关于“供应商玉米浆溶磷检测不同化验室不同人员检测数据偏差较大”的原因分析及纠正预防措施

关于“供应商玉米浆溶磷检测不符合质量标准，不同化验室不同人员检测数据

GMP偏差处理管理规程

GMP偏差处理管理规程 1.目的：建立一个偏差处理的管理规程。建立生产过程偏差处理规定，以规范偏差的处理，在对偏差作出正确处理的前提下，保证产品质量。 2.范围：适用于本公司所有可能影响产品质量的偏差处理。 3.职责：质量管理部、生产计划部、设备工程部、物流管理部、销售部等对本规程的实施负责。 4.内容： 4.1.偏差定义：偏差是指任何相对于已生效的GMP文件的偏离。其中GMP文件包括：生产工艺、质量标准、检验方法和操作规程。 4.2.偏差分类：根据偏差的严重程度不同可分为微小偏差、一般偏差和重大偏差三类。 4.2.1.微小偏差是指发现后可以采取措施立即予以纠正、现场整改，无需深入调查即可确认对产品质量无实际和潜在影响的偏差。例如：生产前发现所领物料与生产不符且未进行进一步生产既采取退库；生产中由于设备不稳定、调试导致的物料补领等。 4.2.2.一般偏差是指可能对产品质量造成可挽回的实际和潜在影响的偏差。即在偏差出现后，需对产生的原因调查清楚，采取恰当的纠正和预防措施才能继续生产，并保证生产出的产品符合质量标准且无潜在质量风险。例如：设备故障、损坏、清场不合格等。 4.2.3.重大偏差指已经或可能对产品质量造成不可挽回的实际和潜在影响的偏差。偏差出现后，已明显对产品质量产生了影响，需对其重新处理或销毁处理等或者当时没有发现产品的质量发生变化，但产品质量在贮藏过程中可能存在隐患，对该产品进行重点留样及稳定性考察并可能采取产品召回等。例如：关键参数偏离、测试结果未达到质量标准或超过警戒水平、混药、混批、包装材料混淆等。 4.3.偏差的处理方式：根据偏差的严重程度不同偏差的处理方式也不相同。 4.3.1.微小偏差的处理方式：微小偏差主要由发现人员采取应急措施并汇报工艺员（现场管理员）和现场QA，工艺员（现场管理员）负责对应急措施进行复核并对产生原因进行调查、提出纠正和预防措施。现场QA对偏差的原因调查、处理措施和预防措施进行评估。偏差发现部门经理和质量部经理对处理的过程和结果进行审核。 4.3.2.一般偏差、重大偏差及现场QA无法确定的偏差的处理方式：由发现人员采取应急措施应急措施并汇报工艺员（现场管理员）和现场QA，工艺员（现场管理员）对现场应急措施进行复核和提出补充意见。现场QA对现象初步分析，不能确定是微小

玉米淀粉生产工艺指标控制

湿法玉米淀粉的生产工艺及设备 一.工艺流程及工艺参数 1.玉米贮存与净化 原料玉米(要求成熟的玉米，不能用高温干燥过热的玉米)经地秤计量后卸入玉米料斗，经输送机、斗式提升机进入原料贮仓，经振动筛选、除石、磁选等工序净化，计量后去净化玉米仓。由玉米仓出来的玉米用水力或机械输送去浸泡系统。水力输送速度为0.9—1.2m/s,玉米和输送水的比例为1：2.5—3。温度为35℃—40℃，经脱水筛，脱除的水回头作输送水用，湿玉米进入浸泡罐。 2.玉米浸泡 玉米的浸泡是在亚硫酸水溶液中逆流进行的。一般采用半连续流程。浸泡罐8—12个，浸泡过程中玉米留在罐内静止，用泵将浸泡液在罐内一边自身循环一边向前一级罐内输送，始终保持新的亚硫酸溶液与浸泡时间最长(即将结束浸泡)的玉米接触，而新入罐的玉米与即将排出的浸泡液接触，从而保持最佳的浸泡效果。浸泡温度（50±20）℃，浸泡时的亚硫酸浓度为0.2%—0.25%，浸泡时间60—70h。完成浸泡的浸泡液即稀玉米浆含干物质7%—9%，pH3.9—4.1，送到蒸发工序浓缩成含干物质40%以上的玉米浆。浸泡终了的玉米含水40%—46%，含可溶物不大于2.5%，用手能挤裂，胚芽完整挤出。其酸度为对100kg干物质用0.1mol/L氢氧化钠标准液中和，用量不超过70mL。 3.玉米的破碎 浸泡后的玉米由湿玉米输送泵经除石器进入湿玉米贮斗，再进入头道凸齿磨，将玉米破碎成4—6瓣，含整形玉米量不超过1%，并分出75%—85%的胚芽，同时释放出20%—25的淀粉。破碎后的玉米用胚芽泵送至胚芽一次旋液分离器，分离器顶部流出的胚芽去洗涤系统，底流物经曲筛滤去浆料，筛上物进入二道凸齿磨，玉米被破碎为10—12瓣。在此浆料中不应含有整粒玉米，处于结合状态的胚芽不超过0.3%。经二次破碎的浆料经胚芽泵送二次旋液分离器；顶流物与经头道磨破碎和曲筛分出的浆料混合一起，进入一次胚芽分离器，底流浆料送入细磨工序。进入一次旋流分离器的淀粉悬浮液浓度为7—9Bé，压力为0.45—0.55MPa。进入二次旋流分离器的淀粉浆料浓度为7—9 Bé,压力为0.45—0.55MPa，胚芽分离过程的物料温度不低于35℃。 4.细磨 经二次旋流分离器分离出胚芽后的稀浆料通过压力曲筛，筛下物为粗淀粉乳，淀粉乳与细磨后分离出的粗淀粉浆液汇合后进入淀粉分离工序；筛上物进入冲击磨(针磨)进行细磨，以最大限度地使与纤维联结的淀粉游离出来。经磨碎后的浆料中，联结淀粉不大于10%。细磨后的浆料进入纤维洗涤槽。 5．纤维的分离、洗涤、干燥 细磨后的浆料进入纤维洗涤槽，在此与以后洗涤纤维的洗涤水一起用泵送到第一级压力曲筛。筛下分离出粗淀粉乳，筛上物再经5级或6级压力曲筛逆流洗涤，洗涤工艺水从最后一级筛前加入，通过筛面，携带着洗涤下来的游离淀粉逐级向前移动，直到第一级筛前洗涤槽中，与细磨后的浆料合并，共同进入第一级压力曲筛，分出粗淀粉乳。该乳与细磨前筛分出的粗淀粉乳汇合，进入淀粉分离工序。筛面上的纤维、皮渣与洗涤水逆流而行，从第一筛向以后各筛移动，经几次洗涤筛分洗涤后，从最后一级曲筛筛面排出，然后经螺旋挤压机脱水送纤维饲料工序。 细磨后浆料浓度为13—17Bè，压力曲筛进料压力0.25—0.3MPa，洗涤用工艺水温度45℃，可溶物不超过1.5%，纤维洗涤用水量210—230L/100kg绝干玉米，洗涤后物

