土壤活性有机碳的测定

土壤活性有机碳的测定

（高锰酸钾氧化法）

土壤样品经粘磨过0.5mm筛，根据土壤全有机碳含量，计算含有15mg碳的土壤样品量作为待测样品的称样重，然后将样品转移至50ml带盖的塑料离心管中，以不加土样作为空白。

向离心管中加入25ml浓度为333mmol/L的高锰酸钾溶液，在25℃左右，将离心管振荡（常规震荡即可）1小时，然后在转速2000rpm 下离心5分钟，将上清液用去离子水以1：250倍稀释，吸取1ml上清液转移至250ml容量瓶中，加去离子水至250ml即可。稀释样品用分光光度计在565纳米处测定吸光值。

配制不同浓度梯度的高锰酸钾的标准溶液，同样于分光光度计上测定吸光值，建立高锰酸钾的浓度和吸光值的线性直线方程，将稀释好的待测样品的吸光值代入方程得到氧化有机碳后剩余高锰酸钾的浓度，同样得到空白的高锰酸钾浓度，前后二者之差即为氧化活性有机碳后高锰酸钾溶液的浓度变化值，根据假设，氧化过程中高锰酸钾浓度变化1mmol/L消耗0.75mM或9mg碳。其中能被333mmol/L高锰酸钾氧化的碳是活性有机碳，不能被氧化的碳上非活性有机碳。

高锰酸钾标准曲线配制：首先配制0（去离子水）、15、30、60、100、150、300mmol/L的高锰酸钾标准梯度溶液，从每个浓度的标准溶液中吸取1ml标准溶液转移至250ml容量瓶中定容（既稀释250倍），这样能够就得到浓度梯度为0、0.06、0.12、0.24、0.4、0.6、1.0、1.2mmol/L的标准高锰酸钾梯度溶液，然后同样用分光光度计在565纳米处测定吸光值，绘制高锰酸钾的浓度与吸光值间的标准曲线。注意标准曲线配制过程中尽量避光，以防高锰酸钾氧化消耗，可以将容量瓶套上信封袋以避光，还有容量瓶等一定要清洗干净，以防高锰酸钾氧化杂质而消耗，影响测定结果。

活性有机碳(mg/g) ＝高锰酸钾浓度变化值×25×250×9

称样重×1000

水质——总有机碳(TOC)的测定

本标准参照采用国际标准ISO 8245—1987《水质——总有机碳(TOC)的测定——导则》。 1 主题内容和适用范围 1.1 本标准规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法。 1.2 测定范围 本标准适用于地面水中总有机碳的测定，测定浓度范围为0.5～60mg／L，检测下限为0.5mg／L。 1.3 干扰 地面水中常见共存离子超过下列含量(mg／L)时，对测定有干扰，应作适当的前 处理，以消除对测定的干扰影响：SO 42－400；Cl－400：NO 3 －100；PO 4 3－100；S2－100。 水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。 2 原理 2.1 差减法测定总有机碳 将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(160℃)中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧比，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳(TC)无机碳(IC)进行定量测定。 总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。 2.2 直接法测定总有机碳 将水样酸比后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。 3 试剂 除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。 3.1 无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10％)稍冷，装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。 3.2 邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4 O 4 )：优质纯。

土壤有机碳分类及其研究进展1

土壤有机碳( SOC)是土壤学和环境科学研究的热点问题之一，土壤有机碳库的动态平衡直接影响着土壤肥力的保持与提高，进而影响土壤质量的优劣和作物产量的高低，因而土壤有机碳的变化最终会影响土壤乃至整个陆地生态系统的可持续性。土壤有机碳包括活性有机碳和非活性有机碳。土壤活性有机碳是指在一定的时空条件下，受环境条件影响强烈的、易氧化分解的、对植物和微生物活性影响比较高的那一部分土壤碳素。根据测定方法和有机碳组分不同,土壤活性有机碳又表述为溶解性有机碳（DOC：dissolved organic carbon）、水溶性有机碳（water-soluble organic carbon）、微生物生物量碳（MBC：Microbial biomass carbon）、轻组有机碳和易氧化有机碳，可在不同程度上反映土壤有机碳的有效性和土壤质量。 国外研究进展 国外对土壤有机碳的研究开始较早, 在20世纪60年代, 就有学者开始进行全球土壤有机碳总库存量研究。但早期对土壤有机碳库存量的估算大都是根据少数土壤剖面资料进行的。如1951年Rubey根据不同研究者发表的关于美国9个土壤剖面的有机碳含量, 推算出全球土壤有机碳库存量为710 Pg。1976年Bohn利用土壤分布图及相关土组( soil association)的有机碳含量, 估计出全球土壤有机碳库存量为2946Pg。这两个估计值成为当前对全球土壤有机碳库存量的上下限值。20世纪80年代，由于研究全球碳循环与气候、植被及人类活动等因素之间相互关系的需要,统计方法开始被应用于土壤有机碳库存量

