己二酸二甲酯的制备
实验二十四己二酸二甲酯的制备
［实验目的］
1．通过设计由环己醇经己二酸制备己二酸二甲酯的实验方案，训练学生综合实验的技能；2．通过查阅资料，调研工业上、实验室中实现相关反应的具体方法；
3．结合我院化学系实验室条件，设计出切实可行的实验方案。
［实验原理］
［实验任务和要求］
（一）预习部分
1．配平有关的反应方程式；
2．查阅有关反应物和产物及使用的其他物质的物理常数；
3．查阅同一反应或类似反应的资料[除到图书馆查阅有关实验方面的书籍和期刊外，还可以进上饶师范学院图书馆网站（网址：https://www.sodocs.net/doc/af3919489.html,）科技网查询相关己二酸二（乙、丁）酯的合成方法.]；
4．分析资料，设计出实验方案。本实验做两个下午，第一个下午做己二酸的制备，作为考试实验，实验方案主要参考教材上的实验步骤；第二个下午做己二酸二甲酯的制备，实验方案主要是自己设计；实验方案应提前一周上交给教师检查；
5．列出使用的仪器设备、药品，并画出仪器装置图；
6．提出各步反应的后处理方案；
（二）实验部分
1．学生设计的实验方案经指导教师审查合格后方可进实验室做实验；
2．学生独立完成实验操作，如果实验失败，则必须进行重做；
3．做好实验记录，实验结束必须经指导教师签字确认后才可离开。
（三）报告部分
1．完整的记录实验步骤；
2．对实验现象进行讨论；
3．整理、分析实验数据，通过分析实验数据得出实验结论；
4．列出查阅的相关资料，按下列格式列出。
［参考资料］
[1] 兰州大学，复旦大学化学系有机化学教研室编，有机化学实验，（1994年4月）第二版，北京：高教出版社.
60
[2] 周科衍，高占先主编，有机化学实验，（1999）第3版，北京：高等教育出版社.
[3] 马祖福,邓友全,王坤,等.清洁催化氧化合成己二酸[J].化学通报,2001,(2)：116-118.
[4] 宫红, 姜恒,吕振泼. 己二酸绿色合成新途径[J].高等学校化学学报, 2000,21(7)：1121-1123.
[5] 宫红，杨中华，姜恒，等.清洁催化氧化环己烯合成己二酸反应中酸性配体的作用[J] 催化学报，2002，23(2)：182-184.
［思考题］
由己二酸制备己二酸二甲酯的实验中，甲醇的用量为什么大大过量？
［附］
（一）己二酸的制备（方法一，P155）
［实验仪器］
250mL三颈烧瓶，温度计（0~100℃），滴液漏斗，球形冷凝管，量筒（50mL,10mL），三角漏斗，抽滤瓶，布氏漏斗，酒精灯，小烧杯。
［实验药品］
12mL50%HNO3，4mL环己醇，偏钒酸铵，稀NaOH溶液。
［实验步骤］
1．用50mL量筒量取12mL50%HNO3加入到250mL三颈烧瓶中，再加入少许偏钒酸铵，1~2粒沸石，按图装好装置；
2．用10mL量筒量取4mL环己醇加入到滴液漏斗中，量过环己醇的量筒用少许水洗涤再倒入滴液漏斗中；
3．用酒精灯预热至50℃左右，然后移去酒精灯。先滴加5~6滴环己醇，同时摇动，然后慢慢滴加剩下的环己醇（m.p.=21~24℃）。加完后用1.5mL水洗涤量过环己醇的量筒再加入到滴液漏斗中，并保持温度在60~65℃之间，使反应液处于微沸状态。当温度过高时，用冷水冷却；过低时，用酒精灯加热；
4．加完后继续振摇，用酒精灯加热，使温度慢慢上升到80~90℃，约需10min，直至无红棕色气体（NO2）生成为止；
5．趁热将反应液倒入100mL烧杯中，冷却后抽滤，用15mL冰水洗涤，干燥后，称重，计算产率。
［产率计算方法］
n(环己醇)=4（体积）×0.9624(d420)×0.98(含量)/100.16(FW)=0.0377mol
n(50%HNO3)=12（体积）×1.31(d420)×0.50(含量)/63(FW)=0.1248mol
∵HNO338OH~
0.1248×3＞0.0377×8
∴50%HNO3过量，计算时以环己醇的量为标准；
己二酸的理论产量=0.0377×146(己二酸的FW) ×98%=5.39g
环己醇：d420=0.9624, FW=100.16, 含量=98%
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HNO3：d420=1.31, FW=63, 含量=50%
［注意事项］
1．本装置严禁漏气，用碱液吸收尾气（NO2，NO），最好在通风橱中进行；
2．环己醇与浓HNO3切勿用同一量筒量取，因二者相遇发生剧烈反应，甚至发生意外；3．环己醇熔点为24℃，熔融时为粘稠状液体，为了减少转移时的损失，可用少量水冲洗量筒，并入滴液漏斗中，同时还可降低其熔点，以免堵住漏斗。
稀NaOH 溶液
图一、己二酸的制备装置
（二）己二酸二甲酯的制备（磨口仪器）
［实验步骤］
1．将己二酸6.12g加入到圆底烧瓶中，加入32mL甲醇（m甲醇：m己二酸＝20：1），浓H2SO44mL（浓H2SO4应缓缓加入，以避免发生意外），1～2粒沸石，装上回流装置，回流冷凝管上端装一干燥管，加热回流2h。
2．稍冷，蒸出大部分的甲醇（约20mL），加入20g碎冰，用乙醚20mL×3萃取。
3．将乙醚溶液合并，用20mL饱和Na2CO3溶液洗涤，10mL×4饱和NaCl溶液洗涤，无水MgSO4干燥0.5h。
4．过滤，蒸掉乙醚，再减压抽调溶剂和少量残留的甲醇，得一浅蓝色液体5.6g，粗产率＝77％。
［注意事项］
1．己二酸二甲酯的制备反应（酯化反应）是可逆的，所以甲醇的用量大大过量，否则己二酸没有充分反应，利用率低；再则副产物己二酸单甲酯的产量会大大增加。
2．己二酸二甲酯：m.p.＝10~11℃，b.p.＝115℃。
己二酸概述
