国家标准《金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定》实验报告

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法

第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

（送审稿）

实验报告

贵研铂业股份有限公司

2019年7月

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法

第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

1 前言

金镍铬铁硅硼合金近年广泛应用于工业上，由于此合金强度高、耐腐性好、蒸气压低，是优良的钎焊材料，因此常用于电真空器件与航空发动机钎焊, 金镍铬铁硅硼合金钎焊在民用和军用航空发动机上的销量逐年增多，然而为控制好合金粉的成分含量和成分之间的配比，准确、快速的分析其成分含量显得尤为重要，且在产品的出入厂检验中有统一的成分分析标准，对交易市场能起到一定的规范作用。

近几年来，由于仪器设备的飞速发展与普及，电感耦合等离子发射光谱仪在多元素同时测定方面具有较大优势，操作易于掌握，准确性和重现性好。电感耦合等离子发射光谱法测定杂质和次成分运用已广，如镍铬烤瓷合金中多元素[1] (Cr、Al、Mo、Co、Be、Fe、Cu)的含量测定；金合金中铬和铁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法[2]；锰矿石[3]、铬矿石和铬精矿[4]中铝、铁、镁和硅含量的测定。金镍铬铁硅硼合金中由于硅不易用一般的酸溶解完全，采用氢氟酸溶解则需要掌握尺度，且需要消除腐蚀。

本方法分析速度快，操作简便、易于掌握，样品加标回收率B在96.01%～101.78%之间，Fe在98.16%～103.08%之间，Cr在97.41%～103.14%之间，Si在97.52%～105.26%之间。方法的相对标准偏差（RSD）为1.90%～2.80％。

2、实验部分

2.1仪器及工作条件

美国PE公司8300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

2.3 装置

带盖聚四氟乙烯烧杯，容积200 mL。

2.4试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。

2.4.1 硼酸。

2.4.2 盐酸(ρ1.19 g/mL)。

2.4.3 硝酸(ρ1.42 g/mL)。

2.4.4 氢氟酸（ρ1.12 g/mL）,优级纯。

2.4.5 饱和硼酸溶液。

2.4.6 铬标准贮存溶液：称取0.1000 g金属铬（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸（2.4.2），1 mL硝酸（2.4.3），盖上表面皿，置于电热板上低温加热溶解。冷却至室温。移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1 mg 铬；

2.4.7 铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%）,置于250 mL烧杯中，加入10 mL盐酸（2.4.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1.0 mg 铁。

2.4.8 硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（质量分数≥99.99%），置于聚四氟乙烯消化罐中，加入2 g氢氧化钾，放入烘箱中，于150℃下溶解16 h，取出，冷却，移入100 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1.0 mg 硅。

2.4.9 硼标准贮存溶液：称取0.5720 g在40℃～45℃烘干1h的光谱纯硼酸（H3BO3）,置于100mL石英烧杯中，用水溶解完全后，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0 mg 硼。

2.4.10 铬、铁、硼、混合标准溶液：分别移取10.00 mL铬、铁、硼标准贮存溶液2.4.6、2.4.7、2.4.9)于100 mL塑料容量瓶中，加入10 mL盐酸（2.4.2），用水稀释至刻度。

混匀。此溶液1 mL含100.0 μg铬、铁、硼。

2.4.11 硅标准溶液：分别移取10.00 mL硅标准贮存溶液(2.4.8)于100 mL塑料容量瓶中，加入10 mL盐酸（2.4.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含100.0 μg硅。

2.4.12 氩气（质量分数≥99.99%）。

3 实验方法

分别移取0mL 、1.00 mL 、5.00 mL 、10.00 mL、 15.00 mL、20.00 mL铬、铁、硼混合标准溶液(2.4.10)和硅标准溶液（2.4.11）于两组100mL容量瓶中，加10 mL 盐酸(2.4.2)，用水稀释至刻度，混匀。

于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在仪器工作条件下，测量系列标液中被测元素的谱线强度，以被测元素浓度为横坐标，谱线强度值（减去零浓度溶液的谱线强度值）为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线线性相关系数r≥0.9999才能进行试验。

4 结果与讨论

4.1 Fe、B、Cr、Si元素测定谱线的选择

由于测定多元素组分时存在元素之间相互的影响，在厂家推荐的仪器工作条件下，每个待测元素选择3～4条谱线，建立ICP-AES测定方法。对混合元素级差标准溶液进行测定，制作工作曲线，再测定合成样。根据每一条谱线测得的强度值、波峰形状和基线情况，波峰尖锐、基线平滑、无干扰峰或干扰峰较小的谱线作为测定谱线；同时查看每一条谱线的线性系数和测定结果，选择线性相关系数≥0.9999 。经选择确定下来的各杂质元素测定谱线的波长见表2。

4.2样品溶解方式

4.2.1 盐酸+硝酸溶解试验

金镍铬铁硅硼合金因有金、铬、硅元素的存在采用单一的酸是不能将合金样品溶解完全，试验称取0.1 g样品于200 mL烧杯中，以少许水润湿，加入10 mL～30 mL 盐酸（2.4.2）、5 mL～10 mL硝酸（2.4.3）盖上表皿，低温加热溶解30min～120min。取下，冷却至室温，将试液及不溶渣转入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。分取试液进行测定，测定结果见表3。

由表2看出，Si 采用HCL+HNO 3 的溶解的方式即使溶解120 min 也不能溶解完全，烧杯底部会有白色不溶渣和硅酸出现，Si 需要采用其它方法溶解后测定；B 、Fe 元素在短时间内可溶解出来，结果基本一致；Cr 元素酸量多、溶解时间长结果较稳定，若酸量少溶解时间长结果会偏低。综合考虑我们选用20 mLHCL+10 mLHNO 3溶解样品至烧杯底部不溶渣为白色的溶样方式测定B 、Fe 、Cr 元素。 4.2.2 硅含量测定的样品溶解试验

根据合金样品的名义含量值知，仅采用HCL+HNO 3溶解样品的方式不能使硅溶解为离子状态被电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，因合金样品采用碱熔方式一是存在熔解不完全的原因（此合金为高温合金）；二是引入的其它离子较多，特别是钠盐或钾盐对仪器影响较大，所以考虑加入少量氢氟酸进行样品溶解试验。试验称取0.1 g ，加入20 mL 盐酸（2.4.2）、10 mL 硝酸（2.4.3）盖上杯盖，低温加热溶解至少量不溶渣，滴加1d ～5d 氢氟酸（2.4.4），继续低温加热溶解完全。取下，冷却至室温，用30 mL 饱和硼酸溶液（2.4.5）冲洗杯盖及杯壁，摇匀，加2 g 硼酸（2.4.1），摇动溶液，将试液及硼酸固体一起转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。分取试液进行测定，测定结果见表4。

由表3看出，测定Si量采用聚四氟乙烯消化罐和聚四氟乙烯烧杯溶解样品，不影响Si量溶解，主要是加入HF的量，加入3d～10d测出的Si值基本一致，因HF的腐蚀性较强我们选加入5d氢氟酸进行试验。

4.3 硼酸的用量

考虑到氢氟酸的腐蚀性，溶解样品后多余的HF我们采用硼酸络合，这样对仪器也有好处。若多余的HF未进行络合，在试验过程中使用过玻璃器皿均能使硅的值偏高，且无规律可寻，经过试验得到加入饱和的硼酸溶液络合后在8小时内测定均能得到基本恒定的值（与配料值基本一致），为使试液在100 mL容量瓶中的硼酸溶液保持饱和，我们加入2g固体硼酸，而分取后的溶液在8小时内测定不需要再加硼酸和饱和硼酸溶液。

