最新测定总氮的几个注意事项

测定总氮的几个注意事项

一、药剂空白高的问题

造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030，就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：

1.（可以同时做两份）在1L的大烧杯中加入约800mL水，50摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60摄氏度以上会分解）。我的经验是先加入90克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。

2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。建议同时用一个1L的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。

3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。

4.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML的无氨水，搅拌溶解，这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水（看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。

5.然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。

6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴锅上蒸干一定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。

7．烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。

8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。

二、总氮取水体积：

因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时，测定范围为0.20mg/l —7.00mg/l。总氮高于7 mg/l时要适当减少取水样量。如果取5ML水样再稀释至10ML进行测定的话，最高检出限是14 mg/l。当总氮高于14 mg/l时取水量就要再减少进行测定。我

一般是取2ML水样进行测定。出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。

三、要用新鲜的无氨水。

整个总氮的测定过程中所用的无氨水，包括加药前稀释至10ML用的无氨水，消解后加的无氨水，以及测定吸光值时参比样用的无氨水，都必须使用同一瓶水。以免不同无氨水不同带来的误差。

四、密封事项

比色管盖子用生料带缠好，这样密封性更好，防止氨氮跑出。生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损，以免碎屑掉入比色管内，影响吸光值，从而影响化验结果。

比色管盖子一定要塞紧，然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔，使纱布紧密包住盖子。

五、灭菌锅的温度

灭菌锅的温度设定为125度，消解时间设定为1小时。

六、趁热拿出

消解结束后，待灭菌锅压力降为0后，马上打开放气阀放气，放气后马上打开灭菌锅盖，立即拿出装比色管的烧杯，把总氮的比色管（压住总氮比色管的盖子）趁热多次摇匀，放回烧杯中，自然冷却。

七、加入1+1盐酸后，10分钟之后测定吸光值（只要是10分钟后就行，时间长些不要紧，但要避免污染。）。分光光度计要预热30分钟以上，测定总氮的吸光值时，要先测220波长的吸光值，全部测完了再测275波长的吸光值。优势与劣势分析（SW）

SWOT分析模型

由于企业是一个整体，并且由于竞争优势来源的广泛性，所以，在做优劣势分析时必须从整个价值链的每个环节上，将企业与竞争对手做详细的对比。如产品是否新颖，制造工艺是否复杂，销售渠道是否畅通，以及价格是否具有竞争性等。如果一个企业在某一方面或几个方面的优势正是该行业企业应具备的关键成功要素，那么，该

企业的综合竞争优势也许就强一些。需要指出的是，衡量一个企业及其产品是否具有竞争优势，只能站在现有潜在用户角度上，而不是站在企业的角度上。

机会与威胁分析（OT）

比如当前社会上流行的盗版威胁：盗版替代品限定了公司产品的最高价，替代品对公司不仅有威胁，可能也带来机会。企业必须分析，替代品给公司的产品或服务带来的是“灭顶之灾”呢，还是提供了更高的利润或价值；购买者转而购买替代品的转移成本；公司可以采取什么措施来降低成本或增加附加值来降低消费者购买盗版替代品的风险。

分析

总氮实验操作规程细节要点

总氮测定细节注意事项 一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤 1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升，直接按照说明书的操作步骤测 定 例如：客户原水位15mg/L，处理后不超过8mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中 间悬清液）。 2、如果客户水样总氮超过8mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。 例如：客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍 数10。就是原水总氮浓度。 二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的， 不能进行测定。 如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的 2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的 3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先 要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。 例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。 三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。 稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测定结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。该稀释的倍数合适。 注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。 四、总氮水样稀释手法 1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用 同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样， 保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。混 匀。这样就是稀释了2倍。 2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量 瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量 瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 4、稀释10倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在100毫升的容量 瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 5、稀释100倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在1000毫升的容 量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 注：工作经验所得，比较实用，有利于减少稀释误差。 稀释水样，最少取10毫升定容稀释，取的水样少的话，容易造成稀释误差。