的估算。如Post等在Holdridge生命带模型基础上，估算了全球土壤碳密度的地理分布与植被及气候因子之间的相互关系，提出全球1m 厚度土壤有机碳库存量为1 395 Pg。 20世纪90年代以来, 随着遥感(RS)、地理信息系统(GIS) 和全球定位系统(GPS) 技术的发展, 为土壤有机碳研究提供了新的方法和手段。3S技术被应用于区域或全球土壤有机碳库存量大小、有机碳密度的空间分布差异等方面的研究。发达国家已在区域尺度上开展了相关研究工作。如俄罗斯在1B250万土壤分布图上建立了土壤碳空间数据库，计算出俄罗斯0~ 20 cm、0~ 50 cm和0~100 cm等不同土层有机碳库存量，估计出俄罗斯土壤有机碳库存总量为34211 Pg，无机碳库存总量为11113 Pg，土壤总碳库存量为45314 Pg，并绘制了俄罗斯0~ 100 cm土层无机碳库存量分布图。加拿大建立了1B100万的数字化土壤分布图及土壤碳数据库，并计算出加拿大0 ~ 30 cm 土层和0 ~100 cm土层土壤有机碳库存量分别为7011 Pg和249 Pg。 世界各国不同研究者对全球土壤有机碳库存量的估算方法并无本质区别，但由于所用资料来源与土壤分类方式不同，土壤有机碳库存量的估计值有较大差异。全球土壤1 m内土壤有机碳库大约是植被碳库的115~ 3倍，如此巨大的土壤有机碳库,即使其发生很轻微变动，都会引起大气中CO2浓度变化，进而影响全球气候变化。因此，土壤有机碳库存量研究成为全球变化的研究热点之一。 国内研究进展 我国学者非常关注土壤碳循环研究，并在土壤有机碳库存量研究

土壤微生物量碳测定方法

土壤微生物量碳测定方法及应用 土壤微生物量碳（Soil microbial biomass）不仅对土壤有机质和养分的循环起着主要作用，同时是一个重要活性养分库，直接调控着土壤养分（如氮、磷和硫等）的保持和释放及其植物有效性。近40年来，土壤微生物生物量的研究已成为土壤学研究热点之一。由于土壤微生物的碳含量通常是恒定的，因此采用土壤微生物碳(Microbial biomass carbon, Bc)来表示土壤微生物生物量的大小。测定土壤微生物碳的主要方法为熏蒸培养法（Fumigation-incubation, FI）和熏蒸提取法（Fumigation-extraction, FE）。 熏蒸提取法（FE法） 由于熏蒸培养法测定土壤微生物量碳不仅需要较长的时间而且不适合于强酸性土壤、加 入新鲜有机底物的土壤以及水田土壤。Voroney (1983)发现熏蒸土壤用·L-1K 2SO 4 提取液提取 的碳量与生物微生物量有很好的相关性。Vance等(1987)建立了熏蒸提取法测定土壤微生物 碳的基本方法：该方法用·L-1K 2SO 4 提取剂（水土比1：4）直接提取熏蒸和不熏蒸土壤，提取 液中有机碳含量用重铬酸钾氧化法测定；以熏蒸与不熏蒸土壤提取的有机碳增加量除以转换 系数K EC (取值来计算土壤微生物碳。 Wu等（1990）通过采用熏蒸培养法和熏蒸提取法比较研究，建立了熏蒸提取——碳自动一起法测定土壤微生物碳。该方法大幅度提高提取液中有机碳的测定速度和测定结果的准确度。 林启美等（1999）对熏蒸提取-重铬酸钾氧化法中提取液的水土比以及氧化剂进行了改进，以提高该方法的测定结果的重复性和准确性。 对于熏蒸提取法测定土壤微生物生物碳的转换系数K EC 的取值，有很多研究进行了大量的 研究。测定K EC 值的实验方法有：直接法（加入培养微生物、用14C底物标记土壤微生物）和间接法（与熏蒸培养法、显微镜观测法、ATP法及底物诱导呼吸法比较）。提取液中有机碳的 测定方法不同（如氧化法和仪器法），那么转换系数K EC 取值也不同，如采用氧化法和一起法 K EC 值分别为（Vance等，1987）和（Wu等，1990）。不同类型土壤（表层）的K EC 值有较大不 同，其值变化为（Sparling等，1988，1990；Bremer等，1990）。Dictor等（1998）研究表 明同一土壤剖面中不同浓度土层土壤的转换系数K EC 有较大的差异，从表层0-20cm土壤的K EC 为，逐步降低到180-220cm土壤的K EC 为。 一、基本原理 熏蒸提取法测定微生物碳的基本原理是：氯仿熏蒸土壤时由于微生物的细胞膜被氯仿破 坏而杀死，微生物中部分组分成分特别是细胞质在酶的作用下自溶和转化为K 2SO 4 溶液可提取 成分（Joergensen,1996）。采用重铬酸钾氧化法或碳-自动分析仪器法测定提取液中的碳含量，以熏蒸与不熏蒸土壤中提取碳增量除以转换系数K EC 来估计土壤微生物碳。 二、试剂配制 （1）硫酸钾提取剂（·L-1）：取分析纯硫酸钾溶解于蒸馏水中，定溶至10L。由于硫酸钾较难溶解，配制时可用20L塑料桶密闭后置于苗床上（60-100rev·min-1）12小时即可完全溶解。 （2） mol·L-1（1/6K 2Cr 2 O 7 ）标准溶液：称取130℃烘2-3小时的K 2 Cr 2 O 7 （分析纯）9.806g 于1L大烧杯中，加去离子水使其溶解，定溶至1L。K 2Cr 2 O 7 较难溶解，可加热加快其溶 解。 （3） mol·L-1（1/6K 2Cr 2 O 7 ）标准溶液：取经130℃烘2-3小时的分析纯重铬酸钾4.903g， 用蒸馏水溶解并定溶至1L。