己二酸 一、己二酸的物理化学性质 己二酸俗称肥酸，分子式：C6H10O4（ADOH），分子量为146,精已二酸为白色稍有酸味的结晶物质，有骨头烧焦气味。熔点153℃，沸点322.7℃，闪点：210℃(开杯)，相对密度1.360。爆炸极限：3.94％～7.9％。微溶于水，易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。有轻微毒性和腐蚀性。 己二酸在空气中具有良好的稳定性，易产生静电，温度过高易软化结块，甚至变质。当氧含量高于15％时，己二酸易发生静电引起着火，故操作中必须控制氧含量。 己二酸是重要的脂肪族二元酸，可同多官能团的化合物进行缩合反应，如己二胺。工业上，利用己二酸同己二胺的缩合反应生产尼龙66盐（简称AH盐），尼龙66盐进一步缩聚即可得到尼龙66树脂。此外，己二酸还可同醇类反应生产己二酸酯，用作增塑剂、合成润滑剂和聚酯多元醇等产品。还可用于生产高级润滑油、食品添加剂、医药中间体、香精香料控制剂、新型单晶材料、塑料发泡剂、涂料、粘合剂、杀虫剂、染料等。 二、己二酸的主要技术参数 主要的分析项目包括重要指标水分、灰分、铁含量、硝酸含量等，硝酸含量、铁含量及灰分分析项目为重要控制指标，聚酯多元醇与金属离子在生产反应中比较敏感，反应激烈（微量金属元素影响）。
进口货：旭化成、罗地亚等货主要优势在于铁离子含量低，各项指标稳定，波动小； 国产货：辽化产品指标最稳定，其他同行相对指标略低。相对进口货物的价格高于国产货物。 三、主要生产工艺 由于己二酸的制造工艺较复杂，其生产技术一直被化工业巨头垄断。拥有自主产权技术和路线的生产商有杜邦、旭化成、巴斯夫等。全球己二酸产能主要分布地区是:北美117.2万t·a-1，其中美国100.2万t·a-1；欧洲产能112.4万t·a-1，其中法国32万t·a-1，德国40.8万t·a-1，英国27万t·a-1；亚太地区产能56.8万t·a-1，其中中国19.7万t·a-1，日本12.2万t·a-1，韩国13.5万t·a-1，新加坡11.4万t·a-1。美国的英威达公司是全球最大的己二酸生产商，产能达到80.5万t·a-1，占全球总产能的37%；其次是法国的罗地亚公司，产能约占全球总产能的18.5%。 3.1 国际己二酸生产状况 迄今，世界上己二酸的生产方法有四种。 苯酚法，五十年代以前，己二酸生产以苯酚为原料。苯酚加氢生成环己醇,环己醇经硝酸氧化生成己二酸。苯酚法是一种比较古典的方法，此法优点是产品纯度高，生产技术成熟，不锈钢材料需要量少，但苯酚资源有限，且价格昂贵，产品成本高，目前已基本淘汰。 丁二烯法，是德国巴斯夫公司开发的。此法的最大优点是可以用
己二酸的制备
己二酸的制备 一、实验目的 1．掌握用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。 2．掌握电动搅拌器的安装及使用方法 3．巩固浓缩、过滤、重结晶等基本操作。 二、实验原理 制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾（钠）的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。本实验采用环己醇在高锰酸钾的酸性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。 三、实验仪器及药品 仪器：三口烧瓶（250ml）烧杯（1000ml）、温度计（0-150℃）、电动搅拌器、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水多用真空泵、滴管、滤纸等。 药品：环己醇、高锰酸钾、NaOH；亚硫酸氢钠、浓盐酸、活性炭等。 四、实验步骤 1. 在250mL三口烧瓶上安装电动搅拌器。 在安装电动搅拌装置时应做到： ①．搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。 ②．先用手试验搅拌棒转动是否灵活，再以低转速开动搅拌器，试验运转情况。 ③．搅拌棒下端位于液面以下，以离烧杯底部3～5mm为宜。 ④．温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。 2. 往三口烧瓶中加入1.0gNaOH和50mL水。搅拌下加入6.0g高锰酸钾。搅拌加热至35℃使之溶解，然后停止加热； 3. 用滴管慢慢加入3mL的环己醇，控制滴加速度，维持温度在45℃左右。 4. 滴加完毕后若温度下降至43℃以下。，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热5分钟，使氧化反应完全，可观察到有大量二氧化锰的沉淀凝结。 5. 用玻璃棒蘸一滴反应物到滤纸上做点滴实验。如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环，可加入少量固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。 6. 趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤滤渣3次。 7. 将洗涤液与滤液合并置于烧杯中，加少量活性炭脱色，趁热抽滤。
高分子化学作业2
高分子化学 1、对于等摩尔的二酸和二醇间的缩聚，请推导出反应程度P与聚合度Xn间的公式，以及P在0.1, 0.9, 0.99以及0.999，对应的Xn。(20分) 答：对于等摩尔的二酸和二醇2-2体系，t=0，未反应时，定义体系的羧基或羟基数目为N0，则二酸和二醇的单体数目为N0/2，t=t时即反应t时刻后，定义体系残留未参与反应的羧基或羟基数为N，则体系含有高聚物的数目为N，（此时假定一个高聚物分子含有一个羧基和羟基在链的两端）。 由反应程度：参与反应的基团数占起始总基团数的分数。则P=(N0-N)/N0(如以羧基为例)=1-N/N0; 由聚合度：大分子的结构单元数，而大分子的结构单元数中自己反应的总的单体数目与反应后形成的高聚物数目的比值，则X N=(N0/2+N0/2)/N=N0/N,则X N与P的关系为X N=1/（1-P）或P=1-1/X N 当P=0.1，X N=1.1;P=0.9，X N=10;P=0.99，X N=100;P=0.999，X N=1000. 2、由1 mol丁二醇和1 mol己二酸合成Mn为5000的聚酯，试计算： a. 两基团数完全相等，忽略端基对Mn的影响，求终止缩聚的反应程度。 b.在缩聚过程中，如果有0.5%摩尔分数的丁二醇脱水成乙烯二损失，求达到同一反应程度时的Mn。 c.假设原始混合物中羧基的总浓度为2 mol，其中1%为醋酸，无其他因素影响两基团比，求获得同一数均聚合度所需的反应程度P。（30
