方法选择和验证程序

页次第 52 页共 4页文件名称检测方法选择和验证程序发布日期2019年1月1日 1 目的 对在检测中选用的检测方法进行有效的控制，保证检测方法的适宜性、有效性，从而确保检测结果准确可靠。 2 范围 本程序适用于中心所用检测方法选择和验证的全过程。 3 职责 3.1 技术负责人负责组织进行检测方法的验证，提交方法验证报告。 3.2 检测组组长负责检测方法验证的实施。 3.3 主任负责批准后检测方法的投入使用。 4程序 4.1 开展检测时，应采用满足客户需要并适用的检测方法（优先使用国家标委会、国际、地方发布的方法），针对不同检测项目由检测人员按客户的要求进行选择，技术负责人应确保这些标准、规范为最新有效版本。 4.2 当由于缺乏检验指导书，造成检测人员对标准理解、操作方法、判定的不同而影响检测质量时，部门应依据标准编制检验指导书。如果标准方法已包含了如何进行检测和判定的信息，并且这些信息检测人员完全理解并熟练操作时，不需编制检验指导书。 4.3 如果客户要求不适用于检测标准时，综合组应与客户沟通，并在合同中注明。当客户提出的方法已过期时，负责合同评审人员应通知客户，并且在《检测委托单》中说明，建议其采用有效的标准。 4.4 当客户未指定方法，检测组应优先采用国家标委会、国际、地方发布的方法；如实验室制定的方法能满足预期用途并经过验证，也可使用，所选方法由综合组通知客户。

页次 第 53 页 共 4页 文件名称 检测方法选择和验证程序 发布日期 2019年1月1日 4.5 开始检测前，技术负责人对选用方法进行验证，确保能够满足预期的用途时，才能进行检测。验证的内容应包括以下七个方面： a.对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测人员是否具备所需的技能及能力；必要时应进行人员培训，经考核后上岗； b.对现有设备适用性的评价，诸如是否具有所需的标准/参考物质，必要时应予补充； c.对设施和环境条件的评价； d.对样品制备，包括前处理、存放等各环节是否满足标准要求的评价； e.对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价； f.对新旧标准进行比较，尤其是差异分析与比对的评价； g.准确度的确认(具体方法见4.6)。 方法的验证还可包括以前参加过的实验室间比对或能力验证的结果、结果的不确定度、检出限、留样复测的结果。技术负责人填写《使用新方法确认记录表》。当方法发生变化时，应重新进行确认，确认的结果记录于《使用新方法确认记录表》上。 4.6 准确度的验证 准确度的确认由精密度和正确度两个参数决定。 4.6.1 精确度检验。 4.6.1.1 用需要验证的方法对标准物质(r V )在重复性条件下测量多次，得到n 个 的量结果，计算方差： 2 21 1()1n r i k S x x n ==--∑ 其中： 1 1 n i k x x n == ∑

除菌过滤后消毒剂无菌验证方案

消毒剂除菌过滤后检验方法验证方案

目录 1.0 概述 (3) 1.1 目的 (3) 1.2 范围 (3) 1.3 职责 (3) 2.0 可接受标准 (4) 3.0 确认前条件 (4) 1.1 人员确认 (4) 1.2 文件确认 (5) 4.0 文件记录要求 (5) 5.0 程序 (5) 5.1 仪器的确认 (5) 5.2 菌株、培养基及试剂 (5) 5.3 验证步骤 (7) 5.4 验证总结 (9) 6.0 再确认 (9) 7.0 偏差 (9) 8.0 变更 (10) 9.0 术语 (10) 10.0 参考文件 (10) 11.0 修订历史 (10) 12.0 附录列表 (10)