偏差处理管理规程

【目的】 规偏差处理流程，当公司生产经营活动中发生偏差时，正确报告、调查并处理，减少因偏差造成对产品质量的影响。 【围】 适用于公司生产经营活动中出现的各种偏差，实验室异常结果除外。 【职责】 1质量保证部 1.1为偏差的管理部门，指定专人负责偏差的管理工作。负责组织相关部门对偏差进行分类、调查、批准纠正和预防措施、并对整改后的效果进行跟踪检查等日常管理工作； 1.2质量保证部主管负责对偏差进行审核，批准除重大偏差之外的偏差。 2偏差发生部门 及时、如实向质量保证部报告偏差，初步评估偏差对生产批次和相关批次带来的质量风险，采取应急处理措施，配合质量保证部进行偏差调查及制订纠正预防措施并实施。 3其他相关部门 配合质量保证部对偏差进行调查和评估，制订纠正预防措施并落实，并将重大偏差告知各自职责围的相关客户。 4各部门责任人 应当确保所有人员正确执行生产工艺、质量标准、检验法和操作规程，防止偏差的产生，且出现偏差后必须按程序上报。 5质量管理负责人 确保所有偏差已经过调查并得到及时处理，批准重大偏差。 【容】 1定义 1.1偏差：是对批准的指令或规定的标准的偏离。是指非计划的、不符合已建立的SOP、

工艺规程、法律法规文件、验证体系和测试法或其他标准的事件，该事件可能会影响生产物料/产品的质量、功效或安全性，也可能会影响用于生产、贮藏、产品分发，及法律法规符合性的、已验证的设备或工艺。 1.2偏差管理：是指对生产或检验过程中出现的或怀疑存在的可能会影响产品质量的偏差的处理程序。 2偏差的围 当生产经营活动中出现下列情况之一时（举例但不仅限于以下容），可认为出现偏

喷雾干燥塔的知识,工作原理、操作规程、故障修复

喷雾干燥塔是一种可以同时完成干燥和造粒的装置，是在生物农药、医药、食品微生物等领域很常见的一种设备。今天小七为大家详细介绍喷雾干燥塔的工作原理、特点、操作规程、常见故障修复方法以及操作注意事项，让七友短时间内对喷雾干燥塔有一个深度了解！ 主要功能：可将溶液状态的物料喷入喷雾干燥塔中，物料干燥后呈固体粉末状态出料，按工艺要求可以调节料液泵的压力、流量、喷孔的大小，得到所需的按一定大小比例的球形颗粒。多数用于生物农药，医药，食品微生物的干燥。

作用原理：空气经过滤和加热，进入干燥器顶部空气分配器，热空气呈螺旋状均匀地进入干燥室。料液经塔体顶部的高速离心雾化器或高压雾化器，喷雾成极细微的雾状液珠，与空气并流接触在极短的时间内可干燥为成品。成品连续地由干燥塔底部和旋风分离器中输出，微尘物料由脉冲布袋收集器收集，废气由风机排空。 喷雾干燥塔的特点

1、干燥速度快，完成只需数秒钟; 2、适宜于热敏性物料干燥; 3、使用范围广:根据物料的特性，可以用于热风干燥、离心造粒和冷风造粒，大多特性差异很大的产品都能用此机生产; 4、由于干燥过程是在瞬间完成的，产成品的颗粒基本上能保持液滴近似的球状，产品具有良好的分散性，流动性和溶解性; 5、生产过程简化，操作控制方便。喷雾干燥通常用于固含量60%以下的溶液，干燥后，不需要再进行粉碎和筛选，减少了生产工序，简化了生产工艺。对于产品的粒径、松密度、水份，在一定范围内，可改变操作条件进行调整，控制、管理都很方便; 6、为了使物料不受污染和延长设备寿命，凡是与物料接触部分，均可以采用不锈钢材料制造。 喷雾干燥塔的主要类型1离心喷雾 高速离心喷雾干燥是液体工艺成形和干燥工业中最广泛应用的工艺。最适用于从溶液、乳液、悬浮液和糊状液体原料中生成粉状、颗粒状固体产品。因此，当成品的颗粒大小分布、残留水份含量、堆积密度和颗粒形状必须符合精确的标准时，喷雾干燥是一道十分理想的工艺。