4.4酸度对测定的影响

取5.00 ug/mL B、Fe、Cr、Si标准溶液进行酸度试验。因盐酸、硝酸混酸的存在会使测定元素的谱线强度发生变化，从而影响测定结果。但本方法中所测各元素均需分取试液使盐酸成为主体介质，分别使用5%、10%、15%、20%的盐酸浓度对测定元素进行测定。实验结果表明，只要标准溶液的酸度介质与测定试液的酸度介质一致， B、Fe、Cr、Si测定结果在4.98 ug/mL～5.04 ug/mL。我们选用10%的盐酸为测试介质进行试验。

4.5共存元素的影响

取5.00 ug/mL和10.00 ug/mLB/Fe/Cr/Si标准溶液在容量瓶中，分别加入不同的Au和Ni量，按实验方法测定B/Fe/Cr/Si的浓度值，结果如表5、表6。

由表4知，30ug/mL金﹑0.1 mg/mL镍对5.00 ug/mLB/Fe/Cr含量的回收率在97.24%～100.74%；60ug/mL金﹑0.2 mg/mL镍对10.00 ug/mLB/Fe/Cr含量的回收率在98.83%～102.03%。

由表5知，30ug/mL金﹑0.1 mg/mL镍对5.00 ug/mLSi含量的回收率在102.16%～102.48%；60ug/mL金﹑0.2 mg/mL镍对10.00 ug/mLSi含量的回收率在98.75%～100.24%。

5. 样品分析

5.1 分析步骤

测定铬、铁、硼的试料溶解：称取0.1g合金样品，精确至0.0001 g，置于200 mL烧杯中，以少许水润湿，加入20 mL盐酸（2.4.2）、10 mL硝酸（2.4.3）盖上表皿，低温加热溶解至不溶渣为白色。取下，冷却至室温，将试液及不溶渣转入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。

测定硅的试料溶解：称取0.1g合金样品，精确至0.0001 g，置于200 mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加入20 mL盐酸（2.4.2）、10 mL硝酸（2.4.3）盖上杯盖，低温加热溶解至少量不溶渣，滴加5d氢氟酸（2.4.4），继续低温加热溶解完全。取下，冷却至室温，用30 mL饱和硼酸溶液（2.4.5）冲洗杯盖及杯壁，摇匀，加2 g硼酸（2.4.1），摇动溶液，将试液及硼酸固体一起转入100 mL容量瓶中。用水稀释至刻度。混匀。

移取10.00 mL试液于50 mL容量瓶中，加5 mL盐酸(2.4.2)，用水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，当工作曲线线性相关系数r≥0.9995时，测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出被测元素的质量浓度。

工作曲线的绘制

分别移取0mL 、1.00 mL 、5.00 mL 、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL铬、铁、硼混合标准溶液(2.4.11)和硅标准溶液（2.4.12）于两组100mL容量瓶中，加10 mL盐酸(2.4.3)，用水稀释至刻度，混匀。在推荐的仪器工作条件下，依次测定系列标准溶液和样品溶液中的铬、铁、硼和硅的谱线强度值，计算机自动绘制工作曲线并计算出硼、铁、铬、硅的质量分数。

5.2合成样分析

测定铬、铁、硼的合成样:按称取0.1000g样重计算，配制实验样品2组于200mL 烧杯中,第一组（11份）移取4.00mg铬标准溶液(计算质量分数为4%)、移取5.00mg 铁标准溶液(计算质量分数为5%)，移取5.00mg硼标准溶液(计算质量分数为5%)加入共存元素（10mg金属金、80mg金属镍）；第二组（11份）移取7.00mg铬标准溶液(计算质量分数为7%)、移取1.00mg铁标准溶液(计算质量分数为1%)，移取1.00mg硼标准溶液(计算质量分数为1%)，加入共存元素（20mg金属金、65mg金属镍），盖上表面皿，加入20 mL盐酸（2.4.2）、10 mL硝酸（2.4.3）盖上表皿，低温加热溶解完全。取下，冷却至室温，将试液转入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。以下按分析步骤进行，结果见表7。

表 7铬、铁、硼合成样分析

第一组第二组

测得Cr量/% 4.118 3.978 4.047

3.971 3.957

4.078

4.125 3.947 4.098

4.061 4.025

6.789

7.123 6.943

6.834 6.916

7.098

6.923 6.923

7.054

6.992 6.856

平均测定Cr量/% 4.04 6.95 RSD/% 1.62 1.54

测得Fe量/% 1.009 0.976 1.063

0.975 1.007 1.045

0.945 1.042 1.045

1.028 0.978

4.118 3.978 4.047

3.971 3.957

4.078

4.125 3.947 4.098

4.061 4.025

平均测定Fe量/% 1.01 5.02 RSD/% 3.74 1.19

测得B量/% 1.023 0.987 1.023

1.028 1.026 1.009

1.015 0.974 1.016

0.997 0.978

5.004 4.967 4.868

5.062 4.954 4.992

5.026 5.087 4.897

5.006 4.974

平均测定B量/% 1.01 4.98

测定硅的合成样：按称取0.1000g样重计算，配制实验样品2组于200mL聚四氟乙烯烧杯中,第三组（11份）移取1.00mg硅标准溶液(计算质量分数为1%)，加入共存元素（10mg金属金、80mg金属镍，4mg铬标准溶液，5mg铁和硼标准溶液）；第四组（11份）移取5.00mg硅标准溶液(计算质量分数为5%)，加入共存元素（10mg金属金、80mg金属镍，4mg铬标准溶液，5mg铁和硼标准溶液），加入20 mL盐酸（2.4.2）、10 mL硝酸（2.4.3）盖上杯盖，低温加热溶解至少量不溶渣，滴加5d氢氟酸（2.4.4），继续低温加热溶解完全。取下，冷却至室温，用30 mL饱和硼酸溶液（2.4.5）冲洗杯盖及杯壁，摇匀，加2 g硼酸（2.4.1），摇动溶液，将试液及硼酸固体一起转入100 mL 容量瓶中。用水稀释至刻度。混匀。以下按分析步骤进行，结果见表8。

5.2样品精密度实验

称取0.1g合金样品两组11份，精确至0.0001 g,按分析步骤进行独立溶样测定，结果见表7。

表7 样品精密度

5.3 样品加标回收实验

按样品分析方法进行样品加标回收实验，称取样品后加入表8 中B/Fe/Cr的量，按样品分析步骤进行样品加标回收实验，5、6号样品中测定Cr的试液是移取5.00mL 到50mL的容量瓶中进行测定的，表8看出样品加标回收率B在96.01%～101.78%之间，Fe在98.16%～103.08%之间，Cr在97.41%～103.14%之间。表9看出样品加标回收率Si在97.52%～105.26%之间。

表8样品B/Fe/Cr加标回收率

表9样品Si加标回收率

国家标准《金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定》实验报告

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 （送审稿） 实验报告 贵研铂业股份有限公司 2019年7月