水中总有机碳TOC的测定

水中总有机碳(TOC)的测定 一、实验目的： 通过本实验,了解本仪器的工作原理,熟悉各操作步骤。 二、方法原理： 总有机碳TOC(Total Organic Carbon),是以构成有机物成分之一的碳的数量表示有机污染物质的量。它是把水中所含有机物质里面的碳转化成二氧化碳后加以测定而求得的。 TOC-10B自动测定仪采用分别测出总碳量和无机碳量,并从两者的差值求得TOC的方法。测定原理如下： 用空气泵将空气引入吸气管,吸气管置于TC电炉内。900℃的高温足以把空气中含碳的物质变成CO2,由吸气管而来的空气经由空气过滤器除尘，由CO2吸收器除CO2制成载气。 载气被通入TC和IC两个通道,它们由各自的流量控制阀控制在给定的流速下，空气按给定的流速进入燃烧管(不是T C燃烧管就是IC反应管，这要根据所需要的途径来选择)。一定量的样品由微量注射器通过注射口注入，使其燃烧或分解。分解或燃烧后的气体直接通过T C一IC选择部分到除水器以除去剩余水气。经这样处理的气体引入红外分析部分去测量CO2浓度。 （1）总碳量(TC )的测定： 用微量注射器将样品注入燃烧管中，在900℃的高温及C O304催化剂的作用下样品中所有含碳物质（T C）燃烧和氧化成CO2，被载气带到红外线分析部分检测,样品所含C的浓度正比于记录议出出现的峰高。 (2) 无机碳（IC）的测量： 用微量注射器将样品注入IC反应管中，在160℃的温度及磷酸催 化剂的作用下样品中所含无机碳（IC）分解产生CO2，被载气带到红外分析部分检测,样品所含C的浓度正比于记录议出出现的峰高。 （3）TOC (总有机碳)的测量: 从T C(总碳)减去IC（无机碳）得到TOC (总有机碳)，或者将样 品预处理除去IC,然后在TC通道中进行测量,这样就能直接测量TOC。 （4）红外线分析原理： 由一种原子组成的那些分子如N2、O2、和H2不吸收红外线，由两种原子组成的分子,如CO2和CH3吸收红外线,所吸收的红外线的波长与组成分子的原子种类、结合状态有关。在TOC-10B中，载气中的N2和O2不吸收红外线。但是CO2吸收4.3μm的红外线。所吸收的光量正比于气体的浓度。根据朗勃-比尔定律，气体的浓度可由吸收的光量来测定。红外线分析部分原理如下： 为了测量起见，采用非色散系统代替色散光谱，两股间断平行光由检测器测量,并 对之进行选择，被测气体引入测定池光路中的样品池，在另一光路上的参比池封有不吸

有机碳测定及方法

1.活性有机碳（CL） 土壤活性有机质是土壤有机质的活性部分,是指土壤中有效性较高、易被土壤微生物分解利用、对植物养分供应有最直接作用的那部分有机质。土壤活性有机质在指示土壤质量和土壤肥力的变化时比总有机质更灵敏，能够更准确、更实际的反映土壤肥力和土壤物理性质的变化、综合评价各种管理措施对土壤质量的影响。土壤活性有机质还可以表征土壤物质循环特征，作为土壤潜在生产力和由土壤管理措施变化而引起土壤有机质变化的早期预测指标。 （1）活性有机碳(CL)：高锰酸钾氧化法。秤取过0.25mm筛的风干土样1.59于l00ml离心管中，加入333mM(或167mM、33mM)高锰酸钾25ml（易氧化态碳），振荡1小时，离心5分钟(转速2000次/min)，取上清液用去离子水按1:250稀释，然后将稀释液在565nm比色。根据高锰酸钾浓度的变化求出样品的活性有机碳。 （2）总有机碳：重铬酸钾氧化法。 （3）非活性有机碳(CNL)：总有机碳与活性有机碳的差值为非活性有机碳(CNL) （4）碳库活度(L)：土壤碳的不稳定性，即碳库活度(L)等于土壤中的CL与CNL之比:L=样本中的活性有机碳CL/样本中的非活性有机碳CNL。 （5）碳库指数(CPI)=样品总有机碳含量(mg/g)/参考土壤总有机碳含量(mg/g) （6）活度指数(LI)：碳损失及其对稳定性的影响，LI=样本的不稳定性(L)/对照的不稳定性(L) （7）基于以上指标可以得到碳库管理指数(CMI):CMI=CPI*LI*100 2.水溶性碳水化合物 碳水化合物是土壤中最重要、最易降解的有机成分之一,其对气候变化、耕作、生物处理等外界影响的敏感程度高于有机质总量。而且作为土壤微生物细胞必需的组成物质和主要能源，碳水化合物与土壤微生物存在密切的关系。 按Grandy 等的方法测定，操作过程为：称取一定量的风干土(根据有机质含量而定) 加入去离子水(水土比为10:1) ，在85℃下培养24 h 后用孔径为0.45μm的玻璃纤维滤纸过滤，将虑液按1：4的比例进行稀释,然后吸取5 ml 稀释液放入比色管中，再加入10 ml 蒽酮溶液,最后在625 nm 处进行比色测定,其含量用葡萄糖表示。 Grandy AS , Erich MS , Porter GA. 2000. Suitability of the anthrone-sulfuric acid reagent for determining water soluble carbohydrates in soil water extracts [J]. Soil Biol . Biochem. ,32 :725～727.