玉米品种区域试验技术要点

玉米品种区域试验技术要点 摘要介绍了玉米品种区域试验技术要点,包括试验地选择、播种前准备、严把播种环节、试验田间管理及调查记载、玉米试验的收获等内容,以期为玉米品种区域试验工作提供参考。 关键词玉米品种;区域试验;技术要点 玉米是我国主要粮食作物,其产量丰欠影响农民收入、社会商品的供给,关乎社会稳定。影响玉米产量的关键因素除社会及气候原因外,品种安全是主要因素。而品种的安全取决于玉米的品种区域试验工作。这是我国的生态多样性所决定的,也是国家及各省玉米品种审定存在的前提条件。玉米品种区域试验工作是玉米品种审定的基础,是联系农业科研与实践的桥梁,是良种选育和繁育推广的重要环节,是体现科技是第一生产力和客观评价优良品种特征特性确定适应栽培种植区域的最好办法[1-2]。玉米品种区域试验和其他作物试验工作一样,较长时间以来为国家及各省市、区的品种审定、利用、推广提供了大量的科学依据,受到各级政府的重视。当接到各级试验方案后,应当详细地了解和掌握试验的目的要求,如播种期、参试品种数、试验设计方法、重复次数、小区排列顺序、田间管理、调查项目及室内考种项目要求等,只有这样才能正确地、及时把试验方案中的要求贯彻到整个试验中,以保证试验工作的顺利进行。同时,作为试验负责和执行人要密切协作,针对实际情况统筹安排。现结合多年的工作体会,把玉米品种区域做好的重要环节作一简单介绍,希望给正在从事这项工作的同仁作参考。 1试验地选择（TMJ-I区域面积测量仪） 试验地的选择首先考虑代表当地的自然条件和生产条件,只有这样经试验选出的优良品种才能大面积推广应用并发挥较大的增产作用。试验地块要平坦,排灌水要方便。土壤肥力中上等且均匀,前茬一致。肥力中上等是保证试验有较好的产量,前茬一致和肥力均匀是选择试验地的首要条件,是减少试验误差、提高试验精确度的重要方面。肥力是否一致可以在前茬作物中进行目测,比如前茬是小麦(同一品种)在田间管理措施相同条件下,苗期和抽穗开花期在田间观察小麦的生长整齐度,大体上可以判断出土壤肥力的均匀程度,如果要更精细地了解肥力是否均匀就要做空白试验。试验的位置要适当,要求交通方便,便于人员进出和考察,但不能过于靠近道路,防止

偏差处理管理规程

制药 目的：规定产品生产全过程和各经营工作中出现偏差的处理程序及要求，以加强对偏差的反馈处理，促进生产和经营工作正常进行。 范围：适用于公司物料、产品的接收、储存、生产、包装及分析过程中出现的任何偏差责任：质量部门对偏差进行审核、批准、评估及跟踪 调查小组负责整理收集有关文件及记录，并对偏差进行调查和分析 管理层确保需要立即采取的措施完成，为调查及措施跟踪提供足够、合格的资源内容： 1 术语或定义 1.1 偏差（Deviation）是指对批准的指令（生产工艺规程、岗位操作法和标准操作规程等）或规定的标准的偏离(ICHQ7a)。 2 具体管理程序内容 2.1 偏差处理人员的职责 2.1.1 所有职员 接受偏差调查程序相关的培训课程。 按照偏差调查管理规程规定的时限上报直接主管、质量部人员、质量受权人，不得私自隐瞒偏差或对偏差进行处理。 2.1.2 调查小组 调查小组由来自技术支持部门、质量部、生产及工程部等的专家组成，以进行全面、及时的调查。

整理收集适用于调查的支持文件及记录。 进行偏差分析。对有偏差的批次、设备、仪器或工艺进行影响性分析和并提出可行性方案。 2.1.3 质量部门 负责对偏差报告和调查系统的管理。 负责质量偏差管理文件，制定不同类型偏差处理规程及时限。 在调查过程中与调查组长协作。 对调查的范围和对产品影响性协调调查组进行再评估。 批准采取的纠正措施，确保纠正措施符合法律法规要求。 批准调查报告，包括批准继续使用受调查影响物料、设备、区域、工艺、程序的书面解释。审阅、评估调查延期完成的合理性。 决定产品、系统、仪器设备的处置。 审核和批准跟踪及预防措施报告。 2.1.4 管理层 确保需要立即采取的措施完成，包括隔离整批或部分批次或停止生产操作。 为调查及措施跟踪提供足够、合格的资源，包括调查人员和调查团队。 质量受权人负责审阅批准主要偏差和重要偏差。 2.2 质保部偏差管理员负责编写《偏差处理单》偏差编号。 2.3 偏差识别 2.3.1 偏差的种类举例： A 中控缺陷：中控项目检查超出标准要求。 B 混淆：两种不同产品/同种不同批号的产品、或同种/同批号而不同包装/不同包装材料的产品混在一起。 C 外来异物：在原辅料、包装材料、成品或生产包装过程中发现的异物。

玉米浆检验操作规程

玉米浆检验操作规程 一、目的：建立玉米浆检验操作规程，使QC检验员按本方法检验。 二、适用范围：适用于玉米浆的检验。 三、责任者：QC检验员。 四、正文： 【性状】目测法棕褐色粘稠、无异味液体。 【鉴别】取本品少量加盐酸，加热水解后并调至中性，加入茚三酮试液应显红色。 【检查】溶解磷 1原理 各种含磷有机物经过酸的水解，使有机磷消化成为无机磷，无机磷在酸性条件下，与钼酸盐（常用的有钼酸氨或钼酸钠）反应生成磷钼酸盐络合物，如： 2H 3PO 4 +24（NH 4 ） 2 MoO 4 +21H 2 SO 4 2（NH 4 ）PO 4 ·12MoO 3 +21（NH 4 ） 2 SO 4 +24H 2 O 然后用还原剂处理钼酸盐络合物，使络合物中钼从高价（Mo6+）部分还原成低价（Mo4+），低 价的钼再与试剂中其他Mo2-络合成为Mo(MoO 4) 2 或Mo 3 O 8 ，呈蓝黑色，称钼蓝，其颜色的深浅， 在一定范围内，与磷含量成正比关系，根据比尔定律，即可应用分光光度计进行磷的定量测定。 2 仪器与设备 2.1 分光光度计 2.2离心机 2.3水浴锅（恒温） 2.5容量瓶：25ml,50ml,100ml,1000ml 2.6高温炉 3试剂及其配制 3.1磷试剂Ⅰ(钼酸氨溶液)