1.0概述 1.1目的 2010版GMP附录无菌第九章第四十四条A/B级洁净区应当使用无菌的或经无菌处理的消毒剂和清洁剂。本公司在A/B级洁净区使用的消毒剂有75%乙醇、过氧乙酸消毒液PAA，清洁剂为注射用水。 按2010版GMP第七章第一百四十条规定对该除菌方式进行验证。 1.2范围 本确认方案时应用于江苏复旦复华药业有限公司消毒剂除菌过滤后检验方法验证工作。 1.3职责 1.3.1QC检验员职责 QC检验员，同时作为验证实施部门，职责如下： 1.3.1.1起草验证草案，完成验证报告； 1.3.1.2负责对相关人员进行培训，确保验证工作按方案进行； 1.3.1.3负责本方案的实施，验证数据的收集及数据分析； 1.3.1.4协调进行验证中可能出现的偏差的调查、完成变更的书面记 录、完成验证报告； 1.3.1.5负责向QC部门经理及时报告验证中出现的问题。 1.3.2QC部门经理职责 1.3. 2.1QC经理审核本验证方案与验证报告； 1.3. 2.2负责指导验证中发生的偏差的调查及审核验证期间发生的 偏差； 1.3. 2.3负责安排具有资格的操作人员开展验证工作； 1.3. 2.4负责验证过程中的监督与指导等其它工作。 1.3.3QA职责 1.3.3.1负责确认工作实施的监督； 1.3.3.2协调进行验证中可能出现的偏差的调查、完成变更的书面记 录； 1.3.3.3为制定和实施本验证方案提供相关程序等必要文件、技术支 持；

实验室检验方法的验证和确认

实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1）验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2）大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测

仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证

检验方法确认程序

检验方法确认程序 一．目的：适应医学技术的发展，确保检验方法准确可靠，以满足临床需要。 二．适用范围：实验室所有开展的检验方法。 三.工作程序： 1．实验室必须使用能保证准确和可靠的检验结果的检验方法、器材、仪器、试剂、质控品和校准品、供应品。 2．必须选择能保证检给结果在实验室所确定的方法性能规格内的方法。在检测标本前，实验室必须对使用方法的下述的性能规格进行确认：准确度、精密度。如有必要，可添加特异性和分析灵敏度，以及检验结果的报告范围、参考值以及其它适合的特性。 2．1．实验室引进我国注册登记的国外方法（试剂盒）或我国取得生产许可证和方法（试剂盒）时，在报告检验结果前，必须得到下列特性的性能规格：准确度、精密度、检验结果的报告范围（或者线性）、参考值。实验室至少应检查其准确度、精密度。必要时增加特异性和分析灵敏度，以及报告范围，参考值是否符合本实验室的服务人群等。如与厂商提供的数据进行比较，应取得相符结果。 2．2．实验室自行建立的方法，在报告结果患者前： 2．2．1建立每一方法的性能规格，包括：准确度、精密度、特异性、干扰因素的影响、分析灵敏度、检验结果的报告范围（或者线性）、参考范围、其它需要检测的性能。 2．2．2．建立该方法的校准程序和ICQ规则。 2．3实验室必须有上述活动的记录和文件。并保存到停止到使用这些方法后半年。 3．实验室必须有与所做检验的专业和工作量相适应的，足够的器材、仪器、试剂、质控品和校准品、供应品。 4．实验室必须确定正确制备、储存和使用上述体外诊断用品的条件。 4．1．这些条件包括：水的质量、温度校准。保护器材和仪器，不致由于电流的波动各中断引起对检验结果的不利影响。 4．2．必须将纠正由于达不到规定所采取的改正措施文件化。 5．用商品试剂盒时，对于国家规定应有生产许可证，注册登记证的品种，决不能使用没有生产许可证、注册登记证的商品试剂盒。尚未规定者，生产厂家应提供该产品性能规格以及质量保证书。 6．试剂、溶液、培养基、校准品、质控品和其它供应品，必须加以标记，标记上应有：6．1．识别名：当有意义时应标明浓度，效价，滴度等 6．2．储存要求 6．3．制备日期和失效期 6．4．其它与正确使用有关的信息 7．应根据仪器制造商说明或依据权威机构的要求来选择和使用校准品和质控品。实验室自行选用的校准品或质控品，应有实验依据证明其不影响检验结果的准确性和可靠性。