土壤溶解性有机碳

约旦水资源部秘书长：海水淡化是一个解决方案 2012-03-18 约旦水资源部秘书长认为，海水淡化是约旦必须采取的解决方案，采用这一方案可以补充水资源缺口，解决复杂的跨界水资源、缺少资金、政策的和能力建设等问题。 约旦是全球第四个最为缺水的国家，人均占有水资源量最低。 来源：中国水利网站 2012年3月18日 】

1.1真空冷冻原理 海水三相点是使海水汽、液、固三相共存并达到平衡的一个特殊点。若压力或温度偏离该三相点，平衡被破坏，三相会自动趋于一相或两相。真空冷冻法海水淡化正是利用海水的三相点原理，以水自身为制冷剂，使海水同时蒸发与结冰，冰晶再经分离、洗涤而得到淡化水的一种低成本的淡化方法。与蒸馏法、膜法相比，能耗低，腐蚀、结垢轻，预处理简单，设备投资小，并可处理高含盐量的海水，是一种较理想的海水淡化法［!］。国外早在20世纪60年代就已开始研究，但目前为止尚没有商业化，主要原因在于过程中产生的三相点蒸汽难以去除和冰晶的输送、洗涤较难。华东理工大学研究开发的真空冻-汽相冷凝海水淡化技术采用低温金属表面，使三相点蒸汽直接冷凝成冰的方法，成功的解决了蒸汽的去除问题，并在实验室完成了小型试验装置。真空冷冻-汽相冷凝海水淡化技术工艺包括脱气、预冷、蒸发结晶、冰晶洗涤、蒸汽冷凝等步骤，淡化水产品可达到国家饮用水标准。 1.2工艺研究 1.2.1脱气 由于海水中溶有的不凝性气体在低压条件下将几乎全部释放,且又不会在冷凝器内冷凝。这将升高系统的压力，使蒸发结晶器内压力高于二相点压力，破坏操作的进行。显然减压脱气法适合本系统。 1.2.2预冷 海水脱气后可与蒸发结晶器内排出的浓盐水和淡化水产生热交换，预冷至海水的冰点附近。 1.2.3温度和压力 它们是影响海水蒸发与结冰速率的主要因素。 1.2.4冰-盐水是一固液系统 普通的分离方法均可使冰-盐水得到分离，但分离方法不同，得到的冰晶含盐量也不同。实验结果表明减压过滤方法得到的冰晶含盐量比常压过滤方法得到的冰晶含盐量低得多。 1.2.5蒸汽冷凝 在蒸发结晶器内，除海水析出冰晶以外，还将产生大量的蒸汽，这些蒸汽必须及时移走，才能使海水不断蒸发与结冰。 2蒸馏法海水淡化及其特点 2.1蒸馏法原理 把海水加热使之沸腾蒸发，再把蒸汽冷凝成淡水的过程即为蒸馏法。蒸馏法是最早采用的淡化法，其优点是结构简单、操作容易，所得淡水水质好等。蒸馏法有很多种，如多效蒸发、多级闪蒸、压气蒸馏、膜蒸馏等。 2.2蒸馏法特点