3.1.1称取10 g钼酸氨溶于100ml纯化水中 3.1.2量取150ml浓硫酸加到100ml水中，冷却后，将3．1．1与3．1．2两溶液合并，混匀，装于棕色瓶中。 3.2磷试剂Ⅱ（Metol溶液） 3.2.1称取0.2gMetol（对—甲氨基苯酚硫酸盐），1g无水亚硫酸钠溶于少量水中（约50ml），假如4g焦亚硫酸钠或43.8g亚硫酸氢钠，用水稀释至200ml，过滤于棕色玻璃瓶中。 3.3三氯醋酸：10% 称取三氯醋酸100g，溶于1000ml 水中即得。 3.4硫酸溶液（0.1mol/L）：按照中国兽药典2000年版第一部附录157配制与标定。 标准磷基准液 准确称取KH 2PO 4 （A.R）0.4394g（预先在105℃干燥至恒重），加入20ml硫酸溶液 （0.1mol/L ）用水稀释1000ml ,摇匀，即为100ug/ml的磷溶液。 标准磷工作液 将上述标准磷基准溶液，用水稀释10倍，即为10ug/ml的磷溶液（临用前配制）。 4标准曲线绘制 取标准磷工作溶液，分别量取使含磷量为0，10，20，30，40，和50ug，各加入6只25ml容量瓶中，再加入磷酸试剂Ⅰ，Ⅱ各1ml，加水使总体积为7ml，在沸水浴上加热30分钟，冷却，加水稀释至刻度，摇匀，以纯化水为参比（空白），用1cm比色池，在650nm 处，用分光光度计测定吸收度，以磷含量为横坐标，测得光密度值为纵坐标，绘制标准曲线，再制成表格，即为标准曲线表。 （1）磷试剂Ⅰ，Ⅱ最多能储存两周，过期的须重新配制（一般贮冰箱）。 （2）每配一次磷试剂需以标准磷校正一次，或每次都标定钼酸氨的浓度，控制在18N 左右。 （3）试剂瓶内涂蜡防止硅、锗等干扰。

国家玉米品种区域试验管理办法

国家玉米品种区域试验管理办法 第一章总则 1.1根据《中华人民共和国种子法》的有关规定，组织国家玉米品种区域试验，并制定本办法。 1.2 国家玉米品种区域试验的目的是鉴定和筛选适宜不同玉米生态区种植的丰产、稳产、抗逆性强、适应性广的优良玉米新品种。 1.3 国家玉米品种区域试验是国家玉米品种审定和区域布局的主要依据。 第二章管理体系 2.1 根据农业部授权，国家玉米品种区域试验在全国农作物品种审定委员会领导下，由全国农业技术推广服务中心（以下简称全国农技中心）组织实施。 2.2 各省级种子管理站有义务协助全国农技中心负责本行政区域内国家玉米品种区域试验的组织管理。 2.3 根据我国玉米生态区划和生产实际，设置若干试验组别，分别委托主持单位组织实施。试验管理实行主持人负责制。各组主持人应具有中级以上专业技术职称，5年以上从事省级玉米区域试验组织管理经验，热爱本工作并具有较强的事业心和组织能力，办事公道，能胜任本工作的专业技术人员。 第三章主持单位和承试单位的职责 3.1 主持单位的职责，一是根据本管理办法组织本组的国家玉米品种区域试验工作并贯彻全国农技中心的试验指导意见；二是协助全国农技中心或根据其委托组织召开区试年会及试验考察；三是按时完成试验总结并对参试品种（组合）提出具体评价意见，以便

区试年会审核；四是制定本区的试验实施方案，提供给区试年会修改和确定；五是负责处理试验有关的日常工作。 3.2 承试单位的职责，一是严格执行试验实施方案；二是选择有代表性的地块作为试验田，田间管理要略高于当地生产水平并确保试验数据准确可靠；三是对参试品种作出公正、准确、科学的评价并按时完成年度试验报告；四是对试验工作提出合理化建议。 第四章试验设置 4.1 根据玉米生态区的分布和生产实际，在全国玉米生态区设置若干个组别的国家玉米品种区域试验及其相应配套的区试预备试验（引种试验）、生产试验、生产示范和品种展示，试验组别可根据实际需要做适当调整。 4.2 试验采用滚动式，预备试验1年，区域试验2－3年，生产试验1一2年，区域试验和生产试验可交叉安排。 4.3 预备试验参试品种一般以50个左右为宜；区域试验每组一般8一12个品种（不含对照）；生产试验需根据区域试验结果确定，一般不超过5个（不含对照）。参试品种一经确定不得随意增减。 4.4 预备试验全国安排30个左右试点，区域试验每组安排10个以上试点，生产试验每品种安排2个以上省、每省3个以上试点。 4.5 预备试验采用间比法排列，小区面积12或15平方米，一般不设重复，对照依据区域试验的相应组别确定；区域试验小区随机排列，三次重复，小区面积20平方米，各组设统一对照（CK1）和辅助对照（CK2）各1个；生产试验采用对比排列，一般不设重复，以当地主栽品种作为对照，密度根据品种特点和生产实际确定，每品种每试点面积不得少于0.5亩，田间管理略高于大田生产水平，施肥水平与大田生产相当。 4.6 参加生产试验的品种，由主持单位通知育种单位根据全国农技中心的要求进行抗病性鉴定和品质分析。 4.7 对完成试验程序并推荐国家审定的品种，安排国家玉米品种生产示范。

试验数据异常值的检验及剔除方法

目录 摘要......................................................................... I 关键词...................................................................... I 1引言 (1) 2异常值的判别方法 (1) 检验（3S）准则 (1) 狄克松（Dixon）准则 (2) 格拉布斯（Grubbs）准则 (2) 指数分布时异常值检验 (3) 莱茵达准则（PanTa） (3) 肖维勒准则（Chauvenet） (4) 3 实验异常数据的处理 (4) 4 结束语 (5) 参考文献 (6)