测定总氮时应注意的几个问题

测定总氮时应注意的几个问题 1、试剂的配制、存放 碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。GB 11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。 过硫酸钾的存放也要注意，应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放，另外，过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防止失效，要将其放在干燥的试剂橱中。 2、无氨水的制备 实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。这时需再做二次加工以得到无氨水。在用蒸馏法制备无氨水时，GB11894—89中指出：“弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。根据笔者的工作经验，仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。举个例子说，如果蒸出1 000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液都要弃去，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用，否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。 3、实验室环境 总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交*污染，影响空白值。 4、玻璃器皿的洗涤 所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。 5、消解温度、压力的控制 对于使用医用手提蒸气灭菌器的实验室，因测定压力为1.1~1.4kg/cm2，温度为120℃~124℃，此时可以安装一个稳压器，将压力控制在该范围，这样就省去了通过人为切断电源控制的麻烦，稳定且省力。消解时，GB11894—89中要求达到规定温度压力后即开始计时，而笔者的经验是，达到规定温度压力后应当先放气使压力表指针回零，再次达到规定温度压力后再计时。或者直接打开放气阀加热一段时间，待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解，并且将消解温度控制在123℃，这样测定结果最为理想。 6、比色时的注意事项

水样中总氮的测定

水样中总氮的测定 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-

实验2水样总氮的测定 一、实验目的 （1）掌握总氮的测定原理和方法。 （2）了解影响总氮测定的因素。 二、实验原理 K 2S 2O 8+H 2O →2KHSO 4+1/2O 2 KHSO 4→H ++ HSO 4ˉ HSO 4ˉ→H ++ SO 42- OH -+H +→H 2O 在60 ℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，分解出的原子态氧在120～124 ℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。在此过程中有机物同时被氧化分解。 A ＝A 220－2A 275 （1-1） 本方法的检出限为0.05mg/L ，测定范围为0.20～4.00mg/L 。 三、实验试剂 （配制以下试剂均使用无氨水） （1）氢氧化钠溶液（200 g/L ）：称取20 g 氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100 mL 。 （2）氢氧化钠溶液（20 g/L ）：，将溶液（1）稀释10倍而得。 （3）碱性过硫酸钾溶液：称取40 g 过硫酸钾(K 2S 2O 8)溶于600 mL 水 中，另称取15 g 氢氧化钠溶于300 mL 水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000 mL ，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。

（4）盐酸溶液（1＋9）：浓盐酸和无氨水的体积比为1:9。 （5）硝酸钾标准贮备液（氮含量100 mg/L）：硝酸钾(KNO )在 3 105℃～110℃电热干燥箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218 g，溶于无氨水中，移至1000 mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线，混匀。加入1～2 mL三氯甲烷作为保护剂，并在0～10 ℃暗处保存，可稳定6个月。 （6）硫酸溶液（1＋35）：浓硫酸和无氨水的体积比为1:35。 3. 实验器材 所用玻璃器皿用盐酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。 （1）紫外分光光度计：配备10 mm石英比色皿。 （2）压力蒸汽灭菌器：医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1～1.4 kg/cm2)，锅内温度相当于120～124 ℃。 （3）比色管：具玻璃磨口塞，25 mL。 四、实验方法和步骤 1. 样品测定 （1）取10.00 mL试样（20～80μgN）置于比色管中＋5 mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用绳扎紧瓶塞，以防弹出→将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀→使压力表指针到1.1～1.3 kg/cm2，此时温度达120～124 ℃后开始计时→保持温度在120～124 ℃之间30 min→自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管，冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2～3次→＋(1＋9)盐酸

水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)

1．适用范围 本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。 当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L。2．测定原理 在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A=A220-2A275 3．仪器设备 3.1 紫外分光光度计：配有10mm石英比色皿。 3.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2,；最高工作温度不低 于120~124℃。 3.3玻璃具塞比色管：25ml。 3.4 分析天平：精度0.01g。 3.5一般实验室常用仪器和设备。 4．试剂 除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水。 4.1 蒸馏水。 4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾（进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。可保存一周。 4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。 4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。 4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。 4.6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml

测定总氮的几个注意事项

. 测定总氮的几个注意事项 一、药剂空白高的问题，就需要提纯过硫酸钾。提0.030造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于纯方法就是二次结晶过硫酸钾：摄氏度的水浴锅上加热（水浴的大烧杯中加入约800mL水，501L1.（可以同时做两份）在摄氏度以上会60摄氏度。过硫酸钾在以免超过锅的温度要用温度计检测下是不是正常，60克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，90分解）。我的经验是先加入可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。用勺子逐渐向烧隔了近一小时多都不杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。并用皮筋扎2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，的广口瓶紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。建议同时用一个1L 放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，3.用冰好的无氨水清洗几但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：遍，尽量不要让下面的结晶流失。的无氨水，搅拌清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约 400ML4.二次结晶：（看这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水溶解，结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。步骤（清洗）。35.然后重复第2步骤（二次结晶）、第（烘的烧杯中，6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML然后放入50摄氏度烘箱烘干即可烘干箱里的温度要用温度计检测是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。度水浴锅上蒸干一时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50 定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。．烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶7 装好盖紧。 8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。二、总氮取水体积：因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时，测定范围为0.20mg/l.. . 进行时要适当减少取水样量。如果取10ML5ML水样再稀释至。总氮高于—7.00mg/l7 mg/l时取水量就要再减少进行测定。我14 mg/l。当总氮高于14 mg/l测定的话，最高检出限是吸取水样时要取静止5ML水样进行测定。2ML一般是取水样进行测定。出水总氮低时可以取一定时间后的上清液。三、要用新鲜的无氨水。用的无氨水，消解后加的无整个总氮的测定过程中所用的无氨水，包括加药前稀释至10ML以免不同无氨水不同带以及测定吸光值时参比样用的无氨水，都必须使用同一瓶水。氨水，来的误差。四、密封事项生料带对药剂没影响不会影响这样密封性更好，防止氨氮跑出。比色管盖子用生料带缠好，从而结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损，以免碎屑掉入比色管内，影响吸光值，影响化验结果。使纱布紧密然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔，比色管盖子一定要塞紧，包住盖子。五、灭菌锅的温度 1小时。灭菌锅的温度设定为125度，消解时间设定为六、趁热拿出后，马上打开放气阀放气，放气后马上打开灭菌锅盖，消解结束后，待灭菌锅压力降为0 放回立即拿出装比色管的烧杯，把总氮的比色管（压住总氮比色管的盖子）趁热多次摇匀，烧

检测总氮时的注意事项

前段时间，有其他自来水公司的检测人员打电话问我怎么降低总氮检测时的空白值，我在网络论坛中也经常看到有人这样提问，现在我就将我在做总氮时的一些经验总结出来，以供大家参考。 水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。采用这种方法的优点是步骤相对简单, 所需试剂较少, 要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但是该方法对空白值的要求非常严格, 其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮, 因此空白实验不易做好。要做好总氮的空白实验, 不仅与试剂有关, 而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。 一、试剂的配制、存放 碱性过硫酸钾的配制过程十分重要, 掌握不好, 会影响消解效果, 对测定结果产生一定的影响。GB11894- 89中关于碱性过硫酸钾的配制, 只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中, 并未作其它要求。实际上, 过硫酸钾的溶解速度非常慢, 若要加快溶解, 绝对不能盲目加热, 即使加热, 也最好采用水浴加热法, 且水浴温度一定要低于60℃, 否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时, 可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠, 两者分开配制, 再混合定容, 或者先配制氢氧化钠溶液, 待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水, 应缓慢加水, 同时搅拌, 防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。过硫酸钾的存放也要注意, 应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放, 另外, 过硫酸钾易吸潮, 放出氧气, 因此, 为防止失效, 要将其放在干燥的试剂橱中。 二、实验用水的制备 实验过程对水的要求非常严格。GB11894-89 中指出，在用蒸馏法制备无氨水时: 弃去前50m l馏出液, 然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。根据我的经验, 重蒸馏制水的方法完全可以用超纯水来代替。但是，并不是所有的超纯水都可以直接拿来测总氮。比如，