无菌灌装验证方案

无菌灌装模拟试验方案 验证分类：工艺验证 验证部门：冻干粉针剂车间

1.概述：为证明在确定的环境、工艺和操作下，生产过程能有效地防止微生物污染，使产品达到无菌要求，需进行培养基模拟灌装试验，来验证所提供产品的无菌可靠性达到可接受的标准。这是GMP对非最终灭菌无菌冻干粉注射剂生产的基本要求，是无菌制剂工艺验证的重要组成部分。但是此试验不能对常规生产造成不良影响。 无菌灌装模拟试验是指由掌握了无菌操作的人员在一个有控制的环境中，利用适宜的设备系统,将经灭菌（或经除菌过滤）的无菌培养基灌装于事先灭菌的容器中，制成无菌药物的过程。该验证是在与无菌灌装生产过程有关的其他验证如：洁净厂房、公用系统（工业用水系统等）、设备（包括蒸汽灭菌柜、隧道式干燥灭菌器等）等验证合格后，且操作人员熟练掌握了岗位SOP后进行的。 采用培养基代替药品进行无菌灌装对无菌工艺进行验证，即用经过湿热灭菌（除菌过滤）的液体胰酪胨大豆肉汤培养基代替产品药液，进行无菌灌装、半加塞操作，灌装后的样品送入冻干箱内放臵产品冻干程序所需时间，再进行压塞、轧盖，然后进行培养观察，以确认无菌灌装工艺的可靠性，以上整个操作过程应模拟正常的产品生产时的最差状态。 培养基灌装作为无菌灌装的模拟实验，可以直观、方便、准确地反映出无菌灌装过程的污染情况及问题。 2.目的：通过培养基无菌灌装模拟试验，来确认在冻干粉针剂灌装过程中所采用的各种方法和各种规程，防止微生物污染的水平达到可接受的合格标准的能力，或提供保证所生产产品的无菌性的可信限度达到可接受的合格标准的证据，为今后对粉针车间进行冻干粉针剂灌装作业管理确定依据，即通过对经过培养的灌装样品进行检查并对结果进行分析解读可以综合评估无菌工艺的可靠性，借以确定实际生产中产品被污染的概率，确保无菌产品的无菌性。 3.范围：此验证方案适用于粉针车间，非最终灭菌的无菌生产工艺模拟试验。 4.依据：药品生产质量管理规范》2010修订版附录1：无菌药品生产；

检验方法的验证及确认-精选.pdf

检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同 就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾， 在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。 如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当 记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标 准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经 公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确 认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法 仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说 明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。

21检测检验方法及方法的确认程序

程序文件第1页共2页 1 目的：为保证检测检验结果的正确性和有效性，确保检测检验方法现行有效，控制由于使用方法不当对检测检验构成不良影响，特编制本程序。 2 范围：检测检验方法的选择；检测检验方法的变更和偏离。 3 职责 3.1室负责人:提出本检测检验室的执行标准； 3.2资料管理员:建立检测检验标准档案； 3.3技术负责人 3.3.1组织检测检验方法的确认，以及方法的变更和偏离； 3.3.2批准检测检验方法和检测检验作业指导文件。 3.4技术负责人应当维护本程序的有效性。 4 工作程序 4.1检测检验方法的选择 4.1.1为减少风险，本中心的检测检验依据首选以下正式颁布的标准: (1）本国的行业标准或政府发布的技术规范； (2）本国地方标准。 4.1.2 当老标准已经过期作废时应及时更新，以保证以上标准是现行有效的。为此技术负责人应当组织标准的查新和收集。 4.1.3当所用标准存在理解、操作等困难时，技术负责人应组织相关室负责人编写检测检验细则或补充细则，以保证对标准实施的一致性和有效性。检测检验细则应形成正式的书面文件，并应经过编制、审核和批准的手续以保持该文件的有效性。当需要对检测检验细则进行调整或修改时，也应当履行审批手续。 4.1.4 当客户指定的检测检验标准和要求在认可的能力范围内时，接受委托检测检验无须对中心的能力和客户的要求再进行合同评审。只要与客户签立<检测检验合同(协议)>后即可执行检测检验任务。 4.1.5 当客户委托检测检验未指定方法时，应首选本中心认可能力范围内推荐的检测检验方法。 4.2方法的确认 4.4.1本中心要求使用的标准方法，在经过确认并获得满足要求的结论后再投入使用。确认工作应由技术负责人组织实施。 4.4.2方法的确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。 4.4.3确认应使用以下五种方法中的一种，或是其中几种方法的组合以通过核查并提供客观证据，证实某一特定预期用途的要求可得到满足： (1) 使用参考标准或标准物质进行校准； (2) 与其他方法所得的结果进行比较； (3) 与其他中心进行比对； (4) 对影响结果的因素作系统性评审；