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 前言 金镍铬铁硅硼合金近年广泛应用于工业上，由于此合金强度高、耐腐性好、蒸气压低，是优良的钎焊材料，因此常用于电真空器件与航空发动机钎焊, 金镍铬铁硅硼合金钎焊在民用和军用航空发动机上的销量逐年增多，然而为控制好合金粉的成分含量和成分之间的配比，准确、快速的分析其成分含量显得尤为重要，且在产品的出入厂检验中有统一的成分分析标准，对交易市场能起到一定的规范作用。 近几年来，由于仪器设备的飞速发展与普及，电感耦合等离子发射光谱仪在多元素同时测定方面具有较大优势，操作易于掌握，准确性和重现性好。电感耦合等离子发射光谱法测定杂质和次成分运用已广，如镍铬烤瓷合金中多元素[1] (Cr、Al、Mo、Co、Be、Fe、Cu)的含量测定；金合金中铬和铁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法[2]；锰矿石[3]、铬矿石和铬精矿[4]中铝、铁、镁和硅含量的测定。金镍铬铁硅硼合金中由于硅不易用一般的酸溶解完全，采用氢氟酸溶解则需要掌握尺度，且需要消除腐蚀。 本方法分析速度快，操作简便、易于掌握，样品加标回收率B在96.01%～101.78%之间，Fe在98.16%～103.08%之间，Cr在97.41%～103.14%之间，Si在97.52%～105.26%之间。方法的相对标准偏差（RSD）为1.90%～2.80％。 2、实验部分 2.1仪器及工作条件 美国PE公司8300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

铬合金作用

铬合金作用 1、碳（C）：钢中含碳量增加，屈服点和抗拉强度升高，但塑性和冲击性降低，当碳量0.23%超过时，钢的焊接性能变坏，因此用于焊接的低合金结构钢，含碳量一般不超过0.20%。碳量高还会降低钢的耐大气腐蚀能力，在露天料场的高碳钢就易锈蚀；此外，碳能增加钢的冷脆性和时效敏感性。 2、硅（Si）：在炼钢过程中加硅作为还原剂和脱氧剂，所以镇静钢含有0.15－0.30%的硅。如果钢中含硅量超过0.50-0.60%,硅就算合金元素。硅能显著提高钢的弹性极限，屈服点和抗拉强度，故广泛用于作弹簧钢。在调质结构钢中加入1.0－1.2%的硅，强度可提高15－20%。硅和钼、钨、铬等结合，有提高抗腐蚀性和抗氧化的作用，可制造耐热钢。含硅1－4%的低碳钢，具有极高的导磁率，用于电器工业做矽钢片。硅量增加，会降低钢的焊接性能。 3、锰（Mn）：在炼钢过程中，锰是良好的脱氧剂和脱硫剂，一般钢中含锰0.30－0.50%。在碳素钢中加入0.70%以上时就算“锰钢”，较一般钢量的钢不但有足够的韧性，且有较高的强度和硬度，提高钢的淬性，改善钢的热加工性能，如16Mn钢比A3屈服点高40%。含锰11－14%的钢有极高的耐磨性，用于挖土机铲斗，球磨机衬板等。锰量增高，减弱钢的抗腐蚀能力，降低焊接性能。 4、磷（P）：在一般情况下，磷是钢中有害元素，增加钢的冷脆性，使焊接性能变坏，降低塑性，使冷弯性能变坏。因此通常要求钢中含磷量小于0.045%，优质钢要求更低

些。 5、硫（S）：硫在通常情况下也是有害元素。使钢产生热脆性，降低钢的延展性和韧性，在锻造和轧制时造成裂纹。硫对焊接性能也不利，降低耐腐蚀性。所以通常要求硫含量小于0.055%，优质钢要求小于0.040%。在钢中加入0.08-0.20%的硫，可以改善切削加工性，通常称易切削钢。 6、铬（Cr）：在结构钢和工具钢中，铬能显著提高强度、硬度和耐磨性，但同时降低塑 性和韧性。铬又能提高钢的抗氧化性和耐腐蚀性，因而是不锈钢，耐热钢的重要合金元素。 7、镍(Ni)：镍能提高钢的强度，而又保持良好的塑性和韧性。镍对酸碱有较高的耐腐 蚀能力，在高温下有防锈和耐热能力。但由于镍是较稀缺的资源，故应尽量采用其他合金元素代用镍铬钢。 8、钼(Mo)：钼能使钢的晶粒细化，提高淬透性和热强性能，在高温时保持足够的强度和抗蠕变能力(长期在高温下受到应力，发生变形，称蠕变)。结构钢中加入钼，能提高机械性能。还可以抑制合金钢由于火而引起的脆性。在工具钢中可提高红性。 9、钛(Ti)：钛是钢中强脱氧剂。它能使钢的内部组织致密， 细化晶粒力；降低时效敏感性和冷脆性。改善焊接性能。在铬18镍9奥氏体不锈钢中加入适当的钛，可避免晶间腐蚀。 10、钒(V)：钒是钢的优良脱氧剂。钢中加0.5%的钒可细化组织晶粒，提高强度和韧性。

硅铬合金简史和性质

贝克特(F．M．Becket)及其合作者自1906年起至1940年开发硅还原铬矿石生产低碳铬铁的工艺。最早是用50％～75％Si的硅铁和硅作还原剂。用硅铁作还原剂，因铁高不能生产Cr>70％的低碳铬铁。而工业硅价格贵。用铬矿石先冶炼出硅铬铁合金，碳硫分析仪再与铬矿石反应得到低碳铬铁的方法是经济的。铬铁含Cr>70％，要求铬矿中Cr：Fe为3：1。1925年贝克特在其专利中公布了硅铬铁合金含碳量与含硅量的关系图。中国吉林铁合金厂是于1957年开始生产硅铬铁合金的。 铬与硅在高温下生成两种稳定的化合物为CrSi与CrSi2。因为铬的硅化物比它的碳化物稳定，所以当有硅存在时，部分碳将被硅取代，生成碳硅复合铬化物，直至生成硅化物。 当合金中Si<20％时，基本上由一个相(Cr，Fe)3(C，Si)2组成。可以认为是Cr3C2中部分Cr为Fe取代，部分C由Si取代的结果。当硅含量增加至>20％～29％时即形成新的复合相(Cr，Fe)(Si，C)。过剩的Cr与Fe组成金属间化合物FeCr，即σ相。含S i29％～34％之间增加了新相(Cr，Fe)Si。当Si超过34％，铬、铁与硅形成硅化物。由于含硅量增多而出现CrSi2与SiC相。铬与硅问的亲和力比铁与硅的大，所以先生成CrSi2。但是CrSi2与FeSi2的结晶构造不同，相互间不能形成固溶体。含Si44％～5l％时，Cr与Si生成CrSi2，部分FeSi与Si生成FeSi2。碳硫分析仪当Si51％～60％时，合金由CrSi2、FeSi2、SiC与Si组成。从上述结果可以看出含硅高的铬硅铁合金是由铬和铁的硅化物、SiC及Si组成，即碳是以SiC相存在。工业生产的硅铬铁合金的结构分析与此基本吻合。碳以不溶解于液相硅铬铁的SiC相存在。 硅铬铁合金的饱和含碳量与含硅量的关系见图2。图中表示在1625℃与1725℃时3种硅铬铁合金：含Cr～30％，含Fe20％～25％和含Fe15％～20％的结果。 Cr／％ Si／％ c／％熔化温度范围／℃密度／g·ClTI一。 40～45 45～35 50～65 25～20

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第2部分：镍含量的测定 丁二酮肟重量法 实验报告 （预审稿） 贵研铂业股份有限公司 2019年6月