试验数据异常值的检验及剔除方法 摘要：在实验中不可避免会存在一些异常数据，而异常数据的存在会掩盖研究对象的变化规律和对分析结果产生重要的影响，异常值的检验与正确处理是保证原始数据可靠性、平均值与标准差计算准确性的前提.本文简述判别测量值异常的几种统计学方法，并利用DPS软件检验及剔除实验数据中异常值，此方法简单、直观、快捷，适合实验者用于实验的数据处理和分析. 关键词：异常值检验；异常值剔除；DPS；测量数据

1 引言 在实验中，由于测量产生误差，从而导致个别数据出现异常，往往导致结果产生较大的误差，即出现数据的异常.而异常数据的出现会掩盖实验数据的变化规律，以致使研究对象变化规律异常，得出错误结论.因此，正确分析并剔除异常值有助于提高实验精度. 判别实验数据中异常值的步骤是先要检验和分析原始数据的记录、操作方法、实验条件等过程，找出异常值出现的原因并予以剔除. 利用计算机剔除异常值的方法许多专家做了详细的文献[1] 报告.如王鑫，吴先球，用Origin 剔除线形拟合中实验数据的异常值；严昌顺．用计算机快速剔除含粗大误差的“环值”；运用了统计学中各种判别异常值的准则，各种准则的优劣程度将体现在下文. 2 异常值的判别方法 判别异常值的准则很多，常用的有t 检验（3S ）准则、狄克松（Dixon ）准则、格拉布斯（Grubbs ）准则等准则.下面将一一简要介绍. 2.1 检验（3S ）准则 t 检验准则又称罗曼诺夫斯基准则，它是按t 分布的实际误差分布范围来判别异常值，对重复测量次数较少的情况比较合理. 基本思想：首先剔除一个可疑值，然后安t 分布来检验被剔除的值是否为异常值. 设样本数据为123,,n x x x x ，若认j x 为可疑值.计算余下1n -个数据平均值 1n x -及标准差1n s - ，即2 111,1,1n n i n i i j x x s n --=≠=-∑. 然后，按t 分布来判别被剔除的值j x 是否为异常值. 若1(,)n j x x kn a -->，则j x 为异常值，应予剔除，否则为正常值，应予以保留.其中：a 为显著水平；n 数据个数；(,)k n a 为检验系数，可通过查表得到.

发酵技术中的泡沫的控制

发酵技术中的泡沫的控制 1 泡沫的产生、性质及变化 形成条件： 气-液两相共存； 表面张力大的物质存在； 发酵过程中泡沫有两种类型： 一种是发酵液液面上的泡沫，气相所占的比例特别大，与液体有较明显的界限，如发酵前期的泡沫； 另一种是发酵液中的泡沫，又称流态泡沫(fluid foam)，分散在发酵液中，比较稳定，与液体之间无明显的界限。 实质：气溶胶构成的胶体系统，其分散相是空气和代谢气，连续相是发酵液，泡沫间隔着一层液膜而被彼此分开不相连通。 泡沫是热力学不稳定体系 热力学第二定律指出：自发过程，总是从自由能较高的状态向自由能较低的状态变化。起泡过程中自由能变化如下： △G=γ△A △G——自由能的变化 △A——表面积的变化 γ——比表面能 起泡时，液体表面积增加，△A为正值，因而△G为正值，也就是说，起泡过程不是自发过程。另一方面，泡沫的气液界面非常大。 例如：半径1cm厚0.001cm的一个气泡，内外两面的气液界面达25cm2；可是，当其破灭为一个液滴后，表面积只有0.2cm2,相差上百倍。 泡沫破灭、合并的过程中，自由能减小的数值很大。因此泡沫的热力学不稳定体系，终归会变成具有较小表面积的无泡状态。 发酵过程泡沫产生的原因 （1）通气搅拌的强烈程度 发酵前期培养基成分丰富，易起泡。 →采用较小通气量及搅拌转速，再逐步加大。 →也可在基础料中加入消泡剂。 （2）培养基配比与原料组成 前期培养基营养丰富粘度大，产泡沫多而持久。 例：在50L罐中投料10L，成分为淀粉水解糖、豆饼水解液、玉米浆等，搅拌900 rpm，通气，泡沫生成量为培养基的2倍。如培养基适当稀一些，接种量大一些，生长速度快些，前期就容易搅拌开。 （3）菌种、种子质量和接种量 菌种质量好，生长速度快，可溶性氮源较快被利用，泡沫产生几率也就少。菌种生长慢的可以加大接种量 （4）灭菌质量 培养基灭菌质量不好，糖氮被破坏，抑制微生物生长，使种子菌丝自溶，产生大量泡沫，加消泡剂也无效。

玉米淀粉生产检验方法汇编(下载版)

检验程序控制文件

目录 编号：原料玉米检验控制程序 (3) 编号：SO2含量的检验控制程序 (4) 编号：干物质的测定控制程序 (6) 编号：玉米浆酸度及亚硫酸盐的测定控制程序 (7) 编号：淀粉含量的测定控制程序 (8) 编号：中间产品检验制度与程序 (10) 编号：淀粉的检验与分析控制程序 (12)

编号：原料玉米检验控制程序 （一）进厂玉米的检验 采样程序用扦样器从每20袋中取一袋,散装玉米每车至少取5个点.每次扦样约2000g。 检验项目及指标 水分≤14％色泽：有光泽2 淀粉含量≥70％气味：正常 杂质 <1％虫害：无 碎玉米粒杂质<3％发芽率：40％以上 (二)进仓玉米的检验 1．采样程序。据仓库面积大小，分区、分层采样。 2．检验项目。水分、杂质、碎玉米粒杂质、气味、虫害。 3．检验次数。汽车来料可进行每天两次化验，上、下午各一次。 (三)送生产玉米 1．采样。每天于送往浸渍罐的筛选机后间歇取样，将样品装入磨口瓶内待化验，化验后留lOOg 以备旬样分析。 2．检验项目 水分≤14％淀粉含量≥70％碎粒