无菌检验验证方案样本

类别：编号: 部门：页码: 无菌检验方法验证 版次：□新订口替代: ________________ 制定人: ___________________ ____________ H H 日审批会签: _____________________________________________

1.1 确认所用的检查方法适用于一次性活检钳的无菌检查。 1.2 确认检查结果的准确性、可靠性、重复性和可操作性及检查方法的完整 性。 2. 验证范围 适用于我公司生产的一次性活检钳无菌检验。 3. 检验依据 《中国药典》附录无菌检查法 ISO11737-2: 医疗器械的灭菌微生物学方法第一部分: 确认灭菌过程的无菌试验 GB/T14233.2- 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分: 生物学试验方法 4. 验证器材 4.1 检验环境: 无菌检查应在环境洁净度10000 级下的局部100 级的单向流空气 区域内进行操作。 4.2 设备: 医用净化工作台、生物安全柜、无菌检查膜过滤器、电动吸引器、 电热干燥箱、霉菌培养箱、数显生化培养箱、压力蒸汽灭菌器、电子天平、pH 计、冰箱、恒温水浴锅、显微镜等。 4.3 培养基及稀释液: 硫乙醇酸盐流体培养基、改良马丁培养基、pH7.0 氯化钠- 蛋白胨缓冲液、0.1% 蛋白胨水溶液、营养琼脂。 4.4其它实验材料：微孔滤膜（孔径w 0.45um,直径约50mm）、无菌过滤杯、无 菌剪刀、无菌镊子、无菌钳子、无菌手套、吸管（1ml和10ml）、酒精灯、三角烧瓶、接种环、培养皿。

5.1 原理: 活检钳的形状为不溶物, 为微生物转移更彻底, 特选用无菌检查法中的 薄膜过滤法。 5.2 设备器材: 验证中所用器材、设备已经过国家计量单位鉴定合格并有鉴定证书。 5.3 培养基: 验证中所用培养基以经过培养基灵敏度实验检测合格。 5.4 操作步骤: 5.4.1 供试品的取样按照GB/T 2828.1- 相关规定进行逐批取样。 5.4.2 将所需物品, 供试品表面消毒, 经过传递窗, 紫外线照射半小时. 无菌室紫 外线消毒半小时。 5.4.3 操作人员用洗手液、自来水清洗双手, 关闭紫外灯, 换拖鞋, 脱外衣放入衣 柜, 穿洁净白大衣, 进入缓冲间, 再用洗手液、纯化水清洗双手, 用75% 乙醇对手进行消毒, 穿戴无菌衣、帽、口罩、手套等。 5.4.4 进入菌检室, 打开医用洁净工作台风机, 运行至少15分钟以上。 5.4.5 将所需物品由传递窗取出, 两只消毒液桶分别放置于菌检洁净工作台一侧, 其余物品放置于传递窗一侧的方形桌上, 剥去牛皮纸外包装。 5.4.6 医用洁净工作台内点燃酒精灯。打开3个养琼脂平板, 置于医用洁净工作 台的不同位置。 5.4.7 取供试品, 在医用洁净工作台内, 打开包装袋, 小心将供试品取出, 将其剪成 约10cm的小段，浸入500ml 0.1%无菌蛋白胨水溶液中，充分振摇作为供 试液。 5.4.8 将供试液平均转入三个薄膜过滤器的滤杯中, 开启电动吸引器开关进 行过滤，用pH7.0蛋白胨-氯化钠缓冲液每次100ml冲洗滤膜三次，用平口镊子夹取滤膜（过程保持滤膜的完整性） , 一张转移到100ml 改

关键零部件和材料检验及定期确认控制程序

关键零部件和材料检验及定期确认控 制程序 1 目的 通过对关键零部件和材料的检验和验证控制管理，确保产品质量的一致性和稳定性。 2 范围 适用于所有认证产品的关键零部件和材料。 3 职责 所有认证产品的关键零部件和材料检验由质检部门门负责。 4 程序内容 4.1检验或验证的确定 4．1．1关键零部件和材料进厂时，由仓库通知质检部门门检验。 4．1．2质检部门门应及时安排检验人员对关键零部件和材料要按零部件和材料“检验规范”进行检验或验证。 4．1．3经使用质量稳定及本厂暂无能力进行检查的关键零部件，每次进货时应验证并保留其产品的出厂合格证。每季度要求其提供1份符合其制造标准要求的检验报告。 4．1．4质检部门门应确认在强制性认证范围内的关键零部件的型号、规格、主要参数、品牌、外包装使用是否与要采购相符，不得随意替换。 4.2 正常检验和验证 仓管员核实进料的采购单上的名称、数量、型号规格等无误后将进料放在待检验区域，交质检部门门指定的质检员签收。