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第2部分：镍含量的测定 丁二酮肟重量法 金娅秋付仕梅XXX 1 前言 金镍铬铁硅硼合金近年广泛应用于工业上，由于此合金强度高、耐腐性好、蒸气压低，是优良的钎焊材料，因此常用于电真空器件与航空发动机钎焊, 金镍铬铁硅硼合金钎焊在民用和军用航空发动机上的销量逐年增多，然而为控制好合金粉的成分含量和成分之间的配比，准确、快速的分析其成分含量显得尤为重要，且在产品的出入厂检验中有统一的成分分析标准，对交易市场能起到一定的规范作用。 目前，常量镍的分析方法有EDTA滴定法[1,2]，氨性介质丁二酮肟分离EDTA滴定法[3,4]，氨性介质丁二酮肟分离重量法[5]。含有贵金属中常量镍的测定标准均是EDTA 滴定法。滴定法测定镍量方法简单，但选择性差，特别是含有铬元素的，干扰很严重必需除去。氨性介质丁二酮肟分离EDTA滴定法，平行误差不能满足样品的生产要求。氨性介质丁二酮肟分离重量法对于本产品中镍量来说可以使误差减小且重现性好，金、铬分离后基本不影响测定。金镍铬铁硅硼合金中镍量的测定，迄今未见到国内外相关标准分析方法的发布。 本方法选择性强，准确性高，操作易于掌握，滤液采用原子吸收光谱法进行补正，样品加标回收率为99.57%～100.34%。 2、实验部分 2.1试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。 2.1.1 氯酸钾。 2.1.2 氯化铵。 2.1.3 盐酸（ρl .19 g/mL）。 2.1.4 硝酸（ρl .42 g/mL）。

铌钛合金化学分析方法 第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、钽量

I C S77.120.99 H63 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S/T861.1 2013 铌钛合金化学分析方法 第1部分:铝二镍二硅二铁二铬二铜二 钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f n i o b i u m-t i t a n i u ma l l o y P a r t1:D e t e r m i n a t i o no f a l u m i n i u m二n i c k e l二s i l i c o n二i r o n二c h r o m i u m二 c o p p e r a n d t a n t a l u mc o n t e n t I n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m a a t o m i c e m i s s i o n s p e c t r o m e t r y 2013-04-25发布2013-09-01实施

前言 Y S/T861‘铌钛合金化学分析方法“共分为5个部分: 第1部分:铝二镍二硅二铁二铬二铜二钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第2部分:氧二氮量的测定惰气熔融红外吸收/热导法; 第3部分:氢量的测定惰气熔融热导法; 第4部分:碳量的测定高频燃烧红外吸收法; 第5部分:钛量的测定硫酸铁铵滴定法三 本部分为Y S/T861的第1部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分起草单位:西部金属材料股份有限公司二广州有色金属研究院二北京有色金属研究总院三本部分主要起草人:李佗二杨军红二翟通德二张斌二李娟二寸金霞二熊晓燕二唐维学二王津二李继东二王长华三

常用金属材料密度表

常用金属材料密度表文件编码（008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256）

材料名称密度(克/厘米3) 灰口铸铁 ~ 白口铸铁 ~ 可锻铸铁 ~ 铸钢 工业纯铁 普通碳素钢 优质碳素钢 碳素工具钢 易切钢 锰钢 15CrA铬钢 20Cr、30Cr、40Cr铬钢 38CrA铬钢 铬钒、铬镍、铬镍钼、铬锰、硅、铬锰硅镍、硅锰、硅铬钢铬镍钨钢 铬钼铝钢 含钨9高速工具钢

含钨18高速工具钢 高强度合金钢 轴承钢 不锈钢 0Cr13、1Cr13、2Cr13、3Cr13、4Cr13、 Cr17Ni2、Cr18、9Cr18、Cr25、Cr28 0Cr18Ni9、1Cr18Ni9、Cr18Ni9Ti、2Cr18Ni9 Cr14、Cr17 、4-4-4锡青铜 1Cr18Ni11Si4A1Ti 7铝青铜 19-2铝青铜 9-4、铝青铜 9-4、铝青铜 10-4-4铝青铜 铍青铜 3-1硅青铜 1-3硅青铜

1铍青铜 镉青铜 铬青铜 锰青铜 5锰青铜 白铜 B5、B19、B30、 BMn3-12 BZN15-20 BA113-3 纯铝 防锈铝 LF2、LF43 LF3 LF5、LF10、LF11 LF6 LF21 硬铝 LY1、LY2、LY4、LY6 LY3

LY7、LY8、LY10、LY11、LY14 LY9、LY12 LY16、LY17 锻铝 LD2、LD30 LD4 灰铸铁 HT100～HT350 白口铸铁 S15、P08、J13等 可锻铸铁 KT30-6～KT270-2 铸钢 ZG45、ZG35CrMnSi等 工业纯铁 DT1--DT6 普通碳素钢 Q195、Q215、Q235、Q255、Q275 优质碳素钢 05F、08F、15F 10、15、20、25、30、35、40、45、50 碳素工具钢 T7、T8、T9、T10、T12、T13、T7A、T8A、T9A、T10A、 T11A、T12A、T13A、T8MnA 易切钢 Y12、Y30 弹簧钢丝Ⅰ、Ⅱ、Ⅱa、Ⅲ 低碳优质钢丝 Zd、Zg 锰钢 20Mn、60Mn、65Mn 铬钢 15CrA 20Cr、30Cr、40Cr 38CrA 铬钒钢 50CrVA 铬镍钢 12CrNi3A、20CrNi3A 37CrNi3A 铬镍钼钢 40CrNiMoA 铬镍钨钢 18Cr2Ni4WA 铬钼铝钢 38CrMoA1A 铬锰硅钢 30CrMnSiA 铬锰硅镍钢 30CrMnSiNi2A 硅锰钢 60Si2nMnA 硅铬钢 70Si2CrA 高强度合金钢 GC-4、GC11 高速工具钢 W9Cr4V W18Cr4V 轴承钢 GCr15 不锈钢 0Cr13、1Cr13、2Cr13、3Cr13、4Cr13 Cr14、Cr17 Cr17Ni2、Cr18、9Cr18、Cr25、Cr28 0Cr18Ni9、1Cr18Ni9 1Cr18Ni9Ti、2Cr18Ni9 Cr18Ni11Nb

Hastelloy C-4合金性能

Hastelloy C-4镍钼铬合金 美国牌号哈氏Hastelloy C-4是一种奥氏体低碳镍-钼-铬合金。Nicrofer 6616 hMo和其他早期开发的相似化学成分的合金的主要区别是低碳、硅、铁、钨含量。这样的化学成分使其在650-1040℃时表现出极好的稳定性，提高了抗晶间腐蚀的能力，在适当的制造条件下可以避免刃线腐蚀敏感性和焊缝热影响区腐蚀。 Hastelloy C-4的特点是：【上海奔来金属材料有限公司】 ●对大多数腐蚀介质具有优良的耐腐蚀性，尤其在还原状态下。 ●在卤化物中有优秀的耐局部腐蚀性。 Hastelloy C-4牌号和标准： Hastelloy C-4化学成分：

Hastelloy C-4物理性能： 密度：ρ=8.6g/cm3 熔化温度范围：1335～1380℃

Hastelloy C-4机械性能： 下表中的最小值是标定尺寸规格试样（固溶处理态）的纵向和横向上测得的数据，特殊规格产品及特殊材料性能可以按客户需求定制。Hastelloy C-4ISO-V缺口试验： 平均值≥120J/cm2 室温≥120J/cm2 -196℃ Hastelloy C-4金相结构： Hastelloy C-4为面心立方晶格结构，其化学成分保证了金相稳定性和抗敏化性。 Hastelloy C-4耐腐蚀性：较高的钼、铬含量使Hastelloy C-4合金能够抵抗各种化学介质的侵蚀，包括还原性介质，如磷酸、盐酸、硫酸、氯气、有机或无机的含氯介质。由于镍含量较高，Hastelloy C-4能有效的抵抗由于氯导致的应力腐蚀开裂，甚至是热的氯化物溶液。