分） 答：a、由丁二醇和己二酸的缩聚后产物为聚己二酸丁二醇[-CO(CH2)4COO(CH2)4O-]n 重复单元分子量为200，结构单元分子量为100则：X N=5000/100=50，则P=1-1/X N=1-1/50=0.98。 b、体系中参与反应的丁二醇为1*（1-0.5%）=0.995 mol，则与己二酸1mol非等量则：r=N a/N b=N丁二酸/N己二酸=0.995*2/1*2=0.995； X n=（1+r）/（1+r-2rp）=（1+0.995）/（1+0.995-2*0.995*0.98）=44.53。C、体系中的羧基含量与羟基数目相等，但含有单功能团单体，则N a为1*2=2mol，而N b为2（1-1%）=1.98mol，r=N a/（N b+2N c）=2/（1.98+2*0.02）=2/2.02=0.99；则X n=（1+r）/（1+r-2rp）=44.53，P≈0.99。 3、羟基酸HO-(CH2)4-COOH进行线形缩聚，测得产物的重均分子量为18400 g/mol，试计算：a.羧基已经酯化的百分比 b. 数均聚合度 c. 结构单元数Xn。(20分) 答：a、缩聚产物为[-O(CH2)4CO-]n重复单元分子量为100，则X w=M w/M0=18400/100=184，由X w=(1+P)/(1-P)=184,P≈0.989;羧基已经酯化的百分比98.9%; b、M w/M n=1+P,M n=M W/(1+P)=18400/1+0.989=9251; C、由X n=1/(1-P)=1/(1-0.989)=92.51;由于[-O(CH2)4CO-]n结构单元=重复单元=O(CH2)4CO，则结构单元数为92.51。 4、等摩尔的乙二醇和对苯二甲酸在280度下封管内进行聚合，平衡
己二酸各生产厂家简介及其SWOT分析
己二酸各生产厂家简介 及其S W O T分析 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
己二酸各生产厂家简介及其SWOT分析目前，国内己二酸新建以及扩建项目越来越多，在目前国内经济低迷，人民币升值，出口行情不乐观的大背景下，国内己二酸已经出现供过于求的状态，新建装置出来之后，势必过剩会更加严重，虽目前华峰、海力等企业都在建或者准备建尼龙66切片项目，但是国内新建的尼龙66项目能大规模消耗己二酸需要等到英威达在上海的己二胺己二腈工厂的建成投产。所以在这段时间之前，厂家方面己二酸的销售压力十分巨大，那么，他们在市场竞争中，都有哪些竞争优势与劣势呢 一、辽阳石化 辽阳石化己二酸生产装置，70年代从法国引进，1981年建成，设计产能在万吨/年。2000年对老装置进行增产1万吨的己二酸技术改造，产能增至7万吨/年。2003年4月，投资亿元进行扩产技术改造，2004年11月投产，产能扩至14万吨/年。辽阳石化属于国内最早建成己二酸装置的企业之一，经历最近几年的经营，相信辽化石化在己二酸项目上已经赚足了腰包。 经过改造之后，辽阳石化的己二酸生产工艺为精苯经催化加氢生成环己烷，环己烷经氧化生成KA油(环己酮、环己醇的混合物)，再经硝酸氧化生成己二酸。 2008年在北京举办奥运会的同时，中国石油宣布，该公司旗下辽阳石化公司氧化而氮CDM（清洁发展机制）项目应经通过国际审核，首批994803吨碳
指标获准交易。辽阳石化有两套己二酸生产装置，设计年产量为14万吨，每年预计排放氧化二氮万吨，其温室效应是二氧化碳的310倍。经过计算，通过实施CDM项目，实际每年可减排1200多万吨，占中国减排量的10%以上，可谓是为辽化石化的己二酸项目锦上添花。我们来看一下辽阳石化的己二酸项目的具体情况。 二、山东海力 山东海力化工有限公司目前是国内最大的己二酸生产厂家，也是未来最大的生产厂家。2008年1月，第一条年产7万吨的己二酸装置建成，同年6月，
己二酸的制备操作规程及流程
【实验目的】 1、学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。 2、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。 【实验原理】 己二酸可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得，本实验用环己醇在高锰酸钾的氧化下制备己二酸。 ＋ 8 KMnO 4 ＋ H 2O OH 3 3 HOOC(CH 2)4COOH + 8 MnO 【实验装置】 反应装置图 改进的装置 抽滤装置 【仪器和药品】 1、仪器：50mL 三颈烧瓶、温度计、冷凝管、烧杯、磁力搅拌器、布什漏斗、抽虑瓶、水泵、加热套。 2、药品：环己醇、碳酸钠、高锰酸钾、10％的碳酸钠溶液、浓硫酸。 【实验步骤】 1、配制10%的碳酸钠溶液。 3.8g 碳酸钠溶于35mL 温水中。 2、在50mL 的三颈烧瓶中，加入1.3mL(0.0135mol)环己醇和已配制好的碳酸钠水溶液（约20mL ），在磁力搅拌下分八批加入研细的6g （0.0255 mol ）高锰酸钾，约2h 。加入时控制反应温度始终小于30℃，加完后继续搅拌，直至反应温度不再上升为止，然后在50℃水浴中加热并不断搅拌（约30min ）。 3、将反应混合物抽虑，用5mL10％的碳酸钠溶液洗涤滤渣，抽虑，合并滤液，在搅拌下慢慢滴加浓硫酸，直到滤液呈强酸性，己二酸沉淀析出，冷却，抽虑，晾干，称量，计算产率。 【实验注意事项】 1、在50mL 三颈烧瓶中加入的水太少影响搅拌效果，使高锰酸钾不能充分反应。 2、反应过程中注意温度的控制和分批加入高锰酸钾。 【主要试剂物理常数】
乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳和松节油等。 己二酸性状：白色结晶粉末，微溶于水，溶于热水，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等，能升华，可用硝酸重结晶。 【作业】P123 1、反应体系中加入碳酸钠有何作用？ 答：（1）开始加入碳酸钠的水溶液，呈碱性，提供OH－，中和反应体系中生成的己二酸，使反应正向进行，让反应进行彻底。（2）防止己二酸和环己醇反应生成酯。。 2、计算产率。 3—OH＋8KMnO4＋H2O 3 HOOC(CH2)4COOH+8MnO2+8KOH 100.16×3 8×158.03 3×146.14 0.0135×100.6 12 X 高锰酸钾过量。 X＝1.98（g）
环己醇制备己二酸二酯
环己醇制备己二酸乙二酯 一、实验目的 1、综合训练有机化合物的制备、分离和提纯的操作技能。 2、通过本实验过程，使学生进一步了解消去反应、氧化反应和酯化反应的原理和特点。 二、实验原理 已二酸与乙醇1:1反应，则不完全酯化 HOOCCH2CH2CH2CH2COOH+C2H5OH→HOOCCH2CH2CH2CH2COOC2H5+H2O 已二酸与乙醇1:2反应，则完全酯化 HOOCCH2CH2CH2CH2COOH+2C2H5OH→C2H5OOCCH2CH2CH2CH2COOC2H5+2H2O 、实验仪器设备和试剂 1、实验仪器设备： 加热套；三颈烧瓶（250ml ）；真空泵；布氏漏斗；抽滤瓶；量筒（10ml ）；圆底烧瓶（100ml ）铁架台；温度计（100℃与200℃各一个）；胶头滴管；烧瓶250ml ；滤纸；天平；纸槽；滴液漏斗；冷凝管；分液漏斗。等辅助工具。 2、实验所用试剂： 环己醇；50%的硝酸；硫酸氢钠；无水乙醇；饱和碳酸钠溶液 、实验步骤 第一步：己二酸的制备 一：1.如图一组装实验仪器 2.分别量取25ml 浓HNO3(在量取过程中要注意戴橡胶手套，并小心不要溅到衣服上)与25ml 蒸馏水，在图中烧瓶中混合。 3.量取10ml 环己醇，倒入小烧杯中备用。 4.用加热套对HNO3加热到80℃停止加热，取出加热套，在烧瓶底下放250ml 的装有冷水的烧杯。 5.用滴管向烧瓶中“逐滴”滴加环己醇，保持反应温度在80-90℃，此反应会放出大量的热，如果超出反应温度用冷水降温。 6.滴加完毕，重新放入加热套中加热，保持反应温度在80-90℃，持续3分钟，使反应完全。 OH 3+ 8HNO 33HO 2C(CH 2)4CO 2H + 8NO + 7H 2O 8NO + 4O 2 8NO 2
第5章-己二酸
第5章 己二酸、戊二酸、丁二酸在甲醇己二酸二甲 脂混合溶剂中溶解度及关联 根据前面混合二元酸甲酯化反应工艺与反应动力学研究发现，酯化剂甲醇是要求过量才能保证DBA 酯化高产率。酯化剂甲醇在DBA 甲酯化反应体系中既是酯化剂也是反应体系溶剂，DBA 甲酯化过程涉及到DBA 在甲醇中溶解反应耦合过程，随着反应发生己二酸二甲酯不断生成，DBA 在甲醇与己二酸二甲酯混合溶剂中溶解反应耦合过程逐渐占用主导作用，因此研究DBA 在甲醇与己二酸二甲酯混合溶剂中固液相平衡有利于分析DBA 溶解平衡对反应的影响，为DBA 大规模生产提供可靠的基础工程热力学数据。 5.1混合二元酸在甲醇与己二元酸二甲酯混合溶剂中溶解度 5.1.1混合二元酸在甲醇与己元酸二甲酯溶解度测定实验可靠性的验证 混合二元酸在甲醇与混合二元酸二甲酯溶解度测定实验采用激光动态法,为了检验该装置的准确性，本实验做了己二酸在甲醇和醋酸中的溶解度，将测得的部分值与文献[45,49,62]进行比较，结果如图5.1~5.2，测量值与文献值基本吻合。说明这套激光装置用来测定这三种二元酸在己二酸二甲脂和甲醇混合溶剂中的溶解度是可信的。 280 285290295300305310315320325330335 0.02 0.030.040.050.060.07 0.080.090.100.110.12 实验值 文献值 x T/K 图5.1 己二酸在甲醇中的溶解度（□实验值△文献值[62] ）
290 300 310 320 330 340 350 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 实验值 文献1 文献2 X T/K 图5.2 己二酸在醋酸中溶解度（□实验值○文献值[45]△文献值[49]） 5.1.2混合二元酸在甲醇与己二酸二甲酯混合溶剂溶解度 本实验分别测定了己二酸、戊二酸、丁二酸在甲醇和己二酸二甲脂混合溶液中溶解度（甲醇的质量分数依次为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0），其中S exp 为原始数据溶质的溶解度数据，x exp 为溶质的摩尔分数，w 1为混合溶液中己二酸二甲脂的质量分数，w 2为甲醇的质量分数，具体的溶解度数据如图表5.1~5.3所示： 表5.1 己二酸在甲醇己二酸二甲脂混合溶剂中的溶解度 T/K S exp /g x exp T/K S exp /g x exp w 1=1 w 1=0.4 293.15 0.3754 0.0045 287.05 12.6 0.0394 298.15 0.4480 0.0053 290.25 13.784 0.0429 303.15 0.5308 0.0063 292.55 15.186 0.0471 308.15 0.6107 0.0072 297.85 17.1166 0.0528 313.15 0.7800 0.0092 302.15 19.1536 0.0587 318.15 0.9754 0.0115 306.55 21.371 0.0650 323.15 1.1910 0.0140 309.55 24.075 0.0727 328.15 1.5280 0.0179 312.35 26.2226 0.0786 333.15 1.7750 0.0207 316.55 29.23 0.0869 338.15 2.6294 0.0304 321.55 33.0732 0.0972 326.55 37.5988 0.1090 331.65 43.0132 0.1228 w 1=0.9 w 1=0.3 284.65 1.6024 0.0131 286.25 13.5646 0.0379 288.95 1.9624 0.0159 290.95 15.1646 0.0422