土壤活性有机碳的测定

土壤活性有机碳的测定 （高锰酸钾氧化法） 土壤样品经粘磨过0.5mm筛，根据土壤全有机碳含量，计算含有15mg碳的土壤样品量作为待测样品的称样重，然后将样品转移至50ml带盖的塑料离心管中，以不加土样作为空白。 向离心管中加入25ml浓度为333mmol/L的高锰酸钾溶液，在25℃左右，将离心管振荡（常规震荡即可）1小时，然后在转速2000rpm 下离心5分钟，将上清液用去离子水以1：250倍稀释，吸取1ml上清液转移至250ml容量瓶中，加去离子水至250ml即可。稀释样品用分光光度计在565纳米处测定吸光值。 配制不同浓度梯度的高锰酸钾的标准溶液，同样于分光光度计上测定吸光值，建立高锰酸钾的浓度和吸光值的线性直线方程，将稀释好的待测样品的吸光值代入方程得到氧化有机碳后剩余高锰酸钾的浓度，同样得到空白的高锰酸钾浓度，前后二者之差即为氧化活性有机碳后高锰酸钾溶液的浓度变化值，根据假设，氧化过程中高锰酸钾浓度变化1mmol/L消耗0.75mM或9mg碳。其中能被333mmol/L高锰酸钾氧化的碳是活性有机碳，不能被氧化的碳上非活性有机碳。 高锰酸钾标准曲线配制：首先配制0（去离子水）、15、30、60、100、150、300mmol/L的高锰酸钾标准梯度溶液，从每个浓度的标准溶液中吸取1ml标准溶液转移至250ml容量瓶中定容（既稀释250倍），这样能够就得到浓度梯度为0、0.06、0.12、0.24、0.4、0.6、1.0、1.2mmol/L的标准高锰酸钾梯度溶液，然后同样用分光光度计在565纳米处测定吸光值，绘制高锰酸钾的浓度与吸光值间的标准曲线。注意标准曲线配制过程中尽量避光，以防高锰酸钾氧化消耗，可以将容量瓶套上信封袋以避光，还有容量瓶等一定要清洗干净，以防高锰酸钾氧化杂质而消耗，影响测定结果。 活性有机碳(mg/g) ＝高锰酸钾浓度变化值×25×250×9 称样重×1000

土壤有机质测定

土壤有机质测定 5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法 5.2.1.1方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20 在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。 从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。 例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下： [（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+ 淡蓝色红色 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。 但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。 从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，

土壤 有机碳 方法学验证

分析方法验证文件 (?验证/?重新验证) 标题：土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法仪器：紫外可见分光光度计 文件编号： 参考方法/标准：土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法 HJ615-2011 本次方法验证时间： 编制：日期：审核：日期：批准：日期：

目录 1.目的 (1) 2.试样处理 (1) 2.1试样的制备 (1) 3.仪器试剂条件参数 (1) 3.1仪器参数条件 (1) 3.2试剂 (1) 4.绘制标准曲线 (1) 4.1原理 (1) 4.2标准曲线线性分析 (2) 5.最低检出限 (2) 6.精密度和回收率 (2) 7.方法验证结果判定 (2)

1.目的 依据检验检测机构资质认定评审准则和CNAS-CL01-2006准则的要求，确认开展《HJ 615-2011土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法》的检测能力，通过反复试验和应用统计技术进行分析总结，编制此方法确认文件。 2.试样处理 2.1试样的制备 将土壤样品置于洁净白搪瓷托盘中，平摊成2~3cm厚的薄层。先剔除植物、昆虫、石块等残块，用木槌压碎土块，自然风干，风干时每天翻动几次、充分混匀风干土壤，采用四分法，取其两份，一份留存，一份通过2mm土壤筛用于干物质含量的测定。在过2mm 筛的样品中取出10~20g进一步细磨，并通过60目土筛，装入棕色具塞玻璃瓶中待测。3.仪器试剂条件参数 3.1仪器参数条件 仪器名称紫外可见分光光度计 仪器型号UV-1800 波长585nm 3.2试剂 葡萄糖标准使用液(10.00g/L)：吸取1.000g葡萄糖标准物质(纯度：99.6%；批号：15002)于100mL容量瓶中，稀释至刻度。 其他试剂及处理方法参照《HJ615-2011土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法》。 4.绘制标准曲线 4.1原理 分别取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00和6.00mL葡萄糖标准使用液移入100mL消解管，其对应有机碳质量分别为0.00、2.00、4.00、8.00、16.0和24.0mg。分别加入0.1g硫酸汞和5.00mL重铬酸钾溶液，摇匀。再缓慢加入7.5mL硫酸，轻轻摇匀。开启恒温加热器，设置温度为135℃。当温度升至接近100℃时，将上述具塞消解管开塞放入恒温加热器中，以仪器温度显示135℃时开始计时，加热30min。关掉恒温加热器，取出具塞消解管水浴冷却至室温。向每个消解管中加入50mL水，继续冷却至室温。再用水定容至100mL，摇 1