《材料分析测试方法A》作业

材料物理专业2013级《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数： （1）波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长（μm ）； （2）5m 波长射频辐射的频率（MHz ）； （3）588.995nm 钠线相应的光子能量（eV ）。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？ 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答： 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?，∣b ∣=2?，γ = 60?，c ∥a ×b ，试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带？ )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多 少？ 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量（eV ）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？ 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？ 2-6 以Mg K α（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测得某元素（固体样品） X 射线光电子动能为981.5eV ，求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？ 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子（束）与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子 激发产生的？

硅铬合金中铬的测定方法

硅铬合金中铬的测定方法 一、药品 1、钒试剂：N—苯基邻氨基苯甲酸，称取2g钒试剂，2g无水Na2CO3，配成1000ml,(加热溶解)。 2、重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）：称取（140-150℃）烘干过的重铬酸钾12.2588g溶于水中，并稀释为1000ml定容。 3、硫酸亚铁铵标准：0.17mol/L：称取硫酸亚铁铵68g于1000ml烧杯中，加水500ml，小心逐渐加入100ml浓H2SO4，使其溶解完全，冷却，以水稀释，摇匀后于1000ml容量瓶中定容。 硫酸亚铁铵标准溶液的标定：移取重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）25ml 于250ml三角瓶中，加20ml硫磷混酸，用水稀释至100ml，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，快到终点时加3滴钒试剂，滴至亮绿色即为终点。 浓度计算：C2=C1×（V1/V2） 4、浓硝酸； 5、氢氟酸； 6、高氯酸； 7、硫酸（1+3）； 8、高锰酸钾（4%）； 9、氯化铵（25%）； 二、铬的测定 称样0.2000g试样于F4烧杯（铂金皿）中，加HNO310ml，逐滴加入HF 3~4 ml，溶清后移到电热板上加热1min左右，加HClO41ml，冒烟至近干（棕红色），取下冷却，加H2SO4（1+3）20ml，加热溶解盐类，取下趁热移入500ml烧杯中，加入KMnO4（4%）10ml，加热煮沸，使铬氧化为六价，加25% NH4Cl 70ml，取下稍冷，加硫磷混酸（2：1：7）20ml，加热煮沸至溶液变为黄色，取下，在水浴中冷却，加水至280~300ml左右，放入玻璃棒，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，快到终点时加入3滴钒试剂（0.2%），溶液呈深红色，滴至变为亮绿色为终点。

冶金分析与试验方法

一．填空。冶金 1.硅酸盐分为天然硅酸盐和人造硅酸盐。 2．水分与岩石，矿石的结合状态不同分为结合水与吸附水。. 3.从待测的原始物料中取得分析试样的结果叫取样。 4.制样的基本操作有破碎，过筛，混匀和缩分。 5.硅酸盐是硅酸中氢被铁、铝、钙、镁、钠和其他金属离子取代而成的盐。 6.黑色金属材料是指铁铬锰及他们的合金，通常称为钢铁材料。 7.钢铁是由铁矿石及其它辅助材料在高炉，转炉，电炉等各种冶金炉中冶炼而成的产品。 8.钢铁试样主要采用酸分解法，常用的有盐酸，硫酸和硝酸。 9.碳在钢铁中主要以两种形式存在，即化合碳和游离碳。 10．硫在钢铁中是有害元素。 11.硫对钢铁性能是产生热脆，即在热变形时工件产生裂纹。 12.硅能提高钢的抗氧性，耐腐蚀性。 13.煤的有机质主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成。 14.煤的工业分析项目有水分、灰分、挥发分和固定碳含量等四项。 15.煤的元素分析是煤中碳、氢、氧、氮、硫五个项目煤质分析的总称。 16.根据水分的结合状态，煤中水分可分为游离水和结合水两大类。 17.煤中硫主要以无机硫和有机硫两种状态存在。 18.艾士卡试剂的成分是碳酸钠和氧化镁的混合物。 19.煤的发热量是指单位质量的煤完全燃烧所放出的热量。 二．选择。 1.当甲乙两方对分析结果有歧义，为了解决争议，可使用的分析方法是（仲裁分析）。 2.用氟硅酸钾法测定黏土中二氧化硅的含量，两次测得的结果分别是27.60%和29.20%，已知允差为+﹣0.35%，则两次平行测定的数值（无效）。 3.用碳酸盐熔融硅酸盐属于（干法分解）。 4.钢和铁的最大区别是碳的含量不同。 三．简答。 1.钢铁中五大元素对钢铁性质产生什么影响？ 碳是钢铁的主要成分之一，它直接影响着钢铁的性能。碳在钢中可作为硬化剂和加强剂，正是由于碳的存在，才能用热处理的方法来调节和改善其机械性能。硅能增强钢的硬度、弹性及强度，提高抗氧化能力及耐酸性，促使C以游离态石墨状态存在，使钢高于流动性，易于铸造。锰可以增强钢的硬度，减弱延展性。硫在钢铁中主要以MnS或FeS状态存在，使钢产生“热脆性”，因此硫是钢铁中的有害成分。磷化铁硬度较强，以至钢铁难于加工，并使钢铁产生“冷脆性”也是有害杂质。然而，P的含量升高，钢铁的流动性提高，使其易于铸造并可避免在轧钢时轧辊与压件粘合。所以，特殊情况下常有意加入一定量P达此目的。 2. 钢铁试样主要用什么方法分解，主要的分解试剂有哪些？各有什么特点？ 答案：钢铁试样主要采用酸分解法，常用的有盐酸、硫酸和硝酸。三种酸可单独或混合使用，分解钢铁样品时，若单独使用一种酸时，往往分解不够彻底，混合使用时，可以取长补短，且能产生新的溶解能力。有时针对某些试样，还需加过氧化氢、氢氟酸或磷酸等。一般均采用稀酸溶解试样，而不用浓酸，防止溶

电硅热法冶炼中低碳铬铁(汇编)

电硅热法冶炼中低碳铬铁 电硅热法就是在电炉内造碱性炉渣的条件下，用硅铬合金的硅还原铬矿中铬和铁的氧化物而制得。 冶炼设备及原材料 用电硅热法冶炼中低碳铬铁是在固定式三相电弧炉内进行的，可以使用自焙电极，炉衬是用镁砖砌筑的（干砌）。炉衬寿命短是中低碳铬铁生产中的重要问题。由于冶炼温度较高（达1650℃），炉衬寿命一般较短（约45－60天）。 电炉功率一般采用2000－3500kV·A。3500kV·A固定式三相电弧炉的炉壳直径为5.2m，高2.5m，炉膛直径（底部）2.7m，炉膛深度1.3m，电极直径450mm。 冶炼中低碳铬铁的原料有铬矿、硅铬合金和石灰。铬矿应是干燥纯净的块矿和精矿粉，其Cr2O3含量越高越好，杂质（Al2O3，MgO、SiO2）含量越低越好。铬矿中磷含量不应大于0.03%。粒度小于60mm。硅铬合金应是破碎的，粒度小于30mm，不带渣子。石灰应是新烧好的，其CaO含量不少于85%。石灰中CaO越低，则杂质SiO2、Al2O3就越高，结果用来调整碱度的CaO也越多，而真正的有关CaO就越低。如果石灰中的CaO低，则有效的CaO就更低。 炉内反应 用电硅热法冶炼中低碳铬铁的主要反应如下： 2Cr2O3+3Si=4Cr＋3SiO2 2FeO+Si=2Fe+SiO2 这两个反应的基础是硅能与氧化合生成比铬和铁的氧化物更为稳定的化合物SiO2。 用硅还原铬和铁的氧化物的过程和用碳还原的过程有区别。用碳还原时生成的一氧化碳可以从反应中逸出，因而用碳还原氧化物的反应沉淀是很完全的，并能保证被还原的元素有较高的回收率。用硅还原铬和铁的氧化物时，反应生成的SiO2，聚集于炉渣中，使进一