己二酸制备
己二酸制备Revised on November 25, 2020
实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为： 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C6H10O+MnO4-+2OH-→HOOC（CH2）4COOH+MnO2+H2O
三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ， 10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂： 浓H2SO4,Na2Cr2O7,H2C2O4,NaCl,无水MgSO4,KMnO4,NaOH10%,Na2SO3 3、主要实验装置： 四．实验步骤 （一）环己酮的制备步骤： 1、在250 ml圆底烧瓶中加入56 ml H2O，慢慢加入 ml 浓H2SO4。充分混合后，搅拌下慢慢加入 ml环己醇。（必要时用水冲洗），混匀，然后冷却至30℃以下。 2、将11.5g Na2Cr2O7溶于盛有6 ml H2O的100 ml烧杯中，搅拌使之充分溶解。 3、分批（3-4次）将②加至①中，并不断振摇使之充分混合。氧化反应开始后，混合液迅速变热，溶液由橙红色变为墨绿色后，再加下一批：全程控温在60-65℃范围内。加完后离浴，继续振摇至温度有自动下降的趋势，此时温度63℃开始计时，10min后加,0.8g草酸，充分振摇使之溶解。 4、然后往烧瓶中加入60 ml H2O，改为蒸馏装置。将环己酮和水一起蒸馏出来，直到馏出液澄清后再多蒸10 ml。
高分子化学 第二章
第二章参考答案 3. 己二酸与下列化合物反应，那些能形成聚合物？ 解：己二酸为2官能度单体，f =2。 a. 乙醇：2-1体系不能形成聚合物，生成己二酸二乙酯。 b. 乙二醇：2-2体系形成线形聚合物，即聚己二酸乙二醇酯。 c. 甘油：2-3体系形成体型聚合物。 d. 苯胺：2-1体系不能形成聚合物，生成己二酰二苯胺。 e. 己二胺：2-2体系形成线形聚合物，即己二酰二胺或称尼龙-66。 5. 下列多对单体进行线形缩聚：己二酸和己二醇。己二酸和己二胺， 己二醇和对苯二甲酸，己二胺和对苯二甲酸。简明给出并比较缩聚物的性能特征。 ⑴. 己二酸和己二醇：形成线形聚酯。分子中无氢键，且分子柔软，所 以，聚合物的熔点低，强度小，且不耐溶剂，易水解，不能用作结构材料。但可作为聚氨酯的预聚物、药物载体、可降解的缝合线等。 ⑵. 己二酸和己二胺：形成线形聚酰胺，即尼龙-66。其有较高的结晶 度、熔点和强度，可以用作高强度的合成纤维和工程塑料。 ⑶. 己二醇和对苯二甲酸：形成线形芳香聚酯，即涤纶聚酯，苯环的存 在，提高了聚酯的刚性、强度和熔点，亚乙基赋予聚酯的柔性，使 涤纶聚酯成为合成纤维的第一大品种。 ⑷. 己二胺和对苯二甲酸：形成半芳胺，即尼龙-6T，其热稳定性好， 熔点高。 6. 简述线形缩聚中的成链和成环倾向。选定下列单体中的m值，判 断其成环倾向。
在线形缩聚时，单体及中间产物有成环倾向，一般，五、六元环的结构比较稳定，易成环；另外单体浓度对成环倾向也有影响，因成环是单分子反应，缩聚是双分子反应，因此，低浓度有利于成环，高浓度有利于线形缩聚而成链。 ⑴. 氨基酸：当1 m时，经双分子缩合后，易形成六元环。甘氨酸形成 = 甘氨酸酐。 当2 m时，经消去反应，可能形成丙烯酸。 = 当4 3or m=时，分子内形成酰胺后，易形成五、六元环。 当5 m时，主要形成线形聚合物。 ≥ ⑵. 乙二醇与二元酸：不易成环，主要形成线形聚合物。 7. 简述线形缩聚的逐步机理，以及转化率与反应程度的关系。 线形缩聚的逐步机理——逐步和平衡。 ⑴. 线型缩聚反应的逐步性 缩聚反应形成聚合物是官能团之间相互反应的结果。缩聚早期，单体很快消失，转变成二聚体、三聚体、四聚体等低聚物，转化率很高，但反应程度不高，以后的缩聚反应则在低聚物之间进行。聚合度随反应时间而增加。延长聚合时间的主要目的主要是提高反应程度和分子量，而不在于提高转化率。缩聚早期，单体的转化率就很高，而分子量和反应程度却很低。 ⑵. 线型缩聚反应的平衡性 许多缩聚反应是可逆的，其可逆的程度可由平衡常数来衡量。根据其大小，可将线型缩聚大致分成三类：①平衡常数小，如聚酯化反应，K≈4，低分子副产物水的存在对聚合物相对分子质量影响很大，应除去。②平衡常数中等，如聚酰胺化反应，K≈300～500，水对聚合物相对分子质量有所影响。③平衡常数很大或看作不可逆，如聚碳
己二酸各生产厂家简介及其SWOT分析
己二酸各生产厂家简介及 其S W O T分析 Prepared on 24 November 2020
己二酸各生产厂家简介及其SWOT分析目前，国内己二酸新建以及扩建项目越来越多，在目前国内经济低迷，人民币升值，出口行情不乐观的大背景下，国内己二酸已经出现供过于求的状态，新建装置出来之后，势必过剩会更加严重，虽目前华峰、海力等企业都在建或者准备建尼龙66切片项目，但是国内新建的尼龙66项目能大规模消耗己二酸需要等到英威达在上海的己二胺己二腈工厂的建成投产。所以在这段时间之前，厂家方面己二酸的销售压力十分巨大，那么，他们在市场竞争中，都有哪些竞争优势与劣势呢 一、辽阳石化 辽阳石化己二酸生产装置，70年代从法国引进，1981年建成，设计产能在万吨/年。2000年对老装置进行增产1万吨的己二酸技术改造，产能增至7万吨/年。2003年4月，投资亿元进行扩产技术改造，2004年11月投产，产能扩至14万吨/年。辽阳石化属于国内最早建成己二酸装置的企业之一，经历最近几年的经营，相信辽化石化在己二酸项目上已经赚足了腰包。 经过改造之后，辽阳石化的己二酸生产工艺为精苯经催化加氢生成环己烷，环己烷经氧化生成KA油(环己酮、环己醇的混合物)，再经硝酸氧化生成己二酸。 2008年在北京举办奥运会的同时，中国石油宣布，该公司旗下辽阳石化公司氧化而氮CDM（清洁发展机制）项目应经通过国际审核，首批994803吨碳