测量水中的TOC总有机碳

测量水中的TOC总有机碳 有机碳化合物种类繁多，由于碳有形成长链分子的能力，有机化合物的种类几乎是无限的。气相色谱仪(GC) 或高效液相色谱仪(HPLC)可以用来定量分析特定的有机化合物，当然前提是要知道分析什么物质。 测量总有机碳(TOC)并不分析某种特定的有机化合物，实际测量的样品中往往非常复杂，含有多种混合的有机物质，总有机碳(TOC)表征的就是所有这类物质的总和。测量TOC的原因不外乎过程控制或法规限制，以下是一些常见的TOC测量应用： 自来水厂：有机碳与消毒剂例如氯或臭氧形成消毒副产物(DBP)，有可能有致癌性。 在消毒前减少有机碳含量可以大大降低消毒副产物(DBP)对公众健康的危害。 市政污水处理厂：监测进水的TOC含量测量，有助于指导工艺控制，提高处理效率。出水的TOC含量需要达到相应标准才能排放到地表水系中。 工业污水处理：监测出水的TOC含量，确保达标排放。 发电厂：过程水中的TOC含量测量和控制，有助于减少腐蚀性成分对昂贵设备的损害。 制药厂：监测并控制水中的TOC含量，阻止有害细菌的生长。 半导体厂：芯片生产需要超纯水，集成度越高的芯片，对水的纯度要求越高，也需要监测其中的TOC含量。 TOC 的相关概念 无机碳只与氧原子结合，例如二氧化碳，碳酸氢盐或碳酸盐。有机碳可以与不同的原子结合，例如氢原子，氮原子或其它碳原子。下面是关于有机碳的常用概念： TC: 总碳 TOC: 总有机碳 TIC: 总无机碳 DOC: 总溶解有机碳 POC: 可清除有机碳（也叫VOC 挥发性有机碳) NPOC: 不可清除有机碳 总有机碳可以用总碳减去总无机碳来计算，写成公式如下： TC – TIC = TOC

土壤活性有机碳的测定及其影响因素概述

Hans Journal of Soil Science 土壤科学, 2018, 6(4), 125-132 Published Online October 2018 in Hans. https://www.sodocs.net/doc/1210026842.html,/journal/hjss https://https://www.sodocs.net/doc/1210026842.html,/10.12677/hjss.2018.64016 Determination of Soil Active Organic Carbon Content and Its Influence Factors Xingkai Wang1, Xiaoli Wang1*, Jianjun Duan2, Shihua An1 1Agricultural College, Guizhou University, Guiyang Guizhou 2College of Tobacco, Guizhou University, Guiyang Guizhou Received: Sep. 29th, 2018; accepted: Oct. 16th, 2018; published: Oct. 23rd, 2018 Abstract Soil active organic carbon is an important component of terrestrial ecosystems and an active chemical component in soil. It is of great significance in the study of terrestrial carbon cycle. Many studies have shown that soil active organic carbon can reflect the existence of soil organic carbon and soil quality change sensitively, accurately and realistically. In recent years, soil ac-tive organic carbon has become the focus and hot spot of research on soil, environment and ecological science. Soil active organic carbon can be characterized by dissolved organic carbon (DOC), microbial biomass carbon (SMBC), mineralizable carbon (PMC), light organic carbon (LFC) and easily oxidized organic carbon (LOC). This paper reviews the determination methods and influencing factors of these five active organic carbons, and looks forward to the future research focus, laying the foundation for the scientific management of land and the effective use of soil nutrients. Keywords Soil Organic Carbon, Determination Methods, Influencing Factors 土壤活性有机碳的测定及其影响因素概述 王兴凯1，王小利1*，段建军2，安世花1 1贵州大学农学院，贵州贵阳 2贵州大学烟草学院，贵州贵阳 收稿日期：2018年9月29日；录用日期：2018年10月16日；发布日期：2018年10月23日 *通讯作者。

第三章 土壤有机质的测定

土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。 本章介绍了有机质的形态、含量与分布，土壤有机质测定各种方法的方法原理、适用范围、试剂的配制、操作步骤、结果计算、方法要点等内容。

3.1.1 土壤有机质含量及其在肥力上的意义 土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。 华北地区不同肥力等级的土壤有机质含量约为：高肥力地＞15.0g·kg-1 ，中等肥力地10～14g·kg-1，低肥力地5.0-10.0g·kg-1，薄砂地＜5.0g·kg-1。 南方水稻土肥力高低与有机质含量也有密切关系。据浙江省农业科学院土壤肥料研究所水稻高产土壤研究组报道：浙江省高产水稻土的有机质含量大部分多在23.6～48g·kg-1，均较其邻近的一般田高。上海郊区高产水稻土的有机质含量也在25.0～40g·kg-1范围之内。 我国东北地区雨水充足，有利于植物生长，而气温较低有利土壤有机质的积累，因此东北的黑土有机质含量高达40～50g·kg-1以上。由此向西北，雨水减少，植物生长量逐渐减少，土壤有机质含量亦逐渐减少，如栗钙土为20～30g·kg-1，棕钙土为20g·kg-1 左右，灰钙土只有10～20g·kg-1。向南雨水多、温度高，虽然植物生长茂盛，但土壤中有机质的分解作用增强，黄壤和红壤有机质含量一般为20～30g·kg-1。对耕种土壤来讲，人为的耕作活动则起着更重要的影响，因此在同一地区耕种土壤有机质含量比未耕种土壤要低得多。影响土壤有机质含量的另一重要因素是土壤质地，砂土有机质含量低于粘土。 土壤有机质的组成很复杂，包括三类物质： 1.分解很少，仍保持原来形态学特徵的动植物残体。 2.动植物残体的半分解产物及微生物代谢产物。 3.有机质的分解和合成而形成的较稳定的高分子化合物——腐殖酸类物质。