常用金属材料密度表

材料名称密度(克/厘米3) 灰口铸铁6.6~7.4 白口铸铁7.4~7.7 可锻铸铁7.2~7.4 铸钢7.8 工业纯铁7.87 普通碳素钢7.85 优质碳素钢7.85 碳素工具钢7.85 易切钢7.85 锰钢7.81 15CrA铬钢7.74 20Cr、30Cr、40Cr铬钢7.82 38CrA铬钢7.8 铬钒、铬镍、铬镍钼、铬锰、硅、铬锰硅镍、硅锰、硅铬钢7.85 铬镍钨钢7.8 铬钼铝钢7.65 含钨9高速工具钢8.3 含钨18高速工具钢8.7 高强度合金钢7.82 轴承钢7.81 不锈钢 0Cr13、1Cr13、2Cr13、3Cr13、4Cr13、 Cr17Ni2、Cr18、9Cr18、Cr25、Cr28 7.75 0Cr18Ni9、1Cr18Ni9、Cr18Ni9Ti、2Cr18Ni9 Cr14、Cr17 7.7 4-0.3、4-4-4锡青铜8.9 1Cr18Ni11Si4A1Ti 7.52 7铝青铜7.8 19-2铝青铜 9-4、10-3-1.5铝青铜7.5 9-4、10-3-1.5铝青铜7.5 10-4-4铝青铜7.46 铍青铜8.3 3-1硅青铜8.47 1-3硅青铜8.6 1铍青铜8.8 0.5镉青铜8.9 0.5铬青铜8.9 1.5锰青铜8.8 5锰青铜8.6 白铜B5、B19、B30、BMn40-1.5 8.9 BMn3-12 8.4 BZN15-20 8.6 BA16-1.5 8.7 BA113-3 8.5 纯铝2.7 防锈铝LF2、LF43 2.68 LF3 2.67 LF5、LF10、LF11 2.65 LF6 2.64 LF21 2.73 硬铝L Y1、L Y2、L Y4、L Y6 2.76

常用钢铁材料基本知识介绍

常用钢铁材料基本知识介绍 对从事机械设计和制造行业的人来说，整天就是和一些钢铁材料打交道，熟悉一些常用的钢铁材料的基本概念和材料的一些基本特性对我们的设计工作很有帮助，本文整理了一些常用的钢铁材料的基本知识，供大家参考学习。 1、生铁 生铁是含碳量大于2%的铁碳合金。工业上实际应用的生铁一般含碳量小于4.5%。生铁主要 有三类： 炼钢生铁：一般含硅量较低(不大于1.75%)，含硫量较高(不大于0.07%)，是平炉、转炉炼 钢的主要原料，在生铁产量中占80%-90%。炼钢生铁硬而脆，因为其中铁和碳处于化合状 态，断口为白色所以也叫白口铁。 铸造生铁：一般含硅量较高(达3.75%)，含硫量稍低(不大于0.06%)，由于熔点低，流动性 好。用来铸造各种铸件，也叫铸铁。在生铁产量中约占10%。铸造生铁中的碳以石墨形式 存在，断口为灰色，所以也叫灰铸铁。 合金生铁：用含有共生金属如铜、钒、镍等的铁矿石炼成的生铁就是合金生铁，如含钒生 铁。合金生铁不同于有意识地加人一些合金元索配制成的合金铸铁。加进合金铸铁中的镍 铬、锰、钒、钛等元素，是为了便于热处理时改善组织从而改进强度、耐磨性能等力学性 能。 2、可锻铸铁 可锻铸铁是由白口铁(即炼钢生铁)在高温(900～1000℃)下长时间(2-9天)退火而成。可锻 铸铁由于所含的碳呈絮状石墨存在，因而有较好的韧性。常用来制造承受冲击的零件，如 球磨机的铁球、火车车轮等。 3、工业纯铁 工业纯铁是电器、电机和电工仪表用的磁性材料。它是含碳量低于0.04%的铁碳合金，含 铁约99.9%，杂质总含量约0.1% 。 工业纯铁可以在电炉、平炉或氧气转炉中炼制。 4、铁合金

工业硅化学分析方法

工业硅化学分析方法 第五部分杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法 （征求意见稿） 编制说明 昆明冶金研究院 2013-04-10

《工业硅化学分析方法第五部分杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法（征求意见稿）》 编制说明 1工作简况 1.1目的和意义 工业硅是现代工业尤其是高科技产业必不可少的材料，被广泛应用于化工、冶金、电子信息、机械制造、航空航天、船舶制造、能源开发等各工业领域，近十多年来，硅产业在原料精选、工艺、设备、精炼等方面不断提升和进步，工业硅产品由原来大部分作为冶金用硅发展到能满足多方面需求的化学用硅，大量用于有机硅、半导体材料及电子等诸多行业。尤其是近年来随着光伏产业的高速发展，工业硅的需求量日益增大，对其中的杂质含量也提出了更多、更高的要求，同时也对工业硅的分析检测也提出了新的要求。 现行国家标准GB/T 14849《工业硅化学分析方法》前5个部分中分别规定了铁、铝、钙、钛、锰、镍六个元素的测定方法，而没有铜、磷、镁、铬、钒、钴元素的分析方法，满足不了行业发展的检测需求。因此，制定科学完善的分析标准，在生产、贸易过程中对杂质元素进行规范的检测和有效的质量控制，对硅产业的发展有积极的促进作用和长远的现实意义。 1.2任务来源 2011年12月，昆明冶金研究院提出《工业硅化学分析方法：第五部分：杂质元素含量的测定：X射线荧光光谱法》国家标准项目立项建议书，由国家标准化管理委员会将其列入2012年度国家标准制定项目计划，2012年12月，全国有色金属标准化技术委员会根据国标委综合[ 2012 ] 92号文正式下达了计划号为20121952 -T- 610《工业硅化学分析方法第5部分：杂质元素含量的测定：X射线荧光光谱法》国家标准的起草任务，确定由昆明冶金研究院、中国铝业股份有限公司山东分公司，云南永昌硅业股份有限公司等单位负责本标准的修订工作，任务完成时间为2013年1月～2014年12月。 1.3起草单位

不锈钢知识4(不锈钢及铬系)