指标获准交易。辽阳石化有两套己二酸生产装置，设计年产量为14万吨，每年预计排放氧化二氮万吨，其温室效应是二氧化碳的310倍。经过计算，通过实施CDM项目，实际每年可减排1200多万吨，占中国减排量的10%以上，可谓是为辽化石化的己二酸项目锦上添花。我们来看一下辽阳石化的己二酸项目的具体情况。 二、山东海力 山东海力化工有限公司目前是国内最大的己二酸生产厂家，也是未来最大的生产厂家。2008年1月，第一条年产7万吨的己二酸装置建成，同年6月，
高分子化学试卷及答案C
齐齐哈尔大学试卷 考试科目：高分子化学试卷编号:C 适用对象：高分子材料051-053使用学期：2007—2008—1 第三学期 课程编码：01313001 共6道大题总分100分共3 页 考生须知： １）姓名必须写在装订线左侧，其它位置一律作废。 ２）请先检查是否缺页，如缺页应向监考教师声明，否则后果由考生负责。 ３）答案一律写在答题纸上，可不抄题，但要标清题号。 ４）用兰色或黑色的钢笔、圆珠笔答题。 监考须知：请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。 一、单项选择题（总分20分，每小题2分） 1.目前使用的全同聚丙烯是丙烯经___________聚合得到的。 A 阳离子聚合 B 自由基聚合 C 配位聚合 D 阴离子聚合 2.聚氨酯通常是由两种单体反应获得，它们是_______。 A 己二胺－己二酸二甲酯 B 三聚氰胺－甲醛 C 己二醇－二异氰酸酯 D 己二胺－二异氰酸酯 3.合成线型酚醛预聚物的催化剂应选用_______。 A 草酸 B 正丁基锂 C 氢氧化钙 D 过氧化氢 4.在己二酸和己二醇缩聚反应中加入0.4%的对甲苯磺酸起到的作用为_____。 A 链转移剂 B 提高聚合速率 C 控制分子量 D 提高反应程度 5. 1.8mol邻苯二甲酸酐，1mol丙三醇，0.1mol的1,2-丙二醇组成缩聚体系。用Carothers 方程计算出该缩聚体系的凝胶点约等于______。 A 1.0 B 0.96 C 0.85
D 0.91 6．下列哪个聚合物最容易解聚成单体 A PE B PVC C PAN D PMMA 7. 下列哪个单体相对活性较大 A 苯乙烯 B 丙烯腈 C 氯乙烯 D 醋酸乙烯酯 8.自由基聚合体系中出现自动加速现象的原因是_______。 A 单体浓度降低 B 引发剂浓度降低 C 体系温度升高 D 体系粘度增大 9.对于自由基聚合，在其他条件保持不变的前提下升高聚合温度，得到的聚合物的分子量将______。 A 减小 B 增大 C 不变 D 说不准 10．涤纶树脂的醇解是______反应。 A 功能化 B 聚合度相似转变 C 化学降解 D 改善性能 二、聚合物制备反应方程式（总分10分，每小题2分） 1.顺丁橡胶 2. Nylon-1010 3. nCH2=CHOR 4.有机玻璃 5.聚醋酸乙烯酯 三、判断题（总分20分，每小题2分） 1.n-C4H9Li + CH2=CHCl能进行聚合反应对吗？ 2.Fe2++H2O2+ CH2=CHCOOCH3能进行聚合反应对吗？ 3.Na +CH2=CHOR 能进行聚合反应对吗？ 4.CH2=CH-CH3能进行自由基聚合，对吗？
己二酸工业化生产
己二酸氧化合成操作要点 己二酸是一种重要的化工原料，主要用于合成尼龙-66 ，还广泛应用于聚氨酯、合成树脂等领域，目前应用于工业化生产的方法主要有两种：环己烷氧化法和环己烯水和法。华鲁恒升化工股份有限公司己二酸生产装置目前采用的是环己烷氧化法合成己二酸原料醇酮。本装置以铜、钒作为催化剂，用硝酸氧化醇酮生成己二酸，经结晶、增浓、离心分离得到工业级己二酸，工业级己二酸再经过溶解、活性炭吸附过滤、结晶、增稠、离心、干燥包装后的到成品精己二酸。 1、环己烷氧化法合成己二酸工业化生产的主要技术特点： （1）用铜、钒作为费催化剂进行醇酮的氧化，可以加快反应进程、抑制副反应，反应温度范围大，己二酸收率高。 （2）氧化反应采用过量的硝酸，可使反应稳定，易于控制，生成的己二酸易于溶于硝酸溶液中，不会结晶出来；硝酸是一种冷量，可带走部分反应热；硝酸过量可使醇酮充分反应，防止醇酮积聚发生爆炸。 （3）己二酸的结晶、分离系统采用连续结晶、分离的设备，使整个装置连续生产运行。 （4）由于对氧化反应产生的氧化氮气体进行回收，以及硝酸母液酸经浓缩后循环使用，降低了硝酸的消耗并减少了己二酸的损失。 2、己二酸氧化工序工艺流程 由回收硝酸和新鲜硝酸混合制备氧化酸，依次流经六台串联的氧化反应器。氧化反应所用的催化剂用新鲜硝酸溶解，并与回收的催化
剂溶液一起经硝酸浓缩后，随氧化硝酸进入反应器，反应过程中，醇酮平行并联加入六台反应器内参与反应。从第六台反应器流出的混合物收集在氧化熟化罐内，反应过程中产生的亚硝气经压缩机压缩后，在吸收塔内回收再利用。 在六台串联带搅拌器的反应器中，含有催化剂的过量氧化酸，在微负压下把醇酮氧化成己二酸。硝酸加入第一台反应器，利用位差依次向下一台反应器溢流。在醇酮与硝酸反应过程中，容易产生大量的气泡，反应器内存在大量的气泡经影响反应器内硝酸的量，进而影响反应的摩尔比，使反应失去控制，为消除气泡，反应原料醇酮加入反应器前加入适量消泡剂，醇酮与消泡剂混合后并联加入第一至第六台反应器。由于反应是放热反应，生产中，为维持各反应釜的温度在指标范围内，用新鲜水、工艺水循环冷却换热。每台反应器装有两根冷却换热盘管和一个半管夹套，其中工艺冷却水经泵在一个含有换热器的闭合环路内循环，工艺冷却水在换热器内与循环水、冷冻水进行换热，以工艺冷却水温度指标调节循环冷却水流量。 氧化工序六台反应器控制温度依次升高，第一台反应器的温度控制在硝酸和醇酮能进行反应的最低温度，随着后续反应釜温度的升高，前一台反应器内未完全反应的醇酮可以在下一台高温反应器内继续反应。六台反应器内醇酮的加入量依次降低，随着反应温度色升高，反应在高温下易发生副反应，生产副产物，影响产品的收率及产品质量，为提高产品质量，反应尽可能控制在低温反应釜内进行，高温反应器是为了避免有未反应完全的醇酮流入后工序生产。
己二酸制备