偏差处理规程Deviation-Procedure

1.目的 为偏差的处理提供规范程序，使所有的偏差得到有效的调查和评估，适当的行动方案得到批准并实施。 2.范围 适用于与原料、产品、工艺过程、程序、标准、厂房设施、环境控制、计量校准，以及与质量相关的涉及GMP和SOP执行的所有偏差。 3.定义 3.1偏差： 任何与产品质量有关的异常情况，如：原料、产品检/化验结果超标、产品储存 异常、设备故障、校验结果超标、环境监测结果超标、客户投诉等；以及与器 械相关法律法规或已批准的标准、程序、指令不相符的意外/偏差事件。 3.2偏差的分级： 严重（Critical）: 违反QMS质量方针或国家法规，危及产品安全及产品 形象，导致或可能导致内/外在质量受到某种程度的影响，以致产品整批 报废或成品收回等后果。 重大（Major）: 导致或可能导致产品内/外在质量受到某种程度的影响， 造成返工、回制等后果；严重违反GMP及SOP的事件。 次要（Minor）：不会影响产品质量，或临时性调整。 3.3偏差的种类（举例）： 3.3.1检/化验结果超标：原料、中间品、成品过程检验/化验结果超出标准。 3.3.2IPC缺陷：中控项目检查超出标准要求。 3.3.3混淆：两种不同的产品/不同版本/同种不同批号的产品，或同种/同批而用不同 的包材的产品混在一起。 3.3.4异物（有形）：在原辅料、包装材料、成品或生产包装过程中发现的异物。 3.3.5潜在的污染：如不能正确清除，可能导致产品的污染。 3.3.6过期的物料/设备：中间体/半成品超过程序规定的储存期限；使用了超出校验 期的设备。 3.3.7设备故障/过程中断：因设备故障导致产品质量缺陷或潜在威胁，生产中断； 因动力原因（停电、汽、气、水）导致流程中断。 3.3.8环境：与器械生产相关的空调系统、厂房设施的防尘捕尘设施、防止蚊虫和其 它动物进入设施、照明设施的故障，以及洁净区尘埃粒子检测超限，生产车 间人员、空气、地面、墙面环境监测环控指标超限、温湿度控制超限、压差 超限等偏差事事件。

玉米浆质量控制试验

玉米浆质量控制试验 一．试验目的： 通过对两种鑫洋玉米浆、两种玉米浆干粉、一种萧县玉米浆和华北制药玉米浆颜色、味道、pH值、离心后固形物含量，10%含量玉米浆pH、离心后上清液总糖、还原糖、氨基氮、不同pH值离心后上清液氨基氮含量，10%含量玉米浆消后pH、离心后上清液总糖、还原糖、氨基氮含量检测，同时进行不同玉米浆摇瓶发酵水平考察（林可发酵摇瓶试验），进行检测指标和发酵效价的比较，确定玉米浆质量与各及有效性检测指标的对应性，从而提供玉米浆控制标准。提出玉米浆中乳酸含量的HPLC方法检测方案设计。 二．试验步骤： 1.颜色 2.味道 3.pH值（自然、消后） 4.固形物含量 5.10%含量玉米浆pH 6.10%含量玉米浆总糖、还原糖、氨基氮含量 7.10%含量不同pH值离心后上清液氨基氮含量（自然Ph.pH 5、6、7、8、9、10、11、12、1、2、3、4、5、 6） 8.10%含量玉米浆消后pH、离心后上清液总糖、还原糖、氨基氮含量检测 9.不同玉米浆发酵摇瓶效价 棉籽饼粉、豆饼粉、酵母粉按此方法做。 按母瓶、斜面、发酵瓶培养基配方将每种物质按比例用深井水稀释，按上述测定。并两两混合测定上述参数！ 三．玉米浆中乳酸含量的HPLC方法检测方案设计 上述的玉米浆检测的主要指标及其主要检测方法的专属性不高，并不能对玉米浆的关键有效成分进行定性定量的检测，因此我们从玉米浆的生产原理出发，结合文献资料，通过对影响玉米浆质量的关键指标乳酸进行HPLC的定性定量检测，并结合摇瓶、试验罐及发酵生产来验证检测方法的可行性及有效性。 1、玉米浆预处理：玉米浆富含各种营养物质，进行乳酸的HPLC定性定量分析过程中首先要对玉米浆进行预处理，即对色谱柱进行了有效保护也解决部分的干扰因素。取玉米浆，首先4000r/min离心10min，除去大量沉淀，然后在上清液中加入等体积的0.01mol/L硫酸水溶液进行酸解，4000r/min离心10min除去碳酸钙，上清液用0.45um的滤膜过滤，取1.0ml滤液进行适当稀释得到待测液。 2、色谱条件：选用C18反相柱；柱温：室温；流动相：0.01mol/l磷酸水溶液，pH2.5（用NaH2PO4调节）；流速：1ml/min；检测波长：210nm；进样量：10ul。 3、乳酸标准曲线的制作：精确称取一定量分析纯乳酸，溶解并稀释成不同浓度梯度的标准液，使用上述色谱条件

GSP偏差管理制度

一、目的：建立偏差处理制度，严格管理偏差事件，确保对出现的偏差进行及时正确处理，有效实施纠正预防措施，避免类似或相同的偏差事件再次发生。 二、制定依据：《中华人民共和国药品管理法》、《药品经营质量管理规范》及其实施细则等相关法律法规，结合本公司实际。 三、适用范围：所有经营环节相关偏差事件。 四、定义：偏差事件是非计划的，与药品相关法律法规或已建立的质量标准、操作管理程序不相符的事件。该事件对药品质量产生隐患，如混批号、客户投诉、设备故障等采购、存储、运输及销售等各个环节发生的不相符事件。 五、正文： 1偏差事件的分级： 1.1 严重：违反国家政策或法律法规，任何危及药品最终质量安全，存在质量隐患，需要进行质量检验确认；严重违反《药品经营质量管理规范》的事件；