不锈钢及铬系产品之间的关系 以铬和铁为主要成分的铁合金。是钢铁工业用的主要合金剂之一，除了主成分铬与铁外还含有碳、硅、硫、磷等杂质。铬铁含铬55％～75％，按含碳量分为高碳(4％～10％C)、中碳(0.5％～4％C)、低碳(>0.15％～0.5％C)和微碳(≤0.15％C)铬铁。高碳铬铁又称碳素铬铁，中、低、微碳铬铁又称精炼铬铁。一种用低铬铁比的铬矿生产的高碳铬铁，含Cr50％～55％称为炉料级铬铁，还有含N2％～10％的含氮铬铁作为氮合金剂使用，又称氮化铬铁。 1821年贝尔蒂尔(P．Berthier)在坩埚内加热木炭、氧化铬与氧化铁的混合物生产铬铁。这种方法一直使用到1857年弗雷迈(E．C．Fremy)用塔斯马尼亚(Tasmania)铁铬矿，在高炉内冶炼，得到含7％～8％Cr的塔斯马尼亚生铁。1870～1880年间，高炉生产的铬铁含30％～40％Cr，10％～20％C。穆瓦桑(H．Moissan)对电炉冶炼铁合金做了许多工作，并于1893年发表了在电炉内还原铬矿生产含67％～71％Cr，4％～6％C高碳铬铁的报道。用电炉取代高炉冶炼高碳铬铁是一个重大进步。1886年奥德斯杰纳(E．G．()delstjerna)描述了瑞典用电炉生产含70％Cr高碳铬铁的情况。贝克特(F．M．Becket)及其合作者从1906年至1940年间，开展硅还原铬矿生产低碳铬铁的工艺。在500kW单相双电极电炉(炉产量400kg)至1 2000kw三相电炉(炉产量10t)内试验和生产，以满足生产不锈钢的需要。1920年左右瑞典特乐尔赫坦铁合金厂制订了三步法生产低碳铬铁工艺。即电硅热法，亦称瑞典法。1939年波伦(R．Perrin)获得了用液态硅铬铁合金与铬矿一石灰熔体反应，生产低碳铬铁专利。通称波伦法，也称热兑法。这一方法经过不断改进，已成为生产低碳铬铁的主要方法。1949年埃拉斯姆斯(H．Erasmus)取得了真空固态脱碳法生产C0.01％的低碳铬铁的专利。在美国联合碳化物公司马里塔(Marietta)厂生产名为辛普雷克斯低碳(低硫)铬铁(SimplexFerrochrome)。 本世纪初，生产中碳铬铁的方法有3种：(1)用铬矿石精炼高碳铬铁；(2)在贝塞麦炉内吹炼高碳铬铁；(3)生产低碳铬铁时配加高碳铬铁。因用贝塞麦炉吹炼高碳铬铁生产的中碳

行业标准《钴铬烤瓷合金化学分析方法 第3部分：硅量的测定》--(送审稿)编制说明

行业标准《钴铬烤瓷合金化学分析方法第3部分硅量的测定 硅钼蓝分光光度法》 编制说明 1、工作简况 1.1任务来源及计划要求 《钴铬烤瓷合金化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法》是工信厅科[2016]58号2016-0248T-YS任务，全国有色金属标准化技术委员会2016年7月12日～7月14日在陕西省宝鸡市召开有色金属标准审定会、讨论会和任务落实会（有色标委【2016】第18号），会议对《钴铬烤瓷合金化学分析方法》进行任务落实，其中《钴铬烤瓷合金化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法》由国标（北京）检验认证有限公司起草，参与起草单位为广东省工业分析检测中心、西北有色金属研究院材料分析中心以及有研亿金新材料有限公司。 1.2 起草单位情况 国标（北京）检验认证有限公司是北京有色金属研究总院出资设立的全资子公司，于2014年7月取得企业法人营业执照，于2015年5月获得国家认证认可监督管理委员会颁发的认证机构批准书，管理并运营着国家有色金属及电子材料分析测试中心与国家有色金属质量监督检验中心。 国标（北京）检验认证有限公司是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检验认证服务机构。公司及其前身北京有色金属研究总院测试所获得国家科技进步奖6项，国家发明奖3项，省部级科技进步奖113项；近5年获得国家发明专利20余项；主持和参与国家、行业标准300余项，研制国家标准物质/标准样品120个，对于标准的制定工作有较强的综合实力和基础。 1.3 主要工作过程和内容 1.3.1制定编审原则 1）以满足我国钴铬合金的实际生产和使用的需要为原则，提高标准的适用性。2）以与实际相结合为原则，提高标准的可操作性。 3)充分考虑国家法律、安全、卫生、环保法规的要求。 4）完全按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 1.4-2015《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求对本部分进行了编写。

化学分析方法

化学分析方法 3.2生铁分析方法 3.2.1碳的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书 3.2.2硫的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书 3.2.3硅的测定—硅钼蓝光度法 3.2.3.1方法提要 试样经硫、硝混酸分解后，在适当的酸度下（0.1—0.6mol/L）钼酸铵与硅酸生成硅钼杂多酸，用草酸配位铁并破坏磷、砷等元素干扰，亚铁还原硅钼蓝后，光度比色。 3.2.3.2试剂 a)硫硝混酸（1000mL水中含硫酸50mL、硝酸8mL） b) 钼酸铵（5%） c)草酸（5%） d)硫酸亚铁铵（6%） e) 过硫酸铵（25%） f) 过氧化氢（1+1） 3.2.3.3仪器 722分光光度计 3.2.3.4试验步骤 称取试样0.2000g置于250ml锥形瓶中，加入硫硝混酸50ml，过硫酸铵10ml，低温加热使试样溶解（如果试样出现混浊，滴加2滴过氧化氢），煮沸1min，冷却，过滤于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，备用。（母液） 吸取母液2.0ml置于100ml容量瓶中，准确加入5ml钼酸铵，加水30ml。沸水浴加热30s，立即流水冷却至室温。 加入10ml草酸，摇匀，加入10ml硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。 于波长660nm处，2cm比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。 3.2.4锰的测定—银盐—过硫酸铵氧化光度法 3.2. 4.1方法提要 试样经混酸分解后，用硝酸银催化，过硫酸铵氧化Mn2＋为Mn7＋，光度法测定。 3.2. 4.2试剂 a)过硫酸铵（15%） b)硝酸银（1.7%）。 3.2. 4.3仪器 722分光光度计 3.2. 4.4试验步骤

#904L特种钢和合金特种合金牌号统一数字代号体系

904L特种钢及合金特种合金牌号统一数字代号体系 具有较高的铬含量和足够的镍含量，铜的加入使它具有很强的抗酸能力，尤其对氯化物间隙腐蚀和应力腐蚀崩裂有高度抗性，抗点蚀能力略优与其他钢种，在纸浆以及造纸工业和化学工业等方面被广泛应用相近牌号美国：UNS N08904 德国：W.Nr.1.4539 英国：904S13 应用领域 含硫, 磷和乙酸处理设备 纸浆以及造纸工业 海水冷却的设备 化工行业机械制造 供应状态 热轧或冷轧，经热处理、氧化态或经酸洗处理 抗腐蚀能力 在抗剧烈腐蚀性相当高，能抵抗以下情况的侵蚀 不易出现蚀损斑和裂缝 抵抗颗粒侵蚀 抗压性好 常见侵蚀 带材 棒材 物理性能 溶化温度范围：850-1050℃ 比热容：500 J/（kg·℃） 密度：8.0 g/m3 硬度：160-210 HV10 加工 热加工 1.温度范围1200℃～900℃，冷却方式为水淬或快速空冷。 2.加热时，材料可以直接送入已升温最高工作温度的炉子中，保温足够的时间后(每100mm 的厚度需要60 分钟保温时间)迅速出炉，在规定的温度范围的高温段进行热加工。当材料温度降到低于热加工温度时，需重新加热 本标准适用于钢铁及合金产品牌号编制统一数字代号。凡列入国家标准和行业标准的钢铁及合金产品应同时列入产品牌号和统一数字代号，相互对照，两种表示方法均有效。 (1)总则 (1)统一数字代号由固定的6位符号组成，左边第一位用大写的拉丁字母作前缀(一般不使用“I”和“0”字母)，后接5位阿拉伯数字。 ( 2)每一个统一数字代号只适用于一个产品牌号；反之，每一个产品牌号只对应于一个统一数字代号。当产品牌号取消后，一般情况下，原对应的统一数字代号不再分配给另一个产品牌号。 统一数字代号的结构型式如下： (2)分类与统一数字分类 (1)钢铁及合金的类型和每个类型产品牌号统一数字代号见表1—14。