质检员确认进料是否与订单、物料清单之规格是否相符。检验和试验完毕，检验员将检验和试验的具体内容（外观、计测、试验等）填写于相应之《关键原材料和零部件进厂检验记录表》表中，并对检验和试验结果进行合格与不合格判定，交主管审核。 4.3 定期确认检验 4.3.1检测项目 参见相关支持性文件的检测项目规定。 4.3.2定期确认的频次 每年进行了一次定期确认。 4.3.3定期确认的方法 要求具有3C认证、出口许可证或质量安全认证的安全件的供应商提供每年通过的复查报告或其产品确认检验报告，对非获得认证的关键件要求供应商按相关产品国家标准检测并提供确认检验报告。 4.3.4定期确认结果评定 由本厂质检部门进行确认，符合产品各项指标的，继续保持《合格供应商管理名录》。不符合指标的，取消其供应商资格，重新选择供应商。 4.3.5对供应商的确认报告或工厂复查报告要归档保存（至少两年）。 5 表格记录 《关键原材料和零部件进厂检验记录表》 《关键原材料和零部件定期确认检验记录表》

检验方法验证管理程序

1/4 检验方法验证管理程序 目的：验证或确认分析方法，确保检测结果真实可信，有效控制产品的内在质量。范围：分析方法的验证、确认及转移。 责任： 1.检验分析方法验证工作小组组长一般由质量部经理担任，负责制定分析方法 验证、确认及转移的项目，报验证领导小组审批，组织成员起草分析方法验证检验操作程序，验证方案、培训、实施及完成分析方法的验证报告工作。 2.验证主管：负责验证实施过程的跟踪、确认、验证方案、报告的审核汇总、 归档等工作。 3.QC：执行实施验证计划，按分析方法验证检验操作程序起草验证方案，报告。程序： 1.方法验证： 1.1.方法验证的一般原则 通常情况下，分析方法需进行方法验证。方法验证的内容应根据检验项 目的要求，结合所采用的分析方法特点确定。同一分析方法用于不同的 检验项目会有不同的验证要求。 1.2.当符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： 1.2.1.采用新的检验方法。 1.2.2.检验方法需变更的。 1.2.3.采用《中华人民共和国药典》及其它法定标准未收载的检验方法 1.2.4.法规规定的其它需要验证的检验方法。 1.3.需要验证的检验项目： 1.3.1.对于仅需按照实验室日常测定操作步骤即可测定的检验项目不需进 行验证：如外观、密度、重量、PH值、灰分、装量等。 1.3. 2.检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。 《中国药典》2010年版附录XIX A 药品质量标准分析方法验证指导 原则中规定了不同的检验项目需验证不同的内容。详见下表 验证内容检验项目 鉴别杂质测定含量测定 定量限度 准确度否是否是 精密度重复性否是否是中间精密度否是* 否是* 专属性** 是是是是