土壤有机质的测定2.0

实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 谢晓梅 成绩：__________________ 实验名称： 土壤有机质的测定 同组学生姓名： 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义； 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法，利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳，通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量，从而分析该土壤肥力水平，并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式： 氧化过程：K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程：K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式： 土壤有机质（g/Kg ）=土壤有机碳（g/Kg ）×1.724 三、 实验器材与仪器 土样（取于余杭塘路施工旁，风干研磨细后过100目筛）；

250mL三角瓶×2,10mL量筒，100mL量筒，5mL移液管，5.00mL移液枪，棕色酸式滴定管； 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液，浓硫酸，领啡啰啉指示剂，0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样； 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL； 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL，旋转摇动1min，之后放置30mL，加水100mL； 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色， 最终以瞬间变为砖红色为终点； 5.用相同方法作空白对照（不加土样）测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质（碳）含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V（V0）/mL 土壤有机碳么 m1（g/Kg） 土壤有机质 m2（g/Kg） 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注：m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中，1.33为氧化校正系数；m为所称量土样重。 六、实验结果与分析

GB9834-88土壤有机碳有机质的测定

土壤有机碳的测定 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有机碳的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：天津市环境监测中心、辽宁省环境监测中心。 本标准环境保护部年月日批准。 本标准自年月日起实施。 本标准由环境保护部解释。 重铬酸钾氧化-分光光度法 1适用范围 本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化分光光度法。 本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。本标准不适用于氯离子（cl-）含量大于2.0x104mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。 当样品量为0.5g时，本方法的检出限为0.06% (以干重计)，测定下限为0.24% (以干重计)。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3方法原理 在加热条件下，土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化，重铬酸钾中的六价铬(Cr6+) 被还原为三价铬(Cr3+)，其含量与样品中有机碳的含量成正比，于585 nm波长处测定吸光度，根据三价铬(Cr3+) 的含量计算有机碳含量。 4干扰和消除 4.1土壤中的亚铁离子 (Fe+) 会导致有机碳的测定结果偏高。可在试样制备过程中将土壤样品摊成2~3 cm厚的薄层，在空气中充分暴露使亚铁离子(Fe2+) 氧化成三价铁离子(Fe*)以消除干扰。

TOC(总有机碳分析仪)测定原理方法

下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。 一、TOC仪器的测定原理 总有机碳（TOC），由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC 分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳， 并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而 对水溶液中总有机碳进行定量测定。 仪器按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、 气相色谱法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化，流程 简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。 TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳 氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。 二、燃烧氧化——非分散红外吸收法 燃烧氧化—非分散红外吸收法，按测定TOC值的不同原理又可分为差 减法和直接法两种。 1.差减法测定TOC值的方法原理 水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。经 高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成 为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳， 其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总 碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。 2.直接法测定TOC值的方法原理 将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注 入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样 中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的 有机碳值。 三、水样中TOC的分析步骤 1.试剂准备 （1）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O）4：基准试剂 （2）无水碳酸钠：基准试剂 （3）碳酸氢钠：基准试剂 （4）无二氧化碳蒸馏水 2.标准贮备液的制备 （1）有机碳标准贮备液：称取干燥后的适量KHC8H4O，4用水稀释， 一般贮备液的浓度为400mg/L碳。 （2）无机碳标准贮备液：称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠， 用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。 3.有机碳、无机碳标准溶液的配制 从各自的贮备液中按要求稀释得来。

土壤有机碳检测方法介绍与自我总结

土壤有机碳检测方法介绍 土壤有机碳是以有机物形式存在于土壤中的C元素的一种存在形式，作为土壤碳库中的重要组成部分，一方面在土壤品质监测中是一项重要的检测项目，另一方面对研究空气中二氧化碳来源也有很大的作用。 土壤有机碳根据其稳定性可分为活性有机碳、慢性有机碳和惰性有机碳三种，其中活性有机碳是反映土壤肥力和土壤管理措施的较好指标。而根据土壤中有机碳的溶解性质又可分为溶解性有机碳和非溶解性有机碳。非溶解性有机碳属于惰性有机碳，由于不能溶解不能被植物吸收也不易产生迁移，所以在土壤质量监控和环境监测方面没有实际意义，而活性有机碳和慢性有机碳大多属于溶解性有机碳。 目前土壤有机碳的检测方法主要是干烧法和湿氧化法。常用的重铬酸钾和浓硫酸湿氧化滴定技术由于不能确保样品完全氧化，检测效果较差检测结果必须进行修正。而干烧法目前又有土壤直接高温燃烧和土壤经溶液萃取后高温燃烧溶液两种方法。 土壤直接燃烧法大多需在样品燃烧前使用磷酸溶液或盐酸溶液去除土壤中的无机碳。磷酸酸性较弱不易将土壤中的难溶碳酸盐氧化（西南地区广布卡斯特地貌，碳酸岩形成的土壤比重较高），而直接燃烧需要在900℃以上的温度才能保证燃烧完全，碳酸盐在800℃左右就会分解，所以检测结果受无机碳干扰明显。盐酸溶液虽然可将大部分碳酸盐去除，但是残留的盐酸会对催化剂和检测器的寿命造成严重影响，使用时必须将样品再次淋洗、烘干才能上机检测，冲洗过程中又会造成溶解性有机碳的损失，所以检测结果也不是很准确。这正是Tekmar在第6带产品设计生产时取消固体进样器的一个主要原因。所以相对来说检测更准确的则是溶液萃取法。 溶液萃取法是通过一定浓度的盐溶液将土壤中的有机碳转移至液相后再对溶液进行检测的方法。一方面该方法只将溶液中的溶解性碳转移至溶液，溶液再上仪器进行检测，检测过程中仪器会自动清除无机碳，所以检测结果准确可靠；而不溶解性碳（包括难溶性碳酸岩和不溶性有机碳）不是土壤的有效养分或污染物所以实际监测意义不大，这也是为什么中国农科院和中科院下属单位长期将溶液萃取法作为土壤有机碳检测手段的根本原因。