1.2 一般：不会影响最终药品质量的偏差事件。 2偏差事件的种类： 2.1 潜在的污染隐患：如果不能正确清除，可能导致药品的污染； 2.2 校验、预防维修：仪器设备校验不能按计划执行或在校验过程中发现计量监测仪器超出要求范围；预防维修未按年计划准时执行或在预防维修中发现设备关键部件问题会影响经营药品质量的情况； 2.3 混淆：不同品种的药品或同种药品规格、批号不同，不同包装的药品混在一起； 2.4 使用了超出校验效期的仪器设备； 2.5 人为失误导致的药品质量问题、未能按正常程序执行：如系统录入错误等； 2.6 文件记录缺陷：使用过期文件，记录不规范，文件丢失； 2.7 设备故障或过程中断：使用未经批准的设备设施，或因设备故障/动力原因（停电等）导致药品质量缺陷； 2.8 因药品包装损坏，导致药品的数量或质量有问题，验收要求的文件不齐全； 2.9 药品存储的防尘设施、防止蚊虫和其他动物进入设施、照明设施发生故障； 2.10 阴凉库和冷库温湿度控制超限，药品验收时不符合存储运输条件，清洁情况等不符合事件； 2.11 客户投诉：涉及经营过程控制及药品质量问题的投诉； 2.12 未按程序执行：违反批准的管理制度、操作程序、既定计划操作

河北省玉米品种区域试验调查项目及标准

河北省玉米品种区域试验调查项目及标准 一、物候期 1、播种期：播种当天的日期，以月/日表示（下同）。 2、出苗期：全区发芽出土高约3厘米左右的穴数达50%的日期。 3、抽雄期：全区50%的植株雄穗尖端露出顶叶的日期。 4、吐丝期：全区50%的雌穗抽出花丝的日期。 5、成熟期：全区90%的植株果穗籽粒硬化、种胚出现黑层的日期。 6、生育期：从出苗期至成熟期的总天数。 二、特征特性 1、株高：乳熟期连续取小区内生育正常的10株，测量地表至雄穗顶端的高度，取平均值，以厘米表示，不留小数。 2、穗位：乳熟期连续取小区内生育正常的10株，测量从地表到最上部果穗柄着生节的高度，取平均值，以厘米表示，不留小数。 3、倒伏率（根倒）：倒伏株数占全区株数的百分数。以倒伏倾斜度大于45度作为倒伏指标， 4、倒折率（茎倒）：果穗以下部位折断的株数占全区株数的百分数，蜡熟期调查。 5、空株率：收获时在两个重复内计算每区空株（包括有穗无粒及果穗有10个籽粒以下的植株）株数，以百分数表示，求其平均数。 6、穗长：小区内连续取10个正常穗，测定从穗基部到顶端的长度，取平均值，以厘米表示，保留一位小数。 7、穗粗：取样同上，以干果穗中部为准，量其直径，求平均值，以厘米表示，保留一位小数。 8、秃尖：取样同上，测定干果穗秃尖的长度，求平均值，以厘米表示，保留一位小数。 9、穗行数：取样同上，计算大部分果穗中部籽粒行数，行数特别多或特别少（不足30%）的果穗不计，求其平均值，保留一位小数。 10、出籽率：以小区或取样的果穗风干至恒重时，称其籽粒干重，然后以（籽粒干重/果穗干重）×100%计算，保留两位小数。 11、千粒重：晒干脱粒后，籽粒混合均匀，数500个籽粒称重，重复两次，

玉米浆蒸发器投标书技术部分

招标编号：HBGYDFK-2015-06 正本 河北广玉淀粉糖业有限公司淀粉扩产项目 12T/H三小蒸发器 技术部分 投标人：广州瑞华制糖设备有限公司 二O一五年二月三日

目录 目录 (1) 第二部分投标文件技术部分 (2) 一、货物需求一览表 (2) 二、技术条件 (2) 三、供货范围 (5) 四、随机备件、技术资料 (5) 五、分项报价明细表 (5) 六、技术服务及培训 (7) 七、其它条件 (7) 八、违约责任 (8)

第二部分投标文件技术部分 一、货物需求一览表 招标编号设备名称数量HBGYDFK—2015-0612T/H三效蒸发器1台套 二、技术条件 1.工艺方面技术条件及条件 1.1蒸发水量：12T/H。利用来自锅炉的一次蒸汽（生蒸汽）,温度:180-205℃。 1.2进料温度：30-50℃，PH：3.8-4.2，粘度：5-10 CP。 进料浓度：3-3.5%；最大进料量：14.2T/H；出料浓度：≥40%；最大出料量：2.2T/H，出料温度：≤75℃； 1.3循环冷却水进水温度：≤32℃，出水温度：38-40℃（循环使用）。 1.4设备工作时间：设备为连续工作，24小时/天，8000小时/年，不间断运行。 2.制造方面技术条件 2.1蒸发系统均采用三效列管降膜式蒸发器； 2.2蒸发器主体采用316L不锈钢，预热器、冷凝器、各效之间管道可采用321不锈钢，并提供所有材料的合格证和化验单。 2.3所有列管内壁和所有的分离器采用内壁抛光，表面粗糙度Ra值不大于0.8μm。 2.4投标方提供蒸发系统配备所需要的各效产品出料泵、冷凝水泵，并单独报价注明制造厂家。离心泵选用国内外优质品牌泵类，满足系统条件。过流部分材质为304。离心泵联轴器连接，附合相应安装技术条件。并有完全封闭式联轴器保护罩。 2.5蒸发系统配备所需要的真空泵，选用国内优质品牌产品。 2.5.1真空泵选用水环真空泵，泵壳、叶轮、圆盘、进出口管及所有与物料接触的部件采用304不锈钢制作，机座碳钢。 2.5.2真空泵轴承选用进口SKF轴承，使用寿命保证20000小时以上。主轴选用2Cr13并调质处理。 2.5.3真空泵传动方式为直联传动。 2.5.4泵盖上设有排气阀检修窗。叶轮采用焊接叶轮，叶片一次冲压成型。