总氮的测定方法

总氮的测定方法 （1）、原理 当样品与浓硫酸和硫酸钾的混合物（沸点315~370℃）在催化剂硫酸铜或硫酸汞存在时，一起加热，其中的有机氮和氨态氮转化为硫酸铵。然后加入NaOH溶液使之成碱性，蒸镏使氨释放出来并以硼酸吸收，然后用硫酸滴定硼酸铵。 此法测得的总氮包括了有机氮和原来即以氨态存在的氮，但不包括硝酸盐或亚硝酸盐形式存在的氮，有机氮中的某些化合物如含氮的杂环化合物、吡啶、叠氮化合物、偶氮化合物、硝基和亚硝基化合物等也未包括在内。以此法测定的总氮称之为凯氏（Kjeldagl）氮，即TKN。测定同一水样中氨态氮含量后，总凯氏氮和氨态氮的差值即为有机氮。 ------------------------------------------------------- （2）、药品与仪器 ①、浓硫酸，密度1.84g/cm3； ②、50% NａOH溶液； ③、10% CｕSO4溶液； ④、4%硼酸溶液； ⑤、无水硫酸钾或无水硫酸钠； ⑥、0.020mol/L(1/2H2SO4标准溶液：吸取分析纯浓硫酸2.80ml，溶于1000ml蒸镏水中，得到约0.10mol/L(1/2H2SO4)溶液，用碳酸钠标定。然后从中吸取200ml，用蒸镏水稀释至1000ml备用。 ⑦、混合指示剂：取0.05g甲基红和0.10g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中； ⑧、1%酚酞的乙醇溶液； ⑨、4%Na2S。9H2O溶液； ⑩、蒸镏水：将普通蒸镏水酸化后加入KMnO4进行蒸镏，并重复蒸镏一次，以使其中不含有任何铵盐或氨。本试验所用蒸镏水均应经过这样的处理； ⑩、浮石：在蒸镏水中煮沸后干燥备用； ⑩、600瓦可调温电炉两台； ⑩、凯氏烧瓶及凯氏蒸镏装置 （3）、操作步骤 操作可分为消化、蒸镏和滴定三个步骤。 ①、消化： 准确量取一定体积（以含氮0.5~10mg为宜）的废水水样置于凯氏烧瓶，加入10ml浓硫酸、5克硫酸钾或硫酸钠、1ml硫酸铜溶液，并放入几块沸石，将凯氏烧瓶以45度的角度固定于通风橱内加热煮沸，烧瓶内将产生白烟。继续煮沸，烧瓶中颜色逐渐变黑，直至溶液完全透明无色或浅绿色。再继续煮沸20分钟。 ②、蒸镏： 将凯氏烧瓶冷却，以约150ml蒸镏水冲洗烧瓶壁，加入2.5ml硫化钠溶液和3~5滴酚酞，然后缓慢沿壁加入50mlNaOH溶液尽量使其不与烧瓶内液体混合。立刻将烧瓶按图所示安装到蒸镏装置上去（事先安装好含50ml硼酸的吸收瓶），小心转动烧瓶使烧瓶内的两层液体混合并开始加热。煮沸20~30分钟或在不使用蒸气发生器时蒸发至烧瓶内液体体积减少至原体积约约1/3时，停止蒸镏。 ③、滴定： 卸下吸收瓶，加入几滴混合指示剂，以0.02mol/L（1/2H2SO4）滴定至溶液变为紫色。

水质总氮操作注意事项 作业指导书

精心整理 水质 总氮的测 定基本操作流程按 照HJ636-2012水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法进行，本作业指导书仅对可能影响总氮测定的注意事项进行推荐指导。 1.玻璃器皿的洗涤 所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡12h 以上，再用超纯水冲洗3~6次才能使用，否则也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。（具体情况视各个实验室环境状况而定）。 2.3.4.5.120℃50min ，（较国标有所延长）这样测定结果最为理想。（各实验室灭菌锅性能有差异，具体参数自行验证，温度过高具塞比色管管口可能会炸裂）灭菌锅水应用超纯水常更换，本实验室每做一次总氮之前清洗一次灭菌锅并更换超纯水。 6.比色使用时注意事项 该项目的测定涉及两个波长（220nm 和275nm ），建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定。不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，反复调整波长可能会引起一定的测量误差。比色皿测空白及标样样品时应用超纯水清洗干净，再用样液润洗几次再测量。 7.试验过程 当试验标样及样品加完5ml 碱性过硫酸钾时，应摇匀后在进行消解（加碱性过硫酸钾时不能加在管口处，摇匀时不能将比色管倒置，这样都可能造成比色管打不开）。消解冷却至室温，加1ml

精心整理 盐酸（1+9）定容至25ml后，应摇匀后静置30min再测量。每次总氮测定以加标回收、平行双样、盲样检测等多种方式进行质控。

由于过硫酸钾是水质总 氮测定 的最大 的影响因素，特制定此过硫酸钾提纯作业指导书。 国产过硫酸钾在生产过程中，同一品牌不同批次含氮量差距较大，会对实验结果产生重大影响，国产药剂如国药品牌过硫酸钾含氮量偏高，空白值过大，建议购买国药分析纯过硫酸钾后，采用重结晶法自行进行提纯；也以直接购买进口试剂，如sigma 的高纯度过硫酸钾（本公司未进行验证）。氢氧化钠的影响因素较小使用国药分析纯氢氧化钠即可。 1.溶解 于2.结晶 3.润洗 4.烘干 染问题。5.总结