TOC总有机碳总结

TOC总有机碳总结 总有机碳是反映水质受到有机物污染的替代水质指标之一，和其它水质替代指标一样，它不反映水质受到那些具体的有机物的特性．而是反映各个污染物中所含碳的量，其数量愈高．表明水受到的有机物污染愈多。根据本市发展的要求，我站为更好、及时的监督，监测本市的水质，故扩展此项目。 选用标准 方法标准GB13193-91规定的测定范围为“地面水”，HJ/T71-2001规定的测定范围为“地表水和废水”。虽然目前我国现行的环境质量评价标准中，没有对地表水、地下水中总有机碳含量的评价指标，但以后有可能制定。又因这两个标准的方法和原理基本没有差别，所以我站选用国标GB13193-91来做为TOC的方法依据。 排放标准有两个：《生活饮用水卫生标准》GB5749—2006和广东省地方标准《水污染物排放限值》DB44/26—2001 有关测定的技术信息 峰面积的测定 向TOC-V注入试样时，自动地检测产生峰的开始和结束，求出峰面积。峰的开始和结束的检测是采用峰的斜度（时刻变化地连线的斜度）。峰的检测在斜度达到预先设定值的以上时开始。相反，达到负的斜度设定值以下时峰的检测结束。 注释 ·分离峰：在TC回路的测定中，进样量大时有可能产生多数的峰。这时，只检测最后峰的结束，多数峰的全面积累计计算。 ·基线校正：在基线变动状态下产生的峰，进行基线校正后求出准确的峰面积。 图1 峰面积的求法 峰的形状 TOC-V测定TC时，测定峰的形状有时会成为多数的分离峰。特别是，使用高灵敏度催化剂进样量在100 L以上的条件下测定时这种倾向非常显著。

这是由于注入在催化剂上的试样中易气化的有机物与结晶性的有机物的燃烧时间不同，出现数次产生二氧化碳而形成的多数峰所致。容易气化的有机物最好是水溶液加热蒸发时与水一起气化类型的有机物，乙醇等就是例子。结晶性有机物是水溶液蒸发干燥时最后成为固体剩下类型的有机物，例如葡萄糖。 另外，进样的状态也对峰的形状有影响，试样注入到燃烧管的中央时与注入到周围时在燃烧时间上也会有差别，使峰成为多数。 然而，因上述有机物的种类和注入位置产生的峰形状异常，由于TOC-V是按二氧化碳产生的峰的全面积测定求出TOC（或TC），峰的形状对测定结果没多大影响。 标准曲线 标准曲线的种类 1点标准曲线和2点标准曲线 本仪器的输出信号是直线化的。而且，TC/TN燃烧部和IC反应部的反应系统上几乎没有使浓度-输出特性偏离直线的因素。标准曲线通常使用只有量程点1点标准曲线和有零点和量程点的2点标准曲线。 虽然也按调制标准液的纯水中所含的TC、IC或TN的浓度，但是，制作50~100mg/L以上的标准曲线时几乎都通过原点，因此，实用上1点标准曲线完全可以对应。 在调制标准液的纯水中所含的TC、IC或TN对标准浓度不能忽视时，使用2点标准曲线。它的操作请参照下边的「标准曲线的移动处理」。 多点标准曲线 为评价标准曲线，可制作最多为10点的多点标准曲线。3点以上的标准曲线时采用折线或最小二乘法制作回归直线的标准曲线。采用最小二乘法的回归直线时表示相关系数。 标准曲线的移动处理 向原点移动处理 含调制标准液用水的TC、IC或TN对标准液浓度不可忽视时必须制作校正水中所含TC或TN的校准校。校正时，使用向原点移动处理的功能。例如，使用含0.5mg/L TC的水调制TC 10mg/L（实际是10+0.5mg/L）的标准曲线，制成2点标准曲线时，是如图2的实线所示的标准曲线。直接使用此标准曲线时，试样的测定值通常是低0.5mg/L程度进行测定。但是，使用向原点移动处理功能，进行如图2虚线所示的移动时，将校正含标准液调制用水的0.5mg/L的TC标准曲线