玉米淀粉操作工艺规程

淀粉操作工艺规程 一制酸岗位 （一）操作目的：制造出足量合格的亚硫酸溶液，以满足浸渍及纤维洗涤生产的需要。 （二）原料要求： 硫磺：硫含量≥98.5%，水份≤1%，砷含量≤0.0005% （三）中间体控制指标： 亚硫酸溶液中二氧化硫含量：0.25?%—0.40% （四）岗位流程 一次水（过程水） 硫磺?燃烧室混合室冷却室吸收塔亚硫酸溶液 去浸渍、纤维洗涤暂存罐 （五）操作规程 1、开车： （1）检查硫磺炉及其塔顶风机是否正常，制酸用水压是否正常。 （2）准备好引火物。 （3）硫磺炉内均匀撒落一层硫磺，用引火物点燃硫磺，开启塔项风机。 （4）待硫磺大面积燃烧时，开启制酸阀门进行喷淋制酸。 （5）及时检测控制亚硫酸溶液中二氧化硫含量达到要求。 （6）经常巡检掌握硫磺炉燃烧情况，及时添加硫磺。 2、停车：

（1）当亚硫酸暂存罐将满或指令停车时，停止添加硫磺，并根据燃烧情况调整进水阀门。 （2）待硫磺燃烧接近结束时，停止进水。燃烧完毕后关闭塔顶风机。 （六）异常情况处理 （1）发现硫磺炉倒烟，应立即检查塔顶风机是否正常。 （2）发现硫磺炉倒水，应及时调整水量，或检查冷却管道是否内漏。 （3）发现风机风量不足时，应检查气体管道是否有硫磺堵塞。 （七）注意事项： （1）二氧化硫是酸性氧化物，要注意戴好防护用品。 （2）要注意设备及管道的严密性，防止二氧化硫泄漏。 （3）添加硫磺要勤添少加，防止硫升华，并防止烫伤。 （4）堆放硫磺要远离明火热源，注意防火、防湿、防潮。 （八）工艺及环境卫生 （1）原料硫磺应摆放整齐，并保持干燥。 （2）搞好设备及现场卫生。 （3）及时处理好“跑、冒、滴、漏” （4）做好检测及记录。 二提料岗位 （一）目的：对商品玉米进行除杂清理，满足生产投料需要。 （二）工艺流程： 杂质

偏差标准管理规程

目的：为偏差的处理提供规范程序，使所有的偏差得到有效的调查和评估，适当的行动方案得到批准并实施。 应用范围：适用于与原料、产品、工艺过程、程序、标准、厂房设施、环境控制、计量校准，以及与质量相关的涉及相关法律法规执行的所有偏差。 责任人：质量部、生产部、储运部 内容 1定义 1.1 偏差：任何与产品质量有关的异常情况，如：原料、产品化验结果超标、产品储存异常、设备故障、校验结果超标、环境监测结果超标、客户投诉等；以及与器械相关法律法规或已批准的标准、程序、指令不相符的意外/偏差事件。 1.2 偏差的分级：分为轻微偏差、主要偏差、重大偏差。 1.2.1 重大偏差: 违反质量方针或国家法规，危及产品安全及产品形象，导致或可能导致内/外在质量受到某种程度的影响，以致产品整批报废或成品收回等后果。 1.2.2 主要偏差: 导致或可能导致产品内/外在质量受到某种程度的影响，造成返工、回制等后果； 1.2.3 轻微偏差：不会影响产品质量，或临时性调整。 1.3 偏差的种类： 1.3.1 检验结果超标：原料、中间品、成品过程检验/检验结果超出标准。 1.3.2 IPC缺陷：中控项目检查超出标准要求。 1.3.3 混淆：两种不同的产品/不同版本/同种不同批号的产品，或同种/同批而用不同的包材的产品混在一起。 1.3.4 外来异物（有形）：在原辅料、包装材料、成品或生产包装过程中发现的异物。 1.3.5 潜在的污染：如不能正确清除，可能导致产品的污染。 1.3.6 过期的物料/设备：中间体/半成品超过程序规定的储存期限；使用了超出校验期的设备。

1.3.7 设备故障/过程中断：因设备故障导致产品质量缺陷或潜在威胁，生产中断；因动力原因（停电、汽、气、水）导致流程中断。 1.3.8 环境：与器械生产相关的空调系统、厂房设施的防尘捕尘设施、防止蚊虫和其它动物进入设施、照明设施的故障，以及洁净区尘埃粒子检测超限，生产车间人员、空气、地面、墙面环境监测环控指标超限、温湿度控制超限、压差超限等偏差事事件。 1.3.9 校验/预防维修：设备仪器校验不能按计划执行，或在校验过程中发现计量结果超出要求范围；预防维修未按计划准时执行或在预防维修中发现设备关键部位问题影响已生产产品质量的情况。 1.3.10 包装缺陷：包装设计缺陷。 1.3.11 客户投诉：涉及生产过程控制及产品质量的投诉。 1.3.12 文件记录缺陷：使用过期文件，记录不规范，文件丢失。 1.3.13 未按规程执行：违反批准的程序，生产指令。 1.3.14 人员失误：人为失误导致产品质量问题、未能按正常程序执行，系统录入错误等。 1.3.15 旧版包材、零散物料：零散物料指生产过程中发现零散不合格的包装材料，每月结产日进行集中处理的物料。 1.3.16 其他：未列入以上的偏差。 1.4. 偏差根本原因类别 1.4.1 人员/行为：违反SOP进行操作，未经批准修改工艺参数，记录填写/修改不规范及记录因污染、损坏需要更换等，导致偏差的发生。 1.4.2 设备/设施：由于生产/实验室设备和实施，如动力运行故障、设备、仪器故障；或对设备/设施/系统的监测未能如期执行或监测结果超标等，导致的偏差发生。 1.4.3 产品/物料：原辅料/包装材料检验不合格，或虽检验合格，但在其使用过程中发现异常，导致的偏差。 1.4.4 文件/记录：现有的SOP、质量标准、批档案等存在缺陷，导致的偏差。 1.4.5 环境：因外界环境导致的偏差。 1.4.6 其它。 2 职责 2.1 偏差报告人员/部门：负责及时、如实报告偏差；采取应急处理措施；协助调查偏差原因；执行纠正及预防措施的实施。