国家标准《金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第1部分》-预审稿

ICS 77.120.99 H 68 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第1部分：金含量的测定 硫酸亚铁电位滴定法 Methods for chemical analysis of gold nickel chromium iron silicon boron alloy Part 1：Determination of gold content Potentiometric titration using ferrous sulfate (预审稿) 中华人民共和国国家技术监督检验检疫总局 发布国家标准化管理委员会

前言 GB/T XXXX《金镍铬铁硅硼化学分析方法》分为3个部分： ——第1部分：金含量的测定硫酸亚铁电流滴定法； ——第2部分：镍含量的测定丁二酮肟重量法； ——第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定电感耦合等离子发射光谱法。本部分为GB/T XXXX《金镍铬铁硅硼化学分析方法》的第1部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司。 本部分参加起草单位： 本部分主要起草人：金娅秋曾荷峰 XXX 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第1部分：金含量的测定 硫酸亚铁电位滴定法 1 范围 本部分规定了金镍铬铁硅硼合金中金含量的测定方法。 本部分适用于金镍铬铁硅硼合金中金含量的测定。测定范围：15.00%～30.00%。 2 方法原理 试料用盐酸和硝酸混合酸溶解，在硫酸与磷酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(III)至Au(0)，电位法指示终点以计算金的质量分数。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。 3.1 盐酸（ρl .19 g/mL ）。 3.2 硝酸（ρl .42 g/mL ）。 3.3 硫酸（ρl .8 4 g/mL ）。 3.4 磷酸（ρl .70 g/mL ）。 3. 5 硫酸与磷酸混合酸（1+1）。 3. 6 硫酸溶液（4+96）。 3. 7 氯化钠溶液（250 g/L ）。 3. 8 硫酸亚铁标准滴定溶液 3.8.1 配制：称取10.5 g 硫酸亚铁(FeSO 4?7H 2O)固体，溶于盛有5000 mL 硫酸溶液（3.6）的玻璃瓶中，混匀，放置七天以上标定。 3.8.2 标定：标定与试料的测定平行进行。 移取10.00 mL 金标准溶液（3.9）置于100 mL 烧杯中，加入0.5 mL 氯化钠溶液（3.7），水浴上蒸至湿盐状，取下。加5 mL 硫酸与磷酸混合酸（3.5），加水至40 mL 体积。于溶液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，调节酸度计至电位档，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准溶液滴定至电位值突跃最大为终点。平行标定三份，所消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过0.05 mL ，取其平均值。 按式(1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度： c = 2 1 0966.196V V c ?? (1) 式中： c —— 硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； c 0——移取金标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg /mL ）； V 1——移取金标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）； V 2——标定中所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）； 196.966——金的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/ mol ）。 3.9 金标准溶液：称取0.50 g 金属金（质量分数不小于99.99 %），精确至0.0001 g 。置于400 mL 烧杯中，加12 mL 盐酸（3.1）、3 mL 硝酸（3.2），盖上表面皿，水浴加热至完全

常见材料导热系数(史上最全版)

导热率K是材料本身的固有性能参数，用于描述材料的导热能力，又称为热导率，单位为W/mK。这个特性跟材料本身的大小、形状、厚度都是没有关系的，只是跟材料本身的成分有关系。不同成分的导热率差异较大，导致由不同成分构成的物料的导热率差异较大。单粒物料的导热性能好于堆积物料。 稳态导热：导入物体的热流量等于导出物体的热流量，物体内部各点温度不随时间而变化的导热过程。 非稳态导热：导入和导出物体的热流量不相等，物体内任意一点的温度和热含量随时间而变化的导热过程，也称为瞬态导热过程。 导热系数是指在稳定传热条件下，1m厚的材料，两侧表面的温差为1度（K,°C）,在1秒内，通过1平方米面积传递的热量，用λ表示，单位为瓦/米·度 导热系数与材料的组成结构、密度、含水率、温度等因素有关。非晶体结构、密度较低的材料，导热系数较小。材料的含水率、温度较低时，导热系数较小。 通常把导热系数较低的材料称为保温材料(我国国家标准规定，凡平均温度不高于350℃时导热系数不大于0.12W/(m·K)的材料称为保温材料），而把导热系数在0.05瓦/米摄氏度以下的材料称为高效保温材料。 导热系数高的物质有优良的导热性能。在热流密度和厚度相同时，物质高温侧壁面与低温侧壁面间的温度差，随导热系数增大而减小。锅炉炉管在未结水垢时，由于钢的导热系数高，钢管的内外壁温差不大。而钢管内壁温度又与管中水温接近，因此，管壁温度（内外壁温度平均值）不会很高。但当炉管内壁结水垢时，由于水垢的导热系数很小，水垢内外侧温差随水垢厚度增大而迅速增大，从而把管壁金属温度迅速抬高。当水垢厚度达到相当大（一般为1~3毫米）后，会使炉管管壁温度超过允许值，造成炉管过热损坏。对锅炉炉墙及管道的保温材料来讲，则要求导热系数越低越好。一般常把导热系数小于0。8x10的3次方瓦/（米时·摄氏度）的材料称为保温材料。例如石棉、珍珠岩等填缝导热材料有:导热硅脂、导热云母片、导热陶瓷片、导热矽胶片、导热双面胶等。主要作用是填充发热功率器件与散热片之间的缝隙，通常看似很平的两个面,其实接触面积不到40%,又因为空气是不良导热体，导热系数仅有0.03w/m.k,填充缝隙就是用导热材料填充缝隙间的空气. 傅力叶方程式： Q=KA△T/d, R=A△T/Q Q: 热量，W K: 导热率，W/mk A：接触面积 d: 热量传递距离△T：温度差 R: 热阻值 将上面两个公式合并，可以得到 K=d/R。因为K值是不变的，可以看得出热阻R值，同材料厚度d是成正比的。也就说材料越厚，热阻越大。 但如果仔细看一些导热材料的资料，会发现很多导热材料的热阻值R，同厚度d并不是完全成正比关系。这是因为导热材料大都不是单一成分组成，相应会有非线性变化。厚度增加，热阻值一定会增大，但不一定是完全成正比的线性关系，可能是更陡的曲线关系。 实际这是不可能的条件。所以测试并计算出来的热阻值并不完全是材料本身的热阻值，应该是材料本身的热阻值+所谓接触面热阻值。因为接触面的平整度、光滑或者粗糙、以及安装紧固的压力大小不同，就会产生不同的接触面热阻值，也会得出不同的总热阻值。 所以国际上流行会认可设定一种标准的测试方法和条件，就是在资料上经常会看到的ASTM D5470。这个测试方法会说明进行热阻测试时候，选用多大的接触面积A，多大的热量值Q，以及施加到接触面的压力数值。大家都使用同样的方法来测试不同的材料，而得出的结果，才有相比较的意义。 通过测试得出的热阻R值，并不完全是真实的热阻值。物理科学就是这样，很多参数是无法真正的量化的，只是一个“模糊”的数学概念。通过这样的“模糊”数据，人们可以将一些数据量化，而用于实际应用。此处所说的“模糊” 是数学术语，“模糊”表示最为接近真实的近似。