关键件定期确认检验规范

精心整理 浙江康格电气有限公司 K G-Q R-002-2016 关键件定期确认检验规范 页码/共4页 1.适用范围： 本规范适用于关键件定期确认检验。定期确认合格后，可继续使用，以确保产品的安全性及可靠性。 2.本公司关键件分为比如CCC强制性关键件元器件：框架式断路器、塑壳断路器、小型断路器、漏电断路器、绝缘导线、交流接触器、刀开关等非CCC强制性关键件元器件比如：母线夹板、壳体、母排、绝缘子。 关键件验证方法： 3.1对已通过CCC认证的关键元器件/材料，通过验证其CCC证书的有效性后可不必再进行定期确认检验。 3.2非CCC强制性关键件材料：(铜母排、绝缘件,壳体)，本公司因检验和试验手段缺乏而无法检验某些项目和内容时，由供应商完成，定期确认检验记录应妥善保存。 4定期确认检验频次为每12个月进行一次，由供应商完成，定期确认检验记录应妥善保存。 4.1绝缘件(绝缘子、母线夹板、母线框)依据标准JB/T10316-2002 序号检验项目技术要求检验方案检验手段1 耐压试验应能承受2500V的抗电强度试验，无击穿现象，时间1min 每年/一次查验供应商的检验报告、质保书或认证证书 2 着火危险性能试验灼热丝顶端的试验温度为960℃±15℃，试验时间为30s±1s。 3 短路耐受强度将绝缘支撑件固定在金属支架上，按规定系数n的标准值和相应的功率因数通以短路峰值电流，时间为0.1s，共做3次。每次绝缘子按正常使用时安装方式试验,例如:安装在成套设备上,母线框A1、A2、A3安装位置互易。 2、或将绝缘支撑件按正常使用安装在待做试验的成套设备中，与成套设备的试验同时进行。 4 耐热性能试验固定部件，球面压力试验在温度为125±2℃的加热箱中进行，持续时 间为1h，球面垂直施加在被试表面上的力为20N；压痕直径为≤2mm 4.2壳体依据标准： 序号检验项目技术要求检验方案检验手 段 1 静负载1.25倍最大允许负载均匀地布置在安装板或开关设备和控制设备支撑件上或 门上，保持1h,壳体应无裂痕和永久变形。 每年/一次 目测、查 验供应 商的检 验报告 2 防护等级验证按GB4208要求，验证壳体防止固体异物进入和进水防护，试验结果应符合规定防护等级要求。 3 绝缘材料性能壳体放入（70±2）℃箱体168h后，再置入相对湿度45%～55%的环境中96h，应无裂缝。 检验方法：2.5mm厚样片，球面压力试验温度为（70±2）℃加热箱中进行，持续时间为1h,球面垂直施加在被试表面上之力为20N，球压痕迹为≤2mm. 检验方法：灼热丝顶端的试验温度为（960＋15）℃或（850＋15）℃或（650 浙江康格电气有限公司 低压成套开关设备KG-QR-002-2016 关键件定期确认检验规 范 第1页共3页 版本：A 修订：0 编制： 审核： 批准： 受控状态:2016年04月30日实施 2016年04月25日发布

检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法

检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法 一、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。 适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。 二、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1、验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产

品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。 根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2、大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类： A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； C、大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。

为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。 检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。 检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 3、校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。

医院检验科检验方法确认程序

医院检验科检验方法确认程序 1 目的 通过对检验方法的选择，以满足预期的用途。 2 适用范围 适用于检验方法管理的全过程。 3 职责 3.1 检验科主任批准选用的检验方法。 3.2 技术负责人负责对检验方法进行确认和评审，检验方法作业指导书的审核。 3.3 检验人员负责检验方法的验证实验，并编制检验方法作业指导书。 4 工作程序 4.1 检验方法的选用

（1）国际、国家或地区的标准与法规中明确的； （2）已出版的公认的/ 权威的教科书中明确的； （3）经同行评议认可的书刊或杂志中明确的。4.2 检验方法的确认 技术负责人应对使用的检验方法时查对确认。 4.3 检验方法的验证检验人员对经确认了的检验方法使用 前进行验证 实验, 验证过程记录在《检验方法验证表》中,交技术负责人审核, 检验科主任批准。 4.4 检验方法的评审技术负责人应对检验方法进行初期评审，如符合要求，并经检验科主任批准，可作为本科的检验方法，以后每年要定期进行一次评审。评审过程记录在《检验方法评审表》中。 4.5 检验作业指导书所有的检验方法都应形成作业指导书，技术负责人保证检验方法的内容完整和现行有效，并在使用前进行评审。检验人员编制作业指导书，作业指导

书中应包括以下内容（当可行时）： a) 检验目的； b) 检验方法的原理； c) 性能参数(如线性、精密度、以测量不确定度表示 的准确性、检出限、测量区间、测量真实性、灵 敏度和特异性)； d) 原始样本系统(如血浆、血清和尿液) ； e) 容器和添加剂类型； f) 所需设备和试剂； g) 校准程序(计量学溯源性) ； h) 程序步骤； i) 质量控制程序； j) 干扰(如乳糜血、溶血、胆红素血)和交叉反应； k) 结果计算程序的原理，包括测量不确定度； l) 生物参考区间； m) 患者检验结果的可报告区间；