实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为： 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC（CH 2 ） 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ，10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂： 浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3
实验3聚己二酸乙二酯的制备
缩聚反应动力学 具有双官能团或多官能团的单体通过缩合反应，彼此连在一起，同时消除小分子副产物，生成长链高分子的反应称为缩聚。缩聚反应分为线性缩聚反应和体型缩聚反应，利用缩聚反应能制备很多品种的高分子材料。 一．实验目的 1．分别通过对出水量和体系中羧基浓度的测试，计算缩聚反应的反应程度； 2. 利用反应程度计算和羧基浓度计算缩聚反应的反应速度常数k。 二．实验原理 线性缩聚反应的特点是单体的双官能团间相互反应，同时析出副产物，在反应初期，由于参加反应的官能团数目较多，反应速度较快，转化率较高，单体间相互形成二聚体、三聚体、最终生成高聚物。 整个线性缩聚是可逆平衡反应，缩聚物的分子量必然受到平衡常数的影响。利用官能团等活性的假设，可近似的用同一个平衡常数来表示其反应平衡特征。聚酯反应的平衡常数一般较小，K值大约在4～10之间。当反应条件改变时，例如副产物ab从反应体系中蒸除出去，平衡即被破坏。除了单体结构和端基活性的影响外，影响聚酯反应的主要因素有：配料比，反应温度，催化剂，反应程度、反应时间、去除水的程度等。 配料比对反应程度和聚酯的分子量大小的影响很大，体系中任何一种单体过量，都会降低聚合程度；采用催化剂可大大加快反应速度；提高反应温度一般也能加快反应速度，提高反应程度，同时促使反应生成的低分子产物尽快离开反应体系，但反应温度的选择是与单体的沸点、热稳定性有关。反应中低分子副产物将使逆反应进行，阻碍高分子产物的形成，因此去除副产物越彻底，反应进行的程度越大。为了去除水分，本实验可采取提高反应温度，降低系统压力，提高搅拌速度和通入惰性气体等方法。此外，在反应没有达到平衡，链两端未被封锁的情况下，反应时间的增加也可提高反应程度和分子量。 在配料比严格控制在1:1时，产物的平均聚合度Xn与反应程度(P)具有如下关系：Xn＝1/(1-P)，假如要求Xn = 100，则需使P＝99％，因此，要获得较高分子量的产品，必须提高反应程度，反应程度可通过析出的副产物的量计算：P＝n/n0，其中n为收集到的副产物的量，n0为反应理论产生的副产物的量。 本实验由于实验设备、反应条件和时间的限制，不能获得较高分子量产物，只能通过反应条件的改变，了解缩聚反应的特点以及影响反应的各种因素。 聚酯反应体系中，有羧基官能团存在，因此通过测定反应过程中的酸值的变化，可了解反应进行的程度：P＝（起始酸值－任意时刻酸值）／起始酸值。 三．主要仪器和试剂 实验仪器： 实验仪器装置如图7－1，其中包括250ml直三口瓶一个、搅拌器一个、分水器一个，温度计一个、球形冷凝管一个。
己二酸生产工艺整理.doc
2016 年己二酸新装置投产情况 厂家名称装置产能投产时间 山东洪达7 万吨 / 年2016 年 5 月 河南神马尼龙科技万吨 / 年2016 年 3 月 山西太原化工14 万吨 / 年2016 年 8 月 表2-1 2016-2017 年己二酸增产或改扩建计划统计表 （单位：万吨/ 年） 企业名称河南神马河南神马重庆华峰计划新增产能（万吨 一期万吨 / 年 二期万吨 / 年 18 万吨 / 年 / 年）预计投产时间 2016 年 3 月 2017 年 2017 年 数据来源：金银岛资讯 据金银岛统计， 2016-2017 年我国己二酸预计新增产能在 43 万吨 / 年。其中中国平煤神马集团年产 25 万吨己二酸项目已于 2012 年 8 月开工，该项目建成后，既能替代进口，降 低我国的对外依存度，满足国内市场需求，提高中国尼龙产业整体竞争实力和科技发展水平， 又能使平煤神马集团尼龙 6 和尼龙 66 产品互补，形成完整的尼龙产业体系，进而扩大产品 种类，拉长产业链条。据悉河南神马一期万吨/ 年己二酸装置计划于2016 年初投产。二期万吨/ 年己二酸装置计划于2017 年投产。而重庆华峰化工第三期年产18 万吨己二酸项目已于2015 年 11 月 12 日在上海签约，该项目预计2017 年建成投产。重庆华峰化工有限公司自2010 年入驻涪陵以后，已先后完成了一期年产18 万吨己二酸项目、二期年产18 万吨己二酸项目和 10 万吨聚氨酯树脂项目建设，到2017 年三期年产 18 万吨己二酸项目建成后，华峰涪陵工厂己二酸年产能将达到54 万吨，将成为全球产能最大、工艺最优的己二酸生产基 地。
己二酸简介
己二酸简介 1.己二酸化学性质 别名: 肥酸 英文名: adipic acid ; hexanedioic acid 缩写: ＡＡ 结构式: HOOC(CH2)4COOH 分子式: C7H10O4 性质: 白色结晶体，有骨头烧焦的气味。熔点153℃。沸点332.7℃（101kPa分解）。相对密度（D425）1.360。闪点（开杯）209.85℃。燃点（开杯）231.85℃。熔融黏度4.54mPa ?s(160℃)。微溶于水，易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。水份含量应低于0.40％，硝酸含量低于50.0×10-6。 2.己二酸制造工艺 制法: 苯法精苯经催化加氢生成环己烷，环己烷经氧化生成KA油(环己酮、环己醇的混合物，再经硝酸氧化生成己二酸。该工艺的原料除精苯外还涉及氢气、硝酸(液氨)等，工艺流程长，一次性资金投入大，副产物较多，存在工业三废污染，特别是NO2气体，其温室效应是CO2的300多倍，产品收率不高，但该工艺成熟，是目前工业上广泛采用的方法。目前全球采用苯法的己二酸合计产能为238万t/a，占总产能的88.2%。 近年，在原始苯法的基础上，科研人员开发出一种新的己二酸生产方法：采用特殊催化剂使苯部分加氢生成环己烯，环己烯水合生成环己醇，再经硝酸氧化生成己二酸。该方法在生产环己醇过程中氢气消耗较少，副产物为环己烷，生成环己醇的过程几乎没有三废污染，