复混肥料中总氮测定方法及注意事项

龙源期刊网 https://www.sodocs.net/doc/a37948776.html, 复混肥料中总氮测定方法及注意事项 作者：崔淑玲 来源：《现代农业科技》2016年第22期 摘要对复混肥料中总氮的测定的关键点称样、消化处理、蒸馏、滴定操作过程等进行了 论述，总结了复混肥料中总氮测定方法及注意事项，以期提高检测准确度。 关键词复混肥料；总氮；测定方法；注意事项 中图分类号 TQ444 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）22-0161-02 以提供植物养分为其主要功效的物料统称为肥料。地球存在着100多种元素，农作物生长所必需的元素有16种，氮是其中一种元素，是农作物所需的大量元素之一，中国作为人口大国，也是农业大国，化肥在农业增产丰收中的作用功不可没，总氮容易出现检测超出重复性和再现性要求，笔者通过严格控制每一操作细节，可以达到非常高的检测精确度、准确度。 1 试验仪器与材料 1.1 试验仪器 AL204电子天平，梅特勒-托力多（上海）有限公司；XMT-F9恒温加热消煮炉，上海洪 纪仪器设备有限公司；ATN-300全自动凯氏定氮仪，上海洪纪仪器设备有限公司。 1.2 试验材料 复混肥料样品，硫酸，盐酸，0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液，400 g/L氢氧化钠溶液，0.5 mol/L硫酸标准溶液（c=1/2 H2SO4），甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，铬粉：细度小于250 μm，混合催化剂：硫酸钾1 000 g+五水硫酸铜50 g混匀并仔细研磨，定氮合金（Cu 50%、Al 45%、Zn 5%熔融成合金后再破碎，研细），硝酸铵（GR）。本试验中所有试剂均为分析纯及其以上试剂，试验用水的pH值范围和电导率应符合GB/T 6682-2008中三级水标准要求[1-2]。 2 试验方法 2.1 检测方法 检测方法参照《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》（GB/T 8572—2010）[1]。 2.2 试验原理

总氮的测定

总氮的测定 过硫酸钾氧化紫外线分光光度法 1、方法原理 在60o C以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O→2KHSO4+?O2 KHSO4→K++HSO-4 HSO-4→H++SO-4 加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。 在120~124o C的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。其摩尔吸光度系数为1.47×103L/(mol.cm)。 2、干扰及消除 ①水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml以消除其对测定的影响。 ②碘离子及溴离子对测定有干扰。测定20ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰；溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。 ③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后

可消除。 ④硫酸盐及氯化物对测定无影响。 3、方法的适用范围 该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L。 4、仪器 ①紫外分光光度计。 ②压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1~1.3kg/cm2,相应温度为120~124o C。 ③25ml具塞玻璃磨口比色管。 5、试剂 1）无氨水：每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。 2）20%氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。 3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g 氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。 4）（1+9）盐酸。 5）硝酸钾标准溶液： ①标准贮备液：称取0.7218g经105~110o C烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定

测定总氮是应注意的几个问题

测定总氮是应注意的几个问题 摘要：在利用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）测定水中总氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件要求较为苛刻，准确度不宜把握，任何一处细节出现偏差，都会使空白值偏高，从而对测量结果产生影响。因此，本文提出了几个关键性的问题及一些改进措施，从而可将空白值控制在较为理想的范围内，达到了环境监测的要求。 关键词：总氮空白值注意事项 水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。采用这种方法的优点是步骤相对简单，所需试剂较少，要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但是该方法对空白值的要求非常严格，其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮，因此空白实验不易做好。要做好总氮的空白实验，不仅与试剂有关，而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。以下几个测定总氮过程中应注意的问题是笔者长期工作中的一点心得，现与大家共同探讨。1、试剂的配制、存放 碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。《GB11894—89》中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧

杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。 过硫酸钾的存放也要注意，应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放，另外，过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防止失效，要将其放在干燥的试剂橱中。 2、无氨水的制备 实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。这时需再做二次加工以得到无氨水。在用蒸馏法制备无氨水时，《GB11894—89》中指出：“弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。根据笔者的工作经验，仅仅弃去前50ml 馏出液是不够的。举个例子说，如果蒸出1000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液都要弃去，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用，否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。 3、实验室环境 总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。 4、玻璃器皿的洗涤 所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗

最新测定总氮的几个注意事项

测定总氮的几个注意事项 一、药剂空白高的问题 造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030，就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾： 1.（可以同时做两份）在1L的大烧杯中加入约800mL水，50摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60摄氏度以上会分解）。我的经验是先加入90克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。 2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。建议同时用一个1L的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。 3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。 4.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML的无氨水，搅拌溶解，这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水（看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。 5.然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。 6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴锅上蒸干一定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。 7．烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。 8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。 二、总氮取水体积： 因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时，测定范围为0.20mg/l —7.00mg/l。总氮高于7 mg/l时要适当减少取水样量。如果取5ML水样再稀释至10ML进行测定的话，最高检出限是14 mg/l。当总氮高于14 mg/l时取水量就要再减少进行测定。我

总氮(TN)的测定

总氮（TN）的测定 总氮（TN）的测定 氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。 总氮是衡量水质的重要指标之一。 1、测定方法： (1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。 (2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。 2、水样保存 在24小时测定。 过硫酸钾—紫外分光光度法： 1、原理 水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4- HSO4-→H++SO42- 加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。 在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。

2、仪器： (1)紫外分光光度计、 (2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅 (3)25ml具塞磨口比色管 试剂： (1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。贮于聚乙烯瓶中，保存一周。 (2)1+9盐酸 (3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。 (4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。 3、实验步骤： (1)校准曲线的绘制 ①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。 ②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。 ③将比色管放入蒸汽压力消毒器或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。（家用压力锅在顶压阀放气时计时）。 ④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管放冷。 ⑤加入1+9盐酸1ml，稀释至25ml。

水质分析中总氮测定的常见问题及解决方法

收稿日期:2008-12-10 作者简介:冯博,女,辽宁省水环境监测中心鞍山分中心,助理工程师 水资源研究 第30卷第1期(总第110期)2009年3月 水 质 水质分析中总氮测定的常见问题及解决方法 冯 博 卢 丹 (辽宁水环境监测中心鞍山分中心,辽宁鞍山114000) 摘 要:在水质分析中,根据G B11894-89检测总氮含量,从仪器、试剂、操作方法及过程等方面进行分析,通过实验数据比对,提出常见问题及解决办法,以达到水质监测的目的。关键词:总氮;过硫酸钾;无氨水;紫外分光光度计 随着水体富营养化的日益加重,水质中总氮、总磷的脱除和监测成为当今环保的重要课题,总氮是判断地表水、饮用水和水源污染程度的重要指标之一。在水质分析中,碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法广泛应用于总氮的测定,其操作步骤比较简单,试剂少,通常情况下易于操作,但过程要求苛刻,易产生曲线、空白值、吸光度等多方面问题。对此,我们通过实验及数据比对,针对以上问题进行阐述。 1 实验条件的控制 (1)严格按照GB 11894-89进行,保证每个步骤不受污染。 (2)不能在有使用氨水的实验环境下进行。 (3)所用玻璃器皿都要经过1+9盐酸浸泡,并用无氨水冲洗2~3遍。 (4)消解过程应完全密闭。 (5)使用石英比色皿,若比色皿脏污,用1+9盐酸浸泡或无水乙醇擦拭。 2 实验影响因素 2.1 过硫酸钾试剂对曲线影响 采用两个不同厂生产过的过硫酸钾进行曲线对比实验,分 析所得结果见图1。从图1可看出使用A 厂生产的碱性过硫酸钾吸光度数据 所得标准曲线完全不呈线性。排除机器故障及操作问题,结论 为药品问题。 采用B 厂家生产的过硫酸钾分析所得数据计算所的两条标准曲线分别为y =-0.001+0.109x,y =0.009+0.093x 均合格。 通过标样检定,两条曲线测得标样含量分别为1.45m g /L 、1.49mg /L,达到合格要求,并符合允许误差范围。 结论为作总氮曲线实验得出,本方法对过硫酸钾要求非常 严格, 直接影响实验结果。 图1 碱性过硫酸钾吸光度对比实验 2.2 实验用水 现用无氨水和新鲜蒸馏水进行空白试验。在相同的加热条件下,采用相应的实验用水配制试剂,选用同一厂家同批次过硫酸钾,测定4个总氮空白值,测定结果见表1。 表1 干旱指标与干旱等级划分关系对照 实验用水 总氮空白值 均值 蒸馏水 0.0410.0390.0370.0390.039蒸馏法制备无氨水 0.0340.035 0.0330.0360.034离子交换法 0.033 0.034 0.031 0.034 0.033 结论由数据得出,空白吸光度变化不大,其值均在规定范围内,可以满足总氮测定要求。相比而言,新制备无氨水比采用蒸馏水效果好些。 本实验室的无氨水制备多采取蒸馏法:在1000mL 蒸馏水 ! 39!