产品质量好，收率较高，生产成本相对较低。目前日本旭化成和我国神马集团均采用此法生产己二酸，总规模约为17万t/a，占全球总产能的6.3%。 苯酚法苯酚加氢生成环己醇，而后用硝酸氧化制得己二酸。该法设备投入和生产复杂程度与苯法相差不大，适合在苯酚原料相对丰富的地区。仅在美国Hopewell、巴西Paulinia、比利时Zandvoorde、德国Zeitz、意大利Novara有5家工厂采用此法，总规模约为15万t/a，占全球总产能的5.5%。 已二酸绿色合成则用环已烯与过氧化氢在钨酸钠作催化剂作用下直接发生氧化反应制得。 丁二烯两步羰化法是以丁二烯和一氧化碳为原料，先使丁二烯转化为3-戊烯酸甲酯，再经羰化制己二酸二甲酯，最后经水解可以制得。 利用生物质葡萄糖生产已二酸是一种绿色生产工艺, 一个更安全清洁的已二酸生产途径,这一新工艺是最理想的。 3.用途 用途:首要用途是作尼龙66(已二酸和已二胺的缩聚产物)和工程塑料的原料, 聚酰胺66纤维是由含有6个碳原子的已二酸缩聚而成。其次是用于生产各种酯类产品，用作增塑剂和高级润滑剂。此外，己二酸还用作聚酯多元醇的原料，各种食品和饮料的酸化剂，其作用有时胜过柠檬酸和酒石酸。己二酸也是医药、酵母提纯、杀虫剂、黏合剂、合成革、合成染料和香料的原料。 4.国内国际市场情况 生产能力：据伦敦TecnonOrbiChem公司预测，2003年全球己二酸需求量为227万吨，按用途分尼龙-6,6纤维占44%；尼龙-6,6树脂25%；多元醇占18%；增塑剂4.5%；其它为8.5%。而实际生产能力可达280万吨/年，其中杜邦公司39%；Rhodia17%；Solutia14%；巴斯夫9%；AsahiKasei6%；RadiciChimica5%，其它10%。按国家/地区分布情况为：美国100.2万吨/年；加拿大17.0万吨/年；巴西8.0万吨/年；法国32.0万吨/年；德国40.8万吨/年；意大利7.0万吨/年；乌克兰5.6万吨/年；英国22.0万吨/年(规划扩能至27.0万吨/年)；中国12.7万吨/年（规划扩建和新建产能至33.0万吨/年）；日本12.2万吨/年；韩国13.5万吨/年；新
己二酸车间管理员安全生产责任制示范文本
己二酸车间管理员安全生产责任制示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
己二酸车间管理员安全生产责任制示范 文本 使用指引：此管理制度资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 1、车间工艺员负责车间的生产操作、工艺技术方面工 作，协助车间工艺主任执行生产指令，完成生产任务，完 善生产操作人员安全生产责任制。 2、参与制订车间生产工艺操作规程，并认真执行。 3、参加开展日常生产工艺大检查整改工作。 4、每天深入检查生产操作、工艺指标执行情况，及时 发现隐患进行，制止违章进行。 5、落实生产方面隐患整改工作。 6、参与调查车间生产工艺事故。 7、积极参加车间应急演练工作。 8、每月参加车间安全例会及工艺总结会，对存在的问
题积极整改。 9、积极开展安全标准化相关工作。 请在此位置输入品牌名/标语/slogan Please Enter The Brand Name / Slogan / Slogan In This Position, Such As Foonsion
己二酸的制备
实验九：己二酸的制备 [实验目的] 学习用环己醇制备己二酸的原理和方法；掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。 [实验原理] 己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。 OH HNO 3HOOCCH 2CH 2CH 2CH 2COOH [药品仪器] 药品：50%HNO 3，NH 4VO 3，环己醇，NaOH 吸收液。 仪器：球形冷凝管、温度计、分液漏斗、100ml 三颈烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶等。 [实验步骤] 在装有回流冷凝管、温度计、和分液漏斗的100ml 三颈烧瓶中，放置18ml(0.18mol) 50%HNO 3，及少许偏钒酸铵（约0.03g ），并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀NaOH 吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。三颈烧瓶用水浴预热到50o C 左右，移去水浴，先滴入5~6滴环己醇，同时加以摇动，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分的环己醇，总量为6ml （约0.06mol ），调节滴加速度，使瓶内温度维持在50~60o C 之间（滴加时应不时摇动）。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需15min 。加完后继续摇荡，并用80~90o C 的热水浴加热10min ，至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100ml 的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用15ml 冷水洗涤两次，干燥，粗产物约6克。 粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体，产量约5.1g ，mp 为153o C 。 [实验注意事项] 1. 环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。 2. 偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄。